CN108410134B - 一种纤维复合材料用环氧树脂组合物及其应用 - Google Patents

一种纤维复合材料用环氧树脂组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物及其应用，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：环氧树脂40～80份、固化剂5～15份、固化促进剂0～10份、导热粉20～60份、增韧剂0～15份，其中，所述增韧剂和固化促进剂的质量份不包括0。所述环氧树脂制备的预浸料在130℃下固化10min，固化程度达到95％。所述环氧树脂制备的浸料经模压成型制备复合材料，所述复合材料具有优异的导热性能，主要用于制备新能源动力电池、储能电池及其它锂电池外箱体和模组支架。

Description

一种纤维复合材料用环氧树脂组合物及其应用
技术领域
本发明属于纤维复合材料制造领域，涉及一种纤维复合材料用环氧树脂组合物及其应用。
背景技术
高性能轻量化复合材料是实现动力电池系统轻量化、提升新能源汽车续航能力的主要方法之一。采用轻质高强的碳纤维/玻璃纤维增强环氧树脂复合材料代替传统金属材料制造汽车零部件是汽车工业发展的必然趋势。环氧树脂的固化速度决定了复合材料零部件的生产效率。目前多采用双氰胺固化剂在160℃高温下固化环氧树脂，固化时间往往需要40min以上，制件生产效率低且造成能源的大量消耗。采用中低温快速固化环氧树脂体系能够解决以上问题。
新能源汽车在行驶和充电过程中，电池组会产生大量热量，这些热量在内部大量积聚将导致热失控，甚至可能引发爆炸。然而，环氧树脂是热的不良导体，导热系数仅为0.18W/(m·K)左右，所制得的复合材料往往传热性能差。为了确保电池组的安全性，需要对环氧树脂进行改性来提高复合材料的散热能力。引入氮化硼、氧化铝等无机填料能够在环氧树脂中构建导热网络，从而提高复合材料制件的导热性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，所述环氧树脂组合物制备的预浸料在130℃下固化10min，固化程度达到95％。所述环氧树脂制备的浸料经模压成型制备复合材料，所述复合材料具有优异的导热性能，主要用于制备新能源动力电池、储能电池及其它锂电池外箱体和模组支架。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000021
其中，所述增韧剂和固化促进剂的质量份不包括0。
其中，所述环氧树脂的质量份可以是40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份或80份等，固化剂的质量份可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份等，固化促进剂的质量份可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等，导热粉的质量份可以是20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份等，增韧剂的质量份可以是1份、2份、5份、8份、10份、12份或15份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂或溴化环氧树脂中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂的组合、双酚F型环氧树脂和酚醛环氧树脂的组合、酚醛环氧树脂和溴化环氧树脂的组合、溴化环氧树脂和双酚A型环氧树脂的组合或双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛环氧树脂的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述固化剂为微粉级双氰胺。
优选地，所述双氰胺的中值粒径小于12μm，如0.1μm、0.2μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm或12μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述固化促进剂包括有机脲类固化促进剂和/或咪唑类固化促进剂。
作为本发明优选的技术方案，所述有机脲类固化促进剂包括3-苯基-1,1-二甲基脲、1,1-二甲基-3-苯基脲、4,4’-亚甲基双(苯基二甲脲)、3-(对氯苯基)-1,1二甲基脲、3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲或1,1-(4-亚苯基)-双(3,3-二甲基)脲中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：3-苯基-1,1-二甲基脲和1,1-二甲基-3-苯基脲的组合、1,1-二甲基-3-苯基脲和4,4’-亚甲基双(苯基二甲脲)的组合、4,4’-亚甲基双(苯基二甲脲)和3-(对氯苯基)-1,1二甲基脲的组合、3-(对氯苯基)-1,1二甲基脲和3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲的组合、3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲和1,1-(4-亚苯基)-双(3,3-二甲基)脲的组合或3-苯基-1,1-二甲基脲、1,1-二甲基-3-苯基脲和4,4’-亚甲基双(苯基二甲脲)的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述咪唑类固化促进剂包括1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二烷基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-甲基咪唑-苯基水甘油醚加成物、2-乙基-4-甲基咪唑羧酸盐、2-甲基咪唑基-1-乙基脲或双(2-甲基咪唑基-1-乙基)脲中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：1-苄基-2-甲基咪唑和1-苄基-2-乙基咪唑的组合、1-苄基-2-乙基咪唑和2-甲基咪唑的组合、2-甲基咪唑和2-苯基咪唑的组合、2-苯基咪唑和2-十二烷基咪唑的组合、2-十二烷基咪唑和1-氰乙基取代咪唑的组合、1-氰乙基取代咪唑和1-甲基咪唑-苯基水甘油醚加成物的组合、1-甲基咪唑-苯基水甘油醚加成物和2-乙基-4-甲基咪唑羧酸盐的组合、2-乙基-4-甲基咪唑羧酸盐和2-甲基咪唑基-1-乙基脲的组合、2-甲基咪唑基-1-乙基脲和双(2-甲基咪唑基-1-乙基)脲的组合或1-苄基-2-乙基咪唑、2-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑羧酸盐的组合等。
本发明中，单独添加有机脲类固化促进剂或咪唑类固化促进剂即可达到使环氧树脂在较低温度下快速固化的效果。但是，经大量试验后发现，当有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进剂以摩尔比1:1左右复配使用时，可以使固化速度进一步提高。其中原来可能是，咪唑与环氧基反应生成咪唑环上一个氮原子带负电的中间体，而有机脲与环氧基反应时会生成有机脲上的一个氮原子带正点的中间体，两种分别含有正负电性的氮原子的中间体有利于彼此的稳定存在，而此时两个中间体中环氧基开环后的氧原子具有非常高的活性，可以更快的与固化剂进行反应，从而进一步加快了固化反应的进行。
作为本发明优选的技术方案，所述导热粉包括纳米氮化硼、纳米氮化铝或纳米氧化铝中的任意一种或至少连中的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮化硼和纳米氮化铝的组合、纳米氮化铝和纳米氧化铝的组合、纳米氧化铝和纳米氮化硼的组合或纳米氮化硼、纳米氮化铝和纳米氧化铝的组合等。
本发明中，为了提高环氧树脂的导热性能，加入了纳米氮化硼、纳米氮化铝或纳米氧化铝。本发明通过大量实验发现，当使用有机胍类、叔胺类、芳香胺类等固化促进剂时，其对环氧树脂的固化速度的提高并不明显，而当使用有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进剂时，环氧树脂的固化速度得到了有效提高，这可能是本发明添加的纳米氮化硼、纳米氮化铝或纳米氧化铝对有机胍类、叔胺类、芳香胺类等固化促进剂的固化反应起到了阻碍作用，而对有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进剂的固化反应没有影响，因此本发明选用了有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进剂。
作为本发明优选的技术方案，所述导热粉采用硅烷偶联剂进行表面改性。
优选地，所述导热粉的粒径为1～20μm，如1μm、2μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述的增韧剂为橡胶粒子和/或热塑性弹性体。
优选地，所述的橡胶粒子包括丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅橡胶或氯丁橡胶中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：丁腈橡胶和端羧基丁腈橡胶的组合、端羧基丁腈橡胶和端羟基丁腈橡胶的组合、端羟基丁腈橡胶和端环氧基丁腈橡胶的组合、端环氧基丁腈橡胶和硅橡胶的组合、硅橡胶和氯丁橡胶的组合、氯丁橡胶和丁腈橡胶的组合或端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶和硅橡胶的组合等。
优选地，所述热塑性弹性体包括聚酰胺、聚砜、聚醚醚酮、聚碳酸酯、聚硫弹性体、丙烯酸类弹性体、苯乙烯类弹性体、聚氨酯弹性体中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：聚酰胺和聚砜的组合、聚砜和苯乙烯类弹性体的组合、聚醚醚酮和聚碳酸酯的组合、聚碳酸酯和聚氨酯弹性体的组合或聚酰胺、聚醚醚酮和丙烯酸类弹性体的组合等。
本发明目的之二在于提供一种上述环氧树脂组合物的应用，所述环氧树脂组合物用于制备新能源动力电池、储能电池及其它锂电池外箱体和模组支架。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种用于纤维复合材料的环氧树脂组合物及其应用，所述环氧树脂制备的预浸料在130℃下固化10min，固化程度达到95％。在树脂中添加高导热的硅烷偶联剂改性纳米氮化硼、纳米氧化铝颗粒，采用该树脂制备的浸料经模压成型制备复合材料部件，复合材料部件的导热率达到1.0～1.2W/(m·K)，具有良好的导热性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000061
实施例2
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000062
实施例3
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000071
实施例4
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000072
实施例5
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000073
Figure BDA0001612654410000081
实施例6
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000082
实施例7
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000083
实施例8
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000084
Figure BDA0001612654410000091
实施例9
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000092
实施例10
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000093
实施例11
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000101
实施例12
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000102
实施例13
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000103
Figure BDA0001612654410000111
实施例14
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000112
实施例15
本实施例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000113
对比例1
本对比例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000121
对比例2
本对比例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000122
对比例3
本对比例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000123
对比例4
本对比例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000131
对比例5
本对比例提供一种纤维复合材料用环氧树脂组合物，按照质量份计所述环氧树脂的组成包括：
Figure BDA0001612654410000132
将实施例1-15以及对比例1-5提供的环氧树脂组合物制备成预浸料，测试其在130℃下固化10min后的固化程度。将上述环氧树脂制备的浸料经模压成型制备复合材料，测试复合材料的导热性能。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001612654410000133
Figure BDA0001612654410000141
从表1可以看出，实施例1-5使用了有机脲类固化促进剂，实施例6-10使用了咪唑类固化促进，均可以使环氧树脂预浸料在130℃下固化10min后固化程度大于95％，而实施例11-15将有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进复配使用，环氧树脂预浸料在130℃下固化10min后固化程度进一步得到提高，固化程度高于95％。对比例1-5分别选用了叔胺类、有机胍类等固化促进剂，其固化速率均小于实施例1-15提供的环氧树脂。可见，其他固化促进剂的对本体系固化速率的提高不明显。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种纤维复合材料用环氧树脂组合物的应用，其特征在于，所述环氧树脂组合物用于制备新能源动力电池、储能电池及锂电池外箱体和模组支架；
其中，按照质量份计所述环氧树脂组合物由以下组分组成：
Figure FDA0002907614700000011
其中，所述增韧剂和固化促进剂的质量份不包括0；所述固化促进剂包括有机脲类固化促进剂和咪唑类固化促进剂以摩尔比1:1复配使用；所述环氧树脂组合物制备的预浸料在130℃下固化10min，固化程度达到95％；由预浸料经模压成型制备的复合材料部件的导热率达到1.0～1.2W/(m·K)；所述复合材料部件为纤维复合材料；
所述导热粉包括纳米氮化硼、纳米氮化铝或纳米氧化铝中的任意一种或至少两种的组合；
所述导热粉采用硅烷偶联剂进行表面改性。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂或溴化环氧树脂中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述固化剂为微粉级双氰胺。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述双氰胺的中值粒径小于12μm。
5.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述有机脲类固化促进剂包括3-苯基-1,1-二甲基脲、1,1-二甲基-3-苯基脲、4,4’-亚甲基双(苯基二甲脲)、3-(对氯苯基)-1,1二甲基脲、3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲或1,1-(4-亚苯基)-双(3,3-二甲基)脲中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述咪唑类固化促进剂包括1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-十二烷基咪唑、1-氰乙基取代咪唑、1-甲基咪唑-苯基水甘油醚加成物、2-乙基-4-甲基咪唑羧酸盐、2-甲基咪唑基-1-乙基脲或双(2-甲基咪唑基-1-乙基)脲中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述导热粉的粒径为1～20μm。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的增韧剂为橡胶粒子和/或热塑性弹性体。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的橡胶粒子包括端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、硅橡胶或氯丁橡胶中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述热塑性弹性体包括聚酰胺、聚硫弹性体、丙烯酸类弹性体、苯乙烯类弹性体、聚氨酯弹性体中的任意一种或至少两种的组合。
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