KR20220154099A - 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체, 적층체의 스택, 적층체의 보관 방법 및 적층체의 수송 방법 - Google Patents

보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체, 적층체의 스택, 적층체의 보관 방법 및 적층체의 수송 방법 Download PDF

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Abstract

엔지니어링 플라스틱 필름을 무기 기판으로 가지지(temporarily supporting)하고, 엔지니어링 플라스틱 필름에 미세 가공을 행하여 전자 디바이스를 제작하고, 무기 기판으로부터 박리하여 플렉시블 전자 디바이스를 얻는 제조 방법에 이용되는, 엔지니어링 플라스틱/무기 기판의 적층체를 보호 필름으로 보호한다. 무기 기판, 엔지니어링 플라스틱 필름, 보호 필름의 점착재층, 보호 필름 기재를 이 순서로 포함하는 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체에 있어서, 무기 기판과 엔지니어링 플라스틱 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fb)와, 엔지니어링 플라스틱 필름과 보호 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fp)가, Fp＜Fb의 관계가 되도록 조합하고, 또한, 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면의 표면 거칠기(Ra)를, 0.02 ㎛∼1.2 ㎛ 범위로 함으로써 보존성, 핸들링성, 수송성이 양호한 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체를 얻는다.

Description

보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체, 적층체의 스택, 적층체의 보관 방법 및 적층체의 수송 방법
본 발명은 무기 기판과 엔지니어링 플라스틱 필름(이하, 엔플라 필름으로 약기함)의 적층체를 보관할 때의 형태, 보관 방법, 또한 수송 방법에 관한 발명이다.
플렉시블 전자 디바이스를 제조하기 위한 기판 재료로서 폴리이미드, 방향족 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 엔플라 필름의 사용이 검토되고 있다. 이러한 엔플라 필름은 장척의 롤형으로 제조되기 때문에, 일반적으로는 플렉시블 디바이스의 제조에 있어서도 롤·투·롤 방식에 의한 제조 라인이 이상적이라고 받아들여지고 있다.
한편, 종래의, 디스플레이 디바이스, 센서 어레이, 터치 스크린, 프린트 배선 기판 등의 전자 디바이스의 대부분은, 유리 기판, 반도체 웨이퍼, 또는 유리 섬유 보강 에폭시 기판 등의 경질인 리지드 기판이 사용되고 있고, 제조 장치에 대해서도, 이러한 리지드인 기판을 사용하는 것을 전제로 구성되어 있다.
이러한 배경으로부터, 플렉시블 전자 디바이스를 기존의 제조 장치를 이용하여 제조하는 방법으로서, 유리 기판 등의 리지드인 무기 기판을 가지지체(假支持體)로서 이용하며, 가지지체에 엔플라 필름을 가접착한 상태로 핸들링하여, 엔플라 필름 상에 전자 디바이스 가공을 행한 후에 가지지체로부터 전자 디바이스가 형성된 엔플라 필름를 박리한다고 하는 순서로 플렉시블 전자 디바이스를 제조하는 방법이 알려져 있다.(특허문헌 1)
또한, 플렉시블 전자 디바이스를 기존의 제조 장치를 이용하여 제조하는 방법으로서, 유리 기판 등의 리지드 기판을 가지지체로서 이용하며, 가지지체에 엔지니어링 플라스틱의 전구체를 용액 상태로 도포하고, 건조하여 전구체 필름을 형성한 후에 화학 반응을 일으켜 전구체를 엔지니어링 플라스틱으로 전화시킴으로써, 가지지체와 엔플라 필름의 적층체를 얻고, 이하 동일하게 엔플라 필름에 전자 디바이스를 형성한 후에 박리하여 플렉시블 전자 디바이스를 제조하는 방법이 알려져 있다.(특허문헌 2)
즉, 어느 방법에 있어서도 리지드인 가지지체와, 최종적으로는 박리되어 플렉시블 전자 디바이스의 기재가 되는 엔플라 필름층이 중합된 형태의 적층체를 거치게 된다. 이러한 적층체는 리지드인 판재로서 핸들링할 수 있기 때문에, 종래의 유리 기판을 이용한 액정 디스플레이나 플라즈마 디스플레이, 또는 유기 EL 디스플레이 등을 제조하기 위한 장치에서 유리 기판과 마찬가지로 핸들링이 가능하다.
특허문헌 1: 일본 특허 제5152104호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 제5699606호 공보
본 발명의 주제는, 이상 서술해 온 엔플라 필름과 리지드인 가지지체를 포함하는 적층체를 보관할 때의 형태, 보관 방법, 또한 수송 방법이다.
종래의 유리 기판 등의 리지드인 무기 기판은, 보관 내지 수송 시에, 복수매를 중첩한 스택의 형태로 취급된다. 스택될 때에는, 보관 후 내지 수송 후에 스택으로부터의 무기 기판의 추출이 용이해지도록, 무기 기판 사이에 발포 폴리머 시트나 종이 등의 완충재가 끼워진다. 이러한 방법은, 충분한 표면 경도를 갖고 있는 유리 기판에는 적용 가능하다. 그러나, 본 발명이 취급하는 가지지(temporarily supporting) 기판과 엔플라 필름의 적층체에 있어서는, 엔플라 필름의 표면의 경도가 부족하기 때문에, 적층체를 스택하면 적층체의 엔플라 필름면과 가지지 기판면이 맞스쳐, 부드러운 엔플라 필름면에 흠집이 나 버린다. 또한 발포 폴리머 시트나 종이 등의 완충재를 넣은 경우라도, 혼입된 이물 등에 의해 엔플라 필름 표면에는 흠집이 생기기 쉽다.
이러한 과제를 해결하는 수단으로서 상투적으로 이용되는 방법은, 엔플라 필름면을 보호 필름에 의해 보호하는 방법이다. 일반적으로 보호 필름은, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르 등의 비교적 염가인 고분자 필름의 편면에 약접착성의 점착재를 도포한 미점착 필름이다.
이러한 보호 필름을 이용함으로써 엔플라 필름면의 손상은 방지되며, 미세한 플렉시블 전자 디바이스 형성에 적합한 엔플라 필름 표면을 유지하는 것이 가능해진다.
그러나, 본 발명자들은, 보호 필름을 적층체의 엔플라 필름면에 접착한 보호 필름을 갖는 적층체를 복수매 중합하여 보관 내지 운송을 행한 경우에는, 보호 필름면과 가지지 기판면이 접착되어 버려, 개별로 추출하기 어려워진다고 하는 과제에 직면하였다. 유리 기판과 마찬가지로 발포 폴리머 시트나 종이 등의 완충재를 병용하는 것도 가능하지만, 보호 필름에 더하여 부자재를 더 이용하게 되어, 고비용이 되며, 폐기물을 늘리는 것으로 이어지기 때문에, 완충재의 사용은 바람직한 방법이라고는 할 수 없다.
본 발명의 해결해야 하는 과제는, 엔플라 필름과 리지드인 가지지체를 포함하는 적층체를, 보관 내지 운반할 때의 적절한 형태 및 방법의 제공에 있다.
즉, 본 발명은, 장기간 중첩한 상태로 보관한 경우라도 용이하게 개별로 추출할 수 있는 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 제공이고, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체를 중첩한 스택의 제공이고, 특정한 보호 필름을 이용한 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 보관 방법 및 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 수송 방법의 제공이다.
즉, 본 발명은 이하의 구성을 포함한다.
[1] 무기 기판, 엔지니어링 플라스틱 필름, 보호 필름의 점착재층, 보호 필름 기재를 이 순서로 포함하는 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체에 있어서,
무기 기판과 엔지니어링 플라스틱 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fb)와,
엔지니어링 플라스틱 필름과 보호 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fp)가,
Fp＜Fb
의 관계에 있고,
또한, 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면의 표면 거칠기(Ra)가, 0.02 ㎛∼1.2 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[2] 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면과, 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름과 대향하지 않는 측의 면 사이의 동마찰 계수가, 0.02∼0.25 범위에 있는 것을 특징으로 하는, [1]에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[3] 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름에 면하지 않는 측의 표면의 표면 거칠기(Ra)가, 0.01∼2 ㎚ 범위에 있는 것을 특징으로 하는, [1] 또는 [2]에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[4] 상기 무기 기판과 상기 엔지니어링 플라스틱 필름의 접착 강도(Fb)가, 0.02∼0.3 N/㎝ 범위인 것을 특징으로 하는, [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[5] 상기 엔지니어링 플라스틱 필름과, 보호 필름의 접착 강도(Fp)가, 0.01∼0.27 N/㎝ 범위인 것을 특징으로 하는, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[6] 무기 기판의 외접원의 1변의 길이가 310 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는, [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[7] 상기 보호 필름 기재의 점착재와는 반대측의 면의 표면 저항이, 23℃ 50% RH의 환경 하에 24시간 이상 놓여진 경우에, 1×106∼1×1010[Ω] 범위인 것을 특징으로 하는, [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
[8] 상기 [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체를 4장 이상, 층 방향과 동일한 방향으로 중첩한 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택.
[9] 상기 [8]에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택의 형태로 곤포(梱包)하여 보관하는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 보관 방법.
[10] 상기 [8]에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택의 형태로 곤포하여 수송하는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 수송 방법.
일반 보호 필름의 경우에는, 스택 상태로 장기간 보관된 경우에, 보호 필름 표면과 대향하는 무기 기판면 사이의 공기층이, 적층체의 무게에 의해 서서히 면 사이로부터 밖으로 배출되어, 진공 밀착 상태가 되어 버린다. 이것이 장기간 보관하였을 때에, 적층체를 개별로 추출하는 것이 곤란해지는 이유이다. 적층체의 사이즈가 작은 경우는 큰 문제는 되지 않지만, 디스플레이 제조 장치에서 핸들링되는 것을 상정하면 적층체의 사이즈는 최대 2 m×3 m 정도의 크기의 유리판이 된다. 이러한 사이즈의 복수의 적층체가 진공 밀착 상태가 되어 버리면, 박리하는 것은 매우 곤란하며, 또한 가지지 기판이 유리판인 경우에는, 유리 기판의 파손 등도 생기기 쉬워진다.
본 발명의 특정한 보호 필름을 이용함으로써, 이러한 문제는 회피할 수 있고, 본 발명의 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔플라 필름 적층체는 중합하여 스택으로 한 상태로 장기간 보관한 경우라도, 용이하게 개별로 추출할 수 있다.
도 1은 무기 기판/엔플라 필름 적층체의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
도 2는 보호 필름의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
도 3은 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔플라 필름 적층체의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
도 4는 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔플라 필름 적층체를 4장 중첩한 스택의 단면 구조를 나타내는 모식도이다.
본 발명에 있어서의 무기 기판으로서는, 유리판, 반도체 웨이퍼, 금속판, 세라믹판 등을 이용할 수 있다.
상기 유리판으로서는, 석영 유리, 고규산 유리(96% 실리카), 소다 석회 유리, 납유리, 알루미노붕규산 유리, 붕규산 유리(파이렉스(등록상표)), 붕규산 유리(무알칼리), 붕규산 유리(마이크로 시트), 알루미노규산염 유리 등이 포함된다. 이들 중에서도, 선팽창 계수가 5 ppm/K 이하인 것이 바람직하고, 시판품이면, 액정용 유리인 코닝사 제조의 「코닝(등록상표) 7059」나 「코닝(등록상표) 1737」, 「EAGLE」, 아사히가라스사 제조의 「AN100」, 니혼덴키가라스사 제조의 「OA10」, SCHOTT사 제조의 「AF32」 등이 바람직하다.
상기 반도체 웨이퍼로서는, 실리콘 웨이퍼, 게르마늄, 실리콘-게르마늄, 갈륨-비소, 알루미늄-갈륨-인듐, 질소-인-비소-안티몬, SiC, InP(인듐인), InGaAs, GaInNAs, LT, LN, ZnO(산화아연)나 CdTe(카드뮴텔루르), ZnSe(셀레늄화아연) 등의 웨이퍼를 들 수 있다.
상기 금속판으로서는 W, Mo, Pt, Fe, Ni, Au라고 하는 단일 원소 금속이나, 인코넬, 모넬, 니모닉, 탄소구리, Fe-Ni계 인바 합금, 수퍼 인바 합금, 각종 스테인레스강이라고 하는 합금 등이 포함된다. 또한, 이들 금속에, 다른 금속층, 세라믹층을 부가하여 이루어지는 다층 금속판도 포함된다.
상기 세라믹판으로서는 알루미나, 마그네시아, 칼시아, 질화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 산화베릴륨 등의 단일 또는 복합 소결체를 이용할 수 있다. 본 발명에 있어서 세라믹 기판을 이용하는 경우에는 표면을 유리 글레이즈 처리하여 평활화한 세라믹 기판을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 무기 기판의 표면 거칠기는 0.01∼2 ㎚ 범위인 것이 바람직하다. 적어도, 무기 기판이 엔지니어링 플라스틱과 적층된 경우에, 엔플라 필름과는 반대측의 면의 표면 거칠기가 0.01∼2 ㎚ 범위인 것이 바람직하다. 더욱 표면 거칠기의 바람직한 범위는 0.01∼0.8 ㎚ 범위이며, 더욱 바람직하게는 0.01∼0.3 ㎚ 범위이다. 무기 기판의 표면 거칠기를 이 범위로 제어함으로써, 엔지니어링 플라스틱 필름과의 접착 강도 성행(性行)이 용이해지며, 또한 별도 설명하는 보호 필름 기재와의 사이의 동마찰 계수를 소정 범위에 들어가게 할 수 있다.
본 발명에 있어서, 무기 기판의 사이즈는, 무기 기판을 직사각형으로 하였을 때에, 외접원의 1변의 길이가 310 ㎜ 이상의 크기를 갖는 것이 바람직하다. 이 크기의 사이즈의 무기 기판을 이용함으로써, 본 발명의 효과인, 중첩된 적층체의 보관, 운반, 그 외의 핸들링성의 개선 효과를 충분히 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서의 엔플라 필름은, 100℃ 이상의 환경에 장시간, 바람직하게는 168시간, 노출되어도, 49 ㎫ 이상의 인장 강도와 2.5 ㎬ 이상의 굽힘 탄성률을 유지하는 고분자 화합물의 필름이며, 바람직하게는, 더욱 150℃에서 장시간, 바람직하게는 적어도 168시간, 사용 가능한 고분자의 필름이며, 유리 전이 온도가 115℃ 이상. 바람직하게는 130℃ 이상, 더욱 바람직하게는 145℃ 이상의 고분자 필름을 말한다. 보다 구체적으로는, 비정(非晶) 폴리아릴레이트, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리벤조옥사졸, 폴리에틸렌나프탈레이트, 실리콘 수지, 불소 수지, 액정 폴리머 등의 필름 등이다.
본 발명에서는, 특히 이미드 결합을 갖는 고분자 필름을 이용하는 것이 바람직하다. 이미드 결합을 갖는 고분자 필름으로서는, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드벤조옥사졸, 비스말레이미드트리아진 등을 예시할 수 있다.
본 발명에서는, 폴리이미드 필름으로서 방향족 폴리이미드, 지환족 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 등을 이용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 폴리이미드 골격을 50% 이상 포함하는 고분자를 가리킨다.
일반적으로 폴리이미드 필름은, 용매 중에서 디아민류와 테트라카르복실산류를 반응시켜 얻어지는 폴리아미드산(폴리이미드 전구체) 용액을, 폴리이미드 필름 제작용 지지체에 도포, 건조하여 그린 필름(「전구체 필름」 또는 「폴리아미드산 필름」이라고도 함)으로 하며, 또한 폴리이미드 필름 제작용 지지체 상에서, 또는 상기 지지체로부터 박리한 상태에서 그린 필름을 고온 열처리하여 탈수 폐환 반응을 행함으로써 얻어진다.
폴리아미드산을 구성하는 디아민류로서는, 특별히 제한은 없고, 폴리이미드 합성에 통상 이용되는 방향족 디아민류, 지방족 디아민류, 지환식 디아민류 등을 이용할 수 있다. 내열성의 관점에서는, 방향족 디아민류가 바람직하고, 방향족 디아민류 중에서는, 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류가 보다 바람직하다. 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류를 이용하면, 높은 내열성과 함께, 고굽힘 탄성률, 저열수축성, 저선팽창 계수를 발현시킬 수 있게 된다. 디아민류는, 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 병용하여도 좋다.
폴리이미드 수지는 일반적으로는 황색 내지 다갈색으로 착색되어 있는 것이 많지만, 화학 구조에 따라서는 무색으로 투명성이 높은 폴리이미드 필름을 얻을 수 있다. 그 전구체의 합성에 이용되는 산성분으로서 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4,5-시클로펜탄테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산 이무수물, 비시클로[2,2,1]헵탄-2,3,5,6-테트라카르복실산 이무수물, 비시클로[2,2,2]옥탄-2,3,5,6-테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비시클로헥실테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4-시클로헥산트리카르복실산무수물 등이 예시되지만, 특히 바람직한 것은 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비시클로헥실테트라카르복실산 이무수물이다. 이들 지방족 카르복실산류는 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 한편, 비시클로[2,2,2]옥트-7-엔-2,3,5,6-테트라카르복실산 이무수물 등의 불포화 결합을 포함하는 것을 병용하는 경우도 있다.
본 발명의 무색 투명 폴리이미드계 수지 또는 그 전구체의 합성에 이용되는 디아민 성분을 디아민 화합물로서 예시하면, 1,3-페닐렌디아민, 1,4-페닐렌디아민, 2,4-디아미노톨루엔, 2,6-디아미노톨루엔, 3,4-디아미노톨루엔, 4,5-디메틸-1,2-페닐렌디아민, 2,5-디메틸-1,4-페닐렌디아민, 2,6-디메틸-1,4-페닐렌디아민, 2,3,5,6-테트라메틸-1,4-페닐렌디아민, 3-아미노벤질아민, m-크실릴렌디아민, p-크실릴렌디아민, 1,5-디아미노나프탈렌, 2,2'-디메틸비페닐-4,4'-디아민, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘, 3,3'-디메톡시벤지딘, 4,4'-디아미노옥타플루오로비페닐, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디에틸아닐린), 4,4'-메틸렌비스(2-에틸-6-메틸아닐린), 4,4'-에틸렌디아닐린, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐에테르, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)벤젠, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-디아미노-3,3'-디메틸디페닐메탄, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰, 2,2-비스(4-아미노페닐)헥사플루오로프로판, 2,2-비스(3-아미노페닐)헥사플루오로프로판, 2,2'-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2'-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로프로판, 2,2-비스(3-아미노-4-메틸페닐)헥사플루오로프로판, α,α'-비스(4-아미노페닐)-1,4-디이소프로필벤젠, 비스(2-아미노페닐)술피드, 비스(4-아미노페닐)술피드, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술피드, 4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 비스(4-아미노페닐)테레프탈레이트, 2,7-디아미노플루오렌, 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌 등의 방향족 디아민을 들 수 있다. 또한 지방족 디아민으로서 1,3-디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노시클로헥산, 1,3-비스(아미노메틸)시클로헥산, 1,1-비스(4-아미노페닐)시클로헥산, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 4,4'-메틸렌비스(2-메틸시클로헥실아민), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸시클로헥실아민), 4,4'-디아미노디시클로헥실프로판, 비시클로[2.2.1]헵탄-2,3-디아민, 비시클로[2.2.1]헵탄-2,5-디아민, 비시클로[2.2.1]헵탄-2,6-디아민, 비시클로[2.2.1]헵탄-2,7-디아민, 2,3-비스(아미노메틸)-비시클로[2.2.1]헵탄, 2,5-비스(아미노메틸)-비시클로[2.2.1]헵탄, 2,6-비스(아미노메틸)-비시클로[2.2.1]헵탄, 3(4),8(9)-비스(아미노메틸)트리시클로[5.2.1.0(2,6)]데칸 등이 예시된다. 이들 중에서 특히 바람직한 것은 p-페닐렌디아민, 2,2'-디메틸비페닐-4,4'-디아민, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐에테르, 1,4-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)벤젠, 1,4-디아미노시클로헥산, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 4,4'-메틸렌비스(2-메틸시클로헥실아민), 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸시클로헥실아민)이다. 상기 아민 성분은 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
본 발명에서는, 무기 기판과 엔플라 필름은 적층되어 있다. 이 경우의 무기 기판과 엔플라 필름 적층체의 접착 강도는 0.02∼1.0 N/㎝ 범위인 것이 바람직하고, 더욱 0.03∼0.3 N/㎝ 범위인 것이 바람직하다. 이 접착 강도는, 무기 기판과 엔플라 필름이, 장래적으로 박리되는 것을 전제로 한 접착 강도이다.
본 발명의 적층체는 제작 방법에 따라 3가지로 분류할 수 있다.
(1) 미리 엔플라 필름를 제작하여, 무기 기판과 접합하는 방법.
(2) 엔지니어링 플라스틱의 용액 내지 엔지니어링 플라스틱 전구체의 용액을 무기 기판에 도포하고, 건조 및 필요에 따라 화학 반응을 행하여 무기 기판 상에서 엔지니어링 플라스틱의 필름을 형성하는 방법.
(3) 미리 엔플라 필름 전구체의 필름을 제작하고, 무기 기판에 접합한 후에 화학 반응을 행하여, 무기 기판 상에서 엔지니어링 플라스틱의 필름을 형성하는 방법.
상기 (1) 미리 엔플라 필름를 제작하여, 무기 기판과 접합하는 방법에 있어서는, 접착제를 이용하는 경우와, 엔플라 필름, 무기 기판 양쪽 또는 한쪽의 표면을 표면 처리에 의해 활성화하여 직접 접합하는 방법을 이용하는 경우가 있다.
후자의 구체적인 예로서, 엔플라 필름 표면을 활성 에너지선, 플라즈마 등으로 처리하는 방법, 무기 기판 표면을 동일하게 처리하는 방법, 또한 커플링제 등을 이용하여 화학 수식하는 방법 등을 예시할 수 있다. 또한, 엔플라 필름과 무기판의 박리 강도를 제어하기 위해 이형제 처리, 이형층 형성 등의 기법을 조합시킬 수도 있다.
상기 (2) 엔지니어링 플라스틱의 용액 내지 엔지니어링 플라스틱 전구체의 용액을 무기 기판에 도포하고, 건조 및 필요에 따라 화학 반응을 행하여 무기 기판 상에서 엔지니어링 플라스틱의 필름을 형성하는 방법을 이용하는 경우에 있어서, 바람직하게는 폴리이미드계 수지의 용액 내지 폴리이미드계 수지의 전구체를 이용할 수 있다. 폴리이미드계 수지의 전구체로서는, 이소이미드 내지 폴리아미드산의 상태에서의 용액을 무기 기판에 도포하여, 건조 후에 가열 내지 촉매를 작용시켜 폴리이미드의 필름을 얻는다. 건조와 가열은 동시 병행적으로 행하여도 좋다.
상기 (3) 미리 엔플라 필름 전구체의 필름을 제작하고, 무기 기판에 접합한 후에 화학 반응을 행하여, 무기 기판 상에서 엔지니어링 플라스틱의 필름을 형성하는 방법을 이용하는 경우에는, 폴리에스테르 필름 등의 위에 엔지니어링 플라스틱 전구체, 바람직하게는 폴리이미드 전구체를 도포하여, 건조시키고, 필요에 따라 화학 변화를 시켜, 먼저 겔 필름을 얻는다. 겔 필름에는 용제가 잔존하여도 좋다. 이와 같이 하여 얻어진 겔 필름에는, 어느 정도의 태크성이 있기 때문에, 무기 기판에 압박함으로써 라미네이트하는 것이 가능하다. 겔 필름을 경화계 수지의 B 스테이지로 해석하여도 좋다. 즉, 이 방법은, 엔플라 필름으로서 에폭시 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지, BT 레진 등의 경화계 수지를 무기 기판 상에서 필름화하는 것이 가능하고, 본 발명에서는 이들 경화계 수지의 필름을 엔플라 필름으로서 취급하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서의, 무기 기판과 엔지니어링 플라스틱 필름의 접착 강도(Fb)는, 0.02∼0.3 N/㎝ 범위인 것이 바람직하다. 접착 강도는 반드시 이 범위일 필요는 없지만, 본 발명에서는 특히, 약접착, 즉, 후공정에서 무기 기판으로부터 엔플라 필름를 박리하는 것을 전제로 한 적층체에 있어서 효과를 발휘할 수 있다.
본 발명에서는, 엔플라 필름과 무기 기판의 적층체의 엔플라 필름면을 보호 필름으로 커버한다.
본 발명에 있어서의 보호 필름은, 적어도 보호 필름 기재와 점착재층으로 구성된다.
보호 필름 기재로서는, PET 필름, PEN 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 나일론 필름 등의 외에, PPS 필름, PEEK 필름, 방향족 폴리아미드 필름, 폴리이미드 필름, 폴리이미드벤자졸 필름 등의 내열성 수퍼 엔지니어링 플라스틱 필름을 이용할 수 있다.
보호 필름의 점착재로서는, 아크릴계, 실리콘계, 우레탄계, 고무계, 폴리에스테르계 등, 특별히 제한되는 것이 아니며 공지의 것을 이용할 수 있다. 취급성의 관점에서 바람직하게는 아크릴계 수지, 실리콘계 수지, 우레탄계 수지이다.
상기 아크릴계 수지는, (메트)아크릴산알킬에스테르 등의 단량체를 중합함으로써 얻어진다. 상기 단량체의 구체적인 예로서, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, iso-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, iso-옥틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트 화합물을 들 수 있다. 이들은, 필요에 따라 복수를 공중합할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 보호 필름 기재의 표면 거칠기(Ra)는, 점착층의 반대측의 표면에 있어서 0.02 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.025 ㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 0.03 ㎛ 이상이 바람직하고, 상한에 대해서는 1.2 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.6 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎛ 이하 범위가 더욱 바람직하다.
보호 필름 기재의 표면 거칠기를 소정 범위로 제어하는 방법으로서, 보호 필름 기재의 필름 제조 시에 원료 수지에 무기 입자를 첨가하여 표면 거칠기를 제어하는 방법을 예시할 수 있다. 무기 입자로서는, 실리카, 알루미나, 칼시아, 마그네시아, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 인산칼슘, 인산마그네슘, 황산바륨, 탈크, 카올린 등의 공지의 무기 입자를 소정량 첨가하면 좋다. 첨가량은 기재 필름 제작 시의 연신 배율, 최종적인 기재 필름 두께, 첨가 무기 입자의 입도 분포 등에 따라 다 같지는 않지만, 일반적으로 기재 필름 수지의 질량에 대하여 질량비로 500 ppm 이상, 바람직하게는 1000 ppm 이상, 더욱 바람직하게는 2000 ppm 이상이며, 상한에 대해서는 10 질량% 이하, 바람직하게는 3 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10000 ppm 이하 범위이다.
보호 필름 기재의 표면 거칠기를 소정 범위로 제어하는 방법으로서, 필름 기재의 표면을 연마 내지 연삭하여 소정의 표면 거칠기로 하는 방법을 예시할 수 있다.
또한, 보호 필름 기재의 표면 거칠기를 소정 범위로 제어하는 방법으로서, 미리 소정의 표면 거칠기가 되도록 제작한 지지 기재에 필름 원료를 캐스트하여 보호 필름 기재를 얻는 방법을 예시할 수 있다. 그 외에, 소정의 표면 형상으로 가공한 엠보스 롤러 등을 압박하여, 보호 필름 기재의 표면 거칠기를 제어하는 방법도 예시할 수 있다.
본 발명에 있어서의 엔플라 필름과 보호 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fp)가, 0.01∼0.27 N/㎝ 범위인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는, 무기 기판과 엔플라 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fb)와, 엔플라 필름과 보호 필름의 접착 강도(Fp)가,
Fp＜Fb
의 관계에 있는 것이 바람직하다.
즉, 보호 필름을 엔플라 필름으로부터 박리할 때에, 엔플라 필름이 무기 기판으로부터 박리되는 일이 없도록, 각 층간의 접착력을 설정하는 것이 바람직하다. 점착제의 종류에 따라서는, 박리 속도 의존성을 갖기 때문에, 박리 속도에 따라 상기 각 층간의 접착력은 달라진다. 특히, 박리 속도를 빠르게 하면, 박리 강도가 오르는 경향이 있다. 그러나 프로세스 시간 단축의 관점에서는 상기 박리 시간의 박리 속도는, 빠른 쪽이 바람직하지만, 적어도 50 ㎜/분, 바람직하게는 100 ㎜/분 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 접착 강도(Fp 및 Fb)는 90도 박리법에 따른 것이지만, 엔플라 필름과 보호 필름의 박리 강도 및 무기 기판과 엔플라 필름의 박리 강도 모두 180도 박리를 행한 경우에도, Fp＜Fb의 관계에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면과, 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름과 대향하지 않는 측의 면 사이의 동마찰 계수는, 0.02∼0.25 범위이다. 동마찰 계수는, 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면과, 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름과 대향하지 않는 측의 면 각각의 표면 거칠기를 전술한 범위로 제어함으로써 실현할 수 있다.
본 발명에서는, 이상 서술해 온 적층체를 복수매, 바람직하게는 4장 이상, 더욱 바람직하게는 10장 이상을 중합하여 스택으로 할 수 있다. 본 발명에서는 스택으로 한 경우에 접하는 보호 필름 기재의 점착제와는 반대의 면과, 무기 기판 사이의 동마찰 계수가 소정 범위 내이기 때문에, 용이하게 스택으로부터 적층체를 개별로 추출하는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서, 보호 필름 기재의 점착재와는 반대측의 면의 표면 저항은, 23℃ 50% RH의 환경 하에 24시간 이상 놓여진 경우에, 1×106∼1×1010[Ω] 범위인 것이 바람직하다. 즉, 보호 필름 표면이 쓸데없이 대전하지 않을 정도의 도전성을 갖는 것이 바람직하다. 보호 필름면이 대전하여 버리면, 적층체를 중합하여 스택으로 한 경우에, 보호 필름면과 무기 기판면이 정전기로 밀착하여 버려, 적층체를 개별로 추출하는 것이 곤란해지는 경우가 있다.
본 발명에서는 이와 같이 하여 얻어진 스택 상태로 적층체를 보관할 수 있다. 본 발명의 스택은, 보관 시에는, 스택의 무기 기판이 수평 방향이 되도록 보관하는 경우, 수직 방향이 되도록 보관하는 경우, 수직에 가깝게 75∼89도 정도로 기울여 보관하는 경우 중 어느 것에도 대응 가능하다.
본 발명에서는 이와 같이 하여 얻어진 스택 상태로 적층체를 수송할 수 있다. 본 발명의 스택은, 스택의 무기 기판이 수평 방향이 되도록 유지하여 수송하는 경우, 스택이 수직 방향이 되도록 유지하여 수송하는 경우, 수직에 가까운 75∼89도 정도로 기울인 상태로 유지하여 수송하는 경우 중 어느 것에도 대응 가능하다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다. 이하의 실시예에 있어서의 물성의 평가 방법은 하기와 같다.
<표면 거칠기>
표면 거칠기(Ra, Rt 및 Rsm)는 촉침식 표면 거칠기 측정기를 이용하여, JIS B 0601에 준거하여 측정하였다.
<동마찰 계수>
동마찰 계수에 대해서는, 인장 시험기에 마찰 계수 지그를 부착하고, JIS K 7125에 준거하여 측정하였다.
인장 시험기: 시마즈세이사쿠쇼사 제조 「오토그래프(등록상표) AG-IS」
<접착 강도>
엔플라 필름과 무기 기판의 접착 강도, 보호 필름과 엔플라 필름의 접착 강도(가열 전)에 대해서는 JIS K 6854-1에 기재된 90도 박리법에 따라, 하기 조건으로 측정하였다. 또한, 동일하게 120℃에서 1시간 가열 후의 접착 강도도 측정하였다.
인장 시험기: 시마즈세이사쿠쇼사 제조 「오토그래프(등록상표) AG-IS」
측정 온도: 실온
박리 속도: 50 ㎜/분
분위기: 대기
측정 샘플폭: 10 ㎜
<표면 저항>
애질런트테크놀로지사 제조 밀리옴 미터 4338B에 동사 제조 저항 측정 셀 16008B를 부착하고, IEC 62631-3-2 준거의 방법으로 측정하였다.
<엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L1의 제조>
엔플라 필름 F1로서, 우베코산사 제조 폴리이미드 필름 유필렉스 25S를 이용하였다. 먼저 엔플라 필름의 편면에 질소 가스를 이용한 대기압 플라즈마 처리를 행하였다.
무기 기판으로서는 370 ㎜×470 ㎜, 두께 0.7 ㎜의 니혼덴키가라스 제조의 유리판 OA10G를 이용하였다. 먼저 유리판 표면을 UV/오존 처리로 청정화한 후에, 유리판을 핫 플레이트와 함께 클린 챔버에 넣고, 유리판을 지지대로 지지한 후에, 챔버 내를 클린한 건조 질소로 치환하고, 무기 기판의 200 ㎜ 하방에 액면이 위치하도록 실란 커플링제(3-아미노프로필트리메톡시실란)를 채운 샬레를 놓고, 샬레를 핫 플레이트로 100℃로 가열하여, 무기 기판의 하면을 실란 커플링제 증기에 3분간 폭로한 후에 챔버로부터 추출하고, 클린 벤치 내에 설치하여, 120℃로 조온된 핫 플레이트에 무기 기판의 폭로면과는 반대측을 열판에 접하도록 두고, 1분간의 열처리를 행하여, 실란 커플링제 처리를 행한 유리판을 얻었다.
이어서 유리판의 실란 커플링제 처리면에, 앞서 얻어진 엔플라 필름의 대기압 플라즈마 처리면이 중첩되도록 양자를 롤 라미네이터로 밀착시켜, 클린 오븐 내에서 150℃ 30분간의 열처리를 행하여, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L1을 얻었다.
<엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L2∼L4의 제조>
이하, 엔플라 필름을
F2: 도레듀퐁사 제조 폴리이미드 필름 캅톤 100H,
F3: 도요보사 제조 폴리이미드 필름 제노맥스 38LR,
F4: 쿠라레사 제조 액정 폴리머 필름 벡스타 CTQ-25
로 변경한 것 이외에는 동일하게 조작하여, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L2∼L4를 얻었다.
<엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L5의 제조>
폴리이미드(미츠비시가스가가쿠(주) 제조 「네오풀림」, 유리 전이 온도 390℃)를 준비하였다. 이 폴리이미드를 N,N-디메틸아세트아미드 및 γ부티로락톤의 9:1의 혼합 용매에 용해하여, 바니시(농도 20 질량%)를 조제하였다. 이 바니시를, 두께 188 ㎛, 폭 750 ㎜의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에 캐스트법에 의해 성막하였다. 성막된 바니시를, 온도를 단계적으로 50℃에서 75℃가 되도록 설정한 길이 12 m의 노 내를 선속도 0.2 m/분으로 통과시킴으로써 바니시로부터 용매를 제거하여, 투명 수지 필름/PET 필름의 2층체를 형성하고, 롤형으로 권취하였다.
계속해서, 이 롤로부터 2층체를 풀어내어, 투명 수지 필름과 PET 필름을 박리한 후에 투명 수지 필름을 소정 사이즈로 절취하여 이너트 오븐에서 질소 분위기 하, 210℃, 60분의 조건으로 가열·건조함으로써 무색 투명의 폴리이미드 필름을 얻었다. 이 필름을 엔플라 필름 F5로 한다.
얻어진 엔플라 필름 F5를 이용하여, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L1의 제조와 동일하게 조작하여, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L5를 얻었다.
<엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L6의 제조>
세퍼러블 플라스크에 실리카겔관, 교반 장치 및 온도계를 부착한 반응기와, 오일 배스를 준비하였다. 이 플라스크 내에, 디메틸아세트아미드 519.84 질량부, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 이무수물(6FDA) 75.52 질량부와, 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노디페닐(TFMB) 54.44 질량부를 투입하고, 플라스크의 내용물이 균일한 용액이 될 때까지 교반을 행하였다. 계속해서, 오일 배스를 이용하여 용기내 온도가 25℃±5℃ 범위가 되도록 조정하면서 20시간 더 교반을 계속하여, 폴리아미드산 용액을 얻었다.
얻어진 폴리아미드산 용액을, 370 ㎜×470 ㎜, 두께 0.7 ㎜의 니혼덴키가라스 제조의 유리판 OA10G의 편면에, 바코터를 이용하여 도포하고, 70℃에서 7.5분, 120℃에서 7.5분 건조 후, 또한 이너트 오븐에서 질소 분위기 하, 300℃, 20분의 조건으로 가열하였다. 폴리아미드산을 폴리이미드로 전화하여, 엔플라 필름 F6이 되는 폴리이미드 필름과 유리판을 포함하는 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L6을 얻었다.
얻어진 적층체의, 엔플라 필름과 유리판의 접착 강도(Fa), 유리판의 엔플라 필름과의 적층면의 반대의 면의 표면 거칠기(Ra) 등을 표 1에 나타낸다.
동일한 방법으로 제작한 적층체 L6으로부터 수지 필름층을 박리하여 엔플라 필름 F6으로 하였다.
<엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L7의 제조>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 33.36 질량부의 2,2'-비스(트리플루오로메틸)벤지딘(TFMB), 270.37 질량부의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 콜로이달실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST」)를 실리카가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.14 질량%가 되도록 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 9.81 질량부의 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 이무수물(CBDA), 11.34 질량부의 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산, 4.85 질량부의 4,4'-옥시디프탈산 이무수물(ODPA)을 고체인 채로 분할 첨가한 후, 실온에서 24시간 교반하였다. 그 후, 165.7 질량부의 DMAc를 더하여 희석하여, 고형분 18 질량%, 환원 점도 2.7 ㎗/g의 폴리아미드산 용액 11(TFMB//CBDA/BPDA/ODPA의 몰비=1.00//0.48/0.37/0.15)을 얻었다. 이 폴리아미드산 용액을, 콤마 코터를 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 A4100(도요보 가부시키가이샤 제조)의 무활재면 상에 최종 막 두께가 20 ㎛가 되도록 다이 코터에 의해 도포하였다. 이것을 110℃에서 10분간 건조하였다. 건조 후에 자기 지지성을 얻은 폴리아미드산 필름을 지지체로 해 온 A4100 필름으로부터 박리하고, 핀을 배치한 핀 시트를 갖는 핀 텐터에 통과시켜, 필름 단부를 핀에 삽입함으로써 파지하여, 필름이 파단하지 않도록, 또한 불필요한 느슨함이 생기지 않도록 핀 시트 간격을 조정하여 반송하고, 200℃에서 3분, 250℃에서 3분, 300℃에서 6분의 조건으로 가열하여, 이미드화 반응을 진행시켰다. 그 후, 2분간으로 실온까지 냉각하여, 필름의 양단의 평면성이 나쁜 부분을 슬리터로 잘라내고, 롤형으로 감아 올려, 폭 450 ㎜의 엔플라 필름(폴리이미드 필름) F7을 500 m 얻었다. 얻어진 엔플라 필름 F7을 이용하여 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L1의 제조와 동일하게 조작하여, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체 L7을 얻었다.
Figure pct00001
<보호 필름>
표 2에 나타내는 폴리에스테르(PET) 필름, 폴리프로필렌(PP) 필름을 보호 필름의 기재 필름으로서 이용하며, 동일하게 표 2에 나타내는 점착제를 도포함으로써 보호 필름 P1∼P6을 제조하였다. 또한 표 2의 표면 거칠기는, 보호 필름 기재의 점착제층과는 반대측의 표면 거칠기를 나타낸다.
Figure pct00002
<보호 필름과 엔플라 필름의 접착 강도>
엔플라 필름 F1∼F7과 보호 필름 P1∼P6을 무작위적으로 조합하고, 각각의 조합에 있어서의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도(Fp)를 측정하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 또한 측정은 N5로 행하여 평균값으로 하였다. 또한 접착면은 엔플라 필름의, 무기 기판(유리판)과의 붙임면과는 반대의 면이다. 보호 필름과 엔플라 필름를 접합하고 나서 120℃ 가열 후의 접착 강도를 확인한 바, 표 3에 기재한 결과와 10% 이내 범위의 결과였다.
Figure pct00003
<보호 필름을 갖는 적층체의 제조와 엔플라 필름/무기 기판(유리판) 사이의 접착 강도의 측정>
표 4에 나타내 조합에서, 엔플라 필름/무기 기판의 적층체에, 롤 라미네이터를 이용하여 보호 필름을 라미네이트하여, 보호 필름을 갖는 엔플라 필름과 무기 기판의 적층체(보호 필름을 갖는 적층체로 약기함)를 얻었다. 또한, 보호 필름을 갖는 적층체는 각각의 조합마다 7조 제작하였다.
상기 7조 중의 3조의 보호 필름을 갖는 적층체를 이용하여, 엔플라 필름/무기 기판(유리판) 사이의 접착 강도를 측정하였다. 적층체의 엣지로부터 「시작부」를 만들어, 보호 필름 기재/점착제/엔플라 필름을 합쳐서 10 ㎜ 정도 박리하고, 그 부분을 그립 여유(gripping margin)로 하여, 유리판으로부터 박리할 때의 90도 접착 강도(Fb)를 구하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 측정값은 N3의 평균값이다. 보호 필름의 유무에 관계없이, 거의, 표 1에 나타낸 엔플라 필름/무기 기판(유리판) 사이의 접착 강도(Fa)와 동등한 값이 얻어졌다.
Figure pct00004
<보호 필름을 갖는 적층체의 제조와 보호 필름 접착 강도의 측정>
상기 보호 필름을 갖는 적층체의, 나머지 각 4조를 이용하여, 적층체로부터 보호 필름을 박리할 때의 90도 접착 강도를 구하였다. 결과를 표 5에 나타낸다. 보호 필름 점착제와 엔플라 필름 사이에서 박리된 경우에 대해서는, 접착 강도값을 기재하였지만, 보호 필름을 박리할 때에 엔플라 필름이 보호 필름마다 무기 기판(유리판)으로부터 박리된 경우에는 「×」로 하였다. 측정값은 N3의 평균값이다.
이 결과는, 무기 기판(유리판)과 엔플라 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fb)와, 엔플라 필름과 보호 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fp)가,
Fp＜Fb
의 관계에 있는 경우에 보호 필름을 박리할 때에, 엔플라 필름이 보호 필름마다 무기 기판(유리판)으로부터 박리되지 않는 것을 나타내고 있다.
Figure pct00005
<보호 필름을 갖는 적층체 스택의 핸들링성 평가>
상기 접착 강도 측정 시험의 결과, 보호 필름을 엔플라 필름으로부터 박리할 수 있었던 조합(엔플라 필름이 무기 기판으로부터 박리되지 않은 조합)에 있어서, 각각의 조합마다, 보호 필름을 갖는 적층체를 10조 제작하였다.
얻어진 각 조합에 있어서, 보호 필름을 갖는 적층체 10조를, 평탄한 탁상에서 수평 방향으로 유리판이 아래가 되도록 10조 중첩하여 보호 필름을 갖는 적층체의 스택으로 하고, 그 위에 동사이즈의 유리판, 두께 50 ㎛의 폴리에틸렌 필름, 또한 유리판과 동사이즈인, 두께 3 ㎜의 실리콘 고무 시트를 중첩하고, 또한 두께 10 ㎜의 스테인레스판을 추로서 싣고, 실온에서 10일간 정치하였다.
10일 경과 후에 추와 실리콘 고무 시트, 폴리에틸렌 필름을 제거하여, 10조가 적층된 보호 필름을 갖는 적층체 스택으로부터, 수작업으로 1조씩 보호 필름을 갖는 적층체를 추출할 수 있는지의 여부를 확인하였다. 결과, 특별히 문제없이 추출할 수 있었던 경우를 핸들링 양호로서 「○」, 보호 필름을 갖는 적층체를 추출할 때에 어떤 문제가 생긴 경우를 핸들링성 불량 「●」로 하였다. 결과를 표 6에 나타낸다.
또한 핸들링성 불량에 있어서는, 유리판의 이면과 보호 필름이 밀착하여 버려 유리판을 들어 올렸을 때에, 아래의 조의 보호 필름이 박리되어 버리는 케이스가 대부분이었다.
Figure pct00006
<보호 필름을 갖는 적층체 스택의 수송 적성 평가>
상기 핸들링성 평가에 있어서, 핸들링성 양호로 된 적층체의 조합에 있어서, 각각의 10조를 합쳐서 중첩하여 보호 필름을 갖는 적층체의 스택으로 하였다. 보호 필름을 갖는 적층체 스택을 크라프트지로 싸서, 두께 20 ㎜의 폴리우레탄 쿠션과 함께 플라스틱 골판 케이스에 넣고, 소형 트럭의 짐받이에 적재하여 일반 국도를 30 ㎞ 운반하고, 도착지에서 곤포를 풀어, 전술한 방법으로 핸들링성을 재평가하였다.
어느 조합에 있어서도 특별히 문제없이 보호 필름을 갖는 적층체를 추출할 수 있었다. 또한 수송 중 유리 깨짐 등의 사고도 생기지 않았다.
이상 서술해 온 바와 같이 본 발명의 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체는, 취급성, 수송성이 우수하고, 보호 필름에 의해 엔플라 필름면을 프로텍트한 상태로 핸들링 가능하고, 게다가, 엔플라 필름면에 가공을 행하는 경우에는 보호 필름을 문제없이 박리할 수 있다.
본 발명은 이러한 적층체를 이용하여 엔플라 필름에 미세 가공을 행한 후에 엔플라 필름을 무기 기판으로부터 박리하는 것에 의한 플렉시블 디바이스 등의 제조에 유용하게 이용할 수 있다.
1: 유리 기판
2: 엔지니어링 플라스틱 필름
3: 보호 필름의 점착제층
4: 보호 필름 기재
100: 유리/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체
150: 보호 필름
200: 보호 필름을 갖는 적층체
300: 보호 필름을 갖는 적층체 스택

Claims (10)

  1. 무기 기판, 엔지니어링 플라스틱 필름, 보호 필름의 점착재층, 보호 필름 기재를 이 순서로 포함하는 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체에 있어서,
    무기 기판과 엔지니어링 플라스틱 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fb)와,
    엔지니어링 플라스틱 필름과 보호 필름의 90도 박리법에 따른 접착 강도(Fp)가,
    Fp＜Fb
    의 관계에 있고,
    또한, 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면의 표면 거칠기(Ra)가, 0.02 ㎛∼1.2 ㎛ 범위인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 보호 필름 기재의 점착재층과는 반대측의 면과, 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름과 대향하지 않는 측의 면 사이의 동마찰 계수가, 0.02∼0.25 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기 기판의 엔지니어링 플라스틱 필름에 면하지 않는 측의 표면의 표면 거칠기(Ra)가, 0.01∼2 ㎚ 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 기판과 상기 엔지니어링 플라스틱 필름의 접착 강도(Fb)가, 0.02∼0.3 N/㎝ 범위인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 엔지니어링 플라스틱 필름과 보호 필름의 접착 강도(Fp)가, 0.01∼0.27 N/㎝ 범위인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 기판의 외접원의 직경이 310 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 필름 기재의 점착재와는 반대측의 면의 표면 저항이, 23℃ 50% RH의 환경 하에 24시간 이상 놓여진 경우에, 1×106∼1×1010[Ω] 범위인 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체를 4장 이상, 층 방향과 동일한 방향으로 중첩한 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택.
  9. 제8항에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택의 형태로 곤포하여 보관하는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 보관 방법.
  10. 제8항에 기재된 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체 스택의 형태로 곤포하여 수송하는 것을 특징으로 하는, 보호 필름을 갖는 무기 기판/엔지니어링 플라스틱 필름 적층체의 수송 방법.
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