KR20220045144A - 수지 조성물, 축열재, 및 물품 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측면은, 하기 식 (1)로 나타나는 모노머 A를 포함하는 모노머 성분을 중합시켜 이루어지는 아크릴 수지와, 축열성 무기 재료를 함유하는 수지 조성물이다.
[화학식 1]
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
[화학식 1]
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
Description
본 발명은, 수지 조성물, 축열재, 및 물품에 관한 것이다.
축열재는, 축적한 에너지를 필요에 따라 열로서 취출할 수 있는 재료이다. 이 축열재는, 공조(空調) 설비, 바닥 난방 설비, 냉장고, IC칩 등의 전자 부품, 자동차 내외장재, 캐니스터 등의 자동차 부품, 보온 용기 등의 용도로 이용되고 있다.
축열의 방식으로서는, 물질의 상변화(相變化)를 이용한 잠열(潛熱) 축열이, 열량의 크기의 점에서 널리 이용되고 있다. 잠열 축열 물질로서는, 물-얼음이 잘 알려져 있다. 물-얼음은, 열량이 큰 물질이지만, 상변화 온도가 대기하에 있어서 0℃로 한정되어 버리기 때문에, 적용 범위도 한정되어 버린다. 그 때문에, 0℃보다 높고 100℃ 이하의 상변화 온도를 갖는 잠열 축열 물질로서, 파라핀이 이용되고 있다. 그러나, 파라핀은 가열에 의하여 상변화되면 액체가 되어, 인화 및 발화의 위험성이 있기 때문에, 파라핀을 축열재로 이용하기 위해서는, 자루 등의 밀폐 용기 내에 수납하는 등 하여, 축열재로부터 파라핀이 누출되는 것을 방지할 필요가 있어, 적용 분야의 제한을 받는다.
따라서, 파라핀을 포함하는 축열재를 개량하는 방법으로서, 예를 들면 특허문헌 1에는, 젤화제를 이용하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법으로 만들어지는 젤은, 파라핀의 상변화 후도 젤상의 성형체를 유지하는 것이 가능하다. 그러나, 이 방법에서는, 축열재로서 사용할 때에 액 누출, 축열재의 휘발 등이 일어날 가능성이 있다.
또, 다른 개량 방법으로서, 예를 들면 특허문헌 2에는, 수소 첨가 공액 다이엔 공중합체를 이용하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법에서는, 탄화 수소 화합물의 융해 또는 응고온도 부근에서는 형상유지가 가능하지만, 더 고온이 되면, 상용성이 낮기 때문에 상분리가 발생하여, 탄화 수소 화합물의 액 누출이 발생한다.
본 발명은, 일 측면에 있어서, 축열재의 형성에 적합하게 이용되는 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 하기 식 (1)로 나타나는 모노머(모노머 A)를 포함하는 모노머 성분을 중합시켜 이루어지는 아크릴 수지와, 축열성 무기 재료를 함유하는 수지 조성물이다.
[화학식 1]
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
본 발명의 다른 일 측면은, 하기 식 (2)로 나타나는 구조 단위(구조 단위 A)를 포함하는 아크릴 수지와, 축열성 무기 재료를 함유하는 수지 조성물이다.
[화학식 2]
식 중, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R4는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
이들 수지 조성물은, 축열성 무기 재료를 함유하고 있기 때문에, 예를 들면 축열성 유기 재료만을 함유하는 수지 조성물에 비하여, 축열성 무기 재료의 축열량의 크기에 기인하여 우수한 축열성을 갖는 축열재를 형성하기 쉽다. 또한, 이들 수지 조성물은, 축열성 무기 재료뿐만 아니라, 우수한 축열성을 갖는 소정의 아크릴 수지(폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 특정 구조 단위를 갖는 아크릴 수지)를 함유하고 있다. 그 때문에, 수지 조성물(축열재) 전체의 축열량의 저하를 억제하면서, 아크릴 수지에 의하여 축열성 무기 재료를 유지할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 형성된 축열재에 있어서, 축열성 및 유연성을 양립시킬 수 있다. 또한, 필요에 따라 이 아크릴 수지를 경화시키는 것도 가능하기 때문에, 축열재를 구성하는 성분의 액 누출 및 휘발을 억제할 수 있다.
모노머 성분은, 모노머 A와 공중합 가능하고, 반응성기를 갖는 모노머 B를 더 포함해도 된다. 아크릴 수지는, 구조 단위 A에 더하여, 반응성기를 갖는 구조 단위 B를 더 포함해도 된다. 반응성기는, 카복실기, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기, 아미노기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기여도 된다.
수지 조성물은, 반응성기와 반응할 수 있는 경화제를 더 함유해도 된다. 경화제는, 아이소사이아네이트계 경화제, 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 및 산 무수물계 경화제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 경화제여도 된다.
축열성 무기 재료는, 이산화 바나듐을 포함해도 된다.
수지 조성물은, 축열성 유기 재료를 내포한 캡슐을 더 함유해도 된다.
축열성 무기 재료의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로 50질량% 이상이어도 된다.
수지 조성물은, 축열재의 형성에 이용되어도 된다.
본 발명의 다른 일 측면은, 상기 수지 조성물의 경화물을 포함하는 축열재이다. 본 발명의 다른 일 측면은, 열원과, 열원과 열적으로 접촉하도록 마련된 상기 수지 조성물의 경화물을 구비하는 물품이다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 축열재의 형성에 적합하게 이용되는 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 축열재의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는 물품 및 그 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은 물품의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4는 물품의 제조 방법의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는 물품 및 그 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은 물품의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4는 물품의 제조 방법의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 도면을 적절히 참조하면서, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시형태에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서의, "(메트)아크릴레이트"란, "아크릴레이트" 및 그에 대응하는 "메타크릴레이트"를, "(메트)아크릴로일"은 "아크릴로일" 및 그것에 대응하는 "메타크릴로일"을 의미한다.
본 명세서에 있어서의 중량 평균 분자량(Mw) 및 수 평균 분자량(Mn)은, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)를 이용하여 이하의 조건으로 측정되며, 폴리스타이렌을 표준 물질로 하여 결정되는 값을 의미한다.
·측정 기기: HLC-8320GPC(제품명, 도소(주)제)
·분석 칼럼: TSKgel SuperMultipore HZ-H(3개 연결)(제품명, 도소(주)제)
·가드 칼럼: TSKguardcolumn SuperMP(HZ)-H(제품명, 도소(주)제)
·용리액: THF
·측정 온도: 25℃
본 명세서에 있어서, "내열성이 양호하다"란, TG-DTA 측정에 있어서의 1% 중량 감소 온도가 200℃ 이상인 것을 의미한다.
일 실시형태에 관한 수지 조성물은, 아크릴 수지와 축열성 무기 재료를 함유한다. 아크릴 수지는, 모노머 A를 포함하는 모노머 성분을 중합시켜 이루어지는 중합체이다.
모노머 A는 하기 식 (1)로 나타난다.
[화학식 3]
식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
R2로 나타나는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 기는, 하기 식 (3)으로 나타나는 기여도 된다.
[화학식 4]
식 중, Ra는 수소 원자 또는 탄소수 1~18의 알킬기를 나타내고, Rb는 알킬렌기를 나타내고, n은 2 이상의 정수를 나타내며, *는 결합손을 나타낸다.
Ra로 나타나는 알킬기는, 직쇄상이어도 되고 분기상이어도 된다. Ra로 나타나는 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1~15, 보다 바람직하게는 1~10, 더 바람직하게는 1~5이다. Ra는, 특히 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기이다.
Rb로 나타나는 알킬렌기는, 직쇄상이어도 되고 분기상이어도 된다. Rb는, 예를 들면, 탄소수 2~4의 알킬렌기여도 된다. 폴리옥시알킬렌쇄 중에 복수 존재하는 Rb는, 서로 동일해도 되고, 서로 상이해도 된다. 폴리옥시알킬렌쇄는, 바람직하게는, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기 및 옥시뷰틸렌기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 갖고 있고, 보다 바람직하게는, 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종을 갖고 있으며, 더 바람직하게는 옥시에틸렌기만을 갖고 있다.
n은, 목적으로 하는 축열재의 융점에 따라 적절하게 선택되면 되고, 예를 들면, 2 이상, 4 이상, 6 이상, 또는 8 이상의 정수여도 되며, 230 이하, 220 이하, 210 이하, 또는 200 이하의 정수여도 된다.
모노머 A는, 바꿔 말하면, 식 (3)으로 나타나는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 에스터기의 말단에 갖는 (메트)아크릴레이트여도 된다. 모노머 A로서는, 폴리에틸렌글라이콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글라이콜(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글라이콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글라이콜(메트)아크릴레이트, 폴리뷰틸렌글라이콜(메트)아크릴레이트, 및 메톡시폴리뷰틸렌글라이콜(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들 모노머 A에 있어서, 식 (3) 중의 n은, 예를 들면 2~90의 정수여도 된다.
식 (1)로 나타나는 모노머 A는, 시판품을 이용할 수 있다. 모노머 A로서 이용되는 시판품은, 니치유(주)제의 PP-500, PP-800, PP-1000, AP-400, AP-550, AP-800, 700PEP-350B, 10PEP-550B, 55PET-400, 30PET-800, 55PET-800, 30PPT-800, 50PPT-800, 70PPT-800, PME-100, PME-200, PME-400, PME-1000, PME-4000, AME-400, 50POEP-800B, 50AOEP-800B, 교에이샤 가가쿠(주)제의 라이트 에스터 130MA, 041MA, 라이트 아크릴레이트 130A, 라이트 아크릴레이트 NP-4EA, 닛폰 뉴카자이(주)제의 MA-30, MA-50, MA-100, MA-150, RMA-1120, RMA-564, RMA-568, RMA-506, MPG130-MA, Antox MS-60, MPG-130MA, RMA-150M, RMA-300M, RMA-450M, RA-1020, RA-1120, RA-1820, 신나카무라 가가쿠 고교(주)제의 메톡시폴리에틸렌글라이콜아크릴레이트 AM-30G, AM-90G, AM-130G, AM-230G, AM-450G, 메톡시폴리프로필렌글라이콜아크릴레이트 AM-30PG, M-40G, M-90G, M-130G, M-230G, 산요 가세이 고교(주)제의 엘레미놀 RS-30, 오사카 유키 가가쿠 고교(주)제의 비스머 MPE400A, 비스머 MPE550A 등이어도 된다.
모노머 A의 함유량은, 모노머 성분 100질량부에 대하여, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 또는 30질량부 이상이어도 되고, 축열재를 형성했을 때에 더 우수한 축열량이 얻어지는 관점에서, 바람직하게는 60질량부 이상, 보다 바람직하게는 80질량부 이상, 더 바람직하게는 85질량부 이상, 특히 바람직하게는 90질량부 이상이며, 예를 들면 98질량부 이하여도 된다.
모노머 성분은, 모노머 A에 더하여, 모노머 A와 공중합 가능하며, 반응성기를 갖는 모노머 B(반응성 모노머)를 더 포함해도 된다. 모노머 B는, 모노머 A와 공중합 가능하도록, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기(에틸렌성 불포화기)를 포함하고 있다. 에틸렌성 불포화기로서는, 예를 들면, (메트)아크릴로일기, 바이닐기 및 알릴기를 들 수 있다. 모노머 B는, 바람직하게는, 반응성기 및 (메트)아크릴로일기를 갖는 모노머(반응성기를 갖는 (메트)아크릴모노머)이다. 모노머 B는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다.
모노머 B에 있어서의 반응성기는, 예를 들면, 후술하는 경화제와 반응할 수 있는 기여도 되고, 물(예를 들면 공기 중에 포함되는 습기)과 반응할 수 있는 기여도 된다. 반응성기는, 예를 들면, 카복실기, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기, 아미노기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. 즉, 모노머 B는, 예를 들면, 카복실기 함유 모노머, 하이드록실기 함유 모노머, 아이소사이아네이트기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머 또는 에폭시기 함유 모노머이다. 반응성기는 일 실시형태에 있어서, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기, 아미노기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기여도 되고, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기여도 된다.
카복실기 함유 모노머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산, 카복시에틸(메트)아크릴레이트, 카복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 및 아이소크로톤산을 들 수 있다.
하이드록실기 함유 모노머로서는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-하이드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메트)아크릴레이트 등의 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트; (4-하이드록시메틸사이클로헥실)메틸(메트)아크릴레이트 등의 하이드록시알킬사이클로알케인(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 하이드록실기 함유 모노머는, 하이드록시에틸(메트)아크릴아마이드, 알릴알코올, 2-하이드록시에틸바이닐에터, 4-하이드록시뷰틸바이닐에터, 다이에틸렌글라이콜모노바이닐에터 등이어도 된다.
아이소사이아네이트기 함유 모노머로서는, 2-메타크릴로일옥시에틸아이소사이아네이트, 및 2-아크릴로일옥시에틸아이소사이아네이트를 들 수 있다.
아이소사이아네이트기 함유 모노머에 있어서의 아이소사이아네이트기는, 열에 의하여 탈리 가능한 블록제(보호기)에 의하여 블록(보호)되어 있어도 된다. 즉, 아이소사이아네이트기 함유 모노머는, 하기 식 (4)로 나타나는 블록 아이소사이아네이트기를 갖는 모노머여도 된다.
[화학식 5]
식 중, B는 보호기를 나타내고, *는 결합손을 나타낸다.
블록 아이소사이아네이트기에 있어서의 보호기는, 가열(예를 들면 80~160℃의 가열)에 의하여 탈리(탈보호) 가능한 보호기여도 된다. 블록 아이소사이아네이트기에 있어서는, 탈보호 조건하(예를 들면 80~160℃의 가열 조건하)에서, 블록제(보호기)와 후술하는 경화제의 치환 반응이 발생할 수 있다. 혹은, 블록 아이소사이아네이트기에 있어서는, 탈보호에 의하여 아이소사이아네이트기가 생성되고, 아이소사이아네이트기가 후술하는 경화제와 반응할 수도 있다.
블록 아이소사이아네이트기에 있어서의 블록제로서는, 폼알독심, 아세트알독심, 아세톡심, 메틸에틸케톡심, 사이클로헥산온옥심 등의 옥심 화합물; 피라졸, 3-메틸피라졸, 3,5-다이메틸피라졸 등의 피라졸 화합물; ε-카프로락탐, δ-발레로락탐, γ-뷰티로락탐 및 β-프로피오락탐 등의 락탐 화합물; 싸이오페놀, 메틸싸이오페놀, 에틸싸이오페놀 등의 머캅탄 화합물; 아세트산 아마이드, 벤즈아마이드 등의 산 아마이드 화합물; 석신산 이미드 및 말레산 이미드 등의 이미드 화합물을 들 수 있다.
블록 아이소사이아네이트기를 갖는 모노머로서는, 예를 들면, 2-[(3,5-다이메틸피라졸일)카보닐아미노]에틸메타크릴레이트, 2-(0-[1'-메틸프로필리덴아미노]카복시아미노)메타크릴레이트를 들 수 있다.
아미노기 함유 모노머로서는, 예를 들면, N,N-다이메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-다이메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, 및 N,N-다이에틸아미노프로필(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
에폭시기 함유 모노머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴산 글리시딜, α-에틸(메트)아크릴산 글리시딜, α-n-프로필(메트)아크릴산 글리시딜, α-n-뷰틸(메트)아크릴산 글리시딜, (메트)아크릴산-3,4-에폭시뷰틸, (메트)아크릴산-4,5-에폭시펜틸, (메트)아크릴산-6,7-에폭시헵틸, α-에틸(메트)아크릴산-6,7-에폭시헵틸, (메트)아크릴산-3-메틸-3,4-에폭시뷰틸, (메트)아크릴산-4-메틸-4,5-에폭시펜틸, (메트)아크릴산-5-메틸-5,6-에폭시헥실, (메트)아크릴산-β-메틸글리시딜, 및 α-에틸(메트)아크릴산-β-메틸글리시딜을 들 수 있다.
모노머 B의 함유량은, 축열재의 축열량이 더 우수한 관점에서, 모노머 성분 100질량부에 대하여, 2질량부 이상, 3질량부 이상, 또는 5질량부 이상이어도 되고, 25질량부 이하여도 되며, 바람직하게는 20질량부 이하, 보다 바람직하게는 15질량부 이하, 더 바람직하게는 13질량부 이하, 특히 바람직하게는 10질량부 이하이다.
모노머 성분은, 모노머 A 및 모노머 B에 더하여, 필요에 따라 그 외의 모노머를 더 포함해도 된다. 그 외의 모노머는, 모노머 A 및 모노머 B와 공중합 가능한 모노머(단, 모노머 A 및 모노머 B 이외의 모노머)이다. 그 외의 모노머는, 모노머 A 및 모노머 B와 공중합 가능하도록, 예를 들면, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 기(에틸렌성 불포화기)를 포함하고 있다. 에틸렌성 불포화기는, 예를 들면, (메트)아크릴로일기, 바이닐기, 알릴기 등이어도 되고, 바람직하게는 (메트)아크릴로일기이다.
그 외의 모노머는, 에틸렌성 불포화기를 1개 포함하고 있어도 되고, 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 포함하고 있어도 된다. 그 외의 모노머가 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 포함하는 경우, 얻어지는 아크릴 수지 중에 그 외의 모노머에서 유래하는 가교를 형성할 수 있다.
에틸렌성 불포화기를 1개 포함하는 그 외의 모노머는, 예를 들면, 탄소수 1~30의 직쇄상 또는 분기상의 알킬기를 에스터기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트, 및 환상(環狀) 탄화 수소기를 에스터기의 말단에 갖는 사이클로알킬(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 모노머(모노머 C)여도 된다.
탄소수 1~30의 직쇄상 또는 분기상의 알킬기를 에스터기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트는, 예를 들면, 도데실(메트)아크릴레이트(라우릴(메트) 아크릴레이트), 테트라데실(메트)아크릴레이트, 헥사데실(메트)아크릴레이트, 옥타데실(메트)아크릴레이트(스테아릴(메트)아크릴레이트, 도코실(메트)아크릴레이트(베헤닐(메트)아크릴레이트), 테트라코실(메트)아크릴레이트, 헥사코실(메트)아크릴레이트, 옥타코실(메트)아크릴레이트 등의 탄소수 12~30의 직쇄상 또는 분기상의 알킬기를 에스터기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트여도 된다.
탄소수 1~30의 직쇄상 또는 분기상의 알킬기를 에스터기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 뷰틸(메트)아크릴레이트 등의 탄소수 12 미만(탄소수 1~11)의 알킬기를 에스터기의 말단에 갖는 알킬(메트)아크릴레이트여도 된다.
환상 탄화 수소기를 에스터기의 말단에 갖는 사이클로알킬(메트)아크릴레이트는, 아이소보닐(메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜탄일(메트)아크릴레이트 등이어도 된다.
에틸렌성 불포화기를 2개 포함하는 그 외의 모노머는, 예를 들면, 하기 식 (5)로 나타나는 모노머(모노머 D)여도 된다.
[화학식 6]
식 (5) 중, R11 및 R12는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R13은 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 2개의 기를 나타낸다.
일 실시형태에 있어서, R11 및 R12 중 일방이 수소 원자이고, 또한 타방이 메틸기여도 되며, 다른 일 실시형태에 있어서, R11 및 R12의 양방이 수소 원자여도 되고, 다른 일 실시형태에 있어서, R11 및 R12의 양방이 메틸기여도 된다.
폴리옥시알킬렌쇄는, 예를 들면 하기 식 (6)으로 나타난다.
[화학식 7]
식 (6) 중, R14는 알킬렌기를 나타내고, m은 2 이상의 정수를 나타내며, *는 결합손을 나타낸다.
R14로 나타나는 알킬렌기는, 직쇄상이어도 되고 분기상이어도 된다. R14는, 예를 들면, 탄소수 2~4의 알킬렌기여도 된다. 폴리옥시알킬렌쇄 중에 복수 존재하는 R14는, 서로 동일해도 되고, 서로 상이해도 된다. 폴리옥시알킬렌쇄 중에 복수 존재하는 R14는, 에틸렌기, 프로필렌기 및 뷰틸렌기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이고, 보다 바람직하게는, 에틸렌기 및 프로필렌기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종이며, 더 바람직하게는 모두 에틸렌기이다.
m은, 예를 들면, 10 이상 또는 20 이상의 정수여도 되고, 300 이하, 250 이하, 또는 200 이하의 정수여도 된다.
R13은, 폴리옥시알킬렌쇄에 더하여, 그 외의 유기기를 더 갖는 2개의 기여도 된다. 그 외의 유기기는, 폴리옥시알킬렌쇄 이외의 쇄상의 기여도 되고, 예를 들면, 메틸렌쇄(-CH2-를 구조 단위로 하는 쇄), 폴리에스터쇄(-COO-를 구조 단위 중에 포함하는 쇄), 폴리유레테인쇄(-OCON-을 구조 단위 중에 포함하는 쇄) 등이어도 된다.
모노머 D는, 바람직하게는, 하기 식 (7)로 나타나는 모노머이다.
[화학식 8]
식 (7) 중, R11 및 R12는 식 (5)에 있어서의 R11 및 R12와 각각 동일한 의미이며, R14 및 m은 식 (6)에 있어서의 R14 및 m과 각각 동일한 의미이다.
아크릴 수지는, 모노머 A 및 필요에 따라 이용되는 그 외의 모노머를 포함하는 모노머 성분을 중합시킴으로써 얻어진다. 중합 방법은, 각종 라디칼 중합 등의 공지의 중합 방법으로부터 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 현탁 중합법, 용액 중합법, 괴상(塊狀) 중합법 등이어도 된다. 중합 방법으로서는, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량을 크게(예를 들면 200000 이상으로) 하는 경우에는, 바람직하게는 현탁 중합법이 이용되고, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량을 작게(예를 들면 150000 이하로) 하는 경우에는, 바람직하게는 용액 중합법이 이용된다.
현탁 중합법을 이용하는 경우에는, 원료가 되는 모노머 성분, 중합 개시제, 필요에 따라 첨가되는 연쇄 이동제, 물 및 현탁제를 혼합하여, 분산액을 조제한다.
현탁제로서는, 예를 들면, 폴리바이닐알코올, 메틸셀룰로스, 폴리아크릴아마이드 등의 수용성 고분자, 인산 칼슘, 파이로인산 마그네슘 등의 난용성 무기 물질 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리바이닐알코올 등의 수용성 고분자가 바람직하게 이용된다.
현탁제의 배합량은, 원료인 모노머 성분의 총량 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.005~1질량부, 보다 바람직하게는 0.007~0.08질량부, 더 바람직하게는 0.01~0.07질량부이다. 현탁 중합법을 이용하는 경우, 필요에 따라, 머캅탄계 화합물, 싸이오글라이콜, 사염화 탄소, α- 메틸스타이렌 다이머 등의 분자량 조정제를 더 첨가해도 된다. 중합 온도는, 바람직하게는 0~200℃, 보다 바람직하게는 20~150℃, 더 바람직하게는 40~120℃이다.
용액 중합법을 이용하는 경우, 사용하는 용매로서는, 예를 들면, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족계 용매, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤 등의 케톤계 용매, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등의 에스터계 용매, 사염화 탄소 등의 염소계 용매, 2-프로판올, 2-뷰탄올 등의 알코올계 용매 등을 들 수 있다. 용액 중합 개시시의 용액에 있어서의 고형분 농도는, 얻어지는 아크릴 수지의 중합성의 관점에서, 바람직하게는 40~70질량%, 보다 바람직하게는 50~60질량%이며, 20~70질량%, 25~65질량%, 또는 40~60질량%여도 된다. 중합 온도는, 바람직하게는 0~200℃, 보다 바람직하게는 40~120℃이며, 70~90℃여도 된다.
각 중합법에 있어서는, 중합 개시제가 이용되어도 된다. 중합 개시제는, 예를 들면 라디칼 중합 개시제여도 된다. 라디칼 중합개시제로서는 예를 들면, 과산화 벤조일, 과산화 라우로일, 다이-t-뷰틸퍼옥시헥사하이드로테레프탈레이트, t-뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 1,1-t-뷰틸퍼옥시-3,3,5-트라이메틸사이클로헥세인, t-뷰틸퍼옥시아이소프로필카보네이트 등의 유기 과산화물, 아조비스아이소뷰티로나이트릴, 아조비스-4-메톡시-2,4-다이메틸발레로나이트릴, 아조비스사이클로헥산온-1-카보나이트릴, 아조다이벤조일 등의 아조 화합물 등을 들 수 있다.
중합 개시제의 배합량은, 모노머를 충분히 중합시키는 관점에서, 모노머 성분의 총량 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.05질량부 이상, 더 바람직하게는 0.1질량부 이상이다. 중합 개시제의 배합량은, 아크릴 수지의 분자량이 적합한 범위가 됨과 함께, 분해 생성물을 억제하고, 및 축열재로서 사용했을 때에 적합한 접착 강도가 얻어지는 관점에서, 모노머 성분의 총량 100질량부에 대하여, 바람직하게는 10질량부 이하, 보다 바람직하게는 5질량부 이하, 더 바람직하게는 3질량부 이하이다.
이상과 같이하여 얻어지는 아크릴 수지는, 모노머 A에서 유래하는 구조 단위를 갖고 있다. 즉, 일 실시형태에 관한 수지 조성물은, 구조 단위 A(모노머 A에서 유래하는 구조 단위)를 포함하는 아크릴 수지를 함유한다.
구조 단위 A는 하기 식 (2)로 나타난다.
[화학식 9]
식 중, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R4는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.
R4로 나타나는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기는, 상술한 R2로 나타나는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기와 동일한 기여도 된다.
구조 단위 A의 함유량은, 아크릴 수지를 구성하는 전체 구조 단위 100질량부에 대하여, 20질량부 이상, 25질량부 이상, 또는 30질량부 이상이어도 되고, 축열재의 축열량이 더 우수한 관점에서, 바람직하게는 60질량부 이상, 보다 바람직하게는 80질량부 이상, 더 바람직하게는 85질량부 이상, 특히 바람직하게는 90질량부 이상이며, 예를 들면, 98질량부 이하여도 된다.
아크릴 수지는, 구조 단위 A에 더하여, 반응성기를 갖는 구조 단위 B(모노머 B에서 유래하는 구조 단위)를 더 포함해도 된다. 반응성기는, 예를 들면, 후술하는 경화제와 반응할 수 있는 기여도 되고, 물(예를 들면 공기 중에 포함 되는 습기)과 반응할 수 있는 기여도 된다. 반응성기는, 예를 들면, 카복실기, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기, 아미노기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기이다. 구조 단위 B는, 예를 들면, 상술한 카복실기 함유 모노머, 하이드록실기 함유 모노머, 아이소사이아네이트기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머 또는 에폭시기 함유 모노머에서 유래하는 구조 단위이다. 아크릴 수지는, 이들의 구조 단위 B의 1종 또는 2종 이상을 더 포함해도 된다.
구조 단위 B는, 바람직하게는, 하기 식 (8)로 나타나는 구조 단위이다.
[화학식 10]
식 중, R5는 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R6은 수소 원자 또는 반응성기를 갖는 1가의 유기기를 나타낸다. R6이 수소 원자인 경우, 당해 R6을 포함하는 -COOH기가 반응성기로서 기능한다. R6으로 나타나는 유기기에 있어서의 반응성기는, 상술한 모노머 B에 있어서의 반응성기와 동일해도 된다.
구조 단위 B의 함유량은, 축열재를 형성했을 때에 더 우수한 축열량이 얻어지는 관점에서, 아크릴 수지를 구성하는 전체 구조 단위 100질량부에 대하여, 2질량부 이상, 3질량부 이상, 또는 5질량부 이상이어도 되고, 25질량부 이하여도 되며, 바람직하게는 20질량부 이하, 보다 바람직하게는 15질량부 이하, 더 바람직하게는 13질량부 이하, 특히 바람직하게는 10질량부 이하이다.
아크릴 수지는, 구조 단위 A 및 구조 단위 B에 더하여, 필요에 따라 그 외의 구조 단위를 더 포함해도 된다. 그 외의 구조 단위는, 상술한 그 외의 모노머(모노머 C, 모노머 D 등)에서 유래하는 구조 단위여도 된다.
아크릴 수지는, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 또는 그래프트 공중합체 중 어느 것이어도 된다.
아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 일 실시형태에 있어서, 축열재의 강도가 우수한 관점에서, 바람직하게는 150000 이상, 보다 바람직하게는 200000 이상 또는 250000 이상, 더 바람직하게는 300000 이상이다. 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 수지 조성물의 핸들링 용이성의 관점에서, 바람직하게는 2000000 이하, 보다 바람직하게는 1500000 이하, 더 바람직하게는 1000000 이하이다.
아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 다른 일 실시형태에 있어서, 수지 조성물의 점도를 저감시키는 관점에서, 바람직하게는 100000 이하, 보다 바람직하게는 70000 이하, 더 바람직하게는 40000 이하이다. 이 경우, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은, 예를 들면 5000 이상이어도 된다.
아크릴 수지의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 5질량% 이상, 10질량% 이상, 또는 20질량% 이상이어도 되고, 50질량% 이하, 40질량% 이하, 또는 30질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 축열량을 더 높이는 관점에서, 축열성 무기 재료를 더 함유한다. 축열성 무기 재료는, 축열성을 갖는 무기 화합물로 구성되는 재료이다. 축열성 무기 재료는, 예를 들면, 고액(固液) 상전이, 고고(固固) 상전이, 또는 전자 상전이에 따른 축열성을 갖는 무기 재료여도 된다.
전자 상전이에 따른 축열성을 갖는 무기 재료로서는, 예를 들면, VO2, LiMn2O4, LiVS2, LiVO2, NaNiO2, XBaFe2O5, 및 XBaCo2O5.5(X는, Y, Sm, Pr, Eu, Gd, Dy, Ho, Tb 등의 희토류 원소를 나타낸다)를 들 수 있다.
고고 상전이에 따른 축열성을 갖는 무기 재료로서는, 예를 들면, 마텐자이트 변태를 발생시키는 재료(NiTi, CuZnAl, CuAlNi 등의 형상 기억 합금), 서모크로믹 재료(N,N-다이에틸에틸렌다이아민 구리 착체 등), 유점성 결정(트라이메틸올에테인, 펜타에리트리톨, 네오펜틸글라이콜 등), 자기 상전이 물질(Mn-Zn 페라이트, NiFe 합금 등) 및 상유전체-강유전체 전이 물질(BaTiO3 등)을 들 수 있다.
고액 상전이에 따른 축열성을 갖는 무기 재료로서는, 예를 들면, 염화 칼슘 수화물, 아세트산 나트륨 수화물, 아세트산 칼륨 수화물, 수산화 나트륨 수화물, 수산화 칼륨 수화물, 수산화 스트론튬 수화물, 수산화 바륨 수화물, 염화 나트륨 수화물, 염화 마그네슘 수화물, 염화 아연 수화물, 질산 리튬 수화물, 질산 마그네슘 수화물, 질산 칼슘 수화물, 질산 알루미늄 수화물, 질산 카드뮴, 질산 철 수화물, 질산 아연 수화물, 질산 망가니즈 수화물, 황산 리튬 수화물, 황산 나트륨 수화물, 싸이오 황산 나트륨 수화물, 황산 마그네슘 수화물 황산 칼슘 수화물, 황산 칼륨 알루미늄 수화물, 황산 알루미늄 암모늄 수화물, 싸이오 황산 나트륨 수화물, 인산 칼륨 수화물, 인산 나트륨 수화물, 인산 수소 칼륨 수화물, 인산 수소 나트륨 수화물, 붕산 나트륨 수화물, 브로민화 칼슘 수화물, 불화 칼륨 수화물, 탄산 나트륨 수화물 등의 무기 수화물을 들 수 있다.
이들 축열성 무기 재료는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다. 축열성 무기 재료는, 바람직하게는 전자 상전이에 따른 축열성을 갖는 무기 재료이며, 보다 바람직하게는 VO2(이산화 바나듐)이다. 축열성 무기 재료의 일부 또는 전부는, 외각(外殼)(쉘)에 내포된 캡슐의 상태에서 수지 조성물에 포함되어 있어도 된다. 외각(쉘)을 형성하는 재료는, 후술하는 축열성 캡슐에 있어서의 외각(쉘)을 형성하는 재료와 동일해도 된다.
축열성 무기 재료의 함유량은, 형성되는 축열재의 축열량을 더 향상시키는 관점에서, 수지 조성물 전량 기준으로, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더 바람직하게는 70질량% 이상, 특히 바람직하게는 80질량% 이상이며, 예를 들면 95질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 축열 효과를 더 높이는 관점에서, 축열성 유기 재료를 더 함유해도 된다. 축열성 유기 재료는, 축열 가능한 유기 재료이면 되고, 예를 들면, 상전이에 따른 축열성을 갖는 성분이어도 된다(단, 상술한 아크릴 수지를 제외한다). 축열성 유기 재료로서는, 사용 목적에 따라 목표 온도에 적합한 상전이 온도를 갖는 것이 적절히 선택된다. 축열성 유기 재료는, 실용 범위에서 축열 효과를 얻는 관점에서, 예를 들면 -30~120℃에 고액 상전이점(융점)을 갖는다.
축열성 유기 재료는, 예를 들면, 포화 탄화 수소 화합물(파라핀계 탄화 수소 화합물), 천연 왁스, 석유 왁스, 폴리알킬렌글라이콜, 당 알코올 등이어도 된다. 축열성 유기 재료는, 저가이며 독성이 낮아, 원하는 상전이 온도를 갖는 것을 용이하게 선택할 수 있는 관점에서, 바람직하게는 포화 탄화 수소 화합물(파라핀계 탄화 수소 화합물)이다.
포화 탄화 수소 화합물은, 구체적으로는, n-데케인(C10(탄소수, 이하 동일), -29℃(전이점(융점), 이하 동일)), n-운데케인(C11, -25℃), n-도데케인(C12, -9℃), n-트라이데케인(C13, -5℃), n-테트라데케인(C14, 6℃), n-펜타데케인(C15, 9℃), n-헥사데케인(C16, 18℃), n-헵타데케인(C17, 21℃), n-옥타데케인(C18, 28℃), n-나노데케인(C19, 32℃), n-에이코세인(C20, 37℃), n-헨아이코세인(C21, 41℃), n-도코세인(C22, 46℃), n-트라이코세인(C23, 47℃), n-테트라코세인(C24, 50℃), n-펜타코세인(C25, 54℃), n-헥사코세인(C26, 56℃), n-헵타코세인(C27, 60℃), n-옥타코세인(C28, 65℃), n-노나코세인(C29, 66℃), n-트라이아콘테인(C30, 67℃), n-테트라콘테인(C40, 81℃), n-펜타콘테인(C50, 91℃), n-헥사콘테인(C60, 98℃), n-헥테인(C100, 115℃) 등이어도 된다.
포화 탄화 수소 화합물은, 이들과 같은 직쇄상의 포화 탄화 수소 화합물이어도 되고, 이들 직쇄상의 포화 탄화 수소 화합물과 동일한 탄소수를 갖는 분기상의 포화 탄화 수소 화합물이어도 된다. 포화 탄화 수소 화합물은, 이들의 1종 또는 2종 이상이어도 된다.
폴리알킬렌글라이콜은, 예를 들면, 폴리에틸렌글라이콜, 폴리프로필렌글라이콜, 폴리뷰틸렌글라이콜 등이어도 되고, 바람직하게는 폴리에틸렌글라이콜이다. 폴리알킬렌글라이콜의 중량 평균 분자량(Mw)은, 800 이상, 900 이상, 또는 1000 이상이어도 되고, 2000 이하, 1900 이하, 또는 1800 이하여도 된다.
축열성 유기 재료의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 1질량% 이상, 2질량% 이상, 또는 3질량% 이상이어도 되고, 20질량% 이하, 10질량% 이하, 또는 5질량% 이하여도 된다.
축열성 캡슐은, 축열성 유기 재료와, 축열성 유기 재료를 내포하는 외각(쉘)을 갖고 있다. 축열성 유기 재료는, 일 실시형태에 있어서, 캡슐에 내포된 상태에서 수지 조성물에 포함되어 있어도 된다. 즉, 수지 조성물은, 일 실시형태에 있어서, 축열성 유기 재료를 내포한 캡슐(이하, "축열성 캡슐"이라고도 한다.)을 더 함유해도 된다. 축열성 유기 재료는, 다른 일 실시형태에 있어서, 캡슐에 내포되어 있지 않은 상태로 수지 조성물에 포함되어 있어도 된다.
축열성 캡슐은, 축열성 유기 재료와, 축열성 유기 재료를 내포하는 외각(쉘)을 갖고 있다. 외각(쉘)은, 바람직하게는, 축열성 유기 재료의 전이점(융점)보다 충분히 높은 내열 온도를 갖는 재료로 형성되어 있다. 외각을 형성하는 재료는, 축열성 유기 재료의 전이점(융점)에 대하여, 예를 들면 30℃ 이상, 바람직하게는 50℃ 이상의 내열 온도를 갖는다. 또한, 내열 온도는, 시차열 열중량 동시 측정 장치(예를 들면 TG-DTA6300((주)히타치 하이테크 사이언스제))를 이용하여, 캡슐의 중량 감소를 측정했을 때에, 1% 중량 감소된 온도로서 정의된다.
외각을 형성하는 재료로서는, 수지 조성물에 의하여 형성되는 축열재의 용도에 따른 강도를 갖는 재료가 적절히 선택된다. 외각은, 바람직하게는, 멜라민 수지, 아크릴 수지, 유레테인 수지, 실리카 등으로 형성되어 있어도 된다. 멜라민 수지로 형성된 외각을 갖는 마이크로 캡슐로서는, 예를 들면 아웃 라스트 테크놀로지사제의 BA410xxP, 6C, BA410xxP, 18C, BA410xxP, 37C, 미쓰비시 세이시(주)제의 서모 메모리 FP-16, FP-25, FP-31, FP-39, 미키 리켄 고교(주)제의 리켄 레진 PMCD-15SP, 25SP, 32SP 등이 예시된다. 아크릴 수지(폴리메틸메타크릴레이트 수지)로 형성된 외각을 갖는 마이크로 캡슐로서는, BASF사제의 MicronalDS5001X, 5040X 등이 예시된다. 실리카로 형성된 외각을 갖는 마이크로 캡슐로서는, 미키 리켄 고교(주)제의 리켄 레진 LA-15, LA-25, LA-32 등이 예시된다.
축열성 캡슐 중의 축열성 유기 재료의 함유량은, 축열 효과를 더 높이는 관점에서, 축열성 캡슐의 전량 기준으로, 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상이며, 축열성 유기 재료의 체적 변화에 따른 캡슐의 파손을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 80질량% 이하이다.
축열성 캡슐은, 캡슐의 열전도성, 비중 등을 조절할 목적으로, 외각 내에, 흑연, 금속 분말, 알코올 등을 더 포함하고 있어도 된다.
축열성 캡슐의 입자경(평균 입경)은, 바람직하게는 0.1μm 이상, 보다 바람직하게는 0.2μm 이상, 더 바람직하게는 0.5μm 이상이며, 바람직하게는 100μm 이하, 보다 바람직하게는 50μm 이하이다. 축열성 캡슐의 입자경(평균 입경)은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치(예를 들면 SALD-2300((주)시마즈 세이사쿠쇼제)를 이용하여 측정된다.
축열성 캡슐(분체 상태)의 축열 용량은, 보다 높은 축열 밀도를 갖는 축열재를 얻을 수 있는 관점에서, 바람직하게는 150J/g 이상이다. 축열 용량은, 시차 주사 열량 측정(DSC)에 의하여 측정된다.
축열성 캡슐의 제조 방법에 대해서는, 계면 중합법, in-situ 중합법, 액중(液中) 경화 피복법, 코아세르베이트법 등의 종래의 공지의 제조 방법으로부터, 축열성 유기 재료, 외각의 재질 등에 따라 적절한 방법을 선택하면 된다.
축열성 캡슐의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 1질량% 이상, 3질량% 이상, 또는 5질량% 이상이어도 되고, 30질량% 이하, 20질량% 이하, 또는 10질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 축열재의 형성에 이용되는 경우에, 축열재를 구성하는 성분의 액 누출 및 휘발을 억제하여, 내열성을 향상시키는 관점에서, 경화제를 더 함유해도 된다. 경화제는, 모노머 B(구조 단위 B)에 포함되는 반응성기와 반응할 수 있는 경화제이다.
경화제는, 열에 의하여 모노머 B(구조 단위 B)에 포함되는 반응성기와 반응하는 열경화제여도 된다. 경화제가 열경화제인 경우, 수지 조성물은, 바람직하게는 105℃ 이상, 보다 바람직하게는 110℃ 이상, 더 바람직하게는 115℃ 이상에서의 가열에 의하여 경화시키는 수지 조성물이어도 되고, 예를 들면, 200℃ 이하, 190℃ 이하, 또는 180℃ 이하에서의 가열에 의하여 경화시키는 수지 조성물이어도 된다. 수지 조성물을 가열할 때의 가열 시간은, 수지 조성물이 적합하게 경화되도록, 수지 조성물의 조성에 따라 적절히 선택되어도 된다.
경화제로서는, 예를 들면, 아이소사이아네이트계 경화제, 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제, 산 무수물계 경화제, 및 카복실산계 경화제를 들 수 있다. 이들 경화제는, 모노머 B(구조 단위 B)에 포함되는 반응성기의 종류에 따라, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
아이소사이아네이트계 경화제로서는, 예를 들면, 톨릴렌다이아이소사이아네이트(2,4- 혹은 2,6-톨릴렌다이아이소사이아네이트, 또는 그 혼합물)(TDI), 페닐렌다이아이소사이아네이트(m- 혹은 p-페닐렌다이아이소사이아네이트, 또는 그 혼합물), 4,4'-다이페닐다이아이소사이아네이트, 1,5-나프탈렌다이아이소사이아네이트(NDI), 다이페닐메테인다이아이소사이아네이트(4,4'-, 2,4'- 혹은 2,2'-다이페닐메테인다이아이소사이아네이트, 또는 그 혼합물)(MDI), 4,4'-톨루이딘다이아이소사이아네이트(TODI), 4,4'-다이페닐에터다이아이소사이아네이트 등의 방향족 다이아소사이아네이트, 자일릴렌다이아이소사이아네이트(1,3- 혹은 1,4-자일릴렌다이아이소사이아네이트, 또는 그 혼합물)(XDI), 테트라메틸자일릴렌다이아이소사이아네이트(1,3- 혹은 1,4-테트라메틸자일릴렌다이아이소사이아네이트, 또는 그 혼합물)(TMXDI), ω,ω'-다이아이소사이아네이트-1,4-다이에틸벤젠 등을 들 수 있다. 아이소사이아네이트계 경화제로서는, 트라이메틸렌다이아이소사이아네이트, 1,2-프로필렌다이아이소사이아네이트, 뷰틸렌다이아이소사이아네이트(테트라메틸렌다이아이소사이아네이트, 1,2-뷰틸렌다이아이소사이아네이트, 2,3-뷰틸렌다이아이소사이아네이트, 1,3-뷰틸렌다이아이소사이아네이트), 1,5-펜타메틸렌다이아이소사이아네이트(PDI), 1,6-헥사메틸렌다이아이소사이아네이트(HDI), 2,4,4- 또는 2,2,4-트라이메틸헥사메틸렌다이아이소사이아네이트, 2,6-다이아이소사이아네이트메틸카페이트 등의 지방족 다이아이소사이아네이트, 1,3-사이클로펜테인다이아이소사이아네이트, 1,3-사이클로펜텐다이아이소사이아네이트, 사이클로헥세인다이아이소사이아네이트(1,4-사이클로헥세인다이아이소사이아네이트, 1,3-사이클로헥세인다이아이소사이아네이트), 3-아이소사이아네이토메틸-3,5,5-트라이메틸사이클로헥실아이소사이아네이트(아이소포론다이아이소사이아네이트)(IPDI), 메틸렌비스(사이클로헥실아이소사이아네이트)(4,4'-, 2,4'- 또는 2,2'-메틸렌비스(사이클로헥실아이소사이아네이트), 이들의 trans, trans-체, trans, cis-체, cis, cis-체, 또는 그 혼합물)(H12MDI), 메틸사이클로헥세인다이아이소사이아네이트(메틸-2,4-사이클로헥세인다이아이소사이아네이트, 메틸-2,6-사이클로헥세인다이아이소사이아네이트), 노보네인다이아이소사이아네이트(각종 이성체 또는 그 혼합물)(NBDI), 비스(아이소사이아네이토메틸)사이클로헥세인(1,3- 혹은 1,4-비스(아이소사이아네이토메틸)사이클로헥세인 또는 그 혼합물)(H6XDI) 등의 지환족 다이아이소사이아네이트 등도 들 수 있다.
페놀계 경화제로서는, 예를 들면, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 4,4'-바이페닐페놀, 테트라메틸비스페놀 A, 다이메틸비스페놀 A, 테트라메틸비스페놀 F, 다이메틸비스페놀 F, 테트라메틸비스페놀 S, 다이메틸비스페놀 S, 테트라메틸-4,4'-바이페놀, 다이메틸-4,4'-바이페닐페놀, 1-(4-하이드록시페닐)-2-[4-(1,1-비스-(4-하이드록시페닐)에틸)페닐]프로페인, 2,2'-메틸렌-비스(4-메틸-6-tert-뷰틸페놀), 4,4'-뷰틸리덴-비스(3-메틸-6-tert-뷰틸페놀), 트리스하이드록시페닐메테인, 레조시놀, 하이드로퀴논, 파이로갈롤, 다이아이소프로필리덴 골격을 갖는 페놀 화합물; 1,1-다이-4-하이드록시페닐플루오렌 등의 플루오렌 골격을 갖는 페놀 화합물; 크레졸 화합물; 에틸페놀 화합물; 뷰틸페놀 화합물; 옥틸페놀 화합물; 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 나프톨 화합물 등의 각종 페놀을 원료로 하는 노볼락 수지, 자일릴렌 골격 함유 페놀 노볼락 수지, 다이사이클로펜타다이엔 골격 함유 페놀 노볼락 수지, 바이페닐 골격 함유 페놀 노볼락 수지, 플루오렌 골격 함유 페놀 노볼락 수지, 퓨란 골격 함유 페놀 노볼락 수지 등의 각종 노볼락 수지 등을 들 수 있다.
아민계 경화제로서는, 예를 들면, 다이아미노다이페닐메테인, 다이아미노다이페닐설폰, 다이아미노다이페닐에터, p-페닐렌다이아민, m-페닐렌다이아민, o-페닐렌다이아민, 1,5-다이아미노나프탈렌, m-자일릴렌다이아민 등의 방향족 아민, 에틸렌다이아민, 다이에틸렌다이아민, 헥사메틸렌다이아민, 아이소포론다이아민, 비스(4-아미노-3-메틸다이사이클로헥실)메테인, 폴리에터다이아민 등의 지방족 아민; 다이사이안다이아마이드, 1-(o-톨릴)바이구아나이드 등의 구아니딘 화합물 등을 들 수 있다.
이미다졸계 경화제로서는, 예를 들면, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸, 2,3-다이하이드로-1H-피롤로-[1,2-a]벤즈이미다졸, 2,4-다이아미노-6(2'-메틸이미다졸(1'))에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6(2'-운데실이미다졸(1'))에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6(2'-에틸-4-메틸이미다졸(1'))에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6(2'-메틸이미다졸(1'))에틸-s-트라이아진아이소사이아누르산 부가물, 2-메틸이미다졸아이소사이아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸아이소사이아누르산 부가물, 2-페닐-3,5-다이하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 및 1-사이아노에틸-2-페닐-3,5-다이사이아노에톡시메틸이미다졸을 들 수 있다.
산 무수물계 경화제로서는, 예를 들면, 프탈산 무수물, 트라이멜리트산 무수물, 파이로멜리트산 무수물, 벤조페논테트라카복실산 무수물, 에틸렌글라이콜트라이멜리트산 무수물, 바이페닐테트라카복실산 무수물 등의 방향족 카복실산 무수물; 아젤라산, 세바스산, 도데케인 이산 등의 지방족 카복실산의 무수물; 및 테트라하이드로프탈산 무수물, 헥사하이드로프탈산 무수물, 나드산 무수물, 헤트산 무수물, 하이믹산 무수물 등의 지환식 카복실산 무수물을 들 수 있다.
카복실산계 경화제로서는, 예를 들면, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 세바스산, 프탈산, 아이소프탈산, 및 테레프탈산을 들 수 있다.
경화제의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 0.01질량% 이상이어도 되고, 10질량% 이하, 5질량% 이하, 또는 1질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 액상 매체를 더 함유해도 된다. 액상 매체는, 각 성분을 용해시키는 용매, 또는 분산시키는 분산매이면 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 유기 화합물로 이루어지는 액상 매체여도 된다. 액상 매체로서는, 예를 들면, 락트산 에틸, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸, 에톡시에틸프로피오네이트, 3-메틸메톡시프로피오네이트, N,N-다이메틸폼아마이드, 메틸에틸케톤, 사이클로펜탄온, 사이클로헥산온, 프로필렌글라이콜모노메틸에터, 톨루엔, 및 자일렌을 들 수 있다. 이들 액상 매체는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
액상 매체의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 5질량% 이상 또는 10질량% 이상이어도 되고, 80질량% 이하 또는 70질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은 수지 조성물이 축열성 캡슐을 함유하는 경우에, 아크릴 수지와 축열성 캡슐의 계면의 접착성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 표면 처리제를 더 함유한다. 표면 처리제는, 예를 들면, 커플링제여도 된다.
커플링제로서는, 예를 들면, 아미노실레인계 커플링제, 에폭시실레인계 커플링제, 페닐실레인계 커플링제, 알킬실레인계 커플링제, 알켄일실레인계 커플링제, 알카인일실레인계 커플링제, 할로알킬실레인계 커플링제, 실록세인계 커플링제, 하이드로실레인계 커플링제, 실라제인계 커플링제, 알콕시실레인계 커플링제, 클로로실레인계 커플링제, (메트)아크릴실레인계 커플링제, 아이소사이아누레이트실레인계 커플링제, 유레이도실레인계 커플링제, 머캅토실레인계 커플링제, 설파이드실레인계 커플링제, 및 아이소사이아네이트실레인계 커플링제를 들 수 있다. 커플링제는, 수지와의 반응성의 관점에서, 바람직하게는 아미노실레인계 커플링제이다.
표면 처리제의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 0.01질량% 이상, 0.02질량% 이상, 또는 0.05질량% 이상이어도 되고, 10질량% 이하, 5질량% 이하, 또는 2질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 아크릴 수지에 포함될 수 있는 반응성기와 경화제의 반응, 또는 당해 반응성기와 물의 반응을 촉진시키는 관점에서, 경화 촉진제를 더 함유해도 된다. 경화 촉진제로서는, 예를 들면, 제3급 아민계 경화 촉진제, 제4급 암모늄염계 경화 촉진제, 유기 인계 경화 촉진제, 및 주석 촉매를 들 수 있다. 이들 경화 촉진제는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
경화 촉진제의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 0.005질량% 이상, 0.01질량% 이상, 또는 0.02질량% 이상이어도 되고, 1질량% 이하, 0.5질량% 이하, 또는 0.2질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 형성되는 축열재의 열적 신뢰성을 향상시키는 관점에서, 산화 방지제를 더 함유해도 된다. 산화 방지제는, 예를 들면, 페놀계 산화 방지제, 벤조페논계 산화 방지제, 벤조에이트계 산화 방지제, 힌더드 아민계 산화 방지제, 벤조트라이아졸계 산화 방지제 등이어도 된다.
산화 방지제의 함유량은, 수지 조성물 전량 기준으로, 0.1질량% 이상, 0.5질량% 이상, 0.8질량% 이상, 또는 1질량% 이상이어도 되고, 10질량% 이하, 5질량% 이하, 또는 3질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 필요에 따라, 그 외의 첨가제를 더 함유할 수 있다. 그 외의 첨가제로서는, 예를 들면, 착색제, 필러, 결정핵제, 열안정제, 열전도재, 가소제, 발포제, 난연제, 제진제, 탈수제, 및 난연 조제를 들 수 있다. 그 외의 첨가제는, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다. 그 외의 첨가제의 함유량(합계의 함유량)은, 수지 조성물 전량 기준으로, 0.1질량% 이상이어도 되고, 30질량% 이하여도 된다.
수지 조성물은, 50℃, 80℃, 또는 90℃에 있어서, 고체상이어도 되고 액체상이어도 되며, 복잡한 형상을 갖는 부재로의 충전이 용이하고, 축열재의 적용 범위가 넓어지는 관점에서, 바람직하게는 50℃, 80℃ 또는 90℃에 있어서 액체상이다.
수지 조성물의 80℃에 있어서의 점도는, 유동성 및 핸들링성이 우수한 관점에서, 바람직하게는 100Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 50Pa·s 이하, 더 바람직하게는 40Pa·s 이하이고, 20Pa·s 이하, 또는 10Pa·s 이하여도 된다. 동일한 관점에서, 수지 조성물은, 아크릴 수지의 융점+20℃에 있어서, 점도는, 바람직하게는 100Pa·s 이하, 보다 바람직하게는 50Pa·s 이하, 더 바람직하게는 40Pa·s 이하의 점도를 갖고 있다. 수지 조성물의 80℃에 있어서의 점도 또는 아크릴 수지의 융점+20℃에 있어서의 점도는, 예를 들면 0.5Pa·s 이상이어도 된다.
수지 조성물의 점도는, JIS Z 8803에 근거하여 측정된 값을 의미하고, 구체적으로는, E형 점도계(도키 산교(주)제, PE-80L)에 의하여 측정된 값을 의미한다. 또한, 점도계의 교정은, JIS Z 8809-JS14000에 근거하여 행할 수 있다. 또, 아크릴 수지의 융점은, 실시예에 기재된 방법으로 측정된 값을 의미한다.
이상 설명한 수지 조성물은, 경화(예를 들면 열경화)되는 것이 가능한 경화성 조성물이다. 수지 조성물은, 그 수지 조성물을 경화시킴으로써 축열재로서 적합하게 이용된다(축열재용 조성물로서 적합하다). 즉, 일 실시형태에 관한 축열재는, 상술한 수지 조성물의 경화물을 포함하고 있다.
이 축열재는, 축열성 무기 재료를 함유하고 있기 때문에, 예를 들면 축열성 유기 재료만을 함유하는 축열재에 비하여, 축열성 무기 재료의 축열량의 크기에 기인하여 우수한 축열성을 갖는다. 또한, 이 축열재는, 축열성 무기 재료뿐만 아니라, 우수한 축열성을 갖는 소정의 아크릴 수지(폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 특정 구조 단위를 갖는 아크릴 수지)를 함유하고 있다. 그 때문에, 축열재 전체의 축열량의 저하를 억제하면서, 아크릴 수지에 의하여 축열성 무기 재료를 유지할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 축열재에 있어서, 축열성 및 유연성을 양립시킬 수 있다. 또한, 필요에 따라 이 아크릴 수지를 경화시키는 것도 가능하기 때문에, 축열재를 구성하는 성분의 액 누출 및 휘발을 억제할 수 있다.
도 1은, 축열재의 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 1의 (a)에 나타내는 바와 같이, 일 실시형태에 관한 축열재(1A)는, 상술한 수지 조성물의 경화물인 축열층(2)을 구비하는 시트상(또는 필름상)의 축열재이다.
도 1의 (b)에 나타내는 바와 같이, 다른 일 실시형태에 관한 축열재(1B)는, 상술한 수지 조성물의 경화물인 축열층(2)과, 축열층(2)의 일방면 상에 마련된 점착층(3)을 구비하는 시트상(또는 필름상)의 축열재이다. 이 경우, 축열재(1B)의 적용 대상에 대하여 축열재(1B)를 보다 적합하게 접착시킬 수 있다.
상기의 각 실시형태에 있어서, 축열층(2)의 두께는, 예를 들면, 0.01mm 이상, 0.05mm 이상, 또는 0.1mm 이상이어도 되고, 20mm 이하, 10mm 이하, 또는 5mm 이하여도 된다.
상기의 각 실시형태에 있어서, 축열층(2)은, 수지 조성물이 완전히 경화된 경화물이어도 되고, 수지 조성물이 B 스테이지화(반경화) 된 경화물이어도 된다. 도 1의 (a)에 나타낸 축열재(1A)에 있어서는, 축열재(1A)의 적용 대상에 대하여 축열재(1A)를 적합하게 접착시킬 수 있는 관점에서, 축열층(2)은, 바람직하게는, 수지 조성물이 B 스테이지화(반경화)된 경화물이다.
점착층(3)은, 공지의 점착제로 구성되어 있어도 된다. 점착층(3)의 두께는, 예를 들면, 0.001mm 이상, 0.003mm 이상, 또는 0.005mm 이상이어도 되고, 0.03mm 이하, 0.02mm 이하, 또는 0.015mm 이하여도 된다.
축열재(1A, 1B)(이들을 통합하여 축열재(1)라고도 한다)는, 다양한 분야에 활용될 수 있다. 축열재(1)는, 예를 들면, 자동차, 건축물, 공공 시설, 지하 상가 등에 있어서의 공조 설비(공조 설비의 효율 향상), 공장 등에 있어서의 배관(배관의 축열), 자동차의 엔진(당해 엔진 주위의 보온), 전자 부품(전자 부품의 승온 방지), 속옷의 섬유 등에 이용된다.
다음으로, 축열재(1)(수지 조성물의 경화물)를 구비하는 물품 및 그 제조 방법에 대하여, 축열재(1)를 마련하는 대상으로서 전자 부품을 예로 들어 설명한다.
도 2는, 물품 및 그 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 일 실시형태의 물품의 제조 방법에서는, 먼저, 도 2의 (a)에 나타내는 바와 같이, 축열재를 마련하는 대상인 물품으로서 전자 부품(11A)을 준비한다. 전자 부품(11A)은, 예를 들면, 기판(12)과, 기판(12) 상에 마련된 반도체 칩(열원)(13)을 구비하고 있다.
계속해서, 도 2의 (b)에 나타내는 바와 같이, 시트상의 축열재(1)를, 기판(12) 및 반도체 칩(13) 상에, 기판(12) 및 반도체 칩(13)의 각각과 열적으로 접하도록 배치한다. 축열재(1)는, 예를 들면, 상술한 도 1의 (a)에 나타낸 축열재(1A)여도 되고, 상술한 도 1의 (b)에 나타낸 축열재(1B)여도 된다. 도 1의 (b)에 나타낸 축열재(1B)를 이용하는 경우, 점착층(3)이 기판(12) 및 반도체 칩(13)과 접하도록 축열재(1B)를 배치한다.
축열재(1)에 있어서의 축열층이, 수지 조성물이 B 스테이지화(반경화)된 경화물인 경우, 축열재(1)를 배치한 후에, 축열층을 경화시킨다. 즉, 본 실시형태의 물품의 제조 방법은, 기판(12) 및 반도체 칩(13) 상에 배치된 축열재(1)의 축열층을 경화시키는 공정을 더 구비하고 있어도 된다.
이로써, 기판(12)과, 반도체 칩(13)과, 기판(12) 및 반도체 칩(13) 상에 마련된 축열재(1)(수지 조성물의 경화물)를 구비하는 물품(14A)이 얻어진다.
상기 실시형태에서는, 열원(13)에 있어서의 노출된 표면의 전부를 덮도록 축열재(1)를 배치했지만, 다른 일 실시형태에서는, 열원에 있어서의 노출된 표면의 일부를 덮도록 축열재를 배치해도 된다.
도 3의 (a)는, 물품의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 다른 일 실시형태에 관한 물품(14B)에서는, 축열재(1)는, 예를 들면 반도체 칩(열원)(13)에 있어서의 노출된 표면의 일부에 접촉하여 (일부를 덮도록) 배치되어 있어도 된다. 축열재(1)가 배치되는 장소(축열재(1)가 반도체 칩(13)에 접촉하는 장소)는, 도 3의 (a)에서는 반도체 칩(13)의 측면 부분이지만, 반도체 칩(13)의 어느 표면 상이어도 된다.
도 3의 (b)는, 물품의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이, 다른 일 실시형태에 관한 물품(14C)에서는, 축열재(1)는, 기판(12)에 있어서의 반도체 칩(13)이 마련된 면과는 반대 측의 면에 배치되어 있다. 본 실시형태에서는, 축열재(1)는, 반도체 칩(13)에 직접 접하고 있지 않지만, 기판(12)을 개재하여 반도체 칩(13)과 열적으로 접촉하고 있다. 축열재(1)가 배치되는 장소는, 반도체 칩(13)에 열적으로 접촉하고 있으면, 기판(12)의 어느 표면 상이어도 된다. 이 경우에서도, 열원(반도체 칩)(13)에서 발생하는 열은, 기판(12)을 개재하여 축열재(1)에 효율적으로 전도되어, 축열재(1)에서 적합하게 축적된다.
상기 실시형태에 관한 제조 방법에서는, 축열재(1)는 시트상이지만, 다른 일 실시형태에 관한 제조 방법에서는, 액체상의 수지 조성물을 이용하여 물품을 제조할(축열재를 형성할) 수도 있다.
도 4는, 물품의 제조 방법의 다른 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 본 실시형태에 관한 제조 방법에서는, 먼저, 도 4의 (a)에 나타내는 바와 같이, 축열재를 마련하는 대상인 물품으로서 전자 부품(11B)을 준비한다. 전자 부품(11B)은, 예를 들면, 기판(예를 들면 회로 기판)(12)과, 기판(12) 상에 마련된 반도체 칩(열원)(13)과, 반도체 칩(13)을 기판(12)에 접속시키는 복수의 접속부(예를 들면 땜납)(15)를 구비하고 있다. 복수의 접속부(15)는, 서로 이간하여 기판(12)과 반도체 칩(13)의 사이에 마련되어 있다. 즉, 기판(12)과 반도체 칩(13)의 사이에는, 복수의 접속부(15)끼리를 떨어뜨리는 간극이 존재하고 있다.
계속해서, 도 4의 (b)에 나타내는 바와 같이, 예를 들면 시린지(16)를 이용하여, 기판(12)과 반도체 칩(13)의 사이에 수지 조성물(21)을 충전한다. 수지 조성물(21)은, 상술한 실시형태에 관한 수지 조성물이다. 수지 조성물(21)은, 완전히 미경화의 상태여도 되고, 일부가 경화되어 있는 상태여도 된다.
수지 조성물(21)이 실온(예를 들면 25℃)에서 액체상의 상태인 경우는, 실온에 있어서 수지 조성물(21)을 충전할 수 있다. 수지 조성물(21)이 실온에서 고체상인 경우는, 수지 조성물(21)을 가열하여(예를 들면 50℃ 이상) 액체상으로 한 다음 충전할 수 있다.
이상과 같이 수지 조성물(21)을 충전함으로써, 도 4의 (c)에 나타내는 바와 같이, 수지 조성물(21)은, 기판(12)과 반도체 칩(13)의 사이에 존재하는 상기의 간극에, 기판(12), 반도체 칩(13) 및 접속부(15)의 각각과 열적으로 접하도록 배치된다.
계속해서, 수지 조성물(21)을 경화시킴으로써, 도 4의 (d)에 나타내는 바와 같이, 기판(12)과 반도체 칩(13)의 사이에 존재하는 상기의 간극에, 수지 조성물의 경화물(축열층 또는 축열재라고도 할 수 있다)(22)이 형성된다. 수지 조성물(21)의 경화 방법은, 예를 들면, 배치된 수지 조성물(21)을 가열함으로써 수지 조성물(21)을 경화시키는 방법이어도 된다.
이와 같이 하여, 기판(12)과, 기판(12)상에 마련된 반도체 칩(열원)(13)과, 반도체 칩(13)을 기판(12)에 접속시키는 복수의 접속부(15)와, 기판(12), 반도체 칩(열원)(13) 및 복수의 접속부(15)로 형성되는 간극을 충전하도록 마련된 수지 조성물의 경화물(축열층 또는 축열재)(22)을 구비하는 물품(14D)이 얻어진다.
상기의 각 실시형태에서는, 열원인 반도체 칩(13)에 직접 접하도록, 축열재(1)(수지 조성물의 경화물(22))를 배치하고 있지만, 축열재 및 수지 조성물의 경화물은, 열원에 열적으로 접하고 있으면 되고, 다른 일 실시형태에서는, 예를 들면, 열전도성의 부재(방열 부재 등)를 개재하여 열원에 열적으로 접하도록 배치되어 있어도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[아크릴 수지의 합성]
교반기, 온도계, 질소 가스 도입관, 배출관 및 가열 재킷으로 구성된 500mL 플라스크를 반응기로 하고, 모노머로서 메톡시폴리프로에틸렌글라이콜아크릴레이트(나카무라 가가쿠 고교(주), AM-450G, 식 (3)에 있어서의 n=45) 95질량부 및 2-메타크릴로일옥시에틸아이소사이아네이트 5질량부와, 아세트산 에틸 100질량부를 혼합하며, 반응기에 첨가하여, 실온하(25℃)에서 교반하고, 1시간, 질소를 흘려보냈다. 그 후, 70℃로 승온하고, 승온 완료 후, 아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.28질량부를 아세트산 에틸 2질량부에 용해한 용액을 반응기에 첨가하고, 반응을 개시시켰다. 그 후, 반응기 내 온도 70℃에서 교반하고, 5시간 반응시켰다. 그 후, 아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.05질량부를 메틸에틸케톤에 용해한 용액을 반응기에 첨가하고, 80℃까지 승온하여, 2시간 더 반응시켰다. 그 후, 용매의 제거 및 건조를 행하여, 아크릴 수지를 얻었다. 얻어진 아크릴 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 75000이었다.
또한, 얻어진 아크릴 수지의 융점을 이하와 같이 측정한 결과, 36℃였다.
시차 주사 열량 측정계(퍼킨엘머사제, 형번 DSC8500)를 이용하여, 20℃/분으로 100℃까지 승온시켜, 100℃에서 3분간 유지한 후, 10℃/분의 속도로 -30℃까지 강온하고, 이어서 -30℃에서 3분간 유지한 후, 10℃/분의 속도로 100℃까지 다시 승온시킴으로써, 아크릴 수지의 열거동을 측정하여, 융해 피크를 아크릴 수지의 융점으로서 산출했다.
[축열재의 제작]
(실시예 1)
아크릴 수지 37질량부와, 이산화 바나듐(신니혼덴코(주)제, VS-40) 63질량부와, 제3급 아민계 경화 촉진제(산아프로(주)제, U-CAT660M) 0.2질량부를 배합하여, 수지 조성물을 얻었다. 이 수지 조성물을 10cm×10cm×1mm의 형틀(SUS판) 중에 충전하고, SUS판으로 윗덮개를 한 후, 60kPa의 가압하, 180℃에서 1.5시간 경화(습기 경화)시켜, 두께 1mm의 시트상의 축열재를 얻었다.
(실시예 2)
수지 조성물의 조성을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 축열재를 제작했다.
(실시예 3)
아크릴 수지 27.5질량부와, 이산화 바나듐 65.3질량부와, 축열성 캡슐(아웃 라스트 테크놀로지사제, BA410xxP, C28) 7.2질량부와, 제3급 아민계 경화 촉진제 0.2질량부를 배합하여, 수지 조성물을 얻었다. 이 수지 조성물을 10cm×10cm×1mm의 형틀(SUS판) 중에 충전하고, SUS판으로 윗덮개를 한 후, 60kPa의 가압하, 180℃에서 1.5시간 경화(습기 경화)시켜, 두께 1mm의 시트상의 축열재를 얻었다.
(실시예 4)
수지 조성물의 조성을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 3과 동일한 방법으로 축열재를 제작했다.
[융점 및 축열량의 평가]
실시예에서 제작한 각 축열재를, 시차 주사 열량 측정계(퍼킨엘머사제, 형번 DSC8500)를 이용하여 측정하고, 융점과 축열량을 산출했다. 구체적으로는, 20℃/분으로 100℃까지 승온시켜, 100℃에서 3분간 유지한 후, 10℃/분의 속도로 -30℃까지 강온하며, 이어서 -30℃에서 3분간 유지한 후, 10℃/분의 속도로 100℃까지 다시 승온시켜 열 거동을 측정했다. 융해 피크를 축열재의 융점으로 하고, 면적을 축열량으로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
1, 1A, 1B… 축열재
2… 축열층
3… 점착층
11A, 11B… 전자 부품
12… 기판
13… 반도체 칩(열원)
14A, 14B, 14C, 14D… 물품
15… 접속부
16… 시린지
21… 수지 조성물
22… 수지 조성물의 경화물(축열재)
2… 축열층
3… 점착층
11A, 11B… 전자 부품
12… 기판
13… 반도체 칩(열원)
14A, 14B, 14C, 14D… 물품
15… 접속부
16… 시린지
21… 수지 조성물
22… 수지 조성물의 경화물(축열재)
Claims (13)
- 하기 식 (1)로 나타나는 모노머를 포함하는 모노머 성분을 중합시켜 이루어지는 아크릴 수지와,
축열성 무기 재료를 함유하는 수지 조성물.
[화학식 1]
[식 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R2는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.] - 하기 식 (2)로 나타나는 구조 단위를 포함하는 아크릴 수지와,
축열성 무기 재료를 함유하는 수지 조성물.
[화학식 2]
[식 중, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R4는 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 1가의 기를 나타낸다.] - 청구항 1에 있어서,
상기 모노머 성분이, 상기 모노머와 공중합 가능하며, 반응성기를 갖는 모노머를 더 포함하는, 수지 조성물. - 청구항 2에 있어서,
상기 아크릴 수지가, 반응성기를 갖는 구조 단위를 더 포함하는, 수지 조성물. - 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
상기 반응성기가, 카복실기, 하이드록실기, 아이소사이아네이트기, 아미노기 및 에폭시기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기인, 수지 조성물. - 청구항 3 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반응성기와 반응할 수 있는 경화제를 더 함유하는, 수지 조성물. - 청구항 6에 있어서,
상기 경화제가, 아이소사이아네이트계 경화제, 페놀계 경화제, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 및 산 무수물계 경화제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 경화제인, 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열성 무기 재료가 이산화 바나듐을 포함하는, 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
축열성 유기 재료를 내포한 캡슐을 더 함유하는, 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
상기 축열성 무기 재료의 함유량이, 상기 수지 조성물 전량 기준으로 50질량% 이상인, 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
축열재의 형성에 이용되는, 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물을 포함하는, 축열재.
- 열원과,
상기 열원과 열적으로 접촉하도록 마련된, 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물을 구비하는 물품.
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