KR20220151988A - 연마패드, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
실시예에 따른 연마패드는 연마층을 포함하고, 상기 연마층은 아연(Zn)를 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부이다. 실시예는, 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부이고, 상기 철(Fe)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 1 ppm 내지 50 ppm 중량부 및 상기 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 2 ppm 내지 50 ppm 중량부인 연마패드를 제공한다. 상기 연마패드는 상기 금속 농도에 부합하는 물성을 나타내며, 이를 통해 연마 대상의 연마에 있어서 목적 범위의 연마율 및 결함 방지 성능을 구현할 수 있다.
Description
반도체 소자의 화학적 기계적 평탄화 공정에 적용되는 연마 패드와 이를 제조하는 방법 및 이를 적용한 반도체 소자의 제조방법에 관한 것이다.
화학 기계적 평탄화(Chemical Mechanical Planarization, CMP) 또는 화학 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing, CMP) 공정은 다양한 분야에서 다양한 목적으로 사용되고 있다. CMP 공정은 연마 대상의 소정의 연마면을 대상으로 수행되며, 연마면의 평탄화, 응집된 물질의 제거, 결정 격자 손상의 해소, 스크래치 및 오염원의 제거 등의 목적으로 수행될 수 있다.
반도체 공정의 CMP 공정 기술의 분류는 연마 대상 막질 또는 연마 후 표면 형상에 따라 구분할 수 있다. 예를 들어, 연마 대상 막질에 따라 단일 실리콘(single silicon) 또는 폴리 실리콘(poly silicon)으로 나눌 수 있고, 불순물의 종류에 의해 구분되는 다양한 산화막 또는 텅스텐(W), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta) 등의 금속막 CMP 공정으로 분류할 수 있다. 그리고, 연마 후 표면 형상에 따라, 기판 표면의 거칠기를 완화시키는 공정, 다층 회로 배선으로 인해 발생되는 단차를 평탄화하는 공정, 연마 후 회로 배선을 선택적으로 형성하기 위한 소자 분리 공정으로 분류할 수 있다.
CMP 공정은 반도체 소자의 제조 과정에서 복수로 적용될 수 있다. 반도체 소자의 경우 복수의 층을 포함하고, 각 층마다 복잡하고 미세한 회로 패턴을 포함한다. 또한, 최근 반도체 소자는 개별적인 칩 크기는 줄어들고, 각 층의 패턴은 보다 복잡하고 미세해지는 방향으로 진화되고 있다. 이에 따라, 반도체 소자를 제조하는 과정에서 회로 배선의 평탄화 목적뿐만 아니라 회로 배선의 분리 및 배선 표면 개선의 응용 등으로 CMP 공정의 목적이 확대되었고, 그 결과 보다 정교하고 신뢰성 있는 CMP 성능이 요구되고 있다.
이러한 CMP 공정에 사용되는 연마패드는 마찰을 통해 연마면을 요구되는 수준으로 가공하는 공정용 부품으로서, 연마 후 연마 대상의 두께 균일도, 연마면의 평탄도 및 연마 품질 등에 있어서 가장 중요한 요소들 중 하나로 볼 수 있다.
일 구현예는 적절한 경도, 인장강도 및 신율 등의 물성을 가지는 연마패드를 제공하고자 한다. 일 구현예는 이를 바탕으로, 연마 공정 중에 연마 패드의 전기적인 특성 및 연마 패드와 슬러리의 흡착도를 적절하게 조절하여, 연마 속도가 향상되고, 결함 발생을 방지하는 연마 패드를 제공한다.
다른 구현예는 반도체 기판의 연마에 있어서 높은 공정 효율을 가지는 연마 패드의 제조방법을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 반도체 기판의 피연마면이 연마될 때 일 구현예에 따른 상기 연마패드를 적용함으로써, 기존 연마패드를 적용한 경우 보다 높은 연마율을 가지고, 동시에 결함을 최저 수준으로 억제하는 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에 따른 연마패드는 연마층을 포함하고, 상기 연마층은 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부이다.
일 구현예에 있어서, 상기 연마층은 철(Fe)을 더 포함하고, 상기 철(Fe)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 1 ppm 내지 50 ppm 중량부일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 연마층은 알루미늄(Al)을 더 포함하고, 상기 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 2 ppm 내지 50 ppm 중량부일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 하기 식 3으로 표시되는 상기 연마층의 총 산화력지수가 1.5 내지 10일 수 있다.
[식 1]
여기서, 상기 Con.Al 은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 알루미늄(Al) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Zn 는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 아연(Zn) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Fe는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 철(Fe) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Oxi.Al 은 상기 상기 알루미늄(Al)의 이온화지수이고, 상기 알루미늄(Al)의 이온화지수는 상기 알루미늄(Al)의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al)의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn)의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고, 상기 Oxi.Zn 은 상기 아연(Zn)의 이온화지수이고, 상기 아연(Zn)의 이온화지수는 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al) 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고, 상기 Oxi.Fe 은 상기 철(Fe)의 이온화지수이고, 상기 철(Fe)의 이온화지수는 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al) 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이다.
일 실시예에 있어서, 상기 연마층의 연마면으로부터 전체 두께의 1/2의 깊이까지의 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총 합은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 8ppm 내지 30ppm 중량부일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 연마층의 경도가 53 내지 60 Shore D이고, 상기 연마층의 신율이 80 내지 110 %일 수 있다.
일 실시예에 따른 연마패드의 제조방법은 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물을 제조하는 단계; 상기 예비 조성물에 아연(Zn)을 혼합하는 단계; 상기 예비 조성물, 발포제 및 경화제를 포함하는 연마층 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 연마층 제조용 조성물을 경화하여 전체 중량을 기준으로 아연(Zn) 농도가 0.5ppm 내지 40ppm 중량부인 연마층을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물을 포함하고, 상기 이소시아네이트 화합물은, 방향족 디이소시아네이트 화합물 및 지환족 디이소시아네이트 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 우레탄계 프리폴리머 내의 이소시아네이트기 함량이 6중량% 내지 12중량%일 수 있다.
일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법은 연마층을 포함하는 연마패드를 제공하는 단계; 및 상기 연마층의 연마면에 연마 대상의 피연마면이 맞닿도록 배치한 후 서로 상대 회전시키면서 상기 연마 대상을 연마시키는 단계;를 포함하고, 상기 연마 대상은 반도체 기판을 포함하고, 상기 연마층이 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5ppm 내지 40ppm 중량부일 수 있다..
일 구현예에서, 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)의 농도는 유도결합 플라즈마 발광광도계(Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)에 의해서 측정될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마층 약 1g을 pH 3 이하의 질산 및 염산에 녹여 연마층 용액을 제조한 후, 상기 연마층 용액을 200℃의 온도에서, 약 16시간 동안 전처리한 후, 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)의 농도가 유도결합 플라즈마 발광광도계(Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)에 의해서 측정될 수 있다. 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al) 각각의 농도는 전술한 방법의 5회 측정의 평균 값이 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 농도 값으로 정의될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부일 수 있고, 상기 철(Fe)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 1 ppm 내지 50 ppm 중량부일 수 있고, 상기 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 2 ppm 내지 50 ppm 중량부일 수 있다.
일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법은연마층을 포함하는 연마패드를 제공하는 단계; 및 상기 연마층의 연마면에 연마 대상의 피연마면이 맞닿도록 배치한 후 서로 상대 회전시키면서 상기 연마 대상을 연마시키는 단계;를 포함하고, 상기 연마 대상은 반도체 기판을 포함하고, 상기 연마층이 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5ppm 내지 40ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마패드는 이를 소정의 조건 하에서 처리한 가공 조성물이 나타내는 금속 농도에 상응하는 각 금속을 함유한 연마층을 포함하기 때문에, 상기 연마층의 연마면이 적절한 경도 및 전기적 특성을 나타낼 수 있다.
이에 따라서, 상기 연마패드는 연마 대상의 연마에 있어서 목적 범위의 연마율 및 연마 평탄도를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 연마패드는 상기 금속을 적정량으로 포함하기 때문에, 상기 연마패드는 연마 공정 중에 슬러리와의 흡착도가 증가하고, 상기 연마패드는 향상된 연마율 및 향상된 연마성능을 가질 수 있다.
상기 연마패드를 이용한 반도체 소자의 제조방법은 연마대상인 반도체 기판의 연마에 높은 공정 효율을 가진다. 또한, 일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법은 상기 반도체 기판의 피연마면이 높은 연마 평탄도 및 최저 수준의 결함을 가지도록 할 수 있다.
또한, 구현예에 따른 연마패드는 금속 성분을 포함하기 때문에, 연마면의 전기적 특성이 적절하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 연마층이 상기 금속 성분을 포함하기 때문에, 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 정전기적 인력에 의해서 결합되기 용이할 수 있다.
특히, 상기 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 적당한 인력으로 결합될 수 있도록, 상기 금속 성분에 의해서, 상기 연마면의 표면 전위가 조절될 수 있다.
상기 금속 성분이 상기와 같은 총 산화력 지수를 가지기 때문에, 상기 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 적절한 정전기적 인력으로 결합될 수 있다.
이에 따라서, 상기 연마면 근처에 적당량의 연마 입자가 적당한 결합력으로 잔유할 수 있다. 따라서, 반도체 웨이퍼 등과 같은 반도체 기판은 상기 연마면 및 상기 연마 입자에 의해서 효과적으로 연마될 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 상기 연마패드의 단면을 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법의 공정도를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법의 공정도를 개략적으로 도시한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
또한, 본 명세서에서 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다. 아울러, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 또는 "하부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 아래에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
일 구현예에서, 연마층을 포함하고, 상기 연마층은 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부인 연마패드를 제공한다.
상기 연마패드는 반도체 소자의 제조 공정에 적용되는 공정 부품으로서 최근 반도체 소자의 고집적화에 따라 정교한 공정 컨트롤이 수반되어야 하는 요소 중 하나이다. 상기 연마패드는 연마대상에 직접적인 연마 효과를 전달하는 연마층을 포함하며, 상기 연마층의 성분과 물리적 특성 등은 상기 연마대상의 연마 품질 및 연마 결과에 직접적인 영향을 주는 요소이다. 일 구현예에 따른 상기 연마패드는 상기 연마층으로서 아연(Zn)을 포함하고, 이의 농도가 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부인 연마층을 포함함으로써 이를 통한 전기적, 물리적 특성이 상기 연마대상의 연마에 최적화 가능한 효과를 구현할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 상기 연마패드의 단면을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1의 (a)를 참조할 때, 상기 연마패드(100)는 상기 연마층(10)을 포함하고, 상기 연마층(10)의 일면 상에 쿠션층(20)을 포함할 수 있다. 상기 연마층(10)은 소정의 두께를 갖는 시트 형태로서, 연마 대상의 피연마면에 직접 또는 간접적으로 접촉되는 연마면으로 기능하는 제1면(11)을 포함하고, 상기 제1면(11)의 이면인 제2면(12)을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 쿠션층(20)은 그 두께가 약 0.5mm 내지 약 2.5mm, 예를 들어, 약 0.8mm 내지 약 2.5mm, 예를 들어, 약 1.0mm 내지 약 2.5mm, 예를 들어, 약 1.0mm 내지 약 2.0mm, 예를 들어, 약 1.2mm 내지 약 1.8mm일 수 있다.
도 1의 (b)를 참조할 때, 일 구현예에서, 상기 연마패드(200)는 상기 연마층(10) 및 상기 쿠션층(20)을 포함하고, 상기 연마층(10)과 상기 쿠션층(20)의 계면에 배치되는 제1 접착층(30)을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 접착층(30)은 열-융착(heat-sealing) 접착제로부터 유래될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 연마패드(200)는 상기 연마층(10)의 제2면(12) 상에 배치된 제2 접착층(40)을 더 포함할 수 있다. 상기 제2 접착층(40)은 상기 연마패드를 연마 장치의 정반 상에 부착하기 위한 구성으로서, 상기 연마층(10)의 상기 제2면(12) 바로 위에 배치될 수도 있고, 도 1의 (b)와 같이, 상기 연마층(10) 상의 쿠션층(20) 등의 기타 층 위에 배치될 수도 있다. 예를 들어, 상기 제2 접착층(40)은 감압(Pressure sensitive) 접착제로부터 유래될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 쿠션층(20)은 상기 연마층(10)의 상기 제2면(12) 상에 배치되어 상기 연마층(10)을 지지하면서 상기 연마 공정 중의 피연마면에 전달되는 외부 압력 또는 충격을 완화하는 역할을 할 수 있다. 이를 통해, 상기 연마패드(100)를 적용한 연마 공정에서 연마 대상에 대한 손상 및 결함 발생을 방지하는 데 기여할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마패드는 이의 최상위층과 최하위층을 관통하는 관통영역을 포함할 수 있다. 상기 관통 영역은 상기 연마패드의 사용 중에 연마 종점 검출을 위한 구성으로서 소정의 파장 조건의 광이 이를 투과할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 관통 영역에는 광투과 윈도우가 배치될 수 있다. 상기 광투과 윈도우는 약 500nm 내지 약 700nm 파장 중 어느 하나의 파장의 광에 대한 투과율이 약 30% 초과, 예를 들어, 약 40% 내지 약 80%일 수 있다.
상기 연마층은 우레탄계 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물의 경화물을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 예비 조성물은 경화제 및 발포제를 더 포함할 수 있다. 상기 '프리폴리머(prepolymer)'란 경화물 제조에 있어서, 성형하기 쉽도록 중합도를 중간 단계에서 중지시킨 비교적 낮은 분자량을 갖는 고분자를 의미한다. 상기 프리폴리머는 그 자체로 가열 및/또는 가압 등의 추가적인 경화 공정을 거치거나, 또는 다른 중합성 화합물, 예를 들어, 이종의 모노머 또는 이종의 프리폴리머와 같은 추가 화합물과 혼합하여 반응시킨 후 최종 경화물로 성형될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 반응시켜 제조될 수 있다.
상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 사용되는 이소시아네이트 화합물은, 방향족 디이소시아네이트, 지방족 디이소시아네이트, 지환족 디이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 사용할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 이소시아네이트 화합물은 방향족 디이소시아네이트를 포함할 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물은, 예를 들어, 2,4-톨루엔디이소시아네이트(2,4-toluenediisocyanate, 2,4-TDI), 2,6-톨루엔디이소시아네이트(2,6-toluenediisocyanate, 2,6-TDI) 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(naphthalene-1,5-diisocyanate), 파라-페닐렌디이소시아네이트(p-phenylenediisocyanate), 토리딘디이소시아네이트(tolidinediisocyanate), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethanediisocyanate), 헥사메틸렌디이소시아네이트(hexamethylenediisocyanate), 디사이클로헥실메탄디이소시아네이트(dicyclohexylmethanediisocyanate), 4,4'-디사이클로헥실메탄디이소시아네이트(4,4'-dicyclohexylmethanediisocyanate, H12MDI), 이소포론디이소시아네이트(isoporone diisocyanate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 '폴리올(polyol)'이란 분자 당 히드록시기(-OH)를 적어도 2 이상 포함하는 화합물을 의미한다. 일 구현예에서, 상기 폴리올 화합물은 히드록시기가 2개인 2가 알코올 화합물 즉, 디올(diol) 또는 글리콜(glycol)을 포함할 수 있다.
상기 폴리올 화합물은 예를 들어, 폴리에테르계 폴리올(polyether polyol), 폴리에스테르계 폴리올(polyester polyol), 폴리카보네이트계 폴리올(polycarbonate polyol), 아크릴계 폴리올(acryl polyol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 폴리올 화합물은 예를 들어, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(PTMG), 폴리프로필렌에테르글리콜, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 1,3- 프로필렌글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜(DEG), 디프로필렌글리콜(DPG), 트리프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 폴리올 화합물은 약 100g/mol 내지 약 3,000g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리올은 약 100g/mol 내지 약 3,000g/mol, 예를 들어, 약 100g/mol 내지 약 2,000g/mol, 예를 들어, 약 100g/mol 내지 약 1,800g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
일 구현예에서, 상기 폴리올 화합물은 중량평균분자량(Mw)이 약 100g/mol 이상, 약 300g/mol 미만인 저분자량 폴리올 및 중량평균분자량(Mw)이 약 300g/mol 이상, 약 1800g/mol 이하인 고분자량 폴리올을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 고분자량 폴리올은 중량평균분자량(Mw)이 약 500g/mol 이상, 약 800g/mol 이하인 제1 고분자량 폴리올; 및 중량평균분자량(Mw)이 약 800g/mol 초과, 약 1,800g/mol 이하인 제2 고분자량 폴리올을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 폴리올 화합물은 상기 우레탄계 프리폴리머 내에서 적절한 가교 구조를 형성할 수 있고, 상기 우레탄계 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물이 소정의 공정 조건 하에 경화되어 형성된 연마층이 전술한 효과를 구현하기에 보다 유리할 수 있다. 상기 우레탄계 프리폴리머는 약 500g/mol 내지 약 3,000g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다. 상기 우레탄계 프리폴리머는 예를 들어, 약 600g/mol 내지 약 2,000g/mol, 예를 들어, 약 800g/mol 내지 약 1,000g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다. 상기 우레탄계 프리폴리머가 전술한 중량평균분자량(Mw)에 상응하는 중합도를 가지는 경우, 상기 예비 조성물이 소정의 공정 조건 하에서 경화되어 형성된 연마층이 전술한 우수한 연마 특성을 구현하기 위한 화학적 결합 구조를 갖기에 보다 유리할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 이소시아네이트 화합물은 방향족 디이소시아네이트 화합물을 포함할 수 있고, 상기 방향족 디이소시아네이트 화합물은 예를 들어, 2,4-톨루엔디이소시아네이트(2,4-TDI) 및 2,6-톨루엔디이소시아네이트(2,6-TDI)를 포함할 수 있다. 또한, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 폴리올 화합물은, 예를 들어, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 포함할 수 있다.
다른 구현예에서, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 이소시아네이트 화합물은 방향족 디이소시아네이트 화합물 및 지환족 디이소시아네이트 화합물을 포함할 수 있고, 예를 들어, 상기 방향족 디이소시아네이트 화합물은 2,4-톨루엔디이소시아네이트(2,4-TDI) 및 2,6-톨루엔디이소시아네이트(2,6-TDI)를 포함하고, 상기 지환족 디이소시아네이트 화합물은 디사이클로헥실메탄디이소시아네이트(H12MDI)을 포함할 수 있다. 또한, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 폴리올 화합물은, 예를 들어, 폴리테트라메틸렌에테르글리콜(PTMG) 및 디에틸렌글리콜(DEG)을 포함할 수 있다.
상기 예비 조성물에 있어서, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 전체 성분 중의 상기 이소시아네이트 화합물 총량 100 중량부 대비, 상기 폴리올 화합물의 총량이 약 100 중량부 내지 약 250 중량부일 수 있고, 예를 들어, 약 120 중량부 내지 약 250 중량부일 수 있고, 예를 들어, 약 120 중량부 내지 약 240 중량부일 수 있고, 예를 들어, 약 150 중량부 내지 약 240 중량부 일 수 있고, 예를 들어, 약 190 중량부 내지 약 240중량부 일 수 있다.
상기 예비 조성물에 있어서, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 상기 이소시아네이트 화합물이 상기 방향족 이소시아네이트 화합물을 포함하고, 상기 방향족 이소시아네이트 화합물이 2,4-TDI 및 2,6-TDI를 포함하는 경우, 상기 2,6-TDI의 함량은 상기 2,4-TDI 100 중량부 대비 약 1 중량부 내지 약 40 중량부 일 수 있고, 예를 들어, 약 1 중량부 내지 약 30 중량부일 수 있고, 예를 들어, 약 3 중량부 내지 약 28 중량부 일 수 있고, 예를 들어, 약 1 중량부 내지 약 10 중량부 일 수 있다.
상기 예비 조성물에 있어서, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 상기 이소시아네이트 화합물이 상기 방향족 이소시아네이트 화합물 및 상기 지환족 이소시아네이트 화합물을 포함하는 경우, 상기 지환족 이소시아네이트 화합물의 함량은 상기 방향족 이소시아네이트 화합물 전체 100 중량부 대비 약 5 중량부 내지 약 30 중량부일 수 있고, 예를 들어, 약 10 중량부 내지 약 25 중량부일 수 있다. 상기 예비 조성물은 이소시아네이트기 함량(NCO%)이 약 6중량% 내지 약 12중량%, 예를 들어, 약 6중량% 내지 약 10중량%, 예를 들어, 약 6중량% 내지 약 9중량%일 수 있다. 상기 이소시아네이트기 함량은 상기 예비 조성물 전체 중량 중에서 우레탄 반응되지 않고 자유 반응기로 존재하는 이소시아네이트기(-NCO)의 중량의 백분율을 의미한다. 상기 예비 조성물의 이소시아네이트기 함량(NCO%)은 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하기 위한 이소시아네이트 화합물 및 폴리올 화합물의 종류 및 함량, 상기 우레탄계 프리폴리머를 제조하는 공정의 온도, 압력, 시간 등의 공정 조건 및 상기 우레탄계 프리폴리머의 제조에 이용되는 첨가제의 종류 및 함량 등을 종합적으로 조절하여 설계될 수 있다.
상기 첨가제의 종류는 계면 활성제, pH 조절제, 바인더, 산화 방지제, 열안정제, 분산 안정제 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 상기 '계면활성제', '산화 방지제' 등의 명칭은 해당 물질의 주된 역할을 기준으로 임의 지칭하는 명칭이며, 각각의 해당 물질이 반드시 해당 명칭으로 역할에 국한된 기능만을 수행하는 것은 아니다.
일 구현예에 따른 상기 연마패드가 이의 연마층이 전술한 농도의 아연(Zn)을 포함하고, 이와 동시에, 전술한 구조 및 화학적 조성을 만족함으로써 이를 반도체 소자의 제조 공정에 적용할 때, 최적의 연마 성능을 구현할 수 있다. 상기 연마층의 화학적 조성에 기인한 성분들과 소정의 농도의 아연(Zn)이 상호 작용함으로써 상기 연마층의 연마면이 실리콘(Si), 구리(Cu) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 반도체 기판의 연마에 적합한 전기적 특성을 나타내기에 유리할 수 있다.
상기 연마층은 금속을 포함할 수 있다. 상기 금속은 금속 입자, 금속 이온 또는 금속 염의 형태로 상기 연마층에 포함될 수 있다. 상기 금속 염은 금속 유기염 또는 금속 무기염일 수 있다.
상기 금속의 산화수는 +1 내지 +3일 수 있다. 예를 들어, 상기 금속의 산화수는 +2 내지 +3일 수 있다. 이와 같은 산화수를 갖는 금속이 포함됨으로써 상기 연마층의 연마 성능이 크게 향상될 수 있다. 구체적으로, 상기 연마층이 이와 같은 산화수를 갖는 금속이 포함하는 경우, 이의 연마면이 연마 대상인 반도체 기판과의 접촉 상태에서 상기 반도체 기판을 적정 수준의 연마율로 평탄하게 연마시키기 위한 최적의 전위 조건을 형성할 수 있다.
구체적으로, 상기 금속은 아연(Zn), 철(Fe), 알루미늄(Al) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 연마층은 아연(Zn)을 포함할 수 있다. 상기 아연(Zn)은 상기 연마층에 무기염 또는 유기염 형태로 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 아연(Zn)의 산화수는 +2일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 약 0.5ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 1ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부일 수 있다
상기 연마층은 철(Fe)을 더 포함할 수 있다. 상기 철(Fe)은 상기 연마층에 무기염 또는 유기염 형태로 포함될 수 있다. 이때, 상기 철(Fe)의 산화수는 +2일 수 있다. 상기 철(Fe)의 산화수는 +3일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 철(Fe)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 약 1ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 1ppm 내지 약 10ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 4ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 4ppm 내지 약 20ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층은 알루미늄(Al)을 더 포함할 수 있다. 상기 알루미늄(Al)은 상기 연마층에 무기염 또는 유기염 형태로 포함될 수 있다. 이때, 상기 알루미늄(Al)의 산화수는 +3일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 약 2ppm 내지 약 50ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 10ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 50ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 10ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)의 농도의 총 합은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로, 약 5ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 7ppm 내지 약 35ppm 중량부, 예를 들어, 약 5ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 약 15ppm 중량부, 예를 들어, 약 9ppm 내지 약 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 약 15ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 금속의 농도는 다음과 같은 방법에 의해서 측정될 수 있다.
상기 연마층에 포함된 금속의 농도는 ICP-OES에 의해서 측정될 수 있다.
상기 ICP-OES로 측정된 상기 연마 패드 내의 금속 농도는 연마층에 대하여 적어도 5회, 동일한 방법으로 측정된 수평균 값일 수 있다. 예를 들어, 상기 연마층의 랜덤 위치별로 샘플이 채취된 후, 상기 샘플은 산에 의해서 용해되고, 상기 ICP-OES 방식에 의해서 각각의 샘플에 포함된 금속의 질량이 측정되고, 각각의 샘플 질량을 기준으로 상기 금속의 농도가 계산될 수 있다. 상기 샘플의 질량은 약 0.5g 내지 약 3g일 수 있다. 상기 샘플의 질량은 약 1g일 수 있다.
상기 연마층이 질산 및 염산에 녹고, 상기 용액은 약 200℃의 온도에서, 약 16 시간 동안 전처리된 후, ICP-OES에 의해서, 상기 금속의 농도가 측정될 수 있다. 또한, 상기 연마층에 포함된 금속의 농도는 전체적으로 균일할 수 있다. 예를 들어, 상기 연마층은 상측에서 보았을 때, 1㎝ X 1㎝의 정사각형으로 다수 개의 그리드들이 나누어질 수 있다. 상기 그리드들의 금속 농도는 균일할 수 있다. 상기 그리드들에서의 금속 농도의 표준 편차는 약 5ppm이하일 수 있다. 상기 그리드들에서의 금속 농도의 표준 편차는 약 4ppm일 수 있다. 상기 그리드들에서의 금속 농도의 표준 편차는 약 3ppm일 수 있다.
본 명세서에서 상기 각 금속의 농도에 있어서, 전술한 방법으로 5회 측정한 평균 값을 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 농도 값으로 정의한다.
또한, 상기 샘플은 상기 연마층의 연마면으로부터 전체 두께의 1/2의 깊이까지의 랜덤한 부위에서 채취될 수 있다. 상기 연마면으로부터 1/2의 깊이까지의 부위의 샘플은 상기 ICP-OES에 의해서 측정되고, 상기 연마면으로부터 1/2 깊이까지의 금속 농도가 측정될 수 있다.
상기 연마층 내의 아연(Zn), 철(Fe), 알루미늄(Al) 각각의 농도는 상기 연마층의 전체 두께 범위에 걸쳐 전술한 범위를 만족할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 연마층 내의 아연(Zn), 철(Fe), 알루미늄(Al) 각각의 농도는 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전술한 범위를 만족할 수 있다.
상기 연마층 내의 아연(Zn), 철(Fe), 알루미늄(Al)의 총합의 농도는 상기 연마층의 전체 두께 범위에 걸쳐 전술한 범위를 만족할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 연마층 내의 아연(Zn), 철(Fe), 알루미늄(Al)의 총합의 농도는 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전술한 범위를 만족할 수 있다.
상기 아연(Zn), 철(Fe) 및 알루미늄(Al) 각각의 농도 또는 이들 총합의 농도가 특히 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전술한 범위를 만족함으로써 컨디셔너로 표면이 절삭되면서 연마되는 연마 공정 전체에 걸쳐 균일한 연마 성능을 제공하는 효과를 얻을 수 있다.
상기 연마층에 포함된 아연(Zn)의 농도는 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전체 중량을 기준으로 약 0.5ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 1ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 철(Fe)의 농도는 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전체 중량을 기준으로 약 1ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 1ppm 내지 약 10ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 4ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 4ppm 내지 약 20ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전체 중량을 기준으로 약 2ppm 내지 약 50ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 2ppm 내지 약 10ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 50ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 3ppm 내지 약 10ppm 중량부일 수 있다.
상기 연마층에 포함된 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)의 농도의 총 합은 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 1/2 깊이까지 영역에서 전체 중량을 기준으로, 약 5ppm 내지 약 40ppm 중량부, 예를 들어, 약 7ppm 내지 약 35ppm 중량부, 예를 들어, 약 5ppm 내지 약 30ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 약 15ppm 중량부, 예를 들어, 약 9ppm 내지 약 20ppm 중량부, 예를 들어, 약 8ppm 내지 약 15ppm 중량부일 수 있다.
특히, 상기 연마층은 반도체 기판을 연마할 때, 컨디셔너 등에 의해서 표면이 절삭될 수 있다. 이에 따라서, 상기 연마층에서, 상기 반도체 기판과 주로 접촉하는 영역은 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 약 1/2의 깊이까지일 수 있다. 이에 따라서, 상기 연마면으로부터 상기 연마층의 두께의 약 1/2의 깊이까지의 금속 농도가 상기의 범위를 가질 때, 구현예에 따른 연마 패드는 향상된 성능을 가질 수 있다.
상기 연마층은 상기 금속을 적절한 농도로 포함하기 때문에, 구현예에 따른 연마 패드는 향상된 연마 성능을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 연마층은 상기 철(Fe), 상기 알루미늄(Al), 상기 아연(Zn) 각각을 적절한 농도를 포함하기 때문에, 적절한 경도 및 신율 등의 물성을 가질 수 있다. 또한, 상기 금속은 구현예에 따른 연마 패드의 전기적인 특성을 조절하여, 화학적 기계적 연마에 사용되는 슬러리와 상기 연마면 사이의 흡착도를 향상시킬 수 있다. 그 결과, 구현예에 따른 연마패드는 목적하는 수준의 연마율(RR) 및 낮은 결함(defect) 등의 연마 성능을 구현할 수 있다.
보다 구체적으로, 일 구현예에 따른 상기 연마층이 상기 아연(Zn), 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al) 각각 또는 이들의 조합을 전술한 농도로 포함하고, 이와 동시에, 상기 연마층의 구조 및 화학적 조성 등이 전술한 특징들을 만족하는 경우, 이를 반도체 소자의 제조 공정에 적용할 때, 최적의 연마 성능을 구현할 수 있다. 즉, 상기 연마층의 화학적 조성에 기인한 원소, 분자 성분들과 적정 농도의 아연(Zn), 철(Fe) 및 알루미늄(Al)이 상호 작용함으로써 상기 연마층의 연마면이 실리콘(Si), 구리(Cu) 또는 텅스텐(W)을 포함하는 반도체 기판의 연마에 적합한 물리적 특성 및 전기적 특성을 나타내기에 유리할 수 있다.
예를 들어, 상기 연마층 내의 상기 아연(Zn) 농도가 상기 범위를 가지고, 상기 연마층 내에 상기 금속의 총 농도가 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 연마층은 적절한 경도 및 신율을 가질 수 있다. 또한 상기 연마층은 적절한 농도로 상기 금속을 포함하기 때문에, 상기 연마면 및 상기 슬러리에 포함되는 연마 입자의 흡착 특성이 적절하게 향상될 수 있다. 그 결과, 구현예에 따른 상기 연마패드는 목적하는 연마율 및 결함 저감 효과를 구현할 수 있다.
상기 연마층내의 아연(Zn) 농도가 전술한 범위를 만족함과 동시에 철(Fe) 와 알루미늄(Al) 의 농도가 이와 같은 범위를 만족하는 경우, 상기 연마층은 적절한 금속 농도로 인하여 적절한 경도 및 신율을 가질 수 있다. 또한, 상기 연마층은 적절한 금속 농도를 가지기 때문에, 적절한 전기적인 특성 및 슬러리와의 적절한 흡착 및 탈착 특성을 가질 수 있다. 결과적으로 구현예에 따른 연마패드는 목적하는 연마율 및 결함 저감 효과를 구현할 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 상기 연마층은 이의 연마면으로부터 전체 두께의 1/2의 깊이까지의 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 합이 상기 범위를 가질 수 있다.
상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총 합이 상기의 범위를 벗어나 지나치게 낮아지는 경우, 상기 연마층의 경도가 필요 이상으로 낮아져서 목적하는 연마율 구현에 불리할 수 있다. 이와 반대로, 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총 합이 상기 범위를 벗어나 지나치게 높아지는 경우, 상기 연마층의 경도가 필요 이상으로 높아져서 연마 대상인 반도체 기판 등의 표면에 스크래치와 같은 결함 발생을 증가시킬 우려가 있다. 상기 의 경도가 높아질 수 있다.
한편 연마 공정 시, 상기 연마층 내의 금속과 상기 연마면에 인가되는 슬러리는 물리적 또는 화학적 결합이 가능하다. 일 구현예에 따른 상기 연마패드는 상기 연마층 내 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총 합이 적정 범위를 만족함으로써 상기 슬러리 성분과의 물리적 또는 화학적 결합과 관련한 측면에서 향상된 연마율, 연마 평탄도 및 결함 저감 효과를 가질 수 있다. 이때 물리적 또는 화학적 결합은, 전기적 결합, 공유결합, 이온 결합, 배위 결합, 반데르발스(van der Waals force)힘, 정전기적 반발력 및 수소 결합 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다. 즉, 상기 연마층 내의 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총합이 전술한 범위를 벗어나 지나치게 높거나 낮아지는 경우, 상기 슬러리 내 성분들과 물리적 또는 화학적 결합력이 지나치게 높거나 낮아지기 때문에 상호 적정 수준의 부착력 및 탈착력이 확보되지 못할 우려가 있다. 상기 슬러리 내 성분의 부착력이 지나치게 강하여 탈착이 어려운 경우 연마 대상인 반도체 기판의 표면에 스크래치를 발생시킬 우려가 있으며, 상기 슬러리 내 성분의 부착력이 지나치게 약한 경우, 목적하는 수준의 연마율 구현이 어려울 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마층은 하기의 식 2 또는 식 3으로 표시되는 총 산화력지수를 가질 수 있다. 상기 연마층의 총 산화력지수는 약 1.5 내지 약 10일 수 있다.
상기 총 산화력지수를 계산하기 위해서, 하기의 식 1로 이온화 지수(Oxi.x)가 정의될 수 있다.
[식 1]
여기서, 상기 x 는 상기 연마층에 포함된 금속이다. 상기 x는 상기 연마층에 유의미한 함량으로 포함된 금속일 수 있다.
상기 x는 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 또는 상기 알루미늄(Al) 일 수 있다.
상기 Ex 는 상기 x 금속의 1차 이온화 에너지이다.
상기 ∑(1/Ex)는 상기 연마층에 포함된 금속 각각의 1차 이온화에너지 역수의 총 합이다.
상기 이온화 지수는 상기 연마층에 포함된 금속과 상기 슬러리에 포함된 연마 입자의 물리적 또는 화학적 결합, 예를 들어, 이온 결합 또는 전기적 결합이 일어날 수 있는 가능성을 나타내는 지표로서 기능할 수 있다. 또한 상기 연마층 내 포함된 금속의 이온화 지수는 상기 연마패드와 슬러리의 물리적 및 화학적인 결합에 강한 영향을 미칠 수 있다.
구체적으로, 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)은 이온화 에너지를 가지는 금속으로서, 슬러리의 성분과 유/무기 결합을 할 수 있다. 이온화 에너지란 원자나 분자에서 전자를 떼어낼 때 필요한 에너지로, 이온화 에너지가 클수록 전자를 떼어 내기 힘들어지고, 이온화 에너지가 작을수록 양이온이 되려는 경향이 강하므로 반응성이 크다고 말할 수 있다.
이를 이용하여 상기 연마패드 내의 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al) 의 이온화 정도를 상대적인 비율로 계산하기 위하여 지수로 나타낸 상기 이온화지수는 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe), 상기 알루미늄(Al) 각각의 1차 이온화 에너지를 역수화 하여 상기 알루미늄(Al)의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn)의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 것이다. 즉, 상기 연마층 내에 포함된 각 금속의 경우, 이의 이온화 지수가 클수록 슬러리 성분과의 반응성이 커지며, 반대로 이의 이온화 지수가 작을수록 슬러리 성분과의 반응성이 작아지는 경향성을 갖게 된다. 이와 같이, 상기 각 금속의 이온화 지수는 이들의 반응성과 연관하여 상기 슬러리 내 성분과의 물리적 또는 화학적 결합력을 나타내는 지표로서 기능할 수 있으며, 후술되는 바에 따라 소정의 수치 범위가 상기 연마패드의 연마 성능과 관련하여 최적의 성능 구현을 대변하는 기술적 의의를 가진 산화력 지수를 구성하는 하나의 요소(factor)로 기능할 수 있다. 상기 총 산화력 지수는 하기의 식 2로 표시될 수 있다.
예를 들어, 상기 총 산화력 지수는 상기 상기 x 금속의 이온화지수에 상기 x 금속의 농도(ppm) 값을 곱해주고, 각각의 이온화지수와 농도(ppm)의 값을 곱한 수치를 도합한 값일 수 있다. 상기 총 산화력 지수를 구성하는 인자와 관련하여 상기 x 금속의 농도는 전술한 바와 같이 ICP-OES를 활용하여 도출된 ppm 단위를 갖는 값이나, 상기 산화력 지수를 구성하는 인자로 그 수치 값만을 이용한다. 또한, 상기 x 금속의 이온화 지수는 그 자체로 단위가 없는 값이다. 따라서, 상기 x 금속의 농도와 상기 x 금속의 이온화 지수의 값의 총합으로 정의되는 상기 산화력 지수는 단위가 없는 지표로서 나타낸다.
[식 2]
여기서, Con.x는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 상기 x 금속 중량의 ppm 농도 값이다.
예를 들어, 상기 금속은 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)일 수 있다.
예를 들어, 상기 총 산화력 지수는 하기의 식 3으로 표시될 수 있다.
[식 3]
여기서, 상기 Con.Al 은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 상기 알루미늄(Al) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Zn 는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 상기 아연(Zn) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Fe 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 상기 철(Fe) 중량의 ppm 농도 값이고,
상기 Oxi.Al 은 상기 알루미늄(Al)의 이온화지수로서, 상기 알루미늄(Al) 의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고,
상기 Oxi.Zn 은 상기 아연(Zn)의 이온화지수로서, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고,
상기 Oxi.Fe 은 상기 철(Fe)의 이온화지수로서, 상기 철(Fe) 의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이다.
상기 총 산화력 지수는 약 2 내지 약 9, 예를 들어, 약 2 내지 약 8, 예를 들어, 약 3 내지 약 7, 예를 들어, 약 2 내지 약 7일 수 있다.
상기 총 산화력지수는 상기 연마층에 포함된 금속에 의해서 유발되는 상기 연마층과 상기 슬러리에 포함된 연마 입자와의 결합 정도일 수 있다. 예를 들어, 상기 총 산화력지수는 상기 아연(Zn), 상기 철(Fe) 및 상기 알루미늄(Al)에 의해서, 상기 연마층 및 슬러리에 포함된 연마 입자와의 결합력의 정도를 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 총 산화력지수는 상기 연마층이 가지는 전기적인 특성을 지수화한 것일 수 있다. 즉, 상기 연마층이 적절한 총 산화력지수를 가지는 연마패드는 피연마면에 상기 슬러리에 포함되는 연마입자를 용이하게 물리적 또는 화학적으로 결합시킬 수 있다. 상기 총 산화력 지수가 일정 범위 내에 있을 때, 상기 연마층의 극성이 적정 수준으로 확보되고, 이에 따라서, 상기 피연마면은 적절한 차지(charge)를 가질 수 있다. 이에 따라서, 상기 피연마면 및 상기 슬리리에 포함된 연마입자 사이의 정전기적 척력에 의한 반발력이 줄어들 수 있다. 그 결과 구현예에 따른 상기 연마패드는 상기 슬러리에 포함된 연마입자의 연마 참여를 실질적으로 높일 수 있고, 향상된 연마율을 가질 수 있다.
또한, 상기 총 산화력지수가 적절하기 때문에, 연마 공정 시, 상기 연마층과 상기 슬러리에 포함된 연마입자와의 상호 작용이 적절할 수 있다. 이에 따라서, 상기 슬러리에 포함된 연마 입자는 상기 연마패드와 흡착이 용이하여, 연마율이 증가함과 동시에, 상기 슬러리에 포함된 연마입자와 상기 피연마면 사이의 탈착이 용이하여, 연마되는 웨이퍼의 결함(defect)이 감소될 수 있다. 이로써, 상기 총 산화력지수가 상기의 범위인 경우, 상기 연마층이 목적 수준의 연마 성능을 구현하기에 보다 유리할 수 있다.
구현예에 따른 상기 연마패드에서, 피연마면과 슬러리가 직접 또는 간접적으로 맞닿으며, 연마공정이 이루어진다. 이에 따라서, 상기 연마층에 포함된 금속 성분은 피연마면의 마찰 유발 수준과 슬러리와의 흡/탈착 및 분산 능력을 향상시키고, 이에 따라서, 구현예에 따른 연마패드의 연마 성능을 향상시키는 중요 인자가 된다.
일 구현예에 따른 상기 연마패드를 구성하는 상기 연마층의 전기적인 특성이 슬러리 입자 표면과 연마패드 간의 흡/탈착에 변화를 주는 정도 및 연마 성능에 영향을 미친다. 구체적으로, 상기 연마층 내의 금속 농도는 상기 연마층 내의 전기적인 특성을 변화시킬 수 있는 중요한 인자 중 하나로서, 상기 연마층과 슬러리의 흡착도를 객관화하기 위하여, 본 발명에서는 총 산화력지수라는 개념을 도입하여, 연마층에 대한 연마 성능을 객관적으로 평가하고자 한다. 따라서, 상기 총 산화력지수는 상기 연마층과 슬러리와의 흡착 정도를 나타내는 것으로, 연마 공정 시 상기 연마층과 슬러리의 흡착정도를 통해, 상기 연마패드의 연마율 및 평탄화 성능 정도를 확인 할 수 있는 지표가 될 수 있다.
상기 금속은 상기 연마층 내에 첨가될 수 있다. 상기 금속은 금속염, 금속 입자, 금속 바인더 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나 선택되어 첨가될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속염, 금속 입자 또는 금속 바인더는 독립적인 첨가물로서 상기 연마층 내에 첨가될 수도 있고, 상기 연마층을 조성하기 위한 기타 성분들에 혼합된 상태로 첨가될 수도 있다.
상기 금속은 상기 연마층에 금속염 형태로 첨가될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 또는 금속염은 염화철(iron chloride), 브롬화철(iron bromide), 염화제이철(iron chloride anhydrous), 산화철(iron oxide), 철아세테이트(iron acetate), 무수염화알루미늄(aluminum chloride anhydrous), 브로민화 알루미늄(aluminum bromide), 산화 알루미늄(aluminum oxide), 알루미늄 아세트산(aluminium triacetate), 염화 아연(zinc chloride), 아연브로화물(zinc bromide), 산화아연(zinc oxide), 아세트산 아연(zinc acetate) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있으나 이에 한정하는 것은 아니다.
또한, 상기 금속의 함량은 첨가에 의해서 상기의 범위를 가지도록 조절될 수 있다. 또한, 상기 금속은 반응기, 원료 공급라인, 원료 또는 주변 환경에 의해서 상기 연마층에 첨가될 수 있다. 이때, 본 구현예에서는 상기 금속의 함량이 상기의 범위를 가지도록 적절하게 금속염 첨가 등과 같은 다양한 방법으로 조절될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마층을 pH 3 이하의 질산 및 염산으로 녹인 후, 상기 용해물은 약 200 ℃에서, 약 16 시간 동안 전처리 후, ICP-OES를 측정하여 검출된 금속 농도는 상기 연마층의 경도 및 전기적인 특성 및 슬러리와의 흡착 및 탈착도와 연관성이 있다.
다만, 일 구현예에 따른 상기 연마패드의 기술적 목적은 상기 가공 조성물을 ICP-OES로 측정하여 나타나는 연마층 내의 금속농도가 전술한 조건을 만족하는 경우, 상기 연마패드의 결과적인 연마 성능이 목적하는 수준을 구현할 수 있다는 것이다. 즉, 이러한 기술적목적을 만족하는 범위 내에서는 다소 상이한 모노머 종류 및 함량, 다소 상이한 공정 조건 등을 적용한 경우라도 본 발명에서 목적으로 하는 권리 범위에서 벗어난다고 볼 수는 없다.
상기 경화제는 상기 우레탄계 프리폴리머와 화학적으로 반응하여 상기 연마층 내의 최종 경화 구조체를 형성하기 위한 화합물로서, 예를 들어, 아민 화합물 또는 알콜 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 경화제는 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜, 지방족 알코올 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 경화제는 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(4,4'-methylenebis(2-chloroaniline); MOCA), 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine; DETDA), 디아미노디페닐메탄(diaminodiphenylmethane), 디메틸티오톨루엔디아민(dimethyl thio-toluene diamine; DMTDA), 프로판디올 비스 p-아미노벤조에이트(propanediol bis p-aminobenzoate), Methylene bis-methylanthranilate, 디아미노디페닐설폰(diaminodiphenylsulfone), m-자일릴렌디아민(m-xylylenediamine), 이소포론디아민(isophoronediamine), 에틸렌디아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylenetetramine), 폴리프로필렌디아민(polypropylenediamine), 폴리프로필렌트리아민(polypropylenetriamine), 비스(4-아미노-3-클로로페닐)메탄(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 경화제의 함량은 상기 예비 조성물 100 중량부를 기준으로 약 18 중량부 내지 약 28 중량부, 예를 들어, 약 19 중량부 내지 약 27 중량부, 예를 들어, 약 20 중량부 내지 약 26 중량부일 수 있다. 상기 경화제의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 목적하는 연마패드의 성능을 구현하는 데에 더욱 유리할 수 있다.
상기 경화제가 아민 화합물을 포함하는 경우, 상기 예비 조성물 중의 이소시아네이트(NCO)기 대 상기 경화제 중의 아민(NH2)기의 몰비가 약 1:0.60 내지 약 1:0.99일 수 있고, 예를 들어, 약 1:0.60 내지 약 1:0.95일 수 있고, 예를 들어, 약 1:0.60 이상, 약 1:0.90 미만일 수 있다.
상기 발포제는 상기 연마층 내의 기공 구조를 형성하기 위한 성분으로서 고상 발포제, 기상 발포제, 액상 발포제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 일 구현예에서 상기 발포제는 고상 발포제, 기상 발포제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 고상 발포제의 평균 입경은 약 5㎛ 내지 약 200㎛, 예를 들어, 약 20㎛ 내지 약 50㎛, 예를 들어, 약 21㎛ 내지 약 50㎛, 예를 들어, 약 21㎛ 내지 약 40㎛일 수 있다. 상기 고상 발포제의 평균 입경은 상기 고상 발포제가 후술하는 바에 따른 열팽창된(expanded) 입자인 경우 열팽창된 입자 자체의 평균 입경을 의미하며, 상기 고상 발포제가 후술하는 바에 따른 미팽창된(unexpanded) 입자인 경우 열 또는 압력에 의해 팽창된 이후 입자의 평균 입경을 의미할 수 있다.
상기 고상 발포제는 팽창성 입자를 포함할 수 있다. 상기 팽창성 입자는 열 또는 압력 등에 의하여 팽창이 가능한 특성을 갖는 입자로서, 상기 연마층을 제조하는 과정에서 가해지는 열 또는 압력 등에 의하여 최종 연마층 내에서의 크기가 결정될 수 있다. 상기 팽창성 입자는 열팽창된(expanded) 입자, 미팽창된(unexpanded) 입자 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 열팽창된 입자는 열에 의해 사전 팽창된 입자로서, 상기 연마층의 제조 과정에서 가해지는 열 또는 압력에 의한 크기 변화가 작거나 거의 없는 입자를 의미한다. 상기 미팽창된 입자는 사전 팽창되지 않은 입자로서, 상기 연마층의 제조 과정에서 가해지는 열 또는 압력에 의하여 팽창되어 최종 크기가 결정되는 입자를 의미한다.
상기 팽창성 입자는 수지 재질의 외피; 및 상기 외피로 봉입된 내부에 존재하는 팽창 유발 성분을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 외피는 열가소성 수지를 포함할 수 있고, 상기 열가소성 수지는 염화비닐리덴계 공중합체, 아크릴로니트릴계 공중합체, 메타크릴로니트릴계 공중합체 및 아크릴계 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 팽창 유발 성분은 탄화수소 화합물, 클로로플루오로 화합물, 테트라알킬실란 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 탄화수소 화합물은 에탄(ethane), 에틸렌(ethylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), 이소부탄(isobutene), n-부텐(butene), 이소부텐(isobutene), n-펜탄(n-pentane), 이소펜탄(isopentane), 네오펜탄(neopentane), n-헥산(n-hexane), 헵탄(heptane), 석유 에테르(petroleum ether) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 클로로플루오로 화합물은 트리클로로플루오로메탄(trichlorofluoromethane, CCl3F), 디클로로디플루오로메탄(dichlorodifluoromethane, CCl2F2), 클로로트리플루오로메탄(chlorotrifluoromethane, CClF3), 테트라플루오로에틸렌(tetrafluoroethylene, CClF2-CClF2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 테트라알킬실란 화합물은 테트라메틸실란(tetramethylsilane), 트리메틸에틸실란(trimethylethylsilane), 트리메틸이소프로필실란(trimethylisopropylsilane), 트리메틸-n-프로필실란(trimethyl-n-propylsilane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 고상 발포제는 선택적으로 무기 성분 처리 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고상 발포제는 무기 성분 처리된 팽창성 입자를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 고상 발포제는 실리카(SiO2) 입자 처리된 팽창성 입자를 포함할 수 있다. 상기 고상 발포제의 무기 성분 처리는 복수의 입자 간 응집을 방지할 수 있다. 상기 무기 성분 처리된 고상 발포제는 무기 성분 처리되지 않은 고상 발포제와 발포제 표면의 화학적, 전기적 및/또는 물리적 특성이 상이할 수 있다.
상기 고상 발포제의 함량은 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 약 0.5 중량부 내지 약 10 중량부, 예를 들어, 약 1 중량부 내지 약 3 중량부, 예를 들어, 약 1.3 중량부 내지 약 2.7 중량부, 예를 들어, 약 1.3 중량부 내지 약 2.6 중량부일 수 있다.
상기 연마층의 목적하는 기공 구조 및 물성에 따라 상기 고상 발포제의 종류 및 함량을 설계할 수 있다.
상기 기상 발포제는 불활성 가스를 포함할 수 있다. 상기 기상 발포제는 상기 우레탄계 프리폴리머와 상기 경화제가 반응하는 과정에서 투입되어 기공 형성 요소로 사용될 수 있다.
상기 불활성 가스는 상기 우레탄계 프리폴리머와 상기 경화제 간의 반응에 참여하지 않는 가스라면 종류가 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 불활성 가스는 질소 가스(N2), 아르곤 가스(Ar), 헬륨 가스(He) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 불활성 가스는 질소 가스(N2) 또는 아르곤 가스(Ar)를 포함할 수 있다.
상기 연마층의 목적하는 기공 구조 및 물성에 따라 상기 기상 발포제의 종류 및 함량을 설계할 수 있다
일 구현예에서, 상기 발포제는 고상 발포제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 발포제는 고상 발포제만으로 이루어질 수 있다.
상기 고상 발포제는 팽창성 입자를 포함하고, 상기 팽창성 입자는 열팽창된 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고상 발포제는 열팽창된 입자로만 이루어질 수 있다. 상기 미팽창된 입자를 포함하지 않고 열팽창된 입자로만 이루어지는 경우, 기공 구조의 가변성은 저하되지만 사전 예측 가능성이 높아져 상기 연마층의 전 영역에 걸쳐 균질한 기공 특성을 구현하기에 유리할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 열팽창된 입자는 약 5㎛ 내지 약 200㎛의 평균 입경을 갖는 입자일 수 있다. 상기 열팽창된 입자의 평균 입경은 약 5㎛ 내지 약 100㎛, 예를 들어, 약 10㎛ 내지 약 80㎛, 예를 들어, 약 20㎛ 내지 약 70㎛, 예를 들어, 약 20㎛ 내지 약 50㎛, 예를 들어, 약 30㎛ 내지 약 70㎛, 예를 들어, 약 25㎛ 내지 45㎛, 예를 들어, 약 40㎛ 내지 약 70㎛, 예를 들어, 약 40㎛ 내지 약 60㎛일 수 있다. 상기 평균 입경은 상기 열팽창된 입자의 D50으로 정의된다.
일 구현예에서, 상기 열팽창된 입자의 밀도는 약 30kg/㎥ 내지 약 80kg/㎥, 예를 들어, 약 35kg/㎥ 내지 약 80kg/㎥, 예를 들어, 약 35kg/㎥ 내지 약 75kg/㎥, 예를 들어, 약 38kg/㎥ 내지 약 72kg/㎥, 예를 들어, 약 40kg/㎥ 내지 약 75kg/㎥, 예를 들어, 약 40kg/㎥ 내지 약 72kg/㎥일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 발포제는 기상 발포제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 발포제는 고상 발포제 및 기상 발포제를 포함할 수 있다. 상기 고상 발포제에 관한 사항은 전술한 바와 같다.
상기 기상 발포제는 질소 가스를 포함할 수 있다.
상기 기상 발포제는 상기 우레탄계 프리폴리머, 상기 고상발포제 및 상기 경화제가 혼합되는 과정 중에 소정의 주입 라인을 통하여 주입될 수 있다. 상기 기상 발포제의 주입 속도는 약 0.8L/min 내지 약 2.0L/min, 예를 들어, 약 0.8L/min 내지 약 1.8L/min, 예를 들어, 약 0.8L/min 내지 약 1.7L/min, 예를 들어, 약 1.0L/min 내지 약 2.0L/min, 예를 들어, 약 1.0L/min 내지 약 1.8L/min, 예를 들어, 약 1.0L/min 내지 약 1.7L/min일 수 있다.
상기 연마층을 제조하기 위한 조성물은 계면활성제, 반응속도조절제 등의 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 '계면활성제', '반응속도조절제' 등의 명칭은 해당 물질의 주된 역할을 기준으로 임의 지칭하는 명칭이며, 각각의 해당 물질이 반드시 해당 명칭으로 역할에 국한된 기능만을 수행하는 것은 아니다.
상기 계면활성제는 기공들의 응집 또는 중첩 등의 현상을 방지하는 역할을 하는 물질이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 계면활성제는 실리콘계 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 약 0.2 중량부 내지 약 2 중량부의 함량으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 계면활성제는 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 약 0.2 중량부 내지 약 1.9 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.8 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.7 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.6 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.5 중량부, 예를 들어, 약 0.5 중량부 내지 1.5 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 범위 내의 함량으로 계면활성제를 포함할 경우, 기상 발포제 유래 기공이 몰드 내에서 안정하게 형성 및 유지될 수 있다.
상기 반응속도조절제는 반응 촉진 또는 반응 지연의 역할을 하는 것으로서 목적에 따라 반응촉진제, 반응지연제 또는 이들 모두를 사용할 수 있다. 상기 반응속도조절제는 반응촉진제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 반응촉진제는 3차 아민계 화합물 및 유기금속계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 반응 촉진제일 수 있다.
구체적으로, 상기 반응속도조절제는 트리에틸렌디아민, 디메틸에탄올아민, 테트라메틸부탄디아민, 2-메틸-트리에틸렌디아민, 디메틸사이클로헥실아민, 트리에틸아민, 트리이소프로판올아민, 1,4-디아자바이사이클로(2,2,2)옥탄, 비스(2-메틸아미노에틸) 에테르, 트리메틸아미노에틸에탄올아민, N,N,N,N,N''-펜타메틸디에틸렌트리아민, 디메틸아미노에틸아민, 디메틸아미노프로필아민, 벤질디메틸아민, N-에틸모르폴린, N,N-디메틸아미노에틸모르폴린, N,N-디메틸사이클로헥실아민, 2-메틸-2-아자노보네인, 디부틸틴 디라우레이트, 스태너스 옥토에이트, 디부틸틴 디아세테이트, 디옥틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 말리에이트, 디부틸틴 디-2-에틸헥사노에이트 및 디부틸틴 디머캅타이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 반응속도 조절제는 벤질디메틸아민, N,N-디메틸사이클로헥실아민 및 트리에틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 반응속도조절제는 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 약 0.05 중량부 내지 약 2 중량부의 양으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 반응속도조절제는 상기 우레탄계 프리폴리머 100 중량부를 기준으로 약 0.05 중량부 내지 약 1.8 중량부, 예를 들어, 약 0.05 중량부 내지 약 1.7 중량부, 예를 들어, 약 0.05 중량부 내지 약 1.6 중량부, 예를 들어, 약 0.1 중량부 내지 약 1.5 중량부, 예를 들어, 약 0.1 중량부 내지 약 0.3 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.8 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.7 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.6 중량부, 예를 들어, 약 0.2 중량부 내지 약 1.5 중량부, 예를 들어, 약 0.5 중량부 내지 약 1 중량부의 양으로 사용될 수 있다. 상기 반응속도조절제가 전술한 함량 범위로 사용될 경우, 예비 조성물의 경화 반응속도를 적절하게 조절하여 원하는 크기의 기공 및 경도를 갖는 연마층을 형성할 수 있다.
상기 연마패드가 쿠션층을 포함하는 경우, 상기 쿠션층은 상기 연마층을 지지하면서 상기 연마층에 가해지는 외부 충격을 흡수하고 분산시키는 역할을 함으로서 상기 연마패드를 적용한 연마 공정 중의 연마 대상에 대한 손상 및 결함의 발생을 최소화시킬 수 있다.
상기 쿠션층은 부직포 또는 스웨이드를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 쿠션층은 수지 함침 부직포일 수 있다. 상기 부직포는 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리에틸렌 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 섬유 부직포일 수 있다.
상기 부직포에 함침된 수지는 폴리우레탄 수지, 폴리부타디엔 수지, 스티렌-부타디엔 공중합 수지, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔 공중합 수지, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 공중합 수지, 실리콘 고무 수지, 폴리에스테르계 엘라스토머 수지, 폴리아미드계 엘라스토머 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
일 구현예에 따른 상기 연마패드에 있어서, 상기 연마층의 연마면의 경도(Shore D)는 약 50 미만일 수 있고, 예를 들어, 30 Shore D 내지 80 Shore D일 수 있다. 구체적으로, 상기 연마층의 경도는 40 Shore D 내지 80 Shore D, 50 Shore D 내지 80 Shore D, 40 Shore D 내지 70 Shore D, 50 Shore D 내지 70 Shore D, 또는 55 Shore D 내지 65 Shore D일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 연마층의 인장강도는 약 25 N/㎟ 미만일 수 있고, 예를 들어, 약 10N/㎟ 이상, 약 25N/㎟ 미만일 수 있고, 예를 들어, 약 15N/㎟ 내지 약 25N/㎟일 수 있다. 상기 연마층의 신율은 약 100% 이상일 수 있고, 예를 들어, 약 100% 내지 약 200%일 수 있다. 상기 연마층의 절삭률은 약 10㎛/hr 이상일 수 있고, 예를 들어, 약 10㎛/hr 내지 약 80㎛/hr일 수 있고, 예를 들어, 약 15㎛/hr 내지 약 50㎛/hr일 수 있다. 예를 들어, 상기 연마면의 경도; 상기 연마층의 인장강도와 신율; 및 상기 연마층의 절삭률이 동시에 전술한 범위를 나타내는 경우, 상기 가공 조성물의 피크 특성에 상응하는 물리적, 기계적 특성을 나타내는 것으로 평가될 수 있다. 이 경우, 상기 연마층을 포함하는 연마패드는 반도체 소자 공정에 적용되어 우수한 연마 성능을 구현할 수 있다.
이하, 상기 연마패드를 제조하는 방법을 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 다른 구현예에서, 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물을 제조하는 단계; 상기 예비 조성물에 아연(Zn)을 혼합하는 단계; 상기 예비 조성물, 발포제 및 경화제를 포함하는 연마층 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 연마층 제조용 조성물을 경화하여 전체 중량을 기준으로 아연(Zn)의 농도가 약 0.5ppm 내지 약 40ppm 중량부인 연마층을 제조하는 단계;를 포함하는 연마패드의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 예비 조성물을 제조하는 단계는 디이소시아네이트 화합물 및 폴리올 화합물을 반응시켜 우레탄계 프리폴리머를 제조하는 공정일 수 있다. 상기 디이소시아네이트 화합물 및 상기 폴리올 화합물에 관한 사항은 상기 연마패드에 관하여 전술한 바와 같다.
상기 예비 조성물의 이소시아네이트기 함량(NCO%)은 약 5중량% 내지 약 11중량%, 예를 들어, 약 5중량% 내지 약 10중량%, 예를 들어, 약 6중량% 내지 약 9.5중량%일 수 있다. 이 경우, 전술한 화학적 결합 구조를 갖는 연마층을 얻기에 보다 유리할 수 있다. 상기 예비 조성물의 이소시아네이트기 함량은 상기 우레탄계 프리폴리머의 말단 이소시아네이트기, 상기 디이소시아네이트 화합물 중 반응하지 않은 미반응 이소시아네이트기 등으로부터 유래될 수 있다.
상기 예비 조성물의 점도는 약 80℃에서 약 100cps 내지 약 1,000cps일 수 있고, 예를 들어, 약 200cps 내지 약 800cps일 수 있고, 예를 들어, 약 200cps 내지 약 600cps일 수 있고, 예를 들어, 약 200cps 내지 약 600cps일 수 있고, 예를 들어, 약 300cps 내지 약 600cps일 수 있다.
상기 발포제가 고상 발포제 또는 기상 발포제를 포함할 수 있다. 상기 발포제의 종류 등에 관한 사항은 상기 연마패드에 관하여 전술한 바와 같다.
상기 발포제가 고상 발포제를 포함하는 경우, 상기 연마층 제조용 조성물을 제조하는 단계는 상기 예비 조성물 및 상기 고상 발포제를 혼합하여 제1 예비 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 제1 예비 조성물과 경화제를 혼합하여 제2 예비 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 예비 조성물의 점도는 약 80℃에서 약 1,000cps 내지 약 2,000cps일 수 있고, 예를 들어, 약 1,000cps 내지 약 1,800cps일 수 있고, 예를 들어, 약 1,000cps 내지 약 1,600cps일 수 있고, 예를 들어, 약 1,500cps 내지 약 2,000cps일 수 있다.
상기 발포제가 기상 발포제를 포함하는 경우, 상기 연마층 제조용 조성물을 제조하는 단계는 상기 예비 조성물 및 상기 경화제를 포함하는 제3 예비 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 제3 예비 조성물에 상기 기상 발포제를 주입하여 제4 예비 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제3 예비 조성물은 고상 발포제를 더 포함할 수 있다.
구현예에 따른 연마 패드의 금속 농도는 다음과 같은 방법에 의해서 상기와 같은 범위로 조절될 수 있다.
상기 예비 조성물에 앞서 설명한 아연(Zn) 성분이 적절한 함량으로 첨가되어, 상기 연마층의 아연(Zn) 함량이 조절될 수 있다. 즉, 상기 연마층에 포함되는 아연(Zn) 함량이 상기 범위를 가지도록, 상기 예비 조성물에 상기 아연(Zn) 성분이 적절하게 첨가될 수 있다. 상기 예비 조성물에 첨가되는 아연(Zn)은 금속 입자, 금속 이온 또는 금속 염의 형태로 첨가될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 예비 조성물에 아연(Zn)과 함께, 알루미늄(Al) 및 철(Fe)을 더 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같은 금속 성분의 첨가 형태는 금속 입자, 금속 이온 또는 금속 염일 수 있다. 또한, 이들 각각의 상기 연마층 내의 농도 범위는 상기 연마패드에 관하여 상술한 내용이 모두 동일하게 통합 적용된다.
상기 제조방법으로 제조된 연마패드에 있어서, 상기 연마층은 전술한 바와 같이, 상기 식 3으로 표시되는 총 산화력지수가 약 1.5 내지 약 10, 예를 들어, 약 2 내지 약 9, 예를 들어, 약 2 내지 약 8, 예를 들어, 약 3 내지 약 7, 예를 들어, 약 2 내지 약 7일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 연마층을 제조하는 공정은 제1 온도로 예열된 몰드를 준비하는 단계; 및 상기 예열된 몰드에 상기 연마층 제조용 조성물을 주입하여 경화시키는 단계; 및 경화된 상기 연마층 제조용 조성물을 상기 예열 온도보다 높은 제2 온도 조건 하에서 후경화하는 단계를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제1 온도와 상기 제2 온도의 온도차는 약 10℃내지 약 40℃일 수 있고, 예를 들어, 약 10℃내지 약 35℃일 수 있고, 예를 들어, 약 15℃내지 약 35℃일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제1 온도는 약 60℃ 내지 약 100℃ 예를 들어, 약 65℃ 내지 약 95℃ 예를 들어, 약 70℃ 내지 약 90℃일 수 있다.
일 구현예에서, 상기 제2 온도는 약 100℃내지 약 130℃일 수 있고, 예를 들어, 약 100℃내지 125℃일 수 있고, 예를 들어, 약 100℃내지 약 120℃일 수 있다.
상기 연마층 제조용 조성물을 상기 제1 온도 하에서 경화시키는 단계는 약 5분 내지 약 60분, 예를 들어, 약 5분 내지 약 40분, 예를 들어, 약 5분 내지 약 30분, 예를 들어, 약 5분 내지 약 25분동안 수행될 수 있다.
상기 제1 온도 하에서 경화된 연마층 제조용 조성물을 상기 제2 온도 하에서 후경화하는 단계는 약 5시간 내지 약 30시간, 예를 들어, 약 5시간 내지 약 25시간, 예를 들어, 약 10시간 내지 약 30시간, 예를 들어, 약 10시간 내지 약 25시간, 예를 들어, 약 12시간 내지 약 24시간, 예를 들어, 약 15시간 내지 약 24시간동안 수행될 수 있다.
상기 연마패드의 제조방법은 상기 연마층의 적어도 일면을 가공하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 연마층의 적어도 일면을 가공하는 단계는 상기 연마층의 적어도 일면 상에 그루브(groove)를 형성하는 단계 (1); 상기 연마층의 적어도 일면을 선삭(line turning)하는 단계(2); 및 상기 연마층의 적어도 일면을 조면화하는 단계 (3) 중 적어도 하나의 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계 (1)에서, 상기 그루브(groove)는 상기 연마층의 중심으로부터 소정의 간격으로 이격형성되는 동심원형 그루브; 및 상기 연마층의 중심으로부터 상기 연마층의 엣지(edge)까지 연속 연결되는 방사형 그루브 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 단계 (2)에서, 상기 선삭(line turning)은 절삭 공구를 이용하여 상기 연마층을 소정의 두께만큼 깎아내는 방법으로 수행될 수 있다.
상기 단계 (3)에서 상기 조면화는 상기 연마층의 표면을 샌딩 롤러(Sanding roller)로 가공하는 방법으로 수행될 수 있다.
상기 연마패드의 제조방법은 상기 연마층의 연마면의 이면 상에 쿠션층을 적층하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 쿠션층에 관한 사항은 상기 연마패드에 관하여 전술한 바와 동일하다.
상기 연마층과 상기 쿠션층은 열융착 접착제를 매개로 적층될 수 있다.
상기 연마층의 연마면의 이면 상에 상기 열융착 접착제를 도포하고, 상기 쿠션층의 상기 연마층과 맞닿을 표면 상에 상기 열융착 접착제를 도포하며, 각각의 열융착 접착제가 도포된 면이 맞닿도록 상기 연마층과 상기 쿠션층을 적층한 후, 가압 롤러를 이용하여 두 층을 융착시킬 수 있다.
본 발명에 따른 또 다른 구현예에서, 연마층을 포함하는 연마패드를 제공하는 단계; 및 상기 연마층의 연마면에 연마 대상의 피연마면이 맞닿도록 배치한 후 서로 상대 회전시키면서 상기 연마 대상을 연마하는 단계;를 포함하고, 상기 연마 대상은 반도체 기판을 포함하고, 상기 연마층이 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 약 0.5ppm 내지 약 40ppm 중량부인, 반도체 소자의 제조방법을 제공한다.
상기 연마층의 구조 및 조성, 상기 연마층의 가공 조성물과 상기 연마층 내의 아연(Zn), 알루미늄(Al) 및 철(Fe)의 농도 등에 관한 사항은 상기 연마패드에 관하여 전술한 사항이 모두 동일하게 통합 적용될 수 있다. 상기 반도체 소자의 제조방법에서 전술한 특성을 갖는 연마층이 구비된 연마패드를 적용함으로써, 이를 통해 제조된 상기 반도체 소자는 반도체 기판의 우수한 연마 결과로부터 유래된 우수한 기능을 구현할 수 있다.
상기 반도체 소자의 제조방법에 있어서, 상기 연마층은 전술한 바와 같이, 상기 식 3으로 표시되는 총 산화력지수가 약 1.5 내지 약 10, 예를 들어, 약 2 내지 약 9, 예를 들어, 약 2 내지 약 8, 예를 들어, 약 3 내지 약 7, 예를 들어, 약 2 내지 약 7일 수 있다. 상기 반도체 소자의 제조방법에 상기 범위의 총 산화력 지수를 갖는 연마층이 적용됨으로써, 상기 반도체 기판을 피연마면이 우수한 연마 효율로 연마될 수 있고, 연마 평탄도 및 결함 방지 측면에서 우수한 연마 성능을 구현할 수 있다.
도 2는 일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법을 개략적으로 도시한 모식도이다. 도 2를 참조할 때, 상기 연마층을 포함하는 연마패드를 제공하는 단계에서, 상기 연마패드(110)는 정반(120) 상에 배치되어 제공될 수 있다.
상기 연마 대상은 반도체 기판을 포함하고, 상기 반도체 기판(130)은 이의 피연마면이 상기 연마패드(110)의 연마층의 연마면에 맞닿도록 배치될 수 있다. 이때, 상기 반도체 기판(130)의 피연마면과 상기 연마층의 연마면은 직접 맞닿을 수도 있고, 유동성 있는 슬러리 등을 매개로 간접적으로 맞닿을 수도 있다.
일 구현예에서, 상기 반도체 소자의 제조방법은 상기 연마패드(110)의 연마층의 연마면 상에 연마 슬러리(150)를 공급하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 연마 슬러리(150)는 공급 노즐(140)을 통하여 상기 연마면 상에 공급될 수 있다.
상기 공급 노즐(140)을 통하여 분사되는 연마 슬러리(150)의 유량은 약 10ml/분 내지 약 1,000ml/분 일 수 있고, 예를 들어, 약 10ml/분 내지 약 800ml/분 일 수 있고, 예를 들어, 약 50ml/분 내지 약 500ml/분일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 연마 슬러리(150)는 실리카 슬러리 또는 세리아 슬러리를 포함할 수 있다. 상기 연마 슬러리가 연마 입자로서 실리카 입자 또는 세리아 입자를 포함하고, 상기 연마층의 아연(Zn)의 농도가 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 연마 슬러리와 상기 연마층의 연마면 사이의 적절한 전기적 상호 작용에 의하여 사익 연마 입자가 상기 연마면에 적절한 결합력으로 탈착 및 부착될 수 있고, 그 결과, 연마 효율 상 최적의 연마율을 확보함과 동시에 결함 방지 효과를 극대화하기에 유리할 수 있다.
구체적으로, 상기 연마 슬러리가 연마 입자로서 실리카 입자 또는 세리아 입자를 포함하고, 상기 연마층이 상기 식 3에 의한 총 산화력 지수를 상기 범위롤 만족하는 경우, 상기 연마 슬러리와 상기 연마층의 연마면 사이의 전기적, 화학적 상호 작용이 목적 수준의 연마율 확보 및 결함 방지 효과 확보 측면에서 보다 향상되는 이점을 얻을 수 있다.
상기 반도체 기판(130)은 연마헤드(160)에 장착된 상태로 소정의 하중으로 가압되어 상기 연마면에 맞닿을 수 있다. 상기 연마헤드(160)에 의하여 상기 반도체 기판(130)의 피연마면이 상기 연마면 상에 가압되는 하중은 예를 들어, 약 0.01psi 내지 약 20psi 범위에서 목적에 따라 선택될 수 있으며, 예를 들어, 약 0.1psi 내지 약 15psi일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마층의 연마면과 상기 반도체 기판의 피연마면이 전술한 하중으로 서로 맞닿는 경우, 상기 연마층이 전술한 피크 특성으로 표상되는 경도 및 신율을 나타내며, 이에 상응하는 탄성과 접촉 면적이 상기 반도체 기판의 피연마면에 제공될 수 있고, 이에 따라 상기 반도체 기판의 연마율 및 결함 방지 효과가 목적 수준으로 구현되기에 유리할 수 있다.
상기 반도체 기판(130)과 상기 연마패드(110)는 각각의 피연마면과 연마면이 서로 맞닿은 채로 상대 회전할 수 있다. 이때, 상기 반도체 기판(130)의 회전 방향과 상기 연마 패드(110)의 회전 방향은 동일한 방향일 수도 있고, 반대 방향일 수도 있다. 상기 반도체 기판(130)과 상기 연마패드(110)의 회전 속도는 각각 약 10rpm 내지 약 500rpm 범위에서 목적에 따라 선택될 수 있으며, 예를 들어, 약 30 rpm 내지 약 200 rpm 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 반도체 기판과 상기 연마패드의 회전 속도가 각각 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 연마층이 전술한 피크 특성으로 표상되는 경도 및 신율을 나타내며, 이에 상응하는 탄성과 접촉 면적이 상기 반도체 기판의 피연마면에 제공될 수 있고, 이에 따라, 상기 반도체 기판의 연마율 및 결함 방지 효과가 목적 수준으로 구현되기에 유리할 수 잇다.
일 구현예에서, 상기 반도체 소자의 제조방법은 상기 연마패드(110)의 연마면을 연마에 적합한 상태로 유지시키기 위하여, 상기 반도체 기판(130)의 연마와 동시에 컨디셔너(170)를 통해 상기 연마패드(110)의 연마면을 가공하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 반도체 소자의 제조방법은 상기 반도체 기판이 산화규소(SiO2) 막을 포함하고, 상기 피연마면이 상기 산화규소(SiO2) 막의 표면이며, 상기 피연마면 상의 연마 완료 후 표면 결함(defect)이 5개 미만이고, 상기 산화규소(SiO2) 막의 평균연마율이 1,500 Å/min 내지 2,500 Å/min일 수 있고, 예를 들어, 약 1,500 Å/min 이상, 약 2,500 Å/min 미만일 수 있다.
상기 반도체 소자 제조방법은 전술한 특징을 갖는 연마층이 구비된 연마패드를 적용함으로써 산화규소(SiO2) 막을 갖는 반도체 기판을 연마대상으로 하여, 전술한 연마율 및 결함 방지 성능을 구현할 수 있다.
상기 연마패드는 이를 소정의 조건 하에서 처리한 가공 조성물이 나타내는 금속 농도에 상응하는 연마층을 포함하기 때문에, 상기 연마층의 연마면이 적절한 경도 및 전기적 특성을 나타낼 수 있다.
이에 따라서, 상기 연마패드는 연마 대상의 연마에 있어서 목적 범위의 연마율 및 연마 평탄도를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 연마패드는 상기 금속을 적정량으로 포함하기 때문에, 상기 연마패드는 연마 공정 중에 슬러리와의 흡착도가 증가하고, 상기 연마패드는 향상된 연마율 및 향상된 연마성능을 가질 수 있다.
상기 연마패드를 이용한 반도체 소자의 제조방법은 연마대상인 반도체 기판의 연마에 높은 공정 효율을 가진다. 또한, 일 구현예에 따른 반도체 소자의 제조방법은 상기 반도체 기판의 피연마면이 높은 연마 평탄도 및 최저 수준의 결함을 가지도록 할 수 있다.
또한, 구현예에 따른 연마패드는 금속 성분을 포함하기 때문에, 연마면의 전기적 특성이 적절하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 연마층이 상기 금속 성분을 포함하기 때문에, 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 정전기적 인력에 의해서 결합되기 용이할 수 있다.
특히, 상기 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 적당한 인력으로 결합될 수 있도록, 상기 금속 성분에 의해서, 상기 연마면의 표면 전위가 조절될 수 있다.
상기 금속 성분이 상기와 같은 총 산화력 지수를 가지기 때문에, 상기 표면 개질된 연마 입자가 상기 연마면에 적절한 정전기적 인력으로 결합될 수 있다.
이에 따라서, 상기 연마면 근처에 적당량의 연마 입자가 적당한 결합력으로 잔유할 수 있다. 따라서, 반도체 웨이퍼 등과 같은 반도체 기판은 상기 연마면 및 상기 연마 입자에 의해서 효과적으로 연마될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
<실시예 및 비교예>
실시예 1
디이소시아네이트 성분 총 중량 100 중량부 대비 TDI 및 H12MDI를 각각 하기 표 1에 기재된 바와 같은 상대 중량비로 혼합하였다. 폴리올 성분 총 중량 100 중량부 대비 PTMG 및 DEG를 각각 하기 표 1에 기재된 바와 같은 상대 중량비로 혼합하였다. 상기 디이소시아네이트 총량 100 중량부 대비 상기 폴리올 총량을 220 중량부로 상호 혼합하여 혼합 원료를 준비하였다. 4구 플라스크에 투입 후 80℃에서 반응시켜 우레탄계 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물을 제조하였다. 상기 예비 조성물 중의 이소시아네이트기(NCO기) 함량은 9중량%로 조절되었다.
상기 예비 조성물에 팽창성 입자인 고상 발포제(Nouryon社) 1.0 중량부를 혼합하였다. 또한, 상기 예비 조성물 총 중량 100 중량부 대비 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II) acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 Aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3) 을 표 1에 기재된 바와 같은 중량부로 첨가하였다. 이 때 상기 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II)acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3)은 acetone 에 희석하여 예비 조성물에 첨가하는 방법으로 진행하였다.
상기 예비 조성물에 경화제로서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA)를 혼합하되, 상기 예비 조성물 중의 NCO기 대비 상기 MOCA의 NH2기의 몰비가 0.95가 되도록 혼합하였다.
상기 예비 조성물을 가로 1,000mm, 세로 1,000mm, 높이 3mm이고, 90℃로 예열된 몰드에 주입하되, 10kg/min의 토출 속도로 주입하였다. 이어서, 상기 예비 조성물을 110℃의 온도 조건 하에서 후경화 반응하여 연마층을 제조하였다.
실시예 2 및 실시예 3
상기 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II) acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 Aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3) 투입량을 하기 표 2과 같이 변경한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 연마층을 제조하였다.
비교예 1
디이소시아네이트 성분 총 중량 100 중량부 대비 TDI 및 H12MDI를 각각 하기 표 1에 기재된 바와 같은 상대 중량비로 혼합하였다. 폴리올 성분 총 중량 100 중량부 대비 PTMG 및 DEG를 각각 하기 표 1에 기재된 바와 같은 상대 중량비로 혼합하였다. 상기 디이소시아네이트 총량 100 중량부 대비 상기 폴리올 총량을 220 중량부로 상호 혼합하여 혼합 원료를 준비하였다. 4구 플라스크에 투입 후 80℃에서 반응시켜 우레탄계 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물을 제조하였다. 상기 예비 조성물 중의 이소시아네이트기(NCO기) 함량은 9중량%로 조절되었다.
상기 예비 조성물에 팽창성 입자인 고상 발포제(Nouryon社) 1.0 중량부를 혼합하였다. 또한, 상기 예비 조성물 총 중량 100 중량부 대비 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II) acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 Aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3)을 표 1에 기재된 바와 같은 중량부로 첨가하였다. 이 때 상기 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II)acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3)은 아세톤(acetone)에 희석하여 예비 조성물에 첨가하는 방법으로 진행하였다.
상기 예비 조성물에 경화제로서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA)를 혼합하되, 상기 예비 조성물 중의 NCO기 대비 상기 MOCA의 NH2기의 몰비가 0.95가 되도록 혼합하였다.
상기 예비 조성물을 가로 1,000mm, 세로 1,000mm, 높이 3mm이고, 90℃로 예열된 몰드에 주입하되, 10kg/min의 토출 속도로 주입하였다. 동시에 기상 발포제는 질소(N2) 기체를 사용하였고 주입 속도는 1.0L/min로 예비 조성물의 주입이 완료 될 때까지 주입하였다. 이어서, 상기 예비 조성물을 110℃의 온도 조건 하에서 후경화 반응하여 연마층을 제조하였다.
비교예 2
상기 zinc(II) acetate (Zn(CH3CO2)2), iron(II) acetate(Fe(C2H3O2)2) 및 Aluminium(III)triacetate (Al(CH3CO2)3) 투입량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고, 상기 비교예 1과 동일한 방법으로 연마층을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 연마층 각각을 2mm 두께로 가공하고, 연마면 상에 동심원 형상의 홈 가공 공정을 거쳤다. 이어서, 폴리에스테르 수지 부직포에 우레탄계 수지가 함침된 구조의 두께 1.1mm의 쿠션층을 마련하고, 상기 연마면의 이면과 상기 쿠션층의 부착면에 열융착 접착제를 도포하고 가압 롤러를 이용하여 상호 합지하였다. 이로써, 최종 연마패드를 제조하였다.
| 항목 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||
| 예비조성물 조성 |
디이소시아네이트 | TDI | 96 | 96 | 96 | 96 | 96 |
| H12MDI | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | ||
| Total | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| 폴리올 | PTMG(Mw 1000) | 97.5 | 97.5 | 97.5 | 97.5 | 97.5 | |
| DEG(Mw 106) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | ||
| Total | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| 금속염 | zinc(II)acetate | 0.0009 | 0.0014 | 0.0007 | 0.0002 | 0.013 | |
| iron(II)acetate | 0.0032 | 0.0046 | 0.0018 | 0.0003 | 0.0003 | ||
| Aluminium(III) triacetate | 0.0026 | 0.0032 | 0.0025 | 0.002 | 0.001 | ||
| 예비 조성물 NCO기 함량(중량%) | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | ||
| 아민경화제 | 예비조성물 中 NCO 대비 경화제의NH2몰비 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | |
| 공정조건 | 프리폴리머 제조 반응 온도 (℃) |
80 | 80 | 80 | 80 | 80 | |
| 경화 몰드 예열 온도 (℃) |
90 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
| 후경화 온도 (℃) |
110 | 110 | 110 | 110 | 110 | ||
<평가>
실험예 1: 가공 조성물의 유도결합 플라즈마 발광광도계(Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES) 측정
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 각각의 연마층에 대하여, 상기 연마층의 연마면으로부터 전체 두께의 1/2의 깊이 내의 랜덤한 부분 중 x g을(이 때 1g 미만으로 샘플링한다.) 샘플링 후, 질산 1 ml와 염산 3 ml를 첨가하여 흑연 블록으로 200 ℃, 16 h 동안 전처리 후 ICP-OES 를 측정한다. 이 때, ICP-OES는 Agilent 5100 를 사용하였으며 측정 조건은 하기와 같다.
<측정조건>
RF power: 1.2 KW
Nebulizer flow: 0.7 L/min
Plasma flow: 12 L/min
Aux fllow: 1 L/min
Read time: 5 s
이와 같이 측정된 상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 각각의 연마층 내의 아연(Zn), 알루미늄(Al) 및 철(Fe)의 각 농도는 5회 측정의 평균 값으로서 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 중량부로서 하기 표 2에 기재된 바와 같다.
또한, 상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 각각의 연마층의 총 산화력지수로서 상기 식 3의 값이 도출되었고, 이는 하기 표 2에 기재한 바와 같다.
실험예 2: 연마층 또는 연마패드의 물성 평가
(1) 경도
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 연마층 각각을 2mm 두께로 가공한 후, 가로 및 세로를 각각 5cmХ5cm 크기로 재단하여 샘플을 마련하였다. 상기 샘플을 온도 25℃에서 12시간 보관 후 경도계를 이용하여 Shore D 경도를 측정하였다.
(2) 인장강도
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 연마층을 2mm 두께로 가공한 후, 가로 및 세로를 4cmХ1cm 크기로 재단하여 샘플을 마련하였다. 상기 샘플을 만능시험계(UTM)를 사용하여 500mm/분의 속도에서 파단 직전의 최고 강도 값을 측정하였다.
(3) 신율
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 연마층을 2mm 두께로 가공한 후, 가로 및 세로를 4cmХ1cm 크기로 재단하여 샘플을 마련하였다. 상기 샘플을 만능시험계(UTM)를 사용하여 500mm/분의 속도에서 파단 직전의 최대 변형 길이를 측정한 뒤, 최초 길이 대비 최대 변형 길이의 비율을 백분율(%)로 나타내었다.
(4) 절삭률
상기 실시예 1 내지 3 및 상기 비교예 1 내지 2의 연마층을 이용하여 전술한 바에 따라 제조된 각각의 연마패드에 대하여, 상기 연마패드를 10분 동안 탈이온수(deionized water)로 프리-컨디셔닝(pre-conditioning)한 후, 1시간 동안 탈이온수를 분사하면서 컨디셔닝하였다. 상기 컨디셔닝 과정에서 변화된 두께를 측정하여 두께 변화량(㎛/hr)을 연마패드의 절삭률로 산출하였다. 컨디셔닝에 사용한 장비는 CTS사의 AP-300HM이고, 컨디셔닝 압력은 6 lbf, 회전 속도는 100~110rpm이고, 컨디셔닝에 사용된 디스크는 새솔社의 CI-45이었다.
실험예 3: 연마 성능의 평가
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 연마층을 적용한 각각의 연마패드를 제조한 후 하기와 같이 연마 성능을 평가하였다.
직경 300mm의 실리콘 웨이퍼 상에 산화규소(SiO2)를 화학기상증착(CVD) 공정에 의해서 증착하였다. CMP 장비에 상기 연마패드를 부착하고, 실리콘 웨이퍼의 산화규소 층의 표면이 연마패드의 연마면을 향하도록 설치하였다. 상기 연마패드 상에 하소 세리아 슬러리를 250mL/분의 속도로 공급하면서, 4.0psi의 하중으로 상기 실리콘 웨이퍼를 상기 연마면 상에 가압하고, 상기 연마패드 및 상기 실리콘 웨이퍼의 회전 속도를 각각 150rpm으로 하여 60초간 상기 산화규소 막을 연마하였다. 연마 후 실리콘 웨이퍼를 캐리어로부터 떼어내어, 회전식 탈수기(spin dryer)에 장착하고 증류수로 세정한 후 질소로 15초 동안 건조하였다.
(1) 평균 연마율
건조된 실리콘 웨이퍼에 대해 광간섭식 두께 측정 장치(SI-F80R, Kyence사)를 사용하여 연마 전후의 막 두께 변화를 측정하였다. 이후 하기 식을 사용하여 연마율을 계산하였다. 이와 같이, 총 5회 연마율을 측정하여 수 평균 값을 구하여 평균 연마율로 하였다.
연마율(Å/min) = 실리콘 웨이퍼의 연마 두께(Å) / 연마 시간(min)
(2) 결함
상기 연마율 측정방법과 동일하게 연마를 진행하고, 연마 대상의 연마된 표면을 육안 관찰하여 스크래치(scratch) 등의 결함(Defect)의 개수를 도출하였다. 구체적으로, 연마 후 실리콘 웨이퍼를 클리너(Cleaner)로 이동시켜, 1% 불화수소(HF)와 정제수(DIW); 1% 질산(H2NO3)과 정제수(DIW)를 각각 사용하여 10초씩 세정하였다. 이후 스핀드라이어(spin dryer)로 이동시켜 정제수(DIW)로 세정한 후 질소(N2)로 15초 동안 건조하였다. 건조된 실리콘 웨이퍼를 디펙(Defect) 측정 장비(Tenkor社, XP+)를 사용하여 연마 전후 결함의 변화를 육안 관찰하였다.
상기 실험예 1 내지 3의 결과는 하기 표 2에 기재한 바와 같다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||
| 연마층 물성 | 밀도 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
| 경도(Shore D) | 56.8 | 57.4 | 58.4 | 52 | 60.5 | |
| 인장강도(N/㎟) | 22.1 | 22.3 | 21.4 | 21.5 | 20.2 | |
| 신율(%) | 106.5 | 103.7 | 94.4 | 118 | 98.4 | |
| 서브패드 | Type | 부직포 | 부직포 | 부직포 | 부직포 | 부직포 |
| 두께 (mm) | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | |
| 경도 (C) | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | |
| 연마 패드 | 두께 (mm) | 3.32 | 3.32 | 3.32 | 3.32 | 3.32 |
| 압축률 (%) | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | |
| 연마성능 (Oxide ceria slurry) |
평균연마율(Å/min) | 2342 | 2335 | 2412 | 1985 | 3302 |
| 연마패드 절삭률(㎛/hr) | 19.2 | 19.1 | 19.4 | 20.1 | 21.1 | |
| 결함 개수(ea) | 1 | 1 | 0.5 | 4 | 252 | |
| 연마층 내 금속 농도 (ppm) | Al | 3.44 | 4.2 | 3.26 | 2.75 | 1.3 |
| Fe | 7.97 | 11.56 | 4.55 | 0.62 | 0.94 | |
| Zn | 2.95 | 4.49 | 2.56 | 0.38 | 43.36 | |
| Al+Fe+Zn | 14.36 | 20.25 | 10.37 | 3.75 | 45.6 | |
| 산화력지수 | 3.15 | 6.61 | 3.48 | 1.45 | 12.38 | |
상기 표 2를 참조할 때, 상기 실시예 1내지 3의 연마층은 소정의 조건하에서 처리한 가공 조성물 내에 아연(Zn)의 농도가 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm을 포함하고, 상기 철(Fe)의 농도가 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 1 ppm 내지 50 ppm 를 포함하며, 상기 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 2 ppm 내지 50 ppm 를 포함하는 연마층이 적용된 패드로서, 이에 상응하는 경도, 인장강도, 신율 및 절삭률 등의 특성을 바탕으로 반도체 기판의 연마결과가 매우 우수한 것을 확인 할 수 있다.
이와 달리, 상기 비교예 1 및 2의 연마층은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 상기 철, 상기 알루미늄, 상기 아연(Zn) 농도의 합이 2 ppm 내지 40 ppm 를 벗어나고, 총 산화력지수가 1.5 내지 10의 범위를 벗어남으로써 상기 실시예 1 내지 3의 연마층에 비하여 경도가 낮거나 높은 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 비교예 1의 경우, 총 산화력 지수는 1.5보다 작기 때문에 극성 정도가 낮고 피연마면 및 슬러리와의 정전기적 반발력이 줄어 들기 때문에 연마율이 낮아짐을 확인 할 수 있다. 반면에 상기 비교예 2의 경우 연마율은 높지만 연마패드와 피연마면의 정전기적 인력이 강하여 피연마면의 결함이 증가함을 확인 할 수 있다. 따라서 비교예 1 및 2의 연마패드는 목적으로 하는 수준의 연마 성능을 부여하지 못하여 평균 연마율 및 결함 측면에서 열등한 것을 확인할 수 있다.
100, 110, 200: 연마패드
10: 연마층
11: 제1면
12: 제2면
13: 홈
20: 쿠션층
30: 제1 접착층
40: 제2 접착층
120: 정반
130: 반도체 기판
140: 공급 노즐
150: 연마 슬러리
160: 연마헤드
170: 컨디셔너
10: 연마층
11: 제1면
12: 제2면
13: 홈
20: 쿠션층
30: 제1 접착층
40: 제2 접착층
120: 정반
130: 반도체 기판
140: 공급 노즐
150: 연마 슬러리
160: 연마헤드
170: 컨디셔너
Claims (9)
- 연마층을 포함하고,
상기 연마층은 아연(Zn)을 포함하고,
상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5 ppm 내지 40 ppm 중량부인,
연마패드. - 제1항에 있어서,
상기 연마층은 철(Fe)을 더 포함하고,
상기 철(Fe)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 1 ppm 내지 50 ppm 중량부인,
연마패드. - 제1항에 있어서,
상기 연마층은 알루미늄(Al)을 더 포함하고,
상기 알루미늄(Al)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 2 ppm 내지 50 ppm 중량부인,
연마패드. - 제1항에 있어서,
상기 연마층은 하기 식 3으로 표시되는 총 산화력지수가 1.5 내지 10인,
연마패드.
[식 3]
여기서, 상기 Con.Al 은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 알루미늄(Al) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Zn 는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 아연(Zn) 중량의 ppm 농도 값이고, 상기 Con.Fe는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 한 철(Fe) 중량의 ppm 농도 값이고,
상기 Oxi.Al 은 상기 상기 알루미늄(Al)의 이온화지수이고, 상기 알루미늄(Al)의 이온화지수는 상기 알루미늄(Al)의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al)의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn)의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고,
상기 Oxi.Zn 은 상기 아연(Zn)의 이온화지수이고, 상기 아연(Zn)의 이온화지수는 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al) 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이고,
상기 Oxi.Fe 은 상기 철(Fe)의 이온화지수이고, 상기 철(Fe)의 이온화지수는 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수를 상기 알루미늄(Al) 의 1차 이온화 에너지의 역수, 상기 아연(Zn) 의 1차 이온화 에너지의 역수 및 상기 철(Fe)의 1차 이온화 에너지의 역수의 총합으로 나눈 값이다. - 제1항에 있어서,
상기 연마층의 연마면으로부터 전체 두께의 1/2의 깊이까지의 상기 철(Fe), 상기 아연(Zn) 및 상기 알루미늄(Al) 농도의 총 합은 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 8ppm 내지 30ppm 중량부인,
연마패드. - 제1항에 있어서,
상기 연마층의 경도가 53 내지 60 Shore D이고,
상기 연마층의 신율이 80 내지 110 %인
연마패드. - 프리폴리머를 포함하는 예비 조성물을 제조하는 단계;
상기 예비 조성물에 아연(Zn)을 혼합하는 단계;
상기 예비 조성물, 발포제 및 경화제를 포함하는 연마층 제조용 조성물을 제조하는 단계; 및
상기 연마층 제조용 조성물을 경화하여 전체 중량을 기준으로 아연(Zn) 농도가 0.5ppm 내지 40ppm 중량부인 연마층을 제조하는 단계;를 포함하는,
연마패드의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 우레탄계 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물을 포함하고,
상기 이소시아네이트 화합물은, 방향족 디이소시아네이트 화합물 및 지환족 디이소시아네이트 화합물 중 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 우레탄계 프리폴리머 내의 이소시아네이트기(-NCO) 함량이 6중량% 내지 12중량%인,
연마패드의 제조방법. - 연마층을 포함하는 연마패드를 제공하는 단계; 및
상기 연마층의 연마면에 연마 대상의 피연마면이 맞닿도록 배치한 후 서로 상대 회전시키면서 상기 연마 대상을 연마시키는 단계;를 포함하고,
상기 연마 대상은 반도체 기판을 포함하고,
상기 연마층이 아연(Zn)을 포함하고, 상기 아연(Zn)의 농도는 상기 연마층 전체 중량을 기준으로 0.5ppm 내지 40ppm 중량부인,
반도체 소자의 제조방법.
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