KR20230005110A - 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법 - Google Patents

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림잉 후
요웨이 쇼어
우조우 첸
종베이 미아오
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선전 골드링크 퉁다 일렉트로닉스 컴퍼니 리미티드
둥관 골드링크 퉁다 써멀 컨덕티브 머티리얼즈 엠에프지 컴퍼니 리미티드
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Abstract

본 발명은 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법을 공개하였고, 블록 중합된 텔레켈릭 카르복실기, 블록 중합된 텔레켈릭 아미노기 화합물에서 한 가지 이상 3%~14%를 함유하는 A 조성 성분, 블록 중합된 텔레켈릭 이소시안산기, 블록 중합된 텔레켈릭 에폭시 화합물에서 한 가지 이상을 3%~14%를 함유하는 B 조성 성분; 커플링제 및 변성제 0.1%~1%, 경화 촉진제 0~1.6%, 열전도 분체 84%~92%, 난연 성분 0.3%~3%; 텔레켈릭 카르복실기, 텔레켈릭 아미노기, 텔레켈릭 이소시안산기, 텔레켈릭 에폭시 화합물 블록 중합 방법을 포함하고, A 조성 성분과 B 조성 성분은 0.25부~2부의 비율로 혼합, 경화하고, 실측 열 전도 계수는 6W/(m.K)~11W/(m.K)이고, 연신 강도 4.4MPa~16MPa이고, 파단연신율은 11% ~78%이고, 전단 접착 강도는 0.7MPa~15MPa이고, 연속 조절 가능하고, 난연성 V0은 불에서 떨어지면 즉시 꺼질 수 있고; CTP 배터리 팩이 필요로 하는 열전도 구조 강도 요구를 만족시킬 수 있다.

Description

신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법
본 발명은 폴리머 베이스 복합 고분자 재료, 고강도 접착 구조 재료, 열전도 기능 재료의 교집합 분야의 설계와 제조에 속하고, 구체적으로 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
신 에너지 자동차 기술의 신속한 발전에 따라 동력 배터리의 에너지 밀도와 배터리 용량에 대한 요구도 갈수록 높아지고, 동력 배터리 모듈은 작업 시의 발열량이 더 많아지고, 장기적 고온은 신 에너지 자동차의 운행 마일리지에 영향을 일으켜 동력 배터리의 사용 수명을 줄일 뿐아니라 심지어 안전 사고를 유발한다.
현재 신 에너지 자동차 동력 배터리 모듈은 모두 수냉 액티브 냉각 시스템을 갖추고 배터리 모듈과 수냉각 시스템의 열전도 링크로써 열전도 계면 재료를 사용한다.
배터리 시스템의 안전성, 신뢰성 및 환경 적응성은 가장 약하고, 가장 불안정적인 셀에 의해 결정되고, 합격된 배터리 팩은 셀 온도 차이를 ±5℃ 내로 조절해야 한다[1]. 전통적인 자동차 기업의 거두 제너럴 모터스와 차량 제조 신 세력 테슬라는 모두 ±2℃ 내로 노력한다1(1장지옌보, 루란광, 리저. 자동차용 동력 배터리 시스템의 관건적인 기술과 첨단 학문 분야[J]. 자동차 안전과 에너지 절약 학보, 2012, 3(2):87-104). 셀 사이의 온도의 안정성을 보장하기 위하여 일부 자동차 기업은 스네이크형 열전도 실리카겔 시트를 셀과 셀 사이의 열매질로 하고, 그것의 셀 하우징과 열전도 실리카겔 시트는 완전히 접촉될 수 없고, 열전도 속도 상수는 비교적 낮고, 열전도 효율을 추가로 향상시키기 위하여 포팅(Potting)하기 편하도록 열전도 계면 재료가 성형 전에 쉽게 유동하는 것이 요구된다.
중국 특허 202010452609.8 "신 에너지 자동차 동력 배터리 팩용 열전도 구조 접착제"는 2성분 열전도 실리카겔을 신 에너지 자동차 동력 배터리 팩에 사용하는 것을 개시하고, 열전도 실리카겔 시트에 비해 2성분 열전도 실리카겔의 최대 장점은 열전도 실리카겔은 신 에너지 자동차 동력 배터리 및 배터리 모듈 장착의 자동화 생산 라인의 필요를 만족시킬 수 있어 셀과 셀 사이의 열전도 효율을 향상시키고, 배터리 모듈로 조립된 것에 대해 말하자면, 볼트 등 고정 부재가 있어야 실현될 수 있으며, 현재 동력 배터리 팩의 체적, 중량 및 구조의 한계로 인해 현행 운행 마일리지 기대치를 초월하는 유효한 경로는 CTP배터리 방향으로 발전하는 것이다. 만약 이와 같은 잠금 부재를 생략하여 배터리 팩 구조를 간소화할 수 있다면 안전하고 신뢰할 수 있는 열전도 구조 접착제 체계를 개발 설계하여 배터리 셀을 직접 배터리 팩으로 접착시키면, (15%-20%)의 체적 이용률을 향상시킬 수 있고, 부품 수량은 약 40% 감소시키고, 생산 효율은 약 50% 향상되어 동력 배터리 팩의 신뢰성, 안전성 및 환경 적응성을 대폭 향상시킬 수 있고, 배터리 모듈의 단위 체적 내의 에너지를 현저하게 향상시키고 제조 원가를 대폭 줄인다.
중국 특허 201911307211.9 "열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법"은 열전도계 재료의 변성을 통해 제조한 2성분 열전도 구조 접착제의 금속 간의 접착 강도는 4MPa~6.5MPa이고, 그것의 본체 연신 강도가 2MPa~5.5MPa인 것을 개시하였다.
자동차 배터리 팩의 "12m 자유 낙하체, 45 경사 충격, 비 단락 연소" 또는 25G 감속도 충격의 요구를 기초로, DFEAM 분석을 거쳐, 열전도 구조 접착제의 서비스 및 해체 에너지 저장 사용 수명을 25년으로 설계하면, 그것의 전단 접착 강도≥8MPa, 연신 강도≥13MPa이어야 하는 것을 표명하였다. 분명한 것은 상기 특허 기술은 신 에너지 자동차 동력 배터리 모듈 고정 부재를 대체하는 요구를 만족시킬 수 없으며, 그 원인은 유기 실리카, 폴리우레탄 체계의 열전도 접착제는 전단 접착 강도와 연신 강도가 너무 낮은 고유의 결함 때문이다.
순 에폭시 수지 체계의 열전도 구조 접착제에 대해 말하자면, 비록 그것의 전단 접착 강도와 연신 강도가 모두 신 에너지 배터리 모듈 열전도 구조 접착제의 요구를 만족시킬 수 있으나, 에폭시 수지 본체의 취약한 특성으로 인해 자동차를 사용하는 장기적인 충격 환경에서 접착면 단열로 실효되는 리스크가 있다.
따라서 본 발명의 전단 접착 강도≥8MPa, 연신 강도≥13MPa, 파단연신율≥20%이고, 동시에 포팅하기 편한 절연 열전도 구조 접착제를 발명하는 것이 필요하다.
본 발명의 목적은 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조방법을 제공하는 것으로, 열전도 구조 접착제는 전단 접착 강도≥8MPa, 연신 강도≥13MPa, 파단연신율≥20%를 동시에 구비하여 포팅, 절연 등 성능에 유리하다.
상술한 목적 중의 하나를 달성하기 위하여, 본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제는 재료 배합을 구성하는 질량 백분비로 계산하여 블록 중합된 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 블록 중합된 텔레켈릭 아미노기 화합물 중의 한 가지 이상 3.3%~14%, 커플링제 및/또는 변성제 0.1%~1.0%, 경화 촉진제 0%~1.6%, 열전도 분체 84%~92%, 난연 성분 0.3%~3.0%를 함유하는 A 조합물;
블록 중합된 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 블록 중합된 텔레켈릭 에폭시 화합물의 한가지 이상을 3.3%~14%, 커플링제 및/또는 변성제 0%~1.0%, 경화 촉진제 0%~1.6%, 열전도 분체 84%~92%, 난연 성분 0.3%~3%를 함유하는 B 조합물;을 포함하고,
사용 시, A 조합물 1부와 B 조합물 0.25부~2부를 체적비 또는 질량비로 균일하게 혼합하여 엔드(end) 용도의 열전도 구조 접착제 또는 접착 재료로 경화한다.
상술한 목적 중의 다른 하나를 달성하기 위하여, 본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법에 있어서, 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 블록 중합 시, 분자 사슬의 “헤드-헤드”연결 또는 “헤드-엔드”연결의 방향은 랜덤이고, 시스 또는 트랜스 분자 사슬 구간의 원자 배열 방향도 랜덤인 단계(1);
액체 재료와 분체 전단 강도는 분체의 변성 방법을 제어하는 단계(2);
정압력 또는 부압력 반응 제어 방법인 단계(3) 및 가열 및 냉각 방법인 단계(4);
4개 단계의 2개 이상 또는 단계(1)과 단계(2)를 하나의 단계로 병합하는 단계;를 포함한다.
추가로 상기 A 조합물 중의 상기 블록 중합된 텔레켈릭 카르복실기 화합물은,
화학식(1)을 구비하는 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(2)에 따라 반응하여 이산화탄소를 제거한 산물, 에폭시 수지 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(3)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(4)에 따라 반응한 산물 중의 한 가지 이상을 더 포함하고;
그중 화학식(1)
Figure pct00001
화학식(1)에서, x=1, y=0~1.0은 x에 상대적인 몰수의 비의 값이고, z는 수평균 중합도가 9~27 사이에 있고, 카르복실기의 수평균 작용성은 2.1~2.2 사이에 있고, R8은 비닐기 또는 시아노기이고;
그중 화학식(2)
Figure pct00002
화학식(2)에서 이소시아네이트 OCN-R1-NCO 수평균 작용성은 2.0이고, R1은 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌(ylene) 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상이고, 상기 일렌은 유기 화합물 분자 중 탄소 수소 결합이 균형 분해되고 2개의 수소 원자를 제거한 후의 원자단기이고(이하 문장에서 "일렌"은 모두 이 정의에 부합된다);
그중 화학식(3)
Figure pct00003
화학식(3)에서 에폭시 화합물은 화학식(17)의 정의에 부합되고;
그중 화학식(4)
Figure pct00004
화학식(4)에서 에폭시 화합물은 화학식(21)의 정의에 부합된다.
추가로, 상기 A 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 아미노기 화합물은,
화학식(5)를 구비하는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드, 화학식(6)을 구비하는 아미노기 폴리알킬실록세인, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(7)에 따라 반응한 산물, 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(8)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(9)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(10)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(11)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(12)에 따라 반응한 산물에서 한 가지 이상을 더 포함하고;
그중 화학식(5)
Figure pct00005
화학식(5)에서, k는 수평균 중합도가 25~50 사이에 있고, 아미노기의 수평균 작용성은 2.0~2.3 사이에 있고,
그중 화학식(6)
Figure pct00006
화학식(7)에서, 수평균 중합도는 m=0~1, n=8~22, 아미노기의 수평균 작용성은 2.9~3.3 사이에 있고, R2는 탄소 원자가 2~5인 알킬렌이고, R3, R4, R5 및 R6은 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
그중 화학식(7)
Figure pct00007
그중 화학식(8)
Figure pct00008
그중 화학식(9)
Figure pct00009
그중 화학식(10)
Figure pct00010
그중 화학식(11)
Figure pct00011
그중 화학식(12)
Figure pct00012
이다.
추가로, 상기 B 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 이소시안산 화합물은,
화학식(13)을 구비하는 이소시아네이트, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(14)에 따라 반응하고 이산화탄소를 제거한 산물, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(15)에 따라 반응한 산물, 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(16)에 따라 반응한 산물에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
그중 화학식(13)
Figure pct00013
화학식(13)에서, 이소시안산기의 수평균 작용성은 2.0이고, R1은 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상이고;
그중 화학식(14)
Figure pct00014
그중 화학식(15)
Figure pct00015
그중 화학식(16)
Figure pct00016
이다.
추가로, 상기 B 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 에폭시 화합물은,
화학식(17)을 구비하는 에폭시 수지, 에폭시 수지 및 텔레켈렉 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(18)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지와 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(19)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(20)에 따라 반응한 산물, 화학식(21)을 구비하는 에폭시폴리알킬실록세인, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디인이 화학식(22)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(24)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(24)에 따라 반응한 산물에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
그중 화학식(17)-
Figure pct00017
화학식(17)에서, 에폭시의 수평균 중합도가 2.0 또는 3.0이고, R7은 화학식(25)에 부합하는, 화학식(26)에 부합하는, 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
Figure pct00018
Figure pct00019
화학식(21)
Figure pct00020
화학식(21)에서, 알킬실록세인의 수평균 중합도는 m≥0이고, n=5~50이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.8~3.0 사이에 있고, R2는 탄소 원자가 2~5인 알킬렌이고, R3, R4, R5 및 R6은 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
Figure pct00021
Figure pct00022
Figure pct00023
화학식(25)에서, 수평균 중합도는 q=1~2이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.0 또는 3.0이고, R9는 수소 원자, 탄소 원자가 1~5인 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
Figure pct00024
화학식(26)에서, 수평균 중합도는 q=1~2이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.0 또는 3.0이고, R9는 수소 원자, 탄소 원자가 1~5인 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이다.
추가로, 상기 커플링제 및/또는 변성제는,
헥사데실트리메톡시실란[CAS:16415-12-16], 헥사데실트리에톡시실란[CAS:16415-13-7], γ-(2,3-에폭시프로폭시)프로필트리메톡시실란[CAS:2530-83-8], γ-(2,3-에폭시프로폭시)프로필트리에톡시실란[CAS:2602-34-8], γ-아미노기프로필트리메톡시실란[CAS:13822-56-5], γ-아미노기프로필트리에톡시실란[CAS:919-30-2], n-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란[CAS:1760-24-3], n-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리에톡시실란[CAS:5089-72-5], γ-(메타크릴로일)프로필트리메톡시실란[CAS:2530-85-0], γ-(메타크릴로일)프로필트리에톡시실란[CAS:21142-29-0], γ-디비닐트리아민프로필메틸디메톡시실란[CAS:99740-64-4]에서의 한 가지 이상을 포함하거나; 또는 이소프로필디올레산아실옥시(디옥틸인산아실옥시)티탄산에스테르[CAS:61417-49-0], 이소프로필트리(디옥틸인산아실옥시)티탄산에스테르[CAS:65345-34-8], 트리이소스테아르산티타늄산이소프로필에스테르[CAS:61417-49-0], 비스(디옥틸옥시피로인산에스테르)에틸렌티탄산에스테르[CAS:65467-75-6], 테트라이소프로필디(디옥틸아인산아식옥시)티탄산에스테르[CAS:65460-52-8]중 한 가지 이상; 또는 올레산[CAS:112-80-1], 라우르산[CAS:143-07-7], 카프릴산[CAS:124-07-2], 리시놀레산[CAS:141-22-0], 아비에트산[CAS:514-10-3], 살리실산[CAS:69-72-7], 벤조산[CAS:65-85-0], 도데실벤젠술폰산[CAS:27176-87-0], 벤조트리아졸[CAS:95-14-7], 메틸벤조트리아졸[CAS: 29385-43-1] 중 한 가지 이상을 포함한다.
추가로 상기 경화 촉진제는, 페놀[CAS:108-95-2], 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀[CAS:90-72-2], 트리페닐포스핀[CAS:603-35-0], 이미다졸[CAS:288-32-4]에서의 한 가지 이상을 포함한다.
추가로 상기 열전도 분체는, 산화알루미늄[Al2O3], 산화마그네슘[MgO], 산화규소[SiO2], 질화알루미늄[AlN], 질화붕소[BN], 산화아연[ZnO], 질화규소[Si3N4], 탄화규소[SiC], 탄화붕소[B4C]에서 한 가지 이상을 포함하고,
열전도 분체의 형상은 구형 분체, 시트 형상의 분체, 섬유 형상의 분체, 이형 타입 분체(불규칙 분체), 육방형 분체 및 입방 분체 중에서의 한 가지 이상을 포함하고, 열전도 분체는 단일 과립, 집합 과립의 평균 입경 D50이 0.16 ㎛~120 ㎛ 사이에 있다.
추가로, 상기 난연 성분은, 수산화알루미늄[Al(OH)3], 수산화마그네슘[Mg(OH)2], MCA(Melamine Cyanurate)[CAS:37640-57-6], 폴리인산암모늄[APP], 차아인산알루미늄[Al(H2PO2)3], 인산트리크레질[CAS:1330-78-5], 에틸인산디에틸에스테르[CAS:682-30-4] 중에서의 한 가지 이상을 포함하고, 그중 분체의 난연 성분의 단일 과립, 집합 과립의 평균 입경 D50이 0.3 ㎛~30 ㎛ 사이에 있다.
추가로 상기 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법인 단계(1)은,
상기 A조합물에서, 상기 텔레켈릭 카르복실기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법-
A반응기에 질량비가 1몰인 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인의 임의의 한 가지, 질량비가 (1.8~5)몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔을 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(2)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(3)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(4)로 얻은 것이고; 만약 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량과 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 첨가 질량의 몰수의 비는 2보다 크고, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량과 에폭시 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면 미 반응한 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 과잉이 되는 단계;
상기 A조합물에서 상기 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법-
A반응기에서, 질량비가 1몰인 이소시아네이트 또는 에폭시 수지의 임의의 한 가지, 질량비가 (1.8~5)몰인 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기폴리알킬실록세인을 첨가하고; 또는 다른 한 차례에서 A반응기에 질량비가 1몰인 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 (2.8~8)몰인 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고; 교반장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료의 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(7)에 따라 얻는 것이고, 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(8)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(9)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(10)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(11)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(12)에 따라 얻은 것이고, 화학식(7)~화학식(10)에서, 만약 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인이 과잉이 되고;
화학식(11)~화학식(12)에서, 만약 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량이 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인이 과잉이 되는 단계;
상기 B조합물에서, 상기 텔레켈릭 이소시안산 화합물의 블록 중합 방법―
B반응기에서, 질량비가 (1.8~5)몰인 이소시아네이트를 첨가하고, 질량비가 1몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도를 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧고, 재료의 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길어지고;
다른 한 차례의 B반응기에서, 질량비가 (2.8~8)몰인 이소시아네이트를 첨가하고, 질량비가 1몰인 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고 교반장치를 가동하여 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도는 (상온~145℃)사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃)사이의 재료 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길어지고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(14) 및/또는 화학식(15)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(16)에 따라 얻은 것이고; 화학식(14)~화학식(15)에서, 만약 이소시아네이트의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 이소시아네이트가 과잉이 되고; 화학식(16)에서, 만약 이소시아네이트 첨가 질량 및 아미노기 폴리알킬실록세인 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미 반응된 이소시아네이트가 과잉이 되는 단계;
상기 B조합물 중, 상기 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법―
B반응기에서, 질량비가 (1.8~5)몰인 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 1몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 다른 한 차례의 B반응기에서, 질량비가 (2.8~8)몰인 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 1몰인 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고; 교반장치를 가동하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 물질 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길어지고; 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(18) 및/또는 화학식(19) 및/또는 화학식(22) 및/또는 화학식(23)에 따라 얻은 것이고; 만약 첨가된 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화확식(20) 및/또는 화학식(24)에 따라 얻은 것이고; 화학식(18), 화학식(19), 화학식(22), 화학식(23)에서, 만약 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시 폴리알킬실록세인이 과잉이 되고; 화학식(20), 화학식(24)에서, 만약 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미 반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시 폴리알킬실록세인이 과잉이 되는 단계;를 포함한다.
추가로 상기 액체 재료와 분체 전단 강도의 분체 변성 제어 방법인 단계(2)는,
고속 교반 및/또는 고속 전단 분산 장치를 구비하는 A 반응기에서, 본 발명의 목적 중 하나인 재료 배합에 따라, 단계(1)에 따른 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하는 단계;
고속 교반 및/또는 고속 전단 분산 장치를 구비하는 B 반응기에서, 본 발명의 목적 중 하나인 재료 배합에 따라 단계(1)에 따른 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료 중 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하는 단계;
A 반응기와 B 반응기 각각에, 원료 분체 평균 입경 D50 규격에 따라 "작다→중간→크다" 3그룹 또는 더 많은 그룹으로 분리하고, 순차대로 먼저 가장 작은 D50 규격의 분체→ 그 다음으로 작은 D50 규격의 분체→ 중간 레벨의 D50 규격의 분체→ 비교적 큰 D50 규격의 분체를 첨가하고, 이와 같이, 가장 큰 D50 규격의 분체까지 첨가하고; D50 규격의 분체를 매번 첨가할 때마다, 고속 전단 분산 장치의 고정, 회전자의 직경을 교체하거나 회전 속도를 조절하고, 전단 강도는 1200 s-1~233000s-1사이로 조절하고, 슬러리 온도는 0℃~145℃ 범위 내로 조절하고 0.1h~4h 유지하고; 상기 전단 강도는 방정식(27)에 따라 조절하고,
Figure pct00025
식 (27)에서,
Ss-전단 강도, 통일 또는 환산 후의 단위는 "1/s" 또는 s-1이고,
V-회전자 외경의 회전 선속도, 또는 서로 인접한 한 쌍의 회전자 외경의 상대적인 회전 선속도, 통일 또는 환산 후의 단위는 "미터/초" 또는 m/s이고,
δ-서로 인접한 고정자 및 회전자 사이, 또는 서로 인접한 회전자 및 회전자 사이의 최소 갭, 통일 또는 환산 후의 단위는 "미터" 또는 m이고,
열 전도 분체와 난연 성분 중 분체의 D50 규격이 1.0㎛보다 큰 경우, 고속 전단 분산 장치는 생략할 수 있고, 열전도 분체와 난연 성분에서 분체는 일회성으로 첨가할 수 있고, 고속 교반 장치로 균일하게 혼합하여 고속 교반 장치 회전 속도를 100r/min~1000r/min으로 조절하는 단계를 포함한다.
추가로, 상기 정압력 또는 부압력 반응 제어 방법인 단계(3)은,
상기 압력은 게이지 압력이고; 상기 정압력은 반응기 내의 압력을 0.0MPa~0.1MPa로 유지하고; 상기 부압력은 반응기 내의 압력을 -0.01MPa ~ -0.1MPa로 유지하여 공기, 이산화탄소, 수분 및 원재료 자체에 포함된 저분자물을 제거하는 단계를 포함하고;
상기 반응은, A 조합물 중 화학식 (2) 내지 (4), 화학식 (7) 내지 (12)에 따라 후속 화학 반응하는 한 가지 이상, B 조합물 중 화학식(14) 내지 화학식(16), 화학식 (18) 내지 화학식 (20)에 따라, 화학식(22) 내지 화학식(24)에 따라 화학 반응하는 한 가지 이상 단계를 더 포함하고; 단계(2)를 진행함과 동시에, 또는 후기에 진공 펌프를 가동하여 압력을 -0.1MPa까지 천천히 하강한다.
상기 가열 및 냉각 방법인 단계(4)는, 상기 단계(1), 상기 단계(2), 상기 단계(3)을 진행함과 동시에 반응기의 재킷에 열매질을 주입하고, 유체 순환 장치로 가열 및 냉각을 구동하고, 열 소스는 열 전도 오일로 또는 전기 가열을 사용하고; 상기 열매질은 열전도 오일, 물 또는 냉각액 중의 임의의 한 가지를 포함하고; 상기 순환 장치는 금형 온도 조절기, 자력 구동 펌프, 왕복 플런저 펌프, 정량 펌프(peristaltic pump), 원심 펌프에서 임의의 한 가지를 포함한다.
추가로, 상기 반응기는 재킷 구비 또는 재킷을 구비하지 않는 반죽기, 고점도 믹서, 화학반응 솥에서의 한 가지 이상을 포함하고; 반응기의 재질은 금속, 에나멜, 유리, 도자기에서의 한 가지 이상이고; 반응기의 이너 캐비티 형상은 장방체, 원기둥체, 타원체, 구체에서의 임의의 한 가지, 또는 장방체, 원기둥체, 타원체, 구체의 임의의 2가지가 서로 연결되어 이루어진 어셈블리를 포함한다.
본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법의 유익한 기술 효과는,
① 블록 합성법을 사용하여 비교적 넓은 범위 내에서 분자 사슬 하드 구간과 소프트 구간의 비율을 조절하여 엔드 경화 산물의 비교적 넓은 범위의 접착 강도, 연신 강도 및 할선탄성계수를 원활하게 얻을 수 있다.
② 반응 조건이 온화하고, (상온~145℃)온도 범위, (-0.1~0.1)MPa 압력범위에서 실현할 수 있다.
③ 열전도 계수는 11 W/(m.K), 전단 접합 강도는 14MPa, 난연성 V-0 불에서 떨어지면 즉시 불이 꺼지고, 밀도가 2.89g/cm3에 달할 수 있어, CTP 배터리 팩은 정상 복무 기간에서 전체 수명 주기 내에 필요로 하는 열전도 및 구조 강도 요구를 만족시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 7과 실시예 19의 조합 실시예이고, Va:Vb=1:(0.25~2.0)체적비로, 혼합 경화 후의 전단 접착 강도 테스트 결과이다.
본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조방법의 기술 내용, 실현하는 목적과 효과를 상세하게 설명하기 위하여, 이하 실시예를 결합하여 추가로 설명한다.
1)재료 배합 실시예
본 발명은 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제의 재료 배합 실시예는 합계 46개 예이고, 그중,
a) A 조합물의 전형적인 배합 12예는 표 1을 참고하고;
b) B 조합물의 전형적인 배합 12예는 표 2를 참고하고;
c) A 조합물과 B 조합물은 Va:Vb=1:1 체적비로 혼합 경화 후 이화학 전기적 특성 테스트 결과 12예는 표 3을 참고하고;
d) 실시예 7과 실시예 19 조합으로 Va:Vb=1:(0.25~2.0)체적비로, 혼합 경화 후의 전단 접착 강도 테스트 결과 10예는 표 4와 도 1을 참고한다.
표 1 내지 표 4로부터 볼 수 있듯이, 재료 배합을 이루는 46개 실시예는 본 발명의 변계 내 비교적 넓은 범위의 전형적인 배합으로 볼 수 있다.
2) 제조 방법 실시예
본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조 방법의 실시예는 46개 재료 배합 실시예를 결합하여 진행한 것이고, 본 발명의 변계 내의 전형적인 공정으로 볼 수 있다.
실시예 47, 단계(1):
A 조합물, 텔레켈릭 카르복실기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 공정―
A 반응기에 표 1에 따라 질량 비율의 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 중 임의의 한 가지, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔을 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔으로 구성된 재료를 균일하게 혼합한다. 첨가된 재료가 이소시아네이트와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 재료 온도는 (25℃~45℃) 사이로 조절하고 보온 시간은 6h이고, 반응 산물은 화학식(2)에 따라 얻은 것이고, 첨가된 재료가 에폭시 수지와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 재료 온도는 (75℃~135℃) 사이로 조절하고 보온 시간은 4.0h이고, 반응 산물은 화학식(3)에 따라 얻은 것이고, 첨가된 재료가 에폭시폴리알킬실록세인과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 재료 온도는 (75℃~135℃)사이로 조절하고, 보온 시간은 3.5h이고, 반응 산물은 화학식(4)에 따라 얻은 것이고, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량 및 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 첨가 질량의 몰수의 비는 2에 근접하고, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량 및 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비는 3에 근접하고, 미 반응된 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다.
A 조합물, 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 공정
A 반응기에 표 1에 따라 질량 비율의 이소시아네이트 또는 에폭시 수지의 임의의 한 가지, 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고, 다른 한 번은 A 반응기에서, 표 1에 따라 질량 비율의 에폭시폴리알킬실록세인, 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가한다. 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인으로 구성된 재료를 균일하게 혼합한다. 첨가된 재료가 이소시아네이트와 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 재료 온도는 (60℃~85℃)사이로 조절하고 보온 시간은 1.5h이고, 반응 산물은 화학식(7)에 따라 얻은 것이고, 첨가된 재료가 이소시아네이트와 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 재료 온도는 (60℃~85℃)사이 로 조절하고 보온 시간은 2h이고, 반응 산물은 화학식(8)에 따라 얻은 것이고, 첨가된 재료가 에폭시 수지와 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 재료 온도는 (65℃~90℃)사이로 조절하고, 보온 시간은 1.5h이고, 반응 산물은 화학식(9)에 따라 얻은 것이다. 첨가된 재료가 에폭시 수지와 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 재료 온도는 (65℃~90℃)사이로 조절하고, 보온 시간은 2.0h이고, 반응 산물은 화학식 구조식(10)에 따라 얻은 것이다. 첨가된 재료가 에폭시 폴리알킬실록세인과 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 재료 온도는 (55℃~75℃)사이로 조절하고, 보온 시간은 3.5h이고, 반응 산물은 화학식(11)에 따라 얻은 것이다. 첨가된 재료가 에폭시폴리알킬실록세인과 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 재료 온도는 (50℃~70℃)사이로 조절하고, 보온 시간은 5.5h이고, 반응 산물은 화학식 구조식(12)에 따라 얻은 것이다. 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 이소시아네이트 또는 에폭시 수지의 첨가 질량의 몰수의 비는 2에 근접하므로, 미 반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다. 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 질량과 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수 비는 3에 근접하므로, 미반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다.
B 조합물, 텔레켈릭 이소시안산 화합물의 블록 중합 공정―
B 반응기에 표 2에 따라 질량 비율의 이소시아네이트, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 구성된 재료를 균일하게 혼합한다. 다른 한 번은 B 반응기에, 표 2에 따라 질량 비율의 이소시아네이트, 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트와 아미노기 폴리알킬실록세인으로 구성된 재료를 균일하게 혼합한다. 첨가된 재료가 이소시아테이트와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 재료 온도는 (25℃~45℃)사이로 조절하고 보온 시간은 5.5h이고, 반응 산물은 화학식(14) 및/또는 화학식(16)에 따라 얻은 것이고, 첨가된 재료가 이소시아네이트와 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 재료 온도는 (60℃~85℃)사이로 조절하고 보온 시간은 1.0h이고, 반응 산물은 화학식(16)에 따라 얻은 것이다. 이소시아네이트의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드의 첨가 질량의 몰수의 비는 2에 근접하므로 미반응된 이소시아네이트의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다. 이소시아네이트의 첨가 질량과 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비는 3에 근접하므로 미반응된 이소시아네이트의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다.
B 조합물, 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 공정--
B 반응기에 표 2에 따라 질량 비율의 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 다른 한 번은 B 반응기에 표 2에 따라 질량 비율의 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인, 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가한다. 교반 장치를 가동하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 구성된 재료를 균일하게 혼합하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인과 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인으로 구성된 재료를 균일하게 혼합한다. 첨가된 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 재료 온도는 (55℃~75℃)사이로 조절하고 보온 시간은 3.5h이고, 반응 산물은 화학식(18) 및/또는 화학식(19) 및/또는 화학식(22) 및/또는 화학식(23)에 따라 얻은 것이다. 첨가된 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인과 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 재료 온도는 (45℃~65℃)사이로 조절하고 보온 시간은 4.5h이고, 반응 산물은 화학식(20) 및/또는 화학식(24)에 따라 얻은 것이다. 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드의 첨가 질량의 몰수의 비는 2에 근접하므로 미반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다. 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비는 3에 근접하므로 미반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 과잉량은 무시하고 계산하지 않을 수 있다.
실시예 48 단계(2):
고속 교반 및 고속 전단 분산 장치를 구비하는 A 반응기에서, 표 1에 따라 단계(1)에 따라 먼저 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하고;
고속 교반 및 고속 전단 분산 장치를 구비하는 B 반응기에서, 표 2에 따라 단계(1)에 따라 먼저 텔레켈릭 이소시안산 베이스 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하고;
A 반응기와 B 반응기에 각각 분체 평균 입경은 D50 규격에 따라 "작다→중간→크다" 3그룹으로 분리하고, 순차대로 먼저 가장 작은 D50 규격의 분체→ 그 다음으로 작은 D50 규격의 분체→비교적 큰 D50 규격의 분체를 첨가하고; D50 규격의 분체를 첨가할 때마다, 고속 전단 분산 장치의 고정자의 직경, 회전자의 직경을 교체하거나 회전 속도를 조절하고, 전단 강도는 1200s-1~5000s-1로 조절하고, 슬러리 온도는 5℃~155℃ 범위 내로 조절하고 0.25h 유지하고; 전단 강도는 방정식(27)에 따라 계산하고, 고속 교반 장치의 회전 속도는 100r/min~1000r/min으로 조절한다.
실시예 49, 단계(3):
단계(2)를 진행함과 동시에 또는 후기에 진공 펌프를 가동하여 반응기 내의 압력을 -0.1MPa까지 천천히 낮추고 압력 -0.1MPa를 유지하되 누적하여 (0.25h~1.5h) 달한다.
실시예 50, 단계(4):
단계(1), 단계(2), 단계(3)을 진행함과 동시에, 반응기의 재킷에 열매질을 주입하고 유체 순환 장치로 가열과 냉각을 구동하고; 열매질은 열전도 오일이고, 전원 가열로 반응기 내의 재료 온도를 조절하고, 순환 장치는 금형 온도 조절기를 사용한다.
재료 배합 46개 실시예 및 4개 제조 방법 실시예를 통해, 표 1 내지 표 4로부터 본 발명의 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 및 그 제조 방법을 볼 수 있고, 그것의 유익한 기술효과는,
① 블록 중합법으로 분자 사슬의 하드 구간과 소프트 구간의 비율을 유연하게 조절하여 종점 경화 산물의 비교적 넓은 범위의 이화학 전기적 성능을 얻을 수 있고,
A 조합물과 B 조합물의 체적비가 1:1인 경우 -
밀도 2.41g/cm3 ~ 2.89g/cm3
열전도 계수 5.90W/(m.K) ~ 10.82W/(m.K)
연신 강도 4.0 MPa ~ 15.5 MPa
파단연신율 11% ~78%
할선탄성계수 11 MPa~ 320 MPa
전단 결합 강도 4.5Mpa~11.3MPa
파열 강도 19.0 kV/mm ~ 22.3 kV/mm
체적 저항률 1.8Х1014 ~ 4.8Х1014
난연제 V0 ~ 불에서 떨어지면 즉시 꺼짐;
A 조합물과 B 조합물의 체적비가 1:(0.25~2)인 경우―
전단 접착 강도가 (0.7MPa ~ 14.9MPa)이고, 연속적이고 조절 제어 가능하고;
② CTP 배터리 팩의 정상 서비스 기간, 나아가 전체 수명 주기 내에 필요로 하는 열전도 및 구조 강도 요구를 만족시킬 수 있다.
Figure pct00026
Figure pct00027
Figure pct00028
Figure pct00029

Claims (14)

  1. 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제에 있어서,
    재료 배합을 구성하는 질량 백분비로 계산하여
    블록 중합된 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 블록 중합된 텔레켈릭 아미노기 화합물 중의 한 가지 이상 3.3%~14%, 커플링제 및/또는 변성제 0.1%~1.0%, 경화 촉진제 0%~1.6%, 열전도 분체 84%~92%, 난연 성분 0.3%~3.0%를 함유하는 A 조합물;
    블록 중합된 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 블록 중합된 텔레켈릭 에폭시 화합물의 한가지 이상을 3.3%~14%, 커플링제 및/또는 변성제 0~1.0%, 경화 촉진제 0~1.6%, 열전도 분체 84%~92%, 난연 성분 0.3%~3%를 함유하는 B 조합물;을 포함하고,
    사용 시, A 조합물 1부와 B 조합물 0.25부~2부를 체적비 또는 질량비로 균일하게 혼합하여 엔드(end) 용도의 열전도 구조 접착제 또는 접착 재료로 경화한, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  2. 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법에 있어서,
    텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 블록 중합 시, 분자 사슬의 “헤드-헤드”연결 또는 “헤드-엔드”연결의 방향은 랜덤이고, 시스 또는 트랜스 분자 사슬 구간의 원자 배열 방향도 랜덤인 단계(1);
    액체 재료와 분체 전단 강도는 분체의 변성 방법을 제어하는 단계(2);
    정압력 또는 부압력 반응 제어 방법인 단계(3) 및 가열 및 냉각 방법인 단계(4);
    4개 단계의 2개 이상 또는 단계(1)과 단계(2)를 하나의 단계로 병합하는 단계;를 포함하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 A 조합물 중의 상기 블록 중합된 텔레켈릭 카르복실기 화합물은,
    화학식(1)을 구비하는 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(2)에 따라 반응하여 이산화탄소를 제거한 산물, 에폭시 수지 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(3)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(4)에 따라 반응한 산물 중의 한 가지 이상을 더 포함하고;
    그중 화학식(1)
    Figure pct00030

    화학식(1)에서, x=1, y=0~1.0은 x에 상대적인 몰수의 비의 값이고, z는 수평균 중합도가 9~27 사이에 있고, 카르복실기의 수평균 작용성은 2.1~2.2 사이에 있고, R8은 비닐기 또는 시아노기이고;
    그중 화학식(2)
    Figure pct00031

    화학식(2)에서 이소시아네이트 OCN-R1-NCO 수평균 작용성은 2.0이고, R1은 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌(ylene) 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상이고, 상기 일렌은 유기 화합물 분자 중 탄소 수소 결합이 균형 분해되고 2개의 수소 원자를 제거한 후의 원자단기이고(이하 문장에서 "일렌"은 모두 이 정의에 부합된다);
    그중 화학식(3)
    Figure pct00032

    화학식(3)에서 에폭시 화합물은 화학식(17)의 정의에 부합되고;
    그중 화학식(4)
    Figure pct00033

    화학식(4)에서 에폭시 화합물은 화학식(21)의 정의에 부합되는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 A 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 아미노기 화합물은,
    화학식(5)를 구비하는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드, 화학식(6)을 구비하는 아미노기 폴리알킬실록세인, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(7)에 따라 반응한 산물, 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(8)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(9)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(10)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(11)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(12)에 따라 반응한 산물에서 한 가지 이상을 더 포함하고;
    그중 화학식(5)
    Figure pct00034
    화학식(5)에서, k는 수평균 중합도가 25~50 사이에 있고, 아미노기의 수평균 작용성은 2.0~2.3 사이에 있고,
    그중 화학식(6)
    Figure pct00035

    화학식(7)에서, 수평균 중합도는 m=0~1, n=8~22, 아미노기의 수평균 작용성은 2.9~3.3 사이에 있고, R2는 탄소 원자가 2~5인 알킬렌이고, R3, R4, R5 및 R6은 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
    그중 화학식(7)
    Figure pct00036

    그중 화학식(8)
    Figure pct00037

    그중 화학식(9)
    Figure pct00038

    그중 화학식(10)
    Figure pct00039

    그중 화학식(11)
    Figure pct00040

    그중 화학식(12)
    Figure pct00041

    인, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 B 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 이소시안산 화합물은,
    화학식(13)을 구비하는 이소시아네이트, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(14)에 따라 반응하고 이산화탄소를 제거한 산물, 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(15)에 따라 반응한 산물, 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(16)에 따라 반응한 산물에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
    그중 화학식(13)
    Figure pct00042

    화학식(13)에서, 이소시안산기의 수평균 작용성은 2.0이고, R1은 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상이고;
    그중 화학식(14)
    Figure pct00043

    그중 화학식(15)
    Figure pct00044

    그중 화학식(16)
    Figure pct00045

    인, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 B 조합물에서 상기 블록 중합된 텔레켈릭 에폭시 화합물은,
    화학식(17)을 구비하는 에폭시 수지, 에폭시 수지 및 텔레켈렉 카르복실기 폴리부타디엔이 화학식(18)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지와 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(19)에 따라 반응한 산물, 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(20)에 따라 반응한 산물, 화학식(21)을 구비하는 에폭시폴리알킬실록세인, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디인이 화학식(22)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드가 화학식(24)에 따라 반응한 산물, 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인이 화학식(24)에 따라 반응한 산물에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
    그중 화학식(17)-
    Figure pct00046

    화학식(17)에서, 에폭시의 수평균 중합도가 2.0 또는 3.0이고, R7은 화학식(25)에 부합하는, 화학식(26)에 부합하는, 알킬렌, 페닐렌 또는 치환 페닐렌, 방향족 고리 일렌 또는 치환 방향족 고리 일렌, 헤테로 고리 일렌 또는 치환 헤테로 고리 일렌에서의 한 가지 이상을 더 포함하고;
    Figure pct00047

    화학식(20)
    Figure pct00048

    Figure pct00049

    화학식(21)에서, 알킬실록세인의 수평균 중합도는 m≥0이고, n=5~50이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.8~3.0 사이에 있고, R2는 탄소 원자가 2~5인 알킬렌이고, R3, R4, R5 및 R6은 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
    Figure pct00050

    화학식(24)
    Figure pct00051

    Figure pct00052

    화학식(25)에서, 수평균 중합도는 q=1~2이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.0 또는 3.0이고, R9는 수소 원자, 탄소 원자가 1~5인 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상이고;
    Figure pct00053

    화학식(26)에서, 수평균 중합도는 q=1~2이고, 에폭시의 수평균 작용성은 2.0 또는 3.0이고, R9는 수소 원자, 탄소 원자가 1~5인 알킬기, 페닐기 또는 치환 페닐기, 방향족 고리 또는 치환 방향족 고리, 헤테로 고리 또는 치환 헤테로 고리에서의 한 가지 이상인, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 커플링제 및/또는 변성제는,
    헥사데실트리메톡시실란[CAS:16415-12-16], 헥사데실트리에톡시실란[CAS:16415-13-7], γ-(2,3-에폭시프로폭시)프로필트리메톡시실란[CAS:2530-83-8], γ-(2,3-에폭시프로폭시)프로필트리에톡시실란[CAS:2602-34-8], γ-아미노기프로필트리메톡시실란[CAS:13822-56-5], γ-아미노기프로필트리에톡시실란[CAS:919-30-2], n-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란[CAS:1760-24-3], n-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트리에톡시실란[CAS:5089-72-5], γ-(메타크릴로일)프로필트리메톡시실란[CAS:2530-85-0], γ-(메타크릴로일)프로필트리에톡시실란[CAS:21142-29-0], γ-디비닐트리아민프로필메틸디메톡시실란[CAS:99740-64-4]에서의 한 가지 이상을 포함하거나; 또는 이소프로필디올레산아실옥시(디옥틸인산아실옥시)티탄산에스테르[CAS:61417-49-0], 이소프로필트리(디옥틸인산아실옥시)티탄산에스테르[CAS:65345-34-8], 트리이소스테아르산티타늄산이소프로필에스테르[CAS:61417-49-0], 비스(디옥틸옥시피로인산에스테르)에틸렌티탄산에스테르[CAS:65467-75-6], 테트라이소프로필디(디옥틸아인산아식옥시)티탄산에스테르[CAS:65460-52-8]중 한 가지 이상; 또는 올레산[CAS:112-80-1], 라우르산[CAS:143-07-7], 카프릴산[CAS:124-07-2], 리시놀레산[CAS:141-22-0], 아비에트산[CAS:514-10-3], 살리실산[CAS:69-72-7], 벤조산[CAS:65-85-0], 도데실벤젠술폰산[CAS:27176-87-0], 벤조트리아졸[CAS:95-14-7], 메틸벤조트리아졸[CAS: 29385-43-1] 중 한 가지 이상을 포함하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 경화 촉진제는, 페놀[CAS:108-95-2], 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀[CAS:90-72-2], 트리페닐포스핀[CAS:603-35-0], 이미다졸[CAS:288-32-4]에서의 한 가지 이상을 포함하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 열전도 분체는,
    산화알루미늄[Al2O3], 산화마그네슘[MgO], 산화규소[SiO2], 질화알루미늄[AlN], 질화붕소[BN], 산화아연[ZnO], 질화규소[Si3N4], 탄화규소[SiC], 탄화붕소[B4C]에서 한 가지 이상을 포함하고,
    열전도 분체의 형상은 구형 분체, 시트 형상의 분체, 섬유 형상의 분체, 이형 타입 분체(불규칙 분체), 육방형 분체 및 입방 분체 중에서의 한 가지 이상을 포함하고, 열전도 분체는 단일 과립, 집합 과립의 평균 입경 D50이 0.16 ㎛~120 ㎛ 사이에 있는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 난연 성분은,
    수산화알루미늄[Al(OH)3], 수산화마그네슘[Mg(OH)2], MCA(Melamine Cyanurate)[CAS:37640-57-6], 폴리인산암모늄[APP], 차아인산알루미늄[Al(H2PO2)3], 인산트리크레질[CAS:1330-78-5], 에틸인산디에틸에스테르[CAS:682-30-4] 중에서의 한 가지 이상을 포함하고, 그중 분체의 난연 성분의 단일 과립, 집합 과립의 평균 입경 D50이 0.3 ㎛~30 ㎛ 사이에 있는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법, 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법인 단계(1)은,
    상기 A조합물에서, 상기 텔레켈릭 카르복실기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법-
    A반응기에 질량비가 1몰인 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인의 임의의 한 가지, 질량비가 (1.8~5)몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔을 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(2)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(3)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔인 경우, 반응 산물은 화학식(4)로 얻은 것이고; 만약 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량과 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 첨가 질량의 몰수의 비는 2보다 크고, 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔의 첨가 질량과 에폭시 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면 미 반응한 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔이 과잉이 되는 단계;
    상기 A조합물에서 상기 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법-
    A반응기에서, 질량비가 1몰인 이소시아네이트 또는 에폭시 수지의 임의의 한 가지, 질량비가 (1.8~5)몰인 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기폴리알킬실록세인을 첨가하고; 또는 다른 한 차례에서 A반응기에 질량비가 1몰인 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 (2.8~8)몰인 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고; 교반장치를 가동하여 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료의 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(7)에 따라 얻는 것이고, 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(8)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(9)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(10)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(11)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(12)에 따라 얻은 것이고, 화학식(7)~화학식(10)에서, 만약 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 이소시아네이트 또는 에폭시 수지 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인이 과잉이 되고;
    화학식(11)~화학식(12)에서, 만약 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량이 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미반응된 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 또는 아미노기 폴리알킬실록세인이 과잉이 되는 단계;
    상기 B조합물에서, 상기 텔레켈릭 이소시안산 화합물의 블록 중합 방법―
    B반응기에서, 질량비가 (1.8~5)몰인 이소시아네이트를 첨가하고, 질량비가 1몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 교반 장치를 가동하여 이소시아네이트 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도를 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧고, 재료의 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길고;
    다른 한 차례의 B반응기에서, 질량비가 (2.8~8)몰인 이소시아네이트를 첨가하고, 질량비가 1몰인 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고 교반장치를 가동하여 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료의 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 사이의 재료 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길어지고; 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트와 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(14) 및/또는 화학식(15)에 따라 얻은 것이고, 만약 첨가한 재료가 이소시아네이트 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화학식(16)에 따라 얻은 것이고; 화학식(14)~화학식(15)에서, 만약 이소시아네이트의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 이소시아네이트가 과잉이 되고; 화학식(16)에서, 만약 이소시아네이트 첨가 질량 및 아미노기 폴리알킬실록세인 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미 반응된 이소시아네이트가 과잉이 되는 단계;
    상기 B조합물 중, 상기 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료의 블록 중합 방법―
    B반응기에서, 질량비가 (1.8~5)몰인 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 1몰인 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드를 첨가하고, 다른 한 차례의 B반응기에서, 질량비가 (2.8~8)몰인 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인을 첨가하고, 질량비가 1몰인 아미노기 폴리알킬실록세인을 첨가하고; 교반장치를 가동하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하여 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인으로 이루어진 재료를 균일하게 혼합하고, 재료 온도는 (상온~145℃) 사이로 조절하고, (0.5h~6h) 보온하고, 상응하게 (상온~145℃) 물질 재료는 온도가 높을수록 보온 시간이 더 짧아지고, 재료 온도가 낮을수록 보온 시간이 더 길어지고; 만약 첨가한 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드인 경우, 반응 산물은 화학식(18) 및/또는 화학식(19) 및/또는 화학식(22) 및/또는 화학식(23)에 따라 얻은 것이고; 만약 첨가된 재료가 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인 및 아미노기 폴리알킬실록세인인 경우, 반응 산물은 화확식(20) 및/또는 화학식(24)에 따라 얻은 것이고; 화학식(18), 화학식(19), 화학식(22), 화학식(23)에서, 만약 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 텔레켈릭 카르복실기 폴리부타디엔 및/또는 텔레켈릭 아미노기 폴리프로필렌 옥사이드 첨가 질량의 몰수의 비가 2보다 크면, 미 반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시 폴리알킬실록세인이 과잉이 되고; 화학식(20), 화학식(24)에서, 만약 에폭시 수지 및/또는 에폭시폴리알킬실록세인의 첨가 질량과 아미노기 폴리알킬실록세인의 첨가 질량의 몰수의 비가 3보다 크면, 미 반응된 에폭시 수지 및/또는 에폭시 폴리알킬실록세인이 과잉이 되는 단계;를 포함하는 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 액체 재료와 분체 전단 강도의 분체 변성 제어 방법인 단계(2)는,
    고속 교반 및/또는 고속 전단 분산 장치를 구비하는 A 반응기에서, 본 발명의 목적 중 하나인 재료 배합에 따라, 단계(1)에 따른 텔레켈릭 카르복실기 화합물 및/또는 텔레켈릭 아미노기 화합물 베이스 재료의 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하는 단계;
    고속 교반 및/또는 고속 전단 분산 장치를 구비하는 B 반응기에서, 본 발명의 목적 중 하나인 재료 배합에 따라 단계(1)에 따른 텔레켈릭 이소시안산 화합물 및/또는 텔레켈릭 에폭시 화합물 베이스 재료 중 한 가지 이상, 커플링제 및/또는 변성제, 경화 촉진제, 열전도 분체, 난연 성분을 첨가하는 단계;
    A 반응기와 B 반응기 각각에, 원료 분체 평균 입경 D50 규격에 따라 "작다→중간→크다" 3그룹 또는 더 많은 그룹으로 분리하고, 순차대로 먼저 가장 작은 D50 규격의 분체→ 그 다음으로 작은 D50 규격의 분체→ 중간 레벨의 D50 규격의 분체→ 비교적 큰 D50 규격의 분체를 첨가하고, 이와 같이, 가장 큰 D50 규격의 분체까지 첨가하고; D50 규격의 분체를 매번 첨가할 때마다, 고속 전단 분산 장치의 고정, 회전자의 직경을 교체하거나 회전 속도를 조절하고, 전단 강도는 1200 s-1~233000s-1사이로 조절하고, 슬러리 온도는 0℃~145℃ 범위 내로 조절하고 0.1h~4h 유지하고; 상기 전단 강도는 방정식(27)에 따라 조절하고,
    Figure pct00054

    식 (27)에서,
    Ss-전단 강도, 통일 또는 환산 후의 단위는 "1/s" 또는 s-1이고,
    V-회전자 외경의 회전 선속도, 또는 서로 인접한 한 쌍의 회전자 외경의 상대적인 회전 선속도, 통일 또는 환산 후의 단위는 "미터/초" 또는 m/s이고,
    δ-서로 인접한 고정자 및 회전자 사이, 또는 서로 인접한 회전자 및 회전자 사이의 최소 갭, 통일 또는 환산 후의 단위는 "미터" 또는 m이고,
    열 전도 분체와 난연 성분 중 분체의 D50 규격이 1.0㎛보다 큰 경우, 고속 전단 분산 장치는 생략할 수 있고, 열전도 분체와 난연 성분에서 분체는 일회성으로 첨가할 수 있고, 고속 교반 장치로 균일하게 혼합하여 고속 교반 장치 회전 속도를 100r/min~1000r/min으로 조절하는 단계를 포함하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 정압력 또는 부압력 반응 제어 방법인 단계(3)은,
    상기 압력은 게이지 압력이고; 상기 정압력은 반응기 내의 압력을 0.0MPa~0.1MPa로 유지하고; 상기 부압력은 반응기 내의 압력을 -0.01MPa ~ -0.1MPa로 유지하여 공기, 이산화탄소, 수분 및 원재료 자체에 포함된 저분자물을 제거하는 단계를 포함하고;
    상기 반응은, A 조합물 중 화학식 (2) 내지 (4), 화학식 (7) 내지 (12)에 따라 후속 화학 반응하는 한 가지 이상, B 조합물 중 화학식(14) 내지 화학식(16), 화학식 (18) 내지 화학식 (20)에 따라, 화학식(22) 내지 화학식(24)에 따라 화학 반응하는 한 가지 이상 단계를 더 포함하고; 단계(2)를 진행함과 동시에, 또는 후기에 진공 펌프를 가동하여 압력을 -0.1MPa까지 천천히 하강하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 가열 및 냉각 방법인 단계(4)는, 상기 단계(1), 상기 단계(2), 상기 단계(3)을 진행함과 동시에 반응기의 재킷에 열매질을 주입하고, 유체 순환 장치로 가열 및 냉각을 구동하고, 열 소스는 열 전도 오일로 또는 전기 가열을 사용하고; 상기 열매질은 열전도 오일, 물 또는 냉각액 중의 임의의 한 가지를 포함하고; 상기 순환 장치는 금형 온도 조절기, 자력 구동 펌프, 왕복 플런저 펌프, 정량 펌프(peristaltic pump), 원심 펌프에서 임의의 한 가지를 포함하는, 신 에너지 동력 배터리용 열전도 구조 접착제 제조방법.
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