KR20210130626A - 편광자의 제조 방법, 편광 필름의 제조 방법, 적층 편광 필름의 제조 방법, 화상 표시 패널의 제조 방법, 및 화상 표시 장치의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
폴리비닐알콜계 필름에, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시해서 얻어지는 편광자의 제조 방법으로서, 상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유하고, 상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며, 상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과, 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과, 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고, 상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법. 상기 제조 방법은 건조 공정에서 발생하는 외관이상(편광 불균일) 및 꺽임이 억제되고, 또한 가열 내구성을 갖는 박형의 편광자가 얻어진다.
Description
본 발명은 편광자의 제조 방법, 편광 필름의 제조 방법, 적층 편광 필름의 제조 방법, 화상 표시 패널의 제조 방법, 및 화상 표시 장치의 제조 방법의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 사용하는 편광자로서는, 고투과율과 고편광도를 겸비하고 있는 점에서, 염색 처리된(2색성 물질을 함유한다) 폴리비닐알콜계 필름이 사용되고 있다. 상기 편광자는, 폴리비닐알콜계 필름에, 욕 내에서, 예를 들면 염색, 가교, 연신 등의 각 처리를 실시한 후에 건조함으로써 제조된다. 또한 상기 편광자는, 통상, 그 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등의 보호 필름이 접착제를 이용하여 접합된 편광 필름(편광판)으로서 사용되고 있다.
상기 편광 필름은, 필요에 따라서, 다른 광학층을 적층해서 적층 편광 필름(광학 적층체)으로서 사용되고, 상기 편광 필름 또는 상기 적층 편광 필름(광학 적층체)은, 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀과, 시인측에 있어서의 앞면판이나 터치패널 등의 투명판 사이에 점착제층을 개재해서 접합되어서 상기 각종 화상 표시 장치로서 사용된다.
한편, 편광자는 가열 내구성의 향상 등의 관점으로부터, 아연을 함유시키는 것이 알려져 있다(특허문헌 1∼6). 또한, 편광자의 제조에 있어서의 건조 공정에서는, 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서 편광자를 얻는 것이 알려져 있다(특허문헌 7∼10).
최근, 상기와 같은 각종 화상 표시 장치에 있어서의 용도(휴대전화나 태블릿 단말 등의 모바일 기기, 카 네비게이션 장치나 백 모니터 등의 차재용의 화상 표시 장치 등)가 확장함에 따라, 사용하는 편광 필름의 고품질화 및 고성능화가 요구되고, 특히, 가열 내구성을 갖는 박형의 편광자가 갈망되고 있다.
한편, 상기와 같은 특허문헌에서 개시된 제조 방법으로 얻어지는 편광자는 양호한 광학 특성을 갖는다. 그러나, 상기와 같은 특허문헌에서 개시된 편광자의 제조 방법에서, 아연을 함유하고, 또한 박형의 편광자를 제조했을 경우, 얻어지는 편광자는 건조 공정에서 그 표면에 외관이상(편광 불균일)이 발생하거나, 편광자가 아연을 함유함에도 불구하고 충분한 가열 내구성을 갖지 않는 등의 문제가 있는 것을 알 수 있었다.
이상과 같은 사정을 감안하여, 본 발명은 건조 공정에서 발생하는 외관이상(편광 불균일) 및 꺽임이 억제되고, 또한 가열 내구성을 갖는 박형의 편광자가 얻어지는 편광자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은, 폴리비닐알콜계 필름에, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에, 건조 공정을 실시해서 얻어지는 편광자의 제조 방법으로서, 상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유하고, 상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며, 상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과, 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과, 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고, 상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각(wrap angle)이 90° 이하인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 편광자의 제조 방법으로 얻어진 편광자의 적어도 편면에 접착제층을 개재해서 투명 보호 필름을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 편광 필름에 광학층을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 편광 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 화상 표시 셀에, 상기 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 편광 필름, 또는 상기 적층 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 적층 편광 필름을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널의 제조 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 화상 표시 패널의 제조 방법으로 얻어진 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측에, 투명판을 설치하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 편광자의 제조 방법에 있어서의 효과의 작용 메커니즘의 상세는 불분명한 부분이 있지만, 이하와 같이 추정된다. 단, 본 발명은 이 작용 메커니즘에 한정해서 해석되지 않아도 좋다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알콜계 필름에, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시해서 얻어지는 편광자의 제조 방법으로서, 상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유하고, 상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며, 상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과, 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과, 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고, 상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하이다. 본 발명은, 건조 공정에 있어서, 얻어지는 박형의 편광자의 수분율을 상기와 같은 값으로 조정함으로써 건조 공정에서 발생하는 외관이상(편광 불균일)을 억제할 수 있고, 박형의 편광자의 가열 내구성을 향상시킬 수 있다.
이 이유는, 일정 이상의 수분율을 포함하는 편광자는 저수분율의 편광자보다 유연성을 갖기 때문에, 건조 공정에서 폴리비닐알콜계 필름의 표면에 석출한 아연이 롤(롤압)에 의해 눌려 찌부러짐으로써 발생하는 편광자의 표면 변형에 의한 외관이상(편광 불균일)을 억제할 수 있기 때문인 것으로 추정된다. 그리고, 상기 일정 이하의 수분율을 포함하는 편광자는, 편광자 중의 총 수분량이 적기 때문에 내열성시험에 의한 편광자 중의 수분에 의한 편광자의 열화를 억제할 수 있는 것으로 추정되기 때문에 가열 내구성을 갖는다. 특히, 편광 필름에 있어서의 보호 필름으로서 투습도가 작은 보호 필름을 사용했을 경우, 편광자 중의 수분이 외부로 투과되기 어려우므로, 본 발명의 편광자는 이러한 형태에 유용하다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 롤압의 영향을 가능한 한 회피하여 상기 외관이상(편광 불균일)을 억제할 수 있도록, 폴리비닐알콜계 필름과 롤(반송 롤)의 접촉 시간을 줄이기 위해서 롤과 폴리비닐알콜계 필름의 포위각을 일정 이하로 조정하는 것을 특징으로 한다. 특히, 편광자의 건조에 있어서 상기 제3롤과 폴리비닐알콜계 필름의 포위각을 일정 이하로 조정함으로써, 상기 외관이상(편광 불균일)을 억제할 수 있는 것으로 추정된다. 또한, 상기 제1롤 및 제2롤은 건조 직후 및 건조 종료 직전의 롤이며, 건조 조작(처리)에서의 포위각에 의한 롤압의 영향이 적은 것이 추정된다.
거기에다, 본 발명은 건조 공정에 있어서 상기 제3롤이 설치되어 있음으로써, 이웃하는 롤간의 거리(공주거리)가 과도하게 길어지지 않기 때문에, 반송 중의 폴리비닐알콜계 필름은 처짐이 적어지므로 편광자의 꺽임의 발생을 억제할 수 있는 것으로 추정된다.
또한, 본 발명은 상기 건조 공정에 있어서, 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 상기 제3롤에 대한 접촉 거리와, 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)를 0.1 이하로 조정함으로써 폴리비닐알콜계 필름과 롤(반송 롤)의 접촉 시간을 줄일 수 있기 때문에, 상기 편광자의 표면 변형에 의한 외관이상(편광 불균일)을 보다 억제할 수 있는 것 것으로 추정된다.
또한, 본 발명은 상기 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)를 2 이하로 조정함으로써, 이웃하는 롤간의 폴리비닐알콜계 필름의 반송 거리(공주거리) 사이에서 발생하는 폴리비닐알콜계 필름 꺽임의 발생을 보다 억제할 수 있는 것으로 추정된다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어진 편광자는, 건조 공정 전의 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)과, 건조 공정 후에 얻어진 편광자의 폭(W2)의 비(W2/W1)가 0.9 이상 1 미만이기 때문에, 건조 공정에서의 편광자의 폭 방향의 수축을 억제하고, 편광자의 단부의 주름 등의 발생을 억제할 수 있는 것으로 추정된다.
도 1은 본 발명의 롤과 폴리비닐알콜계 필름의 포위각을 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 건조 공정에 있어서의 일형태를 나타내는 개념도이다.
도 3은 비교예 3 및 7에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
도 4는 비교예 4에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
도 5는 실시예 5에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
도 2는 본 발명의 건조 공정에 있어서의 일형태를 나타내는 개념도이다.
도 3은 비교예 3 및 7에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
도 4는 비교예 4에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
도 5는 실시예 5에서 사용한 건조 공정을 나타내는 개념도이다.
<편광자의 제조 방법>
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 폴리비닐알콜계 필름에, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시해서 얻어지는 편광자의 제조 방법으로서, 상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유하고, 상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며, 상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과, 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과, 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고, 상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하이다.
상기 폴리비닐알콜(PVA)계 필름은, 가시광 영역에 있어서 투광성을 갖고, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질을 분산 흡착하는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 또한 통상, 원반으로서 사용하는 PVA계 필름은, 두께가 10∼100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 15∼80㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 20∼60㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하고, 그리고, 폭이 100∼5000㎜ 정도인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐알콜계 필름의 재료로서는 폴리비닐알콜 또는 그 유도체를 들 수 있다. 상기 폴리비닐알콜의 유도체로서는, 예를 들면, 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈; 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀; 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 등의 불포화 카르복실산, 및 그 알킬에스테르, 아크릴아미드 등으로 변성한 것 등을 들 수 있다. 상기 폴리비닐알콜은, 평균 중합도가 100∼10,000 정도인 것이 바람직하고, 1,000∼10,000 정도인 것이 보다 바람직하고, 2,000∼4,500 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 폴리비닐알콜은, 비누화도가 80∼100몰% 정도인 것이 바람직하고, 95몰%∼99.95몰 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 평균 중합도 및 상기 비누화도는 JIS K 6726에 준해서 구할 수 있다.
상기 폴리비닐알콜계 필름에는 가소제나 계면활성제 등의 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 상기 가소제로서는, 예를 들면 글리세린, 디글리세린, 트리글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의, 폴리올 및 그 축합물 등을 들 수 있다. 상기 첨가제의 사용량은 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 폴리비닐알콜계 필름 중 20중량% 이하 정도가 적합하다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 상기 폴리비닐알콜계 필름에 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시하는 제조 방법이며, 상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유한다. 상기 적어도 1개의 처리욕에 아연 이온을 함유함으로써 폴리비닐알콜계 필름에 아연을 함유시킬 수 있고, 얻어지는 편광자가 아연을 함유한다.
<염색 공정>
상기 염색 공정은, 폴리비닐알콜계 필름을 염색욕(요오드 용액)에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알콜계 필름에 요오드 또는 2색성 염료 등의 2색성 물질을 흡착·배향시킬 수 있다. 상기 요오드 용액은, 통상 요오드 수용액인 것이 바람직하고, 요오드 및 용해 조제로서 요오드화물을 함유한다. 또, 상기 요오드화물로서는 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티타늄 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 요오드화 칼륨이 적합하다.
상기 염색욕 중, 요오드의 농도는 0.01∼1중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.02∼0.5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 염색욕 중, 상기 요오드화물의 농도는 0.01∼10중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.05∼5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 염색욕에 아연 이온을 함유시킬 경우, 아연염을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 아연염으로서는, 예를 들면 염화 아연, 요오드화 아연 등의 할로겐화 아연; 황산 아연, 아세트산 아연 등의 무기아연염 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도 황산 아연이 적합하다. 상기 염색욕 중, 상기 아연 이온의 농도는 0.1∼10중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.3∼7중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 0.5∼3중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 염색욕의 온도는, 10∼50℃ 정도인 것이 바람직하고, 15∼45℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 염색욕에의 침지시간은 폴리비닐알콜계 필름의 염색의 정도가 염색욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 10∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 20∼240초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 염색 공정은 한번만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다.
<가교 공정>
상기 가교 공정은 상기 염색 공정에서 염색된 폴리비닐알콜계 필름을, 붕소 화합물을 포함하는 처리욕(가교욕) 속에 침지하는 처리 공정이며, 붕소 화합물에 의해 폴리비닐알콜계 필름이 가교하여 요오드 분자 또는 염료 분자가 상기 가교구조에 흡착할 수 있다. 상기 붕소 화합물로서는, 예를 들면 붕산, 붕산염, 붕사 등을 들 수 있다. 상기 가교욕은 수용액이 일반적이지만, 예를 들면, 물과의 혼화성이 있는 유기용매 및 물의 혼합 용액이라도 좋다. 또한, 상기 가교욕은 요오드화 칼륨 등의 요오드화물을 포함할 수 있다.
상기 가교욕 중 상기 붕소 화합물의 농도는, 1∼15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 2∼5중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 가교욕에 요오드화 칼륨 등의 요오드화물을 사용할 경우, 상기 가교욕 중 요오드화 칼륨 등의 요오드화물의 농도는, 1∼15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 가교욕에 아연 이온을 함유시킬 경우, 아연염을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 아연염으로서는, 예를 들면 염화 아연, 요오드화 아연 등의 할로겐화 아연; 황산 아연, 아세트산 아연 등의 무기아연염 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도 황산 아연이 적합하다. 상기 가교욕 중 상기 아연 이온의 농도는, 0.1∼10중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.3∼7중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 0.5∼3중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 가교욕의 온도는 20∼70℃ 정도인 것이 바람직하고, 30∼60℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 가교욕에의 침지 시간은 폴리비닐알콜계 필름의 가교의 정도가 가교욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 5∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 10∼200초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 가교 공정은 한번만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다.
<연신 공정>
상기 연신 공정은 폴리비닐알콜계 필름을, 적어도 일방향으로 소정의 배율로 연신하는 처리 공정이다. 일반적으로는, 폴리비닐알콜계 필름을, 반송 방향(길이 방향)으로 1축 연신한다. 상기 연신의 방법은 특별히 제한되지 않고, 습윤 연신법과 건식 연신법(롤간 연신 방법, 가열 롤 연신 방법, 압축 연신 방법 등)의 어느 것이나 채용할 수 있지만, 본 발명에서는 습윤식 연신 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 연신 공정은 한번만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다. 상기 연신 공정은 편광자의 제조에 있어서 어느 단계에서 행하여져도 좋다.
상기 습윤 연신법에 있어서의 처리욕(연신욕)은, 통상, 물, 또는 물과의 혼화성이 있는 유기용매 및 물의 혼합 용액 등의 용매를 사용할 수 있다. 상기 연신욕은 요오드화 칼륨 등의 요오드화물을 포함할 수 있다. 상기 연신욕에 요오드화 칼륨 등의 요오드화물을 사용할 경우, 상기 연신욕 중 요오드화 칼륨 등의 요오드화물의 농도는, 1∼15중량% 정도인 것이 바람직하고, 2∼10중량% 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 처리욕(연신욕)에는 가교도를 향상하기 위해서 상기 붕소 화합물을 포함할 수 있고, 이 경우, 상기 연신욕 중 상기 붕소 화합물의 농도는, 1∼15중량% 정도인 것이 바람직하고, 1.5∼10중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 연신욕에 아연 이온을 함유시킬 경우, 아연염을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 아연염으로서는, 예를 들면 염화 아연, 요오드화 아연 등의 할로겐화 아연; 황산 아연, 아세트산 아연 등의 무기아연염 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도 황산 아연이 적합하다. 상기 연신욕 중 상기 아연 이온의 농도는, 0.1∼10중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.3∼7중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 0.5∼3중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 연신욕의 온도는, 25∼80℃ 정도인 것이 바람직하고, 40∼75℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 연신욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알콜계 필름의 연신의 정도가 연신욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 10∼800초간 정도인 것이 바람직하고, 30∼500초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 습윤 연신법에 있어서의 연신 처리는, 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 후술하는 팽윤 공정, 및 후술하는 세정 공정의 어느 1개 이상의 처리 공정과 함께 실시해도 좋다.
상기 폴리비닐알콜계 필름에 실시되는 총 연신 배율(누적의 연신 배율)은, 목적에 따라 적당하게 설정할 수 있지만, 2∼7배 정도인 것이 바람직하고, 3∼6.8배 정도인 것이 보다 바람직하고, 3.5∼6.5배 정도인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은, 상기 폴리비닐알콜계 필름에 적어도 상기 염색 공정, 상기 가교 공정, 및 상기 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시하는 제조 방법이지만, 상기 염색 공정을 실시하기 전에 팽윤 공정을 실시해도 좋고, 또한 건조 공정 전에 세정 공정을 실시해도 좋다.
<팽윤 공정>
상기 팽윤 공정은 폴리비닐알콜계 필름을 팽윤욕 속에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알콜계 필름의 표면의 오염이나 블록킹제 등을 제거할 수 있고, 또한, 폴리비닐알콜계 필름을 팽윤시킴으로써 염색 불균일을 억제할 수 있다. 상기 팽윤욕은 통상, 물, 증류수, 순수 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 사용된다. 상기 팽윤욕은, 상법에 따라서, 계면활성제, 알콜 등이 적당하게 첨가되어 있어도 된다.
상기 팽윤욕의 온도는, 10∼60℃ 정도인 것이 바람직하고, 15∼45℃ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 팽윤욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알콜계 필름의 팽윤의 정도가 팽윤욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 5∼300초간 정도인 것이 바람직하고, 10∼200초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 팽윤 공정은 한번만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다.
<세정 공정>
상기 세정 공정은 폴리비닐알콜계 필름을 세정욕 속에 침지하는 처리 공정이며, 폴리비닐알콜계 필름의 표면 등에 잔존하는 이물을 제거할 수 있다. 상기 세정욕은, 통상, 물, 증류수, 순수 등의 물을 주성분으로 하는 매체가 사용된다. 또한, 상기 세정욕에 요오드화 칼륨 등의 요오드화물을 사용할 수 있고, 이 경우, 상기 세정욕 속 요오드화 칼륨 등의 요오드화물의 농도는, 1∼10중량% 정도인 것이 바람직하고, 2∼4중량% 정도인 것이 보다 바람직하고, 1.6∼3.8중량% 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 세정욕의 온도는, 5∼50℃ 정도인 것이 바람직하고, 10∼40℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 15∼30℃ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 세정욕에의 침지 시간은, 폴리비닐알콜계 필름의 세정의 정도가 세정욕의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 1∼100초간 정도인 것이 바람직하고, 2∼50초간 정도인 것이 보다 바람직하고, 3∼20초간 정도인 것이 더욱 바람직하다. 상기 팽윤 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다.
<건조 공정>
상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며, 상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과, 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과, 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고, 상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하이다.
상기 복수의 롤은 건조기, 오븐, 가열로 등의 건조 처리부의 내부에 배치되는 복수의 반송 롤이다. 상기 제1롤은 상기 건조 처리부에 있어서 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된, 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름이 건조 처리부에서 최초로 접촉하는 반송 롤이다. 또한, 상기 제2롤은 상기 건조 처리부에 있어서 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된, 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름이 건조 처리부에서 최후에 접촉하는 반송 롤이다. 또한, 상기 제3롤은 상기 건조 처리부에 있어서 상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된, 1개 이상의 반송 롤이다.
상기 복수의 롤은 대략 원형상의 롤 형상이며, 크기는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 반송시의 곡률에 의한 편광자에의 데미지의 관점으로부터, 직경이 10∼1000㎜ 정도인 것이 바람직하고, 30∼500㎜ 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 복수의 롤은 동일하여도 좋고, 달라도 좋다. 또한, 상기 복수의 롤은 가열식 롤(열롤)이라도 좋고, 비가열식 롤이라도 좋지만, 롤과 편광자가 접촉했을 때에 편광자 표면의 아연이 석출할 우려가 적다고 하는 관점으로부터, 비가열식 롤인 것이 바람직하다.
상기 제3롤에 있어서 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하이다. 상기 포위각의 개략도를 도 1에 나타낸다. 상기 포위각은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름(W)이 롤(R)을 통해서 반송될 때에 형성되는 각도 θ(°)이다. 보다 구체적으로는, 롤(R)의 중심점을 기준점으로 해서, 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름(W)이 롤(R)과 접하고 있는 최시점과 최종점에 의해 형성되는 각도이다. 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름과 롤의 접촉 시간을 줄이고, 편광자의 외관이상(편광 불균일)을 억제하는 관점으로부터, 상기 포위각은 90°보다 작은 쪽이 바람직하고, 예를 들면 80° 이하인 것이 바람직하고, 70° 이하인 것이 보다 바람직하고, 60° 이하인 것이 더욱 바람직하고, 50° 이하인 것이 보다 더욱 바람직하다. 또한, 편광자의 외관이상(편광 불균일)을 억제하는 관점으로부터, 상기 포위각의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 롤 회전 부족에 의한 편광자의 상처의 발생을 억제하는 등의 관점으로부터, 10° 이상, 30° 이상을 예시할 수 있다.
상기 제3롤은 건조 공정의 온도나 건조의 시간의 영향을 받기 때문에 일률적으로는 결정할 수 없지만, 통상, 상기 건조 처리부에 1∼30개 정도 설치하는 것이 바람직하고, 2∼20개 정도 설치하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 건조 공정에 있어서, 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 상기 제3롤에 대한 접촉 거리와, 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.1 이하인 것이 바람직하다. 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름과 롤의 접촉 시간을 줄여 편광자의 외관이상(편광 불균일)을 보다 억제하는 관점으로부터, 상기 접촉 거리/전체 반송 거리는 0.09 이하인 것이 바람직하다. 또한, 폴리비닐알콜계 필름의 반송성을 높이는 관점으로부터, 상기 접촉 거리/전체 반송 거리는 0.01 이상인 것이 바람직하고, 0.03 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 건조 공정에 있어서, 상기 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 2 이하인 것이 바람직하다. 상기 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리란, 이웃하는 롤간(상류측 롤과 하류측 롤의 사이)에 있어서, 상류측의 롤로부터 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름이 떨어지는 위치로부터, 하류측의 롤에 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름이 최초로 접하는 위치까지의 반송 거리(공주거리)(L1) 중, 가장 긴 거리를 의미한다. 반송 중의 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 처짐을 작게 해서 얻어지는 편광자의 꺽임의 발생을 억제하는 관점으로부터, 상기 LMAX/W1은 1.5 이하인 것이 바람직하고, 1 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 편광자의 꺽임의 발생을 억제하는 관점으로부터, 상기 LMAX/W1의 하한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 폴리비닐알콜계 필름의 반송성을 높이는 등의 관점으로부터 0.1 이상, 0.2 이상을 예시할 수 있다.
상기 건조의 온도는, 얻어지는 편광자의 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하로 되면, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 15∼150℃ 정도인 것이 바람직하고, 20∼100℃ 정도인 것이 보다 바람직하고, 25∼50℃ 정도인 것이 보다 더 바람직하다. 또한, 상기 건조의 시간은 편광자의 건조의 정도가 건조의 온도의 영향을 받기 때문에 일률적으로 결정할 수 없지만, 30∼600초간 정도인 것이 바람직하고, 60∼300초간 정도인 것이 보다 바람직하다. 상기 건조 공정은 1회만 실시되어도 좋고, 필요에 따라서 복수회 실시되어도 좋다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 편광자는, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하이다. 상기 편광자는 폴리비닐알콜계 필름 및 편광자의 반송성을 고려하여, 두께가 5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 그리고, 편광 필름의 가열 내구성을 높이는 관점으로부터, 두께가 19㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 편광자는 편광자의 표면 변형에 의한 외관이상(편광 불균일)을 억제하는 관점으로부터, 수분율이 13.5중량% 이상인 것이 바람직하고, 14중량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 그리고, 편광 필름의 가열 내구성을 향상시키는 관점으로부터, 수분율이 18.5중량% 이하인 것이 바람직하고, 18중량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 편광자의 수분율은 100㎜×100㎜의 사이즈로 잘라낸 시료(편광자)의, 초기중량, 및 120℃에서 2시간 건조 후의 건조중량에 의거하여 하기 식에 의해 산출된다.
수분율(중량%)={(초기중량-건조중량)/초기중량}×100
상기 편광자는 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)과, 건조 공정 후에 얻어진 상기 편광자의 폭(W2)의 비(W2/W1)가 0.9 이상 1 미만인 것이 바람직하다. 건조 공정에서의 편광자의 단부의 주름 등의 발생을 억제한다고 하는 관점으로부터, 상기 W2/W1은 0.92∼0.98인 것이 바람직하고, 0.94∼0.98인 것이 보다 바람직하다.
<편광 필름의 제조 방법>
본 발명의 편광 필름의 제조 방법은, 상기 편광자의 적어도 편면에 접착제층 을 통해서 투명 보호 필름을 접합하는 공정을 포함한다.
상기 투명 보호 필름은 특별히 제한되지 않고, 종래부터 편광 필름에 사용되고 있는 각종의 투명 보호 필름을 사용할 수 있다. 상기 투명 보호 필름을 구성하는 재료로서는, 예를 들면 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차단성, 등방성 등이 우수한 열가소성 수지가 사용된다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들면, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 나일론이나 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체와 같은 폴리올레핀계 수지, (메타)아크릴계 수지, 시클로계 내지는 노보넨 구조를 갖는 환상 폴리올레핀계 수지(노보넨계 수지), 폴리아릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 및 이것들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 상기 투명 보호 필름은 (메타)아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 형성되는 경화층을 사용할 수 있다. 이것들 중에서도, 셀룰로오스에스테르계 수지, 폴리카보네이트계 수지, (메타)아크릴계 수지, 환상 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지가 적합하다.
상기 투명 보호 필름의 두께는 적당하게 결정할 수 있지만, 일반적으로는 강도나 취급성 등의 작업성, 박층성 등의 관점으로부터, 1∼500㎛ 정도인 것이 바람직하고, 1∼300㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 5∼100㎛정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 투명 보호 필름의 두께는 상기 투명 보호 필름의 투습도를 저하시키는 관점으로부터, 10∼100㎛ 정도인 것이 바람직하고, 20∼100㎛ 정도인 것이 보다 바람직하고, 30∼100㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 보호 필름은 고온 또는 고온다습 환경 하에서의 편광성능의 저하를 억제하는 관점으로부터, 투습도가 800g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하고, 400g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 바람직하고, 200g/(㎡·24h) 이하인 것이 더욱 바람직하고, 150g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 더 바람직하다. 또한, 상기 편광자의 편면의 투명 보호 필름은, 투습도가 200g/(㎡·24h) 이하인 것이 바람직하고, 150g/(㎡·24h) 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 투습도는 JIS Z0208의 투습도 시험(컵법)에 준하여, 직경 60㎜로 절단한 샘플을 약 15g의 염화칼슘을 넣은 투습 컵에 셋팅하고, 온도 40℃, 습도 90% R.H.의 항온기에 넣어, 24시간 방치한 전후의 염화칼슘의 중량 증가를 측정함으로써 산출할 수 있다.
상기 투명 보호 필름을 상기 편광자의 양면에 접합할 경우, 그 양면의 투명 보호 필름은 같은 것이라도 좋고, 달라도 좋다.
상기 투명 보호 필름은 정면 위상차가 40㎚ 이상 및/또는, 두께 방향 위상차가 80㎚ 이상의 위상차를 갖는 위상차판을 사용할 수 있다. 정면 위상차는, 통상 40∼200㎚의 범위로, 두께 방향 위상차는, 통상 80∼300㎚의 범위로 제어된다. 상기 투명 보호 필름으로서 위상차판을 사용할 경우에는, 상기 위상차판이 투명 보호 필름으로서도 기능하기 때문에 박형화를 꾀할 수 있다.
상기 위상차판으로서는, 예를 들면 고분자 소재를 1축 또는 2축 연신 처리해서 이루어지는 복굴절성 필름, 액정 폴리머의 배향 필름, 액정 폴리머의 배향층을 필름으로 지지한 것 등을 들 수 있다. 위상차판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 20∼150㎛ 정도가 일반적이다. 또, 위상차를 갖지 않는 투명 보호 필름에 상기 위상판을 접합하여 사용해도 좋다.
상기 투명 보호 필름은 표면 개질 처리가 실시되어서 있어도 된다. 상기 표면 개질 처리로서는, 예를 들면 코로나 처리, 플라즈마 처리, 프라이머 처리, 비누화 처리 등을 들 수 있다.
상기 투명 보호 필름의 편광자를 접합하지 않은 면에는, 하드 코트 처리나 반사 방지 처리, 스티킹 방지나, 확산 내지 안티글레어를 목적으로 한 처리를 실시한 것이라도 좋다. 또, 하드 코트 처리나 반사 방지층, 스티킹 방지층, 확산층 내지는 안티글레어를 목적으로 한 처리 등은, 투명 보호 필름 자체에 설치할 수 있는 것 외에, 별도 광학층으로서 투명 보호 필름과는 별체의 것으로서 설치할 수도 있다.
상기 투명 보호 필름에는 자외선 흡수제, 산화방지제, 활제, 가소제, 이형제, 착색방지제, 난연제, 대전방지제, 안료, 착색제 등의 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
상기 접착제로서는, 예를 들면 수계 접착제, 용제형 접착제, 에멀젼계 접착제, 무용제형 접착제, 활성 에너지선 경화형 접착제(예를 들면, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제), 열경화형 접착제 등을 들 수 있다. 소망의 고화 또는 경화 전 점도를 갖고, 또한, 편광자와의 접착성이 우수한 관점으로부터, 상기 접착제는 수계 접착제가 바람직하다.
상기 수계 접착제는 임의의 적절한 수계 접착제가 채용될 수 있지만, PVA계 수지를 포함하는 수계 접착제가 적합하다. 상기 PVA계 수지의 평균 중합도는, 접착성의 관점으로부터 100∼5,500 정도인 것이 바람직하고, 1,000∼4,500 정도인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 PVA계 수지의 평균 비누화도는, 접착성의 관점으로부터 85몰%∼100몰% 정도인 것이 바람직하고, 90몰%∼100몰% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 PVA계 수지는 편광자 및 보호 필름과의 밀착성이 뛰어나고, 내구성이 뛰어날 수 있는 관점으로부터, 아세토아세틸기를 함유하는 것이 바람직하다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지는, 예를 들면 PVA계 수지와 디케톤을 임의의 방법으로 반응시킴으로써 얻어진다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지의 아세토아세틸기 변성도는, 대표적으로는 0.1몰% 이상이며, 0.1몰%∼40몰% 정도인 것이 바람직하고, 1몰%∼20몰% 정도인 것이 보다 바람직하고, 2몰%∼7몰% 정도인 것이 보다 더 바람직하다. 또, 아세토아세틸기 변성도는 NMR에 의해 측정한 값이다.
상기 수계 접착제의 수지(고형분) 농도는, 0.1중량%∼15중량% 정도인 것이 바람직하고, 0.5중량%∼10중량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
상기 접착제의 도포는 상기 투명 보호 필름, 상기 편광자 중 어느 것에 행해도 좋고, 양자에 행해도 좋다. 접합 후에는 건조 공정을 실시하고, 도포 건조층으로 이루어지는 접착제층을 형성한다. 상기 편광자와 상기 투명 보호 필름의 접합은 롤 라미네이터 등에 의해 행할 수 있다. 상기 건조 공정의 뒤에는, 필요에 따라서 자외선이나 전자선을 조사할 수 있다. 상기 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 30∼5000㎚ 정도인 것이 바람직하고, 100∼1000㎚ 정도인 것이 보다 바람직하다.
<적층 편광 필름의 제조 방법>
본 발명의 적층 편광 필름(광학 적층체)의 제조 방법은 상기 편광 필름에 광학층을 접합하는 공정을 포함한다.
상기 광학층은 특별하게 한정은 없지만, 예를 들면, 반사판이나 반투과판, 위상차판(1/2이나 1/4 등의 파장판을 포함한다), 시각 보상 필름 등의 액정 표시 장치 등의 형성에 사용되는 일이 있는 광학층을 1층 또는 2층 이상 사용할 수 있다. 상기 적층 편광 필름으로서는, 특히, 상기 편광 필름에 반사판 또는 반투과 반사판이 더 적층되어서 이루어지는 반사형 편광 필름 또는 반투과형 편광 필름, 상기 편광 필름에 위상차판이 더 적층되어서 이루어지는 타원편광 필름 또는 원편광 필름, 상기 편광 필름에 시각 보상 필름이 더 적층되어서 이루어지는 광시야각 편광 필름, 또는 상기 편광 필름에 휘도 향상 필름이 더 적층되어서 이루어지는 편광 필름을 들 수 있다.
상기 편광 필름, 또는 상기 적층 편광 필름의 일방의 면 또는 양방의 면에는, 액정 셀이나 유기 EL 소자 등의 화상 표시 셀과, 시인측에 있어서의 앞면 투명판이나 터치패널 등의 투명판 등의 다른 부재를 접합하기 위한 접착제층이 부설되어도 좋다. 상기 접착제층으로서는 점착제층이 적합하다. 상기 점착제층을 형성하는 점착제는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 아크릴계 중합체, 실리콘계 폴리머, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에테르, 불소계나 고무계 등의 폴리머를 베이스 폴리머로 하는 것을 적당하게 선택해서 사용할 수 있다. 특히, 아크릴계 중합체를 포함하는 점착제와 같이, 광학적 투명성이 뛰어나고, 적당한 젖음성과 응집성과 접착성을 나타내고, 내후성이나 내열성 등이 뛰어난 것이 바람직하게 사용된다.
상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름의 편면 또는 양면으로의 점착제층의 부설은 적당한 방식으로 행할 수 있다. 점착제층의 부설로서는, 예를 들면, 점착제 용액을 조제하고, 그것을 유연 방식이나 도포 방식 등의 적당한 전개 방식으로 상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름 상에 직접 부설하는 방식, 또는, 세퍼레이터 상에 점착제층을 형성하고, 그것을 상기 편광 필름이나 상기 적층 편광 필름 상에 이착하는 방식 등을 들 수 있다. 상기 점착제층의 두께는, 사용 목적이나 접착력 등에 따라 적당하게 결정할 수 있고, 일반적으로는 1∼500㎛이며, 5∼200㎛인 것이 바람직하고, 10∼100㎛인 것이 보다 바람직하다.
상기 점착제층의 노출면에 대하여는, 실용에 제공하기까지의 동안, 그 오염방지 등을 목적으로 세퍼레이터가 가부착되어서 커버되는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 통례의 취급 상태에서 점착제층의 오염 등을 방지할 수 있다. 상기 세퍼레이터로서는, 예를 들면 플라스틱 필름, 고무 시트, 종이, 천, 부직포, 네트, 발포 시트나 금속박, 그것들의 라미네이트체 등의 적당한 박엽체를, 필요에 따라 실리콘계나 장쇄 알킬계, 불소계나 황화몰리브덴 등의 적당한 박리제로 코팅 처리한 것 등이 사용된다.
<화상 표시 패널의 제조 방법 및 화상 표시 장치의 제조 방법>
본 발명의 화상 표시 패널의 제조 방법은, 화상 표시 셀에 상기 편광 필름,또는 상기 적층 편광 필름을 접합하는 공정을 포함한다. 또한, 본 발명의 화상 표시 장치의 제조 방법은, 상기 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측 (시인측)에 투명판을 설치하는 공정을 포함한다.
상기 화상 표시 셀로서는, 예를 들면 액정 셀이나 유기 EL 셀 등을 들 수 있다. 상기 액정 셀로서는, 예를 들면 외광을 이용하는 반사형 액정 셀, 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 이용하는 투과형 액정 셀, 외부로부터의 광과 광원으로부터의 광의 양자를 이용하는 반투과 반반사형 액정 셀의 어느 것을 사용해도 된다. 상기 액정 셀이 광원으로부터의 광을 이용하는 것일 경우, 화상 표시 장치(액정 표시 장치)는 화상 표시 셀(액정 셀)의 시인측과 반대측에도 편광 필름이 배치되고, 또한 광원이 배치된다. 상기 광원측의 편광 필름과 액정 셀은 적당한 접착제층을 통해서 접합되어 있는 것이 바람직하다. 상기 액정 셀의 구동방식으로서는, 예를 들면, VA 모드, IPS 모드, TN 모드, STN 모드나 벤드 배향(π형) 등의 임의인 타입의 것을 사용할 수 있다.
상기 유기 EL 셀로서는, 예를 들면 투명기판 상에 투명전극과 유기발광층과 금속전극을 순차적으로 적층해서 발광체(유기 일렉트로루미네선스 발광체)를 형성한 것 등이 적합하게 사용된다. 상기 유기발광층은 여러가지 유기박막의 적층체이며, 예를 들면 트리페닐아민 유도체 등으로 이루어지는 정공주입층과, 안트라센 등의 형광성의 유기고체로 이루어지는 발광층의 적층체나, 이것들의 발광층과 페릴렌 유도체 등으로 이루어지는 전자주입층의 적층체, 또는 정공주입층, 발광층, 및 전자주입층의 적층체 등, 여러가지 층구성이 채용될 수 있다.
상기 화상 표시 셀의 시인측에 배치되는 투명판으로서는, 예를 들면, 앞면 투명판(윈도우층)이나 터치패널 등을 들 수 있다. 상기 앞면 투명판으로서는, 적당한 기계 강도 및 두께를 갖는 투명판이 사용된다. 이러한 투명판으로서는, 예를 들면, 아크릴계 수지나 폴리카보네이트계 수지와 같은 투명수지판, 또는 유리판 등이 사용된다. 상기 터치패널로서는, 예를 들면 저항막 방식, 정전 용량 방식, 광학 방식, 초음파 방식 등의 각종 터치패널이나, 터치 센서 기능을 구비하는 유리판이나 투명 수지판 등이 사용된다. 상기 투명판으로서 정전 용량 방식의 터치패널이 사용될 경우, 터치패널보다 더욱 시인측에 유리나 투명 수지판으로 이루어지는 앞면 투명판이 설치되는 것이 바람직하다.
(실시예)
이하에 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
<편광자의 제조>
평균 중합도가 2,400, 비누화도가 99.9몰%, 두께가 45㎛, 폭이 2600㎜인 폴리비닐알콜 필름을 준비했다. 폴리비닐알콜 필름을 주속비가 다른 롤 사이에서 28℃의 팽윤욕(수욕) 중에 30초간 침지해서 팽윤하면서 반송 방향으로 2.4배로 연신하고(팽윤 공정), 계속하여, 25℃의 염색욕(요오드 농도가 0.03중량%, 요오드화 칼륨 농도가 0.3중량%인 수용액) 중에서 45초간 침지해서 염색하면서 원래의 폴리비닐알콜 필름(반송 방향으로 전혀 연신되어 있지 않은 폴리비닐알콜 필름)을 기준으로 해서 반송 방향으로 3.7배로 연신했다(염색 공정). 이어서, 염색한 폴리비닐알콜 필름을 40℃의 가교욕(붕산 농도가 3.0중량%, 요오드화 칼륨 농도가 3.0중량%, 황산 아연이 3.6중량%(아연 이온 농도가 1.5중량%)인 수용액) 중에서 20초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 4.2배까지 연신했다(가교 공정). 또한, 얻어진 폴리비닐알콜 필름을 65℃의 연신욕(붕산 농도가 4.0중량%, 요오드화 칼륨 농도가 5.0중량%, 황산 아연 농도가 5.0중량%(아연 이온 농도가 2.0중량%)인 수용액) 중에서 50초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 6.0배까지 연신한(연신 공정) 후, 27℃의 세정욕(요오드화 칼륨 농도가 2.5중량%인 수용액) 중에서 5초간 침지했다(세정 공정). 세정한 폴리비닐알콜 필름을, 도 2에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전체 수가 10개; 제3롤 중 최대의 포위각이 43°）를 갖는 오븐을 사용하여, 25℃ 2분간 건조해서 편광자를 제작했다. 폴리비닐알콜 필름의 제3롤에 대한 접촉 거리와, 폴리비닐알콜 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.09이었다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.21이었다. 얻어진 편광자의 두께는 18㎛이며, 편광자의 수분율은 17.2중량%이며, W2/W1은 0.97이었다.
<편광 필름의 제작>
접착제로서 아세토아세틸기를 함유하는 폴리비닐알콜 수지(평균 중합도가 1,200, 비누화도가 98.5몰%, 아세토아세틸화도가 5몰%)와 메티롤멜라민을 중량비 3:1로 함유하는 수용액을 사용했다. 이 접착제를 이용하여 제2투명 보호 필름으로서, 상기에서 얻어진 편광자의 한쪽의 면(화상 표시 셀측 표면)에, (메타)아크릴계 수지(락톤환 구조를 갖는 변성 아크릴계 폴리머)로 이루어지는 두께 30㎛의 투명 보호 필름(포화 흡수량이 0.2g/㎡, 투습도가 125g/(㎡·24h))(이하, 이 필름을 「투명 필름 A」라고 칭한다), 또한 제1투명 보호 필름으로서 다른쪽의 면(시인측)에 하드 코트층을 갖는 두께 40㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름(투습도가 342g/(㎡·24h), 코니카 미놀타제, 상품명 「KC4UYW」)(이하, 이 필름을 「투명 필름 B」라고 칭한다)를 롤 접합기로 접합한 후, 계속해서 오븐 내에서 가열 건조(온도가 88℃, 시간이 10분간)시켜서 편광자의 양면에 투명 보호 필름이 접합된 편광 필름을 제작했다.
<의사 화상 표시 장치의 제작>
상기에서 얻어진 편광 필름을, 편광자의 흡수축이 긴변이 되도록 150×50㎝의 사이즈로 절단하고, 편광 필름의 한쪽의 면(투명 필름 A측의 면)에 두께 20㎛의 아크릴계 점착제층을 개재해서 유리판(의사 화상 표시 셀)을 접합하고, 편광 필름의 다른쪽의 면(투명 필름 B측의 면)에 두께 200㎛의 아크릴산 모노머 프리 점착제(닛토덴코(주)제, 상품명 「LUCIACS CS9868」)를 개재하여 다른 유리판을 접합시켜서 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
[외관이상(편광 불균일)의 평가]
상기에서 얻어진 편광 필름의 외관을 육안으로 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 외관에 이상이 없거나, 또는 10개/㎡ 미만의 편광 불균일이 발생한다.
×: 10개/㎡ 이상의 편광 불균일이 발생한다.
[편광자의 꺽임의 평가]
상기에서 얻어진 편광자의 외관을 육안으로 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 시인 가능한 편광자의 꺽임이 발생하고 있지 않다.
×: 시인 가능한 편광자의 꺽임이 발생하고 있다.
[가열 내구성의 평가]
상기에서 얻어진 의사 화상 표시 장치를, 온도 95℃의 열풍 오븐 내에 500시간 정치하고, 투입(가열) 후의 외관을 육안에 의해 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
○: 외관에 이상이 없다.
×: 편광자에 시인 가능한 불균일이 발생한다.
<실시예 2>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서, 건조 공정에서의 건조 온도를 35℃로 한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 17㎛이며, 편광자의 수분율은 14.3중량%이며, W2/W1은 0.95이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<실시예 3>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
평균 중합도가 2,400, 비누화도가 99.9몰%, 두께가 30㎛, 폭이 2600㎜인 폴리비닐알콜 필름을 준비했다. 폴리비닐알콜 필름을 주속비가 다른 롤 사이에서 20℃의 팽윤욕(수욕) 중에 30초간 침지해서 팽윤하면서 반송 방향으로 2.4배로 연신하고(팽윤 공정), 계속하여, 25℃의 염색욕(요오드 농도가 0.045중량%, 요오드화 칼륨 농도가 0.45중량%인 수용액) 중에서 45초간 침지해서 염색하면서 원래의 폴리비닐알콜 필름(반송 방향으로 전혀 연신되어 있지 않은 폴리비닐알콜 필름)을 기준으로 해서 반송 방향으로 3.7배로 연신했다(염색 공정). 이어서, 염색한 폴리비닐알콜 필름을, 40℃의 가교욕(붕산 농도가 3.0중량%, 요오드화 칼륨 농도가 3.0중량%, 황산 아연이 3.6중량%(아연 이온 농도가 1.5중량%)인 수용액) 중에서 20초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 4.2배까지 연신했다(가교 공정). 또한, 얻어진 폴리비닐알콜 필름을, 65℃의 연신욕(붕산 농도가 4.0중량%, 요오드화 칼륨 농도가 5.0중량%, 황산 아연 농도가 5.0중량%(아연 이온 농도가 2.0중량%)인 수용액) 중에서 50초간 침지해서 원래의 폴리비닐알콜 필름을 기준으로 해서 반송 방향으로 6.0배까지 연신한(연신 공정) 후, 20℃의 세정욕(요오드화 칼륨 농도가 3.0중량%인 수용액) 중에서 5초간 침지했다(세정 공정). 세정한 폴리비닐알콜 필름을, 도 2에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전체 수가 10개; 제3롤 중 최대의 포위각이 43°)를 갖는 오븐을 사용하여, 18℃에서 2분간 건조해서 편광자를 제작했다. 폴리비닐알콜 필름의 제3롤에 대한 접촉 거리와, 폴리비닐알콜 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.09이었다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.20이었다. 얻어진 편광자의 두께는 12㎛이며, 편광자의 수분율은 17.6중량%이며, W2/W1은 0.97이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<실시예 4>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서의 건조 온도를 25℃로 한 것 이외는, 실시예 3과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 12㎛이며, 편광자의 수분율은 14.5중량%이며, W2/W1은 0.95이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<실시예 5>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서 도 5에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전체 수가 8개; 제3롤 중 최대의 포위각이 88°)를 갖는 오븐을 사용하고, 28℃에서 3분간 건조해서 편광자를 제작한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 폴리비닐알콜 필름의 제3롤에 대한 접촉 거리와, 폴리비닐알콜 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.09이었다. 얻어진 편광자의 두께는 18㎛이며, 편광자의 수분율은 15.0중량%이며, W2/W1은 0.92이었다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.82이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<비교예 1>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서의 건조 온도를 45℃로 한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 17㎛이며, 편광자의 수분율은 12.5중량%이며, W2/W1은 0.91이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<비교예 2>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서의 건조 온도를 17℃로 한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 18㎛이고, 편광자의 수분율은 19.1중량%이며, W2/W1은 0.98이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<비교예 3>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서 도 3에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전체 수가 18개; 제3롤 중 최대의 포위각이 176°)를 갖는 오븐을 사용하고, 28℃에서 5분간 건조해서 편광자를 제작한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.82이었다. 얻어진 편광자의 두께는 17㎛이며, 편광자의 수분율은 14.3중량%이며, W2/W1은 0.84이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다. 또, 폴리비닐알콜 필름의 제3롤에 대한 접촉 거리와, 폴리비닐알콜 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.13이었다.
<비교예 4>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서 도 4에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전수가 6개; 제3롤 중 최대의 포위각이 134°)를 갖는 오븐을 사용하고, 31℃에서 3분간 건조해서 편광자를 제작한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 17㎛이며, 편광자의 수분율은 14.3중량%이며, W2/W1은 0.88이었다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.98이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다. 또, 폴리비닐알콜 필름의 제3롤에 대한 접촉 거리와, 폴리비닐알콜 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.08이었다.
<비교예 5>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 건조 공정에서 롤을 갖지 않는 오븐에서, 25℃에서 2분간 건조한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 18㎛이며, 편광자의 수분율은 17.4중량%이며, W2/W1은 0.81이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<비교예 6>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
편광자의 제작에 있어서 가교욕 및 연신욕 속에 황산 아연을 사용하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 얻어진 편광자의 두께는 18㎛이며, 편광자의 수분율은 17.2중량%이며, W2/W1은 0.96이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
<비교예 7>
<편광자, 편광 필름, 의사 화상 표시 장치의 제작>
평균 중합도가 2,700, 비누화도가 99.9몰%, 두께가 75㎛, 폭이 2600㎜인 폴리비닐알콜 필름을 준비하고, 염색욕의 농도를, 요오드 농도가 0.02중량%, 요오드화 칼륨 농도가 0.2중량%로 조정하고, 건조 공정에서 도 3에 나타내는 바와 같은 롤의 배치(롤의 전체 수가 18개; 제3롤 중 최대의 포위각이 176°)를 갖는 오븐을 사용하고, 45℃에서 5분간 건조해서 편광자를 제작한 것 이외는, 실시예 1과 같은 조작으로 편광자를 제작했다. 또한, 오븐 내의 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 0.82이었다. 얻어진 편광자의 두께는 28㎛이며, 편광자의 수분율은 14.5중량%이며, W2/W1은 0.86이었다. 얻어진 편광자를 사용하여, 실시예 1과 같은 조작으로 편광 필름, 의사 화상 표시 장치를 제작했다.
상기에서 얻어진 실시예 2∼5 및 비교예 1∼7의 편광자 및 의사 화상 표시 장치를 사용하고, 상기의 [외관이상(편광 불균일)의 평가], [편광자의 꺽임의 평가] 및 [가열 내구성의 평가]에 있어서의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
W : 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름
R :롤
θ : 포위각의 각도
L1 : 공주거리
R :롤
θ : 포위각의 각도
L1 : 공주거리
Claims (10)
- 폴리비닐알콜계 필름에, 적어도 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시해서 얻어지는 편광자의 제조 방법으로서,
상기 염색 공정, 가교 공정, 및 연신 공정의 적어도 1개의 처리욕은 아연 이온을 함유하고,
상기 건조 공정은 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름을 복수의 롤에 의해 반송하면서 건조시켜서, 두께가 20㎛ 이하이고, 또한 수분율이 13중량% 이상 19중량% 이하인 편광자를 제조하는 공정이며,
상기 복수의 롤은 폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최상류측에 설치된 제1롤과,
폴리비닐알콜계 필름의 반송 방향의 최하류측에 설치된 제2롤과,
상기 제1롤과 상기 제2롤의 사이에 설치된 1개 이상의 제3롤을 포함하고,
상기 1개 이상의 제3롤 중 적어도 1개의 롤은, 상기 롤과 상기 폴리비닐알콜계 필름의 포위각이 90° 이하인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 건조 공정에 있어서 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 상기 제3롤에 대한 접촉 거리와, 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 전체 반송 거리의 비(접촉 거리/전체 반송 거리)가 0.1 이하인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 복수의 롤에 있어서의 롤간의 최대거리(LMAX)와, 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)의 비(LMAX/W1)가 2 이하인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 편광자는 건조 공정 전의 상기 아연을 함유하는 폴리비닐알콜계 필름의 폭(W1)과, 건조 공정 후에 얻어진 상기 편광자의 폭(W2)의 비(W2/W1)가 0.9 이상 1 미만인 것을 특징으로 하는 편광자의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 편광자의 제조 방법으로 얻어진 편광자의 적어도 편면에 접착제층을 개재해서 투명 보호 필름을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 접착제층을 형성하는 접착제는 수계 접착제인 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 투명 보호 필름은 투습도가 200g/(㎡·24h) 이하인 것을 특징으로 하는 편광 필름의 제조 방법. - 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 편광 필름에 광학층을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 편광 필름의 제조 방법.
- 화상 표시 셀에, 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 편광 필름, 또는 제 8 항에 기재된 적층 편광 필름의 제조 방법으로 얻어진 적층 편광 필름을 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 패널의 제조 방법.
- 제 9 항에 기재된 화상 표시 패널의 제조 방법으로 얻어진 화상 표시 패널의 편광 필름 또는 적층 편광 필름측에, 투명판을 설치하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치의 제조 방법.
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