WO2021118044A1 - 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물 - Google Patents

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WO2021118044A1
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surfactant
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alcohol
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홍성윤
이준배
박명삼
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코스맥스 주식회사
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Definitions

  • It relates to a cosmetic composition for stabilizing a sparingly soluble substance in a formulation including a sparingly soluble substance, a fatty alcohol, a surfactant, and an auxiliary surfactant.
  • Centella asiatica consists of Asiaticoside, Madecassic acid, Asiatic acid, etc., Advances in Dermatology and Allergology, 2013, 30(1), 46-49 and According to Journal of Coastal Life Medicine, 2016, 4(12), 1000-1007, etc., it is known to be effective in wound healing, skin soothing, moisturizing, skin barrier improvement, keratin improvement, wrinkle improvement, collagen synthesis, etc. Therefore, various studies are being conducted to use it for purposes such as skin soothing effect, but Centella asiatica is a material that is very difficult to commercialize as it is poorly soluble in water and oil.
  • Korean Patent Registration No. 10-0904370 a manufacturing technology for nanoliposomes containing Centella asiatica as an antibacterial cosmetic composition was introduced, but the content is very low (0.01%), and ethanol, a repellent solvent, is used. There is a problem that has a gap with the recent trend.
  • Korean Patent Registration No. 10-1984192 a technique of stabilizing a core-shell capsule using an amphiphilic polymer was introduced, but it requires a rotary evaporation process of some ethanol and water, so the process is very complicated and easy to commercialize There is a problem that has not been done.
  • the present inventors confirmed that it is possible to maximize formulation stability of poorly soluble substances in the cosmetic composition type using fatty alcohols, stearate-based surfactants, glucoside-based surfactants, sorbitan-based surfactants, and auxiliary surfactants. did.
  • One aspect provides a cosmetic composition for stabilizing a sparingly soluble substance comprising a sparingly soluble substance, a fatty alcohol, a surfactant, and an auxiliary surfactant.
  • One aspect provides a cosmetic composition for stabilizing a sparingly soluble substance comprising a sparingly soluble substance, a fatty alcohol, a surfactant, and an auxiliary surfactant.
  • Fatty alcohol, surfactant, and auxiliary surfactant which are active ingredients of the cosmetic composition, exhibit particle size change, viscosity change, and precipitation of poorly soluble substances even when the cosmetic composition containing the poorly soluble substance is stored at room temperature, high temperature, or frozen for a long time. It is possible to maintain the gloss level of the composition, and in particular, it can help to maintain the skin mimic structure without changing the structure even after long-term storage in the refrigerator.
  • the sparingly soluble material may be Centella asiatica.
  • the Centella asiatica contains madecassic acid, asiatic acid, asiaticoside, madecassocide, etc. in a certain ratio, and is almost insoluble in water and oil. It is a white to pale yellow solid.
  • Centella asiatica is known to be effective in promoting collagen synthesis, wound healing, promoting fibroblast proliferation, and alleviating photoaging.
  • the sparingly soluble material may be included in an amount of 0.001 to 20% by weight based on the total weight of the composition.
  • the poorly soluble material is, for example, 0.001 to 18% by weight, 0.001 to 16% by weight, 0.001 to 14% by weight, 0.001 to 12% by weight, 0.001 to 10% by weight, 0.001 to 9% by weight based on the total weight of the composition, 0.001 to 8% by weight, 0.001 to 7% by weight, 0.001 to 6% by weight, 0.001 to 5% by weight, 0.001 to 4% by weight, 0.001 to 3% by weight, or 0.001 to 2% by weight.
  • the content of the poorly soluble substance is less than the above range, there is a problem that the efficacy of the poorly soluble substance on the skin is reduced, and when it exceeds the above range, there is a problem that the formulation stability is reduced.
  • the fatty alcohol generally refers to a high molecular weight straight-chain primary alcohol, and may be used interchangeably with a long-chain alcohol.
  • the fatty alcohol may be stearyl alcohol, cetyl alcohol, cetearyl alcohol, myristyl alcohol, caprylic alcohol, lauryl alcohol, decyl alcohol, oleyl alcohol, or a combination thereof.
  • the fatty alcohol may be included in an amount of 0.1 to 20% by weight based on the total weight of the composition.
  • the fatty alcohol is, for example, 0.1 to 18% by weight, 0.1 to 16% by weight, 0.1 to 14% by weight, 0.1 to 12% by weight, 0.1 to 10% by weight, 0.1 to 9% by weight, 0.1 to the total weight of the composition.
  • to 8 wt%, 0.1 to 7 wt%, 0.1 to 6 wt%, 1 to 10 wt%, 1 to 9 wt%, 1 to 8 wt%, 1 to 7 wt%, or 1 to 6 wt% have.
  • the surfactant may be a stearate-based surfactant, a glucoside-based surfactant, a sorbitan-based surfactant, or a combination thereof.
  • the surfactant is polyglycerol fatty acid esters, sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene alkyl ethers, palm oil fatty acid monoethanolamide, polyoxyethylene cured Castor oil, sodium lauryl sulfate, polyoxyethylene glyceryl pyroglutamic isostearate, sodium alkylbenzenesulfonate, polyoxyethylene stearyl ether, dialkylsulfosuccinic acid, cetylpyridinium bromide, -n-octadecyltrimethyl ammonium chloride, mono alkyl phosphoric acid, N-acyl sultamic acid, N-acyl glutamine, sucrose fatty
  • the stearate-based surfactants include glyceryl stearate, glycerin monostearate, TE stearate, polyoxyethylene (30)-dipolyhydroxystearate, and polyglyceryl 3-dipolyhydroxystearate.
  • the glucoside-based surfactant may be cetearyl glucoside, decyl glucoside, coco-glucoside, behenyl alcohol, arachidyl alcohol, arachidyl glucoside, C10-20 alkyl glucoside, or a combination thereof.
  • the sorbitan-based surfactant is sorbitan laurate, sorbitan stearate, sorbitan oleate, sorbitan sesqueoleate, sorbitan tristearate, sorbitan palmitate, sorbitan trioleate, or a combination thereof.
  • the surfactant may be included in an amount of 0.1 to 20% by weight based on the total weight of the composition.
  • the surfactant is, for example, 0.1 to 18% by weight, 0.1 to 16% by weight, 0.1 to 14% by weight, 0.1 to 12% by weight, 0.1 to 10% by weight, 0.1 to 9% by weight, 0.1 to the total weight of the composition to 8 wt%, 0.1 to 7 wt%, 0.1 to 6 wt%, 0.1 to 5 wt%, 1 to 10 wt%, 1 to 9 wt%, 1 to 8 wt%, 1 to 7 wt%, 1 to 6 % by weight, or 1 to 5% by weight.
  • the content of the surfactant is less than the above range, there is a problem in that the aqueous phase part and the oil phase part are separated and the formulation is minutely stable.
  • the auxiliary surfactant is a monomolecular substance such as niacinamide (Niacinamide), urea (Urea), N,N- diethylnicotinamide (N,N-diethylnicotinamide) and the like; such as polyethylene glycol-block-polypropylene glycol (PEG-b-PPG), polycaprolactone-block-polyethylene glycol (PCL-b-PEG), polypropylene glycol-block-polycaprolactone (PPG-b-PCL), etc.
  • niacinamide niacinamide
  • Urea N,N- diethylnicotinamide
  • PEG-b-PPG polyethylene glycol-block-polypropylene glycol
  • PCL-b-PEG polycaprolactone-block-polyethylene glycol
  • PPG-b-PCL polypropylene glycol-block-polycaprolactone
  • polyethylene glycol-block-polypropylene glycol-block-polyethylene glycol PEG-b-PPG-b-PEG
  • polyethylene glycol-block-polycaprolactone-block-polyethylene glycol PEG-b-PCL-b-PEG
  • polycaprolactone-block-polyethylene glycol-block-polycaprolactone PCL-b-PEG-b-PCL
  • polypropylene glycol-block-polycaprolactone-block-polypropylene glycol PPG-b-PCL-b -PPG
  • polycaprolactone-block-polypropylene glycol-block polycaprolactone PCL-b-PPG-b-PCL
  • the auxiliary surfactant may be included in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the total weight of the composition.
  • the auxiliary surfactant is, for example, 0.1 to 9% by weight, 0.1 to 8% by weight, 0.1 to 7% by weight, 0.1 to 6% by weight, 0.1 to 5% by weight, 1 to 10% by weight, based on the total weight of the composition; 1 to 9 wt%, 1 to 8 wt%, 1 to 7 wt%, 1 to 6 wt%, or 1 to 5 wt% may be included.
  • the content of the auxiliary surfactant is less than the above range, there is a problem in that formulation stability is reduced.
  • Centella asiatica as a sparingly soluble material
  • cetearyl alcohol, C14-22 alcohol as fatty alcohol
  • a cosmetic composition containing niacinamide as an auxiliary surfactant was prepared, and as a result of measuring the particle size and viscosity distribution after 12 weeks of storage at room temperature, high temperature, and freezing, immediately after the preparation, the cosmetic composition had a particle size and viscosity change rate of 1 to 10% As a result, it was confirmed that excellent formulation stability was maintained even during long-term storage.
  • the cosmetic composition according to one embodiment is Centella asiatica; cetearyl alcohol, C14-22 alcohol; glyceryl stearate, PEG 100-stearate, alkyl glucoside, hydrogenate lecithin; and niacinamide.
  • the skin-mimicking structure of the cosmetic composition was observed using a polarization microscope, and as a result of analysis by X-ray scattering, the cosmetic composition is a liquid crystal emulsion formulation having a multilayer lamellar structure, and multilayered lamellar structure even during long-term storage It was confirmed that the structure could be maintained. Therefore, the cosmetic composition according to one embodiment may be a liquid crystal emulsion formulation.
  • the cosmetic composition may be prepared in any formulation conventionally prepared in the art, and specifically, the cosmetic composition may be a liquid crystal emulsion formulation having a multilayer lamellar structure.
  • liquid crystal is a term that refers to an intermediate state between a solid and a liquid, and usually has a lamellar structure in which organic molecules having both a hydrophilic part and a lipophilic part are uniformly arranged into a hydrophilic part and a lipophilic part to form several layers. It may mean a generated system.
  • Liquid crystal has both liquid and solid properties, so it shows liquid properties in terms of viscosity and fluidity, and has unique properties that show properties of a solid in terms of physical properties such as light scattering and reflection.
  • liquid crystals are formed at the interface during the manufacture of emulsions to increase the stability of the emulsion, and cause swelling in the emulsion system to increase the viscosity and hardness of the cream or emulsion.
  • the liquid crystal cosmetic composition may be prepared by a liquid crystal emulsification technique known in the art of conventional cosmetics.
  • the liquid crystal cosmetic composition may be a thermotropic liquid crystal that changes with temperature or a lyotropic liquid crystal that changes with a change in composition, among which the lyotropic liquid crystal is, for example, , a method using a fatty alcohol such as cetearyl alcohol or stearyl alcohol, a method using cholesterol, cholesteryl myristate or ceramide, or a method using a phospholipid such as lecithin may be used.
  • the cosmetic composition of the liquid crystal emulsion formulation comprises the steps of preparing an oil phase by mixing a surfactant and an oil and dissolving by heating at 70 to 80 ° C; preparing an aqueous phase by heating and dissolving polyol and other water-soluble substances and poorly soluble substances (eg, Centella asiatica) in water at 70-80° C.; After adding the oil phase to the aqueous phase, further adding a preservative and stirring; And it may be prepared by a manufacturing method comprising the step of rapidly cooling to about 30 °C after the stirring and then defoaming the reactant with a deaerator.
  • the cosmetic composition may further add components such as antioxidants, preservatives, pH adjusters, humectants, and lubricants as necessary.
  • the cosmetic composition further includes a substance capable of providing essential nutrients to the skin auxiliary, preferably, a natural fragrance, cosmetic fragrance, or an auxiliary agent including but not limited to plant extracts. It may contain. .
  • the cosmetic composition according to an aspect maintains the stability in the formulation of Centella asiatica, a poorly soluble material, even when stored at room temperature, low temperature or high temperature by including fatty alcohol, surfactant, and auxiliary surfactant, thereby soothing the skin, moisturizing, and healing wounds. , collagen synthesis, etc. can be maximized.
  • the cosmetic composition according to an aspect contains Centella asiatica, a sparingly soluble material, in a skin-friendly multi-lamellar liquid crystal formulation, so that precipitation does not occur.
  • Figure 2 is an image observed with a polarizing microscope immediately after the preparation of the composition of Example 1 and after 12 weeks of freezing and storage of the skin mimicking structure.
  • SAXS small angle X-ray scattering
  • Comparative Example 1 A general oil-in-water emulsion of Comparative Example 1 and liquid crystal emulsions of Examples 1 to 4 containing Centella asiatica, a poorly soluble substance, were prepared. Specific compositions of Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 are shown in Table 1 below.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4
  • Niacinamide - 2.00 - - 5.00 Centella Asiatica 1.00 1.00 1.00 1.00 10.
  • 1 to 8 are water-soluble components, of which 2 to 4 are polyols, 5 is a pH adjusting agent, 6 is a sequestering agent, 7 is a viscosity adjusting agent, 8 is an auxiliary surfactant, and 9 is an egg.
  • Centella asiatica is a soluble active ingredient
  • 10 to 17 are oil-soluble ingredients, of which 12 and 13 are fatty alcohols
  • 14 to 17 are surfactants
  • 18 are preservatives
  • 19 are fragrance ingredients.
  • An oily solution was prepared by mixing Centella asiatica with oil-soluble components including fatty alcohol and surfactant, and dissolving by heating at 70 ⁇ 80 °C.
  • An aqueous solution was prepared by mixing the water-soluble components of Table 1 in a separate container and dissolving by heating at 80 to 90 °C.
  • the oil phase solution was slowly added to the aqueous phase solution and stirred with a homomixer.
  • the stirred mixed solution was cooled to 50 °C, a preservative and fragrance were added, and the mixture was stirred with a homomixer. Then, it was rapidly cooled to 30 ° C. and then defoamed to prepare a general oil-in-water and liquid crystal emulsion cosmetic composition containing a sparingly soluble substance.
  • the particle size distribution of the compositions of Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 was repeated three times immediately after preparation using a particle size analyzer (LA-960, Horiba, Japan), room temperature 12 weeks, 45° C. 12 weeks, and freezing 12 weeks. were measured, and the average value was calculated. Specifically, 50 ⁇ g of each sample is placed in a sample bottle, diluted 50-fold with distilled water, and dispersed for 5 minutes using an ultrasonic device. The sample was slowly added to the chamber according to the particle size analyzer usage, and the permeability was measured when the transmittance was 80 to 90%, and the particle size change rate was calculated immediately after preparation and after 12 weeks of freezing.
  • a particle size analyzer LA-960, Horiba, Japan
  • the average particle size distribution value according to the particle size measurement time is shown in Table 2 below.
  • the particle size distribution diagrams immediately after the preparation of Comparative Examples 1 and 1 and after 12 weeks of freezing are shown in FIG. 1 .
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 immediately after manufacturing 4.126 ⁇ m 9.914 ⁇ m 12.750 ⁇ m 10.507 ⁇ m 6.845 ⁇ m room temperature 12 weeks 10.907 ⁇ m 10.143 ⁇ m 15.133 ⁇ m 11.935 ⁇ m 7.043 ⁇ m 45°C 12 weeks 9.032 ⁇ m 10.106 ⁇ m 13.818 ⁇ m 11.264 ⁇ m 6.998 ⁇ m frozen 12 weeks 13.322 ⁇ m 10.633 ⁇ m 16.022 ⁇ m 13.414 ⁇ m 7.337 ⁇ m
  • the composition of Comparative Example 1 is about when the particle size is measured after 12 weeks at room temperature, 12 weeks at 45° C., or 12 weeks after freezing compared to immediately after preparation. It was increased from 2 times to about 3.5 times, and the change in the particle size distribution value was large.
  • the compositions of Examples 1 to 4 did not show a significant difference after 12 weeks at room temperature, after 12 weeks at 45° C., or after 12 weeks at freezing compared to immediately after preparation, so the change in particle size distribution value was significantly It can be seen that there is little
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 room temperature 12 weeks 164.35% 2.31% 18.69% 13.59% 2.89% 45°C 12 weeks 118.90% 1.94% 8.38% 7.20% 2.24% frozen 12 weeks 222.88% 7.25% 25.66% 27.67% 7.19%
  • the composition of Comparative Example 1 exhibited a very high rate of change in particle size, but the compositions of Examples 1 to 4 exhibited a significantly lower rate of change in particle size.
  • the compositions of Examples 1 and 4 further comprising niacinamide as an auxiliary surfactant showed a lower particle size change rate compared to the compositions of Examples 2 and 3.
  • compositions of Examples 1 to 4 include fatty alcohol, a stearate-based surfactant, a glucoside-based surfactant, and a sorbitan-based surfactant, and in particular, the compositions of Examples 1 and 4 further include an auxiliary surfactant.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 precipitation immediately after manufacturing X X X X X X room temperature 12 weeks ⁇ X ⁇ X X 45°C 12 weeks X X X X X frozen 12 weeks ⁇ X ⁇ ⁇ X Polish immediately after manufacturing ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ room temperature 12 weeks ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ 45°C 12 weeks ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ frozen 12 weeks ⁇ ⁇ X ⁇ ⁇
  • the composition of Comparative Example 1 showed a precipitation phenomenon after 12 weeks at room temperature and 12 weeks at freezing, whereas the compositions of Examples 1 to 4 were at room temperature for 12 weeks, 45°C for 12 weeks, and Precipitation phenomenon was hardly observed after 12 weeks of freezing, and in particular, the compositions of Examples 1 and 4 further comprising an auxiliary surfactant did not exhibit any precipitation phenomenon regardless of the storage period and temperature.
  • Comparative Example 1 had an unstable surface and did not show gloss after 12 weeks at room temperature, 12 weeks at 45°C, and 12 weeks at 45°C, but Example 1 further comprising an auxiliary surfactant among the compositions of Examples 1 to 4 And the composition of 4 showed gloss regardless of the storage period and temperature.
  • compositions of Examples 1 to 4 include fatty alcohol, a stearate-based surfactant, a glucoside-based surfactant, and a sorbitan-based surfactant, and in particular, the compositions of Examples 1 and 4 further include an auxiliary surfactant.
  • the viscosity of the compositions of Comparative Example 1 and Examples 1 to 4 was measured using a viscometer (DV2T-LV, Brookfield, Canada) immediately after preparation, room temperature 12 weeks, 45° C. 12 weeks, and freezing 12 weeks. Specifically, the viscosity was measured within a rotation speed of 10 to 15 rpm in a state in which the 63 and 64 rotating mandrels were in contact with the sample according to the viscosity. As a result, the viscosity values according to the viscosity measurement time are shown in Table 5 below.
  • Example 1 Example 2
  • Example 3 Example 4 immediately after manufacturing 3,740 cP 32,700 cP 33,450 cP 28,800 cP 25,400 cP room temperature 12 weeks 5,770 cP 33,700 cP 39,750 cP 33,700 cP 25,950 cP 45°C 12 weeks 6,120 cP 33,800 cP 35,900 cP 30,500 cP 26,050 cP frozen 12 weeks 7,320 cP 33,850 cP 42,050 cP 34,950 cP 26,400 cP
  • the composition of Comparative Example 1 had a very large viscosity change of 100% or more after 12 weeks at room temperature, 12 weeks at 45°C, and 12 weeks at 45° C., whereas Examples 1 to The composition of 4 showed a significantly lower level of viscosity change.
  • the compositions of Examples 1 and 4 further comprising niacinamide as an auxiliary surfactant showed a low viscosity change rate of 5 to 10% compared to the compositions of Examples 2 and 3 as well.
  • compositions of Examples 1 to 4 include fatty alcohol, a stearate-based surfactant, a glucoside-based surfactant, and a sorbitan-based surfactant, and in particular, the compositions of Examples 1 and 4 further include an auxiliary surfactant.
  • Example 1 As a result, as shown in FIG. 2, the composition of Example 1 was a liquid crystal emulsion having a stable multilayer lamellar structure, and it was confirmed that the liquid crystal phase was generated and maintained immediately after preparation and after storage for 12 weeks in the freezer.
  • the ratio of q values immediately after preparation is 0.0296: 0.0592: 0.0888 (about 1: 2: 3 ) was confirmed to have a lamellar structure, and even after 12 weeks of freezing, 0.0250: 0.0500: 0.0750 (about 1: 2: 3) was confirmed to have a lamellar structure.
  • Example 1 contains a fatty alcohol, a stearate-based surfactant, a glucoside-based surfactant, a sorbitan-based surfactant, and an auxiliary surfactant. can confirm that it can be maintained.

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Abstract

난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물
본 출원은 2019년 12월 11일 출원된 대한민국 특허출원 제 10-2019-0164798호를 우선권으로 주장하고, 상기 명세서 전체는 본 출원의 참고문헌이다.
난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질을 제형 내 안정화시키는 화장료 조성물에 관한 것이다.
센텔라아시아티카는 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식애씨드(Madecassic acid), 아시아틱애씨드(Asiatic acid) 등으로 구성되어 있으며, Advances in Dermatology and Allergology, 2013, 30(1), 46-49 및 Journal of Coastal Life Medicine, 2016, 4(12), 1000-1007 등에 의하면, 상처치유, 피부진정, 보습, 피부장벽개선, 각질개선, 주름개선, 콜라겐 합성 등에 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 이에 피부 진정효과 등 용도로 사용하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있으나, 센텔라아시아티카는 물, 오일류에 대하여 난용성 물질로 제품화가 매우 어려운 물질이다.
한국 등록특허 제10-0904370호에 따르면, 항균용 화장료 조성물로 센텔라아시아티카를 함유한 나노리포좀에 대한 제조기술이 소개되었으나, 그 함량이 매우 낮고(0.01%), 기피용매인 에탄올을 사용하는 등 최근 트렌드와 격차가 있는 문제가 있다. 또한, 한국 등록특허 제10-1984192호에 따르면, 양친매성 고분자를 이용하여 코어-쉘 캡슐로 안정화한 기술이 소개되었으나, 일부 에탄올 및 수분의 회전 증발과정이 필요하여 공정이 매우 복잡하여 제품화가 용이하지 않은 문제가 있다. 또한, 한국 등록특허 제10-1509579호에 따르면, 온도 감응성 고분자 및 비수계 액정상을 이용한 제조기술이 소개되었으나, 액정상 제조 후 냉각, 후첨과정이 필요하고, 아지믹서와 패들믹서가 필요하는 등 그 제조과정이 복잡하고 제조시간이 많이 소비되는 등의 문제가 있다.
이러한 배경 하에, 본 발명자들은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 이용하여 난용성 물질을 화장료 조성형 내의 제형 안정성을 극대화시킬 수 있음을 확인하였다.
일 양상은 난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물을 제공한다.
일 양상은 난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 난용성 물질의 안정화용 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물의 유효성분인 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제는 난용성 물질을 포함한 화장료 조성물을 상온, 고온, 또는 냉동에서 장기 보관하더라도 입도 변화, 점도 변화, 난용성 물질의 석출 현상을 나타내지 않고, 조성물의 광택 정도를 유지할 수 있으며, 특히, 냉동 장기 보관 후에도 구조의 변화 없이 피부 모사 구조를 유지하는데 도움을 줄 수 있다.
상기 난용성 물질은 센텔라아시아티카일 수 있다. 상기 센텔라아시아티카는 마데카식 애씨드(Madecassic acid), 아시아틱 애씨드(Asiatic acid), 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카소사이드(Madecassocide) 등을 일정 비율로 포함하며, 물과 오일에 거의 불용인 백색내지 미황색 고체이다. 또한, 센텔라아시아티카는 콜라겐 합성 증진, 상처 치유, 섬유아세포 증식 촉진, 광노화 완화 등에 효능이 있는 것으로 알려져 있다.
상기 난용성 물질은 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 난용성 물질은 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.001 내지 18 중량%, 0.001 내지 16 중량%, 0.001 내지 14 중량%, 0.001 내지 12 중량%, 0.001 내지 10 중량%, 0.001 내지 9 중량%, 0.001 내지 8 중량%, 0.001 내지 7 중량%, 0.001 내지 6 중량%, 0.001 내지 5 중량%, 0.001 내지 4 중량%, 0.001 내지 3 중량%, 또는0.001 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 이때, 난용성 물질의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 난용성 물질의 피부에 대한 효능이 저하되는 문제점이 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우, 제형 안정성이 저하되다는 문제점이 있다.
상기 지방 알코올은 일반적으로 고분자량의 곧은-사슬 제1급 알코올을 의미하는 것으로, 긴-사슬 알코올(long-chain alcohol)과 혼용될 수 있다. 예를 들어, 상기 지방 알코올은 스테아릴 알코올, 세틸 알코올, 세테아릴 알코올, 미리스틸 알코올, 카프릴릭 알코올, 라우릴 알코올, 데실 알코올, 올레일 알코올, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 지방 알코올은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 지방 알코올은 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.1 내지 18 중량%, 0.1 내지 16 중량%, 0.1 내지 14 중량%, 0.1 내지 12 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 9 중량%, 0.1 내지 8 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.1 내지 6 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 9 중량%, 1 내지 8 중량%, 1 내지 7 중량%, 또는 1 내지 6 중량%로 포함될 수 있다. 이때, 지방 알코올의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 장기 보관시에 입자가 석출되는 문제점이 있으며 상기 범위를 초과하는 경우, 겔화(gelling) 현상이 발생하는 문제점이 있다.
상기 계면활성제는 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 계면활성제는 폴리글리세린지방산에스테르류, 소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르류, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 야자유지방산모노에탄올아미드, 폴리옥 시에틸렌 경화 피마자유, 라우릴황산나트륨, 피로글루타민산이소스테아린산폴리옥시에틸렌글리세릴, 알킬벤젠술 폰산나트륨, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 디알킬술포숙신산, 브롬화세틸피리디늄, 염화-n-옥타데실트리메틸 암모늄, 모노알킬인산, N-아실술타민산, N-아실글루타민, 자당 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 환원 라놀린, 슈거에스테르 등일 수 있다.
예를 들어, 상기 스테아레이트계 계면활성제는 글리세릴스테아레이트, 글리세린모노스테아레이트, 티이에이스테아레이트, 폴리옥시에틸렌(30)-디폴리히드록시스테아레이트, 폴리글리세릴 3-디폴리히드록시스테아레이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-테트라이소스테아레이트, 폴리글리세릴-2-트리이소스테아레이트, 폴리글리세릴-4-이소스테아레이트, PEG-20-스테아레이트, PEG-40-스테아레이트, PEG-100-스테아레이트, 수크로오스스테아레이트 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 상기 글루코사이드계 계면활성제는 세테아릴 글루코사이드, 데실 글루코사이드, 코코-글루코사이드, 베헤닐알코올, 아라키딜알코올, 아라키딜글루코사이드, C10-20 알킬 글루코사이드, 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 상기 소르비탄계 계면활성제는 소르비탄라우레이트, 소르비탄스테아레이트, 소르비탄올리에이트, 소르비탄세스퀘올리에이트, 소르비탄트라이스테아레이트, 소르비탄팔미테이트, 소르비탄트라이올리에이트, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.1 내지 18 중량%, 0.1 내지 16 중량%, 0.1 내지 14 중량%, 0.1 내지 12 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 0.1 내지 9 중량%, 0.1 내지 8 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.1 내지 6 중량%, 0.1 내지 5 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 9 중량%, 1 내지 8 중량%, 1 내지 7 중량%, 1 내지 6 중량%, 또는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 이때, 계면활성제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 수상부 및 유상부의 분리가 일어나 제형이 분안정해지는 문제점이 있다.
상기 보조 계면활성제는 나이아신아미드(Niacinamide), 우레아(Urea), N,N-디에틸니코틴아미드(N,N-diethylnicotinamide) 등과 같은 단분자 물질; 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜(PEG-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PCL-b-PEG), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PPG-b-PCL) 등과 같은 이중 블록 공중합체; 또는 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PPG-b-PEG), 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PCL-b-PEG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PCL-b-PEG-b-PCL), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜(PPG-b-PCL-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜-블록폴리카프로락톤(PCL-b-PPG-b-PCL) 등과 같은 삼중 블록 공중합체; 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 보조 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 보조 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여, 예를 들어 0.1 내지 9 중량%, 0.1 내지 8 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.1 내지 6 중량%, 0.1 내지 5 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 9 중량%, 1 내지 8 중량%, 1 내지 7 중량%, 1 내지 6 중량%, 또는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다. 이때, 보조 계면활성제의 함량이 상기 범위 미만인 경우, 제형 안정성이 저하되는 문제점이 있다.
일 실시예에서, 난용성 물질로서 센텔라아시아티카; 지방 알코올로서 세테아릴 알코올, C14-22 알코올; 계면활성제로서 글리세릴 스테아레이트, PEG 100-스테아레이트, 알킬 글루코사이드, 하이드로제네이트 레시틴; 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 포함하는 화장료 조성물을 제조하고, 상기 화장료 조성물은 제조 직후, 상온, 고온, 냉동에서 12주 보관 후의 입도 및 점도 분포를 측정한 결과, 입도 및 점도 변화율이 1 내지 10%로서, 장기 보관시에도 우수한 제형 안정성을 유지함을 확인하였다. 따라서, 일 구체예에 따른 화장료 조성물은 센텔라아시아티카; 세테아릴 알코올, C14-22 알코올; 글리세릴 스테아레이트, PEG 100-스테아레이트, 알킬 글루코사이드, 하이드로제네이트 레시틴; 및 나이아신아미드를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 화장료 조성물의 피부 모사 구조를 편광 현미경을 이용하여 관찰하고, X선 산란법으로 분석한 결과, 상기 화장료 조성물은 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼 제형이고, 장기 보관시에도 다층 라멜라 구조를 유지할 수 있음을 확인하였다. 따라서, 일 구체예에 따른 화장료 조성물은 액정 에멀전 제형인 것일 수 있다.
상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 구체적으로는 상기 화장료 조성물은 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼 제형일 수 있다. 상기 용어 "액정"이란 고체와 액체의 중간 상태를 일컫는 용어로서, 대개 친수성 부분과 친유성 부분을 동시에 가지고 있는 유기 분자들이 친수성 부분과 친유성 부분으로 일정하게 배열하여 여러 층을 이루고 있는 라멜라 구조가 생성되는 계(system)를 의미할 수 있다. 액정은 액체와 고체의 특성을 모두 가지고 있어, 점도와 유동성 측면에서는 액체의 특성을 보이고, 빛의 산란과 반사와 같은 물성에 있어서는 고체의 특성을 나타내는 고유한 성질을 가지고 있어 화장품, 의약품, 식품 및 전자공업 등의 분야에서 그 응용범위가 넓은 것으로 알려져 있다. 특히, 화장품 분야에서 액정은 유화물의 제조 시 계면에서 형성되어 유화물의 안정성을 높이고, 유화계 내에서 팽윤을 일으켜 크림이나 유액의 점도와 경도를 높이는 작용을 한다.
상기 액정 화장료 조성물은 종래 화장품 기술분야에서 알려진 액정 유화기술로 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 액정 화장료 조성물은 온도에 따라 변화되는 써모트로픽 액정(Thermotropic liquid crystal) 또는 조성의 변화에 따라 변화되는 리오트로픽 액정(Lyotropic liquid crystal)도 될 수 있으며, 이중에서 리오트로픽 액정은 예컨대, 세테아릴알코올, 스테아릴알코올 등과 같은 지방 알코올을 사용하는 방법, 콜레스테롤, 콜레스테릴미리스테이트나 세라마이드를 사용하는 방법, 또는 레시틴과 같은 인지질을 사용하는 방법이 사용될 수 있다.
일 구체예에 있어서, 상기 액정 에멀젼 제형의 화장료 조성물은 계면활성제, 오일을 혼합하고 70~80 ℃에서 가온 용해시켜 유상부를 제조하는 단계; 폴리올 및 기타 수용성 물질과 난용성 물질(예를 들어, 센텔라아시아티카)을 물에 70~80 ℃에서 가온 용해시켜 수상부를 제조하는 단계; 상기 유상부를 상기 수상부에 첨가한 후 보존제를 더 첨가하여 교반하는 단계; 및 상기 교반 후 약 30 ℃까지 급속 냉각한 후 반응물을 탈포기로 탈포하는 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
상기 화장료 조성물은 필요에 따라 산화방지제, 방부제, pH 조절제, 보습제, 윤활제 등의 성분을 더 첨가할 수 있다. 또한, 상기 화장료　조성물은 피부에 필수 영양소를 보조적으로 제공할 수 있는 물질을 추가로 포함하는데, 바람직하게는 천연향,　화장품향, 또는 식물추출물이 포함되지만 이들에 국한되지 않는 보조제를 함유할 수 있다.
일 양상에 따른 화장료 조성물은 지방 알코올, 계면활성제, 보조 계면활성제를 포함함으로써 상온, 저온 또는 고온 보관 시에도 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성을 유지하여, 피부 진정, 보습, 상처 치유, 콜라겐 합성 등의 효과를 극대화시킬 수 있다.
일 양상에 따른 화장료 조성물은 난용성 물질인 센텔라아시아티카를 피부 친화적인 다중 라멜라 액정 제형에 함유함으로써, 석출 현상이 발생하지 않도록 할 수 있다.
도 1은 비교예 1 및 실시예 1 조성물의 제조 직후와 냉동 12주 보관 후의 입도 분포도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 보관 후의 피부 모사 구조를 편광현미경으로 관찰한 이미지이다.
도 3은 실시예 1 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 보관 후의 라멜라 층상 구조를 소각 X선 산란법(SAXS)으로 분석한 그래프이다.
이하 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
비교예 1, 및 실시예 1 내지 4. 난용성 물질을 함유한 일반 수중유 에멀젼, 및 액정 에멀젼의 제조
난용성 물질인 센텔라아시아티카를 함유한 비교예 1의 일반 수중유 에멀젼과 실시예 1 내지 4의 액정 에멀젼을 제조하였다. 비교예 1 및 실시예 1 내지 4의 구체적인 조성은 하기 표 1에 나타내었다.
성분 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
1. D.I. water To 100 To 100 To 100 To 100 To 100
2. Glycerin 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
3. Butylene glycol 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
4. Dipropylene glycol 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
5. Triethanol amine 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
6. EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
7. Carbomer 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12
8. Niacinamide - 2.00 - - 5.00
9. Centella Asiatica 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
10. Caprylic/capric triglyceride 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
11. Squalane 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00
12. Cetearyl alcohol - 4.00 4.00 4.00 4.00
13. C14-22 alcohol - 1.00 1.00 1.00 1.00
14. Glyceryl stearate 1.00 1.00 - 1.00 1.00
15. PEG 100-stearate 1.00 1.00 - 1.00 1.00
16. Alkyl glucoside - 2.00 2.00 2.00 2.00
17. Hydrogenated lecithin - 0.10 0.10 0.10 0.10
18. Preservatives q.s. q.s. q.s. q.s. q.s.
19. Perfume 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
상기 표 1에서 1 ~ 8은 수용성 성분으로, 이 중 2 ~ 4는 폴리올이고, 5는 pH 조절제이고, 6은 금속봉쇄제이고, 7은 점도 조절제이고, 8은 보조 계면활성제이고, 9는 난용성 유효성분인 센텔라아시아티카며, 10 ~ 17은 유용성 성분으로, 이 중 12, 13는 지방 알코올이고, 14 ~ 17은 계면활성제이며, 18은 보존제이고, 19는 향 성분이다.
센텔라아시아티카와 지방 알코올 및 계면활성제를 포함한 유용성 성분을 혼합하고, 70 ~ 80 ℃에서 가온 용해하여 유상용액을 제조하였다. 별도의 용기에 상기 표 1의 수용성 성분을 혼합하고, 80 ~ 90 ℃에서 가온 용해하여 수상용액을 제조하였다. 상기 유상용액을 상기 수상용액에 천천히 첨가하고 호모믹서로 교반하였다. 상기 교반된 혼합용액을 50 ℃까지 냉각하고 보존제 및 향료를 첨가하고 호모믹서로 교반하였다. 이후 30 ℃까지 급냉한 후 탈포하여, 난용성 물질을 함유하는 일반 수중유 및 액정 에멀젼 화장료 조성물을 제조하였다.
실험예 1. 입도 분포 측정
상기 비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물의 입도 분포를 입도 분석기(LA-960, Horiba, Japan)를 이용하여 제조 직후, 상온 12주, 45℃ 12주, 냉동 12주 후 3회 반복 측정 하여, 평균 값을 계산하였다. 구체적으로, 각 샘플 50 ㎍을 샘플병에 넣고 증류수로 50배 희석하여 초음파 기기로 5분간 분산한다. 샘플을 입도분석기 사용법에 맞추어 챔버에 천천히 첨가하고, 그 투과도가 80 ~ 90%일 때 측정하여 제조 직후와 냉동 12주 후 입도 변화율을 계산하였다.
그 결과, 입도 측정 시기에 따른 평균 입도 분포 값을 하기 표 2에 나타내었다. 또한, 비교예 1 및 실시예 1의 제조 직후, 및 냉동 12주 후의 입도 분포도를 도 1에 나타내었다.
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
제조 직후 4.126 ㎛ 9.914 ㎛ 12.750 ㎛ 10.507 ㎛ 6.845 ㎛
상온 12주 10.907 ㎛ 10.143 ㎛ 15.133 ㎛ 11.935 ㎛ 7.043 ㎛
45℃ 12주 9.032 ㎛ 10.106 ㎛ 13.818 ㎛ 11.264 ㎛ 6.998 ㎛
냉동 12주 13.322 ㎛ 10.633 ㎛ 16.022 ㎛ 13.414 ㎛ 7.337 ㎛
그 결과, 도 1 및 상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 제조 직후와 비교하여 상온에서 12주 후, 45 ℃에서 12주 후, 또는 냉동에서 12주 후에 입도를 측정한 경우 약 2배 내지 약 3.5배로 증가되어, 입도 분포 값의 변화가 크게 나타났다. 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 제조 직후와 비교하여 상온에서 12주 후, 45 ℃에서 12주 후, 또는 냉동에서 12주 후와 유의적인 차이를 나타내지 않아, 입도 분포 값의 변화가 현저히 적음을 확인할 수 있다.
이에, 구체적으로 하기 식 1을 이용하여 계산된 입도 변화율을 하기 표 3에 나타내었다.
Figure PCTKR2020014419-appb-M000001
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
상온 12주 164.35% 2.31% 18.69% 13.59% 2.89%
45℃ 12주 118.90% 1.94% 8.38% 7.20% 2.24%
냉동 12주 222.88% 7.25% 25.66% 27.67% 7.19%
그 결과, 상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 매우 높은 입도 변화율을 나타내었으나, 실시예 1 내지 4의 조성물은 현저히 낮은 수준의 입도 변화율을 나타내었다. 특히, 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 실시예 2 및 3의 조성물과 비교해서도 낮은 입도 변화율을 나타내었다.
상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상기 조성물은 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 입도 변화를 나타내지 않으므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.
실험예 2. 석출 및 광택 확인
비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물 내 난용성 물질의 제형 내 안정성을 평가하기 위해, 석출 현상 및 광택 정도를 평가하였다. 석출에 대한 평가 기준은 다음과 같다: ○: 석출 있음; △: 표면 불안정; X: 석출 없음. 광택 정도에 대한 평가 기준은 다음과 같다: ○: 광택 있음; △: 표면 불안정; X: 광택 없음. 평가 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
실험항목 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
석출 제조직후 X X X X X
상온 12주 ○ X △ X X
45℃ 12주 X X X X X
냉동 12주 ○ X △ △ X
광택 제조직후 ○ ○ ○ ○ ○
상온 12주 △ ○ △ △ ○
45℃ 12주 △ ○ ○ ○ ○
냉동 12주 △ ○ X △ ○
그 결과, 상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 상온 12주 및 냉동 12주 후에 석출 현상이 나타난 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 상온 12주, 45 ℃12주, 및 냉동 12주 후에 석출 현상이 거의 나타나지 않았으며, 특히, 보조 계면활성제를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 보관 기간 및 온도와 무관하게 석출 현상이 일체 나타나지 않았다.
또한, 비교예 1의 조성물은 상온 12주, 45 ℃ 12주, 및 냉동 12주 후에 표면이 불안정하고, 광택을 나타내지 않았으나, 실시예 1 내지 4의 조성물 중에서도 보조 계면활성제를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 보관 기간 및 온도와 무관하게 광택을 나타내었다.
상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 석출 현상이 나타나지 않고, 광택 정도를 유지하므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.
실험예 3. 점도 측정
비교예 1, 및 실시예 1 내지 4의 조성물의 점도를 점도계(DV2T-LV, Brookfield, Canada)를 이용하여 제조 직후, 상온 12주, 45℃ 12주, 및 냉동 12주 후에 측정하였다. 구체적으로, 점도에 따라 63, 64번 회전심봉을 샘플에 접촉한 상태로 회전속도 10 ~ 15 rpm의 범위 내에서 점도를 측정하였다. 그 결과, 점도 측정 시기에 따른 점도 값을 하기 표 5에 나타내었다.
점도측정 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
제조 직후 3,740 cP 32,700 cP 33,450 cP 28,800 cP 25,400 cP
상온 12주 5,770 cP 33,700 cP 39,750 cP 33,700 cP 25,950 cP
45℃ 12주 6,120 cP 33,800 cP 35,900 cP 30,500 cP 26,050 cP
냉동 12주 7,320 cP 33,850 cP 42,050 cP 34,950 cP 26,400 cP
그 결과, 상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 비교예 1의 조성물은 상온 12주, 45℃ 12주, 및 냉동 12주 후의 점도 변화가 100% 이상으로 점도 변화가 매우 큰 반면에, 실시예 1 내지 4의 조성물은 현저히 낮은 수준의 점도 변화율을 나타내었다. 특히, 보조 계면활성제로서 나이아신아미드를 더 포함하는 실시예 1 및 4의 조성물은 실시예 2 및 3의 조성물과 비교해서도 5 내지 10%의 낮은 점도 변화율을 나타내었다.
상기 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제를 포함하고, 특히 실시예 1 및 4의 조성물은 보조 계면활성제를 더 포함함으로써, 상온, 고온, 냉동 보관 후에도 낮은 점도 변화를 나타내므로, 난용성 물질인 센텔라아시아티카의 제형 내 안정성이 현저히 개선된 것임을 확인할 수 있다.
실험예 4. 피부 모사 구조 분석
실시예 1의 조성물 내 난용성 물질의 제형 내 안정성을 평가하기 위해, 제조 직후 및 냉동 12주 후의 피부 모사 구조를 편광 현미경을 통해 관찰하고, 소각 X선 산란 피크의 비율을 분석하였다. 브래그 스페이싱 비율(Bragg spacing ratio)에 따르면 소각 X선 산란 피크의 비율이 1: 2: 3으로 나타날 때, 라멜라 구조로 볼 수 있다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 조성물은 안정한 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼이고, 제조 직후와 냉동에서 12주 동안 보관한 후에도 액정상이 생성 및 유지됨을 확인하였다.
또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 조성물의 제조 직후 및 냉동 12주 후의 소각 X선 산란분석 그래프를 분석해보면, 제조 직후 q 값의 비가 0.0296: 0.0592: 0.0888 (약 1: 2: 3)으로 라멜라 구조임을 확인하였고, 냉동 12주 후에도 0.0250: 0.0500: 0.0750 (약 1: 2: 3)으로 라멜라 구조임을 확인하였다.
상기 결과로부터, 실시예 1의 조성물은 지방 알코올, 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함함으로써, 냉동 장기보관 후에도 구조의 변화 없이 피부모사구조를 유지할 수 있음을 확인할 수 있다.

Claims (8)

  1. 난용성 물질, 지방 알코올, 계면활성제, 및 보조 계면활성제를 포함하는 화장료 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 난용성 물질은 센텔라아시아티카인 것인 화장료 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 지방 알코올은 스테아릴 알코올, 세틸 알코올, 세테아릴 알코올, 미리스틸 알코올, 카프릴릭 알코올, 라우릴 알코올, 데실 알코올, 올레일 알코올, 또는 이들의 조합인 것인 화장료 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 계면활성제는 스테아레이트계 계면활성제, 글루코사이드계 계면활성제, 소르비탄계 계면활성제 또는 이들의 조합인 것인 화장료 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 보조 계면활성제는 니아신아미드(Niacinamide), 우레아(Urea), N,N-디에틸니코틴아미드(N,N-diethylnicotinamide), 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜(PEG-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PCL-b-PEG), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PPG-b-PCL), 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리프로필렌글리콜-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PPG-b-PEG), 폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜(PEG-b-PCL-b-PEG), 폴리카프로락톤-블록-폴리에틸렌글리콜-블록-폴리카프로락톤(PCL-b-PEG-b-PCL), 폴리프로필렌글리콜-블록-폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜(PPG-b-PCL-b-PPG), 폴리카프로락톤-블록-폴리프로필렌글리콜-블록폴리카프로락톤(PCL-b-PPG-b-PCL), 또는 이들의 조합인 것인 화장료 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 조성물 총 중량 대비, 난용성 물질 0.001 내지 10 중량%, 지방 알코올 0.1 내지 10 중량%, 계면활성제 0.1 내지 10 중량%, 보조 계면활성제 0.1 내지 10 중량%를 포함하는 화장료 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 조성물의 제조 직후의 점도 또는 입도와 비교하여, 1일 내지 20주 동안 보관한 후의 점도 또는 입도의 변화율이 1 내지 10%인 것인 화장료 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 다층 라멜라 구조를 갖는 액정 에멀젼 제형인 화장료 조성물.
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