TW202243807A - 拋光墊、拋光墊的製備方法以及利用該拋光墊的半導體裝置的製造方法 - Google Patents

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Abstract

一實施例的拋光墊包括拋光層，所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。在實施例中，提供一種拋光墊，基於拋光層的總重量，鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份，基於拋光層的總重量，鐵的濃度為1ppm至50ppm重量份，並且基於拋光層的總重量，鋁的濃度為2ppm至50ppm重量份。所述拋光墊呈現符合所述金屬濃度的物性，通過所述拋光墊，在拋光對象的拋光中，可以實現目的範圍內的拋光率以及缺陷防止性能。

Description

拋光墊、拋光墊的製備方法以及利用該拋光墊的半導體裝置的製造方法
本發明關於一種應用於半導體裝置的化學機械平坦化製程的拋光墊，製備所述拋光墊的方法以及利用所述拋光墊的半導體裝置的製造方法。
化學機械平坦化（Chemical Mechanical Planarization；CMP）或者化學機械拋光（Chemical Mechanical Polishing；CMP）製程可以在各種技術領域中用於各種目的。CMP製程在拋光對象的規定的被拋光面上進行，可以用於平坦化被拋光面、除去凝集的物質、解決晶格損傷、去除劃痕與污染源等。
半導體製程的CMP製程技術可根據拋光對象膜質或者拋光後的表面的形狀來進行分類。例如，可以按拋光對象膜質分為單晶矽（single silicon）或者多晶矽（poly silicon），也可以按雜質的種類分為各種氧化膜或者鎢（W）、銅（Cu）、鋁（Al）、釕（Ru）、鉭（Ta）等金屬膜CMP製程。並且，還可以按拋光後的表面的形狀來分為改善基板表面的粗糙度的製程、平坦化多層電路布線導致的段差的製程、以及用於拋光後選擇性形成電路布線的裝置分離製程。
可以在半導體裝置的製造過程中多次應用CMP製程。半導體裝置包括多個層，並且每個層都包括複雜且微細的電路圖案。另外，在最近的半導體裝置中，單個晶片大小減小，且各層的圖案都向著更複雜且微細的方向進化。因此，在半導體裝置的製備過程中，CMP製程的目的已經擴展到不僅包括電路布線的平坦化，還包括電路布線的分離及布線表面的改善等，其結果正在要求更加精密可靠的CMP性能。
這種用於CMP製程的拋光墊作為通過摩擦來將被拋光面加工至目的水平的製程用部件，在拋光後的被拋光對象的厚度均勻度、被拋光面的平坦度、拋光品質等方面可視為最重要的因素之一。
[發明要解決的問題]
一實施例在於提供一種具備適當的硬度、拉伸強度以及延伸率等物性的拋光墊。一實施例提供一種以上述特性為基礎，適當地調節拋光製程中拋光墊的電氣特性和拋光墊與漿料的吸附程度，從而拋光速度提升，防止缺陷發生的拋光墊。
另一實施例提供一種在半導體基板的拋光中具有高的製程效率的拋光墊的製備方法。
又另一實施例提供一種當拋光所述半導體基板的被拋光面時，應用一實施例的所述拋光墊，從而與應用現有的拋光墊的情況相比，拋光率高，同時將缺陷抑制到最低水平的半導體裝置的製造方法。 [用於解決問題的手段]
一實施例的拋光墊包括拋光層，所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
在一實施例中，所述拋光層還包含鐵，基於所述拋光層的總重量，所述鐵的濃度可以為1ppm至50ppm重量份。
在一實施例中，所述拋光層還包含鋁，基於所述拋光層的總重量，所述鋁的濃度可以為2ppm至50ppm重量份。
在一實施例中，由以下第3式表示的所述拋光層的總氧化能力指數可以為1.5至10， 第3式：
Figure 02_image001
其中，所述Con. Al是基於所述拋光層的總重量的鋁重量的ppm濃度值，所述Con. Zn是基於所述拋光層的總重量的鋅重量的ppm濃度值，所述Con. Fe是基於所述拋光層的總重量的鐵重量的ppm濃度值，所述Oxi. Al是所述鋁的電離指數，所述鋁的電離指數是所述鋁的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值，所述Oxi. Zn是所述鋅的電離指數，所述鋅的電離指數是所述鋅的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值，所述Oxi. Fe是所述鐵的電離指數，所述鐵的電離指數是所述鐵的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數，所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值。
在一實施例中，基於所述拋光層的總重量，從所述拋光層的拋光面到整體厚度的1/2深度的所述鐵、所述鋅以及所述鋁的濃度的總和可以為8ppm至30ppm重量份。
在一實施例中，所述拋光層的硬度為53至60邵氏D，所述拋光層的延伸率可以為80至110%。
一實施例的拋光墊的製備方法可以包括以下步驟：製備包含預聚物的預備組合物；在所述預備組合物中混合鋅；製備包含所述預備組合物、發泡劑以及固化劑的拋光層製備用組合物；以及通過固化所述拋光層製備用組合物來製備拋光層，基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
在一實施例中，所述預聚物包含異氰酸酯化合物，所述異氰酸酯化合物包含芳香族二異氰酸酯化合物和脂環族二異氰酸酯化合物中的任一者，所述預聚物中的異氰酸酯基的含量可以為6重量%至12重量%。
一實施例的半導體裝置的製造方法包括：提供包括拋光層的拋光墊，以及使所述拋光層的拋光面與拋光對象的被拋光面接觸，然後使所述拋光層和所述拋光對象相對旋轉以拋光所述拋光對象；所述拋光對象包含半導體基板，所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
在一實施例中，可以通過電感耦合電漿發射光譜儀（Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy；ICP-OES）來測量所述鋅、所述鐵以及所述鋁的濃度。
在一實施例中，可以使用pH 3以下的硝酸和鹽酸溶解約1g的所述拋光層來製備拋光層溶液，然後在200℃的溫度下對所述拋光層溶液進行約16小時的預處理，然後通過電感耦合電漿發射光譜儀來測量所述鋅、所述鐵以及所述鋁的濃度。對於所述鋅、所述鐵以及所述鋁各自的濃度，可以將以上述方法測量5次後取的平均值定義為基於所述拋光層的總重量的濃度值。
在一實施例中，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度可以為0.5ppm至40ppm重量份，基於所述拋光層的總重量，所述鐵的濃度可以為1ppm至50ppm重量份，基於所述拋光層的總重量，所述鋁的濃度可以為2ppm至50ppm重量份。 [發明效果]
由於所述拋光墊包括拋光層，所述拋光層含有與在規定條件下對所述拋光墊進行處理的加工組合物中的金屬濃度相應的各個金屬，因此，所述拋光層的拋光面可以呈現出適當的硬度和電氣特性。
由此，所述拋光墊可以在對拋光對象的拋光中，呈現出目的範圍內的拋光率和拋光平坦度。另外，由於所述拋光墊以適當的含量包含所述金屬，因此所述拋光墊在拋光製程中，與漿料的吸附程度增加，所述拋光墊可以具有提升的拋光率和拋光性能。
利用所述拋光墊的半導體裝置的製造方法在對作為拋光對象的半導體基板的拋光中的製程效率高。另外，一實施例的半導體裝置的製造方法能夠使所述半導體基板的被拋光面具有高的拋光平坦度和最低水平的缺陷。
另外，由於實施例的拋光墊包含金屬成分，因此可以適當地調節拋光面的電氣特性。例如，由於所述拋光層包含所述金屬成分，因此經過表面改性的拋光顆粒可以容易地通過靜電引力結合於所述拋光面。
尤其可以根據所述金屬成分調節所述拋光面的表面電位，使得經過表面改性的所述拋光顆粒通過適當的引力結合於所述拋光面。
由於所述金屬成分具有如上所述的總氧化能力指數，因此經過表面改性的所述拋光顆粒可以通過適當的靜電引力結合於所述拋光面。
因此，適量拋光顆粒可以在適當的結合力作用下殘留在所述拋光面附近。因此，可以通過所述拋光面和所述拋光顆粒有效地拋光半導體晶片等半導體基板。
根據下面的實施例，將更清楚地理解本發明的優點、特徵以及其實現方法。然而，本發明不限於以下示例性實施方式，而是可按照各種不同的形式來實現，提供這些示例性實施方式僅為了使本發明更完整，並向本發明所屬領域的普通技術人員充分地提供本發明的範疇，並且本發明將由所附申請專利範圍來限定。
為了清楚地表達圖中的各個層和區域，將厚度進行放大並示出。並且在附圖中，為了方便說明，將部分層和區域的厚度誇大示出。在整個說明書中，相同的元件符號表示相同的構成要素。
另外，在本說明書中，當層、膜、區域、板等的一部分被稱為在另一部分的“上面”或者“上方”時，這不僅包括直接位於另一部分“上方”的情況，還包括中間還有其他部分的情況。相反，當某個部分被稱為直接位於另一部分“上方”時，意味著中間沒有其他部分。同時，當層、膜、區域、板等的一部分被稱為在另一部分的“下面”或者“下方”時，這不僅包括直接位於另一部分“下方”的情況，還包括中間還有其他部分的情況。相反，當某個部分被稱為直接位於另一部分“下方”時，意味著中間沒有其他部分。
在一實施例中，提供一種拋光墊，包括拋光層，所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
隨著近年來半導體裝置的高集成化，所述拋光墊作為應用於半導體裝置的製造製程的製程裝備，為需要伴隨精密製程控制的要素之一。所述拋光墊包括向拋光對象直接傳遞拋光效果的拋光層，所述拋光層的成分和物理特性等為直接影響所述拋光對象的拋光品質和拋光結果的因素。在一實施例的所述拋光墊中，所述拋光層包含鋅，可以通過使用所述鋅的濃度以所述拋光層整體重量為基準為0.5ppm至40ppm重量份的拋光層來實現基於所述成分的電氣特性、物理特性可以優化對所述拋光對象的拋光的效果。
圖1A和圖1B是示意性地示出一實施例的所述拋光墊的截面的圖。參照圖1A，所述拋光墊100包括所述拋光層10，並且可在所述拋光層10的一表面上包括緩衝層20。所述拋光層10作為具有規定厚度的片材形式，包括：第一表面11，發揮與拋光對象的被拋光面直接或者間接接觸的拋光面的功能；第二表面12，為所述第一表面11的相反面。
在一實施例中，所述緩衝層20的厚度可以為約0.5mm至約2.5mm，例如，約0.8mm至約2.5mm，例如，約1.0mm至約2.5mm，例如，約1.0mm至約2.0mm，例如，約1.2mm至約1.8mm。
參照圖1B，在一實施例中，所述拋光墊200可以包括所述拋光層10與所述緩衝層20，並且還可以包括設置在所述拋光層10與所述緩衝層20之間的介面的第一黏合層30。例如，所述第一黏合層30可以源自熱封（heat-sealing）黏合劑，但不限於此。
所述拋光墊200還可以包括設置在所述拋光層10的第二表面12上的第二黏合層40。所述第二黏合層40為用於將所述拋光墊黏附在拋光裝置的平板上的結構，可以設置在所述拋光層10的所述第二表面12正上方，也可以如圖1B所示，設置在所述拋光層10上的緩衝層20等的其它層上。例如，所述第二黏合層40可以源自壓敏（Pressure sensitive）黏合劑，但不限於此。
所述緩衝層20設置在所述拋光層10的所述第二表面12上，發揮支撐所述拋光層10的同時緩解所述拋光製程中傳遞至被拋光面的外部壓力或者衝擊的作用。由此，在使用所述拋光墊100的拋光製程中，有助於防止拋光對象受損以及發生缺陷。
在一實施例中，所述拋光墊可以包括貫通其最上層與最下層的貫通區域。所述貫通區域作為用於在所述拋光墊的使用過程中檢測拋光終點的結構，具有規定波長條件的光可以透過該貫通區域。在一實施例中，在所述貫通區域中可以設置有光透射視窗。所述光透射視窗對約500nm至約700nm的波長中的任意一個波長的光的透過率可以超過約30%，例如，可以為約40%至約80%。
所述拋光層可以包含含氨基甲酸乙酯類預聚物的預備組合物的固化物。在一實施例中，所述預備組合物還可以包含固化劑與發泡劑。所述“預聚物（prepolymer）”是指在製備固化物時，為了便於成型而在中間階段中斷聚合度的具有比較低的分子量的高分子。所述預聚物自身可以經過加熱和/或加壓等附加的固化製程最終成型為固化物，或者與其他聚合性化合物，例如，不同種類的單體或者不同種類的預聚物等附加化合物混合並且反應來最終成型為固化物。
在一實施例中，可以通過使異氰酸酯化合物與多元醇化合物反應來製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物。
製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物時使用的異氰酸酯化合物可以為選自由芳香族二異氰酸酯、脂肪族二異氰酸酯、脂環族二異氰酸酯以及它們的組合組成的組中的一種。在一實施例中，所述異氰酸酯化合物可以包含芳香族二異氰酸酯。
所述異氰酸酯化合物，例如，可以包含選自由2,4-甲苯二異氰酸酯（2,4-toluenediisocyanate；2,4-TDI）、2,6-甲苯二異氰酸酯（2,6-toluenediisocyanate；2,6-TDI）、萘-1,5-二異氰酸酯（naphthalene-1,5-diisocyanate）、對苯二異氰酸酯（p-phenylenediisocyanate）、二甲基聯苯二異氰酸酯（tolidinediisocyanate）、4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯（4,4’-diphenylmethanediisocyanate）、六亞甲基二異氰酸酯（hexamethylenediisocyanate）、二環己基甲烷二異氰酸酯（dicyclohexylmethanediisocyanate）、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯（4,4’-dicyclohexylmethanediisocyanate；H 12MDI）、異佛爾酮二異氰酸酯（isophorone diisocyanate）以及它們的組合組成的組中的一種。
所述“多元醇（polyol）”是指每個分子至少含有2個以上羥基（-OH）的化合物。在一實施例中，所述多元醇化合物可以包含含有2個羥基的二元醇化合物，即，二醇（diol）或者乙二醇（glycol）。
所述多元醇化合物，例如，可以包含選自由聚醚類多元醇（polyether polyol）、聚酯類多元醇（polyester polyol）、聚碳酸酯類多元醇（polycarbonate polyol）、丙烯酸類多元醇（acryl polyol）以及它們的組合組成的組中的一種。
所述多元醇化合物，例如，可以包含選自由聚四亞甲基醚二醇（PTMG）、聚丙烯醚二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇（DEG）、二丙二醇（DPG）、三丙二醇、聚丙烯乙二醇以及它們的組合組成的組中的一種。
所述多元醇化合物可以具有約100g/mol至約3000g/mol的重均分子量（weight-average molecular weight；Mw）。例如，所述多元醇可以具有約100g/mol至約3000g/mol，例如，約100g/mol至約2000g/mol，例如，約100g/mol至約1800g/mol的重均分子量（Mw）。
在一實施例中，所述多元醇化合物可以包含重均分子量（Mw）為約100g/mol以上且小於約300g/mol的低分子量多元醇以及重均分子量（Mw）為約300g/mol以上且為約1800g/mol以下的高分子量多元醇。在一實施例中，所述高分子量多元醇可以包含重均分子量（Mw）為約500g/mol以上且約800g/mol以下的第一高分子量多元醇；和重均分子量（Mw）為大於約800g/mol且約1800g/mol以下的第二高分子量多元醇。在這種情況下，所述多元醇化合物可以在所述氨基甲酸乙酯類預聚物中形成適當的交聯結構，包含所述氨基甲酸乙酯類預聚物的預備組合物在規定的製程條件下固化而形成的拋光層可以更有利於實現所述效果。
所述氨基甲酸乙酯類預聚物可以具有約500g/mol至約3000g/mol的重均分子量（Mw）。所述氨基甲酸乙酯類預聚物，例如，可以具有約600g/mol至約2000g/mol，例如，約800g/mol至約1000g/mol的重均分子量（Mw）。在所述氨基甲酸乙酯類預聚物具有與所述重均分子量（Mw）相應的聚合度的情況下，所述預備組合物在規定的製程條件下固化而形成的拋光層可以更有利於具有實現所述優異的拋光特性的化學鍵合結構。
在一實施例中，用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的異氰酸酯化合物可以包含芳香族二異氰酸酯化合物，所述芳香族二異氰酸酯化合物例如，可以包含2,4-甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI）與2,6-甲苯二異氰酸酯（2,6-TDI）。另外，用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的多元醇化合物，例如，可以包含聚四亞甲基醚二醇（PTMG）與二乙二醇（DEG）。
在另一實施例中，用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的異氰酸酯化合物可以包含芳香族二異氰酸酯化合物與脂環族二異氰酸酯化合物，例如，所述芳香族二異氰酸酯化合物包含2,4-甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI）與2,6-甲苯二異氰酸酯（2,6-TDI），所述脂環族二異氰酸酯化合物可以包含雙環己基甲烷二異氰酸酯（H 12MDI）。另外，用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的多元醇化合物，例如，可以包含聚四亞甲基醚二醇（PTMG）與二乙二醇（DEG）。
在所述預備組合物中，相對於用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的所有成分中的所述異氰酸酯化合物總量100重量份，所述多元醇化合物的總量可以為約100重量份至約250重量份，例如，約120重量份至約250重量份，例如，約120重量份至約240重量份，例如，約150重量份至約240重量份，例如，約190重量份至約240重量份。
在所述預備組合物中，當用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的所述異氰酸酯化合物包含所述芳香族異氰酸酯化合物，並且所述芳香族異氰酸酯化合物包含2,4-甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI）與2,6-甲苯二異氰酸酯（2,6-TDI）時，相對於100重量份的所述2,4-甲苯二異氰酸酯（2,4-TDI），所述2,6-甲苯二異氰酸酯（2,6-TDI）的含量可以為約1重量份至約40重量份，例如，約1重量份至約30重量份，例如，約3重量份至約28重量份，例如，約1重量份至約10重量份。
在所述預備組合物中，當用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的所述異氰酸酯化合物包含所述芳香族異氰酸酯化合物與所述脂環族異氰酸酯化合物時，相對於總100重量份的所述芳香族異氰酸酯化合物，所述脂環族異氰酸酯化合物的含量可以為約5重量份至約30重量份，例如，可以為約10重量份至約25重量份。在所述預備組合物中，異氰酸酯基的含量（NCO%）可以為約6重量%至約12重量%，例如，約6重量%至約10重量%，例如，約6重量%至約9重量%。所述異氰酸酯基的含量是指在所述預備組合物的總重量中，未進行氨基甲酸乙酯反應，而是作為自由反應基存在的異氰酸酯基（-NCO）的重量百分比。所述預備組合物的異氰酸酯基含量（NCO%），可以通過綜合調節用於製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物的異氰酸酯化合物與多元醇化合物的種類與含量，所述氨基甲酸乙酯類預聚物的製備製程的溫度、壓力、時間等製程條件以及製備所述氨基甲酸乙酯類預聚物時使用的添加劑的種類與含量等來設計。
所述添加劑的種類可以包含選自由表面活性劑、pH調節劑、黏合劑、抗氧化劑、熱穩定劑、分散穩定劑以及它們的組合組成的組中的一種。所述“表面活性劑”、“抗氧化劑”等名稱是以該物質的主要作用為基準任意指定的名稱，其各個所述物質的功能不限於所述物質的名稱所指定的作用。
在一實施例的所述拋光墊中，其拋光層包含所述濃度的鋅，同時滿足所述結構和化學組成，從而當將所述拋光墊應用於半導體裝置的製造製程時，可以實現最佳的拋光性能。由所述拋光層的化學組成的成分和規定濃度的鋅相互作用，從而可以有利於所述拋光層的拋光面在包含矽（Si）、銅（Cu）或者鎢（W）的半導體基板的拋光中呈現合適的電氣特性。
所述拋光層可以包含金屬。所述金屬可以以金屬顆粒、金屬離子或者金屬鹽的形式包含於所述拋光層。所述金屬鹽可以為金屬有機鹽或者金屬無機鹽。
所述金屬的氧化數可以為+1至+3。例如，所述金屬的氧化數可以為+2至+3。由於包含具有所述氧化數的金屬，從而所述拋光層的拋光性能可以顯著提升。具體而言，在所述拋光層包含具有如上所述的氧化數的金屬的情況下，可以形成其拋光面與作為拋光對象的半導體基板接觸的狀態下，用於以適當水平的拋光率平坦地拋光所述半導體基板的最佳的電位條件。
具體而言，所述金屬可以包含選自由鋅、鐵、鋁以及它們的組合組成的組中的一種。
更具體而言，所述拋光層可以包含鋅。所述鋅可以以無機鹽或者有機鹽的形式包含於所述拋光層。例如，所述鋅的氧化數可以為+2。
基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中的鋅的濃度可以為約0.5ppm至約40ppm重量份，例如，約1ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份。
所述拋光層還可以包含鐵。所述鐵可以以無機鹽或者有機鹽的形式包含於所述拋光層。這時，所述鐵的氧化數可以為+2。所述鐵的氧化數可以為+3。
基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中的鐵的濃度可以為約1ppm至約40ppm重量份，例如，約1ppm至約10ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份，例如，約2ppm至20ppm重量份，例如，約4ppm至約40ppm重量份，例如，約4ppm至約20ppm重量份。
所述拋光層還可以包含鋁。所述鋁可以以無機鹽或者有機鹽的形式包含於所述拋光層。這時，所述鋁的氧化數可以為+3。
基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中的鋁的濃度可以為約2ppm至約50ppm重量份，例如，約2ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份，例如，約2ppm至約20ppm重量份，例如，約2ppm至約10ppm重量份，例如，約3ppm至約50ppm重量份，例如，約3ppm至40ppm重量份，例如，約3ppm至約30ppm重量份，例如，約3ppm至約10ppm重量份。
基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中的所述鋅、所述鐵以及所述鋁的濃度的總和可以為約5ppm至約40ppm重量份，例如，約7ppm至約35ppm重量份，例如，約5ppm至約30ppm重量份，例如，約8ppm至20ppm重量份，例如，約8ppm至約15ppm重量份，例如，約9ppm至約20ppm重量份，例如，約8ppm至約15ppm重量份。
所述拋光層中的金屬的濃度可以通過以下方法測量。
所述拋光層中的金屬的濃度可以通過ICP-OES進行測量。
通過所述ICP-OES測得的所述拋光墊中的金屬濃度是以相同的方法對拋光層進行至少5次測量，從而測得的數平均值。例如，分別在所述拋光層的隨機位置上採取樣品，然後利用酸來溶解所述樣品，通過所述ICP-OES方式來測量包含於各個樣品的金屬的品質，然後可以以各個樣品品質為基準計算所述金屬的濃度。所述樣品的品質可以為約0.5g至約3g。所述樣品的品質可以為約1g。
可以使用硝酸和鹽酸來溶解所述拋光層，並且在約200℃的溫度下對所述溶液進行約16小時的預處理，然後通過ICP-OES來測量所述金屬的濃度。另外，所述拋光層中的金屬濃度在整體上可以是均勻的。例如，當從上側觀察所述拋光層時，可以平分有多個1㎝×1㎝的正方形網格。所述網格中的金屬濃度可以是均勻的。多個所述網格中金屬濃度的標準差可以為約5ppm以下。多個所述網格中金屬濃度的標準差可以為約4ppm。多個所述網格中金屬濃度的標準差可以為約3ppm。
對於本說明書中各個所述金屬的濃度，將以上述方法進行5次測量，從而測得的平均值定義為基於所述拋光層整體重量的濃度值。
另外，所述樣品可以在從所述拋光層的拋光面到整體厚度的1/2深度的部分中隨機採取。從所述拋光面到1/2深度的部分中的樣品可以通過所述ICP-OES來測量，從而可以測得從所述拋光面到1/2深度的金屬濃度。
所述拋光層中鋅、鐵、鋁各自的濃度可以在所述拋光層的整體厚度範圍內滿足所述的範圍。更具體而言，所述拋光層中鋅、鐵、鋁各自的濃度可以在從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域中滿足所述的範圍。
所述拋光層中鋅、鐵、鋁的總濃度可以在所述拋光層的整體厚度範圍內滿足上述的範圍。更具體而言，所述拋光層中鋅、鐵、鋁的總濃度可以在從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域中滿足上述的範圍。
所述鋅、鐵以及鋁各自的濃度或者它們的總濃度尤其在從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域中滿足所述的範圍，從而可以獲得以下效果：在利用修整器切削表面的同時進行拋光的整個拋光製程中提供均勻的拋光性能。
基於從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域的整體重量為基準，所述拋光層中的鋅的濃度可以為約0.5ppm至約40ppm重量份，例如，約1ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份。
基於從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域的整體重量為基準，所述拋光層中的鐵的濃度可以為約1ppm至約40ppm重量份，例如，約1ppm至約10ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份，例如，約2ppm至20ppm重量份，例如，約4ppm至約40ppm重量份，例如，約4ppm至約20ppm重量份。
基於從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域的整體重量為基準，所述拋光層中的鋁的濃度可以為約2ppm至約50ppm重量份，例如，約2ppm至約40ppm重量份，例如，約2ppm至約30ppm重量份，例如，約2ppm至約20ppm重量份，例如，約2ppm至約10ppm重量份，例如，約3ppm至約50ppm重量份，例如，約3ppm至40ppm重量份，例如，約3ppm至約30ppm重量份，例如，約3ppm至約10ppm重量份。
基於從所述拋光面到所述拋光層厚度的1/2深度的區域的整體重量為基準，所述拋光層中的所述鋅、所述鐵以及所述鋁的總濃度可以為約5ppm至約40ppm重量份，例如，約7ppm至約35ppm重量份，例如，約5ppm至約30ppm重量份，例如，約8ppm至20ppm重量份，例如，約8ppm至約15ppm重量份，例如，約9ppm至約20ppm重量份，例如，約8ppm至約15ppm重量份。
尤其是，所述拋光層在拋光半導體基板時，可以通過修整器等來切削表面。因此，在所述拋光層中，主要與所述半導體基板接觸的區域可以是從所述拋光面到所述拋光層厚度的約1/2的深度。因此，當從所述拋光面到所述拋光層厚度的約1/2深度的金屬濃度在所述範圍內時，實施例的拋光墊可以具有改善的性能。
由於所述拋光層以適當的濃度包含所述金屬，因此實施例的拋光墊可以具有改善的拋光性能。更具體而言，由於所述拋光層分別以適當的濃度包含所述鐵、所述鋁、所述鋅，因此可以具有適當的硬度和延伸率等物性。另外，所述金屬能夠通過調節實施例的拋光墊的電氣特性來提升在化學機械拋光中使用的漿料與所述拋光面之間的吸附程度。其結果，實施例的拋光墊能夠實現目的水平的拋光率（RR）和低水平的缺陷（defect）等拋光性能。
更具體而言，一實施例的所述拋光層以上述的濃度包含各個所述鋅、鐵以及所述鋁或者它們的組合，並且與此同時，在所述拋光層的結構和化學組成等滿足上述特徵的情況下，當將其應用於半導體裝置的製造製程時，可以實現最佳的拋光性能。即所述拋光層的化學組成所產生的元素、分子成分與適當濃度的鋅、鐵以及鋁相互作用，從而可以有利於所述拋光層的拋光面呈現出適合對包含矽（Si）、銅（Cu）或者鎢（W）的半導體基板的拋光的物理特性和電氣特性。
例如，在所述拋光層中所述鋅的濃度在所述範圍內，所述拋光層中所述金屬的總濃度滿足所述範圍的情況下，所述拋光層可以具有適當的硬度和延伸率。另外，由於所述拋光層以適當的濃度包含所述金屬，因此所述拋光面和包含於所述漿料的拋光顆粒的吸附特性可以適當地提升。其結果，實施例的所述拋光墊能夠實現所期望的拋光率和缺陷減少效果。
在所述拋光層中鋅的濃度滿足上述範圍的同時鐵和鋁的濃度滿足如上所述的範圍的情況下，所述拋光層可以因適當的金屬濃度而具有適當的硬度和延伸率。另外，由於所述拋光層具有適當的金屬濃度，因此可以具有適當的電氣特性和與漿料的適當的吸附與脫附特性。其結果，實施例的拋光墊能夠實現所期望的拋光率和缺陷減少效果。
如上所述，在所述拋光層中，從其拋光面到整體厚度的1/2深度的所述鐵、所述鋅以及所述鋁的濃度的和可以在所述範圍內。
在所述鐵、所述鋅以及所述鋁濃度的總和脫離所述範圍且過低的情況下，所述拋光層的硬度降低到脫離正常範圍，從而可能難以實現所期望的拋光率。與此相反，在所述鐵、所述鋅以及所述鋁濃度的總和脫離所述範圍且過高的情況下，所述拋光層的硬度上升到脫離正常範圍，從而存在在作為拋光對象的半導體基板等的表面發生的劃痕等缺陷增加的隱患。
一方面，拋光製程過程中，所述拋光層中的金屬可以與施加到所述拋光面的漿料物理或者化學結合。一實施例的所述拋光墊滿足所述拋光層中所述鐵、所述鋅以及所述鋁濃度的總和在適當的範圍內，從而可以在與所述漿料成分的物理或者化學結合相關方面，具有提升的拋光率、拋光平坦度以及缺陷減少效果。這時，物理或者化學結合可以包括選自由電結合、共價結合、離子結合、配位結合、凡得瓦力（van der Waals force）、靜電斥力、氫結合以及它們的組合組成的組中的一種，但不限於此。即在所述拋光層中，在所述鐵、所述鋅以及所述鋁濃度的總和脫離所述範圍且過高或者過低的情況下，與所述漿料中成分的物理或者化學結合力變得過高或者過低，因此存在難以確保彼此之間適當水平的吸附力與脫附力的隱患。在因所述漿料中成分的附著力過高而難以發生脫附的情況下，存在在作為拋光對象的半導體基板的表面上發生劃痕的隱患，在所述漿料中成分的附著力過低的情況下，可能難以實現目的水平的拋光率。
在一實施例中，所述拋光層可以具有由以下第2式或者第3式表示的總氧化能力指數。所述拋光層的總氧化能力指數可以為約1.5至約10。
為了計算所述總氧化能力指數，可以由以下第1式定義電離指數（Oxi. x）， 第1式：
Figure 02_image003
其中，所述x為包含於所述拋光層的金屬。所述x可以為以有意義的含量包含於所述拋光層的金屬。 所述x可以為所述鋅、所述鐵或者所述鋁。
所述Ex為所述x金屬的一次電離能。
所述∑（1/Ex）為包含於所述拋光層的各金屬的一次電離能的倒數的總和。
所述電離指數可以是指表示包含於所述拋光層的金屬與包含於所述漿料的拋光顆粒發生物理或者化學結合，例如，離子結合或者電結合的可能性的指標。另外，所述拋光層中的金屬的電離指數可以對所述拋光墊與漿料的物理和化學結合產生強烈影響。
具體而言，所述鋅、所述鐵以及所述鋁作為具有電離能的金屬，可以與漿料的成分有機/無機結合。電離能作為從原子或者分子取走電子所需的能量，電離能越大，越難以取走電子，電離能越小，越傾向於成為陽離子，因此反應性大。
由此，為了計算所述拋光墊中所述鋅、所述鐵以及所述鋁的電離度的相對比例，以指數形式表示的所述電離指數為分別取所述鋅、所述鐵、所述鋁的一次電離能的倒數並除以所述鋁的一次電離能的倒數，所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的。即對於所述拋光層中的各個金屬，其電離指數越大，與漿料成分的反應性越大，相反，其電離指數越小，與漿料成分的反應性趨於減少。因此，各個所述金屬的電離指數可以作為表示與各個所述金屬的反應性相關，與所述漿料中成分的物理或者化學結合力的指標使用，並且可以作為構成氧化能力指數的一個因素（factor）使用，其中，所述氧化能力指數具有規定的數值範圍與所述拋光墊的拋光性能相關，並代表最佳的性能實現的技術意義。所述總氧化能力指數可以由以下第2式表示。
例如，所述總氧化能力指數為將所述x金屬的電離指數與所述x金屬的濃度（ppm）值相乘，並取各個電離指數與濃度（ppm）值的乘積的總和而得的值。關於構成所述總氧化能力指數的因子，所述x金屬的濃度如上所述，為具有通過ICP-OES導出的ppm單位的值，或者，作為構成所述氧化能力指數的因子，僅應用其數值。另外，所述x金屬的電離指數本身為沒有單位的值。因此，由所述x金屬的濃度和所述x金屬的電離指數值的總和定義的所述氧化能力指數作為沒有單位的指標示出。 第2式：
Figure 02_image005
其中，Con. x為基於所述拋光層的總重量的所述x金屬重量的ppm濃度值。 例如，所述金屬可以為所述鋅、所述鐵以及所述鋁。
例如，所述總氧化能力指數可以由以下第3式表示， 第3式：
Figure 02_image007
其中， 所述Con. Al是基於所述拋光層的總重量的所述鋁重量的ppm濃度值，所述Con. Zn是基於所述拋光層的總重量的所述鋅重量的ppm濃度值，所述Con. Fe是基於所述拋光層的總重量的所述鐵重量的ppm濃度值， 所述Oxi. Al是所述鋁的電離指數，所述鋁的電離指數是所述鋁的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值， 所述Oxi. Zn是所述鋅的電離指數，所述鋅的電離指數是所述鋅的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值， 所述Oxi. Fe是所述鐵的電離指數，所述鐵的電離指數是所述鐵的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數，所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值。
所述總氧化能力指數可以為約2至約9，例如，約2至約8，例如，約3至約7，例如，約2至約7。
所述總氧化能力指數可以是由包含於所述拋光層的金屬引發的所述拋光層與包含於所述漿料的拋光顆粒的結合程度。例如，所述總氧化能力指數可以通過所述鋅、所述鐵以及所述鋁呈現出所述拋光層與包含於漿料的拋光顆粒的結合力的強度。
例如，所述總氧化能力指數可以是以指數形式表示所述拋光層所具有的電氣特性的值。即所述拋光層具有適當的總氧化能力指數的拋光墊可以使包含於所述漿料的拋光顆粒容易地物理或者化學結合於被拋光面。當所述總氧化能力指數在一定的範圍內時，確保了所述拋光層具有適當水平的極性，因此，所述被拋光面可以具有適當的電荷（charge）。因此，所述被拋光面與包含於所述漿料的拋光顆粒之間的靜電斥力導致的排斥力可以減小。其結果，實施例的所述拋光墊能夠實質上提高包含於所述漿料的拋光顆粒的拋光參與度，並且可以具有提升的拋光率。
另外，由於具有適當的所述總氧化能力指數，因此在拋光製程過程中，所述拋光層與包含於所述漿料的拋光顆粒可以適當地相互作用。因此，包含於所述漿料的拋光顆粒容易地吸附於所述拋光墊，從而拋光率增加的同時包含於所述漿料的拋光顆粒容易地脫附於所述被拋光面，從而被拋光的晶片上的缺陷可以有所減少。由此，當所述總氧化能力指數在所述的範圍內時，所述拋光層可以更加有利於實現目的水平的拋光性能。
在實施例的所述拋光墊中，拋光製程在被拋光面和漿料間接或者直接接觸的情況下進行。因此，所述拋光層中的金屬成分提升被拋光面的摩擦引發水平和與漿料之間的吸附/脫附能力和分散能力，從而成為用於提升實施例的拋光墊的拋光性能的重要因子。
構成一實施例的所述拋光墊的所述拋光層的電氣特性對漿料顆粒表面與拋光墊之間的吸附/脫附的變化程度和拋光性能產生影響。具體而言，所述拋光層中的金屬濃度作為能夠改變所述拋光層中的電氣特性的重要因子之一，為了客觀化所述拋光層與漿料之間的吸附程度，本發明旨在通過導入總氧化能力指數這一概念來客觀評價拋光層的拋光性能。因此，所述總氧化能力指數表示所述拋光層與漿料之間的吸附程度，從而可以成為可以通過拋光製程中，所述拋光層與漿料之間的吸附程度來確認所述拋光墊的拋光率和平坦化性能水平的指標。
所述金屬可以添加到所述拋光層中。所述金屬可以選擇由金屬鹽、金屬顆粒、金屬黏合劑以及它們的組合組成的組中的至少一種進行添加。例如，所述金屬鹽、金屬顆粒或者金屬黏合劑可以作為獨立的添加物質被添加到所述拋光層中，也可以以混合於用於組成所述拋光層的其他成分的狀態被添加。
所述金屬可以以金屬鹽的形式添加到所述拋光層。例如，所述金屬或者金屬鹽可以包含選自由氯化鐵（iron chloride）、溴化鐵（iron bromide）、無水氯化鐵（iron chloride anhydrous）、氧化鐵（iron oxide）、醋酸鐵（iron acetate）、無水氯化鋁（aluminum chloride anhydrous）、溴化鋁（aluminum bromide）、氧化鋁（aluminum oxide），醋酸鋁（aluminium triacetate）、氯化鋅（zinc chloride）、溴化鋅（zinc bromide）、氧化鋅（zinc oxide）、醋酸鋅（zinc acetate）以及它們的組合組成的組中的一種，但不限於此。
另外，所述金屬的含量可以通過添加調節到所述範圍。另外，所述金屬可以通過反應器、原料供給線、原料或者周邊環境添加到所述拋光層。這時，在本實施例中，可以通過金屬鹽添加等各種方法將所述金屬的含量適當地調節到所述範圍。
在一實施例中，利用pH 3以下的硝酸和鹽酸溶解所述拋光層，然後在約200℃下對所述溶解物進行約16小時的預處理，然後通過ICP-OES測量，檢測出的金屬濃度與所述拋光層的硬度、電氣特性以及與漿料的吸附度和脫附度相關聯。
然而，一實施例的所述拋光墊的技術目的如下：當對所述加工組合物進行ICP-OES測量，檢測出的拋光層中的金屬濃度滿足所述條件時，所述拋光墊最終的拋光性能可以實現所期望的水平。即在滿足這種技術目的的範圍內，即使在所應用的單體的種類、含量，製程條件等略有不同的情況下，也不能視為脫離本發明中的目的權利範圍。
所述固化劑為用於與所述氨基甲酸乙酯類預聚物產生化學反應以形成所述拋光層內的最終固化結構體的化合物，例如，可以包含胺化合物或者醇化合物。具體地，所述固化劑可以包含選自由芳香族胺、脂肪族胺、芳香族醇、脂肪族醇以及它們的組合組成的組中的一種。
例如，所述固化劑可以包含選自由4,4’-亞甲基雙（2-氯苯胺）（4-4’-methylenebis（2-chloroaniline），MOCA）、二乙基甲苯二胺（diethyltoluenediamine；DETDA）、二氨基二苯基甲烷（diaminodiphenylmethane）、二甲硫基甲苯二胺（dimethyl thio-toluene diamine，DMTDA）、丙二醇雙對氨基苯甲酸酯（propanediol bis p-aminobenzoate）、亞甲基雙-鄰氨基苯甲酸甲酯（Methylene bis-methylanthranilate）、二氨基二苯碸（diaminodiphenylsulfone）、間苯二甲胺（m-xylylenediamine）、異佛爾酮二胺（isophoronediamine）、乙二胺（ethylenediamine）、二亞乙基三胺（diethylenetriamine）、三亞乙基四胺（triethylenetetramine）、聚丙二胺（polypropylenediamine）、聚丙三胺（polypropylenetriamine）、雙（4-氨基-3-氯苯基）甲烷（bis（4-amino-3-chlorophenyl）methane）以及它們的組合組成的組中的一種。
相對於100重量份的所述預備組合物，所述固化劑的含量可以為約18重量份至約28重量份，例如，約19重量份至約27重量份，例如，約20重量份至約26重量份。在所述固化劑的含量滿足所述範圍的情況下，更有利於實現所期望的拋光墊的性能。
在所述固化劑包含胺化合物的情況下，所述預備組合物中的異氰酸酯（NCO）基與所述固化劑中的氨（NH 2）基的摩爾比可以為約1：0. 60至約1：0.99，例如，約1:0.60至約1:0.95，例如，約1:0.60以上且小於約1:0.90。
所述發泡劑為用於形成所述拋光層中的氣孔結構的成分，可以包含選自由固體發泡劑、氣體發泡劑、液體發泡劑以及它們的組合組成的組中的一種。在一實施例中，所述發泡劑可以包含固體發泡劑、氣體發泡劑或者可以包含它們的組合。
所述固體發泡劑的平均粒徑可以為約5μm至約200μm，例如，約20μm至約50μm，例如，約21μm至約50μm，例如，約21μm至約40μm。在所述固體發泡劑為下述的熱膨脹的（expanded）粒子時，所述固體發泡劑的平均粒徑指熱膨脹的粒子本身的平均粒徑，在所述固體發泡劑為後面將要說明的未膨脹的（unexpanded）粒子時，所述固體發泡劑的平均粒徑指受到熱或者壓力而膨脹後的粒子的平均粒徑。
所述固體發泡劑可以包含膨脹性粒子。所述膨脹性粒子作為具有可以通過熱或者壓力而膨脹的特性的粒子，其最終在拋光層中的大小取決於在製備所述拋光層的過程中施加的熱或者壓力等。所述膨脹性粒子可以包含熱膨脹的粒子、未膨脹的粒子或它們的組合。所述熱膨脹的粒子作為通過熱而預先膨脹的粒子，指在通過製備所述拋光層的過程中施加的熱或者壓力所造成的大小變化小或者幾乎沒有變化的粒子。所述未膨脹的粒子作為沒有預先膨脹的粒子，指在通過製備所述拋光層的過程中被施加熱或者壓力而膨脹且最終大小被確定的粒子。
所述膨脹性粒子可以包含：樹脂材質的外皮；以及存在於被所述外皮包圍的內部的膨脹誘發成分。
例如，所述外皮可以包含熱塑性樹脂，所述熱塑性樹脂可以為選自由偏二氯乙烯類共聚物、丙烯腈類共聚物、甲基丙烯腈類共聚物以及丙烯酸類共聚物組成的組中的一種以上。
所述膨脹誘發成分可以包含選自由碳化氫化合物、氟氯化合物、四烷基矽烷化合物以及它們的組合組成的組中的一種。
具體地，所述碳化氫化合物可以包含選自由乙烷（ethane）、乙烯（ethylene）、丙烷（propane）、丙烯（propene）、正丁烷（n-butane）、異丁烷（isobutene）、正丁烯（n-butene）、異丁烯（isobutene）、正戊烷（n-pentane）、異戊烷（isopentane）、新戊烷（neopentane）、正己烷（n-hexane）、庚烷（heptane）、石油醚（petroleumether）以及它們的組合組成的組中的一種。
所述氟氯化合物可以包含選自由三氯氟甲烷（trichlorofluoromethane，CCl 3F）、二氯二氟甲烷（dichlorodifluoromethane，CCl 2F 2）、氯三氟甲烷（chlorotrifluoromethane，CClF 3）、二氯四氟乙烷（dichlorotetrafluoroethane，CClF 2-CClF 2）以及它們的組合組成的組中的一種。
所述四烷基矽烷化合物可以包含選自由四甲基矽烷（tetramethylsilane）、三甲基乙基矽烷（trimethylethylsilane）、三甲基異丙基矽烷（trimethylisopropylsilane）、三甲基正丙基矽烷（trimethyl-n-propylsilane）以及它們的組合組成的組中的一種。
所述固體發泡劑可以選擇性地包含無機成分處理粒子。例如，所述固體發泡劑可以包含經無機成分處理的膨脹性粒子。在一實施例中，所述固體發泡劑可以包含經二氧化矽（SiO 2）粒子處理的膨脹性粒子。所述固體發泡劑的無機成分處理可以防止多個粒子間的聚集。所述經無機成分處理的固體發泡劑的發泡劑表面的化學、電學和/或物理特性可以不同於未經無機成分處理的固體發泡劑。
以所述氨基甲酸乙酯類預聚物100重量份為基準，所述固體發泡劑的含量可以為約0.5重量份至約10重量份，例如，約1重量份至約3重量份，例如，約1.3重量份至約2.7重量份，例如，約1.3重量份至約2.6重量份。
可以根據所期望的所述拋光層的氣孔結構與物性來設計所述固體發泡劑的種類與含量。
所述氣體發泡劑可以包含惰性氣體。可以在所述氨基甲酸乙酯類預聚物與所述固化劑反應的過程中加入所述氣體發泡劑以用作氣孔形成要素。
所述惰性氣體的種類沒有特別的限制，只要是不參與所述氨基甲酸乙酯類預聚物與所述固化劑之間的反應的氣體即可。例如，所述惰性氣體可以包含選自由氮氣（N 2）、氬氣（Ar）、氦氣（He）以及它們的組合組成的組中的一種。具體地，所述惰性氣體可以包含氮氣（N 2）或者氬氣（Ar）。
可以根據所述拋光層的所期望氣孔結構與物性來設計所述氣體發泡劑的種類與含量。
在一實施例中，所述發泡劑可以包含固體發泡劑。例如，所述發泡劑可以僅由固體發泡劑形成。
所述固體發泡劑可以包含膨脹性粒子，所述膨脹性粒子可以包含熱膨脹的粒子。例如，所述固體發泡劑可以僅由熱膨脹的粒子組成。在不包含所述未膨脹的粒子而是僅由熱膨脹的粒子組成的情況下，雖然氣孔結構的可變性會下降，但是可預測性會上升，因此有利於在所述拋光層的所有區域實現均勻的氣孔特性。
在一實施例中，所述熱膨脹的粒子可以為具有約5μm至約200μm的平均粒徑的粒子。所述熱膨脹的粒子的平均粒徑可以為約5μm至約100μm，例如，約10μm至約80μm，例如，約20μm至約70μm，例如，約20μm至約50μm，例如，約30μm至約70μm，例如，約25μm至45μm，例如，約40μm至約70μm，例如，約40μm至約60μm。將所述平均粒徑定義為所述熱膨脹的粒子的D50。
在一實施例中，所述熱膨脹的粒子的密度可以為約30kg/m³至約80kg/m³，例如，約35kg/m³至約80kg/m³，例如，約35kg/m³至約75kg/m³，例如，約38kg/m³至約72kg/m³，例如，約40kg/m³至約75kg/m³，例如，約40kg/m³至約72kg/m³。
在一實施例中，所述發泡劑可以包含氣體發泡劑。例如，所述發泡劑可以包含固體發泡劑與氣體發泡劑。與所述固體發泡劑有關的事項如上所述。
所述氣體發泡劑可以包含氮氣。
可以在所述氨基甲酸乙酯類預聚物、所述固體發泡劑以及所述固化劑混合的過程中使用規定的注入線來注入所述氣體發泡劑。所述氣體發泡劑的注入速度可以為約0.8L/min至約2.0L/min，例如，約0.8L/min至約1.8L/min，例如，約0.8L/min至約1.7L/min，例如，約1.0L/min至約2.0L/min，例如，約1.0L/min至約1.8L/min，例如，約1.0L/min至約1.7L/min。
用於製備所述拋光層的組合物還可以包含如表面活性劑、反應速度調節劑等的其他添加劑。所述“表面活性劑”、“反應速度調節劑”等名稱是基於相應物質的主要作用來任意命名的，並且每個相應的物質發揮的功能不限於所述物質的名稱。
所述表面活性劑沒有特別的限制，只要是發揮防止氣孔聚集或者重疊等現象的作用的物質即可。例如，所述表面活性劑可以包含矽類表面活性劑。
以所述氨基甲酸乙酯類預聚物100重量份為基準，可以以約0.2重量份至約2重量份的含量使用所述表面活性劑。具體地，相對於所述氨基甲酸乙酯類預聚物100重量份，所述表面活性劑的含量可以為約0.2重量份至約1.9重量份，例如，約0.2重量份至約1.8重量份，例如，約0.2重量份至約1.7重量份，例如，約0.2重量份至約1.6重量份，例如，約0.2重量份至約1.5重量份，例如，約0.5重量份至1.5重量份。在表面活性劑的含量在所述範圍內的情況下，氣體發泡劑導致的氣孔可以穩定地形成並維持在模具內。
所述反應速度調節劑作為發揮促進或者延遲反應的作用的調節劑，可以根據目的來使用反應促進劑、反應延遲劑或者兩者都使用。所述反應速度調節劑可以包含反應促進劑。例如，所述反應促進劑可以為選自由叔胺類化合物和有機金屬類化合物組成的組中的一種以上的反應促進劑。
具體地，所述反應速度調節劑可以包含選自由三亞乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亞乙基二胺、二甲基環己胺、三乙基胺、三異丙醇胺，1,4-二氮雜雙環（2,2,2）辛烷、雙（2-甲基氨基乙基）醚、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N”-五甲基二亞乙基三胺、二甲氨基乙胺、二甲氨基丙胺、苄基二甲胺、N-乙基嗎啉、N,N-二甲氨基乙基嗎啉、N,N-二甲基環己胺、2-甲基-2-氮雜降莰烷、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、二乙酸二丁基錫、二乙酸二辛基錫，馬來酸二丁基錫、二丁基二異辛酸錫以及二硫醇二丁基錫組成的組中的一種以上。具體地，所述反應速度調節劑可以包含選自由苄基二甲胺、N,N-二甲基環己胺以及三乙基胺組成的組中的一種以上。
基於所述氨基甲酸乙酯類預聚物100重量份，所述反應速率調節劑的用量可以為約0.05重量份至約2重量份。具體地，基於所述氨基甲酸乙酯類預聚物100重量份，所述反應速率調節劑的用量可以為約0.05重量份至約1.8重量份，例如，約0.05重量份至約1.7重量份，例如，約0.05重量份至約1.6重量份，例如，約0.1重量份至約1.5重量份，例如，約0.1重量份至約0.3重量份，例如，約0.2重量份至約1.8重量份，例如，約0.2重量份至約1.7重量份，例如，約0.2重量份至約1.6重量份，例如，約0.2重量份至約1.5重量份，例如，約0.5重量份至約1重量份。在上述的含量範圍內使用所述反應速率調節劑時，可以適當地調節預備組合物的固化反應速度，從而可以形成具有期望的大小的氣孔以及硬度的拋光層。
在所述拋光墊包括緩衝層的情況下，所述緩衝層發揮支撐所述拋光層並吸收並分散施加在所述拋光層上的外部衝擊的作用，從而可以最小化在使用所述拋光墊的拋光製程中拋光對象受損以及發生缺陷。
所述緩衝層可以包含不織布或者絨面革，但不限於此。
在一實施例中，所述緩衝層可以是含浸有樹脂的不織布。所述不織布可以包含選自由聚酯纖維、聚醯胺纖維、聚丙烯纖維、聚乙烯纖維以及它們的組合組成的組中的一種。
含浸在所述不織布中的樹脂可以包含選自由聚氨酯樹脂、聚丁二烯樹脂、苯乙烯-丁二烯共聚物樹脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物樹脂、丙烯腈-丁二烯共聚物樹脂、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物樹脂、矽橡膠樹脂、聚酯類彈性體樹脂、聚醯胺類彈性體樹脂以及它們的組合組成的組中的一種。
在一實施例的所述拋光墊中，所述拋光層的拋光面的硬度可以為約80邵氏D以下，例如，可以為30邵氏D至80邵氏D。具體而言，所述拋光層的硬度可以為40邵氏D至80邵氏D，50邵氏D至80邵氏D，40邵氏D至70邵氏D，50邵氏D至70邵氏D，或者55邵氏D至65邵氏D，但不限於此。
所述拋光層的拉伸強度可以小於約25N/mm 2，例如，可以為約10N/mm 2以上且小於約25N/mm 2，例如，可以為約15N/mm 2至約25N/mm 2。所述拋光層的延伸率可以為約100%以上，例如，可以為約100%至約200%。所述拋光層的切削率可以為約10μm/hr以上，例如，可以為約10μm/hr至約80μm/hr，例如，約15μm/hr至約50μm/hr。例如，在所述拋光面的硬度、所述拋光層的抗拉強度與延伸率以及所述拋光層的切削率同時呈現所述範圍的情況下，可以評價為所述加工組合物呈現與峰特性相應的物理、機械性能。在這種情況下，包括所述拋光層的拋光墊用於半導體裝置製程能夠實現優異的拋光性能。
以下，說明製備所述拋光墊的方法。
在本發明的另一實施例中，可以提供一種拋光墊的製備方法，該方法包括以下步驟：製備包含預聚物的預備組合物；在所述預備組合物中混合鋅；製備包含所述預備組合物、發泡劑以及固化劑的拋光層製備用組合物；以及通過固化所述拋光層製備用組合物來製備以整體重量為基準，鋅的濃度為約0.5ppm至約40ppm重量份的拋光層。
製備所述預備組合物的步驟可以是通過使二異氰酸酯化合物與多元醇化合物反應來製備氨基甲酸乙酯類預聚物的工序。關於所述二異氰酸酯化合物和所述多元醇化合物的事項與上述的關於所述拋光墊的說明中相同。
所述預備組合物的異氰酸酯基含量（NCO%）可以為約5重量%至約11重量%，例如，約5重量%至約10重量%，例如，約6重量%至約9.5重量%。在這種情況下，可以更有利於制得具有所述化學鍵合結構的拋光層。所述預備組合物的異氰酸酯基含量可以源自所述氨基甲酸乙酯類預聚物的末端異氰酸酯基、所述二異氰酸酯化合物中未反應的未反應異氰酸酯基等。
所述預備組合物在約80℃下的黏度，可以為約100cps至約1000cps，例如，約200cps至約800cps，例如，約200cps至約600cps，例如，約200cps至約600cps，例如，約300cps至約600cps。
所述發泡劑可以包含固體發泡劑或者氣體發泡劑。關於所述發泡劑的種類等有關的事項與上文中關於所述拋光墊的說明相同。
在所述發泡劑包含固體發泡劑的情況下，製備所述拋光層製備用組合物的步驟可以包括以下步驟：通過混合所述預備組合物與所述固體發泡劑來製備第一預備組合物；以及通過混合所述第一預備組合物與固化劑來製備第二預備組合物。
所述第一預備組合物在約80℃下的黏度可以為約1000cps至約2000cps，例如，約1000cps至約1800cps，例如，約1000cps至約1600cps，例如，約1500cps至約2000cps。
在所述發泡劑包含氣體發泡劑的情況下，製備所述拋光層製備用組合物的步驟可以包括以下步驟：製備包含所述預備組合物與所述固化劑的第三預備組合物；以及通過在所述第三預備組合物中注入所述氣體發泡劑來製備第四預備組合物。
在一實施例中，所述第三預備組合物還可以包含固體發泡劑。
實施例的拋光墊的金屬濃度可以通過以下方法調節到所述範圍。
可以通過將如上所述的鋅成分以適當的含量添加到所述預備組合物來調節所述拋光層中的鋅的含量。即可以通過將所述鋅成分適當地添加到所述預備組合物來使得所述拋光層中的鋅含量在所述的範圍內。添加到所述預備組合物的鋅可以以金屬顆粒、金屬離子或者金屬鹽的形式進行添加。
在一實施例中，還可以包括在所述預備組合物中與鋅一起進一步混合鋁和鐵的步驟。這種金屬成分的添加形式可以為金屬顆粒、金屬離子或者金屬鹽。另外，在上文中對所述拋光墊進行的說明均適用於各個所述金屬在所述拋光層中的濃度範圍。
在以所述製備方法製備的拋光墊中，所述拋光層如上所述，由所述第3式表示的總氧化能力指數可以為約1.5至約10，例如，約2至約9，例如，約2至約8，例如，約3至約7，例如，約2至約7。
在一實施例中，製備所述拋光層的製程可以包括以下步驟：準備被預熱至第一溫度的模具；向被預熱的所述模具中注入所述拋光層製備用組合物並固化所述拋光層製備用組合物；以及在比預熱溫度高的第二溫度條件下，後固化已被固化的所述拋光層製備用組合物。
在一實施例中，所述第一溫度與所述第二溫度的溫度差可以為約10℃至約40℃，例如，約10℃至約35℃，例如，約15℃至約35℃。
在一實施例中，所述第一溫度可以為約60℃至約100℃，例如，約65℃至約95℃，例如，約70℃至約90℃。
在一實施例中，所述第二溫度可以為約100℃至約130℃，例如，約100℃至125℃，例如，約100℃至約120℃。
在所述第一溫度下固化所述拋光層製備用組合物的步驟可以進行約5分鐘至約60分鐘，例如，約5分鐘至約40分鐘，例如，約5分鐘至約30分鐘，例如，約5分鐘至約25分鐘。
在所述第二溫度下後固化在所述第一溫度下固化的拋光層製備用組合物的步驟可以進行約5小時至約30小時，例如，約5小時至約25小時，例如，約10小時至約30小時，例如，約10小時至約25小時，例如，約12小時至約24小時，例如，約15小時至約24小時。
所述拋光墊的製備方法可以包括加工所述拋光層的至少一個表面的步驟。
加工所述拋光層的至少一個表面的步驟可以包括以下中的至少一個步驟：在所述拋光層的至少一個表面上形成凹槽（groove）的第一步驟；對所述拋光層的至少一個表面進行車削（line turning）加工的第二步驟；以及對所述拋光層的至少一個表面進行粗糙化處理的第三步驟。
在所述第一步驟中，所述凹槽（groove）可以包括下述凹槽中的至少一種：從所述拋光層的中心以規定的間隔隔開形成的同心圓形凹槽；以及從所述拋光層的中心連續連接到所述拋光層的邊緣（edge）的放射狀凹槽。
在所述第二步驟中，所述車削加工可以以使用切削工具將所述拋光層切削為規定厚度的方式進行。
在所述第三步驟中所述粗糙化處理可以以使用刷輥（Sanding roller）來加工所述拋光層的表面的方式進行。
所述拋光墊的製備方法還可以包括在所述拋光層的拋光面的相反面上層疊緩衝層的步驟。關於所述緩衝層的事項與上述的關於所述拋光墊的說明中相同。
可以以熱熔黏合劑為媒介層疊所述拋光層與所述緩衝層。
在所述拋光層的拋光面的相反面上塗布所述熱熔黏合劑，並在所述緩衝層的與所述拋光層接觸的表面上塗布所述熱熔黏合劑，並且層疊所述拋光層與所述緩衝層以使各個塗布有熱熔黏合劑的表面接觸後，可以利用加壓輥來熔接兩個層。
在本發明的又一實施例中，提供一種半導體裝置的製備方法，包括以下步驟：提供包括拋光層的拋光墊，以及使所述拋光層的拋光面與拋光對象的被拋光面接觸，然後使所述拋光層和所述拋光對象相對旋轉以拋光所述拋光對象；所述拋光對象包括半導體基板，所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為約0.5ppm至約40ppm重量份。
在上文中有關所述拋光墊的事項均可以適用於有關所述拋光層的結構、組成，所述拋光層的加工組合物，以及所述拋光層中鋅、鋁以及鐵的濃度等的事項。通過在所述半導體裝置的製備方法中應用包括具有所述特性的拋光層的拋光墊，由此製備的所述半導體裝置能夠呈現優異的功能，所述優異的功能源自半導體基板的優異的拋光結果。
在所述半導體裝置的製造方法中，所述拋光層如上所述，由所述第3式表示的總氧化能力指數可以為約1.5至約10，例如，約2至約9，例如，約2至約8，例如，約3至約7，例如，約2至約7。將具有所述範圍內的總氧化能力指數的拋光層應用於所述半導體裝置的製造方法，從而所述半導體基板的被拋光面可以以優異的拋光效率被拋光，可以在拋光平坦度和缺陷防止方面實現優異的拋光性能。
圖2是示意性地示出一實施例的半導體裝置的製備方法的示意圖。參照圖2，在提供包括所述拋光層的拋光墊的步驟中，所述拋光墊110可以設置在平板120上。
所述拋光對象可以包括半導體基板，所述半導體基板130可以被設置成其被拋光面與所述拋光墊110的拋光層的拋光面相接觸。這時，所述半導體基板130的被拋光面與所述拋光層的拋光面可以直接接觸，也可以隔著具有流動性的漿料等間接接觸。
在一實施例中，所述半導體裝置的製備方法還可以包括在所述拋光墊110的拋光層的拋光面上供給拋光漿料150的步驟。例如，可以通過供給噴嘴140來將所述拋光漿料150供給至所述拋光面上。
通過所述供給噴嘴140噴射的拋光漿料150的流量可以為約10ml/min至約1000ml/min，例如，約10ml/min至約800ml/min，例如，約50ml/min至約500ml/min，但不限於此。
所述拋光漿料150可以包含二氧化矽漿料或者二氧化鈰漿料。在所述拋光漿料作為拋光顆粒包含二氧化矽顆粒或者二氧化鈰顆粒，所述拋光層的鋅的濃度滿足所述範圍的情況下，所述拋光顆粒可以通過所述拋光漿料與所述拋光層的拋光面之間的適當的電氣相互作用來以適當的結合力脫附、吸附於所述拋光面，其結果，可以有利於確保在拋光效率方面最佳的拋光率的同時最大化缺陷防止效果。
具體而言，在所述拋光漿料作為拋光顆粒包含二氧化矽顆粒或者二氧化鈰顆粒，所述拋光層的根據所述第3式的總氧化能力指數滿足所述範圍的情況下，可以獲得所述拋光漿料與所述拋光層的拋光面之間的電氣相互作用、化學相互作用在確保目的水平的拋光率和缺陷防止效果方面進一步提升的優點。
可以通過以規定的荷重加壓安裝在拋光頭160上的所述半導體基板130來使所述半導體基板與所述拋光面接觸。通過所述拋光頭160來將所述半導體基板130的被拋光面加壓至所述拋光面上的荷重，例如，可以根據目的來在約0.01psi至約20psi的範圍內選擇，例如，可以在約0.1psi至約15psi的範圍內選擇，但不限於此。當所述拋光層的拋光面與所述半導體基板的被拋光面在所述荷重的作用下相互接觸時，所述拋光層呈現出所述峰值特性所代表的硬度與延伸率，並且與此相應的彈性與接觸面積能夠提供至所述半導體基板的被拋光面，由此，有利於使所述半導體基板的拋光率與缺陷防止效果達到目的水平。
所述半導體基板130與所述拋光墊110可以在各自的被拋光面與拋光面相互接觸的狀態下相對旋轉。這時，所述半導體基板130的旋轉方向與所述拋光墊110的旋轉方向可以是相同的，也可以是相反的。可以根據目的來在約10rpm至約500rpm的範圍內分別選擇所述半導體基板130與所述拋光墊110的旋轉速度，例如，所述範圍可以為約30rpm至約200rpm，但不限於此。在所述半導體基板與所述拋光墊的旋轉速度分別都滿足所述範圍的情況下，所述拋光層呈現出所述峰值特性所代表的硬度與延伸率，並且與此相應的彈性與接觸面積能夠提供至所述半導體基板的被拋光面，由此，有利於使所述半導體基板的拋光率與缺陷防止效果達到目的水平。
在一實施例中，為使所述拋光墊110的拋光面保持適合進行拋光的狀態，所述半導體裝置的製備方法還可以包括，在拋光所述半導體基板130的同時通過修整器170來加工拋光墊110的拋光面的步驟。
在一實施例中，在所述半導體裝置的製備方法中，所述半導體基板包含二氧化矽膜，所述被拋光面為所述二氧化矽膜的表面，拋光後的所述被拋光面上的表面缺陷少於5個，所述二氧化矽膜的平均拋光率可以為1500Å/min至2500Å/min，例如，約1500Å/min以上且小於約2500Å/min。
在所述半導體裝置的製備方法中，使用包括具有所述特徵的拋光層的拋光墊，將具有二氧化矽膜的半導體基板作為拋光對象，能夠實現所述的拋光率與缺陷防止性能。
由於所述拋光墊包括與在規定的條件下對所述拋光墊進行處理的加工組合物所呈現出的金屬濃度對應的拋光層，因此，所述拋光層的拋光面可以呈現出適當的硬度和電氣特性。
因此，所述拋光墊可以在對拋光對象的拋光中呈現出目的範圍內的拋光率和拋光平坦度。另外，由於所述拋光墊包含適當量的所述金屬，因此，所述拋光墊在拋光製程中，與漿料的吸附程度增加，並且所述拋光墊可以具有提升的拋光率和拋光性能。
利用所述拋光墊的半導體裝置的製造方法可以在對作為拋光對象的半導體基板的拋光中具有高的製程效率。另外，一實施例的半導體裝置的製造方法能夠使所述半導體基板的被拋光面具有高的拋光平坦度以及最低水平的缺陷。
另外，由於實施例的拋光墊包含金屬成分，因此可以適當地調節拋光面的電氣特性。例如，由於所述拋光層包含所述金屬成分，因此，經過表面改性的拋光顆粒可以容易地通過靜電引力結合於所述拋光面。
尤其可以根據所述金屬成分，調節所述拋光面的表面電位，以使經過表面改性的所述拋光顆粒通過適當的引力結合於所述拋光面。
由於所述金屬成分具有如上所述的總氧化能力指數，因此經過表面改性的所述拋光顆粒可以通過適當的靜電引力結合於所述拋光面。
因此，適量拋光顆粒可以在適當的結合力的作用下殘留在所述拋光面附近。因此，可以通過所述拋光面和所述拋光顆粒有效地拋光諸如半導體晶片等半導體基板。
下面給出本發明的具體實施例。然而，下面所記載的實施例僅用於具體地例示或者說明本發明，而不用於限制本發明。
＜實施例與比較例＞
[實施例1]
相對於二異氰酸酯成分的總重量100重量份，分別以如下表1所示的相對重量比混合了TDI以及H 12MDI。相對於多元醇成分的總重量100重量份，分別以如下表1所示的相對重量比混合了PTMG與DEG。通過相互混合總量100重量份的二異氰酸酯與總量為220重量份的多元醇來準備了混合原料。通過將所述混合原料加入四口燒瓶中，並在80℃下使其反應來製備了包含氨基甲酸乙酯類預聚物的預備組合物。所述預備組合物中的異氰酸酯基（NCO基團）含量被調節至9重量%。
在所述預備組合物中以1.0重量份混合了作為膨脹性顆粒的固體發泡劑（Nouryon公司）。另外，相對於所述預備組合物總重量100重量份，以表1所示的重量份添加了醋酸鋅（Zn（CH 3CO 2） 2）、醋酸鐵（Fe（C 2H 3O 2） 2）以及醋酸鋁（Al（CH 3CO 2） 3）。這時，所述醋酸鋅、醋酸鐵以及醋酸鋁利用丙酮（acetone）稀釋後添加到預備組合物。
將4,4’-亞甲基雙（2-氯苯胺）（MOCA）用作固化劑混合於所述預備組合物中，以使所述MOCA的NH 2基與所述預備組合物中的NCO基團的摩爾比成為0.95。
以10kg/min的吐出速度將所述預備組合物注入寬1000mm、長1000mm、高3mm的被預熱至90℃的模具中。接著，通過在110℃的溫度條件下後固化所述預備組合物來製備了拋光層。
[實施例2和實施例3]
除了如以下表1所示，變更了所述醋酸鋅、醋酸鐵以及醋酸鋁的投入量之外，以與所述實施例1相同的方式製備了拋光層。
[比較例1]
相對於二異氰酸酯成分的總重量100重量份，分別以如下表1所示的相對重量比混合了TDI以及H 12MDI。相對於多元醇成分的總重量100重量份，分別以如下表1所示的相對重量比混合了PTMG與DEG。通過相互混合總量100重量份的二異氰酸酯與總量為220重量份的多元醇來準備了混合原料。通過將所述混合原料加入四口燒瓶中，並在80℃下使其反應來製備了包含氨基甲酸乙酯類預聚物的預備組合物。所述預備組合物中的異氰酸酯基（NCO基團）含量被調節至9重量%。
在所述預備組合物中以1.0重量份混合了作為膨脹性顆粒的固體發泡劑（Nouryon公司）。另外，相對於所述預備組合物總重量100重量份，以表1所示的重量份添加了醋酸鋅、醋酸鐵以及醋酸鋁。這時，所述醋酸鋅、醋酸鐵以及醋酸鋁利用丙酮（acetone）稀釋後添加到預備組合物。
在所述預備組合物中混合4,4’-亞甲基雙（2-氯苯胺）（MOCA）作為固化劑，然而使得所述MOCA的NH2基團與所述預備組合物中的NCO基團的摩爾比為0.95。
將所述預備組合物以10kg/min的吐出速度注入到寬度為1000mm，長度為1000mm，高度為3mm，並且被預熱至90℃的模具中。與此同時，直到預備組合物的注入結束為止，以1.0L/min的注入速度注入氮氣（N 2）作為氣體發泡劑。接下來在110℃的溫度條件下對所述預備組合物進行後固化反應來製備了拋光層。
[比較例2]
除了如以下表1所示，變更了所述醋酸鋅、醋酸鐵以及醋酸鋁的投入量之外，以與所述比較例1相同的方式製備了拋光層。
將所述實施例1至3與所述比較例1至2的拋光層分別加工至2mm的厚度後，在拋光面上實施同心圓形狀的凹槽13（請參照圖1A和圖1B）的加工工序。接著，準備了具有在聚酯樹脂不織布中含浸有氨基甲酸乙酯類樹脂的結構且厚度為1.1mm的緩衝層，然後在所述拋光面的相反面與所述緩衝層的附著面上塗布熱熔黏合劑後使用加壓輥使其層合。由此，製備了最終拋光墊。
[表1]
項目 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2
預備組合物 組成 二異氰酸酯 TDI 96 96 96 96 96
H 12MDI 4 4 4 4 4
總計 100 100 100 100 100
多元醇 PTMG（Mw1000） 97.5 97.5 97.5 97.5 97.5
DEG（Mw106） 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
總計 100 100 100 100 100
金屬鹽 醋酸鋅 0.0009 0.0014 0.0007 0.0002 0.013
醋酸鐵 0.0032 0.0046 0.0018 0.0003 0.0003
醋酸鋁 0.0026 0.0032 0.0025 0.002 0.001
預備組合物中NCO基團含量（重量%） 9 9 9 9 9
胺固化劑 固化劑的NH 2與預備組合物中的NCO的摩爾比 0.95 0.95 0.95 0.95 0.95
製程條件 預聚物的製備中的反應溫度（℃） 80 80 80 80 80
固化模具預熱溫度（℃） 90 90 90 90 90
後固化溫度（℃） 110 110 110 110 110
＜評價＞
實驗例1：加工組合物的ICP-OES測量
對於所述實施例1至3和所述比較例1至2的各個拋光層，隨機在所述拋光層的拋光面到整體厚度的1/2深度的部分中採樣xg（這時，採樣重量小於1g），然後添加1ml硝酸和3ml鹽酸來用石墨塊以200℃溫度進行16h預處理，然後通過ICP-OES進行測量。這時，ICP-OES採用了Agilent 5100，並且其測量條件如下。
＜測量條件＞ 射頻功率（RF power）：1.2KW 噴霧器流量（Nebulizer flow）：0.7L/min 電漿流量（Plasma flow）：12L/min 輔助器流量（Aux flow）：1L/min 讀取時間（Read time）：5s
由此測得的所述實施例1至3以及所述比較例1至2的各個拋光層中，鋅、鋁以及鐵各自的濃度為5次測量的平均值，以所述拋光層整體重量為基準的重量份，如以下表2中的記載。
另外，如以下表2中的記載，所述第3式的值作為所述實施例1至3以及所述比較例1至2的各個拋光層的總氧化能力指數導出。
實驗例2：拋光層或拋光墊的物性評價
（1）硬度
將所述實施例1至3與所述比較例1至2的每個拋光層加工成2mm的厚度後，通過切割成長度和寬度為5cm×5cm的大小來準備了樣品。將所述樣品在25℃溫度下保存12小時後使用硬度計來測量了肖氏 D硬度。
（2）抗拉強度
將所述實施例1至3與所述比較例1至2的每個拋光層加工成2mm的厚度後，通過切割成長度和寬度為4cm×1cm的大小來準備了樣品。使用萬能試驗機（UTM）來以500mm/min的速度測量了樣品斷裂前的最高強度值。
（3）延伸率
將所述實施例1至3與所述比較例1至2的每個拋光層加工成2mm的厚度後，通過切割成長度和寬度為4cm×1cm的大小來準備了樣品。使用萬能試驗機（UTM）來以500mm/min的速度測量了所述樣品斷裂前的最大形變長度，然後以百分比（%）的形式示出了最大變形長度與最初長度的比值。
（4）切削率
對於根據上面的方法使用所述實施例1至3與所述比較例1至2的拋光層來製備的各個拋光墊，使用去離子水（deionized water）來對拋光墊進行10分鐘的預修整（pre-conditioning）後，通過噴射1個小時的去離子水來對所述拋光墊進行了修整。測量在修整過程中變化的厚度，將厚度變化量（μm/hr）算作了拋光墊的切削率。進行修整時使用的裝備為CTS公司的AP-300HM，修整壓力為6lbf，旋轉速度為100~110rpm，並且進行修整時使用的盤為Saesol公司的CI-45。
實驗例3：拋光性能評價
製備採用所述實施例1至3與比較例1至2的拋光層的拋光墊後，如下所述地評價了拋光性能。
通過化學氣相沉積（CVD）製程來將二氧化矽沉積到直徑為300mm的矽晶片上。將所述拋光墊附著在CMP機器上，並進行設置以使矽晶片的二氧化矽層的表面面向拋光墊的拋光面。以250ml/min的速度將煆燒的二氧化鈰漿料供應到所述拋光墊上，同時以4.0psi的荷重將所述矽晶片加壓到所述拋光面上，並且通過將所述拋光墊與所述矽晶片的旋轉速度分別設定為150rpm來對所述二氧化矽膜進行拋光持續60秒。拋光結束後從載體取下矽晶片，並安裝在旋轉乾燥器（spin dryer）上，然後用蒸餾水洗滌後用氮氣乾燥15秒。
（1）平均拋光率
使用光干涉式測厚儀（SI-F80R，Kyence公司）來測量被乾燥的矽晶片的拋光前後的膜厚度變化。然後使用下面的公式來計算拋光率。像這樣，一共測量5次拋光率後求出平均值，並將該平均值作為平均拋光率。
拋光率（Å/min）=矽晶片的拋光厚度（Å）/拋光時間（min）
（2）缺陷
以與所述拋光率測量方法相同的方法進行了拋光，通過使用肉眼觀察拋光對象的被拋光的表面來計算劃痕（scratch）等的缺陷的數量。具體地，拋光結束後將矽晶片移動到清潔器（Cleaner）後，分別使用1%氟化氫（HF）與純淨水（DIW），1%硝酸（H 2NO 3）與純淨水（DIW）來進行了10秒的洗滌。然後，將所述矽晶片移動到旋轉乾燥器，使用純淨水（DIW）洗滌，並用氮氣（N 2）乾燥了15秒。然後使用缺陷檢測設備（Tenkor公司，XP+）來用肉眼觀察了被乾燥的矽晶片的拋光前後缺陷的變化。
所述實驗例1至3的結果如下表2所示。
[表2]
    實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 比較例2
拋光層物性 密度 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
硬度（邵氏D） 56.8 57.4 58.4 52 60.5
拉伸強度（N/mm 2） 22.1 22.3 21.4 21.5 20.2
延伸率（%） 106.5 103.7 94.4 118 98.4
子墊 類型（Type） 不織布 不織布 不織布 不織布 不織布
厚度（mm） 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1
硬度（C） 70 70 70 70 70
拋光墊 厚度（mm） 3.32 3.32 3.32 3.32 3.32
壓縮率（%） 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05
拋光性能 （二氧化鈰漿料） 平均抛光率（Å/min） 2342 2335 2412 1985 3302
拋光墊切削率（μm/hr） 19.2 19.1 19.4 20.1 21.1
缺陷數量（ea） 1 1 0.5 4 252
拋光層中金屬濃度（ppm） Al 3.44 4.2 3.26 2.75 1.3
Fe 7.97 11.56 4.55 0.62 0.94
Zn 2.95 4.49 2.56 0.38 43.36
Al+Fe+Zn 14.36 20.25 10.37 3.75 45.6
氧化能力指數 3.15 6.61 3.48 1.45 12.38
參照所述表2，應用所述實施例1至3的拋光層的拋光墊，基於其相應的硬度、拉伸強度、延伸率以及切削率等特性，可以確認半導體基板的拋光結果非常優異，其中，在規定的條件下對上述拋光層進行處理的加工組合物中，基於所述拋光層的總重量，拋光層中的鋅的濃度為0.5ppm至40ppm，基於所述拋光層的總重量，拋光層中的所述鐵的濃度為1ppm至50ppm，基於所述拋光層的總重量，拋光層中的所述鋁的濃度為2ppm至50ppm。
與此不同，對於所述比較例1和2的拋光層，由於基於所述拋光層的總重量，所述鐵、所述鋁、所述鋅濃度的總和在5ppm至40ppm的範圍之外，總氧化能力指數在1.5至10的範圍之外，因此可以確認其硬度低於或高於所述實施例1至3的拋光層。
更具體而言，在所述比較例1的情況下，可以確認，由於總氧化能力指數小於1.5，因此極性程度低，被拋光面與漿料之間的靜電斥力減小，從而導致拋光率下降。相反，在所述比較例2的情況下，可以確認，雖然拋光率高，但是拋光墊與被拋光面的靜電引力強，因此被拋光面的缺陷增加。因此，可以確認比較例1和2的拋光墊無法提供目的水平的拋光性能，從而在平均拋光率的缺陷方面較差。
10:拋光層 11:第一表面 12:第二表面 13:凹槽 20:緩衝層 30:第一黏合層 40:第二黏合層 100、110、200:拋光墊 120:平板 130:半導體基板 140:供給噴嘴 150:拋光漿料 160:拋光頭 170:修整器
圖1A和圖1B概略性地示出了一實施例的所述拋光墊的截面。
圖2概略性地示出了一實施例的半導體裝置的製造方法的製程圖。
10:拋光層
11:第一表面
12:第二表面
13:凹槽
20:緩衝層
100:拋光墊

Claims (9)

  1. 一種拋光墊，包括： 拋光層， 所述拋光層包含鋅， 基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
  2. 如請求項1所述之拋光墊，其中，所述拋光層還包含鐵， 基於所述拋光層的總重量，所述鐵的濃度為1ppm至50ppm重量份。
  3. 如請求項2所述之拋光墊，其中，所述拋光層還包含鋁， 基於所述拋光層的總重量，所述鋁的濃度為2ppm至50ppm重量份。
  4. 如請求項1所述之拋光墊，其中，所述拋光層的由以下第3式表示的總氧化能力指數為1.5至10， 第3式：
    Figure 03_image001
    在所述第3式中，Con. Al是基於所述拋光層的總重量的鋁重量的ppm濃度值，Con. Zn是基於所述拋光層的總重量的鋅重量的ppm濃度值，Con. Fe是基於所述拋光層的總重量的鐵重量的ppm濃度值， Oxi. Al是所述鋁的電離指數，所述鋁的電離指數是所述鋁的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值， Oxi. Zn是所述鋅的電離指數，所述鋅的電離指數是所述鋅的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數、所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值， Oxi. Fe是所述鐵的電離指數，所述鐵的電離指數是所述鐵的一次電離能的倒數除以所述鋁的一次電離能的倒數，所述鋅的一次電離能的倒數以及所述鐵的一次電離能的倒數的總和而得的值。
  5. 如請求項1所述之拋光墊，其中，基於所述拋光層的總重量，從所述拋光層的拋光面到整體厚度的1/2深度的所述鐵、所述鋅以及所述鋁的濃度的總和為8ppm至30ppm重量份。
  6. 如請求項1所述之拋光墊，其中，所述拋光層的硬度為53至60邵氏D， 所述拋光層的延伸率為80至110%。
  7. 一種拋光墊的製備方法，包括以下步驟： 製備包含預聚物的預備組合物； 在所述預備組合物中混合鋅； 製備包含所述預備組合物、發泡劑以及固化劑的拋光層製備用組合物；以及 通過固化所述拋光層製備用組合物來製備拋光層，基於所述拋光層的總重量，所述拋光層中鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
  8. 如請求項7所述之拋光墊的製備方法，其中，所述預聚物包含異氰酸酯化合物， 所述異氰酸酯化合物包含芳香族二異氰酸酯化合物和脂環族二異氰酸酯化合物中的任一者， 所述預聚物中的異氰酸酯基的含量為6重量%至12重量%。
  9. 一種半導體裝置的製備方法，包括以下步驟： 提供包括拋光層的拋光墊；以及 使所述拋光層的拋光面與拋光對象的被拋光面接觸，然後使所述拋光層和所述拋光對象相對旋轉以拋光所述拋光對象， 所述拋光對象包含半導體基板， 所述拋光層包含鋅，基於所述拋光層的總重量，所述鋅的濃度為0.5ppm至40ppm重量份。
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