KR20230008388A - 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치 - Google Patents
기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치 Download PDFInfo
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Abstract
기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치가 제시된다. 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법은, 기판 상에 나노구조체를 형성하는 단계; 상기 기판을 제거하는 단계; 가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계; 및 상기 -OH 기가 형성된 상기 가스확산층에 상기 나노구조체를 전사하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
Description
아래의 실시예들은 나노전사 프린팅 기반 3차원 나노 촉매의 가스확산층으로의 안정적 전사 방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 표면 친수성이 개선된 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 출원은 “이중 금속 재료 기반 3차원 나노구조체의 제작 및 고부가가치 물질 생산을 위한 이산화탄소 환원 반응 소자 적용(2020년도)”을 통해 도출된 것이다.
[과제번호] : G01200461
[지원기관] : SAUDI ARABIAN OIL COMPANY ("SAUDI ARAMCO")
[관리기관] : Aramco Overseas Company
[연구과제명] : (G01200461)이중 금속 재료 기반 3차원 나노구조체의 제작 및 고부가가치 물질 생산을 위한 이산화탄소 환원 반응 소자 적용(2020년도)
[연구기간] : 2020-10-01 ~ 2021-09-30
세계적으로 이산화탄소 배출량 감소는 석유 자원 의존도를 낮추고 환경 문제를 해결하기 위한 오랜 과제이다. 이산화탄소는 환원 반응을 통해 친환경 에너지원 또는 화학 원료로 변환될 수 있다. 하지만 화학적으로 매우 안정한 이산화탄소를 분해하기 위해서는 고효율, 고선택성의 촉매 개발이 필수적이다.
최근 나노전사 프린팅 방법을 기반으로 제작된 고효율의 전기화학 나노 촉매가 다수 보고되었다.
이산화탄소 환원 반응의 촉매 성능을 평가하기 위해서는 가스확산층 위에 나노 촉매를 형성해야 한다. 가스확산층(Gas Diffusion Layer, GDL)은 카본 페이퍼(carbon paper)의 일종으로 표면이 매우 거칠고, 수용액 기반의 전해질(electrolyte) 속에서의 안정된 반응을 위해 플루오렌(fluorene) 기반의 고분자(예컨대, Polytetrafluoroethylene) 코팅(coating)이 되어 있다.
기존의 나노전사 프린팅 방법을 통해 가스확산층에 나노 촉매를 형성할 경우 다양한 문제점이 발생한다. 직접 나노전사 프린팅 시 내구성이 좋지 않은 가스확산층이 찢어질 수 있다. 희생층(Sacrificial layer)(예컨대, Cu foil)을 사용할 경우 나노 촉매 전사를 수용액 기반 공정으로 진행하는데, 가스확산층 표면의 소수성 때문에 전사 수율이 매우 낮다. 희생층(Sacrificial layer)을 사용해 전사에 성공한다 해도 수용액 기반 전해액 속에서의 촉매 반응 중 나노 촉매가 높은 확률로 탈착된다.
따라서, 나노전사 프린팅 기반 3차원 나노 촉매의 가스확산층으로의 전사를 위해 가스확산층의 표면 특성을 친수성으로 개선해야 하나, 드라이-에칭(dry-etching), 열 어닐링(thermal annealing) 등의 방법으로 가스확산층 표면에 본래 존재하는 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 제거할 경우 촉매 반응의 효율을 저하시킬 수 있어 바람직하지 않다.
한국공개특허 10-2013-0143417호는 이러한 나노전사 프린팅방법 및 이를 이용한 나노패턴의 제조방법에 관한 것으로, 블록 공중합체의 유도 자기조립 현상을 이용하여 전사 프린팅의 분해능을 20nm 이하로 향상시킬 수 있는 장치에 관한 기술을 기재하고 있다.
실시예들은 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치에 관하여 기술하며, 보다 구체적으로 나노전사 프린팅 기반 3차원 나노 촉매의 가스확산층으로의 안정적 전사 기술을 제공한다.
실시예들은 가스확산층 본래의 표면 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 손상시키지 않으면서, 나노전사 프린팅 방법을 기반으로 제작한 3차원 나노 촉매를 친수성 코팅(hydrophilic coating)을 통해 가스확산층에 안정적으로 전사하는, 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
또한, 실시예들은 O2 플라즈마(plasma) 공정을 통해 표면에 -OH기를 형성하여, -OH기에 친수성 폴리머 브러시(hydrophilic polymer brush)의 일종인 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅함으로써, 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선할 수 있는, 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치를 제공하는데 있다.
일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법은, 기판 상에 나노구조체를 형성하는 단계; 상기 기판을 제거하는 단계; 가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계; 및 상기 -OH 기가 형성된 상기 가스확산층에 상기 나노구조체를 전사하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 나노구조체를 형성하는 단계는, 상기 기판 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체를 형성하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 나노구조체를 형성하는 단계는, Cu foil로 이루어진 상기 기판 상에 상기 나노구조체를 형성하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 기판을 제거하는 단계는, 상기 기판 상에 형성된 상기 나노구조체를 보호하기 위해 PMMA 용액을 스핀코팅(spin-coating)하는 단계; 및 상기 기판 및 상기 나노구조체를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액에 넣어 상기 기판을 녹이는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계는, O2 플라즈마 공정을 통해 상기 가스확산층의 표면에 상기 -OH 기를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 -OH 기를 형성한 후, 상기 -OH 기가 형성된 상기 가스확산층에 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅하는 단계를 더 포함하고, 상기 친수성 고분자 브러시를 코팅한 후 상기 나노구조체를 전사할 수 있다.
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하는 단계는, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비하는 단계; O2 플라즈마 처리가 완료된 상기 가스확산층을 상기 용액에 담가 완전히 적셔지도록 하는 단계; 적셔진 상기 가스확산층을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행하는 단계; 및 열처리가 완료된 상기 가스확산층을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하는 단계는, 상기 -OH 기에 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅하여 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선할 수 있다.
다른 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 장치는, 기판 상에 형성된 후 상기 기판을 제거하여 획득되는 나노구조체; 가스확산층; 및 상기 가스 확산층의 표면에 형성되며, 상기 나노구조체가 전사되는 -OH 기를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 나노구조체는, 상기 기판 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체일 수 있다.
상기 나노구조체는, Cu foil로 이루어진 상기 기판 상에 형성될 수 있다.
상기 나노구조체는, 상기 기판 상에 형성된 상기 나노구조체를 보호하기 위해 PMMA 용액을 스핀코팅(spin-coating)한 후, 상기 기판 및 상기 나노구조체를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액에 넣어 상기 기판을 녹여 제거할 수 있다.
상기 -OH 기는, O2 플라즈마 공정을 통해 상기 가스확산층의 표면에 형성할 수 있다.
상기 -OH 기는, 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅하고, 상기 친수성 고분자 브러시를 코팅한 후 상기 나노구조체를 전사할 수 있다.
상기 -OH 기는, 상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하기 위해, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비한 후, O2 플라즈마 처리가 완료된 상기 가스확산층을 상기 용액에 담가 완전히 적셔지도록 하고, 적셔진 상기 가스확산층을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행하여, 열처리가 완료된 상기 가스확산층을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조할 수 있다.
실시예들에 따르면 가스확산층 본래의 표면 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 손상시키지 않으면서, 나노전사 프린팅 방법을 기반으로 제작한 3차원 나노 촉매를 친수성 코팅(hydrophilic coating)을 통해 가스확산층에 안정적으로 전사하는, 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치를 제공할 수 있다.
또한, 실시예들에 따르면 O2 플라즈마(plasma) 공정을 통해 표면에 -OH기를 형성하여, -OH기에 친수성 폴리머 브러시(hydrophilic polymer brush)의 일종인 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅함으로써, 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선할 수 있는, 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치를 제공할 수 있다.
또한, 실시예들에 따르면 표면 친수성이 개선된 가스확산층에 나노전사 프린팅 공정 기반 3차원 나노 촉매를 전사할 경우, 수율이 매우 좋으며 수용액 기반의 전해액 속에서 촉매 반응 시 안정성을 갖는, 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법 및 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 개략적으로 나타내는 단면이다.
도 2는 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 다른 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질을 나타내는 도면이다.
도 5는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 친수성을 나타내는 도면이다.
도 6은 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 다른 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 다른 실시예에 따른 패러데이 효율성(Faraday Efficiency)을 나타내는 도면이다.
도 2는 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 다른 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질을 나타내는 도면이다.
도 5는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 친수성을 나타내는 도면이다.
도 6은 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 다른 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 다른 실시예에 따른 패러데이 효율성(Faraday Efficiency)을 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 설명한다. 그러나, 기술되는 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명되는 실시예들에 의하여 한정되는 것은 아니다. 또한, 여러 실시예들은 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 도면에서 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
아래의 실시예들은 가스확산층 본래의 표면 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 손상시키지 않으면서, 나노전사 프린팅 방법을 기반으로 제작한 3차원 나노 촉매를 가스확산층(GDL)에 안정적으로 전사하기 위해 친수성 코팅(hydrophilic coating)을 활용한 방법을 제공한다.
가스확산층은 탄소 구조체에 소수성 고분자가 코팅된 형태이므로, 미약한 O2 플라즈마(plasma) 공정을 통해 표면에 -OH 기를 형성할 수 있다.
이와 같이 형성된 -OH 기에 친수성 폴리머 브러시(hydrophilic polymer brush)의 일종인 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅하여 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선할 수 있다.
실시예들에 따르면 표면 친수성이 개선된 가스확산층에 나노전사 프린팅 공정 기반 3차원 나노 촉매를 전사할 경우 수율이 매우 좋으며 수용액 기반의 전해액 속에서 촉매 반응 시 안정성을 기대할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 개략적으로 나타내는 단면이고, 도 2는 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 나타내는 흐름도이다.
먼저, 도 2를 참조하면, 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법은, 기판 상에 나노구조체를 형성하는 단계(S210), 기판을 제거하는 단계(S220), 가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계(S230), 및 -OH 기가 형성된 가스확산층에 나노구조체를 전사하는 단계(S250)를 포함하여 이루어질 수 있다.
여기서, -OH 기를 형성한 후, -OH 기가 형성된 가스확산층에 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅하는 단계(S240)를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법은 다차원 나노구조체 전사 장치를 통해 수행될 수 있다.
나노전사 프린팅은 SERS 기판 이외에도 디스플레이, 촉매 등 다양한 분야에서 대면적의 나노구조체를 다양한 표면에 전사할 수 있다는 점에서 매력적인 기술이며, 이를 위해서는 기존의 나노전사 프린팅으로는 불가능했던 거칠고 소수성 특성의 표면에 나노구조체를 전사할 수 있는 공정이 필수적이다.
실시예들은 가스확산층 본래의 표면 소수성 코팅(hydrophobic coating)을 손상시키지 않으면서, 나노전사 프린팅 방법을 기반으로 제작한 3차원 나노 촉매를 친수성 코팅(hydrophilic coating)을 통해 가스확산층에 안정적으로 전사할 수 있다.
아래에서 도 1 및 도 2를 참조하여, 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법의 각 단계를 보다 상세히 설명한다.
단계(S210)에서, 도 1의 (a)에 도시된 바와 같이, 기판(110) 상에 나노구조체(120)를 형성할 수 있다. 즉, 나노전사 프린팅 기반 나노 촉매를 형성할 수 있다.
보다 구체적으로, 기판(110) 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체(120)를 형성할 수 있다. 이 때, 기판(110)은 나노구조체(120)를 형성하기 위한 희생층(Sacrificial layer)이 될 수 있으며, 예컨대 희생층(Sacrificial layer)으로 Cu foil이 사용될 수 있다. 즉, Cu foil로 이루어진 기판(110) 상에 나노구조체(120)를 형성할 수 있다.
단계(S220)에서, 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, 식각액(130)을 통해 기판(110)을 제거할 수 있다.
보다 구체적으로, 기판(110) 상에 형성된 나노구조체(120)를 보호하기 위해 PMMA 용액을 스핀코팅(spin-coating)할 수 있다. 이후, 기판(110) 및 나노구조체(120)를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액(130)에 넣어 기판(110)을 녹이도록 할 수 있다.
예를 들어, Cu foil 상에 형성된 나노구조체(120)를 보호하기 위해 PMMA 4 wt% 용액을 스핀코팅(spin-coating)할 수 있다. 이후, 기판(110) 및 나노구조체(120)를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 0.1M 용액(130)에 넣어 Cu를 녹이도록 할 수 있다.
단계(S230)에서, 도 1의 (e)에 도시된 바와 같이, 가스확산층(140)을 준비하고, 도 1의 (g)에 도시된 바와 같이, 가스확산층(140)의 표면에 -OH 기를 형성할 수 있다.
이 때, 도 1의 (f)에 도시된 바와 같이, O2 플라즈마 공정을 통해 가스확산층(140)의 표면에 -OH 기를 형성할 수 있으며, 예컨대 다음과 같이 RIE O2 플라즈마 공정이 수행될 수 있다.
Source power: 60 W
Oxygen flow rate: 30 sccm
Working pressure: 15 mTorr
Etching time: 10-30 sec
단계(S240)에서, -OH 기를 형성한 후, 도 1의 (g)에 도시된 바와 같이, -OH 기가 형성된 가스확산층(140)에 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅(150)할 수 있다. -OH 기에 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅(150)하여 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선할 수 있다. 이에 따라 -OH 기가 형성된 가스확산층(140)에 친수성 고분자 브러시를 코팅(150)한 후 나노구조체(120)를 전사할 수 있다. 따라서 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)가 효과적으로 흡착하여 필름(film)이 아닌 분자 단층(molecular monolayer)이 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비할 수 있다. 그리고, O2 플라즈마 처리가 완료된 가스확산층(140)을 용액에 담가 완전히 적셔지도록 한 후, 적셔진 가스확산층(140)을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행할 수 있다. 이후, 열처리가 완료된 가스확산층(140)을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조할 수 있다.
예컨대, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 2 wt% 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비하고, O2 플라즈마(plasma) 처리가 완료된 가스확산층(140)을 용액에 담가 완전히 적셔지도록 할 수 있다. 적셔진 가스확산층(140)을 꺼내어 200~300
C의 진공 오븐에서 30분~2시간 열처리를 진행할 수 있다. 열처리가 완료된 가스확산층(140)은 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 수 차례 세척 후 N2 가스로 건조할 수 있다.
이에 따라 소수성 가스확산층(140) 표면 성질이 상대적으로 친수성화 되어 제작 후 수용액에 띄워져 있는 3차원 나노 촉매(나노구조체(120))를 효과적으로 전사할 수 있다.
단계(S250)에서, 도 1의 (d)에 도시된 바와 같이, -OH 기가 형성된 가스확산층(140)에 나노구조체(120)를 전사할 수 있다.
한편, 희생층(Sacrificial layer)(예컨대, Cu foil)을 사용할 경우 나노 촉매 전사를 수용액 기반 공정으로 진행하는데, 가스확산층(140)의 표면의 소수성 때문에 전사 수율이 매우 낮다. 따라서 희생층(Sacrificial layer)을 사용해 전사에 성공한다 해도 수용액 기반 전해액 속에서의 촉매 반응 중 나노 촉매가 높은 확률로 탈착된다. 따라서, 실시예들은 가스확산층(140)의 표면 특성을 친수성으로 개선함으로써, 나노전사 프린팅 기반 3차원 나노 촉매의 가스확산층(140)으로의 전사를 안정적으로 수행할 수 있다.
나노전사 프린팅 방법에 기반하여 제작된 나노 촉매는 소수성 표면 성질을 가지는 가스확산층(140)에 전사될 경우 계면이 매우 불안정하여 수용액 기반 촉매 반응시 탈착될 위험이 있으나, 상기와 같은 방법을 통해 안정화된 촉매-가스확산층(140) 계면을 형성하여 수용액 반응 시에도 나노 촉매가 안정적으로 흡착되어 있을 수 있다.
이와 같은 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법에 따라 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 장치가 제공될 수 있다.
도 1의 (d)에 도시된 바와 같이, 일 실시예에 따른 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 장치는 나노구조체(120), 가스확산층(140) 및 -OH 기를 포함하여 이루어질 수 있다.
나노구조체(120)는 기판(110) 상에 형성된 후 기판(110)을 제거하여 획득되고, 가스 확산층의 표면에 -OH 기가 형성되며, 나노구조체(120)가 전사될 수 있다.
여기서, 나노구조체(120)는 기판(110) 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체(120)일 수 있다. 보다 구체적으로, 나노구조체(120)는 기판(110) 상에 형성된 나노구조체(120)를 보호하기 위해 PMMA 4 wt% 용액을 스핀코팅(spin-coating)한 후, 기판(110) 및 나노구조체(120)를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액에 넣어 기판(110)을 녹여 제거할 수 있다.
또한, -OH 기는 O2 플라즈마 공정을 통해 가스확산층(140)의 표면에 형성할 수 있다. -OH 기는 친수성 고분자 브러시를 코팅(150)하기 위해, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 2 wt% 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비한 후, O2 플라즈마 처리가 완료된 가스확산층(140)을 용액에 담가 완전히 적셔지도록 하고, 적셔진 가스확산층(140)을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행하여, 열처리가 완료된 가스확산층(140)을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조할 수 있다.
도 3은 다른 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 3을 참조하면, 가스확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 통한 나노구조체 전사 방법 및 이산화탄소 환원 소자 적용 예를 나타낸다.
도 1 및 도 2에서 설명한 바와 같이 일 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법을 수행하며, -OH 기가 형성된 가스확산층에 나노구조체를 전사함에 따라 형성된 다차원 나노구조체 전사 장치에, 추가 작업을 통해 Au-Cu 바이메탈 전기 화학 CO2RR 촉매를 형성할 수 있다.
보다 구체적으로, 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이, 기판(310) 상에 나노구조체(320)를 형성할 수 있다. 즉, 나노전사 프린팅 기반 나노 촉매를 형성할 수 있다. 이 때, 희생층(Sacrificial layer)으로 Cu foil이 사용될 수 있으며, 나노구조체(320)로 Au woodpile이 사용될 수 있다.
도 3의 (b)에 도시된 바와 같이, 기판(310) 상에 형성된 나노구조체(320)를 보호하기 위해 PMMA 용액(330)을 스핀코팅(spin-coating)할 수 있다.
이후, 도 3의 (c)에 도시된 바와 같이, 식각액을 이용하여 기판(310)을 제거할 수 있다.
도 3의 (d)에 도시된 바와 같이, 기능화된 가스확산층(340)에 나노구조체(320)를 전사할 수 있다. 이 때, 앞에서 설명한 바와 같이 가스확산층(340)의 표면에 -OH 기를 형성할 수 있으며, OH 기가 형성된 가스확산층(340)에 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅할 수 있다. 그리고 탈이온수(Deionized water)로 세척할 수 있다.
도 3의 (e)에 도시된 바와 같이, 나노구조체(120)의 PMMA를 제거할 수 있고, 도 3의 (f)에 도시된 바와 같이, Cu(350)를 증착시켜, 도 3의 (g)에 도시된 바와 같이, 가스확산층(340) 상에 Au-Cu 나노구조체(320)를 형성할 수 있다.
이 과정을 반복 수행함으로써, 도 3의 (h)에 도시된 바와 같이, 다수개의 나노구조체(320) 층을 가지도록 할 수 있다.
한편, Cu(350) 증착 두께와 n 층마다 Cu(350) 증착되는지를 필요에 따라 결정할 수 있다. 여기에서는 타당성 테스트를 위해 Au NW 레이어의 총 수는 20 레이어로 결정하고, 4 층마다 10nm Cu(350)를 증착한다.
도 4는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질을 나타내는 도면이다.
도 4를 참조하면, (a)는 가스확산층을 나타내고, (b)는 O2 plasma 처리 후를 나타내며, (c)는 P2VP-OH 처리 후를 나타낸다.
SEM(Scanning Electron Microscope) 분석 결과, 가스확산층의 표면 특성 개선을 위한 처리 공정의 각 단계 실시 후에도 가스확산층의 
, nm 단위의 구조체가 손상되지 않음을 확인할 수 있다. 즉, 실시예들에 따른 표면 특성 개선 방법이 비파괴적임을 뒷받침한다.
도 5는 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 친수성을 나타내는 도면이다.
도 5를 참조하면, (a)는 가스확산층을 나타내고, (b)는 P2VP-OH 처리 후를 나타낸다.
접촉각(contact angle) 측정 결과, 가스확산층의 표면 특성 개선을 위한 처리 공정 후 친수성이 개선됨을 확인할 수 있다. 86
의 접촉각(contact angle)은 친수성과 소수성의 경계 지점에 해당하는 값으로, 촉매 반응의 효율을 저해하지 않을 만큼의 최소한의 친수성을 보유한다.
도 6은 일 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 6을 참조하면, (a)는 표면 특성 개질된 가스확산층에 형성된 나노구조체를 나타내고, (b)는 수용액에서 교반 후 나노구조체의 형상을 나타낸다.
SEM 분석 결과, 가스확산층에 전사한 직후와 수용액(aqueous solution) 속에서 스터링(stirring) 후의 나노구조체 형상이 거의 동일함을 확인할 수 있다.
도 7은 다른 실시예에 따른 가스확산층의 표면 특성 개질에 따른 나노구조체의 SEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 7을 참조하면, (a)는 Au NWs 4 layers를 나타내고, (b)는 Cu 증착 후(10 nm)의 SEM 분석 결과를 나타낸다.
도 8은 다른 실시예에 따른 패러데이 효율성(Faraday Efficiency)을 나타내는 도면이다.
도 8을 참조하면, 도 3에서 설명한 다른 실시예에 따른 다차원 나노구조체 전사 방법의 패러데이 효율성(Faraday Efficiency)을 나타낸다.
표면 반응이 격렬하여 가스확산층으로부터 탈착했을 가능성이 농후하다. 가스확산층 기능화 후, 여전히 반응 후에는 carbon paper로부터 벗겨진 모습이 관찰된다. 수소 발생이 이전 샘플(90%)보다는 저해되는 것으로 보아(60%) 가스확산층 기능화 효과로 HER 반응이 어느 정도 저해되는 것으로 판단된다.
Au only 샘플 대비 Cu-Au 샘플에서 유의미한 Ethanol, Methanol, Ethylene, Methane 등의 생성물이 관찰된다. 이와 같은 결과는 Cu-Au의 시너지 효과로 보이며, 탈착 이슈 해결 시 좋은 FE 성능이 기대된다.
이상과 같이, 실시예들에 따르면 표면 친수성이 개선된 가스확산층에 나노전사 프린팅 공정 기반 3차원 나노 촉매를 전사할 경우, 수율이 매우 좋으며 수용액 기반의 전해액 속에서 촉매 반응 시 안정성을 가질 수 있다.
또한, 실시예들은 가스확산층의 표면 특성을 비파괴적인 방법을 통해 개질시키고 그 위에 성공적으로 3차원 나노구조체를 전사하여 이산화탄소 환원 촉매로서의 응용 가능성을 제시하였다.
가스확산층의 표면 특성 조절을 비파괴적인 방법을 통해 진행한 결과 반응 전 후의 가스확산층 모습 그대로 유지되는 것을 확인할 수 있다. 따라서 해당 공정을 통해 3차원 나노구조체의 전사 수율을 대폭 향상시킬 수 있다. 또한, 실시예에 따른 전사 공정을 통해 이산화탄소 환원 반응과 관련한 촉매 반응 평가가 가능해졌다.
이상에서 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 명세서에 기재된 "…부", "…모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
또한, 각 도면을 참조하여 설명하는 실시예의 구성 요소가 해당 실시예에만 제한적으로 적용되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상이 유지되는 범위 내에서 다른 실시예에 포함되도록 구현될 수 있으며, 또한 별도의 설명이 생략될지라도 복수의 실시예가 통합된 하나의 실시예로 다시 구현될 수도 있음은 당연하다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일하거나 관련된 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (15)
- 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 방법에 있어서,
기판 상에 나노구조체를 형성하는 단계;
상기 기판을 제거하는 단계;
가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계; 및
상기 -OH 기가 형성된 상기 가스확산층에 상기 나노구조체를 전사하는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제1항에 있어서,
상기 나노구조체를 형성하는 단계는,
상기 기판 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체를 형성하는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제1항에 있어서,
상기 나노구조체를 형성하는 단계는,
Cu foil로 이루어진 상기 기판 상에 상기 나노구조체를 형성하는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기판을 제거하는 단계는,
상기 기판 상에 형성된 상기 나노구조체를 보호하기 위해 PMMA 용액을 스핀코팅(spin-coating)하는 단계; 및
상기 기판 및 상기 나노구조체를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액에 넣어 상기 기판을 녹이는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제1항에 있어서,
상기 가스확산층의 표면에 -OH 기를 형성하는 단계는,
O2 플라즈마 공정을 통해 상기 가스확산층의 표면에 상기 -OH 기를 형성하는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제1항에 있어서,
상기 -OH 기를 형성한 후, 상기 -OH 기가 형성된 상기 가스확산층에 친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅하는 단계
를 더 포함하고,
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅한 후 상기 나노구조체를 전사하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제6항에 있어서,
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하는 단계는,
Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비하는 단계;
O2 플라즈마 처리가 완료된 상기 가스확산층을 상기 용액에 담가 완전히 적셔지도록 하는 단계;
적셔진 상기 가스확산층을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행하는 단계; 및
열처리가 완료된 상기 가스확산층을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조하는 단계
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 제6항에 있어서,
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하는 단계는,
상기 -OH 기에 Hydroxyl-terminated Poly(2-vinylpyridine)을 코팅하여 분자 단층(molecular monolayer)을 형성하여 친수성을 개선하는, 다차원 나노구조체 전사 방법. - 기체확산층의 비파괴적 표면 특성 개선을 활용한 정렬된 다차원 나노구조체 전사 장치에 있어서,
기판 상에 형성된 후 상기 기판을 제거하여 획득되는 나노구조체;
가스확산층; 및
상기 가스 확산층의 표면에 형성되며, 상기 나노구조체가 전사되는 -OH 기
를 포함하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제9항에 있어서,
상기 나노구조체는,
상기 기판 상에 원하는 금속 또는 금속산화물로 구성된 3차원 나노구조체인 것
을 특징으로 하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제9항에 있어서,
상기 나노구조체는,
Cu foil로 이루어진 상기 기판 상에 형성되는 것
을 특징으로 하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제9항에 있어서,
상기 나노구조체는,
상기 기판 상에 형성된 상기 나노구조체를 보호하기 위해 PMMA 4 wt% 용액을 스핀코팅(spin-coating)한 후, 상기 기판 및 상기 나노구조체를 과황산암모늄(Ammonium persulfate) 용액에 넣어 상기 기판을 녹여 제거하는 것
을 특징으로 하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제9항에 있어서,
상기 -OH 기는,
O2 플라즈마 공정을 통해 상기 가스확산층의 표면에 형성하는 것
을 특징으로 하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제9항에 있어서,
상기 -OH 기는,
친수성 고분자 브러시(hydrophilic polymer brush)를 코팅하고, 상기 친수성 고분자 브러시를 코팅한 후 상기 나노구조체를 전사하는, 다차원 나노구조체 전사 장치. - 제14항에 있어서,
상기 -OH 기는,
상기 친수성 고분자 브러시를 코팅하기 위해, Poly(2-vinylpyridine)(80.5K)-OH 고분자를 디메틸 포르마이드 용액(Dimethyl formamide solution)으로 준비한 후, O2 플라즈마 처리가 완료된 상기 가스확산층을 상기 용액에 담가 완전히 적셔지도록 하고, 적셔진 상기 가스확산층을 꺼내어 진공 오븐에서 열처리를 진행하여, 열처리가 완료된 상기 가스확산층을 디메틸 포르마이드(Dimethyl formamide)와 탈이온수(Deionized water)로 세척 후 N2 가스로 건조하는 것
을 특징으로 하는, 다차원 나노구조체 전사 장치.
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH116092A (ja) * | 1997-06-13 | 1999-01-12 | Choichi Furuya | ガス拡散電極の給電部およびその製造方法 |
| KR20130143417A (ko) | 2012-06-21 | 2013-12-31 | 엘지디스플레이 주식회사 | 나노전사 프린팅방법 및 이를 이용한 나노패턴의 제조방법 |
| JP2020015930A (ja) * | 2018-07-23 | 2020-01-30 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 電気化学式水素ポンプ |
| KR20200046289A (ko) * | 2018-10-24 | 2020-05-07 | 한국과학기술연구원 | 정렬된 금속 나노선의 제조방법 및 이를 이용한 수전해용 3차원 나노 구조 금속 촉매의 제조방법 |
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-
2021
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Patent Citations (5)
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