KR20210131412A - 이온 전도성 페이스트 및 그 제조방법과 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이온 전도성 페이스트 및 그 제조방법과 응용을 제공하며, 상기 이온 전도성 페이스트는 질량 분율에 따라, 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료, 0wt%-2wt%의 침강 방지제, 0wt%-10wt%의 결합제, 0wt%-2wt%의 분산제, 0wt%-2wt%의 보조제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 포함한다. 여기서, 상기 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 그 유도체 중의 하나를 포함한다. 상기 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이다. 상기 이온 전도성 페이스트는 분리막 코팅 재료, 양극 재료 코팅 재료, 음극 재료 코팅 재료, 양극 재료 첨가제, 음극 재료 첨가제, 중합체 고체 전해질의 첨가제 또는 고체-액체 혼합 고체 전해질에 사용된다.
Description
본 발명은 리튬전지 재료 기술분야에 관련되며, 특히 이온 전도성 페이스트 및 그 제조방법과 응용에 관한 것이다.
본 출원은 2019년 03월 29일 중국 특허국에 제출한 출원번호 제 201910250707.0호 발명의 명칭 "이온 전도성 페이스트 및 그 제조방법과 응용"의 중국 특허 출원에 대한 우선권을 주장한다.
현재 리튬이온 이차전지는 휴대폰, 노트북 등 휴대용 전자 기기에 널리 응용되고 있다. 기술의 발전과 함께 리튬이온 전지는 전기 자동차 및 에너지 저장 분야에서도 매우 좋은 응용 전망을 가지며 미래에 사람들의 삶에 큰 영향을 미칠 것이다.
리튬전지의 광범위한 적용과 급속한 발전으로 사람들은 리튬전지에 대한 더 높은 성능 요구 사항을 가지고 있으며 더 높은 용량의 리튬 전지를 요구할 뿐만 아니라 반복적인 충방전 동안 더 나은 용량 유지를 요구하며 우수한 사이클 성능을 나타내고 긴 사용 수명을 가진다.
페이스트화 공정은 리튬이온 전지의 전체 생산 공정 중에서 제품의 품질에 40% 이상의 영향을 미치며 전체 생산 공정에서 가장 중요한 연결 고리이다. 그러나 현재 대부분의 공정은 여전히 전통적인 페이스트 제조 공정을 사용하고, 고속 분산 공정을 사용하여 페이스트를 분산시키는 이 공정으로 제조된 페이스트는 덩어리지기 쉽고 균일하지 않으며, 안정성이 떨어지고 준비 공정이 길다. 이 페이스트를 이용하여 제조된 리튬이온 전지의 성능은 일관성이 좋지 않아 리튬 이온 전지 구성 및 사용에 영향을 미치는 문제가 있다.
따라서 기존의 기술적 결함을 보완할 수 있는 새로운 형태의 페이스트 및 그 제조방법이 시급히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 기존의 기술에 존재하는 문제를 해결하고, 페이스트화 공정의 품질 향상을 통해 이온 전도성 페이스트의 성능을 높이는 데 사용되는 이온 전도성 페이스트 및 그 제조방법과 응용을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 구현하기 위해, 제1 양태에서 본 발명의 실시 예는 이온 전도성 페이스트를 제공하며, 이온 전도성 페이스트는 질량 분율에 따라, 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료, 0wt%-2wt%의 침강 방지제, 0wt%-10wt%의 결합제, 0wt%-2wt%의 분산제, 0wt%-2wt%의 보조제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 포함한다.
여기서, 상기 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 그 유도체 중의 하나를 포함한다. 상기 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이다.
상기 이온 전도성 페이스트는 분리막 코팅 재료, 양극 재료 코팅 재료, 음극 재료 코팅 재료, 양극 재료 첨가제, 음극 재료 첨가제, 중합체 고체 전해질의 첨가제 또는 고체-액체 혼합 고체 전해질에 사용된다.
바람직하게는, 상기 석류석형 고체 전해질은 구체적으로 Li7+m-n-3zAlzLa3-mA4mZr2-nB4nO12이다. 여기서 m, n, z는 모두 [0-1] 사이이며, A4는 La, Ca, Sr, Ba 또는 K 중의 하나 이상이고, B4는 Ta, Nb, W 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
상기 리시콘(LISICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li14A1(B1O4)4이다. 여기서 A1은 Zn, Zr, Cr 또는 Sn 중의 하나 이상이고, B1은 Ge, Si, S 또는 P 중의 하나 이상이다.
상기 나시콘(NASICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li1+xA2xB22-x(PO4)3이다. 여기서 0.01≤x≤0.5이며, A2는 Al, Y, Ga, Cr, In, Fe, Se 또는 La 중의 하나 이상이고, B2는 Ti, Ge, Ta, Zr, Sn, Fe, V 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
상기 페로브스카이트형 고체 전해질은 구체적으로 Li3yA32/3-yB3O3이다. 여기서 0.01≤y≤2/3이며, A3은 La, Al, Mg, Fe 또는 Ta 중의 하나 이상이고, B3은 Ti, Nb, Sr 또는 Pr 중의 하나 이상이다.
바람직하게는, 상기 침강 방지제는 폴리아미드 왁스, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 알코올 황산염, 폴리글리콜 에테르 또는 티타네이트 커플링제 중의 하나 이상을 포함한다.
바람직하게는, 상기 결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카복시메틸 셀룰로스, 소듐 카복시메틸 셀룰로스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리비닐 알코올, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리올레핀류, 플루오르화 고무, 알긴산 나트륨, 폴리아크릴아마이드, 폴리 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중 합체, 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄 또는 젤라틴 중의 하나 이상을 포함한다.
바람직하게는, 상기 분산제는 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 라우릴 설포네이트, 소듐 헥사메타포스페이트, 폴리아크릴산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 칼륨, 옥틸페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 모노글리세리드, 글리세일 트리스테아레이트, 올레산 또는 숙신산 중의 하나 이상을 포함한다.
바람직하게는, 상기 보조제는 폴리디메틸실록산, 실리콘 오일, 폴리에테르, 나트륨 알킬 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 나트륨 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 또는 폴리옥시에틸렌 아미드 중 하나 이상을 포함한다.
바람직하게는, 상기 용제는 탈이온수, 알코올, N-메틸피롤리돈(NMP), 테트라히드로푸란, 디메틸포름아미드(DMF) 또는 아세톤 중의 하나 또는 복수의 혼합을 포함한다.
제2 양태에 있어서 본 발명의 실시 예는 상기 제1 양태의 이온 전도성 페이스트의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 아래의 단계를 포함한다.
필요한 이온 전도성 페이스트 총 질량 분율에 따라, 0wt%-10wt%의 결합제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 필요한 비율로 사전 교반 탱크 속에 첨가한 후, 결합제를 완전히 용해시켜 균일한 첫 번째 페이스트를 얻는다.
필요한 비율에 따라 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료를 제 1페이스트에 첨가하고 0wt%-2wt%의 침강 방지제를 첨가한 후, 원심 속도 500rpm-5000rpm의 조건 하에서 30분-1시간 동안 원심 분리한다. 여기서, 상기 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 그 유도체 중의 하나를 포함한다. 상기 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이다.
원심 분리 후, 샌드 밀에 넣어 30분-1시간 동안 샌딩한다.
샌딩 후 꺼내 0wt%-2wt%의 분산제와 0wt%-2wt%의 보조제를 첨가해 교반 분산해서 제 2페이스트를 얻는다. 여기서, 교반 속도는 10rpm-50rpm, 분산 속도는 1000rpm-5000rpm이다.
제 2페이스트를 초음파 주파수 1-10kHz로 30분-1시간 동안 초음파 처리하여 필요한 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
바람직하게는, 상기 석류석형 고체 전해질은 구체적으로 Li7+m-n-3zAlzLa3-mA4mZr2-nB4nO12이다. 여기서 m, n, z는 모두 [0-1] 사이이며, A4는 La, Ca, Sr, Ba 또는 K 중의 하나 이상이고, B4는 Ta, Nb, W 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
상기 리시콘(LISICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li14A1(B1O4)4이다. 여기서 A1은 Zn, Zr, Cr 또는 Sn 중의 하나 이상이고, B1은 Ge, Si, S 또는 P 중의 하나 이상이다.
상기 나시콘(NASICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li1+xA2xB22-x(PO4)3이다. 여기서 0.01≤x≤0.5이며, A2는 Al, Y, Ga, Cr, In, Fe, Se 또는 La 중의 하나 이상이고, B2는 Ti, Ge, Ta, Zr, Sn, Fe, V 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
상기 페로브스카이트형 고체 전해질은 구체적으로 Li3yA32/3-yB3O3이다. 여기서 0.01≤y≤2/3이며, A3은 La, Al, Mg, Fe 또는 Ta 중의 하나 이상이고, B3은 Ti, Nb, Sr 또는 Pr 중의 하나 이상이다.
상기 침강 방지제는 폴리아미드 왁스, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 알코올 황산염, 폴리글리콜 에테르 또는 티타네이트 커플링제 중의 하나 이상을 포함한다.
상기 결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카복시메틸 셀룰로스, 소듐 카복시메틸 셀룰로스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리비닐 알코올, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리올레핀류, 플루오르화 고무, 알긴산 나트륨, 폴리아크릴아마이드, 폴리 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중 합체, 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄 또는 젤라틴 중의 하나 이상을 포함한다.
상기 분산제는 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 라우릴 설포네이트, 소듐 헥사메타포스페이트, 폴리아크릴산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 칼륨, 폴리옥시에틸렌 옥틸페놀 에테르, 모노글리세리드, 글리세일 트리스테아레이트, 올레산 또는 숙신산 중의 하나 이상을 포함한다.
상기 보조제는 폴리디메틸실록산, 실리콘 오일, 폴리에테르, 나트륨 알킬 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 나트륨 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 또는 폴리옥시에틸렌 아미드 중의 하나 이상을 포함한다.
상기 용제는 탈이온수, 알코올, N-메틸피롤리돈(NMP), 테트라히드로푸란, 디메틸포름아미드(DMF) 또는 아세톤 중의 하나 또는 복수의 혼합을 포함한다.
제3 양태에 있어서, 본 발명의 실시 예는 상기 제1 양태의 이온 전도성 페이스트을 포함하는 응용을 제공하며, 상기 이온 전도성 페이스트는 에너지 저장장치 및 상기 에너지 저장장치를 포함하는 제품에 응용된다.
상기 에너지 저장장치는 액체 리튬이온 전지, 리튬금속 전지, 고체-액체 혼합 전지, 반고체 전지 또는 전고체 전지 중의 하나 이상을 포함한다.
본 발명에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트는 페이스트화 공정의 품질을 향상시켜 이온 전도성 페이스트의 성능을 향상시키고, 더 우수한 사이클 성능을 갖는다.
아래에 도면과 실시 예를 통해 본 발명 실시 예의 기술방안을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트의 제조방법 흐름도이고,
도 2는 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 본 발명 실시 예의 반전지 사이클 성능 테스트 제1 비교도이며,
도 3은 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 본 발명 실시 예의 반전지 사이클 성능 테스트 제2 비교도이며,
도 4는 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 전기 화학적 성능도이다.
도 1은 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트의 제조방법 흐름도이고,
도 2는 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 본 발명 실시 예의 반전지 사이클 성능 테스트 제1 비교도이며,
도 3은 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 본 발명 실시 예의 반전지 사이클 성능 테스트 제2 비교도이며,
도 4는 본 발명 실시 예에 의해 제공되는 전기 화학적 성능도이다.
아래에 실시 예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명의 보호 범위를 제한하는 의도는 아니다.
본 발명 실시 예는 이온 전도성 페이스트를 제공하며, 질량 분율에 따라 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 포함한다. 또한 2wt% 이하의 침강 방지제, 10wt% 이하의 결합제, 2wt% 이하의 분산제 및 2wt% 이하의 보조제를 더 포함할 수 있다. 침강 방지제, 결합제, 분산제 및 보조제 중 하나 이상의 구성 성분은 0일 수도 있다.
여기서, 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 이들의 유도체 중 하나를 포함하며 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이다.
전술한 석류석형 고체 전해질은 구체적으로 Li7+m-n-3zAlzLa3-mA4mZr2-nB4nO12이다. 여기서 m, n, z는 모두 [0-1] 사이이며, A4는 La, Ca, Sr, Ba 또는 K 중의 하나 이상이고, B4는 Ta, Nb, W 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
전술한 LISICON형 고체 전해질은 구체적으로 Li14A1(B1O4)4이다. 여기서 A1은 Zn, Zr, Cr 또는 Sn 중의 하나 이상이고, B1은 Ge, Si, S 또는 P 중의 하나 이상이다.
전술한 나시콘(NASICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li1+xA2xB22-x(PO4)3이다. 여기서 0.01≤x≤0.5이며, A2는 Al, Y, Ga, Cr, In, Fe, Se 또는 La 중의 하나 이상이고, B2는 Ti, Ge, Ta, Zr, Sn, Fe, V 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이다.
전술한 페로브스카이트형 고체 전해질은 구체적으로 Li3yA32/3-yB3O3이다. 여기서 0.01≤y≤2/3이며, A3은 La, Al, Mg, Fe 또는 Ta 중의 하나 이상이고, B3은 Ti, Nb, Sr 또는 Pr 중의 하나 이상이다.
침강 방지제는 폴리아미드 왁스, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 알코올 황산염, 폴리글리콜 에테르 또는 티타네이트 커플링제 중의 하나 이상을 포함한다.
결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카복시메틸 셀룰로스, 소듐 카복시메틸 셀룰로스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리비닐 알코올, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리올레핀류, 플루오르화 고무, 알긴산 나트륨, 폴리아크릴아마이드, 폴리 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중 합체 , 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄 또는 젤라틴 중의 하나 이상을 포함한다.
분산제는 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 라우릴 설포네이트, 소듐 헥사메타포스페이트, 폴리아크릴산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 칼륨, 옥틸페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 모노글리세리드, 글리세일 트리스테아레이트, 올레산 아실 또는 숙신산 중의 하나 이상을 포함한다.
보조제는 폴리디메틸실록산, 실리콘 오일, 폴리에테르, 나트륨 알킬 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 나트륨 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 또는 폴리옥시에틸렌 아미드 중의 하나 이상을 포함한다.
용제는 탈이온수, 알코올, N-메틸피롤리돈(NMP), 테트라히드로푸란, 디메틸포름아미드(DMF) 또는 아세톤 중의 하나 이상의 혼합을 포함한다.
본 발명의 전술한 이온 전도성 페이스트의 제조방법은 도 1에 도시된 방법 단계와 같으며, 다음을 포함한다.
단계 110, 필요한 이온 전도성 페이스트 총 질량 분율에 따라, 0wt%-10wt%의 결합제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 필요한 비율로 사전 교반 탱크 속에 첨가한 후 결합제를 완전히 용해시켜 균일한 첫 번째 페이스트를 얻는다.
단계 120, 필요한 비율에 따라 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료를 제 1페이스트에 첨가하고 0wt%-2wt%의 침강 방지제를 첨가한 후, 원심 속도 500rpm-5000rpm의 조건에서 30분-1시간 동안 원심 분리한다.
단계 130, 원심 분리 후, 샌드 밀에 넣어 30분-1시간 동안 샌딩한다.
단계 140, 샌딩 후 꺼내 0wt%-2wt%의 분산제와 0wt%-2wt%의 보조제를 첨가해 교반 분산해서 제 2페이스트를 얻는다.
여기서, 교반 속도는 10rpm-50rpm, 분산 속도는 1000rpm-5000rpm이다.
단계 150, 제 2페이스트를 초음파 주파수 1-10kHz로 30분-1시간 동안 초음파 처리하여 필요한 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
전술한 방법 단계에 언급된 각 재료는 이미 설명했으므로 더 이상 설명하지 않는다.
본 발명에 의해 제조된 이온 전도성 페이스트는 분리막 코팅 재료, 양극 재료 코팅 재료, 음극 재료 코팅 재료, 양극 재료 첨가제, 음극 재료 첨가제, 중합체 고체 전해질의 첨가제 또는 고체-액체 혼합 고체 전해질 등에 사용되며, 구체적으로 에너지 저장장치 및 에너지 저장장치를 포함하는 제품에 응용될 수 있다. 에너지 저장장치는 액체 리튬이온 전지, 리튬금속 전지, 고체-액체 혼합 전지, 반고체 전지 또는 전고체 전지 등을 포함할 수 있다.
본 발명에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트는 페이스트화 공정의 품질 향상을 통해 이온 전도성 페이스트의 성능을 향상시킴에 따라, 기존의 상용 이온 전도성 페이스트에 비해 더 우수한 사이클 성능을 갖는다.
본 발명의 기술방안은 구체적 실시 예를 통해 아래에서 더욱 상세하게 설명된다.
실시 예 1.
본 실시 예는 이온 전도성 페이스트의 제조방법 및 성능 테스트 결과를 제공한다.
1Kg의 이온 전도성 분체 Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3을 100L의 탈이온수에 첨가하여 원심 속도 1000rpm의 조건에서 30분 동안 원심 분리한 후, 상층의 페이스트를 샌드 밀에 넣어 1시간 동안 샌딩하고, 다시 초음파 주파수 3000Hz로 1시간 동안 초음파 처리해서 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
상기에서 제조된 이온 전도성 페이스트와 상용 리튬 코발트 산화물을 혼합, 건조, 소결하여 본 실시 예 1의 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료를 얻는다.
코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료와 이온 전도성 페이스트에 의해 코팅 개질되지 않은 상용 리튬 코발트 산화물을 각각 결합제 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 전도성 첨가제 전도성 카본블랙(SP)과 혼합하여 각각 극판(片, plate)으로 제조한다.
두 극판을 각각 리튬금속을 사용해 상대 전극으로 반전지를 제조한 후 테스트 비교한다. 2.7-4.6v의 범위 제조 내에서, 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료의 전기 화학적 성능과 상용 리튬 코발트 산화물의 전기 화학적 성능에 대한 1C배율 테스트 비교도는 도 2와 같다. 20주 순환 이후, 기존의 상용 리튬 코발트 산화물의 방전용량은 급격하게 감소하지만, 본 발명에 의해 제공되는 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료는 여전히 180mAh/g 이상에서 유지될 수 있음을 알 수 있다. 사이클 성능이 기존의 상용 리튬 코발트 산화물 재료보다 훨씬 우수하다.
실시 예 2.
본 실시 예는 이온 전도성 페이스트의 제조방법 및 성능 테스트 결과를 제공한다.
1kg의 이온 전도성 분체 LiAl1/3TiO3을 30L의 N-메틸피롤리돈 용제 속에 첨가하고, 원심 속도 1000rpm의 조건에서 30분 동안 원심 분리한 후, 상층의 페이스트를 샌드 밀에 넣어 30분 동안 샌딩하고, 다시 초음파 주파수 3000Hz로 30분 동안 초음파 처리해서 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
상기에서 제조된 이온 전도성 페이스트와 상용 리튬 코발트 산화물을 혼합, 건조, 소결하여 본 실시 예 2의 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료를 얻는다.
코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료를 상기 방법에 따라 결합제 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 전도성 첨가제 전도성 카본블랙(SP)과 혼합하여 각각 극판으로 제조한다.
마찬가지로 리튬금속을 사용해 상대 전극으로 하여 반전지를 제조한 후 테스트 비교한다. 2.7-4.6v의 범위 제조 내에서, 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료의 전기 화학적 성능에 대한 1C배율 테스트 역시 도 2에 도시된 바와 같다. 20주 순환후, 기존의 상용 리튬 코발트 산화물의 방전용량은 급격하게 감소하지만, 본 발명에 의해 제공되는 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료는 여전히 180mAh/g 이상에서 유지될 수 있음을 알 수 있다. 사이클 성능이 기존의 상용 리튬 코발트 산화물 재료보다 훨씬 우수하다.
상기의 비교를 통해, 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트의 코팅 개질된 재료가 더 우수한 사이클 성능을 갖는 것을 알 수 있다.
또한, 테스트 온도 45°C,4.2V,1C배율 하에서, 본 실시 예의 코팅 개질된 리튬 코발트 산화물 재료 및 이온 전도성 페이스트에 의해 코팅 개질되지 않은 상용 리튬 코발트 산화물 재료로 만든 극판을 상기 방법에 따라 반전지로 조립한 후, 비교 테스트를 수행한 결과는 도 3에 도시된 바와 같다. 본 발명에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트의 코팅 개질된 재료가 더 우수한 사이클 성능을 갖는다.
실시 예 3.
본 실시 예는 이온 전도성 페이스트의 제조방법을 제공한다.
1kg의 이온 전도성 분체 Li7La3Zr2O12를 50L의 알코올 용제 속에 첨가하고, 원심 속도 1000rpm의 조건에서 30분 동안 원심 분리한 후, 상층의 페이스트를 샌드 밀에 넣어 1시간 동안 샌딩하고, 다시 초음파 주파수 3000Hz로 1시간 동안 초음파 처리해서 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
실시 예 4.
본 실시 예는 이온 전도성 페이스트의 제조방법 및 테스트 결과를 제공한다.
200g의 결합제 폴리비닐리덴 플루오라이드를 5.2kg의 N-메틸피롤리돈 용제 속에 첨가해서 완전히 용해될 때까지 교반한 후, 1kg의 이온 전도성 분체 Li14Zr(PO4)4를 천천히 첨가하고, 원심 속도 1000rpm의 조건에서 30분 동안 원심 분리한 후, 상층의 페이스트를 샌드 밀에 넣어 30분 동안 샌딩하고, 다시 초음파 주파수 3000Hz로 30분 동안 초음파 처리해서 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
상기 이온 전도성 페이스트를 분리막 표면에 코팅한 후, 리튬 버튼 전지로 조립하고 전류 밀도 3mA/cm2 조건에서 사이클 테스트를 수행한다. 성능 비교를 위해, 코팅되지 않은 상용 분리막을 동일한 조건으로 조립, 테스트해서 비교하며, 결과는 도 4와 같다. 본 실시 예에 의해 제공되는 재료가 직류 내부 저항이 더 작음을 알 수 있다.
실시 예 5.
본 실시 예는 이온 전도성 페이스트의 제조방법을 제공한다.
300g의 결합제 폴리아크릴로나이트릴을 5kg의 디메틸포름아미드(DMF) 속에 첨가해서 완전히 용해될 때까지 교반한 후, 1kg의 이온 전도성 분체 Li2TiO3을 천천히 첨가하고 원심 속도 1000rpm의 조건에서 30분 동안 원심 분리한 후, 혼합된 페이스트를 샌드 밀에 넣어 1시간 동안 샌딩한다. 완료 후 50g의 분산제 폴리비닐피롤리돈 및 15g의 보조제 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르를 첨가해 비터(beater)에 넣고 교반 속도 20rpm, 분산 속도 3000rpm으로 1시간 동안 교반한다. 다시 초음파 주파수 3000Hz로 30분 동안 초음파 처리해서 이온 전도성 페이스트를 얻는다.
상기 테스트 비교도를 통해 본 발명에 의해 제공되는 이온 전도성 페이스트는 페이스트화 공정 개선을 통해 이온 전도성 페이스트의 품질, 성능을 향상시키고, 액체 리튬이온 전지, 리튬금속 전지, 고체-액체 혼합 전지, 반고체 전지 또는 전고체 전지 등과 같은 에너지 저장장치, 및 에너지 저장장치를 포함하는 제품의 전지에 응용되고, 더 우수한 사이클 성능을 갖는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 구체적인 실시예들은 본 발명의 목적, 기술적 해결방안 및 유익한 효과를 더욱 상세하게 설명하고 있으며, 상기 설명은 본 발명의 특정 실시예일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하려는 의도가 아님을 이해하여야 한다. 본 발명의 사상과 원칙 내에서 이루어진 모든 변경, 균등 대체, 개량 등은 본 발명의 보호 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 질량 분율에 따라, 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료, 0wt%-2wt%의 침강 방지제, 0wt%-10wt%의 결합제, 0wt%-2wt%의 분산제, 0wt%-2wt%의 보조제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 포함하며,
여기서, 상기 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 그 유도체 중의 하나를 포함하며, 상기 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이며,
상기 이온 전도성 페이스트는 분리막 코팅 재료, 양극 재료 코팅 재료, 음극 재료 코팅 재료, 양극 재료 첨가제, 음극 재료 첨가제, 중합체 고체 전해질의 첨가제 또는 고체-액체 혼합 고체 전해질에 사용되는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 석류석형 고체 전해질은 구체적으로 Li7+m-n-3zAlzLa3-mA4mZr2-nB4nO12이며; 여기서 m, n, z는 모두 [0-1] 사이이며, A4는 La, Ca, Sr, Ba 또는 K 중의 하나 이상이고, B4는 Ta, Nb, W 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이며,
상기 리시콘(LISICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li14A1(B1O4)4이며; 여기서 A1은 Zn, Zr, Cr 또는 Sn 중의 하나 이상이고, B1은 Ge, Si, S 또는 P 중의 하나 이상이며;
상기 나시콘(NASICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li1+xA2xB22-x(PO4)3이며; 여기서 0.01≤x≤0.5이며, A2는 Al, Y, Ga, Cr, In, Fe, Se 또는 La 중의 하나 이상이고, B2는 Ti, Ge, Ta, Zr, Sn, Fe, V 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이며,
상기 페로브스카이트형 고체 전해질은 구체적으로 Li3yA32/3-yB3O3이며, 여기서 0.01≤y≤2/3이며, A3은 La, Al, Mg, Fe 또는 Ta 중의 하나 이상이고, B3은 Ti, Nb, Sr 또는 Pr 중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 침강 방지제는 폴리아미드 왁스, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 알코올 황산염, 폴리글리콜 에테르 또는 티타네이트 커플링제 중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카복시메틸 셀룰로스, 소듐 카복시메틸 셀룰로스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리비닐 알코올, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리올레핀류, 플루오르화 고무, 알긴산 나트륨, 폴리아크릴아마이드, 폴리 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중 합체 , 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄 또는 젤라틴 중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 분산제는 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 라우릴 설포네이트, 소듐 헥사메타포스페이트, 폴리아크릴산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 칼륨, 옥틸페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 모노글리세리드, 글리세일 트리스테아레이트, 올레산 아실 또는 숙신산 중의 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 보조제는 폴리디메틸실록산, 실리콘 오일, 폴리에테르, 나트륨 알킬 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 나트륨 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 또는 폴리옥시에틸렌 아미드 중의 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항에 있어서,
상기 용제는 탈이온수, 알코올, N-메틸피롤리돈(NMP), 테트라히드로푸란, 디메틸포름아미드(DMF) 또는 아세톤 중의 하나 또는 복수의 혼합을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트. - 제 1항 내지 제 7항에 있어서,
필요한 이온 전도성 페이스트 총 질량 분율에 따라, 0wt%-10wt%의 결합제 및 20wt%-99.95wt%의 용제를 필요한 비율로 사전 교반 탱크 속에 첨가한 후, 결합제를 완전히 용해시켜 균일한 첫 번째 페이스트를 얻으며,
필요한 비율에 따라 0.05wt%-99.98wt%의 이온 전도성 분체 재료를 제 1페이스트에 첨가하고 0wt%-2wt%의 침강 방지제를 첨가한 후, 원심 속도 500rpm-5000rpm의 조건에서 30분-1시간 동안 원심 분리하며,
여기서, 상기 이온 전도성 분체 재료는 석류석형 고체 전해질 재료, 나시콘(NASICON)형 고체 전해질 재료, 리시콘(LISICON) 고체 전해질 재료, 페로브스카이트형 고체 전해질 재료 및 그 유도체 중의 하나를 포함하며; 상기 이온 전도성 분체의 입자 크기는 1nm-100μm 사이이며,
원심 분리 후, 샌드 밀에 넣어 30분-1시간 동안 샌딩하며,
샌딩 후 꺼내 0wt%-2wt%의 분산제와 0wt%-2wt%의 보조제를 첨가해 교반 분산해서 제 2페이스트를 얻으며, 여기서, 교반 속도는 10rpm-50rpm, 분산 속도는 1000rpm-5000rpm이며,
제 2페이스트를 초음파 주파수 1-10kHz로 30분-1시간 동안 초음파 처리하여 필요한 이온 전도성 페이스트를 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트의 제조방법. - 제 8항에 있어서,
상기 석류석형 고체 전해질은 구체적으로 Li7+m-n-3zAlzLa3-mA4mZr2-nB4nO12이며; 여기서 m, n, z는 모두 [0-1] 사이이며, A4는 La, Ca, Sr, Ba 또는 K 중의 하나 이상이고, B4는 Ta, Nb, W 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이며,
상기 리시콘(LISICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li14A1(B1O4)4이며; 여기서 A1은 Zn, Zr, Cr 또는 Sn 중의 하나 이상이고, B1은 Ge, Si, S 또는 P 중의 하나 이상이며,
상기 나시콘(NASICON)형 고체 전해질은 구체적으로 Li1+xA2xB22-x(PO4)3이며, 여기서 0.01≤x≤0.5이며, A2는 Al, Y, Ga, Cr, In, Fe, Se 또는 La 중의 하나 이상이고, B2는 Ti, Ge, Ta, Zr, Sn, Fe, V 또는 하프늄 원소 Hf 중의 하나 이상이며,
상기 페로브스카이트형 고체 전해질은 구체적으로 Li3yA32/3-yB3O3이며; 여기서 0.01≤y≤2/3이며, A3은 La, Al, Mg, Fe 또는 Ta 중의 하나 이상이고, B3은 Ti, Nb, Sr 또는 Pr 중의 하나 이상이며,
상기 침강 방지제는 폴리아미드 왁스, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 아민 알코올, 폴리옥시에틸렌 지방 알코올 황산염, 폴리글리콜 에테르 또는 티타네이트 커플링제 중의 하나 이상을 포함하며,
상기 결합제는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 카복시메틸 셀룰로스, 소듐 카복시메틸 셀룰로스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 폴리아크릴로나이트릴, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리비닐 알코올, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리올레핀류, 플루오르화 고무, 알긴산 나트륨, 폴리아크릴아마이드, 폴리 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중 합체 , 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄 또는 젤라틴 중의 하나 이상을 포함하며,
상기 분산제는 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 라우릴 설포네이트, 소듐 헥사메타포스페이트, 폴리아크릴산, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 칼륨, 폴리옥시에틸렌 옥틸페놀 에테르, 모노글리세리드, 글리세일 트리스테아레이트, 올레산 또는 숙신산 중의 하나 이상을 포함하며,
상기 보조제는 폴리디메틸실록산, 실리콘 오일, 폴리에테르, 나트륨 알킬 폴리옥시에틸렌 에테르 카르복실레이트, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀 에테르, 나트륨 알킬 벤젠 술포네이트, 알킬 페놀 폴리옥시에틸렌 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민 또는 폴리옥시에틸렌 아미드 중의 하나 이상을 포함하며,
상기 용제는 탈이온수, 알코올, N-메틸피롤리돈 NMP, 테트라히드로푸란, 디메틸포름아미드 DMF 또는 아세톤 중의 하나 또는 복수의 혼합을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트의 제조방법. - 제 1항 내지 제 7항에 있어서,
상기 이온 전도성 페이스트는 에너지 저장장치 및 상기 에너지 저장장치를 포함하는 제품에 응용되며,
상기 에너지 저장장치는 액체 리튬이온 전지, 리튬금속 전지, 고체-액체 혼합 전지, 반고체 전지 또는 전고체 전지 중의 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 이온 전도성 페이스트의 응용.
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