KR20220078573A - 저비등수축률을 갖는 폴리아미드 56 섬유, 이의 제조방법 및 이의 적용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리아미드 물질의 기술분야에 관한 것으로, 끓는 물에서 낮은 수축률을 가진 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실 및 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실, 이의 제조 방법 및 용도를 제공한다. 상기 폴리아미드 56 섬유를 제조하기 위한 원료는 1,5-펜탄디아민 및 아디프산을 포함하거나, 또는 1,5-펜탄디아민 단량체와 아디프산 단량체를 중합하여 수득한 폴리아미드 56 레진을 포함하며; 상기 폴리아미드 56 섬유는 9% 이하의 끓는 물에서 수축률을 가지고; 상기 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 낮을 수축률을 갖는 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실 및 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 포함한다. 상기 폴리아미드 56 섬유는 기계적 특성, 염색 균일성 및 치수 안정성이 우수히다. 상기 폴리아미드 56 섬유를 생산하는 공정은 폴리아미드 섬유를 텍스처링하기 위해 기존 장비를 수정할 필요가 없으므로 생산 비용이 절감된다.
Description
본 발명은 폴리아미드(polyamide) 물질의 기술분야에 관한 것으로, 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실(polyamide 56 pre-oriented yarn) 및 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실(polyamide 56 draw textured yarn), 이의 제조 방법 및 용도를 제공한다.
폴리아미드 섬유(Polyamide fiber)는 끓는 물에서 수축이 크고, 염색 과정에서 수축이 심하고, 균일하니 않은 염색을 야기하는 경향이 있다. 특히 로빈 염색 과정(robbin dyeing process)에서 수축이 크다. 상기 실은 패키지의 외부와 내부에서 장력이 상이하다. 보빈(bobbin)에 인접한 실은 장력이 크기 때문에, 염료가 침투하기 상당히 어려워 염색이 어렵고, 상기 패키지의 외부 부분과 내부 부분 사이에 색수차(chromatic aberration)가 발생한다. 두번째로, 상기 패키지를 푸는 동안, 수축 후 장력이 변하여 풀림이 어려워 실이 끊어지며, 이는 가공 난이도와 생산 비용을 증가시킨다. 상기 실은 끓는 물에서 크게 수축되어 염색 과정에서 천의 폭이 줄어들어 천의 폭 조절이 어렵다. 특히, 상기 천을 의복으로 만든 후 뜨거운 물에 세탁할 때 수축이 크면 의복의 형태 유지력이 떨어지게 된다.
폴리아미드 56 중-강도 실(polyamide 56 medium-strength yarns) 및 고-강도 실(high-strength yarns) 및 그 제조방법에 대한 특허가 보고되어 있다. 예를 들어, 특허 CN 106835329 A는 폴리아미드 5X 중-강도 실 및 이의 제조 방법을 기재한다. 특허 CN 106868624 A는 폴리아미드 5X 고-강도 실 및 이의 제조 방법을 기재한다. 이러한 실은 주로 다른 공정 방법으로 인해 끓는 물에서 2-7%의 낮은 수축률을 갖는다. 상기 공정 중 실을 늘리기 위해 여러 쌍의 핫 롤러(hot roller)가 사용되며 고온 설정도 수행된다. 이러한 섬유의 결정도(crystallinity) 및 배향도(orientation degree)가 높고 비정질 영역의 비율이 작으며, 이는 궁극적으로 끓는 물에서 작은 수축과 우수한 치수 안정성을 나타낸다. 특허 CN 106868623 A는 바이오-기반, 고-탄성, 흡습성 및 용이하게 염색되는 긴 탄소 사슬 폴리아미드 5X 섬유 및 이의 제조 방법을 기재하고 있다. 상기 섬유는 또한 끓는 물에서 3-10%의 낮은 수축률을 갖는다. 사용된 원료는 긴 탄소 사슬 폴리아미드 510, 512 등, 비-짧은 탄소 사슬 폴리아미드 56이며, 연속 벌킹 필라멘트 공정 방법(bulking filaent processing method)이 적용된다. 특허 CN 100489168 C는 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리에스터 드로우-텍스처링 실(drawn-texturing yarn, DTY)의 제조 방법을 기재한다. 상기 실은 끓는 물에서 수축이 적고, 실의 소재는 폴리에스터(polyester)이다. 상기 폴리에스터 섬유는 수분 회복율이 0.4%로 낮아 수분 흡수가 잘 되지 않고 치수 안정성이 좋다. 두번째로, 상기 폴리에스터 드로우 텍스쳐드 실에 대해 2개의 스트레칭 롤러(stretching roller)와 2개의 스트레칭 핫 박스(stretching hot box)가 사용된다. 상기 스트레칭 시간 및 설정 시간이 비교적 길고, 상기 실의 결정도 및 배향도가 높으며, 끓는 물에서의 수축률도 비교적 낮다. 그러나 폴리아미드 프리-오리엔티드 및 드로우 텍스쳐드 실 공정을 적용하여 끓는 물에서 상기 실의 수축을 감소시키는 것은 어렵다.
본 발명의 제1 목적은 끓는 물에서의 수축이 적으면서도 우수한 기계적 특성 및 염색 균일성을 갖는 폴리아미드 56 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다. 이 과정에서 폴리아미드 56 레진의 점도, 올리고머 함량, 분자량 및 분자량 분포, 수분 함량은 품질을 최적화하여 조정된다. 또한 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실에 대한 스피닝 공정을 최적화하여 끓는 물에서 수축이 적고 기계적 특성이 우수한 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 얻을 수 있다. 마지막으로, 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 우수한 기계적 특성을 가지며, 상기 폴리아미드 56 프리-?뉨?엔티드 실을 조직화고 조직화 공정을 조정하여 염색 균일성 및 끓는 물에서의 낮은 수축률을 얻을 수 있으며, 특히 드로잉 비율을 증가시키고, 스트레칭 온도를 증가시키고, 인터레이스 압력을 증가시키고, 텍스쳐링 동안 와인딩 속도를 감소시키고, 광잉 공급 과정을 적용하고, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 식의 결정도 및 배향도를 증가시키고, 후속 스트레스 완화를 감소시킨다.
본 발명의 제3 목적은 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 섬유의 용도를 제공하는 것이다.
전술한 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 낮은 수축률을 가지며, 편물 및 직물에 사용되며, 속옷, 셔츠, 양복, 다운 재킷, 아웃도어 재킷, 양말, 가방 및 여행가방, 커튼, 신발 재료, 자수실, 라벨, 소파 커버, 유니폼, 운동복 및 탄성 테이프와 같은 분야에 사용된다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 다음과 같은 해결책을 제공한다:
[끓는 물에서 수축이 적은 폴리아미드 56 섬유]
본 발명은 1,5-펜탄디아민(1,5-pentane diamine) 및 아디프산(adipic acid)을 포함하는 폴리아미드 56 섬유, 또는 1,5-펜탄디아민 단량체와 아디프산 단량체를 중합하여 얻어지는 폴리아미드 56 레진을 제공하며; 상기 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 9% 이하의 수축률을 갖는다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실 및 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 포함한다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 1.2 중량% 이하, 바람직하게는 0.8 중량% 이하의 올리고머 함량을 갖는다. 예를 들어, 상기 올리고머 함량은 0.2-1.2 중량%, 0.4-0.8 중량%, 또는 0.4-1.2 중량%이다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 올리고머는 하기 구조로부터 선택된다:
상기 식에서, n1 및 n2는 각각 1-8의 정수로부터 선택되고, m1 및 m2는 4이고, 바람직하게는, n1 및 n2는 각각 1-6의 정수로부터 선택되고; 보다 바람직하게는, n1 및 n2는 각각 독립적으로 1-5의 정수이고; 더욱 바람직하게는, n1은 1, 2, 3 또는 4이고; n2는 1, 2, 3, 4 또는 5이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 섬유는 광택 섬유(bright fiber), 반-무딘 섬유(semi-dull fiber) 및 완전히-무딘 폴리아미드 56 섬유(fully-dull polyamide 56 fiber)를 포함한다.
본 발명의 바람직한 하나의 실시양태에서, 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 끓는 물에서 수축률이 9% 이하, 더욱 바람직하게는 8% 이하, 더욱 더 바람직하게는 7% 이하이다. 본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 끓는 물에서 수축률이 3-9%, 더욱 바람직하게는 3-8%, 더욱 더 바람직하게는 3-7%, 예를 들어 3.1%, 3.5%, 4.5%, 4.9% 또는 5.4%이다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 10-300 dtex, 바람직하게는 20-200 dtex, 더욱 바람직하게는 30-100 dtex, 더욱 더 바람직하게는 50-80 dtex의 섬도(fineness)를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 3.0-4.5 cN/dtex, 바람직하게는 3.3-4.3 cN/dtex, 더욱 바람직하게는 3.5-4.1 cN/dtex, 더욱 더 바람직하게는 3.7-3.9 cN/dtex의 파단 강도(break strength)를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 60-90%, 바람직하게는 65-85%, 더욱 바람직하게는 70-80%, 더욱 더 바람직하게는 73-78%의 파단 연신율(elongation)을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 3등급 이상, 바람직하게는 3.5등급 이상, 더욱 바람직하게는 4.0등급 이상, 더욱 더 바람직하게는 4.5등급 이상의 염색 균일성(그레이 스케일)을 갖는다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 8% 이하, 더욱 바람직하게는 7% 이하, 더욱 더 바람직하게는 6% 이하의 끓는 물에서의 수축률을 갖는다. 본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 끓는 물에서 수축률이 2-8%, 더욱 바람직하게는 2-7%, 더욱 더 바람직하게는 2-6%, 예컨대 2.5%, 3.1%, 3.5%, 4.5%, 4.9% 또는 5.4%이다.
본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 10-200 dtex, 바람직하게는 20-100 dtex, 더욱 바람직하게는 30-80 dtex, 더욱 더 바람직하게는 40-60 dtex의 섬도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 3.5-5.5 cN/dtex, 바람직하게는 3.8-5.0 cN/dtex, 더욱 바람직하게는 4.0-4.7 cN/dtex, 더욱 더 바람직하게는 4.3-4.5 cN/dtex의 파단 강도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 20-50%, 바람직하게는 25-45%, 더욱 바람직하게는 30-40%, 더욱 더 바람직하게는 33-36%의 파단 연신율을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60% 이상, 바람직하게는 63% 이상, 더욱 바람직하게는 66% 이상, 더욱 더 바람직하게는 68% 이상의 결정도를 갖는다. 본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60-80%, 바람직하게는 63-77%, 더욱 바람직하게는 66-74%, 더욱 더 바람직하게는 68-72%의 결정도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60% 이상, 바람직하게는 65% 이상, 더욱 바람직하게는 70% 이상, 더욱 더 바람직하게는 73% 이상의 배향도를 갖는다. 본 발명의 일부 바람직한 실시양태에서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60-90%, 바람직하게는 65-85%, 더욱 바람직하게는 70-80%, 더욱 더 바람직하게는 73-78%의 배향도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 3등급 이상, 바람직하게는 3.5등급 이상, 더욱 바람직하게는 4.0등급 이상, 더욱 더 바람직하게는 4.5등급 이상의 염색 균일성(그레이 스케일)을 갖는다.
[끓는 물에서 수축이 적은 폴리아미드 56 섬유의 제조방법]
본 발명은 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 제조하는 방법을 추가로 제공하며, 여기서 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
(1) 1,5-펜탄 디아민 및 아디프산을 중합하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계; 또는 스크류를 사용하여 폴리아미드 56 레진을 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스(spinning box)로 이송하고, 계량 펌프(metering pump)로 상기 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스피닝 어셈블리에 주입하고, 스피너렛 오리피스(spinneret orifice)를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩(winding)하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 상대 점성도가 2.4-2.8, 바람직하게는 2.5-2.7이고; 상기 폴리아미드 56 레진은 1.2 중량% 이하, 바람직하게는 0.8 중량% 이하의 올리고머 함량, 예를 들어, 폴리아미드 56 레진은 0.2-1.2 중량%, 0.4-0.8 중량%, 또는 0.4-1.2 중량%의 올리고머 함량을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 레진은 600-1200ppm, 바람직하게는 800-1000ppm의 수분 함량을 가지고/가지거나; 상기 폴리아미드 56 레진은 수평균 분자량이 15,000-22,000, 바람직하게는 18,000-20,000이거나, 1.0-2.0, 바람직하게는 1.2-1.8의 분자량 분포를 가지고/가지거나;
상기 나사는 4개의 영역으로 가열되고, 여기서 제1 영역의 온도는 245-260℃, 바람직하게는 250-255℃이고; 제2 영역의 온도는 260-275℃, 바람직하게는 265-270℃이고; 제3 영역의 온도는 275-285℃, 바람직하게는 278-283℃이고; 제4 영역의 온도는 280-285℃, 바람직하게는 282-284℃이고;
(2) 단계에서, 상기 박스의 온도는 275-285℃, 바람직하게는 280-283℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 13-20 MPa, 바람직하게는 15-18 MPa이고;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 측면 송풍 또는 직교 송풍에 의한 냉각, 바람직하게는 직교 송풍에 의한 냉각을 포함하고; 풍속은 바람직하게는 0.2-0.6m/s, 보다 바람직하게는 0.3-0.5m/s이고; 및/또는 공기 온도는 18-25℃, 바람직하게는 20-23℃, 더 바람직하게는 21-22℃이고/이거나;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행되고; 오일 픽업(oil pick up)은 0.2-0.8 wt%, 바람직하게는 0.3-0.7 wt%, 더 바람직하게는 0.4-0.5 wt%이고/이거나;
와인딩 속도는 4,000-5,500m/min, 바람직하게는 4,300-5,000m/min, 보다 바람직하게는 4,500-4,800m/min이다.
본 발명은 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조 방법을 추가로 제공하며, 여기서 상기 방법은 하기 단계를 포함한다:
a) 상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하는 단계; 트위스트 스토퍼(twist stopper)를 통해 이송하고, 제1 핫 박스에 프리-오리엔티드 실을 열 드로잉하는 단계;
b) 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅하는 단계; 가트위스터(false twister), 제2 롤러 및 인터레이스 장치를 통해 이송하는 단계; 및 이를 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및
c) 상기 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 얻는 단계.
열 드로잉 비(thermal drawing ratio)는 1.1-1.5, 바람직하게는 1.15-1.4, 보다 바람직하게는 1.2-1.3이고; 및/또는 열 드로잉 온도는 150-220℃, 바람직하게는 160-200℃, 더 바람직하게는 170-180℃이고/이거나;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.3-2.2, 바람직하게는 1.5-2.0, 보다 바람직하게는 1.7-1.8이고/이거나; 인터레이스 장치에서 압축 공기의 압력은 0.3-1.5 MPa, 바람직하게는 0.5-1.2 MPa, 더 바람직하게는 0.7-0.8 MPa이고/이거나;
와인딩 속도는 300-800m/min, 바람직하게는 400-700m/min, 보다 바람직하게는 500-600m/min이고; 및/또는 와인딩 오버피드는 2-8%, 바람직하게는 3-6%, 더 바람직하게는 4-5%이다.
본 발명은 편물 또는 직물에서의 폴리아미드 56 섬유의 용도를 추가로 제공한다.
상기 언급한 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 낮은 수축률을 가지며, 편물 및 직물에 사용되며, 속옷, 셔츠, 양복, 다운 재킷, 아웃도어 재킷, 양말, 가방 및 여행 가방, 커튼, 신발 재료, 자수 실, 라벨, 소파 커버, 유니폼, 스포츠웨어, 탄성 테이프 등의 분야를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
상기 해결책에 의해 부여되는 본 발명의 유리한 효과는 다음과 같다:
첫 번째로, 본 발명의 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 섬유를 제조하기 위한 원료는 생물학적 공정에 의해 제조될 수 있으므로 친환경 물질이다. 그들은 석유 자원에 의존하지 않으며 환경에 심각한 오염을 일으키지 않는다. 또한, 이산화탄소 배출과 온실 효과를 줄일 수 있다.
두 번째로, 본 발명의 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 섬유는 우수한 기계적 특성, 염색 균일성 및 치수 안정성을 갖는다. 한편, 얻어진 폴리아미드 56 섬유는 폴리아미드 56 레진의 품질, 스피닝 및 텍스처링 공정을 최적화함으로써 고품질 등급을 갖는다.
세 번째로, 본 발명의 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 섬유는 통상적인 폴리아미드 6 텍스쳐링 장비를 사용하여 제조될 수 있다. 상기 텍스처링 장비를 수정하지 않고 프로세스를 최적화하여 적용 요구 사항을 충족할 수 있으므로 생산 비용을 절감할 수 있다.
본 발명의 목적, 기술적 해결방안 및 이점을 보다 명확하게 하기 위하여, 이하 실시예를 통하여 본 발명의 기술적 해결방안을 명확하고 완전하게 설명한다. 명백하게, 기재된 실시예는 본 개시내용의 실시예의 전부가 아니라 일부일 뿐이다. 본 개시내용의 실시예를 기초로 하고 창의적인 작업을 수반하지 않고 당업자에 의해 얻어진 다른 모든 실시예는 본 개시내용의 보호 범위에 속할 것이다.
(1) 섬도(Fineness): GB/T 14343에 따라 측정됨.
(2) 파단 강도(Break Strength): GB/T 14344에 따라 측정
(3) 파단 신율(Elongation at Break): GB/T 14344에 따라 측정.
(4) 열 압착(Thermal Crimp): FZ/T 50030에 따라 측정.
(5) 끓는 물에서 수축: GB/6505에 따라 측정.
(6) 염색 균일성(Dyeing Uniformity) (그레이 카드)/등급: FZ/T 50008 나일론 필라멘트의 염색 균일성 시험법에 따라 측정하였다.
(7) 상대 점도(Relative Viscosity):
폴리아미드 56 레진의 상대 점도는 농축된 황산과 우벨로데 점도계(Ubbelohde viscometer)를 사용하여 다음과 같이 측정하였다: 건조된 폴리아미드 56 레진 샘플 0.25±0.0002g을 정밀하게 칭량하는 단계, 50mL의 농축된 황산(96%)을 첨가하여 용해시켜 폴리아미드 56 레진 시료 용액을 얻는 단계, 및 25℃의 일정한 온도의 수조에서 농축된 황산의 흐름 시간 t0 및 폴리아미드 56 레진 샘플 용액의 흐름 시간을 측정 및 기록하는 단계.
상대 점도는 다음 방정식에 따라 계산된다:
상대 점도 VN=t/t0;
t는 솔루션의 흐름 시간을 나타내며;
t0는 용매의 흐름 시간을 나타낸다.
(8) 수분 함량:
수분 함량은 Karl Fischer 수분 적정기로 측정된다.
(9) 결정도(Crystallinity):
섬유 샘플은 일본 Rigaku Corporation에서 제조한 D/max-2550 PC X-ray 회절계를 사용하여 다음 조건에서 분석한다: Cu 타겟 파장 
Å전압 20-40kV, 전류 10-450mA, 및 5-40°범위의 측정 각도 2θ. 상기 결정도 측정에 사용된 폴리아미드 56 섬유 샘플은 충분히 파쇄되었으며 샘플의 질량은 0.2g 이상이다. 미정질 오리엔테이션 측정에 사용된 폴리아미드 56 섬유 샘플을 충분히 빗질하였다. 30mm 길이의 번들을 테스트에 사용한다. 데이터 처리에는 Origin과 같은 소프트웨어를 사용하여 섬유의 결정도 및 배향도를 분석하고 계산한다.
다음 방정식은 결정도를 계산하는 데 사용된다.
상기 식에서 
는 결정질 부분의 총 회절 적분 강도(otal diffraction integral intensity)이고; 
는 비정질 부분의 산란 적분 강도(scattering integral intensity)이다.
(10) 배향도(Orientation Degree): 음향 속도 배향 측정기(acoustic velocity orientation measuring instrument)로 측정한다.
(11) 수평균분자량: 표준 GPC로 측정.
(12) 분자량 분포: 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정.
(13) 올리고머 함량 시험:
물추출법(중량측정) : 130℃에서 7시간 동안 건조시킨 폴리아미드 56 레진 8g을 정밀히 달아 500mL 둥근바닥플라스크에 넣는다.400g의 물을 첨가한다. 가열 맨틀에서 36시간 동안 환류시킨 후 용액을 따라낸다. 입자를 일정-중량 비이커에서 130℃에서 7시간 동안 건조한 다음, 알루미늄-비닐 백(aluminum-plastic bag)에 밀봉하여 냉각하고 무게를 측정한다. 체중 감량이 계산된다.
상대 점도가 2.4-2.8이고 올리고머 함량이 1.2wt% 이하인 폴리아미드 56 레진(칩 형태)은 CN108503826A 및 CN108503824A에 개시된 방법에 따라 제조된다. 상대 점도가 2.5-2.7인 폴리아미드 6 칩은 Ruimeifu Industrial Co., Ltd.(Jiangsu)에서 상업적으로 입수할 수 있다.
실시예 1: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 나사(screw)로 폴리아미드 56 레진을 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스피닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스(spinneret orifice)를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.5의 상대 점도; 0.8wt%의 올리고머 함량; 800ppm의 수분 함량; 18,000의 수 평균 분자량 및 1.6의 분자량 분포를 갖고;
상기 나사는 4개의 영역으로 가열되었으며, 여기서 제1 영역의 온도는 250℃였고; 제2 영역의 온도는 270℃였고; 제3 영역의 온도는 285℃였고; 제4 영역의 온도는 280℃였으며; 및
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 283℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 18 MPa였으며; 및
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.5m/s였고; 상기 공기 온도는 22℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.5wt%였으며; 및
상기 와인딩 속도는 4,500m/min이었다.
실시예 2: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 폴리아미드 56 레진을 스크류로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스피닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.7의 상대 점도; 1.0wt%의 올리고머 함량; 900ppm의 수분 함량; 19,000의 수평균 분자량 및 1.8의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 255℃였고; 제2 구역의 온도는 270℃였고; 제3 구역의 온도는 280℃였고; 제4 구역의 온도는 285℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 280℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 14 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.4m/s였고; 상기 공기 온도는 24℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.6wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,800m/min이었다.
실시예 3: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 폴리아미드 56 레진을 나사로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스프닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.4의 상대 점도; 1.15wt%의 올리고머 함량; 1000ppm의 수분 함량; 20,000의 수평균 분자량 및 1.7의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 250℃였고; 제2 구역의 온도는 272℃였고; 제3 구역의 온도는 283℃였고; 제4 구역의 온도는 282℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 278℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 16 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.5m/s였고; 상기 공기 온도는 20℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.3wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,300m/min이었다.
실시예 4: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 폴리아미드 56 레진을 나사로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스프닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.6의 상대 점도; 0.9wt%의 올리고머 함량; 700ppm의 수분 함량; 16,000의 수평균 분자량 및 1.4의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 255℃였고; 제2 구역의 온도는 270℃였고; 제3 구역의 온도는 280℃였고; 제4 구역의 온도는 280℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 285℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 18 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.3m/s였고; 상기 공기 온도는 21℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.4wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,600m/min이었다.
실시예 5: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 폴리아미드 56 레진을 나사로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스프닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.8의 상대 점도; 1.2wt%의 올리고머 함량; 600ppm의 수분 함량; 22,000의 수평균 분자량 및 1.2의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 255℃였고; 제2 구역의 온도는 265℃였고; 제3 구역의 온도는 280℃였고; 제4 구역의 온도는 285℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 282℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 13 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.5m/s였고; 상기 공기 온도는 20℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.5wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,800m/min이었다.
비교예 1a: 폴리아미드 6 프리-오리엔티드 실의 제조
(1) 폴리아미드 6 레진을 나사로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 6 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 6 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스프닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 6 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 6 레진은 2.4의 상대 점도; 1.0wt%의 올리고머 함량; 1000ppm의 수분 함량; 20,000의 수평균 분자량 및 1.7의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 225℃였고; 제2 구역의 온도는 245℃였고; 제3 구역의 온도는 260℃였고; 제4 구역의 온도는 265℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 260℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 14 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.5m/s였고; 상기 공기 온도는 20℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.3wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,300m/min이었다.
비교예 1b: 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조
JP4165106B2에 기재된 폴리아미드 56의 제조 방법에 따라, 폴리아미드 56 레진을 제조하였다.
(1) 폴리아미드 56 레진을 나사로 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스로 이송하고, 계량 펌프로 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스프닝 어셈블리에 주입하고 스피너렛 오리피스를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계.
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 2.4의 상대 점도; 3.1wt%의 올리고머 함량; 1000ppm의 수분 함량; 20,000의 수평균 분자량 및 1.7의 분자량 분포를 가졌으며;
상기 나사는 4개의 구역으로 가열되었으며, 제1 구역의 온도는 250℃였고; 제2 구역의 온도는 272℃였고; 제3 구역의 온도는 283℃였고; 제4 구역의 온도는 282℃였으며;
(2) 단계에서, 상기 스피닝 박스의 온도는 278℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 16 MPa였으며;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 크로스 에어 블로우로 수행되었고; 공기 속도는 0.5m/s였고; 상기 공기 온도는 20℃였으며;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행하였고; 상기 오일 픽업은 0.3wt%였으며;
상기 와인딩 속도는 4,300m/min이었다.
실시예 6: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조
실시예 1에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.3이었고; 상기 드로잉 온도는 180℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.65이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.6 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 650m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드(winding overfeed)는 3%였다.
실시예 7: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조
실시예 2에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.25이었고; 상기 드로잉 온도는 200℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.8이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.8 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 500m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 5%였다.
실시예 8: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조
실시예 3에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.3이었고; 상기 드로잉 온도는 160℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.75이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.7 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 550m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 4%였다.
실시예 9: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조
실시예 4에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.28이었고; 상기 드로잉 온도는 170℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.65이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.3 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 450m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 6%였다.
실시예 10: 끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조
실시예 5에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
끓는 물에서 수축률이 낮은 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.2였고; 상기 드로잉 온도는 180℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.7 이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.6 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 350m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 2%였다.
비교예 2:
실시예 3에서 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.02였고; 상기 드로잉 온도는 160℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.75 이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.7 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 550m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 4%였다.
비교예 3:
실시예 3에서 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.3이였고; 상기 드로잉 온도는 160℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.75 이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.6 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 900m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 4%였다.
비교예 4:
비교예 1a에서 폴리아미드 6 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 6 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
폴리아미드 6 드로우 텍스쳐드 실을 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
먼저, 폴리아미드 6 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하고, 트위스트 스토퍼를 통해 이송하고, 상기 프리-오리엔티드 실을 제1 핫박스에서 열 드로잉하는 단계; 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅한 후, 가트위스터(false twister), 제2 롤러, 인터레이스 장치를 거쳐 이송하고, 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및 최종적으로 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 6 드로우 텍스쳐드 실을 수득하는 단계.
상기 드로잉 비율은 1.2였고; 상기 드로잉 온도는 180℃였고;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.7 이고;
상기 인터레이스 장치의 압축 공기 압력은 0.6 MPa이며;
상기 와인딩 속도는 350m/분이었고; 상기 와인딩 오버피드는 2%였다.
비교예 5:
실시예 8에서 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조에 대해 기재된 공정에 따라, 비교예 1b에서 제조된 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실로부터 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 제조하였다.
실시예 1-10 및 비교예에서 제조된 프리-오리엔티드 실과 드로우 텍스쳐드 실의 파라미터에 대한 시험 결과를 표 1에 나타내었다.
| 번호 | 섬도 (Fineness) (dtex) |
파단 강도 (Break Strength) (cN/dtex) |
파단 연신율(Elongation at Break) (%) |
끓는 물에 수축 (Shrinkage in boiling water) (%) |
염색 균일성 (Dyeing Uniformity) (그레이 스케일(grey scale)) (grade) |
열압착 (Thermal Crimp) (%) |
결정도 (Crystallinity) (%) |
배향도 (Orientation Degree) (%) |
| 실시예 1 | 55 | 3.5 | 80.5 | 6.5 | 4 | / | / | / |
| 실시예 2 | 55 | 3.8 | 78.3 | 7.0 | 4.5 | / | / | / |
| 실시예 3 | 95 | 3.4 | 65.2 | 7.5 | 4 | / | / | / |
| 실시예 4 | 95 | 3.6 | 73.4 | 7.2 | 4 | / | / | / |
| 실시예 5 | 80 | 4.0 | 83.2 | 6.8 | 4.5 | / | / | / |
| 실시예 6 | 44 | 4.2 | 36.3 | 4.8 | 4 | 45.2 | 75.3 | 85.4 |
| 실시예 7 | 44 | 4.0 | 34.5 | 5.5 | 4.5 | 48.3 | 67.8 | 79.8 |
| 실시예 8 | 77 | 3.9 | 29.4 | 5.8 | 4 | 39.8 | 63.2 | 78.3 |
| 실시예 9 | 77 | 3.9 | 32.5 | 5.2 | 4 | 50.2 | 70.2 | 81.0 |
| 실시예 10 | 66 | 4.3 | 33.0 | 5.0 | 4 | 48.3 | 73.5 | 82.3 |
| 비교예1a | 95 | 3.3 | 82.3 | 8.5 | 4 | / | / | / |
| 비교예1b | 95 | 3.1 | 75.5 | 8.8 | 4 | / | / | / |
| 비교예 2 | 77 | 3.8 | 26.5 | 8.5 | 4 | 33.6 | 62.2 | 70.2 |
| 비교예 3 | 77 | 4.0 | 30.2 | 8.8 | 4 | 30.8 | 60.4 | 66.6 |
| 비교예 4 | 77 | 3.7 | 34.5 | 9.0 | 4 | 32.4 | 58.2 | 64.5 |
| 비교예 5 | 77 | 3.6 | 30.5 | 9.2 | 4 | 31.8 | 55.6 | 60.2 |
비교예 2 내지 5에서 제조된 폴리아미드 섬유와 비교하여, 본 발명에 따른 실시예 6 내지 10에서 제조된 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서의 수축이 적고 기계적 특성이 우수하였다. 또한, 본 발명에 따른 폴리아미드 56 섬유는 염색 균일성 및 치수 안정성이 양호하였다. 실시예 6 내지 10에서 제조된 폴리아미드 56 섬유도 비교예 2 내지 5에서 제조된 것보다 훨씬 우수하였다.
마지막으로, 상기 실시예는 본 발명의 기술적 해결방안을 예시하기 위해 사용된 것일 뿐, 이를 제한하기 위한 것이 아님에 유의해야 한다. 전술한 실시양태를 참조하여 본 발명을 상세히 설명하였지만, 당업자는 전술한 실시양태에서 설명된 기술적 해결방안이 그 기술적 특징의 일부 또는 전부와 관련하여 추가로 수정되거나 동등하게 대체될 수 있음을 이해해야 한다. 이러한 수정 또는 교체는 상응하는 기술적 해결방안의 사상이 본 발명의 실시양태의 기술적 해결방안의 범위를 벗어나게 하지 않는다.
Claims (11)
- 폴리아미드 56 섬유(polyamide 56 fiber)를 제조하기 위한 원료는 1,5-펜탄디아민(1,5-pentane diamine) 및 아디프산(adipic acid), 또는 1,5-펜탄디아민 단량체와 아디프산 단량체를 중합하여 얻어지는 폴리아미드 56 레진(polyamide 56 resin)을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 56 섬유로서, 상기 폴리아미드 56 섬유는 끓는 물에서 9% 이하의 수축률을 갖는 폴리아미드 56 섬유.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리아미드 56 섬유가 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실(polyamide 56 pre-oriented yarn) 및 끓는 물에서 낮은 수축률을 갖는 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실(polyamide 56 draw textured yarn)을 포함하고/포함하거나;
상기 폴리아미드 56 레진은 1.2 중량% 이하, 바람직하게는 0.8 중량% 이하의 올리고머(oligomer) 함량을 가지며;
여기서 상기 올리고머는 하기 구조로부터 선택된다:
및
,
상기 식에서, n1 및 n2는 각각 1-8의 정수로부터 선택되고, m1 및 m2는 4이고, 바람직하게는, n1 및 n2는 각각 1-6의 정수로부터 선택되고; 보다 바람직하게는, n1 및 n2는 각각 독립적으로 1-5의 정수이며; 더욱 바람직하게는, n1은 1, 2, 3 또는 4이고; n2는 1, 2, 3, 4 또는 5이다; 및/또는
상기 폴리아미드 56 섬유는 광택 섬유(bright fiber), 반-무딘 섬유(semi-dull fiber) 및 완전히-무딘 폴리아미드 56 섬유(fully-dull polyamide 56 fiber)를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 56 섬유. - 제2항에 있어서, 상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 9% 이하, 더욱 바람직하게는 8% 이하, 더욱 더 바람직하게는 7% 이하의 끓는 물에서의 수축률을 가지고; 및/또는
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 10-300 dtex, 바람직하게는 20-200 dtex, 더욱 바람직하게는 30-100 dtex, 더욱 더 바람직하게는 50-80 dtex의 섬도(fineness)를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 3.0-4.5 cN/dtex, 바람직하게는 3.3-4.3 cN/dtex, 더욱 바람직하게는 3.5-4.1 cN/dtex, 더욱 더 바람직하게는 3.7-3.9 cN/dtex의 파단 강도(break strength)를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 60-90%, 바람직하게는 65-85%, 더욱 바람직하게는 70-80%, 더욱 더 바람직하게는 73-78%의 파단 연신율(elongation)을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실은 3등급 이상, 바람직하게는 3.5등급 이상, 더욱 바람직하게는 4.0등급 이상, 더욱 더 바람직하게는 4.5등급 이상의 염색 균일성(그레이 스케일)을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 56 섬유. - 제2항에 있어서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 8% 이하, 더욱 바람직하게는 7% 이하, 더욱 더 바람직하게는 6% 이하의 끓는 물에서의 수축률을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 10-200 dtex, 바람직하게는 20-100 dtex, 더욱 바람직하게는 30-80 dtex, 더욱 더 바람직하게는 40-60 dtex의 섬도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 3.5-5.5 cN/dtex, 바람직하게는 3.8-5.0 cN/dtex, 더욱 바람직하게는 4.0-4.7 cN/dtex, 더욱 더 바람직하게는 4.3-4.5 cN/dtex의 파단 강도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 20-50%, 바람직하게는 25-45%, 더욱 바람직하게는 30-40%, 더욱 더 바람직하게는 33-36%의 파단 연신율을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60% 이상, 바람직하게는 63% 이상, 더욱 바람직하게는 66% 이상, 더욱 더 바람직하게는 68% 이상의 결정도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 60% 이상, 바람직하게는 65% 이상, 더욱 바람직하게는 70% 이상, 더욱 더 바람직하게는 73% 이상의 배향도를 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 3등급 이상, 바람직하게는 3.5등급 이상, 더욱 바람직하게는 4.0등급 이상, 더욱 더 바람직하게는 4.5등급 이상의 염색 균일성(그레이 스케일)을 갖는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 56 섬유. - 제2항에 있어서, 상기 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실은 끓는 물에서 2-8%의 수축률, 3.5-5.5 cN/dtex의 파단 강도, 20-50%의 파단 연신율, 60-80%의 결정도, 또는 60-90%의 배향도를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 56 섬유.
- 제2항 또는 제3항에 따른 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실의 제조 방법으로서, 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
(1) 1,5-펜탄 디아민 및 아디프산을 중합하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계; 또는 스크류를 사용하여 폴리아미드 56 레진을 용융 상태로 가열하여 폴리아미드 56 용융물을 형성하는 단계;
(2) 상기 폴리아미드 56 용융물을 파이프를 통해 스피닝 박스(spinning box)로 이송하고, 계량 펌프(metering pump)로 상기 용융물을 정확하게 계량한 다음, 이를 스피닝 어셈블리에 주입하고, 스피너렛 오리피스(spinneret orifice)를 통해 압출하는 단계; 및
(3) 상기 압출된 그대로의 섬유를 냉각, 스피닝 마무리, 드로잉 및 와인딩(winding)하여 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 수득하는 단계. - 제6항에 있어서,
(1) 단계에서, 상기 폴리아미드 56 레진은 상대 점성도가 2.4-2.8, 바람직하게는 2.5-2.7이고; 상기 폴리아미드 56 레진은 1.2 중량% 이하, 바람직하게는 0.8 중량% 이하의 올리고머 함량을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 레진은 600-1200ppm, 바람직하게는 800-1000ppm의 수분 함량을 가지고/가지거나;
상기 폴리아미드 56 레진은 수평균 분자량이 15,000-22,000, 바람직하게는 18,000-20,000이거나, 1.0-2.0, 바람직하게는 1.2-1.8의 분자량 분포를 가지고/가지거나;
상기 나사는 4개의 영역으로 가열되고, 여기서 제1 영역의 온도는 245-260℃, 바람직하게는 250-255℃이고; 제2 영역의 온도는 260-275℃, 바람직하게는 265-270℃이고; 제3 영역의 온도는 275-285℃, 바람직하게는 278-283℃이고; 제4 영역의 온도는 280-285℃, 바람직하게는 282-284℃인 것은 특징으로 하는 방법. - 제6항에 있어서,
(2) 단계에서, 상기 박스의 온도는 275-285℃, 바람직하게는 280-283℃이고; 상기 어셈블리의 압력은 13-20 MPa, 바람직하게는 15-18 MPa이고/이거나;
(3) 단계에서, 상기 냉각은 측면 송풍 또는 직교 송풍에 의한 냉각, 바람직하게는 직교 송풍에 의한 냉각을 포함하고; 풍속은 바람직하게는 0.2-0.6m/s, 보다 바람직하게는 0.3-0.5m/s이고; 및/또는 공기 온도는 18-25℃, 바람직하게는 20-23℃, 더 바람직하게는 21-22℃이고/이거나;
상기 스피닝 마무리는 오일 롤로 수행되고; 오일 픽업(oil pick up)은 0.2-0.8 wt%, 바람직하게는 0.3-0.7 wt%, 더 바람직하게는 0.4-0.5 wt%이고/이거나;
와인딩 속도는 4,000-5,500m/min, 바람직하게는 4,300-5,000m/min, 보다 바람직하게는 4,500-4,800m/min인 것을 특징으로 하는 방법. - 제2항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실의 제조 방법으로서, 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
a) 상기 폴리아미드 56 프리-오리엔티드 실을 가이드가 있는 제1 롤러로 향하게 하는 단계; 트위스트 스토퍼(twist stopper)를 통해 이송하고, 제1 핫 박스에 프리-오리엔티드 실을 열 드로잉하는 단계;
b) 상기 프리-오리엔티드 실을 냉각판으로 냉각 및 세팅하는 단계; 가트위스터(false twister), 제2 롤러 및 인터레이스 장치를 통해 이송하는 단계; 및 이를 오일 롤로 스피닝 마무리하는 단계; 및
c) 상기 프리-오리엔티드 실을 와인딩하여 폴리아미드 56 드로우 텍스쳐드 실을 얻는 단계. - 제9항에 있어서,
열 드로잉 비(thermal drawing ratio)는 1.1-1.5, 바람직하게는 1.15-1.4, 보다 바람직하게는 1.2-1.3이고; 및/또는 열 드로잉 온도는 150-220℃, 바람직하게는 160-200℃, 더 바람직하게는 170-180℃이고/이거나;
상기 가트위스터의 속도비 D/Y는 1.3-2.2, 바람직하게는 1.5-2.0, 보다 바람직하게는 1.7-1.8이고/이거나;
인터레이스 장치에서 압축 공기의 압력은 0.3-1.5 MPa, 바람직하게는 0.5-1.2 MPa, 더 바람직하게는 0.7-0.8 MPa이고/이거나;
와인딩 속도는 300-800m/min, 바람직하게는 400-700m/min, 보다 바람직하게는 500-600m/min이고; 및/또는 와인딩 오버피드는 2-8%, 바람직하게는 3-6%, 더 바람직하게는 4-5%인 것을 특징으로 하는 방법. - 편물 또는 직물에서의 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 폴리아미드 56 섬유의 용도.
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