KR20230023609A - 탄산세륨(iii) 분산액의 제조 - Google Patents
탄산세륨(iii) 분산액의 제조 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 중합체 및 탄산세륨(III)을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 이 조성물은 안료, 염료 또는 색조제 또는 이의 조합을 포함하는 코팅 제형에 유용하여 이들 제형으로부터 형성된 코팅에서 색상 유지력을 증진시키고 원치 않는 색상 형성을 약화시킨다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 3월 20일자로 출원된 미국 가출원 제62/992,424호에 대한 우선권을 주장한다.
장기간에 걸쳐 신선한 외관을 유지하는 페인트-코팅된 기판이 외장용 페인트 분야에서 바람직하다. 이러한 "새로 페인팅된" 외관은 3개의 상호 관련된 특성, 즉 오물 픽업 저항성(dirt-pickup resistance; DPUR), 광택 유지력 및 색조 유지력에 의해 측정될 수 있다. 이들 중, 색조 유지력은 보다 어둡고 보다 진한 색깔이 외장 응용분야에 점점 유행하고 있기 때문에 특히 중요하다.
색상 퇴색(color fade)으로도 알려져 있는 색조 유지력의 상실은 대부분의 페인트 제형에서 불투명화 안료로서 사용되는 TiO2에 의해 매개된 광촉매성 중합체 및 착색제의 열화에 의해 야기되는 것으로 여겨진다. TiO2 입자는 UV 광을 흡수하고, 물의 존재 하에 반응성이 높은 하이드록시 라디칼을 생성하며, 이는 중합체 골격 및 착색제를 반응적으로 열화시켜 광택 감소, 색상 퇴색 및 원치 않는 색상 형성을 초래한다.
외장용 코팅의 열화를 완화시키려는 노력은, UV 광을 차단함으로써 라디칼 형성을 방지하기 위해 UV 흡수제를 사용하고, 중합체 또는 착색제의 열화가 일어나기 전에 라디칼을 켄칭(quenching)하기 위해 산화 방지제를 사용함으로써 주로 달성되었다. 불행하게도, UV 흡수제는 흡수가 일어나기에 충분히 긴 경로 길이가 요구되며, 따라서 투명한 상부 코팅물에서만 효과적이다. 장애 아민(hindered amine), 장애 페놀, 탄소 중심 라디칼, 포스파이트 및 설파이드와 같은 산화 방지제는 코팅된 기판으로부터 침출하는 경향이 있으며, 따라서 단기간 보호만을 제공한다. 따라서, 코팅된 표면에서 색상 유지력을 구현하고 원치 않는 색상 형성을 감소시키는 보다 효율적인 방법을 찾는 것이 외장용 코팅 분야에서 유리할 것이다.
본 발명에서는 중합체 및 탄산세륨(III) 입자를 포함하는 조성물을 제공함으로써 당해 기술분야에서의 요구에 대해 다루고 있다.
제1 양태에서, 본 발명은 중합체 및 탄산세륨(III) 입자를 포함하는 조성물이다. 본 발명의 조성물은 코팅에서 색상 퇴색을 약화시키고 원치 않는 색체의 형성을 감소시키는 데 유용하다.
이러한 양태에서, 중합체는 바람직하게는 액체와 함께 용액 또는 분산액을 형성한다. 본 발명의 이러한 양태의 하나의 실시형태에서, 조성물은 중합체 입자(라텍스) 및 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액이다. 탄산세륨(III) 입자의 입자 크기는 제한되지 않지만, 반광택 코팅 제형과 같은 특정 응용분야에 있어서 세륨(III) 입자가 나노 크기의 입자인 것이 바람직하다.
본원에서 사용된 바와 같이, "나노 크기의 탄산세륨(III) 입자"는 동적 광산란에 의해 측정할 때 500 ㎚ 이하의 z-평균 입자 크기를 갖는 탄산세륨(III) 입자를 지칭한다. "나노 분산액"이란 용액은 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액을 지칭한다. 다른 양태에서, 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자는 300 ㎚ 이하; 다른 양태에서는 200 ㎚ 이하; 및 다른 양태에서는 50 ㎚ 이상의 z-평균 입자 크기를 갖는다.
탄산세륨(III)의 나노 크기의 분산액은 하기와 같이 유리하게 제조된다: 수용성 암모늄세륨(III) 염, 수용성 탄산염 염 및 캐핑 리간드를 유리하게는 탄산세륨(III) 입자의 나노 분산액을 생성하기에 충분한 조건 하에 pH 8 내지, 바람직하게는 pH 9 내지, pH 12 범위, 바람직하게는 pH 11 범위의 pH에서 수중에서 혼합한다. 수용성 탄산염에 대한 수용성 암모늄세륨(III) 염의 몰:몰 비율은 바람직하게는 2:1 내지, 보다 바람직하게는 1:1 내지 바람직하게는 1:20; 보다 바람직하게는 1:10의 범위이며; 캐핑 리간드에 대한 수용성 암모늄세륨(III) 염의 몰:몰 비율은 바람직하게는 50:1 내지, 보다 바람직하게는 30:1 내지 1:1의 범위이다. 반응은 일반적으로 주위 온도에서 또는 그 정도의 온도에서 수행되며, 반응은 일반적으로 1시간 이내에 완료된다.
본원에서 사용된 바와 같이, "수용성 암모늄세륨(III) 염"은 사용된 비율에서 적어도 10%가 용해되는 암모늄세륨(III) 염을 지칭한다. 바람직한 수용성 암모늄세륨(III) 염은 질산암모늄세륨(III)이다. 유사하게, "수용성 탄산염"이란 용어는 사용된 비율에서 적어도 10%가 용해되는 알칼리 금속 또는 탄산암모늄 또는 중탄산암모늄 염을 지칭한다. 수용성 탄산염의 예로는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산암모늄, 중탄산나트륨 및 중탄산칼륨을 들 수 있으며, 탄산암모늄이 바람직하다.
본원에서 사용된 바와 같이, "캐핑 리간드"는 아민 카르복실산 또는 이의 염, 아민 포스폰산 또는 이의 염, 또는 카르복실산기 또는 이의 염으로 기능화된 중합체이다. "아민 카르복실산"은 적어도 하나의 아민기 및 적어도 하나의 카르복실산기를 포함하는 화합물을 지칭한다. 바람직하게는, 아민 카르복실산은 아미노아세트산 또는 이의 염이고; 바람직하게는, 아미노아세트산은 적어도 2개의 카르복실산기를 포함하고; 보다 바람직하게는, 아미노아세트산은 아민 디아세트산, 트리아세트산 또는 테트라아세트산이며, 이의 예로는 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA), 에틸렌디아민 디아세트산(EDDA) 및 니트롤로트리아세트산(NTA)을 들 수 있다.
카르복실산기로 기능화된 중합체는, 예를 들어 아크릴산과 같은 카르복실산-함유 단량체의 단독 중합으로부터 생성되는 단독 중합체일 수 있거나, 카르복실산-함유 단량체와 카르복실산으로 기능화될 필요가 없는 하나 이상의 추가적인 단량체의 공중합으로부터 생성되는 공중합체일 수 있다. 카르복실산기로 기능화된 단독 중합체의 일례는 폴리아크릴산(PAA)이다.
"아민 포스폰산"은 적어도 하나의 아민기 및 적어도 하나의 포스폰산기를 포함하는 화합물을 지칭한다. 캐핑 리간드는 하나 이상의 포스폰산기 및 하나 이상의 카르복실산기 및 이의 염을 포함할 수 있다. 아민 포스폰산의 예로는 아미노트리메틸 포스폰산(ATMP), 6-아미노-2-[비스(카르복시메틸)아미노]헥사노산 및 N-(포스포노메틸)이미노디아세트산(PIDA)을 들 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 5 ㎚ 내지 500 ㎚ 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액을 포함하는 조성물이다. 분산액은 바람직하게는 입자가 응집하지 못하게 이를 안정화시키면서 나노 분산 입자의 형성을 증진시키는 것으로 여겨지는 캐핑 리간드를 더 포함한다.
수중 탄산세륨(III)의 농도는 바람직하게는 물 및 탄산세륨(III)의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 내지, 및 가장 바람직하게는 1 중량% 내지, 25 중량%, 보다 바람직하게는 21 중량%의 범위이다. 보다 전형적으로, 반응물의 농도는 1 중량% 내지 5 중량%의 고체인 최종 분산액을 형성하도록 조절되며; 고체 함량이 보다 높은 조성물은 원심분리 후 상층액의 제거 또는 진공 하의 수분 제거에 의해 제조될 수 있다.
탄산세륨(III)에 대한 중합체의 중량-대-중량 비율은 바람직하게는 중합체의 중량을 기준으로 0.2 중량% 내지, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 내지, 및 가장 바람직하게는 1 중량% 내지, 10 중량%, 보다 바람직하게는 8 중량%, 및 가장 바람직하게는 5 중량%의 범위이다. 라텍스 및 탄산세륨(III) 입자를 포함하는 조성물은 코팅 조성물, 특히 안료 또는 착색제 또는 둘 모두를 포함하는 코팅 조성물 분야에서 유용하다. 안료는 불투명화 안료 및 증량제를 포함한다. 불투명화 안료는 TiO2, BaSO4 및 유기 중공 구체 중합체 입자(HSP)를 포함한다. TiO2는 예추석(anatase) 또는 금홍석(rutile)일 수 있으며, 부동태화되거나 부동태화되지 않을 수 있다. TiO2의 상업적인 예로는 Ti-Pure-R706 TiO2 및 DeGussa P25 TiO2 광촉매가 있다. 조성물은 예추석과 금홍석의 부동태화되거나 부동태화되지 않은 TiO2의 조합을 포함할 수 있다.
적합한 증량제로는 탄산염, 실리카, 규산염, 알루미노규산염, 인산염 및 비중공성 유기 미소구체를 들 수 있다. 증량제의 보다 구체적인 예로는 활석, 점토, 운모, 견운모, CaCO3, 하석(nepheline), 장석(feldspar), 규회석(wollastonite), 카올리나이트(kaolinite), 인산이칼슘 및 규조토를 들 수 있다.
착색제는 유기 또는 무기성일 수 있으며, 분산성(색조제) 또는 용해성(염료)일 수 있다. 적합한 착색제의 예로는 메틸렌 블루, 프탈로시아닌 블루, 프탈로시아닌 그린, 모노아릴라이드 옐로우, 디아릴라이드 옐로우, 벤즈이미다졸론 옐로우, 헤테로사이클릭 옐로우, DNA 오렌지, 피롤 오렌지, 퀴나크리돈 마젠타, 퀴나크리돈 바이올렛, 디옥사진 바이올렛, 퀴나크리돈 레드, 나프톨 레드, 피롤 레드, 금속 아조 레드, 비금속 아조 레드, 카본블랙, 램프블랙, 흑색 산화철, 황색 산화철, 갈색 산화철 및 적색 산화철을 들 수 있다.
다른 양태에서, 본 발명은 분산형 탄산세륨(III) 입자의 존재 하에 클로로포름과 같은 용매에 용해된 폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA)와 같은 중합체 또는 공중합체를 포함하는 조성물이다. 본 발명의 이러한 양태의 조성물은, 예를 들어 자동차 헤드라이트용 케이스용으로 유용하다.
다른 양태에서, 본 발명은 탄산세륨(III) 입자 및 순수 중합체를 포함하는 조성물이다. 이 같은 조성물은 탄산세륨(III) 입자를 압출된 중합체 용융물과 혼합함으로써 제조될 수 있다.
조성물은 유동성 개질제(rheology modifier), 계면활성제 및 분산제와 같은 기타 성분을 포함할 수 있다.
적합한 중합체의 예로는 폴리아크릴레이트, 폴리(스티렌-아크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리비닐아세테이트, 폴리우레탄, 폴리(비닐아세테이트-아크릴레이트), 실리콘, 에폭시 수지, 폴리올레핀, 셀룰로오스 및 폴리실리케이트를 들 수 있다. 바람직한 라텍스의 일례는 a) 메틸 메타크릴레이트 또는 스티렌; b) n-부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트인 아크릴레이트 단량체; c) 메타크릴산 또는 아크릴산인 카르복실산 단량체의 구조 단위를 포함한다. 라텍스를 포스포에틸 메타크릴레이트와 같은 인산 단량체로 기능화시키는 것이 또한 바람직할 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 상기 명명된 단량체의 "구조 단위"란 용어는 중합 이후에 남아 있는 단량체를 지칭한다. 예를 들어, 메틸 메타크릴레이트의 구조 단위는 예시된 바와 같다:
상기 식에서, 점선은 중합체 골격의 구조 단위의 부착점을 나타낸다.
탄산세륨(III) 나노 크기의 분산액은 색상 및 광택 유지력이 바람직한 라텍스 페인트 제형과 같은 응용분야에 특히 유용하다.
실시예 1 내지 실시예 4: 탄산세륨(III) 입자의 수성 나노 분산액의 제조
하기 실시예에서, z-평균 입자 크기는 동적 광산란에 의해 측정되었다.
실시예 1: EDTA에 의해 안정화된 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액의 제조
질산암모늄세륨(III) 4수화물(100 ㎖의 탈이온수 중의 2 g)의 수용액을 250 ㎖의 플라스틱 바이알에 첨가하였다. EDTA(50 ㎎) 및 탄산암모늄(1 g)을 물(50 ㎖)에서 별도로 용해한 후, 10분 동안 교반하면서(600 rpm) 질산암모늄세륨(III) 4수화물 용액에 25초에 걸쳐 첨가하였다. 혼합물의 pH는 pH 8.0 ± 0.3인 것으로 관찰되었다.
생성물 혼합물을 4개의 40 ㎖ 원심분리 튜브로 분할하였으며, 이때 원심분리를 20,000 rpm에서 6분 동안 수행하였다. 각각의 튜브 내의 흰색 생성물을 수집하고, 5분 동안의 볼텍스 혼합을 포함하여 25 ㎖의 물로 세척하여 가용성 질산염 및 과량의 탄산암모늄의 제거를 확인하였다. 세척 및 원심분리 이후의 최종 생성물을 20 중량%의 고체 함량을 갖는 습윤 페이스트로서 수득하였다.
탄산세륨(III) 특성에 대한 EDTA 적재량의 효과를 연구하기 위해, 100 ㎎ 및 500 ㎎의 EDTA를 사용하여 상기 실시예를 2회 반복하였다. 탄산세륨 입자의 z-평균 입자 크기는 125 ㎚(50 ㎎의 EDTA), 118 ㎚(100 ㎎의 EDTA) 및 114 ㎚(500 ㎎의 EDTA)인 것으로 밝혀졌다.
실시예 2: NTA에 의해 안정화된 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액의 제조
EDTA 대신에 NTA(65 ㎎)를 캐핑 리간드로서 사용하였다는 것을 제외하고 실질적으로 실시예 1에 기술된 절차를 따랐다. 세척 및 원심분리 이후의 최종 생성물을 20 중량%의 고체 함량을 갖는 습윤 페이스트로서 수득하였다.
32.5 ㎎의 NTA를 사용하여 상기 실시예를 반복하였다. 탄산세륨(III) 입자의 z-평균 입자 크기는 157 ㎚(32.5 ㎎의 NTA) 및 115 ㎚(65 ㎎의 NTA)인 것으로 밝혀졌다.
실시예 3: PIDA에 의해 안정화된 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액의 제조
질산암모늄세륨(III) 4수화물(100 ㎖의 탈이온수 중의 2 g)의 수용액을 250 ㎖ 플라스틱 바이알에 첨가하였다. PIDA(72 ㎎) 및 탄산암모늄(1 g)을 물(50 ㎖)에 별도로 용해한 후, 10분 동안 교반하면서(600 rpm) 질산암모늄세륨(III) 4수화물 용액에 25초에 걸쳐 첨가하였다. 혼합물의 pH는 pH 8.0 ± 0.3인 것으로 관찰되었다.
생성물 혼합물을 4개의 40 ㎖ 원심분리 튜브로 분할하였으며, 이때 원심분리를 20,000 rpm에서 6분 동안 수행하였다. 각각의 튜브 내의 흰색 생성물을 수집하고, 5분 동안의 볼텍스 혼합을 포함하여 25 ㎖의 물로 세척하여 가용성 질산염 및 과량의 탄산암모늄의 제거를 확인하였다. 세척 및 원심분리 이후의 최종 생성물을 20 중량%의 고체 함량을 갖는 습윤 페이스트로서 수득하였다. 탄산세륨 입자의 z-평균 입자 크기는 105 ㎚인 것으로 밝혀졌다.
실시예 4: PAA에 의해 안정화된 나노 크기의 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액의 제조
질산암모늄세륨(III) 4수화물(100 ㎖의 탈이온수 중의 2 g)의 수용액을 250 ㎖ 플라스틱 바이알에 첨가하였다. PAA(50% 수용액 중 500 ㎎; MW = 2,000 g/mol) 및 탄산암모늄(1 g)을 물(50 ㎖)에서 별도로 용해한 후, 10분 동안 교반하면서(600 rpm) 질산암모늄세륨(III) 4수화물 용액에 25초에 걸쳐 첨가하였다. 혼합물의 pH는 pH 8.0 ± 0.3인 것으로 관찰되었다.
생성물 혼합물을 4개의 40 ㎖ 원심분리 튜브로 분할하였으며, 이때 원심분리를 20,000 rpm에서 6분 동안 수행하였다. 각각의 튜브 내의 흰색 생성물을 수집하고, 5분 동안의 볼텍스 혼합을 포함하여 25 ㎖의 물로 세척하여 가용성 질산염 및 과량의 탄산암모늄의 제거를 확인하였다. 세척 및 원심분리 이후의 최종 생성물을 20 중량%의 고체 함량을 갖는 습윤 페이스트로서 수득하였다.
1.1 g 및 2.2 g의 50% PAA 수성 수용액을 사용하여 상기 실시예를 2회 반복하였다. 탄산세륨 입자의 z-평균 입자 크기는 동적 광산란(DLS)에 의해 측정할 때 105 ㎚(0.5 g의 PAA), 105 ㎚(1.1 g의 PAA) 및 20 ㎚(2.2 g NTA)인 것으로 밝혀졌다.
실시예 5 내지 실시예 7: 염료 및 색소제를 이용한 코팅 제형의 제조
하기 제조에서, 아크릴 결합제는 하기 특징, 즉(49BA/50MMA/1MAA), 98 ㎚의 z-평균 입자 크기, 40.2 중량%의 고체 함량을 갖는다.
염료를 이용한 페인트 제형의 제조:
2개의 별도의 분산액을 하기와 같이 제조하였다:
A. Ti-Pure-R706 TiO2(3.5 g), 선택적으로는 Ti-Pure-R706 TiO2의 중량을 기준으로 한 10% DeGussa P25 TiO2 광촉매, TAMOLTM 1124 분산제(다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company) 또는 이의 계열사의 상표명; 안료 중량 대비 0.3 중량%), 1 M NH4OH(10 ㎕) 및 3.5 x 10-4 M 콩고 레드(Congo red) 염료 또는 메틸렌 블루 염료(0.7 ㎖)의 수용액을 ZrO2 비드(10 ㎜)의 존재 하에 1,700 rpm으로 혼합하여 TiO2 슬러리를 형성하였다. 슬러리로부터 ZrO2 비드를 제거하였으며, 이때 추가적인 양의 염료 용액(1.27 ㎖)을 오랜 시간에 걸쳐 슬러리에 첨가하였다. 이어서, 혼합물을 혼합하여(3분 동안 3,500 rpm) 75 중량%의 안료 슬러리를 4.65 g 수득하였다.
B. (단계 A에서의 Ti-Pure-R706의 중량 대비) 탄산세륨(III)의 2 중량% 내지 5 중량%의 고체(실시예 2에서 기술된 바와 같이 캐핑 리간드의 부재 또는 캐핑 리간드의 존재 하에 상술한 바와 같이 제조된, 고체가 20%인 습윤 페이스트)를 물(고체에 따라 0.86 ㎖ 내지 0.44 ㎖)과 조합하였다. 1 M NH4OH를 사용하여 얻어진 용액의 pH를 pH 9로 조절하였다. 혼합물을 전단한(4분 동안 3,500 rpm) 후, 초음파 처리하였다(10분).
단계 A로부터의 슬러리를 아크릴 결합제(12.79 g)와 교반하면서 혼합하였다. 단계 B로부터의 분산액을 단계 A로부터의 슬러리와 혼합하고, 혼합물을 전단하였다(1분 동안 3,500 rpm). 후속적으로, ACRYSOLTM 2020E 증점제(다우 케미칼 컴퍼니 또는 이의 계열사의 상표명; 0.6 g)를 혼합물에 첨가하고 혼합하여(3분 동안 3,500 rpm) 안료 체적 농도(PVC)가 약 16%인 최종 페인트 제형을 수득하였다.
색소제를 이용한 페인트 제형의 제조:
Ti-Pure-R706 TiO2(4.6 g), TAMOLTM 1124 분산제(안료 중량 대비 0.3 중량%), 1 M NH4OH(10 ㎕), DeGussa P25 TiO2 광촉매(0.36 g), Colortrend 유기 적색 808 착색제(0.44 g) 및 물(1.53 g)을 ZrO2 비드의 존재 하에 2,100 rpm으로 혼합하였다. 슬러리로부터 ZrO2 비드를 제거하고, 슬러리를 다시 혼합하여(3분 동안 3,500 rpm) 75 중량%의 안료 슬러리를 7 g 수득하였다. 이러한 슬러리를 (탄산세륨(III)을 실시예 2에 따라 제조하였다는 것을 제외하고) 단계 B에서 기술된 바와 같이 분산액과 혼합하여 약 16%의 PVC를 갖는 최종 페인트 제형을 형성하였다.
코팅의 UV-유도 광열화
3-밀 바 도포기(3-mil bar applicator)를 사용하여 페인트 제형을 폴리아크릴 기판 상에 도포하였다. 도포된 코팅을 주위 조건 하에 72시간 동안 건조하였다. 이어서, 건조 코팅을 4시간 동안 254 ㎚ UV 광(140 룩스 내지 150 룩스) 하에 조사하였다.
코팅의 일부(200 ㎎)를 폴리아크릴 기판으로부터 긁어내고, 1 ㎖의 에탄올과 조합하고, 15분 동안 초음파 처리하였다. 이어서, 혼합물을 5분 동안 볼텍싱하고, 잔류 염료를 함유하는 상층액을 UV-가시광선 분광법에 의해 분석하여 염료 열화 정도를 측정하였다.
실시예 5: P25의 존재 시 UV-가시광선에 의한 염료 열화
Ti-R706-TiO2, DeGussa P25, 아크릴 결합제, 콩고 레드 염료 및 탄산세륨(III)을 함유하지만 캐핑 리간드가 없는 샘플을 상술한 바와 같이 UV 광에 노출시키는 경우, 염료 열화 정도는 8%이었다. 이에 반해, 탄산세륨(III) 부재 시의 열화 정도는 40%이었다.
실시예 6: P25의 부재 시 UV-가시광선에 의한 염료 열화
Ti-R706-TiO2, 아크릴 결합제, 메틸렌 블루 염료 및 탄산세륨(III)을 함유하지만 캐핑 리간드가 없는 샘플을 상술한 바와 같이 UV 광에 노출시키는 경우, 염료 열화 정도는 0%이었다. 이에 반해, 탄산세륨(III) 부재 시의 열화 정도는 15%이었다.
실시예 7: P25의 존재 시 UV-가시광선에 의한 색조 열화
실시예 2에 기술된 바와 같이 Ti-R706-TiO2, DeGussa P25, 아크릴 결합제, 유기 적색 색조제 및 탄산세륨(III)을 함유하지만 캐핑 리간드가 없는 샘플을 상술한 바와 같이 UV 광에 노출시키는 경우, 색상 유지력은 유지력이 완전한 것으로 밝혀졌다. 이에 반해, 탄산세륨(III)이 없는 샘플은 유의한 색상 손실을 나타냈다.
폴리메틸 메타크릴레이트의 UV-유도 광열화:
a) CHCl3에 용해된 PMMA와 b) 탄산세륨(III) 입자(실시예 1 또는 실시예 3에서 제조된 바와 같음; PMMA의 중량을 기준으로 한 2 중량% 또는 5 중량%)의 혼합물을 시계 접시(watch glass)에 붓고, 주위 조건에서 16시간 동안 건조하도록 방치하였다. 16시간의 건조 후, PMMA 필름을 4시간 동안 254 ㎚ UV 광(140 룩스 내지 150 룩스) 하에 조사하였다.
실시예 8: EDTA로 캐핑된 탄산세륨(III) 존재 시 PMMA의 UV 광열화
EDTA로 캐핑된 탄산세륨(III)(PMMA의 중량을 기준으로 한 2 중량%)을 함유하는 조사된 PMMA 필름의 경우에 어떠한 황색화도 관찰되지 않았다. 이에 반해, 탄산세륨(III)을 함유하지 않는 캐스팅된 필름은 유의한 황색화를 나타냈다.
실시예 9: PIDA로 캐핑된 탄산세륨(III) 존재 시 PMMA의 UV 광열화
PIDA로 캐핑된 탄산세륨(III)(PMMA의 중량을 기준으로 한 5 중량%)을 함유하는 조사된 PMMA 필름의 경우에 어떠한 황색화도 관찰되지 않았다. 이에 반해, 탄산세륨(III)을 함유하지 않는 캐스팅된 필름은 유의한 황색화를 나타냈다.
상기 연구에 따르면 탄산세륨(III)이 실질적으로 코팅 제형으로부터 제조된 코팅에서 색상 퇴색을 개선시키며, 원치 않는 색상 형성을 현저하게 약화시키는 것으로 나타나 있다.
Claims (12)
- 중합체 및 탄산세륨(III) 입자를 포함하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체는 액체와 함께 용액 또는 분산액을 형성하는 것인 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 중합체 입자 및 탄산세륨(III) 입자의 수성 분산액인 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 중합체 입자는 폴리아크릴레이트, 폴리(스티렌-아크릴레이트), 폴리스티렌, 폴리비닐아세테이트, 폴리우레탄, 폴리(비닐아세테이트-아크릴레이트), 실리콘, 에폭시 수지, 폴리올레핀, 셀룰로오스 및 폴리실리케이트인 것인 조성물.
- 제4항에 있어서, 안료 또는 착색제, 또는 안료 및 착색제 둘 모두를 더 포함하는 것인 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 안료는 TiO2, BaSO4, 유기 중공 구체 중합체 입자, 활석, 점토, 운모, 견운모, CaCO3, 하석(nepheline), 장석(feldspar), 규회석(wollastonite), 카올리나이트(kaolinite), 인산이칼슘, 규조토 및 비중공성 유기 미소구체로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 탄산세륨(III) 입자는 나노 크기의 입자이고, 상기 조성물은 아민 카르복실산 또는 이의 염, 아민 포스폰산 또는 이의 염, 또는 카르복실산기 또는 이의 염으로 기능화된 중합체인 캐핑 리간드를 더 포함하는 것인 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 안료는 TiO2를 포함하며, 이때 상기 TiO2는 예추석, 금홍석 또는 이의 조합이고; 상기 TiO2는 부동태화되거나 부동태화되지 않거나 이의 조합인 것인 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 중합체 입자는 a) 메틸 메타크릴레이트, 스티렌 또는 이의 조합; b) n-부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 또는 이의 조합인 아크릴레이트 단량체; 및 c) 메타크릴산, 아크릴산 또는 이의 조합인 카르복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 것인 조성물.
- 제8항에 있어서, 상기 중합체 입자는 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트 및 메타크릴산의 구조 단위를 포함하는 것인 조성물.
- 제10항에 있어서, 상기 중합체 입자는 포스포에틸 메타크릴레이트의 구조 단위를 더 포함하는 것인 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 중합체는 유기 용매에서 용액을 형성하고, 상기 중합체는 메틸 메타크릴레이트의 중합체 또는 공중합체인 것인 조성물.
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