KR20090132548A - 점착제 조성물 및 상기를 포함하는 점착 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 베이스 수지, 열개시제 및 광개시제를 포함하는 점착제 조성물 및 상기를 사용하여 제조된 점착 시트에 관한 것이다. 본 발명에서는 점착제 조성물 내에 열개시제 및 광개시제를 동시에 포함시켜, 이중 경화 방식을 통해 점착층을 제조함으로써, 제품 표면 및 내부의 물성을 균일하게 유지하면서도, 간단한 공정으로 기존 대비 두꺼운 두께의 단일 점착층을 포함하는 점착 시트를 제조할 수 있는 점착제 조성물을 제공한다.
아크릴계 수지, 열개시제, 광개시제, 가교제, 점착제 조성물, 점착 시트

Description

점착제 조성물 및 상기를 포함하는 점착 시트{Pressure-sensitive adhesive compositions and pressure-sensitive adhesive sheet comprising the same}
본 발명은 베이스 수지, 광개시제 및 열개시제를 포함하는 점착제 조성물 및 상기를 사용하여 제조된 점착 시트에 관한 것이다.
아크릴계 점착층을 포함하는 점착 시트(ex. 아크릴폼 테이프)은 통상적으로 약 0.2 mm 내지 1 mm 정도의 두께로 제조된 후, 최종 소비자의 용도에 맞게 재단되어 사용되고 있다.
그런데, 최근 지하철의 슬라이딩 도어를 세라믹 타일 등에 부착하기 위한 용도로 사용되는 것으로서, 전단 특성 및 쿠션 특성이 우수하고, 두께가 2.4 mm 이상인 점착 시트의 개발이 요구되고 있다. 또한, 각종 디스플레이 장치를 포함하는 전자 제품에도 발생되는 진동을 감쇠시키기 위하여, 두께가 2 mm 이상인 점착 시트가 요구되는 등 후막 점착 시트에 대한 요청이 증가하고 있다.
현재까지, 상기와 같은 제품을 제조하기 위한 방법으로는 통상적으로 제조 공정 시에 자외선 조사 시간을 늘림으로서 두꺼운 점착시트를 제조하거나, 또는 자외선 조사 또는 열 경화 방법에 의해 제조된 복수의 점착 필름을 다층으로 적층함으로써 최종 두께를 조절하는 방법이 사용되고 있다.
그러나, 점착 시트의 제조 시에 자외선 조사 시간을 늘리는 경우에는 생산성이 떨어질 뿐만 아니라, 점착층에 일정한 기능을 부여하기 위하여 첨가제를 투입한 경우 등에는, 자외선 흡수능이 표면 및 내부에서 달라져서 물성이 불균일한 제품이 제조되어 신뢰성이 크게 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 복수의 필름을 다층으로 적층하여 최종 제품의 두께를 조절하는 경우에는, 점착 필름의 각층간에 계면이 발생하고, 내열 시험 시에 발생된 계면의 물성이 떨어지게 되어, 계면 분리 현상 등이 발생하는 등 역시 제품의 신뢰성이 크게 저하되는 단점이 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 고려하여 된 것으로, 제품 표면 및 내부의 물성을 균일하게 유지하면서도, 간단한 공정으로 기존 대비 두꺼운 두께의 단일 점착층을 포함하는 점착 시트를 제조할 수 있는 점착제 조성물 및 상기를 사용하여 제조된 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 베이스 수지, 광개시제 및 열개시제를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 본 발명의 따른 점착제 조성물의 경화물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 시트를 제공한다.
본 발명에서는 점착제 조성물 내에 열개시제 및 광개시제를 동시에 포함시켜, 이중 경화 방식을 통해 점착층을 제조함으로써, 제품 표면 및 내부의 물성을 균일하게 유지하면서도, 간단한 공정으로 기존 대비 두꺼운 두께의 단일 점착층을 포함하는 점착 시트를 제조할 수 있는 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 베이스 수지, 광개시제 및 열개시제를 포함하는 점착제 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 점착제 조성물을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 베이스 수지의 종류에는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 각종 점착성 수지가 포함되며, 그 구체적인 예로는 아크릴계 수지를 들 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 아크릴계 수지의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부; 및 가교성 관능기 함유 단량체 1 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 아크릴계 공중합체를 사용할 수 있다.
상기에서 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 이 때, 단량체에 포함되는 알킬기가 지나치게 장쇄가 되면, 점착제의 응집력이 저하되고, 유리전이온도(Tg)나 점착성의 조절이 어려워질 우려가 있으므로, 탄소수가 1 내지 12인 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 단량체의 예로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트를 들 수 있으며, 본 발명에서는 상기 중 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 아크릴계 공중합체에 포함되는 가교성 관능기 함유 단량체는, 예를 들면 다관능성 가교제 등과 반응할 수 있는 가교성 관능기를 공중합체에 부여하여, 점착제의 내구신뢰성, 점착력 및 응집력을 조절하는 역할을 할 수 있다.
이 때 사용될 수 있는 가교성 관능기 함유 단량체의 예로는 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기에서 히드록시기 함유 단량체의 예로는, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트를 들 수 있고, 카복실기 함유 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메타)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메타)아크릴로일옥시 부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산 및 말레산 무수물 을 들 수 있으며, 질소 함유 단량체의 예로는 (메타)아크릴아미드, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐 카프로락탐을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에서는 상기 중 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 전술한 공중합체 내에서 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 20 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량이 1 중량부 미만이면, 점착제의 내구 신뢰성이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과하면, 점착성 및/또는 박리력이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 상기와 같은 베이스 수지와 함께 광개시제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 광개시제는 점착 시트의 제조 과정에서 자외선 등의 조사에 의해 반응하여 점착제 조성물의 경화 반응을 개시시킬 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 상기 광개시제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 그 예에는 α-히드록시케톤계 화합물(ex. IRGACURE 184, IRGACURE 500, IRGACURE 2959, DAROCUR 1173; Ciba Specialty Chemicals(제)); 페닐글리옥실레이트(phenylglyoxylate)계 화합물(ex. IRGACURE 754, DAROCUR MBF; Ciba Specialty Chemicals(제)); 벤질디메틸케탈계 화합물(ex. IRGACURE 651; Ciba Specialty Chemicals(제)); α-아미노케톤계 화합물(ex. IRGACURE 369, IRGACURE 907, IRGACURE 1300; Ciba Specialty Chemicals(제)); 모노아실포스핀계 화합물(MAPO)(ex. DAROCUR TPO; Ciba Specialty Chemicals(제)); 비스아실포스펜계 화 합물(BAPO)(ex. IRGACURE 819, IRGACURE 819DW; Ciba Specialty Chemicals(제)); 포스핀옥시드계 화합물(ex. IRGACURE 2100; Ciba Specialty Chemicals(제)); 메탈로센계 화합물(ex. IRGACURE 784; Ciba Specialty Chemicals(제)); 아이오도늄염(iodonium salt)(ex. IRGACURE 250; Ciba Specialty Chemicals(제)); 및 상기 중 하나 이상의 혼합물(ex. DAROCUR 4265, IRGACURE 2022, IRGACURE 1300, IRGACURE 2005, IRGACURE 2010, IRGACURE 2020; Ciba Specialty Chemicals(제)) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 그 사용량에 따라 점착제의 중합도를 조절할 수 있으며, 예를 들면, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.1 중량부 내지 3 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 중량부 내지 1.5 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 상기 함량이 0.01 중량부 미만이면, 점착제 조성물의 경화 반응이 원활하게 이루어지지 않을 우려가 있고, 10 중량부를 초과하면, 경화 반응 후 잔존 성분으로 인해 점착제의 물성이 악화될 우려가 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 전술한 성분과 함께 열개시제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 광개시제 및 열개시제를 동시에 포함시킴으로 해서, 점착제 조성물을 이중 경화형으로 구성할 수 있다. 상기 열개시제는, 예를 들면, 자외선 등의 조사에 의한 광개시제의 분해에 의해 발생하는 열에 의해 활성화되어, 점착제 조성물의 경화 반응에 참여할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 열개시제의 종류에는 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2'-아조비스(이소부티로니트릴), 2,2'-아조 비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 4,4-아조비스(4-시아노발레릭산), 1,1'-아조비스(시클로헥산카보니트릴) 및 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조계 화합물; 테트라메틸부틸퍼옥시 네오데카노에이트(ex. Perocta ND, NOF사(제)), 비스(4-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트(ex. Peroyl TCP, NOF사(제)), 디(2-에틸헥실)퍼옥시 카보네이트, 부틸퍼옥시 네오데카노에이트(ex. Perbutyl ND, NOF사(제)), 디프로필 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl NPP, NOF사(제)), 디이소프로필 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl IPP, NOF사(제)), 디에톡시에틸 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl EEP, NOF사(제)), 디에톡시헥실 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl OEP, NOF사(제)), 헥실 퍼옥시 디카보네이트(ex. Perhexyl ND, NOF사(제)), 디메톡시부틸 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl MBP, NOF사(제)), 비스(3-메톡시-3-메톡시부틸) 퍼옥시 디카보네이트(ex. Peroyl SOP, NOF사(제)), 디부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디세틸(dicetyl)퍼옥시 디카보네이트, 디미리스틸 (dimyristyl)퍼옥시 디카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 퍼옥시피발레이트(peroxypivalate), 헥실 퍼옥시 피발레이트(ex. Perhexyl PV, NOF사(제)), 부틸 퍼옥시 피발레이트(ex. Perbutyl, NOF사(제)), 트리메틸 헥사노일 퍼옥시드(ex. Peroyl 355, NOF사(제)), 디메틸 히드록시부틸 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 610M75, Atofina(제)), 아밀 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 546M75, Atofina(제)), 부틸 퍼옥시네오데카노에이트(ex. Luperox 10M75, Atofina(제)), t-부틸퍼옥시 네오헵타노에이트, 아밀퍼옥시 피발레이트(pivalate)(ex. Luperox 546M75, Alofina(제)), t-부틸퍼옥시 피발레이트, t-아밀 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 라우릴 퍼옥시드, 디라우로일(dilauroyl) 퍼옥시드, 디데카노일 퍼옥시드, 벤조일 퍼옥시드, 디벤조일 퍼옥시드, 2,2-비스(tert-부틸퍼옥시)부탄, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)시클로헥산, 2,5-비스(부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-1-메틸에틸)벤젠, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, tert-부틸 히드로퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, tert-부틸퍼옥시 이소프로필 카보네이트, 큐멘 히드록시퍼옥시드, 디큐밀 퍼옥시드, 라우로일 퍼옥시드 또는 2,4-펜타네디온 퍼옥시드 등의 퍼옥시계 화합물; tert-부틸 퍼아세테이트(tert-butyl peracetate); 퍼아세틱산(peracetic acid) 또는 포타슘 퍼술페이트(potassium persulfate) 등의 일종 또는 이종 이상의 혼합을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 열개시제는 그 사용량에 따라 점착제의 중합도를 조절할 수 있으며, 예를 들면, 상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.1 중량부 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 0.1 중량부 내지 3 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 중량부 내지 1.5 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 상기 함량이 0.01 중량부 미만이면, 점착제 조성물의 경화 반응이 원활하게 이루어지지 않을 우려가 있고, 10 중량부를 초과하면, 경화 반응 후 잔존 성분으로 인해 점착제의 물성이 악화될 우려가 있다.
한편, 본 발명에서, 상기 광개시제 및 열개시제의 중량비율(열개시제/광개시 제)는 0.5 내지 10, 바람직하게는 0.5 내지 5, 보다 바람직하게는 0.5 내지 3일 수 있다. 개시제의 중량 비율을 상기 범위로 조절함으로써, 후술하는 바와 같이, 점착층을 보다 후막으로 구성하면서도, 우수한 물성 및 생산성을 확보할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 또한, 응집력 개선의 관점에서, 상기 성분과 함께 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 내지 5 중량부의 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 점착제 조성물에 적절한 가교제가 추가로 포함됨으로 해서, 점착 물성을 조절할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 가교제의 종류는 특별히 한정되지 않으나, 자외선 등의 조사에 의해 반응에 참여할 수 있는 성분인 것이 바람직하다.
이와 같은 가교제의 예로는 다관능성 아크릴레이트를 들 수 있다. 상기 다관능성 아크릴레이트의 구체적인 예에는, 1,2-에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 1,12-도데탄디올 아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트(neopentylglycol adipate) 디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산(hydroxyl puivalic acid) 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(dicyclopentanyl) 디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 디(메타)아크릴레이트, 디(메타)아크릴록시 에틸 이소시아누레이트, 알릴(allyl)화 시클로헥실 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메타)아크릴레이트, 디메틸롤 디시클 로펜탄 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥시드 변성 헥사히드로프탈산 디(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸 디메탄올(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸프로판 디(메타)아크릴레이트, 아다만탄(adamantane) 디(메타)아크릴레이트 또는 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌(fluorine) 등의 2관능형 아크릴레이트; 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리쓰리톨 트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥시드 변성 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트, 3 관능형 우레탄 (메타)아크릴레이트 또는 트리스(메타)아크릴록시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형 아크릴레이트; 디글리세린 테트라(메타)아크릴레이트 또는 펜타에리쓰리톨 테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능형 아크릴레이트; 프로피온산 변성 디펜타에리쓰리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능형 아크릴레이트; 및 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리쓰리톨 헥사(메타)아크릴레이트 또는 우레탄 (메타)아크릴레이트(ex. 이소시아네이트 단량체 및 트리메틸롤프로판 트리(메타)아크릴레이트의 반응물 등의 6관능형 아크릴레이트 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 가교제는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 내지 5 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.05 중량부보다 작으면, 점착제의 응집력이 떨어질 우려가 있고, 5 중량부를 초과하면, 내구신뢰성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 또한, 상기 성분에 추가로 열전도성 첨가제, 난연제, 안료, 산화 방지제, 자외선 안정제, 분산제, 소포제, 증점제, 가소제, 점착성 부여 수지 및 실란 커플링제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 적절히 포함할 수 있다.
본 발명은 또한, 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 전술한 본 발명에 따른 점착제 조성물의 경화물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 시트에 관한 것이다.
본 발명의 점착 시트는 전술한 본 발명에 따른 점착제 조성물을 사용하여 구성됨으로써, 표면 및 내부의 물성이 균일하게 유지되면서도, 간단한 공정으로 제조된 두꺼운 두께의 단일 점착층을 포함할 수 있다.
본 발명의 점착 시트에 포함되는 기재 필름의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않으며, 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 필름을 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명에서는 상기 기재 필름으로서 각종 플라스틱 필름, 종이, 부직포, 유리 또는 금속을 사용할 수 있으며, 상기 중 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)와 같은 플라스틱 필름을 사용하는 것이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 점착 시트에 포함되는 점착층은 전술한 본 발명의 점착제 조성물 의 경화물을 포함하며, 이 때 그 두께는 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 점착제 조성물은 특히, 기존 대비 두꺼운 점착층을 그 내부 및 표면이 균일한 물성을 유지한 상태로 제조할 수 있는 이점이 있다. 이에 따라 본 발명에서는 상기 점착층의 두께가 1.3 mm 이상, 바람직하게는 2.0 mm 이상, 보다 바람직하게는 2.4 mm 이상일 수 있다. 또한, 본 발명에서 상기 점착층의 두께의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 5 mm 이하, 4 mm 이하 또는 3 mm 이하일 수 있다. 상기 점착층의 두께가 5 mm를 초과하면, 제조 공정 중 자외선 조사 등에 의한 경화 효율이 떨어지거나, 많은 양의 열에너지를 필요로 하게 되어, 점착층의 표면에 손상이 일어날 우려가 있다.
상기와 같은 본 발명의 점착 시트를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는, 예를 들면, 전술한 각 성분을 포함하는 점착제 조성물을 기재 필름 상에 코팅하고, 자외선 등을 조사하여 점착층을 형성하거나, 또는 적절한 이형 필름 상에 점착층을 형성한 후, 이를 기재 필름에 전사하는 방법으로 점착 시트를 제조할 수 있다.
이 때, 상기 각 성분을 포함하는 점착제 조성물로 코팅액을 제조하는 방법 역시 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서는 예를 들면, 베이스 수지를 구성할 공중합체에 포함되는 각 단량체(ex. (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 및 가교성 관능기 함유 단량체)를 부분 중합, 바람직하게는 열에 의해 부분 중합하고, 상기에 열개시제 및 광개시제를 포함한 첨가제를 첨가하여, 그 점도를 적절한 범위(ex. 100 cps 내지 10,000 cps)로 조절함으로써 코팅액의 제조가 가능하다.
또한, 본 발명에서 상기와 같이 제조된 코팅액을 기재 필름 또는 이형지에 코팅한 후, 경화시키는 방법 역시 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 고압수은 램프, 무전극 램프 또는 크세논 램프(xenon lamp) 등의 수단을 사용하여 코팅액에 자외선을 조사함으로써 수행할 수 있다. 이 때 자외선의 조사량은, 점착층의 제반 물성을 훼손하지 않으면서 충분한 경화가 이루어질 정도로 제어된다면 특별히 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기와 같이 자외선 조사를 통하여 경화 공정을 수행하면, 코팅액 내에서 광개시제에 의한 광경화 반응이 유도되고, 또한 상기 광경화 반응을 통해 발생한 열에 의해 열개시제의 중합 반응을 이용한 중합 가교 반응이 유도되어 점착층을 제조할 수 있다.
이 때, 광경화 시에 발생한 열이 부족한 경우, 자외선 조사 후에 열풍 또는 적외선 가열 등의 수단으로 부족한 열을 보충할 수도 있다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
제조될 아크릴계 공중합체 100 중량부를 기준으로 2-에틸헥실 아크릴레이트 95 중량부 및 아크릴산 5 중량부를 1 리터 유리 반응기에 투여하고, 열로서 부분 중합시켜 점도 약 2,000 cps인 수지 시럽을 제조하였다. 이어서, 제조된 수지 시럽에 광개시제로서 이가큐어 651(IRGACURE 651) 0.5 중량부, 열개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 1.0 중량부 및 가교제로서 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 0.65 중량부를 투입한 후, 충분히 교반 혼합하였다. 그 후, 상기 혼합물을 진공 펌프를 이용하여 감압 탈포한 다음, 나이프 코터로 폴리에스테르계 이형 필름 상에 경화 후 두께가 1.5 mm가 되도록 코팅하였으며, 이 때 산소를 차단하기 위해 폴리에스테르 필름을 코팅층 상에 씌웠다. 이어서 메탈 할라이드 자외선 램프를 사용하여, 상기 코팅액 상에 약 3분 동안 자외선을 조사함으로써, 점착 시트를 제조하였다.
실시예 2
열개시제로서 벤조일 퍼옥시드(BPO) 1.0 중량부를 사용하고, 코팅액에 메탈 할라이드 자외선 램프를 사용하여 4분 동안 자외선을 조사한 후, 마티스 오븐 내에서 150℃의 열풍을 2분 동안 가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 2.0 mm인 점착시트를 제조하였다.
실시예 3
광개시제로서 다로커(DAROCUR) TPO 0.5 중량부 및 열개시제로서 벤조일 퍼옥 시드 1.0 중량부를 사용하고, 4분 동안 자외선을 조사한 후, 200℃의 적외선 가열존 내에서 1분 동안 샘플을 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 2.0mm인 점착 시트를 제조하였다.
실시예 4
자외선 조사 시간을 6분으로 조정한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 3.0 mm인 점착 시트를 제조하였다.
비교예 1
열개시제를 사용하지 않고, 광개시제로서 이가큐어(IRGACURE) 651을 0.5 중량부의 양으로 사용하며, 자외선 조사를 10분 동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 1.5 mm인 점착 시트를 제조하였다.
비교예 2
열개시제를 사용하지 않고, 광개시제로서 다로커(DAROCUR) TPO를 1.0 중량부의 양으로 사용하며, 자외선 조사를 15분 동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 2.0 mm인 점착 시트를 제조하였다.
비교예 3
광개시제를 사용하지 않고, 열개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 2.0 중량부만을 사용하며, 마티스 오븐 내의 150℃의 열풍 하에서 20분 동안 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 2.0 mm인 점착 시트를 제조하였다.
비교예 4
광개시제를 사용하지 않고, 열개시제로서 벤조일 퍼옥시드 3.0 중량부만을 사용하며, 적외선 가열존 내 200℃ 하에서 20분 동안 유지한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 2.0mm인 점착 시트를 제조하였다.
비교예 5
열개시제를 사용하지 않고, 광개시제로서 다로커(DAROCUR) TPO를 5.0 중량부의 양으로 사용하며, 자외선을 50분 동안 조사한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 점착층의 두께가 3.0 mm인 점착 시트를 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 점착 시트의 제조 조건을 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
[표 1]
점착층 두께 (㎛) 광개시제 (중량부) 열개시제 (중량부) 가열방식 (가열시간) 자외선 조사 시간
실시예 1 1.5 IRGACURE 651 (0.5) AIBN(1.0) - 3분
실시예 2 2.0 IRGACURE 651 (0.5) BPO(1.0) 열풍(2분) 4분
실시예 3 2.0 DAROCUR TPO (0.5) BPO(1.0) 적외선(1분) 4분
실시예 4 3.0 DAROCUR TPO (0.5) BPO(1.0) 적외선(1분) 6분
비교예 1 1.5 IRGACURE 651 (0.5) - - 15분
비교예 2 2.0 DAROCUR TPO (1.0) - - 20분
비교예 3 2.0 - AIBN(2.0) 열풍(25분) -
비교예 4 2.0 - BPO(3.0) 적외선(40분) -
비교예 5 3.0 DAROCUR TPO (5.0) - - 60분
시험예 1.
상기 실시예 및 비교에에서 제조된 점착 시트를 하기 방법에 의해 평가하였다. 구체적으로, 제조된 점착 시트의 점착층 표면을 육안 관찰하고, 또한 점착제의 중앙 부분의 분리 용이성을 평가하여, 하기 기준으로 경화 여부 및 시트의 분해(degradation) 정도를 평가하였다. 즉, 점착층의 중앙 부분이 용이하게 분리되는 경우를 미경화로 간주하였고, 또한 육안 관찰에 의해 표면 및 내부의 색깔이 다르고, 특히 표면이 노란색으로 변화한 것을 고분자의 황변으로 간주하였다.
<경화 여부 및 분해 정도>
○: 표면 및 내부의 색깔 차이 없이 경화가 효과적으로 일어남
△: 표면 및 내부의 색깔 차이는 존재하나, 경화가 일어남
×: 미경화되어 점착층 중앙 부분이 분리됨
또한, 점착 시트 제조의 생산성은 총 제조 시간에 따라 분류하여 하기 기준으로 평가하였다.
<생산성 평가 기준>
○: 총 제조시간(자외선 조사시간 + 가열시간)이 10분 이하
×: 총 제조시간(자외선 조사시간 + 가열시간)이 10분 초과
상기와 같은 평가 결과를 하기 표 2에 정리하여 기재하였다.
[표 2]
분해 및 경화 정도 총 제조 시간 생산성
실시예 1 ○ 3 ○
실시예 2 ○ 6 ○
실시예 3 ○ 5 ○
실시예 4 ○ 7 ○
비교예 1 ○ 10 ×
비교예 2 △ 15 ×
비교예 3 △ 25 ×
비교예 4 △ 40 ×
비교예 5 × 60 ×
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예의 점착 시트의 경우, 제조된 점착층 자체의 물성이 우수할 뿐만 아니라, 그 생산성도 탁월하게 유지됨을 알 수 있었다. 반면, 열개시제 및 광개시제 중 어느 한 종류만을 사용한 경우, 두꺼운 두께의 점착층 제조를 위해 장시간이 소요되어, 생산성이 악화되고, 실제 생산 라인에 대한 투자 비용이 매우 높아져 그 적용에 매우 불리할 것임을 예측할 수 있었다. 또한, 비교예 2, 3 및 4 등에 나타난 바와 같이, 생산성 악화와 함께, 두께가 증가될수록, 표면과 내부의 물성차이가 발생하였고, 특히 열개시제만을 사용한 경우, 경화를 위한 가열 시간이 길어짐에 따라 표면이 손상되어 접착 특성 등 제품 물성이 현저히 떨어지는 것으로 나타났다.

Claims (14)

  1. 베이스 수지, 광개시제 및 열개시제를 포함하는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 베이스 수지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부; 및 가교성 관능기 함유 단량체 1 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 아크릴계 공중합체인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, (메타)아크릴산 에스테르계 단량체가 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서, 가교성 관능기 함유 단량체가 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 광개시제가 α-히드록시케톤계 화합물, 페닐글리옥실레이트계 화합물, 벤질디메틸케탈계 화합물, α-아미노케톤계 화합물, 모노아실포스핀계 화합물, 비스아실포스펜계 화합물, 포스핀옥시드계 화합물, 메탈로센계 화합물 및 아이오도늄염으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 광개시제는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 열개시제가 아조계 화합물, 퍼옥시계 화합물, tert-부틸 퍼아세테이트, 퍼아세틱산 및 포타슘 퍼술페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 열개시제는 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 베이스 수지 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 내지 5 중량부의 가교제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 가교제가 다관능성 아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 열전도성 첨가제, 난연제, 안료, 산화 방지제, 자외선 안정제, 분산제, 소포제, 증점제, 가소제, 점착성 부여 수지 및 실란 커플링제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  12. 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 일면 또는 양면에 형성되고, 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 점착제 조성물의 경화물을 함유하는 점착층을 포함하는 점착 시트.
  13. 제 12 항에 있어서, 기재 필름이 플라스틱 필름, 종이, 부직포, 유리 또는 금속인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  14. 제 12 항에 있어서, 점착층은 두께가 1.3 mm 이상인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
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