KR101240622B1

KR101240622B1 - 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법

Info

Publication number: KR101240622B1
Application number: KR1020100106834A
Authority: KR
Inventors: 김광원; 김승환
Original assignee: 주식회사 영우
Priority date: 2010-10-29
Filing date: 2010-10-29
Publication date: 2013-03-14
Also published as: KR20120045346A

Abstract

본 발명은 양면 점착테이프의 제조방법에 관한 것으로서, 정전용량 방식의 터치스크린에서 요구되는 후막 두께의 점착제의 제조를 가능하게 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법은, 제1이형필름을 이송시키면서 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정과, 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 점착제층을 1차 경화시키는 공정과, 1차 경화 후 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 자외선을 조사하여 점착제층을 2차 경화시키는 공정과, 2차 경화 후 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 점착제층의 일면에 제2이형필름을 점착시키는 공정을 포함한다.

Description

이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법{Manufacturing method of double pressure sensitive adhesive without substrate using dual cure method}

본 발명은 양면 점착테이프의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 이중 경화 방식을 이용하여 무기재 양면 점착테이프를 제조하는 방법에 관한 것이다.

최근 터치스크린은 휴대폰, 게임기 등 다양한 개인정보기기로 그 활용분야를 넓혀가고 있는데, 터치스크린은 단독으로 사용될 수는 없고 LCD와 같은 디스플레이와 일체화되어야 그 기능을 발휘할 수 있다. 터치스크린과 디스플레이를 고정하는 역할을 하는 것이 감압성 점착제(Pressure Sensitive Adhesive ; PSA)이다. 이러한 감압성 점착제는 높은 점착력, 깨끗한 시야 확보 및 높은 투과율 등의 기능을 보유하고 있어야 한다.

터치스크린은 구현방식에 따라 저항막 방식, 정전용량 방식, SAW 방식, IR5 방식 등으로 구분되는데, 일반적으로 저항막 방식과 정전용량 방식이 주로 사용되고 있다.

정전용량 방식에서 요구되는 감압성 점착제는 두 장의 ITO glass사이에 위치하기 때문에, 피착제가 PET면이나 PC면에 위치하는 저항막 방식과는 다른 성질이 요구된다. 즉, 두 장의 glass면에 ITO sputtering 하여 회로를 설계하여 감압성 점착시트로 붙이는 정전용량 방식에서는, 특히 점착시트의 두께가 50～250㎛ 사이의 두꺼운 두께가 요구되고, ITO 금속면에 직접 부착되어도 부식성이 없어야 하며, 저항값이 변하지 않아야 하며, 기포가 발생하는 문제가 없어야 한다.

그러나 통상 감압성 점착제는 자외선을 조사하여 경화시키고 있는데, 이러한 자외선 경화에 의한 감압성 점착제는 위와 같은 요구를 충족시키지 못하고 있다. 이에, 본 발명자들은 개선책을 마련코자 연구를 거듭한 결과, 열 경화 및 자외선 경화 모두가 가능한 이중 경화형 감압성 점착제를 적용함으로써 해소할 수 있다는 점을 인식할 수 있게 되었고, 이중 경화형 감압성 점착제 조성물에 관하여는 본 발명의 출원 전에 이미 출원을 한 바 있다.

이에 더하여, 이중 경화형 감압성 점착제 조성물을 적용하여 양면 점착테이프를 효율적으로 제조하는 방안이 요구된다.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 정전용량 방식의 터치스크린에서 요구되는 후막 두께의 점착제의 제조를 가능하게 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적은 자외선 경화형 점착제의 경화코팅 두께와 경화속도의 제한을 극복할 수 있는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 무기재 양면 점착테이프의 표면 조도가 우수하며 물체 왜곡 현상이 없는 고투과율 점착테이프를 얻을 수 있게 해주는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 제공함에 있다.

전술한 본 발명의 목적은, 제1이형필름을 이송시키면서 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정과, 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 상기 점착제층을 1차 경화시키는 공정과, 상기 1차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 자외선을 조사하여 상기 점착제층을 2차 경화시키는 공정과, 상기 2차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 상기 점착제층의 일면에 제2이형필름을 점착시키는 공정을 포함하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

또한, 전술한 본 발명의 목적은, 제1이형필름을 이송시키면서 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정과, 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 상기 점착제층을 1차 경화시키는 공정과, 상기 1차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 상기 점착제층의 일면에 제2이형필름을 점착시키는 공정과, 자외선을 조사하여 상기 점착제층을 2차 경화시키는 공정을 포함하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 제공함에 의해서도 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 의하면, 상기 점착제 조성물은 아크릴 혼합물, 광 개시제, 라디칼 개시제, 점도조절제, 유기용매 및 가교제를 포함하여 이루어진다.

본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 라디칼 개시제는 아조비스이소부티로니트릴(AIBN, Azobisisobutyronitrile) 1.5 내지 1.6 중량부 및 아세톤 18 내지 19 중량부를 포함하여 이루어진다.

본 발명의 또 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 광 개시제는 4-벤조페논 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트로 이루어진다.

본 발명의 또 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 가교제는 폴리이소시아네이트로 이루어진다.

본 발명에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법에 의하면, 열 경화 및 자외선 경화를 연속적으로 수행함으로써 점착제 조성물의 내부 가교밀도를 향상시켜 후막 두께의 점착테이프의 제조가 가능할 뿐만 아니라 빠른 경화가 가능하다는 효과가 있다.

또한, 이형필름에 점착제 조성물을 코팅시키는 공정을 슬롯 다이에 의함으로써, 표면 조도가 우수하고 물체 왜곡 현상이 없는 고투과율 점착테이프를 얻을 수 있다는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법의 공정도
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법의 개략도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법의 공정도.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법의 개략도.
도 5는 비교예에 의해 제조된 양면 점착테이프의 박리력을 나타낸 도.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 양면 점착테이프와 비교예의 점착력 변화를 나타낸 도.
도 7 및 도 8은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 양면 점착테이프와 비교예의 경화도를 측정하여 비교한 도.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이하에서 설명되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 쉽게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로 인해 본 발명의 보호범위가 한정되는 것을 의미하지는 않는다. 그리고 본 발명의 여러 실시예를 설명함에 있어서, 동일한 기술적 특징을 갖는 구성요소에 대하여는 동일한 도면부호를 사용하기로 한다.

본 발명에 의해 제조되는 것은 양면에 이형필름이 점착된 무기재 양면 점착테이프로서, 이중 경화 방식을 이용하여 제조한다는 점에 가장 큰 기술적 특징이 있다.

도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 설명한다.

제1공정(S10)은 제1이형필름에 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정이다. 즉, 도 2에 도시된 바와 같이 제1이형필름롤(10)에서 권출되는 제1이형필름(100)을 이송시키면서 그 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층(200)을 형성하는 공정이다.

이 경우, 제1이형필름(100)은 중박리 이형필름인 것이 바람직하다. 그리고 점착제 조성물의 코팅을 위해 슬롯 다이(30)와 웨브(20)가 구비된다. 웨브(20)는 제1이형필름롤(10)과 이격되어 배치되며 제1이형필름(100)을 이송시키는 역할을 하게 된다. 제1이형필름(100)과 웨브(20) 사이에는 필요에 따라 복수의 가이드 롤러(도면부호 표시되지 않음)가 마련될 수 있다.

슬롯 다이(30)는 웨브(20)를 지나는 제1이형필름(100) 상에 액상의 점착제 조성물을 코팅하는 역할을 하는데, 제1이형필름(100)이 이송되는 과정에서 웨브(20) 상에 위치하게 되는 경우 제1이형필름(100)의 일면에 점착제 조성물을 코팅하게 된다.

이에 따라 제1이형필름(100)은 웨브(20) 상을 지나는 시점부터 일면에 점착제층(200)이 형성된 상태로 계속 이송된다.

슬롯 다이(30)를 이용하여 점착제 조성물을 코팅하면, 표면조도가 우수한 점착제층(300)을 형성할 수 있다는 이점이 있다.

여기에서, 점착제 조성물에 대하여 간략하게 설명하면, 점착제 조성물은 이중 경화가 가능한 것이어야 하므로, 아크릴 혼합물, 광 개시제, 라디칼 개시제, 점도조절제, 유기용매 및 가교제를 포함하여 이루어진다.

이 경우, 점착제 조성물은 아크릴 혼합물 280.5 내지 297 중량부, 라디칼 개시제 19.5 내지 20.6 중량부, 광 개시제 1 내지 4.5 중량부, 점도조절제 0.1 내지 0.2 중량부, 유기용매 280 내지 290 중량부, 가교제는 0.5 내지 2 중량부를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.

그리고 점착제 조성물은 헥산디올디아크릴레이트 0.4 중량부와 열가소성폴리올레핀 0.1 중량부를 더 포함할 수 있는데, 헤이즈(Haze)를 향상시키고 ITO 부식성을 줄이기 위함이다. 이 경우, 열가소성폴리올레핀으로는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 적용가능하다.

또한, 아크릴 혼합물은 2-에틸헥실아크릴레이트 55 내지 60 중량부, 부틸아크릴레이트 200 내지 205 중량부, 2-하이드록실에틸메타아크릴레이트 20 내지 21 중량부, 아크릴산 5 내지 10 중량부 및 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트 0.5 내지 1.0 중량부를 포함하여 이루어질 수 있으며, 이러한 아크릴 혼합물은 점착제 조성물의 기재로서의 역할을 한다.

라디칼 개시제는 아조비스이소부티로니트릴(AIBN, Azobisisobutyronitrile) 1.5 내지 1.6 중량부 및 아세톤 18 내지 19 중량부를 포함하여 이루어질 수 있으며, 열이 가해지면 라디칼 개시제는 아크릴 혼합물의 중합반응을 개시하여 점착제 조성물이 경화되도록 하는 역할을 한다. 라디칼 개시제의 첨가로 인해 광 개시제, 알킬그룹 및 하이드록실 그룹은 아래와 같이 라디칼 중합에 의한 방법으로 합성된다.

광 개시제는 자외선 경화를 위한 것으로서, 4-벤조페논 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트로 이루어질 수 있으며, 자외선이 조사되면 광 개시제에 의해 아크릴 혼합물의 중합 반응이 개시되어 점착제 조성물의 경화가 진행된다. 점착제 조성물에 자외선이 조사된 경우 경화 메커니즘을 아래에 나타내었다.

점도조절제는 광 개시제의 농도가 증가함에 따라 점착제 조성물의 점도가 상승하는 것을 조절하여 중량평균 분자량이 300,000 내지 700,000을 갖도록 하는 역할을 하는 것으로서, 트리-메틸로프로판-트리(3-머캡토프로피오네이트)로 이루어질 수 있다.

유기용매는 아크릴 혼합물, 광 개시제, 라디칼 개시제 및 점도조절제가 중합반응을 일으킬 수 있도록 하는 역할을 하는 것으로서, 에틸아세테이트로 이루어질 수 있다.

가교제는 아크릴 혼합물의 가교반응을 유도하여 점착제 조성물의 경화시간을 단축시키는 역할을 하는 것으로서, 폴리이소시아네이트로 이루어지는 것이 바람직하다. 이러한 가교제는 열 경화성 가교제로서 60℃의 온도에서 6시간 동안 아크릴 혼합물과 교반했을 때, 가교로 인한 경화효율이 가장 우수한 것으로 나타난다.

제2공정(S20)은 점착제 조성물을 1차 경화시키는 공정이다. 즉, 점착제층(200)이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 점착제층을 1차적으로 경화시키는 공정이다.

이러한 열 경화를 위해 웨브(20)와 이격되어 배치되는 건조로(40)가 마련되며, 제1이형필름(100)이 건조로(40)를 통과하는 동안 열을 가하여 1차적으로 경화되도록 한다. 이 경우, 건조로(40)는 약 40～120℃의 범위내에서 온도를 단계적으로 올려가면서 열을 가하도록 하는 것이 바람직하다.

열이 가해지면 라디칼 개시재에 의해 중합반응이 개시되어 점착제 조성물이 경화된다. 열 경화 공정이 마련된 이유는 종래 자외선 경화만으로는 후막 두께의 점착제층을 경화하는데 한계가 있었기 때문이다.

제3공정(S30)은 점착제 조성물을 2차 경화시키는 공정이다. 즉, 1차 경화 공정 후 제1이형필름을 이송시키면서 자외선을 조사하여 점착제층(200)을 2차적으로 경화시키는 공정이다. 1차적으로 열 경화된 점착제층에 자외선을 조사하여 경화되도록 함으로써 완전한 경화가 이루어지게 되어 후막 두께의 점착제층을 형성하는 것이 가능해진다. 이 경우, 자외선 경화수단(50)으로는 통상 자외선 경화에 사용되는 장치가 적용될 수 있다.

제4공정(S40)은 2차 경화까지 완료된 점착제층(200)의 일면에 제2이형필름(300)을 점착시키는 공정이다. 이 경우 제2이형필름(300)이 감겨있는 제2이형필름롤(60)이 별도로 마련되며, 자외선 경화수단(50)과 제2이형필름롤(60) 사이의 적절한 위치에 한 쌍의 압착롤러(70)가 마련된다. 그리고 제1이형필름(100)과 제2이형필름(300)이 압착롤러(70)를 동시에 통과하면서 제1이형필름(100)에 형성된 점착제층(200)의 일면에 제2이형필름(300)이 점착된다. 제2이형필름(300)은 경박리 이형필름인 것이 바람직하다.

압착롤러(70)를 통과하면, 점착제층(200)의 양면에 제1 및 제2이형필름이 점착된 상태가 되며, 그 상태로 권취롤(80)에 권취시킴으로써 전체공정이 완료된다.

도 3 및 도 4를 참조하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법을 설명한다.

본 발명의 다른 실시예에 따른 제조방법은 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에서 자외선 경화 공정과 제2이형필름 점착 공정의 순서를 바꾼 것이다.

즉, 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 제1공정(S10')과 제2공정(S20')은 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법과 동일하다. 다시 말해, 제1이형필름롤(10)에서 권출되어 이송되는 제1이형필름(100)이 웨브(20) 상을 지나는 시점에서 슬롯 다이(30)에 의해 일면에 점착제 조성물이 코팅되어 점착제층(200)이 형성되고, 이후 제1이형필름(100)이 건조로(40)를 통과하면서 점착제층(200)의 열 경화가 이루어진다.

전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에서는 열 경화 및 자외선 경화가 이루어진 후에 제2이형필름이 점착되도록 한 것이지만, 본 발명의 다른 실시예에 따른 제조방법에서는 열 경화 후 제2이형필름을 점착하고 자외선 경화가 되도록 한 것이라는 점에서 차이가 있다.

즉, 제3공정(S30')은 제2이형필름(300)을 제1이형필름(100)에 형성된 점착제층(200)의 일면에 점착시키는 공정이다. 이 경우, 제2이형필름롤(60)에서 권출되는 제2이형필름(300)을 점착제층이 형성된 제1이형필름(100)과 동시에 압착롤러(70)를 통과시켜 점착시키면 된다.

그리고 제4공정(S40')은 점착제층(200)의 양면에 제1 및 제2이형필름(300)이 점착된 상태에서 자외선을 조사하여 경화시키는 공정이다. 제2이형필름(300)까지 점착한 후에 자외선을 조사하면 내부 가교밀도가 향상되기 때문에 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의하는 경우보다 경화효율이 더 우수해진다.

자외선 경화 후 권취롤(80)에 권취시킴으로써 전체공정이 완료된다.

실험예

< 실시예 1>

2-에틸헥실아크릴레이트 58.1 중량부, 부틸아크릴레이트 202.63 중량부, 2-하이드록실에틸메타아크릴레이트 20.21 중량부, 아크릴산 8 중량부 및 디메틸아미노에틸메타아크릴레이트 0.687 중량부를 포함하여 이루어진 아크릴 혼합물 289.627 중량부와, 4-벤조페논 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트로 이루어진 광 개시제 1.374 중량부와, 아세톤 18.2 중량부에 아조비스이소부티로니트릴이 1.5 중량부 혼합된 라디칼 개시제 19.7 중량부와, 트리메틸로프로판 트리(3-머캡토프로피오네이트)로 이루어진 점도조절제 0.1 중량부와, 에틸아세테이트로 이루어진 유기용매 286 중량부와, 이소시아네이트로 이루어진 가교제 1.5중량부를 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다. 그리고 제1이형필름(중박리 이형필름)으로는 50㎛ 두께의 PET 필름(KB-140E, 제조사. 코스틱)을 이용하고, 제2이형필름(경박리 이형필름)으로는 50㎛ PET 필름(L2A2, 제조사. 율촌화학)을 이용하였다. 상기 점착제 조성물을 제1이형필름에 슬롯 다이를 이용하여 코팅하고 130℃에서 3분간 가열 건조하여 100㎛ 점착층을 형성하고, 자외선을 조사하여 2차 경화시킨 후 제2이형필름을 점착시켜, 100㎛ 두께의 점착층으로 된 양면 점착테이프를 제조하였다.

< 실시예 2>

실시예 1과 동일하게 진행하되, 헥산디올디아크릴레이트 0.4 중량부와 열가소성올레핀 0.1 중량부를 더 첨가하여 점착제 조성물을 제조한 후 경화를 진행하여 양면 점착테이프를 제조하였다.

< 비교예 1>

열 경화 없이 자외선 경화만으로 점착제층을 경화시켰다. 광 개시제로는 벤조페논 0.5～1.5 중량부를 사용하였고, 자외선을 조사하여 경화시킨 후 제2이형필름을 점착시켰다.

< 비교예 2>

실시예와 동일하게 진행하되, 가교제로 Aziridine를 사용하였다.

< 비교예 3>

실시예와 동일하게 진행하되, 가교제로 Epoxy계를 사용하였다.

실시예는 1차적으로 점착제층을 열 경화한 후 2차적으로 자외선 경화시킨 것이고, 비교예 1은 자외선 경화만 시킨 것이다. 도 5는 비교예 1에 의해 제조된 양면 점착테이프의 박리력을 나타낸 것이고, 도 6은 실시예 1과 비교예 1에 의해 제조된 양면 점착테이프의 점착력 변화를 나타낸 것이다.

우선, 도 5를 참조하면, 자외선 경화만 진행한 경우에는 도막 두께에 따른 점착력의 변화가 큼을 알 수 있다. 그리고 광 개시제의 함량이 0.5 중량부에서 1.5 중량부로 증가하여도 도막 두께에 따라 균일한 점착력을 갖지 않았으며, 광 개시제의 함량이 더 증가할수록 점착력의 변화정도가 더 커지게 된다. 광 개시제의 함량이 증가할수록 표면에서 광 개시제 분자들이 자외선을 흡수하여 라디칼을 생성하기 때문에 밑면까지 자외선 파장이 침투하지 못하게 되고 이에 따라 점착제층 도막 전체의 가교도를 떨어뜨려 점착력의 변화가 커지게 되는 것이다.

그리고 도 6을 참조하면, 자외선 경화만을 진행한 경우 점착제층 도막 두께에 따라 점착력의 변화폭이 큰 반면, 실시예와 같이 이중 경화(열 경화 및 자외선 경화)를 진행한 경우에는 점착제층의 도막 두께에 따른 점착력의 변화 폭이 크지 않다는 것을 확인하였다. 즉, 실시예와 같이 이중 경화 방식을 이용하여 점착제층을 경화시킨 경우에는 도막의 두께가 증가하더라도 자외선 경화만으로는 부족한 경화도를 보완하여 충분한 경화가 된다는 점을 확인하였다.

참고로, 점착력은 100㎛ 두께의 점착층으로 점착된 2겹의 ITO시트의 일면에 제1이형필름(PET 필름)을 점착한 후, 필름의 폭이 25mm × 200mm(MD×TD)의 크기로 절단하여 시편을 제조하고 유기용제로 시편의 양쪽 표면을 세척한 후 1분 동안 방치하여 용제가 휘발되게 한 후에 2Kg/cm²의 하중을 나타내는 압착롤러를 이용하여 시편을 피착제에 붙이고, 상온에서 30분동안 방치하여 완전하게 부착되도록 한 후에 인장 박리시험기를 사용하여 박리속도 300mm/min에서 180°로 잡아당겨 측정하였다.

실시예 1 및 2와 비교예 2 및 3은 이중 경화 방식을 이용하여 양면 점착테이프를 제조한 것으로, 사용된 가교제에 차이가 있는 것이다. 이들의 광학물성을 아래의 [표 1]에 나타내었다.

참고로, HAZE와 투과율을 NDH-5000을 ITO처리가 되지 않은 0.8mm 두께의 Bare Glass의 HAZE와 투과율을 측정하여 기준값으로 정하고, 0.7mm 두께의 Bare Glass(HAZE : 0.2, 투과율 : 93%)위에 본 발명에 의해 제조된 점착제 조성물을 100㎛의 두께로 일정하게 도포한 후에 측정하였다.

그리고 경박리 이형필름을 벗겨내고 100㎛ 점착시트의 점착면을 0.8mm 두께의 ITO 패턴 처리된 Glass면에 부착하고, 다시 중박리 이형필름을 벗겨내어 점착제 다른 면에 0.8mm 두께의 ITO 패턴 처리된 Glass를 붙여 대칭으로 제작하였다.

100㎛ 점착 층을 중심으로 ITO 패턴 처리된 Glass를 양쪽에 붙인 시료의 기포를 오토클레이브 내에서 50℃의 온도 및 5atm의 압력으로 15분간 처리하였다. 이러한 과정을 거친 후 시료를 80℃, 95% RH의 각각의 조건에서 500시간 동안 방치하고 신뢰성 시험을 수행하였다. 이러한 신뢰성 시험 환경 조건 후의 시료를 내습성, 기포 발생 여부는 육안 관찰로 평가하였으며 ITO저항 변화는 신뢰성 조건 투입 전과 후의 저항값을 표면 저항측정기를 이용하여 그 값을 측정하였다.

			실시예 1	실시예 2	비교예 2	비교예 3	목표 기준값
광학 물성	상온	HAZE	0.90	0.66	0.67	0.70	1.0 미만
	상온	투과율	91.41	92.28	92.65	91.87	90％ 이상
	신뢰성	HAZE	1.16	0.92	3.23	2.56	1.0 미만
	신뢰성	투과율	91.85	91.71	90.51	91.10	90％ 이상
점착 물성	점착력( gf /25.4 mm )		1270	1250	1430	1200	800～1500
환경 시험	내습성		양호	양호	양호	양호	습기가 없어야함
	패턴시인성		양호	양호	보통	양호	ITO 패턴이 안 보여야 함
	ITO 부식성(Ω/ sq ) < 초기400 Ω/ sq 기준>		425 (6.25％ 상승)	416 (4.0％ 상승)	12455 (3113％ 이상)	658 (64.5％ 상승)	10％ 이내
외관	기포( bubble )		보통	양호	양호	불량	없어야 함

시인성, ITO 부식성(저항 안정성)에서 양호한 결과를 보였지만, 기포(bubble) 문제는 존재하였으며, 특히 광학특성에서 헤이즈가 1.16으로 기준 헤이즈(1.0 이하)에 비해 다소 높은 수치를 보였다.

비교예 2에 의해 제조된 양면 점착테이프는 ITO 부식으로 인한 저항 안정성이 없었으며 광학물성에서 헤이즈 기준값(1.0 이하)를 훨씬 넘는 결과를 보였다.

비교예 3에 의해 제조된 양면 점착테이프는 신뢰성 환경시험 후 헤이즈가 2.56으로 다소 낮아졌지만 여전히 ITO 부식성에서는 좋지 못한 결과를 보였다.

비록, 실시예 1에 의해 제조된 양면 점착테이프는 기포 발생 문제와 헤이즈 수치를 낮추는 문제를 안고 있지만 비교예 2 및 3에 비해 안정적인 결과를 보였다.

실시예 4는 가교제를 이소시아네이트로 고정하고 자외선 반응에 대한 가교를 더욱 진행시키기 위해 UV-B 파장대의 반응을 주로 하는 I-184와 UV-C 파장대의 반응을 더욱 보완코자 열가소성폴리올레핀(TPO)을 더 첨가시키고 헥산디올디아크릴레이트를 더 첨가하여 자외선 반응이 촉진되도록 한 것이다. 즉, UV 파장대별 광 개시제를 사용하여 충분한 자외선 경화를 극대화시켰고, 가교제로 이소시아네이트를 사용하여 ITO 부식성 실험의 저항 안정성을 도모한 것이다. 이에 의해 제조된 양면 점착테이프는 광학특성은 물론, 점착물성, 신뢰성 환경시험 후에도 가장 안정된 결과를 보이는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 4와 비교예 2 및 3의 경화도를 TG-DTA(STA 6000, 제조사 PerkinElmer사)를 이용하여 측정하였다.

도 7은 비교예 1 및 2에 대한 것으로, 약 100℃부터 감량이 시작되어 약 450℃ 정도에서는 분해되는 결과를 보였다. 그리고 도 8은 실시예 4에 대한 것으로, 비교예 1 및 2와 달리 약 200℃를 넘으면서 분해(감량)가 시작되고 약 550℃에서도 5％ 정도는 잔류되는 결과를 보였으며, 이를 통해 가교밀도가 높아 내열성이 좋아지고 내습성에 대한 저항성이 우수해짐을 확인할 수 있었다.

10 : 제1이형필름롤
20 : 웨브
30 : 슬롯 다이
40 : 건조로
50 : 자외선 경화수단
60 : 제2이형필름롤
70 : 압착롤러
80 : 권취롤
100 : 제1이형필름
200 : 점착제층
300 : 제2이형필름

Claims

제1이형필름을 이송시키면서 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정;
상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 상기 점착제층을 1차 경화시키는 공정;
상기 1차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 자외선을 조사하여 상기 점착제층을 2차 경화시키는 공정; 및
상기 2차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 상기 점착제층의 일면에 제2이형필름을 점착시키는 공정;을 포함하며,
상기 점착제 조성물은 아크릴 혼합물, 광 개시제, 라디칼 개시제, 점도조절제, 유기용매 및 가교제를 포함하여 이루어지고,
상기 광 개시제는 4-벤조페논 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법.
제1이형필름을 이송시키면서 일면에 액상의 점착제 조성물을 코팅하여 점착제층을 형성하는 공정;
상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 열을 가하여 상기 점착제층을 1차 경화시키는 공정;
상기 1차 경화 후 상기 점착제층이 형성된 제1이형필름을 이송시키면서 상기 점착제층의 일면에 제2이형필름을 점착시키는 공정; 및
자외선을 조사하여 상기 점착제층을 2차 경화시키는 공정;을 포함하며,
상기 점착제 조성물은 아크릴 혼합물, 광 개시제, 라디칼 개시제, 점도조절제, 유기용매 및 가교제를 포함하여 이루어지고,
상기 광 개시제는 4-벤조페논 디에틸렌 글리콜 아크릴레이트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법.
삭제
청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 라디칼 개시제는 아조비스이소부티로니트릴(AIBN, Azobisisobutyronitrile) 1.5 중량부 및 아세톤 18 내지 19 중량부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법.
삭제
청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 가교제는 폴리이소시아네이트로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이중 경화 방식을 이용한 무기재 양면 점착테이프의 제조방법.