KR20210146334A - 분산액, 조성물, 밀봉 부재, 발광 장치, 조명 기구, 표시 장치 및 분산액의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 관한 분산액은, 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함하는 분산액으로서, 상기 분산액을 진공 건조에 의하여 건조하여 얻어지는 상기 금속 산화물 입자에 대하여, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계에 의하여 800cm-1 이상 3800cm-1의 파수의 범위의 투과 스펙트럼을 측정했을 때에, 이하의 식 (1): IA/IB≤3.5를 만족한다(식 중, "IA"는, 3500cm-1에 있어서의 스펙트럼값, "IB"는, 1100cm-1에 있어서의 스펙트럼값을 각각 나타낸다).
Description
본 발명은, 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함하는 분산액, 조성물, 밀봉 부재, 발광 장치, 조명 기구, 표시 장치 및 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2019년 3월 29일에, 일본에 출원된 특허출원 2019-066737호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
소형, 장수명화, 저전압 구동 등의 장점을 갖는 광원으로서, 발광 다이오드(LED)가 널리 이용되고 있다. LED 패키지 중의 LED 칩은, 일반적으로, 산소나 수분과 같은 외부 환경에 존재하는 열화 인자와의 접촉을 방지하기 위하여, 수지를 포함하는 밀봉 재료로 밀봉되어 있다. 따라서, LED 칩에 있어서 발생한 광은, 밀봉 재료를 투과하여, 외부를 향하여 출사된다. 그 때문에, LED 패키지로부터 방출되는 광속(光束)을 증대시키기 위해서는, LED 칩에 있어서 방출된 광을, LED 패키지 외부로, 양호한 효율로 취출하는 것이 중요해진다.
LED 칩으로부터 방출된 광의 취출 효율을 향상시키기 위한 밀봉 재료로서, 알켄일기, H-Si기, 및 알콕시기로부터 선택된 1 이상의 관능기를 갖는 표면 수식 재료에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자와, 매트릭스 수지 조성물을 함유하는, 광산란 복합체 형성용 조성물이 제안되고 있다(특허문헌 1).
이 광산란 복합체 형성용 조성물에서는, 분산 입자경이 작고, 또한 굴절률이 높은 금속 산화물 입자를 포함하는 분산액이, 실리콘 수지에, 투명성이 비교적 유지된 상태로, 혼합되어 있다. 이로써, 광산란 복합체 형성용 조성물을 경화하여 얻어지는 광산란 복합체는, 광투과성의 저하가 억제되고 있으며, 또한, 광산란성이 향상되고 있다.
그런데, 본 발명자들은, 굴절률이 높은 금속 산화물 입자를 밀봉 재료에 함유시킴으로써, 얻어지는 밀봉 부재의 광산란성을 향상시킬뿐만 아니라, 밀봉 부재의 굴절률을 향상시킬 수 있는 것을 지견(知見)했다. 밀봉 부재의 굴절률이 향상되면, 일반적으로 밀봉된 발광 소자로부터의 광의 취출 효율이 향상된다. 이와 같은 목적으로 금속 산화물 입자를 밀봉 재료에 함유시키는 경우, 굴절률의 향상의 관점에서는, 금속 산화물 입자의 함유량이 큰 편이 유리하다.
한편, 최근, LED의 고수명화를 위하여, 밀봉 재료에 이용하는 밀봉용 수지로서, 내열성이 높은 메틸계 실리콘 수지의 수요가 높아지고 있다. 메틸계 실리콘 수지는, 종래 일반적으로 사용되고 있던 페닐실리콘 수지 등과 비교하여, 메틸기의 함유량이 크고, 소수성의 정도가 크다. 그 때문에, 특허문헌 1과 같이, 표면이 소수화된 금속 산화물 입자이더라도, 이것을 메틸계 실리콘 수지와 혼합했을 때에, 금속 산화물 입자끼리가 응집되어, 투명한 조성물이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다. 이와 같은 문제는, 밀봉 재료 중의 금속 산화물 입자의 함유량이 커짐에 따라 현저해진다.
본 발명은, 상기의 과제를 해결하기 위하여 이루어지는 것이며, 금속 산화물 입자를 포함하고, 메틸계 실리콘 수지에 분산시켰을 때에, 금속 산화물 입자의 응집이 억제되는 분산액, 이것을 함유하는 조성물, 그 조성물을 이용하여 형성되는 밀봉 부재, 이 밀봉 부재를 갖는 발광 장치, 이 발광 장치를 구비한 조명 기구와 표시 장치, 및 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제1 양태는, 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함하는 분산액으로서,
상기 분산액을, 진공 건조에 의하여 건조하여 얻어지는, 상기 금속 산화물 입자에 대하여, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계에 의하여 800cm-1 이상 3800cm-1의 파수의 범위의 투과 스펙트럼을 측정하여, 당해 범위에 있어서의 스펙트럼의 최댓값이 100, 최솟값이 0이 되도록, 스펙트럼의 값을 규격화했을 때에, 이하의 식 (1):
IA/IB≤3.5 (1)
(식 중, "IA"는, 3500cm-1에 있어서의 스펙트럼값, "IB"는, 1100cm-1에 있어서의 스펙트럼값을 각각 나타낸다)
을 만족하는, 분산액을 제공한다.
또, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제2 양태는, 상기 분산액과 수지 성분을 혼합함으로써 얻어지는, 조성물을 제공한다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제3 양태는, 상기 조성물의 경화물인, 밀봉 부재를 제공한다.
또, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제4 양태는, 상기 밀봉 부재와, 상기 밀봉 부재에 의하여 밀봉된 발광 소자를 구비하는 발광 장치가 제공된다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제5 양태는, 상기 발광 장치를 구비하는, 조명 기구 또는 표시 장치를 제공한다.
또, 상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 제6 양태는, 적어도 실레인 화합물과 물을 혼합하여, 상기 실레인 화합물이 가수분해된 가수분해액을 얻는 제1 공정과,
상기 가수분해액과 금속 산화물 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 제2 공정과,
상기 혼합액 중에 있어서 상기 금속 산화물 입자를 분산시켜, 제1 분산액을 얻는 제3 공정과,
상기 제1 분산액 중의 상기 금속 산화물 입자를 실리콘 화합물에 의하여 처리하여, 제2 분산액을 얻는 제4 공정을 갖고,
상기 혼합액 중에 있어서의 상기 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 이상 49질량% 이하이며, 상기 혼합액 중에 있어서의 상기 실레인 화합물과 상기 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 65질량% 이상 98질량% 이하인, 분산액의 제조 방법이 제공된다.
상기 제1 공정에 있어서, 상기 실레인 화합물과 상기 물과 함께, 촉매를 혼합해도 된다.
이상, 본 발명에 의하면, 금속 산화물 입자를 포함하고, 메틸계 실리콘 수지에 분산시켰을 때에, 금속 산화물 입자의 응집이 억제되는, 분산액, 이것을 함유하는 조성물, 그 조성물을 이용하여 형성되는 밀봉 부재, 이 밀봉 부재를 갖는 발광 장치, 이 발광 장치를 구비한 조명 기구 및 표시 장치, 및 분산액의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 바람직한 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4는 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 다른 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
이하에 첨부 도면을 참조하면서, 본 발명의 적합한 실시형태의 예에 대하여 상세히 설명한다.
또한, 본 실시형태는, 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위하여 구체적으로 설명하는 것이며, 특별히 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위에서, 양, 수, 종류, 비율, 구성 등에 대하여, 생략, 추가, 치환, 또는 변경이 가능하다.
<1. 본 발명자들의 착상>
먼저, 본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명자들에 의한 본 발명에 이를 때까지의 착상에 대하여 설명한다.
일반적으로, 밀봉 부재의 원료가 되는 밀봉 재료(조성물)의 제조에 있어서, 금속 산화물 입자는, 표면 수식 재료에 의하여 수식되어, 실리콘 수지 등의 수지에 분산된다. 그러나, 메틸계 실리콘 수지는, 종래 일반적으로 사용되고 있던 페닐실리콘 수지 등과 비교하여, 메틸기의 함유량이 크고, 소수성의 정도가 크다. 그 때문에, 상술한 바와 같이 표면 수식 재료에 의하여 금속 산화물 입자를 수식한 경우이더라도, 금속 산화물 입자는, 메틸계 실리콘 수지 중에 균일하게 분산되는 것이 곤란했다.
그래서, 본 발명자들은, 문제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 단순하게 표면 수식 재료의 사용량을 증가시켜도, 금속 산화물 입자의 메틸계 실리콘 수지로의 분산성은 크게는 향상되지 않는 것을 지견했다.
이 결과를 받아, 본 발명자들은 더 검토를 행하여, 금속 산화물 입자의 표면에 있어서의 표면 수식 재료의 수식 상태에 대하여 주목했다. 즉, 만일 다량의 표면 수식 재료를 사용하여 금속 산화물 입자를 수식한 경우이더라도, 금속 산화물 입자의 표면에 소량 밖에 표면 수식 재료가 부착되어 있지 않은 경우, 금속 산화물 입자의 표면은 충분하게는 소수화되지 않는다. 한편, 비록 소량의 표면 수식 재료를 사용하여 금속 산화물 입자를 수식한 경우이더라도, 표면 수식 재료의 금속 산화물 입자의 표면으로의 부착 비율이 높고, 금속 산화물 입자의 표면에 다량으로 표면 수식 재료가 부착되어 있는 경우는, 금속 산화물 입자의 표면은 충분히 소수화된다.
그리고, 본 발명자들은, 표면 수식 재료로서 실레인 화합물 및 실리콘 화합물을 이용하고 있는 경우에 있어서, 상기한 바와 같은 금속 산화물 입자로의 표면 수식 재료의 부착의 정도가, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계(FT-IR)에 의하여 측정·관찰할 수 있는 것, 또, 후술하는 방법에 의하여 실레인 화합물 및 실리콘 화합물을 금속 산화물 입자의 표면에 충분히 부착시킬 수 있는 것을 알아내, 본 발명에 이르렀다.
<2. 분산액>
다음으로, 본 실시형태에 관한 분산액에 대하여 설명한다. 본 실시형태에 관한 분산액은, 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된, 금속 산화물 입자를 포함한다.
본 실시형태에 있어서는, 상기 분산액을, 진공 건조에 의하여 건조하여 얻어지는 금속 산화물 입자에 대하여, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계에 의하여 800cm-1 이상 3800cm-1의 파수의 범위의 투과 스펙트럼을 측정하고, 또한, 당해 범위에 있어서의 스펙트럼의 최댓값이 100, 최솟값이 0이 되도록 스펙트럼의 값을 규격화했을 때에, 이하의 식 (1)을 만족한다.
IA/IB≤3.5 (1)
(식 중, "IA"는, 3500cm-1에 있어서의 스펙트럼값, "IB"는, 1100cm-1에 있어서의 스펙트럼값을 각각 나타낸다)
이상의 조건을 만족함으로써, 본 실시형태에 관한 분산액을, 메틸계 실리콘 수지와 혼합하여, 금속 산화물 입자를 메틸계 실리콘 수지에 분산시켰을 때에, 금속 산화물 입자의 응집이 억제된다.
이 결과, 혼합물로서 얻어지는 조성물(수지 조성물)은, 탁함이 억제되어, 비교적 투명해진다.
자세하게 설명하면, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계에 의하여 측정되는 투과 스펙트럼 중, 파수 1100cm-1의 위치는, 실록세인 결합(Si-O-Si 결합)에 귀속되고, 파수 3500cm-1의 위치는, 실란올기(Si-OH기)에 귀속된다. 실레인 화합물 및 실리콘 화합물은, 각각, Si-O-Si 결합을 형성 가능한 Si-OH기나, Si-OH기를 형성 가능한 기를 갖는다. 따라서, 3500cm-1에 있어서의 스펙트럼값(IA)과, 1100cm-1에 있어서의 스펙트럼값(IB)을 비교함으로써, 실레인 화합물 및 실리콘 화합물의 Si-OH나, Si-OH기를 형성 가능한 기의 반응 정도를 관찰하는 것이 가능해진다.
그리고, 본 발명자들은, IA/IB가 3.5 이하인 경우, 실레인 화합물 및 실리콘 화합물이 금속 산화물 입자의 표면에 충분히 부착되어 있는 것을 알아냈다. 이로써, 금속 산화물 입자는, 메틸계 실리콘 수지와 혼합했을 때에 있어서도, 응집되지 않고, 메틸계 실리콘 수지 중에 분산되는 것이 가능해진다. 이 결과, 혼합물로서 얻어지는 조성물은, 탁함이 억제되어, 비교적 투명해진다. 나아가서는, 금속 산화물 입자가 함유되어 있는 점에서, 당해 조성물을 이용하여 발광 소자를 밀봉하는 밀봉 부재를 얻은 경우, 당해 밀봉 부재의 굴절률은, 메틸계 실리콘 수지 단독의 것과 비교하여, 향상되고 있다. 이상에 의하여, 본 실시형태에 관한 분산액을 이용하여 조성물을 얻고, 당해 조성물을 이용하여 발광 소자를 밀봉한 경우, 밀봉 부재의 높은 굴절률 및 광투과율에 기인하여, 발광 장치의 명도가 향상된다.
이에 대하여, IA/IB가 3.5를 초과하는 경우, 실레인 화합물 및 실리콘 화합물이 금속 산화물 입자의 표면에 충분하게는 부착되어 있지 않고, 그 결과, 금속 산화물 입자의 메틸계 실리콘 수지 중의 분산성을, 우수한 것으로 할 수 없다. 이 결과, 분산액과 메틸계 실리콘 수지를 혼합했을 때에, 금속 산화물 입자의 응집이 발생하여, 얻어지는 조성물에 탁함이 발생해 버린다. IA/IB는, 상술한 바와 같이 3.5 이하이면 되지만, 바람직하게는 3.0 이하, 보다 바람직하게는 2.5 이하이다. 2.4 이하나, 2.3 이하여도 된다.
또, IA/IB의 하한은, IA=0이 바람직하기 때문에, 0이다. 그러나, 실란올기(Si-OH기)가 소량 잔존하고 있어도 메틸계 실리콘 수지에 혼합할 수 있다. 이 때문에, IA/IB의 하한은, 하한값은 0이어도 되고, 0.1이어도 되며, 0.5여도 되고, 1.0이어도 되며, 1.5여도 된다. 하한값은, 1.7이나, 1.9나, 2.0이어도 된다.
또한, 금속 산화물 입자의 푸리에 변환식 적외 분광 광도계(FT-IR)에 의한 투과 스펙트럼의 측정은, 구체적인 예를 들면, 이하와 같이 하여 행할 수 있다.
얻어진 분산액을, 진공 건조로 건조한다. 이어서, 건조에 의하여 얻어진 금속 산화물 입자 0.01~0.05g을 이용함으로써, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계(예를 들면 니혼 분코 주식회사제, 형번: FT/IR-670 Plus)로 측정한다. 이와 같이 하여 측정을 할 수 있다.
또, 상술한 바와 같은 금속 산화물 입자에 대하여 상기와 같은 IA/IB의 값을 달성했다는 지견은, 현재에 이르기까지 없다. 본 발명자들은, 후술하는 방법에 의하여, 처음으로 이와 같은 값을 달성할 수 있는 것을 알아내고 있다.
이하, 분산액에 포함되는 각 성분에 대하여 설명한다.
(2.1 금속 산화물 입자)
금속 산화물 입자는, 후술하는 밀봉 부재 중에 있어서, 발광 소자로부터 방출되는 광을 산란시킨다. 또, 금속 산화물 입자는, 그 종류에 따라서는, 밀봉 부재의 굴절률을 향상시킨다. 이들에 의하여, 금속 산화물 입자는, 발광 장치에 있어서 광의 명도의 향상에 기여한다.
본 실시형태에 관한 분산액 중에 포함되는 금속 산화물 입자로서는, 특별히 한정되지 않는다. 본 실시형태에 있어서, 금속 산화물 입자로서는, 예를 들면, 산화 지르코늄 입자, 산화 타이타늄 입자, 산화 아연 입자, 산화 철 입자, 산화 구리 입자, 산화 주석 입자, 산화 세륨 입자, 산화 탄탈럼 입자, 산화 나이오븀 입자, 산화 텅스텐 입자, 산화 유로퓸 입자, 산화 이트륨 입자, 산화 몰리브데넘 입자, 산화 인듐 입자, 산화 안티모니 입자, 산화 저마늄 입자, 산화 납 입자, 산화 비스무트 입자, 및 산화 하프늄 입자 및 타이타늄산 칼륨 입자, 타이타늄산 바륨 입자, 타이타늄산 스트론튬 입자, 나이오븀산 칼륨 입자, 나이오븀산 리튬 입자, 텅스텐산 칼슘 입자, 이트리아 안정화 지르코니아 입자, 알루미나 안정화 지르코니아 입자, 칼시아 안정화 지르코니아 입자, 마그네시아 안정화 지르코니아 입자, 스칸디아 안정화 지르코니아 입자, 하프니아 안정화 지르코니아 입자, 이터비아 안정화 지르코니아 입자, 세리아 안정화 지르코니아 입자, 인디아 안정화 지르코니아 입자, 스트론튬 안정화 지르코니아 입자, 산화 사마륨 안정화 지르코니아 입자, 산화 가돌리늄 안정화 지르코니아 입자, 안티모니 첨가 산화 주석 입자, 및 인듐 첨가 산화 주석 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 또는 2종 이상이, 적합하게 이용된다.
상술한 것 중에서도, 투명성이나 밀봉 수지(수지 성분)와의 상용성(친화성)을 향상시키는 관점에서, 분산액은, 산화 지르코늄 입자 및 산화 타이타늄 입자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
또, 금속 산화물 입자는, 밀봉 부재의 굴절률을 향상시키는 관점에서, 굴절률이 1.7 이상인 것이 바람직하다.
금속 산화물 입자는, 보다 바람직하게는 산화 지르코늄 입자 및/또는 산화 타이타늄 입자이며, 특히 바람직하게는, 산화 지르코늄 입자이다.
또한, 금속 산화물 입자는, 분산액에 있어서 1차 입자로서 분산되어 있어도 되고, 1차 입자가 응집된 2차 입자로서 분산되어 있어도 된다. 통상, 금속 산화물 입자는, 2차 입자로서 분산되어 있다.
분산액에 있어서의 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10nm 이상 300nm 이하, 바람직하게는 20nm 이상 250nm 이하, 보다 바람직하게는 30nm 이상 200nm 이하이다. 필요에 따라, 30nm 이상 80nm 이하나, 30nm 이상 100nm 이하나, 80nm 이상 180nm 이하 등이어도 된다. 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경이 10nm 이상임으로써, 이 분산액을 이용하여 제조되는 후술하는 발광 장치의 광의 명도가 향상된다. 또, 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경이 300nm 이하임으로써, 분산액이나 이것을 이용하여 제조되는, 후술하는 조성물, 및 밀봉 부재의 광의 투과율의 저하를 억제할 수 있다. 그 결과, 발광 장치의 광의 명도가 향상된다.
또한, 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 동적 광산란법에 의하여 얻어지는 산란 강도 분포의 누적 백분율이 50%일 때의 금속 산화물 입자의 입자경 D50일 수 있다. 이 값은, 동적 광산란식의 입도 분포계(예를 들면, HORIBA사제, 형번: SZ-100SP)에 의하여 측정할 수 있다. 측정은, 고형분을 5질량%로 조정한 분산액을 대상으로 하여, 광로 길이 10mm×10mm의 석영 셀을 이용하여 행할 수 있다. 또한 본 명세서에 있어서 "고형분"이란, 분산액에 있어서 휘발 가능한 성분을 제거했을 때의 잔류물을 말한다. 예를 들면, 분산액, 예를 들면 1.2g의 분산액을 자성 도가니에 넣고, 핫플레이트로, 100℃에서 1시간 가열했을 때에, 휘발하지 않고 잔류하는 성분(금속 산화물 입자나 표면 수식 재료 등)을, 고형분으로 할 수 있다.
또한, 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 금속 산화물 입자가 1차 입자 또는 2차 입자 중 어느 상태로 분산되어 있는지에 관계없이, 분산되어 있는 상태의 금속 산화물 입자의 직경에 근거하여, 측정, 산출된다. 또, 본 실시형태에 있어서, 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 표면 수식 재료가 부착된 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경으로서 측정되어도 된다. 분산액 중에는, 표면 수식 재료가 부착된 금속 산화물 입자와, 표면 수식 재료가 부착되어 있지 않은 금속 산화물 입자가 존재할 수 있다. 이 때문에, 통상, 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 이들의 혼합 상태에 있어서의 값으로서 측정된다.
사용하는 금속 산화물 입자의 평균 1차 입자경은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 3nm 이상 200nm 이하, 바람직하게는 5nm 이상 170nm 이하, 보다 바람직하게는 10nm 이상 100nm 이하이다. 무기 입자의 평균 1차 입자경은, 필요에 따라, 5~20nm여도 되고, 5~25nm여도 되며, 50~120nm나, 50~150nm여도 된다. 평균 1차 입자경이 상기 범위임으로써, 밀봉 부재의 투명성의 저하를 억제할 수 있다. 이 결과, 발광 장치의 광의 명도를 보다 한층 향상시킬 수 있다.
금속 산화물 입자의 평균 1차 입자경의 측정은, 예를 들면, 투과형 전자 현미경으로의 관찰에 의하여 행할 수 있다. 먼저, 투과형 전자 현미경에 의하여, 분산액으로부터 금속 산화물 입자를 채취한 콜로디온막을 관찰하여, 투과형 전자 현미경 화상을 얻는다. 이어서, 투과형 전자 현미경 화상 중의 금속 산화물 입자를 소정수, 예를 들면 100개를 골라낸다. 그리고, 이들 금속 산화물 입자 각각의 가장 긴 직선분(최대 길이 직경)을 측정하고, 이들의 측정값을 산술 평균하여 구한다.
여기에서 금속 산화물 입자끼리가 응집하고 있는 경우에는, 이 응집체의 응집 입자경을 측정하는 것은 아니다. 이 응집체를 구성하고 있는 금속 산화물 입자의 입자(1차 입자)의 최대 길이 직경을 소정 수 측정하여, 평균 1차 입자경으로 한다.
또, 분산액 중의 금속 산화물 입자의 함유량은, 후술하는 수지 성분과 혼합할 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 분산액 중의 금속 산화물 입자의 함유량은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 1질량% 이상 70질량% 이하, 바람직하게는 5질량% 이상 50질량% 이하, 보다 바람직하게는 7질량% 이상 40질량% 이하, 더 바람직하게는 10질량% 이상 30질량% 이하이다. 필요에 따라, 20질량% 이상 40질량% 이하나, 25질량% 이상 35질량% 이하여도 된다.
이것과 같은 양에 의하여, 분산액의 점도가 과잉되게 커지는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 후술하는 수지 성분과의 혼합이 용이해진다. 또, 수지 성분과 혼합 후에 용매(분산매)량이 과잉되는 것을 억제할 수 있어, 용매의 제거가 용이해진다. 본 실시형태의 분산액 중의 금속 산화물 입자는, 최초로 실레인 화합물에 의하여 표면 수식되고, 다음으로, 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된, 금속 산화물 입자여도 된다.
이상 설명한 금속 산화물 입자의 표면에는, 이하에 설명하는 표면 수식 재료가 부착되어 있다. 이 부착에 의하여, 분산액 및 당해 분산액을 이용하여 제조되는 분산액 중에 있어서, 안정적으로 금속 산화물 입자가 분산된다.
(2.2 표면 수식 재료)
본 실시형태에 관한 분산액은, 표면 수식 재료를 포함한다. 이 표면 수식 재료는, 분산액 내에 있어서, 적어도 그 일부가 금속 산화물 입자의 표면에 부착되어 당해 표면을 수식함으로써, 금속 산화물 입자의 응집을 방지한다. 또한, 상기 부착에 의하여, 수지 성분과의 상용성을 향상시킨다.
여기에서, 표면 수식 재료가 금속 산화물 입자에 "부착된다"란, 표면 수식 재료가 금속 산화물 입자에 대하여, 이들 사이의 상호 작용이나 반응에 의하여 접촉 또는 결합하는 것을 말한다. 접촉으로서는, 예를 들면 물리 흡착을 들 수 있다. 또, 결합으로서는, 이온 결합, 수소 결합, 공유 결합 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 분산액은, 표면 수식 재료로서, 적어도 실레인 화합물 및 실리콘 화합물을 포함한다. 즉, 본 실시형태에 있어서, 금속 산화물 입자는, 적어도 실레인 화합물 및 실리콘 화합물에 의하여, 표면 수식되어 있다.
실레인 화합물은, 금속 산화물 입자의 표면 부근에 부착되기 쉽다. 한편, 실리콘 화합물은, 비교적 큰 분자량을 갖고 있으며, 주로, 분산매나 후술하는 수지 성분과의 친화성의 향상에 기여한다. 이와 같은 실레인 화합물과 실리콘 화합물을 병용함으로써, 금속 산화물 입자의 메틸계 실리콘 수지 중에 있어서의 분산 안정성이 향상된다.
한편, 분산액이 실레인 화합물 및 실리콘 화합물 중 어느 일방을 포함하지 않는 경우, 상술한 바와 같은 우수한 효과는 얻을 수 없다. 예를 들면, 분산액이 실레인 화합물을 포함하지 않는 경우, 실리콘 화합물이 금속 산화물 입자의 표면에 부착되기 어려워, 메틸계 실리콘 수지 중에서의 금속 산화물 입자의 분산성이 뒤떨어지는 것이 된다. 한편, 분산액이 실리콘 화합물을 포함하지 않는 경우, 금속 산화물 입자와 메틸계 실리콘 수지의 친화성이 충분히 커지지 않아, 메틸계 실리콘 수지 중에서의 금속 산화물 입자의 분산성이 뒤떨어지는 것이 된다.
(실레인 화합물)
실레인 화합물로서는 임의로 선택할 수 있고, 예를 들면, 메틸트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 메틸트라이프로폭시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 에틸트라이에톡시실레인, 및 에틸트라이프로폭시실레인, 아이소뷰틸트라이메톡시실레인, 메틸페닐다이메톡시실레인, 메틸페닐다이에톡시실레인 등의 알킬기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물, 바이닐트라이메톡시실레인, 메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인 등의 알켄일기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물, 다이에톡시모노메틸실레인, 모노에톡시다이메틸실레인, 다이페닐모노메톡시실레인, 다이페닐모노에톡시실레인 등의 H-Si기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물, 페닐트라이메톡시실레인 등의 그 외 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물, 및 다이메틸클로로실레인, 메틸다이클로로실레인, 다이에틸클로로실레인, 에틸다이클로로실레인, 메틸페닐클로로실레인, 다이페닐클로로실레인, 페닐다이클로로실레인, 트라이메톡시실레인, 다이메톡시실레인, 모노메톡시실레인, 트라이에톡시실레인 등의 H-Si기를 포함하는 실레인 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 알콕시기, 특히 메톡시기를 갖는 실레인 화합물은, 금속 산화물 입자에 부착되기 쉽기 때문에 바람직하다.
상술한 것 중에서도, 표면 수식 재료는, 점도가 낮고, 후술하는 분산 공정에 있어서의 무기 입자의 분산이 용이해지는 관점에서, 바람직하게는, 알킬기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물을 포함한다.
이와 같은 알킬기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물 중의 알콕시기의 수는, 바람직하게는 1 이상 3 이하이면 되고, 알콕시기의 수는 3인 것이 보다 바람직하다. 또한 필요에 따라, 알콕시기의 수는 1이나 2여도 된다. 알콕시기의 탄소수는 임의로 선택할 수 있지만, 1 이상 5 이하인 것이 바람직하다. 상기 탄소수는, 1 이상 3 이하나, 2 이상 4 이하여도 된다.
알킬기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물 중의 알킬기의 수는, 1 이상 3 이하인 것이 바람직하고, 1인 것이 보다 바람직하다. 또한 필요에 따라, 알킬기의 수는 2나 3이어도 된다. 알킬기의 탄소수는, 바람직하게는 1 이상 5 이하이고, 보다 바람직하게는 1 이상 3 이하이며, 더 바람직하게는 1 이상 2 이하이다.
알킬기 및 알콕시기를 포함하는 실레인 화합물 중의 알콕시기와 알킬기의 총 수는 2 이상 4 이하인 것이 바람직하고, 4인 것이 바람직하다.
이와 같은 표면 수식 재료로서의 실레인 화합물로서는, 예를 들면, 메틸트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 메틸트라이프로폭시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 에틸트라이에톡시실레인, 및 에틸트라이프로폭시실레인을 예로서 들 수 있고, 이들 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 바람직하게 포함할 수 있다.
분산액 중에 있어서의 실레인 화합물의 함유량은 임의로 선택할 수 있고, 특별히 한정되지 않지만, 금속 산화물 입자의 양 100질량%에 대하여, 예를 들면 50질량% 이상 500질량% 이하, 바람직하게는 70질량% 이상 400질량% 이하, 보다 바람직하게는 90질량% 이상 300질량% 이하이다. 필요에 따라, 80질량% 이상 350질량% 이하, 150질량% 이상 250질량% 이하여도 된다. 이로써, 금속 산화물 입자의 표면에, 실레인 화합물을 통하여 충분한 양의 실리콘 화합물을 부착시킬 수 있어, 금속 산화물 입자의 분산 안정성을 향상시킴과 함께, 메틸계 실리콘 수지로의 분산성을 향상시킬 수 있다.
(실리콘 화합물)
실리콘 화합물로서는 임의로 선택할 수 있고, 예를 들면, 알콕시기 함유 페닐실리콘, 다이메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 메틸하이드로젠실리콘, 메틸페닐하이드로젠실리콘, 다이페닐하이드로젠실리콘, 알콕시 양 말단 페닐실리콘, 알콕시 양 말단 메틸페닐실리콘, 알콕시기 함유 메틸페닐실리콘, 알콕시기 함유 다이메틸실리콘, 알콕시 편 말단 트라이메틸 편 말단(메틸기 편 말단)다이메틸실리콘 및 알콕시기 함유 페닐실리콘 등을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
실리콘 화합물은, 모노머여도 되고, 올리고머여도 되며, 레진(폴리머)이어도 된다. 표면 수식이 용이한 점에서, 모노머나 올리고머를 이용하는 것이 바람직하다.
상술한 것 중에서도, 반응의 용이성과 소수성의 높이의 관점에서, 실리콘 화합물은, 바람직하게는 알콕시기 함유 페닐실리콘, 다이메틸실리콘, 메틸페닐실리콘, 알콕시 양 말단 페닐실리콘, 알콕시 양 말단 메틸페닐실리콘, 알콕시기 함유 메틸페닐실리콘, 알콕시기 함유 다이메틸실리콘, 알콕시 편 말단 트라이메틸 편 말단(메틸기 편 말단) 다이메틸실리콘 및 알콕시기 함유 페닐실리콘을 들 수 있다. 이들 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 바람직하게 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 실리콘 화합물은, 메톡시기 함유 페닐실리콘, 다이메틸실리콘, 메톡시기 함유 다이메틸실리콘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다.
분산액 중에 있어서의 실리콘 화합물의 함유량은 임의로 선택할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 금속 산화물 입자의 양 100질량%에 대하여, 예를 들면 50질량% 이상, 500질량% 이하, 바람직하게는 80질량% 이상 400질량% 이하, 보다 바람직하게는 100질량% 이상 300질량% 이하이다. 필요에 따라, 50질량% 이상 200질량% 이하, 50질량% 이상 150질량% 이하여도 된다. 이로써, 금속 산화물 입자의 표면에, 충분한 양의 실리콘 화합물을 부착시킬 수 있어, 금속 산화물 입자의 분산 안정성을 향상시킴과 함께, 메틸계 실리콘 수지로의 분산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 유리된 실리콘 화합물의 양을 줄일 수 있어, 메틸계 실리콘 수지 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 본의 아닌 응집을 억제할 수 있다.
(그 외의 화합물)
또, 분산액은, 표면 수식 재료로서 실레인 화합물 및 실리콘 화합물 이외의 성분을 포함해도 된다. 이와 같은 성분으로서는, 예를 들면, 탄소-탄소 불포화 결합 함유 지방산, 구체적으로는, 메타크릴산, 아크릴산 등을 들 수 있다.
(실레인 화합물과 실리콘 화합물의 합계의 함유량)
금속 산화물 입자에 대한 표면 수식 재료의 양, 즉, 실레인 화합물과 실리콘 화합물의 합계의 함유량은, 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있다. 금속 산화물 입자의 양에 대하여, 예를 들면 100질량% 이상 1000질량% 이하이고, 바람직하게는 150질량% 이상 800질량% 이하이며, 보다 바람직하게는, 190질량% 이상 600질량% 이하이다. 200질량% 이상 900질량% 이하나, 250질량% 이상 850질량% 이하여도 된다. 표면 수식 재료의 양이 상술한 범위 내이면, 유리되는 표면 수식 재료의 양을 저감시키면서, 금속 산화물 입자의 분산성을 충분히 향상시킬 수 있다.
(2.3 분산매)
본 실시형태에 관한 분산액은, 금속 산화물 입자를 분산하는 분산매를 포함할 수 있다. 이 분산매는, 표면 수식 재료가 부착된 금속 산화물 입자를 분산시킬 수 있고, 후술하는 수지 성분과 혼합할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않는다.
이와 같은 분산매로서는, 예를 들면, 소수성 용매나, 친수성 용매 등의 각종 유기 용제를 들 수 있다. 이들 용매는 1종을 이용해도 되고, 2종 이상을 이용해도 된다.
소수성 용매의 예로서는, 예를 들면, 방향족류, 포화 탄화 수소류, 불포화 탄화 수소류 등을 들 수 있다. 이들 용매는 1종을 이용해도 되고, 2종 이상을 이용해도 된다. 상술한 것 중에서도, 방향족류, 특히 방향족 탄화 수소가 바람직하다. 방향족류는, 후술하는 메틸계 실리콘 수지와의 상용성이 우수하고, 이로써 얻어지는 조성물의 점도 특성의 향상 및 형성되는 밀봉 부재의 품질(투명성, 형상 등)의 향상에 이바지한다.
이와 같은 방향족 탄화 수소로서는 임의로 선택할 수 있고, 예를 들면 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 1-페닐프로페인, 아이소프로필벤젠, n-뷰틸벤젠, tert-뷰틸벤젠, sec-뷰틸벤젠, o-, m- 또는 p-자일렌, 2-, 3- 또는 4-에틸 톨루엔 등을 들 수 있다. 이들 방향족 탄화 수소는 1종을 단독으로 이용되어도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
상술한 것 중에서도, 분산액의 안정성이나, 후술하는 조성물 제조 시에 있어서의 분산매의 제거 등에 있어서의 취급성의 용이성의 관점에서는, 분산매는, 톨루엔, o-, m- 또는 p-자일렌, 벤젠으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이 특히 바람직하게 이용된다.
또, 분산매에 있어서의 소수성 용매의 비율은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 10질량% 이상 90질량% 이하, 바람직하게는 20질량% 이상 80질량% 이하, 보다 바람직하게는 30질량% 이상 70질량% 이하이다. 이로써, 분산액과 후술하는 수지 성분, 특히 메틸계 실리콘 수지와의 혼합이 보다 용이해진다. 필요에 따라, 60질량% 이상 90질량% 이하나, 65질량% 이상 85질량% 이하나, 70질량% 이상 80질량% 이하여도 된다.
친수성 용매는, 예를 들면, 후술하는 방법에 기인하여, 분산액 중에 포함될 수 있다. 이와 같은 친수성 용매로서는, 예를 들면, 알코올계 용매, 케톤계 용매, 나이트릴계 용매 등을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 바람직하게 이용할 수 있다.
알코올계 용매로서는, 예를 들면, 탄소수 1~4의 분기 또는 직쇄상 알코올 화합물 및 그 에터 축합물을 들 수 있다. 이들 용매를 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 또 알코올계 용매에 포함되는 알코올 화합물은, 제1급, 제2급 및 제3급 알코올 중 어느 것이어도 된다. 또 알코올계 용매에 포함되는 알코올 화합물은, 1가, 2가 및 3가 알코올 중 어느 것이어도 된다. 보다 구체적으로는, 알코올계 용매로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 아이소프로필알코올, 1-뷰틸알코올, 2-뷰탄올, 아이소뷰틸알코올, tert-뷰틸알코올, 메테인다이올, 1,2-에테인다이올, 1,2-프로페인다이올, 1,3-프로페인다이올, 1,2-뷰테인다이올, 1,3-뷰테인다이올, 1,4-뷰테인다이올, 2,3-뷰테인다이올, 2-뷰텐-1,4-다이올, 1,4-뷰타인다이올, 글리세린, 다이에틸렌글라이콜, 3-메톡시-1,2-프로페인다이올 등을 바람직하게 들 수 있다.
케톤계 용매로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 사이클로헥산온 등을 바람직하게 들 수 있다.
나이트릴계 용매로서는, 예를 들면, 아세토나이트릴 등을 바람직하게 들 수 있다.
물과 소수성 용매 쌍방의 친화성이 우수하고, 이들 혼화(混和)를 촉진시키는 관점에서, 친수성 용매는, 바람직하게는 알코올계 용매를 포함한다. 이 경우에 있어서, 알코올계 용매를 구성하는 알코올 화합물의 탄소수는, 바람직하게는 1 이상 3 이하, 보다 바람직하게는 1 이상 2 이하이다.
상술한 것 중에서도, 메탄올 및 에탄올, 특히 메탄올은, 상기의 알코올계 용매의 효과를 충분히 발현할 수 있기 때문에 적합하게 이용할 수 있다.
또, 분산매에 있어서의 친수성 용매의 비율은, 예를 들면 10질량% 이하, 바람직하게는 7질량% 이하이다. 하한은 필요에 따라 선택할 수 있으며, 0질량% 이상이면 되고, 1질량% 이상이나, 3질량% 이상이어도 된다.
본 실시형태의 분산액 중에 있어서의 분산매의 함유량은 임의로 선택할 수 있지만, 바람직하게는 10질량% 이상 98질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 20질량% 이상 80질량% 이하이며, 더 바람직하게는 30질량% 이상 70질량% 이하이다. 필요에 따라, 60질량% 이상 90질량% 이하나, 65질량% 이상 85질량% 이하나, 70질량% 이상 80질량% 이하여도 된다.
(2.4 그 외의 성분)
본 실시형태에 관한 분산액은, 상술한 것 이외의 성분을 포함해도 된다. 예를 들면, 본 실시형태에 관한 분산액은, 필요에 따라 상술한 것 이외의 성분, 예를 들면, 분산제, 분산 조제, 산화 방지제, 유동 조정제, 증점제, pH 조정제, 방부제 등의 일반적인 첨가제 등을 포함하고 있어도 된다.
또, 본 실시형태에 관한 분산액은, 후술하는 방법에 기인하여 포함될 수 있는 성분, 예를 들면, 산, 물, 알코올 등을 포함해도 된다.
또한, 본 명세서에 있어서, 본 실시형태에 관한 분산액은, 수지 성분을 포함하고, 경화에 의하여 밀봉 부재를 형성 가능한 본 실시형태에 관한 조성물과는 구별된다. 즉, 본 실시형태에 관한 분산액은, 가령, 조성물에 관한 설명으로 들고 있는, 후술하는 수지 성분을 포함하는 경우이더라도, 단순하게 경화시킨 경우에, 밀봉 부재를 형성 가능한 정도의 양에서는 후술하는 수지 성분을 포함하지 않는다. 보다 구체적으로는, 본 실시형태에 관한 분산액에 있어서의, 수지 성분과 금속 산화물 입자의 질량 비율은, 수지 성분:금속 산화물 입자로, 0:100~40:60의 범위에 있는 것이 바람직하고, 0:100~30:70의 범위에 있는 것이 바람직하며, 0:100~20:80의 범위에 있는 것이 더 바람직하다. 본 실시형태에 관한 분산액은, 특히 바람직하게는 후술하는 수지 성분을 본질적으로 포함하지 않고, 가장 바람직하게는 후술하는 수지 성분을 완전히 포함하지 않는다.
본 실시형태에 관한 분산액은, 금속 산화물 입자의 표면이 실레인 화합물 및 실리콘 화합물에 의하여 충분히 수식되어 있다. 그리고, 이와 같이 수식된 금속 산화물 입자는, 메틸계 실리콘 수지와의 친화성이 우수하고, 메틸계 실리콘 수지 중에 있어서 비교적 균일하게 분산할 수 있다. 따라서, 메틸계 실리콘 수지 중에 금속 산화물 입자를 분산시킨 경우이더라도, 백탁 등의 탁함의 발생이 억제된다. 또한, 금속 산화물 입자를 포함하는 메틸계 실리콘 수지의 점도 변화도 억제되고 있다.
<3. 분산액의 제조 방법>
다음으로, 본 실시형태에 관한 분산액의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 실시형태에 관한 분산액의 제조 방법은, 실레인 화합물과 물을 혼합 하여, 상기 실레인 화합물이 가수분해된 가수분해액을 얻는 제1 공정과,
상기 가수분해액과 금속 산화물 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 제2 공정과,
상기 혼합액 중에 있어서 상기 금속 산화물 입자를 분산시켜, 제1 분산액을 얻는 제3 공정과,
상기 제1 분산액 중의 상기 금속 산화물 입자를 실리콘 화합물에 의하여 처리하여, 제2 분산액을 얻는 제4 공정을 갖는다.
상기 혼합액 중에 있어서의, 상기 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 이상 49질량% 이하이며, 상기 혼합액 중에 있어서의 상기 실레인 화합물과 상기 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 65질량% 이상 98질량% 이하이다.
또한, 상기 실레인 화합물과 상기 금속 산화물 입자의 합계의 함유량은, 고형분에 의하여 평가할 수도 있다.
또, 상기 실레인 화합물과 상기 무기 입자의 합계 함유량에는, 후술하는 실레인 화합물의 가수분해로 발생하는 알코올은 포함하지 않는다. 즉, 상기 실레인 화합물과 상기 무기 입자의 합계 함유량이란, 실레인 화합물과, 가수분해된 실레인 화합물과, 무기 입자의 합계 함유량을 의미한다. 또한, 상기 합계 함유량이 상기 실레인 화합물에 부착된 무기 입자의 함유량을 포함하는 값인 것은 말할 필요도 없다.
(3.1 제1 공정)
본 공정에 있어서는, 적어도 실레인 화합물과 물을 혼합하여, 실레인 화합물이 가수분해된 가수분해액을 얻는다. 이와 같이 미리 실레인 화합물의 적어도 일부가 가수분해된 가수분해액을 이용함으로써, 후술하는 분산 공정(제3 공정)에 있어서 금속 산화물 입자의 표면에 실레인 화합물이 부착되기 쉬워진다.
실레인 화합물로서는, 상술한 실레인 화합물 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또, 가수분해액 중에 있어서의 실레인 화합물의 함유량은, 특별히 한정되지 않는다. 가수분해액 중으로부터 다른 성분을 제외한 잔부로 할 수 있지만, 가수분해액 중에 있어서의 실레인 화합물의 함유량은, 예를 들면 60질량% 이상 99질량% 이하, 바람직하게는 70질량% 이상 97질량% 이하, 보다 바람직하게는 80질량% 이상 95질량% 이하이다. 필요에 따라, 85질량% 이상 95질량% 이하나, 87질량% 이상 93질량% 이하여도 된다.
또한, 본 공정에 있어서, 실레인 화합물 이외의 표면 수식 재료를, 가수분해액에 함유시켜도 된다.
또, 본 공정에 있어서, 가수분해액은 물을 포함한다. 물은, 실레인 화합물 등의 표면 수식 재료의 가수분해 반응의 기질이 된다.
가수분해액 중에 있어서의 물의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 물의 함유량은, 표면 수식 재료의 양에 대응하여 적절히 설정할 수 있다. 예를 들면, 가수분해액에 첨가되는 물의 양은, 실레인 화합물 등의 상기 표면 수식 재료 1mol에 대하여, 0.5mol 이상 5mol 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.6mol 이상 3mol 이하, 더 바람직하게는, 0.7mol 이상 2mol 이하이다. 이로써, 표면 수식 재료의 가수분해 반응을 충분히 진행시키면서, 과잉량의 물에 의하여 제조되는 분산액에 있어서 금속 산화물 입자의 응집이 발생하는 것을 보다 확실히 방지할 수 있다. 가수분해액 중에 있어서의 물의 함유량은, 예를 들면 1질량% 이상 40질량% 이하여도 되고, 3질량% 이상 30질량% 이하여도 되며, 5질량% 이상 20질량% 이하나, 8질량% 이상 13질량% 이하여도 된다.
혹은, 가수분해액 중에 있어서의 물의 함유량은, 예를 들면 1질량% 이상 20질량% 이하여도 되고, 바람직하게는 1질량% 이상 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 1질량% 이상 10질량% 이하여도 된다.
또, 가수분해액에는, 실레인 화합물 및 물과 함께 촉매가 첨가되어도 된다. 가수분해액은, 표면 수식 재료와 물과 촉매만을 포함해도 된다. 촉매로서는, 예를 들면 산 또는 염기를 이용할 수 있다.
산은, 가수분해액 중에 있어서, 실레인 화합물의 가수분해 반응을 촉매한다. 한편 염기는, 가수분해된 표면 수식 재료와 금속 산화물 입자 표면의 관능기, 예를 들면 수산기나 실란올기와의, 축합 반응을 촉매한다. 이들 반응에 의하여, 후술하는 분산 공정(제3 공정)에 있어서, 실레인 화합물을 비롯한 실레인 화합물이 금속 산화물 입자에 부착되기 쉬워져, 금속 산화물 입자의 분산 안정성이 향상된다.
여기에서, 상기의 "산"이란, 이른바 브뢴스테드-로우리의 정의에 근거하는 산을 말하고, 실레인 화합물 등의 표면 수식 재료의 가수분해 반응에 있어서 프로톤을 부여하는 물질을 말한다. 또, 상기의 "염기"란, 이른바 브뢴스테드-로우리의 정의에 근거하는 염기를 말하고, 여기에서는, 실레인 화합물 등의 표면 수식 재료의 가수분해 반응 및 그 후의 축합 반응에 있어서 프로톤을 수용하는 물질을 말한다.
산으로서는, 실레인 화합물의 가수분해 반응에 있어서 프로톤을 공급 가능하면 특별히 한정되지 않고, 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 산으로서, 염산, 브로민화 수소산, 아이오딘화 수소산, 황산, 질산, 붕산, 인산 등의 무기산이나 아세트산, 시트르산, 폼산 등의 유기산을 들 수 있다. 이들 산은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다.
염기로서는, 실레인 화합물의 가수분해 반응에 있어서 프로톤을 수용 가능하면 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 바륨, 수산화 칼슘, 암모니아, 아민 등을 들 수 있다. 이들 염기는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
상술한 것 중에서도, 촉매로서는, 산을 이용하는 것이 바람직하다. 산으로서는, 산성도의 관점에서, 무기산이 바람직하고, 또, 염산이 보다 바람직하다.
가수분해액 중에 있어서의 촉매의 함유량은, 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면 10ppm 이상 1000ppm 이하이면 되고, 바람직하게는 20ppm 이상 800ppm 이하, 보다 바람직하게는 30ppm 이상 600ppm 이하이다. 이로써 실레인 화합물의 가수분해를 충분히 촉진시키면서, 실레인 화합물의 본의 아닌 부반응을 억제할 수 있다. 또한 필요에 따라, 0.1ppm 이상 100ppm 이하나, 1ppm 이상 10ppm 이하여도 된다. 또 예를 들면, 염산(1N)을 촉매로서 사용할 때, 염산의 양은, 가수분해액 중 100질량부에 대하여, 0.001질량부 이상 5질량부 이하여도 되고, 0.001질량부 이상 3질량부 이하여도 되며, 0.005질량부 이상 1질량부 이하여도 되고, 0.005질량부 이상 0.1질량부 이하여도 된다.
제1 공정은, 실레인 화합물과 물과 촉매만을 혼합하는 공정이어도 된다.
또, 가수분해액은, 필요에 따라, 친수성 용매를 포함하고 있어도 된다. 친수성 용매는, 가수분해액 중에 있어서, 물과 실레인 화합물의 혼화를 촉진시켜, 표면 수식 재료의 가수분해 반응을 보다 한층 촉진시킬 수 있다.
이와 같은 친수성 용매로서는, 예를 들면 상술한 분산액에 포함될 수 있는 각종 친수성 용매를 들 수 있다.
상술한 것 중에서도, 물과 소수성 용매 쌍방의 친화성이 우수하고, 이들 혼화를 촉진시키는 관점에서, 친수성 용매는, 바람직하게는 알코올계 용매로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상, 보다 바람직하게는 메탄올, 에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함한다. 친수성 용매는, 알코올계 용매만으로 이루어져도 된다.
또, 가수분해액 중에 있어서의 친수성 용매의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 60질량% 이하, 바람직하게는 50질량% 이하일 수 있다. 이 범위에 의하여, 가수분해액 중에 있어서의 표면 수식 재료 및 물의 함유량을 충분히 크게 할 수 있다. 상기 친수성 용매의 함유량은, 40질량% 이하나, 20질량% 이하나, 10질량% 이하나, 5질량% 이하여도 된다. 또, 가수분해액 중에 있어서의 친수성 용매의 함유량은, 예를 들면 10질량% 이상, 바람직하게는 15질량% 이상일 수 있다. 이 범위에 의하여, 표면 수식 재료와 물의 혼화를 보다 한층 촉진할 수 있고, 그 결과 표면 수식 재료의 가수분해 반응을 효율적으로 진행시킬 수 있다. 또한, 가수분해액 중에 있어서, 가수분해 반응 유래의 화합물을 제외하고, 친수성 용매가 포함되지 않아도 된다. 즉, 가수분해 반응 유래의 화합물인 친수성 용매만이 포함되어도 된다.
본 실시형태에서는, 실레인 화합물로서 알콕시기를 갖는 실레인 화합물을 이용하는 경우, 이것이 가수분해되기 때문에, 알콕시기 유래의 알코올 화합물이 혼합액 중에 포함되게 된다. 가수분해 반응은, 금속 산화물 입자의 흡착수에서도 진행되기 때문에, 제1 공정~제4 공정 중 어느 것에서도 일어날 수 있다. 그 때문에, 이 경우, 알코올 화합물을 제거하는 공정이 없는 한은, 얻어지는 분산액에는 알코올 화합물이 포함된다.
본 공정에 있어서는, 가수분해액을 조제 후, 임의로 선택되는 일정한 온도로, 소정의 시간 유지해도 된다. 이로써, 실레인 화합물의 가수분해를 보다 한층 촉진시킬 수 있다.
이 처리에 있어서, 가수분해액의 온도는, 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있으며, 실레인 화합물의 종류에 따라 적절히 변경할 수 있다. 예를 들면 5℃ 이상 65℃ 이하, 보다 바람직하게는 20℃ 이상 65℃ 이하, 더 바람직하게는 30℃ 이상 60℃ 이하이다. 필요에 따라, 40℃ 이상 75℃ 이하나, 50℃ 이상 70℃ 이하여도 된다.
또, 상기 온도에서의 유지 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10분 이상 180분 이하, 바람직하게는 30분 이상 120분 이하이다. 필요에 따라, 15분 이상 60분 이하나, 20분 이상 40분 이하여도 된다.
또한, 상기의 가수분해액의 유지에 있어서, 가수분해액을 적절히 교반해도 된다.
(3.2 제2 공정)
본 공정에 있어서는, 가수분해액과 금속 산화물 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는다. 혼합액은, 바람직하게는, 상기 가수분해액과 상기 금속 산화물 입자만으로 이루어진다. 제2 공정은, 상기 제1 공정에서 얻어진 가수분해액과 금속 산화물 입자만을 혼합하는 공정이어도 된다.
또한 이 공정에서는 혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 이상 49질량% 이하이며, 실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 65질량% 이상 98질량% 이하이도록 하여, 혼합이 행해진다. 또한 혼합 공정에 있어서의 상기 함유량이 만족되도록, 미리, 각 재료의 양이나 비율을 조정해 두어도 된다.
이와 같이, 본 실시형태에 있어서는, 혼합액 중의 실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이, 65질량% 이상 98질량% 이하로, 매우 크다. 그리고, 종래 필수라고 간주되어 온 유기 용매나, 물 등의 분산매는, 혼합액 중에 포함되지 않는, 혹은 종래와 비교하여 매우 소량만이 혼합된다. 혹은, 가수분해에 의하여, 불가피적인 알코올 화합물이, 소량 포함되는 정도이다. 이와 같은 경우이더라도, 혼합액 중에 있어서 분산 공정(제3 공정)을 거침으로써, 금속 산화물 입자의 균일한 분산이 가능함과 함께, 실레인 화합물의 금속 산화물 입자로의 균일한 부착(표면 수식)이 달성되는 것을, 본 발명자들은 알아냈다.
자세하게 설명하면, 일반적으로 금속 산화물 입자를 액상 중에서 표면 수식 재료에 의하여 표면 수식하는 경우에는, 금속 산화물 입자와 표면 수식 재료뿐만 아니라 분산매도 혼합하여 혼합액을 얻어, 이 혼합액에 대하여 분산기를 이용하여 분산 처리하는 것이 일반적이다. 또한, 이와 같은 방법으로 표면 수식된 금속 산화물 입자는, 메틸계 실리콘 수지와 혼합했을 때에, 충분히 상기 메틸계 실리콘 수지 중에 분산되지 못하고 응집되어 버려, 그 결과, 메틸계 실리콘 수지에 백탁 등의 탁함이 발생하는 문제가 있었다. 이와 같은 경우, 첨가되는 금속 산화물 입자는, 소기의 성능이 충분히 발휘되지 않는다.
분산매는, 통상, 혼합액의 점도를 낮게 하여, 금속 산화물 입자를 균일하게 분산시키고, 표면 수식 재료에 무기 입자의 표면을 균일하게 수식시키는 것을 목적으로 하여 첨가된다. 종래에서는, 분산매를 이용하지 않는 경우는, 분산액의 점도가 상승하는 결과, 표면 수식 재료가 금속 산화물 입자의 표면에 충분히 부착되지 않는다고 생각되고 있었다. 본 발명자들은, 놀랍게도, 이와 같은 종래 필수라고 간주되어 온 분산매를 사용하지 않거나 혹은 소량만 사용하여, 금속 산화물 입자를 고농도의 실레인 화합물 중에 직접 분산시킴으로써, 얻어지는 분산액 중에 있어서, 금속 산화물 입자의 균일한 분산이 달성됨과 함께, 금속 산화물 입자로의 실레인 화합물의 균일한 수식이 가능한 것을 알아냈다.
실레인 화합물은, 저분자이며, 점도가 비교적 작다. 또한, 상술한 제1 공정에 있어서 가수분해되고 있음으로써, 금속 산화물 입자로의 부착성이 양호하다. 이 때문에, 실레인 화합물은, 고농도의 표면 수식 재료 중에서의 금속 산화물 입자의 분산에 매우 적합하다.
실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 65질량% 미만인 경우, 상기 2성분 이외의 성분, 예를 들면 분산매가 너무 많아지고, 그 때문에, 후술하는 분산 공정(제3 공정)에 있어서 실레인 화합물을 충분하게는 금속 산화물 입자의 표면에 부착시킬 수 없는 경향이 강하다. 그 결과, 금속 산화물 입자 표면에 수산기가 많이 잔존해 버리고, 그 후 분산에 의하여 얻어지는 분산액을, 소수성의 재료와 혼합했을 때에, 금속 산화물 입자가 응집되어 버려, 소수성의 재료에 탁함이 발생해 버린다. 실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량은, 65질량% 이상이면 되지만, 바람직하게는 70질량% 이상, 보다 바람직하게는 75질량% 이상이다. 필요에 따라, 80질량% 이상이나, 85질량% 이상이나, 90질량% 이상이나, 92질량% 이상이어도 된다.
이에 대하여, 실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 98질량%를 초과하면, 혼합액의 점도가 너무 높아져, 후술하는 분산 공정(제3 공정)에 있어서, 실레인 화합물을 충분하게는 금속 산화물 입자의 표면에 부착시킬 수 없는 경향이 강하다. 실레인 화합물과 금속 산화물 입자의 합계의 함유량은, 98질량% 이하이면 되지만, 바람직하게는 97질량% 이하, 보다 바람직하게는 95질량% 이하이다. 필요에 따라, 90질량% 이하나, 85질량% 이하나, 80질량% 이하나, 75질량% 이하여도 된다.
또, 상술한 바와 같이, 혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 이상 49질량% 이하이다. 이와 같은 범위에 의하여, 금속 산화물 입자에 대한 실레인 화합물의 양을 적절한 범위 내로 할 수 있어, 금속 산화물 입자의 표면에 균일하게 실레인 화합물을 부착시킬 수 있음과 함께, 혼합액의 점도의 상승을 억제할 수 있다. 또한, 혼합액에 있어서의 실레인 화합물은, 16질량% 이상 88질량% 이하여도 된다.
한편, 혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 미만인 경우, 금속 산화물 입자에 대하여 실레인 화합물의 양이 과잉이 되어, 얻어지는 분산액에 있어서 과잉의 실레인 화합물이 금속 산화물 입자의 응집을 유발하는 경향이 강하다. 혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량은, 바람직하게는 20질량% 이상, 더 바람직하게는 23질량% 이상, 더 바람직하게는 26질량% 이상, 특히 보다 바람직하게는 30질량% 이상이다.
또, 금속 산화물 입자의 함유량이 49질량%를 초과하면, 금속 산화물 입자에 대하여 실레인 화합물의 양이 부족하여, 금속 산화물 입자에 충분한 양의 실레인 화합물이 부착되지 않는다. 또, 금속 산화물 입자의 함유량이 너무 많아 지는 결과, 혼합액의 점도가 너무 커져 후술하는 분산 공정(제3 공정)에 있어서, 금속 산화물 입자를 충분히 분산할 수 없는 경향이 강하다. 혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량은, 바람직하게는 45질량% 이하, 보다 바람직하게는 40질량% 이하이며, 더 바람직하게는 38질량% 이하이고, 특히 바람직하게는 36질량% 이하이다. 34질량% 이하여도 된다.
혼합액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 함유량에 대한 실레인 화합물의 함유량의 비율은, 특별히 한정되지 않지만, 금속 산화물 입자의 양에 대하여, 예를 들면 100질량% 이상 800질량% 이하, 바람직하게는 140질량% 이상 600질량% 이하, 보다 바람직하게는 180질량% 이상 400질량% 이하이며, 특히 바람직하게는 200질량% 이상 270질량% 이하이다. 이로써, 금속 산화물 입자에 대한 실레인 화합물의 양을 적절한 범위 내로 할 수 있어, 금속 산화물 입자의 표면에 균일하게 실레인 화합물을 부착시킬 수 있다.
또, 본 공정에 있어서, 혼합액에 유기 용매를 더 혼합해도 된다. 유기 용매를 혼합함으로써, 표면 수식 재료의 반응성을 제어하는 것이 가능해져, 금속 산화물 입자 표면으로의 표면 수식 재료의 부착의 정도를 제어하는 것이 가능해진다. 또한, 유기 용매에 의하여, 혼합액의 점도의 조절이 가능해진다.
이와 같은 유기 용매로서는 상술한 본 실시형태에 관한 분산액의 분산매로서 든 유기 용매를 들 수 있고, 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
혼합액 중에 있어서의 유기 용매의 함유량은, 상술한 금속 산화물 입자 및 실레인 화합물의 함유량을 만족하는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 혼합액 중에 유기 용매가 포함되지 않아도 되는 것은 말할 필요도 없다.
혼합 공정에 있어서의 혼합 시간이나 혼합 온도는 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 실온에서 혼합을 행해도 되고, 재료를 같이 한 후에는, 0~600초 정도 교반을 행해도 된다.
(3.3 제3 공정)
다음으로, 혼합액 중에 있어서 금속 산화물 입자를 분산시켜, 금속 산화물 입자가 분산된 제1 분산액을 얻는다. 본 실시형태에 있어서, 금속 산화물 입자는, 가수분해된 고농도의 실레인 화합물 중에 있어서 분산된다. 따라서, 얻어지는 제1 분산액에 있어서는, 금속 산화물 입자의 표면에는 비교적 균일하게 실레인 화합물이 부착되어 있고, 또한, 금속 산화물 입자가 비교적 균일하게 분산된다.
금속 산화물 입자의 분산은 공지의 분산 방법, 예를 들면, 공지의 분산기를 이용함으로써 행할 수 있다. 분산기로서는, 예를 들면, 비즈 밀, 볼 밀, 호모지나이저, 디스퍼져, 교반기 등이 적합하게 이용된다. 제3 공정은, 바람직하게는, 혼합 공정에서 얻어진 혼합물만을 분산 처리하는 공정이다.
여기에서, 본 공정에 있어서는, 분산액 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 입자경(분산 입자경)이 대략 균일해지도록, 과잉된 에너지는 부여하지 않고, 필요 최저한의 에너지를 부여하여 분산시키는 것이 바람직하다.
분산 시간은, 조건에 따라 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 6~18시간이어도 되고, 바람직하게는 8~12시간이며, 보다 바람직하게는 10~11시간이다. 단 이들에만 한정되지 않는다.
분산 온도는 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 10~50℃여도 되고, 바람직하게는 20~40℃이며, 보다 바람직하게는 30~40℃이다. 단 이들에만 한정되지 않는다.
또한 분산 공정이, 혼합 공정과 상이한 점으로서, 분산이 일정 시간에 걸쳐 연속하여 행해지는 것을 의미해도 된다.
(3.4 제4 공정)
다음으로, 금속 산화물 입자를 실리콘 화합물에 의하여 처리하여, 제2 분산액을 얻는다. 상술한 바와 같이, 제3 공정에 있어서는, 실레인 화합물이 금속 산화물 입자의 표면에 비교적 균일하게 부착되어 있는 분산액이 얻어진다. 따라서, 실리콘 화합물은, 실레인 화합물을 통하여 금속 산화물 입자의 표면에 비교적 균일하게 부착할 수 있다.
본 공정에 있어서는, 먼저, 제1 분산액과 실리콘 화합물을 혼합하여, 처리액을 얻는다. 이어서, 처리액을, 일정한 온도로, 소정의 시간 유지해도 된다. 필요에 따라 교반을 행해도 된다. 이들 처리에 의하여, 실리콘 화합물의 금속 산화물 입자로의 부착을 보다 한층 촉진시킬 수 있다.
실리콘 화합물로서는, 상술한 실리콘 화합물을 들 수 있다. 이들 중 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
실리콘 화합물은, 제2 분산액 중에 있어서의 실리콘 화합물의 함유량이 금속 산화물 입자에 대하여, 예를 들면, 50질량% 이상 300질량% 이하, 바람직하게는 70질량% 이상 130질량% 이하가 되도록, 제1 분산액에 더하고, 혼합할 수 있다. 필요에 따라 60질량% 이상 100질량% 이하나, 65질량% 이상 85질량% 이하여도 된다. 이와 같은 처리에 의하여, 금속 산화물 입자의 표면에, 충분한 양의 실리콘 화합물을 부착시킬 수 있어, 금속 산화물 입자의 분산 안정성을 향상시킴과 함께, 메틸계 실리콘 수지로의 분산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 유리된 실리콘 화합물의 양을 줄일 수 있어, 메틸계 실리콘 수지 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 본의 아닌 응집을 억제할 수 있다.
이 처리에 있어서, 유지 온도는, 특별히 한정되지 않고, 실리콘 화합물의 종류에 따라 적절히 변경할 수 있다. 예를 들면 40℃ 이상 130℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 이상 120℃ 이하이다.
또, 유지 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 1시간 이상 24시간 이하, 바람직하게는 2시간 이상 20시간 이하이다.
또한, 상기의 유지에 있어서, 제2 분산액을 적절히 교반해도 된다.
또, 본 공정에 있어서는, 복수 회 실리콘 화합물에 의한 처리를 행해도 된다. 예를 들면, 상이한 종류의 실리콘 화합물을 이용하여 복수 회 실리콘 화합물에 의한 처리를 행함으로써, 메틸계 실리콘 수지의 종류에 맞춘 금속 산화물 입자의 표면의 상태의 제어가 보다 용이해진다.
또한 제4 공정에서는, 제2 분산액은, 필요에 따라 분산매, 예를 들면 상술한 톨루엔 등의 방향족 탄화 수소를 포함해도 된다. 제2 분산액에 있어서, 분산매의 양은 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면, 20질량% 이상 80질량% 이하이고, 바람직하게는 30질량% 이상 70질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 40질량% 이상 60질량% 이하이다.
이상에 의하여, 금속 산화물 입자를 실리콘 화합물에 의하여 처리하여, 제2 분산액을 얻을 수 있다. 이 제2 분산액을, 본 실시형태에 관한 분산액으로서 얻어도 된다. 필요에 따라, 이하의 제5 공정 등의 후 처리를 행하여, 본 실시형태에 관한 분산액으로서 얻어도 된다.
(3.5 제5 공정)
본 공정에 있어서는, 제4 공정에서 얻어진 제2 분산액과 소수성 용매를 혼합하여, 제3 분산액을 얻는다. 소수성 용매로서는, 상술한 본 실시형태에 관한 분산액에 사용하는 소수성 용매를 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또, 소수성 용매의 혼합량은 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있으며, 얻어지는 본 실시형태에 관한 분산액에 포함되는 소수성 용매의 함유량에 맞추어 적절히 설정할 수 있다.
이상에 의하여, 상술한 바와 같은 본 실시형태에 관한 분산액을, 제3 분산액으로서 얻을 수 있다.
제3 분산액은, 소수성 용매로서 상술한 분산매, 예를 들면 상술한 톨루엔 등의 방향족 탄화 수소를 사용해도 된다. 제3 분산액에 있어서, 소수성 용매의 양은 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면, 20질량% 이상 80질량% 이하이고, 바람직하게는 30질량% 이상 70질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 40질량% 이상 60질량% 이하이다.
본 실시형태에 관한 방법을 이용하여 제조된 분산액은, 금속 산화물 입자가 균일하게 분산됨과 함께, 금속 산화물 입자의 표면이 실레인 화합물 및 실리콘 화합물에 의하여, 균일하고 또한 충분히 수식되어 있다. 그리고, 이와 같이 수식된 금속 산화물 입자는, 메틸계 실리콘 수지와의 친화성이 우수하고, 메틸계 실리콘 수지 중에 있어서, 비교적 균일하게 분산할 수 있다. 따라서, 메틸계 실리콘 수지 중에 금속 산화물 입자를 분산시킨 경우이더라도, 백탁 등의 탁함의 발생이 억제된다. 또한, 금속 산화물 입자를 포함하는 메틸계 실리콘 수지의 점도 변화도 억제되고 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 분산액에는, 필요에 따라 상술한 것 이외의 성분, 예를 들면, 분산제, 분산 조제, 산화 방지제, 유동 조정제, 증점제, pH 조정제, 방부제 등의 일반적인 첨가제 등이 혼합되어도 된다. 이들은, 필요에 따라, 임의의 공정에 있어서 첨가될 수 있다.
상술과 같이, 본 실시형태의 분산액은, 실레인 화합물에 금속 산화물 입자를 직접 분산시키는 공정을 이용함으로써, 금속 산화물 입자를 소수성 재료와 혼합할 수 있게 되었다. 본 실시형태의 분산액에서는, 종래의 분산액보다, 실레인 화합물이 금속 산화물 입자에 많이 부착되고, 또한, 치밀한 피복이 이루어져 있다고 추측된다. 그러나, 상기 분산액에 있어서 금속 산화물 입자의 표면이 정확하게 어떠한 상태로 되어 있는지, 또 그 표면 상태에 의하여, 어떻게 하여 분산액이 소수성 재료와 보다 잘 혼합할 수 있게 되었는지는, 상세하게는 불명확하다. 본 실시형태의 분산액의 특징을, 실레인 화합물 및 실리콘 화합물에 의하여 수식된 금속 산화물 입자의 표면의 상태에 의하여, 직접 특정하는 것은, 어렵다.
본 발명의 분산액은, 금속 산화물 입자와, 적어도 일부가 금속 산화물 입자에 부착된 1종 이상의 실레인 화합물 및 1종 이상의 실리콘 화합물과, 필요에 따라 소수성 용매를 포함한다. 금속 산화물 입자를 소수성 재료와 혼합할 수 있는 것은, 다수의 요인의 복잡한 얽힘에 의하여, 발현되어 있다고 추측된다. 이들의 점을 감안하면, 금속 산화물 입자를 소수성 재료와 혼합할 수 있도록 하기 위한 금속 산화물 입자의 표면의 상태를, 문언에 의하여 한 마디로 설명하는 것은, 어렵다. 본 발명자는, 후술하는 바와 같이, 금속 산화물 입자의 바람직한 상태를, 스펙트럼에 의하여 특정하는 방법도 알아냈다.
<4. 조성물>
다음으로, 본 실시형태에 관한 조성물에 대하여 설명한다. 본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 분산액과 수지 성분을 혼합함으로써 얻어지는 조성물이다. 따라서, 본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자에 더하여, 수지 성분, 즉 수지 및/또는 그 전구체를 포함한다.
본 실시형태에 관한 조성물은, 후술하는 바와 같이 경화시켜 발광 소자의 밀봉 부재로서 이용할 수 있다. 본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 굴절률과 투명성의 향상에 기여하는 금속 산화물 입자를 포함함으로써, 밀봉 부재에 이용했을 때에 발광 장치의 광의 명도를 향상시킬 수 있다.
나아가서는, 본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함한다. 그 때문에, 수지 성분으로서 메틸계 실리콘 수지가 포함되는 경우이더라도, 금속 산화물 입자의 응집이 억제되고, 투명성의 저하가 억제되고 있다. 이 때문에, 본 실시형태에 관한 조성물을 밀봉 부재에 이용했을 때에 발광 장치의 광의 명도를 향상시킬 수 있다.
본 실시형태의 조성물에 있어서의, 금속 산화물 입자의 함유량은 임의로 선택할 수 있다. 투명성이 높은 조성물을 얻는 관점에 있어서는, 5질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하고, 5질량% 이상 40질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 10질량% 이상 35질량% 이하인 것이 더 바람직하다. 필요에 따라, 1질량% 이상 20질량% 이하나, 3질량% 이상 15질량% 이하여도 된다.
또 조성물에 있어서의, 실레인 화합물, 실리콘 화합물 등의 표면 수식 재료의 함유량은, 본 실시형태에 관한 분산액에 있어서의 함유량에 대응할 수 있다.
수지 성분은, 본 실시형태에 관한 조성물에 있어서의 주성분이다. 수지 성분은, 본 실시형태에 관한 조성물을 밀봉 재료로서 이용했을 때에 있어서, 경화하여 발광 소자를 밀봉한다. 그 결과, 발광 소자에 수분, 산소 등의 외부 환경으로부터의 열화 인자가 도달하는 것을 방지한다. 또, 본 실시형태에 있어서, 수지 성분으로부터 얻어지는 경화물은, 기본적으로 투명하고, 발광 소자로부터 방출되는 광을 투과시킬 수 있다.
이와 같은 수지 성분으로서는, 밀봉 재료로서 이용할 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 실리콘 수지나, 에폭시 수지 등의 수지를 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 특히, 내구성의 관점에서, 실리콘 수지, 특히 메틸계 실리콘 수지가 바람직하다.
메틸계 실리콘 수지로서는, 예를 들면, 다이메틸실리콘 수지, 메틸페닐실리콘 수지 등을 이용할 수 있다.
수지 성분 중에서 차지하는 메틸계 실리콘 수지의 비율은, 원하는 특성에 따라 조정하면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 100질량%여도 되고, 20질량% 이상 80질량% 이하여도 되며, 30질량% 이상 70질량% 이하여도 되고, 40질량% 이상 60질량% 이하여도 된다. 종래, 메틸계 실리콘 수지 중에 금속 산화물 입자를 함유시키면, 금속 산화물 입자가 응집되어, 투명성이 저하됨과 함께, 굴절률이 충분히 향상되지 않았다. 이에 대하여, 본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함한다. 이 때문에, 수지 성분으로서 메틸계 실리콘 수지가 이와 같이 다량으로 포함되는 경우이더라도, 금속 산화물 입자의 응집이 억제되고, 투명성의 저하가 억제된다. 또, 메틸계 실리콘 수지를 채용하는 것이 가능해지는 점에서, 조성물을 이용하여 형성되는 밀봉 부재의 내구성이 향상된다.
수지 성분의 구조로서는, 이차원의 쇄상의 구조여도 되고, 삼차원 망상(網狀) 구조여도 되며, 바구니형 구조여도 된다.
수지 성분은, 밀봉 부재로서 이용했을 때에 경화한 폴리머상으로 되어 있으면 된다. 조성물 중에 있어서, 수지 성분은, 경화 전의 상태, 즉 전구체여도 된다. 따라서, 조성물 중에 존재하는 수지 성분은, 예를 들면, 모노머여도 되고, 올리고머여도 되며, 폴리머여도 된다.
수지 성분은, 부가 반응형인 것을 이용해도 되고, 축합 반응형인 것을 이용해도 되며, 라디칼 중합 반응형인 것을 이용해도 된다.
JIS Z 8803:2011에 준거하여 측정되는 25℃에 있어서의 수지 성분의 점도는, 예를 들면, 10mPa·s 이상 100,000mPa·s 이하, 바람직하게는 100mPa·s 이상 10,000mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 1,000mPa·s 이상 7,000mPa·s 이하이다.
또, 본 실시형태에 관한 조성물 중에 있어서의 수지 성분의 함유량은, 다른 성분의 잔부로 할 수 있지만, 예를 들면, 10질량% 이상 70질량% 이하이다.
본 실시형태에 관한 조성물 중에 있어서의 수지 성분과 금속 산화물 입자의 질량 비율은 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면, 수지 성분:금속 산화물 입자로, 50:50~90:10의 범위에 있는 것이 바람직하고, 60:40~80:20의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관한 조성물은, 본 실시형태에 관한 분산액 유래의 분산매를 포함하고 있어도 되고, 제거되어 있어도 된다. 즉, 분산액 유래의 분산매를 완전히 제거해도 된다. 분산매는, 조성물 중에 1질량% 이상 10질량% 이하 정도 잔존하고 있어도 되고, 2질량% 이상 5질량% 이하 정도 잔존하고 있어도 된다.
또, 본 실시형태에 관한 조성물에는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 형광체 입자를 포함하고 있어도 된다. 형광체 입자는, 발광 소자로부터 방출되는 특정의 파장의 광을 흡수하고, 소정의 파장의 광을 방출한다. 즉, 형광체 입자에 의하여 광의 파장의 변환 나아가서는 색조의 조정이 가능해진다.
형광체 입자는, 후술하는 바와 같은 발광 장치에 사용할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않고 임의로 선택할 수 있으며, 발광 장치의 발광색이 원하는 색이 되도록, 적절히 선택하여 이용할 수 있다.
본 실시형태의 조성물 중에 있어서의 형광체 입자의 함유량은, 원하는 명도가 얻어지도록, 적절히 조정하여 이용할 수 있다.
또, 본 실시형태의 조성물에는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 방부제, 중합 개시제, 중합 금지제, 경화 촉매, 광확산제 등의, 일반적으로 이용되는 첨가제가 함유되어 있어도 된다. 광확산제로서는, 평균 입자경이 1~30μm인 실리카 입자를 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관한 조성물은, 본 실시형태에 관한 분산액과 수지 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 또, 혼합 후, 필요에 따라, 분산액에 함유되어 있던 분산매를 이베퍼레이터 등으로 제거해도 된다.
본 실시형태에 관한 조성물은, 상술한 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함한다. 그 결과, 수지 성분으로서 메틸계 실리콘 수지가 포함되는 경우이더라도, 금속 산화물 입자의 응집이 억제되고, 투명성의 저하가 억제되고 있다. 이 때문에, 본 실시형태에 관한 조성물을 이용하여, 발광 장치의 광의 명도를 향상시키는 밀봉 부재를 형성할 수 있다.
또한 상기 설명에 이용한 메틸계 실리콘 수지로서는, 예를 들면, 주골격으로서 규소와 산소가 교대로 결합된 실록세인 결합을 가지며, Si 원자에 결합하는 관능기가 많고, 예를 들면 60% 이상, 바람직하게는 80% 이상이 메틸기인 것을, 의미해도 된다. 단 이 예에만 한정되지 않는다.
<5. 밀봉 부재>
본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 본 실시형태에 관한 조성물의 경화물이다. 본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 통상, 발광 소자 상에 배치되는 밀봉 부재 또는 그 일부로서 이용된다.
본 실시형태에 관한 밀봉 부재의 두께나 형상은, 원하는 용도나 특성에 따라 적절히 조정할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 상술한 바와 같이 본 실시형태에 관한 조성물을 경화함으로써 제조할 수 있다. 조성물의 경화 방법은, 본 실시형태에 관한 조성물 중의 수지 성분의 특성에 따라 선택할 수 있다. 예를 들면, 열경화나 전자선 경화 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로 설명하면, 본 실시형태의 조성물 중의 수지 성분을 부가 반응이나 중합 반응에 의하여 경화함으로써, 본 실시형태의 밀봉 부재가 얻어진다.
밀봉 부재 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 바람직하게는 10nm 이상 300nm 이하, 보다 바람직하게는 20nm 이상 250nm 이하, 더 바람직하게는 30nm 이상 200nm 이하이다.
또한, 밀봉 부재 중의 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 밀봉 부재의 투과형 전자 현미경 관찰(TEM)에 의하여 측정되는, 개수 분포 기준의 평균 입자경(메디안 직경)이다. 또, 본 실시형태에 있어서의 밀봉 부재 중의 금속 산화물 입자의 평균 분산 입자경은, 밀봉 부재 중에 있어서의 금속 산화물 입자의 분산 입자경에 근거하여 측정, 및 산출되는 값이다. 평균 분산 입자경은, 금속 산화물 입자가 1차 입자 또는 2차 입자 중 어느 상태로 분산되어 있는지에 관계없이, 분산되어 있는 상태의 금속 산화물 입자의 직경에 근거하여 측정, 및 산출된다. 또, 본 실시형태에 있어서, 밀봉 부재 중의 금속 산화물 입자의 평균 입자경은, 후술하는 표면 수식 재료가 부착된 금속 산화물 입자의 평균 입자경으로서 측정되어도 된다. 밀봉 부재 중에는, 표면 수식 재료가 부착된 금속 산화물 입자와, 표면 수식 재료가 부착되어 있지 않은 금속 산화물 입자가 존재할 수 있다. 이 때문에, 통상, 밀봉 부재 중의 금속 산화물 입자의 평균 입자경은, 이들의 혼합 상태에 있어서의 값으로서 측정된다.
본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 본 실시형태에 관한 조성물의 경화물이므로, 굴절률과 투명성이 우수하다. 그 때문에, 본 실시형태에 의하면, 발광 장치의 광의 명도를 향상시키는 취출 효율이 우수한 밀봉 부재를 얻을 수 있다.
<6. 발광 장치>
다음으로, 본 실시형태에 관한 발광 장치에 대하여 설명한다. 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 상술한 밀봉 부재와, 당해 밀봉 부재에 밀봉된 발광 소자를 구비하고 있다.
발광 소자로서는, 예를 들면 발광 다이오드(LED), 유기 발광 다이오드(OLED) 등을 들 수 있다. 특히, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 발광 다이오드의 밀봉에 적합하다.
이하, 발광 소자가, 칩 상의 발광 다이오드, 즉 LED 칩이며, 발광 장치가 LED 패키지인 예를 들어, 본 실시형태에 관한 발광 장치를 설명한다. 도 1~4는, 각각, 본 발명의 실시형태에 관한 발광 장치의 일례를 나타내는 모식도(단면도)이다. 또한, 도 중의 각 부재의 크기는, 설명을 용이하게 하기 위하여 적절히 강조되어 있고, 실제의 치수, 부재 간의 비율을 나타내는 것은 아니다. 또한, 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는, 동일한 부호를 붙임으로써 중복 설명을 생략한다.
도 1에 나타내는 발광 장치(LED 패키지)(1A)는, 오목부(21)를 갖는 기판(2)과, 기판(2)의 오목부(21)의 바닥면 상에 배치되는 발광 소자(LED 칩)(3)와, 오목부(21)에 있어서 발광 소자(3)를 덮도록 밀봉하는 밀봉 부재(4A)를 구비하고 있다.
밀봉 부재(4A)는, 상술한 본 실시형태에 관한 밀봉 부재에 의하여 구성되어 있다. 따라서, 밀봉 부재(4A) 중에 있어서는, 상술한 본 실시형태에 관한 조성물 유래의 금속 산화물 입자가 분산되어 있고, 이 결과, 발광 장치(1A)에 있어서의 광의 취출 효율이 향상되고 있다. 또, 밀봉 부재(4A) 내에 있어서는, 형광체 입자(5)가 분산되어 있다. 형광체 입자(5)는, 발광 소자(3)로부터 출사되는 광의 적어도 일부의 파장을 변환한다.
도 2에 나타내는 발광 장치(1B)는, 밀봉 부재(4B)가 2층으로 되어 있는 점에서 발광 장치(1A)와 상이하다. 즉, 밀봉 부재(4B)는, 발광 소자(3)를 직접 덮는 제1 층(41B)과, 제1 층(41B)을 덮는 제2 층(43B)을 갖고 있다. 제1 층(41B)과 제2 층(43B)은, 모두 본 실시형태에 관한 밀봉 부재이다. 제1 층(41B) 내에 있어서는, 형광체 입자(5)가 분산되어 있다. 한편, 제2 층(43B)은, 형광체 입자(5)를 포함하지 않는다. 발광 장치(1B)는, 밀봉 부재(4B)를 구성하는 제1 층(41B) 및 제2 층(43B) 내에 있어서, 상술한 본 실시형태에 관한 조성물 유래의 금속 산화물 입자가 분산되어 있음으로써, 광의 명도가 향상되고 있다.
도 3에 나타내는 발광 장치(1C)도, 밀봉 부재(4C)의 구성이 밀봉 부재(4A)의 것과 상이한 점에서, 발광 장치(1A)와 상이하다. 밀봉 부재(4C)는, 발광 소자(3)를 직접 덮는 제1 층(41C)과, 제1 층(41C)을 덮는 제2 층(43C)을 갖고 있다. 제1 층(41C)은, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재는 아니고, 상술한 금속 산화물 입자를 포함하지 않는 수지의 밀봉 부재이며, 밀봉 부재에 이용할 수 있는 다른 수지 등에 의하여 구성되어 있다. 또, 제1 층(41C) 내에 있어서는, 형광체 입자(5)가 분산되어 있다. 한편, 제2 층(43C)은, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재이다. 발광 장치(1C)는, 밀봉 부재(4C)를 구성하는 제2 층(43C) 내에 있어서, 상술한 본 실시형태에 관한 조성물 유래의 금속 산화물 입자가 분산되어 있음으로써, 광의 취출 효율이 향상되고 있다.
도 4에 나타내는 발광 장치(1D)에 있어서는, 밀봉 부재(4D)는, 발광 소자(3)를 직접 덮는 제1 층(41D)과, 제1 층(41D)을 덮는 제2 층(43D)과, 제2 층(43D)을 추가로 덮는 제3 층(45D)을 갖고 있다. 제1 층(41D) 및 제2 층(43D)은, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재는 아니고, 상술한 금속 산화물 입자를 포함하지 않는 수지의 밀봉 부재이며, 밀봉 부재에 이용할 수 있는 다른 수지 등에 의하여 구성되어 있다. 또, 제2 층(43D) 내에 있어서는, 형광체 입자(5)가 분산되어 있다. 한편, 제3 층(45D)은, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재이다. 발광 장치(1D)는, 밀봉 부재(4D)를 구성하는 제3 층(45D) 내에 있어서, 상술한 본 실시형태에 관한 조성물 유래의 금속 산화물 입자가 분산되어 있음으로써, 광의 명도가 향상되고 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 도시의 양태에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 밀봉 부재 중에 형광체 입자를 포함하지 않아도 된다. 또, 본 실시형태에 관한 밀봉 부재는, 밀봉 부재 중의 임의의 위치에 존재할 수 있다.
이상, 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 발광 소자가 본 실시형태의 밀봉 부재에 의하여 밀봉되어 있기 때문에, 광의 명도가 향상되고 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 상술한 바와 같은 본 실시형태에 관한 조성물에 의하여 발광 소자가 밀봉된다. 따라서, 본 발명은, 일 측면에 있어서, 본 실시형태에 관한 조성물을 이용하여 발광 소자를 밀봉하는 공정을 갖는, 발광 장치의 제조 방법에도 관한 것이다. 동일 측면에 있어서, 상기 제조 방법은, 본 실시형태에 관한 분산액과 수지 성분을 혼합하여, 상기 조성물을 얻는 공정을 갖고 있어도 된다.
또한, 발광 소자의 밀봉은, 예를 들면, 디스펜서 등에 의하여, 본 실시형태에 관한 조성물을 발광 소자 상에 부여하고, 그 후 당해 조성물을 경화시킴으로써 행할 수 있다.
상술한 바와 같은 본 실시형태에 관한 발광 장치는, 예를 들면, 조명 기구 및 표시 장치에 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명은, 일 측면에 있어서, 본 실시형태에 관한 발광 장치를 구비하는 조명 기구, 또는 표시 장치에도 관한 것이다.
조명 기구로서는, 예를 들면, 실내등, 실외등 등의 일반 조명 장치, 휴대 전화나 OA 기기 등의, 전자 기기의 스위치부의 조명 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 조명 기구는, 본 실시형태에 관한 발광 장치를 구비한다. 이 때문에, 동일한 발광 소자를 사용해도 종래와 비교하여 방출되는 광속이 커져, 주위 환경을 보다 밝게 할 수 있다.
표시 장치의 예로서는, 예를 들면 휴대 전화, 휴대 정보 단말, 전자 사전, 디지털 카메라, 컴퓨터, 텔레비전, 및 이들의 주변 기기 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 표시 장치는, 본 실시형태에 관한 발광 장치를 구비한다. 이 때문에, 동일한 발광 소자를 사용해도 종래와 비교하여 방출되는 광속이 커지고, 예를 들면 보다 선명하고 명도가 높은 표시를 행할 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더 상세히 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 실시예는, 어디까지나 본 발명의 일례이며, 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
(1. 분산액의 제작)
(i) 제1 공정
메틸트라이메톡시실레인(신에쓰 고교 가가쿠사제, 제품명 KBM-13) 90.78질량부와, 물 9.21질량부와, 염산(1N) 0.01질량부를 준비했다. 이들을 용기에 첨가하고 혼합하여, 가수분해액을 얻었다. 이어서 이 가수분해액을 60℃에서 30분 교반하고, 메틸트라이메톡시실레인의 가수분해 처리를 행하여, 가수분해액을 얻었다.
(ii) 제2 공정
평균 1차 입자경이 12nm인 산화 지르코늄 입자(스미토모 오사카 시멘트사제) 30질량부, 상기 가수분해액 70질량부를 혼합하여, 혼합액을 얻었다. 혼합액 중의 산화 지르코늄 입자의 함유량은 30질량%, 메틸트라이메트에톡시실레인의 함유량은 63.5질량%, 산화 지르코늄 입자와 메틸트라이메톡시실레인의 합계의 함유량은, 93.5질량%였다.
(iii) 제3 공정
이 혼합액을 비즈 밀로 10시간, 실온에서 분산 처리했다. 이 후, 비즈를 제거하여, 제1 분산액을 얻었다.
제1 분산액의 고형분(100℃에서 1시간 가열한 후의 잔류 성분)을 측정한 결과, 고형분의 양은 70질량%였다.
(제1 분산액의 입도 분포)
얻어진 제1 분산액의 일부를 채취하여, 고형분이 5질량%가 되도록 메탄올로 조정한 제1 분산액의 D10과 D50과 D90을, 입도 분포계(HORIBA사제, 형번: SZ-100 SP)를 이용하여 측정했다. 그 결과, D10은 15nm이고, D50은 65nm이며, D90은 108nm였다. 또한, 제1 분산액에 포함되는 입자는, 기본적으로 메틸트라이에톡시실레인이 부착된 산화 지르코늄 입자뿐이라고 생각된다. 이 점에서, 측정된 D10, D50, D90은, 메틸트라이에톡시실레인이 부착된 산화 지르코늄 입자의 D10, D50 및 D90이라고 생각되었다.
(iv) 제4 공정
제1 분산액 39.0질량부와 메톡시기 함유 페닐실리콘 레진(신에쓰 가가쿠 고교사제, KR217) 8.6질량부와, 톨루엔을 52.4질량부를 혼합하여 처리액을 얻었다. 이 처리액을 110℃에서 18시간 혼합 및 교반하여, 제2 분산액을 얻었다.
(v) 제5 공정
얻어진 제2 분산액의 고형분을 측정하고, 고형분이 30질량%가 되도록, 톨루엔을 첨가하여, 간단하게 혼합했다. 그 결과, 실시예 1에 관한 분산액(제3 분산액)을 얻었다.
(2. 분산액의 평가)
(i) 입도 분포
얻어진 실시예 1에 관한 분산액의 일부를 채취하고, 또한 톨루엔을 더하여 고형분을 5질량%로 조정한, 분산액을 준비했다. 이 분산액에 있어서, D10과 D50과 D90을, 입도 분포계(HORIBA사제, 형번: SZ-100SP)를 이용하여 측정했다. 그 결과, D10은 54nm이고, D50은 108nm이며, D90은 213nm였다. 또한, 분산액에 포함되는 입자는, 기본적으로 표면 수식 재료(메틸트라이에톡시실레인, 메톡시기 함유 페닐실리콘 레진)가 부착된 산화 지르코늄 입자뿐이라고 생각된다. 따라서, 측정된 D10, D50, D90은, 표면 수식 재료가 부착된 산화 지르코늄 입자의 D10, D50 및 D90이라고 생각되었다.
(ii) FT-IR 분석
얻어진 제3 분산액 10g을 진공 건조하여 2시간 건조했다. 이어서, 얻어진 금속 산화물 입자 0.01~0.05g을 이용하여, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계(니혼 분코 주식회사제, 형번: FT/IR-670 Plus)로, 800cm-1 이상 3800cm-1의 파수의 범위의 투과 스펙트럼을 측정했다. 이 측정 범위에 있어서의 스펙트럼의 최댓값이 100, 최솟값이 0이 되도록 스펙트럼의 값을 규격화하고, 이것을 기초로, 3500cm-1의 값(IA)과 1100cm-1의 값(IB)을 구했다. 이 결과, IA는 55.2, IB는 24.9이며, IA/IB는, 2.2였다. 당해 결과를 표 1에 나타낸다.
(3. 조성물의 제작)
실시예 1에 관한 분산액 5.0g과, 메틸페닐실리콘(신에쓰 가가쿠 고교사제, KER-2500-B) 3.5g을 혼합했다.
이어서, 이 혼합액을 증발기에 의하여 톨루엔을 제거함으로써, 실시예 1에 관한 조성물을 얻었다.
얻어진 실시예 1에 관한 조성물의 외관을 육안으로 관찰한 결과, 투명했다. 이 결과, 조성물 중에 있어서, 산화 지르코늄 입자는, 응집이 억제되어, 비교적 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
(조성물의 안정성의 평가)
얻어진 조성물의 점도를, 레오미터(레오스트레스 RS-6000, HAAKE사제)를 이용하여, 25℃, 전단 속도 1(1/s)의 조건으로 측정했다.
그 결과, 제작 직후의 점도는, 10Pa·s였다.
이 조성물을 실온(25℃)에서 보관하여, 1개월 후의 점도를 측정했다. 그 결과, 조성물의 점도는 50Pa·s이며, 증점은 했지만, 실용에 견딜 수 있는 레벨이었다. 이 점에서도, 조성물 중에 있어서 산화 지르코늄 입자가 장기에 걸쳐 안정적으로 분산되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
(4. LED 패키지의 제작과 명도의 평가)
얻어진 조성물 1질량부에, 메틸페닐실리콘 수지(신에쓰 가가쿠 고교사제 "KER-2500-A/B"를 14질량부 더하고, 조성물 중에 표면 수식 산화 지르코늄 입자가 2질량%가 되도록 조정하여, 혼합했다. 이 조성물 1질량부에 형광체 입자(이트륨·알루미늄·가닛: YAG)를 0.38질량부 혼합한 조성물(표면 수식 산화 지르코늄 입자와 수지의 합계량:형광체 입자=100:38)을, LED 리드 프레임 내에 300μm의 두께로 충전했다. 그 후, 실온에서 3시간 유지했다. 이어서, 천천히 조성물을 가열 경화시켜 밀봉 부재를 형성하여, 백색 LED 패키지를 제작했다.
얻어진 백색 LED 패키지에 대하여, 전체 광속 측정 시스템(오쓰카 덴시사제)으로, LED 패키지에 전압 3V, 전류 150mA를 인가하여 측광함으로써 명도를 측정했다. 이 결과, 이 백색 LED 패키지의 명도는, 73.2lm이었다.
[실시예 2]
(1. 분산액의 제작)
(i~v) 제1 내지 5의 공정
평균 1차 입자경이 12nm인 산화 지르코늄 입자 대신에, 평균 1차 입자경이 90nm인 산화 지르코늄 입자(스미토모 오사카 시멘트사제)를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 2에 관한 분산액(제3 분산액)을 얻었다. 제2 공정에 있어서 얻어진 혼합액 중의 산화 지르코늄 입자의 함유량은 30질량%, 메틸트라이메톡시실레인의 함유량은 63.5질량%, 산화 지르코늄 입자와 메틸트라이메톡시실레인의 합계의 함유량은, 93.5질량%였다.
제1 분산액의 고형분(100℃에서 1시간 가열한 후의 잔류 성분)을 측정한 결과, 70질량%였다.
(제1 분산액의 입도 분포) 실시예 1과 동일하게 하여, 제1 분산액 중의 무기 입자의 D10과 D50과 D90을 측정했다. 그 결과, D10은 54nm이고, D50은 120nm이며, D90은 223nm였다. D90/D50은, 1.86이었다.
(2. 분산액의 평가)
(i) 입도 분포
또, 실시예 2에 관한 분산액(제3 분산액) 중의 산화 지르코늄 입자의 입도 분포를 실시예 1과 동일하게 평가한 결과, D10은 95nm이고, D50은 184nm이며, D90은 284nm였다.
(ii) FT-IR 분석
또한, 실시예 2에 관한 분산액에 대하여 실시예 1과 동일하게, FT-IR 분석을 실시한 결과, IA는 51.6, IB는 24.6이며, IA/IB는, 2.1이었다.
(3. 조성물의 제작)
얻어진 실시예 2에 관한 제3 분산액을, 실시예 1과 동일하게, 메틸페닐실리콘과 혼합하여, 실시예 2에 관한 조성물을 얻었다. 얻어진 조성물의 외관을 육안으로 관찰한 결과, 투명한 조성물이었다.
(조성물의 안정성의 평가)
조성물의 점도를, 레오미터(레오스트레스 RS-6000, HAAKE사제)를 이용하여, 25℃, 전단 속도 1(1/s)의 조건으로 측정했다.
그 결과, 제작 직후의 점도는, 10Pa·s였다.
이 조성물을 실온(25℃)에서 보관하여, 1개월 후의 점도를 측정했다. 그 결과, 조성물의 점도는 40Pa·s이며, 증점은 했지만, 실용에 견딜 수 있는 레벨이었다.
[비교예 1]
(1. 분산액의 제작) 제2 공정에 있어서, 가수분해액 70질량부를 이용하여, 산화 지르코늄 입자와 혼합하는 대신에, 상기 가수분해액 20질량부와, 아이소프로필알코올 50질량부를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 완전히 동일하게 하여, 비교예 1에 관한 분산액(고형분 30질량% 제3 분산액)을 얻었다.
또한, 제1 분산액의 고형분(100℃에서 1시간 가열한 후의 잔류 성분)을 측정한 결과, 38질량%였다.
(제1 분산액의 입도 분포)
실시예 1과 동일하게 하여, 제1 분산액의 D10과 D50과 D90을 측정했다. 그 결과, 제1 분산액의 D10은 13nm이고, D50은 62nm이며, D90은 95nm였다.
(2. 분산액의 평가)
(i) 입도 분포
비교예 1에 관한 분산액의 D10은 52nm이고, D50은 105nm이며, D90은 195nm였다.
(ii) FT-IR 분석
또한, 비교예 1에 관한 분산액에 대하여 실시예 1과 동일하게, FT-IR 분석을 행한 결과, IA는 46.6, IB는 10.8이며, IA/IB는, 4.3이었다.
(3. 조성물의 제작)
얻어진 비교예 1에 관한 제3 분산액을, 실시예 1과 동일하게, 메틸페닐실리콘과 혼합하여, 톨루엔을 제거함으로써 비교예 1에 관한 조성물을 얻었다. 그 결과, 비교예 1에 관한 조성물은 백탁하여, LED를 밀봉할 수 있는 조성물을 얻을 수 없었다.
이상의 실시예 1, 2 및 비교예 1에 있어서의 분산액의 제조 조건, 분산액, 조성물의 평가에 대하여 정리하여 표 1에 나타낸다.
[참고예 1]
표면 수식 산화 지르코늄 입자를 포함하지 않는 백색 LED 패키지를 제작하여, 명도를 측정했다. 즉, 실시예 1의 LED 패키지의 제작에 있어서, 표면 수식 산화 지르코늄 입자와 수지의 합계량:형광체 입자=100:38로 하는 대신에, 수지의 합계량:형광체 입자=100:38로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 참고예의 백색 LED 패키지를 제작했다.
얻어진 백색 패키지에 대하여, 실시예 1과 동일하게 측정한 결과, 이 백색 LED 패키지의 명도는, 72.5lm이었다.
이상으로 나타낸 바와 같이, 고농도의 실레인 화합물 중에서 산화 지르코늄 입자를 분산 처리한 실시예 1, 2에 있어서는, 메틸페닐실리콘과 분산액을 혼합한 경우이더라도, 산화 지르코늄 입자가 적합하게 분산되어 있어, 탁함의 발생이나 점도의 과도한 상승이 관찰되지 않았다. 또 실시예 1과 참고예 1에 나타내는 바와 같이, 백색 LED 패키지의 명도를 향상시킬 수 있는 것이 확인되었다.
한편, 비교예 1에 있어서는, 메틸페닐실리콘과 분산액과 혼합하면, 얻어지는 조성물은, 젤화했다. 이 때문에, 발광 소자를 밀봉하기 위한 조성물로서는 부적절했다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 상세히 설명했지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술의 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 사람이면, 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에 있어서, 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있는 것은 명확하고, 이들에 대해서도, 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
금속 산화물 입자를 포함하고, 메틸계 실리콘 수지에 분산시켰을 때에 금속 산화물 입자의 분산이 억제되어 있는 분산액, 이것을 함유하는 조성물, 그 조성물을 이용하여 형성되는 밀봉 부재, 이 밀봉 부재를 갖는 발광 장치, 이 발광 장치를 구비한 조명 기구 및 표시 장치, 및 분산액의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1A, 1B, 1C, 1D 발광 장치
2 기판
21 오목부
3 발광 소자
4A, 4B, 4C, 4D 밀봉 부재
41B, 41C, 41D 제1 층
43B, 43C, 43D 제2 층
45D 제3 층
5 형광체 입자
2 기판
21 오목부
3 발광 소자
4A, 4B, 4C, 4D 밀봉 부재
41B, 41C, 41D 제1 층
43B, 43C, 43D 제2 층
45D 제3 층
5 형광체 입자
Claims (7)
- 실레인 화합물과 실리콘 화합물에 의하여 표면 수식된 금속 산화물 입자를 포함하는 분산액으로서,
상기 분산액을 진공 건조에 의하여 건조하여 얻어지는, 상기 금속 산화물 입자에 대하여, 푸리에 변환식 적외 분광 광도계에 의하여 800cm-1 이상 3800cm-1의 파수의 범위의 투과 스펙트럼을 측정하여, 당해 범위에 있어서의 스펙트럼의 최댓값이 100, 최솟값이 0이 되도록, 스펙트럼의 값을 규격화했을 때에, 이하의 식 (1):
IA/IB≤3.5 (1)
(식 중, "IA"는, 3500cm-1에 있어서의 스펙트럼값, "IB"는, 1100cm-1에 있어서의 스펙트럼값을 각각 나타낸다)
을 만족하는, 분산액. - 청구항 1에 기재된 분산액과 수지 성분을 혼합함으로써 얻어지는, 조성물.
- 청구항 2에 기재된 조성물의 경화물인, 밀봉 부재.
- 청구항 3에 기재된 밀봉 부재와, 상기 밀봉 부재에 의하여 밀봉된 발광 소자를 구비하는 발광 장치.
- 청구항 4에 기재된 발광 장치를 구비하는, 조명 기구 또는 표시 장치.
- 적어도 실레인 화합물과 물을 혼합하여, 상기 실레인 화합물이 가수분해된 가수분해액을 얻는 제1 공정과,
상기 가수분해액과 금속 산화물 입자를 혼합하여 혼합액을 얻는 제2 공정과,
상기 혼합액 중에 있어서 상기 금속 산화물 입자를 분산시켜, 제1 분산액을 얻는 제3 공정과,
상기 제1 분산액 중의 상기 금속 산화물 입자를 실리콘 화합물에 의하여 처리하여, 제2 분산액을 얻는 제4 공정을 갖고,
상기 혼합액 중에 있어서의 상기 금속 산화물 입자의 함유량이 10질량% 이상 49질량% 이하이며, 상기 혼합액 중에 있어서의 상기 실레인 화합물과 상기 금속 산화물 입자의 합계의 함유량이 65질량% 이상 98질량% 이하인, 분산액의 제조 방법. - 청구항 6에 있어서,
상기 제1 공정에 있어서, 상기 실레인 화합물과 상기 물과 함께, 촉매를 혼합하는, 분산액의 제조 방법.
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