KR20220139866A - 실리콘 흡착 필름 - Google Patents

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silicone
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쿄이치 스즈키
슌 무카이
šœ 무카이
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후지 코피안 가부시키가이샤
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Abstract

평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽이 뛰어난 실리콘 흡착 필름을 제공한다. 기재층과, 상기 기재층 상에 적층된 실리콘 흡착층을 포함하며, 상기 실리콘 흡착층이, (a) 가교성 오르가노폴리실록산, (b) 가교제, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진을 포함하는 가교성 조성물의 경화물인, 실리콘 흡착 필름은, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽이 뛰어나다.

Description

실리콘 흡착 필름
본 발명은, 실리콘 흡착 필름에 관한 것이다. 구체적으로는, 본 발명은 평활면에 대해 부착·박리되는 실리콘 흡착 필름으로, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성이 뛰어난 실리콘 흡착 필름에 관한 것이다. 바람직하게는, 본 발명은, 연마 장치의 정반과 연마 패드 사이에 개재시키는 것으로 연마 패드를 고정시키기 위해서 이용되는 실리콘 흡착 필름으로, 연마 장치의 정반에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 정반에의 점착제 잔류물 억제성이 뛰어난 실리콘 흡착 필름에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼, 하드 디스크용 기판, 및 디스플레이용 유리 기판 등의, 반도체 부품 및 전자 부품의 제조 공정에서는, 기판 표면을 평탄화 또는 경면화하기 위해서 연마를 실시한다. 이러한 연마 공정에서는, 연마 패드를 연마 장치의 정반에 고정시켜, 연마 패드의 연마층 표면에 연마 슬러리를 공급하면서, 가압 상태로 피연마 부재와 연마 패드를 슬라이딩시킨다. 연마 패드의 교환·고정 작업 효율을 향상시키기 위해서, 종래부터, 특허문헌 1 등으로 개시되는 바와 같은, 흡착층, 기재, 및 연마층이 이 순서로 적층된 연마 패드에 있어서, 흡착층의 재료로서 실리콘 수지제의 자기점착재가 이용되고 있다.
실리콘 수지제의 자기점착재로 구성되는 실리콘 흡착층은, 일반적으로, 피착면과 평행한 방향에 대해 어긋나기 어렵고, 피착면과 수직인 방향에 대해서도 강한 흡착성을 나타내는 한편, 실리콘 흡착층의 단부(端部)로부터 용이하게 벗길 수 있는 성질도 겸비하고 있다. 또한, 피착면으로부터 벗겨진 실리콘 흡착층은, 재차 피착면에 붙여지면, 재차 피착면에 강하게 흡착한다. 이와 같이, 피착면으로부터 용이하게 벗길 수 있는 성질과, 재차 피착면에 강하게 흡착하는 성질을 합쳐서, 리워크(rework)성이라고 부른다.
이러한 리워크성에 의해, 실리콘 흡착층은, 연마 패드의 고정에 사용되는 경우, 연마 패드의 교환시에는 연마 장치의 정반으로부터 용이하게 박리할 수 있고, 만일 연마 패드를 잘못된 위치에 붙였다 하더라도 용이하게 재차 붙일 수 있고, 게다가 일단 정반으로부터 벗겨진 후에도 재차 정반에 붙이면 강하게 흡착하여 연마 중에 연마 패드를 계속해서 고정시킬 수 있다. 이 때문에, 실리콘 흡착층은, 연마 패드의 교환 및 고정 작업의 효율화에 크게 기여하고 있다.
특허문헌 1: 일본 특개 2014-108498호 공보
근년, 연마 작업의 효율화를 위해서, 연마 작업 자체의 고속화가 요구되고 있다. 연마 작업을 고속화한 경우, 연마 패드를 고정시키는 흡착층에 걸리는 부하가 커짐에 따라서, 연마 중인 실리콘 흡착층에 있어서 피착면과 평행한 방향으로의 부하가 커지므로, 실리콘 흡착층에서는 부분적인 박리가 발생하기 쉬워진다. 연마 중에 실리콘 흡착층이 부분적으로라도 박리되면, 연마 패드를 안정적으로 계속해서 고정시킬 수 없게 되어, 비연마 부재에 소망의 연마가 실시되지 않게 되거나, 연마분이 박리 부분에 진입하여, 리워크성이 훼손되기도 한다.
본 발명자는, 연마 작업의 고속화로 인해 발생하는 연마 패드의 부분적인 박리를, 실리콘 흡착층의 흡착력을 크게 함으로써 방지할 수 있도록, 실리콘 흡착층을 형성하는 경화성(가교성) 조성물에, 비반응성 MQ 레진을 배합하는 것을 시도했다. 그러나, 이렇게 해서 실리콘 흡착층의 흡착력을 크게 하면, 연마 패드의 교환을 위해서 실리콘 흡착층을 박리했을 때, 피착면(정반)에 실리콘이 남는 현상(소위, 점착제 잔류물)이 발생한다는 과제에 직면했다. 정반에 점착제 잔류물이 발생하면, 다음에 붙이는 연마 패드의 실리콘 흡착층을 정반에 밀착시킬 수 없기 때문에 연마 패드가 벗겨지기 쉬워지는 외에, 연마 패드가 피연마 부재에 대해 기울어서 고정되는 것으로 연마 패드가 피연마 부재를 균일하게 가압할 수 없게 되고, 피연마 부재에 소망의 연마가 실시되지 않게 되는 경우도 있다. 이와 같이, 정반 등의 평활면에 흡착시키는 실리콘 흡착층에 있어서는, 평활면에의 흡착성 향상과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제가 본질적으로 양립할 수 없고, 연마 작업 자체의 고속화의 요구에 충분히 대응할 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽이 뛰어난 실리콘 흡착 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 실리콘 흡착층을 형성하기 위한 가교성 조성물로서, 가교성 오르가노폴리실록산 및 가교제와 함께, 비반응성 MQ 레진 및 반응성 MQ 레진을 병용하는 것으로, 실리콘 흡착 필름을, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽이 뛰어난 것으로서 얻을 수 있음을 찾아냈다. 본 발명은, 이러한 지견에 기초하여 더욱 검토를 거듭하여 완성한 것이다.
즉, 본 발명은, 하기에 열거하는 태양의 발명을 제공한다.
항 1. 기재층과, 상기 기재층 상에 적층된 실리콘 흡착층을 포함하며,
상기 실리콘 흡착층이, (a) 가교성 오르가노폴리실록산, (b) 가교제, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진을 포함하는 가교성 조성물의 경화물인, 실리콘 흡착 필름.
항 2. 상기 (a) 성분 및 상기 (b) 성분의 총량 100중량부 당, 상기 (c) 성분이 43 ~ 100중량부, 상기 (d) 성분이 1.1 ~ 10.6중량부 포함되는, 항 1에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 3. 상기 (a) 성분이, 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 디오르가노폴리실록산인, 항 1 또는 2에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 4. 상기 (b) 성분이, 오르가노하이드로젠폴리실록산인, 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 5. 상기 실리콘 흡착층의 두께가, 15 ~ 30μm인, 항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 6. 상기 실리콘 흡착층의 저장 탄성률이, 5×104 ~ 15×104Pa인, 항 1 내지 5 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 7. 상기 기재층과 상기 실리콘 흡착층 사이에 앵커층을 포함하며, 상기 앵커층이, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 및 우레탄계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는, 항 1 내지 6 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 흡착 필름.
항 8. 상기 실리콘 흡착층을 연마 장치의 정반에 고정시켜, 상기 기재층 측에 연마 패드를 고정시키기 위해서 이용되는, 항 1 내지 7 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 흡착 필름.
본 발명에 의하면, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽이 뛰어난 실리콘 흡착 필름이 제공된다.
도 1은 실리콘 흡착 필름의 층 구성의 예를 나타낸다.
도 2는 실리콘 흡착 필름의 층 구성의 예를 나타낸다.
도 3은 실리콘 흡착 필름의 층 구성의 예를 나타낸다.
도 4는 실리콘 흡착 필름의 사용 전의 태양의 예를 나타낸다.
도 5는 실리콘 흡착 필름의 사용 전의 태양의 예를 나타낸다.
도 6은 실리콘 흡착 필름의 사용시의 태양의 예를 나타낸다.
본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 기재층과, 상기 기재층 상에 적층된 실리콘 흡착층을 포함하며, 상기 실리콘 흡착층이, (a) 가교성 오르가노폴리실록산, (b) 가교제, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진을 포함하는 가교성 조성물의 경화물인 것을 특징으로 한다. 이하에서는, 본 발명의 실리콘 흡착 필름에 대해 상술한다.
층 구성 및 사용 태양
실리콘 흡착 필름의 층 구성의 예를 도 1 ~ 도 3에 나타낸다. 본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 도 1에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10)처럼, 기재층(1)과, 기재층(1) 상에 직접적으로 적층된 실리콘 흡착층(2)을 포함하는 적층체이다. 또한, 본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 도 2에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)처럼, 도 1의 실리콘 흡착 필름(10)의 기재층(1) 측에, 점착제층(3)을 더 갖고 있어도 된다. 또한, 본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 도 3에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)처럼, 기재층(1)과, 기재층(1) 상에, 앵커층(4)을 개재하여 적층된 실리콘 흡착층(2)을 포함하는 적층체여도 된다. 또한, 도시하지 않지만, 도 3에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)에 있어서는, 도 2의 실리콘 흡착 필름(10a)처럼, 기재층(1) 측에 점착제층(3)을 더 갖고 있어도 된다.
본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 사용되기 전까지, 점착성을 갖는 층을 보호하기 위한 다른 층이 적층되어 있어도 된다. 예를 들면 도 2에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)의 경우, 도 4에 나타내는 바와 같이, 실리콘 흡착층(2)에 기재층(5)을 갖는 세퍼레이터(20)가 적층되고, 점착제층(3)에 기재층(7) 및 이형층(8)을 갖는 커버 필름(30)이 적층되어 있어도 된다. 또한, 도 5에 나타내는 바와 같이, 실리콘 흡착층(2)에 기재층(5) 및 이형층(6)을 갖는 세퍼레이터(20a)가 적층되고, 점착제층(3)에 기재층(7) 및 이형층(8)을 갖는 커버 필름(30)이 적층되어 있어도 된다. 세퍼레이터(20, 20a) 및 커버 필름(30)은 실리콘 흡착 필름(10a)의 사용시에는 박리된다.
본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 실리콘 흡착층(2) 측을 평활면에 흡착시켜 사용한다. 예를 들면 도 2에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)의 경우, 바람직하게는, 도 6에 나타내는 바와 같이, 실리콘 흡착층(2) 측을 정반(S)에 흡착시켜, 점착제층(3) 측에 연마 부재(P)를 접착시키는 것으로, 정반(S)에 연마 부재(P)를 고정시킨다.
기재층
기재층의 재료로서는, 각종 플라스틱을 특별히 제한 없이 이용할 수 있지만, 예를 들면, 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 폴리에스테르(폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 공중합 폴리에스테르 등), 폴리아미드(나일론 6, 나일론 66, 나일론 6과 나일론 66과의 공중합체, 나일론 6,10, 폴리메타크실릴렌아디파미드(MXD6) 등), 폴리카보네이트, 트리아세틸셀룰로오스, 불소 수지, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 아크릴계 수지, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 실리콘 흡착층을 형성하는 가교성 조성물의 열가교시의 취급성, 비용 등의 관점에서, 폴리에스테르, 폴리카보네이트가 바람직하며, 또한 투명성의 관점에서, 폴리에스테르가 보다 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트가 더욱 바람직하다.
기재층의 두께로서는 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 5 ~ 400μm, 바람직하게는 20 ~ 250μm, 보다 바람직하게는 30 ~ 150μm, 더욱 바람직하게는 40 ~ 80μm를 들 수 있다.
기재층의 구체적인 형태로서는, 상기의 재료로 형성된 필름을 들 수 있다.
기재층은, 그 표면이, 실리콘 흡착층 또는 필요에 따라서 설치되는 앵커층과의 밀착성을 향상시키는 것 및/또는 대전 방지 능력을 부여하는 것 등을 목적으로, 플라스마 처리 또는 화염 처리, 바람직하게는 플라스마 처리에 의해 개질되어 있어도 된다.
실리콘 흡착층
실리콘 흡착층은, (a) 가교성 오르가노폴리실록산(이하에서, (a) 성분이라고도 기재한다), (b) 가교제(이하에서, (b) 성분이라고도 기재한다), (c) 비반응성 MQ 레진(이하에서, (C) 성분이라고도 기재한다) 및 (d) 반응성 MQ 레진(이하에서, (d) 성분이라고도 기재한다)을 포함하는 가교성 조성물의 경화물이다.
실리콘 흡착층은, 고무와 같은 가요성 및 자기점착성을 갖고 있어, 상기의 가교성 조성물의 경화물로 구성되는 것으로, 평활면에의 흡착성과, 박리 후에 있어서의 평활면에의 점착제 잔류물 억제성의 양쪽에 있어서 뛰어난 효과를 발휘한다.
((a) 가교성 오르가노폴리실록산)
(a) 성분인 가교성 오르가노폴리실록산으로서는, 가교성기를 갖는 오르가노폴리실록산이면 특별히 한정되지 않으며, 바람직하게는, 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산을 들 수 있다.
1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산에 있어서, 디오르가노실록산 부분의 구조로서는, 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지는 주쇄를 갖는 직쇄상, 또는 경우에 따라서, 디오르가노실록산 또는 디오르가노실록산 단위의 반복으로 이루어지는 분지쇄를 더 갖는 분지상을 들 수 있다. 또한, 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산에 있어서, 알케닐기의 결합 위치로서는, 특별히 한정되지 않지만, 디오르가노실록산 부분의 말단을 들 수 있으며, 보다 구체적으로는, 직쇄상 디오르가노폴리실록산의 양 말단만; 분지상 디오르가노폴리실록산의 주쇄의 양 말단만; 또는, 분지상 디오르가노폴리실록산의 주쇄의 양 말단 및 측쇄의 말단을 들 수 있다.
본 발명에서 이용되는 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 디오르가노폴리실록산의 구체적인 예는, 하기식 (1-1) ~ (1-3) 및 (2)로 표시된다. 하기 식 (1-1) ~ (1-3)은 1분자 중에 2개의 알케닐기를 갖는 직쇄상 디오르가노폴리실록산의 예이고, 하기 식 (2)는 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 갖는 분지상 디오르가노폴리실록산의 예이다.
Figure pct00001
식 (1-1) ~ (1-3) 및 (2) 중, R1은 서로 동일하거나 또는 달라도 되는 유기기를 나타내고, X는 알케닐기를 나타내고, n, m 및 l은 정수를 나타낸다.
R1의 바람직한 예로서는, 탄소수 1 ~ 10, 바람직하게는 1 ~ 6, 보다 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기; 시클로알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐일기 등의 아릴기; 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기; 및 이러한 기의 탄소 원자에 결합한 수소 원자 중 적어도 일부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노 등으로 치환된 기를 들 수 있으며, 바람직하게는 알킬기를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 메틸기를 들 수 있다. 특히, 식 (1-1) ~ (1-3) 및 (2)의 화합물은, 1분자 중, 적어도 50%의 R1을 메틸기가 차지하고 있는 것이 바람직하다.
X의 바람직한 예로서는, 탄소수 2 ~ 8인 알케닐기, 바람직하게는, 비닐기, 아릴기, 프로페닐기, 이소프로페닐기, 부테닐기, 헥세닐기, 시클로헥세닐기를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 비닐기를 들 수 있다. 또한, 식 (2)의 화합물은, 오르가노폴리실록산 부분이 분지상인 것을 제외하고, 일단(一端) 당 1개의 알케닐기를 갖고 있는 점은 직쇄상의 식 (1-1)과 동일하지만, 식 (1-2), 식 (1-3)과 동일하게, 일단 당 2 또는 3개의 알케닐기를 갖도록 변경되어도 된다.
n은 0 이상의 정수(식 (1-1) ~ (1-3)의 경우) 또는 1 이상의 정수(식 (2)의 경우)이고, m은 0 이상의 정수이고, l은 1 이상의 정수이다. 또한, 바람직하게는, n 및 m은, 10
Figure pct00002
n+m
Figure pct00003
10,000, 보다 바람직하게는 50
Figure pct00004
n+m
Figure pct00005
2,000을 만족한다.
이러한 가교성 오르가노폴리실록산은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다.
가교성 오르가노폴리실록산의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 경화성 및 점착력을 바람직하게 얻는 관점에서, 20,000 이상, 바람직하게는 50,000 이상, 보다 바람직하게는 70,000 이상을 들 수 있으며, 제조시에 있어서의 교반을 용이하게 하는 너무 높지 않은 점도를 확보하는 관점에서, 예를 들면 600,000 이하, 바람직하게는 300,000 이하, 보다 바람직하게는 100,000 이하를 들 수 있다. 또한, 중량 평균 분자량(Mw)은 젤 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정한, 폴리스티렌 환산 분자량으로 한다. Mn, Mw의 정의는 "고분자 화학의 기초"(고분자 학회편, 도쿄 화학 동인, 1978년) 등에 기재되어 있으며, GPC에 의한 분자량 분포 곡선으로 계산할 수 있다(이하에서 동일하다).
((b) 가교제)
(b) 성분인 가교제로서는, (a) 성분을 가교하기 위한 히드로실릴기(SiH기)를 갖고 있으면 특별히 한정되지 않는다. 가교에 의해, 실리콘 흡착층은 고무와 같은 가요성이 갖춰져, 이 가요성이 실리콘 흡착층과 피착체와의 뛰어난 밀착성을 발휘한다.
가교제로서는, 바람직하게는 오르가노하이드로젠폴리실록산을 들 수 있다. 오르가노하이드로젠폴리실록산은 히드로실릴기를 1분자 중에 2개 이상, 바람직하게는 3개 이상 함유하며, 직쇄상, 분지상, 환상, 또는 삼차원 망상 구조의 수지상 물질 중 어떠한 것이어도 된다. 이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산의 구체적인 예는, 하기 평균 조성식 (3)으로 표시된다.
Figure pct00006
식 (3) 중, R2는 동일하거나 또는 달라도 되는, 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이고, a 및 b는 각각 0 < a < 2, 및 0.8
Figure pct00007
b
Figure pct00008
2이고, 또한, 0.8 < a+b
Figure pct00009
3을 만족하는 수이다.
지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로서는, 상기 식 (1-1) ~ (1-3) 및 식 (2)에 있어서 R1로서 예시한 것을 들 수 있다.
이러한 오르가노하이드로젠폴리실록산은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다. 바람직하게는, (b) 성분은, 그 총량 100중량% 당, 2개의 히드로실릴기를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산을 50중량% 이하와, 그 잔여로서 적어도 3개의 히드로실릴기를 갖는 오르가노하이드로젠폴리실록산을 포함한다.
가교제의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 부가 반응을 진행하기 쉽게 하는 관점에서, 예를 들면 200 이상, 바람직하게는 500 이상, 보다 바람직하게는 1,000 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착층이 너무 부드러워지지 않도록 하는 관점에서, 예를 들면 15,000 이하, 바람직하게는 5,000 이하, 보다 바람직하게는 1,500 이하를 들 수 있다.
(b) 성분의 사용량으로서는, (a) 성분 1몰 당, (b) 성분 중의 수소 원자가 예를 들면 0.5 ~ 4몰이 되는 양, 바람직하게는 1 ~ 2.5몰이 되는 양을 들 수 있다.
((c) 비반응성 MQ 레진)
(c) 성분인 비반응성 MQ 레진은, M 단위(R3 3SiO1/2) 및 Q 단위(SiO4·1/2)로 이루어지며, 분자 내에 비닐기, 수산기 등의 반응성 관능기를 갖지 않는 실리콘 수지이다. (c) 성분을 배합하면, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 반면, 가교성 조성물의 경화시에 있어서 (a) 성분의 가교성기와 (b) 성분의 히드로실릴기와의 반응을 저해하여 미반응의 히드로실릴기가 잔존하여, 이 미반응의 히드로실릴기가 점착제 잔류물을 발생하게 한다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 실리콘 흡착층은, (c) 성분을 포함하면서도 뛰어난 점착제 잔류물 억제성을 발휘한다.
비반응성 MQ 레진을 구성하는 M 단위에 있어서, R3은, 동일하거나 또는 달라도 되는, 탄소수 1 ~ 10의 비치환 또는 치환의 탄화수소기이며, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기 등의 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기 등의 아릴기 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 알킬기를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 메틸기를 들 수 있다.
비반응성 MQ 레진에 있어서, Q 단위에 대한 M 단위의 몰비(M 단위/Q 단위)로서는, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서, 0.6 이상을 들 수 있으며, 점착제 잔류물 억제성을 향상시키는 관점에서, 1.8 이하를 들 수 있다.
이러한 비반응성 MQ 레진은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다.
비반응성 MQ 레진의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서, 예를 들면 100,000 이상, 바람직하게는 150,000 이상, 보다 바람직하게는 170,000 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착층의 소성 변형을 방지하는 관점에서, 예를 들면 300,000 이하, 바람직하게는 250,000 이하, 보다 바람직하게는 200,000 이하를 들 수 있다.
가교성 조성물 중, (c) 성분의 함유량으로서는, (a) 성분 및 (b) 성분의 총량 100중량부 당, 43 ~ 100중량부를 들 수 있다. (c) 성분의 함유량이 43중량부 이상인 것은, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서 바람직하며, 100중량부 이하인 것은, 점착제 잔류물 억제성을 향상시키는 관점에서 바람직하다. 이러한 효과를 보다 한층 바람직하게 얻는 관점, 또는 이박리성(易剝離性)을 더욱 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 61 ~ 100중량부, 보다 바람직하게는 78 ~ 100중량부, 더욱 바람직하게는 90 ~ 100중량부를 들 수 있다.
((d) 반응성 MQ 레진)
(d) 성분인 반응성 MQ 레진은, M 단위 및 Q 단위로 이루어지며, 분자 내에 실라놀기를 갖는 MQ 레진이다. 가교성 조성물에 (d) 성분을 배합하는 것으로, 가교성 조성물의 경화시에 있어서 (c) 성분의 존재에 의해 잔존하게 되는 미반응의 히드로실릴기가 (d) 성분의 실라놀기와 반응하여 감소하기 때문에, (c) 성분에 의해 향상된 실리콘 흡착층의 흡착력을 저하시키지 않고, 점착제 잔류물을 방지할 수 있다. 또한, (d) 성분은, (c) 성분 정도는 아니지만, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 효과도 발휘한다.
반응성 MQ 레진은, M1 단위((OH)cR4 (3-c)SiO1/2) 및 경우에 따라서 M2 단위(R5 3SiO1/2)와 Q 단위(SiO4·1/2)로 이루어지는 실리콘 수지이다. M1 단위에 있어서, R4는, 동일하거나 또는 달라도 되는, 탄소수 1 ~ 10의 비치환 또는 치환의 탄화수소기이며, M2 단위에 있어서, R5는, 동일하거나 또는 달라도 되는, 탄소수 1 ~ 10의 비치환 또는 치환의 탄화수소기이며, R4 및 R5의 구체적인 예로서는, 모두, (c) 성분인 비반응성 레진에 있어서의 R3으로서 예시한 것을 들 수 있다. 또한, c는, 1 ~ 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 보다 바람직하게는 1이다.
반응성 MQ 레진에 있어서, M1 단위의 OH기 및 R4기와 M2 단위의 R5기와의 총량 당의 OH기의 비율로서는, 점착제 잔류물 방지 효과를 보다 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 0.5몰% 이상, 바람직하게는 1몰% 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착층의 흡착성을 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 10몰% 이하, 바람직하게는 5몰% 이하를 들 수 있다.
반응성 MQ 레진에 있어서, Q 단위에 대한 M1 단위 및 M2 단위의 총량 몰비((M1 단위 + M2 단위)/Q 단위)로서는, 점착제 잔류물 방지 효과를 보다 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 0.5 이상, 바람직하게는 0.6 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착층의 흡착성을 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 1.2 이하, 바람직하게는 0.9 이하를 들 수 있다.
이러한 반응성 MQ 레진은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다.
반응성 MQ 레진의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 흡착성과 점착제 잔류물 억제성을 바람직하게 얻는 관점에서, 예를 들면 100 ~ 30,000, 바람직하게는 3,000 ~ 20,000, 보다 바람직하게는 6,000 ~ 10,000을 들 수 있다.
가교성 조성물 중, (d) 성분의 함유량으로서는, (a) 성분 및 (b) 성분의 총량 100중량부 당, 1.1 ~ 10.6중량부를 들 수 있다. (d) 성분의 함유량이 1.1중량부 이상인 것은, 점착제 잔류물 억제성을 향상시키는 관점에서 바람직하며, 10.6중량부 이하인 것은, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서 바람직하다. 이러한 효과를 보다 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 바람직하게는 1.1 ~ 1.5중량부 또는 6 ~ 10.6중량부, 바람직하게는 1.1 ~ 1.3중량부 또는 9 ~ 10.6중량부를 들 수 있다.
또한, 가교성 조성물 중, (c) 성분 100중량부 당의 (d) 성분의 함유량으로서는, 점착제 잔류물 억제성을 향상시키는 관점에서 1중량부 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서 11중량부 이하를 들 수 있다. 이러한 효과를 보다 한층 바람직하게 얻는 관점에서, (c) 성분 100중량부 당의 (d) 성분의 함유량으로서는, 바람직하게는 1 ~ 2중량부 또는 8 ~ 11중량부를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 1 ~ 1.5중량부 또는 9 ~ 11중량부를 들 수 있다.
(다른 성분)
가교성 조성물에는, 상기 (a) 성분 ~ (d) 성분 외에, 필요에 따라서, 부가 반응용 촉매, 용제 등이 포함되어 있어도 된다.
부가 반응용 촉매로서는, 백금계 촉매를 들 수 있다. 백금계 촉매의 구체적인 예로서는, 염화제일백금산, 염화제이백금산 등의 염화백금산, 염화백금산의 알코올 화합물, 알데히드 화합물, 염화백금산과 각종 올레핀과의 쇄염 등을 들 수 있다. 이러한 부가 반응용 촉매는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다. 부가 반응용 촉매의 사용량으로서는, (a) 성분 및 (b) 성분의 총량 100중량부 당, 예를 들면 1.5 ~ 2.5중량부를 들 수 있다.
용제는, 가교성 조성물의 점도 조절 등의 관점에서 이용할 수 있으며, 구체적인 예로서, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 용제, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용제, 초산에틸, 초산이소부틸 등의 에스테르계 용제, 디이소프로필에테르, 1,4-디옥산 등의 에테르계 용제 등을 들 수 있다. 이러한 용제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 복수종을 조합하여 이용해도 된다. 용제의 사용량으로서는, 가교성 조성물 중, 예를 들면 25 ~ 40중량%, 바람직하게는 30 ~ 40중량%를 들 수 있다. 또한, 가교성 조성물은, 무용제형, 용제형, 에멀션형 중 어떠한 것이어도 무방하기 때문에, 무용제여도 된다.
(두께)
실리콘 흡착층의 두께는, 피착체에 대한 실리콘 흡착층의 밀착면 방향의 전단력을 확보할 수 있는 두께를, 당업자가 적절히 설정할 수 있다. 또한, 실리콘 흡착층의 흡착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 10μm 이상, 보다 바람직하게는 15μm 이상, 더욱 바람직하게는 20μm 이상, 한층 바람직하게는 25μm 이상을 들 수 있으며, 점착제 잔류물 억제성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 50μm 이하, 보다 바람직하게는 30μm 이하, 더욱 바람직하게는 25μm 이하, 한층 바람직하게는 20μm 이하를 들 수 있다.
(형성 방법)
실리콘 흡착층은, 상기 기재층을 구성하는 기재 필름 상에, 상기의 가교성 조성물의 도포층을 형성하여, 가교 반응을 실시하는 것으로 형성할 수 있다.
가교성 조성물의 도공 방법으로서는, 롤 코터(roll coater), 바 코터(bar coater), 플로팅 나이프 코터(floating knife coater), 다이 코터(die coater), 그라비어 코터(gravure coater), 커튼 코터(curtain coater), 블레이드 코터(blade coater) 등을 들 수 있다.
가교 반응 조건으로서는, (a) 성분과 (b) 성분을 부가 반응에 의해 열가교할 수 있는 조건이면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 160℃ 이하의 열가교 조건을 들 수 있으며, 바람직하게는 100 ~ 160℃, 보다 바람직하게는 130 ~ 150℃를 들 수 있다.
(저장 탄성률)
실리콘 흡착층의 23℃에 있어서의 저장 탄성률(G')로서는, 보다 뛰어난 흡착성과 점착제 잔류물 억제성을 얻는 관점에서, 5×104 ~ 15×104Pa을 들 수 있다. 흡착성을 보다 한층 바람직하게 얻는 관점에서, 실리콘 흡착층의 23℃에 있어서의 저장 탄성률(G')로서는, 바람직하게는 6.5×104 ~ 15×104Pa, 보다 바람직하게는 7×104 ~ 15×104Pa, 더욱 바람직하게는 7.5×104 ~ 15×104Pa을 들 수 있다. 저장 탄성률의 제어에 대해서는, 예를 들면 저장 탄성률을 높이는 경우는, (c) 성분 및 (d) 성분의 배합 비율을 올리는 것, 바람직하게는 (d) 성분의 배합 비율을 올리는 것으로 제어할 수 있으며, 저장 탄성률을 저감시키는 경우는, (c) 성분 및 (d) 성분의 배합 비율을 내리는 것, 바람직하게는 (d) 성분의 배합 비율을 내리는 것으로 제어할 수 있다. 또한, 저장 탄성률은, 실시예에 기재된 방법으로 측정되는 값이다.
(흡착성 및 이박리성(易剝離性))
실리콘 흡착층은, 평활면에 대한 흡착성이 뛰어나는 한편, 평활면에 흡착시킨 후에 용이하게 박리할 수 있는 성질(이박리성)도 뛰어나다. 실리콘 흡착층의 박리력은, 보다 한층 뛰어난 흡착성 및 이박리성을 얻는 관점에서, 예를 들면 350 ~ 7500mN/25mm, 바람직하게는 500 ~ 6500mN/25mm, 보다 바람직하게는 800 ~ 5000mN/25mm를 들 수 있다. 이러한 박리력인 것으로, 도 6에 나타내는 바와 같이 실리콘 흡착층을, 연마 부재(P)(연마 패드)의 정반(S)에의 고정에 사용한 경우에, 연마 작업을 고속화해도, 실리콘 흡착층(2)과 정반(S) 사이에서 부분적인 박리가 발생하기 어려워지는 성능과, 정반(S)으로부터의 실리콘 흡착 필름(10a)의 이박리성과, 박리 후의 정반(S)에의 점착제 잔류물을 막는 성능을 병립할 수 있다. 또한, 실리콘 흡착층의 박리력은, 스테인리스면에 대한 박리력이며, 구체적으로는 실시예에 나타내는 방법으로 측정되는 값이다.
점착제층
점착제층은, 연마 부재를 접착하여 고정시키는 목적으로 형성된다.
점착제층의 재료로서는, (메타)아크릴계 수지와, 이소시아네이트계 가교제를 포함하는 점착제 조성물을 들 수 있다.
(메타)아크릴계 수지로서는, 수산기를 갖지 않는 알킬(메타)아크릴레이트 및 수산기를 갖는 모노머의 공중합물을 들 수 있다.
수산기를 갖지 않는 알킬(메타)아크릴레이트에 있어서의 알킬기로서는, 탄소수 1 ~ 18, 바람직하게는 1 ~ 8, 보다 바람직하게는 1 ~ 4인 직쇄상 또는 분지상 알킬기를 들 수 있으며, 수산기를 갖지 않는 알킬(메타)아크릴레이트의 구체적인 예로서는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, tert-부틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, n-데실(메타)아크릴레이트, n-도데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
수산기를 갖는 모노머로서는, 히드록시알킬(메타)아크릴레이트 및 그 이외의 다른 수산기를 갖는 모노머를 들 수 있다. 히드록시알킬(메타)아크릴레이트에 있어서의 알킬기로서는, 탄소수 1 ~ 18, 바람직하게는 1 ~ 8, 보다 바람직하게는 1 ~ 4인 직쇄상 또는 분지상 알킬기를 들 수 있으며, 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예로서는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 3-메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,1-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 1,3-디메틸-3-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2,2,4-트리메틸-3-히드록시펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸-3-히드록시헥실(메타)아크릴레이트로 대표되는 히드록시알킬(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 다른 수산기를 갖는 모노머로서는, 글리세린모노(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜-프로필렌글리콜)모노(메타)아크릴레이트, N-메틸롤아크릴아미드 등을 들 수 있다.
(메타)아크릴계 수지의 중량 평균 분자량(Mw)으로서는, 예를 들면 100,000 ~ 1,000,000, 바람직하게는 300,000 ~ 800,000, 보다 바람직하게는 400,000 ~ 600,000을 들 수 있다.
이소시아네이트계 가교제로서는, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨루엔디이소시아네이트, 이소홀론디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트, 트리스(페닐이소시아네이트)티오포스페이트 등의 트리이소시아네이트, 이소시아누레이트류를 갖는 다가 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
점착제층의 두께로서는, 예를 들면 30 ~ 150μm, 바람직하게는 40 ~ 80μm를 들 수 있다.
점착제층의 적층 방법에 있어서는, 실리콘 흡착층을 적층한 기재층 상에 점착제 조성물을 도포 및 건조시켜 도포층을 형성해도 되고, 기재층 및 실리콘 흡착층의 실리콘 흡착 적층물을 준비하여, 별도로 커버 필름을 준비하여, 커버 필름의 이형층 상에 점착제 조성물을 도포 및 건조시켜 도포층을 형성하여, 당해 도포층에 실리콘 흡착 적층물의 기재층 측을 대향시켜 적층해도 된다.
앵커층
필요에 따라서 형성되는 앵커층은, 기재층과 실리콘 흡착층과의 접착력의 향상, 또는, 실리콘 흡착 필름의 평활면에의 첩착 후에 박리할 때, 기재층과 실리콘 흡착층 사이에서 박리시키지 않고, 평활면으로부터 원활하게 박리시키는 것을 목적으로 형성할 수 있다. 앵커층은, 실리콘 흡착층과 기재층이 직접적으로 접착하기 어려운 조합인 경우에 특히 유용하다. 한편, 실리콘 흡착층과 기재층이 직접적으로 접착하기 쉬운 조합인 경우에는, 앵커층을 형성하지 않아도 되고, 형성해도 된다.
앵커층의 재료로서는, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지 등을 들 수 있다. 대전 방지성 및/또는 피막 특성의 관점에서, 앵커층의 재료로서는, 바람직하게는 아크릴계 수지를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 아크릴폴리올 수지를 들 수 있다.
또한, 앵커층의 재료에는, 대전 방지 능력을 부여하는 것을 목적으로, 대전 방지제를 더 포함시킬 수도 있다. 대전 방지제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페놀, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬아미드, 지방산 폴리에틸렌글리콜에스테르, 지방산 소르비탄에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 소르비탄에스테르, 지방산 글리세린에스테르, 알킬폴리에틸렌이민 등의 비이온계 대전 방지제; 에틸렌옥사이드를 갖는 아크릴레이트 화합물 등의 아크릴레이트계 대전 방지제; 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리3,4-에틸렌디옥시티오펜 및 이들의 유도체 등의 도전성 고분자; 안티몬 도프형 산화 주석(ATO), 주석 도프형 산화 인듐(ITO), 알루미늄 도프형 산화 아연, 안티몬 부산화물 등의 도전성 금속 산화물을 들 수 있으며, 바람직하게는 도전성 고분자를 들 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리티오펜을 들 수 있다. 대전 방지제가 배합된 앵커층은, 대전 방지 능력을 갖고 있지 않는 기재층을 이용하는 경우에 특히 유용하다. 한편, 기재층 자체가 대전 방지 능력을 갖는 경우(예를 들면, 표면이 대전 방지 처리되어 있는 경우 등)는, 대전 방지제가 배합된 앵커층을 형성하지 않아도 되고, 형성해도 된다.
앵커층의 두께로서는, 기재층과 실리콘 흡착층과의 접착성 향상의 관점, 및 대전 방지 능력도 부여하는 경우는 대전 방지 능력을 보다 효과적으로 얻는 관점에서, 예를 들면 0.1μm 이상, 바람직하게는 1.0μm 이상을 들 수 있으며, 실리콘 흡착 필름 전체의 가요성을 유지시켜 실리콘 흡착 필름의 평활면에 대한 부착·박리를 용이하게 하는 관점에서, 예를 들면 5.0μm 이하, 바람직하게는 3.0μm 이하를 들 수 있다.
앵커층은, 상기의 재료를 포함하는 앵커층용 수지 조성물의 도포층을 형성하여, 건조시키는 것으로 제막할 수 있다. 앵커층용 수지 조성물의 도공 방법으로서는, 롤 코터, 바 코터, 플로팅 나이프 코터, 다이 코터, 그라비어 코터, 커튼 코터, 블레이드 코터 등을 들 수 있다.
앵커층의 적층 방법으로서는, 앵커층의 제막과 적층을 동시에 실시하는 인라인(in line)법, 및 앵커층을 별도 필름으로서 제막한 후에 적층하는 오프라인(off line)법을 들 수 있다.
세퍼레이터
세퍼레이터는, 실리콘 흡착층의 표면의 오염이나 이물 부착을 막거나, 실리콘 흡착 필름의 핸들링을 향상시키거나 하는 것을 목적으로, 실리콘 흡착층 측에 붙여서 이용된다. 세퍼레이터는, 도 4에 예시되는 세퍼레이터(20)처럼, 기재층(5)으로 구성되는 필름이어도 되고, 도 5에 예시되는 세퍼레이터(20a)처럼, 기재층(5)과, 기재층(5)에 적층된 이형층(6)을 포함하는 적층 필름이어도 된다.
세퍼레이터에 있어서의 기재층의 재료로서는, 실리콘계 이형제, 불소계 이형제 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 플루오로실리콘을 포함하는 이형제를 들 수 있다. 기재층의 두께도, 실리콘 흡착 필름에 있어서의 기재층과 동일하다.
세퍼레이터에 있어서의 이형층의 재료로서는, 실리콘계 이형제, 불소계 이형제 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 불소계 이형제를 들 수 있다. 불소계 이형제로서는, 플루오로올레핀, 시클로헥실기 함유 아크릴산 에스테르, 및 수산기 함유 비닐에테르의 공중합체 및 이소시아네이트계 가교제(헥사메틸렌디이소시아네이트, 톨루엔디이소시아네이트, 이소홀론디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트, 트리스(페닐이소시아네이트)티오포스페이트 등의 트리이소시아네이트, 이소시아누레이트류를 갖는 다가 이소시아네이트 등)를 포함하는 이형층용 수지 조성물을 들 수 있다.
이형층의 형성 방법으로서는, 이형층용 수지 조성물의 도포층을, 상기 기재층을 구성하는 기재 필름 상에 형성하여, 가교 반응을 실시하는 것으로 형성할 수 있다. 이형층용 수지 조성물의 도공 방법으로서는, 롤 코터, 바 코터, 플로팅 나이프 코터, 다이 코터, 그라비어 코터, 커튼 코터, 블레이드 코터 등을 들 수 있다.
이형층의 두께로서는, 예를 들면 0.05 ~ 0.5μm, 바람직하게는 0.1 ~ 0.3μm를 들 수 있다.
커버 필름
커버 필름은, 도 2에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)처럼 점착제층(3)을 갖는 실리콘 흡착 필름에 대해, 연마 부재를 접착할 때까지, 점착제층을 보호하는 것을 목적으로, 점착제층 측에 붙여서 이용된다. 커버 필름은, 도 4 및 도 5에 예시되는 커버 필름(30)처럼, 기재층(7)과, 기재층(7)에 적층된 이형층(8)을 포함하는 적층 필름인 것이 바람직하다.
커버 필름에 있어서의 기재층의 재료로서는, 실리콘 흡착 필름에 있어서의 기재층으로서 든 것과 동일하다. 기재층의 두께도, 실리콘 흡착 필름에 있어서의 기재층과 동일하다. 커버 필름에 있어서의 이형층의 재료로서는, 실리콘계 이형제, 불소계 이형제 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 실리콘계 이형제를 들 수 있다. 이형층의 두께로서는, 예를 들면 0.05 ~ 0.5μm, 바람직하게는 0.1 ~ 0.3μm를 들 수 있다.
사용 방법
본 발명의 실리콘 흡착 필름은, 예를 들면 도 6에 나타내는 바와 같이 연마 장치의 정반(S)과 연마 부재(P)(연마 패드) 사이에 개재시키는 것으로 연마 패드를 고정시키기 위해서 이용된다. 연마 부재(P)의 연마 대상으로서는, 반도체 부품 및 전자 부품의 제조 공정에서 연마되는, 반도체 웨이퍼, 하드 디스크용 기판, 및 디스플레이용 유리 기판 등의 기판 표면을 들 수 있다. 본 발명의 실리콘 흡착 필름은 흡착성이 뛰어나기 때문에, 고속 연마를 실시하는 경우에 특히 바람직하게 이용된다. 고속 연마의 정도로서는, 연마 부재가 고정된 연마 정반의 회전수로서, 예를 들면 80 ~ 100rpm, 바람직하게는 85 ~ 95rpm을 들 수 있으며, 연마 대상이 고정된 헤드의 회전수로서, 예를 들면 80 ~ 100rpm, 바람직하게는 85 ~ 95rpm을 들 수 있다. 연마 부재가 고정된 연마 정반과, 연마 대상이 고정된 헤드는, 같은 방향으로 회전시킨다.
실시예
이하에서는, 실시예와 비교예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 각 실시예 중의 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량부를 나타낸다. 또한, 중량 평균 분자량은, 워터스(Waters)사제 GPC 측정기(제품번호: Waters410)를 이용하여 측정하여 산출한, 폴리스티렌 환산값이다.
1. 실리콘 흡착 필름의 재료
1-1. 기재층용 필름
양면이 플라스마 처리된 두께 50μm의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 이용했다. 이 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 표면 저항값은 5.1×1011Ω/□였다.
1-2. 실리콘 흡착층용 가교성 조성물
표 1에 나타내는 조성의 실리콘 흡착층용 가교성 조성물을 조제했다. 또한, (a) 성분인 "가교성 오르가노폴리실록산"으로서는, 중량 평균 분자량 77,844인 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 디오르가노폴리실록산을 이용했고, (b) 성분인 "가교제"로서는, 중량 평균 분자량 1,240인 오르가노하이드로젠폴리실록산을 이용했고, (c) 성분인 "비반응성 MQ 레진"으로서는, 중량 평균 분자량 175,000인 비반응성 MQ 레진을 이용했고, (d) 성분인 "반응성 MQ 레진"으로서는, 중량 평균 분자량 6,610인 반응성 MQ 레진을 이용했고, 용제로서는 톨루엔을 이용했고, 백금 촉매로서는 CAT.PL-56(신에츠실리콘사제)을 이용했다.
1-3. 앵커층용 수지 조성물
이하의 조성의 앵커층용 수지 조성물을 조제했다.
·아크릴폴리올 수지 20부
(도레이파인케미컬제, 코어택스(COATAX)(등록상표) LH455, 고형분 50%)
·폴리티오펜 27부
(신에츠폴리머제, 세플지다(SEPLEGYDA)(등록상표) OC-SC100, 고형분 3%)
·MEK 40부
·톨루엔 13부
1-4. 점착제 조성물
이하의 조성의 점착제 조성물을 조제했다.
·아크릴계 공중합체 100.0부
(아크릴산히드록시부틸, 아크릴산부틸 공중합물, 중량 평균 분자량(Mw): 약 500,000, 고형분 37%)
·헥사메틸렌디이소시아네이트 0.05부
(고형분 37.5%)
2. 세퍼레이터의 재료
2-1. 기재층용 필름
두께 50μm의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 이용했다.
2-2. 이형층용 수지 조성물
이하의 조성의 이형층용 수지 조성물을 조제했다.
·플루오로실리콘 3.23부
(신에츠카가쿠고교가부시키가이샤 X-70-201S 고형분 비율 15.00%)
·하이드로플루오로에테르(75%) 및 메타크실렌헥사플루오라이드(25%)
합계로 10.50부
·이소옥탄 10.50부
·백금 촉매 CAT.PL-56 0.02부
3. 커버 필름의 재료
3-1. 기재층용 필름
두께 50μm의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 이용했다.
3-2. 이형층용 수지 조성물
실리콘계 이형제를 이용했다.
4. 세퍼레이터의 제작
기재층용 필름(세퍼레이터의 재료)의 한쪽 면에, 이형층용 수지 조성물(세퍼레이터의 재료)을 23℃ 50% RH의 환경하에서 다이 코터로 도공한 후, 드라이어 온도로 150℃, 체류 시간 100초로 가교시켜 0.15μm의 이형층을 형성하여, 세퍼레이터를 제작했다. 이 세퍼레이터는, 도 5에 나타내는 세퍼레이터(20a)에 상당한다.
5. 커버 필름의 제작
기재층용의 필름(커버 필름의 재료)의 한쪽 면에 실리콘계 이형제를 도포하여 0.15μm의 이형층을 형성하여, 커버 필름을 제작했다. 이 커버 필름은, 도 4, 5에 나타내는 커버 필름(30)에 상당한다.
6. 실리콘 흡착 필름의 제작
(실시예 5)
기재층용의 필름(실리콘 흡착 필름의 재료)의 한쪽 면에, 실리콘 흡착층용 가교성 조성물을 23℃ 50% RH의 환경하에서 다이 코터로 도공하여 마련한 후, 오븐으로 150℃, 100초로 가교시키켜, 표 1에 나타내는 두께의 실리콘 흡착층을 형성했다. 이렇게 해서, 기재층에 실리콘 흡착층이 적층된 실리콘 흡착 필름을 제작했다. 이 실리콘 흡착 필름은, 도 1에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10)에 상당한다.
실리콘 흡착 필름(10)의 실리콘 흡착층(2) 면에, 세퍼레이터(20a)의 이형층(6) 면을 대향시킨 상태로, 2개의 롤(고무롤과 메탈롤)에 끼워 넣어, 공기를 빼면서 붙였다. 이렇게 해서, 세퍼레이터(20a)가 부착된 실리콘 흡착 필름(10)을 얻었다.
커버 필름(30)의 이형층(8) 상에 점착제 조성물을 다이 코터로 도공하여, 100℃로 2분간 가열·건조시켜, 50μm 두께의 점착제층(3)을 형성했다.
세퍼레이터가 부착된 실리콘 흡착 필름(10)의 기재층(1) 면에, 커버 필름(30) 상에 형성된 점착제층(3)을 대향시킨 상태로, 2개의 롤(고무롤과 메탈롤)에 끼워 넣어, 공기를 빼면서 붙였다. 이렇게 해서, 점착제층(3)이 더 적층된 구성의 실리콘 흡착 필름(10a)을 얻었다. 이 실리콘 흡착 필름(10a)은, 실리콘 흡착층(2) 측에 세퍼레이터(20a)가 적층되고, 점착제층(3) 측에 커버 필름(30)이 적층된 태양(도 5 참조)이다.
(실시예 1 ~ 4 및 6 ~ 9, 및 비교예 1 ~ 3)
기재층용의 필름(실리콘 흡착 필름의 재료)의 한쪽 면에, 앵커층용 수지 조성물을 그라비어 코터로 도공, 건조시켜, 두께 2μm의 앵커층을 형성했다. 형성된 앵커층 상에, 실리콘 흡착층용 가교성 조성물을 23℃ 50% RH의 환경하에서 다이 코터로 도공하여 마련한 후, 오븐으로 150℃, 100초로 가교시켜, 표 1에 나타내는 두께의 실리콘 흡착층을 형성했다. 이렇게 해서, 기재층에 앵커층을 개재하여 실리콘 흡착층이 적층된 실리콘 흡착 필름을 제작했다. 이 실리콘 흡착 필름은 도 3에 나타내는 실리콘 흡착 필름(10a)에 상당한다.
실리콘 흡착 필름(10a)의 실리콘 흡착층(2) 면에, 세퍼레이터(20a)의 이형층(6) 면을 대향시킨 상태로, 2개의 롤(고무롤과 메탈롤)에 끼워 넣어, 공기를 빼면서 붙였다. 이렇게 해서, 세퍼레이터(20a)가 부착된 실리콘 흡착 필름(10a)을 얻었다.
커버 필름(30)의 이형층(8) 상에 점착제 조성물을 다이 코터로 도공하여, 100℃로 2분간 가열·건조시켜, 50μm 두께의 점착제층(3)을 형성했다.
세퍼레이터(20a)가 부착된 실리콘 흡착 필름(10a)의 기재층(1) 면에, 커버 필름(30) 상에 형성된 점착제층(3)을 대향시킨 상태로, 2개의 롤(고무롤과 메탈롤)에 끼워 넣어, 공기를 빼면서 붙였다. 이렇게 해서, 점착제층(3)이 실리콘 흡착 필름(10a)에 더 적층된 구성의 실리콘 흡착 필름을 얻었다. 이 실리콘 흡착 필름은, 실리콘 흡착층(2) 측에 세퍼레이터(20a)가 적층되고, 점착제층(3) 측에 커버 필름(30)이 적층된 태양이다.
7. 실리콘 흡착층의 저장 탄성률 측정
두께가 50μm의 불소 수지제 시트의 한쪽 면에, 실리콘 흡착층용 가교성 조성물을 23℃ 50% RH의 환경하에서 다이 코터로 도공하여 마련한 후, 오븐으로 150℃, 100초로 가교시켜, 50μm 두께의 실리콘 흡착층을 형성했다. 얻어진 실리콘 흡착층을 불소 수지제 시트로부터 벗겨내, 점탄성 측정용의 시험편을 제작했다. 점탄성 시험기(가부시키가이샤레오로지사제, 상품명: MR-300)를 이용하여, 동 시험기의 측정부인 평행 원반 사이에 시험편을 끼워 넣어, 주파수 1Hz에서 23℃로 저장 탄성률(G')을 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
8. 실리콘 흡착 필름의 평가
8-1. 흡착성
커버 필름을 박리하여 실리콘 흡착 필름의 점착제층을 노출시켜, 세퍼레이터를 박리하여 실리콘 흡착 필름의 실리콘 흡착층을 노출시켜, 도 6에 예시되는 바와 같이, 점착제층(3) 측이 연마 패드(P)에, 실리콘 흡착층(2) 측이 연마 장치의 정반(S)에 대향하도록, 연마 패드와 연마 장치의 정반 사이에 실리콘 흡착 필름을 개재시켜, 연마 장치의 정반에 연마 패드를 고정시켰다.
상기와 같이 연마 패드를 고정시킨 연마 장치를 이용하여, 10매의 피연마물의 고속 연마를 실시했다. 연마 조건은 이하와 같다.
연마 장치: 에바라세이사쿠쇼제 FREX 300E
연마 패드: IC1000/SUBA400(니타하스사제)
연마 압력: 2.0psi(1psi = 6894.76Pa, 이하 동일)
연마 정반 회전수: 90rpm
헤드 회전수: 91rpm
연마용 조성물의 공급: 푸어링(pouring)
연마용 조성물: 실리카 슬러리 5% 수용액
피연마물: 실리콘 웨이퍼(φ300mm)
연마용 조성물 공급량: 300mL/분
연마 시간: 10분
연마 후, 연마 패드의 고정에 이용한 실리콘 흡착 필름의 실리콘 흡착층의 박리의 여하를 육안으로 확인하여, 이하의 기준에 기초하여 흡착성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
◎: 실리콘 흡착층의 박리가 없고, 고속 연마에 적합한 뛰어난 흡착성을 갖는다
○: 실리콘 흡착층의 단부(端部)에 약간의 박리는 있지만, 고속 연마의 실용상 문제 없다
×: 실리콘 흡착층이 박리하여, 고속 연마의 실용에 견디지 못한다
8-2. 점착제 잔류물 억제성
세퍼레이터(20a)가 부착된 실리콘 흡착 필름(10), 및 세퍼레이터(20a)가 부착된 실리콘 흡착 필름(10b)을, 길이 100mm×폭 25mm의 형상으로 잘라 평가용 시료로 했다. 23℃ 50% RH 환경하에서 상기 시료로부터 세퍼레이터(20a)를 벗겨, 노출된 실리콘 흡착층(2)의 표면을, 연마된 스테인리스 강판(SUS 판)에 붙여, 2kg 롤러를 한 번 왕복시켜 압착하여, 23℃ 분위기하에서 24시간 방치했다. 그 후, 다음으로, 인장 시험기를 이용하여, 박리 각도 180°, 박리 속도 300mm/min에서 박리하여, SUS 판 표면의 오염(점착제 잔류물)의 여하를 육안으로 확인하여, 하기의 기준으로 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
◎: SUS 판에 점착제 잔류물을 전혀 확인활 수 없으며, 극히 뛰어난 리워크성을 발휘한다
○: SUS 판에의 점착제 잔류물은 근소하며, 리워크성 자체는 양호하여 실용상 문제 없다
×: SUS 판에 현저한 점착제 잔류물이 있어, 실용에 견디지 못한다
8-3. 이박리성(易剝離性)
두께 100μm의 폴리에스테르 필름 상에, 상기의 앵커층을 개재하여 실리콘 흡착층을 적층한 실리콘 흡착 필름을 제작하여, 이 실리콘 흡착 필름을 길이 100mm×폭 25mm의 형상으로 잘라 평가용 시료로 했다. 평가용 시료의 실리콘 흡착층을, 두께 2mm의 연마된 스테인리스 강판(SUS 판)에 붙여, 2kg 롤러를 한 번 왕복시켜 압착하여, 23℃ 분위기하에서 24시간 방치했다. 다음으로, 인장 시험기를 이용하여, 박리 각도 180°, 박리 속도 1200mm/min에서 박리하여, 대 스테인리스 판 박리력(mN/25mm)을 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 이 측정 결과에 기초하여, 이박리성이 뛰어나는 것부터 순서대로, "++++"(100mN/25mm 미만), "+++"(100mN/25mm 이상 800mN/25mm 미만), "++"(800mN/25mm 이상 2200mN/25mm 미만), "+"(2200mN/25mm 이상 5000mN/25mm 미만), 및 "-"(5000mN/25mm 이상)으로 분류 평가했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00010
실리콘 흡착층용 가교성 조성물에 포함되는 각 성분의 함유량을 나타내는 수치의 단위는, 중량부이다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 기재층과, 상기 기재층 상에 적층된 실리콘 흡착층을 포함하며, 상기 실리콘 흡착층이, (a) 가교성 오르가노폴리실록산 및 (b) 가교제를 포함하는 가교성 조성물의 경화물인 실리콘 흡착 필름에 있어서, 상기 가교성 조성물이, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진 중 어느 한 쪽 또는 양쪽 포함하지 않는 경우(비교예 1 ~ 3)는, 실리콘 흡착 필름에 있어서의 실리콘 흡착층의 흡착성과 점착제 잔류물 억제성을 양립할 수 없지만, 상기 가교성 조성물이, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진의 양쪽을 포함하는 경우(실시예 1 ~ 9)는, 실리콘 흡착 필름에 있어서의 실리콘 흡착층의 흡착성과 점착제 잔류물 억제성을 양립할 수 있었다.
10, 10a, 10b…실리콘 흡착 필름
1…기재층
2…실리콘 흡착층
3…점착제층
4…앵커층
20, 20a…세퍼레이터
5…기재층
6…이형층
30…커버 필름
7…기재층
8…이형층
S…정반
P…연마 부재(연마 패드)

Claims (8)

  1. 기재층과, 상기 기재층 상에 적층된 실리콘 흡착층을 포함하며,
    상기 실리콘 흡착층이, (a) 가교성 오르가노폴리실록산, (b) 가교제, (c) 비반응성 MQ 레진 및 (d) 반응성 MQ 레진을 포함하는 가교성 조성물의 경화물인, 실리콘 흡착 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 성분 및 상기 (b) 성분의 총량 100중량부 당, 상기 (c) 성분이 43 ~ 100중량부, 상기 (d) 성분이 1.1 ~ 10.6중량부 포함되는, 실리콘 흡착 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (a) 성분이, 1분자 중에 2개 이상의 알케닐기를 함유하는 디오르가노폴리실록산인, 실리콘 흡착 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (b) 성분이, 오르가노하이드로젠폴리실록산인, 실리콘 흡착 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 흡착층의 두께가, 15 ~ 30μm인, 실리콘 흡착 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 흡착층의 저장 탄성률이, 5×104 ~ 15×104Pa인, 실리콘 흡착 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재층과 상기 실리콘 흡착층 사이에 앵커층을 포함하며, 상기 앵커층이, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 및 우레탄계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는, 실리콘 흡착 필름.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 흡착층을 연마 장치의 정반에 고정시켜, 상기 기재층 측에 연마 패드를 고정하기 위해서 이용되는, 실리콘 흡착 필름.
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