KR20210107677A - 필름의 제조 방법, 및 제조 장치 그리고 액정 경화 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
기재와, 상기 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름의 제조 방법으로서, 상기 기재를, 반송 경로를 따라, 도포 장치에 반송하는 공정 1과, 상기 도포 장치에 의해, 상기 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 상기 액정 조성물층을 형성하는 공정 2를 포함하고, 상기 기재의 반송은, 반송 부재를 사용하여 행하고, 상기 반송 부재는, 상기 표면 S를 비접촉 상태로 지지하는 부재이고, 상기 반송은, 상기 공정 2를 행하기 전에 있어서, 상기 반송 부재와, 상기 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 필름의 제조 방법.
Description
본 발명은, 필름의 제조 방법, 및 제조 장치 그리고 액정 경화 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
광학 필름의 하나로서, 액정 화합물을 사용하여 제조되는 액정 경화 필름이 알려져 있다. 액정 경화 필름은, 예를 들어, 기재 상에, 중합성 액정 화합물을 포함하는 조성물(액정 조성물)을 도포하고, 중합성 액정 화합물을 중합함으로써 얻어진다(특허문헌 1을 참조).
기재 상으로의 액정 조성물의 도포는, 기재를 권출하여, 도포 장치에 반송하고, 당해 도포 장치에 있어서 행할 수 있다. 이러한 경우, 도포 장치의 부근에서는, 액정 조성물의 코팅 두께가 균일해지도록, 기재에 높은 장력을 가하여 평면성을 높이는 것이 행하여질 수 있다. 한편, 기재를 반송할 때에, 기재에 높은 장력이 가해지면, 기재의 변형이 발생할 수 있다. 이에, 권출시에는, 기재의 장력을 낮게 하고, 도포 장치 부근에서는, 기재의 장력을 높게 하는 것이 행하여지고 있다.
단일의 닙 롤 등의 장치를 사용하여, 권출시의 장력을, 코팅 두께가 균일해지는 장력까지 높이면, 당해 장치의 전후에 있어서, 기재에 가해지는 장력의 변화가 커지고, 이에 의해, 기재의 치수가 크게 변화하여 흠집이 발생할 수 있다.
기재에 가해지는 장력의 변화를 완만하게 하기 위해서는, 다수의 반송 롤을 사용하여 반송하는 것이 생각된다. 그러나, 반송 롤의 전후에 있어서의 장력 변화가 작아도 기재의 치수 변화는 일어날 수 있기 때문에, 기재의 변형은 발생할 수 있다. 이와 같이 변형된 기재가, 다수의 반송 롤에 의해 도포 장치에 반송되면, 반송 롤과의 접촉에 의해, 기재에 흠집이 발생할 수 있다.
흠집이 발생한 기재에 액정 조성물을 도포하여, 액정 경화 필름을 제조하면 문제가 생길 수 있다. 예를 들어, 액정 조성물의 도포를 행하기 전에, 기재에 배향 규제력을 부여하는 처리를 행하는 경우가 있으나, 흠집이 발생한 기재를 사용하여, 상기 처리를 행하면, 배향 결함이 발생할 수 있다.
본 발명은, 상기의 과제를 감안하여 창안된 것으로서, 액정 조성물이 도포되는 기재에 있어서의 흠집의 발생을 방지한, 필름의 제조 방법, 및 제조 장치 그리고 액정 경화 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의 검토하였다. 그 결과, 기재의 반송을, 기재의 액정 조성물이 도포되는 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재에 의해, 액정 조성물의 도포를 행할 때까지의 동안, 당해 기재의 액정 조성물이 도포되는 면과의 비접촉 상태를 유지하여 행함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 하기의 것을 포함한다.
[1] 기재와, 상기 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름의 제조 방법으로서,
상기 기재를, 반송 경로를 따라, 도포 장치에 반송하는 공정 1과,
상기 도포 장치에 의해, 상기 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 상기 액정 조성물층을 형성하는 공정 2를 포함하고,
상기 기재의 반송은, 반송 부재를 사용하여 행하고,
상기 반송 부재는, 상기 표면 S를 비접촉 상태로 지지하는 부재이고, 상기 반송은, 상기 공정 2를 행하기 전에 있어서, 상기 반송 부재와, 상기 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 필름의 제조 방법.
[2] 상기 기재의 상기 표면 S에, 배향 규제력을 부여하는 공정 A를 포함하고,
상기 공정 A를 행한 후 상기 공정 2를 행할 때까지의 동안, 상기 기재의 반송을, 상기 표면 S와 다른 부재의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, [1]에 기재된 필름의 제조 방법.
[3] 상기 공정 A는, 러빙 처리, 광배향 처리, 및 연신 처리에서 선택되는 처리 방법에 의해 행하는, [2]에 기재된 필름의 제조 방법.
[4] 상기 공정 1에 있어서, 상기 기재가, 상기 기재와, 상기 기재의 상기 표면 S에 첩합된 보호 필름을 구비하는 보호 필름 부착 기재가 된 상태로 반송되는, [1] ~ [3] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[5] 상기 공정 2 전에 행하는, 공정 B1 및 공정 B2를 포함하고,
상기 공정 B1은, 상기 보호 필름 부착 기재로부터 상기 보호 필름을 박리하여, 상기 표면 S가 노출된 상기 기재를 얻는 공정이고,
상기 공정 B2는, 상기 공정 B1을 행한 후의 상기 기재의 장력을 차단하는 공정인, [4]에 기재된 필름의 제조 방법.
[6] 상기 기재는, 연신 처리에 의해, 배향 규제력을 제어 가능한 재료로 이루어지는, [1] ~ [5] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[7] 상기 반송 부재와, 상기 기재의 상기 표면 S의 간격은, 1mm 이하인, [1] ~ [6] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[8] 상기 도포 장치보다 상기 반송 경로의 상류에 있어서의 상기 기재의 반송 장력 T1은, 30 N/m 이상 500 N/m 이하인, [1] ~ [7] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[9] 상기 반송 부재는, 상기 기재를 비접촉 상태로 유지하는 기체를 분출하는 구멍을 갖는 부재이고,
상기 기체는, 압력이 0.05 MPa 이상 0.7 MPa 이하의 고압 공기인, [1] ~ [8] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[10] 상기 반송 부재는, 반송 방향과 평행한 방향의 단면이 호상(弧狀)인 단면 호상부를 갖는 부재인, [1] ~ [9] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[11] 상기 반송 부재는 복수의 구멍을 갖는 다공질 재료로 이루어지는 부재이고, 상기 구멍의 평균 공경은 10μm 이하인, [1] ~ [10] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[12] 상기 공정 2에 있어서의, 상기 기재의 반송 장력 T2는 200 N/m 이상이고,
상기 도포 장치보다 상기 반송 경로의 상류에 있어서의 상기 기재의 반송 장력 T1은, 상기 반송 장력 T2보다 낮고, 또한, 상기 반송 장력 T1은, 상기 기재의 권출부터 상기 공정 2를 행할 때까지의 동안에 단계적으로 높아지도록 설정되어 있는, [1] ~ [11] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법.
[13] [1] ~ [12] 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법에 있어서 사용하는 필름의 제조 장치로서,
상기 기재의 상기 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 상기 액정 조성물의 층을 형성하는 도포 장치와,
상기 기재를, 상기 도포 장치에 반송하는 반송 부재를 구비하고,
상기 반송 부재는, 상기 표면 S를 비접촉 상태로 지지한 상태에서 상기 기재를 반송하는 반송 부재인, 필름의 제조 장치.
[14] 기재와, 상기 기재의 표면 S에 형성된 액정 경화층을 구비하는 액정 경화 필름의 제조 방법으로서,
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법에 의해, 상기 기재와, 상기 기재의 상기 표면 S에 형성된 상기 액정 조성물층을 구비하는 필름을 제조하는 공정, 그리고
상기 공정 2보다 상기 반송 경로의 하류에 있어서 행하는, 공정 3A 및 공정 3B를 포함하고,
상기 공정 3A는, 상기 액정 조성물층을 경화하여 상기 기재의 상기 표면 S에 상기 액정 경화층을 형성하는 공정이고,
상기 공정 3B는, 상기 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성하는 공정이고,
상기 공정 2로부터 상기 공정 3A로의 반송(2-3A)는, 반송 부재(2-3A)를 사용하여 행하고, 상기 반송 부재(2-3A)는, 상기 필름의 상기 액정 조성물층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이고, 상기 반송(2-3A)는, 상기 공정 2를 행한 후부터 상기 공정 3A를 행할 때까지의 동안, 상기 반송 부재(2-3A)와, 상기 필름의 상기 액정 조성물층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행하고, 또한,
상기 공정 3A로부터 상기 공정 3B로의 반송(3A-3B)는, 반송 부재(3A-3B)를 사용하여 행하고, 상기 반송 부재(3A-3B)는, 상기 필름의 상기 액정 경화층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이고, 상기 반송(3A-3B)는, 상기 공정 3A를 행한 후부터 상기 공정 3B를 행할 때까지의 동안, 상기 반송 부재(3A-3B)와, 상기 필름의 상기 액정 경화층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 액정 경화 필름의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 액정 조성물이 도포되는 기재에 있어서의 흠집의 발생을 방지한, 필름의 제조 방법, 및 제조 장치 그리고 액정 경화 필름의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시형태 1에 따른 필름의 제조 방법에 사용하는 장치를 모식적으로 나타낸 측면도이다.
도 2는 실시형태 1에 따른 필름의 제조 방법에 있어서 얻어지는 필름을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 보호 필름 부착 기재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 반송 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 실시형태 2에 따른 필름의 제조 방법에 사용하는 장치를 모식적으로 나타낸 측면도이다.
도 6은 다른 실시형태에서 설명하는 반송 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는 실시형태 1에 따른 필름의 제조 방법에 있어서 얻어지는 필름을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은 보호 필름 부착 기재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는 반송 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 5는 실시형태 2에 따른 필름의 제조 방법에 사용하는 장치를 모식적으로 나타낸 측면도이다.
도 6은 다른 실시형태에서 설명하는 반송 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시형태 및 예시물을 나타내어 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하에 나타내는 실시형태 및 예시물에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 청구범위 및 그 균등한 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 어느 층의 「면내 방향」이란, 별도로 언급하지 않는 한, 층 평면과 평행한 방향을 나타낸다.
이하의 설명에 있어서, 어느 층의 「두께 방향」이란, 별도로 언급하지 않는 한, 층 평면과 수직한 방향을 나타낸다. 따라서, 별도로 언급하지 않는 한, 어느 층의 면내 방향과 두께 방향은 수직이다.
이하의 설명에 있어서, 「장척」의 필름(당해 필름에는 이하에서 설명하는 「기재」도 포함한다)이란, 폭에 대하여 5배 이상의 길이를 갖는 필름을 말하며, 바람직하게는 10배 혹은 그 이상의 길이를 갖고, 구체적으로는 롤상으로 권취되어 보관 또는 운반되는 정도의 길이를 갖는 필름을 말한다. 장척의 필름의 길이의 상한은, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 폭에 대하여 10만배 이하로 할 수 있다.
본원에 있어서, 필름(당해 필름에는 이하에서 설명하는 「기재」도 포함한다)의 MD 방향이란, 제조 장치 또는 재단 장치에 있어서 반송되는 장척의 필름 및 그것이 절단되어 얻어지는 재단 후의 필름이 반송되는 방향이고, TD 방향이란, MD 방향에 대하여 수직이고, 필름의 면과 평행한 방향이다. MD 방향은, 제조 장치 등에 있어서 반송되는 장척상의 필름 및 재단 후의 필름의 길이 방향과 일치하고, TD 방향은, 제조 장치 또는 재단 장치에 있어서 반송되는 장척상의 필름 및 재단 후의 필름의 폭 방향과 일치한다.
종연신이란, 별도로 언급하지 않는 한, 필름(연신 전의 필름, 연신 전의 기재도 포함한다)을, 필름의 길이 방향으로 연신하는 것을 나타내고, 횡연신이란, 별도로 언급하지 않는 한, 필름을 그 폭 방향으로 연신하는 것을 나타낸다. 경사 연신이란, 별도로 언급하지 않는 한, 필름을 경사 방향으로 연신하는 것을 나타낸다. 필름의 경사 방향이란, 별도로 언급하지 않는 한, 그 필름의 면내 방향으로서, 그 필름의 폭 방향과 평행도 아니고 수직도 아닌 방향을 나타낸다.
이하의 설명에 있어서, 어느 층의 면내 위상차 Re는, 별도로 언급하지 않는 한, Re = (nx - ny) × d로 나타내어지는 값이다. 여기서, nx는, 층의 두께 방향과 수직한 방향(면내 방향)으로서 최대의 굴절률을 부여하는 방향의 굴절률을 나타낸다. ny는, 층의 상기 면내 방향으로서 nx의 방향과 직교하는 방향의 굴절률을 나타낸다. d는, 층의 두께를 나타낸다. 위상차의 측정 파장은, 별도로 언급하지 않는 한, 590nm이다. 면내 위상차 Re는, 위상차계(Axometrics사 제조 「AxoScan」)를 사용하여 측정할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 어느 층의 지상축이란, 별도로 언급하지 않는 한, 면내 방향의 지상축을 말한다.
이하의 설명에 있어서, 요소의 방향이 「평행」 및 「수직」이란, 별도로 언급하지 않는 한, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내, 예를 들어 ±4°, 바람직하게는 ±3°, 보다 바람직하게는 ±1°의 범위 내에서의 오차를 포함하고 있어도 된다.
이하의 설명에 있어서, 치환기를 갖는 기의 탄소 원자수에는, 별도로 언급하지 않는 한, 상기 치환기의 탄소 원자수를 포함시키지 않는다. 따라서, 예를 들어 「치환기를 갖고 있어도 되는 탄소 원자수 1 ~ 20의 알킬기」라는 기재는, 치환기의 탄소 원자수를 포함하지 않는 알킬기 자체의 탄소 원자수가 1 ~ 20인 것을 나타낸다.
이하의 설명에 있어서, 「편광판」은, 별도로 언급하지 않는 한, 수지 필름 등의 가요성을 갖는 필름 및 시트를 포함하는 용어로서 사용한다.
[본 발명의 필름의 제조 방법의 개요]
본 발명의, 필름의 제조 방법은, 기재와, 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름의 제조 방법이다. 여기서 사용되는 바와 같이, 「표면 S」의 용어는, 기재의, 액정 조성물의 도포 대상이 되는 표면을 나타낸다. 본 발명의 필름의 제조 방법은, 기재를, 반송 경로를 따라, 도포 장치에 반송하는 공정 1과, 도포 장치에 의해, 기재의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물층을 형성하는 공정 2를 포함한다. 본 발명의 필름의 제조 방법에 있어서, 기재의 반송은, 반송 부재를 사용하여 행한다. 반송 부재는, 기재의 표면 S를 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이다. 기재의 반송은, 공정 2를 행하기 전에 있어서, 반송 부재와, 기재의 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행한다. 본 발명에 있어서, 어느 표면과, 어느 부재의 「비접촉 상태」란, 당해 부재가, 당해 표면과 「직접」 접촉하지 않는 상태를 의미하며, 당해 부재가, 대상이 되는 면과 간접적으로 접촉하는 것은 포함된다. 「간접적」인 접촉이란, 당해 부재와 대상이 되는 면이, 그들 사이에 위치하는 또 다른 부재를 개재하여 접촉하는 것을 말한다. 예를 들어 대상이 되는 면에 보호 필름 등이 첩합된 상태인 경우에, 대상이 되는 면에 첩합된 보호 필름과 반송 부재가 직접 접촉하는 것은, 대상이 되는 면과 반송 부재의 「비접촉 상태」에 포함된다.
[본 발명의 필름의 제조 장치의 개요]
본 발명의 필름의 제조 장치는, 본 발명의 필름의 제조 방법에서 사용하는 제조 장치로서, 기재의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물의 층을 형성하는 도포 장치와, 기재를, 도포 장치에 반송하는 반송 부재를 구비한다. 본 발명의 필름의 제조 장치에 있어서, 반송 부재는, 별도로 언급하지 않는 한, 기재의 표면 S를 비접촉 상태로 지지한 상태에서 기재를 반송하는 반송 부재이다.
[본 발명의 액정 경화 필름의 제조 방법의 개요]
본 발명의 액정 경화 필름의 제조 방법은, 본 발명의 필름의 제조 방법에 의해 얻어지는 필름의 액정 조성물층을, 경화시켜 이루어지는 액정 경화 필름의 제조 방법이다. 즉, 본 발명의 액정 경화 필름의 제조 방법은, 기재와, 기재의 표면 S에 형성된 액정 경화층을 구비하는 액정 경화 필름의 제조 방법으로서, 본 발명의 필름의 제조 방법에 의해, 기재와, 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름을 제조하는 공정, 그리고, 공정 2보다 반송 경로의 하류에 있어서 행하는, 공정 3A 및 공정 3B를 포함한다. 공정 3A는, 액정 조성물층을 경화하여 기재의 표면 S에 액정 경화층을 형성하는 공정이고, 공정 3B는, 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성하는 공정이다. 공정 2로부터 공정 3A로의 반송(이하에 있어서, 이 특정한 반송을, 「반송(2-3A)」라고 하는 경우가 있다)을, 반송 부재(이하에 있어서, 이 공정에 사용하는 반송 부재를, 다른 공정에 사용하는 반송 부재와의 구별을 위하여, 「반송 부재(2-3A)」라고 하는 경우가 있다)를 사용하여 행한다. 반송 부재(2-3A)는, 필름의 액정 조성물층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이다. 반송(2-3A)는, 공정 2를 행한 후부터 공정 3A를 행할 때까지의 동안, 반송 부재(2-3A)와, 필름의 액정 조성물층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행한다. 공정 3A로부터 공정 3B로의 반송(이하에 있어서, 이 특정한 반송을, 「반송(3A-3B)」라고 하는 경우가 있다)을, 반송 부재(이하에 있어서, 이 공정에 사용하는 반송 부재를, 「반송 부재(3A-3B)」라고 하는 경우가 있다)를 사용하여 행한다. 반송 부재(3A-3B)는, 필름의 액정 경화층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이다. 반송(3A-3B)는, 공정 3A를 행한 후부터 공정 3B를 행할 때까지의 동안, 반송 부재(3A-3B)와, 필름의 액정 경화층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행한다.
[실시형태 1]
이하, 본 발명에 따른 실시형태 1의 필름의 제조 방법 및 제조 장치, 그리고, 상기 필름의 제조 방법에 의해 얻어지는 필름을 사용한 액정 경화 필름의 제조 방법에 대하여, 도 1 ~ 4를 참조하면서 설명한다. 도 1은, 실시형태 1에 따른 필름의 제조 방법에 사용하는 장치를 모식적으로 나타낸 측면도이다. 도 2는, 실시형태 1에 따른 필름의 제조 방법에 있어서 얻어지는 필름을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 3은, 보호 필름 부착 기재를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 도 4는, 반송 부재를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
[1. 필름의 제조 방법]
본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 권출 장치(101)에 의해 권출된 기재(1)를, 도포 장치(110)에 반송하는 공정 1과, 도포 장치(110)에 의해, 기재(1A)의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여 액정 조성물층을 형성하는 공정 2를 포함한다. 본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 도 1에 나타내는 필름의 제조 장치(100)를 사용하여 행하여진다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 권출 장치(101)에 의해 권출된 기재(1)를, 도시 우측 방향(A1로 나타내는 방향)으로 반송하고, 장치(102)에 있어서, 기재(1)의 표면 S(도 1에 있어서 하측면)에, 배향 규제력을 부여한다(공정 A). 이 공정 A를 행한 후, 기재(배향 규제력이 부여된 기재(1A), 이하 간단히 「기재(1A)」라고도 한다)의 표면 S에 보호 필름(2)을 첩합하여, 보호 필름 부착 기재(20)로 하고, 당해 보호 필름 부착 기재(20)를 반송한다. 본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 도포 장치(110)에 반송되기 전(공정 2 전)에, 보호 필름 부착 기재(20)로부터 보호 필름(2)을 박리하여 기재(1A)를 얻는 공정 B1과, 공정 B1을 행한 후에 얻어지는 기재(1A)의 장력을 차단하는 공정 B2를 포함한다. 공정 B2를 행한 후의 기재(1A)를, 기재(1A)의 표면 S(도 1에 있어서의 하측면)를 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(121, 122)에 의해 도포 장치(110)에 반송한다. 그리고, 도포 장치(110)에 의해 기재(1A)의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물층(5)을 형성하는 공정 2를 행한다. 이에 의해, 도 2에 나타내는 바와 같이, 기재(1A)와 기재(1A)의 표면 S에 형성된 액정 조성물층(5)을 구비하는 필름(10)이 얻어진다. 본 발명에 있어서, 공정 A, 공정 B1, 공정 B2는 임의의 공정으로, 이들 임의의 공정을 행하는 것 및 공정을 행하는 타이밍은 본 실시형태에서 설명하는 양태에 한정되지 않는다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
[1.1. 공정 1]
공정 1은 기재(1)를 도포 장치(110)에 반송하는 공정이다.
공정 1에 있어서는, 권출 장치(101)로부터 권출된 기재(1)를, 반송 부재(121, 122)를 사용하여 도포 장치(110)에 반송한다.
[기재]
기재로는, 통상, 수지 필름 또는 유리판을 사용할 수 있다. 기재로는 장척의 수지 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 기재로는, 연신 처리에 의해 배향 규제력을 제어 가능한 재료로 이루어지는 것이 바람직하다.
기재로서 사용되는 수지 필름으로는, 예를 들어 지환식 구조 함유 중합체를 포함하는 수지 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름, 아크릴 필름, 폴리에틸렌(PE) 필름, 폴리프로필렌(PP, OPP) 필름, 폴리카보네이트(PC) 필름, 폴리스티렌(PS) 필름, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름, 폴리염화비닐(PVC) 필름, 폴리이미드(PI) 필름 등의 플라스틱의 필름, 및 폴리페닐렌술파이드(PPS) 필름, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름, 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 필름, 폴리에테르술폰(PES) 필름, 아라미드 필름 등의 슈퍼 엔지니어링 플라스틱의 필름을 들 수 있다.
기재로서 사용할 수 있는 수지 필름은, 열가소성 수지로 이루어지고, 열가소성 수지는, 중합체를 포함한다. 당해 중합체로는, 지환식 구조 함유 중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 아크릴 중합체, 메타크릴 중합체, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 트리아세틸셀룰로오스, 폴리염화비닐, 폴리이미드, 폴리페닐렌술파이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 아라미드, 및 이들의 조합을 들 수 있다. 연신 처리에 의해 배향 규제력을 제어 가능한 재료라는 관점에서, 지환식 구조 함유 중합체가 바람직하다.
지환식 구조 함유 중합체는, 반복 단위 중에 지환식 구조를 갖는 비정성의 중합체로, 주쇄 중에 지환식 구조를 함유하는 중합체 및 측쇄에 지환식 구조를 함유하는 중합체를 어느 것이나 사용할 수 있다.
지환식 구조로는, 예를 들어, 시클로알칸 구조, 시클로알켄 구조 등을 들 수 있으나, 열 안정성 등의 관점에서 시클로알칸 구조가 바람직하다.
1개의 지환식 구조의 반복 단위를 구성하는 탄소수에 특별히 제한은 없으나, 통상 4개 ~ 30개, 바람직하게는 5개 ~ 20개, 보다 바람직하게는 6개 ~ 15개이다.
지환식 구조 함유 중합체 중의 지환식 구조를 갖는 반복 단위의 비율은 사용 목적에 따라 적당히 선택되는데, 통상 50 중량% 이상, 바람직하게는 70 중량% 이상, 보다 바람직하게는 90 중량% 이상이다. 지환식 구조를 갖는 반복 단위를 이와 같이 많게 함으로써, 수지 필름의 내열성을 높일 수 있다.
지환식 구조 함유 중합체는, 구체적으로는, (1) 노르보르넨 중합체, (2) 단환의 고리형 올레핀 중합체, (3) 고리형 공액 디엔 중합체, (4) 비닐 지환식 탄화수소 중합체, 및 이들의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 투명성 및 성형성의 관점에서, 노르보르넨 중합체 및 이들의 수소 첨가물이 보다 바람직하다.
노르보르넨 중합체로는, 예를 들어, 노르보르넨 모노머의 개환 중합체, 노르보르넨 모노머와 개환 공중합 가능한 그 밖의 모노머와의 개환 공중합체, 및 그들의 수소 첨가물; 노르보르넨 모노머의 부가 중합체, 노르보르넨 모노머와 공중합 가능한 그 밖의 모노머와의 부가 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 투명성의 관점에서, 노르보르넨 모노머의 개환 중합체 수소 첨가물이 특히 바람직하다.
상기의 지환식 구조 함유 중합체는, 예를 들어 일본 공개특허공보 2002-321302호에 개시되어 있는 중합체에서 선택된다.
지환식 구조 함유 중합체는, 그 유리 전이 온도가, 바람직하게는 80℃ 이상, 보다 바람직하게는 100℃ ~ 250℃이다. 유리 전이 온도가 이러한 범위에 있는 지환식 구조 함유 중합체는, 고온하에서의 사용에 있어서의 변형 및 응력이 생기기 어려워, 내구성이 우수하다.
지환식 구조 함유 중합체의 분자량은, 용매로서 시클로헥산(수지가 용해되지 않는 경우에는 톨루엔)을 사용한 겔·퍼미에이션·크로마토그래피(이하, 「GPC」라고 약칭한다.)로 측정한 폴리이소프렌 환산(용매가 톨루엔일 때에는, 폴리스티렌 환산)의 중량 평균 분자량(Mw)으로, 통상 10,000 ~ 100,000, 바람직하게는 25,000 ~ 80,000, 보다 바람직하게는 25,000 ~ 50,000이다. 중량 평균 분자량이 이러한 범위에 있을 때에, 수지 필름의 기계적 강도 및 성형 가공성이 고도로 밸런스된다.
지환식 구조 함유 중합체의 분자량 분포(중량 평균 분자량(Mw)/수평균 분자량(Mn))는, 통상 1 ~ 10, 바람직하게는 1 ~ 4, 보다 바람직하게는 1.2 ~ 3.5이다.
지환식 구조 함유 중합체를 포함하는 수지는, 그 분자량 2,000 이하의 수지 성분(즉, 올리고머 성분)의 함유량이, 바람직하게는 5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 3 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 2 중량% 이하이다. 올리고머 성분의 양이 상기 범위 내에 있으면, 표면 S에 있어서의 미세한 볼록부의 발생이 감소하여, 두께의 편차가 작아져 면 정밀도가 향상된다. 올리고머 성분의 양의 저감은, 중합 촉매 및 수소화 촉매의 선택; 중합, 수소화 등의 반응 조건; 수지를 성형용 재료로서 펠릿화하는 공정에 있어서의 온도 조건; 등의 조건을 적절하게 설정함으로써 행할 수 있다.
올리고머의 성분량은, 상술한 GPC에 의해 측정할 수 있다.
지환식 구조 함유 중합체를 포함하는 수지는, 지환식 구조 함유 중합체만으로 이루어져도 되지만, 본 발명의 효과를 현저하게 손상시키지 않는 한, 임의의 배합제를 포함해도 된다. 지환식 구조 함유 중합체를 포함하는 수지 중의, 지환식 구조 함유 중합체의 비율은, 바람직하게는 70 중량% 이상, 보다 바람직하게는 80 중량% 이상이다.
지환식 구조 함유 중합체를 포함하는 수지의 호적한 구체예로는, 닛폰 제온사 제조 「제오노아」를 들 수 있다.
수지는, 상술한 중합체에 더하여, 임의의 성분을 포함할 수 있다. 임의의 성분으로는, 예를 들어, 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 등의 산화 방지제; 힌더드아민계 광 안정제 등의 광 안정제; 석유계 왁스, 피셔 트로프슈 왁스, 폴리알킬렌 왁스 등의 왁스; 소르비톨계 화합물, 유기 인산의 금속염, 유기 카르복실산의 금속염, 카올린 및 탤크 등의 핵제; 디아미노스틸벤 유도체, 쿠마린 유도체, 아졸계 유도체(예를 들어, 벤조옥사졸 유도체, 벤조트리아졸 유도체, 벤조이미다졸 유도체, 및 벤조티아졸 유도체), 카르바졸 유도체, 피리딘 유도체, 나프탈산 유도체, 및 이미다졸론 유도체 등의 형광 증백제; 벤조페논계 자외선 흡수제, 살리실산계 자외선 흡수제, 벤조트리아졸계 자외선 흡수제 등의 자외선 흡수제; 탤크, 실리카, 탄산칼슘, 유리 섬유 등의 무기 충전재; 착색제; 난연제; 난연 조제; 대전 방지제; 가소제; 근적외선 흡수제; 활제; 필러, 및 연질 중합체 등의, 지환식 구조 함유 중합체 이외의 임의의 중합체; 등을 들 수 있다. 또한, 임의의 성분은, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
[공정 A]
기재는, 액정 조성물의 도포를 행하기 전에, 배향 규제력이 부여되어 있는 것이 바람직하다. 본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 기재(1)의 표면 S(도 1에 있어서의 하측면)에 배향 규제력을 부여하는 공정 A를 포함한다. 도 1에 있어서, 102는 배향 규제력을 부여하는 장치이다
공정 A는, 기재(1)의 표면 S에 배향 규제력을 부여하는 공정이다. 공정 A를 행함으로써, 기재의 표면 S에, 배향 규제력을 부여하여, 액정 조성물층에 있어서의 액정 화합물의 배향을 촉진할 수 있다. 배향 규제력이란, 액정 조성물에 포함되는 액정 화합물 등의 액정 화합물을 배향시킬 수 있는, 면의 성질을 말한다.
공정 A는, 러빙 처리, 광배향 처리, 및 연신 처리에서 선택되는 처리 방법에 의해 행할 수 있다. 이들 처리 방법 중, 제조 효율이 우수하다는 관점에서, 연신 처리가 바람직하다.
연신 처리를 행하는 경우, 연신하는 방향은, 필름에 요구되는 원하는 배향 방향에 따라 적당히 설정할 수 있다. 연신 처리는, 경사 연신뿐이어도 되고, 경사 연신과, 종연신(기재의 길이 방향으로의 연신) 및/또는 횡연신(기재의 폭 방향으로의 연신)을 조합하여 행하여도 된다. 연신 배율은, 기재의 복굴절이 원하는 범위가 되도록, 적당히 설정할 수 있다. 연신 처리는, 텐터 연신기 등의 기지의 연신기를 사용하여 행할 수 있다.
공정 A를 행한 후, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 공정 A를 행한 후의 기재(1A)의 표면 S에 해당하는 표면(1A1)과 다른 부재의 비접촉 상태를 유지하여, 당해 기재(1A)를 반송한다.
[보호 필름 부착 기재]
본 실시형태에서는, 공정 1에 있어서, 기재가, 기재와, 기재의 표면 S에 첩합된 보호 필름을 구비하는 보호 필름 부착 기재가 된 상태로 반송된다. 구체적으로는, 배향 규제력이 부여된 기재(1A)의 표면(1A1)(즉 기재(1A)의 표면 S) 상에 보호 필름(2)이 첩합되어 이루어지는 보호 필름 부착 기재(20)를 반송한다. 즉, 공정 A를 행한 후에 얻어진 배향 규제력이 부여된 기재(1A)는, 표면(1A1)에 보호 필름(2)을 첩합한 상태(보호 필름 부착 기재(20))로 하여 반송한다. 이에 의해 기재(1A)의 표면(1A1)과, 보호 필름(2) 이외의 다른 부재의 비접촉 상태가 유지되어, 기재(1A)의 표면(1A1)에 있어서의 흠집의 발생이나, 당해 면으로의 먼지 등의 부착을 방지할 수 있다.
배향 규제력이 부여된 기재(1A)로의 보호 필름(2)의 첩합(보호 필름 첩합 공정)은, 권출 장치(103)로부터 권출된 보호 필름(2)을, 기재(1A)의 하측면에 겹쳐, 2개의 닙 롤(105A, 105B)에 의해 가압함으로써 행할 수 있다.
보호 필름 부착 기재(20)는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 배향 규제력이 부여된 기재(1A)의 표면(1A1) 상에 보호 필름(2)을 구비한다.
보호 필름으로는, 특별히 한정은 없으나, 수지제의 필름을 들 수 있다. 롤투롤법에 의해 효율적으로 제조할 수 있다는 관점에서, 장척의 수지제의 필름이 바람직하다. 보호 필름을 구성하는 수지로는, 예를 들어, 지환식 구조 함유 중합체, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 중합체를 포함하는 수지를 들 수 있다. 또한, 이러한 수지 필름으로는, 예를 들어, 표면에 적절한 이형제에 의한 이형 처리가 실시된 필름이나, 표면에 적절한 점착제에 의한 점착 처리가 실시된 필름을 사용해도 된다.
보호 필름은 기재(1A)에 대하여 직접 또는 점착제 등을 개재하여 첩합할 수 있다.
[공정 B1 및 공정 B2]
본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 공정 2 전에 행하는, 보호 필름 부착 기재로부터 보호 필름을 박리하여, 표면 S가 노출된 기재를 얻는 공정(공정 B1)과, 공정 B1을 행한 후의 기재의 장력을 차단하는 공정(공정 B2)을 포함한다.
공정 B1을 행함으로써, 기재를 보호하는 보호 필름이 박리되어, 기재의 표면 S가 노출되고, 표면 S로의 액정 조성물의 도포가 가능해진다. 공정 B1에 있어서, 보호 필름 부착 기재(20)의 보호 필름(2)은, 닙 롤(106A, 106B)을 통과한 후에 박리되어, 권취 장치(104)에 의해 권취된다. 보호 필름 부착 기재(20)로부터 보호 필름(2)을 박리한 후(공정 B1 후)에 얻어지는 기재(1A)는, 도시 우측 방향으로 반송되고, 이 기재(1A)에 대하여, 기재의 장력을 차단하는 공정 B2를 행한다.
공정 B1을 행하면, 기재(1A)에 있어서, 보호 필름을 박리하는 것에서 기인하는 장력의 헌팅 등이 발생할 수 있으나, 공정 B2를 행함으로써, 기재의 장력이 조정되어, 장력의 헌팅을 방지할 수 있다. 공정 B2는, 기재(1A)의 표면(1A1)과는 반대측의 면(도 1에 있어서의 위의 면)에만 접촉하는 석션 롤 등의 텐션 커트 장치(107, 108)를, 당해 면에 접촉시킴으로써 행할 수 있다. 공정 B1을 행한 후에 있어서는, 기재(1A)의 표면(1A1)은 노출 상태가 되지만, 공정 B2에 있어서, 기재(1A)의 표면(1A1)과는 반대측의 면에만 접촉하는 부재를 사용하여 장력을 차단하므로, 공정 B2에 있어서도, 기재(1A)의 표면(1A1)과 다른 부재의 비접촉 상태가 유지될 수 있다.
[반송 부재]
공정 B2를 행한 후의 기재(1A)는, 기재(1A)의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(121, 122)에 의해 도포 장치(110)에 반송된다. 이에 의해, 공정 1은, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1A)의 표면(1A1)과의 비접촉 상태를 유지하여 행할 수 있다.
본 실시형태에서 사용하는 반송 부재(121)는, 원통 형상의 부재로, 도 4에 나타내는 바와 같이, 반송 방향과 평행한 방향의 단면이 원 형상을 이루는 부재이고, 외주 부분의 전역이 단면 호상부(121R)이다. 본 발명에 있어서, 「반송 방향과 평행한 방향의 단면」이란 기재를 반송하는 방향에 대하여 평행한 면에서 절단하였을 때의 단면을 말한다. 본 실시형태에 있어서 「반송 방향과 평행한 방향의 단면」은, 반송 부재(121)를 반송 방향(A1)(도 1의 좌우 방향)과 평행한 면에서 절단하였을 때의 단면이다.
반송 부재(121)와 기재(1A)의 표면(1A1)은, 전역에 있어서 비접촉이고, 기재(1A)는, 반송 부재(121)의 외주 부분의 일부를 따라, 근접하는 위치에 배치된다(도 4 참조). 본 발명에 있어서 「근접하는 위치」란, 단면 호상부와 수지 필름의 간격(X)이 1mm 이하인 부분을 말한다.
반송 부재(121)와, 기재(1A)의 표면(1A1)의 간격(X)은, 1mm 이하로 유지하는 것이 바람직하고, 0.3mm 이하가 보다 바람직하다. 반송 부재(121)와 기재(1A)의 간격을 상한값 이하로 함으로써, 기재(1A)를 안정적으로 반송할 수 있다. 간격(X)의 하한은, 예를 들어 10μm 이상으로 할 수 있다.
본 실시형태에서는, 반송 부재(122)는, 반송 부재(121)와 같은 형상 같은 크기이므로, 반송 부재(122)의 설명은 생략한다. 2개의 반송 부재의 배치 위치는, 적당히 설정할 수 있다.
본 실시형태에 있어서는, 반송 부재(121, 122)는, 기재(1A)를 비접촉 상태로 유지하는 기체를 분출하는 구멍을 갖는 부재로 할 수 있다. 반송 부재로는, 기체를 분출하는 구멍을 갖는 재료로 이루어지는 것이 바람직하고, 다공질 재료로 이루어지는 부재가 보다 바람직하다. 이러한 다공질 재료로는, 포러스 카본, 포러스 알루미나 등을 들 수 있다. 이러한 다공질 재료로 이루어지는 반송 부재를 사용하면, 반송 부재로부터 분출하는 기체의 압력에 의해 기재를 부상시킬 수 있으므로, 기재의 표면 S와 반송 부재(121, 122)의 접촉을 방지하여, 필름의 제조 공정에 있어서, 흠집의 발생을 보다 유효하게 억제할 수 있다.
반송 부재(121, 122)가 다공질 재료로 이루어지는 부재인 경우, 반송 부재는, 그 표면에 복수의 구멍을 갖게 된다. 그 평균 공경은 바람직하게는 10μm 이하, 보다 바람직하게는 2μm 이하이다. 공경이 지나치게 큰 경우, 일부의 구멍이 막혀, 다른 구멍으로부터 기체의 누출이 발생하는 경우가 있으나, 공경을 상한값 이하로 하면, 일부의 구멍이 막혔다고 해도, 기체의 누출을 방지할 수 있어, 기재(1A)가 반송 부재(121, 122)에 균일한 힘으로 지지될 수 있다. 이것은, 이하의 메커니즘에 의한 것으로 추측된다. 공경이 지나치게 큰 경우, 일부의 구멍이 기재로 덮여 부상하고 있을 때에, 압력의 변동이 반송 부재(121, 122)의 내부 구조에 전해져, 기재가 덮여 있지 않은 부분으로부터 다량의 공기가 누출되어 버려, 충분히 기재를 부상시킬 수 없게 되는 경우가 있다. 공경을 상한값 이하로 하면, 일부의 구멍이 기재로 덮여 부상하고 있을 때에도, 압력의 변동이 반송 부재의 내부 구조에 전해지기 어려워, 기재가 덮여 있지 않은 부분으로의 대량의 공기의 누출이 억제되어, 기재(1A)가 반송 부재(121, 122)에 균일한 힘으로 지지될 수 있다. 다공질 재료의 평균 공경의 하한은, 예를 들어 10nm 이상으로 할 수 있다.
반송 부재(121, 122)가 기체를 분출하는 구멍을 갖는 부재인 경우, 당해 기체는, 고압 공기인 것이 바람직하다. 기체가 고압 공기인 경우, 그 압력은 바람직하게는 0.05 MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.2 MPa 이상이고, 바람직하게는 0.7 MPa 이하, 보다 바람직하게는 0.5 MPa 이하이다. 이러한 압력은, 반송 부재의 구멍의 내부로서, 반송 부재의 외부로 기체가 분출되기 직전의 시점에 있어서의 압력이다. 반송 부재(121, 122)가 이러한 양태이면, 기재와의 비접촉 상태를 유지한 상태로, 기재의 반송을 행할 수 있다.
[1.2. 공정 2]
공정 2는 도포 장치(110)에 의해, 기재(1A)의 표면 S에 해당하는 표면인 표면(1A1)에 액정 조성물을 도포하여 액정 조성물층(5)을 형성하는 공정이다. 공정 2를 행함으로써, 기재(1A)와, 액정 조성물층(5)을 구비하는 필름(10)이 얻어진다(도 2 참조).
액정 조성물을 도포하는 방법으로는, 예를 들어, 커튼 코팅법, 압출 코팅법, 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 딥 코팅법, 바 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬라이드 코팅법, 인쇄 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 갭 코팅법, 및 디핑법을 들 수 있다.
[액정 조성물]
공정 2에서 사용하는 액정 조성물은, 액정 화합물을 포함하는 조성물이다. 이 액정 조성물은, 2종류 이상의 성분을 포함하는 재료뿐만 아니라, 1종류의 액정 화합물만을 포함하는 재료를 포함한다.
액정 화합물은, 액정성을 가지므로, 통상, 당해 액정 화합물을 배향시킨 경우에, 액정상을 나타낼 수 있다.
액정 화합물은, 중합성을 갖는 것이 바람직하다. 따라서, 액정 화합물은, 그 분자가, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 및 에폭시기 등의 중합성기를 포함하는 것이 바람직하다. 액정 화합물의 분자 1개당의 중합성기의 수는, 1개여도 되지만, 2개 이상이 바람직하다. 중합성을 갖는 액정 화합물은, 액정상을 나타낸 상태에서 중합하여, 액정상에 있어서의 분자의 굴절률 타원체에 있어서 최대의 굴절률을 나타내는 방향을 변화시키지 않도록 중합체가 될 수 있다. 따라서, 액정 경화층에 있어서 액정 화합물의 배향 상태를 고정하거나, 액정 화합물의 중합도를 높여 액정 경화층의 기계적 강도를 높이거나 하는 것이 가능하다.
액정 화합물의 분자량은, 바람직하게는 300 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 특히 바람직하게는 800 이상이고, 바람직하게는 2000 이하, 보다 바람직하게는 1700 이하, 특히 바람직하게는 1500 이하이다. 이러한 범위의 분자량을 갖는 액정 화합물을 사용하는 경우에, 액정 조성물의 도공성을 특히 양호하게 할 수 있다.
측정 파장 590nm에 있어서의 액정 화합물의 복굴절 Δn은, 바람직하게는 0.01 이상, 보다 바람직하게는 0.03 이상이고, 바람직하게는 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.10 이하이다. 이러한 범위의 복굴절 Δn을 갖는 액정 화합물을 사용하는 경우에, 배향 결함이 적은 액정 경화층을 얻기 쉽다.
액정 화합물의 복굴절은, 예를 들어, 하기의 방법에 의해 측정할 수 있다.
액정 화합물의 층을 제작하고, 그 층에 포함되는 액정 화합물을 호모지니어스 배향시킨다. 그 후, 그 층의 면내 위상차를 측정한다. 그리고, 「(층의 면내 위상차) ÷ (층의 두께)」로부터, 액정 화합물의 복굴절을 구할 수 있다. 이 때, 면내 위상차 및 두께의 측정을 용이하게 하기 위하여, 호모지니어스 배향시킨 액정 화합물의 층은, 경화시켜도 된다.
액정 화합물은, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
액정 화합물의 예로는, 하기 식(I)로 나타내어지는 액정 화합물을 들 수 있다.
[화학식 1]
식(I)에 있어서, Ar은, 방향족 복소환, 복소환, 및 방향족 탄화수소고리 중 적어도 하나를 갖고, 치환되어 있어도 되는, 탄소 원자수 6 ~ 67의 2가의 유기기를 나타낸다. 방향족 복소환으로는, 예를 들어, 1H-이소인돌-1,3(2H)-디온고리, 1-벤조푸란고리, 2-벤조푸란고리, 아크리딘고리, 이소퀴놀린고리, 이미다졸고리, 인돌고리, 옥사디아졸고리, 옥사졸고리, 옥사졸로피라진고리, 옥사졸로피리딘고리, 옥사졸로피리다진고리, 옥사졸로피리미딘고리, 퀴나졸린고리, 퀴녹살린고리, 퀴놀린고리, 신놀린고리, 티아디아졸고리, 티아졸고리, 티아졸로피라진고리, 티아졸로피리딘고리, 티아졸로피리다진고리, 티아졸로피리미딘고리, 티오펜고리, 트리아진고리, 트리아졸고리, 나프티리딘고리, 피라진고리, 피라졸고리, 피라논고리, 피란고리, 피리딘고리, 피리다진고리, 피리미딘고리, 피롤고리, 페난트리딘고리, 프탈라진고리, 푸란고리, 벤조[c]티오펜고리, 벤조이소옥사졸고리, 벤조이소티아졸고리, 벤조이미다졸고리, 벤조옥사디아졸고리, 벤조옥사졸고리, 벤조티아디아졸고리, 벤조티아졸고리, 벤조티오펜고리, 벤조트리아진고리, 벤조트리아졸고리, 벤조피라졸고리, 벤조피라논고리 등을 들 수 있다. 복소환으로는, 예를 들어, 1,3-디티올란고리, 피롤리딘, 피페라진 등을 들 수 있다. 방향족 탄화수소고리로는, 예를 들어, 페닐고리, 나프탈렌고리 등을 들 수 있다.
식(I)에 있어서, Z1 및 Z2는, 각각 독립적으로, 단결합, -O-, -O-CH2-, -CH2-O-, -O-CH2-CH2-, -CH2-CH2-O-, -C(=O)-O-, -O-C(=O)-, -C(=O)-S-, -S-C(=O)-, -NR21-C(=O)-, -C(=O)-NR21-, -CF2-O-, -O-CF2-, -CH2-CH2-, -CF2-CF2-, -O-CH2-CH2-O-, -CH=CH-C(=O)-O-, -O-C(=O)-CH=CH-, -CH2-C(=O)-O-, -O-C(=O)-CH2-, -CH2-O-C(=O)-, -C(=O)-O-CH2-, -CH2-CH2-C(=O)-O-, -O-C(=O)-CH2-CH2-, -CH2-CH2-O-C(=O)-, -C(=O)-O-CH2-CH2-, -CH=CH-, -N=CH-, -CH=N-, -N=C(CH3)-, -C(CH3)=N-, -N=N-, 및 -C≡C-로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나를 나타낸다. R21은, 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 ~ 6의 알킬기를 나타낸다.
식(I)에 있어서, A1, A2, B1, 및 B2는, 각각 독립적으로, 치환기를 갖고 있어도 되는 고리형 지방족기, 및 치환기를 갖고 있어도 되는 방향족기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타낸다. A1, A2, B1, 및 B2가 나타내는 기의 탄소 원자수(치환기의 탄소 원자수를 포함한다.)는, 각각 독립적으로, 통상 3 ~ 100이다. 그 중에서도, A1, A2, B1, 및 B2는, 각각 독립적으로, 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소 원자수 5 ~ 20의 고리형 지방족기, 또는 치환기를 갖고 있어도 되는 탄소 원자수 2 ~ 20의 방향족기가 바람직하다.
A1, A2, B1, 및 B2에 있어서의 고리형 지방족기로는, 예를 들어, 시클로펜탄-1,3-디일기, 시클로헥산-1,4-디일기, 1,4-시클로헵탄-1,4-디일기, 시클로옥탄-1,5-디일기 등의, 탄소 원자수 5 ~ 20의 시클로알칸디일기; 데카하이드로나프탈렌-1,5-디일기, 데카하이드로나프탈렌-2,6-디일기 등의, 탄소 원자수 5 ~ 20의 비시클로알칸디일기; 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 치환되어 있어도 되는 탄소 원자수 5 ~ 20의 시클로알칸디일기가 바람직하고, 시클로헥산디일기가 보다 바람직하며, 시클로헥산-1,4-디일기가 특히 바람직하다. 고리형 지방족기는, 트랜스체여도 되고, 시스체여도 되며, 시스체와 트랜스체의 혼합물이어도 된다. 그 중에서도, 트랜스체가 보다 바람직하다.
A1, A2, B1, 및 B2에 있어서의 고리형 지방족기가 가질 수 있는 치환기로는, 예를 들어, 할로겐 원자, 탄소 원자수 1 ~ 6의 알킬기, 탄소 원자수 1 ~ 5의 알콕시기, 니트로기, 시아노기 등을 들 수 있다. 치환기의 수는, 하나여도 되고, 복수여도 된다. 또한, 복수의 치환기는, 서로 동일해도 되고, 달라도 된다.
A1, A2, B1, 및 B2에 있어서의 방향족기로는, 예를 들어, 1,2-페닐렌기, 1,3-페닐렌기, 1,4-페닐렌기, 1,4-나프틸렌기, 1,5-나프틸렌기, 2,6-나프틸렌기, 4,4'-비페닐렌기 등의, 탄소 원자수 6 ~ 20의 방향족 탄화수소고리기; 푸란-2,5-디일기, 티오펜-2,5-디일기, 피리딘-2,5-디일기, 피라진-2,5-디일기 등의, 탄소 원자수 2 ~ 20의 방향족 복소환기; 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소 원자수 6 ~ 20의 방향족 탄화수소고리기가 바람직하고, 페닐렌기가 더욱 바람직하며, 1,4-페닐렌기가 특히 바람직하다.
A1, A2, B1, 및 B2에 있어서의 방향족기가 가질 수 있는 치환기로는, 예를 들어, A1, A2, B1, 및 B2에 있어서의 고리형 지방족기가 가질 수 있는 치환기와 동일한 예를 들 수 있다. 치환기의 수는, 하나여도 되고, 복수여도 된다. 또한, 복수의 치환기는, 서로 동일해도 되고, 달라도 된다.
식(I)에 있어서, Y1 ~ Y4는, 각각 독립적으로, 단결합, -O-, -C(=O)-, -C(=O)-O-, -O-C(=O)-, -NR22-C(=O)-, -C(=O)-NR22-, -O-C(=O)-O-, -NR22-C(=O)-O-, -O-C(=O)-NR22-, 및 -NR22-C(=O)-NR23-로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나를 나타낸다. R22 및 R23은, 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 ~ 6의 알킬기를 나타낸다.
식(I)에 있어서, G1 및 G2는, 각각 독립적으로, 탄소 원자수 1 ~ 20의 지방족 탄화수소기; 그리고, 탄소 원자수 3 ~ 20의 지방족 탄화수소기에 포함되는 메틸렌기(-CH2-)의 1 이상이 -O- 또는 -C(=O)-로 치환된 기;로 이루어지는 군에서 선택되는 유기기를 나타낸다. G1 및 G2의 상기 유기기에 포함되는 수소 원자는, 탄소 원자수 1 ~ 5의 알킬기, 탄소 원자수 1 ~ 5의 알콕시기, 또는 할로겐 원자로 치환되어 있어도 된다. 단, G1 및 G2의 양 말단의 메틸렌기(-CH2-)가 -O- 또는 -C(=O)-로 치환되지는 않는다.
G1 및 G2에 있어서의 탄소 원자수 1 ~ 20의 지방족 탄화수소기의 구체예로는, 탄소 원자수 1 ~ 20의 알킬렌기를 들 수 있다.
G1 및 G2에 있어서의 탄소 원자수 3 ~ 20의 지방족 탄화수소기의 구체예로는, 탄소 원자수 3 ~ 20의 알킬렌기를 들 수 있다.
식(I)에 있어서, P1 및 P2는, 각각 독립적으로, 중합성기를 나타낸다. P1 및 P2에 있어서의 중합성기로는, 예를 들어, 아크릴로일옥시기, 메타크릴로일옥시기 등의, CH2=CR31-C(=O)-O-로 나타내어지는 기; 비닐기; 비닐에테르기; p-스틸벤기; 아크릴로일기; 메타크릴로일기; 카르복실기; 메틸카르보닐기; 수산기; 아미드기; 탄소 원자수 1 ~ 4의 알킬아미노기; 아미노기; 에폭시기; 옥세타닐기; 알데히드기; 이소시아네이트기; 티오이소시아네이트기; 등을 들 수 있다. R31은, 수소 원자, 메틸기, 또는 염소 원자를 나타낸다. 그 중에서도, CH2=CR31-C(=O)-O-로 나타내어지는 기가 바람직하고, CH2=CH-C(=O)-O-(아크릴로일옥시기), CH2=C(CH3)-C(=O)-O-(메타크릴로일옥시기)가 보다 바람직하며, 아크릴로일옥시기가 특히 바람직하다.
식(I)에 있어서, p 및 q는, 각각 독립적으로, 0 또는 1을 나타낸다.
식(I)로 나타내어지는 액정 화합물은, 예를 들어, 국제 공개 제2012/147904호에 기재되는, 하이드라진 화합물과 카르보닐 화합물의 반응에 의해 제조할 수 있다.
식(I)로 나타내어지는 액정 화합물로는, 구체적으로는, 예를 들어, 하기의 식으로 나타내어지는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 2]
액정 조성물은, 필요에 따라, 액정 화합물에 조합하여, 임의의 성분을 더 포함하고 있어도 된다. 임의의 성분은, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
예를 들어, 액정 화합물의 중합을 촉진하기 위하여, 액정 조성물은, 임의의 성분으로서 중합 개시제를 포함하고 있어도 된다. 중합 개시제로는, 열중합 개시제 및 광중합 개시제 중 어느 것을 사용해도 된다. 그 중에서도, 본 발명의 원하는 효과를 현저하게 얻는 관점에서는, 광중합 개시제를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 중합 개시제의 종류는, 액정 조성물에 포함되는 중합성의 화합물의 종류에 따라 선택할 수 있다. 예를 들어, 중합성의 화합물이 라디칼 중합성이면, 라디칼 중합 개시제를 사용할 수 있다. 또한, 중합성의 화합물이 음이온 중합성이면, 음이온 중합 개시제를 사용할 수 있다. 또한, 중합성의 화합물이 양이온 중합성이면, 양이온 중합 개시제를 사용할 수 있다. 중합 개시제는, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
중합 개시제로는, 라디칼 중합 개시제가 바람직하고, 옥심에스테르계 중합 개시제가 보다 바람직하다. 옥심에스테르계 중합 개시제란, 옥심에스테르기를 함유하는 중합 개시제이다. 옥심에스테르계 중합 개시제를 사용함으로써, 액정 조성물의 경화물의 내용해성을 효과적으로 높일 수 있다.
중합 개시제의 구체예로는, 옥심에스테르계 중합 개시제로는, 예를 들어, 1,2-옥탄디온, 1-(4-(페닐티오)-2-(O-벤조일옥심)), 에탄온, 1-(9-에틸-6(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일)-1-(O-아세틸옥심), 일본 공개특허공보 2001-233842호에 기재된 옥심에스테르계 중합 개시제 등을 들 수 있다. 또한, 옥심에스테르계 중합 개시제의 예를 상품명으로 들면, BASF사 제조의 IrgacureOXE01, IrgacureOXE02, IrgacureOXE04; ADEKA사 제조의 아데카 아클스 N-1919T, 아데카 아클스 NCI730; 등을 들 수 있다.
중합 개시제의 양은, 액정 화합물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.5 중량부 이상이고, 바람직하게는 30 중량부 이하, 보다 바람직하게는 10 중량부 이하이다. 중합 개시제의 양이 상기 범위에 들어가는 경우, 중합을 효율적으로 진행시킬 수 있다.
예를 들어, 액정 조성물은, 임의의 성분으로서, 계면 활성제를 포함하고 있어도 된다. 특히, 배향성이 우수한 액정 경화층을 안정적으로 얻는 관점에서, 계면 활성제로는, 분자 중에 불소 원자를 포함하는 계면 활성제가 바람직하다. 이하의 설명에 있어서, 분자 중에 불소 원자를 포함하는 계면 활성제를, 적당히 「불소계 계면 활성제」라고 하는 경우가 있다.
계면 활성제는 비이온계 계면 활성제인 것이 바람직하다. 계면 활성제가 이온성기를 포함하지 않는 비이온계 계면 활성제인 경우에, 액정 경화층의 면 상태 및 배향성을 특히 양호하게 할 수 있다.
계면 활성제로는, 예를 들어, AGC 세이미 케미컬사 제조의 서플론 시리즈(S242, S386, S420 등), DIC사 제조의 메가팩 시리즈(F251, F554, F556, F562, RS-75, RS-76-E 등), 네오스사 제조의 프터젠트 시리즈(FTX601AD, FTX602A, FTX601ADH2, FTX650A, 209F 등) 등을 들 수 있다. 또한, 계면 활성제는, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
계면 활성제의 양은, 액정 화합물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.005 중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.010 중량부 이상이고, 바람직하게는 1.00 중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.50 중량부 이하이다. 계면 활성제의 양이 상기의 범위에 있는 경우, 액정 경화층의 면 상태를 양호하게 하거나, 액정 경화층의 배향 결함의 발생을 억제하거나 할 수 있다.
예를 들어, 액정 조성물은, 임의의 성분으로서, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다. 산화 방지제를 사용함으로써, 액정 조성물의 겔화를 억제할 수 있으므로, 액정 조성물의 포트 라이프를 길게 할 수 있다. 산화 방지제는, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
산화 방지제의 양은, 액정 화합물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 0.001 중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.005 중량부 이상, 특히 바람직하게는 0.010 중량부 이상이고, 바람직하게는 5 중량부 이하, 보다 바람직하게는 2 중량부 이하, 특히 바람직하게는 1 중량부 이하이다. 산화 방지제의 양이, 상기 범위에 있는 경우에, 액정 조성물의 포트 라이프를 효과적으로 길게 할 수 있다.
액정 조성물은, 임의의 성분으로서, 용매를 포함하고 있어도 된다. 용매로는, 액정 화합물을 용해할 수 있는 것이 바람직하다. 이러한 용매로는, 통상, 유기 용매를 사용한다. 유기 용매의 예로는, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 용매; 아세트산부틸, 아세트산아밀 등의 아세트산에스테르 용매; 클로로포름, 디클로로메탄, 디클로로에탄 등의 할로겐화 탄화수소 용매; 1,4-디옥산, 시클로펜틸메틸에테르, 테트라하이드로푸란, 테트라하이드로피란, 1,3-디옥소란, 1,2-디메톡시에탄 등의 에테르 용매; 및 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소계 용매;를 들 수 있다. 또한, 용매는, 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용해도 된다.
용매의 비점은, 취급성이 우수한 관점에서, 바람직하게는 60℃ ~ 250℃, 보다 바람직하게는 60℃ ~ 150℃이다.
용매의 양은, 액정 화합물 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 200 중량부 이상, 보다 바람직하게는 250 중량부 이상, 특히 바람직하게는 300 중량부 이상이고, 바람직하게는 650 중량부 이하, 보다 바람직하게는 600 중량부 이하, 특히 바람직하게는 500 중량부 이하이다. 용매의 양이 상기 범위의 하한값 이상인 경우에, 이물질 발생의 억제가 가능하다. 또한, 용매의 양이 상기 범위의 상한값 이하인 경우에, 건조 부하의 저감이 가능하다.
액정 조성물이 포함할 수 있는 임의의 그 밖의 성분으로는, 예를 들어, 금속; 금속 착물(錯體); 산화티탄 등의 금속 산화물; 염료, 안료 등의 착색제; 형광 재료, 인광 재료 등의 발광 재료; 레벨링제; 틱소제; 겔화제; 다당류; 자외선 흡수제; 적외선 흡수제; 항산화제; 이온 교환 수지; 등을 들 수 있다. 이들 성분의 양은, 액정 화합물의 합계 100 중량부에 대하여, 각각 0.1 중량부 ~ 20 중량부로 할 수 있다.
[1.3. 기재의 반송 장력]
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서의 기재의 반송 장력은 이하와 같이 할 수 있다.
도포 장치(110)보다 반송 경로의 상류에 있어서의 기재(1)(기재(1A))의 반송 장력 T1은, 바람직하게는 30 N/m 이상, 보다 바람직하게는 50 N/m 이상이고, 바람직하게는 500 N/m 이하, 보다 바람직하게는 200 N/m 이하이다. 도포 장치(110)보다 반송 경로의 상류, 즉 공정 1에 있어서의 기재(1)(기재(1A))의 반송 장력 T1을 상기 상한값 이하로 함으로써, 반송 장력에서 기인하는 기재(1)(기재(1A))의 변형을 방지할 수 있다. 반송 장력 T1을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 공정 2에 있어서의 반송 장력과의 차를 작게 하여, 장력차에서 기인하는 기재의 치수 변화를 억제할 수 있다.
공정 2에 있어서의, 기재(1A)의 반송 장력 T2는 바람직하게는 200 N/m 이상, 보다 바람직하게는 250 N/m 이상이고, 바람직하게는 500 N/m 이하, 보다 바람직하게는 400 N/m 이하이다. 공정 2에 있어서의 반송 장력을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 공정 2에 있어서의 기재의 평면성을 높여, 액정 조성물의 코팅 두께를 균일하게 할 수 있다. 반송 장력 T2를 상기 상한값 이하로 함으로써, 액정 조성물을 도포한 기재의 변형을 방지할 수 있다.
반송 장력 T1은, 반송 장력 T2보다 낮고, 또한, 기재의 권출부터 공정 2를 행할 때까지의 동안에 단계적으로 높아지도록 설정되어 있는 것이 바람직하다. 반송 장력 T1 및 반송 장력 T2를 이러한 양태로 함으로써, 반송 장력의 급격한 상승을 억제할 수 있고, 이에 의해 기재의 치수 변화를 억제하여, 치수 변화에서 기인하는 흠집의 발생을 방지할 수 있다. 단계적인 반송 장력의 상승은, 공정 1에 있어서의 반송 경로 내에, 복수의 석션 롤 및/또는 닙 롤을 설치하고, 각각의 상류보다 하류에 있어서 반송 장력이 높아지도록, 그들의 구동 속도를 조정함으로써 달성할 수 있다.
[2. 필름의 제조 장치]
상술한 본 실시형태의 필름의 제조 방법에서 사용하는 제조 장치(100)는, 기재(1)의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물의 층(5)을 형성하는 도포 장치(110)와, 기재(1)(기재(1A))를, 도포 장치(110)에 반송하는 반송 부재(121, 122)를 구비한다. 본 실시형태의 필름의 제조 장치에 있어서, 반송 부재(121, 122)는, 기재(1)의 표면(1A1)(즉 기재(1)의 표면 S)을 비접촉 상태로 지지한 상태에서, 기재를 반송하는 반송 부재이다.
필름의 제조 장치(100)는, 반송 부재(121, 122) 및 도포 장치(110) 이외에, 기재(1)를 권출하는 권출 장치(101), 기재(1)에 배향 규제력을 부여하는 장치(102), 보호 필름(2)을 권출하는 권출 장치(103), 보호 필름 부착 기재(20)로부터 박리한 보호 필름(2)을 권취하는 권취 장치(104), 석션 롤(107, 108), 닙 롤(105A, 105B, 106A, 106B)을 구비한다.
[3. 작용·효과]
이하, 본 실시형태의 필름의 제조 방법 및 제조 장치의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 권출 장치(101)로부터 권출된 기재(1)를, A1로 나타내는 방향으로 반송하고, 배향 규제력을 부여하는 장치(102)에 있어서, 기재(1)의 표면 S에, 배향 규제력을 부여한다(공정 A). 공정 A를 행함으로써, 배향 규제력이 부여된 기재(1A)가 얻어진다.
공정 A를 행한 후의 기재(기재(1A))는, 그 표면(1A1)에, 권출 장치(103)로부터 권출된 보호 필름(2)이 첩합되어, 보호 필름 부착 기재(20)의 상태로 반송된다. 이에 의해, 기재의 표면(1A1)과, 보호 필름(2) 이외의 다른 부재의 직접적인 접촉이 방지되므로, 기재(1A)는, 기재(1A)의 표면(1A1)과 다른 부재의 비접촉 상태를 유지한 상태로 반송된다.
보호 필름(2)을 구비한 양태(보호 필름 부착 기재(20)의 상태)의 기재(1A)는, 도포 장치(110)에 반송되기 전에, 그 표면(1A1)으로부터, 보호 필름(2)이 박리된다(공정 B1). 공정 B1을 행한 후에 얻어진 기재(1A)의 표면(1A1)과는 반대측의 면에, 석션 롤(107)을 접촉시켜, 기재(1A)의 장력을 차단한다(공정 B2). 이에 의해, 보호 필름(2)을 박리한 후의 기재(1A)에 있어서, 장력이 조정되어, 장력의 헌팅의 발생을 방지할 수 있다.
공정 B2를 행한 후에 얻어진 기재(1A)를, 기재(1A)의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지한 상태에서 반송하는 반송 부재(121, 122)에 의해 도포 장치(110)에 반송한다. 본 실시형태에서는, 반송 부재(121, 122)에 의한 반송을 행한 후, 석션 롤(108)을 거쳐, 도포 장치(110)에 반송한다. 석션 롤(108)은 기재(1A)의 표면(1A1)과는 반대측의 면에 접촉하여 기재의 장력을 조정하는 부재이다. 따라서, 공정 B2를 행한 후의 기재(1A)의 반송을, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1A)의 표면(1A1)과의 비접촉 상태를 유지하여 행할 수 있다.
다음으로 도포 장치(110)에 반송한 기재(1A)의 표면(1A1)에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물층(5)을 형성하는 공정 2를 행한다. 이에 의해, 도 2에 나타내는 바와 같이, 기재(1A)와 기재(1A)의 표면(1A1)에 형성된 액정 조성물층(5)을 구비하는 필름(10)이 얻어진다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 기재(1)(기재(1A))의 반송을, 기재(1)(기재(1A))의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(121, 122)에 의해, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1)(1A)의 표면(1A1)과의 비접촉 상태를 유지하여 행한다.
또한, 본 실시형태에 의하면, 공정 A를 행한 후의 기재(1A)는, 보호 필름이 첩합된 상태로 반송되므로, 기재(1A)의 표면(1A1)과, 보호 필름 이외의 다른 부재의 직접적인 접촉이 방지된다. 그 결과, 기재(1A)는, 공정 A 후, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1A)의 표면(1A1)과 다른 부재의 비접촉 상태를 유지한 상태로 반송될 수 있다.
그 결과, 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 의하면, 액정 조성물이 도포되는 기재에 있어서의 흠집의 발생을 방지한, 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
[4. 액정 경화 필름의 제조 방법]
상기의 필름의 제조 방법에 의해 얻어지는 필름(기재와, 액정 조성물층을 구비하는 필름)을 사용한 액정 경화 필름의 제조 방법에 대하여 설명한다.
액정 경화 필름의 제조 방법은, 상기 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 의해 얻어지는 필름의 액정 조성물층을 경화시켜 이루어지는 액정 경화 필름의 제조 방법이다.
즉, 본 실시형태의 액정 경화 필름의 제조 방법은, 기재와, 기재의 표면 S에 형성된 액정 경화층을 구비하는 액정 경화 필름의 제조 방법으로서, 본 발명의 필름의 제조 방법에 의해, 기재와, 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름을 제조하는 공정, 그리고, 상기 공정 2보다 반송 경로의 하류에 있어서 행하는, 공정 3A 및 공정 3B를 포함한다.
공정 3A는, 액정 조성물층을 경화하여 기재의 표면 S에 액정 경화층을 형성하는 공정이고, 공정 3B는, 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성하는 공정이다. 본 발명에 있어서, 공정 3B는 임의의 공정으로, 이 임의의 공정을 행하는 것 및 공정을 행하는 타이밍은 본 실시형태에서 설명하는 양태에 한정되지 않는다.
공정 2로부터 공정 3A로의 반송(2-3A)는, 필름의 액정 조성물층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(2-3A)에 의해, 공정 2를 행한 후부터 공정 3A를 행할 때까지의 동안, 반송 부재(2-3A)와, 필름의 액정 조성물층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행한다.
공정 2로부터 공정 3A로의 반송(2-3A)에 있어서 사용하는 반송 부재(2-3A)는, 기재(1A)의 반송에 있어서 사용하는 반송 부재(121, 122)와 동일한 구성의 것을 사용할 수 있다.
액정 조성물이 액체이고, 반송 부재(2-3A)가 부상 반송 부재(즉, 상술한, 표면으로부터 기체를 분출하는 부재)인 경우, 부상 반송 부재로부터의 기체의 분무에 의해 액정 조성물이 비산되어 버릴 가능성이 있다. 단, 그러한 비산은, 제조 방법의 실시의 여러 조건을 조정함으로써, 저감 또는 방지할 수 있다. 이러한 조정의 예로는, 액정 조성물의 점도를 높이는, 액정 조성물을 용이하게 건조하는 것으로 하는, 액정 조성물의 층의 두께를 얇게 하는, 필름이 공정 2의 종료 후 최초의 부상 반송 부재에 도달할 때까지의 시간을 연장하는, 필름이 공정 2의 종료 후 최초의 부상 반송 부재에 도달할 때까지의 동안에 적절한 건조 수단을 설치하는, 및 부상 반송 부재로부터의 기체의 분출을 온화한 것으로 하는, 등의 조정을 들 수 있다.
[공정 3A]
공정 3A에서는, 통상, 액정 조성물에 포함되는 중합성의 화합물의 중합에 의해, 액정 조성물의 층을 경화시킨다. 따라서, 액정 화합물이 중합성을 갖는 경우, 그 액정 화합물은, 통상, 중합한다. 경화에 의해, 경화 전의 유동성이 소실되므로, 통상, 얻어지는 액정 경화층에서는, 액정 화합물의 배향 상태는 고정된다.
중합 방법으로는, 액정 조성물에 포함되는 성분의 성질에 적합한 방법을 선택할 수 있다. 중합 방법으로는, 예를 들어, 활성 에너지선을 조사하는 방법, 및 열중합법을 들 수 있다. 그 중에서도, 가열이 불필요하여, 실온에서 중합 반응을 진행시킬 수 있으므로, 활성 에너지선을 조사하는 방법이 바람직하다. 여기서, 조사되는 활성 에너지선에는, 가시광선, 자외선, 및 적외선 등의 광, 그리고 전자선 등의 임의의 에너지선이 포함될 수 있다.
공정 3A로부터 공정 3B로의 반송(3A-3B)는, 필름의 액정 경화층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(3A-3B)에 의해, 공정 3A를 행한 후부터 공정 3B를 행할 때까지의 동안, 필름의 액정 경화층측의 면과의 비접촉 상태를 유지하여 행한다. 설명의 편의상, 기재 및 액정 경화층을 포함하는 복층물로서, 하드 코트층의 형성에 제공되는 것은, 상술한 본 발명의 필름(기재 및 액정 조성물층을 포함하는 복층물)과 마찬가지로 「필름」이라고 칭한다.
공정 3A로부터 공정 3B로의 반송(3A-3B)에 있어서 사용하는 반송 부재(3A-3B)는, 기재(1A)의 반송에 있어서 사용하는 반송 부재(121, 122)와 동일한 구성의 것을 사용할 수 있다.
[공정 3B]
공정 3B는, 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성하는 공정이다. 하드 코트층은 하드 코트층을 형성하는 조성물을 액정 경화층 상에 도포하여 경화시킴으로써 형성할 수 있다.
하드 코트층을 형성하는 조성물로는, 예를 들어, 활성 에너지선에 의해 경화될 수 있는, 활성 에너지선 경화형 수지와 미립자를 포함하는 조성물을 들 수 있다. 활성 에너지선으로는, 자외선, 전자선 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화형 수지로는, 경화 후에 JIS K5600-5-4에 규정되는 연필 경도 시험에서, 「HB」 이상의 경도를 나타내는 수지가 바람직하다.
활성 에너지선 경화형 수지로는, 예를 들어, 유기 실리콘계, 멜라민계, 에폭시계, 아크릴계, 우레탄아크릴레이트계, 다관능 아크릴레이트계의, 활성 에너지선 경화형 수지를 들 수 있다. 그 중에서도, 접착력이 양호하고, 강인성 및 생산성이 우수한 관점에서, 우레탄아크릴레이트계 자외선 경화형 수지 및/또는 다관능 아크릴레이트계 자외선 경화형 수지가 바람직하다.
미립자는, 유기물로 구성되는 유기 미립자여도 되고, 무기물로 구성되는 무기 미립자여도 된다. 미립자는, 바람직하게는 무기 미립자이고, 보다 바람직하게는 무기 산화물의 미립자이다. 미립자를 구성할 수 있는 무기 산화물로는, 예를 들어, 실리카, 티타니아(산화티탄), 지르코니아(산화지르코늄), 산화아연, 산화주석, 산화세륨, 5산화안티몬, 이산화티탄, 주석을 도프한 산화인듐(ITO), 안티몬을 도프한 산화주석(ATO), 인을 도프한 산화주석(PTO), 아연을 도프한 산화인듐(IZO), 알루미늄을 도프한 산화아연(AZO), 및 불소를 도프한 산화주석(FTO)을 들 수 있다.
미립자로는, 하드 코트층을 형성하는 바인더로서의 수지와의 밀착성과, 투명성의 밸런스가 우수하고, 하드 코트층의 굴절률을 용이하게 조정할 수 있으므로, 실리카 미립자가 바람직하다.
하드 코트층을 형성하기 위한 조성물은, 미립자를 1종 단독으로 포함하고 있어도 되고, 2종 이상의 조합으로 포함하고 있어도 된다.
미립자의 수평균 입자경은, 바람직하게는 1nm 이상 1000nm 이하이고, 보다 바람직하게는 1nm 이상 500nm 이하이며, 더욱 바람직하게는 1nm 이상 250nm 이하이다. 미립자의 수평균 입자경이 작을수록, 하드 코트층의 헤이즈를 낮게 할 수 있고, 미립자와, 하드 코트층을 형성하는 바인더로서의 수지의 밀착성을 높게 할 수 있다.
하드 코트층을 형성하기 위한 조성물에 있어서, 미립자의 함유량은, 활성 에너지선 경화형 수지 100 중량부에 대하여, 바람직하게는 10 ~ 80 중량부이고, 보다 바람직하게는 10 ~ 50 중량부이며, 더욱 바람직하게는 20 ~ 40 중량부이다. 미립자의 함유량이 상기 범위이면, 헤이즈값, 전체 광선 투과율 등의 광학 특성이 우수하다.
전체 광선 투과율(%)은, 예를 들어, 시판되고 있는 헤이즈미터(닛폰 덴쇼쿠사 제조 「NDH 2000」) 등을 사용하여, JIS K-7361에 준거하여 측정할 수 있다.
하드 코트층을 형성하기 위한 조성물은, 활성 에너지선 경화형 수지를 용해 또는 분산시키기 위한 용제를 포함하고 있어도 된다. 그 용제로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올 등의 알코올류; 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 아세트산에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디아세톤글리콜 등의 글리콜류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 메틸에틸케토옥심 등의 옥심류; 및 이들의 2종 이상으로 이루어지는 조합; 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화형 수지를 자외선에 의해 경화시키는 경우, 하드 코트층을 형성하기 위한 조성물은, 광중합 개시제를 더 포함하고 있어도 된다. 광중합 개시제로는, 예를 들어, 종전 공지의 광중합 개시제를 들 수 있고, 구체적으로는, 예를 들어, 벤조페논, 치바·스페셜티·케미컬즈사 제조 「다로큐어 1173」, 「이르가큐어 651」, 「이르가큐어 184」, 「이르가큐어 907」, 「이르가큐어 754」 등을 들 수 있다.
하드 코트층을 형성하기 위한 조성물은, 상기 미립자 및 활성 에너지선 경화형 수지 이외에, 각종 첨가제(예, 중합 금지제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 광 안정제, 용제, 소포제, 레벨링제)를 포함하고 있어도 된다.
상술한 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의해, 액정 경화층을 포함하는 액정 경화 필름을 제조할 수 있다. 이 제조 방법에서는, 통상, 기재와, 이 기재의 지지면 상에 형성된 액정 경화층과, 액정 경화층 상에 형성된 하드 코트층을 포함하는 액정 경화 필름이 얻어진다.
액정 경화층의 두께는, 위상차 등의 특성을 원하는 범위로 할 수 있도록, 적절하게 설정할 수 있다. 구체적으로는, 액정 경화층의 두께는, 바람직하게는 0.5μm 이상, 보다 바람직하게는 1.0μm 이상이고, 바람직하게는 10μm 이하, 보다 바람직하게는 7μm 이하이다.
하드 코트층의 두께는, 바람직하게는 0.5μm 이상 20μm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5μm 이상 10μm 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5μm 이상 8μm 이하이다.
[임의의 공정]
상술한 실시형태에 따른 액정 경화 필름의 제조 방법은, 상술한 공정 3A 및 공정 3B에 조합하여, 임의의 공정을 더 포함하고 있어도 된다.
액정 경화 필름의 제조 방법은, 예를 들어, 지지면으로부터 액정 경화층을 박리하는 공정, 액정 경화층 상 또는 하드 코트층 상에, 임의의 층을 더 형성하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 또한, 액정 경화 필름의 제조 방법은, 공정 3A 후에 액정 경화층을 가열하는 공정을 포함하고 있어도 된다.
임의의 층으로는, 위상차 필름; 다른 부재와 접착하기 위한 접착층; 필름의 미끄러짐성을 좋게 하는 매트층; 반사 방지층; 방오층; 등을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태의 액정 경화 필름의 제조 방법은, 예를 들어, 기재 상에 형성된 액정 경화층을, 임의의 필름층에 전사하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 따라서, 예를 들어, 액정 경화 필름의 제조 방법은, 기재 상에 형성된 액정 경화층과 임의의 필름층을 첩합한 후에, 필요에 따라 기재를 박리하여, 액정 경화층 및 임의의 필름층을 포함하는 액정 경화 필름을 얻는 공정을 포함하고 있어도 된다. 이 때, 첩합에는, 적절한 점착제 또는 접착제를 사용해도 된다.
또한, 액정 경화 필름의 제조 방법은, 공정 3A 전에, 공정 2에서 형성한 액정 조성물의 층을 건조시키는 공정을 포함하고 있어도 된다. 이러한 건조는, 자연 건조, 가열 건조, 감압 건조, 감압 가열 건조 등의 건조 방법으로 달성할 수 있다. 이러한 건조에 의해, 액정 조성물의 층으로부터 용매를 제거할 수 있다.
[액정 경화 필름의 용도]
본 실시형태의 액정 경화 필름의 제조 방법에 의해 얻어진 액정 경화 필름은, 여러 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 편광자와 조합하여 편광판으로 할 수 있다. 편광판으로 한 경우, 유기 일렉트로루미네센스 표시 장치(이하, 적당히 「유기 EL 표시 장치」라고 하는 경우가 있다.)의 표시면에 설치함으로써 외광의 반사를 억제할 수 있으므로 호적하다.
[작용·효과]
본 실시형태에 있어서는, 공정 2로부터 공정 3A로의 반송(2-3A)는, 필름의 액정 조성물층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(2-3A)에 의해, 공정 2를 행한 후부터 공정 3A를 행할 때까지의 동안, 필름의 액정 조성물층측의 면과의 비접촉 상태를 유지하여 행한다. 또한, 본 실시형태에 있어서는, 공정 3A로부터 공정 3B로의 반송(3A-3B)는, 필름의 액정 경화층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(3A-3B)에 의해, 공정 3A를 행한 후부터 공정 3B를 행할 때까지의 동안, 필름의 액정 경화층측의 면과의 비접촉 상태를 유지하여 행한다.
그 결과, 본 실시형태의 액정 경화 필름의 제조 방법에 의하면, 액정 조성물의 층을 형성한 기재에 있어서의 흠집 및 그 밖의 문제의 발생을 방지한, 액정 경화 필름의 제조 방법을 제공할 수 있다.
[실시형태 2]
이하, 본 발명의 실시형태 2에 따른 필름의 제조 방법 및 제조 장치에 대하여 도 5를 참조하면서 설명한다. 도 5는, 실시형태 2에 따른 필름의 제조 방법에 사용하는 장치(200)를 모식적으로 나타낸 측면도이다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법은, 배향 규제력을 부여하는 공정 A 후에 얻어지는 기재(1A)에 보호 필름을 첩합하는 보호 필름 첩합 공정을 포함하지 않는 점에서 실시형태 1과 상이하다. 이하에 있어서, 실시형태 1과 동일한 구성에 대해서는, 동일한 부호를 붙이고, 중복된 설명은 생략한다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 공정 A를 행한 후의 기재(1A)는, 반송 부재(221, 222)에 의해, 도포 장치(210)에 반송된다. 도포 장치(210)에 반송된 기재(1A)의 표면(1A1)에는, 액정 조성물이 도포되고, 이에 의해, 기재(1)와 기재의 표면(1A1)에 형성된 액정 조성물층(5)을 구비하는 필름(10)이 얻어진다(도 2 참조). 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 보호 필름 첩합 공정을 포함하지 않으므로, 보호 필름을 박리하는 공정(공정 B1) 및 보호 필름 박리 후의 기재의 장력을 차단하는 공정(공정 B2)을 포함하지 않는다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 사용하는 장치는, 기재(1)의 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물의 층(5)을 형성하는 도포 장치(210)와, 기재(1)(기재(1A))를 도포 장치(210)에 반송하는 반송 부재(221, 222)를 구비한다. 본 실시형태에 있어서 사용하는 반송 부재(221, 222)는, 기재(1)의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재로, 기재의 반송을, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재의 표면 S와의 비접촉 상태를 유지하여 행하는 반송 부재이다. 반송 부재(221, 222)는 실시형태 1에서 설명한 반송 부재(121, 122)와 동일한 형상(원통 형상)이고, 반송 방향과 평행한 방향에 있어서의 단면 형상이 원 형상인 반송 부재이다.
도 5에 있어서 207 및 208은 닙 롤인데, 이들 닙 롤(207, 208)은, 기재(1A)의 상측면과 접촉하고 있고 기재(1A)의 표면(1A1)(도 5에 있어서의 하측면)과는 접촉하고 있지 않다. 따라서, 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서도, 기재(1)(기재(1A))의 반송을, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1)(1A)의 표면(1A1)과의 비접촉 상태를 유지하여 행할 수 있다.
다음으로 본 실시형태의 작용 및 효과에 대하여 설명한다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서는, 권출 장치(201)로부터 권출된 기재(1)를, A1로 나타내는 방향으로 반송하고, 배향 규제력을 부여하는 장치(202)에 있어서, 기재(1)의 표면(1A1)에 배향 규제력을 부여한다(공정 A). 공정 A를 행함으로써, 배향 규제력이 부여된 기재(1A)가 얻어진다.
공정 A를 행한 후의 기재(기재(1A))를, 기재(1A)의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지한 상태에서 반송하는 반송 부재(221, 222)에 의해 도포 장치(210)에 반송한다. 이에 의해, 공정 A를 행한 후의 기재(1A)의 반송을, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 반송 부재와 기재(1A)의 표면(1A1)의 비접촉 상태를 유지하여 행할 수 있다.
다음으로 도포 장치(210)에 반송한 기재(1A)의 표면(1A1)에, 액정 조성물을 도포하여, 액정 조성물층(5)을 형성하는 공정 2를 행한다. 이에 의해, 도 2에 나타내는 바와 같은, 기재(1A)와 기재(1A)의 표면(1A1) 상에 형성된 액정 조성물층(5)을 구비하는 필름(10)이 얻어진다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 있어서도, 기재(1)(기재(1A))의 반송을, 기재(1)(기재(1A))의 표면(1A1)을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재(221, 222)에 의해, 공정 2를 행할 때까지의 동안, 기재(1)(1A)의 표면(1A1)과의 비접촉 상태를 유지하여 행한다.
그 결과, 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 의하면, 액정 조성물이 도포되는 기재에 있어서의 흠집의 발생을 방지한, 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
본 실시형태의 필름의 제조 방법에 의해 얻어진 필름은, 액정 경화 필름을 제조하는 필름으로서 사용할 수 있다. 본 실시형태의 필름의 제조 방법에 의해 얻어진 필름을 사용한 액정 경화 필름은, 실시형태 1에서 설명한 액정 경화 필름의 제조 방법과 동일한 방법으로 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이하에 나타내는 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 청구범위 및 그 균등한 범위를 일탈하지 않는 범위에 있어서 임의로 변경하여 실시할 수 있다.
이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」 및 「부」는, 별도로 언급하지 않는 한, 중량 기준이다. 또한, 이하에 설명하는 조작은, 별도로 언급하지 않는 한, 상온 상압 대기 중에 있어서 행하였다.
[평가 방법]
(A. 흠집상 결함의 검사)
(A-1) 검사 대상의 준비
각 예에 있어서, 샘플링한 기재에 마스킹 필름(후지모리 공업 주식회사 제조, 마스택 TFB 시리즈)을 첩합하여 마스킹 필름 부착 샘플 필름을 제작하였다.
면 상태 평가용 앵글재에 강력 자석으로, 마스킹 필름 부착 샘플 필름의 마스킹 필름 첩합면과는 반대측의 면을 앵글재측에 배치하여, 마스킹 필름 부착 샘플 필름을 고정하였다. 샘플 필름에 접힘이 들어가지 않도록, 앵글재에 고정한 마스킹 필름 부착 샘플 필름으로부터 마스킹 필름을 떼어낸 것(앵글재에 고정한 샘플 필름)을 검사 대상으로 하였다.
(A-2) 폴라리온 라이트에 의한 흠집상 결함의 검사
검사 대상인 샘플 필름의 단부로부터 순서대로, 폴라리온 라이트(폴라리온사 제조, NP-1)를, 경사 하방향으로부터 조사하면서, TD 방향으로 이동시키고, 육안시에 의해 흠집상 결함의 유무를 관찰하였다. 길이 50mm를 초과하는 흠집은 흠집상 결함이라고 판단하고, 검지한 흠집상 결함에 표시를 하였다.
검지한 흠집상 결함에 대해서는, MD 방향을 따라 길이를 측정하고, 길이가 1 m 미만에서 끊겨 있는 경우에는, MD 방향을 따라, 다른 흠집상 결함이 없는지의 여부를 관찰하고, MD 방향으로 단속적으로 발생하고 있는 경우에는, 1개라고 판단하였다. 다음으로 흠집상 결함의 TD 방향의 위치를 측정하였다.
다음으로, 검지한 흠집상 결함과, 흠집상 결함의 견본(닛폰 제온 주식회사, 사내 관리품, 광학 필름용 견본)의 비교를 행하였다. 폴라리온 라이트의 조사 각도, 관찰하는 방향(각도)을 바꾸면서, 견본과, 검지한 흠집상 결함이, 각각 가장 강하게 보이는 조건으로 비교하여, 길이 및 굵기가 견본보다 큰 흠집상 결함의 개수와, 그 위치를 측정하였다. 샘플 필름의 길이 1m × 제품 폭의 범위에서 상기 측정을 행하였다.
(A-3) 형광등 반사 검사
(A-2)에 있어서 견본을 초과하는 흠집상 결함을 1개씩 MD 20cm × TD 15cm의 크기로 절단하여, 흑색 플라스틱 골판지 프레임에 끼웠다. 암실 내의 흑판 상에서 양손으로 샘플을 잡고, 눈과 샘플 필름의 거리, 샘플 필름과 형광등의 거리를 각각 30cm 이하로 하고, 샘플 필름의 각도를 바꾸어, 형광등의 광을 반사시켜, 흠집상 결함을 시인할 수 있는지의 여부를 관찰하였다. 흠집상 결함의 관찰은, 샘플 필름의 양면측으로부터 행하고, MD 방향 및 TD 방향의 쌍방으로부터 형광등의 광을 조사하여 관찰하였다. 형광등의 광을 반사시켜 시인할 수 있는 흠집상 결함의 수와, 그 위치를 측정하였다. 흠집상 결함의 수를 표 1에 나타낸다. 흠집상 결함의 수가 150개 이상인 경우에 대해서는 「다수」로 한다.
(B. 광 투과 검사)
백라이트 상에, 편광판 2매를 배치하고 2개의 편광판 사이에, 각 예에서 제작한 액정 경화 필름을 배치하였다. 2매의 편광판은 패럴렐 니콜로 배치하였다. 액정 경화 필름은, 액정 경화 필름의 지상축과 2매의 편광판의 투과축이 45°가 되도록 배치하였다.
백라이트 상에 배치한, 편광판/액정 경화 필름/편광판의 적층체의 정면측으로부터, 광 투과의 유무를 육안시에 의해 관찰하고, 광 투과의 수(휘점의 수)를 측정하였다. 검지된 광 투과에 대해서는, 현미경(배율 500배, 올림푸스 주식회사 제조, 편광 현미경 BX51-P)에 의한 관찰을 행하여, 흠집상 결함에서 기인하는 것인지의 여부를 판단하였다. 흠집상 결함 이외의 원인에 의한 광 투과는 제외하고, 액정 경화 필름의 단위 면적당의, 흠집상 결함에서 기인하는 휘점의 수를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[액정 화합물의 설명]
이하에 설명하는 실시예 및 비교예에서 사용한 액정 화합물 1의 구조는, 하기의 식(A-1)에 나타내는 바와 같다.
[화학식 3]
[액정 조성물의 조제]
상기 식(A-1)에 나타내는 액정 화합물 1을 100 중량부, 광중합 개시제(아데카 아클스 NCI730)를 4.0 중량부, 불소계 계면 활성제(DIC사 제조 「F562」)를 0.30 중량부, 및 용매로서의 1,3-디옥소란 243.4 중량부를 혼합하여, 액정 조성물을 얻었다(고형분 30%).
[실시예 1]
필름의 제조 장치로서 실시형태 2에서 설명한 필름의 제조 장치(200)(도 5 참조)를 사용하고, 이하의 순서에 의해, 실시예 1의 필름을 제조하였다.
(1-1. 공정 1)
(1-1-1. 공정 A)
기재로서, 고리형 올레핀 중합체를 포함하는 장척의 수지 필름(닛폰 제온 주식회사 제조, 제오노아 필름,; 두께 115μm)을 사용하였다. 이 기재를 권출 장치(201)로부터 권출하여, 배향 규제력을 부여하는 장치(202)에 반송하고, 연신 배율 1.5로, 기재의 폭 방향에 대하여 45° 방향으로 경사 연신하여, 배향 규제력을 부여하였다. 배향 규제력이 부여된 기재(이하, 「기재 X」라고도 한다)는, 면내 위상차 Re가 140nm이고 두께 77μm였다.
(1-1-2. 반송 부재에 의한 반송)
반송 부재(221, 222)로서, 다공질 재료(재질: 세라믹, 평균 공경 2μm, 주식회사 나노템 제조)로 이루어지는 원통상의 반송 부재(부상 반송 부재)를 2개 사용하여, (1-1-1)에서 제조한 기재 X를, 반송 속도 10 m/분, 반송 장력 300N으로, 5분간 반송시킨 후, 반송 라인을 정지시키고, 반송 부재(221, 222)보다 하류측에서 기재 X의 샘플링을 행하여, 흠집상 결함의 검사에 제공하였다. 사용한 반송 부재는, 압력이 0.2 MPa인 고압 공기를 분출하는 구멍을 갖는 부재이다. 샘플링은, 기재 X의 전체 폭(약 1330mm) × 약 3000mm(약 4m2) 정도의 크기의 것을 잘라냄으로써 행하였다. 본 예에 있어서 사용한 반송 부재는, 기재를 부상시킨 상태(비접촉 상태)에서 지지하면서 반송하는 부재이므로, 당해 반송 부재에 의한 기재 X의 반송은, 반송 부재와, 기재 X의 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행하여졌다.
(1-2. 공정 2)
흠집상 결함의 검사 후의 기재 X를 A3 사이즈 정도로 절단하여, 방형상의 기재 X를 얻었다. 당해 방형상의 기재 X의, 반송 부재(221)가 배치되어 있던 측의 면(도 5에 있어서의 하측면)에 액정 조성물을 도포하여, 표면 S에 액정 조성물층이 형성된 기재 X를 얻었다.
(1-3. 공정 3A)
액정 조성물층이 형성된 기재 X의 액정 조성물층을 110℃에서 4분간 건조시킨 후, UV 조사를 행하여 액정 조성물층을 경화시켜, 액정 경화 필름을 제조하였다. 얻어진 액정 경화 필름에 대하여, 광 투과 검사를 행하고, 결과를 표 1에 나타냈다. UV 조사의 조건은 1000 mJ/cm2로 하였다.
[비교예 1 ~ 5]
실시예 1의 (1-1-2)에 있어서, 부상 반송 부재 대신에, 이하의 반송 부재를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하였다. 비교예 1 ~ 5에서는, 반송 부재에 의한 기재 X의 반송은, 반송 부재와, 기재 X의 표면 S가 접촉한 상태에서 행하여졌다.
비교예 1의 반송 부재(미세 홈 형성 롤): 표면에 홈 가공을 행한 원통상의 반송 롤(Rz(최대 높이) = 0.8μm)(재질: 알루미늄 재료 소관(素管)의 표면에 크롬 도금, 노무라 도금 제조, 반송 롤러)
비교예 2의 반송 부재(특수 매트 롤): 요철 구조를 구비하는 특수 매트 롤(Rz = 5μm)(재질: 알루미늄 재료 소관의 표면에 크롬 도금, 노무라 도금 제조, 반송 롤러)
비교예 3의 반송 부재(크롬 도금 롤): 크롬 도금 롤(Rz = 0.8μm)(재질: 알루미늄 재료 소관의 표면에 크롬 도금, 주식회사 오텍 제조, 반송 롤러)
비교예 4의 반송 부재(DLC 도금 롤): 다이아몬드 라이크 카본(DLC)의 표면 처리가 이루어진 롤(비커스 경도 약 2000, Rz = 0.4μm)(재질: 알루미늄 재료 소관의 표면에 크롬 도금을 실시하고, 표면 연마 위에 DLC 도금, 노무라 도금 제조, 반송 롤러)
비교예 5의 반송 부재(PTFE 롤): 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 롤(반송 롤(주식회사 오텍사 제조, 반송 롤러)에 PTFE 튜브(군제 주식회사 제조, 불소 PFA 열수축 튜브 100PB)를 휘감은 것)
비교예 1 ~ 5에 있어서도, 실시예 1과 마찬가지로, 공정 1 후에 샘플링한 기재 X에 대하여 흠집상 결함의 검사를 행하였다. 또한, 비교예 1 ~ 5에 있어서도, 각 예의 흠집상 결함의 검사 후의 기재 X를 A3 사이즈로 절단한 방형상의 기재 X를 사용하여, 실시예 1의 (1-2) 및 (1-3)과 동일한 조작을 행하여, 액정 경화 필름을 제조하고, 각 액정 경화 필름에 대하여 광 투과 시험을 행하였다. 결과를 표에 나타낸다.
이상의 결과에 의하면, 기재의 반송이, 반송 부재와, 기재의 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행하여진 실시예 1에서는, 비교예 1 ~ 5와 비교하여, 흠집상 결함에서 기인하는 휘점의 수가 적은 것을 알 수 있다. 상기 결과로부터, 본 발명에서 규정하는 반송 부재를 사용한 실시예 1에 의하면, 액정 조성물이 도포되는 기재에 있어서의 흠집의 발생을 방지한, 필름의 제조 방법을 실현할 수 있다.
[다른 실시형태]
(1) 상기 실시형태에서는, 반송 부재로서 전체로서 원통 형상이고, 반송 방향과 평행한 방향의 단면이 원 형상을 이루는 것을 나타내었으나, 반송 부재는 이에 한정되지 않는다. 반송 부재는 적어도 그 일부에 단면 호상부를 갖고 있으면 되며, 예를 들어, 반송 방향과 평행한 방향에 있어서의 단면 형상이 부채 형상인 반송 부재, 반송 방향과 평행한 방향에 있어서의 단면 형상이 타원형인 반송 부재, 도 6에 나타내는 바와 같이 반송 방향과 평행한 방향의 단면이 아치상인 것이어도 된다.
도 6에 나타내는 반송 부재(300)에 있어서는, 300A부터 300B까지의 부분(300R)이 단면 호상부이다.
(2) 상기 실시형태에 있어서는, 공정 A를 포함하는 필름의 제조 방법을 나타내었으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 필름의 제조 방법은 공정 A를 포함하지 않는 것이어도 된다. 이 경우, 공정 1에 있어서, 배향 규제력이 부여되지 않은 기재를 반송하고, 공정 2에 있어서, 상기 기재에 액정 조성물의 층을 형성해도 된다.
(3) 상기 실시형태에 있어서는, 2개의 반송 부재를 함께, 기재의 표면 S측에 배치한 양태를 나타내었으나, 반송 부재의 수 및 배치 위치는 이에 한정되지 않는다. 반송 부재의 수는 1개여도 되고 3개 이상이어도 된다. 또한 반송 부재를, 기재의 표면 S측과, 표면 S와는 반대측의 면에 번갈아 배치해도 된다.
(4) 상기 실시형태에 있어서는, 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성한 액정 경화 필름의 제조 방법을 나타내었으나, 액정 경화 필름의 제조 방법은, 하드 코트층을 형성하는 공정(공정 3B)을 포함하지 않는 것이어도 된다.
1…기재
1A…배향 규제력이 부여된 기재
1A1…기재의 액정 조성물이 도포되는 면(즉 표면 S)
2…보호 필름
5…액정 조성물층
10…필름
20…보호 필름 부착 기재
100…필름의 제조 장치
101, 103…권출 장치
102…배향 규제력을 부여하는 장치
104…권취 장치
105A, 105B, 106A, 106B…닙 롤
107, 108…석션 롤
110…도포 장치
121, 122…반송 부재
121R…단면 호상부
200…필름의 제조 장치
201…권출 장치
202…배향 규제력을 부여하는 장치
207, 208…닙 롤
210…도포 장치
221, 222…반송 부재
300…반송 부재
300A…단면 호상부의 시점
300B…단면 호상부의 종점
300R…단면 호상부
1A…배향 규제력이 부여된 기재
1A1…기재의 액정 조성물이 도포되는 면(즉 표면 S)
2…보호 필름
5…액정 조성물층
10…필름
20…보호 필름 부착 기재
100…필름의 제조 장치
101, 103…권출 장치
102…배향 규제력을 부여하는 장치
104…권취 장치
105A, 105B, 106A, 106B…닙 롤
107, 108…석션 롤
110…도포 장치
121, 122…반송 부재
121R…단면 호상부
200…필름의 제조 장치
201…권출 장치
202…배향 규제력을 부여하는 장치
207, 208…닙 롤
210…도포 장치
221, 222…반송 부재
300…반송 부재
300A…단면 호상부의 시점
300B…단면 호상부의 종점
300R…단면 호상부
Claims (14)
- 기재와, 상기 기재의 표면 S에 형성된 액정 조성물층을 구비하는 필름의 제조 방법으로서,
상기 기재를, 반송 경로를 따라, 도포 장치에 반송하는 공정 1과,
상기 도포 장치에 의해, 상기 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 상기 액정 조성물층을 형성하는 공정 2를 포함하고,
상기 기재의 반송은, 반송 부재를 사용하여 행하고,
상기 반송 부재는, 상기 표면 S를 비접촉 상태로 지지하는 부재이고, 상기 반송은, 상기 공정 2를 행하기 전에 있어서, 상기 반송 부재와, 상기 표면 S의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 기재의 상기 표면 S에, 배향 규제력을 부여하는 공정 A를 포함하고,
상기 공정 A를 행한 후 상기 공정 2를 행할 때까지의 동안, 상기 기재의 반송을, 상기 표면 S와 다른 부재의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 필름의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
상기 공정 A는, 러빙 처리, 광배향 처리, 및 연신 처리에서 선택되는 처리 방법에 의해 행하는, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공정 1에 있어서, 상기 기재가, 상기 기재와, 상기 기재의 상기 표면 S에 첩합된 보호 필름을 구비하는 보호 필름 부착 기재가 된 상태로 반송되는, 필름의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 공정 2 전에 행하는, 공정 B1 및 공정 B2를 포함하고,
상기 공정 B1은, 상기 보호 필름 부착 기재로부터 상기 보호 필름을 박리하여, 상기 표면 S가 노출된 상기 기재를 얻는 공정이고,
상기 공정 B2는, 상기 공정 B1을 행한 후의 상기 기재의 장력을 차단하는 공정인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는, 연신 처리에 의해, 배향 규제력을 제어 가능한 재료로 이루어지는, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반송 부재와, 상기 기재의 상기 표면 S의 간격은, 1mm 이하인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도포 장치보다 상기 반송 경로의 상류에 있어서의 상기 기재의 반송 장력 T1은, 30 N/m 이상 500 N/m 이하인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반송 부재는, 상기 기재를 비접촉 상태로 유지하는 기체를 분출하는 구멍을 갖는 부재이고,
상기 기체는, 압력이 0.05 MPa 이상 0.7 MPa 이하인 고압 공기인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반송 부재는, 반송 방향과 평행한 방향의 단면이 호상인 단면 호상부를 갖는 부재인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반송 부재는 복수의 구멍을 갖는 다공질 재료로 이루어지는 부재이고, 상기 구멍의 평균 공경은 10μm 이하인, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공정 2에 있어서의, 상기 기재의 반송 장력 T2는 200 N/m 이상이고,
상기 도포 장치보다 상기 반송 경로의 상류에 있어서의 상기 기재의 반송 장력 T1은, 상기 반송 장력 T2보다 낮고, 또한, 상기 반송 장력 T1은, 상기 기재의 권출부터 상기 공정 2를 행할 때까지의 동안에 단계적으로 높아지도록 설정되어 있는, 필름의 제조 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법에 있어서 사용하는 필름의 제조 장치로서,
상기 기재의 상기 표면 S에, 액정 조성물을 도포하여, 상기 액정 조성물의 층을 형성하는 도포 장치와,
상기 기재를, 상기 도포 장치에 반송하는 반송 부재를 구비하고,
상기 반송 부재는, 상기 표면 S를 비접촉 상태로 지지한 상태에서 상기 기재를 반송하는 반송 부재인, 필름의 제조 장치. - 기재와, 상기 기재의 표면 S에 형성된 액정 경화층을 구비하는 액정 경화 필름의 제조 방법으로서,
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 필름의 제조 방법에 의해, 상기 기재와, 상기 기재의 상기 표면 S에 형성된 상기 액정 조성물층을 구비하는 필름을 제조하는 공정, 그리고
상기 공정 2보다 상기 반송 경로의 하류에 있어서 행하는, 공정 3A 및 공정 3B를 포함하고,
상기 공정 3A는, 상기 액정 조성물층을 경화하여 상기 기재의 상기 표면 S에 상기 액정 경화층을 형성하는 공정이고,
상기 공정 3B는, 상기 액정 경화층 상에 하드 코트층을 더 형성하는 공정이고,
상기 공정 2로부터 상기 공정 3A로의 반송(2-3A)는, 반송 부재(2-3A)를 사용하여 행하고, 상기 반송 부재(2-3A)는, 상기 필름의 상기 액정 조성물층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이고, 상기 반송(2-3A)는, 상기 공정 2를 행한 후부터 상기 공정 3A를 행할 때까지의 동안, 상기 반송 부재(2-3A)와, 상기 필름의 상기 액정 조성물층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행하고, 또한,
상기 공정 3A로부터 상기 공정 3B로의 반송(3A-3B)는, 반송 부재(3A-3B)를 사용하여 행하고, 상기 반송 부재(3A-3B)는, 상기 필름의 상기 액정 경화층측의 면을 비접촉 상태로 지지하는 반송 부재이고, 상기 반송(3A-3B)는, 상기 공정 3A를 행한 후부터 상기 공정 3B를 행할 때까지의 동안, 상기 반송 부재(3A-3B)와, 상기 필름의 상기 액정 경화층측의 면의 비접촉 상태를 유지하여 행하는, 액정 경화 필름의 제조 방법.
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