CN109321027A - 一种新型水性催干剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型水性催干剂，属于涂料油漆催干剂领域。一种新型水性催干剂包含主催干剂和助催干剂。制备方法如下：在反应容器内加入含铁的前驱物、EDTA酸和去离子水，搅拌；再加入含锆的前驱物和EDTA，搅拌；再加入去离子水，缓慢加入含镧系元素的前驱物，搅拌；缓慢加入含锰的前驱物，继续搅拌一段时间后静置过夜；第二天继续搅拌，同时加入去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；加入丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。本发明提供了一种新型催干剂及其制备方法，所述催干剂相比目前广泛使用的的催干剂颜色浅，明显缩短了干燥时间，制备方法操作简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及涂料油漆催干剂领域，尤其涉及一种新型水性催干剂及其制备方法。
背景技术
目前，涂料及油漆所用的催干剂多为油溶性的钴、锰、铅等金属的环烷酸皂或者异辛酸皂，具有颜色深、粘度大、气味重及毒性大等缺点，不使用于浅色涂料及水性涂料。随着社会环保安全的意识的不断增强，用途限制VOC排放量的法律法规相继出台，传统溶剂型涂料正受到越来越大的挑战，涂料的水性化发展要求愈发迫切。在水性涂料研究不断推进的同时，催干剂在水性涂料中的应用逐渐成为新的研究重点。水性涂料市场前景广阔，但大量水不利于涂料树脂的干性。在自由基反应中，水起到转链剂的作用，造成涂料干燥速度缓慢、外观不佳等现象，因此需要使用催干剂来提高其干燥性能。目前仍使用一些无机盐等初级产品作为催干剂，这不利于漆膜性能的提高。
发明内容
一种新型水性催干剂，所述催干剂包含主催干剂和助催干剂，所述主催干剂为Fe-EDTA螯合物和Mn-EDTA螯合物，所述助催干剂为RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物，其中RE为镧系元素。
进一步地，所述镧系元素RE为Ce。
进一步地，主催干剂Fe-EDTA螯合物和Mn-EDTA螯合物结构式为
其中M代表Fe2+、Mn2+金属离子。
进一步地，所述助催干剂RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物中，RE为+3价，与EDTA形成配位比1:1的螯合物，所述Zr为+4价，与EDTA形成配位比2:1的螯合物。
进一步地，所述Fe-EDTA螯合物，Mn-EDTA螯合物，RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物之间为任意摩尔比。
一种新型水性催干剂的制备方法按以下步骤进行：
一：反应原料为含铁的前驱物，含锰的前驱物，含镧系元素的前驱物，含锆的前驱物，EDTA酸，溶剂为水，其中金属原子与螯合物中对应金属原子化合价一致，根据需要制备的催干剂中Fe-EDTA螯合物，Mn-EDTA螯合物，RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物的摩尔比计算对应的原料质量；
二：在反应容器内加入称量好的含铁的前驱物和EDTA酸，加入去离子水，搅拌两小时；
三：加入含锆的前驱物和EDTA，继续搅拌两小时；
四：再加入去离子水，缓慢加入含镧系元素的前驱物，继续搅拌两小时；
五：缓慢加入含锰的前驱物，继续搅拌一段时间，提出搅拌转子，静置过夜；
六：第二天继续搅拌，同时加入去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；
七：向反应结束后溶液体系中加入丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。
进一步地，所述去离子水总的质量为所有反应物总量的4-6倍。
进一步地，所述含铁的前驱物为亚铁的氢氧根盐、碳酸盐。
进一步地，所述含锰、镧系元素、锆的前驱物为含锰、镧系元素、锆的碳酸盐，是否含结晶水对反应不造成影响。
有益效果：本发明提供了一种新型催干剂及其制备方法，所述催干剂相比目前广泛使用的催干剂颜色浅，能够使用在浅色涂料中，并且明显缩短了干燥时间，制备方法操作简单，适合大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种新型水性催干剂包括1.25份Fe-EDTA螯合物、0.25份Zr2-EDTA螯合物、8份Ce-EDTA螯合物和6份Mn-EDTA螯合物。反应步骤如下：
一：在反应容器内加入24.60g氢氧化亚铁和40gEDTA酸，加入去离子水0.35L，搅拌两小时；
三：加入14.46g碳酸锆和579.9gEDTA，继续搅拌两小时；
四：再加入去离子水3.50L，缓慢加入335.79g碳酸铈，继续搅拌两小时；
五：缓慢加入188.81g碳酸锰，继续搅拌一段时间，提出搅拌转子，静置过夜；
六：第二天继续搅拌，同时加入1.50L去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；
七：向反应结束后溶液体系中加入250mL丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。
实施例2
一种新型水性催干剂包括21份Fe-EDTA螯合物、9份Zr2-EDTA螯合物、32份Ce-EDTA螯合物和24份Mn-EDTA螯合物。反应步骤如下：
一：在反应容器内加入73.80g氢氧化亚铁和120.01gEDTA酸，加入去离子水1.0L，搅拌两小时；
三：加入130.12g碳酸锆和740.05gEDTA，继续搅拌两小时；
四：再加入去离子水4L，缓慢加入335.95g碳酸铈，继续搅拌两小时；
五：缓慢加入188.81g碳酸锰，继续搅拌一段时间，提出搅拌转子，静置过夜；
六：第二天继续搅拌，同时加入2.5L去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；
七：向反应结束后溶液体系中加入320mL丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。
实施例3
一种新型水性催干剂包括12.5份Fe-EDTA螯合物、4.5份Zr2-EDTA螯合物、32份Ce-EDTA螯合物和30份Mn-EDTA螯合物。反应步骤如下：
一：在反应容器内加入49.2g氢氧化亚铁和80.01gEDTA酸，加入去离子水0.6L，搅拌两小时；
三：加入65.06g碳酸锆和710.05gEDTA，继续搅拌两小时；
四：再加入去离子水4L，缓慢加入335.95g碳酸铈，继续搅拌两小时；
五：缓慢加入236.01g碳酸锰，继续搅拌一段时间，提出搅拌转子，静置过夜；
六：第二天继续搅拌，同时加入1.5L去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；
七：向反应结束后溶液体系中加入320mL丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。
实施例4:
催干性能测试实验：将所述的实施例1、2、3得到的乳状液按金属量0.5％—1％加入到水性醇酸树脂漆中，对实验对象进行涂抹实验，观察实验对象干燥的速度。
对实施例1、2、3及市面上的普通催干剂进行性能对比，得下表：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照组 |
| 初步干燥时间 | 22 | 15 | 6 | 32 |
| 彻底干燥时间 | 26 | 19 | 8 | 38 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种新型水性催干剂，所述催干剂包含主催干剂和助催干剂，所述主催干剂为Fe-EDTA螯合物和Mn-EDTA螯合物，所述助催干剂为RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物，其中RE为镧系元素。
2.根据权利要求1所述的一种新型水性催干剂，其特征在于：所述镧系元素RE为Ce。
3.根据权利要求1所述的一种新型水性催干剂，其特征在于：主催干剂Fe-EDTA螯合物和Mn-EDTA螯合物结构式为
其中M代表Fe2+、Mn2+金属离子。
4.根据权利要求1所述的一种新型水性催干剂，其特征在于：所述助催干剂RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物中，RE为+3价，与EDTA形成配位比1:1的螯合物，所述Zr为+4价，与EDTA形成配位比2:1的螯合物。
5.根据权利要求1所述的一种新型水性催干剂，其特征在于：所述Fe-EDTA螯合物，Mn-EDTA螯合物，RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物之间为任意摩尔比。
6.一种新型水性催干剂的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
一：反应原料为含铁的前驱物，含锰的前驱物，含镧系元素的前驱物，含锆的前驱物，EDTA酸，溶剂为水，其中金属原子与螯合物中对应金属原子化合价一致，根据需要制备的催干剂中Fe-EDTA螯合物，Mn-EDTA螯合物，RE-EDTA螯合物和Zr2-EDTA螯合物的摩尔比计算对应的原料质量；
二：在反应容器内加入称量好的含铁的前驱物和EDTA酸，加入去离子水，搅拌两小时；
三：加入含锆的前驱物和EDTA，继续搅拌两小时；
四：再加入去离子水，缓慢加入含镧系元素的前驱物，继续搅拌两小时；
五：缓慢加入含锰的前驱物，继续搅拌一段时间，提出搅拌转子，静置过夜；
六：第二天继续搅拌，同时加入去离子水，至溶液中没有明显气泡产生；
七：向反应结束后溶液体系中加入丙烯酸乳液，搅拌均匀后静置，吸出上层透明溶液，下层乳状液即为需要的产品。
7.根据权利要求6所述的一种新型水性催干剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水总的质量为所有反应物总质量的4-6倍。
8.根据权利要求6所述的一种新型水性催干剂的制备方法，其特征在于：所述含铁的前驱物为亚铁的氢氧根盐、碳酸盐。
9.根据权利要求6所述的一种新型水性催干剂的制备方法，其特征在于：所述含锰、镧系元素、锆的前驱物为含锰、镧系元素、锆的碳酸盐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190212 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |