KR20220116287A - 탈알코올 음료의 제조 방법, 알코올 음료의 제조 방법 및 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 알코올 함유 음료의 향미를 가지며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 효율적으로 제조할 수 있는 방법 및 음료 등에 혼합함으로써, 에탄올 농도의 증가를 억제하면서 알코올 함유 음료의 향미를 부여할 수 있는, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분을 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A); 수지와, 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 수지에 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B); 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D); 및 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액과, 공정 (D)에서 얻어지는 아로마 성분을 혼합하여, 탈알코올 음료를 얻는 공정 (E)를 포함하는, 탈알코올 음료의 제조 방법 등에 관한 것이다.

Description

탈알코올 음료의 제조 방법, 알코올 음료의 제조 방법 및 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법
본 발명은 알코올 함유 음료로부터, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 알코올 음료의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 실질적으로 알코올을 함유하지 않은 알코올 테이스트의 음료(논알코올 음료)의 수요가 높아지고 있으며, 논알코올 음료로서, 논알코올 맥주 테이스트 음료, 논알코올 와인 등이 판매되고 있다.
논알코올 음료에는, 에탄올 농도만이 저감되고, 알코올 음료가 갖는 향미를 갖는 것이 요구되고 있다. 예컨대, 논알코올 맥주의 제조 방법으로서, 맥주를 수증기 증류하여 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여 에탄올 농도를 저감시킨 처리액을 얻고, 분리한 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 증류액을 상기 처리액에 첨가하는 방법이 있다. 그러나, 증류액에는 아로마 성분과 함께 에탄올이 포함되기 때문에, 증류액의 첨가에 의해 에탄올 농도가 증가한다.
특허문헌 1에는, 와인으로부터 향기 성분을 분리하는 향기 성분 분리 공정과, 상기 공정에서 향기 성분이 분리된 와인으로부터 에탄올을 분리하는 에탄올 분리 공정과, 상기 에탄올 분리 공정을 거친 와인에, 상기 향기 성분 분리 공정에서 분리된 상기 향기 성분을 첨가하여 상기 와인에 향기를 부여하는 향기 성분 첨가 공정을 포함하는 탈에탄올 와인의 제조 방법이 기재되어 있다. 특허문헌 1의 방법에서는, 향기 성분 첨가 공정 전에, 향기 성분 분리 공정에 있어서 분리된 향기 성분에 동반하는 에탄올을 역침투막(RO막) 등의 막에 의해 분리하는 막처리 공정이 행해진다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2014-176367호 공보
특허문헌 1의 방법에서는, RO막 등을 사용하여 향기 성분에 동반하는 에탄올을 향기 성분으로부터 분리하고 있다. 그러나 RO막 처리에 의한 에탄올의 분리에는 시간이 걸리기 때문에, 효율의 점에서 개선의 여지가 있었다. 또한 특허문헌 1의 방법은, 아로마 성분의 회수율을 향상시키는 개선의 여지가 있었다.
본 발명은 알코올 함유 음료의 향미를 가지며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 음료 등에 혼합함으로써, 에탄올 농도의 증가를 억제하면서 알코올 함유 음료의 향미를 부여할 수 있는, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분을 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 알코올 함유 음료로부터 분리한 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을, 아로마 성분을 흡착하는 수지로 처리하면, 아로마 성분과 에탄올을 양호하게 분리할 수 있으며, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분을 효율적으로, 높은 회수율로 얻을 수 있는 것을 발견하였다. 알코올 함유 음료로부터 에탄올을 분리한 잔류액에 상기한 바와 같이 분리된 아로마 성분을 혼합하면, 에탄올 농도의 증가를 억제하면서, 상기 알코올 함유 음료가 갖는 향미를 부여할 수 있기 때문에, 상기 향미를 가지며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 제조할 수 있다.
즉, 본 발명은 이하의 탈알코올 음료의 제조 방법, 알코올 음료의 제조 방법, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법 등에 관한 것이다.
〔1〕알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A); 수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B); 상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D); 및, 상기 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액과, 상기 공정 (D)에서 얻어지는 아로마 성분을 혼합하여, 탈알코올 음료를 얻는 공정 (E)를 포함하는, 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔2〕상기 알코올 함유 음료는, 에탄올 농도가 0.1∼60 v/v%인 상기 〔1〕에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔3〕상기 알코올 함유 음료는, 과실 및/또는 곡류를 원료로 하는 양조주 및/또는 증류주인 상기 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔4〕상기 알코올 함유 음료는, 맥주, 과실주 또는 청주인 상기 〔1〕∼〔3〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔5〕상기 알코올 함유 음료는, 맥주인 상기 〔1〕∼〔4〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔6〕상기 공정 (E)에서 얻어지는 탈알코올 음료의 에탄올 농도가 0.005 v/v% 미만인 상기 〔1〕∼〔5〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔7〕상기 수지는, 스티렌계 수지인 상기 〔1〕∼〔6〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔8〕상기 공정 (C)에 있어서, 상기 아로마 성분을 흡착한 수지를 물로 세정하여 에탄올을 제거하는 상기 〔1〕∼〔7〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔9〕상기 공정 (D)에 있어서, 수증기에 의해 상기 수지로부터 아로마 성분을 용출시켜 아로마 성분을 회수하는 상기 〔1〕∼〔8〕 중 어느 하나에 기재된 탈알코올 음료의 제조 방법.
〔10〕상기 〔1〕∼〔9〕 중 어느 하나에 기재된 제조 방법에 따라 제조되는 탈알코올 음료를 이용하는 알코올 음료의 제조 방법으로서, 상기 탈알코올 음료와 에탄올을 혼합하여 에탄올 농도를 조정하는 공정을 포함하는, 알코올 음료의 제조 방법.
〔11〕알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A); 수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B); 상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 및, 상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D)를 포함하는, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 알코올 함유 음료의 향미를 가지며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 음료 등에 혼합함으로써, 에탄올 농도의 증가를 억제하면서 알코올 함유 음료의 향미를 부여할 수 있는, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분을 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
[도 1]도 1은 본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정도이다.
[도 2]도 2는 본 발명의 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정도이다.
[도 3]도 3은 RO막을 이용한 분리 시험의 흐름 개요를 나타내는 도면이다.
본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법은, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A); 수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B); 상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D); 및, 상기 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액과, 상기 공정 (D)에서 얻어지는 아로마 성분을 혼합하여, 탈알코올 음료를 얻는 공정 (E)를 포함한다.
도 1은 본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정도이다. 도면 중, EtOH는 에탄올을 의미한다.
본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 공정 (A)∼(E) 이외의 공정을 포함하여도 좋다.
본 발명의 제조 방법에서는, 알코올 함유 음료를 원료로 하여, 상기 알코올 함유 음료보다 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서의 알코올 함유 음료란, 에탄올을 함유하는 음료이며, 에탄올 농도가 통상 0.1 v/v% 이상, 바람직하게는 0.5 v/v% 이상, 더욱 바람직하게는 1 v/v% 이상, 특히 바람직하게는 3 v/v% 이상인 것이다. 알코올 함유 음료의 에탄올 농도는, 60 v/v% 이하가 바람직하고, 15 v/v% 이하가 보다 바람직하고, 10 v/v% 이하가 더욱 바람직하다. 상한 및 하한은, 어떤 조합에 의한 범위로 하여도 좋다. 일양태에 있어서, 알코올 함유 음료는, 에탄올 농도가 0.1∼60 v/v%인 것이 바람직하고, 0.1∼15 v/v%인 것이 보다 바람직하고, 0.5∼10 v/v%인 것이 더욱 바람직하고, 1∼10 v/v%가 보다 더욱 바람직하고, 3∼10 v/v%가 특히 바람직하다. 에탄올 농도가 상기 범위인 알코올 함유 음료를 이용하면, 전술한 본 발명의 효과를 보다 충분히 발휘할 수 있다.
에탄올 농도의 측정은, 가스 크로마토그래프 질량 분석계(GC/MS)를 이용하는 분석에 의해 행할 수 있다. GC/MS의 측정 조건은, 실시예에 기재된 조건을 채용할 수 있다.
알코올 함유 음료는, 바람직하게는 양조주 및/또는 증류주이며, 보다 바람직하게는 양조주이다. 알코올 함유 음료는, 과실 및/또는 곡류를 원료로 하는 것이 바람직하다. 양조주로서, 과실 및/또는 곡류를 원료로 하는 양조주가 바람직하고, 맥주, 발포주 등의 맥주계 음료(맥주 테이스트 음료), 청주(일본주), 소흥주, 과실주 등을 들 수 있다. 과실주로서는, 예컨대, 포도를 발효시킨 와인; 복숭아, 딸기, 배, 귤 등을 발효시킨 후르츠 와인; 시드르 등을 들 수 있고, 바람직하게는 포도를 발효시킨 와인이다. 양조주는, 바람직하게는 에탄올 농도가 0.1∼15 v/v%이다. 증류주로서, 위스키, 브랜디, 소주 등을 들 수 있다. 알코올 함유 음료로서, 맥주, 과실주, 청주가 보다 바람직하고, 맥주가 더욱 바람직하다. 본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법은, 탈알코올 맥주의 제조 방법으로서 적합하게 사용된다. 맥주는, 에탄올 농도가 3∼10 v/v%인 것이 바람직하다.
공정 (A)에서는, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는다.
알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 감압 수증기 증류, 감압 증류 등의 증류를 이용할 수 있다. 본 발명의 일양태에 있어서는, 알코올 함유 음료를 감압 수증기 증류 또는 감압 증류함으로써, 상기 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 증류액(응축액)과, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻을 수 있다. 바람직하게는 감압 수증기 증류에 의해 상기 분리를 행한다.
감압 하에서 수증기 증류를 행하면, 알코올 함유 음료의 비점을 저하시킬 수 있기 때문에, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 효율적으로 증류할 수 있다. 감압 수증기 증류를 행하기 위한 증류 장치로서, 일반적인 수증기 증류 장치나, 스피닝 콘 컬럼을 구비하는 스피닝 세퍼레이터(연속식 향류 기액 추출 장치) 등을 사용할 수 있다.
감압 수증기 증류에 의해 상기 분리를 행하는 경우, 알코올 함유 음료를 증류 장치에 공급하여, 증류를 행할 수 있다. 증류 장치 내의 온도, 압력(기압)을 설정함으로써 감압 수증기 증류를 할 수 있다. 감압 수증기 증류를 행할 때의 장치 내의 압력은, 대기압(0.1 ㎫)보다 낮은 압력이면 좋지만, 바람직하게는 0.02 ㎫ 이하, 보다 바람직하게는 0.013 ㎫ 이하, 더욱 바람직하게는 0.0123 ㎫ 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 압력은, 0.0025 ㎫ 이상이 바람직하고, 0.004 ㎫ 이상이 보다 바람직하고, 0.006 ㎫ 이상이 더욱 바람직하고, 0.0066 ㎫ 이상이 특히 바람직하다. 일양태에 있어서, 감압 수증기 증류를 행할 때의 장치 내의 압력은, 바람직하게는 0.0025∼0.02 ㎫, 보다 바람직하게는 0.004∼0.013 ㎫, 더욱 바람직하게는 0.006∼0.013 ㎫, 특히 바람직하게는 0.0066∼0.0123 ㎫로 설정할 수 있다.
공정 (A)에 있어서 알코올 함유 음료가 고온이 되면, 열에 의해 잔류액의 향미가 변화함으로써, 알코올 함유 음료가 갖는 본래의 풍미가 손상되는 경우가 있다. 이러한 관점에서, 공정 (A)에 있어서는, 바람직하게는 60℃ 이하, 보다 바람직하게는 50℃ 이하, 더욱 바람직하게는 47℃ 이하에서 상기 분리를 행하는 것이 바람직하다. 또한, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 효율적으로 분리하는 관점에서, 분리 시의 온도는 바람직하게는 25℃ 이상, 보다 바람직하게는 30℃ 이상, 더욱 바람직하게는 40℃ 이상, 특히 바람직하게는 43℃ 이상이다. 일양태에 있어서, 바람직하게는 25∼60℃, 보다 바람직하게는 30∼60℃, 더욱 바람직하게는 40∼60℃, 보다 더욱 바람직하게는 40∼50℃, 특히 바람직하게는 43∼50℃, 가장 바람직하게는 43∼47℃에서 상기 분리를 행한다.
예컨대 감압 수증기 증류에 의해 상기 분리를 행하는 경우는, 수증기의 온도를 바람직하게는 60℃ 이하, 보다 바람직하게는 50℃ 이하, 더욱 바람직하게는 47℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 수증기의 온도는 25℃ 이상이 바람직하고, 30℃ 이상이 보다 바람직하고, 40℃ 이상이 더욱 바람직하고, 43℃ 이상이 특히 바람직하다. 일양태에 있어서, 공정 (A)에 있어서 감압 수증기 증류를 행할 때의 수증기의 온도는, 25∼60℃가 바람직하고, 30∼60℃가 보다 바람직하고, 40∼60℃가 더욱 바람직하고, 40∼50℃가 보다 더욱 바람직하고, 43∼50℃가 특히 바람직하고, 43∼47℃가 가장 바람직하다.
일양태에 있어서, 감압 수증기 증류를 행할 때의 장치 내의 압력 및 온도로서, 압력이 0.0025∼0.02 ㎫이며 온도가 25∼60℃가 바람직하고, 압력이 0.004∼0.013 ㎫이며 온도가 30∼50℃가 보다 바람직하고, 압력이 0.006∼0.013 ㎫이며 온도가 40∼50℃가 더욱 바람직하고, 압력이 0.0066∼0.0123 ㎫이며 온도가 43∼50℃가 특히 바람직하다.
감압 수증기 증류 또는 감압 증류를 행하는 시간은 특별히 한정되지 않고, 잔류액의 에탄올 농도 등에 따라 적절하게 설정할 수 있다.
공정 (A)에 의해, 원료인 알코올 함유 음료로부터 분리된 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액이 얻어진다. 상기 혼합물은, 후기하는 공정 (B)의 작업성의 관점에서, 액체인 것이 바람직하다. 예컨대, 감압 수증기 증류 또는 감압 증류를 행한 경우, 추출된 에탄올 및 아로마 성분은, 냉각에 의해 응축되어, 증류액으로서 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물이 얻어진다. 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액은, 사용된 알코올 함유 음료보다, 에탄올 및 아로마 성분의 농도가 낮은 것이다. 잔류액은, 원료의 알코올 함유 음료에 포함된 에탄올 및 아로마 성분이 완전히 분리(제거)되어 있을 필요는 없고, 에탄올 및/또는 아로마 성분을 포함하고 있어도 좋다.
알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여 얻어지는 잔류액은, 그대로 또는 소망에 따라 물 등으로 희석하여, 탈알코올 음료의 제조에 사용할 수 있다. 향미의 관점에서는, 상기 잔류액을 희석하지 않고 사용하는 것이 바람직하다. 공정 (A)에서 얻어지는 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리한 잔류액 중의 에탄올 농도는, 원료인 알코올 함유 음료보다 낮은 농도이면 좋지만, 바람직하게는 0.5 v/v% 이하, 바람직하게는 0.5 v/v% 미만, 보다 바람직하게는 0.1 v/v% 미만, 더욱 바람직하게는 0.05 v/v% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 0.01 v/v% 이하, 특히 바람직하게는 0.005 v/v% 미만, 가장 바람직하게는 0.001 v/v% 이하이다. 잔류액 중의 에탄올 농도는 0.000 v/v% 이상이어도 좋다. 잔류액 중의 에탄올 농도가 상기 범위가 되도록, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하는 것이 바람직하다. 에탄올 및 아로마 성분의 분리에 감압 수증기 증류 또는 감압 증류를 행하는 경우는, 잔류액 중의 에탄올 농도가 상기 농도가 될 때까지 상기 증류를 행하는 것이 바람직하다.
공정 (B)에 있어서는, 수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시킨다.
수지로서는, 상기 아로마 성분을 흡착하는 것을 사용할 수 있고, 흡착 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 흡착 수지로서는, 방향족계(예컨대, 스티렌계 수지(스티렌-디비닐벤젠 공중합 등)), 메타크릴산에스테르계 등의 합성 흡착 수지를 들 수 있다. 합성 흡착 수지의 바람직한 일례로서, 비표면적이 500 ㎡/g 이상인 다공성의 스티렌계 수지를 들 수 있다. 그 중에서도 흡착 수지로서, 스티렌계 수지가 바람직하고, 다공 구조의 스티렌계 수지로서, 이온 교환기를 갖지 않는 소수성 합성 흡착 수지, 약간의 이온 교환기를 갖는 친수성의 흡착 수지가 보다 바람직하다. 이러한 흡착 수지로서, 예컨대, Muromac(등록상표) SAP9121, SAP9210(모두 무로마치케미컬 가부시키가이샤) 등을 사용할 수 있다.
에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 수지에 흡착시키는 처리 방법으로서, 배치 방식 또는 컬럼 방식 모두 채용할 수 있다. 작업성의 관점에서는, 컬럼 방식을 채용하는 것이 바람직하다. 컬럼 방식으로 흡착시키는 경우는, 예컨대, 상기와 같은 수지를 충전한 컬럼에, 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 통과시킴으로써, 상기 수지에 아로마 성분을 흡착시킬 수 있다. 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물이 액체의 경우는, 상기 혼합물을, 상기 수지가 바람직하게는 3∼5 체적배 통액하여 아로마 성분을 흡착시키는 것이 바람직하다. 아로마 성분의 흡착률을 높이는 관점에서, 혼합물을 복수회 통과시킬 수도 있다. 배치 방식의 경우는, 용기에 상기 혼합물과 수지를 넣어 교반함으로써, 상기 수지에 아로마 성분을 흡착시킬 수 있다.
공정 (C)에 있어서는, 상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거한다.
수지로부터의 에탄올의 제거는, 아로마 성분을 흡착한 수지를 물로 세정함으로써 행할 수 있다. 본 발명에 있어서는, 상기 아로마 성분을 흡착한 수지를 물로 세정하여 그 수지로부터 에탄올을 제거하는 것이 바람직하다. 수지를 물로 세정하면, 아로마 성분을 용출시키지 않고 수지로부터 에탄올을 제거할 수 있다. 물에 의한 세정은, 아로마 성분을 흡착한 수지와 물을 접촉시키면 좋다. 컬럼 방식으로 아로마 성분을 흡착시킨 경우는, 상기 수지를 충전한 컬럼에 물을 통액하면 좋다. 예컨대, 수지에 대하여, 체적으로 바람직하게는 5배 이상, 보다 바람직하게는 10배 이상, 더욱 바람직하게는 10∼50배의 물을 통액하는 것이 바람직하다. 물의 온도는, 25℃ 이하가 바람직하고, 20℃ 이하가 보다 바람직하고, 예컨대, 5∼25℃가 바람직하고, 5∼20℃가 보다 바람직하다. 물의 온도가 상기 범위이면, 아로마 성분의 회수율이 보다 향상한다. 에탄올을 보다 충분히 제거하는 관점에서, 세정 후는, 수지로부터 세정에 이용한 물을 될 수 있는 한 제거하는 것이 바람직하다.
공정 (D)에서는, 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수한다. 수지로부터 아로마 성분을 용출시킴으로써, 아로마 성분을 회수할 수 있다. 본 발명의 일양태에 있어서는, 수증기에 의해 상기 수지로부터 아로마 성분을 용출시켜 아로마 성분을 회수하는 것이 바람직하다. 수증기를 사용하면, 아로마 성분의 회수율이 양호하며, 또한, 얻어지는 아로마 성분 중의 에탄올 농도를 증가시키지 않기 때문에 바람직하다.
수증기와 수지를 접촉시켜 아로마 성분을 용출시키고, 상기 아로마 성분을 포함하는 수증기를 회수하여 응축함으로써, 아로마 성분을 포함하는 용액을 얻을 수 있다. 컬럼을 이용한 경우는, 상기 수지를 충전한 컬럼에 수증기를 통과시켜, 컬럼으로부터 용출된 증기를 응축함으로써, 아로마 성분을 포함하는 용액을 회수할 수 있다. 수증기는, 포화 수증기가 바람직하다. 아로마 성분을 효율적으로 용출시키는 관점에서, 수증기의 온도는, 100℃ 이상이 바람직하다. 또한, 아로마 성분의 변화를 억제하는 관점에서, 수증기의 온도는, 140℃ 이하가 바람직하고, 130℃ 이하가 보다 바람직하다. 일양태에 있어서, 수증기의 온도는, 100∼140℃이 바람직하고, 100∼130℃가 보다 바람직하다. 수증기의 압력은, 게이지 압력으로 0.1 ㎫ 이상이 바람직하고, 0.1∼0.4 ㎫가 보다 바람직하고, 0.1∼0.3 ㎫가 더욱 바람직하다. 일양태에 있어서는, 수증기의 압력이 상기 범위인 포화 수증기를 사용하는 것이 바람직하다.
상기에서 얻어지는 아로마 성분 및 물을 포함하는 용액은, 그대로 공정 (E)에 사용할 수 있지만, 소망에 따라 농축하여 아로마 성분의 농도를 높이거나, 또는, 희석하여 사용할 수 있다. 농축의 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 역침투막(RO막)을 이용하는 농축 방법, 감압 증류에 의한 방법 등을 이용할 수 있다.
공정 (D)에서 회수되는 아로마 성분은, 원료인 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분이며, 음료 등에 혼합함으로써 상기 알코올 함유 음료가 갖는 향미를 부여할 수 있는 것이다. 본 발명에 있어서는, 상기 수지를 이용한 처리에 의해 아로마 성분과 에탄올로 분리함으로써, 에탄올을 실질적으로 포함하지 않는 아로마 성분을 효율적으로 얻을 수 있다. 에탄올을 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 에탄올 농도가 0.100 v/v% 미만인 것을 의미하고, 바람직하게는 에탄올 농도가 0.05 v/v% 이하이다. 또한, 아로마 성분과 에탄올의 분리에 상기 수지를 이용하면, 아로마 성분을 높은 회수율로 얻을 수 있다.
공정 (E)에 있어서는, 상기에서 얻어지는 아로마 성분과, 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액을 혼합함으로써, 탈알코올 음료를 얻는다. 아로마 성분의 혼합량은 특별히 한정되지 않고, 공정 (D)에서 회수한 양의 전부여도 좋고, 일부여도 좋고, 적절하게 선택할 수 있다. 공정 (D)에서 얻어지는 아로마 성분을 잔류액에 혼합하여도, 상기 아로마 성분의 혼합에 따라 에탄올 농도가 거의 증가하지 않기 때문에, 에탄올 농도가 저감되며, 게다가 원료의 알코올 함유 음료가 갖는 향미가 부여된 탈알코올 음료를 제조할 수 있다.
공정 (E)에서 얻어지는 탈알코올 음료의 에탄올 농도는, 0.01 v/v% 이하인 것이 바람직하고, 0.005 v/v% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.005 v/v% 미만인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명의 제조 방법에 따르면, 에탄올 농도가 상기 범위로 저감된 탈알코올 음료를 제조할 수 있다. 탈알코올 음료는, 저알코올 음료라고도 할 수 있다.
본 발명에 따르면, 원료인 알코올 함유 음료가 갖는 향미 성분을 함유하며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 음료를 얻을 수 있다.
본 발명에 따라 얻어지는 탈알코올 음료는, 원료인 알코올 함유 음료로부터 에탄올을 분리하여, 에탄올 농도를 바람직하게는 0.005 v/v% 미만으로 저감시킨 잔류액이 배합된 음료이며, 또한, 원료에 포함되는 아로마 성분이 포함되기 때문에, 에탄올 분리 전의 알코올 함유 음료의 향미를 얻을 수 있다. 본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법은, 특히, 맥주, 과실주, 청주에 적합하게 적용되며, 그 중에서도 맥주의 에탄올의 저감에 적합하다. 본 발명의 바람직한 일양태에 있어서, 예컨대 맥주를 원료로 사용한 경우는, 맥주 본래의 향미를 가지며, 또한, 에탄올 농도가 0.005 v/v% 미만인 탈알코올 맥주를 제조할 수 있다.
알코올 함유 음료에 포함되는 아로마 성분의 일례로서, 예컨대 맥주이면 아세트알데히드, 아세트산에틸, i-부탄올, 아세트산이소아밀, 이소아밀알코올 등을 들 수 있다. 본 발명의 일양태에 따르면, 맥주로부터, 아세트알데히드, 아세트산에틸, i-부탄올, 아세트산이소아밀 및 이소아밀알코올로 이루어지는 군에서 선택되는 1 이상의 화합물의 함유량이, 원료에 사용한 맥주 중의 함유량(100%)에 대하여, 바람직하게는 50% 이상, 보다 바람직하게는 70% 이상인 탈알코올 맥주를 제조할 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 얻어지는 탈알코올 음료는, 그대로 음료로서 적합하게 음용할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 따라 얻어지는 탈알코올 음료와 에탄올을 혼합하여 에탄올 농도를 조정함으로써, 소망의 에탄올 농도의 알코올 음료(알코올 함유 음료)를 제조할 수 있다. 상기 본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 탈알코올 음료와 에탄올을 혼합하여 에탄올 농도를 조정하는 공정을 포함하는, 알코올 음료의 제조 방법도 본 발명의 하나이다. 에탄올의 첨가에는, 에탄올을 함유하는 임의의 알코올 함유 음료를 사용할 수도 있다.
본 발명은, 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법(이하, 단순히 아로마 성분의 제조 방법이라고도 함)도 포함한다.
본 발명의 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법은, 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A); 수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B); 상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 및, 상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D)를 포함한다.
도 2는 본 발명의 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법의 일례를 나타내는 공정도이다. 본 발명의 아로마 성분의 제조 방법에 있어서의 공정 (A)∼(D) 및 그 바람직한 양태는, 전술한 본 발명의 탈알코올 음료의 제조 방법에 있어서의 공정 (A)∼(D) 및 그 바람직한 양태와 동일하다. 본 발명의 아로마 성분의 제조 방법은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 공정 (A)∼(D) 이외의 공정을 포함하여도 좋다. 본 발명의 제조 방법에 따라 얻어지는 아로마 성분 및 그 바람직한 양태는, 상기 탈알코올 음료의 제조 방법으로 얻어지는 아로마 성분 및 그 바람직한 양태와 동일하다. 본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 아로마 성분은, 원료인 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분이며, 음료 등에 혼합함으로써 상기 알코올 함유 음료가 갖는 향미를 부여할 수 있는 것이다.
본 발명의 아로마 성분의 제조 방법에서 사용되는 알코올 함유 음료 및 그 바람직한 양태는, 상기 탈알코올 음료의 제조 방법에서 사용되는 알코올 함유 음료 및 그 바람직한 양태와 동일하다. 예컨대 알코올 함유 음료에 맥주를 이용한 경우는, 아세트알데히드, 아세트산에틸, i-부탄올, 아세트산이소아밀, 이소아밀알코올 중 1 이상의 화합물 등을 함유하는 아로마 성분(아로마 성분 조성물이라고 할 수도 있음)을 얻을 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는 실시예를 나타낸다. 또한, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것이 아니다.
이하의 실시예에 있어서, Alc(%)는, 에탄올 함유량(농도)(v/v%)을 의미한다. 에탄올 함유량은 하기의 방법으로 측정하였다.
<에탄올 함유량의 측정 방법>
알코올 음료로부터 얻어진 탈알코올 샘플, 증류액(응축액) 등의 샘플의 에탄올 함유량은 GC/MS(제품명: 6890 series GC system, 5973 Network Mass selective Detercter, Agilent사 제조)에 의해 측정하였다. 측정용의 샘플은 전처리를 행하는 일없이, 내부 표준(아세톤)을 첨가하여 분석을 실시하였다. GC/MS의 측정 조건은 이하와 같다. 또한 검량선은 샘플의 에탄올 농도에 따라 오더를 맞추어 제작하며, 정량을 행하였다. 예컨대 0.005%의 샘플을 측정하는 경우 0.001∼0.01% 사이의 5점(최저 3점)에서 검량선을 제작하였다.
컬럼: GL Science Inter Cap PureWAX+T.L.(길이: 60 m, 내직경: 250 ㎛, 막두께: 0.25 ㎛)
가스 유량: 2.8 mL/min 평균 선속도 43 cm/sec
온도: 50℃(15분)→240℃(120℃/min으로 승온)→250℃(5분)
인젝션: 0.2 μL
스플리트비 50:1
측정 횟수: n=2(동샘플을 2개 준비)
<저비점 화합물(LVC: Low Volatile Compounds)의 측정 방법>
LVC 분석은 이하의 측정 조건으로 GC(제품명: GC2010, SHIMADZU사 제조)로 측정하였다.
GC 조건
컬럼: DB-WAX(내직경 0.53 ㎜ 길이 30 m 막두께 1 ㎛)(애질런트·테크놀로지(주) 제조)
가스 유량: 헬륨 25 Psi, 수소 47 mL/min, 공기 400 mL/min
승온: 40℃(5분)→140℃(40℃/min으로 승온)→140℃(1분)
검출기: FID
검출기 온도: 200℃
샘플링 레이트: 40 msec
종료 시간: 11분
헤드 스페이스 샘플러 조건
온도: 니들(180℃), 트랜스퍼(180℃), 오븐(40℃)
타이밍: 가압(10분), 주입(0.08분), 발출(0.2분), 오븐(36분), PII(18분), 사이클 타임(18분)
캐리어: 25 Psi
주입 방법: 전량 주입
LVC로서, 발효에 의해 생기는 대표적인 아로마 성분인, 아세트알데히드, 아세트산에틸, i-부탄올, 아세트산이소아밀, 이소아밀알코올의 함유량을 측정하였다.
<참고예 1>
감압 수증기 증류를 이용한 탈알코올
1. 원료 및 장치
원료에는 시판의 맥주(Alc 5.5%, 이하 맥주 A라고 기재함), 시판의 논알코올 맥주(외국(일본 이외의 나라)제의 논알코올 맥주, Alc 0.5%, 이하 논알코올 맥주 B라고 기재함)를 이용하였다. 감압 수증기 증류는, 연속식 향류 기액 추출 장치를 이용하여 실시하였다.
2. 수증기 증류 조건 검토
원료를 상기 장치에 공급하여 감압 수증기 증류를 행하고, 증류 후의 잔류액(탈알코올 샘플)의 에탄올 농도를 측정하였다.
수증기 증류로 탈알코올을 행하는 경우, 알코올 함유 음료의 양에 대한 증기량이 중요한 파라미터인 것을 알고 있었기 때문에, 맥주량에 대한 증기량을 바꿀 수 있는 처리 횟수, 원료 피드 유량, 수증기 온도를 파라미터로서 설정하고, 각각의 파라미터와 탈알코올의 관계에 대해서 검토를 행하였다.
2.1 처리 횟수가 탈알코올에 미치는 영향
감압 수증기 증류의 처리 횟수를 바꿈으로써, 감압 수증기 증류 처리 시간을 변화시킨 경우의 효과에 대해서 검토를 행하였다.
복수회 처리를 행하는 경우는 1회째의 처리가 종료한 후, 컬럼 바닥부만 감압 상태를 압력 개방하여, 회수한 탈알코올 샘플을 재차 컬럼 상부에 어플라이한다고 하는 조작을 행하였다. 감압 수증기 증류 조건을 이하의 조건 1에 나타낸다. 컬럼 벽면 온도, 컬럼 바닥부 온도를 증기 온도보다 높게 하고 있는 것은, 동일한 온도에서 실시하면 컬럼 벽면 및 바닥부에 증기가 응축하기 때문이다. 또한, 감압 수증기 증류 처리 시간은, 컬럼의 길이를 바꿈으로써도 변화시킬 수 있다.
<조건 1>
원료: 맥주 A
총원료 피드량: 300 mL
원료 피드 유량: 30 mL/min
컬럼 벽면 온도: 45℃
컬럼 바닥부 온도: 50℃
증기 발생용 플라스크 내 온도: 50℃
증기 온도: 40℃
컬럼 내 압력(절대 압력): 0.0066 ㎫
처리 횟수를 바꾼 경우의, 탈알코올 샘플 중의 에탄올 농도를 표 1에 나타낸다. 처리 횟수 1회에 대해 감압 수증기 증류 처리의 시간은 10분이었다. 처리 횟수 3회에, 에탄올 농도가 0.001 v/v%가 되었다.
Figure pct00001
2.2 수증기 온도가 탈알코올에 미치는 영향
수증기 온도가 탈알코올 샘플의 에탄올 농도에 부여하는 영향을 검토하였다. 수증기의 온도를 올림으로써 증기 밀도가 증가하기 때문에, 맥주에 대한 수증기량을 바꿀 수 있다. 감압 수증기 증류 조건을 이하의 조건 2에 나타낸다. 처리 횟수는 1회로 하였다. 수증기 온도를 변화시킨 경우의, 탈알코올 샘플 중의 에탄올 농도를 표 2에 나타낸다.
<조건 2>
원료: 맥주 A
총원료 피드량: 300 mL
원료 피드 유량: 30 mL/min
컬럼 벽면 온도: 45℃, 55℃ 또는 65℃(증기 온도에 맞추어 설정)
컬럼 바닥부 온도: 55℃ 또는 65℃(증기 온도에 맞추어 설정)
증기 발생용 플라스크 내 온도: 50℃, 60℃ 또는 70℃(증기 온도에 맞추어 설정)
증기 온도: 40℃, 50℃ 또는 60℃
컬럼 내 압력(절대 압력):0.0066 ㎫, 0.0123 ㎫ 또는 0.0199 ㎫(증기 온도에 맞추어 설정)
Figure pct00002
2.3 원료의 피드량 및 알코올 도수의 차이가 탈알코올에 미치는 영향
원료 중의 에탄올 농도 등이 탈알코올 후의 샘플 중의 에탄올 농도에 부여하는 영향에 대해서 검토를 행하였다. 감압 수증기 증류 조건을 이하의 조건 3에 나타낸다. 처리 횟수는 1회로 하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
<조건 3>
원료: 맥주 A(Alc 5.5%), 논알코올 맥주 B(Alc 0.5%)
총원료 피드량: 300 mL
원료 피드 유량: 30 mL/min, 20 mL/min 또는 10 mL/min
컬럼 벽면 온도: 45℃
컬럼 바닥부 온도: 50℃
증기 발생용 플라스크 내 온도: 50℃
증기 온도: 44℃
컬럼 내 압력(절대 압력): 0.0066 ㎫
Figure pct00003
<실시예 1>
증류액 중의 알코올과 아로마의 분리 기술의 검토
맥주 A를 감압 증류(에버폴레이터를 사용)함으로써, 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 맥주 증류액(에탄올 농도 12 v/v%)을 얻었다. 감압 증류의 조건은 이하와 같다. 맥주 A는 참고예 1에서 사용한 것과 동일하다.
온도: 30℃
절대 압력: 0.0027 ㎫
농축도: 맥주 A 500 mL가 300 mL가 될 때까지 감압 증류를 실시
(맥주 A 500 mL로부터 증류액을 200 mL 취득할 수 있을 때까지 실시)
흡착 수지를 이용한 아로마 성분과 에탄올의 분리 방법을 검토하였다. 흡착 수지에 의한 증류액으로부터의 아로마 성분의 회수에는, Muromac(등록상표) SAP9121, SAP9210(모두 무로마치케미컬 가부시키가이샤)을 이용하였다. 이들은 스티렌계 수지이다. 이들 수지의 흡착 원리는 반데르발스힘을 응용하여, 성분의 흡탈착을 행하는 것이며, 수지와 성분 사이에 작용하는 반데르발스힘보다 큰 에너지를 부여함으로써, 성분을 탈착하는 것이 가능하다.
일반적인 수지와 마찬가지로 사용 전에 수지의 팽윤, 세정을 행한 후, 수지에 아로마 성분을 흡착시키기 때문에, 수지 400 mL를 컬럼에 충전하고, 거기에 상기에서 얻은 맥주 증류액 1450 mL를 통액하였다. 아로마 성분의 흡착률을 높이기 위해 통액은 5회 실시하였다. 그 후, 컬럼 중에 남는 에탄올을 제거하기 위해 4000 mL의 순수(20℃)를 흐르게 하였다. 세정 후 컬럼에 남는 순수를 될 수 있는 한 배출한 후, 수증기에 의한 아로마 성분의 회수를 실시하였다. 컬럼에 수증기를 통하여 아로마 성분을 수지로부터 용출시켰다. 아로마 성분 회수의 조건은 수증기 압력 0.2 ㎫(게이지 압력)로 100℃ 이상의 증기를 이용하여 행하고, 컬럼 출구에 설치한 컨덴서에 의해 증기를 응축하여, 아로마 용액으로서 회수하였다. 또한 회수 시는 500 mL의 프랙션마다 회수하여, 합계 8 L의 아로마 용액을 회수하였다. 프랙션 1∼16의 에탄올 농도를 측정하였다.
Muromac(등록상표) SAP9121을 이용한 경우의 프랙션 1∼16의 에탄올 농도를 표 4에 나타낸다. 프랙션 2 이후는, 에탄올 농도가 0.002 v/v% 이하였다. Muromac(등록상표) SAP9120을 이용한 경우도, 프랙션 2 이후는 에탄올 농도가 0.002 v/v% 이하였다.
Figure pct00004
또한, 아로마 용액(프랙션 1∼16을 혼합한 용액) 중의 저비점 화합물(LVC) 함유량을 분석하여, 원료로부터의 회수율(%)을 구하였다. 이 회수율은, 원료에 포함되는 LVC의 양을 100%로 한 경우의, 아로마 용액에 포함되는 LVC량의 비율(%)이다. 회수율은, Muromac(등록상표) SAP9121을 이용한 쪽이, SAP9120을 이용한 경우보다 높았다. Muromac(등록상표) SAP9121을 이용한 경우의 아로마 성분의 회수율을 표 5에 나타낸다.
<비교예 1>
실시예 1에서 제조한 맥주 증류액을 이용하여, RO막을 이용하여 에탄올을 분리하였다.
장치는 알파라발사 제조의 평막 장치, RO막은 GE 헬스케어사 제조의 GE FLAT SHEET AG(12×12)(1장당의 유효 여과 면적 0.018125 ㎡)를 이용하였다. 도 3에, RO막을 이용한 분리 시험의 흐름 개요를 나타낸다. 사용한 RO막은 에탄올 및 물을 선택적으로 투과시키는 것이며, RO막을 투과한 투과액에는 에탄올 및 물이 포함되고, 아로마 성분도 어느 정도는 포함된다.
RO막을 이용한 분리 조건은 이하와 같다. 맥주 증류액은 먼저 가수하여, 용량을 증량한 상태로부터 스타트하고, 가수 후 샘플을 분석한 결과로 회수율 등을 평가하였다.
맥주 증류액: 2647 mL(가수하여 18900 g으로 하여 스타트)
에탄올 농도: 가수 전 12 v/v%, 가수 후 1.34 v/v%
유량: 5 mL/min
장치 내 게이지 압력: 2.4∼3.0 ㎫
RO막 분리는 장시간 실시해야 하기 때문에, 2℃ 냉수를 이용하여, 장치 입구를 냉각하며, 순환액을 빙랭하면서 시험을 실시하였다. 또한, 분리가 진행됨에 따라, 순환액이 감소하기 때문에, 수시 가수를 행하면서 순환액의 에탄올 함유량이 0 v/v%가 될 때까지 8.6시간 분리를 행하였다. 순환측의 에탄올이 0 v/v%가 된 시점에서 가수를 멈추고, 가능한 한 액을 농축하여 순환액을 될 수 있는 한 회수하였다. 또한, 순환측의 에탄올량의 측정에 대해서, 실험 종료 후의 샘플에 대해서는 GC/MS에 의한 측정을 행하였지만, 시험 중 GC/MS에 의한 측정을 할 수 없기 때문에 안톤파의 밀도계를 이용하여 측정을 행하였다. 회수한 순환액 중의 저비점 화합물 함유량을 분석하여, 원료로부터의 회수율(%)을 구하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
Figure pct00005
표 5에 기재된 저비점 화합물은, 발효에 의해 생기는 대표적인 아로마 성분이다. 수지를 이용하여 아로마 성분과 에탄올을 분리하면, RO막 분리와 비교하여 아로마 성분의 회수율이 높았다. 또한, 수지를 이용하면, RO막을 이용하는 경우보다 단시간에 아로마 성분과 에탄올을 분리할 수 있었다.
<실시예 2>
회수한 아로마 성분을 탈알코올 샘플에 첨가하여, 향미 부여 효과를 확인하였다. 사용한 맥주 A는 참고예 1에서 사용한 것과 동일하다.
맥주의 탈알코올 샘플은, 맥주 A로부터 감압 수증기 증류에 의해 제작하였다. 감압 수증기 증류는, 참고예 1과 동일한 장치를 이용하여, 이하의 조건으로 행하였다. 얻어진 맥주의 탈알코올 샘플(이하, 탈알코올 샘플 (I)이라고 함)의 에탄올 농도는, 0.001 v/v%였다.
(감압 수증기 증류의 조건)
원료 피드 유량: 30 mL/min
증기 온도: 45℃
컬럼 내 압력(절대 압력): 0.0066 ㎫
처리 횟수: 상기 조건으로 2회
맥주 A의 감압 수증기 증류로 얻어진 증류액(Alc 11.06%)에 대해서, 실시예 1과 동일한 방법으로 흡착 수지(Muromac(등록상표) SAP9121, 무로마치케미컬 가부시키가이샤)에 아로마 성분을 흡착시키고, 계속해서 수지를 물로 세정하고, 수증기로 아로마 성분을 용출시켜 아로마 용액(Alc 0.02 v/v%)을 얻었다. 얻어진 아로마 용액을 농축하여 농축 아로마 용액(Alc 0.048%)을 제작하였다.
상기에서 얻은 탈알코올 샘플 (I) 400 mL에, 농축 아로마 용액 45 mL를 혼합하여, 에탄올 농도가 0.0048 v/v%인 탈알코올 맥주 (II)를 얻었다.
(평가)
회수 아로마를 첨가함으로써 양조 유래의 향기를 부여할 수 있는 것인지를 확인할 목적으로, 탈알코올 샘플 (I) 및 탈알코올 맥주 (II)의 비교를 행하였다.
훈련된 패널리스트 4명(패널리스트 A∼D)으로, 관능 평가를 실시하였다. 평가 항목은 맥주다운 양조향(양조로 생기는 맥주다운 향기), 맥즙 냄새, 열화 향미의 3개로 하였다. 각 시료를 입에 머금고, 하기의 기준으로 0∼3점이며, 0.25점 단위의 13단계로, 상기 항목을 평가하고, 그 후 패널리스트의 평점의 평균값을 구하였다. 논알코올 맥주에 있어서 맥즙 냄새는 네거티브하게 인식된다. 따라서 맥즙 냄새가 약한 쪽이, 향미가 좋다고 할 수 있다. 열화 향미란, 가열에 의해 생기는 가열 냄새나 산미로 네거티브한 영향을 부여하는 향미이다. 감압 증류 시에 열부하가 가해짐으로써 성분이 열화하면, 열화 향미 냄새가 강해진다.
(맥주다운 양조향)
0: 맥주다운 양조향을 강하게 느낌
1: 맥주다운 양조향을 느낌
2: 맥주다운 양조향을 약간 느낌
3: 맥주다운 양조향을 느끼지 못함
(맥즙 냄새)
0: 맥즙 냄새를 느끼지 못함
1: 맥즙 냄새를 약간 느낌
2: 맥즙 냄새를 느낌
3: 맥즙 냄새를 강하게 느낌
(열화 향미)
0: 열화 향미를 느끼지 못함
1: 열화 향미를 약간 느낌
2: 열화 향미를 느낌
3: 열화 향미를 강하게 느낌
각 패널리스트의 평점과, 평점의 평균을 표 6∼8에 나타낸다. 표 6은 맥주다운 양조향의 평가 결과, 표 7은 맥즙 냄새의 평가 결과, 표 8은 열화 향미의 평가 결과이다.
Figure pct00006
Figure pct00007
Figure pct00008
상기 결과로부터, 맥주로부터 에탄올과 아로마 성분을 분리하여, 에탄올을 제거한 아로마 성분을, 맥주의 탈알코올 샘플에 첨가함으로써, 맥주다운 양조향을 부여할 수 있었다. 또한, 맥주로부터 에탄올을 분리하는 것만으로는 맥즙 냄새나 열화 향미라고 하는 것이 눈에 두드러지는 데 대하여, 이들 향미를 저감할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 맥주로부터 에탄올을 제거하면, 양조 유래의 향기가 날아가 버리기 때문에 맥주다움이 저감하지만, 회수한 아로마 성분으로부터 에탄올을 제거하여 첨가함으로써, 맥주다움이 부여되며, 또한, 에탄올 농도가 저감된 탈알코올 맥주를 제조할 수 있었다.

Claims (11)

  1. 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A);
    수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B);
    상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C);
    상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D); 및
    상기 공정 (A)에서 얻어지는 잔류액과, 상기 공정 (D)에서 얻어지는 아로마 성분을 혼합하여, 탈알코올 음료를 얻는 공정 (E)를 포함하는, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알코올 함유 음료는 에탄올 농도가 0.1∼60 v/v%인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알코올 함유 음료는 과실 및/또는 곡류를 원료로 하는 양조주 및/또는 증류주인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알코올 함유 음료는 맥주, 과실주 또는 청주인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알코올 함유 음료는 맥주인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (E)에서 얻어지는 탈알코올 음료의 에탄올 농도가 0.005 v/v% 미만인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지는 스티렌계 수지인, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (C)에 있어서, 상기 아로마 성분을 흡착한 수지를 물로 세정하여 에탄올을 제거하는, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 (D)에 있어서, 수증기에 의해 상기 수지로부터 아로마 성분을 용출시켜 아로마 성분을 회수하는, 탈알코올 음료의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 따라 제조되는 탈알코올 음료를 이용하는 알코올 음료의 제조 방법으로서, 상기 탈알코올 음료와 에탄올을 혼합하여 에탄올 농도를 조정하는 공정을 포함하는, 알코올 음료의 제조 방법.
  11. 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분을 분리하여, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물과, 상기 알코올 함유 음료로부터 에탄올 및 아로마 성분이 분리된 잔류액을 얻는 공정 (A);
    수지와, 상기 에탄올 및 아로마 성분을 포함하는 혼합물을 접촉시켜, 상기 수지에 상기 아로마 성분을 흡착시키는 공정 (B);
    상기 아로마 성분을 흡착한 수지로부터 에탄올을 제거하는 공정 (C); 및
    상기 공정 (C)에서 에탄올을 제거한 수지로부터 아로마 성분을 회수하는 공정 (D)를 포함하는,
    알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법.
KR1020227025113A 2019-12-24 2020-12-07 탈알코올 음료의 제조 방법, 알코올 음료의 제조 방법 및 알코올 함유 음료 유래의 아로마 성분의 제조 방법 KR20220116287A (ko)

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