KR20230027307A - 수질 분석 장치 - Google Patents
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Abstract
시료수 중의 측정 대상 물질의 농도를 측정하는 수질 분석 장치로서, 측정 대상 물질로부터의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정하고, 시료수의 탁도를 측정하는 탁도계와, 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정하는 형광계와, 시료수의 탁도에 근거하여 측정 대상 물질의 형광 강도를 보정하는 형광 강도 보정부와, 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 측정 대상 물질과 중복되며, 또한, 농도가 기지(旣知)인 형광 강도 교정용 물질을 포함하는 형광 강도 교정 수용액의 형광 강도를 측정한 결과에 근거하여, 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정 대상 물질의 농도로 환산하는 농도 교정 계수를 설정하는 농도 연산부를 구비하는 수질 분석 장치를 제공한다.
Description
[0001] 본 발명은, 수질 분석 장치에 관한 것이다.
[0002] 종래, 형광 측정 기능과 탁도 측정 기능 양쪽 모두를 구비하는 수질 분석 장치가 알려져 있다(예컨대, 특허문헌 1).
[0003] 간이하게 수질 분석 장치의 교정을 행할 수 있는 것이 바람직하다.
[0004] 상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 제1 양태에 있어서는, 수질 분석 장치를 제공한다. 수질 분석 장치는, 시료수 중의 측정 대상 물질의 농도를 측정해도 된다. 수질 분석 장치는, 탁도계를 구비해도 된다. 탁도계는, 시료수로부터의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정해도 된다. 탁도계는, 시료수의 탁도를 측정해도 된다. 수질 분석 장치는, 형광계를 구비해도 된다. 형광계는, 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정해도 된다. 수질 분석 장치는, 형광 강도 보정부를 구비해도 된다. 형광 강도 보정부는, 시료수의 탁도에 근거하여 측정 대상 물질의 형광 강도를 보정해도 된다. 수질 분석 장치는, 농도 연산부를 구비해도 된다. 농도 연산부는, 형광 강도 교정 수용액의 형광 강도를 측정한 결과에 근거하여, 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정 대상 물질의 농도로 환산하는 농도 교정 계수를 설정해도 된다. 형광 강도 교정 수용액은, 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 측정 대상 물질과 중복되며, 또한, 농도가 기지(旣知)인 형광 강도 교정용 물질을 포함해도 된다.
[0005] 형광 강도 교정 수용액은, 포르마진을 포함해도 된다.
[0006] 탁도계는, 탁도 연산부를 가져도 된다. 탁도 연산부는, 탁도 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정한 결과에 근거하여, 시료수로부터의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정 대상 물질의 탁도로 환산하는 탁도 교정 계수를 설정해도 된다. 탁도 교정 수용액은, 탁도가 기지인 탁도 교정 물질을 포함해도 된다.
[0007] 탁도 교정 수용액을 형광 강도 교정 수용액으로서 사용해도 된다.
[0008] 탁도 교정 수용액은, 2개 이상의 탁도 교정 물질을 포함해도 된다.
[0009] 측정 대상 물질은, PAH여도 된다.
[0010] 형광계는, 측정 대상 물질과 형광 강도 교정용 물질의 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 중복되는 특정 파장 범위에 있어서의 형광 강도 교정 수용액의 형광 강도를 취득해도 된다. 특정 파장 범위는, 300nm 이상, 400nm 이하여도 된다.
[0011] 형광계는, 200nm 이상, 300nm 이하의 파장 범위의 여기광을 시료수 또는 형광 강도 교정 수용액에 조사해도 된다.
[0012] 또한, 상기의 발명의 개요는, 본 발명의 특징 모두를 열거한 것은 아니다. 또한, 이들 특징군(群)의 서브 콤비네이션 또한, 발명이 될 수 있다.
[0013] 도 1은, 실시예에 따른 수질 분석 장치(100)를 나타낸 도면이다.
도 2는, 실시예에 따른 수질 분석 장치(100)를 나타낸 도면이다.
도 3은, 포르마진에 대해 형광 강도 스펙트럼을 측정한 결과의 일례이다.
도 4는, 수질 분석 장치(100)의 교정 방법의 실시예의 플로차트이다.
도 5는, 수질 분석 장치(100)의 측정 방법의 실시예의 플로차트이다.
도 6은, 탁도와 형광 강도의 관계의 일례를 나타낸 도면이다.
도 2는, 실시예에 따른 수질 분석 장치(100)를 나타낸 도면이다.
도 3은, 포르마진에 대해 형광 강도 스펙트럼을 측정한 결과의 일례이다.
도 4는, 수질 분석 장치(100)의 교정 방법의 실시예의 플로차트이다.
도 5는, 수질 분석 장치(100)의 측정 방법의 실시예의 플로차트이다.
도 6은, 탁도와 형광 강도의 관계의 일례를 나타낸 도면이다.
[0014] 이하에서는, 발명의 실시형태를 통해 본 발명을 설명하겠지만, 이하의 실시형태는 청구범위에 따른 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한, 실시형태 내에서 설명되어 있는 특징의 조합 모두가 발명의 해결 수단에 필수적이라고는 할 수 없다.
[0015] 도 1은, 실시예에 따른 수질 분석 장치(100)를 나타낸 도면이다. 본 예에 있어서, 수질 분석 장치(100)는, 유로(1), 플로우 셀(flow cell)(2), 탁도 검출용 광학계(10), 형광 검출용 광학계(20), 탁도 검출용 신호 처리부(13) 및 형광 검출용 신호 처리부(23)를 구비한다. 도 1에 있어서, 수질 분석 장치(100)의 광학계를 나타내고 있다.
[0016] 유로(1)(일점쇄선으로 나타냄) 및 플로우 셀(2)의 내부에는, 시료수(3)가 흐르고 있다. 시료수(3)는, 측정 대상 물질을 포함한다. 본 예에 있어서, 측정 대상 물질은, 다환 방향족 탄화수소(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons: 이하, PAH)이다. 플로우 셀(2)은, 탁도 검출용 광학계(10) 및 형광 검출용 광학계(20)에 각각 설치되어 있다. 탁도 검출용 광학계(10)의 플로우 셀(2)과 형광 검출용 광학계(20)의 플로우 셀(2)은, 유로(1)에 있어서 직렬로 배치되어 있다. 도 1에서는, 화살표의 방향으로 시료수(3)를 도입, 도출하고 있다.
[0017] 수질 분석 장치(100)는, 시료수(3) 중의 측정 대상 물질의 농도를 측정한다. 수질 분석 장치(100)는, 형광 검출 방식의 수질 분석 장치이다. 시료수(3)에 PAH 등의 형광 물질이 포함되어 있는 경우, 시료수(3)에 자외선의 광(여기광(L3))을 조사하면 물질 고유의 파장의 형광(L4)이 발생한다. 형광 강도는, 포함되어 있는 형광 물질의 농도에 비례하고 있기 때문에, 형광 물질의 농도를 정밀도 있게 측정할 수 있다. 본 예에 있어서, 수질 분석 장치(100)는, 시료수(3)로부터의 형광 강도로부터, 측정 대상 물질의 농도를 측정한다. 형광 강도는, 형광 검출용 광학계(20)에 있어서 측정된다. 형광 강도 신호(s2)는, 형광 검출용 신호 처리부(23)로부터 출력된다. 형광 검출용 광학계(20) 및 형광 검출용 신호 처리부(23)는, 시료수(3)의 형광 강도를 측정하는 형광계의 일례이다. 본 명세서에서는, 「강도 신호」를 단순히 「강도」라고 표현하는 경우가 있다.
[0018] 시료수(3) 중에 현탁 물질이 포함되어 있는 경우, 현탁 물질(입자)로부터의 광 산란이나 흡수의 영향에 의해, 여기광(L3)이나 형광(L4)이 감쇠되는 경우가 있다. 이 현상은 이너 필터 효과라 불린다. 이너 필터 효과에 의해, 현탁 물질의 농도(이하, 탁도)가 높은 환경에서는 형광 강도의 측정 정밀도가 악화될 우려가 있다. 그 때문에, 형광 강도의 측정 정밀도를 향상시키기 위해, 형광 강도를 시료수(3)의 탁도에 의해 보정하는 것이 바람직하다. 본 예에 있어서, 수질 분석 장치(100)는, 형광 강도와 함께 시료수(3)의 탁도를 측정한다. 수질 분석 장치(100)는, 시료수(3)로부터의 산란광 또는 투과광의 강도로부터, 시료수(3)의 탁도를 측정한다. 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도는, 탁도 검출용 광학계(10)에 있어서 측정된다. 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)는, 탁도 검출용 신호 처리부(13)로부터 출력된다.
[0019] 우선, 시료수(3)의 탁도의 측정에 대해 설명한다. 탁도 검출용 광학계(10)는, 탁도 검출용 발광부(11) 및 탁도 검출용 수광부(12)를 가진다. 탁도 검출용 발광부(11)는, 적외광(L1)을 조사한다. 탁도 검출용 발광부(11)는, 적외광(L1)을 플로우 셀(2)의 내부의 시료수(3)에 조사한다. 탁도 검출용 발광부(11)는, 일례로서, LED(Light Emitting Diode)나 레이저 조사 장치이다.
[0020] 적외광(L1)을 플로우 셀(2)의 내부의 시료수(3)에 조사함으로써, 산란광 또는 투과광(출사광(L2)이라 칭함)이 생긴다. 산란광은, 시료수(3)의 광 산란에 의해 생긴다. 투과광은, 시료수(3)의 현탁 물질에 흡수되지 않은 광이다. 탁도 검출용 수광부(12)는, 출사광(L2)을 수광한다. 탁도 검출용 수광부(12)는, 출사광(L2)을 전기적인 강도 신호로 변환한다. 탁도 검출용 수광부(12)는, 일례로서, 포토다이오드이다.
[0021] 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 탁도 검출용 수광부(12)로부터의 강도 신호를 처리한다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 탁도 검출용 수광부(12)로부터의 강도 신호를 증폭해도 된다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 탁도 검출용 수광부(12)로부터의 강도 신호의 노이즈를 제거해도 된다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 탁도 검출용 수광부(12)로부터의 강도 신호를 처리하고, 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)로서 출력한다. 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)는, 산란광의 강도와, 투과광의 강도 중 적어도 한쪽에 따른 강도 신호여도 된다.
[0022] 탁도가 낮은 경우, 산란광의 강도는, 탁도와 비례 관계가 된다. 한편, 탁도가 높은 경우 이너 필터 효과에 의해 산란광은 감쇠되어, 산란광의 강도에 의한 탁도 측정이 어려워진다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 투과광의 강도로 참고 탁도를 산출하고, 참고 탁도에 근거하여 탁도 측정에 있어서 산란광의 강도나 투과광의 강도 중 어느 하나를 사용할지를 결정해도 된다. 참고 탁도는, 임시로 산출되는 탁도이다. 참고 탁도는, 산란광의 강도로 산출되어도 된다. 예컨대, 참고 탁도가 0~40FNU인 경우(탁도가 낮은 경우), 산란광의 강도에 의해 탁도를 산출한다. 또한, 참고 탁도가 40~400FNU인 경우(탁도가 높은 경우), 참고 탁도를 탁도로 한다. 또한 FNU란, 탁도의 단위의 하나이다. FNU는, 포르마진 비탁도 단위이다. 또한 후술하는 탁도 연산부가, 투과광의 강도로 참고 탁도를 산출하고, 참고 탁도에 근거하여 탁도 측정에 있어서 산란광의 강도나 투과광의 강도 중 어느 하나를 사용할지를 결정해도 된다.
[0023] 또한, 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 산란광의 강도 및 투과광의 강도 양쪽 모두를 사용하여, 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)를 출력해도 된다. 예컨대, 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)는, 산란광의 강도와 투과광의 강도의 비(산란광의 강도/투과광의 강도)여도 된다. 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)를 산란광의 강도와 투과광의 강도의 비로 함으로써, 산란광의 강도의 오차와 투과광의 강도의 오차를 상쇄할 수 있다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 참고 탁도가 0~400FNU인 경우, 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)로서 산란광의 강도와 투과광의 강도의 비를 출력해도 된다. 또한 탁도 검출용 신호 처리부(13)가 산란광의 강도 및 투과광의 강도를 출력하고, 탁도 연산부가 산란광의 강도와 투과광의 강도의 비를 산출해도 된다.
[0024] 다음으로, 시료수(3)의 형광 강도의 측정에 대해 설명한다. 형광 검출용 광학계(20)는, 형광 검출용 발광부(21) 및 형광 검출용 수광부(22)를 가진다. 형광 검출용 발광부(21)는, 여기광(L3)을 조사한다. 형광 검출용 발광부(21)는, 여기광(L3)을 플로우 셀(2)의 내부의 시료수(3)에 조사한다. 여기광(L3)은, 일례로서 자외선이다. 형광 검출용 발광부(21)는, 내부에 자외선 광원을 포함해도 된다. 자외선 광원은, 일례로서, 크세논 플래시 램프이다. 자외선 광원은, LED나 레이저 조사 장치여도 된다.
[0025] 형광 검출용 발광부(21)는, 내부에 광학 필터를 포함해도 된다. 광학 필터를 포함하기 때문에, 형광 검출용 발광부(21)는, 여기광(L3)의 소정의 파장 범위의 광을 플로우 셀(2)에 조사할 수 있다. 본 예에 있어서 측정 대상 물질은 PAH이다. PAH는, 여기광의 파장이 250nm 근방일 때 가장 효율적으로 형광이 발광한다. 따라서, 형광 검출용 발광부(21) 내부의 광학 필터의 투과 파장을, 일례로서 200nm 이상, 300nm 이하로 설정한다.
[0026] 여기광(L3)을 플로우 셀(2)의 내부의 시료수(3)에 조사함으로써, 형광(L4)이 생긴다. 형광 검출용 수광부(22)는, 형광(L4)을 수광한다. 형광 검출용 수광부(22)는, 형광(L4)을 형광 강도 신호로 변환한다. 형광 검출용 수광부(22)는, 일례로서, 포토다이오드이다.
[0027] 형광 검출용 수광부(22)는, 내부에 광학 필터를 포함해도 된다. 광학 필터를 포함하기 때문에, 형광 검출용 수광부(22)는, 형광(L4)의 소정의 파장 범위의 광을 수광할 수 있다. 본 예에 있어서 측정 대상 물질은 PAH이다. PAH는 여기광의 파장이 250nm 근방인 경우, 형광 파장은 350nm 근방이 된다. 따라서, 형광 검출용 수광부(22)의 내부의 광학 필터의 투과 파장을, 일례로서 300nm 이상, 400nm 이하로 설정한다.
[0028] 형광 검출용 신호 처리부(23)는, 형광 검출용 수광부(22)로부터의 형광 강도 신호를 처리한다. 형광 검출용 신호 처리부(23)는, 형광 검출용 수광부(22)로부터의 신호를 증폭해도 된다. 형광 검출용 신호 처리부(23)는, 형광 검출용 수광부(22)로부터의 신호의 노이즈를 제거해도 된다. 형광 검출용 신호 처리부(23)는, 형광 검출용 수광부(22)로부터의 형광 강도 신호를 처리하고, 형광 강도 신호(s2)로서 출력한다.
[0029] 도 2는, 실시예에 따른 수질 분석 장치(100)를 나타낸 도면이다. 본 예에 있어서, 수질 분석 장치(100)는, 도 1의 구성과 제어 연산부(30)를 구비한다. 제어 연산부(30)는, 적외광 점등 회로(31), 여기광 점등 회로(32), 탁도 연산부(33), 형광 강도 보정부(34) 및 농도 연산부(35)를 가진다.
[0030] 적외광 점등 회로(31)는, 탁도 검출용 광학계(10)의 탁도 검출용 발광부(11)와 접속한다. 적외광 점등 회로(31)는, 탁도 검출용 발광부(11)의 동작을 제어하는 회로이다. 여기광 점등 회로(32)는, 형광 검출용 광학계(20)의 형광 검출용 발광부(21)와 접속한다. 여기광 점등 회로(32)는, 형광 검출용 발광부(21)의 동작을 제어하는 회로이다.
[0031] 탁도 연산부(33)는, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출한다. 탁도 연산부(33)는, 탁도 검출용 신호 처리부(13)로부터의 신호에 근거하여, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출한다. 즉, 탁도 연산부(33)는, 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)에 근거하여, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출한다. 탁도 연산부(33)는, 탁도 교정에 의해 산출된 탁도 교정 계수를 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)에 승산(乘算)함으로써 시료수(3)의 탁도 D1을 산출해도 된다. 또한, 탁도 검출용 광학계(10), 탁도 검출용 신호 처리부(13) 및 탁도 연산부(33)는, 시료수(3)의 탁도 D1을 측정하는 탁도계의 일례이다. 탁도 연산부(33)는, 탁도 D1을 외부의 장치 등에 출력해도 된다.
[0032] 형광 강도 보정부(34)는, 형광 강도를 보정한다. 형광 강도 보정부(34)는, 시료수(3)의 탁도 D1에 근거하여, 형광 검출용 신호 처리부(23)로부터의 형광 강도 신호(s2)를 보정한다. 예컨대, 시료수(3)의 탁도 D1이 높을수록 형광 강도가 작아지기 때문에, 시료수(3)의 탁도 D1이 높아질수록 커지는 보정 계수를 형광 강도 신호(s2)에 승산하여, 형광 강도 신호(s3)를 산출한다(도 6 참조). 보정 계수는, 미리 취득하는 것이 바람직하다.
[0033] 농도 연산부(35)는, 농도 C1을 산출한다. 농도 연산부(35)는, 형광 강도 신호(s3)에 근거하여, 농도 C1을 산출한다. 본 예에서는, 농도 연산부(35)는, 형광 강도 보정부(34)에 의해 보정된 형광 강도 신호(s3)에 근거하여, 농도 C1을 산출한다. 농도 연산부(35)는, 농도 교정에 의해 산출된 농도 교정 계수를 형광 강도 신호(s3)에 승산함으로써 농도 C1을 산출해도 된다. 농도 연산부(35)는, 농도 C1을 외부의 장치 등에 출력해도 된다.
[0034] 탁도 교정에 대해 설명한다. 본 명세서에서는, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출하기 위해, 탁도 연산부(33)는, 탁도 교정 계수(b1)를 설정한다. 탁도 교정 계수(b1)는, 시료수(3)로부터의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)를 시료수(3)의 탁도 D1로 환산한다. 탁도 교정 계수(b1)는, 하기 수학식 1이 성립된다. 수학식 1에 있어서, 오프셋을 e1로 한다. 오프셋 e1은, 일정한 상수이면 된다. 오프셋 e1은, 0이어도 된다. 탁도 교정 계수(b1)는, 일정한 계수여도 된다. 탁도 교정 계수(b1)는, 변수여도 된다. 탁도 교정 계수(b1)는, 강도 신호(s1)에 따라 변화하는 변수여도 된다. 탁도 교정 계수(b1)가 변수인 경우, 복수의 상이한 탁도를 가지는 탁도 표준 시료로 교정한다. 또한, 탁도 연산부(33)는, 탁도 교정 계수(b1) 대신에, 시료수(3)의 탁도 D1=f(강도 신호(s1))가 성립되는 함수 f를 설정해도 된다. 이 경우도 상이한 탁도를 가지는 탁도 표준 시료로 교정한다.
(수학식 1)
D1=b1×s1+e1
[0035] 탁도 교정에 있어서, 탁도 표준 시료를 사용한다. 탁도 표준 시료란, 탁도 측정의 기준이 되는 시료이다. 탁도 표준 시료는, 탁도가 기지(旣知)이다. 따라서, 탁도 교정에 있어서, 탁도 표준 시료의 강도 신호를 측정함으로써, 수학식 1로부터 탁도 교정 계수(b1)를 산출할 수 있다. 탁도 표준 시료는, 일반적으로, 포르마진, 카올린, 폴리스티렌이 사용된다. 포르마진은, 황산히드라지늄과 헥사메틸렌테트라민을 중합하고 조정한 혼합 수용액이다. 카올린은, 카올리나이트의 입자를 정제하고 조정한 수용액이다. 폴리스티렌은, 폴리스티렌계 입자 현탁액이다.
[0036] 농도 교정에 대해 설명한다. 본 명세서에서는, 농도 C1을 산출하기 위해, 농도 연산부(35)는, 농도 교정 계수(b2)를 설정한다. 농도 교정 계수(b2)는, 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정 대상 물질의 농도 C1로 환산한다. 농도 교정 계수(b2)는, 하기 수학식 2가 성립된다. 수학식 2에 있어서, 오프셋을 e2로 한다. 오프셋 e2는, 일정한 상수이면 된다. 오프셋 e2는, 0이어도 된다. 농도 교정 계수(b2)는, 일정한 계수여도 된다. 농도 교정 계수(b2)는, 변수여도 된다. 농도 교정 계수(b2)는, 형광 강도 신호(s3)에 따라 변화하는 변수여도 된다. 농도 교정 계수(b2)가 변수인 경우, 복수의 상이한 농도를 가지는 형광 강도 표준 시료 농도로 교정한다. 또한, 농도 연산부(35)는, 농도 교정 계수(b2) 대신에, 농도 C1=g(형광 강도 신호(s3))가 성립되는 함수 g를 설정해도 된다. 이 경우도 복수의 상이한 농도를 가지는 형광 강도 표준 시료 농도로 교정한다.
(수학식 2)
C1=b2×s3+e2
[0037] 형광 강도의 교정(농도 교정)에 있어서, 형광 강도 표준 시료를 사용한다. 형광 강도 표준 시료는, 농도가 기지이다. 따라서, 형광 강도의 교정에 있어서, 형광 강도 표준 시료의 형광 강도를 측정함으로써, 수학식 2로부터 농도 교정 계수(b2)를 산출할 수 있다. 또한 형광 강도 표준 시료의 탁도가 기지인 경우, 형광 강도를 표준 시료의 탁도에 의해 보정하고, 농도 교정 계수(b2)를 산출해도 된다. 형광 강도 표준 시료는, 측정 대상 물질마다 다르다. 본 예에서는 측정 대상 물질이 PAH이기 때문에, 형광 강도 표준 시료에는 일례로서 페난트렌이나 아민류를 포함하는 것 등이 사용된다. 또한, 형광 강도 표준 시료는, PAH여도 된다.
[0038] 탁도 교정 계수(b1)가 설정되어 있지 않은 수질 분석 장치(100)에 있어서, 농도 측정 전에, 탁도 교정을 실시한다. 농도 교정 계수(b2)가 설정되어 있지 않은 수질 분석 장치(100)에 있어서, 농도 측정 전에, 농도 교정을 실시한다. 또한 시료수(3)가 흐르는 플로우 셀(2)의 내부의 오염이나, 광학 부품의 경년 열화에 따라, 탁도 교정 계수(b1) 및 농도 교정 계수(b2)는 변화해 버리는 경우가 있다. 시료수(3)가 흐르는 플로우 셀(2)의 내부의 오염이나, 광학 부품의 경년 열화의 영향을 보정하기 위해, 탁도 교정 계수(b1) 및 농도 교정 계수(b2)는 정기적으로 갱신되는 것이 바람직하다.
[0039] 본 예의 수질 분석 장치(100)는, 형광 측정 기능과 탁도 측정 기능 양쪽 모두를 구비한다. 따라서, 탁도 교정과 형광 강도의 교정(농도 교정)을 각각 실시한다. 탁도 표준 시료는, 안전하며 안정성이 높은 물질로, 소정 농도의 시료가 시판되고 있기 때문에 편리성이 높고, 사용 시 전문 지식이나 전문적인 장치는 불필요하다.
[0040] 한편, 형광 강도 표준 시료는, 측정 대상 물질마다 다르다. 측정 대상 물질이 취급이 어려운 물질이나 유해 물질 등인 경우, 교정을 위한 시약을 조합해야 한다. 또한, 일반적으로 약물의 조합 작업은 복잡하기 때문에 전문 지식을 필요로 한다. 또한, 측정 대상 물질이 유해 물질인 경우, 전문 설비를 필요로 한다. 따라서, 측정 장소로부터 전문 설비가 갖춰진 장소로 해당 수질 분석계를 이동시켜야 해서, 교정 작업에 시간과 비용이 드는 문제가 있다. 그 때문에, 형광 강도의 교정에 있어서, 간이하게 교정을 행할 수 있는 것이 바람직하다.
[0041] 도 3은, 포르마진에 대해 형광 강도 스펙트럼을 측정한 결과의 일례이다. 형광 강도 스펙트럼은, 예컨대, 형광 분광 광도계로 측정된다. 형광 강도 스펙트럼은, 형광 검출용 광학계(20)에 의해 측정되어도 된다. 도 3에 있어서, 여기광의 파장은, 254nm이다.
[0042] 도 3의 형광 강도 스펙트럼에 있어서, 형광 강도 특성은, 350nm 내지 370nm의 파장 범위에 있어서 감도를 가진다. 형광 강도 특성이 감도를 가진다는 것은, 다른 파장 범위와 비교하여, 형광 강도가 높게 되어 있음을 의미한다. 형광 강도 특성은, 350nm 내지 370nm의 파장 범위에 있어서 피크를 가지고 있어도 된다. 본 발명자는, 포르마진의 형광 강도 특성이 측정 대상 물질인 PAH와 거의 동등하다는 것을 발견하였다. 따라서, 형광 강도의 교정에 있어서, PAH 대신에 포르마진을 사용할 수 있다. PAH는, 휘발성 물질이며, 독성도 있기 때문에 매우 취급이 곤란한 물질이다. 한편, 포르마진은 취급이 용이하기 때문에, 소정 농도의 용액이 시판되고 있어 입수성이 좋다. 따라서, 간이하게 수질 분석 장치(100)의 교정을 행할 수 있다.
[0043] 도 4는, 수질 분석 장치(100)의 교정 방법의 실시예의 플로차트이다. 수질 분석 장치(100)의 교정 방법은, 교정 수용액 주입 단계 S101, 형광 검출 단계 S102, 형광 보정 단계 S103, 농도 교정 계수 산출 단계 S104, 산란광 투과광 검출 단계 S105, 탁도 교정 계수 산출 단계 S106 및 교정 완료 단계 S107을 구비한다. 이하에서는, 각 단계를 설명한다.
[0044] 교정 수용액 주입 단계 S101에 있어서, 교정 수용액을 플로우 셀(2)에 주입한다. 교정 수용액은, 형광 강도 교정 수용액이어도 된다. 즉, 교정 수용액은, 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 측정 대상 물질인 PAH와 중복되는 형광 강도 교정용 물질을 포함해도 된다. 또한, 교정 수용액은, 농도가 기지인 형광 강도 교정용 물질을 포함해도 된다. 형광 강도 교정용 물질은, 일례로서, 전술한 포르마진이다. 교정 수용액은, 포르마진을 포함해도 된다. 형광 강도 교정용 물질로서 포르마진을 사용함으로써, 측정 재현성을 높일 수 있다. 형광 강도 교정용 물질은, 포르마진에만 한정되지 않는다. 또한 교정 수용액은, 카올린을 포함해도 된다. 교정 수용액은, 폴리스티렌을 포함해도 된다.
[0045] 또한, 교정 수용액은, 탁도 교정 수용액이어도 된다. 즉, 교정 수용액은, 탁도가 기지인 탁도 교정 물질을 포함해도 된다. 탁도 교정 물질은, 일례로서, 전술한 포르마진이다. 탁도 교정 물질은, 포르마진에만 한정되지 않는다.
[0046] 교정 수용액은, 2개 이상의 탁도 교정 물질을 포함해도 된다. 교정 수용액은, 일례로서, 포르마진 및 카올린을 포함한다. 2개 이상의 탁도 교정 물질을 포함하더라도, 간이하게 교정 작업을 실시할 수 있다.
[0047] 형광 검출 단계 S102에 있어서, 형광계(형광 검출용 광학계(20) 및 형광 검출용 신호 처리부(23))는, 교정 수용액의 형광 강도 신호를 검출(측정)한다. 교정 수용액의 형광 강도는, 형광 강도 보정부(34)에 출력된다.
[0048] 형광계는, 측정 대상 물질(본 예에서는, PAH)과 형광 강도 교정용 물질(본 예에서는, 포르마진)의 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 중복되는 특정 파장 범위에 있어서의 교정 수용액의 형광 강도를 취득해도 된다. 특정 파장 범위는, 300nm 이상, 400nm 이하여도 된다. 또한 형광계는, 200nm 이상, 300nm 이하의 파장 범위의 여기광을 교정 수용액에 조사해도 된다.
[0049] 형광 보정 단계 S103에 있어서, 형광 강도 보정부(34)는 교정 수용액의 형광 강도를 보정한다. 교정 수용액이 탁도 교정 수용액인 경우, 교정 수용액의 기지의 탁도를 형광 강도 보정부(34)에 입력해도 된다. 형광 강도 보정부(34)는, 교정 수용액의 기지의 탁도에 근거하여, 교정 수용액의 형광 강도를 보정해도 된다. 예컨대, 형광 강도 보정부(34)는, 기지의 탁도에 의해 보정 계수를 산출하고, 보정 계수를 형광 강도에 승산하여, 형광 강도를 보정한다. 또한, 탁도 연산부(33)에 탁도 교정 계수(b1)가 설정되어 있는 경우, 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도로부터 탁도를 산출해도 된다. 탁도 교정 계수(b1)와 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도로부터 탁도를 산출하고, 교정 수용액의 형광 강도를 보정해도 된다. 즉, 형광 강도 보정부(34)는, 탁도 교정 계수(b1)와 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도로부터 산출한 탁도에 의해 정해지는 보정 계수를 형광 강도에 승산하여, 형광 강도를 보정해도 된다.
[0050] 농도 교정 계수 산출 단계 S104에 있어서, 농도 연산부(35)는, 농도 교정 계수(b2)를 산출한다. 농도 연산부(35)는, 교정 수용액의 형광 강도를 측정한 결과에 근거하여, 농도 교정 계수(b2)를 산출한다. 교정 수용액의 형광 강도를 측정한 결과, 교정 수용액의 농도(기지(旣知)) 및 수학식 2에 의해, 농도 교정 계수(b2)를 산출할 수 있다. 농도 연산부(35)는, 산출한 농도 교정 계수(b2)를 설정한다. 농도 교정 계수(b2)를 설정함으로써, 형광 강도로부터 측정 대상 물질의 농도를 측정할 수 있다.
[0051] 산란광 투과광 검출 단계 S105에 있어서, 탁도계(탁도 검출용 광학계(10), 탁도 검출용 신호 처리부(13) 및 탁도 연산부(33))는, 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 검출(측정)한다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 탁도 연산부(33)에 출력한다.
[0052] 탁도 교정 계수 산출 단계 S106에 있어서, 탁도 연산부(33)는, 탁도 교정 계수(b1)를 산출한다. 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정한 결과에 근거하여, 탁도 교정 계수(b1)를 산출한다. 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정한 결과, 교정 수용액의 탁도(기지) 및 수학식 1에 의해, 탁도 교정 계수(b1)를 산출할 수 있다. 탁도 연산부(33)는, 산출한 탁도 교정 계수(b1)를 설정한다. 탁도 교정 계수(b1)를 설정함으로써, 산란광 또는 투과광의 강도로부터 측정 대상 물질의 탁도를 측정할 수 있다.
[0053] 교정 완료 단계 S107에 있어서, 탁도 교정 계수(b1) 및 농도 교정 계수(b2)를, 각각 탁도 연산부(33) 및 농도 연산부(35)에 설정함으로써, 교정 완료한다. 또한 교정 완료하였을 때, 교정 수용액을 제거한다. 또한, 상이한 탁도 또는 형광 강도 교정용 물질의 농도로 교정하는 경우는, 상이한 탁도 또는 형광 강도 교정용 물질의 농도를 가지는 교정 수용액을 플로우 셀(2)에 주입하고, 동일하게 교정 작업을 반복한다.
[0054] 도 4에 있어서, 교정 수용액을 형광 강도 교정 수용액으로서 사용한다. 또한, 교정 수용액을 탁도 교정 수용액으로서 사용한다. 즉, 포르마진을 포함하는 탁도 교정 수용액을 형광 강도 교정 수용액으로서 사용하고 있다. 즉, 형광 강도 교정 수용액과 탁도 교정 수용액은 동일하다. 탁도 교정 수용액을 형광 강도 교정 수용액으로서 사용함으로써, 형광 강도 교정 수용액을 별도로 주입하지 않아도 되어, 신속하게 교정 작업을 실시할 수 있다.
[0055] 또한, 탁도 교정 수용액과 형광 강도 교정 수용액은 상이해도 된다. 즉, 탁도 교정과 형광 강도의 교정 각각에 있어서, 교정 수용액을 교체한다. 탁도 교정 수용액과 형광 강도 교정 수용액이 상이한 경우, 탁도 교정 수용액은, 일례로서 카올린을 포함하고, 형광 강도 교정 수용액은, 일례로서 포르마진을 포함한다. 탁도 교정 수용액과 형광 강도 교정 수용액이 상이한 경우라도, 간이하게 교정 작업을 실시할 수 있다.
[0056] 도 5는, 수질 분석 장치(100)의 측정 방법의 실시예의 플로차트이다. 수질 분석 장치(100)의 측정 방법은, 시료수 주입 단계 S201, 형광 검출 단계 S202, 산란광 투과광 검출 단계 S203, 탁도 연산 단계 S204, 형광 보정 단계 S205, 농도 연산 단계 S206 및 측정 완료 단계 S207을 구비한다. 이하에서는, 각 단계를 도 2의 부호를 사용하여 설명한다.
[0057] 시료수 주입 단계 S201에 있어서, 시료수(3)를 플로우 셀(2)에 주입한다. 본 예에 있어서, 시료수(3)는, 측정 대상 물질인 PAH를 포함한다.
[0058] 형광 검출 단계 S202에 있어서, 형광계(형광 검출용 광학계(20) 및 형광 검출용 신호 처리부(23))는, 시료수(3)의 형광 강도를 검출(측정)한다. 시료수(3)의 형광 강도 신호(s2)는, 형광 강도 보정부(34)에 출력된다.
[0059] 형광계는, 측정 대상 물질(본 예에서는, PAH)과 형광 강도 교정용 물질(본 예에서는, 포르마진)의 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 중복되는 특정 파장 범위에 있어서의 시료수(3)의 형광 강도를 취득해도 된다. 특정 파장 범위는, 300nm 이상, 400nm 이하여도 된다. 형광계는, 200nm 이상, 300nm 이하의 파장 범위의 여기광을 시료수(3)에 조사해도 된다.
[0060] 산란광 투과광 검출 단계 S203에 있어서, 탁도계(탁도 검출용 광학계(10), 탁도 검출용 신호 처리부(13) 및 탁도 연산부(33))는, 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)를 검출(측정)한다. 탁도 검출용 신호 처리부(13)는, 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)를 탁도 연산부(33)에 출력한다.
[0061] 탁도 연산 단계 S204에 있어서, 탁도계는, 시료수(3)의 탁도 D1을 측정한다. 탁도 연산부(33)는, 탁도 검출용 신호 처리부(13)로부터의 신호에 근거하여, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출한다. 탁도 연산부(33)는, 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)에 근거하여, 시료수(3)의 탁도 D1을 산출한다. 탁도 연산부(33)는, 탁도 교정에 의해 산출된 탁도 교정 계수(b1)를 시료수(3)의 산란광 또는 투과광의 강도 신호(s1)에 승산함으로써 시료수(3)의 탁도 D1을 산출해도 된다. 시료수(3)의 탁도 D1은, 형광 강도 보정부(34)에 출력된다.
[0062] 형광 보정 단계 S205에 있어서, 형광 강도 보정부(34)는, 형광 강도를 보정한다. 형광 강도 보정부(34)는, 시료수(3)의 탁도 D1에 근거하여, 형광 검출용 신호 처리부(23)로부터의 형광 강도 신호(s2)를 보정한다. 예컨대, 시료수(3)의 탁도 D1이 높을수록 형광 강도가 작아지기 때문에, 시료수(3)의 탁도 D1이 높아질수록 커지는 보정 계수를 형광 강도 신호(s2)에 승산하여, 형광 강도 신호(s3)를 산출한다(도 6 참조).
[0063] 농도 연산 단계 S206에 있어서, 농도 연산부(35)는, 형광 강도 보정부(34)로부터의 신호에 근거하여, 농도 C1을 산출한다. 농도 연산부(35)는, 형광 강도 신호(s3)에 근거하여, 농도 C1을 산출한다. 농도 연산부(35)는, 형광 강도 교정에 의해 산출된 농도 교정 계수(b2)를 형광 강도 신호(s3)에 승산함으로써 농도 C1을 산출해도 된다.
[0064] 측정 완료 단계 S207에 있어서, 농도 C1을 다른(他) 장치 등에 출력하고, 기록한다. 또한 시료수(3)의 탁도 D1을 다른 장치 등에 출력하고, 기록해도 된다. 또한 측정 완료하였을 때, 시료수(3)를 제거한다.
[0065] 도 6은, 탁도와 형광 강도의 관계의 일례를 나타낸 도면이다. 도 6에 있어서, 실선은 이상치(理想値)를 나타내고, 점선은 측정치를 나타내고 있다.
[0066] 도 6에 나타낸 바와 같이 이너 필터 효과에 의해, 탁도가 높아지면 형광 강도의 이상치와 측정치는 차이가 커진다. 따라서, 형광 강도 보정부(34)는 형광 강도를 이상치에 근접시키도록 보정하는 것이 바람직하다. 도 6의 예에서는, 형광 강도 보정부(34)는, 탁도가 높아질수록 커지는 보정 계수를 형광 강도에 승산하여, 형광 강도를 보정한다. 보정 계수는, 일례로서, 형광 강도의 이상치/형광 강도의 측정치로 나타내어진다.
[0067] 이상, 본 발명을 실시형태를 이용하여 설명하였지만, 본 발명의 기술적 범위는 상기 실시형태에 기재된 범위로는 한정되지 않는다. 상기 실시형태에, 다양한 변경 또는 개량을 가하는 것이 가능하다는 것이 당업자에게 자명하다. 그와 같은 변경 또는 개량을 가한 형태도 본 발명의 기술적 범위에 포함될 수 있음이, 청구범위의 기재로부터 명백하다.
[0068] 청구범위, 명세서, 및 도면 중에 있어서 나타낸 장치, 시스템, 프로그램, 및 방법에 있어서의 동작, 순서, 스텝, 및 단계 등의 각 처리의 실행 순서는, 특별히 「보다 전에」, 「앞서」 등으로 명시하고 있지 않고, 또한, 앞의 처리의 출력을 뒤의 처리에서 사용하는 것이 아닌 한, 임의의 순서로 실현할 수 있음에 유의해야 한다. 청구범위, 명세서, 및 도면 중의 동작 플로에 관하여, 편의상 「우선,」, 「다음으로,」 등을 사용하여 설명하였다 하더라도, 이 순서대로 실시하는 것이 필수적임을 의미하는 것은 아니다.
[0069] 1‥유로, 2‥플로우 셀, 3‥시료수, 10‥탁도 검출용 광학계, 11‥탁도 검출용 발광부, 12‥탁도 검출용 수광부, 13‥탁도 검출용 신호 처리부, 20‥형광 검출용 광학계, 21‥형광 검출용 발광부, 22‥형광 검출용 수광부, 23‥형광 검출용 신호 처리부, 30‥제어 연산부, 31‥적외광 점등 회로, 32‥여기광 점등 회로, 33‥탁도 연산부, 34‥형광 강도 보정부, 35‥농도 연산부, 100‥수질 분석 장치
Claims (9)
- 시료수 중의 측정 대상 물질의 농도를 측정하는 수질 분석 장치로서,
상기 시료수로부터의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정하고, 상기 시료수의 탁도를 측정하는 탁도계와,
상기 측정 대상 물질의 형광 강도를 측정하는 형광계와,
상기 시료수의 탁도에 근거하여 상기 측정 대상 물질의 형광 강도를 보정하는 형광 강도 보정부와,
형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 상기 측정 대상 물질과 중복되며, 또한, 농도가 기지(旣知)인 형광 강도 교정용 물질을 포함하는 형광 강도 교정 수용액의 형광 강도를 측정한 결과에 근거하여, 상기 측정 대상 물질의 형광 강도를 상기 측정 대상 물질의 농도로 환산하는 농도 교정 계수를 설정하는 농도 연산부
를 구비하는 수질 분석 장치. - 제1항에 있어서,
상기 형광 강도 교정 수용액은, 포르마진을 포함하는
수질 분석 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 탁도계는, 탁도가 기지인 탁도 교정 물질을 포함하는 탁도 교정 수용액의 산란광 또는 투과광의 강도를 측정한 결과에 근거하여, 상기 시료수로부터의 산란광 또는 투과광의 강도를 상기 시료수의 탁도로 환산하는 탁도 교정 계수를 설정하는 탁도 연산부를 가지는
수질 분석 장치. - 제3항에 있어서,
상기 탁도 교정 수용액을 상기 형광 강도 교정 수용액으로서 사용하는
수질 분석 장치. - 제3항 또는 제4항에 있어서,
상기 탁도 교정 수용액은, 2개 이상의 상기 탁도 교정 물질을 포함하는
수질 분석 장치. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정 대상 물질은, PAH인
수질 분석 장치. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 형광계는, 상기 측정 대상 물질과 상기 형광 강도 교정용 물질의 형광 강도 특성이 감도를 가지는 파장 범위가 중복되는 특정 파장 범위에 있어서의 상기 형광 강도 교정 수용액의 형광 강도를 취득하는
수질 분석 장치. - 제7항에 있어서,
상기 특정 파장 범위는, 300nm 이상, 400nm 이하인
수질 분석 장치. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 형광계는, 200nm 이상, 300nm 이하의 파장 범위의 여기광을 상기 시료수 또는 상기 형광 강도 교정 수용액에 조사하는
수질 분석 장치.
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