KR20220079647A - 물에서 오염물질 분자를 제거하고 파괴하기 위한 재사용 가능한 복합 필터 재료, 및 이를 제조 및 사용하는 방법 - Google Patents

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코디 엠. 플러드
채드 에이. 쿨리지
제이슨 엠. 벨리츠키
데니스 엠. 플러드
데니스 제이. 플러드
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코어워터 테크놀로지스 인크.
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Abstract

비표면적(specific surface area)이 큰 특별히 기능화된 복합 필터 재료(specially functionalized composite filter material)는 음용수(potable water)에서 PFA를 흡착하는 데 사용된다. 바람직한 실시양태에서, 기본 필터 재료(base filter material)는 폴리도파민(polydopamine) 박층, 부분적으로 산화된 철 박층, 및 얇은 옥타데실아민(octadecylamine) 코팅으로 순차적으로 코팅되는 입상 활성탄(granular activated carbon, GAC)이다. 코팅된 GAC 입자 상에 PFA가 흡착된 후, PFA는 세척 공정(rinsing process)에 의해 제거되고 세척 폐수(rinse effluent)에 남아 있다. GAC 입자는 회수되고 흡착능(adsorption capacity)을 회복하기 위해 필요에 따라 재코팅된다. PFA 함유 폐수는 PFA 분자를 파괴하는 광화학 공정을 사용하여 처리한다. 이제 PFA가 없는 폐수는 위험하지 않은 재료로서 처리될 수 있다. 상기 복합 필터 재료는 개인용 소형 패시브 시스템(small passive system)에서 대규모의 고유량 공공용수 처리 시스템(high-flow-rate utility water treatment system)에 이르는 시스템에서 작동한다.

Description

물에서 오염물질 분자를 제거하고 파괴하기 위한 재사용 가능한 복합 필터 재료, 및 이를 제조 및 사용하는 방법
본 발명은 일반적으로 복합 흡착제(composite sorbent)를 사용한 흡착에 의한 수 처리(treatment of water)에 관한 것이다. 본 발명은 더욱 특별히 불소 또는 불소 함유 화합물을 함유하는 오염물질을 제거하는 것에 관한 것이다. 본 발명은 또한 흡착제/필터의 재생에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 오염물질 분자를 안전하게 파괴하면서 물에서 오염물질 분자를 제거하는 것; 특히 퍼플루오로알킬 및 폴리플루오로알킬 분자, 그 중에서도 일반적으로 장쇄(C = 8) 분자인 퍼플루오로옥탄산(perfluorooctanoic acid, PFOA) 및 퍼플루오로옥탄 설포네이트(perfluorooctane sulfonate, PFOS)와 관련된 단쇄 PFA(C < 7)를 제거 및 파괴하는 것에 관한 것이다.
인간(및 동물) 생명에 지속적이고 유해한 여러 인위적 물질이 현재 환경에 존재한다는 증거가 잘 확립되어 있다. 음용수(potable water)에 포함된 미량의 인공 분자 물질, 예컨대 집합적으로 PFA로 약칭되는 퍼플루오로알킬 및 폴리플루오로알킬이 특히 우려된다. 이러한 오염물질 분자를 제거하는 방법의 두 가지 예는 1) 표면이 화학적 흡수 및/또는 물리적 흡착(물리흡착)을 위한 활성 부위를 함유하는 입상 입자(granular particle) 층(bed)을 통해 오염수를 흐르게 하는 것; 또는 2) 화학적 흡수 및/또는 물리흡착을 위한 활성 표면 부위를 모두 가진 다양한 재료로 구성된 다공성 막, 초미세 메쉬 또는 밀접하게 패킹된 섬유의 네트워크를 통해 오염수를 흐르게 하는 것을 포함한다. 두 접근 방식의 효율성은 오염물질 분자를 포착하고 유지하기 위한 활성 부위의 수에 따라 달라지며, 그 수는 물과 접촉하는 전체 표면적에 따라 달라진다. 중요한 기본 필터 재료(base filter material) 특성은 재료의 질량에 대한 표면적의 비율 또는 일반적으로 ㎡/g 단위의 SA로 표시되는 비표면적(specific surface area)이다.
상기 복합 필터 재료의 비표면적이 클수록, 상기 재료는 교체되거나 가능하다면 재활성화될 필요가 더 적어질 것이다. 입상 입자의 넓은 비표면적을 달성하는 데에는 두 가지 방법이 있다: 지름(또는 최대 치수)을 고체 입자인 경우 수 마이크론 이하로 제한하거나, 각 입상 입자의 표면에서 나노미터 규모(몇십분의 일의 나노미터에서 수백 나노미터까지)의 기공을 다수 생성하는 것이다. 전자의 예는 밀리미터 또는 더 큰 지름의 실리카 구와 비교되는 수 마이크론 지름의 실리카 구이다. (예를 들어 지름 1mm의 실리카 구는 비표면적이 약 0.1㎡/g이고 지름 10마이크론의 구는 비표면적이 약 90㎡/g일 것이다.) 후자의 예는 다공성 기본 필터 재료이다.
오염물질 분자의 흡착 분야 경험자는 다공성 기본 필터 재료에 기공 크기의 분포가 있는 것이 중요하다는 것을 알고 있다. 일반적으로 오염물질 분자가 기본 필터 부재의 표면에 가까워질수록 흡착이 더 강해진다. 지름이 작은 기공에서 분자는 자동으로 기공 벽에 더 가까워져 흡착이 더 강해진다. 더 작고 더 강하게 흡착하는 기공은 전형적으로 더 높은 에너지를 갖는다고 한다. 다공성 기본 필터 재료의 비제한적인 예는 입상 활성탄(granular activated carbon, GAC)이다. 활성화 공정에 따라 GAC는 비표면적이 수십 ㎡/g에서 1500㎡/g 초과까지일 수 있다. 활성 표면 부위는 모두 본질적으로 GAC 입자에서 기공의 내부 측벽 표면에 있다. 일반적으로, 기공 크기는 일반적으로 3가지 광범위한 크기 등급으로 그룹화된다: 2나노미터보다 작게 측정되는 미세기공(micropore), 전형적으로 본 출원에서는 몇십분의 일의 나노미터에서 수 나노미터; 50나노미터보다 크게 측정되는 거대기공(macropore), 전형적으로 본 출원에서는 수 나노미터에서 수십 나노미터; 및 2 내지 50나노미터(포함) 사이에서 측정되는 메조기공(mesopore), 전형적으로 본 출원에서는 수십 나노미터 내지 수백 나노미터. 더 높은 에너지 기공은 GAC 입자의 미세기공이다. 메조기공은 분자가 더 작은 기공에 도달하는 경로로서 당업계에 기술되어 있어서 미세기공 및 거대기공보다 GAC의 흡착능(adsorption capacity)에 더 적은 기여를 제공할 것으로 예상된다.
PFA와 같은 오염물질 분자를 함유하는 음용수를 처리하기 위한 한 가지 통상적인 접근 방식은 GAC 층(bed)이지만, 이 접근 방식의 어려움은 GAC가, 예를 들어, PFA 분자에 의해 포화되면 GAC 자체가 위험한 물질이 되므로 처리해야 한다는 것이다. 현재 PFA 포화 입상 활성탄 물질을 처리하는 두 가지 광범위한 방법이 있다: 1) 오염물질이 빠져나와 환경에 다시 들어갈 수 없도록 위험 물질로서의 소모된 GAC를 처리; 또는 2) GAC에서 오염물질을 제거하고 매우 높은 온도에서 상기 오염물질을 소각. 전형적으로 이러한 온도는 1000C에 접근한다. 최근의 증거에 따르면 소각 공정 동안 대기 중 PFA 오염물질이 환경으로 방출되는 것을 방지하기 위해 극도의 예방책을 취해야 한다는 것을 분명히 보여준다. 1000C 용광로와 같은 가혹한 처리 조치의 필요성을 없애도록 특별히 설계된 여과 매체가 분명히 바람직하다.
본 발명은 온화한 조건하에서 간단한 공정을 사용하여 다양한 기본 필터 재료로부터 제조될 수 있는 재사용 가능한 복합 필터 재료 및 이의 제조 방법이다. 적합한 기본 필터 재료는 고체 입상 입자, 다공성 입상 입자, 다공성 막, 메쉬 및 네트워크로 묶인 고체 또는 다공성 섬유를 포함한다. 일반적으로, 고성능 필터 재료는 많은 활성 표면 부위와 함께 비표면적이 클 것이다. 이러한 필터 재료에 대한 개선으로 일단 오염물질 흡착이 발생하면, 흡착 후 기체, 용액 기반 또는 이들의 조합의 처리 공정으로 인해 오염물질이 필터 재료로부터 처리 폐수로 방출되는 방식으로 필터 재료를 전처리하게 될 것이다. 그런 다음 처리 폐수는 오염물질을 파괴하기 위해 추가 처리될 수 있는 적절한 용기로 보내져 이제 오염물질이 없는 폐수를 안전하게 배출할 수 있다.
도 1은 입상 활성탄의 3차원 입자(1) 일부의 2차원 단면도를 묘사한 것으로, 활성화 과정에 의해 생성된 기공의 이상적인 배열의 개구부(2)를 보여준다. 이어서 기공(2)이 있는 3차원 입자(1) 표면은 금속 킬레이트화 능력을 개선하기 위해 기능화된 폴리도파민(polydopamine, PDA)(3)으로 코팅되어 있다. 철 필름(4)을 기능화된 PDA 위에 놓고 그 다음에 옥타데실아민(octadecylamine, ODA) 필름(5)을 침착시킨다. 더 작은 터널은 미세기공이고 더 큰 구멍은 미세기공으로 이어지는 메조기공이다. 도면은 축적에 맞는 것은 아니다.
도 2는 복합 필터 재료를 사용하여 물에서 오염물질을 제거하는 데 필요한 단계의 흐름도를 보여준다.
본 발명의 모든 실시양태는 광범위한 농도에 걸쳐 음용수로부터 광범위한 오염물질 분자를 포착할 것이다. 비제한적인 예로서, 상기 PFA 분자에 대한 예상 농도 범위는 리터당 수 나노그램에서 리터당 수 마이크로그램까지 확장된다. 다시 한번 어떠한 제한도 두지 않고, 이 섹션의 나머지 단락에서는 음용수에서 인용된 농도 범위의 PFA 분자를 제거하는 데 중점을 둘 것이다. 상기 PFA 분자의 두 가지 두드러진 예는 퍼플루오로옥탄산(PFOA) 및 퍼플루오로옥탄 설포네이트(PFOS)이다. 기본(즉, 전처리) 필터 재료 선택 또는 구성에 대한 어떠한 제한도 두지 않고, 기본 필터 재료의 적어도 하나의 실시양태는 입상 활성탄이다. 전처리된 GAC의 기공 폭은 몇십분의 일의 나노미터(nm)에서 100nm보다 넓은 범위일 수 있다. 제1 공정 단계는 GAC 입자의 적어도 일부에 얇은 접착성 물질 코팅을 침착시키고; 제2 단계는 상기 접착성 물질의 킬레이트화 능력을 향상시키고; 제3 단계는 기능화된 접착성 물질의 적어도 일부에 적어도 부분적으로 산화된 얇은 금속 코팅을 침착시키고; 제4 단계는 상기 산화된 금속 코팅의 적어도 일부에 소수성 코팅을 침착시킨다. 모든 코팅은 간단한 실내(또는 실온에 가까운) 온도 공정에서 침착된다.
본 발명은 기공 표면에 코팅을 추가하고 이는 좀 더 작은 미세기공을 폐쇄할 수 있기 때문에, 적어도 약간의 거대기공을 갖는 것이 중요한데 이는 모든 코팅 공정 후에 최악의 경우 결국 미세기공이 된다. 코팅 공정은 약간의 메조기공이 결국 미세기공과 거대기공이 되게 할 수도 있는데 이들은 충분히 작다면 전체 흡착에도 기여할 것이다.
본 발명의 한 실시양태에서, GAC 표면 상에 직접 코팅된 기능화된 접착성 물질은 기능화된 폴리도파민(PDA) 층으로 구성된다. 기능화된 PDA 층 두께는 대략 몇십분의 일의 나노미터에서 대략 5nm 범위이다. 제2 층은 기능화된 PDA 층의 적어도 일부에 침착된 철 박막이다. 철 필름은 GAC의 전체 표면에 걸쳐 연속적이거나 연속적이지 않을 수 있으며, 두께는 하나의 단층에서 대략 5nm 범위일 것이다. 상기 철 필름의 적어도 일부는 적어도 부분적으로 산화된 것이다. 제3 층은 부분적으로 산화된 철 필름의 표면 전체 또는 일부를 덮는 소수성 재료와 잠재적으로 존재하는 경우 다음 중 일부를 덮는 소수성 재료로 구성된다: 산화되지 않은 철 필름, 기능화된 PDA 코팅, 침착된 PDA 코팅 및 코팅되지 않은 GAC 기재.
만약에 있다면 기타 전이 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, 및 원소 주기율표의 13, 14 및 15족의 나머지 모든 기타 금속 및 이들의 산화물이 철을 대신하여 또는 철과 함께 사용될 수 있다.
본 발명의 모든 실시양태는 광범위한 농도에 걸쳐 수중 오염물질 분자를 물리흡착할 것이다. 물리흡착(즉, 비화학적 흡착) 공정은 오염물질 분자와 임의의 주어진 필터 재료 사이의 소수성 힘, 정전기력 또는 분산력에 의해 제어된다. 0에 가깝지만 약간 음의 표면 전하를 갖는 표면에 의한 물로부터의 PFA 분자의 흡착은 주로 소수성 힘에 의해 발생한다. 유사하게, 표면이 0에 가깝지만 약간 넷 포지티브(net positive)이면, 흡착은 소수성 힘과 약한 정전기력의 조합일 수 있다. 소수성 힘이 소수성 표면에 대한 소수성 분자의 물리흡착을 지배한다는 것이 일반적으로 받아들여지고 있다.
제거 공정의 한 실시양태에서, 복합 GAC 입자가 PFA 흡착물(들)로 포화되면, 복합 GAC 입자는 복합 GAC 입자로부터 상기 PFA 흡착물 분자를 방출하도록 설계된 용액에 놓일 수 있다. PFA 흡착물 분자는 처리 용액으로 방출될 때 폐수와 함께 제거될 수 있고 흡착제 기재 입자는 재사용을 위해 보관될 수 있다. 본 발명의 한 실시양태에서, 세척된 기재 입자는 원래의 코팅되지 않은 표면으로 복귀될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 세척된 기재 입자는 그 표면 상에 카테콜 기반 접착성 물질 코팅을 함유할 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시양태에서, 세척된 기재 입자는 접착성 PDA 물질의 코팅과 접착성 PDA 코팅 상의 부분적으로 산화된 금속 코팅 둘 다를 함유할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 세척된 GAC 기재 입자는 접착성 물질 코팅, 금속 코팅, 부분적으로 산화된 금속 코팅 및 소수성 물질 코팅을 함유할 수 있다. GAC 기재 입자는 일단 세척되고 소수성 코팅과 오염물질 분자가 제거되면 재료를 흡착 전 구성으로 복원하고 재사용하기 위해 필요에 따라 재처리될 수 있다.
여과 및 세척 공정에서 나오는 오염된 폐수는 몇 가지 잘 알려진 광촉매 공정 중 하나를 사용하여 처리할 수 있다. 제한 없이 예시로서, PFA 흡착물을 함유하는 세척 공정 폐수는 PFA 흡착물 분자의 광촉매 파괴를 촉진할 하나 이상의 금속 산화물로 구성된 나노미터 규모의 광촉매 입자의 부피와 혼합될 수 있다. 촉매 나노입자는 최대 치수가 약 5nm 내지 500nm 범위일 수 있다. PFA 오염물질의 광촉매 파괴를 촉진하는 빛의 파장은 광촉매 입자의 전자 밴드갭에 따라 약 650nm 내지 약 100nm 범위일 수 있다. 오염물질 파괴가 완료되면 광촉매 입자는 적절한 수단(여과, 원심분리 등)으로 회수할 수 있으며 폐수는 처리를 위해 빼낼 수 있다.
본 발명의 주제인 재사용 가능한 복합 필터 재료의 제조 방법은 일련의 순차적 절차로 구성되며, 그 세부 사항은 아래에 제공된다. 다른 기재에 대한 제한 없이 본원에 설명된 절차는 GAC 입자에 적용된다. 다른 복합 필터 재료에 대해서도 유사한 절차를 사용할 수 있으며, 이는 본질적으로 입상 형태이거나 다공성 또는 비다공성 막, 초미세 메쉬 또는 석영 울 섬유 다발과 같은 섬유 네트워크 형태이든 상관없다. 절차 1은 아래에 기술된 후속 절차를 위한 상업용 입상 활성탄 입자의 제조를 위한 공정 단계를 제공한다. 절차 2와 3은 GAC에 접착성 물질 코팅을 침착시키기 위한 두 가지 대체 공정 단계 세트를 제공한다. 바람직한 실시양태에서 접착성 물질은 폴리도파민(PDA)이다. 절차 4는 금속 킬레이트화 능력을 향상시키기 위해 표면 상에 디하이드록시인돌(dihydroxyindole, DHI) 하부단위를 생성하도록 PDA 필름을 변형(즉, 기능화)하는 공정 단계를 제공한다. 절차 5는 기능화된 PDA 표면을 적어도 부분적으로 산화된 철 필름으로 코팅하기 위한 공정 단계를 제공한다. 절차 6은 옥타데실아민(ODA)의 소수성 코팅을 GAC 입자 상의 최종 층으로서 적어도 부분적으로 산화된 금속 코팅에 적용하기 위한 공정 단계를 제공한다. ODA 코팅은 예시이며 본원에 포함되지 않은 다른 적절한 공정 단계와 함께 사용될 수 있는 다른 소수성 코팅에 대해 제한하지 않는다.
달리 명시되지 않는 한 모든 절차는 실온에서 수행한다.
비제한적인 예로서, 기능화된 복합 GAC 입자가 미리 결정된 질량의 PFA 분자를 흡착하면, 흡착된 PFA 분자는 절차 7에 설명된 바와 같이 소수성 층을 제거함으로써 GAC로부터 제거할 수 있다. 원하는 경우 후속적으로 철 필름이 절차 8의 공정 단계에 따라 입자에서 제거될 수 있다. 생성된 폐수는 절차 7로부터의 세척 폐수에 첨가될 수 있다. 이어서 세척 절차로부터의 폐수에 함유된 PFA 분자는 절차 9에 제공된 공정 단계를 적용하여 변성시키거나 파괴한다.
입자 흡착능 및 주어진 조건 세트하에 흡착된 PFA 분자의 총량은 절차 10에 제공된 공정 단계에 따라 측정할 수 있다.
입자, 이를 제조 및 사용하는 절차, 및 흡착 목표물로서 기술된 오염물질은 예시적인 것이며 제한적이지 않다. 본원에 설명된 기술에 대한 대안은 표면에 재료를 침착하고 이를 제거하는 기술 분야의 경험자에게 알려져 있을 것이다.
절차 1: 입고된 석탄 기반 또는 식물 기반 입상 활성탄 입자의 분류 및 세정
사용된 재료:
- 비표면적이 900㎡/g 초과인 입상 활성탄(GAC) 입자
- 탈이온수(DI) 150ml-300ml
- 질소 가스
공정 단계:
- 입고된 입자 10-20g을 칭량.
- 예시로서, 그리고 하나의 특정 실시양태를 위해, 2.36mm(#8 체) 내지 2.8mm(#7 체) GAC만을 체질하고 보관.
- 압축 공기로 먼지 제거.
- DI 물 150ml-300ml로 입자 세척.
- 저압 질소 가스 스트림으로 건조.
- 125℃에서 밤새 베이킹.
절차 2: 입상 활성탄 입자 상에 카테콜 기반 접착성 물질의 얇은 코팅의 염기성 용액(pH=8.5) 침착
사용된 재료:
- 상기 절차 1에 따라 분류 및 세정된 GAC 2g
- pH 8.5 트리스(Tris) 염기 250ml
- 도파민 하이드로클로라이드 0.4g
공정 단계:
- 1000ml 삼각 플라스크(Erlenmeyer flask)에서 입자 2g을 트리스 250ml 및 도파민 0.4g과 배합.
- 통기 및 2시간 동안 125rpm으로 진탕.
- DI 물 100ml로 세척.
- 샘플을 70C에서 16-24시간 건조.
- 재칭량.
절차 3: 입상 활성탄 입자 상에 산 기반 카테콜 기반 접착성 물질의 침착
사용된 재료:
- 상기 절차 1에 따라 분류 및 세정된 GAC 1g
- pH 5의 McIlvaine 완충액 250ml
- 도파민 하이드로클로라이드 0.4g
- 과요오드산나트륨 0.01g
공정 단계:
- 1000ml 삼각 플라스크에서 GAC 1g을 McIlvaine 완충액 250ml 및 도파민 0.4g과 배합.
- 과요오드산나트륨 첨가, 스월(swirl), 통기 및 125rpm으로 2시간 진탕.
- 대략 40ml의 탈이온수로 입자 세척.
- 60분 동안 탈이온수 150ml에서 250rpm으로 교반.
- DI 물 100ml로 입자 세척.
- 샘플을 70C에서 16-24시간 건조.
- 재칭량.
절차 4: PDA 표면에 디하이드록시인돌(DHI) 하부단위를 생성하기 위한 GAC 기재 입자 상의 PDA 층의 기능화
사용된 재료:
- CaCl2 33.29g
- 트리스 완충액 6.05g
- DI H2O 1L
- 폴리도파민 코팅된 입자 1g
- HCl
공정 단계:
- DI H2O 1L에 CaCl2 33.29g 및 트리스 6.05g를 배합하여 CaCl2와 트리스의 용액 제조.
- pH를 9.5로 조정.
- 혼합 비율: 입자 1g: 처리 용액 100ml.
- 4시간 동안 용액을 통해 기포를 발생시키고 교반 막대로 혼합.
- 용액에서 입자를 제거하고 DI H2O 200ml로 세척.
- 15분 동안 pH 2.5 HCl에서 입자 인큐베이션.
- 용액에서 입자를 제거하고 DI H2O 200ml로 세척.
절차 5: GAC 기재 입자 상의 기능화된 PDA 층에 적어도 부분적으로 산화된 철 필름의 침착 - 염화제1철 공정
사용된 재료:
- FeCl2 0.01g
- PDA@GAC 5g
- NaClO 1ml
- HCl
- NaOH
- 진동대(shake table)
- pH 미터
공정 단계:
- FeCl2를 50ml 플라스크에서 25ml당 최대 5g의 PDA@GAC와 함께 탈이온수 25ml와 배합.
- > 160rpm으로 2시간 진탕.
- 2시간 후 pH 미터를 넣고 판독.
- NaClO 1ml 첨가.
- 일단 안정화되면 NaOH 용액(또는 필요한 경우 HCl)으로 pH를 대략 5.0의 pH로 조정.
- 진탕 재개.
- 2-6단계를 세 번 더 반복(총 4ml의 NaClO 사용).
- DI H2O 200ml로 두 번 세척.
- 완성된 입자를 사용하기 전에 80C에서 최소 4시간 건조.
절차 6: Al 2 O 3 또는 GAC 다공성 입자 기재 상의 카테콜 기반 접착성 층 상의 금속 산화물 층 상에 옥타데실아민(ODA) 박층 침착 - 클로로포름 공정
사용된 재료:
- 클로로포름 100ml
- 옥타데실아민 0.4g
- 코팅용 복합 입자 1.0g
공정 단계:
- 적절한 비이커에 클로로포름 100ml 첨가.
- 옥타데실아민 0.4g을 클로로포름에 첨가.
- 코팅할 복합 입자 1.0g 첨가.
- 원하는 시간 프레임(5분 - 2시간) 동안 혼합물 진탕.
- 스테인레스 메쉬를 사용하여 입자 여과.
- 입자 건조, 60C를 초과하지 않음.
절차 7: PFA 분자를 함유하는 옥타데실아민(ODA) 층의 흡착 후 제거
사용된 재료:
- DI H2O 100ml
- 오염된 입자 최대 5g
- 핫 플레이트
공정 단계:
- 비이커에 DI H2O를 첨가하고 핫 플레이트 상에서 80℃로 가열.
- 오염된 입자를 비이커에 첨가하고 덮음.
- 최대 1일 동안 가열.
- 폐액에서 입자를 걸러냄.
- EPA Circular 537.1에 따라 PFA 함량에 대해 폐액 테스트.
절차 8: ODA/PFA 제거 후 흡착제 입자로부터 이전에 침착된 철의 용해
사용된 재료:
- 절차 6에서 유지된 완전한 GAC 입자 0.5g
- 5% 질산 50ml
공정 단계: 중요 : 흄 후드에서 모든 작업을 수행 .
- 미리 준비한 흡착제 입자 0.5g을 70℃로 예열된 5% 질산 50ml에 넣음.
- 진동대 위에서 125-400rpm으로 15분 진동시킴.
- Nalgene 필터를 통해 여과하여 용액에서 GAC 입자 제거.
- 철 농도에 대해 여액 테스트.
- 입자 세척, 분석을 위해 폐수 저장.
- EPA Circular 537.1에 따라 PFA 함량에 대해 폐액 테스트.
- 원자 흡착 분광계(atomic adsorption spectrometer)와 같은 편리한 표준 기술을 사용하여 철 함량에 대해 세척 폐수 테스트.
절차 9: 배합된 금속 산화물 나노입자를 사용한 PFOS 및 PFOA와 관련 PFA 화합물의 광촉매 파괴
필요한 재료:
- 대략적인 평균 최대 치수가 20nm 내지 60nm 범위인 Fe2O3@TiO2 복합 나노입자 0.1g
- 총 용적 용량(volume capacity)이 350ml인 내산성 광촉매 반응 챔버
- 석영관 재킷(quartz tube jacketed) UV-C 광원(6W, 120v)
- 절차 7 및 8로부터의 여액 및 세척 폐수 300ml
- 미니 오비탈 진동대(mini-orbital shake table)
공정 단계.
- 세척 폐수 300ml를 반응 챔버에 부음.
- 챔버에 복합 건조 나노입자 0.1g 첨가.
- 챔버 밀봉, 200-450rpm의 진동대에 둠.
- UV 광을 켜고 반응이 적어도 24시간 진행되도록 함.
- 반응 챔버에서 용액을 꺼냄.
- 용액이 가라앉도록 한 다음, 나노입자를 쏟아내지 않으면서 PFA 테스트를 위해 가능한 한 많은 액체를 따라냄. 원하는 경우 최대 나노입자 보유를 위해 용액을 원심분리.
절차 10: 단일 산화물 나노입자를 사용한 PFOA 및 PFOS와 관련 PFA 화합물의 광촉매 파괴
필요한 재료:
- 대략적인 평균 최대 치수가 5nm 내지 60nm 범위인 TiO2 나노입자 0.1g
- 총 용적 용량이 350ml인 내산성 광촉매 반응 챔버
- 석영관 재킷 UV-C 광원(6W, 120v)
- 절차 7 및 8로부터의 여액 및 세척 폐수 300ml
- 미니 오비탈 진동대
공정 단계:
- 반응 챔버에 여액 및 세척 폐수 300ml를 부음.
- 챔버에 건조 나노입자 0.1g 첨가.
- 챔버 밀봉, 200-450rpm의 진동대에 둠.
- UV 광을 켜고 반응이 적어도 24시간 진행되도록 함.
- 반응 챔버에서 용액을 꺼냄.
- 나노입자를 쏟아내지 않으면서 PFA 테스트를 위해 가능한 한 많은 액체를 따라냄. 원하는 경우 최대 나노입자 보유를 위해 용액을 원심분리.
절차 7 및 8에서 수득한 세척되고 분리되어 이제 오염물질이 없는 흡착제 입자는 절차 1-6에 기술된 적절한 공정 또는 공정 조합을 적용하여 다시 기능화할 수 있다.
본 발명의 실시양태 중 임의의 것이 생성되면, 아래 절차 11을 사용하여 흡착능에 대해 테스트할 수 있다.
절차 11: PFOS 및 PFOA 흡착에 대한 복합 필터 재료 테스트
필요한 재료:
- 준비된 복합 필터 재료 몇 그램
- 각각 대략 1ppb 내지 각각 대략 100ppb 범위인 특정 농도의 PFOS 및 PFOA를 함유하는 DI 수의 준비된 양
공정 단계:
- 적어도 100ml의 준비된 오염된 DI 수를 함유하는 여러 개의 삼각 플라스크 각각에 1g에서 10g 범위의 양으로 복합 필터 재료를 첨가.
- 복합 필터 재료와 오염물질의 혼합을 촉진하기 위해 플라스크를 충분한 속도의 오비탈 진동대에 24시간 둠.
- 액체를 따라내고 PFA에 대해 EPA Circular 537.1 테스트 절차에 따라 분석.
상기 또는 유사한 절차를 사용하여 형성된 본 발명의 모든 실시양태는 물에서 오염된 PFA 분자를 흡착하는 데 적합하다. 상기 흡착은 1) 복합 필터 재료를 고정된 필터 층(bed)에 놓고 오염수가 상기 층을 통해 흐르게 함으로써; 또는 2) 복합 필터 재료를 미리 정해진 시간 동안 오염수와 직접 혼합한 후, 복합 필터 재료를, 예를 들어, 원심분리, 단순 스크리닝 또는 다른 적절한 공정에 의해 물에서 분리함으로써 달성할 수 있다.
비제한적으로 예시로서, 본 발명에 개시된 복합 GAC 입자(들)의 적어도 하나의 샘플의 흡착능에 대한 시험 결과는 다음과 같다: PFOA에 대한 흡착능: 2.99mg/g, 및 PFOS에 대한 흡착능: 2.43mg/g. 비교용으로, 절차 1을 거친 후 동일한 재료로부터의 미가공 GAC에 대한 테스트 결과는 다음과 같다: PFOA: 2.86mg/g; PFOS: 2.30mg/g. 상기 결과는 본 발명을 구현하는 입자가 PFA를 흡착하는데 있어서 미가공 입자만큼 효과적임을 보여준다. 중요한 차이점은 미가공 GAC 입자에 의해 흡착된 PFA 분자는 가혹한 조건을 통해서만 제거될 수 있는 반면, 본 발명은 온화한 조건하에서 간단한 공정에 의해 상기 제거를 가능하게 한다는 점이다.
본 발명의 한 실시양태에서, PFA 분자는 앞서 기술된 전형적인 흡착 테스트에 사용된 복합 GAC 입자에 절차 7에 기술된 공정을 적용함으로써 복합 GAC 입자로부터 제거된다. 절차 11을 사용하여 복합 GAC 물품 0.5g에 의해 오염수 50ml로부터 흡착된 PFOA의 양은 14±1.5마이크로그램인 것으로 측정되었다. 절차 7을 사용하여 초기에 정수 50ml에서 회수된 PFOA의 양은 EPA Circular 537.1에 따라 12±0.8마이크로그램인 것으로 측정되었으며, 이는 언급된 실험 오차 내에서 초기에 흡착된 양과 일치한다.

Claims (12)

  1. 물에서 오염물질을 제거하기 위한 복합 필터 재료(composite filter material)로서,
    상기 복합 필터 재료는 표면적을 갖는 기본 필터 재료(base filter material)로 구성되고;
    상기 기본 필터 재료의 상기 표면적은 접착성 물질 박층으로 적어도 부분적으로 코팅되고;
    상기 접착성 물질 박층은 금속 박층으로 적어도 부분적으로 코팅되고;
    상기 금속 박층은 적어도 부분적으로 산화되고;
    상기 부분적으로 산화된 금속 박층은 소수성 재료 박층으로 적어도 부분적으로 코팅된 것인,
    복합 필터 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기본 필터 재료가 고체 입상 입자, 다공성 입상 입자, 다공성 막, 초미세 메쉬, 또는 고체 또는 다공성 섬유의 네트워크 중 하나를 포함하는,
    복합 필터 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기본 필터 재료가 다공성 입상 입자를 포함하는,
    복합 필터 재료.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 다공성 입상 입자가 미세 다공성인,
    복합 필터 재료.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 다공성 입상 입자가 거대 다공성인,
    복합 필터 재료.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 다공성 입상 입자가 메조다공성(mesoporous)인,
    복합 필터 재료.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 다공성 입상 입자가 3가지 유형의 다공성 모두를 서로 다른(varied) 양으로 함유하는,
    복합 필터 재료.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 접착성 물질 박층이 폴리도파민(polydopamine, PDA)을 포함하는,
    복합 필터 재료.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 박층이 적어도 부분적으로 산화된 철을 포함하는,
    복합 필터 재료.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 박층이 철, 전이 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, 또는 원소 주기율표의 13, 14 또는 15족의 다른 금속 중 하나를 포함하는,
    복합 필터 재료.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 재료 박층이 옥타데실아민(octadecylamine, ODA)을 포함하는,
    복합 필터 재료.
  12. 물에서 오염물질을 제거하고 처리하는 방법으로서, 상기 방법의 단계는:
    일정량의 청구항 제1항의 복합 필터 재료를 오염수에 넣고 일정 기간 동안 상기 복합 필터 재료를 상기 오염수와 상기 복합 필터 재료의 혼합물에 두는 단계; 및
    상기 혼합물에서 상기 복합 필터 재료를 제거하는 단계; 및
    상기 복합 필터 재료를 정수(clean water)에 넣어 제2 혼합물을 만들고, 상기 제2 혼합물을 가열하고, 상기 제2 혼합물을 대략 1일 동안 승온에서 유지하는 단계; 및
    상기 혼합물에서 상기 복합 필터 재료를 제거하여 폐수(effluent)를 남기는 단계; 및
    제2 혼합물로부터의 상기 폐수를 UV 광원 및 이산화티타늄@산화제2철 나노입자 또는 이산화티타늄 나노입자 중 하나와 함께 광촉매 반응 챔버에 넣고 밀봉하는 단계; 및
    상기 UV 광을 켜고 상기 광촉매 반응 챔버를 적어도 24시간 동안 250 내지 400RPM으로 진탕하는 단계; 및
    필요에 따라 추가 재가공을 위해 적절한 저장 매체에 상기 회수된 복합 필터 재료를 배치하는 단계를 포함하는,
    물에서 오염물질을 제거하고 처리하는 방법.
KR1020227015664A 2019-10-11 2020-10-10 물에서 오염물질 분자를 제거하고 파괴하기 위한 재사용 가능한 복합 필터 재료, 및 이를 제조 및 사용하는 방법 KR20220079647A (ko)

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US201962914378P 2019-10-11 2019-10-11
US62/914,378 2019-10-11
PCT/US2020/070651 WO2021072446A1 (en) 2019-10-11 2020-10-10 Reusable composite filter material and methods for making and using the same for removing and destroying molecular contaminants from water

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