KR20220011626A - 수질 분석 시스템, 센서 모듈, 교정용 기기 및 수질 분석 시스템의 교정 방법 - Google Patents

수질 분석 시스템, 센서 모듈, 교정용 기기 및 수질 분석 시스템의 교정 방법 Download PDF

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KR20220011626A
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키이치로 토미오카
유타 하시마
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가부시키가이샤 호리바 어드밴스트 테크노
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Abstract

본 발명은, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 일 없이 수질 분석 시스템의 교정을 행하는 것이고, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템(100)으로서, 액체 시료에 대해서 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부(2)와, 액체 시료로부터 나오는 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부(3)와, 광 검출부(3)에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치(4)와, 교정 시에 광 조사부(2) 및 광 검출부(3) 사이의 광 경로에 마련되고, 광 조사부(2)의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재(5)를 구비한다.

Description

수질 분석 시스템, 센서 모듈, 교정용 기기 및 수질 분석 시스템의 교정 방법
본 발명은, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분으로부터 생기는 형광을 검출하여, 측정 대상 성분의 농도 등을 측정하는 수질 분석 시스템, 수질 분석 시스템에 이용하는 센서 모듈, 및 수질 분석 시스템의 교정 방법에 관한 것이다.
선박의 내연기관으로부터 배출되는 배기가스에 포함되는 유황 산화물(SOX)을 제거하기 위해서, 배기가스 정화 시스템(Exhaust Gas Cleaning System, EGCS)이 이용되고 있다. 이 EGCS는, 배기가스 탈황을 행하는 SOX 스크러버를 가지고 있고, SOX 스크러버로부터는 다환 방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)를 포함하는 스크러버 배수가 배출된다. 이 PAHs 중, 국제 해사 기관(IMO)에 있어서 정해진 EGCS 가이드 라인에 의해서 페난트렌(phenanthrene)이 모니터링의 기준이 되고 있다.
스크러버 배수 중의 페난트렌의 농도를 측정하는 장치로서는, 형광 분광법을 이용한 PAH계가 이용되고 있다. 이 PAH계에 의해 얻어진 페난트렌 농도가 페난트렌 상당 PAH 농도로 되고, 소정의 허용 농도치 이하로 되도록 해야 하는 것으로 인해, PAH계의 교정 또는 감도 체크를 소정의 타이밍에 행할 필요가 있다.
종래, 형광 분광법을 이용한 PAH계의 교정 방법 또는 감도 체크 방법으로서는, 페난트렌을 소정의 농도로 조정한 기준액을 이용하여 행해지고 있다.
그렇지만, 페난트렌은 용매(시약용 순수(純水))에 잘 녹지 않아, 기준액을 재현성 높게 작성하는 것이 어렵다. 또, 페난트렌은 독성이 있어, 용이하게 현장에서 사용할 수가 없다. 또, 페난트렌은 유기계 형광 물질로서 광(빛)에 의해서 퇴색되는 것으로 인해, 사용 시간이 한정되어 버려, 장기의 연속 측정을 할 수 없다. 그밖에, 시약용 순수가 선상에서는 입수가 곤란하다.
일본공개특허 특개2015－137983호 공보
따라서, 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것이고, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 일 없이, 수질 분석 시스템의 교정을 행하는 것을 그 주된 과제로 하는 것이다.
즉, 본 발명에 관계된 수질 분석 시스템은, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템으로서, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치와, 교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 마련되고, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재를 구비하는 것을 특징으로 한다.
이 수질 분석 시스템이라면, 교정 시에 고체의 형광 기준 부재를 광 조사부 및 광 검출부 사이의 광 경로에 마련하는 것에 의해, 종래의 기준액을 이용하는 일 없이, 수질 분석 시스템의 교정을 행할 수가 있다. 다시 말해, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 것에 의해 생기는 갖가지 문제를 해결할 수가 있다. 고체인 형광 기준 부재는, 유기계 형광 재료에 비해, 퇴색되지 않고, 독성이 없으며, 균일성이 높은 데다가, 내열성이 높으므로, 교정에 있어서의 작업성 및 편리성을 향상시킬 수가 있다. 또, 형광 기준 부재의 보관 방법도 간단해지며, 형광 기준 부재의 수명도 의식하지 않아도 된다. 또, 형광 기준 부재를 이용한 점검을 간단하면서도 신속하게 행할 수가 있다.
상기 형광 기준 부재로서는, 고체의 것이라면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 유리 속에 희토류 이온을 도프해서 구성된 형광 유리, 세라믹스 형광체를 아크릴 등의 유기 고분자 재료 속에 도프한 형광 수지체, 또는, 세라믹스 형광체 분말을 유리 부재나 유기 고분자 재료 부재에 도포한 것 등이 생각된다. 그 중에서도, 투명성이 높고, 또한, 광학적 균질도가 높은 형광 유리를 이용하는 것이 바람직하다. 또, 고체의 형광 기준 부재는, 겔상의 것이더라도 된다.
수질 분석 시스템의 구체적인 실시 양태로서는, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부를 수용하고, 상기 액체 시료 속에 침지되는 센서 헤드를 더 구비하는 것이 생각된다. 이 구성에 있어서, 형광 기준 부재를 이용한 교정의 작업성을 향상시키기 위해서는, 상기 형광 기준 부재는, 상기 센서 헤드에 착탈 가능하게 부착되는 것인 것이 바람직하다.
본 발명의 수질 분석 시스템에 의해 분석되는 액체 시료로서는, 선박으로부터 배출되는 스크러버 배수를 들 수가 있다. 이 경우, 상기 광 조사부는, 상기 스크러버 배수에 포함되는 페난트렌의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 것이고, 상기 광 검출부는, 상기 페난트렌의 형광을 검출하는 것이고, 상기 연산 장치는, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 스크러버 배수에 포함되는 페난트렌 상당 PAH 농도를 산출하는 것인 것이 바람직하다.
형광 기준 부재는, 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는(측정 대상 성분의 농도가 기지인) 기준액과 같이 처음부터 규정된 기준치를 갖고 있지 않다. 그 때문에, 형광 기준 부재에 대해서, 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액을 이용하여 값 매기기(値付)할 필요가 있다.
이 때문에, 본 발명의 수질 분석 시스템은, 상기 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액을 이용하여 얻어진 형광 강도와 상기 형광 기준 부재를 이용하여 얻어진 형광 강도의 관계를 나타내는 교정용 관계 데이터를 저장하는 저장부를 더 구비하고, 상기 연산 장치는, 교정 시에 있어서 상기 광 검출부에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도와 상기 관계 데이터를 이용하여 교정하는 것이 바람직하다.
본 발명과 같이 형광 기준 부재를 이용하는 경우에는, 형광 기준 부재의 형광량의 편차를 억제하면서, 광 검출부에 입사되는 형광량을 소정의 범위에 넣기 위해서, 갖가지 감쇠율의 ND 필터를 준비해서, 적절한 감쇠율의 ND 필터를 선택하여 사용할 필요가 있다. 그렇지만, 적절한 감쇠율의 ND 필터를 선택할 필요가 있어, 작업이 번잡하게 되어 버린다. 이 때문에, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부에 대한 상기 형광 기준 부재의 경사 각도를 변경시키는 각도 변경 기구를 더 구비하는 것이 바람직하다. 이것은, 형광 유리 등의 형광 기준 부재에서는, 입사되는 여기광의 각도가 변화됨으로써 여기 형광량이 변화되는 것을 응용한 것이다. 형광 기준 부재의 경사 각도를 변경시키는 것에 의해서, 광 검출부에 검출되는 형광량을 연속적으로 변화시킬 수가 있다. 그 결과, 갖가지 감쇠율의 ND 필터를 준비하는 일 없이, 각도를 변경시키는 것만으로, 광 검출부에 입사되는 형광량을 소정의 범위에 넣을 수가 있다.
형광 기준 부재를 소정의 각도로 조정하기 쉽게 하기 위해서는, 상기 각도 변경 기구는, 상기 형광 기준 부재의 경사 각도를 단계적으로 변경시키는 것인 것이 바람직하다. 또, 형광 기준 부재의 경사 각도를 자유롭게 설정할 수 있도록 하기 위해서는, 상기 각도 변경 기구는, 상기 형광 기준 부재의 경사 각도를 연속적으로 변경시키는 것인 것이 바람직하다.
상기 각도 변경 기구의 구체적인 실시 양태로서는, 상기 각도 변경 기구는, 상기 형광 기준 부재를 보유지지하는 기준 부재 보유지지체와, 교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부에 대해서 고정됨과 함께, 상기 기준 부재 보유지지체를 회전 가능하게 지지하는 어댑터 본체를 구비하는 것이 생각된다.
또, 본 발명에 관계된 교정용 기기는, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 것으로서, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부를 구비하는 수질 분석 시스템의 교정에 이용되는 교정용 기기로서, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재와, 상기 형광 기준 부재를 보유지지함과 함께, 교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 상기 형광 기준 부재를 마련하는 교정용 지그를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템에 이용되는 센서 모듈도 본 발명의 한 양태이다. 다시 말해, 본 발명에 관계된 센서 모듈은, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출기를 수용하고, 상기 액체 시료 속에 침지되는 센서 헤드와, 교정 시에 상기 센서 헤드에 부착되고, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 형광 기준 부재를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관계된 수질 분석 시스템의 교정 방법은, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템의 교정 방법으로서, 상기 수질 분석 시스템은, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치를 구비하고 있고, 교정 시에, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 형광 기준 부재를 마련해서 교정을 행하는 것을 특징으로 한다.
구체적인 교정 방법으로서는, 상기 수질 분석 시스템의 기준이 되는 기준 시스템에 의해 얻어진, 상기 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액의 형광 강도와 상기 수질 분석 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 교정용 관계 데이터를 생성하는 교정용 관계 데이터 생성 스텝을 더 구비하고, 교정 시에, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 상기 형광 기준 부재를 마련해서, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도와, 상기 교정용 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 교정용 관계 데이터를 이용하여 교정을 행하는 것이 생각된다.
상기 교정용 관계 데이터 생성 스텝으로서는, 상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 기준액의 형광 강도와 상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 제1 관계 데이터를 생성하는 제1 관계 데이터 생성 스텝과, 상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도와 상기 수질 분석 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 제2 관계 데이터를 생성하는 제2 관계 데이터 생성 스텝을 구비하고, 상기 제1 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제1 관계 데이터와 상기 제2 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제2 관계 데이터를 이용하여, 상기 교정용 관계 데이터를 생성하는 것인 것이 생각된다.
교정의 트레이서빌리티를 확보하기 위해서는, 상기 기준 시스템의 광 검출부는, 인정받은 교정 기관에 의해 교정된 것인 것이 바람직하다.
이상으로 기술한 본 발명에 의하면, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 일 없이, 수질 분석 시스템의 교정을 행할 수가 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태에 관계된 수질 분석 시스템의 전체 모식도이다.
도 2는, 같은 실시형태의 센서 헤드의 선단부 및 형광 유리 어댑터를 도시하는 모식도이다.
도 3은, 교정 방법의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 4는, 교정용 관계 데이터 생성 스텝을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는, 변형 실시형태의 각도 변경 기구를 가지는 어댑터를 도시하는 단면도이다.
도 6은, 각도 변경 기구에 의해 경사 각도를 변경시킨 경우의 센서의 지시값를 도시하는 그래프이다.
이하, 본 발명의 일실시형태에 관계된 수질 분석 시스템에 대하여, 도면을 참조하면서 설명한다.
＜1. 장치 구성＞
본 실시형태의 수질 분석 시스템(100)은, 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 측정하는 방법으로서 형광 분광법을 이용한 시스템에 있어서, 여기광으로 측정 대상 성분을 여기하고, 그 여기광에 의한 측정 대상 성분으로부터의 형광을 검출하여, 측정 대상 성분의 농도 등을 측정하는 것이다. 여기에서는, 액체 시료는, 예를 들면 선박에 탑재된 SOX 스크러버로부터 배출되는 스크러버 배수이고, 측정 대상 성분은, 스크러버 배수 중의 페난트렌(phenanthrene)이다.
구체적으로 수질 분석 시스템(100)은, 도 1에 도시하는 바와 같이, 액체 시료에 대해서 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부(2)와, 액체 시료로부터 나오는 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부(3)와, 광 검출부(3)에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치(4)와, 교정 시에 광 조사부(2) 및 광 검출부(3) 사이의 광 경로에 마련되어, 광 조사부(2)의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재(5)를 구비하고 있다.
이하, 각 부에 대하여 설명한다.
광 조사부(2)는, 측정 대상 성분인 페난트렌의 여기 파장(254 ㎚)의 여기광을 조사하는 것이고, 여기 파장(254 ㎚)을 포함하는 파장역의 광을 사출하는 자외광원(21)과, 그 자외광원의 광으로부터 여기 파장(254 ㎚)을 투과시키는 파장 선택 필터(22)를 가지고 있다. 이 파장 선택 필터(22)를 이용하는 것에 의해, 여기 파장의 편차를 저감할 수 있음과 함께, 여기 파장의 밴드 폭의 편차도 저감할 수가 있다.
광 검출부(3)는, 페난트렌의 형광 파장(360 ㎚)의 광을 검출하는 것이고, 광전자 증배관(PMT) 등의 광 검출기(31)와, 액체 시료로부터 나오는 광으로부터 형광 파장(360 ㎚)을 투과시키는 파장 선택 필터(32)를 가지고 있다. 이 파장 선택 필터(32)를 이용하는 것에 의해, 형광 파장의 편차를 저감할 수 있음과 함께, 형광 파장의 밴드 폭의 편차도 저감할 수가 있다.
또, 본 실시형태의 광 검출부(3)는, 광 조사부(2)의 광량을 모니터링하기 위한 모니터링용 광 검출기(33)를 가진다. 또한, 이 광 검출기(33)는, 예를 들면 Si 포토다이오드 또는 GaN 자외선 검출 소자를 이용한 것이다.
그리고, 본 실시형태의 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)는, 센서 헤드(6) 내에 수용되어 있다. 이 센서 헤드(6)는, 그의 일부 또는 전부가 액체 시료에 침지되는 것이고, 선단부에 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)가 수용되어 있다. 센서 헤드(6)에 있어서 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)는, 빔 스플리터(10)를 이용한 동축 조명으로 되어 있고, 센서 헤드(6)의 선단면에는, 액체 시료에 조사되는 여기광 및 액체 시료로부터의 형광을 투과시키는 광학창(11)이 마련되어 있다. 또, 기단부에는, 연산 장치(4)에 대해서 광 검출기(31)에 의해 얻어진 형광 강도 신호를 송신하는 신호 케이블(7)이 접속되어 있다.
연산 장치(4)는, 광 검출기(31)로부터 송신되는 형광 강도 신호를 취득해서, 스크러버 배수에 포함되는 페난트렌 상당 PAH 농도를 산출하는 농도 산출부(401)를 가지고 있다. 여기서, 연산 장치(4)의 농도 산출부(401)는, 광 검출기(31)에 의해 얻어진 형광 강도를 광 검출기(33)에 의해 얻어진 자외선 강도에 의해 보정해서, 페난트렌 상당 PAH 농도를 산출한다.
형광 기준 부재(5)는, 유리 속에 희토류 이온을 도프해서 구성된 형광 유리이다. 형광 유리로서는, 예를 들면 청색 발광 유리이고, 형광 활성 원소(희토류 이온)로서 2가 유로퓸 이온(Eu2＋)을 함유한 플루오린화 인산염계 유리이다. 이 형광 유리는, 보존에 의한 열화(劣化)나 자외선에 의한 열화가 없고, 한 번 쓰고 다시 사용(반복 사용)할 수가 있다. 또 형광 유리는, 높은 내열성을 가지고, 투명성이 높고, 광학적 균질도가 높고, 독성도 없다.
여기서, 형광 기준 부재(5)는, 이너 필터 효과(IFE 효과)에 의한 형광 강도의 저하를 저감하기 위해서, 블록형의 것보다도 판형의 것을 이용하는 것이 바람직하다. 여기서, IFE 효과란, 여기광 및 형광이 형광 기준 부재 자체에 의해서 흡수되는 것이다.
이 형광 기준 부재(5)는, 센서 헤드(6)에 착탈 가능하게 부착되는 것이고, 교정용 지그인 어댑터(8)에 보유지지되어 있다. 형광 기준 부재(5) 및 어댑터(8)에 의해, 수질 분석 시스템(100)을 교정하기 위한 교정용 기기가 구성된다. 그리고, 이 어댑터(8)를 센서 헤드(6)의 선단부에 장착하는 것에 의해서, 도 2에 도시하는 바와 같이, 어댑터(8)에 보유지지된 형광 기준 부재(5)가, 광학창(11)과 대향 배치되고, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3) 사이의 광 경로에 마련되게 된다. 또, 어댑터(8)를 센서 헤드(6)에 장착한 상태에서, 수질 분석 시스템(100)의 교정이 행해진다. 또한, 어댑터(8)에는, ND 필터(9)를 마련해도 된다. ND 필터(9)는, 형광 강도가 강한 경우에, 조사 강도를 감쇠시켜서, 센서 헤드(6)의 광학창과 형광 기준 부재(5) 사이의 거리를 짧게 설정할 수 있어, 어댑터(8)를 소형화할 수가 있다.
그리고, 연산 장치(4)는, 형광 기준 부재(5)에 의해 수질 분석 시스템(100)을 교정하기 위해서, 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액을 이용하여 얻어진 형광 강도와 형광 기준 부재(5)를 이용하여 얻어진 형광 강도의 관계를 나타내는 교정용 관계 데이터를 저장하는 저장부(402)와, 교정 시에 있어서 광 검출기(31)에 의해 얻어진 형광 기준 부재(5)의 형광 강도와 관계 데이터를 이용하여, 수질 분석 시스템(100)을 교정하는 교정부(403)를 가지고 있다.
＜2. 수질 분석 시스템(100)의 교정 방법＞
다음에, 본 실시형태의 수질 분석 시스템(100)의 교정 방법에 대하여 설명한다.
우선, 수질 분석 시스템(100)의 교정에 이용되는 교정용 관계 데이터의 생성(교정용 관계 데이터 생성 스텝)에 대하여 설명한다.
교정용 관계 데이터는, 기준 시스템(200)에 의해 얻어진 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액의 형광 강도와, 수질 분석 시스템(100)에 의해 얻어진 형광 기준 부재(5)의 형광 강도의 관계를 나타내는 것이다.
여기서, 기준 시스템(200)이란, 교정 대상이 되는 수질 분석 시스템(100)의 기준이 되는 것이고, 인정받은 교정 기관에 의해 교정된 광 검출기(기준 검출기(31X))를 이용한 것이다. 기준 시스템(200)의 광학계는, 수질 분석 시스템(100)의 광학계와 동일하고, 광원이나 파장 선택 필터 등의 배치와 같은 물리적인 조건은 동일하다. 또, 기준 검출기(31X)는, 그 검출 파장 및 검출 감도가 인정받은 교정 기관에 의해서 검증된 것이다. 또한, 인정받은 교정 기관으로서는, 예를 들면, 미국 국립 표준 기술 연구소(NIST), 제품 평가 기술 기반 기구 인정 제도(ASNITE)에 의해 인정받은 사업자, 또는, 계량법 교정 사업자 등록 제도(JCSS)에 의해 등록된 사업자 등이다.
교정용 관계 데이터 생성 스텝은, 이하의 (a), (b)의 스텝을 가진다.
(a) 기준 시스템(200)에 의해 얻어진 기준액(예를 들면 페난트렌의 농도 350 ppb)의 형광 강도(형광량 Sa, 도 3의 (B))와 기준 시스템(200)에 의해 얻어진 형광 기준 부재(5)의 형광 강도(형광량 G, 도 3의 (A))의 관계를 나타내는 제1 관계 데이터(α=Sa/G, 도 4의 (A))를 생성한다(제1 관계 데이터 생성 스텝).
(b) 기준 시스템(200)에 의해 얻어진 형광 기준 부재(5)의 형광 강도(형광량 G, 도 3의 (A))와 수질 분석 시스템(100)에 의해 얻어진 형광 기준 부재(5)의 형광 강도(형광량 Mg, 도 3의 (C))의 관계를 나타내는 제2 관계 데이터(β=Mg/G, 도 4의 (B))를 생성한다(제2 관계 데이터 생성 스텝).
그리고, 제1 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제1 관계 데이터(α=Sa/G)와 제2 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제2 관계 데이터(β=Mg/G)를 이용하여, 교정용 관계 데이터를 생성한다.
구체적으로는, 교정 대상이 되는 수질 분석 시스템(100)을 기준 시스템과 등가로 하기 위해서는, 계수 K를 이용하여, α=β×K=(Mg/G)×K의 관계가 성립된다. 이 관계로부터, K=Sa/Mg로 된다. 이 계수 K를 형광 기준 부재(5)에 대해서 값 매기기(値付)하는 것에 의해, 수질 분석 시스템(100)을 교정하는 것이 가능해진다. 다시 말해, 이 계수 K가, 형광 기준 부재(5)마다 구해지는 교정용 관계 데이터로 된다. 이 교정용 관계 데이터는, 연산 장치(4)의 저장부(402)에 예를 들면 제품 출하 전에 저장된다.
상기와 같이 구해진 교정용 관계 데이터를 이용하여 수질 분석 시스템(100)은, 그 지시값(페난트렌 상당 PAH 농도)이 정기적 또는 소정의 타이밍에 체크됨과 함께, 정기적 또는 소정의 타이밍에 교정된다.
구체적으로는, 센서 헤드(6)를 액체 시료가 흐르는 배관이나 저류조(저장탱크)로부터 들어 올려, 센서 헤드(6)의 선단부에 어댑터(8)를 장착한다. 이 상태에서, 광 조사부(2)로부터 여기광이 조사된 형광 기준 부재(5)로부터 나오는 형광을 광 검출기(31)에 의해 검출한다. 연산 장치(4)의 교정부(403)는, 광 검출기(31)에 의해 얻어진 형광 강도와 저장부(402)에 저장된 교정용 관계 데이터를 이용하여 수질 분석 시스템(100)을 교정한다.
＜3. 본 실시형태의 효과＞
이와 같이 구성한 본 실시형태의 수질 분석 시스템(100)에 의하면, 수질 분석 시스템(100)을 교정할 때에, 고체의 형광 기준 부재(5)를 광 조사부(2) 및 광 검출부(3) 사이의 광 경로에 마련하는 것에 의해, 종래의 기준액을 이용하는 일 없이 교정을 행할 수가 있다. 다시 말해, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 것에 의해 생기는 갖가지 문제를 해결할 수가 있다. 고체인 형광 기준 부재(5)는, 유기계 형광 재료에 비해, 퇴색되지 않고, 독성이 없으며, 균일성이 높은 데다가, 내열성이 높으므로, 교정에 있어서의 작업성 및 편리성을 향상시킬 수가 있다. 또, 형광 기준 부재(5)의 보관 방법도 간단해지며, 형광 기준 부재(5)의 수명도 의식하지 않아도 된다. 또, 형광 기준 부재(5)를 이용한 점검을 간단하면서도 신속하게 행할 수가 있다.
특히 수질 분석 시스템(100)을 이용하여 선상에서 페난트렌 상당 PAH 농도를 관리하는 경우에, 본 실시형태에 있어서의 작업성 및 편리성 향상의 효과가 현저하게 된다. 또, 본 실시형태의 수질 분석 시스템(100)에서는, 트레이서빌리티를 확립할 수 있고, 페난트렌 상당 PAH 농도의 신뢰성이 향상되어, 포토 스테이트 컨트롤(Port State Control, PSC)에서의 제출 데이터의 신뢰성을 향상시킬 수가 있다.
＜4. 그밖의 변형 실시형태＞
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 상기 실시형태의 형광 기준 부재(5)는 형광 유리였지만, 세라믹스 형광체를 아크릴 등의 유기 고분자 재료 속에 도프한 형광 수지체이더라도 되며, 세라믹스 형광체 분말을 유리 부재나 유기 고분자 재료 부재에 도포한 것이더라도 된다. 또, 형광 기준 부재(5)는, 세라믹스 형광체가 첨가된 겔상의 것이더라도 된다.
또, 상기 실시형태의 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)의 광학계는, 빔 스플리터를 이용한 동축 조명이었지만, 광 조사부(2)의 광축과 광 검출부(3)의 광축이 서로 교차하도록 배치된 것이더라도 되고, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)가 서로 대향해서 배치된 것이더라도 된다.
또, 상기 실시형태에서는, 단일의 여기 파장의 광을 조사해서 단일의 형광 파장의 광을 검출하는 것이었지만, 단일의 여기 파장을 조사해서 복수의 형광 파장의 광을 검출하는 시스템이더라도 된다. 이 경우, 형광 기준 부재(5)는, 상기 복수의 형광 파장을 포함하는 형광 스펙트럼을 가지는 것이더라도 되며, 수질 분석 시스템(100)이, 각 형광 파장에 대응한 복수의 형광 기준 부재(5)를 구비하는 것이더라도 된다. 또, 광 검출부(3) 측에, 각 형광 파장의 광을 선택할 수 있는 기구를 마련해도 된다.
상기 실시형태에서는, 형광 기준 부재(5)는 어댑터(8)에 보유지지된 것이었지만, 어댑터(8)에 보유지지되는 일 없이, 형광 기준 부재(5) 단체(單體)로 수질 분석 시스템(100)에 부차되도록 구성해도 된다.
또, 상기 실시형태의 구성에 있어서, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)에 대한 형광 기준 부재(5)의 경사 각도를 변경시키도록 구성해도 된다. 구체적으로는, 교정용 지그인 어댑터(8)가, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)에 대한 형광 기준 부재(5)의 경사 각도를 변경시키는 각도 변경 기구(12)를 구비하는 것이 생각된다. 이 각도 변경 기구(12)는, 형광 기준 부재(5)의 경사 각도를 단계적 또는 연속적으로 변경시킬 수 있도록 구성되어 있다.
구체적으로 각도 변경 기구(12)는, 도 5에 도시하는 바와 같이, 형광 기준 부재(5)를 보유지지하는 기준 부재 보유지지체(121)와, 교정 시에 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)에 대해서 고정됨과 함께, 기준 부재 보유지지체(121)를 회전 가능하게 지지하는 어댑터 본체(122)를 구비한다. 기준 부재 보유지지체(121)는, 원기둥 형상을 이루는 것이고, 그의 측벽에는, 형광 기준 부재(5)를 수용해서 부착하기 위한 부착 오목부(121a)가 형성되어 있다. 또, 어댑터 본체(122)에는, 원기둥 형상의 기준 부재 보유지지체(121)를 회전 가능하게 수용하는 수용 구멍부(122a)가 형성되어 있다. 이 어댑터 본체(122)에는, ND 필터(9)가 고정되어 있고, 그 ND 필터(9)의 하부에는, 수용 구멍부(122a)에 연통되는 연통부(122b)가 형성되어 있다. 또한, 기준 부재 보유지지체(121)는, 어댑터 본체(122)에 수용된 상태에서, 그의 단면에 형성된 회전용 걸림부(121b)(예를 들면 마이너스 드라이버 홈)를 이용하여 회전시킬 수 있고, 이것에 의해, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)에 대한 형광 기준 부재(5)의 경사 각도가 변경된다.
상기의 각도 변경 기구(12)에 의해, 광 검출부에 의해 검출되는 형광량을 적어도 2점에서 변경시킬 수가 있다. 예를 들면, 측정 레인지가 작은 경우(예를 들면 0∼500 ppb)에는, 기준 부재 보유지지체(121)의 경사 각도를 크게 해서 형광량을 작게 하고, 측정 레인지가 큰 경우(예를 들면 0∼5000 ppb)에는, 기준 부재 보유지지체(121)의 경사 각도를 작게 해서 형광량을 크게 하여, 교정하는 것이 생각된다. 이와 같이 상이한(다른) 측정 레인지의 수질 분석 시스템 각각에 대응해서 경사 각도를 변경시키는 것이 생각된다. 그밖에, 교정 후에 있어서, 상기의 각도 변경 기구(12)에 의해, 기준 부재 보유지지체(121)의 경사 각도를 변화시키고, 그 때의 측정치를 보고, 수질 분석 시스템(100)의 측정치의 직선성을 검사할 수도 있다. 또한, 도 6에 각도 변경 기구(12)에 의해 경사 각도를 변화시킨 경우의 지시값을 도시하고 있다.
또, 형광 기준 부재(5)(형광 유리)의 하면에 반사판을 넣도록 해도 된다. 또, 형광 기준 부재(5)(형광 유리)의 하면에 넣는 반사판의 형상(면적)을 변경가능하게 구성해도 된다.
게다가, 상기의 각도 변경 기구(12)를 가지는 교정용 지그(어댑터(8))는, 광 조사부(2) 및 광 검출부(3)를 가지는 센서를 검사하는 체커로서 이용할 수도 있다. 구체적으로는, 상기의 각도 변경 기구(12)에 의해, 기준 부재 보유지지체(121)의 경사 각도를 변화시키고, 이것에 의해, 센서의 지시값이 대응해서 변화되는지의 여부에 의해, 센서를 검사할 수가 있다.
상기 실시형태에서는, 스크러버 배수 중의 PAH 농도를 측정하는 것이었지만, 그밖의 액체 시료에 포함되는 예를 들면 용존 유기물(DOM) 등의 측정 대상 성분의 농도를 측정하는 것이더라도 된다.
상기 실시형태의 수질 분석 시스템(100)은 침지형의 것이었지만, 예를 들면 액체 시료를 셀에 수용해서 측정하는 예를 들면 배치 셀형 또는 플로우 셀형의 것이더라도 된다.
그밖에, 본 발명의 취지에 반하지 않는 한에 있어서 다양한 실시형태의 변형이나 조합을 행해도 상관없다.
산업상의 이용가능성
본 발명에 의하면, 본 발명은, 페난트렌 등의 유기계 형광 물질을 이용하는 일 없이 수질 분석 시스템의 교정을 행할 수가 있다.
100…수질 분석 시스템
2　…광 조사부
3 …광 검출부
4 …연산 장치
401…농도 산출부
402…저장부
403…교정부
5 …형광 유리(형광 기준 부재)
6 …센서 헤드
7 …신호 케이블
8 …어댑터
9 …ND 필터
10 …빔 스플리터
11 …광학창

Claims (14)

  1. 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템으로서,
    상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와,
    상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와,
    상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치와,
    교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 마련되고, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재를 구비하는, 수질 분석 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 형광 기준 부재는, 형광 유리인, 수질 분석 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 광 조사부 및 상기 광 검출부를 수용하고, 상기 액체 시료 속에 침지되는 센서 헤드를 더 구비하고,
    상기 형광 기준 부재는, 상기 센서 헤드에 착탈 가능하게 부착되는 것인, 수질 분석 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 시료는, 선박으로부터 배출되는 스크러버 배수이고,
    상기 광 조사부는, 상기 스크러버 배수에 포함되는 페난트렌의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 것이고,
    상기 광 검출부는, 상기 페난트렌의 형광을 검출하는 것이고,
    상기 연산 장치는, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 스크러버 배수에 포함되는 페난트렌 상당 PAH 농도를 산출하는 것인, 수질 분석 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액을 이용하여 얻어진 형광 강도와 상기 형광 기준 부재를 이용하여 얻어진 형광 강도의 관계를 나타내는 교정용 관계 데이터를 저장하는 저장부를 더 구비하고,
    상기 연산 장치는, 교정 시에 있어서 상기 광 검출부에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도와 상기 관계 데이터를 이용하여 교정하는, 수질 분석 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광 조사부 및 상기 광 검출부에 대한 상기 형광 기준 부재의 경사 각도를 변경시키는 각도 변경 기구를 더 구비하는, 수질 분석 시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 각도 변경 기구는, 상기 형광 기준 부재의 경사 각도를 단계적 또는 연속적으로 변경시키는 것인, 수질 분석 시스템.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 각도 변경 기구는, 상기 형광 기준 부재를 보유지지하는 기준 부재 보유지지체와, 교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부에 대해서 고정됨과 함께, 상기 기준 부재 보유지지체를 회전 가능하게 지지하는 어댑터 본체를 구비하는, 수질 분석 시스템.
  9. 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템에 이용되는 센서 모듈로서,
    상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와,
    상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와,
    상기 광 조사부 및 상기 광 검출기를 수용하고, 상기 액체 시료 속에 침지되는 센서 헤드와,
    교정 시에 상기 센서 헤드에 부착되고, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 형광 기준 부재를 구비하는, 수질 분석 시스템의 센서 모듈.
  10. 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 것으로서, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부를 구비하는 수질 분석 시스템의 교정에 이용되는 교정용 기기로서,
    상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 고체의 형광 기준 부재와,
    상기 형광 기준 부재를 보유지지함과 함께, 교정 시에 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 상기 형광 기준 부재를 마련하는 교정용 지그를 구비하는 교정용 기기.
  11. 액체 시료에 포함되는 측정 대상 성분을 형광 분광법에 의해 분석하는 수질 분석 시스템의 교정 방법으로서,
    상기 수질 분석 시스템은, 상기 액체 시료에 대해서 상기 측정 대상 성분의 여기 파장을 가지는 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 액체 시료로부터 나오는 상기 측정 대상 성분의 형광을 검출하는 광 검출부와, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도를 이용하여 상기 측정 대상 성분의 농도를 산출하는 연산 장치를 구비하고 있고,
    교정 시에, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에, 상기 광 조사부의 광에 의해 형광을 발하는 형광 기준 부재를 마련해서 교정을 행하는, 수질 분석 시스템의 교정 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 수질 분석 시스템의 기준이 되는 기준 시스템에 의해 얻어진, 상기 측정 대상 성분의 농도를 이미 알고 있는 기준액의 형광 강도와, 상기 수질 분석 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 교정용 관계 데이터를 생성하는 교정용 관계 데이터 생성 스텝을 더 구비하고,
    교정 시에, 상기 광 조사부 및 상기 광 검출부 사이의 광 경로에 상기 형광 기준 부재를 마련해서, 상기 광 검출부에 의해 얻어진 형광 강도와, 상기 교정용 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 교정용 관계 데이터를 이용하여 교정을 행하는, 수질 분석 시스템의 교정 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 교정용 관계 데이터 생성 스텝은,
    상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 기준액의 형광 강도와 상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 제1 관계 데이터를 생성하는 제1 관계 데이터 생성 스텝과,
    상기 기준 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도와 상기 수질 분석 시스템에 의해 얻어진 상기 형광 기준 부재의 형광 강도의 관계를 나타내는 제2 관계 데이터를 생성하는 제2 관계 데이터 생성 스텝을 구비하고,
    상기 제1 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제1 관계 데이터와 상기 제2 관계 데이터 생성 스텝에서 얻어진 제2 관계 데이터를 이용하여, 상기 교정용 관계 데이터를 생성하는 것인, 수질 분석 시스템의 교정 방법.
  14. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    상기 기준 시스템의 광 검출부는, 인정받은 교정 기관에 의해 교정된 것인, 수질 분석 시스템의 교정 방법.
KR1020217037045A 2019-05-22 2020-03-17 수질 분석 시스템, 센서 모듈, 교정용 기기 및 수질 분석 시스템의 교정 방법 KR20220011626A (ko)

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