KR20220156900A - 금속 피복 액정 폴리머 필름 - Google Patents
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Abstract
광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머 필름과, 상기 폴리머 필름의 적어도 편면에 적층된 제 1 금속층과, 상기 제 1 금속층의 위에 적층된 제 2 금속층을 구비하고, XPS 를 사용한 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 분석에 있어서, 상기 제 1 금속층의 평균 산소 농도가 2.5 원자％ 이하인, 금속 피복 액정 폴리머 필름.
Description
이 출원은, 2020년 4월 17일 출원된 일본 특허출원 2020-073960의 우선권을 주장하는 것으로, 그 전체를 참조에 의해 본원의 일부를 이루는 것으로서 인용한다.
본 발명은, 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머 필름 (이하, 열가소성 액정 폴리머 필름, 또는 액정 폴리머 필름이라고 약기한다) 으로 이루어지는 기재의 표면에 금속층이 형성된 금속 피복 액정 폴리머 필름, 및 이것을 적층 구조에 포함하는 금속 피복 적층판에 관한 것이다.
휴대 전화, 디지털 카메라 등의 휴대 전자 기기, 차재 전장품, 가전용 전자 기기 등의 전자 기기에는, 소형화, 경량화가 요구되고 있다. 그 때문에, 수지 필름을 절연 기재로 하는 플렉시블 회로 기판의 이용과, 회로 패턴의 미세화가 도모되고 있다. 또, 현재 개발이 진행되고 있는 제 5 세대 이동 통신 시스템 (5G) 에 있어서는, 10 GHz 이상의 고주파에 대응하기 위해, 회로 기판에 있어서의 전송 손실의 저감이 요구되고 있다.
액정 폴리머 필름을 절연 기재로 하는 플렉시블 회로 기판은, 폴리이미드 등을 절연 기재로 하는 종래의 회로 기판에 비해, 전송 손실을 저감시킬 수 있는 것이 알려져 있고, 회로 기판 재료로서 액정 폴리머 필름에 금속층을 적층한 금속 피복 적층판이 각종 개발되고 있다. 금속 피복 적층판으로는, 동박 등의 금속박을, 접착층을 개재하여, 또는 직접 액정 폴리머 필름에 압착한 것이, 각종 개발되어 시판되고 있다.
금속 피복 적층판의 제조 방법으로서, 건식 도금에 의해 수지 필름 상에 금속 박막을 성막하는 방법도 연구되어 있다. 예를 들어 특허문헌 1 은, 절연체 필름의 적어도 편면에, 직접 하지 금속층을 형성하고, 그 하지 금속층 상에 구리 도체층을 형성한 2 층 플렉시블 기판에 있어서, 하지 금속층은, 산소 원자를 3.1 ∼ 3.8 원자％ 고용 (固溶) 한 니켈-크롬 또는 니켈-크롬-몰리브덴을 주로 함유하는 것을 특징으로 하는 2 층 플렉시블 기판을 기재하고 있고, 하지 금속층의 제법으로서 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등의 건식 도금법에 의해 하지층을 형성하는 것을 기재하고 있다.
건식 도금에 의해 수지 필름 상에 금속 박막을 성막할 때, 저산소 분위기를 사용하는 방법도 검토되어 있다. 특허문헌 2 는, 수지 필름/금속층으로 이루어지는 층 구조를 갖는 복합 필름의 제조 방법에 관한 것으로, 수지 필름에 탈가스 공정, 진공 방전 처리 공정을 실시한 후, 스퍼터링에 의해 금속층을 형성하는 공정을 연속하여 실시하고, 이들 공정을 산소 농도 0.01 ％ 이하의 불활성 가스 기류 중에서 실시하는 방법을 기재하고 있다.
금속 피복 적층판에서는, 표면의 금속층을 에칭함으로써 회로 패턴이 가공되지만, 그 때, 금속박의 막 두께가 회로의 미세화상의 제약이 되어 있다. 수지 필름 상에 미세 회로를 형성하는 수법으로는, 금속 나노 입자를 사용하여 프린트 가공하는 프로세스 (프린티드 일렉트로닉스) 도 연구되고 있지만, 금속박을 사용한 경우보다 전기 저항이 커서, 고주파에서의 사용에는 견디지 못하는 것이 현 상황이다.
특허문헌 1 은, 건식 도금에 의한 메탈라이징법에 있어서, 하지 금속층에 고용하는 산소 원자를 3.1 ∼ 3.8 원자％ 로 제어함으로써, 구리 도체층의 밀착성이 높고, 높은 절연 신뢰성을 갖는 2 층 플렉시블 회로 기판을 제공할 수 있는 것을 기재하고 있다. 절연층의 선택지로는, 액정 폴리머 필름도 예로 들어져 있지만, 실시예에서는, 액정 폴리머 필름보다 전송 손실이 커지는 폴리이미드 필름을 사용하여, 스퍼터링에 의해 하지와 구리층의 성막을 실시하고 있고, 전송 손실의 저감은 검토되어 있지 않다.
특허문헌 2 는, 산소의 존재하에서 글로 방전이나 스퍼터링을 실시하는 종래의 방법에 대해, 수지 필름의 탈가스 처리, 진공 방전에 의한 표면 처리, 스퍼터링에 의한 금속층의 형성까지 도달하는 모든 공정을, 산소를 최대한 배제한 진공하에서 실시함으로써, 수지 필름과 금속층 사이의 박리 강도가 개선된다고 기재하고 있다. 그러나, 특허문헌 2 에서는, 수지 필름 자체에서 유래하는 산소와, 금속층의 반응을 억제하는 것은 기재되어 있지 않다. 또, 실시예에서는, 수지 필름으로서 폴리이미드 필름을 사용하고 있고, 전송 손실의 저감은 검토되어 있지 않다.
본 발명은, 액정 폴리머 필름의 표면에 형성되는 도체층 (금속층) 을 박층화한 것에 의해, 미세 회로 가공에 적합하고, 게다가 회로의 전송 손실을 저감시킬 수 있는 금속 피복 액정 폴리머 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름은,
광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머 (열가소성 액정 폴리머) 로 이루어지는 폴리머 필름 본체와,
상기 폴리머 필름 본체의 적어도 편면에 적층된 제 1 금속층 (제 1 금속층) 과,
상기 제 1 금속층의 위에 적층된 제 2 금속층 (제 2 금속층) 을 구비하고,
XPS 를 사용한 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 분석에 있어서, 상기 제 1 금속층의 평균 산소 농도가 2.5 원자％ 이하 (바람직하게는 2.0 원자％ 이하) 인, 금속 피복 액정 폴리머 필름이다.
상기 제 1 금속층의 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 피크값이, 4.5 원자％ 이하 (바람직하게는 4.0 원자％ 이하) 인 것이 바람직하다.
상기 제 1 금속층은, 크롬, 주석, 철, 구리, 코발트, 아연, 몰리브덴, 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는 것이어도 된다.
상기 제 2 금속층은, 구리, 금, 은, 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는, 구리, 금, 은, 알루미늄 중 어느 것을 포함하는 합금이어도 된다.
상기 폴리머 필름 본체는, 면 방향의 선팽창 계수가 0 ∼ 24 ppm/℃ 가 되는 것이어도 된다.
본 발명의 금속 피복 적층판은, 상기 금속 피복 액정 폴리머 필름을 적층 구조에 포함하는 것이다. 금속 피복 적층판은, 상기 금속 피복 액정 폴리머 필름과, 상기 제 2 금속층의 위에 추가로 적층된 제 3 금속층 (제 3 금속층) 을 구비하는 것이어도 된다.
상기한 금속 피복 액정 폴리머 필름의 제조 방법은, 상기 폴리머 필름 본체의 적어도 편면 (편면 또는 양면) 에, 스퍼터링에 의해 상기 제 1 금속층을 성막하는 공정을 포함하는 것이어도 된다.
본 발명에 의하면, 전송 손실이 저감되고, 선폭이 미세화된 회로를 형성할 수 있는 플렉시블 회로 기판을 제공할 수 있다.
또한 청구의 범위 및/또는 명세서 및/또는 도면에 개시된 적어도 2 개의 구성의 어떠한 조합도, 이 발명에 포함된다. 특히 청구의 범위의 각 청구항 2 개 이상의 어떠한 조합도, 이 발명에 포함된다.
이 발명은, 첨부된 도면을 참고로 한 이하의 바람직한 실시형태의 설명으로부터 보다 명료하게 이해될 것이다. 그러나, 실시형태 및 도면은 단순한 도시 및 설명을 위한 것으로, 이 발명의 범위를 정하기 위해 이용되어야 하는 것은 아니다. 이 발명의 범위는 첨부된 클레임에 의해 정해진다.
도 1A 는 본 발명에 관련된 금속 피복 액정 폴리머 필름 및 금속 피복 적층판의 적층 구조의 일 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1B 는 본 발명에 관련된 금속 피복 적층판의 적층 구조의 다른 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1C 는 본 발명에 관련된 금속 피복 적층판의 적층 구조의 다른 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1A 는 본 발명에 관련된 금속 피복 액정 폴리머 필름 및 금속 피복 적층판의 적층 구조의 일 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1B 는 본 발명에 관련된 금속 피복 적층판의 적층 구조의 다른 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 1C 는 본 발명에 관련된 금속 피복 적층판의 적층 구조의 다른 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름은, 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머 (열가소성 액정 폴리머) 로 이루어지는 필름 본체 (열가소성 액정 폴리머 필름) 의 적어도 편면에 적층된 제 1 금속층과, 상기 제 1 금속층의 위에 적층된 제 2 금속층을 구비하고, XPS 를 사용한 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 분석에 있어서, 상기 제 1 금속층의 평균 산소 농도가 2.5 원자％ 이하이다. 상기 제 1 금속층의 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 피크값은, 4.5 원자％ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 금속 피복 액정 폴리머 필름은, 제 1 금속층이 스퍼터에 의해 형성되고, 제 2 금속층이 건식 도금 또는 습식 도금에 의해 형성된, 금속 도금 액정 폴리머 필름이어도 된다. 예를 들어, 금속 피복 액정 폴리머 필름은, 열가소성 액정 폴리머 필름의 표면 상에 스퍼터링에 의해 형성된 제 1 금속층 (제 1 스퍼터막) 과, 상기 제 1 금속층의 표면 상에 스퍼터링에 의해 형성된 제 2 금속층 (제 2 스퍼터막) 을 구비하는 것이어도 된다.
절연 기재가 되는 수지 필름의 표면에 하지층이 되는 금속층을 건식 도금법으로 형성하고, 하지층 상에 도체층이 되는 금속층을 적층한 금속 피복 수지 필름은, 특허문헌 1 에 예시되는 바와 같이 종래부터 알려져 있지만, 본 발명자들은, 수지 필름으로서 열가소성 액정 폴리머 필름을 사용하여, 하지층의 산소 농도를 소정값 이하로 제한함으로써, 도체층에 회로 가공했을 때의 고주파 영역에 있어서의 전송 손실을 저감시킬 수 있는 것을 알아냈다. 또 발명자들은, 하지층의 산소 농도를 억제하기 위해서는, 건식 도금시, 산소 프리의 분위기를 사용하는 것 만으로는 불충분하고, 수지 필름 자체에서 유래하는 산소의 컨태미네이션을 억제할 필요가 있는 것을 알아냈다. 여기서 하지가 되는 제 1 금속층과, 제 2 금속층을 스퍼터링 등의 건식 도금에 의해 형성하면, 절연 기재 상에 형성되는 금속층을 서브미크론 오더의 두께를 갖는 극박의 금속층으로 할 수 있고, 에칭 등의 이미 알려진 수법에 의해, 미세한 회로 가공이 가능해진다. 그 때문에, 플렉시블 회로 기판에 있어서의 회로 패턴의 미세화와, 전송 손실의 저감이라는 두 개의 과제를 모두 달성할 수 있다.
(기재)
본 발명에서는, 절연 기재로서 열가소성 액정 폴리머 필름을 사용한다. 열가소성 액정 폴리머 필름을 절연 기재로서 사용한 플렉시블 회로 기판은, 폴리이미드를 절연 기재로 하는 것에 비해, 회로 가공했을 때의 전송 손실을 저감시킬 수 있는 것이 알려져 있다. 필요에 따라, 열가소성 액정 폴리머 필름의 편면 상에 공지된 방법으로 금속층을 형성한 편면 금속 피복 적층판을 기재로서 사용하여, 타면 (필름면) 에 하기의 제 1 금속층을 형성해도 된다.
(액정 폴리머 필름)
본 발명에서 사용되는 액정 폴리머 필름은, 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머로 형성된다. 이 폴리머는, 용융 성형할 수 있는 액정 성 폴리머이면 특별히 그 화학적 구성에 대해서는 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 열가소성 액정 폴리머로 이루어지는 것이 바람직하다. 열가소성 액정 폴리머로는, 예를 들어, 열가소성 액정 폴리에스테르, 또는 이것에 아미드 결합이 도입된 열가소성 액정 폴리에스테르아미드 등을 들 수 있다.
또, 열가소성 액정 폴리머는, 방향족 폴리에스테르 또는 방향족 폴리에스테르아미드에, 추가로 이미드 결합, 카보네이트 결합, 카르보디이미드 결합이나 이소시아누레이트 결합 등의 이소시아네이트 유래의 결합 등이 도입된 폴리머여도 된다.
본 발명에 사용되는 열가소성 액정 폴리머의 구체예로는, 이하에 예시하는 (1) 내지 (4) 로 분류되는 화합물 및 그 유도체로부터 유도되는 공지된 열가소성 액정 폴리에스테르 및 열가소성 액정 폴리에스테르아미드를 들 수 있다. 단, 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머를 형성하기 위해서는, 여러 가지의 원료 화합물의 조합에는 적당한 범위가 있는 것은 말할 필요도 없다.
(1) 방향족 또는 지방족 디올 (대표예는 표 1 참조)
(2) 방향족 또는 지방족 디카르복실산 (대표예는 표 2 참조)
(3) 방향족 하이드록시카르복실산 (대표예는 표 3 참조)
(4) 방향족 디아민, 방향족 하이드록시아민 또는 방향족 아미노카르복실산 (대표예는 표 4 참조)
이들 원료 화합물에서 얻어지는 열가소성 액정 폴리머의 대표예로서 표 5 및 6 에 나타내는 구조 단위를 갖는 공중합체를 들 수 있다.
이들 공중합체 중, p-하이드록시벤조산 및/또는 6-하이드록시-2-나프토산을 적어도 반복 단위로서 포함하는 중합체가 바람직하고, 특히, (i) p-하이드록시벤조산과 6-하이드록시-2-나프토산의 반복 단위를 포함하는 공중합체, 또는 (ii) p-하이드록시벤조산 및 6-하이드록시-2-나프토산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 방향족 하이드록시카르복실산과, 적어도 1 종의 방향족 디올과, 적어도 1 종의 방향족 디카르복실산의 반복 단위를 포함하는 공중합체가 바람직하다.
예를 들어, (i) 의 공중합체에서는, 열가소성 액정 폴리머가, 적어도 p-하이드록시벤조산과 6-하이드록시-2-나프토산의 반복 단위를 포함하는 경우, 반복 단위 (A) 의 p-하이드록시벤조산과, 반복 단위 (B) 의 6-하이드록시-2-나프토산의 몰비 (A)/(B) 는, 열가소성 액정 폴리머 중, (A)/(B) ＝ 10/90 ∼ 90/10 정도인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, (A)/(B) ＝ 15/85 ∼ 85/15 정도여도 되고, 더욱 바람직하게는, (A)/(B) ＝ 20/80 ∼ 80/20 정도여도 된다.
또, (ii) 의 공중합체의 경우, p-하이드록시벤조산 및 6-하이드록시-2-나프토산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 방향족 하이드록시카르복실산 (C) 과, 4,4'-디하이드록시비페닐, 하이드로퀴논, 페닐하이드로퀴논, 및 4,4'-디하이드록시디페닐에테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 방향족 디올 (D) 과, 테레프탈산, 이소프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 방향족 디카르복실산 (E) 의, 열가소성 액정 폴리머에 있어서의 각 반복 단위의 몰비는, 방향족 하이드록시카르복실산 (C) : 상기 방향족 디올 (D) : 상기 방향족 디카르복실산 (E) ＝ (30 ∼ 80) : (35 ∼ 10) : (35 ∼ 10) 정도여도 되고, 보다 바람직하게는, (C) : (D) : (E) ＝ (35 ∼ 75) : (32.5 ∼ 12.5) : (32.5 ∼ 12.5) 정도여도 되며, 더욱 바람직하게는, (C) : (D) : (E) ＝ (40 ∼ 70) : (30 ∼ 15) : (30 ∼ 15) 정도여도 된다.
또, 방향족 하이드록시카르복실산 (C) 중 6-하이드록시-2-나프토산에서 유래하는 반복 단위의 몰 비율은, 예를 들어, 85 몰％ 이상이어도 되고, 바람직하게는 90 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 95 몰％ 이상이어도 된다. 방향족 디카르복실산 (E) 중 2,6-나프탈렌디카르복실산에서 유래하는 반복 단위의 몰 비율은, 예를 들어, 85 몰％ 이상이어도 되고, 바람직하게는 90 몰％ 이상, 보다 바람직하게는 95 몰％ 이상이어도 된다.
또, 방향족 디올 (D) 은, 하이드로퀴논, 4,4'-디하이드록시비페닐, 페닐하이드로퀴논, 및 4,4'-디하이드록시디페닐에테르로 이루어지는 군에서 선택되는 서로 상이한 2 종의 방향족 디올에서 유래하는 반복 단위 (D1) 과 (D2) 여도 되고, 그 경우, 2 종의 방향족 디올의 몰비는, (D1)/(D2) ＝ 23/77 ∼ 77/23 이어도 되고, 보다 바람직하게는 25/75 ∼ 75/25, 더욱 바람직하게는 30/70 ∼ 70/30 이어도 된다.
또, 방향족 디올 (D) 에서 유래하는 반복 구조 단위와 방향족 디카르복실산 (E) 에서 유래하는 반복 구조 단위의 몰비는, (D)/(E) ＝ 95/100 ∼ 100/95 인 것이 바람직하다. 이 범위를 벗어나면, 중합도가 높아지지 않고 기계 강도가 저하되는 경향이 있다.
또한, 본 발명에서 말하는 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있다란, 예를 들어 시료를 핫 스테이지에 얹고, 질소 분위기하에서 승온 가열하여, 시료의 투과광을 관찰함으로써 인정할 수 있다.
열가소성 액정 폴리머로서 바람직한 것은, 융점 (이하, Tm0 이라고 칭한다) 이, 예를 들어, 200 ∼ 360 ℃ 의 범위의 것이고, 보다 바람직하게는 240 ∼ 350 ℃ 의 범위의 것, 더욱 바람직하게는 Tm0 이 260 ∼ 330 ℃ 인 것이다. 또한, 융점은, 시차 주사 열량계를 사용하여, 열가소성 액정 폴리머 샘플의 열 거동을 관찰하여 얻을 수 있다. 즉 열가소성 액정 폴리머 샘플을 10 ℃/min 의 속도로 승온시켜 완전하게 용융시킨 후, 용융물을 10 ℃/min 의 속도로 50 ℃ 까지 냉각시키고, 다시 10 ℃/min 의 속도로 승온시킨 후에 나타나는 흡열 피크의 위치를, 열가소성 액정 폴리머 샘플의 융점으로서 구한다.
상기 열가소성 액정 폴리머에는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내로, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리올레핀, 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트, 폴리아미드, 폴리페닐렌술파이드, 폴리에테르에테르케톤, 불소 수지 등의 열가소성 폴리머, 각종 첨가제, 충전제 등을 첨가해도 된다.
본 발명의 제조 방법에 사용되는 열가소성 액정 폴리머 필름은, 예를 들어, 상기 열가소성 액정 폴리머의 용융 혼련물을 압출 성형하여 얻어진다. 압출 성형법으로는 임의의 방법의 것이 사용되지만, 주지의 T 다이법, 인플레이션법 등이 공업적으로 유리하다. 특히 인플레이션법에서는, 열가소성 액정 폴리머 필름의 기계 축 방향 (이하, MD 방향이라고 약기한다) 뿐만 아니라, 이것과 직교하는 방향 (이하, TD 방향이라고 약기한다) 에도 응력이 가해지고, MD 방향, TD 방향으로 균일하게 연신할 수 있는 점에서, MD 방향과 TD 방향에 있어서의 분자 배향성, 유전 특성 등을 제어한 열가소성 액정 폴리머 필름이 얻어진다.
예를 들어, T 다이법에 의한 압출 성형에서는, T 다이로부터 압출한 용융체 시트를, 열가소성 액정 폴리머 필름의 MD 방향 뿐만 아니라, 이것과 TD 방향의 쌍방에 대해 동시에 연신하여 제막해도 되거나, 또는 T 다이로부터 압출한 용융체 시트를 일단 MD 방향으로 연신하고, 이어서 TD 방향으로 연신하여 제막해도 된다.
또, 인플레이션법에 의한 압출 성형에서는, 링 다이로부터 용융 압출된 원통상 시트에 대해, 소정의 드로우비 (MD 방향의 연신 배율에 상당한다) 및 블로우비 (TD 방향의 연신 배율에 상당한다) 로 연신하여 제막해도 된다.
이와 같은 압출 성형의 연신 배율은, MD 방향의 연신 배율 (또는 드로우비) 로서, 예를 들어, 1.0 ∼ 10 정도여도 되고, 바람직하게는 1.2 ∼ 7 정도, 더욱 바람직하게는 1.3 ∼ 7 정도여도 된다. 또, TD 방향의 연신 배율 (또는 블로우비) 로서, 예를 들어, 1.5 ∼ 20 정도여도 되고, 바람직하게는 2 ∼ 15 정도, 더욱 바람직하게는 2.5 ∼ 14 정도여도 된다.
또, 필요에 따라, 공지 또는 관용의 열처리를 실시하여, 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 및/또는 열팽창 계수를 조정해도 된다. 열처리 조건은 목적에 따라 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어, 열가소성 액정 폴리머의 융점 (Tm0) 에 대해, (Tm0 － 10) ℃ 이상 (예를 들어, (Tm0 － 10) ∼ (Tm0 ＋ 30) ℃ 정도, 바람직하게는 (Tm0) ∼ (Tm0 ＋ 20) ℃ 정도) 으로 수 시간 가열함으로써, 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 (Tm) 을 상승시켜도 된다.
열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 (Tm) 은, 예를 들어, 270 ∼ 380 ℃ 여도 되고, 바람직하게는 280 ∼ 370 ℃ 의 범위의 것이어도 된다. 또한, 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 (Tm) 은, 시차 주사 열량계를 사용하여, 열가소성 액정 폴리머 필름 샘플의 열 거동을 관찰하여 얻을 수 있다. 즉, 열가소성 액정 폴리머 필름 샘플을 10 ℃/min 의 속도로 승온시켰을 때 나타나는 흡열 피크의 위치를, 열가소성 액정 폴리머 필름의 융점 (Tm) 으로서 구할 수 있다.
열가소성 액정 폴리머 필름은, 필름의 면 방향에 있어서의 선팽창 계수가, 0 ∼ 24 ppm/℃ 정도로 조정된 것이어도 된다. 회로 기판 메이커에서는, 대체로 이 범위 내의 선팽창 계수를 갖는 액정 폴리머 필름이, 절연 기재로서 사용되고 있다. 선팽창 계수는, 예를 들어, TMA 법에 의해 측정할 수 있다.
열가소성 액정 폴리머 필름의 두께는, 용도에 따라 적절히 설정할 수 있고, 예를 들어, 다층 회로 기판의 절연층의 재료에 사용하는 것을 고려하면, 10 ∼ 500 ㎛ 여도 되고, 바람직하게는 15 ∼ 250 ㎛, 보다 바람직하게는 25 ∼ 180 ㎛ 여도 된다.
(편면 금속 피복 적층판)
본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름은, 상기한 열가소성 액정 폴리머 필름을 기재로 하고, 그 편면 또는 양면에, 하기의 제 1 금속층과 제 2 금속층이 형성된 것이어도 된다. 혹은, 공지된 방법에 의해 열가소성 액정 폴리머 필름의 편면 상에 금속층이 형성된 편면 금속 피복 적층판을 기재로 하고, 열가소성 액정 폴리머가 노출된 타면 상에, 하기의 제 1 금속층과 제 2 금속층을 형성해도 된다. 이 기재로 하는 편면 금속 피복 적층판은, 열가소성 액정 폴리머 필름의 표면에, 금속박을 직접 또는 접착층을 개재하여 열 압착한 것이어도 된다.
(제 1 금속층)
제 1 금속층은, 크롬, 주석, 철, 구리, 코발트, 아연, 몰리브덴, 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는 것이어도 된다. 예를 들어, 이들 금속의 2 종 이상의 합금이어도 되고, 또 다른 금속을 첨가한 합금이어도 된다. 제 1 금속층은, 불가피적 불순물을 포함하는 것이어도 되지만, 산소는 소정의 농도 이하로 제어할 필요가 있다.
제 1 금속층은, 적층되는 금속을 타깃으로서 사용한 스퍼터링에 의해 성막할 수 있다. 스퍼터링에 사용하는 가스는 산소 프리의 아르곤 가스로 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 금속층 중에 포함되는 산소는, 스퍼터되는 액정 폴리머 필름 유래의 것이 되는 것으로 생각된다. 공지된 스퍼터링법을 사용하여, 스퍼터링시의 출력 (전류, 전압), 및 통전의 간격 (Duty 비) 등의 조건을 조정함으로써, 액정 폴리머 필름에서 유래하는 컨태미네이션을 억제하여, 제 1 금속층 중의 산소 농도를 소정값 내로 억제할 수 있다.
스퍼터링시의 출력 (전류, 전압) 은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 10 ∼ 1000 kW 가 바람직하고, 50 ∼ 800 kW 가 보다 바람직하며, 100 ∼ 700 kW 가 더욱 바람직하다. 또, 통전의 간격 (Duty 비) 도 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 1.1 ∼ 50 ％ 가 바람직하고, 1.5 ∼ 30 ％ 가 보다 바람직하며, 2.0 ∼ 20 ％ 가 더욱 바람직하다.
제 1 금속층은, XPS (X 선 광전자 분광 분석 장치) 를 사용한 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 분석에 있어서, 평균 산소 농도가 2.5 원자％ 이하가 되는 것이 바람직하다. 이로써, 제 1 금속층의 위에 형성되는 제 2 금속층을 도체층으로서 회로 가공을 실시했을 경우에, 고주파 영역에 있어서의 전송 손실을 유의한 레벨로 저감시킬 수 있다. 나아가서는, 평균 산소 농도는, 2.0 원자％ 이하가 보다 바람직하다. 제 1 금속층은, 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 피크값이 4.5 원자％ 이하인 것이 바람직하다. 나아가서는, 산소 농도의 피크값은, 4.0 원자％ 이하가 보다 바람직하다.
제 1 금속층의 두께는 특별히 한정은 되지 않지만, 5 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 50 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 두께가 지나치게 얇으면, 제 2 금속층의 밀착성을 향상시키는 효과가 얻어지지 않고, 또 평균 산소 농도를 낮게 제어하는 것도 곤란해진다. 한편, 제 1 금속층으로서, 제 2 금속층과 도전성이 상이한 금속을 사용한 경우에는, 제 1 금속층을 지나치게 두껍게 하면 전송 손실의 억제가 곤란해진다. 제 1 금속층의 두께는, 30 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
(제 2 금속층)
제 2 금속층은, 상기 제 1 금속층의 위에 적층된다. 제 2 금속층은, 구리, 금, 은, 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종이어도 되고, 구리, 금, 은, 알루미늄 중 어느 것을 포함하는 합금으로 이루어지는 것이어도 된다. 제 2 금속층의 제법은 특별히 제한되지 않지만, 도금에 의해, 도금층으로서 형성되는 것이 바람직하다. 도금법은, 스퍼터링, 이온 플레이팅, 진공 증착, CVD 등의 건식 도금이어도 되고, 습식 도금 (전해 도금) 이어도 된다. 예를 들어, 제 2 금속층을 제 1 금속층과 동일하게 스퍼터링에 의해 형성해도 된다.
제 2 금속층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 50 ㎚ 이상, 400 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 300 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다. 금속박 (예를 들어 압연 동박) 을 액정 폴리머 필름 등의 기재에 열 압착함으로써 형성되는 금속 피복 적층판에 있어서는, 금속박의 두께가 제약이 되어, 일정 이하의 두께의 도체층을 얻을 수는 없지만, 제 1 금속층의 위에, 도금에 의해 제 2 금속층을 형성하는 경우, 임의의 두께로 도체층을 형성할 수 있다. 화학 에칭 등의 공지된 수법으로 회로 가공을 실시하는 경우에도, 도체층이 얇으면, 미세한 회로 가공을 실시할 수 있다.
(금속 피복 적층판)
본 발명의 금속 피복 적층판은, 상기 금속 피복 액정 폴리머 필름으로 이루어지는 것, 또는 상기 금속 피복 액정 폴리머 필름을 포함하는 것이다. 설명을 위해, 금속 피복 적층판 (30) 의 구성의 일부의 모식 단면도를, 도 1A, 1B, 1C 에 나타낸다. 또한, 도면은 단순히 적층 구조를 설명하기 위한 모식도로서, 도면의 폭이나, 각 부의 두께비는, 실제의 비를 나타내는 것은 아니다. 일 실시형태에 있어서, 본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름 (20) 은, 제 2 금속층 (2) 을 원하는 두께까지 제막함으로써, 회로 기판 재료로서 사용할 수 있다. 따라서, 본 발명이 제공하는 금속 피복 적층판 (30) 은, 열가소성 액정 폴리머 필름 (10) 과, 제 1 금속층 (1) 과, 제 2 금속층 (2) 으로 이루어지는 것이어도 된다 (도 1A).
다른 실시형태에 있어서, 금속 피복 적층판 (30) 은, 제 2 금속층 (2) 상에 추가로 제 3 금속층 (3) (이하, 제 3 금속층) 이 적층된 것이어도 된다 (도 1B). 제 3 금속층도 건식 도금, 습식 도금의 어느 방법으로 형성해도 된다. 예를 들어, 스퍼터링 등의 건식 도금의 수법에 의해 제 1 금속층 (1) 과 제 2 금속층 (2) 을 적층한 후, 제 2 금속층 (2) 상에 제 3 금속층 (3) 을 전해 도금에 의해 성막해도 된다. 여기서, 제 3 금속층 (3) 은, 제 2 금속층 (2) 과 동일하게, 구리, 금, 은, 알루미늄에서 선택되는 1 종이어도 되고, 구리, 금, 은, 알루미늄 중 어느 것을 포함하는 합금으로 이루어지는 것이어도 된다. 그 때, 제 3 금속층 (3) 을 제 2 금속층 (2) 과 동일한 금속으로 형성해도 된다. 이로써, 상기 금속 피복 액정 폴리머 필름 (20) 의 도체층 (제 2 금속층) (2) 을 후막화한 금속 피복 적층판 (30) 을 얻을 수 있다. 제 1 금속층과 제 2 금속층이 열가소성 액정 폴리머 필름 (10) 의 양면 상에 형성되어 있는 경우 (도시 생략), 편면의 제 2 금속층 (2) 상에만 제 3 금속층 (3) 을 형성해도 되고, 양면의 제 2 금속층 (2) 상에, 각각 제 3 금속층 (3) 을 형성해도 된다. 제 3 금속층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 1 ∼ 20 ㎛ 여도 되고, 1 ∼ 5 ㎛ 가 보다 바람직하다.
다른 실시형태로서, 열가소성 액정 폴리머 필름의 편면에 제 1 금속층 (1), 제 2 금속층 (2), 및 필요에 따라 제 3 금속층 (3) 을 형성하고, 타면에 금속박 (4) 의 열 압착 등, 공지된 방법으로 금속층을 형성한 것도, 본 발명의 금속 피복 적층판 (30) 에 포함된다 (도 1C). 그 경우, 상기 서술한 바와 같이, 금속박 (4) 의 열 압착 등, 공지된 방법으로 제조된 편면 금속 피복 적층판을 기재로 하고, 타면에, 제 1 금속층 (1), 제 2 금속층 (2), 및 필요에 따라 제 3 금속층 (3) 을 형성해도 되고, 혹은, 제 1 금속층 (1), 제 2 금속층 (2), 및 필요에 따라 제 3 금속층 (3) 을 열가소성 액정 폴리머 필름 (10) 의 편면에 형성한 후, 타면에, 금속박 (4) 의 열 압착 등의 공지된 방법에 의해 금속층을 형성해도 된다.
본 발명에 의하면, 열가소성 액정 폴리머 필름의 편면 또는 양면에, 금속박을 사용한 경우에 비해, 유의한 레벨로 전송 손실이 저감되고, 또한 금속박보다 얇은 금속층을 갖는 금속 피복 액정 폴리머 필름을 제공할 수 있다. 예를 들어, 화학 에칭 등, 공지된 수법에 의해, 회로를 형성하는 경우, 얇은 도체층에서는, 미세한 회로 가공이 가능해지므로, 본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름을 사용함으로써, 전송 손실이 저감되고 (고주파 특성이 우수하고), 또한 사이즈도 억제된 플렉시블 회로 기판을 제공할 수 있다.
실시예
액정 폴리머 필름으로서, 주식회사 쿠라레 제조의「벡스타」(등록상표) (DSC 에 의한 융점 310 ℃, 두께 50 ㎛, TMA 법에 의한 선팽창 계수 15 ppm/℃) 를 절연 기재로서 사용하여, 롤 투 롤식의 스퍼터 장치에 설치하여 진공 배기하고, 산소 프리의 고순도 아르곤 가스를 사용하여, NiCr 타깃 (Ni 80 wt％ Cr 20 wt％) 의 스퍼터링에 의해, 필름 상에 막 두께 15 ㎚ 의 스퍼터막 (제 1 금속층) 을 성막하였다. 이어서, 타깃을 Cu 로 변경하고, 제 1 금속층의 위에, 두께 120 ㎚ 의 Cu 막 (제 2 금속층) 을 성막하였다. 이렇게 하여 얻어진 금속 피복 액정 폴리머 필름에 대해, X 선 광전자 분광 분석 장치 (XPS) (알백·파이 (주) 사 제조/PHI5000VersaProbe2) 에 의해, 제 2 금속층의 표면으로부터 기재 필름 표면까지 (Ar) 이온으로 에칭하면서 깊이 방향으로 분석을 실시하여, 제 1 금속층에 있어서의 평균 산소 농도와, 산소 농도의 최대값 (피크값) 을 구하였다. 평균 산소 농도는, 니켈 합금이 존재하는 영역을 니켈 합금층으로 정의하고, 니켈 합금층 내에 있어서의 산소 존재 비율을 평균화한 것으로 정의한다.
NiCr 타깃의 스퍼터링 조건만을 변경하고 상기한 프로세스를 4 종류 실시하여, 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2 로 하였다. 이 중, 실시예 1, 2 와 비교예 1 에서는, 고출력으로 간헐적으로 스퍼터링을 실시하고, 비교예 2 에서는 저출력으로 정상적으로 스퍼터링을 실시하였다. 이들 결과를 표 7 에 나타낸다.
각 금속 피복 액정 폴리머 필름에 대해, 전해 도금으로 Cu 층을 12 ㎛ 까지 후막화하여 금속 피복 적층판으로 하고, 화학 에칭에 의해 폭 100 ∼ 120 ㎛ 의 마이크로스트립 라인을 가공하여, 마이크로파 네트워크 애널라이저 (애질런트 (주) 제조, 상품명 : 8722ES) 를 사용하여, 프로브 (캐스케이드 마이크로테크 (주) 제조, 상품명 : ACP40-250) 를 사용하여, 0.05 ∼ 67 GHz 의 조건으로의 전송 손실을 측정하고, 60 GHz 에서의 손실을 비교하였다. 그 때, 각 마이크로스트립 라인 선폭에서의 비교를 실시하여, 전부에 있어서 동일한 경향을 나타냈기 때문에, 대표로서 마이크로스트립 라인 선폭 110 ㎛ 의 수치를 사용하였다.
저출력으로 정상적으로 스퍼터링을 실시한 비교예 2 에서는, 제 1 금속층의 산소 농도가 본 발명의 범위 외가 되었다. 비교예 1 에서는 최대 출력을 지나치게 크게 했기 때문에 스퍼터링 개시시에 액정 폴리머 필름으로부터의 컨태미네이션이 발생하여, 제 1 금속층의 산소 농도가 저감되지 않고, 비교예 2 에 비해서도, 전송 손실에 유의한 차는 보이지 않았다. 한편, 실시예 1, 2 에 있어서는, 전송 손실 저감의 효과가 확인되었다.
본 발명의 금속 피복 액정 폴리머 필름에 의하면, 플렉시블 회로 기판의 전송 손실을 저감시키고, 선폭을 미세화할 수 있어, 고주파 회로 기판 재료로서의 이용성이 높다.
이상과 같이, 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명했지만, 당업자이면, 본건 명세서를 보고, 자명한 범위 내에서 여러 가지의 변경 및 수정을 용이하게 상정할 것이다. 따라서, 그러한 변경 및 수정은, 청구의 범위로부터 정해지는 발명의 범위 내의 것이라고 해석된다.
1 : 제 1 금속층
2 : 제 2 금속층
3 : 제 3 금속층
4 : 금속박층
10 : 액정 폴리머 필름
20 : 금속 피복 액정 폴리머 필름
30 : 금속 피복 적층판
2 : 제 2 금속층
3 : 제 3 금속층
4 : 금속박층
10 : 액정 폴리머 필름
20 : 금속 피복 액정 폴리머 필름
30 : 금속 피복 적층판
Claims (7)
- 광학적으로 이방성의 용융상을 형성할 수 있는 폴리머로 이루어지는 폴리머 필름 본체와,
상기 폴리머 필름 본체의 적어도 편면에 적층된 제 1 금속층과,
상기 제 1 금속층의 위에 적층된 제 2 금속층을 구비하고,
XPS 를 사용한 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 분석에 있어서, 상기 제 1 금속층의 평균 산소 농도가 2.5 원자％ 이하인, 금속 피복 액정 폴리머 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 금속층의 두께 방향에 있어서의 산소 농도의 피크값이 4.5 원자％ 이하인, 금속 피복 액정 폴리머 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 금속층은, 크롬, 주석, 철, 구리, 코발트, 아연, 몰리브덴, 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 포함하는, 금속 피복 액정 폴리머 필름. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 금속층은, 구리, 금, 은, 및 알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는, 구리, 금, 은, 알루미늄 중 어느 것을 포함하는 합금으로 이루어지는, 금속 피복 액정 폴리머 필름. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리머 필름 본체의, 면 방향의 선팽창 계수가 0 ∼ 24 ppm/℃ 인, 금속 피복 액정 폴리머 필름. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 피복 액정 폴리머 필름과,
상기 제 2 금속층의 위에 적층된 제 3 금속층을 구비하는, 금속 피복 적층판. - 상기 폴리머 필름 본체의 적어도 편면에, 스퍼터링에 의해, 상기 제 1 금속층을 성막하는 공정을 포함하는, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 피복 액정 폴리머 필름의 제조 방법.
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