KR20220117561A - 고함량의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
고함량의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고함량의 세라마이드 엔피가 분산 안정화된 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 화장료 조성물은 다량의 수분을 포함하므로 촉촉한 보습감과 산뜻하고 부드러운 사용감을 구현하여 기초 화장 단계에서 피부 정돈이 용이하고 보습력 및 보습 지속력이 우수하고, 동시에 안정적인 스틱 제형을 구현하여 청결하게 피부에 도포할 수 있으므로 사용 및 휴대가 편리하다.
Description
본 발명은 고함량의 세라마이드 엔피 (Ceramide NP)가 에스터류 오일에 안정적이고 균질하게 배합된 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함함으로써, 제형이 안정적으로 유지되고, 사용자 편의성, 피부 보습력, 및 보습 지속력이 개선된 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
스틱 형상 화장료 조성물은 (손가락을 사용하지 않고) 피부에 직접 도포하는 것이므로 사용이 간편하고, 소형화가 가능하여 휴대가 편리하다는 장점이 있다.
하지만 스틱 형상 화장료 조성물은 특정 경도를 유지해야 하는 제품의 특성으로 인해, 수분이 거의 포함되지 않은 오일 타입 화장료 조성물로 제조하는 것이 일반적인데, 오일 타입 화장료 조성물은 피부에 도포시 촉촉한 감이 없으며 끈적임이나 유분감이 많으므로, 화장이 부자연스럽거나, 발림감 등 사용감이 떨어진다는 단점이 있다. 또한, 오일 타입 화장료 조성물은 겨울철 영하 온도에서 오일의 유동성 저하 및 왁스의 경도 상승으로 인해 뻣뻣해져 발림감이 더욱 저하된다는 단점이 있다.
이를 해결하기 위하여, 최근 실리콘 엘라스토머와 휘발성 및 유동성이 있는 유분을 겔화할 수 있는 왁스를 활용한 수분 포함 스틱 형상 화장료 조성물이 개발되었다. 그러나, 자외선 차단 성분과 같은 효능 성분을 과량 포함시킬 경우 제형이 무너지거나, 스웨팅 (Sweating) 현상 등이 발생하여 제형의 안정성이 낮아지는 바, 고함량의 효능 성분을 포함시키기에 한계가 있다. 따라서 고함량의 효능 성분을 포함할 수 있는 수분 포함 스틱 형상 화장료 조성물의 개발이 시급하다.
세라마이드 엔피 (Ceramide NP)는 세라마이드-3 (Ceramide-3)으로도 불리며 피부 장벽 성분과 매우 유사하여 피부 장벽의 개선 및 보습 지속 효과가 좋기 때문에 많은 기초 화장품에 사용되고 있다. 세라마이드 엔피의 화학 구조를 화학식 1에 나타내었다.
[화학식 1]
하지만 세라마이드 엔피의 낮은 용해도 및 높은 재결정성으로 인하여, 고함량의 세라마이드 엔피를 안정화하기 제형화하기는 어렵다는 문제가 있었다. 설사, 제형을 구현하더라도 높은 재결정성 경향으로 인하여, 한 달 내지 세 달 이내에 겔링 (Gelling) 현상이나 석출 현상이 발생하는 등 제형 안정성이 낮다.
따라서, 본 발명이 속한 기술분야에서는 세라마이드 엔피를 포함하여 피부 보습력 및 보습 지속력이 우수하면서도 세라마이드 엔피의 재결정성을 극복하여 안정적으로 제형을 구현할 수 있는 화장료 조성물의 개발이 절실히 요구되고 있다.
이에 본 발명자들은 낮은 용해도 및 강한 재결정화 경향을 가지는 세라마이드 엔피 (Ceramide NP)의 단점을 극복한 세라마이드 엔피 분산 조성물과, 세라마이드 엔피를 포함하면서 유상 용해 성분, 유상 분산 성분 및 수상 성분을 추가로 포함함으로써 제형 안정성, 피부 보습력 및 보습 지속력이 우수한 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 발명을 완성하게 되었다.
이에, 본 발명의 목적은 세라마이드 엔피 (Ceramide NP)가 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)에 균질하게 혼합된 세라마이드 엔피 분산 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 세라마이드 엔피 분산 조성물, 유상 용해 성분, 유상 분산 성분 및 수상 성분을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 세라마이드 엔피 분산 조성물, 유상 용해 성분, 유상 분산 성분 및 수상 성분을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 고함량의 세라마이드 엔피 (Ceramide NP)가 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)에 균질하게 혼합된 세라마이드 엔피 분산 조성물; 유상 용해 성분; 유상 분산 성분; 및 수상 성분을 포함함으로써, 제형이 안정적으로 유지되고, 사용자 편의성, 피부 보습력 및 보습 지속력이 개선된 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명자들은 세라마이드 엔피 (Ceramide NP)를 에스터류 오일인 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)를 혼합한 후, 600 내지 1000 bar의 압력 하에서 고압 분산기를 이용하여 3회 분산하여, 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)을 제조하였고, 이를 유상 용해 성분 (B), 유상 분산 성분 (C) 및 수상 성분 (D)와 혼합하고 가열하여 스틱 형상 화장료 조성물을 제조하였다.
본 발명에 있어서 용어 ‘분산’(dispersion)은 균일한 상을 이루고 있는 물질 사이에 다른 물질이 미세한 입자 형태로 흩어지는 현상을 의미하고, 균질화 (homogenising)와 같은 의미일 수 있으며, 예를 들어, 점도가 다른 액체와 액체 또는 액체와 분상체와 같이 유동성이 있는 물질을 균질하게 섞는 것을 의미하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 용어 ‘안정화’는 혼합물을 구성하는 성분이 일정한 상태를 유지하는 현상을 의미하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예는 세라마이드 엔피 (Ceramide NP), 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)를 포함하는 세라마이드 엔피 분산 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 표 3의 (A) 조성에 나타난 성분 및 함량을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 세라마이드 엔피를 총 분산 조성물 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%, 1 내지 18 중량%, 1 내지 15 중량%, 1 내지 12 중량%, 3 내지 20 중량%, 3 내지 18 중량%, 3 내지 15 중량%, 3 내지 12 중량%, 5 내지 20 중량%, 5 내지 18 중량%, 5 내지 15 중량%, 5 내지 12 중량%, 8 내지 20 중량%, 8 내지 18 중량%, 8 내지 15 중량% 또는 8 내지 12 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 10 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 디아이소스테아릴 말레이트를 총 분산 조성물 중량을 기준으로 40 내지 55 중량%, 40 내지 52 중량%, 40 내지 50 중량%, 43 내지 55 중량%, 43 내지 52 중량% 또는 43 내지 50 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 45 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 디카프릴릴 카보네이트를 총 분산 조성물 중량을 기준으로 40 내지 55 중량%, 40 내지 52 중량%, 40 내지 50 중량%, 43 내지 55 중량%, 43 내지 52 중량% 또는 43 내지 50 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 45 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피의 평균 입자 크기는 0.01 내지 10 um, 0.01 내지 8 um, 0.01 내지 6 um, 0.01 내지 4 um, 0.01 내지 2 um, 0.01 내지 1 um, 0.1 내지 10 um, 0.1 내지 8 um, 0.1 내지 6 um, 0.1 내지 4 um, 0.1 내지 2 um 또는 0.1 내지 1 um일 수 있으며, 예를 들어, 0.1 내지 1 um일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 세라마이드 엔피 분산 조성물은 총 분산 조성물 중량을 기준으로 세라마이드 엔피 10.00 중량%, 디아이소스테아릴 말레이트 45.00 중량% 및 디카프릴릴 카보네이트 45.00 중량% 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피는 재결정화 경향이 강하므로, 일반적으로 아지 믹서나 호모 믹서 등 교반 분산기로 분산하더라도 재결정화하여 석출되나, 본 발명의 세라마이드 엔피 분산 조성물은 세라마이드 엔피의 평균 입자 크기가 1 um 이하가 되도록 하여 디아이소스테아릴 말레이트 및 디카프릴릴 카보네이트에 균질하게 혼합되므로 재결정화하여 석출되지 않는다.
본 발명의 다른 일 예는 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A), 유상 용해 성분 (B), 유상 분산 성분 (C) 및 수상 성분 (D)을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A), 유상 용해 성분 (B), 유상 분산 성분 (C) 및 수상 성분 (D)을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 당 업계에서 일반적으로 화장료 조성물에 사용하는 방부제, 보존제 또는 기타 첨가물을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.10 내지 10.00 중량%, 0.10 내지 8.00 중량%, 0.10 내지 6.00 중량%, 0.10 내지 5.00 중량%, 1.00 내지 10.00 중량%, 1.00 내지 8.00 중량%, 1.00 내지 6.00 중량%, 1.00 내지 5.00 중량%, 2.00 내지 10.00 중량%, 2.00 내지 8.00 중량%, 2.00 내지 6.00 중량%, 2.00 내지 5.00 중량%, 4.00 내지 10.00 중량%, 4.00 내지 8.00 중량%, 4.00 내지 6.00 중량% 또는 4.00 내지 5.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 4.00 내지 5.00 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B)은 표 3의 조성 (B)에 나타난 성분 및 함량을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 용해 성분 (B)을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 25 내지 30 중량%, 25 내지 29 중량%, 26 내지 30 중량%, 26 내지 29 중량%, 27 내지 30 중량% 또는 27 내지 29 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 28.9 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B)은 실리콘계 유화제, 실리콘 엘라스토머, 왁스 및 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 실리콘계 유화제, 실리콘 엘라스토머, 왁스 및 오일을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B) 중 실리콘계 유화제는 피이지-10 디메티콘 (PEG-10 Dimethicone), 세틸피이지/피피지-10/1 디메티콘 (Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone), 피이지-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘 (PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone), 라우릴 피이지-9 폴리디메틸실록시 에틸디메티콘 (Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone) 및 라우릴 피이지-15 폴리디메틸실록시 에틸디메티콘 (Lauryl PEG-15 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 피이지-10 디메티콘 및 세틸피이지/피피지-10/1 디메티콘일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 용해 성분 (B) 중 실리콘계 유화제를 화장료 조성물 총 중량 기준으로 1.0 내지 10.0 중량%, 1.0 내지 8.0 중량%, 1.0 내지 6.0 중량%, 1.0 내지 4.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 8.0 중량%, 2.0 내지 6.0 중량% 또는 2.0 내지 4.0 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 3.0 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B) 중 실리콘 엘라스토머는 실리콘 디메티콘피이지-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer), 엘라스토머는 디메티콘/페닐비닐디메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Phenyl Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 디메티콘/비닐디메티콘/메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 디메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone Crosspolymer) 및 비닐디메티콘/메티콘/실세스퀴옥산 크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/ Dimethicone/ Silsesquioxane Crosspolymer)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가교형 실리콘 수지를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 디메티콘/피이지-10/15 크로스폴리머일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 용해 성분 (B) 중 실리콘 엘라스토머를 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.50 내지 2.00 중량%, 0.50 내지 1.80 중량%, 0.50 내지 1.60 중량%, 0.50 내지 1.40 중량%, 0.50 내지 1.20 중량%, 0.80 내지 2.00 중량%, 0.80 내지 1.80 중량%, 0.80 내지 1.60 중량% 또는 0.80 내지 1.40 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어 0.84 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B) 중 왁스는 오조케라이트 왁스 (Ozokerite wax), 마이크로크리스탈린 왁스 (Microcrystalline wax), 비즈 왁스 (Bees Wax), 쌀겨 왁스 (Rice bran wax), 카나우바 왁스 (Carnauba wax), 합성비즈 왁스 (Synthetic Bees wax), 라눌린 왁스 (Lanolin wax), 칸데릴라 왁스 (Candelilla wax), 프로폴리스 왁스 (Propolis wax), 소르베스-20 비즈 왁스 (Sorbeth-20 Bees wax), 피이지-6 비즈 왁스 (PEG-6 Beeswax) 및 피이지-8 비즈 왁스 (PEG-8 Beeswax)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 오조케라이트 왁스일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 용해 성분 (B) 중 왁스를 화장료 조성물 총 중량 기준으로 5.00 내지 15.00 중량%, 5.00 내지 13.00 중량%, 5.00 내지 11.00 중량%, 7.00 내지 15.00 중량%, 7.00 내지 13.00 중량%, 7.00 내지 11.00 중량%, 9.00 내지 15.00 중량%, 9.00 내지 13.00 중량% 또는 9.00 내지 11.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 10.0 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 스틱 형상 화장료 조성물은 화장료 조성물 총 중량 기준으로 왁스를 10 중량% 미만으로 포함하면 제형을 구현하기 어려워 피부에 도포할 때 제형이 무너지는 문제가 생길 수 있고, 20 중량% 초과하여 포함하면 너무 단단하여 쉽게 도포되지 않아 뻣뻣하며 무리해서 힘을 가하면 쉽게 부러질 수 있다.
본 발명에 있어서 유상 용해 성분 (B) 중 오일은 디메티콘 (Dimethicone), 카프릴릴 메티콘 (Caprylyl Trimethicone), 페닐 트리메티콘 (Phenyl Trimethicone), 비닐 디메티콘 (Vinyl Dimethicone), 사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxan) 및 사이클로헥사실록산 (Cyclohexasiloxan)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 디메티콘, 카프릴릴 메티콘 및 페닐 트리메티콘을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 용해 성분 (B) 중 오일을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 8.00 내지 16.00 중량%, 8.00 내지 14.00 중량%, 10.00 내지 16.00 중량%, 10.00 내지 14.00 중량%, 12.00 내지 16.00 중량% 또는 12.00 내지 14.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어 13.63 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 당 업계에서 일반적으로 화장료 조성물에 사용하는 방부제, 보존제 또는 기타 첨가물을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 유상 용해 성분 (B)은 화장료 조성물 총 중량 기준으로 피이지-10 디메티콘 2.00 중량%, 세틸피이지/피피지-10/1 디메티콘 1.00 중량%, 디메티콘/피이지-10/15 크로스폴리머 0.84 중량%, 디메티콘 2.6348 중량%, 카프릴릴 메티콘 6.00 중량%, 페닐 트리메티콘 5.00 중량%, 카프릴릴 글리콜 0.20 중량%, 디프로필렌 글리콜 0.0175 중량%, 소듐 시트레이트 0.007 중량%, 토코페롤 0.0007 중량% 및 폴리에틸렌 1.20 중량% 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 유상 분산 성분 (C)은 표 3의 조성 (C)에 나타난 성분 및 함량을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 유상 분산 성분 (C)은 실리콘 엘라스토머 및 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 실리콘 엘라스토머 및 오일을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 분산 성분 (C) 중 실리콘 엘라스토머는 디메티콘/페닐비닐디메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Phenyl Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 디메티콘/비닐디메티콘/메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 디메티콘 크로스폴리머 (Dimethicone Crosspolymer), 비닐디메티콘/메티콘/실세스퀴옥산 크로스폴리머 (Vinyl Dimethicone/ Dimethicone/ Silsesquioxane Crosspolymer) 및 디메티콘피이지-10/15 크로스폴리머 (Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가교형 실리콘 수지를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 비닐디메티콘/메티콘/실세스퀴옥산 크로스폴리머 및 디메티콘/비닐디메티콘/메티콘 크로스폴리머를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 분산 성분 (C) 중 실리콘 엘라스토머를 화장료 조성물 총 중량 기준으로 1.00 내지 2.50 중량%, 1.00 내지 2.20 중량%, 1.00 내지 1.90 중량%, 1.50 내지 2.50 중량%, 1.50 내지 2.20 중량% 또는 1.50 내지 1.90 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어 1.72 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유상 분산 성분 (C) 중 오일은 디메티콘 (Dimethicone), 카프릴릴 메티콘 (Caprylyl Trimethicone), 페닐 트리메티콘 (Phenyl Trimethicone), 비닐 디메티콘 (Vinyl Dimethicone), 사이클로펜타실록산 (Cyclopentasiloxan) 및 사이클로헥사실록산 (Cyclohexasiloxan)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 디메티콘 및 사이클로펜타실록산일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 분산 성분 (C) 중 오일을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 20.00 내지 30.00 중량%, 20.00 내지 28.00 중량%, 20.00 내지 26.00 중량%, 22.00 내지 30.00 중량%, 22.00 내지 28.00 중량% 또는 22.00 내지 26.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 22.28 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 덱스트린팔미네이트, 덱스트린팔미테이트/에칠헥사노에이트, 디스테아디모늄헥토라이트, 에칠렌/프로칠렌코폴리머, 실리카디메칠실릴레이트, 실리카실릴레이트, 글리세릴베헤네이트/에이코사디오에이트, 하이드로제네이티드에칠렌/프로필렌/스티이렌코폴리머 및 하이드로제네이티드부틸렌/에칠렌/스티이렌코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 오일 점증제를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 디스테아디모늄헥토라이트를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 스틱 형상 화장료 조성물은 유상 분산 성분 (C)을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 디메티콘 12.28 중량%, 사이클로펜타실록산 10.00 중량%, 디메티콘/비닐 디메티콘 크로스폴리머 0.72 중량%, 비닐디메티콘/메티콘 실세스퀴옥산 크로스폴리머 1.00 중량% 및 디스테아디모늄 헥토라이트 0.10 중량% 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 수상 성분 (D)은 정제수, 폴리올, 소듐 시트레이트 및 소듐 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 폴리올, 정제수, 소듐 시트레이트 및 소듐 클로라이드를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 수상 성분을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 40.00 내지 50.00 중량%, 40.00 내지 48.00 중량%, 40.00 내지 46.00 중량% 또는 40.00 내지 44.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어 42.00 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 수상 성분 (D) 중 폴리올은 글리세린 (Glycerin), 디글리세린 (Diglycerin), 폴리글리세린 (Polyglycerin), 프로필렌 글리콜 (Propylene Glycol), 디프로필렌 글리콜 (Dipropylene Glycol), 1,3-부틸렌 글리콜 (1,3-Butylene Glycol), 1,4-부틸렌 글리콜 (1,4-Butylene Glycol), 소르비톨 (Sorbitol), 만니톨 (Mannitol), 프로판디올 (Propanediol) 및 메틸프로판디올 (Methyl Propanediol)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 글리세린, 에틸헥실 글리세린, 부틸렌 글리콜 및 펜틸렌 글리콜일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 스틱 형상 화장료 조성물은 수상 성분 (D) 중 폴리올을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 5.00 내지 15.00 중량%, 5.00 내지 13.00 중량%, 5.00 내지 11.00 중량%, 7.00 내지 15.00 중량%, 7.00 내지 13.00 중량%, 7.00 내지 11.00 중량%, 9.00 내지 15.00 중량%, 9.00 내지 13.00 중량% 또는 9.00 내지 11.00 중량% 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어 10.05 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 수상 성분 (D)은 화장료 조성물 총 중량 기준으로 부틸렌 글리콜 2.00 중량%, 글리세린 6.00 중량%, 펜틸렌 글리콜 2.00 중량%, 에틸헥실 글리세린 0.049975 중량%, 토코페롤 0.000025 중량%, 소듐 시트레이트 0.20 중량%, 소듐 클로라이드 0.40 중량% 및 정제수 31.35 중량% 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 있어서, 세라마이드 엔피 분산 조성물 포함 스틱 형상 화장료 조성물은 화장료 조성물 총 중량 기준으로 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A) 5.00 중량%, 유상 용해 성분 (B) 28.90 중량%, 유상 분산 성분 (C) 24.10 중량%, 수상 성분 (D)을 42.00 중량% 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예는 다음의 단계를 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 제조 방법에 관한 것이다:
세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)과 유상 용해 성분 (B)을 혼합한 유상 용해물, 유상 분산 성분 (C)을 혼합한 유상 분산물, 수상 성분 (D)을 혼합한 수상 복합물을 준비하는 준비 단계;
유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 유화 단계; 및
유화물을 탈기하고 냉각하는 탈기 및 냉각 단계.
본 발명에 있어서 준비 단계 (S100)는 유상 용해물을 준비하는 제1준비 단계, 유상 복합물을 준비하는 제2준비 단계 및 수상 복합물을 준비하는 제3준비 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 제1준비 단계는 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)과 유상 용해 성분 (B)을 혼합하여 유상 용해물을 준비하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 표 1에 나타낸 조성 (A)의 함량에 따라 세라마이드 엔피, 디아이소스테아릴 말레이트 및 디카프릴릴 카보네이트를 혼합한 혼합물을 고압유화분산 (high-pressure emulsification dispersion)하는 분산 단계를 통하여 제조되는 것일 수 있다.
고압유화분산 (high-pressure emulsification dispersion)은 세라마이드 엔피 입자가 디아이소스테아릴 말레이트 및 디카프릴릴 카보네이트에 분산(Dispersion), 유화 (Emulsion), 분쇄 또는 현탁(Suspension)시키기 위한 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 고압분산장치를 이용하여 수행되는 것일 수 있다.
고압분산장치는 유체를 초고압으로 가압한 후, 장치 내의 모듈에서 유체를 초음속으로 이동시킴으로써, 유체에 포함되는 입자 사이의 상호작용 (입자간 충돌, 난류 또는 전단력 등)에 의하여 유체를 분산, 유화, 분쇄 또는 현탁시키는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 400 내지 1200 bar, 400 내지 1150 bar, 400 내지 1100 bar, 400 내지 1050 bar, 400 내지 1000 bar, 450 내지 1200 bar, 450 내지 1150 bar, 450 내지 1100 bar, 450 내지 1050 bar, 450 내지 1000 bar, 500 내지 1200 bar, 500 내지 1150 bar, 500 내지 1100 bar, 500 내지 1050 bar, 500 내지 1000 bar, 550 내지 1200 bar, 550 내지 1150 bar, 550 내지 1100 bar, 550 내지 1050 bar, 550 내지 1000 bar, 600 내지 1200 bar, 600 내지 1150 bar, 600 내지 1100 bar, 600 내지 1050 bar 또는 600 내지 1000 bar의 압력 조건에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 600 내지 1000 bar의 압력 조건에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 혼합물을 1회 이상, 2회 이상 또는 3회 이상의 고압유화분산을 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 세라마이드 엔피의 평균 입자 크기가 0.01 내지 10 um, 0.01 내지 8 um, 0.01 내지 6 um, 0.01 내지 4 um, 0.01 내지 2 um, 0.01 내지 1 um, 0.1 내지 10 um, 0.1 내지 8 um, 0.1 내지 6 um, 0.1 내지 4 um, 0.1 내지 2 um 또는 0.1 내지 1 um가 되도록 고압유화분산을 수행하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 0.1 내지 1 um가 되도록 고압유화분산을 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분산 단계는 70 내지 100 ℃, 70 내지 95 ℃, 70 내지 90 ℃, 75 내지 100 ℃, 75 내지 95 ℃, 75 내지 90 ℃, 80 내지 100 ℃, 80 내지 95 ℃ 또는 80 내지 90 ℃의 온도 조건에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어, 80 내지 90 ℃의 온도 조건에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제1준비 단계는 70 내지 95 ℃, 70 내지 90 ℃, 70 내지 85 ℃, 75 내지 95 ℃, 75 내지 90 ℃, 75 내지 85 ℃, 80 내지 95 ℃, 80 내지 90 ℃ 또는 80 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어 80 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제2준비 단계는 유상 분산 성분 (C)을 혼합하여 유상 분산물을 준비하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 제2준비 단계는 70 내지 95 ℃, 70 내지 90 ℃, 70 내지 85 ℃, 75 내지 95 ℃, 75 내지 90 ℃, 75 내지 85 ℃, 80 내지 95 ℃, 80 내지 90 ℃ 또는 80 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어 80 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제3준비 단계는 수상 성분 (D)을 혼합하여 수상 복합물을 준비하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 제3준비 단계는 65 내지 95 ℃, 65 내지 90 ℃, 65 내지 85 ℃, 70 내지 95 ℃, 70 내지 90 ℃, 70 내지 85 ℃, 75 내지 95 ℃, 75 내지 90 ℃ 또는 75 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어 75 내지 85 ℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제1준비 단계, 제2준비 단계 및 제3준비 단계는 순서에 구애받지 않고 수행될 수 있고, 예를 들어, 모두 동시에 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유화 단계 (S200)는 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서 유화 단계는 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 유화 단계는 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하고 교반하여 제1유화물을 제조하는 제1유화 단계, 및 제1유화물을 교반하여 제2유화물을 제조하는 제2유화 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 제1유화 단계는 아지 믹서 (AGI MIXER)를 이용하여 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제1유화 단계는 50 내지 120 rpm으로 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제1유화 단계는 80 내지 85 ℃의 온도 조건에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제1유화 단계는 20 내지 30분 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제2유화 단계는 호모 믹서 (HOMO MIXER)를 이용하여 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제2유화 단계는 5,000 내지 8,000 rpm으로 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예에서, 제2유화 단계는 10분 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 탈기 및 냉각 단계 (S300)는 20 내지 50 ℃, 20 내지 45 ℃, 20 내지 40 ℃, 25 내지 50 ℃, 25 내지 45 ℃, 25 내지 40 ℃, 30 내지 50 ℃, 30 내지 45 또는 30 내지 40 ℃의 온도 조건에서 수행되는 것일 수 있으며, 예를 들어 30 내지 40 ℃의 온도 조건에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 제조 방법은 탈기 및 냉각 단계 (S300)를 마친 유화물을 80 내지 85 ℃까지 가열하는 가열 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 제조 방법은 가열 단계 후, 가열된 유화물을 프론트 인젝션 방식으로 용기에 충진하여 보관하는 충진 보관 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 용어‘프론트 인젝션’은 습식 성형에서의 인젝션 과정을 의미하는 것으로서 팬 위쪽에서 내용물을 주입하여 성형하는 방법이다. 프론트 인젝션은 스월 (swirl) 및 그래픽 디자인 (graphic design)에 유리하다.
본 발명은 고함량의 세라마이드 엔피가 분산 안정화된 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 화장료 조성물은 다량의 수분을 포함하므로 촉촉한 보습감과 산뜻하고 부드러운 사용감을 구현하여 기초 화장 단계에서 피부 정돈이 용이하고 보습력 및 보습 지속력이 우수하고, 동시에 안정적인 스틱 제형을 구현하여 청결하게 피부에 도포할 수 있으므로 사용 및 휴대가 편리하다.
도 1a는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 실시예 1의 분산 조성물 표면을 관찰한 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 1의 분산 조성물 표면을 관찰한 사진이다.
도 1c는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 2의 분산 조성물 표면을 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 전체 제조 과정을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물을 실제 제형화한 제품을 촬영한 사진이다.
도 4a는 본 발명의 일 제조예에 따라 실시예 2의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조한 직후 표면을 촬영한 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 제조예에 따라 실시예 2의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조 3개월 후 표면을 촬영한 사진이다.
도 5a는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조한 직후 표면을 촬영한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조 3개월 후 표면을 촬영한 사진이다.
도 6a는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 실시예 2 스틱 형상 화장료 조성물의 온도별 제형 안정성을 실험한 사진이다.
도 6b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5 스틱 형상 화장료 조성물의 온도별 제형 안정성을 실험한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 실시예 2 스틱 형상 화장료 조성물의 수분 보습력 및 보습 지속력에 대한 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 1b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 1의 분산 조성물 표면을 관찰한 사진이다.
도 1c는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 2의 분산 조성물 표면을 관찰한 사진이다.
도 2는 본 발명의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 전체 제조 과정을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물을 실제 제형화한 제품을 촬영한 사진이다.
도 4a는 본 발명의 일 제조예에 따라 실시예 2의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조한 직후 표면을 촬영한 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 제조예에 따라 실시예 2의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조 3개월 후 표면을 촬영한 사진이다.
도 5a는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조한 직후 표면을 촬영한 사진이다.
도 5b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5의 스틱 형상 화장료 조성물을 제조 3개월 후 표면을 촬영한 사진이다.
도 6a는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 실시예 2 스틱 형상 화장료 조성물의 온도별 제형 안정성을 실험한 사진이다.
도 6b는 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 비교예 5 스틱 형상 화장료 조성물의 온도별 제형 안정성을 실험한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 제조예에 따라 제조한 실시예 2 스틱 형상 화장료 조성물의 수분 보습력 및 보습 지속력에 대한 실험 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
제조예 1. 세라마이드 엔피 분산 조성물의 제조
세라마이드 엔피 분산 조성물을 구성하는 성분의 최적 함량비를 확인하기 위해, 표 1의 (A)조성의 성분들을 혼입하여 80 내지 90 ℃까지 가온하고, 600 내지 1000 bar의 압력 하에서 고압 분산기로 3회 분산하여 세라마이드 엔피 분산 조성물을 제조하였다. 3회의 분산 조건은 모두 동일하게 약 3 내지 5분 동안 600 내지 1000 bar의 압력으로 고압 분산하였다.
| 성분 (중량%) | 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
| 조성 (A) |
세라마이드 엔피 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) |
45.00 | 30.00 | 40.00 | 50.00 | 60.00 | |
| 디카프릴릴 카보네이트(Dicaprylyl Carbonate) | 45.00 | 60.00 | 50.00 | 40.00 | 30.00 | |
| 합 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
실험예 1. 세라마이드 엔피 분산 조성물의 결정성 확인
세라마이드 엔피 분산 조성물의 분산도는 세라마이드 엔피의 결정성에 영향을 주게 된다. 실시예 1, 비교예 1 내지 비교예 4의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 제조한 후 육안으로 관찰한 결과를 표 2에 나타내었다. 그리고, 제조한 실시예 1의 표면을 도 1a에, 비교예 1의 표면을 도 1b에, 비교예 2의 표면을 도 1c에 나타내었다.
도 1a 내지 도 1c에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1은 세라마이드 엔피가 1 um의 크기로 균질하게 분산된 반면, 비교예 1은 침상형 세라마이드 결정이 관찰되고, 비교예 2는 미세한 세라마이드 결정이 관찰된다. 비교예 2는 미세한 세라마이드 결정이 관찰되었다.
| 실시예 1 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
| 결정성 | 낮음 | 매우 높음 | 높음 | 높음 | 매우 높음 |
표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1의 결정성이 가장 낮게 측정되었으므로, 세라마이드 엔피, 디아이소스테아릴 말레이트 및 디카프릴릴 카보네이트를 1:4.5:4.5 비율로 혼입하고 분산하는 것이 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 제조에 가장 적합하다고 판단하였다.
제조예 2. 스틱 형상 화장료 조성물의 제조
표 3의 성분 및 함량에 따라, 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)과 유상 용해 성분 (B)을 혼합하고 80 내지 85 ℃의 온도 조건에서 50 내지 150 rpm으로 10분 동안 아지 믹서 (AGI MIXER)를 이용하여 유상 용해물을 준비하였다. 여기서, 세라마이드 엔피 분산 조성물 (A)은 제조예 1의 방법에 따라 제조하였다.
또한, 유상 분산 성분 (C)을 실온에서 50 내지 150 rpm, 10분 동안 아지 믹서를 이용하여 유상 분산물을 준비하였다. 또한, 수상 성분 (D)을 75 내지 85 ℃의 온도 조건에서 가열 용해하여 수상 복합물을 준비하였다.
다음으로 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하고 80 내지 85 ℃의 온도 조건에서 50 내지 120 rpm으로 20분 내지 30분 동안 아지 믹서를 이용하여 교반함으로써 제1유화물을 제조한 후, 제1유화물을 호모 믹서 (HOMO MIXER)를 이용하여 추가로 유화하여 제2유화물을 제조하였다. 호모 믹서는 5000 내지 8000 rpm으로 10분 동안 교반한다.
제2유화물을 30 내지 40 ℃의 온도 조건에서 탈기 및 냉각하여, 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물을 제조하였다. 이러한 제조 방법을 간략하게 도식화하여 도 2에 나타내었고, 실시예 2의 성분 및 함량에 따라 제조된 스틱 형상 화장료 조성물을 제형화한 제품을 도 3에 나타내었다.
| 성분 (중량%) | 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | |
| (A) 조성 |
세라마이드 엔피 분산 조성물 |
5.00 | - | 1.00 | - | 10.00 | - |
| 세라마이드 엔피 | - | 0.50 | - | 0.10 | - | 1.00 | |
| 디아이소스테아릴 말레이트 |
- | 2.25 | - | 0.45 | - | 4.50 | |
| 디카프릴릴 카보네이트 | - | 2.25 | - | 0.45 | - | 4.50 | |
| 아이소노닐 아이소노나노에이트 |
- | - | 4.00 | 4.00 | - | - | |
| (B) 조성 |
피이지-10 디메티콘 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 세틸피이지/피피지-10/1 디메티콘 |
1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |
| 디메티콘/피이지-10/15 크로스폴리머 |
0.84 | 0.84 | 0.84 | 0.84 | 0.84 | 0.84 | |
| 오조케라이트 왁스 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | |
| 디메티콘 | 2.6348 | 2.6348 | 2.6348 | 2.6348 | 2.6348 | 2.6348 | |
| 카프릴릴 메티콘 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | |
| 페닐 트리메티콘 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 카프릴릴 글리콜 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | |
| 디프로필렌 글리콜 | 0.0175 | 0.0175 | 0.0175 | 0.0175 | 0.0175 | 0.0175 | |
| 소듐 시트레이트 | 0.0070 | 0.0070 | 0.0070 | 0.0070 | 0.0070 | 0.0070 | |
| 토코페롤 | 0.0007 | 0.0007 | 0.0007 | 0.0007 | 0.0007 | 0.0007 | |
| 폴리에틸렌 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | 1.20 | |
| (C) 조성 |
비닐디메티콘/메티콘 실세스퀴옥산 크로스폴리머 |
1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 디메티콘/비닐디메티콘 크로스폴리머 |
0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | 0.72 | |
| 디메티콘 | 12.28 | 12.28 | 12.28 | 12.28 | 12.28 | 12.28 | |
| 사이클로펜타실록산 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | |
| 디스테아디모늄 헥토라이트 |
0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | |
| (D) 조성 |
글리세린 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 | 6.00 |
| 에틸헥실 글리세린 | 0.049975 | 0.049975 | 0.049975 | 0.049975 | 0.049975 | 0.049975 | |
| 부틸렌 글리콜 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | |
| 펜틸렌 글리콜 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | |
| 토코페롤 | 0.000025 | 0.000025 | 0.000025 | 0.000025 | 0.000025 | 0.000025 | |
| 소듐 시트레이트 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | |
| 소듐 클로라이드 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | 0.40 | |
| 정제수 | 31.35 | 31.35 | 31.35 | 31.35 | 26.35 | 26.35 | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
그리고, 제조예 2에 따라 제조된 스틱 형상 화장료 조성물의 제형 구현 여부에 대한 결과를 표 4에 나타내었다.
| 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 | |
| 제형 구현 | 가능 | 가능 | 가능 | 가능 | 불가능 | 불가능 |
표 4에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7은 스틱 제형을 구현하는 것이 가능한 반면에, 비교예 8 및 비교예 9는 세라마이드 엔피를 과량 포함하고 있어 스틱 제형을 구현하는 것이 불가능하였다.
따라서, 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7의 화장료 조성물 제형에 대한 안정도 및 물성 평가를 진행하였다.
실험예 2. 스틱 형상 화장료 조성물의 물성 및 안정성 비교
스틱 형상 화장료 조성물의 물성 및 안전성은 조성물의 경도, pH, 다양한 온도 조건에서의 부러짐 또는 으깨짐 현상의 발생 여부, 시간의 경과에 따른 세라마이드 엔피의 재결정화 또는 석출 현상의 발생 여부, 시간의 경과에 따른 외관 또는 냄새의 변화 여부로 비교 평가하였다.
2-1. 화장료 조성물의 경도 측정
스틱 형상 화장료 조성물 제형의 경도는 봉의 직경이 15 파이 (Φ)인 봉 9호, T.Speed: 2 cm/min, S.ADJ. 25 mm, Range 500의 조건으로 측정하여, 표 5에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 |
| 경도 (g) | 75.6 | 74.7 | 73.8 | 73.2 | - | - |
표 5에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2는 75.6 g, 비교예 5는 74.7 g, 비교예 6은 73.8 g, 비교예 7은 73.2 g의 경도값을 가지는 것으로 측정되었다. 일반적인 스틱 형상 화장료 조성물의 경도는 50 내지 80 g인 점을 고려하면, 실시예 2 및 비교예 5 내지 7은 스틱 제형을 구현하기에 적절한 경도를 갖는다.
2-2. 화장료 조성물의 pH 측정
실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7의 화장료 조성물을 15배의 정제수에 희석한 다음 pH를 측정하여, 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 |
| pH | 7.12 | 7.14 | 7.08 | 7.04 | - | - |
표 6에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2 및 비교예 5 내지 7는 모두 약알칼리성을 나타내므로, 인체의 피부에 도포하기에 안정적인 pH라고 판단하였다.
2-3. 온도에 따른 화장료 조성물의 제형 유지 능력
실시예 2 및 비교예 5의 스틱 형상 화장료 조성물을 45 ℃, 37 ℃, 상온, 4 ℃, -15 ℃ 및 Cycle (24시간 간격으로 45 ℃, 상온 및 -15 ℃로 온도가 시간에 따라 변화하는 조건)의 온도 조건 하에서 제형을 유지하는 능력을 관찰하여, 그 결과를 도 6a 및 도 6b에 나타내었다.
도 6a 및 도 6b에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2 및 비교예 5는 45 ℃, 37 ℃, 상온, 4 ℃, -15 ℃ 및 Cycle의 온도 조건에서 제형의 외관이 안정적으로 유지되었다.
2-4. 화장료 조성물의 표면 촬영
실시예 2의 화장료 조성물 제형 표면을 제조 직후 촬영하여 도 4a에 나타내었고, 제조 3개월 후에 다시 촬영하여 도 4b에 나타내었다. 그리고, 비교예 5의 화장료 조성물 제형 표면을 제조 직후 촬영하여 도 5a에 나타내었고, 제조 3개월 후 다시 촬영하여 도 5b에 나타내었다.
도 4a 및 도 4b에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2의 화장료 조성물 제형은 제조한 날로부터 3개월이 경과하더라도 세라마이드 엔피의 재결정화 또는 석출 현상이 나타나지 않고, 골고루 분산되어 있음을 확인하였다.
도 5a 및 5b에서 확인할 수 있듯이, 비교예 5의 화장료 조성물 제형의 표면은 제조한 날과 비교했을 때 3개월 경과 후 세라마이드 엔피의 재결정화가 진행되고 있음을 확인하였다.
이와 같은 실험예 2-1 내지 2-4의 결과를 종합하여, 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 9의 물성 및 안정성을 전체적으로 평가한 결과를 표 7에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | 비교예 8 | 비교예 9 |
| 제형 표면 | 안정 | 안정 | 안정 | 안정 | 불안정 | 불안정 |
| 입자 사진 | 안정 | 불안정 | 안정 | 불안정 | 불안정 | 불안정 |
표 7에서 확인할 수 있듯이, 비교예 8 및 비교예 9는 제형을 구현할 수 없을만큼 제형 및 입자가 모두 불안정하다고 평가된 반면에, 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7는 적절한 경도 및 pH를 가지며, 구현된 제형 자체는 온도 변화에 대하여 안정적이라고 평가되었다.
그러나, 현미경 관찰 결과에서 확인할 수 있듯이, 비교예 5 및 비교예 7은 시간의 경과에 따라 세라마이드 엔피의 재결정화가 진행되었다. 이에, 실시예 2만 최종적으로 세라마이드 엔피 분산 조성물이 적용된 스틱 제형을 안정적으로 구현할 수 있었다.
실험예 3. 보습력 및 보습 지속력의 평가
평균 나이 25.6세 성인 5명의 피실험자를 대상으로 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7의 화장료 조성물에 대한 보습력 및 보습 지속력을 비교 평가하였다. 피실험자들은 시험 30분 전에 시험 부위 (안면부)를 미온수로 세정하고, 10분 동안 항온항습실 (22±2 ℃, 상대습도 40 내지 60%)에서 대기한 후, 시험 부위 (안면부, 2cm X 2cm)의 수분도를 3회 측정하였다. 수분도는 Corneometer (CK electronic, 독일)를 사용하여 측정하였다.
피실험자들의 안면부에 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7의 화장료 조성물을 8 ul 만큼 덜어내어 시험 부위에 골고루 펴발라 흡수시켰다. 피부 수분도는 도포 직후, 30분, 2시간, 4시간 및 8시간 경과 후에 측정하여, 그 결과를 표 8 및 도 7에 나타내었다.
| 피부 수분도 (%) | |||||
| 시간 (h) | 무도포 | 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 |
| 0 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 0.5 | 100 | 155 | 165 | 131 | 127 |
| 2 | 97 | 195 | 176 | 140 | 125 |
| 4 | 98 | 185 | 170 | 136 | 124 |
| 8 | 97 | 180 | 168 | 133 | 120 |
표 8 및 도 5에서 확인할 수 있듯이, 실시예 2는 피부 수분도를 도포 30분 경과 후 55%, 2시간 경과 후 95%, 4시간 경과 후 85%, 8시간 경과 후 80% 증가시킨 것으로 측정되었다. 그러나, 비교예 5는 피부 수분도를 도포 30분 경과 후 65% 증가시키므로 실시예 2에 비하여 도포 초기에 10% 더 증가시키지만, 도포 2시간 경과 후 76%, 4시간 경과 후 70%, 8시간 경과 후 68% 증가시킨 것으로 보아 보습 지속력이 실시예 2에 비하여 낮은 것으로 측정되었다.
즉, 실시예 2는 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하여 피부 흡수도가 높고, 피부에 세라마이드 엔피가 골고루 도포되므로, 세라마이드 엔피를 단독으로 포함하는 비교예 5에 비하여 보습력 및 보습 지속력이 더 우수하였다. 그리고, 비교예 6 은 피부 수분도를 도포 30분 경과 후 31%, 2시간 경과 후 40%, 4시간 경과 후 36%, 8시간 경과 후 33% 증가시킨 것으로 보아, 실시예 2에 비하여 보습력 및 보습 지속력이 낮은 것으로 측정되었다.
즉, 실시예 2는 비교예 6에 비하여 화장료 조성물 총 중량 기준으로 고함량의 세라마이드 엔피 분산 조성물을 포함하므로, 보습력 및 보습 지속력이 더 우수한 것으로 판단하였다.
비교예 7은 피부 수분도를 도포 30분 경과 후 27%, 2시간 경과 후 25%, 4시간 경과 후 24%, 8시간 경과 후 20% 증가시킨 것으로 보아, 보습력 및 보습 지속력이 실시예 2에 비하여 낮은 것으로 측정되었다. 즉, 실시예 2는 비교예 7에 비하여 보습력 및 보습 지속력이 더 우수하였다.
따라서, 스틱 형상 화장료 조성물을 제조할 때 고함량의 세라마이드 엔피를 단독으로 포함하는 것보다 고압 분산하여 안정화한 분산 조성물로서 최적 함량 범위를 포함하여야 피부 보습력 및 보습 지속력을 향상시키는 효과가 있음을 확인하였다.
실험예 4. 관능 평가
전문 패널 20명에게 실시예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7에서 제조된 세라마이드 엔피 분산 조성물 포함 스틱 형상 화장료 조성물을 1개월 동안 사용하게 한 후, 관능 평가를 실시하였다.
평가 기준 중 발림감은 화장료 조성물을 피부에 도포 시, 잘 밀착되며 끈적임 없이 산뜻한 느낌의 정도를 의미한다. 보습감은 화장료 조성물을 피부에 도포 시, 피부에 느껴지는 수분을 보충해주는 느낌을 의미한다. 보습 지속감은 피부에 화장료 조성물을 도포 시, 피부에 수분이 유지되는 느낌을 의미한다. 영양감은 피부에 화장료 조성물을 도포 시, 피부에 영양이 부여되는 느낌을 의미한다.
관능 평가 시 매우 만족 5점, 만족 4점, 보통 3점, 불만족 2점, 매우 불만족 1점으로 평가하여, 그 결과를 표 9에 나타내었다.
| 실시예 2 | 비교예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | |
| 발림감 | 4.25 | 3.95 | 3.92 | 3.82 |
| 보습감 | 4.25 | 4.13 | 3.51 | 3.12 |
| 보습지속감 | 4.15 | 3.24 | 2.86 | 2.68 |
| 영양감 | 4.13 | 4.12 | 3.12 | 2.80 |
| 평균 | 4.2 | 3.86 | 3.35 | 3.11 |
표 6에서 확인할 수 있듯이, 평균값이 실시예 2는 4.2점, 비교예 5는 3.86점, 비교예 6은 3.35점, 비교예 7은 3.11점을 받았으므로, 전체적으로 실시예 2가 가장 우수한 것으로 평가되었다.
발림감 측면에서 실시예 2는 4.25점을 받은 반면에, 비교예 5는 3.95점, 비교예 6은 3.92점, 비교예 7은 3.82점을 받았으므로, 실시예 2의 발림감이 가장 우수한 것으로 평가되었다.
보습감 측면에서 실시예 2는 4.25점을 받은 반면에, 비교예 5는 4.13점, 비교예 6은 3.51점, 비교예 7은 3.12점을 받았고, 보습지속감 측면에서 실시예 2는 4.15점을 받은 반면에, 비교예 5는 3.24점, 비교예 6은 2.86점, 비교예 7은 2.68점을 받았으므로, 실시예 2의 보습감 및 보습 지속감이 가장 우수한 것으로 평가되었다.
따라서, 스틱 형상 화장료 조성물을 제조할 때 고함량의 세라마이드 엔피를 단독으로 포함하는 것보다 고압 분산하여 안정화한 세라마이드 엔피 분산 조성물로서 최적의 함량을 포함하여야 발림감, 보습감, 보습지속감 및 영양감을 높여주는 효과가 있음을 확인하였다.
S100: 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 준비하는 준비 단계
S200: 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 유화 단계
S300: 유화물을 탈기하고 냉각하는 탈기 및 냉각 단계
S200: 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 유화 단계
S300: 유화물을 탈기하고 냉각하는 탈기 및 냉각 단계
Claims (12)
- 세라마이드 엔피 (Ceramide NP), 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)를 포함하고,
상기 세라마이드 엔피의 평균 입자 크기는 0.01 내지 3 um인 것인, 세라마이드 엔피 분산 조성물; - 제1항에 있어서, 상기 조성물은 세라마이드 엔피를 총 세라마이드 엔피 분산 조성물 중량 기준으로 1 내지 20 중량% 포함하는 것인, 세라마이드 엔피 분산 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 디아이소스테아릴 말레이트를 총 세라마이드 엔피 분산 조성물 중량 기준으로 40 내지 55 중량% 포함하는 것인, 세라마이드 엔피 분산 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 디카프릴릴 카보네이트를 총 세라마이드 엔피 분산 조성물 중량 기준으로 40 내지 55 중량% 포함하는 것인, 세라마이드 엔피 분산 조성물.
- 세라마이드 엔피 (Ceramide NP), 디아이소스테아릴 말레이트 (Diisostearyl Malate) 및 디카프릴릴 카보네이트 (Dicaprylyl Carbonate)를 포함하고, 상기 세라마이드 엔피의 평균 입자 크기는 0.01 내지 1 um인 세라마이드 엔피 분산 조성물;
실리콘계 유화제, 실리콘 엘라스토머, 왁스 및 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 유상 용해 성분;
실리콘 엘라스토머 및 오일로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 유상 분산 성분; 및
정제수, 폴리올, 소듐 시트레이트 및 소듐 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수상 성분을 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물. - 제5항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 세라마이드 엔피 분산 조성물을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 내지 10.0 중량% 포함하는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유상 용해 성분을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 25 내지 30 중량% 포함하는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 유상 분산 성분을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 20 내지 30 중량% 포함하는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물.
- 제5항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 수상 성분을 화장료 조성물 총 중량 기준으로 40 내지 50 중량% 포함하는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물.
- 다음의 단계를 포함하는 스틱 형상 화장료 조성물의 제조 방법:
세라마이드 엔피 분산 조성물과 유상 용해 성분을 혼합한 유상 용해물, 유상 분산 성분을 혼합한 유상 분산물, 수상 성분을 혼합한 수상 복합물을 준비하는 준비 단계;
유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하여 유화물을 제조하는 유화 단계; 및
유화물을 탈기하고 냉각하는 탈기 및 냉각 단계. - 제10항에 있어서, 상기 세라마이드 엔피 분산 조성물은 세라마이드 엔피, 디아이소스테아릴 말레이트 및 디카프릴릴 카보네이트를 혼합한 혼합물을 고압유화분산 (high-pressure emulsification dispersion)하는 분산 단계를 통하여 제조되는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물의 제조 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 유화 단계는 유상 용해물, 유상 분산물 및 수상 복합물을 혼합하고 교반하여 제1유화물을 제조하는 제1유화 단계, 및 제1유화물을 교반하여 제2유화물을 제조하는 제2유화 단계를 포함하는 것인, 스틱 형상 화장료 조성물의 제조 방법.
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