KR101799972B1 - 연마패드 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체의 화학적 기계적 평탄화(CMP) 공정에 사용되는 연마패드 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 이소시아네이트 말단기를 갖는 프리폴리머와 경화제의 혼합 시에 불활성 가스를 투입하여 포어들을 형성하는 과정에, 반응속도 조절제를 직접 투입하여 상기 포어들의 입경을 조절함으로써, 포어의 입경 사이즈를 조절하고, 상부와 하부간의 입경 편차를 줄여 품질이 높은 다공성 폴리우레탄 연마패드를 제조할 수 있다.

Description

연마패드 및 이의 제조방법{POLISHING PAD AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 반도체의 화학적 기계적 평탄화(CMP) 공정에 사용되는 연마패드 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
반도체 제조공정 중 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization, CMP) 공정은, 웨이퍼(wafer)를 헤드에 부착하고 플래튼(platen) 상에 형성된 연마패드의 표면에 접촉하도록 한 상태에서, 슬러리를 공급하여 웨이퍼 표면을 화학적으로 반응시키면서 플래튼과 헤드를 상대운동시켜 기계적으로 웨이퍼 표면의 요철부분을 평탄화하는 공정이다.
연마패드는 이와 같은 CMP 공정에서 중요한 역할을 담당하는 필수적인 원부자재로서, 일반적으로 폴리우레탄 계열의 수지로 이루어지고, 표면에 슬러리의 큰 유동을 담당하는 그루브(groove)와 미세한 유동을 지원하는 포어(pore)를 구비한다.
연마패드 내의 포어는, 공극을 갖는 고상발포체, 불활성 가스, 액상 재료, 섬유질 등을 이용하여 형성하거나, 또는 화학적 반응에 의해 가스를 발생시켜 형성할 수 있다.
이 중 불활성 가스를 투입하여 포어를 형성하는 기술은, 포어 형성을 위해 잔존하거나 CMP 공정 중 배출되는 물질이 없고, CMP 진행시에 패드, 슬러리 및 웨이퍼 간의 상호작용 이외에 부수적인 반응을 유발하지 않는 장점이 있다.
그러나, 불활성 가스를 투입하여 포어를 형성하기 위해서는 공정에서 가스상 재료를 다루어야 하기 때문에 포어의 입경 조절(특히 50㎛ 이하로 입경 조절)이 어렵고, 성형 후 케이크 상태에서 상하 부위별로 포어의 평균 입경 차이가 존재하여 균일한 품질을 재현성 있게 얻기 힘들기 때문에 생산 수율이 저하되는 문제가 있다.
불활성 가스를 투입하여 균일한 입경을 갖는 포어를 형성하기 위해서는, 캐스팅시 투입되는 수지(프리폴리머 및 경화제 등) 내에 불활성 가스를 균일하게 분산하고, 분산된 가스를 고착화시키는 것이 관건이다.
이 중 수지 내에 불활성 가스를 분산시키는 것은, 캐스팅 장치의 교반기 형태 및 RPM을 조절하는 것으로 조절이 가능하다.
그러나 수지 내에 분산된 불활성 가스에 의해 형성된 포어들은, 그 비중이 수지 대비 매우 낮아서 중력의 반대 방향으로 떠오르게 되고, 이 때 인접한 포어와 겹쳐지거나 또는 합쳐짐으로써 포어가 점점 성장하여 상부 포어와 하부 포어간의 입경 편차가 발생하는 문제가 있다.
한국 등록특허공보 제10-0497205호 (2005.06.23.)
본 발명은 입경이 조절된 균일한 포어를 갖는 다공성 폴리우레탄 패드, 및 이를 차별화된 공정으로 재현성있게 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 이소시아네이트 말단기를 갖는 프리폴리머와 경화제의 혼합 시에 불활성 가스를 투입하여 포어(pore)들을 형성하면서 성형하는 공정을 거쳐 다공성 폴리우레탄 연마패드를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법이 프리폴리머와 경화제의 합계 중량의 0.01% 내지 5%에 해당하는 중량의 반응속도 조절제를 상기 혼합 시에 투입하여 상기 포어들의 입경을 조절하는 것을 포함하는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 폴리우레탄 수지 및 상기 폴리우레탄 수지 내에 분산된 포어(pore)들을 포함하는 다공성 폴리우레탄 연마패드에 있어서, 상기 포어들이 불활성 가스로부터 형성된 것이고 20㎛ 내지 100㎛의 평균 입경을 갖는 다공성 폴리우레탄 연마패드를 제공한다.
본 발명에 따르면, 프리폴리머와 경화제의 반응의 속도를 정량적으로 조절하여 불활성 가스에 의해 형성되는 포어의 입경 사이즈를 컨트롤하고, 상부와 하부간의 입경 편차를 줄여 품질을 높일 수 있다. 특히 본 발명에 따르면, 종래의 방식으로 불활성 가스를 사용하여 포어를 형성할 때에는 어려웠던 50㎛ 이하의 포어 입경을 구현할 수 있으며, 상하부에 걸쳐 균일한 입경의 포어를 구현할 수 있다. 또한, 성형시에 사용하는 몰드의 높이를, 최종 제조하려는 연마패드의 두께와 유사하게 맞출 경우, 생산품질 편차가 최소화된 재현성 있는 포어 입경을 갖는 연마패드를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법의 일례를 나타낸 도식이다.
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 다공성 폴리우레탄 연마패드의 제조방법은, 이소시아네이트 말단기를 갖는 프리폴리머와 경화제의 혼합 시에 불활성 가스를 투입하여 포어(pore)들을 형성하면서 성형하여 다공성 폴리우레탄 연마패드를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법이 프리폴리머와 경화제의 합계 중량의 0.01~5%에 해당하는 중량의 반응속도 조절제를 상기 혼합 과정에 직접 투입하여 상기 포어들의 입경을 조절하는 것을 포함한다.
또한 상기 제조방법은, 상기 성형 이후에, 성형체의 상하부 일부를 절삭하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
또한 상기 절삭 이후에, 표면에 그루브를 가공하는 공정, 하층부와의 접착 공정, 검사 공정, 포장 공정 등을 더 포함할 수 있다.
이하 상기 제조방법의 각 공정별로 구체적으로 설명한다.
프리폴리머(prepolymer)는, 일반적으로 일종의 최종성형품을 제조함에 있어서, 성형하기 쉽도록 중합도를 중간 단계에서 중지시킨 비교적 낮은 분자량을 갖는 고분자를 말한다. 프리폴리머는 그 자체로 또는 다른 중합성 화합물과 반응시킨 후 성형할 수 있고, 예를 들어 이소시아네이트 화합물과 폴리올을 반응시켜 프리폴리머를 제조할 수 있다.
상기 프리폴리머의 제조에 사용되는 이소시아네이트 화합물은, 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트(tolunene diisocyanate, TDI), 나프탈렌 디이소시아네이트(naphthalene diisocyanate), 파라페닐렌 디이소시아네이트(p-phenylene diisocyanate), 토리딘 디이소시아네이트(tolidine diisocyanate), 디페닐메탄 디이소시아네이트(diphenyl methane diisocyanate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(hexamethylene diisocyanate), 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(dicyclohexylmethane diisocyanate), 이소포론 디이소시아네이트(isoporone diisocyanate) 등으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 이소시아네이트일 수 있다.
또한, 상기 프리폴리머의 제조에 사용되는 폴리올은, 예를 들어, 폴리에테르계 폴리올(polyether polyol), 폴리에스테르계 폴리올(polyester polyol), 폴리카보네이트계 폴리올(polycarbonate polyol), 아크릴계 폴리올(acryl polyol) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 폴리올일 수 있다. 상기 폴리올은 300 내지 3,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 프리폴리머는 상술한 바와 같은 이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 중합된, NCO 말단을 갖는 고분자 화합물일 수 있다.
상기 프리폴리머는 500 내지 3,000 g/mol의 범위, 600 내지 2,000 g/mol의 범위, 또는 800 내지 1,000 g/mol의 범위의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
또한, 상기 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물과 폴리올 외에도 저분자량의 사슬연장제가 함께 반응하여 제조될 수 있다. 즉, 상기 프리폴리머는 상술한 바와 같은 이소시아네이트와 폴리올 및 저분자량의 사슬연장제의 반응에 의해 중합된, NCO 말단을 갖는 고분자 화합물일 수 있다. 이때 상기 저분자량의 사슬연장제는 분자량 50 내지 300 g/mol의 알콜계 화합물 또는 아민계 화합물일 수 있다.
상기 경화제는 아민 화합물 및 알콜 화합물 중 1종 이상일 수 있다.
구체적으로, 상기 경화제는 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 알콜, 및 지방족 알콜로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 경화제는 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린)(MOCA), 디에틸톨루엔디아민(diethyltoluenediamine), 디아미노디페닐 메탄(diaminodiphenyl methane), 디아미노디페닐 설폰(diaminodiphenyl sulphone), m-자일릴렌 디아민(m-xylylene diamine), 이소포론디아민(isophorone diamine), 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 디에틸렌트리아민(diethylenetriamine), 트리에틸렌테트라아민(triethylenetetramine), 폴리프로필렌디아민(polypropylenediamine), 폴리프로필렌트리아민(polypropylenetriamine), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethyleneglycol), 디프로필렌글리콜(dipropyleneglycol), 부탄디올(butanediol), 헥산디올(hexanediol), 글리세린(glycerine), 및 트리메틸올프로판(trimethylolpropane)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
일례로서, 상기 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물로서 톨루엔 디이소시아네이트와 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 혼합물이 사용되고, 폴리올로서 폴리테트라메틸렌글리콜이 사용되고, 사슬연장제로서 부탄디올이 사용되어 중합된 800~1,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 화합물일 수 있다. 또한, 이때 경화제로서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린) 및 디에틸톨루엔디아민 중 1종 이상을 사용할 수 있다.
다른 예로서, 상기 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물로서 톨루엔 디이소시아네이트와 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트의 혼합물이 사용되고, 폴리올로서 폴리테트라메틸렌글리콜과 폴리프로필렌글리콜의 혼합물이 사용되고, 사슬연장제로서 부탄디올이 사용되어 중합된 800~1,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 갖는 화합물일 수 있다. 또한, 이때 경화제로서 4,4'-메틸렌비스(2-클로로아닐린), 디에틸톨루엔디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 불활성 가스는 상기 프리폴리머 및 경화제가 혼합되어 반응하는 과정에 투입되어 포어를 형성한다.
상기 불활성 가스는 프리폴리머와 경화제 간의 반응에 참여하지 않는 가스라면 종류가 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어, 상기 불활성 가스는 질소 가스(N2), 아르곤 가스(Ar), 및 헬륨(He)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는, 상기 불활성 가스는 질소 가스(N2) 또는 아르곤 가스(Ar)일 수 있다.
상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제 또는 반응 지연제일 수 있다.
바람직하게는, 상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제일 수 있다.
이때, 상기 반응 촉진제는 3차 아민계 화합물 및 유기금속계 화합물 중 1종 이상일 수 있다.
상기 3차 아민계 화합물은 트리에틸렌디아민(triethylene diamine, TEDA), 디메틸에탄올아민(dimethyl ethanol amine, DMEA), 테트라메틸부탄디아민(tetramethyl butane diamine, TMBDA), 2-메틸트리에틸렌디아민(2-methyl-triethylene diamine, MTEDA), N,N-디메틸시클로헥실아민(N,N-dimethyl cyclohexyl amine, DMCHA), 트리에틸아민(triethyl amine, TEA), 트리이소프로판올아민(triisopropanolamine, TIPA), 비스(2-(N,N-디메틸아미노)에틸)에테르(bis(2-(N,N-dimethylamino)ethyl) ether), N,N,N,N,N"-펜타메틸디에틸렌트리아민(N,N,N,N,N"-pentamethyldiethylenetriamine), 디메틸아미노에틸아민(dimethylaminoethylamine), 디메틸아미노프로필아민(dimethylaminopropylamine), 벤질디메틸아민(benzyldimethylamine), N-에틸모폴린(N-ethylmorpholine), N,N-디메틸아미노에틸모폴린(N,N-dimethylaminoethylmorpholine), 및 2-메틸-2-아자노보넨(2-methyl-2-azanorbornane)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또한 상기 유기금속계 화합물은 디부틸틴 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 스태너스 옥토에이트(stannous octoate), 디부틸틴 디아세테이트(dibutyltin diacetate), 디옥틸틴 디아세테이트(dioctyltin diacetate), 디부틸틴 말리에이트(dibutyltin maleate), 디부틸틴 디-2-에틸헥사노에이트(dibutyltin di-2-ethylhexanoate), 및 디부틸틴 디머캅타이드(dibutyltin dimercaptide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
바람직한 일례로서, 상기 반응 촉진제는 벤질디메틸아민(benzyldimethylamine), N,N-디메틸시클로헥실아민(N,N-dimethyl cyclohexyl amine, DMCHA) 및 트리에틸아민(triethyl amine, TEA)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
또는, 상기 반응속도 조절제는 반응 지연제일 수 있다. 이때 상기 반응 지연제로는 산 화합물, 벤조일클로라이드 등이 사용될 수 있다.
상기 반응속도 조절제는 투입량을 0.5중량% 미만으로 조절하고자 할 경우 알코올계 또는 아민계 화합물에 희석되어 투입될 수 있다.
상기 프리폴리머, 경화제, 불활성 가스 및 반응속도 조절제는 실질적으로 거의 동시에 혼합 과정에 투입된다.
즉, 상기 반응속도 조절제는 상기 프리폴리머 또는 상기 경화제 내에 미리 혼입되지 않는다. 만약 반응속도 조절제를 프리폴리머, 경화제 등에 미리 혼입할 경우, 반응속도의 조절이 어려울 수 있으며, 특히 NCO 말단의 프리폴리머의 경우 안정성이 크게 저해될 수 있다.
일례로서, 상기 프리폴리머, 경화제, 불활성 가스 및 반응속도 조절제를 포함하는 원료는 믹싱헤드(mixing head)에 함께 투입될 수 있다. 상기 믹싱헤드에서 교반을 통해 프리폴리머와 경화제가 서로 혼합되어 반응이 개시되고, 불활성 가스가 원료 내에서 고르게 분산된다. 이때 상기 반응속도 조절제는 반응 초기부터 개입하여 반응의 속도를 조절할 수 있다.
상기 교반 속도는 1,000 내지 10,000 RPM의 범위, 또는 4,000 내지 7,000 RPM의 범위일 수 있다. 교반 속도가 상기 바람직한 범위 내일 때, 불활성 가스가 원료 내에 고르게 분산되는데 보다 유리하다.
상기 프리폴리머, 경화제, 불활성 가스 및 반응속도 조절제는 일정한 속도로 혼합 과정에 투입될 수 있다.
상기 프리폴리머 및 경화제는, 각각의 분자 내의 반응성 기(reactive group)의 몰 수 기준으로, 1 : 0.8~1.2의 몰 당량비, 또는 1 : 0.9~1.1의 몰 당량비로 혼합될 수 있다. 여기서 "각각의 반응성 기의 몰 수 기준"이라 함은, 예를 들어 프리폴리머의 이소시아네이트기의 몰 수와 경화제의 반응성 기(아민기, 알콜기 등)의 몰 수를 기준으로 하는 것을 의미한다. 따라서, 상기 프리폴리머 및 경화제는 앞서 예시된 몰 당량비를 만족하는 양으로 단위 시간당 투입되도록 투입 속도가 조절되어, 혼합 과정에 일정한 속도로 투입될 수 있다.
상기 불활성 가스는, 상기 프리폴리머와 경화제의 합계 부피의 5~60%의 부피 범위, 10~50%의 부피 범위, 20~50%의 부피 범위, 20~40%의 부피 범위, 또는 30~40%의 부피 범위로 혼합 과정에 투입될 수 있다. 따라서, 상기 불활성 가스는 앞서 예시된 부피 분율을 만족하는 양으로 단위 시간당 투입되도록 속도가 조절되어, 반응 과정에 일정한 속도로 투입될 수 있다.
상기 반응속도 조절제는, 상기 프리폴리머와 경화제의 합계 중량의 0.01~5%의 중량 범위, 0.01~3%의 중량 범위, 0.01~2%의 중량 범위, 또는 0.01~1%의 중량 범위로 혼합 과정에 투입될 수 있다. 따라서, 상기 반응속도 조절제는 앞서 예시된 중량 분율을 만족하는 양으로 단위 시간당 투입되도록 속도가 조절되어, 혼합 과정에 일정한 속도로 투입될 수 있다.
이를 위해서, 상기 반응속도 조절제는 모세관을 통해 투입될 수 있다. 예를 들어, 상기 모세관은 내경이 0.3~2.0mm의 범위, 또는 0.5~1.5mm의 범위일 수 있다.
상기 프리폴리머와 경화제는 혼합 후 반응하여 고상의 폴리우레탄을 형성하여 시트 등으로 제조된다. 구체적으로, 상기 프리폴리머의 이소시아네이트 말단기는, 상기 경화제의 아민기, 알콜기, 물 등과 반응할 수 있다.
이때 불활성 가스는 프리폴리머와 경화제의 반응에 참여하지 않으면서 원료 내에 포어를 형성하게 된다.
또한, 상기 반응속도 조절제는 프리폴리머와 경화제 간의 반응을 촉진하거나 지연시킴으로써 포어의 입경을 조절하게 된다.
예를 들어, 상기 반응속도 조절제가 반응을 지연시키는 반응 지연제일 경우에, 상기 원료 내에 미세하게 분산된 불활성 가스들이 서로 합쳐지는 시간이 늘어나서, 포어의 평균 입경을 증대시킬 수 있다.
반대로, 상기 반응속도 조절제가 반응을 촉진시키는 반응 촉진제일 경우에, 상기 원료 내에 미세하게 분산된 불활성 가스들이 서로 합쳐지는 시간이 줄어들어, 포어의 평균 입경을 감소시킬 수 있다.
특히 상기 반응속도 조절제가 반응을 촉진시키는 반응 촉진제일 경우에는, 종래의 방식으로 불활성 가스를 사용하여 포어를 형성할 때에는 어려웠던 50㎛ 이하의 포어 입경을 구현할 수 있고, 또한 포어가 상부로 떠올라 다른 포어와 겹쳐지거나 합쳐지는 시간도 감소시켜 상부 포어와 하부 포어간의 입경 편차도 줄일 수 있는 추가적인 장점이 있다.
상기 성형은 몰드(mold)를 이용하여 수행된다.
구체적으로, 믹싱헤드 등에서 충분히 교반된 원료(프리폴리머, 경화제, 불활성 가스 및 반응속도 조절제)는 몰드로 토출되어 몰드 내부를 채운다.
프리폴리머와 경화제 간의 반응은 몰드 내에서 완료되어, 몰드의 형상대로 고상화된 케이크 형태의 성형체가 수득될 수 있다.
이후, 수득한 성형체를 적절히 슬라이싱 또는 절삭하여, 연마패드의 제조를 위한 시트로 가공할 수 있다.
일례로서, 최종 제조될 연마패드의 두께의 5배 또는 50배 이상의 높이의 몰드에 성형한 뒤, 성형체를 동일 두께 간격으로 슬라이싱하여 다수의 연마패드용 시트를 한꺼번에 제조할 수 있다. 이 경우, 충분한 고상화 시간을 확보하기 위해 반응 속도 조절제로서 반응 지연제를 사용할 수 있으며, 이에 따라 몰드의 높이를 최종 제조되는 연마패드의 두께의 약 40배 내지 약 50배로 구성한 뒤 성형하여도 시트의 제조가 가능할 수 있다. 다만, 슬라이싱된 시트들은 몰드 내 성형된 위치에 따라 달라지는 입경의 포어를 가질 수 있다. 즉 몰드의 하부에서 성형된 시트의 경우 미세한 입경의 포어들을 갖는 반면, 몰드의 상부에서 성형된 시트는, 하부에서 형성된 시트에 비해 입경이 큰 포어들을 가질 수 있다.
따라서, 바람직하게는, 각 시트별로도 균일한 입경의 포어를 갖도록 하기 위해서는, 1회 성형으로 1매의 시트의 제조가 가능한 몰드를 사용하는 것이 좋다.
이를 위해, 상기 몰드의 높이는 최종 제조될 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께와 크게 차이가 나지 않는 것이 좋다.
예를 들어, 상기 성형은 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1배 내지 3배에 해당하는 높이를 가지는 몰드를 이용하여 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 몰드의 높이는 최종 제조되는 연마패드의 두께의 1.1배 내지 2.5배의 범위, 또는 1.2배 내지 2배의 범위일 수 있다.
이때, 보다 균일한 입경의 포어를 형성하기 위해 반응 속도 조절제로서 반응 촉진제를 사용할 수 있다.
이후 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 절삭할 수 있다. 이와 같이 성형체의 제조 이후, 포어 입경의 편차가 상대적으로 큰 상부와 하부를 일부 잘라내어 제거함으로써, 포어 입경 편차를 더욱 줄일 수 있다.
예를 들어, 상기 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/3 이하 만큼씩 절삭하거나, 1/22 내지 3/10 만큼씩 절삭하거나, 또는 1/12 내지 1/4 만큼씩 절삭할 수 있다.
구체적인 일례로서, 상기 성형이 최종 제조되는 다공성 폴리우레탄 연마패드의 두께의 1.2배 내지 2배에 해당하는 높이를 가지는 몰드를 이용하여 수행되고, 상기 성형 이후에 상기 몰드로부터 얻은 성형체의 상단 및 하단 각각을 성형체 총 두께의 1/12 내지 1/4 만큼씩 절삭하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
상기 제조방법은, 상기 표면 절삭 후에, 표면에 그루브를 가공하는 공정, 하층부와의 접착 공정, 검사 공정, 포장 공정 등을 더 포함할 수 있다. 이들 공정들은 통상적인 연마패드 제조방법의 방식대로 수행할 수 있다.
본 발명의 다공성 폴리우레탄 연마패드는 폴리우레탄 수지 및 상기 폴리우레탄 수지 내에 분산된 포어(pore)들을 포함하며, 상기 포어들은 불활성 가스로부터 형성된 것으로서, 20㎛ 내지 100㎛의 평균 입경을 갖는다.
또한, 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 상기 폴리우레탄 수지 내에 반응속도 조절제를 추가로 포함할 수 있다.
이하 각 구성성분별로 구체적으로 설명한다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 폴리우레탄 수지로 이루어진다.
상기 폴리우레탄 수지는 이소시아네이트 말단기를 갖는 프리폴리머와 경화제가 반응하여 중합된 것이다. 따라서 상기 폴리우레탄 수지는 상기 프리폴리머를 구성하는 모노머 단위를 포함한다.
또한 상기 폴리우레탄 수지는 상기 경화제를 함께 포함한다. 상기 프리폴리머를 구성하는 모노머 단위 및 경화제의 구체적인 종류는 앞서 연마패드 제조 방법에서 예시한 바와 같다.
상기 폴리우레탄 수지는 약 500 내지 3,000 g/mol의 범위, 약 600 내지 2,000 g/mol의 범위, 또는 약 700 내지 1,500 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가질 수 있다.
상기 포어들은 상기 폴리우레탄 수지 및 상기 폴리우레탄 수지 내에 분산되어 존재한다.
상기 포어들은 불활성 가스의 투입으로 인해 형성된 것이다. 즉, 상기 포어들은 공정 중에 기상 포어의 형태로 생성된 것이다.
상기 포어들은 약 20㎛ 내지 100㎛의 범위, 약 20㎛ 내지 60㎛의 범위, 약 20㎛ 내지 50㎛의 범위, 또는 약 20㎛ 내지 40㎛의 범위의 평균 입경을 가질 수 있다.
특히, 상기 포어들은 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 상하부에 걸쳐 포어들의 평균 입경의 차이가 거의 없을 수 있다.
예를 들어, 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드가 상면 및 하면에 각각 상기 포어들을 포함하고, 이때 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 상면에 존재하는 포어들과, 하면에 존재하는 포어들의 평균 입경 간의 차이가 약 10㎛ 이하, 약 5㎛ 이하, 약 3㎛ 이하, 또는 약 1㎛ 이하일 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 상기 포어들을 연마패드 총 부피를 기준으로 30 내지 70 부피%, 또는 40 내지 60 부피%로 포함할 수 있다.
상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제 또는 반응 지연제일 수 있다.
바람직하게는, 상기 반응속도 조절제는 반응 촉진제일 수 있으며, 예를 들어, 3차 아민계 화합물 및 유기금속계 화합물 중 1종 이상일 수 있다. 상기 3차 아민계 화합물 및 유기금속계 화합물의 구체적인 종류는 앞서 연마패드의 제조방법에서 예시한 바와 같다. 바람직한 일례로서, 상기 반응 촉진제는 벤질디메틸아민, N,N-디메틸시클로헥실아민 및 트리에틸아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 반응속도 조절제의 함량은, 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 중량을 기준으로, 0.01 내지 5 중량%의 범위, 0.01 내지 3 중량%의 범위, 또는 0.01 내지 2 중량%의 범위일 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 약 1mm 내지 5mm의 범위, 약 1.5mm 내지 3mm의 범위, 또는 약 1.8mm 내지 2.5mm의 두께를 가질 수 있다.
두께가 상기 바람직한 범위 내일 때, 포어의 상하 부위별 입경 편차를 최소화하면서도 연마패드로서의 기본적 물성을 충분히 발휘할 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 30 내지 70 Shore D의 범위, 또는 40 내지 60 Shore D의 범위의 경도를 가질 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 0.6 내지 0.9 g/㎤의 범위, 또는 0.7 내지 0.85 g/㎤의 범위의 비중을 가질 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 100 내지 300 kgf/㎤의 범위, 또는 120 내지 250 kgf/㎤의 인장강도를 가질 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 30% 내지 300%의 범위, 또는 50% 내지 200%의 범위의 신율을 가질 수 있다.
상기 다공성 폴리우레탄 연마패드는 표면에 기계적 연마를 위한 그루브(groove)를 가질 수 있다.
상기 그루브는 기계적 연마를 위한 적절한 깊이, 너비 및 간격을 가질 수 있고 특별히 한정되지 않는다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 연마패드용 시트의 제조
단계 1) 장치의 구성
프리폴리머, 경화제 탱크, 불활성 가스, 및 반응속도 조절제를 각각 공급하기 위한 탱크 및 투입라인이 각각 구비된 캐스팅 장치에서, 프리폴리머 탱크에 NCO 말단의 PUGL-550D(NCO 9.1%, SKC社), 경화제 탱크에는 비스(4-아미노-3-클로로페닐)메탄(Ishihara社), 불활성 가스 탱크에는 아르곤(Ar) 가스를 각각 충진하고, 반응속도 조절제 탱크에는 반응 촉진제인 Airproduct社의 제품명 A1(3차 아민계 화합물)을 충진하였다. 몰드는 가로 1000mm, 세로 1000mm, 및 높이 3mm로 구성하였다.
단계 2) 시트의 제조
각각의 투입라인을 통해 프리폴리머, 경화제, 불활성 가스, 및 반응 촉진제를 믹싱헤드에 일정한 속도로 투입하면서 교반하였다. 이때, 프리폴리머의 NCO기의 몰 당량과 경화제의 반응성 기의 몰 당량을 1:1로 맞추고 합계 투입량을 10kg/분의 속도로 유지하였다. 또한, 불활성 가스는 프리폴리머와 경화제의 합계 부피의 30%의 부피로 일정하게 투입하고, 반응 촉진제는 프리폴리머와 경화제의 합계 투입 중량의 0.5%의 중량으로 일정하게 투입하였다.
교반된 원료를 몰드에 토출하고 반응을 완결하여 고상 케이크 형태의 성형체를 얻었다. 이후 상기 성형체의 상단 및 하단을 각각 0.5mm 두께만큼씩 절삭하여 두께 2mm의 시트 1매를 얻었다.
비교예 1: 연마패드용 시트의 제조
상기 실시예 1의 단계 1) 및 2)와 동일한 절차를 반복하되, 캐스팅 시에 반응 촉진제를 투입하지 않고, 두께 2mm의 시트를 제조하였다.
비교예 2: 연마패드용 시트의 제조
단계 1) 장치의 구성
상기 실시예 1의 단계 1)과 동일한 절차를 반복하여 장치를 구성하되, 몰드를 가로 1000mm, 세로 1000mm, 및 높이 50mm로 구성하였다.
단계 2) 시트의 제조
앞서 구성된 장치를 이용하여 상기 실시예 1의 단계 2)와 동일한 절차를 반복하되, 캐스팅 시에 반응 촉진제를 투입하지 않고, 두께 50mm의 고상 케이크 형태의 성형체를 얻었다.
이후 상기 성형체의 상하 끝단의 표면층을 제거하고 남은 중앙의 두께 40mm의 성형체에 대해서 상단까지 두께 2mm 간격으로 20개의 시트로 슬라이싱하였다.
슬라이싱된 20매의 시트를 최하층부터 최상층까지 1번부터 20번으로 차례로 번호를 매겨 구분하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 시트에 대해, 아래와 같은 조건 및 절차에 따라 각각의 물성을 측정하여, 하기 표 1에 정리하였다.
(1) 경도: Shore D 경도를 측정하였으며, 경도계 위에 5kg 하중을 부가하고 최초 가압 이후 30초간의 안정화 시간을 거친 후 그 값을 취득하였다.
(2) 비중: 샘플의 질량을 전자저울에 의해 측정하고, 샘플을 물속에 담그어 부피를 측정한 뒤, 질량/부피를 계산하였다.
(3) 포어 평균입경: 주사전자현미경(SEM)으로 얻은 600배 확대이미지를 얻고 이미지 분석기로 포어 전체의 개별 포인트 전수 분석을 통해 얻어진 값의 평균을 취하였다.
(4) 포어 밀도: 상기 포어 입경 분석시 Data를 활용하였고, 사각형의 사진 전체 면적에 대한 전체 포어들이 차지하는 면적 비율로 그 값을 취득하였다.
(5) 인장강도: 만능시험계(UTM)를 사용하여 50mm/min의 속도로 테스트하면서 파단 직전의 최고 강도 값을 취득하였다.
(6) 신율: 인장강도 측정방식과 동일하게 테스트하여 파단 직전의 최대 변형량을 측정한 뒤, 최초 길이 대비 최대 변형량의 비율을 퍼센트(%)로 나타내었다.

구 분
실시예 1
비교예 1		 비교예 2
1번
시트		 10번
시트		 20번
시트
경도 (Shore D) 56.1 55.5 57.2 55.7 54.5
비중 (g/㎤) 0.80 0.79 0.81 0.79 0.77
포어 평균입경 (㎛) 35 51 51 54 58
포어 밀도 (%) 47 48 48 51 54
인장강도 (kgf/㎠) 181 178 182 179 173
신율 (%) 120 125 125 119 112
상기 표 1에서 보듯이, 반응속도 조절제를 사용한 실시예 1의 경우, 반응속도 조절제를 사용하지 않은 비교예 1에 비해, 포어의 평균 입경을 보다 미세하게 조절할 수 있었다.
또한, 실시예 1에서 얻은 시트의 경우 상면과 하면에 분포된 포어의 평균 입경 간의 차이가 3㎛ 이하인 것으로 확인되었다.
한편, 비교예 2의 경우 두꺼운 고상의 케이크를 얻은 뒤 최종 시트 두께(2mm)로 맞추기 위해 다수의 시트로 슬라이싱한 결과, 표 1에서 보듯이, 최하층의 1번 시트부터 최상층의 20번 시트까지 다양한 입경의 포어가 형성되어 입경 조절이 어려움을 알 수 있었다.

Claims (12)

  1. 폴리우레탄 수지, 반응 촉진제로서 유기금속계 화합물, 및 상기 폴리우레탄 수지 내에 분산된 포어(pore)들을 포함하고 1.8mm 내지 2.5mm의 두께를 갖는 다공성 폴리우레탄 연마패드로서,
    상기 포어들이 불활성 가스로부터 형성된 것이고 20㎛ 내지 40㎛의 평균 입경을 가지며, 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 상면에 존재하는 포어들과, 하면에 존재하는 포어들의 평균 입경 간의 차이가 1㎛ 이하이고,
    상기 유기금속계 화합물이 디옥틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 말리에이트, 디부틸틴 디-2-에틸헥사노에이트 및 디부틸틴 디머캅타이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
    상기 다공성 폴리우레탄 연마패드가 상기 포어들을 연마패드 총 부피를 기준으로 30~70 부피%로 포함하고, 30~70 Shore D의 범위의 경도, 0.6~0.9 g/㎤의 범위의 비중, 100~300 kgf/㎤의 범위의 인장강도, 및 30~300%의 범위의 신율을 가지는, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 중량을 기준으로 0.01~5 중량%의 범위로 함유되는, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 디옥틸틴 디아세테이트인, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리우레탄 수지가 500~3,000 g/mol의 범위의 중량평균분자량을 갖는, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 디부틸틴 말리에이트인, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 디부틸틴 디-2-에틸헥사노에이트인, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 디부틸틴 디머캅타이드인, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 폴리우레탄 연마패드가 화학적 기계적 평탄화 공정에 사용되는, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기금속계 화합물이 상기 다공성 폴리우레탄 연마패드의 중량을 기준으로 0.01~5 중량%의 범위로 함유되며;
    상기 폴리우레탄 수지가 500~3,000 g/mol의 범위의 중량평균분자량을 갖고;
    상기 다공성 폴리우레탄 연마패드가 화학적 기계적 평탄화 공정에 사용되는, 다공성 폴리우레탄 연마패드.
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