KR20220144332A - 다공질 폴리이미드 필름 - Google Patents

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KR20220144332A
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게이 미시마
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 유전 정접이 낮은 다공질 폴리이미드 필름을 제공하는 것.
[해결 수단] 다공질 폴리이미드 필름은, 다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물이다. 다이아민 성분은, 하기 식(1)로 표시되는 방향족 다이아민을 함유한다.
Figure pat00006

(식 중, Y는, 단일 결합, -COO-, -S-, -CH(CH3)-, -C(CH3)2-, -CO-, -NH- 및 -NHCO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 나타낸다.) 공공률이, 50% 이상이다.

Description

다공질 폴리이미드 필름{POROUS POLYIMIDE FILM}
본 발명은, 다공질 폴리이미드 필름에 관한 것이다.
다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물인 다공질 폴리이미드 필름이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허문헌 1 참조.). 특허문헌 1의 실시예에서는, 다이아민 성분이, 페닐렌다이아민(PDA) 및 옥시다이아닐린(ODA)을 포함한다.
WO2018/186486호
다공질 폴리이미드 필름에는, 낮은 유전 정접이 요구된다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 낮게 하기에는, 한계가 있다.
본 발명은, 유전 정접이 낮은 다공질 폴리이미드 필름을 제공한다.
본 발명 (1)은, 다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물이며, 상기 다이아민 성분은, 하기 식(1)로 표시되는 방향족 다이아민을 함유하고, 공공률이 50% 이상인, 다공질 폴리이미드 필름을 포함한다.
Figure pat00001
(식 중, Y는, 단일 결합, -COO-, -S-, -CH(CH3)-, -C(CH3)2-, -CO-, -NH- 및 -NHCO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 나타낸다.)
본 발명 (2)는, 10GHz에 있어서의 유전 정접이, 0.0028 이하인, (1)에 기재된 다공질 폴리이미드 필름을 포함한다.
본 발명 (3)은, 상기 공공률이, 95% 이하인, (1) 또는 (2)에 기재된 다공질 폴리이미드 필름을 포함한다.
본 발명의 다공질 폴리이미드 필름에서는, 다이아민 성분이 식(1)로 표시되는 방향족 다이아민을 함유하고, 공공률이 50% 이상이므로, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접이 낮다.
[도 1] 본 발명의 다공질 폴리이미드 필름의 일 실시형태의 단면도이다.
<다공질 폴리이미드 필름>
본 발명의 다공질 폴리이미드 필름을 설명한다. 다공질 폴리이미드 필름은, 두께를 갖는다. 다공질 폴리이미드 필름은, 면 방향으로 연장된다. 면 방향은, 두께 방향에 직교한다.
다공질 폴리이미드 필름은, 다공체(발포체)이다. 다공질 폴리이미드 필름은, 예를 들면, 독립 기포 구조 및/또는 연속 기포 구조를 갖는다.
<공공률>
다공질 폴리이미드 필름의 공공률은, 50% 이상이다.
다공질 폴리이미드 필름의 공공률이 50% 미만이면, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 충분히 낮게 할 수 없다. 구체적으로는, 다공질 폴리이미드 필름의 공공률이 50% 미만이면, 가령, 원료인 다이아민 성분이 후술하는 특정한 방향족 다이아민을 함유하더라도, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 충분히 낮게 할 수 없다.
다공질 폴리이미드 필름의 공공률은, 바람직하게는 60% 이상, 보다 바람직하게는 70% 이상, 더 바람직하게는 75% 이상이다.
다공질 폴리이미드 필름의 공공률은, 예를 들면, 95% 이하, 바람직하게는 90% 이하, 보다 바람직하게는 85% 이하, 더 바람직하게는 75% 이하, 특히 바람직하게는 70% 이하이기도 하다. 다공질 폴리이미드 필름의 공공률이 상기한 상한 이하이면, 다공질 폴리이미드 필름의 기계 강도를 확보하여, 취급성이 우수하다.
다공질 폴리이미드 필름의 공공률은, 하기 식에의 유전율의 삽입에 의해 구해진다.
다공질 폴리이미드 필름의 유전율=공기의 유전율×공공률+폴리이미드 수지의 유전율×(1-공공률)
상기 식에 삽입되는 다공질 폴리이미드 필름의 유전율은, 공진기에 의해 주파수 10GHz에서 측정된다. 또한, 유전율은, 온도 22℃, 상대습도 50%에서 측정된다.
<공공률 이외의 물성>
다공질 폴리이미드 필름의 평균 공경은, 예를 들면, 10μm 이하, 바람직하게는 5μm 이하, 보다 바람직하게는 4μm 이하이며, 또한, 예를 들면, 0.1μm 이상, 바람직하게는 1μm 이상, 보다 바람직하게는 2μm 이상이다. 평균 공경은, 단면 SEM 사진의 화상 해석에 의해 측정된다.
10GHz에 있어서의 다공질 폴리이미드 필름의 유전율은, 한정되지 않는다. 10GHz에 있어서의 다공질 폴리이미드 필름의 유전율은, 예를 들면, 2.50 이하, 바람직하게는 2.00 이하, 보다 바람직하게는 1.80 이하, 더 바람직하게는 1.75 이하, 특히 바람직하게는 1.70 이하, 가장 바람직하게는 1.60 이하이다. 또한, 10GHz에 있어서의 다공질 폴리이미드 필름의 유전율은, 1.00 초과이다. 다공질 폴리이미드 필름의 유전율은, 공진기를 이용하여 측정된다.
10GHz에 있어서의 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접은, 예를 들면, 0.0028 이하, 바람직하게는 0.0025 이하, 보다 바람직하게는 0.0020 이하, 더 바람직하게는 0.0018 이하, 특히 바람직하게는 0.0017 이하, 가장 바람직하게는 0.0016 이하이다. 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접이 상기한 상한 이하이면, 낮은 유전 정접을 갖는 다공질 폴리이미드 필름으로서, 예를 들면, 제 5 세대(5G) 규격의 무선 통신, 및/또는 고속 플렉시블 프린트 기판(FPC)에 적합하게 이용된다.
또한, 10GHz에 있어서의 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접은, 0.0000 초과이다. 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접은, 공진기를 이용하여 측정된다.
다공질 폴리이미드 필름의 두께는, 한정되지 않는다. 다공질 폴리이미드 필름의 두께는, 예를 들면, 2μm 이상, 바람직하게는 5μm 이상이며, 또한, 예를 들면, 1,000μm 이하, 바람직하게는 500μm 이하이다.
<다공질 폴리이미드 필름의 원료>
본 발명의 다공질 폴리이미드 필름은, 다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물이다. 바꾸어 말하면, 다공질 폴리이미드 필름의 원료는, 다이아민 성분과 산 이무수물 성분을 함유한다.
<다이아민 성분>
다이아민 성분은, 방향족 다이아민을 함유한다. 방향족 다이아민은, 하기 식(1)로 표시된다.
Figure pat00002
(식 중, Y는, 단일 결합, -COO-, -S-, -CH(CH3)-, -C(CH3)2-, -CO-, -NH- 및 -NHCO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 나타낸다.)
<방향족 다이아민의 종류>
구체적으로는, 다이아민 성분으로서, Y가 단일 결합인 4,4'-다이아미노다이페닐, Y가 -COO-인 4-아미노페닐-4-아미노벤조에이트, Y가 -S-인 비스(4-아미노페닐)설파이드, Y가 -CH(CH3)-인 4,4'-다이아미노다이페닐에테인, Y가 -C(CH3)2-인 4,4'-다이아미노다이페닐프로페인, Y가 -CO-인 4,4'-다이아미노벤조페논, Y가 -NH-인 4,4'-다이아미노페닐렌아민, 및 Y가 -NHCO-인 4,4'-다이아미노벤즈아닐라이드를 들 수 있다. 바람직하게는, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 보다 낮게 하는 관점에서, 4-아미노페닐-4-아미노벤조에이트를 들 수 있다. 한편, 4-아미노페닐-4-아미노벤조에이트는, 간단히 APAB로 약칭되는 경우가 있다. 상기한 방향족 다이아민은, 단독 사용하거나 또는 병용할 수 있다. 바람직하게는, APAB의 단독 사용을 들 수 있다.
다른 한편, 다이아민 성분이, 상기한 방향족 다이아민을 함유하지 않는 경우에는, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 충분히 낮게 할 수 없다. 구체적으로는, 다이아민 성분이, 상기한 방향족 다이아민을 함유하지 않는 경우에는, 가령, 공공률을 50% 이상으로 높게 하더라도, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접을 충분히 낮게 할 수 없다.
다이아민 성분에 있어서의 방향족 다이아민의 몰 분율은, 예를 들면, 5몰% 이상, 바람직하게는 10몰% 이상, 보다 바람직하게는 15% 이상이며, 또한, 예를 들면, 75몰% 이하, 바람직하게는 60몰% 이하, 보다 바람직하게는 40몰% 이하이다.
<다른 다이아민 성분>
다른 다이아민 성분은, 예를 들면, 상기한 방향족 다이아민 이외에, 제 2 다이아민, 및 제 3 다이아민을 함유할 수 있다.
<제 2 다이아민>
제 2 다이아민은, 단수의 방향환을 함유한다. 제 2 다이아민으로서는, 예를 들면, 페닐렌다이아민, 다이메틸벤젠다이아민, 및 에틸메틸벤젠다이아민을 들 수 있다. 기계 강도의 관점에서, 바람직하게는 페닐렌다이아민을 들 수 있다. 페닐렌다이아민으로서는, 예를 들면, o-페닐렌다이아민, m-페닐렌다이아민, 및 p-페닐렌다이아민을 들 수 있다. 페닐렌다이아민으로서, 바람직하게는 p-페닐렌다이아민을 들 수 있다. p-페닐렌다이아민은, 간단히 PDA로 약칭되는 경우가 있다.
다이아민 성분에 있어서의 제 2 다이아민의 몰 분율은, 예를 들면, 10몰% 이상, 바람직하게는 20몰% 이상, 보다 바람직하게는 30% 이상이며, 또한, 예를 들면, 80몰% 이하, 바람직하게는 70몰% 이하, 보다 바람직하게는 65몰% 이하이다.
<제 3 다이아민>
제 3 다이아민은, 복수의 방향환과, 그들 사이에 배치되는 에터 결합을 함유한다. 제 3 다이아민으로서는, 예를 들면, 옥시다이아닐린을 들 수 있다. 옥시다이아닐린으로서는, 예를 들면, 3,4'-옥시다이아닐린, 및 4,4'-옥시다이아닐린을 들 수 있다. 기계 강도의 관점에서, 바람직하게는 4,4'-옥시다이아닐린(별명: 4,4'-다이아미노다이페닐 에터)을 들 수 있다. 4,4'-옥시다이아닐린은, 간단히 ODA로 약칭되는 경우가 있다.
다이아민 성분에 있어서의 제 3 다이아민의 몰 분율은, 예를 들면, 5몰% 이상, 바람직하게는 10몰% 이상이며, 또한, 예를 들면, 40몰% 이하, 바람직하게는 30몰% 이하이다.
또한, 제 2 다이아민과 제 3 다이아민의 합계 100몰부에 대한 상기한 방향족 다이아민의 몰부는, 예를 들면, 5몰부 이상, 바람직하게는 10몰부 이상, 보다 바람직하게는 20몰부 이상이며, 또한, 예를 들면, 100몰부 이하, 바람직하게는 50몰부 이하, 보다 바람직하게는 30몰부 이하이다.
<산 이무수물 성분>
산 이무수물 성분은, 예를 들면, 방향환을 포함하는 산 이무수물을 함유한다. 방향환을 포함하는 산 이무수물로서는, 예를 들면, 방향족 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 방향족 테트라카복실산 이무수물로서는, 예를 들면, 벤젠 테트라카복실산 이무수물, 벤조페논 테트라카복실산 이무수물, 바이페닐 테트라카복실산 이무수물, 바이페닐설폰 테트라카복실산 이무수물, 및 나프탈렌 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다.
벤젠 테트라카복실산 이무수물로서는, 예를 들면, 벤젠-1,2,4,5-테트라카복실산 이무수물(별칭: 피로멜리트산 이무수물)을 들 수 있다. 벤조페논 테트라카복실산 이무수물로서, 예를 들면, 3,3'-4,4'-벤조페논 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 바이페닐 테트라카복실산 이무수물로서는, 예를 들면, 3,3'-4,4'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물, 2,2'-3,3'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물, 2,3,3',4'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물, 및 3,3',4,4'-다이페닐 에터 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 바이페닐설폰 테트라카복실산 이무수물로서는, 예를 들면, 3,3',4,4'-바이페닐설폰 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 나프탈렌 테트라카복실산 이무수물로서는, 예를 들면, 2,3,6,7-나프탈렌 테트라카복실산 이무수물, 1,2,5,6-나프탈렌 테트라카복실산 이무수물, 1,2,4,5-나프탈렌 테트라카복실산 이무수물, 및 1,4,5,8-나프탈렌 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 이들은, 단독 사용하거나 또는 병용할 수 있다. 산 이무수물 성분으로서, 기계 강도의 관점에서, 바람직하게는 바이페닐 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 3,3'-4,4'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물을 들 수 있다. 한편, 3,3'-4,4'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물은, 간단히 BPDA로 약칭되는 경우가 있다.
다이아민 성분의 아미노기(-NH2)의 몰량과, 산 이무수물 성분의 산 무수물기(-CO-O-CO-)의 몰량은, 예를 들면, 등량이다.
다음으로, 다공질 폴리이미드 필름(1)의 제조 방법을, 도 1을 참조해서 설명한다.
이 방법에서는, 예를 들면, 우선, 금속으로 이루어지는 기재 필름(2)(괄호 쓰기 및 가상선)을 준비한다. 기재 필름(2)은, 면 방향으로 연장된다. 금속으로서는, 예를 들면, 구리, 철, 은, 금, 알루미늄, 니켈, 및 그들의 합금(스테인리스, 청동)을 들 수 있다. 금속으로서, 바람직하게는 구리를 들 수 있다. 기재 필름(2)의 두께는, 예를 들면, 0.1μm 이상, 바람직하게는 1μm 이상이며, 또한, 예를 들면, 100μm 이하, 바람직하게는 50μm 이하이다.
이어서, 폴리이미드 수지의 전구체와, 다공화제와, 핵제와, 용매를 포함하는 바니시를 조제하고, 이어서 바니시를 기재 필름(2)의 두께 방향의 일방면에 도포하여 도막을 형성한다. 바니시에 있어서의 다공화제, 핵제 및 용매의, 종류 및 배합 비율 등은, 예를 들면, WO2018/186486호에 기재되어 있다.
폴리이미드 수지의 전구체는, 상기한 다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물이다. 폴리이미드 수지의 전구체를 조제하기 위해서는, 상기한 다이아민 성분과, 상기한 산 이무수물 성분과, 용매를 배합하여, 바니시를 조제하고, 이러한 바니시를 가열하여, 전구체 용액을 조제한다. 계속해서, 전구체 용액에 핵제 및 다공화제를 배합하여, 다공 전구체 용액을 조제한다.
그 후, 다공 전구체 용액을 기재 필름(2)의 두께 방향의 일방면에 도포하여, 도막을 형성한다.
그 후, 도막을 가열에 의해 건조하는 것에 의해, 전구체 필름을 형성한다. 상기한 가열에 의해, 용매의 제거가 진행되면서, 핵제를 핵으로 한, 폴리이미드 수지 전구체와 다공화제의 상분리 구조를 갖는 전구체 필름이 조제된다.
그 후, 예를 들면, 초임계 이산화탄소를 용매로서 이용하는 초임계 추출법에 의해, 다공화제를 전구체 필름으로부터 추출한다(인발하거나 혹은 제거한다).
그 후, 전구체 필름을 가열에 의해 경화시켜, 폴리이미드 수지로 이루어지는 다공질 폴리이미드 필름(1)을 형성한다. 다공질 폴리이미드 필름(1)은, 기재 필름(2)의 두께 방향의 일방면에 형성된다.
그 후, 필요에 따라, 도 1의 실선과 같이, 기재 필름(2)을 제거한다. 예를 들면, 박리액을 이용하여, 기재 필름(2)을 용해시킨다. 박리액으로서는, 예를 들면, FeCl3을 들 수 있다. 이에 의해, 다공질 폴리이미드 필름(1)을 얻는다. 한편, 후술하는 금속층 적층판(10)을 제조할 때에는, 상기한 기재 필름(2)을 제거하지 않고, 제 1 금속층(3)으로서 남긴다.
<용도>
다음으로, 도 1의 가상선과 실선으로 나타내는 바와 같이, 다공질 폴리이미드 필름(1)을 구비하는 금속층 적층판(10)을 설명한다. 이 금속층 적층판(10)은, 다공질 폴리이미드 필름(1)과, 가상선으로 나타내는 2개의 금속층(3, 4)을 구비한다.
다공질 폴리이미드 필름(1)은, 금속층 적층판(10)에 구비된다. 즉, 다공질 폴리이미드 필름(1)은, 다음에 설명하는 2개의 금속층(3, 4)의 적층에 이용된다.
2개의 금속층(3, 4)은, 제 1 금속층(3)과, 제 2 금속층(4)을 포함한다. 제 1 금속층(3)은, 다공질 폴리이미드 필름(1)의 두께 방향의 타방면에 배치되어 있다. 제 1 금속층(3)의 재료로서는, 기재 필름(2)으로 예시한 금속을 들 수 있다. 바람직하게는, 구리를 들 수 있다. 제 1 금속층(3)의 두께는, 예를 들면, 0.1μm 이상, 바람직하게는 1μm 이상이며, 또한, 예를 들면, 100μm 이하, 바람직하게는 50μm 이하이다.
제 2 금속층(4)은, 다공질 폴리이미드 필름(1)의 두께 방향의 일방면에 배치되어 있다. 한편, 제 2 금속층(4)은, 다공질 폴리이미드 필름(1)의 두께 방향의 일방면에 도시하지 않는 접착제층을 개재시켜 배치되어 있어도 된다. 제 2 금속층(4)의 재료로서는, 기재 필름(2)으로 예시한 금속을 들 수 있다. 제 2 금속층(4)의 두께는, 제 1 금속층(3)의 두께와 마찬가지이다.
금속층 적층판(10)의 제조 방법을 설명한다. 우선, 제조 도중에 있어서, 기재 필름(2)과, 다공질 폴리이미드 필름(1)을 구비하는 적층체(20)의 두께 방향의 일방면에, 제 2 금속층(4)을 배치한다. 다른 한편, 기재 필름(2)은, 금속으로 이루어지므로, 제 1 금속층(3)으로서 그대로 남긴다(제 1 금속층(3)에 전용(轉用)한다). 이에 의해, 다공질 폴리이미드 필름(1)과, 그것의 두께 방향의 일방면 및 타방면에 각각 배치되는 제 2 금속층(4) 및 제 1 금속층(3)을 구비하는 금속층 적층판(10)을 얻는다.
그 후, 예를 들면, 에칭 등에 의해, 제 1 금속층(3)과 제 2 금속층(4)을 패턴으로 형성한다.
용도 및 목적에 따라서, 상기한 패턴의 형성 전, 형성 중 및/또는 형성 후에, 금속층 적층판(10)을 프레스한다. 구체적으로는, 금속층 적층판(10)을 열프레스 한다.
이 금속층 적층판(10)은, 예를 들면, 제 5 세대(5G) 규격의 무선 통신, 및/또는 고속 플렉시블 프린트 기판(FPC)에 이용된다.
<일 실시형태의 작용 효과>
상기한 다공질 폴리이미드 필름(1)에서는, 다이아민 성분이 식(1)로 표시되는 방향족 다이아민을 함유하고, 공공률이 50% 이상이므로, 다공질 폴리이미드 필름의 유전 정접이 낮다.
다공질 폴리이미드 필름(1)의 유전 정접이 0.0028 이하이면, 낮은 유전 정접을 갖는 다공질 폴리이미드 필름(1)으로서, 예를 들면, 제 5 세대(5G) 규격의 무선 통신, 및/또는 고속 플렉시블 프린트 기판(FPC)에 적합하게 이용된다.
또한, 다공질 폴리이미드 필름(1)의 공공률이, 95% 이하이면, 다공질 폴리이미드 필름의 기계 강도가 우수하다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 한편, 본 발명은, 실시예 및 비교예로 전혀 한정되지 않는다. 또한, 이하의 기재에 있어서 이용되는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 구체적인 내용」에 있어서 기재되어 있는, 그들에 대응하는 배합 비율(함유 비율), 물성치, 파라미터 등 해당 기재의 상한(「이하」, 「미만」으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한(「이상」, 「초과」로서 정의되어 있는 수치)으로 대체할 수 있다.
<실시예 1>
교반기 및 온도계를 구비하는 반응 장치에, PDA(제 2 다이아민) 64.88g(0.60몰), ODA(제 3 다이아민) 40.05g(0.20몰), 및 APAB(식(1)로 표시되고, Y가 -COO-인 방향족 다이아민) 45.65g(0.20몰)을 넣고, 용매로서의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 2300g을 가하고, 40℃에서, 20분간 교반하여, PDA, ODA 및 APAB의 NMP 용액을 조제했다.
한편, NMP 용액은, 다이아민 성분 1.00몰을 함유한다.
이어서, 상기한 NMP 용액에 3,3'-4,4'-바이페닐 테트라카복실산 이무수물(BPDA) 294.2g(1.00몰)을 가하고, 추가로 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 18g을 가하고 80℃로 승온한 후, 10시간 교반하여, 폴리이미드 전구체 용액을 얻었다.
폴리이미드 전구체 용액의 고형분 100질량부에 대해서, 핵제로서의 메디안 직경 1μm 이하의 PTFE 분말 3질량부, 다공화제로서의 중량 평균 분자량이 400인 폴리옥시에틸렌 다이메틸 에터(니치유(주)제 그레이드: MM400) 150질량부, 및 2-메틸이미다졸(시코쿠 화성 공업(주)제 2Mz-H) 4질량부를 가하여, 다공 전구체 용액을 얻었다. 얻어진 다공 전구체 용액을, 구리로 이루어지는 기재 필름(2)에 도포하여, 도막을 형성했다. 그 후, 도막을, 135℃에서 15분간 건조시켜, 전구체 필름을 제작했다.
이 전구체 필름을 60℃에서 30MPa로 가압한 이산화탄소에 침지, 4시간 유통(流通)시킴으로써, 다공화제의 추출 제거 및 잔존 NMP의 상분리, 다공의 형성을 촉진했다. 그 후, 이산화탄소를 감압했다.
그 후, 전구체 필름을 진공하, 390℃의 온도에서 약 185분간 가열하여, 잔존 성분의 제거 및 이미드화를 촉진함으로써, 기재 필름(2)의 두께 방향의 일방면에 배치된 다공질 폴리이미드 필름(1)을 얻었다. 그 후, 기재 필름(2) 및 다공질 폴리이미드 필름(1)(적층체(20))을 FeCl3 용액에 침지시켜, 기재 필름(2)을 제거했다.
표 1에, 각 성분의 g수 및 질량부수를 기재한다. 표 2에, 다이아민 성분 및 산 이무수물 성분의 몰 분율을 기재한다.
<실시예 2 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 3>
실시예 1과 마찬가지로 해서, 다공질 폴리이미드 필름(1)을 제조했다. 단, 처방을 표 1 및 표 2에 따라 변경했다.
<평가>
실시예 2 내지 실시예 6 및 비교예 1 내지 비교예 3의 각각의 다공질 폴리이미드 필름(1)에 대하여, 하기의 사항을 측정했다. 그들 결과(단, 평균 공경을 제외한다.)를 표 2에 기재한다.
<유전율 및 유전 정접>
다공질 폴리이미드 필름(1)의 유전율 및 유전 정접의 각각을, 공진기에 의해 주파수 10GHz에서 측정했다. 유전율 및 유전 정접을, 온도 22℃, 상대습도 50%에서 측정했다.
<공공률>
다공질 폴리이미드 필름(1)의 공공률을, 상기에서 구한 유전율을 하기 식에 삽입하여, 구했다.
다공질 폴리이미드 필름의 유전율=공기의 유전율×공공률+폴리이미드 수지의 유전율×(1-공공률)
<평균 공경>
실시예 1 및 비교예 1의 각각의 다공질 폴리이미드 필름(1)의 평균 공경을, 단면 SEM 사진의 화상 해석에 의해 측정했다.
그 결과, 실시예 1의 다공질 폴리이미드 필름(1)의 평균 공경은, 3.6μm였다. 한편, 비교예 1의 다공질 폴리이미드 필름(1)의 평균 공경은, 5.3μm였다.
Figure pat00003
Figure pat00004
한편, 상기 발명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이는 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 당해 기술 분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후기 청구범위에 포함된다.
1 다공질 폴리이미드 필름

Claims (3)

  1. 다이아민 성분과 산 이무수물 성분의 반응 생성물이며,
    상기 다이아민 성분은, 하기 식(1)로 표시되는 방향족 다이아민을 함유하고,
    공공률이, 50% 이상인, 다공질 폴리이미드 필름.
    Figure pat00005

    (식 중, Y는, 단일 결합, -COO-, -S-, -CH(CH3)-, -C(CH3)2-, -CO-, -NH- 및 -NHCO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개를 나타낸다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    10GHz에 있어서의 유전 정접이, 0.0028 이하인, 다공질 폴리이미드 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 공공률이, 95% 이하인, 다공질 폴리이미드 필름.
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