KR20220090003A - Oled 패널 부착용 점착제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 2종의 메인 모노머로서 2-EHA 및 n-BA와, 2종의 관능기를 가지는 모노머로서 AA 및 2-HEA와, 가교결합제로서 작용기 수 f=2인 HDDA와, 열개시제 또는 유화제를 포함하는 점착제 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.
또한, 폴리우레탄 폼; 및 상기 폴리우레탄 폼 상에 코팅된 상기 점착제 조성물층을 포함하는 것을 점착 테이프를 제공하여, OLED 패널 부착용 양면 테이프로서 활용할 수 있다.

Description

OLED 패널 부착용 점착제 조성물 및 그 제조방법{Composite materials of Emulsion Polymerization Adhesive for Double-side Tape of OLED Panel and manufacturing method thereof}
본 발명은 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 프라이머 처리 공정을 없애고도 높은 점착력 또는 접착력과 함께 오랜 기간 동안 발현될 수 있는 접착 유지력을 제공하는 OLED 패널 부착용 점착제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
기존 LCD TV에서는 볼트와 너트 등을 사용하여 TV를 물리적으로 조립시킬 수 있었으나, OLED TV는 매우 얇고 가볍기 때문에 LCD TV와 같은 방식을 사용할 수 없어 점·접착소재로 대체하여 화학적으로 체결해야 한다.
도 1은 일반적인 OLED TV의 구조를 나타낸 것이고, 도 2는 도 1의 OLED TV에서의 양면 폴리우레탄 폼 점착 테이프(Polyurethane Foam Double Tape)의 구조를 나타낸 것이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 양면 폴리우레탄 폼 점착 테이프를 이용하여 OLED 패널과 백 커버(Back cover)를 부착시키는데, OLED 패널 부착용 점착 테이프는 높은 점착력 또는 접착력과 함께 오랜 기간 동안 발현될 수 있는 접착 유지력이 가장 중요하다. 또한 온도와 습도에 대하여서도 내구성을 가지는 접착 유지력이 매우 중요하다.
따라서, 현재는 양면 테이프를 사용하기 전에 백 커버에 프라이머(Primer) 처리를 함으로써 요구되는 물성을 확보하고 있는데, 수입산 프라이머에 의한 제조단가 상승의 우려가 있고 프라이머 공정에 따른 추가 공정으로 생산성이 저하되고 추가적인 수작업에 따른 인건비가 증가하는 문제점이 있다.
이에 따라 제조비용을 절감하기 위해서는 프라이머 공정을 없애고 양면 테이프만으로도 높은 접착력을 발현할 수 있는 소재 개발이 필요한 실정이다.
한국특허공개 10-2017-0109711(2017년 10월 10일 공개)
본 발명은 전술한 바와 같은 요구를 반영한 것으로, 프라이머 공정 없이도 높은 접착력을 발현할 수 있는 OLED TV 패널 부착용 점착제 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위해, 본 발명의 일측면은 2종의 메인 모노머로서 2-EHA 및 n-BA와, 2종의 관능기를 가지는 모노머로서 AA 및 2-HEA와, 가교결합제로서 작용기 수 f=2인 HDDA와, 열개시제 또는 유화제를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
또한, 전체 중량대비, 상기 2-EHA는 57wt% 이상 ~ 63wt% 이하를 첨가하고, 상기 n-BA는 18wt% 이상 ~22 wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 중량 대비, 상기 AA는 3wt% 이상 ~ 5wt% 이하를 첨가하고, 상기 2-HEA는 5wt% 이상 ~7wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 중량 대비 상기 HDDA를 2wt% 이상 ~ 3wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열개시제 또는 유화제로서 MMA 또는 스티렌을 사용하고, 상기 MMA와 스티렌은 전체 중량 대비 6wt% 이상~ 9wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 폴리우레탄 폼; 및 상기 폴리우레탄 폼 상에 코팅된 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 점착제 조성물층을 포함하는 점착 테이프를 제공한다.
또한, 상기 점착제층의 두께는 300~320㎛이고, 상기 점착 테이프는 OLED 패널 부착용 양면 테이프인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, (a) 순수에 2종의 메인 모노머로서 2-EHA 및 n-BA를 첨가하고 교반하는 단계; (b) 상기 메인 모노머에 2종의 관능기를 가지는 모노머로서 AA와 2-HEA를 첨가하고 교반하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에서 가교 결합제로 작용기 수 f=2인 HDDA를 첨가하고 교반하는 단계; 및 (d) 상기 (c) 단계에서 점착 유지력과 내구성을 향상시키기 위해 열개시제 또는 유화제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하는 점착제 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 순수는 저항치가 25만ohm 이상인 순수를 사용하고, 교반속도는 300~600rpm으로 조절하여 분자량 분포도를 획득하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 모노머의 적가 시간과 전파시간은 최소 2 시간으로 하고, pH를 7로 맞추기 위해 염기로 중화시키는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 반응 온도는 모노머 적가 시에는 80 ~ 84℃, 숙성 시에는 84 ~ 88℃로 유지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 중량대비, 상기 2-EHA는 57wt% 이상 ~ 63wt% 이하를 첨가하고, 상기 n-BA는 18wt% 이상 ~22 wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 중량 대비, 상기 AA는 3wt% 이상 ~ 5wt% 이하를 첨가하고, 상기 2-HEA는 5wt% 이상 ~7wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 전체 중량 대비 상기 HDDA를 2wt% 이상 ~ 3wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열개시제 또는 유화제로서 MMA 또는 스티렌을 사용하고, 상기 MMA와 스티렌은 전체 중량 대비 6wt% 이상~ 9wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 계면활성제에 기인한 기포 발생을 막기 위해 실리콘계 소포제를 소정 비율로 투여하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 점착제 조성물을 이용하여 양면 폴리우레탄 폼 점착 테이프로 OLED 패널과 백 커버를 부착시킬 때에 기존의 양면 테이프를 사용하기 전에 백 커버에 프라이머 처리 공정을 없애고도 높은 점착력 또는 접착력과 함께 오랜 기간 동안 발현될 수 있는 접착 유지력을 제공한다.
또한, 온도와 습도에 대하여서도 내구성을 가지는 접착 유지력을 제공할 수 있게 한다.
또한, 프라이머 공정의 추가 공정이 필요없으므로, 이에 기존 프라이머에 대한 수입 대체 효과가 있고, 인건비 및 시간 등의 제조공정 상에서 비용 절감 효과를 구현할 수 있게 한다.
도 1은 일반적인 OLED TV의 구조를 나타낸 도면,
도 2는 도 1의 OLED TV에서 폴리우레탄 폼 더블 테이프의구조를 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면테이프용 점착제 조성물에 대한 잔사 시험 이미지를 나타낸 도면이고,
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면테이프용 점착제 조성물에 대한 잔사 시험 이미지를 나타낸 도면이다.
이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면테이프용 점착제 조성물과 그 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
먼저, OLED 패널 부착을 위한 양면테이프 개발시 요구되는 물성을 대해 살펴보면 다음과 같다.
<양면 테이프 개발 시 요구되는 물성>
OLED TV 패널에 부착하는 양면테이프 용 점착제의 개발시 필수적으로 요구되는 물성은 다음 7가지이며, 표 1은 양면 테이프의 성능요구 물성표를 나타낸 것이다.
즉, 양면 테이프에 대하여 요구되는 스펙은, (1) 피착제(GI/SUS)의 재질 종류에 부합하는 최상의 상온 점·접착력 발현 소재, (2) 습도에 대한 내습성 요구 조건으로는 내습 Peel strength(80% 상대습도), (3) 온도에 대한 내한성 요구 조건으로는 Peel strength(-25℃), (4) 전단에 대한 점착력, (5) 인장 점착력, (6) 내구 연한에 필요한 내열성 요구 조건으로는 상온 및 고온 (80℃)에서의 점착 유지력 (7) 제조불량 발생 시 재작업이 가능하도록 탈착 시 잔사가 남지 않을 것(점착력 < 응집력)이 필요하며, 이에 대한 스펙으로 표 1에 나타내었다.
항목 요구 스펙

180°Peel Strength(gf/25mm)		 상온 1,500 이상
내습 후 1,500 이상
저온 후 1,500 이상
전단 강도(Shearing Strength)(kgf/㎠) 1.2 이상
인장 강도(Tensile Strength)(kgf/㎠) 1.2 이상
점착 유지력(Holding Power)(mm) 상온 0.5 이하
내열 0.5 이하
잔사 시험 잔사 없을 것
또한, 용도에 따라 사용되는 점착제(감압접착제, Pressure Sensitive Adhesive, PSA)의 소재 종류는 매우 다양하다. 가령, Natural Rubber계, Styrene/Butadiene계, Thermoplastic Rubber계, Butyl Rubber와 Polyisobutylene계, 아크릴(Acrylic)계, 실리콘(Silicone)계 및 Vinyl Ether계 등이 사용될 수 있다.
특히, 본 발명에서는 점착제 개발시에 Compounding을 하지 않고, Single Component로서도 PSA로 사용이 가능한 아크릴계 점착제를 개발하였다. 이때, 아크릴계 PSA는 표면으로 이동을 일으킬 수 있는 저분자량 성분이 없기때문에 장기간의 내구연한이 필요한 PSA에 적합하다. 또한, 실리콘계 PSA와 같이 Chain이 모두 포화되어 있기때문에 산화 저항성이 좋으며, 투명 무색하면서 Sunlight에 기인한 황변현상이 없는 장점을 갖고 있다.
또한, 본 발명에서는 아크릴계 PSA를 중합하기 위한 방법으로는 유화중합을 적용하였다. 가장 많이 사용되는 용액중합은 용제 사용에 따른 환경문제가 야기되므로 점진적으로 수계 유화중합으로 전환되고 있다.
표 2는 용액중합과 유화중합의 차이점을 비교하여 나타낸 것이다.
물성 용액 중합 유화 중합
1. 분자량 Low(~5만) High(~100만)
2. 미반응 모노머(monomer) High Low
3. 불순물(impurity) Low High(유화제에 기인)
4. 비용(cost) High Low
5. 환경 문제 High Low
이에 따라, 아크릴계 PSA를 개발하기 위해 검토할 내용은, (1) Monomer 종류와 배합비, (2) 폴리머(Polymer)의 분자량과 분자량 분포도, (3) Cross-linking Density, (4) 기타(개시제, 유화제)의 종류와 사용량 등이다.
또한, 현재 수계 Emulsion이 아닌 아크릴계 PSA로는 Hot Melt Type이나 Radiation 경화가 가능한 100% 고체 형태 등이 계속 연구 개발되고 있는 실정이다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면테이프용 점착제 조성물과 그 제조방법에 대해 다음 실험 과정을 상세히 설명하며, 그 결과에 대해서도 함께 설명한다.
먼저, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면 테이프용 점착제의 조성물 및 조성비율을 살펴본다.
<양면 테이프 용 점착제의 모노머 종류와 배합비>
본 발명에 따른 OLED TV 패널 및 백커버에 부착을 위한 양면테이프 용 점착제는 다음과 같은 7가지 모노머(monomer) 성분을 배합하고, 기타 조건을 고려해서 합성하였으며, 각 성분은 다음과 같다.
(1) 메인 모노머(Main Monomer): 부드럽고 유연하면서 고점착성과 저 Modulus 및 가소성을 갖는 물질로서 유리전이온도(Tg)가 매우 낮은 Alkyl Acrylate(탄소수 = 4~8)나 탄소수 = 10~12인 Methacrylate를 50~90% 사용하였다.
예) 1. 2-EHA (2-Ethylhexyl Acrylate) : Tg = -70℃
2. n-BA (n-Butyl Acrylate) : Tg = -54℃
3. n-OA (n-Octyl Acrylate) : Tg = -80℃
4. n-DMA (n-Decyl Methacrylate) : Tg = -60℃
5. n-DDMA (n-Dodecyl Methacrylate) : Tg = -65℃
(2) Modifying Monomer : 상온에서의 Peel Adhesive을 높이고 접착 강직성을 증가시켜 응집력을 높이기 위해서 유리전이온도가 높은 Monomer를 10~40% 사용하였다. 예) 1. VA (Vinyl Acetate) : Tg ≒ 30℃
2. MMA (Methyl Methacrylate) : Tg = 105℃
3. Styrene : Tg = 100℃
4. AA (Acrylic Acid) : Tg = 106℃
여기서, VA는 노화성이 나빠 전단 저항력이 낮아지는 단점이 있고, MMA와 스티렌(Styrene)은 다른 아크릴레이트(Acrylate)에 비해 반응속도가 느려 중합 시 대안의 공중합체를 얻기 위한 기술이 필요하다.
(3) 관능기(Functionel Group)을 갖는 모노머 : 피착제인 금속과의 젖음성을 높여 접착결합력을 향상시키기 위해 2~20%를 사용하였다.
예) 1. AA (Acrylic Acid) : Carboxyl Group
2. MAA (Methacrylic Acid) : Carboxyl Group
3. Itaconic Acid : Carboxyl Group
4. 2-HEA (2-Hydroxyethyl Acrylate) : Hydroxyl Group
5. 2-HEMA (2-Hydroxyethyl Methacrylate) : Hydroxyl Group
6. AAm (Acrylamide) : Amide Group
7. AN (Acrylonitrile) : Cyano Group
단, 이러한 모노머는 극성 관능기를 가지고 있으므로 천연고무계 PSA보다 노화에 따른 접착력이 훨씬 증가하므로 벗기 접착 강도가 높아지고 가교도 가능하나, 사용량이 많으면 내습성이 떨어지므로 배합량이 매우 중요하다. 따라서 Masking이나 표면 보호용 Removal Tape에는 적용이 부적당하므로 아크릴계 PSA에는 소량 사용하거나 점착성 수지를 배합하여야 한다.
(4) 가교 결합 모노머(Cross-Linking Monomer) : 재작업 필요 시 PSA의 잔사가 피착제에 남지 않도록 하기 위해서는 접착력보다 응집력이 더 좋아야 한다. 이때 사용하는 방법은 분자량을 키우거나 가교결합을 시켜 응집강도를 높일 수 있다.
예) 1. HDDA (Hexanediol Diacrylate) : f=2
2. Difunctional Acrylate 다종 : f=2
3. Multifunctional Acrylate 다종 : f=3~6
단, 가교결합 밀도가 높아지면 고무 상의 Polyacrylate가 되므로 점착성 수지나 가소제를 컴파운딩해야 한다. 따라서 사용량은 최적조건을 찾는 것이 필요하다.
(5) PSA의 분자량이 낮으면 점착성은 좋으나 기계적 강도 물성이 불량해져 잔사 여부에도 영향을 줄 수 있다. 즉, 분자량이 증가하면 점착성과 Peel Resistance는 나빠지고 전단 저항력은 증가하지만, 대단히 크면 Peel Adhesion이 불량해진다.
(6) 열개시제(Thermal Initiator) : 유화중합에 사용되는 개시제는 여러 종이 있으나 APS(Ammonium Persulfate)를 모노머에 대해 0.5~1% 사용하였다.
(7) 유화제(emulsifier) : 중합이 가능한 계면활성제 사용이 접착력 성장에 유리하지만 본 개발에서는 음이온성 계면활성제를 사용하였다.
(8) 기타 : 분자량과 그 분포도는 반응 온도, 개시제의 양, 모노머 첨가속도 및 교반 속도 등을 조절하여 얻었다.
전술한 양면 테이프 용 점착제의 모노머 종류와 배합비를 참고하여, 본 발명에 따른 OLED 패널 부착을 위한 양면 테이프용 점착제의 조성물로서, 제1 실시예 및 제2 실시예에 대해 이하에서 살펴본다.
즉, 양면테이프 용 점착제로서 제1 실시예(시료 1) 및 제2 실시예(시료 2)를 전술한 양면 테이프 용 점착제의 모노머로서 (1) 내지 (7)의 성분을 사용하여 표 3과 같은 조성비로 개발하였으며, 표 3은 점착제 시료의 조성비를 나타낸 것이다.
또한, 그 구성 성분 및 함량은 표 3과 같다.
시료 실시예 1(%) 실시예 2(%)
1) 2-EHA(2-Ethylhexyl Acrylate) 60 60
2) n-BA (n-Butyl Acrylate) 20 20
3) AA (Acrylic Acid) 3 5
4) 2-HEA (2-Hydroxyethyl Acrylate) 7 5
5) HDDA (Hexanediol Diacrylate) 3 3
6)MMA (Methyl Methacrylate) - 7
7) Styrene 8 -
<실험 공정 및 수득 물성>
표 3의 본 발명에 따른 제1 실시예 및 제2 실시예에 따른 양면 테이프 용 점착제를 합성할 때 사용한 공정 조건은 (1) 내지 (5)와 같으며, 얻어진 시료의 물성은 (6) 내지 (7)과 같다.
(1) 사용한 물은 저항치가 25만ohm 이상인 순수를 사용하였으며, 교반속도는 300~600rpm으로 조절하여 분자량 분포도를 얻었다.
(2) 반응 온도는 모노머 적가 시에는 80~84℃, 숙성 시에는 84~88℃로 유지하였다.
(3) 모노머 적가 시간과 전파 시간(Propagation time)은 각각 2 시간으로 하였다.
(4) pH를 7로 맞추기 위해 염기로 중화시켰다.
(5) 계면활성제에 기인한 기포 발생을 막기 위해 실리콘계 소포제를 소량 투여하였다.
(6) 실시예 1 및 실시예 2의 중량평균분자량은 20만~25만을 얻었고, 분자량 분포도는 약 3~4로서 양호한 단분산성을 얻었다.
(7) 합성된 아크릴계 PSA의 농도는 약 33%였고, 점도는 1000cps 이하였다.
먼저, 본 발명의 제1 실시예에 따른 OLED TV 패널 부착용 양면테이프 점착제의 성능 시험 방법 및 결과를 이하에서 설명한다.
<실시예 1의 시험 결과>
위와 같이 제조한 실시예1에 대하여, OLED TV 패널 부착용 양면테이프로서 요구되는 규격별로 물성을 측정하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
(1) 두께
표 4는 실시예 1에 대한 두께 테스트 결과를 나타낸 것이고, 두께의 단위는 ㎛다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 309 311 305 310 309 309
또한, 실시예 1에 대한 두께 테스트 방법은 다음과 같다. 양면 테이프 1M를 채취하여 MD 방향의 처음, 중간, 끝과 TD 방향의 처음, 중간, 끝부분을 0.001mm 눈금의 다이얼 게이지(접촉압 약 0.785N)로 측정하였다.
(2) 상온 180°점착력
표 5는 실시예 1에 대한 상온 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 상온 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2150 2120 2170 2080 2192 2142
또한, 실시예 1에 대한 상온 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹(Backing) PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 상온에서 30분 방치하고, 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(3) 내습 후 180°점착력
표 6은 실시예 1에 대한 내습 후 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 내습 후 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2550 2350 2390 2450 2440 2436
또한, 실시예 1에 대한 내습 후 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹 PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 온도 60℃, 습도 80% 챔버에서 24시간 방치하고, 챔버에서 꺼낸 후 상온 2시간 방치 후 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(4) 저온 후 180°점착력
표 7은 실시예 1에 대한 저온 후 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 저온 후 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2050 2110 1980 2070 2030 2048
또한, 실시예 1에 대한 저온 후 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹 PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 -25℃ 챔버에서 24시간 방치하고, 챔버에서 꺼낸 후 상온 2시간 방치 후 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(5) 전단 점착력
표 8은 실시예 1에 대한 전단 점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 전단 첨착력 단위는 kgf/㎠ 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 6.8 6.59 6.98 6.75 6.91 6.8
또한, 실시예 1에 대한 전단 점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×25mm의 시료를 SUS에 부착 후에 6kg의 하중으로 30초 압착하고, 상온에서 30분 방치 후 100mm/min의 속도로 전단 점착력을 측정하였다.
(6) 인장 점착력
표 9는 실시예 1에 대한 인장 점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 인장 점 참력 단위는 kgf/㎠ 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 7.1 7.0 7.0 6.8 7.3 7.0
또한, 실시예 1에 대한 인장 점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 10×10mm의 시료를 SUS와 ABS 사이에 부착 후에 5kg의 하중으로 1분 압착하고, 점착면과 수직방향으로 100mm/min의 속도로 당겨 점착력을 측정하였다.
(7) 상온 유지력
표 10은 실시예 1에 대한 상온 유지력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 상온 유지력 단위는 mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 0.1 0.1 0 0 0.1 0.06
또한, 실시예 1에 대한 상온 유지력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×25mm의 시료를 SUS에 부착 후 2kg 롤러로 300mm/min의 속도로 1회 왕복 압착하고, 1kg 추를 걸고 상온에서 24시간 방치 후 테이프가 밀려 내려간 거리를 측정하였다.
(8) 내열 유지력
표 11은 실시예 1에 대한 내열 유지력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 내열 유지력 단위는 mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 0 0.2 0.3 0.2 0 0.14
또한, 실시예 1에 대한 내열 유지력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 SUS에 부착 후 2kg 롤러로 300mm/min의 속도로 1회 왕복 압착하고, 1kg 추를 걸고 상온에서 80℃ 챔버에서 4시간 방치 후 테이프가 밀려 내려간 거리를 측정하였다.
(9) 잔사 시험
실시예 1에 대한 잔사 시험 방법은 다음과 같다. 즉, 알루미늄 기판(AL plate)에 테이프 부착 후 4kg의 하중으로 4초간 압착하고, 온도 60℃, 습도 90% 챔버에서 72시간 방치 후 상온에서 24시간 냉각 후 재작업성을 평가하였다.
이렇게 평가한 실시예 1에 대한 잔사 시험 결과 이미지를 도 3에서 나타내었다. 도 3a는 알루미늄 기판에 테이프를 부착한 상태를 나타낸 이미지이고, 도 3b는 잔사시험 결과 이미지이다.
(10)온도별, 하중별 내열 유지력
표 12는 실시예 1에 대한 온도별, 하중별 내열 유지력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 내열 유지력 단위는 min 이다.
온도 조건 추 무게 실시예 1

60℃		 1kg 1440 min 이상
2kg 1440 min 이상
3kg 1440 min 이상

70℃		 1kg 1440 min 이상
2kg 1440 min 이상
3kg 820 min

80℃		 1kg 1440 min 이상
2kg 1440 min 이상
3kg 660 min
또한, 실시예 1에 대한 온도별 ,하중별 내열 유지력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×25mm의 시료를 SUS에 부착 후 2kg 롤러로 300mm/min의 속도로 1회 왕복 압착하고, 1kg 추를 걸고 상온에서 각 온도별 챔버에서 방치하여 추가 낙하한 시간을 측정하였다.
본 발명의 제2 실시예에 따른 OLED TV 패널 부착용 양면테이프 점착제의 성능 시험 방법 및 결과를 이하에서 설명한다.
<실시예 2의 시험 결과>
위와 같이 제조한 실시예2에 대하여, OLED TV 패널 부착용 양면테이프로서 요구되는 규격별로 물성을 측정하였으며, 그 결과는 다음과 같다.
(1) 두께
표 13은 실시예 2에 대한 두께 테스트 결과를 나타낸 것이고, 두께의 단위는 ㎛이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 311 312 315 309 310 311
또한, 실시예 2에 대한 두께 테스트 방법은 다음과 같다. 양면 테이프 1M를 채취하여 MD 방향의 처음, 중간, 끝과 TD 방향의 처음, 중간, 끝부분을 0.001mm 눈금의 다이얼 게이지(접촉압 약 0.785N)로 측정하였다.
(2) 상온 180°점착력
표 14는 실시예 2에 대한 상온 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 상온 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2236 2183 2250 2207 2194 2214
또한, 실시예 2에 대한 상온 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹 PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 상온에서 30분 방치하고, 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(3) 내습 후 180°점착력
표 15는 실시예 2에 대한 내습 후 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 내습 후 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2283 2305 2321 2278 2316 2301
또한, 실시예 2에 대한 내습 후 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹 PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 온도 60℃, 습도 80% 챔버에서 24시간 방치하고, 챔버에서 꺼낸 후 상온 2시간 방치 후 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(4) 저온 후 180°점착력
표 16은 실시예 2에 대한 저온 후 180°점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 저온 후 180°점착력 단위는 gf/25mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 2239 2165 2192 2173 2207 2195
또한, 실시예 2에 대한 저온 후 180°점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 백킹 PET와 합지한 후 SUS에 부착하고, 2kg 롤러로 1회 300mm/min의 속도로 왕복 압착 후 -25℃ 챔버에서 24시간 방치하고, 챔버에서 꺼낸 후 상온 2시간 방치 후 300mm/min의 속도로 180°로 박리하여 점착력을 측정하였다.
(5) 전단 점착력
표 17은 실시예 2에 대한 전단 점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 전단 첨착력 단위는 kgf/㎠ 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 9.1 9.3 9.7 9.0 8.7 9.2
또한, 실시예 2에 대한 전단 점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×25mm의 시료를 SUS에 부착 후에 6kg의 하중으로 30초 압착하고, 상온에서 30분 방치 후 100mm/min의 속도로 전단 점착력을 측정하였다.
(6) 인장 점착력
표 18은 실시예 2에 대한 인장 점착력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 인장 점 참력 단위는 kgf/㎠ 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 7.8 8.8 7.9 8.1 7.9 8.1
또한, 실시예 2에 대한 인장 점착력 테스트 방법은 다음과 같다. 10×10mm의 시료를 SUS와 ABS 사이에 부착 후에 5kg의 하중으로 1분 압착하고, 점착면과 수직방향으로 100mm/min의 속도로 당겨 점착력을 측정하였다.
(7) 상온 유지력
표 19는 실시예 2에 대한 상온 유지력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 상온 유지력 단위는 mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 0 0 0 0 0 0
또한, 실시예 2에 대한 상온 유지력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×25mm의 시료를 SUS에 부착 후 2kg 롤러로 300mm/min의 속도로 1회 왕복 압착하고, 1kg 추를 걸고 상온에서 24시간 방치 후 테이프가 밀려 내려간 거리를 측정하였다.
(8) 내열 유지력
표 20은 실시예 2에 대한 내열 유지력 테스트 결과를 나타낸 것이고, 내열 유지력 단위는 mm 이다.
시료 No. 1 2 3 4 5 평균
결과 0.4 0.2 0.5 0.3 0.5 0.4
또한, 실시예 2에 대한 내열 유지력 테스트 방법은 다음과 같다. 25×250mm의 시료를 SUS에 부착 후 2kg 롤러로 300mm/min의 속도로 1회 왕복 압착하고, 1kg 추를 걸고 상온에서 80℃ 챔버에서 4시간 방치 후 테이프가 밀려 내려간 거리를 측정하였다.
(9) 잔사 시험
실시예 2에 대한 잔사 시험 방법은 다음과 같다. 즉, 알루미늄 기판에 테이프 부착 후 4kg의 하중으로 4초간 압착하고, 온도 60℃, 습도 90% 챔버에서 72시간 방치 후 상온에서 24시간 냉각 후 재작업성을 평가하였다.
이렇게 평가한 실시예 2에 대한 잔사 시험 결과 이미지를 도 4에서 나타내었다. 도 4a는 알루미늄 기판에 테이프를 부착한 상태를 나타낸 이미지이고, 도 4b는 잔사시험 결과 이미지이다.
이어서, 양면 테이프용 점착제에 대한 실시예 1 및 실시예2의 시험결과를 비교하면 다음과 같다.
표 21은 양면 테이프용 점착제에 대한 실시예 1 및 실시예에 대한 시험결과를 비교한 것이다.
항목 실시예 1 실시예 2
(1)두께 309㎛ 311㎛
(2) 상온 180°점착력 2142 2214
(3) 내습 후 180°점착력 2406 2301
(4) 저온 후 180°점착력 2048 2195
(5) 전단 점착력 6.8 9.2
(6) 인장 점착력 7.0 8.1
(7) 상온 유지력 0.06 0
(8) 내열 유지력 0.14 0.4
(9) 잔사시험 부착 도 3a 참조 도 4a 참조
결과 도 3b 참조 도 4b 참조
표 21를 참조하여 실시예 1 및 실시예 2에 대한 시험 데이터를 검토한 결과, 다음과 같은 결과를 얻었다.
(1) 상온 180°점착력과 저온 180°점착력은 메인 모노머의 유리전이온도에 의해서 주로 결정되므로 실시예 1과 실시예 2에서 큰 차이가 없었다.
(2) 내습 후 180°점착력은 관능기를 가지는 모노머 중 카복실 그룹이 하이드록실 그룹보다 극성이 더 크므로, 아크릴산이 2-Hydroxyethyl Acrylate 보다 더 적게 배합된 실시예 1의 물성이 더욱 향상되었다.
(3) 전단 점착력의 경우 피착제에 대해서 아크릴산은 이온결합이고 2-HEA는 수소결합이므로, 결합력이 더 강한 AA의 배합비가 높은 실시예 2의 점착력이 더 향상되었다.
(4) 인장 점착력과 잔사시험결과는 점착제의 응집력에 의해 결정되므로 결합 자리가 2개인 HDDA(1,6-Hexanediol Diacrylate)의 배합비를 증가시키면 가교결합도가 증가하므로 인장 점착력과 잔사시험결과가 더 효과적으로 나타났다.
(5) 내열성은 방향족 화합물인 스티렌(Styrene)을 배합하였을 때가 지방족 화합물인 MMA(Methyl Methacrylate)를 배합하였을 때 보다 더 좋은 내열유지력을 나타내었다.
이상에서 살펴본 바를 정리하여 다음의 결론을 유도할 수 있다.
<결론>
(1) 본 발명에서는 점착제의 점착성을 높이기 위해서 2종의 메인 모노머를 사용하여 상승효과를 얻었으며, 점착제의 전체 중량 대비 중량%(wt%) 비율로 이중 2-EHA는 57~63%를 사용하였고, n-BA는 18~22%를 사용하는 것을 특징으로 한다.
(2) 또한, 점착제의 접착력을 높이기 위하여 관능기를 가지는 모노머를 2종 사용하였으며, 전체 중량 대비 이 중 AA는 3~5wt%를 사용하였고, 2-HEA는 5~7%를 사용하는 것을 특징으로 한다.
(3) 점착제의 응집력을 높이기 위하여 가교결합제로서 작용기 수 f=2인 HDDA를 전체 중량 대비 2~3% 사용하여 최대의 응집력을 얻었다. 가령, 점착제의 응집력을 높이는 일반적인 방법은 분자량을 증가시키는 것인데, 본 발명에서는 가교결합도를 이용하여 기존의 점착제보다 응집력을 향상시켰다.
(4) 점착 유지력과 내구성을 높이기 위해서는 유리전이온도가 높은 MMA와 스티렌을 전체 중량 대비 6~9% 사용하는 것을 특징으로 한다. 이 중에서 내열성을 높이는 데는 MMA보다 스티렌이 더 효과적이었다.
(5) 본 발명에서 제조한 점착제를 폴리우레탄 폼 상에 코팅할 때, 두께를 300~320μm으로 하였을 때 최대의 점착효과가 나타났다.
상기한 바와 같은, 본 발명의 실시예들에서 설명한 기술적 사상들은 각각 독립적으로 실시될 수 있으며, 서로 조합되어 실시될 수 있다. 또한, 본 발명은 도면 및 발명의 상세한 설명에 기재된 실시예를 통하여 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서, 본 발명의 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (17)

  1. 2종의 메인 모노머로서 2-EHA 및 n-BA와,
    2종의 관능기를 가지는 모노머로서 AA 및 2-HEA와,
    가교결합제로서 작용기 수 f=2인 HDDA와,
    열개시제 또는 유화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    전체 중량대비, 상기 2-EHA는 57wt% 이상 ~ 63wt% 이하를 첨가하고,
    상기 n-BA는 18wt% 이상 ~22 wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    전체 중량 대비, 상기 AA는 3wt% 이상 ~ 5wt% 이하를 첨가하고, 상기 2-HEA는 5wt% 이상 ~7wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    전체 중량 대비 상기 HDDA를 2wt% 이상 ~ 3wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열개시제 또는 유화제로서 MMA 또는 스티렌을 사용하고,
    상기 MMA와 스티렌은 전체 중량 대비 6wt% 이상~ 9wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 폴리우레탄 폼; 및
    상기 폴리우레탄 폼 상에 코팅된 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 점착제 조성물층을 포함하는 것을 특징으로 하는 점착 테이프.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 점착제층의 두께는 300~320㎛인 것을 특징으로 하는 점착 테이프.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 점착 테이프는 OLED 패널 부착용 양면 테이프인 것을 특징으로 하는 점착 테이프.
  9. (a) 순수에 2종의 메인 모노머로서 2-EHA 및 n-BA를 첨가하고 교반하는 단계;
    (b) 상기 메인 모노머에 2종의 관능기를 가지는 모노머로서 AA와 2-HEA를 첨가하고 교반하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계에서 가교 결합제로 작용기 수 f=2인 HDDA를 첨가하고 교반하는 단계; 및
    (d) 상기 (c) 단계에서 점착 유지력과 내구성을 향상시키기 위해 열개시제 또는 유화제를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 순수는 저항치가 25만ohm 이상인 순수를 사용하고, 교반속도는 300~600rpm으로 조절하여 분자량 분포도를 획득하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 모노머의 적가 시간과 전파시간은 최소 2 시간으로 하고, pH를 7로 맞추기 위해 염기로 중화시키는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 (a) 내지 (d) 단계에서, 반응 온도는 모노머 적가 시에는 80 ~ 84℃, 숙성 시에는 84 ~ 88℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    전체 중량대비, 상기 2-EHA는 57wt% 이상 ~ 63wt% 이하를 첨가하고,
    상기 n-BA는 18wt% 이상 ~22 wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  14. 제9항에 있어서,
    전체 중량 대비, 상기 AA는 3wt% 이상 ~ 5wt% 이하를 첨가하고, 상기 2-HEA는 5wt% 이상 ~7wt% 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  15. 제9항에 있어서,
    전체 중량 대비 상기 HDDA를 2wt% 이상 ~ 3wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 열개시제 또는 유화제로서 MMA 또는 스티렌을 사용하고,
    상기 MMA와 스티렌은 전체 중량 대비 6wt% 이상~ 9wt% 이하 첨가하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
  17. 제9항에 있어서,
    계면활성제에 기인한 기포 발생을 막기 위해 실리콘계 소포제를 소정 비율로 투여하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물 제조방법.
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