KR20220131325A - 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법 - Google Patents

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스미토모 긴조쿠 고잔 가부시키가이샤
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Abstract

폐전지에 포함되는 유가 금속을 회수하는 방법에 있어서, 회수율의 저하를 억제하면서, 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 폐전지로부터의 유가 금속의 회수 방법은, 폐전지를 배소하는 배소 공정 S1과, 배소물을 파쇄 용기에 넣어 체인 밀을 이용하여 파쇄하는 파쇄 공정 S2, 그리고 파쇄물을 체질하여 체 상측물과 체 하측물로 분리하는 체질 공정 S3을 포함한다. 여기서, 파쇄 처리에 이용하는 체인 밀 장치(2)는, 파쇄 용기(1)의 바닥면(1F)에 대해 수직으로 세워져 설치된 회전축봉(21)과, 회전축봉(21)의 측면에 부착되는 체인(22)을 구비하고 있고, 회전축봉(21)에서의 체인(22)의 부착 높이(H)를 조절할 수 있는 구조를 갖는다.

Description

폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법
본 발명은 폐전지에 포함되는 유가 금속의 회수 방법에 관한 것이다.
최근, 경량이며 대출력이 얻어지는 이차 전지로서 리튬 이온 전지가 보급되어 있다. 리튬 이온 전지의 기본 구조로서, 알루미늄이나 철 등의 금속제의 외장캔의 내측에, 동박으로 만들어진 부극 집전체와 알루미늄박으로 만들어진 정극 집전체가 있다.
부극 집전체의 표면에는 흑연 등의 부극 활물질이 고착되어, 부극재를 구성한다. 또한, 정극 집전체의 표면에는 니켈산리튬이나 코발트산리튬 등의 정극 활물질이 고착되어, 정극재를 구성한다. 부극재와 정극재는, 폴리프로필렌의 다공질 수지 필름 등을 포함하는 세퍼레이터를 통해 전술한 외장캔 안에 장입(裝入)되고, 그 간극에는 육불화인산리튬(LiPF6) 등의 전해질을 포함하는 전해액 등이 봉입된다.
리튬 이온 전지는, 현재에는 하이브리드 자동차나 전기 자동차 등의 차재용 전지로서의 이용이 진행되고 있다. 그러나, 자동차에 탑재된 리튬 이온 전지는, 사용을 거듭함에 따라 점차 열화되고, 마지막에는 수명이 다되어 폐기된다.
자동차의 동력이 가솔린으로부터 전기로 변화하는 가운데, 자동차 용도에 이용되는 전지가 증가하는 것은, 동시에 폐기되는 전지도 증가해 가게 된다.
이러한 폐기된 리튬 이온 전지나, 리튬 이온 전지의 제조 중에 발생한 불량품 등(이하, 통합하여 「폐전지」라고 칭함)을 자원으로서 재이용하는 시도와 구체적 제안은, 종래부터 많이 행해지고 있다. 그리고, 그 대부분은, 폐리튬 이온 전지를 고온의 노(爐)에 투입하여 전량을 용해하는 건식 제련 프로세스가 주류의 것으로 되어 있다.
여기서, 폐전지에는, 니켈, 코발트, 구리 등의 상업적으로 재이용 가치가 있는 원소(이하, 이들을 「유가 금속」이라고 칭함) 외에, 탄소, 알루미늄, 불소, 인 등의 상업적으로 회수 대상이 되지 않는 원소(이하, 통합하여 「불순물」이라고 칭함)가 포함되어 있다. 폐전지로부터 유가 금속을 회수하는 경우, 전술하는 불순물을 유가 금속과 효율적으로 분리할 필요가 있다.
이 때문에, 예컨대, 폐전지를 배소하여 불소나 인 등을 제거하는 무해화 처리를 행한 후, 파쇄나 분쇄를 행하고, 그 후 체질기나 자선기(磁選機)를 이용하여 분별하며, 그 분별물로부터 전술한 건식 제련 프로세스(이하, 간단히 「건식 처리」라고도 칭함)나, 산이나 유기 용매 등의 액체를 이용하여 분리하는 습식 제련 프로세스(이하, 간단히 「습식 처리」라고도 칭함)를 이용하여, 유가 금속을 회수하는 방법이 행해지고 있다.
건식 처리에 의한 폐전지로부터의 유가 금속인 코발트의 회수 방법으로서, 예컨대 특허문헌 1에서는, 폐리튬 이온 전지를 용융로에 투입하고, 산소를 불어넣어 산화하는 프로세스가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 폐리튬 이온 전지를 용융하고, 슬래그를 분리하여 유가물을 회수한 후, 석회계의 용제(플럭스)를 첨가하여 인을 제거하는 프로세스가 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 복수의 단전지를 직렬 접속하여 이루어지는 조전지(組電池; assembled battery)와, 조전지를 제어하는 제어부를 포함하고, 수지제 부품을 갖는 전지팩을 리사이클하는 방법으로서, 충전 상태의 조전지를 수용한 전지팩을 그대로 배소하는 공정과, 전지팩의 배소 시에 발생한 미연소분의 열분해 가스를 완전 연소시키는 완전 연소 공정을 갖고, 배소하는 공정에서의 배소 온도를, 수지제 부품을 형성하는 수지의 탄화 온도 이상이며 또한 전지팩의 금속 부품의 융점 이하로 하고, 비산화성 분위기 하에서 또는 환원 분위기 하에서 전지팩 내의 조전지를 배소하는 리사이클 방법이 개시되어 있다.
그러나, 이들 방법은, 탈수나 건조의 처리, 장치 본체나 메인터넌스에도, 다대한 비용을 요한다고 하는 문제가 있다. 특히, 폐전지를 파쇄할 때에 적절한 파쇄의 크기를 유지할 수 없으면 유가 금속이 많이 분포하는 미세한 분체와 불순물이 많은 덩어리 형상물의 분리가 잘 되지 않아, 유가 금속의 회수율이 저하되는 경우도 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2013-091826호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공표 제2013-506048호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2010-3512호 공보
본 발명은 이러한 실정을 감안하여 제안된 것이며, 폐전지에 포함되는 유가 금속을 회수하는 방법에 있어서, 회수율의 저하를 억제하면서, 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 전술한 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 폐전지를 배소하여 얻어지는 배소물을, 체인 밀을 이용하여 파쇄하는 파쇄 처리를 실시함으로써, 효율적으로 유가 금속을 회수할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
(1) 본 발명의 제1 발명은, 폐전지를 배소하는 배소 공정과, 배소물을 파쇄 용기에 넣어 체인 밀을 이용하여 파쇄하는 파쇄 공정, 그리고 파쇄물을 체질하여 체 상측물과 체 하측물로 분리하는 체질 공정을 포함하는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
(2) 본 발명의 제2 발명은, 제1 발명에 있어서, 상기 파쇄 공정에서의 파쇄 처리에 이용하는 체인 밀은, 상기 파쇄 용기의 바닥면에 대해 수직으로 세워져 설치된 회전축봉과, 상기 회전축봉의 측면에 부착되는 체인을 구비하고 있고, 상기 회전축봉에서의 상기 체인의 부착 높이를 조절할 수 있는 구조를 갖는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
(3) 본 발명의 제3 발명은, 제2 발명에 있어서, 상기 체인 밀은, 상기 파쇄 용기의 바닥면으로부터의 거리가 5 ㎜ 이상 300 ㎜ 이하의 범위가 되는 부착 위치에 상기 체인이 부착되어 있는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
(4) 본 발명의 제4 발명은, 제2 또는 제3 발명에 있어서, 상기 체인 밀은, 상기 회전축봉의 측면에 있어서 그 회전 방향으로 2개소 이상의 부착 위치가 마련되고, 그 부착 위치의 각각에 상기 체인이 부착되어 있는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
(5) 본 발명의 제5 발명은, 제1 내지 제4 중 어느 하나의 발명에 있어서, 상기 체 하측물을 산화 배소하는 산화 배소 공정과, 산화 배소물을 환원 용융하여, 슬래그와, 유가 금속을 함유하는 합금을 얻는 환원 용융 공정을 더 포함하는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
(6) 본 발명의 제6 발명은, 제1 내지 제5 중 어느 하나의 발명에 있어서, 상기 유가 금속은, 적어도, 코발트, 니켈, 및 구리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법이다.
본 발명에 의하면, 폐전지로부터 유가 금속을 회수할 때에, 그 회수율의 저하를 억제하면서, 효율적으로 회수할 수 있다.
도 1은 유가 금속 회수 방법의 흐름의 일례를 도시한 공정도이다.
도 2는 체인 밀을 이용한 파쇄 처리에 대해 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시형태(이하, 「본 실시형태」라고 함)에 대해 상세히 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 여러 가지 변경이 가능하다.
≪1. 유가 금속 회수 방법의 개요≫
본 실시형태에 따른 유가 금속의 회수 방법은, 폐전지로부터 유가 금속을 회수하는 방법이다. 일반적으로, 폐전지로부터 유가 금속을 회수할 때에는, 건식 처리에 더하여 습식 처리를 행하는 경우가 있으나, 본 실시형태에 따른 유가 금속 회수 방법은, 주로 건식 처리에 관련된다.
구체적으로, 이 유가 금속 회수 방법은, 무해화를 위해서 폐전지를 배소한 후, 얻어지는 배소물을 파쇄 용기에 넣어 체인 밀을 이용한 파쇄 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 것이다. 그 파쇄 처리를 거쳐 얻어지는 파쇄물에 대해서는, 체질 처리를 실시함으로써, 유가 금속의 대부분이 분배되는 가루 형상물(분말 형상물)인 체 하측물과, 불순물을 포함하는 체 상측물로 분리한다.
이러한 방법에 의하면, 배소물에 대해 체인 밀을 이용한 파쇄 처리를 행하도록 함으로써, 유가 금속을 주로 포함하는 가루 형상의 파쇄물을 효율적으로 얻을 수 있고, 체질 처리를 거쳐 그 가루 형상의 체 하측물로부터 유가 금속을 효과적으로 회수할 수 있다.
여기서, 폐전지란, 전술한 바와 같이, 사용이 끝난 리튬 이온 전지 등의 이차 전지나, 이차 전지를 구성하는 정극재 등의 제조 공정에서 발생한 불량품, 제조 공정 내부의 잔류물, 발생 부스러기 등의 리튬 이온 전지의 제조 공정 내에서의 폐재를 포함하는 개념이다. 이러한 폐전지에는, 전술한 바와 같이, 니켈, 코발트, 구리 등의, 회수하여 재이용하는 경제적 가치가 있는 유가 금속이 포함되어 있다.
≪2. 유가 금속 회수 방법의 각 공정에 대해≫
도 1은 본 실시형태에 따른 유가 금속 회수 방법의 흐름의 일례를 도시한 공정도이다. 이 유가 금속 회수 방법은, 폐전지를 배소하는 배소 공정 S1과, 체인 밀을 이용하여 배소물을 파쇄하는 파쇄 공정 S2, 그리고 파쇄물에 대해 체질 처리를 실시하여 체 상측물이 되는 덩어리 형상물과 체 하측물이 되는 분말로 분리하는 체질 공정 S3을 포함한다. 여기서, 니켈이나 코발트 등의 유가 금속은, 정극 활물질에 포함되는 금속으로, 분말 형상으로 회수되게 되기 때문에 체 하측물에 많이 분배된다.
또한, 얻어진 체 하측물을 산화 배소하는 산화 배소 공정 S4와, 산화 배소물을 환원 용융함으로써, 슬래그와, 유가 금속을 함유하는 합금(메탈)을 얻는 환원 용융 공정 S5를 더 포함한다.
또한, 이러한 일련의 건식 처리를 거쳐 얻어지는 유가 금속의 합금을, 중화 처리나 용매 추출 처리, 전해 채취 등의 습식 처리를 실시함으로써, 그 합금 중에 잔류하는 불순물 성분을 제거하여 유가 금속을 더욱 정제하여, 고부가 가치인 메탈로서 회수할 수 있다.
[배소 공정]
배소 공정 S1은, 폐전지에 함유되는 전해액 성분인 불소 성분 등을 제거하여 무해화하고, 또한, 다음 공정에서의 파쇄를 용이하게 하는 것을 주된 목적으로 한다.
배소 처리에서의 조건은, 특별히 한정되지 않으나, 확실히 무해화하고, 폐전지를 약하게 하여 다음 공정에서의 파쇄를 용이하게 하는 관점에서, 배소 온도로서는 700℃ 이상으로 가열하여 행하는 것이 바람직하다. 또한, 배소 온도의 상한으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 1200℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 배소 온도가 지나치게 높으면, 주로 폐전지의 외부 셸에 이용되고 있는 철 등의 일부가 킬른(kiln) 등의 배소로 본체의 내벽 등에 부착되어 버려, 원활한 조업의 방해가 되거나, 혹은 킬른 자체의 열화로 이어지는 경우가 있어 바람직하지 않다.
또한, 배소 처리에 제공하는 폐전지를 노 내에 지나치게 쌓으면, 내부까지 충분히 배소할 수 없어 배소 불균일이 생겨 버린다. 그 때문에, 균일하게 배소할 수 있도록 하는 관점에서, 처리량이나 배소로의 가열 능력 등을 선정하는 것이 바람직하다. 예컨대, 미리 예비 시험을 행하여, 최적 온도나 배소 시간을 결정하는 것이 바람직하다.
배소 시의 가열 방식은, 특별히 한정되지 않고, 전기식이어도 좋고, 석유나 가스 등의 연료를 사용하는 버너식이어도 좋다. 특히, 버너식의 가열은 저비용이어서 바람직하다.
[파쇄 공정]
파쇄 공정 S2에서는, 배소 공정 S1에서 폐전지를 배소하여 얻어진 배소물을, 파쇄하여, 미세하게 분리한다. 이때, 본 실시형태에 따른 유가 금속 회수 방법에서는, 배소물을 파쇄 용기에 넣어, 체인 밀을 이용한 파쇄 처리를 실시하는 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같이, 체인 밀을 파쇄 장치로서 이용하여 배소물을 파쇄함으로써, 얻어지는 파쇄물 중에 있어서, 유가 금속을 많이 포함하는 가루 형상물과, 그 외의 회수 대상이 아닌 불순물을 분리하기 쉽게 할 수 있다. 그리고, 다음 공정인 체질 공정 S3에서, 얻어진 파쇄물에 대해 체 하측물과 체 상측물로 체질함으로써, 그 체 하측물로부터 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있다. 게다가, 체인 밀을 이용한 파쇄 처리에 의해 미세하게 파쇄할 수 있기 때문에, 주로 불순물을 포함하는 덩어리 형상물에 유가 금속이 부착되어 손실이 되는 것을 방지할 수 있기 때문에, 회수율의 저하를 억제할 수 있다.
(체인 밀 장치에 대해)
도 2는 체인 밀을 이용한 파쇄 처리의 일례에 대해 설명하기 위한 도면이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 파쇄 처리는, 체인 밀 장치(2)를 구비한 파쇄 용기(1)의 내부에서 행해진다. 파쇄 용기(1)는, 시료 투입구(11)와, 시료 회수구(12)와, 가스 급배기관(13)을 구비한다. 또한, 파쇄 용기(1) 내부의 처리 공간에는, 체인 밀 장치(2)가 설치되어 있다.
파쇄 용기(1)에서는, 시료 투입구(11)로부터 파쇄 처리 대상인 배소물이 투입되어, 내부의 처리 공간에 설치되어 있는 후술하는 체인 밀 장치(2)에 공급된다. 체인 밀 장치(2)에 의한 파쇄 처리 후에 얻어진 파쇄물은, 시료 회수구(12)로부터 회수된다. 또한, 파쇄 처리에서는, 파쇄 용기(1)의 상부(천장부)에 설치된 가스 급배기관(13)으로부터 가스의 배기 및 가스의 급기가 행해져, 분위기 가스의 조정을 행하는 것이 가능하게 되어 있다.
체인 밀 장치(2)는, 파쇄 용기(1) 내부의 바닥면(1F)에 대해 수직으로 세워져 설치된 회전축봉(21)과, 회전축봉(21)의 측면에 부착되는 체인(22)을 구비하고 있다. 체인 밀 장치(2)에서는, 회전축봉(21)에 부착된 체인(22)이 회전함으로써, 그 회전에 따라 휜 체인(22)에, 파쇄 처리 대상인 배소물이 충돌함으로써, 그 배소물을 소정의 크기로 파쇄한다. 이와 같이 휜 체인(22)이 배소물에 충돌하여 파쇄하기 때문에, 그 외의 종래 공지된 파쇄 장치에 비해, 보다 강력하게 파쇄할 수 있다.
·회전축봉
보다 구체적으로, 회전축봉(21)은, 후술하는 체인(22)이 측면의 소정 위치에 부착되고, 축을 중심으로 하여 회동함으로써, 측면에 부착한 체인을 처리 공간 내에서 회전시킨다. 또한, 회전축봉(21)에 부착하는 체인의 수는, 특별히 한정되지 않으나, 2개 이상인 것이 바람직하다. 이 점에 대해서는 후술한다.
회전축봉(21)은, 파쇄 용기(1) 내부의 바닥면(1F)으로부터 수직으로 세워져 설치되어 있다. 그 때문에, 회전축봉(21)의 측면에 부착되는 체인(22)의 부착 높이(도 2 중에 있어서 「H」로 나타냄)는, 파쇄 용기(1)의 바닥면(1F)을 기준으로 한 높이가 되고, 파쇄 용기(1)의 바닥면(1F)으로부터의 체인(22)의 부착 위치까지의 거리를 의미한다.
여기서, 회전축봉(21)에서는, 그 측면에 부착하는 체인(22)의 부착 높이(H)를 조절할 수 있는 구조를 갖는 것이 바람직하다. 파쇄 처리에서는, 폐전지의 배소물을 단순히 미세하게 파쇄할 수 있으면 되는 것이 아니라, 회수 대상인 유가 금속과 그 외의 회수 대상이 아닌 불순물을 가능한 한 명확히 분리할 수 있도록 하는 것이, 효율성의 점에서 중요해진다. 예컨대, 분쇄 강도가 지나치게 강하여 파쇄 정도가 지나치게 미세해지면, 다음 공정인 체질 공정 S3의 처리에서 얻어지는 체 하측물로까지 불순물이 많이 분배되어 버릴 가능성이 있다. 한편, 분쇄 강도가 지나치게 약하면, 체 상측물로 이행하는 파쇄물에 유가 금속까지도 말려들어가 버려, 유가 금속의 회수율이 저하되어 버릴 가능성이 있다.
파쇄 정도는, 파쇄 시간이나 파쇄의 에너지 등에 의존하지만, 파쇄 용기(1)의 바닥면(1F)으로부터의 체인(22)의 부착 높이(H), 즉 체인 높이를 조절함으로써, 파쇄물의 크기나 파쇄 형상 등을 높은 정밀도로 제어하여 파쇄 처리를 행할 수 있다. 그리고 이것에 의해, 유가 금속의 회수율을 향상시킬 수 있다.
회전축봉(21)에 있어서 체인(22)의 부착 높이(H)를 조절할 수 있는 구조로서는, 특별히 한정되지 않고, 부착한 체인(22)의 위치를 높이 방향의 상하로 조절할 수 있는 것이면 된다. 구체적으로는, 예컨대, 회전축봉(21)의 측면에 가동홈을 형성하여, 자동 또는 수동으로 부착 높이를 조절할 수 있는 것으로 할 수 있다.
회전축봉(21)에 있어서, 체인(22)의 부착 높이(H)로서는, 특별히 한정되지 않으나, 5 ㎜ 이상 300 ㎜ 이하의 범위로 하는 것이 바람직하고, 8 ㎜ 이상 200 ㎜ 이하의 범위로 하는 것이 보다 바람직하며, 10 ㎜ 이상 100 ㎜ 이하의 범위로 하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 범위에서 부착하는 높이(H)를 조정하면서 체인(22)을 부착함으로써, 파쇄 정도를 보다 적절히 제어하여 파쇄 처리를 행할 수 있다.
·체인
체인(22)은, 전술한 바와 같이 회전축봉(21)의 측면에 부착되고, 회전축봉(21)의 회동에 의해 회전하여, 파쇄 대상인 배소물을 충돌시켜 파쇄한다. 체인(22)은, 금속제의 링이 소정의 길이로 이어져 구성되어 있다(도 2의 모식도를 참조).
체인 밀 장치(2)에 있어서, 회전축봉(21)에 부착하는 체인(22)의 수는, 특별히 한정되지 않으나, 회전 방향으로는 2개 이상의 체인(22)을 부착하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 회전 방향으로 2개 이상의 체인을 부착하는 경우에는, 회전축봉(21)의 측면에 있어서 그 회전 방향의 소정의 2개소 이상에 체인(22)의 부착 위치를 마련하고, 그 부착 위치의 각각에 체인(22)을 독립적으로 부착한다. 이와 같이, 회전축봉(21)에 2개 이상의 체인(22)을 부착하여 파쇄 처리를 행함으로써, 파쇄 강도를 높일 수 있고, 배소물에 포함되는 유가 금속을 가루 형상의 파쇄물로 하기 쉬워져, 보다 효율적으로 유가 금속을 회수할 수 있다.
또한, 회전축봉(21)의 축 방향으로 부착하는 체인(22)의 수는, 하나여도 좋고, 2개 이상이어도 좋다.
전술한 바와 같이, 회전축봉(21)에는, 바람직하게는 그 측면에 부착하는 체인(22)의 부착 높이(H)를 조절할 수 있는 구조를 갖는다. 따라서, 그 측면에 부착하는 체인(22)은, 부착 높이(H)[파쇄 용기(1)의 바닥면(1F)으로부터 체인(22)의 부착 위치까지의 높이]를 조절 가능하게 되어 있다. 이러한 구조를 갖는 체인 밀 장치(2)임으로써, 회수 대상인 유가 금속과 그 외의 회수 대상이 아닌 불순물을 보다 명확히 분리할 수 있게 되어, 보다 효율적으로 유가 금속을 회수할 수 있다.
[체질 공정]
체질 공정 S3에서는, 파쇄 공정 S2에서의 파쇄 처리에 의해 얻어진 파쇄물을, 소정의 눈 크기의 체(체질기)를 이용하여 체 상측물과 체 하측물로 체질하여 분리한다. 특히 폐전지의 경우, 유가 금속을 많이 포함하는 정극 활물질은 파쇄에 의해 가루 형상화하여, 체 아래로 분배된다. 그 때문에, 체질에 의해 체 하측물과 체 상측물로 분리함으로써, 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있다.
그리고, 본 실시형태에 따른 유가 금속 회수 방법에서는, 전공정인 파쇄 공정 S2에서 체인 밀을 이용한 파쇄 처리를 실시하고 있기 때문에, 유가 금속을 많이 포함하는 가루 형상물을 효율적으로 얻을 수 있다. 그리고, 상기 체질 공정 S3에서, 얻어진 파쇄물에 대해 체 하측물과 체 상측물로 체질함으로써, 유가 금속을 많이 포함하는 가루 형상물과 그 외의 회수 대상이 아닌 불순물을 분리하기 쉬워지고, 그 체 하측물로부터 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있다.
체질 처리에 대해서는, 특별히 한정되지 않고, 시판의 체질기를 이용하여 행할 수 있다. 또한, 체의 눈 크기(스크린의 눈 크기) 등은, 체 상측물과 체 하측물의 체질 조건에 기초하여 적절히 설정할 수 있다. 또한, 체의 눈 크기가 지나치게 크면, 체 아래에 유가 금속과 함께 비(非)유가 금속이 많이 회수되어 버리는 경우가 있어 바람직하지 않다. 또한, 체의 눈 크기가 지나치게 작으면, 체 위에 많은 유가 금속이 포함되어 버리는 경우가 있어 바람직하지 않다. 예컨대, 체의 눈 크기로서는 5 ㎜ 이하이면, 유가 금속을 효율적으로 회수할 수 있어 바람직하다.
체질기는, 밀폐된 공간 내에 배치하며, 파쇄물이 주위로 비산하지 않는 구조를 구성하고 있는 것이 바람직하다. 이와 같이 밀폐 상태에서 파쇄물을 체질기에 공급할 수 있도록 함으로써, 가루 형상물의 비산이나, 그에 따른 유가 금속의 회수 손실을 보다 효율적으로 방지할 수 있고, 또한, 안전면 및 작업 환경면의 관점에서도 바람직하다.
[산화 배소 공정]
다음으로, 산화 배소 공정 S4에서는, 체질 공정 S3에서 얻어진 체 하측물을 산화 분위기하에서 배소한다. 산화 배소 공정 S4에서의 배소 처리에 의해, 체 하측물에 포함되는 탄소 성분(카본)을 산화하여 제거할 수 있다. 구체적으로, 얻어지는 산화 배소물 중의 탄소의 함유량을 거의 0 질량%로 한다.
이와 같이, 산화 분위기하에서의 배소에 의해 탄소를 제거할 수 있고, 그 결과, 다음 공정인 환원 용융 공정 S5에서 국소적으로 발생하는 환원 유가 금속의 용융 미립자가, 탄소에 의한 물리적인 장해없이 응집하는 것이 가능해져, 일체화된 합금으로서 회수할 수 있다. 또한, 환원 용융 공정 S5에서 전지의 내용물에 포함되는 인이 탄소에 의해 환원되는 것을 억제하여, 유효하게 인을 산화 제거하여, 유가 금속의 합금 중에 분배되는 것을 억제할 수 있다.
산화 배소 공정 S4에서는, 예컨대 600℃ 이상의 온도(산화 배소 온도)에서 산화 배소한다. 배소 온도를 600℃ 이상으로 함으로써, 전지에 포함되는 탄소를 유효하게 산화 제거할 수 있다. 또한, 바람직하게는 700℃ 이상으로 함으로써, 처리 시간을 단축시킬 수도 있다. 또한, 산화 배소 온도의 상한값으로서는 900℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 이에 의해 열에너지 비용을 억제할 수 있어, 처리 효율을 높일 수 있다.
산화 배소의 처리는, 공지된 배소로를 사용하여 행할 수 있다. 또한, 다음 공정인 환원 용융 공정 S5에서의 용융 처리에서 사용하는 용융로와는 상이한 노(예비로)를 설치하고, 그 예비로 내에서 행하는 것이 바람직하다. 배소로로서는, 산소를 공급하면서 파쇄물을 가열함으로써 그 내부에서 산화 처리(배소)를 행하는 것이 가능한, 모든 형식의 킬른을 이용할 수 있다. 일례로서, 공지된 로터리 킬른, 터널 킬른(하스 퍼니스) 등을 적합하게 이용할 수 있다.
[환원 용융 공정]
환원 용융 공정 S5에서는, 산화 배소 공정 S4에서의 배소 처리에 의해 얻어진 산화 배소물을 환원 용융함으로써, 불순물을 포함하는 슬래그와, 유가 금속을 함유하는 합금(메탈)을 얻는다. 환원 용융 공정 S5에서는, 산화 배소 처리에서 산화시켜 얻어진, 불순물 원소의 산화물은 그대로, 그 산화 배소 처리에서 산화되어 버린 유가 금속의 산화물에 대해서는 환원 및 용융시킴으로써, 불순물과 분리하여 환원물을 일체화한 합금을 얻을 수 있다. 또한, 용융물로서 얻어지는 합금을 「용융 합금」이라고도 한다.
환원 용융 공정 S5에서는, 예컨대 탄소의 존재하에서 처리를 행할 수 있다. 탄소로서는, 회수 대상인 유가 금속의 니켈, 코발트 등을 용이하게 환원하는 능력이 있는 환원제로서, 예컨대, 탄소 1 몰로 니켈 산화물 등의 유가 금속의 산화물 2 몰을 환원할 수 있는 흑연 등을 들 수 있다. 또한, 탄소 1 몰당 2 몰∼4 몰을 환원할 수 있는 탄화수소 등을 탄소의 공급원으로서 이용할 수도 있다. 이와 같이, 환원제로서의 탄소의 존재하에서 환원 용융함으로써, 유가 금속을 효율적으로 환원하여, 유가 금속을 포함하는 합금을 효과적으로 얻을 수 있다.
탄소로서는, 인공 흑연이나 천연 흑연 외에, 제품이나 후공정에서 불순물을 허용할 수 있는 정도이면, 석탄이나 코크스 등을 사용할 수도 있다. 또한, 환원 용융 처리 시에는, 탄소의 존재량을 적당히 조절하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 바람직하게는, 처리 대상인 산화 배소물 100 질량%에 대해 7.5 질량%를 초과하고 10 질량% 이하가 되는 비율, 보다 바람직하게는, 8.0 질량% 이상 9.0 질량% 이하가 되는 비율의 양의 탄소의 존재하에서 용융한다.
환원 용융 처리에서의 온도 조건(용융 온도)으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 1320℃ 이상 1600℃ 이하의 범위로 하는 것이 바람직하고, 1450℃ 이상 1550℃ 이하의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 환원 용융 처리에서는, 산화물계 플럭스를 첨가하여 이용해도 좋다. 또한, 환원 용융 처리에서는, 분진이나 배출 가스 등이 발생하는 경우가 있으나, 종래 공지된 배출 가스 처리를 실시함으로써 무해화할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 조금도 한정되는 것이 아니다.
[실시예, 비교예]
(배소 공정)
폐전지로서, 외형이 각형(角形)을 한 차재용의 리튬 이온 전지의 사용 완료품을 준비하였다. 이 폐전지를 대기 분위기하에서 920℃의 온도에서 6시간 걸쳐 배소하였다.
(파쇄 공정)
다음으로, 파쇄 공정에서는, 배소 공정으로부터 얻어진 배소물을 1배치(batch) 10 ㎏으로 하여 파쇄 용기에 넣고, 파쇄기로서 체인 밀을 이용하여 파쇄 처리를 실시하였다(도 2의 모식도를 참조). 구체적으로, 실시예 1∼10에서는, 하기 표 1에 나타내는 파쇄 조건으로 처리하였다. 또한, 실시예 8∼10에서는, 체인의 부착 개소수를 4개로 하고, 2종류의 부착 높이 위치의 패턴으로 각각 2개씩 설치하여 분쇄 처리를 실시하였다.
한편, 비교예 1에서는, 파쇄기로서 이축 파쇄기를 이용하여 파쇄 처리를 실시하였다.
실시예, 비교예의 각각에 있어서, 파쇄에 의해 얻어진 파쇄물을 회수하여, 그대로 다음 공정인 체질 처리에 사용하는 체질기에 제공하였다.
(체질 공정)
다음으로, 체질 공정에서는, 파쇄기로부터 회수한 1배치분의 파쇄물을 칭량하고, 직경 2.0 ㎜의 구멍이 다수 개구된 금속(스테인리스)판을 체로 이용한 체질기에 걸어, 체질하였다.
이상과 같은 체질 처리에 의해, 회수물로서, 가루 형상의 체 하측물과, 덩어리 형상의 체 상측물로 구분하여 각각을 회수하고, 시판의 ICP 발광 분광 분석기를 이용하여 니켈과 코발트의 함유량을 분석하며, 체 하측물과 체 상측물에서의 니켈, 코발트의 분배를 구하였다.
[결과]
하기 표 1에, 실시예 1∼10 및 비교예 1에서의, 체 하측물과 체 상측물의 각각의 니켈, 코발트의 함유량 분석값에 기초한 니켈, 코발트의 분배율의 측정 결과를 나타낸다.
Figure pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 체인 밀을 이용하여 파쇄 처리를 행한 실시예 1∼10에서는, 유가 금속인 니켈 및 코발트가 체 하측물에 많이 분배되어, 효율적으로 선별할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 체인 밀 장치에 있어서, 체인의 부착 높이(H)의 위치에 의해 니켈 및 코발트의 분배율에 차이가 발생했기 때문에, 체인의 부착 높이(H)에 의해 파쇄를 제어할 수 있는 것을 알 수 있었다. 특히, 체인의 부착 높이(H)가, 50 ㎜, 90 ㎜에 있어서, 니켈 및 코발트의 분배율이 향상되어, 효율적으로 유가 금속을 회수할 수 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예 1에서는, 실시예에 비해 체 하측물에서의 니켈 및 코발트의 분배율이 저하되었다.
1: 파쇄 용기 1F: 바닥면(파쇄 용기의 내부의 바닥면)
11: 시료 투입구 12: 시료 회수구
13: 가스 급배기관 2: 체인 밀 장치
21: 회전축봉 22: 체인

Claims (6)

  1. 폐전지를 배소하는 배소 공정과,
    배소물을 파쇄 용기에 넣어 체인 밀을 이용하여 파쇄하는 파쇄 공정, 그리고
    파쇄물을 체질하여 체 상측물과 체 하측물로 분리하는 체질 공정
    을 포함하는 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 파쇄 공정에서의 파쇄 처리에 이용하는 체인 밀은,
    상기 파쇄 용기의 바닥면에 대해 수직으로 세워져 설치된 회전축봉과,
    상기 회전축봉의 측면에 부착되는 체인을 구비하고 있고,
    상기 회전축봉에서의 상기 체인의 부착 높이를 조절할 수 있는 구조를 갖는 것인 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 체인 밀은,
    상기 파쇄 용기의 바닥면으로부터의 거리가 5 ㎜ 이상 300 ㎜ 이하의 범위가 되는 부착 위치에 상기 체인이 부착되어 있는 것인 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 체인 밀은,
    상기 회전축봉의 측면에 있어서 그 회전 방향으로 2개소 이상의 부착 위치가 마련되고, 그 부착 위치의 각각에 상기 체인이 부착되어 있는 것인 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 체 하측물을 산화 배소하는 산화 배소 공정과,
    산화 배소물을 환원 용융하여, 슬래그와, 유가 금속을 함유하는 합금을 얻는 환원 용융 공정
    을 더 포함하는 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유가 금속은, 적어도, 코발트, 니켈, 및 구리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 폐전지로부터의 유가 금속 회수 방법.
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