KR20220050582A - 페라이트 소결 자석의 제조 방법 - Google Patents
페라이트 소결 자석의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 소량으로도 자성 특성을 향상시킬 수 있는 분산제로서 3 내지 7 당류를 사용하여 기존의 분산제와 같이 성형 불량률을 높이지 않으면서 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
자성 재료인 페라이트(Ferrite)는 연질 페라이트(Soft ferrite)와 경질 페라이트(Hard ferrite)로 구분된다. 이 중 하나인 연질 페라이트(Soft ferrite)는 재료의 자기적 특성이 자장의 크기와 방향에 따라 쉽게 변화되는 재료로서 등방성을 나타내고, 이는 TV나 통신용 트랜스 등에 활용되고 있다.
반면에, 경질 페라이트(Hard ferrite)는 AO·nFe2O3(A: 2가 금속 이온, Sr 또는 Ba)의 조성으로 육방정(六方晶)의 M형 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite) 구조를 가지며 재료의 자기적 특성이 자장의 방향과 크기에 따라 쉽게 변화되지 않는 재료로서 이방성을 나타내고 통상적으로 자동차 전장용 모터 및 전기기구용 회전기 등 영구자석의 재료로 사용되고 있다.
SrFe12O19의 조성을 갖는 스트론튬 페라이트(이하, "Sr 페라이트"로 기재함)는 대표적인 M형 마그네토플럼바이트 구조의 자성 재료이다.
이러한 Sr 페라이트는 원료 배합 공정, 가소 공정, 조분쇄 공정, 미분 배합 공정, 미분쇄 공정, 성형 공정, 건조 공정, 소결 공정 및 가공 공정을 통해 제조된다. Sr 페라이트의 등급은 잔류자속밀도(Br) 및 보자력(Hcj)으로 결정되는데 최근 전기 자동차의 생산 증가로 인한 경량화된 고성능의 소결 자석의 수요 증가로 인하여 특히 페라이트 소결 자석의 잔류자속밀도 특성이 중요시 되고 있다.
톨루엔 등의 유기 용매는 소결 밀도와 배향도를 향상시켜 페라이트 소결 자석의 잔류자속밀도를 향상시킬 수 있지만, 인체 및 환경에 유해하며 톨루엔 등의 유기 용매를 회수하기 위한 장치가 매우 고가라 사용에 제약이 있다.
이에, 페라이트 소결 자석의 제조 시 용매로는 물이 사용되고 있는데, Sr 페라이트에 사용되는 산화철과 탄산스트론튬은 각각 200 ㎛ 및 1 ㎛의 평균 입경을 가지고 있어 페라이트화 반응을 일으키는 원료 배합 공정에서 물이 사용될 경우 다른 원료들과 균질하게 혼합되기 어려운 문제를 초래하고 있다. 또한, 원료를 배합하고 가소하여 얻은 가소체를 분쇄할 때, 수용액 환경에서는 가소체의 분쇄 정도를 제어하기가 어려워 과다 분쇄된 sub micro-meter 크기의 입자들끼리 응집되고, 후속 공정인 미분 배합 공정에서 다른 첨가물들과 균질하게 혼합되기 어려운 문제를 초래한다. 이에 따라, 페라이트 소결 자석의 제조 시에 용매로 물을 사용하는 경우 원료들의 불균일한 혼합으로 인해 가소 공정 및 소결 공정에서 자석의 배향도 및 특성이 열화되는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 페라이트 소결 자석의 제조 시에는 소르비톨과 같은 분산제를 적극적으로 사용하고 있다. 하지만, 기존에 사용 중인 분산제는 자석의 배향도를 향상시킬 수 있는 수준으로 첨가하는 경우 성형 시 불량률을 높여 이를 대체할 수 있는 새로운 기술의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 소량으로도 자성 특성을 향상시킬 수 있는 분산제로서 3 내지 7 당류를 사용하여 성형 불량률을 높이지 않으면서 고성능의 페라이트 소결 자석을 제조하는 방법을 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법 등에 대해 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정; 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는 분쇄 공정; 분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및 성형체를 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하고, 상기 분산제는 3 내지 7 당류를 포함하는 페라이트 소결 자석의 제조 방법이 제공된다.
본 발명자들이 열심히 연구한 결과, 페라이트 소결 자석의 제조 시에 3 내지 7 당류의 분산제를 첨가하면, 소량의 분산제로도 페라이트 입자의 결정성과 배향성을 향상시킬 수 있어 성형 불량률의 상승 우려 없이 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 대해 구체적으로 설명한다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에서는 우선 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 배합 공정을 수행할 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다양한 페라이트 소결 자석의 제조를 위해 활용될 수 있으므로, 상기 원료 물질의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
그러나, 상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 Sr 페라이트 소결 자석의 제조에 활용되어 trade-off 관계에 있는 잔류자속밀도와 보자력을 동시에 향상시킨 Sr 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이에 따라, 상기 배합 공정에서는 Fe 원료 물질과 Sr 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조할 수 있다. 또한, 상기 Sr 페라이트 소결 자석은 Sr의 일부가 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba 등으로 치환되고, Fe의 일부가 Co, Mn, Zn 또는 Ni로 치환된 페라이트 소결 자석일 수 있으므로, 상기 배합 공정에서 Fe 원료 물질 및 Sr 원료 물질에 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba를 제공하기 위한 원료 물질, Co 원료 물질, Mn 원료 물질, Zn 원료 물질, Ni 원료 물질 또는 이들의 혼합물이 추가로 혼합될 수 있다. 이 외에도 상기 배합 공정에서는 Mg 원료 물질, Al 원료 물질, Ti 원료 물질 또는 이들의 혼합물이 추가로 사용될 수 있다.
상기 각 금속의 원료 물질은 각 금속의 산화물, 탄산염, 수산화물, 질산염, 황산염 또는 염화물 등일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 Fe 원료 물질은 Fe의 산화물(Fe2O3), 수산화물(Fe(OH)3) 또는 염화물(FeCl3)일 수 있고, Sr 원료 물질은 Sr의 탄산염(SrCO3), 산화물(SrO), 황산염(SrSO4) 또는 염화물(SrCl2)일 수 있고, La 원료 물질은 La의 산화물(La2O3), 수산화물(La(OH)3), 황산염(LaSO4) 또는 탄산염(La2(CO3)3·8H2O)일 수 있고, Nd 원료 물질은 Nd의 산화물(Nd2O3)일 수 있고, Pr 원료 물질은 Pr의 산화물(Pr6O11)일 수 있고, Ca 원료 물질은 Ca의 탄산염(CaCO3)일 수 있고, Ba 원료 물질은 Ba의 탄산염(BaCO3), 산화물(BaO), 황산염(BaSO4) 또는 염화물(BaCl2)일 수 있고, Co 원료 물질은 Co의 산화물(CoO, Co3O4), 수산화물(CoOOH, Co(OH)2, Co3O4·m1H2O, 여기서 m1은 양수이다), 탄산염(CoCO3) 또는 염기성 탄산염(m2CoCO3·m3Co(OH)2·m4H2O, 여기서 m2, m3 및 m4는 양수이다)일 수 있고, Mn 원료 물질은 Mn의 산화물(MnO2)일 수 있고, Zn 원료 물질은 Zn의 탄산염(ZnCO3), 산화물(ZnO), 황산염(ZnSO4) 또는 염화물(ZnCl2)일 수 있고, Ni 원료 물질은 Ni의 산화물(NiO, Ni2O3)일 수 있고, Mg 원료 물질은 Mg의 탄산염(MgCO3), 산화물(MgO), 황산염(MgSO4) 또는 염화물(MgCl2)일 수 있고, Al 원료 물질은 Al의 탄산염(Al2(CO3)3), 산화물(Al2O3), 황산염(Al2(SO4)3) 또는 염화물(AlCl3)일 수 있고, Ti 원료 물질은 Ti의 탄산염(Ti(CO3)2), 산화물(TiO2), 질산염(Ti(SO4)2) 또는 염화물(TiCl4)일 수 있다.
상기 원료 혼합물에는 가소 반응의 촉진을 위해 삼산화붕소(B2O3) 또는 붕산(H3BO3) 등과 같은 B를 포함하는 화합물을 추가로 첨가할 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 가소 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.1 내지 1.5 중량부로 첨가될 수 있다.
또한, 상기 원료 혼합물에는 자석 특성을 향상시키기 위해 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물이 첨가되거나, 혹은 소결 조제로서 SiO2, CaCO3 또는 이들의 혼합물이 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 성형 공정 전 아무 때나 첨가될 수 있고, 소결 조제의 첨가 시기도 특별히 한정되지 않으며, 소결 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.1 내지 5 중량부 혹은 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있고, 소결 조제는 원료 물질 100 중량부에 대해 0.1 내지 2 중량부 혹은 0.1 내지 1.5 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 배합 공정에서는 제조하고자 하는 페라이트 소결 자석의 각 금속의 함유량을 고려하여 원료 물질을 소정의 비율로 혼합할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 배합 공정에서는 일부의 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조한 다음 상기 배합 공정 이후의 공정, 예를 들면, 분쇄 공정에서 나머지 원료 물질을 첨가할 수도 있다.
상기 배합 공정에서는 어트리션 밀(Attrition Mill), 볼 밀(Ball-Mill), 터뷸러 믹서(Turbula mixer), 디스크 밀(Disk mill) 또는 스펙스 밀(Spex mill) 등을 이용하여 원료 물질을 분쇄하면서 0.5 내지 20 시간 동안 혼합할 수 있다. 상기 원료 물질의 배합은 습식 또는 건식으로 수행될 수 있다. 상기 배합 공정을 습식 방법으로 수행할 경우 용매로는 물을 사용하는 것이 적당하며, 원료 물질의 분산성을 향상시킬 목적으로 폴리카르본산 암모늄, 글루콘산 칼슘 등의 분산제를 추가로 사용할 수 있다. 그리고, 가소 공정 전 슬러리 상태의 원료 혼합물을 탈수하는 과정을 거칠 수 있다. 한편, 상기 배합 공정을 건식 방법으로 수행할 경우 원료 혼합물에 스틸 볼 등을 첨가하여 함께 교반함으로써 보다 균일하게 혼합된 원료 혼합물을 얻을 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조한다. 상기 가소 공정에서는 원료 혼합물을 1100 ℃ 내지 1450 ℃, 1100 ℃ 내지 1300 ℃ 혹은 1100 ℃ 내지 1250 ℃로 가열하여 상기 원료 혼합물의 페라이트화 반응을 촉진시켜 M형 마그네토플럼바이트(Magneto-plumbite) 결정구조를 갖는 가소체를 제공할 수 있다.
상기 가소 공정은 산소 농도가 5 부피% 이상, 10 부피% 이상 혹은 20 부피% 이상인 분위기에서 수행하여 이상립(異常粒) 성장, 이상(異相)의 생성 등을 억제할 수 있다. 상기 가소 공정에서 가소 시간은 0.1 내지 10 시간으로 조절할 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 상기 가소 공정에서 얻어진 가소체를 분쇄하여 분쇄 분말을 얻는다.
상기 분쇄 공정은 진동 밀, 제트 밀, 볼 밀, 디스크 밀 또는 아트라이터(attritor) 등을 이용하여 건식 또는 습식으로 수행될 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 이를 다시 미분쇄하여 미분쇄 분말을 얻을 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 1 회의 분쇄 공정을 통해 분쇄 분말을 제조할 수도 있다.
상기 분쇄 공정에서는 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조한다.
상기 분쇄 공정이 1 회의 분쇄 공정만 포함한다면, 상기 분쇄 공정에서는 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말에 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조할 수 있다.
그리고, 상기 분쇄 공정이 조분쇄 및 미분쇄로 이루어지는 2 회의 분쇄 공정을 포함한다면 가소체를 조분쇄하여 얻은 조분쇄 분말과 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제를 혼합한 후 이를 다시 미분쇄하여 분말 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트의 제조 방법에서는 분쇄 분말에 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제를 첨가하여 소량의 분산제로도 분말 혼합물이 응집되지 않고 원활하게 혼합되도록 유도할 수 있다. 그 결과, 후속 공정인 소결 공정에서 페라이트 입자의 결정성 및 배향성을 향상시키며, 적층화를 상승시켜 잔류자속밀도가 향상되며, 상기 소결 공정에서 입자 및 자구의 성장을 막아 보자력도 향상된 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
상기 3 내지 7 당류는 3 내지 7 개의 단당류가 글리코사이드 결합으로 연결된 것으로, 단당류의 종류, 배열 순서, 단당류의 입체 화학 구조(α-아노머, β-아노머) 및 결합 위치에 따라 동일한 단당류로 구성되는 3 내지 7 당류라도 부분 입체 이성질체를 생성할 수 있다.
상기 3 내지 7 당류는 이를 이루는 단위체로 글루코스(포도당, glucose), 프럭토스(과당, fructose), 갈락토스(galactose) 및 리보스(ribose)로 이루어진 군에서 선택된 단당류를 3 내지 7 개 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 3 내지 7 당류는 라미나리트리오스 (Laminaritriose), 키토트리오스(Chitotriose), 말토트리오스 (Maltotriose), 라피노스 (Raffinose) 및 말토트리울로스 (Maltotriulose)와 같은 3 당류; 글루코테트라오스 (Glucotetraose), 매노테트라오스 (Mannotetraose), 갈라코테트라오스 (Galacotetraose), 말토테트라오스 (Maltotetraose), 스타키오스 (Stachyose) 및 아카르보스 (Acarbose)와 같은 4 당류; 폰다패리눅스 (Fondaparinux), 갈락토펜타오스 (Galactopentaose), 셀로펜타오스 (Cellopentaose), 말토펜타오스 (Maltopentaose) 및 버바스코스 (Verbascose)와 같은 5 당류; 갈락토헥사오스 (Galactohexaose), 매노헥사오스 (Mannohexaose), 말토헥사오스 (Maltohexaose) 및 아주고스 (Ajugose)와 같은 6 당류; 및 말토헵타오스 (Maltoheptaose)와 같은 7 당류로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상일 수 있다.
상기 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제는 상기 분쇄 분말 100 중량부에 대해 0.1 내지 1 중량부로 사용될 수 있다. 상기 분산제의 사용 함량을 상기 범위로 조절함으로써, 성형 시 분산제에 의해 불량이 발생하는 문제 없이, 페라이트 입자의 배향성을 효과적으로 향상시켜 페라이트 소결 자석의 잔류자속밀도와 보자력을 향상시킬 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에서는 분산제로 3 내지 7 당류 외에 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 통상의 분산제를 추가로 사용할 수 있다. 일 예로, 상기 분산제로 3 내지 7 당류 외에 폴리카르본산 암모늄 또는 글루콘산 칼슘 등을 사용할 수 있다. 다만, 상기 3 내지 7 당류를 전체 분산제 총 중량에 대해 10 내지 100 중량%로 사용하여 상술한 효과를 담보할 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 분쇄 공정 중에 혹은 분쇄 공정을 통해 얻은 분말 혼합물에 원료 혼합물에 첨가될 수 있다고 앞서 기재한 성분이나, 혹은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 공지의 첨가제나, 혹은 이들의 혼합물을 추가로 첨가할 수 있다.
상기 성형 공정에서는 상기 분쇄 공정에서 얻어진 분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조한다. 상기 분쇄 공정에서 건식으로 가소체를 조분쇄하고 습식으로 조분쇄 분말을 미분쇄하였다면 슬러리 형태의 분말 혼합물이 얻어질 수 있다. 따라서, 성형 공정 전에 침전 혹은 원심분리 등을 통해 슬러리를 농축하거나 혹은 50℃ 내지 150℃의 온도에서 슬러리를 건조할 수 있다. 상기 슬러리는, 예를 들면, 고상 비율이 약 50 내지 70 중량%가 되도록 농축될 수 있다.
상기 성형 공정에서는 자계 중에서 분말 혼합물을 성형함으로써 입자의 결정 방위를 배향시킬 수 있어 자석 특성을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
일 예로, 상기 분말 혼합물은 필터프레스를 이용하여 성형될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 분말 혼합물을 자기장이 형성된 금형에 주입한 후 압력을 가하여 성형할 수 있다. 이때, 우수한 자석 특성의 페라이트 소결 자석을 제공하기 위해, 상기 분말 혼합물은 약 40 ℃ 내지 80 ℃로 가열되어 금형에 주입될 수 있으며, 약 5 내지 15 kOe의 자장이 인가될 수 있고, 0.1 톤/cm2 내지 0.5 톤/cm2의 압력이 가해질 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 성형 공정 이후 상기 성형체를 건조하는 건조 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조 공정에서는 상기 성형 공정에서 얻어진 성형체를 약 50 ℃ 내지 350 ℃, 약 50 ℃ 내지 150 ℃ 혹은 약 80 ℃ 내지 90 ℃에서 건조시킬 수 있다.
상기 성형 공정 혹은 건조 공정을 거쳐 얻어진 성형체는 소결 공정에서 소결(소성)된다. 상기 소결 공정에서는 상기 분쇄 공정에서 첨가한 3 내지 7 당류를 포함하는 분산제에 의해 페라이트 입자의 결정성과 배향성이 향상될 수 있다.
상기 소결 공정에서는 승온 속도, 소결 최고 온도, 소결 최고 온도에서의 유지 시간 및 냉각 속도 등의 소결 조건을 조절하여 페라이트 소결 자석의 자기 특성을 고성능화 할 수 있다. 구체적으로, 승온 속도를 1℃/분 내지 10℃/분으로 조절하고, 소결 최고 온도를 1150 ℃ 내지 1350 ℃ 내로 조절하고, 최고 온도에서의 유지 시간을 0 시간 내지 8 시간 혹은 0 시간 내지 6 시간의 범위로 조절하고, 냉각 속도를 1 ℃/분 내지 10 ℃/분으로 조절하여 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
한편, 상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결 공정 이후에 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 가공 공정에서는 소결체를 원하는 형상으로 가공하여 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
발명의 일 구현예의 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 소량으로도 자성 특성을 향상시킬 수 있는 분산제로서 3 내지 7 당류를 사용하여 기존의 분산제와 같이 성형 불량률을 높이지 않으면서 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 페라이트 소결 자석의 제조
총 원료 혼합물 100 중량부 대비 산화철(III)(Fe2O3) 0.86 중량부, 탄산스트론튬(SrCO3) 0.13 중량부 및 실리카(SiO2) 0.002 중량부를 잔량의 물과 함께 2 시간 동안 볼 밀을 이용하여 분쇄하면서 혼합하여 원료 혼합물을 제조하였다.
이후, 상기 원료 혼합물을 1250 ℃에서 1 시간 동안 가열하여 가소체를 제조하였다.
상기 가소체를 디스크 밀을 이용하여 건식으로 조분쇄하여 평균 입경이 4 ㎛인 조분쇄 분말을 얻고 건조하였다. 건조된 조분쇄 분말 100 중량부에 산화코발트(Co3O4) 0.8 중량부, 산화란타늄(La2O3) 2.0 중량부, 탄산칼슘(CaCO3) 0.7 중량부, 실리카(SiO2) 0.4 중량부, 글루콘산 칼슘 0.4 중량부, 산화크롬(Cr2O3) 0.3 중량부, 3 당류로서 말토트리오스 0.6 중량부 및 잔량의 물을 첨가하고, 얻어진 혼합물을 스틸볼로 볼 밀링하여 평균 입경이 0.8 ㎛인 미분쇄 분말 슬러리를 얻었다.
침전법을 통해 상기 미분쇄 분말 슬러리에서 물을 제거하여 미분쇄 분말 슬러리 100 중량부에 대해 고형분의 총 함량이 65 중량부가 되도록 조절한 후, 농축된 슬러리를 필터프레스를 이용하여 자장 하에서 프레스 성형하였다. 구체적으로, 상기 농축된 슬러리는 약 50 ℃로 가열되어 금형 내에 주입되었으며, 프레스 압력은 0.3 톤/cm2으로 설정되고, 인가 자장은 7 kOe으로 설정되었다. 프레스 성형으로 얻어진 성형체는 85 ℃에서 18 시간 동안 건조되었다.
이후, 건조된 성형체를 1250 ℃에서 약 6 시간 동안 소결한 후, 가공기를 이용해 가공함으로써, Sr 페라이트 소결 자석을 수득하였다.
실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 5: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 분산제의 종류 및 첨가량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
| 분산제의 종류 | 첨가량* | |
| 실시예 1 | 말토트리오스 (삼당류) | 0.6 중량부 |
| 실시예 2 | 아카르보스 (사당류) | 0.4 중량부 |
| 실시예 3 | 셀로펜타오스 (오당류) | 0.2 중량부 |
| 실시예 4 | 말토헵타오스 (칠당류) | 0.8 중량부 |
| 비교예 1 | 미첨가 | - |
| 비교예 2 | 소르비톨 | 0.4 중량부 |
| 비교예 3 | 덱스트로스 (단당류) | 0.4 중량부 |
| 비교예 4 | 말토오스 (이당류) | 0.4 중량부 |
| 비교예 5 | 말토데카오스 (십당류) | 0.4 중량부 |
* 건조된 조분쇄 분말 100 중량부에 첨가된 분산제의 함량을 의미함.
시험예: 페라이트 소결 자석의 물성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 페라이트 소결 자석의 물성을 하기 기재된 방법으로 측정하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
<자기 특성 평가>
B-H Curve Tracer를 이용하여, 20℃의 온도에서 외부 인가 자장을 +10 kOe부터 -10 kOe까지 주사(sweep)하면서 페라이트 소결 자석의 잔류자속밀도(Br) 및 보자력(Hcj)을 측정하였다.
| Br (mT) | Hcj (kA/m) | |
| 실시예 1 | 432 | 323 |
| 실시예 2 | 428 | 324 |
| 실시예 3 | 429 | 318 |
| 실시예 4 | 433 | 320 |
| 비교예 1 | 415 | 300 |
| 비교예 2 | 422 | 309 |
| 비교예 3 | 418 | 304 |
| 비교예 4 | 421 | 286 |
| 비교예 5 | 418 | 302 |
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4는 3 내지 7 당류의 분산제를 첨가함에 따라 비교예 1에 비하여 높은 잔류자속밀도와 보자력을 나타내는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음이 확인된다.
반면, 단당류, 이당류나 십당류를 첨가한 비교예 2 내지 5에서는 실시예 수준의 높은 잔류자속밀도 및 보자력을 나타내지 못하였다.
특히, 기존에 분산제로 알려진 소르비톨은 실시예 2의 4 당류의 분산제와 같은 함량으로 첨가된 경우(비교예 2) 비교예 중에서는 가장 좋은 자성 특성을 나타냈으나, 실시예 수준의 높은 잔류자속밀도 및 보자력을 나타내기에는 역부족이었다.
이로써, 발명의 일 구현예의 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 분산제로서 3 내지 7 당류를 사용하여 매우 소량의 첨가하더라도 자성 특성을 향상시킬 수 있어 성형 불량률을 높이지 않으면서도 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음이 확인된다.
Claims (11)
- 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정;
가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는 분쇄 공정;
분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및
성형체를 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하고,
상기 분산제는 3 내지 7 당류를 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 원료 혼합물은 Fe의 산화물, 수산화물 또는 염화물; 및 Sr의 탄산염, 산화물, 황산염 또는 염화물을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가소 공정은 원료 혼합물을 1100 ℃ 내지 1450 ℃로 가열하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄 공정은 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 조분쇄 분말과 분산제를 혼합한 후 이를 다시 미분쇄하여 분말 혼합물을 제조하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 3 내지 7 당류는 단위체로 글루코스, 프럭토스, 갈락토스 및 리보스로 이루어진 군에서 선택된 단당류를 3 내지 7개 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 3 내지 7 당류는 라미나리트리오스 (Laminaritriose), 키토트리오스(Chitotriose), 말토트리오스 (Maltotriose), 라피노스 (Raffinose), 말토트리울로스 (Maltotriulose), 글루코테트라오스 (Glucotetraose), 매노테트라오스 (Mannotetraose), 갈라코테트라오스 (Galacotetraose), 말토테트라오스 (Maltotetraose), 스타키오스 (Stachyose), 아카르보스 (Acarbose), 폰다패리눅스 (Fondaparinux), 갈락토펜타오스 (Galactopentaose), 셀로펜타오스 (Cellopentaose), 말토펜타오스 (Maltopentaose), 버바스코스 (Verbascose), 갈락토헥사오스 (Galactohexaose), 매노헥사오스 (Mannohexaose), 말토헥사오스 (Maltohexaose), 아주고스 (Ajugose) 및 말토헵타오스 (Maltoheptaose)로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상인, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분산제는 분쇄 분말 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 첨가되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 3 내지 7 당류는 전체 분산제 총 중량에 대해 10 내지 100 중량%로 포함되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 성형 공정에서 분말 혼합물은 5 내지 15 kOe의 자장 하에서 프레스 성형되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결 공정에서 상기 성형체는 1150 ℃ 내지 1350 ℃에서 소성되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
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2020
- 2020-10-16 KR KR1020200134423A patent/KR102664658B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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