KR20230005724A - 내화재용 액상 바인더 및 이를 포함하는 내화 벽돌 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 염기성 화합물; 및 3개 이상의 작용기를 함유하는 유기산;의 반응물을 포함하는, 내화재용 액상 바인더, 및 이를 포함하는 내화 벽돌에 관한 것이다.
Description
본 발명은 유해 가스 발생이 적고 품질이 우수한 내화재를 제조할 수 있어 친환경성이 우수한 내화재용 액상 바인더 및 이를 포함하는 내화 벽돌에 관한 것이다.
일반적으로 제철 및/또는 제강 공정에서 사용되는 내화재는 고내식성 및 고내열성이 필요하고, 이러한 내화재는 전기로, 전로, 래들(Ladle), 혼선차 등에 주로 사용된다. 종래 내화재는 페놀 수지를 결합제로 사용하여 제조되었으나, 페놀 수지를 사용하여 제조된 내화재는 제철, 제강 작업시 발생되는 열에 의해 열분해 되어 다양한 분해 가스를 생성한다. 이러한 분해 가스는 다량의 방향족 유기 화합물을 함유하고 있어 인체에 악영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 특히, 분해 가스는 페놀, 크레졸, 자일레놀 등은 강한 자극성 냄새를 가져 심각한 악취를 발생시키고 작업 환경 및 주변 환경을 오염시킨다.
종래에 이러한 문제를 개선시키기 위한 방법으로 페놀 수지의 열분해가 완료되는 시점까지 내화재를 예비 가열하여 사용하기도 했으나. 이러한 방법은 악취 저감 효과가 크지 못하고 내화재의 물성에 악영향을 끼치는 한계가 있었다. 또한, 상기 예비 가열 방법은 사용 현장이 아닌 제조 현장에서도 유해 가스가 발생하므로 이는 근본적인 해결방법이 되지 못했다.
이에 대한 대안으로, 한국 등록특허 제967408호(특허문헌 1)에는 카본 함유 내화성 골재 및 결합제를 포함하는 카본 함유 내화재 조성물로서, 상기 결합제가 황산마그네슘, 리그노설폰산염 및 물로 이루어지는 카본 함유 내화재 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1과 같이 황산마그네슘, 리그노설폰산염 등을 포함하는 내화재는 고온 노출시 열분해가 발생하여 열간 물성이 부족하고, 내침식성 등이 부족한 문제가 있었다.
따라서, 고온 노출시 유해 가스 발생이 적고 열간 특성, 강도, 내침식성 등의 물성이 우수한 내화재를 제조할 수 있는 내화재용 바인더 및 이를 포함하는 내화 벽돌에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
이에, 본 발명은 고온 노출시 유해 가스 발생이 적고 열간 특성, 강도, 내침식성 등의 물성이 우수한 내화재를 제조할 수 있는 내화재용 액상 바인더, 및 이를 포함하는 내화 벽돌을 제공하고자 한다.
본 발명은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 염기성 화합물; 및
3개 이상의 작용기를 함유하는 유기산;의 반응물을 포함하는, 내화재용 액상 바인더를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 내화재용 액상 바인더; 및 내화 재료;를 포함하는, 내화재를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 내화재용 액상 바인더; 및 내화 재료;를 포함하는, 내화 벽돌을 제공한다.
본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 종래 바인더인 페놀 수지의 문제점인 가열에 의해 열분해되면서 발생하는 방향족 유기 화합물의 배출이 없어 친환경적이다. 또한, 페놀 수지는 혼련 이후 3 내지 24시간의 숙성 시간이 필요한 반면, 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 혼련 즉시 성형이 가능하여 생산성이 우수하고. 혼련성이 우수하여 혼련 시간의 단축이 가능하다. 나아가, 페놀 수지 등의 열가소성 수지는 성형 후 강도 발현을 위해 일정 온도 이상에서 열처리가 필요한 반면, 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 수계용 바인더로서 건조 시간을 대폭 단축시켜 에너지 비용을 절감할 수 있다.
또한, 상기 내화재용 액상 바인더를 포함하는 내화재 및/또는 내화 벽돌은 열간 특성, 강도, 내침식성 등의 물성이 우수하여 제철, 제강 등의 고온의 용융물이 사용되는 산업 분야에 적용 가능하다. 특히, 상기 내화재 및/또는 내화 벽돌은 내화 성능이 우수하여 전기로, 래들(ladle), 전로, 혼선차, 제강, 제철 등의 정련 공정 등 다양한 분야에 적용할 수 있다.
도 1은 실시예 52의 내화재로부터 방출되는 분해 가스의 성분 분석 결과이다.
도 2는 비교예 1의 내화재로부터 방출되는 분해 가스의 성분 분석 결과이다.
도 2는 비교예 1의 내화재로부터 방출되는 분해 가스의 성분 분석 결과이다.
발명의 실시를 위한 최선의 형태
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
내화재용 액상 바인더
본 발명의 내화재용 액상 바인더는 염기성 화합물 및 3개 이상의 작용기를 함유하는 유기산의 반응물을 포함한다.
상기 내화재용 액상 바인더는 액상 형태로서 보관상의 안정성이 우수하고 내화 재료와의 혼련성이 우수하며, 페놀 수지의 문제점인 유해 가스 배출이 없어 친환경성이 우수한 효과가 있다.
염기성 화합물
염기성 화합물은 유기산과 반응하여 바인더에 점성을 부여하는 역할을 한다.
상기 염기성 화합물은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다.
상기 알칼리 금속은 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속, 이의 산화물, 수화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 산소산염, 탄산염 및 유기산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리 금속은 NaOH, NaCl, Na2O, Na2CO3, NaHCO3, 2Na2CO3ㆍ3H2O2, K2O, KOH, KCl, K2S 및 KNH2로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 알칼리 토금속은 마그네슘(Mg), 및 칼슘(Ca)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속, 이의 산화물, 수화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 산소산염, 탄산염 및 유기산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리 토금속은 MgO, Mg(OH)2, MgCO3, MgOㆍCaO, MgCO3ㆍCaCO3, CaO, CaCO3, 및 CaOH로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 산화마그네슘(MgO)은 경소(acustic calcined) 마그네시아, 전융(fused) 마그네시아, 소성(sintered) 마그네시아 및 중소(dead burned) 마그네시아로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 염기성 화합물은 평균 직경이 5.0mm 이하, 0.01mm 내지 5.0mm, 0.01 내지 1.0mm, 0.01mm 내지 0.3mm, 또는 0.01mm 내지 0.045mm일 수 있다. 염기성 화합물의 평균 직경이 상기 범위 내인 경우, 높은 비표면적으로 유기산과 반응 활성도가 높아 높은 순도의 반응 생성물을 생성할 수 있다. 또한, 상기 염기성 화합물의 평균 직경이 상기 범위 초과인 경우, 유기산과의 반응 활성도가 부족하여 바인더에 충분한 점력을 발현시키기 위해서는 반응 시간이 길어지는 문제, 및 미반응 성분이 바인더의 균질도에 악영향을 끼쳐 열간 강도 등 제조된 제품 물성에 악영향을 끼치는 문제가 발생할 수 있다.
유기산
유기산은 염기성 화합물과 반응하여 바인더에 점성을 부여하는 역할을 한다.
상기 유기산은 3개 이상의 작용기를 함유한다. 이때, 상기 작용기는 카르복실기(COOH)일 수 있다. 상술한 바와 같이 3개 이상의 작용기를 함유하는 유기산을 사용하면, 염기성 화합물과 반응하여 강한 점성을 발휘하는 효과가 있다.
구체적으로, 상기 유기산은 구연산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylenediaminetetraacetic Acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 유기산과 염기성 화합물은 5 내지 100: 1.0의 중량비, 5 내지 50: 1.0의 중량비, 또는 5 내지 25: 1.0의 중량비로 포함할 수 있다. 유기산과 염기성 화합물의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 염기성 화합물의 중량을 기준으로 소량의 유기산을 포함하는 경우, 유기산과 반응하고 남은 염기성 화합물이 반응생성물과 추가 반응하여 바인더의 점력이 상실되거나 바인더에 침전 등이 발생하거나 제조된 내화 재료의 강도가 저하될 수 있다. 또한, 유기산과 염기성 화합물의 중량비가 상기 범위 초과인 경우, 염기성 화합물의 중량을 기준으로 과량의 유기산을 포함하는 경우, 유기산과 반응할 수 있는 염기성 화합물의 양(+)이온이 부족하여 바인더의 점력이 부족해지고, 미반응 유기산이 바인더에 잔존하여 제품 제조시 내화 재료와 반응함으로써 발열하여 가사시간이 단축되거나 제품의 겉마름이 발생하여 강도가 저하될 수 있다.
상기 내화재용 액상 바인더를 물을 추가로 포함할 수 있다.
물
예를 들어, 상기 액상 바인더는 유기산 및 물을 포함하는 유기산 수용액에 염기성 화합물을 첨가하여 염기성 화합물의 양(+)이온과 유기산이 반응한 반응물을 포함할 수 있다.
물과 유기산은 1.0 : 0.2 내지 0.8의 중량비, 1.0 : 0.3 내지 0.8의 중량비, 또는 1.0 : 0.33 내지 0.75의 중량비로 포함할 수 있다. 이때, 물과 유기산의 함량비가 상기 범위 미만인 경우, 즉 물의 중량을 기준으로 소량의 유기산을 포함하는 경우, 바인더의 농도 저하로 인한 제조된 내화재의 강도가 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 물과 유기산의 함량비가 상기 범위 초과인 경우, 즉 물의 중량을 기준으로 과량의 유기산을 포함하는 경우, 바인더 내 침전이 발생하여 바인더의 점력 저하를 발생하고 제조된 내화재의 강도가 떨어질 수 있다.
상기 액상 바인더는 물, 유기산 및 염기성 화합물을 1: 0.3 내지 1.0 : 0.01 내지 0.20의 중량비, 1: 0.3 내지 0.75 : 0.02 내지 0.17의 중량비, 또는 1: 0.33 내지 0.75 : 0.025 내지 0.15의 중량비로 포함할 수 있다.
또한, 내화재용 바인더는 안제화제 및 점력증진제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
안정화제
상기 안정화제는 미반응 유기산과 잉여 염기성 화합물을 반응시켜 미반응 유기산으로 인한 가사시간 단축을 예방하고, 잉여 염기성 화합물로 인한 바인더의 침전 발생을 방지하는 역할을 한다.
또한, 상기 안정화제는 유기산 또는 무기염일 수 있으며, 구체적으로, 타르타르산, 젖산, 인산, 옥살산, 붕산 및 인산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 안정화제는 내화재용 바인더 총 중량에 대하여 0.1 내지 15 중량%, 또는 1 내지 8 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 안정화제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 바인더의 가사 시간이 단축되거나 침전이 발생하여 제조된 내화재의 강도 및 열간 강도가 저하될 수 있고, 상기 범위 초과인 경우, 과량의 안정화제로 의해 바인더의 침전 발생 및 점력 저하에 의해 제조된 내화재의 강도 및/또는 열간 강도가 저하될 수 있다.
점력증진제
상기 점력증진제는 내화재용 액상 바인더의 점도를 증진시켜 수분 증발로 인한 안정성 저하를 방지하고, 내화 재료와의 혼련성을 개선시키는 역할을 한다.
또한, 상기 점력증진제는 예를 들어, 옥수수 전분, 감자 전분, 카보머, 잔탄검, 메틸셀루로오스, 메타메틸셀루로오스 및 당밀로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 점력증진제는 내화재용 액상 바인더 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.5 내지 5.0 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 점력증진제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 점력증진제 첨가로 인한 효과를 수득하기 어려우며, 상기 범위 초과인 경우, 과량의 점력증진제로 의해 바인더의 응집이 발생하여 내화 재료와 혼련시 혼련 균질도가 저하되고 제조된 제품의 비중 및 건조 강도 등의 물성 저하가 발생할 수 있다.
또한, 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 코크스 분말을 추가로 포함할 수 있다. 이와 같이 코크스 분말을 추가로 포함하는 경우, 상기 액상 바인더는 내화재의 표면 처리용, 특히, 코팅용 바인더로 사용될 수 있다. 이때, 상기 코크스 분말의 함량은 표면 처리용, 특히 코팅용으로 사용하기에 적절한 점도 및 작업성을 갖는 정도라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 종래 통상적으로 사용하던 바인더인 페놀 수지에 비해, 혼련성이 우수하여 혼련 시간이 단축되어 경제성이 우수하다. 또한, 페놀 수지의 경우 혼련 후 3 내지 24 시간의 숙성 시간이 필요한 반면, 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 혼련 즉시 성형이 가능하여 생산성도 향상시킬 수 있고, 건조 시간도 단축되어 에너지 절감 효과도 있다.
내화재
본 발명에 따른 내화재는 상술한 바와 같은 내화재용 액상 바인더; 및 내화 재료;를 포함한다.
상기 내화 재료는 통상적으로 내화재에 원료로 사용되는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 마그네시아계, 알루미나계, 크롬계, 돌로마이트계 및 흑연계 내화 재료로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 내화 재료는 마그네시아-카본계, 마그네시아-알루미나-카본계, 알루미나-실리카계, 마그네시아-크롬계, 마그네시아-스피넬계, 알루미나-탄화규소-카본계, 알루미나-카본계 및 마그네시아계 내화 재료로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 흑연계 내화 재료는 천연 흑연, 인상 흑연 또는 팽창 흑연 등을 들 수 있다.
또한, 상기 내화재는 100중량부의 내화 재료에 대하여 1 내지 10 중량부 또는 1 내지 5 중량부의 내화재용 액상 바인더를 포함할 수 있다. 내화 재료와 액상 바인더의 중량부가 상기 범위 미만인 경우, 내화 재료의 중량에 대하여 소량의 액상 바인더를 포함하는 경우, 성형 강도 및 열간 강도의 저하로 인한 내화재의 내침식성 저하가 발생하고, 내화 재료와 액상 바인더의 중량부가 상기 범위 초과인 경우, 내화 재료의 중량에 대하여 과량의 액상 바인더를 포함하는 경우, 혼련시 뭉침 현상이나 성형(Press)시 갈라짐 현상 및 고온에서 바인더의 휘발에 의한 강도 저하 및 기공율 상승으로 인한 수명 저하(내침식성 저하) 등의 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 내화재는 안정화제 및 점력증진제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 안정화제 및 점력증진제는 상기 액상 바인더에서 설명한 바와 같다.
상기 내화재는 열간 특성 개선제를 추가로 포함할 수 있다.
열간 특성 개선제
상기 열간 특성 개선제는 내화재의 열간 강도, 내침식성, 내산화성 등을 개선하는 역할을 한다.
이때, 상기 열간 특성 개선제는 통상적으로 내화재에 열간 특성 개선을 위해 첨가 가능한 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 피치(Pitch), 질화 규소(Si3N4), 보론 카바이드(B4C) 및 카본 블랙으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 열간 특성 개선제는 100중량부의 내화 재료에 대하여 0.1 내지 3.0 중량부, 또는 0.1 내지 1.0 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 열간 특성 개선제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 내화재의 열간 특성 개선 효과를 제대로 발현하지 못하며, 상기 범위 초과인 경우, 내화재의 성형 강도 및 건조 물성이 저하되거나 강종에 영향을 줄 수 있다.
내화 벽돌
또한, 본 발명에 따른 내화 벽돌은 상기 내화재용 바인더; 및 내화 재료;를 포함한다.
이때, 상기 내화 재료는 상기 내화재에서 설명한 바와 같다.
상기 내화 벽돌은 마그네시아-카본계 내화 벽돌, 마그네시아-알루미나-카본계 내화 벽돌, 알루미나-실리카계 내화 벽돌, 마그네시아-크롬계 내화 벽돌, 마그네시아-스피넬계 내화 벽돌, 알루미나-탄화규소-카본계 내화 벽돌, 알루미나-카본계 내화 벽돌, 알루미나-탄화규소-마그네시아계 내화 벽돌 또는 마그네시아계 내화 벽돌일 수 있다.
또한, 상기 내화 벽돌은 환원 소성 벽돌, 소성 벽돌 또는 불소성 벽돌일 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 내화재 및/또는 내화 벽돌은 페놀 수지 등의 유기 수지를 포함하지 않아 제조 과정에서 휘발성 유기화합물(VOC)이 발생하지 않아 친환경적이다. 또한, 상기 내화재 및/또는 내화 벽돌은 내화재에 필요 물성, 예를 들면, 압축 강도, 기공율, 내침식성, 내스폴링성 등이 우수하여 제철, 제강 등의 고온의 용융물이 사용되는 산업 분야에 적용 가능하다. 특히, 상기 내화재 및/또는 내화 벽돌은 내화 성능이 우수하여 전기로, 래들(ladle), 전로, 혼선차, 제강, 제철 등의 정련 공정 등 다양한 분야에 적용할 수 있다.
발명의 실시를 위한 형태
이하, 하기 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예에 의한 설명은 본 발명의 구체적인 실시 태양을 특정하여 설명하고자 하는 것일 뿐이며, 본 발명의 권리 범위를 이들 실시예에 기재된 내용으로 한정하거나 제한 해석하고자 의도하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 8. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 1 에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 물과 유기산을 혼합한 후 염기성 화합물을 첨가하여 염기성 양(+)이온을 유기산과 반응시켜 내화재용 액상 바인더를 제조하였다. 액상 바인더의 제조시 반응 온도, 반응시간, 점력을 측정하였으며, 반응 온도 및 반응 시간은 디지털 온도계를 사용하여 온도값의 최대치를 측정하였고, 반응 시간은 반응 온도가 최고점에 도달했을 때의 시간을 측정하였다. 또한, 액상 바인더의 점력은 촉감으로 상, 중, 하로 구분하여 측정하였다.
| 성분 (중량부) |
실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | |
| 염기성 화합물 | Na2O | 7.5 | |||||||
| NaOH | 7.5 | ||||||||
| NaHCO3 | 7.5 | ||||||||
| 2Na2CO3·3H2O2 | 7.5 | ||||||||
| NaCl | 7.5 | ||||||||
| K2O | 7.5 | ||||||||
| KCl | 7.5 | ||||||||
| KOH | 7.5 | ||||||||
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 유기산 | 구연산 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 바인더 제조시 | 반응 온도(℃) | 110 | 120 | 34 | 35 | 30 | 103 | 33 | 126 |
| 반응 시간(hr) | 15 | 2 | 210 | 180 | 315 | 19 | 221 | 1 | |
| 액상 바인더의 점력 | 중 | 상 | 상 | 상 | 중 | 중 | 중 | 증 | |
표 1에서 보는 바와 같이, 염기성 화합물과 유기산의 반응 속도는 KOH, NaOH, Na2O, K2O, 2Na2CO3ㆍ3H2O2, NaHCO3, KCl 및 NaCl 순으로 나타났다. 또한, 바인더의 점력은 반응 온도 및 반응 속도와 무관하게 NaOH, NaHCO3 및 2Na2CO3ㆍ3H2O2를 사용하여 제조된 바인더의 점력이 강했으며, K2O, KOH, KCl, Na2O, 및 NaCl을 사용하여 제조된 바인더가 상대적으로 낮은 점력을 나타냈다.
실시예 9 내지 13. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 2 에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 물과 유기산을 2:1의 중량비로 혼합하고 염기성 화합물로 수산화나트륨(NaOH)을 첨가한 후 반응 온도, 반응 시간 및 점력을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 9 | 실시예 10 | 실시예 11 | 실시예 12 | 실시예 13 | |
| 염기성 화합물 | NaOH | 15 | 10 | 7.5 | 5 | 3 |
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 유기산 | 구연산 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 바인더 제조시 | 반응 온도(℃) | 144 | 129 | 120 | 90 | 72 |
| 반응 시간(hr) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 바인더의 점력 | 하 | 하 | 상 | 상 | 중 | |
표 2에서 보는 바와 같이, 염기성 화합물인 NaOH의 첨가량에 따른 반응 온도, 반응 시간, 및 점력을 나타냈다. 염기성 화합물의 첨가량이 3 내지 15 중량부로 증가함에 따라 반응 온도는 증가하였으나, 점력은 5 내지 7.5 중량부에서 강하게 나타냈다. 또한, NaOH 첨가량이 10 중량% 이상인 실시예 9 및 10은 5시간 이상 상온 보관시 침전물이 형성되었고, 침전물이 형성된 상태에서는 점력이 감소하는 경향을 보였다.
실시예 14 내지 25. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 3에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 물과 유기산을 2:1의 중량비로 혼합하고, 염기성 화합물을 첨가한 후 바인더의 제조시 반응 온도, 반응시간, 및 점력을 측정하였다. 이때, 반응 온도는 디지털 온도계를 사용하여 온도값의 최대치를 측정하였고 반응 시간은 반응 온도가 최고점에 도달했을 시간을 측정하였다. 바인더의 점력은 촉감으로 상, 중, 하로 구분하여 측정하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 | ||||||||||||
| 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | ||
| 염기성 화합물 | 경소 마그네시아 | 7.5 | |||||||||||
| 중소 마그네시아 | 7.5 | ||||||||||||
| 소성 마그네시아 | 7.5 | ||||||||||||
| 전융 마그네시아 | 7.5 | ||||||||||||
| Mg(OH)2 | 7.5 | ||||||||||||
| MgCO3 | 7.5 | ||||||||||||
| MgCl | 7.5 | ||||||||||||
| CaO | 7.5 | ||||||||||||
| Ca(OH)2 | 7.5 | ||||||||||||
| CaCO3 | 7.5 | ||||||||||||
| 소성 돌로마이트(MgO·CaO) | 7.5 | ||||||||||||
| 돌로마이트 원광(MgCO3·CaCO3) | 7.5 | ||||||||||||
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 유기산 | 구연산 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 바인더 제조시 | 반응 온도(℃) | 63 | 42 | 44 | 31 | 36 | 41 | 32 | 72 | 62 | 49 | 67 | 39 |
| 반응 시간(hr) | 180 | 360 | 362 | 720 | 320 | 372 | 415 | 36 | 52 | 182 | 51 | 256 | |
| 바인더의 점력 | 상 | 상 | 상 | 중 | 상 | 중 | 하 | 하 | 하 | 중 | 하 | 중 | |
표 3에서 보는 바와 같이, 알칼리 토금속류의 염기성 화합물과 유기산의 반응 속도는 CaO, 소성 돌로마이트, CaOH, 경소 마그네시아, CaCO3, MgCO3ㆍCaCO3, Mg(OH)2, 중소 마그네시아(DBM), 소성 마그네시아, MgCO3, MgCl, 및 전융 마그네시아 순으로 나타났으며, 바인더의 점력은 반응 속도 및 반응 온도와 무관하게 경소 마그네시아, 중소 마그네시아, 소성 마그네시아, Mg(OH)2, 전융 마그네시아, MgCO3, MgCO3·CaCO3, CaCO3, Ca(OH)2, MgCl, 소성 돌로마이트, 및 CaO 순으로 나타났다.
실시예 26 내지 33. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 4에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 물과 유기산을 2:1의 중량비로 혼합하고 염기성 화합물로 경소 마그네시아 또는 CaO의 첨가량을 조절하면서 제조시 반응 시간 및 반응 온도, 및 바인더의 점력을 측정하였으며, 반응 시간, 반응 온도 및 바인더의 점력을 실시예 14와 동일한 방법으로 측정하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 26 | 실시예 27 | 실시예 28 | 실시예 29 | 실시예 30 | 실시예 31 | 실시예 32 | 실시예 33 | |
| 염기성 화합물 | 경소 마그네시아 | 10 | 7 | 5 | 3 | ||||
| CaO | 5 | 3 | 2 | 1 | |||||
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 유기산 | 구연산 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 바인더 제조시 | 반응 온도(℃) | 69 | 61 | 56 | 48 | 69 | 51 | 45 | 33 |
| 반응 시간(hr) | 182 | 179 | 168 | 188 | 32 | 37 | 32 | 31 | |
| 바인더의 점력 | 상 | 상 | 상 | 상 | 하 | 중 | 상 | 중 | |
표 4에서 보는 바와 같이, 경소 마그네시아의 첨가량을 3 내지 10 중량부로 늘린 경우 바인더의 점력도 증가하였으나, 10 중량부의 경소 마그네시아를 첨가한 실시예 26은 바인더 제조 5시간 후 침전이 발생하여 점력 저하가 나타났다.
또한, CaO의 첨가량을 1 내지 5 중량부로 변화시킨 실시예 30 내지 33은 CaO 첨가량이 2중량부인 실시예 32의 바인더의 점력이 가장 높았으며, 3 내지 5 중량부의 CaO를 포함하는 실시예 30 및 31은 침전이 발생하여 점력 저하가 나타났다.
실시예 34 내지 39. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 5에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 염기성 화합물의 양을 고정하고 유기산과 물의 중량비를 조절하면서 제조시 반응 온도 및 반응 시간, 및 바인더의 점력을 실시예 14와 동일한 방법으로 측정하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 34 | 실시예 35 | 실시예 36 | 실시예 37 | 실시예 38 | 실시예 39 |
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 구연산 (유기산) | 75 | 50 | 33 | 75 | 50 | 33 |
| 경소 마그네시아 (알칼리 토금속 산화물) | 5 | 5 | 5 | |||
| NaOH (알칼리 금속 수화물) | 5 | 5 | 5 | |||
| 제조시 반응 온도(℃) | 64 | 56 | 43 | 121 | 108 | 85 |
| 제조시 반응 시간(hr) | 183 | 181 | 188 | 2 | 2 | 2 |
| 바인더의 점력 | 상 | 상 | 중 | 상 | 상 | 중 |
표 5에서 보는 바와 같이, 물과 유기산의 비율이 1.5:1, 2:1, 3:1로 그 농도가 높아질수록 바인더 제조시 반응 온도가 높아지고 바인더의 점도도 높아졌다.
표 1 내지 표 5에서 보는 바와 같이, 염기성 화합물의 첨가량이 늘어나거나, 물에 대한 유기산의 함량이 높아지면 바인더의 점력이 증가하고, 염기성 화합물의 첨가량이 늘어날수록 용출된 양(+)이온 형태의 염기성 화합물의 양이 많아져 염기성 화합물과 유기산의 반응생성물이 추가 반응하여 바인더 내 침전이 형성되어 점력이 떨어질 수 있다. 이러한 추가 반응은 반응 속도가 급격하지 않아 바인더 제조 후 점진적으로 진행되어 바인더 내 침전이 발생하여 바인더의 저장안정성 및 품질 안정성에 영향을 미칠 수 있다.
실시예 40 내지 44. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 6 에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다. 이때, 타르타릭산으로는 SAMCHUN pure chemical사의 L(+)-Tartaric acid(고형분 함량: 99.5중량%)을 사용하고, 젖산으로는 SAMCHUN pure chemical사의 Lactic acid(고형분 함량: 88±3중량%)을 사용하였다.
구체적으로, 안정화제를 첨가하여 바인더를 제조한 후 바인더의 저장 안정성 및 품질 안정성은 하기와 같은 방법으로 측정하여 표 6에 나타내었다.
1) 저장 안정성
2L 비커에 내화재용 액상 바인더 2L를 넣고 상부를 밀폐하여 2개월 동안 보관하면서 육안으로 바인더의 변질 상태 및 침전 발생 여부를 측정하였다.
2) 품질 안정성: 가사 시간
내화 재료로 82중량부의 마그네시아, 3중량부의 알루미늄 및 15중량부의 인상 흑연을 혼합하고, 2중량부의 내화재용 액상 바인더를 첨가하고, 25~35℃에서 15분 동안 혼련한 후 1시간 단위로 60mmX60mmX60mm로 성형하여 내화재를 제조하였다. 제조된 내화재의 성형 비중이 3.0이 된 때를 가사 시간으로 하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 40 | 실시예 41 | 실시예 42 | 실시예 43 | 실시예 44 | |
| 경소 마그네시아(MgO) (알칼리 토금속 산화물) |
7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | |
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 구연산 (유기산) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 안정화제 | 타르타릭산 | 5 | ||||
| 젖산 | 5 | |||||
| 인산 | 5 | |||||
| 붕산 | 5 | |||||
| 저장 안정성 | 1주일 경과 | 침전 발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 |
| 3주일 경과 | 침전 발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | |
| 2개월 경과 | 침전 발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | 침전 미발생 | |
| 품질 안정성 | 가사 시간(hr) | 5 | 24 | 24 | 24 | 24 |
표 6에서 보는 바와 같이, 반응성이 높은 타르타릭산 및 젖산, 및 무기산인 인산 및 붕산의 첨가에 의해 바인더의 저장 안정성 및 품질 안정성이 개선되었다. 또한, 안정화제는 미반응 유기산과 염기성 화합물을 포집하므로 바인더 특성에 크게 영향을 끼치지 않았다.
또한, 안정화제가 미반응 유기산과 반응하여 가사 시간의 증대를 나타냈다. 나아가, 안정화제를 바인더 총 중량에 대하여 9중량% 이상 첨가할 경우 과량의 안정화제로 의해 바인더 내 침전이 발생할 수 있는바, 3 내지 9 중량% 이내로 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 물에 대한 유기산의 함량이 높아지면 바인더의 점력은 증진되지만 제품 제조시 내화 재료 내 MgO와 반응하여 성형전 내화 재료의 겉마름이 발생할 수 있는데, 안정화제 첨가를 통해 내화 재료와의 반응성 및 가사 시간도 확보할 수 있다.
실시예 45 내지 52. 내화재용 액상 바인더의 제조
표 7 에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 본 발명에 따른 내화재용 액상 바인더는 수계 바인더로서 보관시 수분 증발에 의한 특성 저하 및 혼련시 발열에 의한 수분 증발에 의한 품질 안정성이 떨어질 수 있다. 이에, 점력증진제를 첨가하여 바인더를 제조한 후 점도, 단미 성형 강도, 및 수분 증발성을 하기와 같은 방법으로 측정하였다.
이때, 옥수수 전분으로는 ㈜대상의 말토덱스트린을 사용하고, 감자 전분으로는 ㈜대명의 감자전분가루를 사용하고, 카보머로는 ㈜자성 CnT의 카보머(carbomer)를 사용하고, 잔탄검으로는 DEOSEN BIOCHEMICAL사의 Xantan Gum을 사용하고, 당밀로는 ㈜대상의 당밀(총 고형분 함량: 80% 중량 이상)을 사용하였다.
1) 점도
25℃에서 브룩필드 점도계를 사용하여 KS M ISO2555에 기재된 방법으로 측정하였다.
2) 단미 성형 강도
내화 재료로 82중량부의 마그네시아, 3중량부의 알루미늄 및 15중량부의 인상 흑연을 혼합하고, 2중량부의 내화재용 액상 바인더를 첨가하여 내화재 조성물을 제조했다. 이후 40mmX70mm(가로X세로)의 금형에 상기 내화재 조성물 300g를 넣고 5t/cm2의 압력으로 1분간 가압하여 시편을 제조했다. 이후 200℃에서 12시간 건조 후 압축강도계(㈜금강기기)를 사용하여 압축 강도를 측정하여 단미 성형 강도로 했다
3) 수분 증발성
내화재용 액상 바인더 100g을 정확하게 칭량하여 초기 질량을 측정하고, 40℃의 건조기에서 1시간 동안 처리한 후 질량(열처리 후 질량)을 측정했다. 이후 초기 질량 대비 열처리 후 질량의 질량 감소율(중량%)을 측정하였다.
| 성분(중량부) | 실시예 45 | 실시예 46 | 실시예 47 | 실시예 48 | 실시예 49 | 실시예 50 | 실시예 51 | |
| 경소 마그네시아(MgO) | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | 7.5 | |
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 구연산 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 타르타릭산(안정화제) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
| 점력 증진제 | 옥수수 전분 | 1 | ||||||
| 감자 전분 | 5 | |||||||
| 카보머 | 2 | |||||||
| 잔탄검 | 2 | |||||||
| 메틸셀루로오스 | 2 | |||||||
| 당밀 | 5 | |||||||
| 물성 | 점도(cps) | 200 | 370 | 350 | 360 | 370 | 350 | 300 |
| 단미 성형 강도(kg/cm2) | 100 | 115 | 110 | 105 | 107 | 130 | 132 | |
| 수분 증발성(중량%) | 5.2 | 2.0 | 2.4 | 2.2 | 2.1 | 2.5 | 3.6 | |
표 7에서 보는 바와 같이, 점력증진제를 미포함하는 실시예 45의 바인더에 비하여 점력증진제를 포함하는 실시예 46 내지 51의 바인더의 25℃에서의 점도는 300 내지 370 cps로 증가하였다. 또한, 점력증진제를 미포함하는 실시예 46의 바인더와 비교하여, 실시예 47 내지 52의 바인더로부터 제조된 시편은 성형 강도가 5 내지 32 % 향상되었다. 나아가, 실시예 45와 비교하여, 실시예 46 내지 51은 수분 증발로 인한 중량 감소가 50% 이상 억제되었다.
또한, 종래 바인더인 페놀 레진은 25℃에서의 점도가 400cps로 높아 혼련시 뭉침 현상이 발생하는데, 본 발명의 바인더는 점력증진제의 첨가량 및 종류를 제어하여 가사 시간 확보 및 혼련성의 개선이 가능했다.
실시예 52 내지 57 및 비교예 1 및 2. 마그네시아-카본(MgO-C)계 내화 벽돌의 제조
표 8에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
구체적으로, 물과 유기산을 혼합한 후 염기성 화합물을 첨가하여 반응시킨 후 안정화제 및 점력증진제를 첨가하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다.
| 성분(중량부) | 바인더 1 | 바인더 2 | 바인더 3 | 바인더 4 | 바인더 5 | 바인더 6 | |
| 물 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 유기산 | 50 | 50 | 50 | 75 | 75 | 75 | |
| 염기성 화합물 | MgO | 5 | 5 | ||||
| NaOH | 5 | 5 | |||||
| K2O | 3 | 3 | |||||
| 안정화제 | 타르타릭산 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 점력증진제 | 옥수수 전분 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
이후 표 9에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재인 내화 벽돌을 제조하였다. 이때, 내화 재료로 마그네시아, 알루미늄 및 인상 흑연을 혼합하고, 내화재용 액상 바인더를 첨가하고, 25~35℃에서 15분 동안 혼련한 후 60mmX60mmX60mm로 성형하고, 200℃에서 12시간 건조하고 1000℃에서 12시간 소성하여 내화재를 제조하였다.
이때, 인상 흑연으로는 부피 비중 0.98g/cm3, 비표면적 1m2/g, 및 평균 입경 350μm인 제품을 사용하고, 마그네시아는 평균 입경 4mm인 제품을 사용했다. 또한, 페놀 수지로는 강남화성의 8027(제품 번호)을 사용하고, 당밀로는 ㈜대상의 당밀(총 고형분 함량 80% 이상)을 사용하였다.
제조된 내화재의 물성은 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 바인더 제조시 염기성 화합물의 종류 및 첨가량에 따른 성형 비중, 건조 후 물성, 소성 후 물성, 및 내침식성을 비교하였다.
1) 부피 비중
KSL 3114(2010)에 의거하여 백등유(함침액)에 내화재를 넣고 하기 수학식 1을 이용하여 건조 후, 또는 소성 후 부피 비중을 계산하였다.
[수학식 1]
ρb(부피 비중) = m1/ (m3-m2) X ρliq
m1: 내화재의 건조 질량(g)
m2: 함침된 내화재의 겉보기 질량(g)
m3: 함침된 시편의 질량(g)
ρliq: 함침액의 밀도
2) 기공율
KSL 3114(2010)에 의거하여 백등유(함침액)에 내화재를 넣고 하기 수학식 2를 이용하여 건조 후, 또는 소성 후 겉보기 기공율을 계산하였다.
[수학식 2]
πa(기공율) = (m3-m1)/(m3-m2) X 100
m1: 내화재의 건조 질량(g)
m2: 함침된 내화재의 겉보기 질량(g)
m3: 함침된 시편의 질량(g)
3) 압축 강도
크기 60mmX60mmX60mm의 내화재를 유압 압축강도 시험기를 이용하여 KS L 3115에 기재된 방법에 따라 압축 강도를 측정하였다.
4) 내침식성
회전식 침식성 시험기를 이용하고, 버너로 내화재를 1,650~1,700℃로 가열하고, 강(Steel)과 침식제로서 제강 슬래그(slag)를 1:1의 중량비로 포함하는 혼합물을 사용하여 내침식성을 측정하였다.
내침식성은 기준 시편에 대한 상대적인 침식 지수로 나타내었으며, 침식 지수는 실시예 53의 침식량을 100으로 표기하였다. 이때, 침식 지수는 낮을수록 내침식성이 우수함을 나타낸다.
5) 유해가스분석
열분석 및 질량분석기(STA-MS)를 이용하여 내화재의 열분해 분석시 중량이 감소할 때 방출되는 가스의 질량을 측정하고, 방출되는 분해 가스의 성분을 분석하였으며, 그 결과를 도 1 및 2에 나타냈다. 도 1은 실시예 52의 내화재로부터 방출되는 분해 가스의 성분 분석 결과이고, 도 2는 비교예 1의 내화재로부터 방출되는 분해 가스의 성분 분석 결과이다.
6) 잔존 선팽창성
소성 후 내화재의 선변화율을 측정하는 것으로, 50mmX40mmX60mm의 내화재를 코크스가 채워져 있는 도가니에 장입한 후, 1,500℃에서 5시간 동안 소성하고 상온으로 냉각한 후 초기 길이 대비 변화된 길이의 비율을 계산하여 잔존 선변화성을 측정했다.
| 구분(중량부) | 비교예 | 실시예 | |||||||
| 1 | 2 | 52 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | ||
| 내화 재료 | 마그네시아 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 |
| 알루미늄 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 인상 흑연 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| 페놀 수지 | 3 | - | - | - | - | - | - | - | |
| 당밀 | - | 3 | - | - | - | - | - | - | |
| 바인더 1 | 2 | ||||||||
| 바인더 2 | 2 | ||||||||
| 바인더 3 | 2 | ||||||||
| 바인더 4 | 2 | ||||||||
| 바인더 5 | 2 | ||||||||
| 바인더 6 | 2 | ||||||||
| 내화재의 성형 비중 | 3.00 | 2.98 | 3.03 | 3.01 | 3.01 | 3.05 | 3.02 | 3.02 | |
| 건조 후 | 부피 비중(g/cm3) | 2.98 | 2.97 | 3.01 | 2.99 | 2.99 | 3.03 | 3.00 | 3.00 |
| 기공율(%) | 4.7 | 5.6 | 4.2 | 4.4 | 4.4 | 3.9 | 4.2 | 4.3 | |
| 압축 강도(kg/cm2) | 370 | 315 | 371 | 362 | 355 | 389 | 370 | 369 | |
| 소성 후 | 부피 비중(g/cm3) | 2.96 | 2.94 | 2.99 | 2.96 | 2.97 | 3.01 | 2.98 | 2.97 |
| 기공율(%) | 9.50 | 13.60 | 9.40 | 9.60 | 9.20 | 9.20 | 9.50 | 9.50 | |
| 압축 강도(kg/cm2) | 343 | 214 | 332 | 329 | 315 | 342 | 338 | 330 | |
| 내침식성 | 100 | 120 | 90 | 100 | 100 | 85 | 100 | 100 | |
| 잔존 선팽창성(%) | 0.43 | 0.56 | 0.42 | 0.43 | 0.42 | 0.39 | 0.43 | 0.43 | |
표 9에서 보는 바와 같이, 페놀 수지를 사용한 비교예 1과 비교하여, 실시예는 성형 비중, 건조 후 물성, 소성 후 물성이 동등하거나 우수했다. 특히, 실시예 52 및 55의 경우 페놀 수지 및 당밀을 바인더로 사용한 내화재 대비 성형 비중 및 내침식성이 우수하였다.
도 1 및 2에서 보는 바와 같이, 비교예 1의 내화재는 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 페놀(C6H5OH)이 방출(도 2 참고)된 반면, 실시예 52의 내화재는 유해 물질인 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8), 페놀(C6H5OH)이 전혀 방출(도 1 참고)되지 친환경성이 우수했다.
실시예 58 내지 63 및 비교예 3 및 4. 마그네시아-알루미나-카본(MAC)계 내화 벽돌의 제조
표 8에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다. 이후 표 10에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재인 내화 벽돌을 제조하였다.
구체적으로, 내화 재료인 마그네시아, 알루미나, 알루미늄 및 인상 흑연을 혼합하고, 내화재용 액상 바인더를 첨가하고, 25~35℃에서 15분 동안 혼련한 후 크기 60mmX60mmX60mm로 성형하고, 200℃에서 12시간 건조하고 1000℃에서 12시간 소성하여 내화재를 제조하였다. 제조된 내화재의 물성은 상기 실시예 52와 동일한 방법으로 측정하였으며, 침식 지수는 실시예 63의 침식량을 100으로 표기하였다.
이때, 인상 흑연으로는 부피 비중 0.98g/cm3, 비표면적 1m2/g, 및 평균 입경 350μm인 제품을 사용하고, 마그네시아는 평균 입경이 4mm인 제품을 사용했다. 또한, 페놀 수지로는 강남화성의 8027(제품번호)을 사용하고, 당밀로는 ㈜대상의 당밀(총 고형분 함량 80% 이상)을 사용하였다.
| 구분(중량부) | 비교예 | 실시예 | ||||||||
| 3 | 4 | 58 | 59 | 60 | 61 | 62 | 63 | |||
| 내화 재료 | 마그네시아 | 72 | 72 | 72 | 72 | 72 | 72 | 72 | 72 | |
| 알루미나 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
| 알루미늄 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| 인상 흑연 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | ||
| 페놀 수지 | 3 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 당밀 | - | 3 | - | - | - | - | - | - | ||
| 바인더 1 | 2 | |||||||||
| 바인더 2 | 2 | |||||||||
| 바인더 3 | 2 | |||||||||
| 바인더 4 | 2 | |||||||||
| 바인더 5 | 2 | |||||||||
| 바인더 6 | 2 | |||||||||
| 내화재의 성형 비중 | 3.08 | 3.06 | 3.09 | 3.07 | 3.08 | 3.1 | 3.08 | 3.08 | ||
| 건조 후 | 부피 비중(g/cm3) | 3.06 | 3.03 | 3.07 | 3.05 | 3.06 | 3.07 | 3.06 | 3.05 | |
| 기공율(%) | 4.3 | 6.2 | 4.2 | 4.3 | 4.4 | 4.1 | 4.4 | 4.5 | ||
| 압축 강도(kg/cm2) | 383 | 285 | 389 | 381 | 379 | 392 | 381 | 380 | ||
| 소성 후 | 부피 비중(g/cm3) | 3 | 2.97 | 3.02 | 3 | 3.01 | 3.02 | 3 | 2.99 | |
| 기공율(%) | 9.7 | 13.2 | 9.2 | 9.6 | 9.4 | 9.1 | 9.8 | 9.7 | ||
| 압축 강도(kg/cm2) | 287 | 195 | 291 | 285 | 284 | 299 | 279 | 281 | ||
| 내침식성 | 100 | 120 | 97 | 99 | 100 | 85 | 98 | 100 | ||
| 잔존 선팽창성(%) | 0.95 | 0.99 | 0.95 | 0.94 | 0.96 | 0.94 | 0.95 | 0.96 | ||
표 10에서 보는 바와 같이, 비교예 3과 비교하여, 실시예 58 내지 63은 성형 비중, 건조 후 물성, 소성 후 물성은 동등하거나 우수했다. 특히, 종래 바인더인 페놀 수지 또는 당밀을 바인더로 사용한 비교예 3 및 4와 비교하여, 실시예 61의 내화재는 성형 비중이 크고, 건조 후 및 소성 후의 부피 비중이 크고 기공율이 낮고 압축 강도가 커 물성이 우수하고, 내침식성도 우수하였다.
실시예 64 내지 69 및 비교예 5 및 6. 알루미나-탄화규소-마그네시아(AGM)계 내화 벽돌의 제조
표 8에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다. 이후 표 11에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재인 내화 벽돌을 제조하였다.
구체적으로, 내화 재료인 마그네시아, 알루미나, 알루미늄 및 인상 흑연을 혼합하고, 내화재용 바인더를 첨가하고, 25~35℃에서 15분 동안 혼련한 후 크기 60mmX60mmX60mm로 성형하고, 200℃에서 12시간 건조하고 1000℃에서 12시간 소성하여 내화재를 제조하였다. 제조된 내화재의 물성은 상기 실시예 52와 동일한 방법으로 측정하였으며, 침식 지수는 실시예 65의 침식량을 100으로 표기하였다.
이때, 인상 흑연으로는 부피 비중 0.98g/cm3, 비표면적 1m2/g, 및 평균 입경 350μm인 제품을 사용하고, 마그네시아는 평균 입경이 4mm인 제품을 사용했다. 또한, 페놀 수지로는 강남화성의 8027(제품번호)을 사용하고, 당밀로는 ㈜대상의 당밀(총 고형분 함량 80% 이상)을 사용하였다.
| 구분(중량부) | 비교예 | 실시예 | ||||||||
| 5 | 6 | 64 | 65 | 66 | 67 | 68 | 69 | |||
| 내화 재료 | 마그네시아 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| 알루미나 | 67 | 67 | 67 | 67 | 67 | 67 | 67 | 67 | ||
| 알루미늄 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||
| 인상 흑연 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | ||
| 페놀 수지 | 3 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 당밀 | - | 3 | - | - | - | - | - | - | ||
| 바인더 1 | - | - | 2 | - | - | - | - | - | ||
| 바인더 2 | - | - | - | 2 | - | - | - | - | ||
| 바인더 3 | - | - | - | - | 2 | - | - | - | ||
| 바인더 4 | - | - | - | - | - | 2 | - | - | ||
| 바인더 5 | - | - | - | - | - | - | 2 | - | ||
| 바인더 6 | - | - | - | - | - | - | - | 2 | ||
| 내화재의 성형 비중 | 3.26 | 3.22 | 3.27 | 3.25 | 3.26 | 3.31 | 3.28 | 3.26 | ||
| 건조 후 | 부피 비중(g/cm3) | 3.24 | 3.2 | 3.25 | 3.24 | 3.24 | 3.28 | 3.25 | 3.24 | |
| 기공율(%) | 3.8 | 5.2 | 3.6 | 3.8 | 3.9 | 3.2 | 3.7 | 3.8 | ||
| 압축 강도(kg/cm2) | 594 | 425 | 597 | 590 | 589 | 615 | 590 | 593 | ||
| 소성 후 | 부피 비중(g/cm3) | 3.2 | 3.15 | 3.21 | 3.2 | 3.2 | 3.23 | 3.21 | 3.2 | |
| 기공율(%) | 9.1 | 12.5 | 9.1 | 9.2 | 9.3 | 8.7 | 9.1 | 9.1 | ||
| 압축 강도(kg/cm2) | 307 | 189 | 311 | 305 | 307 | 325 | 308 | 307 | ||
| 내침식성 | 100 | 135 | 95 | 100 | 98 | 87 | 99 | 101 | ||
| 잔존 선팽창성(%) | 0.89 | 0.99 | 0.89 | 0.89 | 0.9 | 0.84 | 0.89 | 0.9 | ||
표 11에서 보는 바와 같이, 비교예 5와 비교하여, 실시예 64 내지 69는 성형 비중, 건조 후 물성, 소성 후 물성은 동등하거나 우수했다. 특히, 페놀 수지 또는 당밀을 바인더로 사용한 비교예 5 및 6과 비교하여, 실시예 67의 내화재는 성형 비중이 크고, 건조 후 및 소성 후의 부피 비중이 크고 기공율이 낮고 압축 강도가 커 물성이 우수하고, 내침식성도 우수하였다.
실시예 70 내지 74 및 비교예 7 및 8. 내화재의 제조
표 8에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재용 액상 바인더를 제조하였다. 이후 표 12에 기재된 바와 같은 함량으로 각 성분을 사용하여 내화재인 내화 벽돌을 제조하였다.
구체적으로, 내화 재료인 마그네시아, 알루미늄 및 인상 흑연을 혼합하고, 와 열간 특성 개선제를 첨가하고, 내화재용 바인더를 첨가한 이후, 25~35℃에서 15분 동안 혼련한 후 크기 60mmX60mmX60mm로 성형하고, 200℃에서 12시간 건조하고 1000℃에서 12시간 소성하여 내화재를 제조하였다. 제조된 내화재의 물성은 상기 실시예 53과 동일한 방법으로 측정하였으며, 침식 지수는 비교예 1의 침식량을 100으로 표기하였다.
이때, 인상 흑연으로는 부피 비중 0.98g/cm3, 비표면적 1m2/g, 및 평균 입경 350μm인 제품을 사용하고, 마그네시아는 평균 입경이 4mm인 제품을 사용했다. 또한, 페놀 수지로는 강남화성의 8027(제품번호)을 사용하고, 당밀로는 ㈜대상의 당밀(총 고형분 함량 80% 이상)을 사용하였다.
| 구분(중량부) | 비교예 | 실시예 | ||||||
| 7 | 8 | 70 | 71 | 72 | 73 | 74 | ||
| 내화 재료 | 마그네시아 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 | 82 |
| 알루미늄 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| 인상 흑연 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| 바인더 1 | - | - | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 페놀 수지 | 3 | - | - | - | - | - | - | |
| 당밀 | - | 3 | - | - | - | - | - | |
| 열간 특성 개선제 | 피치(pitchi) | - | - | - | 0.4 | - | - | - |
| 카본 블랙 | - | - | - | - | 0.4 | - | - | |
| B4C | - | - | - | - | - | 0.4 | - | |
| Si3N4 | - | - | - | - | - | - | 0.4 | |
| 내화재의 성형 비중 | 3 | 2.98 | 3.03 | 3.02 | 3.02 | 3.03 | 3.04 | |
| 건조 후 | 부피 비중(g/cm3) | 2.98 | 2.97 | 3.01 | 3 | 2.99 | 3.01 | 3.02 |
| 기공율(%) | 4.7 | 5.6 | 4.2 | 4.2 | 4.3 | 4.3 | 4.2 | |
| 압축 강도(kg/cm2) | 370 | 315 | 371 | 370 | 373 | 371 | 370 | |
| 소성 후 | 부피 비중(g/cm3) | 2.96 | 2.94 | 2.99 | 2.98 | 2.97 | 2.98 | 2.98 |
| 기공율(%) | 9.5 | 13.6 | 9.4 | 8.9 | 9.2 | 8.9 | 9 | |
| 압축 강도(kg/cm2) | 343 | 214 | 332 | 348 | 350 | 349 | 348 | |
| 내침식성 | 100 | 120 | 90 | 91 | 89 | 91 | 85 | |
| 잔존 선팽창성(%) | 0.43 | 0.56 | 0.42 | 0.37 | 0.38 | 0.37 | 0.35 | |
표 12에서 보는 바와 같이, 열간 특성 개선제를 미포함하는 실시예 70과 비교하여, 피치, 카본 블랙, B4C, Si3N4 등의 열간 특성 개선제를 첨가한 실시예 71 내지 74의 내화재는 성형 비중, 건조 후 물성, 및 소성 후 물성 모두 동등하거나 우수했다. 특히, 실시예 71 내지 74는 비교예 7보다 내침식성 및 내스폴링성은 우수했다.
또한, 질화 규소(Si3N4)를 포함하는 실시예 74은 비교예 1보다 내침식성이 15% 이상 향상되고, 잔존 선팽창성도 향상되었다.
Claims (17)
- 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 염기성 화합물; 및
3개 이상의 작용기를 함유하는 유기산;의 반응물을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
상기 알칼리 금속은 나트륨(Na) 및 칼륨(K)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속, 이의 산화물, 수화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 산소산염, 탄산염 및 유기산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
상기 알칼리 토금속은 마그네슘(Mg) 및 칼슘(Ca)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속, 이의 산화물, 수화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 산소산염, 탄산염 및 유기산염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
상기 유기산은 구연산 및 에틸렌디아민테트라아세트산(Ethylenediamine tetraacetic acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
물을 추가로 포함하고,
물과 유기산을 1.0 : 0.2 내지 0.8의 중량비로 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
유기산과 염기성 화합물을 5 내지 100: 1.0의 중량비로 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1에 있어서,
안정화제 및 점력증진제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 7에 있어서,
상기 안정화제는 타르타릭산, 젖산, 옥살산, 붕산 및 인산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 7항에 있어서,
상기 점력증진제는 옥수수 전분, 감자 전분, 카보머, 잔탄검, 메틸셀룰로오스, 메타메틸셀룰로오스 및 당밀로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 7에 있어서,
내화재용 액상 바인더 총 중량에 대하여 0.1 내지 15 중량%의 안정화제 및 0.1 내지 10 중량%의 점력증진제를 포함하는, 내화재용 액상 바인더. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항의 내화재용 액상 바인더; 및
내화 재료;를 포함하는, 내화재. - 청구항 11에 있어서,
상기 내화 재료는 마그네시아계, 알루미나계, 크롬계, 돌로마이트계 및 흑연계 내화 재료로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재. - 청구항 11에 있어서,
열간 특성 개선제를 추가로 포함하는, 내화재. - 청구항 13에 있어서,
상기 열간 특성 개선제는 피치(Pitch), 질화 규소(Si3N4), 보론 카바이드(B4C) 및 카본 블랙으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 내화재. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항의 내화재용 액상 바인더; 및
내화 재료;를 포함하는, 내화 벽돌. - 청구항 15에 있어서,
마그네시아-카본계 내화 벽돌, 마그네시아-알루미나-카본계 내화 벽돌, 알루미나-실리카계 내화 벽돌, 마그네시아-크롬계 내화 벽돌, 마그네시아-스피넬계 내화 벽돌, 알루미나-탄화규소-카본계 내화 벽돌, 알루미나-카본계 내화 벽돌, 알루미나-탄화규소-마그네시아계 내화 벽돌 또는 마그네시아계 내화 벽돌인, 내화 벽돌. - 청구항 15에 있어서,
환원 소성 벽돌, 소성 벽돌 또는 불소성 벽돌인, 내화 벽돌.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/KR2021/008260 WO2023277216A1 (ko) | 2021-06-30 | 2021-06-30 | 내화재용 액상 바인더 및 이를 포함하는 내화 벽돌 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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