KR20210108927A

KR20210108927A - 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20210108927A
Application number: KR1020210110343A
Authority: KR
Inventors: 홍성윤; 이준배; 박명삼
Original assignee: 코스맥스 주식회사
Priority date: 2019-12-11
Filing date: 2021-08-20
Publication date: 2021-09-03
Also published as: KR102322173B1; WO2021118044A1; KR20210073957A; KR102322172B1; KR20210104616A; KR102294985B9; KR102294985B1

Abstract

난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물{Cosmetic composition for stabilizing poorly soluble materials}

난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질을 제형 내 안정화시키는 화장료 조성물에 관한 것이다.

센텔라아시아티카는 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식애씨드(Madecassic acid), 아시아틱애씨드(Asiatic acid) 등으로 구성되어 있으며, Advances in Dermatology and Allergology, 2013, 30(1), 46-49 및 Journal of Coastal Life Medicine, 2016, 4(12), 1000-1007 등에 의하면, 상처치유, 피부진정, 보습, 피부장벽개선, 각질개선, 주름개선, 콜라겐 합성 등에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 이에 피부 진정효과 등 용도로 사용하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있으나, 센텔라아시아티카는 물, 오일류에 대하여 난용성 물질로 제품화가 매우 어려운 물질이다.

등록특허 10-0904370에 따르면, 항균용 화장료 조성물로 센텔라아시아티카를 함유한 나노리포좀에 대한 제조기술이 소개되었으나, 그 함량이 매우 낮고(0.01%), 기피용매인 에탄올을 사용하는 등 최근 트렌드와 격차가 있는 문제가 있다. 또한, 등록특허 10-1984192에 따르면, 양친매성 고분자를 이용하여 코어-쉘 캡슐로 안정화한 기술이 소개되었으나, 일부 에탄올 및 수분의 회전 증발과정이 필요하여 공정이 매우 복잡하여 제품화가 용이하지 않은 문제가 있다. 또한, 등록특허 10-1509579에 따르면, 온도 감응성 고분자 및 비수계 액정상을 이용한 제조기술이 소개되었으나, 액정상 제조 후 냉각, 후첨과정이 필요하고, 아지믹서와 패들믹서가 필요하는 등 그 제조과정이 복잡하고 제조시간이 많이 소비되는 등의 문제가 있다.

이러한 배경 하에, 본 발명자들은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 이용하여 난용성 물질을 화장료 조성형 내의 제형 안정성을 극대화시킬 수 있음을 확인하였다.

일 양상은 난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물을 제공한다.

상기 화장료 조성물의 유효성분인 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제는 난용성 물질을 포함한 화장료 조성물을 상온, 고온, 또는 냉동에서 장기 보관하더라도 입도 변화, 점도 변화, 난용성 물질의 석출 현상을 나타내지 않고, 조성물의 광택 정도를 유지할 수 있으며, 특히, 냉동 장기 보관 후에도 구조의 변화 없이 피부 모사 구조를 유지하는데 도움을 줄 수 있다.

상기 난용성 물질은 센텔라아시아티카일 수 있다. 상기 센텔라아시아티카는 마데카식 애씨드(Madecassic acid), 아시아틱 애씨드(Asiatic acid), 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassocide) 등을 일정 비율로 포함하며, 물과 오일에 거의 불용인 백색내지 미황색 고체이다. 또한, 센텔라아시아티카는 콜라겐 합성 증진, 상처 치유, 섬유아세포 증식 촉진, 광노화 완화 등에 효능이 있는 것으로 알려져 있다(Advances in Dermatology and Allergology, 2013, 30(1), 46-49).

상기 난용성 물질은 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 20 중량%, 예를 들어 0.001 내지 18 중량%, 예를 들어 0.001 내지 16 중량%, 예를 들어 0.001 내지 14 중량%, 예를 들어 0.001 내지 12 중량%, 예를 들어 0.001 내지 10 중량%, 예를 들어 0.001 내지 9 중량%, 예를 들어 0.001 내지 8 중량%, 예를 들어 0.001 내지 7 중량%, 예를 들어 0.001 내지 6 중량%, 예를 들어 0.001 내지 5 중량%, 예를 들어 0.001 내지 4 중량%, 예를 들어 0.001 내지 3 중량%, 예를 들어 0.001 내지 2 중량%로 포함될 수 있다.

상기 지방 알코올은 일반적으로 고분자량의 곧은-사슬 제1급 알코올을 의미하는 것으로, 긴-사슬 알코올(long-chain alcohol)과 혼용될 수 있다. 예를 들어, 상기 지방 알코올은 스테아릴 알코올, 세틸 알코올, 세테아릴 알코올, 미리스틸 알코올, 카프릴릭 알코올, 라우릴 알코올, 데실 알코올, 올레일 알코올, 또는 이들의 조합일 수 있다.

상기 지방 알코올은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%, 예를 들어 0.1 내지 18 중량%, 예를 들어 0.1 내지 16 중량%, 예를 들어 0.1 내지 14 중량%, 예를 들어 0.1 내지 12 중량%, 예를 들어 0.1 내지 10 중량%, 예를 들어 0.1 내지 9 중량%, 예를 들어 0.1 내지 8 중량%, 예를 들어 0.1 내지 7 중량%, 예를 들어 0.1 내지 6 중량%, 예를 들어 1 내지 10 중량%, 예를 들어 1 내지 9 중량%, 예를 들어 1 내지 8 중량%, 예를 들어 1 내지 7 중량%, 예를 들어 1 내지 6 중량%로 포함될 수 있다.

상기 계면활성제는 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 계면활성제는 폴리글리세린지방산에스테르류, 소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 야자유지방산모노에탄올아미드, 폴리옥 시에틸렌 경화 피마자유, 라우릴황산나트륨, 피로글루타민산이소스테아린산폴리옥시에틸렌글리세릴, 알킬벤젠술 폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 디알킬술포숙신산, 브롬화세틸피리디늄, 염화-n-옥타데실트리메틸 암모늄, 모노알킬인산, N-아실술타민산, N-아실글루타민, 자당 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 환원 라놀린, 슈거에스테르 등일 수 있다.

예를 들어, 상기 스테아레이트계 계면활성제는 글리세릴스테아레이트, 글리세린모노스테아레이트, 티이에이스테아레이트, 폴리옥시에틸렌(30)-디폴리히드록시스테아레이트, 폴리글리세릴 3-디폴리히드록시스테아레이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-테트라이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-트리이소스테아레이트, 폴리글리세릴-4-이소스테아레이트, PEG-20-스테아레이트, PEG-40-스테아레이트, PEG-100-스테아레이트, 수크로오스스테아레이트 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 상기 글루코사이드계 계면활성제는 세테아릴 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코-글루코사이드, 베헤닐알코올, 아라키딜알코올, 아라키딜글루코사이드, C10-20 알킬 글루코사이드, 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 상기 소르비탄계 계면활성제는 소르비탄라우레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄올리에이트, 소르비탄세스퀘올리에이트, 소르비탄트라이스테아레이트, 소르비탄팔미테이트, 소르비탄트라이올리에이트, 또는 이들의 조합일 수 있다.

상기 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%, 예를 들어 0.1 내지 18 중량%, 예를 들어 0.1 내지 16 중량%, 예를 들어 0.1 내지 14 중량%, 예를 들어 0.1 내지 12 중량%, 예를 들어 0.1 내지 10 중량%, 예를 들어 0.1 내지 9 중량%, 예를 들어 0.1 내지 8 중량%, 예를 들어 0.1 내지 7 중량%, 예를 들어 0.1 내지 6 중량%, 예를 들어 0.1 내지 5 중량%, 예를 들어 1 내지 10 중량%, 예를 들어 1 내지 9 중량%, 예를 들어 1 내지 8 중량%, 예를 들어 1 내지 7 중량%, 예를 들어 1 내지 6 중량%, 예를 들어 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.

상기 보조 계면활성제는 나이아신아미드(Niacinamide), 우레아(Urea), N,N-디에틸니코틴아미드(N,N-diethylnicotinamide) 등과 같은 단분자 물질; 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜(PEG-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PCL-b-PEG), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PPG-b-PCL) 등과 같은 이중 블록 공중합체; 또는 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PPG-b-PEG), 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PCL-b-PEG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PCL-b-PEG-b-PCL), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜(PPG-b-PCL-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜-블록폴리카프로락톤(PCL-b-PPG-b-PCL) 등과 같은 삼중 블록 공중합체; 또는 이들의 조합일 수 있다.

상기 보조 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 예를 들어 0.1 내지 9 중량%, 예를 들어 0.1 내지 8 중량%, 예를 들어 0.1 내지 7 중량%, 예를 들어 0.1 내지 6 중량%, 예를 들어 0.1 내지 5 중량%, 예를 들어 1 내지 10 중량%, 예를 들어 1 내지 9 중량%, 예를 들어 1 내지 8 중량%, 예를 들어 1 내지 7 중량%, 예를 들어 1 내지 6 중량%, 예를 들어 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.

일 구체예에 있어서, 난용성 물질로서 센텔라아시아티카; 지방 알코올로서 세테아릴 알코올, C14-22 알코올; 계면활성제로서 글리세릴 스테아레이트, PEG 100-스테아레이트, 알킬 글루코사이드, 하이드로제네이티드 레시틴; 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 포함하는 화장료 조성물을 제조하고, 상기 화장료 조성물은 제조 직후, 상온, 고온, 냉동에서 12주 보관 후의 입도 및 점도 분포를 측정한 결과, 입도 및 점도 변화율이 1 내지 10%로서, 장기 보관시에도 우수한 제형 안정성을 유지함을 확인하였다.

일 구체예에 있어서, 상기 화장료 조성물의 피부 모사 구조를 편광 현미경을 이용하여 관찰하고, X선 산란법으로 분석한 결과, 상기 화장료 조성물은 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼 제형이고, 장기 보관시에도 다층 라멜라 구조를 유지할 수 있음을 확인하였다.

상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 구체적으로는 상기 화장료 조성물은 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼 제형일 수 있다. 상기 용어 "액정"이란 고체와 액체의 중간 상태를 일컫는 용어로서, 대개 친수성 부분과 친유성 부분을 동시에 가지고 있는 유기 분자들이 친수성 부분과 친유성 부분으로 일정하게 배열하여 여러 층을 이루고 있는 라멜라 구조가 생성되는 계(system)를 의미할 수 있다. 액정은 액체와 고체의 특성을 모두 가지고 있어, 점도와 유동성 측면에서는 액체의 특성을 보이고, 빛의 산란과 반사와 같은 물성에 있어서는 고체의 특성을 나타내는 고유한 성질을 가지고 있어 화장품, 의약품, 식품 및 전자공업 등의 분야에서 그 응용범위가 넓은 것으로 알려져 있다. 특히, 화장품 분야에서 액정은 유화물의 제조 시 계면에서 형성되어 유화물의 안정성을 높이고, 유화계 내에서 팽윤을 일으켜 크림이나 유액의 점도와 경도를 높이는 작용을 한다.

상기 액정 화장료 조성물은 종래 화장품 기술분야에서 알려진 액정 유화기술로 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 액정 화장료 조성물은 온도에 따라 변화되는 써모트로픽 액정(Thermotropic liquid crystal) 또는 조성의 변화에 따라 변화되는 리오트로픽 액정(Lyotropic liquid crystal)도 될 수 있으며, 이중에서 리오트로픽 액정은 예컨대, 세테아릴알코올, 스테아릴알코올 등과 같은 지방 알코올을 사용하는 방법, 콜레스테롤, 콜레스테릴미리스테이트나 세라마이드를 사용하는 방법, 또는 레시틴과 같은 인지질을 사용하는 방법이 사용될 수 있다.

일 구체예에 있어서, 상기 액정 에멀젼 제형의 화장료 조성물은 계면활성제, 오일을 혼합하고 70~80 ℃에서 가온 용해시켜 유상부를 제조하는 단계; 폴리올 및 기타 수용성 물질과 난용성 물질(예를 들어, 센텔라아시아티카)을 물에 70~80 ℃에서 가온 용해시켜 수상부를 제조하는 단계; 상기 유상부를 상기 수상부에 첨가한 후 보존제를 더 첨가하여 교반하는 단계; 및 상기 교반 후 약 30 ℃까지 급속 냉각한 후 반응물을 탈포기로 탈포하는 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 필요에 따라 산화방지제, 방부제, pH 조절제, 보습제, 윤활제 등의 성분을 더 첨가할 수 있다. 또한, 상기 화장료　조성물은 피부에 필수 영양소를 보조적으로 제공할 수 있는 물질을 추가로 포함하는데, 바람직하게는 천연향,　화장품향, 또는 식물추출물이 포함되지만 이들에 국한되지 않는 보조제를 함유할 수 있다.

일 양상에 따른 화장료 조성물은 지방 알코올, 계면활성제, 보조 계면활성제를 포함함으로써 상온, 저온 또는 고온 보관 시에도 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성을 유지하여, 피부 진정, 보습, 상처 치유, 콜라겐 합성 등의 효과를 극대화시킬 수 있다.

일 양상에 따른 화장료 조성물은 난용성 물질인 센텔라아시아티카를 피부 친화적인 다중 라멜라 액정 제형에 함유함으로써, 석출 현상이 발생하지 않도록 할 수 있다.

도 1은 비교예 1 및 실시예 1 조성물의 제조 직후와 냉동 12주 보관 후의 입도 분포도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 보관 후의 피부 모사 구조를 편광현미경으로 관찰한 이미지이다.
도 3은 실시예 1 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 보관 후의 라멜라 층상 구조를 소각 X선 산란법(SAXS)으로 분석한 그래프이다.

이하 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

비교예 1, 및 실시예 1 내지 4. 난용성 물질을 함유한 일반 수중유 에멀젼, 및 액정 에멀젼의 제조

난용성 물질인 센텔라아시아티카를 함유한 비교예 1의 일반 수중유 에멀젼과 실시예 1 내지 4의 액정 에멀젼을 제조하였다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 4의 구체적인 조성은 하기 표 1에 나타내었다.

성분	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
1. D.I. water	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
2. Glycerin	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
3. Butylene glycol	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
4. Dipropylene glycol	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0
5. Triethanol amine	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10
6. EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
7. Carbomer	0.12	0.12	0.12	0.12	0.12
8. Niacinamide	-	2.00	-	-	5.00
9. Centella Asiatica	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
10. Caprylic/capric triglyceride	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
11. Squalane	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
12. Cetearyl alcohol	-	4.00	4.00	4.00	4.00
13. C14-22 alcohol	-	1.00	1.00	1.00	1.00
14. Glyceryl stearate	1.00	1.00	-	1.00	1.00
15. PEG 100-stearate	1.00	1.00	-	1.00	1.00
16. Alkyl glucoside	-	2.00	2.00	2.00	2.00
17. Hydrogenated lecithin	-	0.10	0.10	0.10	0.10
18. Preservatives	q.s.	q.s.	q.s.	q.s.	q.s.
19. Perfume	0.10	0.10	0.10	0.10	0.10

상기 표 1에서 1 ~ 8은 수용성 성분으로, 이 중 2 ~ 4는 폴리올이고, 5는 pH 조절제이고, 6은 금속봉쇄제이고, 7은 점도 조절제이고, 8은 보조 계면활성제이고, 9는 난용성 유효성분인 센텔라아시아티카며, 10 ~ 17은 유용성 성분으로, 이 중 12, 13는 지방 알코올이고, 14 ~ 17은 계면활성제이며, 18은 보존제이고, 19는 향 성분이다.

센텔라아시아티카와 지방 알코올 및 계면활성제를 포함한 유용성 성분을 혼합하고, 70 ~ 80 ℃에서 가온 용해하여 유상용액을 제조하였다. 별도의 용기에 상기 표 1의 수용성 성분을 혼합하고, 80 ~ 90 ℃에서 가온 용해하여 수상용액을 제조하였다. 상기 유상용액을 상기 수상용액에 천천히 첨가하고 호모믹서로 교반하였다. 상기 교반된 혼합용액을 50 ℃까지 냉각하고 보존제 및 향료를 첨가하고 호모믹서로 교반하였다. 이후 30 ℃까지 급냉한 후 탈포하여, 난용성 물질을 함유하는 일반 수중유 및 액정 에멀젼 화장료 조성물을 제조하였다.

실험예 1. 입도 분포 측정

상기 비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물의 입도 분포를 입도 분석기(LA-960, Horiba, Japan)를 이용하여 제조 직후, 상온 12주, 45℃ 12주, 냉동 12주 후 3회 반복 측정 하여, 평균 값을 계산하였다. 구체적으로, 각 샘플 50 μg을 샘플병에 넣고 증류수로 50배 희석하여 초음파 기기로 5분간 분산한다. 샘플을 입도분석기 사용법에 맞추어 챔버에 천천히 첨가하고, 그 투과도가 80 ~ 90%일 때 측정하여 제조 직후와 냉동 12주 후 입도 변화율을 계산하였다.

그 결과, 입도 측정 시기에 따른 평균 입도 분포 값을 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 비교예 1 및 실시예 1의 제조 직후, 및 냉동 12주 후의 입도 분포도를 도 1에 나타내었다.

	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
제조 직후	4.126 μm	9.914 μm	12.750 μm	10.507 μm	6.845 μm
상온 12주	10.907 μm	10.143 μm	15.133 μm	11.935 μm	7.043 μm
45℃ 12주	9.032 μm	10.106 μm	13.818 μm	11.264 μm	6.998 μm
냉동 12주	13.322 μm	10.633 μm	16.022 μm	13.414 μm	7.337 μm

그 결과, 도 1 및 상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 제조 직후와 비교하여 상온에서 12주 후, 45 ℃에서 12주 후, 또는 냉동에서 12주 후에 입도를 측정한 경우 약 2배 내지 약 3.5배로 증가되어, 입도 분포 값의 변화가 크게 나타난 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 제조 직후와 비교하여 상온에서 12주 후, 45 ℃에서 12주 후, 또는 냉동에서 12주 후와 유의적인 차이를 나타내지 않아, 입도 분포 값의 변화가 현저히 적음을 확인할 수 있다.

이에, 구체적으로 하기 식 1을 이용하여 계산된 입도 변화율을 하기 표 3에 나타내었다.

[식 1]

	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
상온 12주	164.35%	2.31%	18.69%	13.59%	2.89%
45℃ 12주	118.90%	1.94%	8.38%	7.20%	2.24%
냉동 12주	222.88%	7.25%	25.66%	27.67%	7.19%

그 결과, 상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 매우 높은 입도 변화율을 나타내었으나, 실시예 1 내지 4의 조성물은 현저히 낮은 수준의 입도 변화율을 나타내었다. 특히, 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 실시예 2 및 3의 조성물과 비교해서도 낮은 입도 변화율을 나타내었다.

상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상기 조성물은 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 입도 변화를 나타내지 않으므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.

실험예 2. 석출 및 광택 확인

비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물 내 난용성 물질의 제형 내 안정성을 평가하기 위해, 석출 현상 및 광택 정도를 평가하였다. 석출에 대한 평가 기준은 다음과 같다: ○: 석출 있음; △: 표면 불안정; X: 석출 없음. 광택 정도에 대한 평가 기준은 다음과 같다: ○: 광택 있음; △: 표면 불안정; X: 광택 없음. 평가 결과는 하기 표 4에 나타내었다.

실험항목		비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
석출	제조직후	X	X	X	X	X
	상온 12주	O	X	β	X	X
	45℃ 12주	X	X	X	X	X
	냉동 12주	O	X	β	β	X
광택	제조직후	O	O	O	O	O
	상온 12주	β	O	β	β	O
	45℃ 12주	β	O	O	O	O
	냉동 12주	β	O	X	β	O

그 결과, 상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 상온 12주 및 냉동 12주 후에 석출 현상이 나타난 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 상온 12주, 45 ℃ 12주, 및 냉동 12주 후에 석출 현상이 거의 나타나지 않았으며, 특히, 보조 계면활성제를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 보관 기간 및 온도와 무관하게 석출 현상이 일체 나타나지 않았다.

또한, 비교예 1의 조성물은 상온 12주, 45 ℃ 12주, 및 냉동 12주 후에 표면이 불안정하고, 광택을 나타내지 않았으나, 실시예 1 내지 4의 조성물 중에서도 보조 계면활성제를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 보관 기간 및 온도와 무관하게 광택을 나타내었다.

상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 석출 현상이 나타나지 않고, 광택 정도를 유지하므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.

실험예 3. 점도 측정

비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물의 점도를 점도계(DV2T-LV, Brookfield, Canada)를 이용하여 제조 직후, 상온 12주, 45℃ 12주, 및 냉동 12주 후에 측정하였다. 구체적으로, 점도에 따라 63, 64번 회전심봉을 샘플에 접촉한 상태로 회전속도 10 ~ 15 rpm의 범위 내에서 점도를 측정하였다. 그 결과, 점도 측정 시기에 따른 점도 값을 하기 표 5에 나타내었다.

점도측정	비교예 1	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4
제조 직후	3,740 cP	32,700 cP	33,450 cP	28,800 cP	25,400 cP
상온 12주	5,770 cP	33,700 cP	39,750 cP	33,700 cP	25,950 cP
45℃ 12주	6,120 cP	33,800 cP	35,900 cP	30,500 cP	26,050 cP
냉동 12주	7,320 cP	33,850 cP	42,050 cP	4,950 cP	26,400 cP

그 결과, 상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 상온 12주, 45℃ 12주, 및 냉동 12주 후의 점도 변화가 100% 이상으로 점도 변화가 매우 큰 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 현저히 낮은 수준의 점도 변화율을 나타내었다. 특히, 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 실시예 2 및 3의 조성물과 비교해서도 5 내지 10%의 낮은 점도 변화율을 나타내었다.

상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 낮은 점도 변화를 나타내므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.

실험예 4. 피부 모사 구조 분석

실시예 1의 조성물 내 난용성 물질의 제형 내 안정성을 평가하기 위해, 제조 직후 및 냉동 12주 후의 피부 모사 구조를 편광 현미경을 통해 관찰하고, 소각 X선 산란 피크의 비율을 분석하였다. 브래그 스페이싱 비율(Bragg spacing ratio)에 따르면 소각 X선 산란 피크의 비율이 1: 2: 3으로 나타날 때, 라멜라 구조로 볼 수 있다.

그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 조성물은 안정한 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼이고, 제조 직후와 냉동에서 12주 동안 보관한 후에도 액정상이 생성 및 유지됨을 확인하였다.

또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 후의 소각 X선 산란분석 그래프를 분석해보면, 제조 직후 q 값의 비가 0.0296: 0.0592: 0.0888 (약 1: 2: 3)으로 라멜라 구조임을 확인하였고, 냉동 12주 후에도 0.0250: 0.0500: 0.0750 (약 1: 2: 3)으로 라멜라 구조임을 확인하였다.

상기 결과로부터, 실시예 1의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함함으로써, 냉동 장기보관 후에도 구조의 변화 없이 피부모사구조를 유지할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims

마데카식애씨드(Madecassic acid), 아시아티코사이드(Asiaticoside) 및 아시아틱애씨드(Asiatic acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상; 세테아릴 알코올(Cetearyl alcohol); 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated lecithin); 및 나이아신아미드(Niacinamide)를 포함하는 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 조성물 총 중량 대비, 0.001 내지 10 중량%의 마데카식애씨드, 아시아티코사이드, 아시아틱애씨드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상; 0.1 내지 10 중량%의 세테아릴 알코올; 0.1 내지 10 중량%의 하이드로제네이티드 레시틴; 및 0.1 내지 10 중량%의 나이아신아미드를 포함하는 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 마데카식애씨드, 아시아티코사이드 및 아시아틱애씨드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상; 세테아릴 알코올, 및 C14-22 알코올; 글리세릴 스테아레이트, PEG 100-스테아레이트, 알킬 글루코사이드, 및 하이드로제네이티드 레시틴; 및 나이아신아미드를 포함하는 포함하는 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 조성물의 제조 직후의 점도 또는 입도와 비교하여, 1일 내지 20주 동안 보관한 후의 점도 또는 입도의 변화율이 1 내지 10%인 것인 화장료 조성물.