KR20220134643A - 수지 윤활용 그리스 조성물 - Google Patents

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다이스케 쓰쓰이
료 시바타
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Abstract

본 발명에 의해, 수지제 부재와 수지제 부재 윤활 또는 수지제 부재와 다른 소재제의 부재의 윤활에 사용하기 위한 그리스 조성물로서, 조성물의 전질량에 대하여, 0.5 질량% 초과, 7.5 질량% 미만의 고체 유기 몰리브덴 화합물을 함유하는 상기 그리스 조성물을 제공한다.

Description

수지 윤활용 그리스 조성물
본 발명은, 수지 윤활용 그리스 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 수지제 부재간, 수지제 부재와 다른 소재제 부재, 예를 들면, 금속제 부재와의 윤활에 사용하는 것에 적합한 수지 윤활용 그리스 조성물에 관한 것이다.
종래, 자동차 부품 등에는 각종 금속제 부재가 다용되고 있었지만, 최근, 경량화를 목적으로 하여, 금속제 부재 대신에 수지제 부재가 사용되는 경우가 많아져 오고 있다. 그러므로, 현재는 수지제 부재와 금속제 부재가 모두 사용되고 있다. 예를 들면, 자동차의 전동 파워 스티어링의 감속기부에는, 수지(폴리아미드)제 웜 휠 기어와, 강제 웜 기어가 사용되고 있다.
이들 수지제 부재간, 및 수지제 부재와 금속제 부재간의 윤활에 사용되는 그리스 조성물로서, 특허문헌 1에는, 폴리올레핀 왁스를 포함하는 윤활 그리스 조성물이 기재되어 있다. 이 그리스 조성물은 수지 윤활부에 사용한 경우, 저마찰을 실현할 수 있고, 수지 윤활부를 가지는 부품의 효율 향상의 요구에 대응이 가능하다. 특허문헌 2에는, 증주제(thickener)와 기유(base oil)를 포함하는 그리스에 몬탄 왁스를 함유시킨 것을 특징으로 하는 수지 윤활용 그리스 조성물이 기재되어 있다. 이 그리스 조성물은, 윤활부의 정지 마찰 계수를 낮게 하고, 윤활부의 내구 수명을 길게 할 수 있다는 점에서 우수하다.
그러나, 이들 그리스 조성물은 전동 파워 스티어링의 감속기부에 적용한 경우, 정지 마찰 계수가 낮으므로, 예를 들면, 고속도로에서의 운전 시라는 모터에 의한 비(非)어시스트 시에 약간 핸들을 꺾으면, 감속기의 윤활부가 미끄러지고, 핸들이 중심을 벗어나는 문제가 발생하는 경우가 있다.
일본공개특허 평9-194867호 공보 일본공개특허 제2002-371290호 공보
따라서, 본 발명의 목적은, 윤활부의 정지 마찰 계수를 높게 하고, 또한, 높게 한 정지 마찰 계수에 이끌려 운동 마찰 계수가 상승하는 것을 억제하고, 그대로 어느 정도 낮게 유지함으로써, 모터에 의한 비어시스트 시에, 감속기의 윤활부의 미끄러짐을 억제하고, 어시스트 시에 윤활 효율을 유지할 수 있는 수지 윤활용 그리스 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 고체 유기 몰리브덴 화합물을 포함시킨 것을 특징으로 하는 수지 윤활용 그리스 조성물이다. 즉, 본 발명에 의해, 이하의 그리스 조성물을 제공한다.
[1] 수지제 부재와 수지제 부재의 윤활 또는 수지제 부재와 다른 소재제의 부재의 윤활에 사용하기 위한 그리스 조성물로서,
조성물의 전질량에 대하여, 0.5 질량% 초과, 7.5 질량% 미만의 고체 유기 몰리브덴 화합물을 함유하는, 상기 그리스 조성물.
[2] 상기 고체 유기 몰리브덴 화합물의 함유량이, 1∼5 질량%인 상기 [1]에 기재된 그리스 조성물.
[3] 상기 증주제가 리튬 비누계 증주제인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 그리스 조성물.
[4] 기유가 합성 탄화수소유 및 광유로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 함유하는 상기 [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
[5] 윤활 대상의 수지제 부재가 폴리아미드인 상기 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
[6] 윤활 대상의 수지제 이외의 소재제 부재가 금속제 부재인 상기 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물.
[7] 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물을 충전한 전동 파워 스티어링의 감속기.
본 발명에 의해, 윤활부의 정지 마찰 계수를 높게 하고, 또한, 운동 마찰 계수를 어느 정도 낮게 유지함으로써, 모터에 의한 비어시스트 시에, 감속기의 윤활부의 미끄러짐을 억제하고, 어시스트 시에 윤활 효율을 유지할 수 있는 수지 윤활용 그리스 조성물을 제공할 수 있다.
[증주제]
본 발명의 그리스 조성물에 이용하는 증주제는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, Li 비누나 복합 Li 비누로 대표되는 비누계 증주제, 디우레아로 대표되는 우레아계 증주제, 유기화 클레이나 실리카로 대표되는 무기계 증주제, PTFE로 대표되는 유기계 증주제를 들 수 있다. 이 중, 비누계 증주제가 바람직하다. 비누계 증주제 자체가 낮은 운동 마찰 계수를 가지므로, 비누계 증주제를 사용함으로써, 윤활 효율이 우수하다. 12-하이드록시스테아르산리튬, 스테아르산리튬 및 복합 Li 비누(예를 들면, 12-하이드록시스테아르산 및 아젤라산으로 형성되는 복합 Li 비누)가 보다 바람직하고, 12-하이드록시스테아르산리튬 및 복합 Li 비누가 특히 바람직하다. 12-하이드록시스테아르산리튬 및 복합 Li 비누를 사용함으로써, 적은 증주제량으로 증주하므로, 저온 작동성이 우수하다.
본 발명의 그리스 조성물 중의 증주제의 양은, 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 바람직하게는 3∼20 질량%, 더욱 바람직하게는 4∼17 질량%, 특히 바람직하게는 5∼15 질량%이다. 3 질량% 이상으로 함으로써, 그리스를 형성하는 데에 충분한 증주제 효과를 발휘할 수 있고, 윤활부로부터의 누설을 억제할 수 있다. 20 질량% 이하로 함으로써, 그리스 조성물이 윤활부에 유입되는 데에 적당한 경도를 가질 수 있다.
[기유]
본 발명의 그리스 조성물에 사용하는 기유는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 광유, 디에스테르나 폴리올에스테르로 대표되는 에스테르계 합성유, 폴리α올레핀(「PAO」)나 에틸렌과 α-올레핀의 코올리고머, 폴리부텐으로 대표되는 합성 탄화수소유, 알킬디페닐에테르나 폴리프로필렌글리콜로 대표되는 에테르계 합성유, 실리콘 오일, 불소화 오일 등이 사용 가능하다. 2종 이상을 병용해도 된다.
그런데, 전동 파워 스티어링은 유압식 파워 스티어링과 비교하여 출력이 작으므로, 저온 시의 작동 토크가 크고, 작동 불량이 생기는 경우가 있다. 본 발명의 그리스 조성물을 전동 파워 스티어링의 윤활부, 예를 들면 감속기부에 사용하는 경우, 기유로서 합성유를 포함시키면, 저온 시의 작동 토크를 낮게 할 수 있다. 특히, 합성 탄화수소유를 포함하는 것이 바람직하고, 폴리α올레핀을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 기유 중의 합성유의 비율은 특별히 한정되지 않지만, 저온 작동성을 양호하게 하기 위해서는, PAO를 바람직하게는 50∼100 질량%, 보다 바람직하게는 60∼100 질량%, 더욱 바람직하게는 70∼100 질량%로 하는 것이 좋다. 이 때, 기유의 잔부의 종류는 상관없으나, 비용의 관점에서 광유인 것이 바람직하다. 따라서, 본 발명의 그리스 조성물을 전동 파워 스티어링의 윤활부, 예를 들면, 감속기부에 사용하는 경우, 기유 중의 광유의 비율은, 바람직하게는 0∼50 질량%, 보다 바람직하게는 0∼40 질량%(예를 들면, 20∼40 질량%)이고, 더욱 바람직하게는 0∼30 질량%이다. 광유로서는 모든 광유를 사용할 수 있다. 예를 들면, 정제 광유, 고점도 지수 오일, 탈왁스 광유 등을 들 수 있다. 저온 작동성의 관점에서 특히 바람직한 것은 탈왁스 광유다.
저온 작동성 및 내구성의 관점에서, 기유의 40℃에서의 동점도(動粘度)가 20∼80㎟/s인 것이 바람직하고, 30∼70㎟/s인 것이 보다 바람직하다.
기유는, 40℃에서의 동점도가 15∼420㎟/s인 PAO를, 기유의 전량을 기준으로 하여 70∼100 질량% 포함하는 것이 특히 바람직하다. 이로써, 저온 작동성이 특히 우수한 그리스 조성물이 얻어진다. 이 때, 기유 전체의 40℃에서의 동점도는 30∼70㎟/s인 것이 바람직하다.
본 발명의 그리스 조성물 중의 기유의 함유량은, 그리스를 제조하는 데에 통상 사용되는 양이며, 예를 들면 75∼95 질량%이고, 저온 작동성의 관점에서, 83∼96 질량%가 바람직하고, 85∼95 질량%가 보다 바람직하다.
[첨가제]
일반적으로 그리스의 첨가제로서 사용되는 유기 몰리브덴 화합물에는, 상온·상압에서 고체인 것과, 액체인 것이 있다. 고체 유기 몰리브덴 화합물은 그리스에 배합했을 때도 고체 상태를 유지하므로, 액체의 유기 몰리브덴 화합물과는 상이한 성능을 발휘할 수 있다.
본 발명에 있어서 사용하는 고체 유기 몰리브덴 화합물로서는, 주위 온도(예를 들면, 25℃)에서 고체이면 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 조성물 중의 고체 유기 몰리브덴 화합물의 양은 0.5 질량% 초과, 7.5 질량% 미만이며, 바람직하게는 1∼5 질량%, 더욱 바람직하게는 2∼3 질량%이다. 0.5 질량%를 초과하면, 정지 마찰 계수를 유의하게 높게 할 수 있고, 피윤활 부재의 미끄러짐을 억제할 수 있다. 7.5 질량% 미만일 때, 피윤활 부재의 저온 작동성 및 윤활 효율을 양호하게 유지할 수 있다.
본 발명의 그리스 조성물에는 필요에 따라 각종 첨가제를 첨가할 수 있다. 이와 같은 첨가제로서는, 예를 들면 산화 방지제, 방청제, 금속 부식 방지제, 유성제, 내마모제, 극압제(極壓濟), 고체 윤활제 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 산화 방지제로서는, 아민계, 페놀계, 퀴놀린계, 유황계, 디티오인산아연 등을 들 수 있지만, 아민계가 바람직하다. 아민계로서는, 예를 들면 페닐α나프틸아민, 알킬페닐α나프틸아민, 알킬디페닐아민 등을 들 수 있고, 특히 알킬디페닐아민인 것이 보다 바람직하다.
방청제로서는, 아연계, 카르본산계, 카르본산염계, 아민계, 술폰산염계를 들 수 있지만, 술폰산염계 특히 Ca설포네이트가 바람직하다. Ca설포네이트로서는, 윤활유 유분(留分) 중의 방향족 탄화수소 성분의 술폰화에 의해 얻어지는 석유 술폰산의 칼슘염, 디노닐나프탈렌술폰산이나 알킬벤젠술폰산과 같은 합성 술폰산의 칼슘염, 석유 술폰산의 과염기성 칼슘염, 알킬 방향족 술폰산의 과염기성 칼슘염 등을 들 수 있고, 특히 과염기성 Ca설포네이트가 바람직하다.
금속 부식 방지제로서는, 티아디아졸계, 벤조이미다졸계, 벤조트리아졸계를 들 수 있지만, 벤조트리아졸계가 바람직하다. 벤조트리아졸계로서는, 1,2,3-벤조트리아졸, 1,H-벤조트리아졸, 4-메틸-1,H-벤조트리아졸, 4-카르복실-1,H-벤조트리아졸, 나트륨톨릴트리아졸, 5-메틸-1,H-벤조트리아졸, 벤조트리아졸부틸에테르, 은 벤조트리아졸, 5-클로로-1,H-벤조트리아졸, 1-클로로-벤조트리아졸, 1-디(C8H17)아미노메틸-벤조트리아졸, 2,3-디하이드록시프로필-벤조트리아졸, 1,2-디카르복시에틸-벤조트리아졸, (C8H17)아미노메틸-벤조트리아졸, 비스(벤조트리아졸-1-일-메틸) (C8H17)아민, N,N-비스(2-에틸헥실)-4-메틸-1H-벤조트리아졸-1-메틸아민, N,N-비스(2-에틸헥실)-5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-메틸아민 등을 들 수 있고, 특히 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]-4-메틸벤조트리아졸이 바람직하다.
유성제로서는, 지방산, 지방산에스테르, 인산에스테르를 들 수 있다.
내마모제나 극압제로서는, 인계, 유황계, 유기 금속계를 들 수 있다.
고체 윤활제로서는, 산화 금속염, 이황화몰리브덴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 멜라민시아누레이트, 그래파이트를 들 수 있다.
이들 임의의 첨가제의 함유량은, 본 발명의 조성물의 전질량을 기준으로 하여, 예를 들면 0.1∼10 질량%, 바람직하게는 0.1∼5 질량%이고, 보다 바람직하게는 0.5∼3 질량%이다.
본 발명의 그리스 조성물의 60회 혼화조도(混和稠度)는, 이유(離油) 및 누설 방지, 저온 작동성의 관점에서, 190∼415인 것이 바람직하고, 235∼370인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 그리스 조성물은 정법에 의해, 상기 각 성분 및 기타의 첨가제를 원하는 배합 비율로 혼합함으로써 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 그리스 조성물은 수지제 부재간, 수지제 부재와 다른 소재제 부재, 예를 들면 금속제 부재와의 윤활에 사용한다. 구체적으로는, 롤링 베어링, 볼 나사, 전동 파워 스티어링 장치의 감속기, 서포트 요크 등에 바람직하게 사용할 수 있다. 수지제 부재를 구성하는 수지는 특별히 제한되지 않지만, 강도나 경도의 관점에서 폴리아미드인 것이 바람직하다.
[실시예]
<시험 그리스>
[증주제가 12-하이드록시스테아르산리튬인 시험 그리스 조성물]
기유 2352.3g에 대하여, 12-하이드록시스테아르산 570.0g을 90℃에서 완전용해시켰다. 별도의 용기에 수산화리튬 77.7g을 90℃의 순수 388.5g로 완전용해시키고, 양자를 혼합하고 220℃까지 승온하고, 그 후, 교반하면서 100℃ 이하까지 냉각시키고, 이것을 베이스 그리스로 했다(베이스 그리스의 합계량은 3000g, 증주제량은 19%).
상기 베이스 그리스에, 고체 유기 몰리브덴 화합물을 표 1에 나타낸 비율로 배합하고, 표 1에 나타낸 비율의 증주제량으로 되도록 추가의 기유를 첨가하고, 3본롤밀로 분산시킴으로써 시험 그리스 조성물을 조제했다. 시험 그리스 조성물의 주도는 325이다.
[증주제가 스테아르산리튬인 시험 그리스 조성물]
기유 1891.5g에, 스테아르산 957.2g 및 수산화리튬 일수염(一水鹽) 151.3g을 첨가 교반하고, 그 후 230℃까지 가열했다. 그 후, 교반하면서 100℃ 이하까지 냉각하고, 베이스 그리스로 했다. 상기 베이스 그리스에 고체 유기 몰리브덴 화합물을 표 1에 나타낸 비율로 배합하고, 표 1에 나타낸 비율의 증주제량으로 되도록 추가의 기유를 첨가하고, 3본롤밀로 분산시킴으로써 시험 그리스 조성물을 조제했다. 시험 그리스 조성물의 주도는 325이다.
[증주제가 복합 리튬 비누인 시험 그리스 조성물]
기유 1776.0g 중에 12-하이드록시스테아르산 445.9g을 가하고, 완전히 투명한 액체 상태로 되는 온도(80∼90℃)로 가열했다. 이것에 미리 물 363.5g에 수산화리튬 일수염 64.8g을 첨가하여 가열 용해한 것을 가하여, 격렬하게 교반하면서 12-하이드록시스테아르산의 비누화 반응을 행하여 12-하이드록시스테아르산의 리튬염을 형성했다. 다음으로, 기유 507.7g 및 아젤라산 139.4g을 가하여 균일한 상태로 될 때까지 교반을 계속했다. 이것에 미리 물 363.5g에 수산화리튬 일수염 64.8g을 첨가하여 가열 용해한 것을 가하고, 격렬하게 교반하면서 아젤라산의 비누화 반응을 행했다. 다음으로, 가열 공정에 들어가고 내용물을 200℃까지 서서히 가열했다. 그 후, 교반하면서 100℃ 이하까지 냉각하고, 베이스 그리스로 했다. 상기 베이스 그리스에, 고체 유기 몰리브덴 화합물을 표 1에 나타낸 비율로 배합하고, 표 1에 나타낸 비율의 증주제량으로 되도록 추가의 기유를 첨가하고, 3본롤밀로 분산시킴으로써 시험 그리스 조성물을 조제했다. 시험 그리스 조성물의 주도는 325이다.
시험 그리스 조성물을 조제하는 데에 사용한 성분은 이하와 같다.
<기유>
·PAO: 폴리α올레핀, 40℃에서의 동점도: 56㎟/s
·광유: 나프텐계 광유, 40℃에서의 동점도: 115㎟/s
그리고, 동점도는 JIS K 2220 23.에 따라서 측정했다.
<첨가제>
·고체 유기 Mo: MoDTC(상품명: Molyvan A R.T.Vanderbilt사 제조)
·폴리올레핀 왁스: 폴리에틸렌 왁스(상품명: LICOWAX PE190P, 클라리언트 케미칼 가부시키가이샤 제조)
·몬탄 왁스: 몬탄산 부분 비누화 에스테르 왁스(상품명: LICOWAX OP FL, 클라리언트 케미칼 가부시키가이샤 제조)
그리고, 표 1에 나타낸 mass%는 그리스 조성물의 전질량을 기준으로 한 값이며, 잔부는 기유이다.
시험 그리스 조성물의 혼화조도는 60회 혼화조도를 의미하고, JIS K 22207.에 따라서 측정했다.
<시험 방법>
실시예, 비교예의 그리스 조성물에 대하여, 하기에 나타내는 시험을 행하여, 안정 후의 마찰 계수의 산술평균을 내는 것에 의해, 그 특성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
○ 정지 마찰 계수 및 운동 마찰 계수(바우덴 시험)
[시험 조건]
시험편: 수지 핀(지름 5.0㎜, 길이 15㎜, 나일론 GF30% 배합)
플레이트(2.0×15×160㎜, 표면거칠기 Ra=0.2㎛, S45C)
미끄럼 속도: 1㎜/s
스트로크: 10㎜
하중: 19.6N
온도: 25℃
그리스 도포량: 0.2㎜ 두께
판정 기준: 정지 마찰 계수
0.155 이상=○(합격), 0.155 미만=×(불합격)
판정 기준: 운동 마찰 계수
0.150 이하=○(합격), 0.150 초과=×(불합격)
[표 1]
Figure pct00001

Claims (7)

  1. 수지제 부재와 수지제 부재의 윤활 또는 수지제 부재와 다른 소재제의 부재의 윤활에 사용하기 위한 그리스 조성물로서,
    조성물의 전질량에 대하여, 0.5 질량% 초과, 7.5 질량% 미만의 고체 유기 몰리브덴 화합물을 함유하는, 그리스 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고체 유기 몰리브덴 화합물의 함유량이, 1∼5 질량%인, 그리스 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    증주제(thickener)가 리튬 비누계 증주제인, 그리스 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    기유(base oil)가, 합성 탄화수소유 및 광유로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 함유하는, 그리스 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    윤활 대상인 수지제 부재가 폴리아미드인, 그리스 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    윤활 대상인, 수지제 이외의 소재제 부재가 금속제 부재인, 그리스 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 그리스 조성물을 충전한 전동 파워 스티어링의 감속기.
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