KR20210094469A - 자외선 경화형 점착 시트 - Google Patents

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미키 하야시
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 피착체 표면에 대해 저오염성의 자외선 경화형 점착 시트를 제공하는 것.
[해결 수단] 본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 기재와 점착제층을 갖는다. 이 자외선 경화형 점착 시트는, 자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 후의 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수가 100개 미만이다.

Description

자외선 경화형 점착 시트{ULTRAVIOLET-CURABLE ADHESIVE SHEET}
본 발명은 자외선 경화형 점착 시트에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 반도체 웨이퍼의 가공에 적합하게 이용되는 자외선 경화형 점착 시트에 관한 것이다.
대규모 집적 회로(LSI)는, 퍼스널 컴퓨터, 스마트폰, 자동차 등, 다양한 용도에 이용되고 있다. 근년, LSI의 미세화, 및 고기능화가 진행되고 있고, 웨이퍼의 표면 구조가 복잡화되고 있다. 또한, 반도체 패키지 및 집적 회로의 접속 방법으로서, 와이어 본딩이 이용되고 있다. 와이어 본딩에 이용하는 본딩 와이어로서, 금(Au)제의 와이어가 이용되고 있다. 근년, 비용의 면에서 은(Ag) 또는 구리(Cu)의 와이어로의 변경이 행해지고 있다. 이들 금속제의 와이어는 금에 비해 웨이퍼 표면에 대한 접속이 곤란해져, 보다 고강도의 접합 처리가 필요해진다. 한편, 미세화에 수반하여, LSI 자체가 취약해져, 접속 시에 고강도의 접합 처리(예를 들면, 초음파)를 행하는 것이 곤란해지고 있다.
반도체 웨이퍼는, 대경 상태로 제조되고, 표면에 패턴을 형성한 후, 이면을 연삭(백 그라인드)하여, 통상, 웨이퍼의 두께를 40μm∼600μm 정도까지 얇게 한다. 백 그라인드 공정에 있어서는, 반도체 웨이퍼를 고정하고, 또한 연삭면과는 반대측의 면을 보호하기 위해서, 점착 시트(백 그라인드 테이프)가 이용된다(예를 들면, 특허문헌 1). 그러나, 점착 시트(보다 상세하게는, 점착제층)에 의해, 웨이퍼 표면의 오염(미세한 파티클의 부착)이 생기는 것이 알려져 있다. 이와 같은 오염은 와이어 본딩을 실장할 때에, 실장 문제의 원인이 될 수 있다.
또한, 웨이퍼의 가공 기술로서, 다양한 방법이 제안되어 있다. 예를 들면, 레이저로 웨이퍼에 절입을 넣은 후, 이면을 깎아 박형화하여 개편화하는 기술(Stealth Dicing Before Grinding, SDBG)이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2). 백 그라인드 테이프 및 SDBG 공정에 이용되는 점착 시트에서는, 원하는 공정 후에 용이하게 박리할 수 있도록 하기 위해, 자외선 경화형 점착제가 이용되고 있다. 자외선 경화형 점착제를 이용하여 형성된 점착제층을 갖는 점착 시트에 있어서도, 자외선 조사 후의 박리 공정에 있어서 미세한 파티클이 피착체 표면에 부착되어, 웨이퍼 표면의 오염이 생긴다는 문제가 있다.
일본 특허공개 2007-084722호 공보 일본 특허공개 2004-111428호 공보
본 발명은, 상기 종래의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 피착체 표면에 대해 저오염성의 자외선 경화형 점착 시트를 제공하는 것이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 기재와 점착제층을 갖는다. 이 자외선 경화형 점착 시트는, 자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 후의 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합(貼合)된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수가 100개 미만이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 점착제층은 광중합 개시제를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광중합 개시제는 2-하이드록시-1-{4-[4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피온일)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재와 상기 점착제층 사이에 중간층을 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 중간층과 상기 점착제층이 동일한 광중합 개시제를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 점착제층은, (메트)아크릴계 수지에 중합성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 (메트)아크릴계 폴리머를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 자외선 경화형 점착 시트는, 반도체 웨이퍼 가공 공정에 이용된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 자외선 경화형 점착 시트는, 백 그라인드 시트로서 이용된다.
본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 기재와 점착제층을 갖는다. 이 자외선 경화형 점착 시트는, 자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수가 100개 미만이다. 이와 같은 자외선 경화형 점착 시트를 이용하는 것에 의해, 미세한 입자에 의한 피착체 표면에 대한 오염을 방지할 수 있다. 그 때문에, 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 후의 피착체에 대해, 고강도의 접합 처리를 실시하는 일 없이, 보다 저비용인 Ag 와이어 또는 Cu 와이어를 이용하여 와이어 본딩을 행할 수 있다. 그 때문에, 제조에 드는 비용을 저감할 수 있다. 또, 고강도의 접합 처리가 불필요해지기 때문에, 박형화·소형화된 LSI에 대해서도 양호하게 와이어 본딩을 행할 수 있다. 또한, 본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 자외선 조사 후에 있어서는, 피착체 표면의 조성(예를 들면, 금속 등의 무기물, 또는 수지 등의 유기물)에 관계없이, 우수한 경(輕)박리성을 발휘할 수 있다. 따라서, 피착체 표면의 조성이 복잡한 경우여도 피착체 표면에 대한 풀 잔류를 방지할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시형태에 의한 자외선 경화형 점착 시트의 개략 단면도이다.
A. 점착 시트
A-1. 점착 시트의 개요
도 1은, 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 자외선 경화형 점착 시트의 개략 단면도이다. 도시예의 자외선 경화형 점착 시트(100)는, 기재(10)와, 기재(10)의 한쪽 면에 배치된 점착제층(20)을 구비한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 자외선 경화형 점착 시트(100)는, 기재(10)와 점착제층(20) 사이에 중간층(30)을 구비한다. 점착제층(20)은, 대표적으로는, 자외선 경화형 점착제를 포함하는 조성물에 의해 형성된다. 실용적으로는, 사용까지의 동안, 점착제층(20)을 적절히 보호하기 위해서, 점착제층(20)에는 세퍼레이터가 박리 가능하게 가착(假着)된다.
다른 실시형태에 있어서는, 점착제층은 2층 구성이고, 자외선 경화형 점착 시트는, 제 1 점착제층과 제 2 점착제층을 이 순서로 구비한다(도시하지 않음).
상기 자외선 경화형 점착 시트는, 자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수가 100개 미만이고, 바람직하게는 95개 미만이며, 더 바람직하게는 90개 미만이다. 입자경 1.5μm 미만의 미세한 파티클은, 피착체(예를 들면, 실리콘 웨이퍼)의 점착제층이 첩합된 면 전체에 분포할 수 있다. 이 미세한 파티클은, 예를 들면, 와이어 본딩 공정에 있어서 접합 문제를 일으킬 수 있다. 상기 자외선 경화형 점착 시트는 저오염성이고, 박리 후의 피착체의 점착제층이 첩합된 면에 대한 미세한 파티클에 의한 오염을 방지할 수 있다. 그 때문에, 박리 후의 피착체를 와이어 본딩 공정 등에 적합하게 이용할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정된 파티클수(8인치 웨이퍼 표면의 파티클수)를 말한다.
점착 시트의 두께는 임의의 적절한 범위로 설정될 수 있다. 바람직하게는 5μm∼1000μm이고, 보다 바람직하게는 50μm∼300μm이며, 더 바람직하게는 100μm∼300μm이다.
A-2. 기재
기재는, 임의의 적절한 수지로 구성될 수 있다. 기재를 구성하는 수지의 구체예로서는, 폴리에스터계 수지(폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌 나프탈레이트 등), 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 에틸렌-메타크릴산 메틸 공중합체, 폴리올레핀계 수지(폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 폴리바이닐 알코올, 폴리염화 바이닐리덴, 폴리염화 바이닐, 염화 바이닐-아세트산 바이닐 공중합체, 폴리아세트산 바이닐, 폴리아마이드, 폴리이미드, 셀룰로스류, 불소계 수지, 폴리에터, 폴리스타이렌계 수지(폴리스타이렌 등), 폴리카보네이트, 폴리에터 설폰 등을 들 수 있다.
기재는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 추가로 그 밖의 성분을 포함하고 있어도 된다. 그 밖의 성분으로서는, 예를 들면, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 내열 안정제, 대전 방지제 등을 들 수 있다. 그 밖의 성분의 종류 및 사용량은, 목적에 따라서 임의의 적절한 양으로 이용할 수 있다.
기재의 두께는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 기재의 두께는, 바람직하게는 10μm∼200μm이고, 보다 바람직하게는 20μm∼150μm이다.
기재의 탄성률은, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 기재의 탄성률은, 바람직하게는 50MPa∼6000MPa이고, 보다 바람직하게는 70MPa∼5000MPa이다. 탄성률이 상기 범위인 것에 의해, 피착체 표면의 요철에 적당히 추종할 수 있는 점착 시트가 얻어질 수 있다.
A-3. 점착제층
점착제층은 임의의 적절한 점착제층 형성 조성물을 이용하여 형성된다. 점착제층 형성 조성물은, 바람직하게는 광중합 개시제를 포함한다. 광중합 개시제를 포함하는 것에 의해, 자외선 조사 후, 보다 작은 힘으로 피착체로부터 점착 시트를 박리할 수 있다.
A-3-1. 점착제층 형성 조성물
점착제층은, 임의의 적절한 점착제층 형성 조성물을 이용하여 형성될 수 있다. 점착제층 형성 조성물은, 바람직하게는 광중합 개시제를 포함한다. 대표적으로는, 점착제층 형성 조성물은, 자외선 경화형 점착제와 광중합 개시제를 포함한다.
A-3-1-1. 자외선 경화형 점착제
자외선 경화형 점착제로서는, 임의의 적절한 점착제를 이용할 수 있다. 예를 들면, 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리바이닐 에터계 점착제 등의 임의의 적절한 점착제에 자외선 경화성의 모노머 및/또는 올리고머를 첨가한 점착제여도 되고, 베이스 폴리머로서 탄소-탄소 이중 결합을 측쇄 또는 말단에 갖는 폴리머를 이용한 점착제여도 된다. 바람직하게는, 베이스 폴리머로서 탄소-탄소 이중 결합을 측쇄 또는 말단에 갖는 폴리머를 이용한 점착제가 이용된다.
탄소-탄소 이중 결합을 측쇄 또는 말단에 갖는 폴리머를 이용한 점착제를 이용하는 경우, 베이스 폴리머로서는 측쇄 또는 말단에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖고, 또한 점착성을 갖는 폴리머가 이용된다. 이와 같은 폴리머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴계 수지, 바이닐 알킬 에터계 수지, 실리콘계 수지, 폴리에스터계 수지, 폴리아마이드계 수지, 유레테인계 수지, 스타이렌-다이엔 블록 공중합체 등의 수지에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 도입한 폴리머를 들 수 있다. 바람직하게는, (메트)아크릴계 수지에 중합성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 (메트)아크릴계 폴리머가 이용된다. 해당 (메트)아크릴계 폴리머를 이용하는 것에 의해, 점착제층의 저장 탄성률 및 인장 탄성률의 조정이 하기 쉽고, 또한 점착력과 박리성의 밸런스가 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 또, 점착제 유래의 성분에 의한 피착체의 오염이 저감될 수 있다. 한편, 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및/또는 메타크릴을 말한다.
(메트)아크릴계 수지로서는, 임의의 적절한 (메트)아크릴계 수지를 이용할 수 있다. (메트)아크릴계 수지로서는, 예를 들면, 직쇄 또는 분기의 알킬기를 갖는 아크릴산 또는 메타크릴산의 에스터를 1종 또는 2종 이상 포함하는 모노머 조성물을 중합하여 얻어지는 중합체를 들 수 있다.
직쇄 또는 분기의 알킬기는, 바람직하게는 탄소수가 30개 이하인 알킬기이고, 보다 바람직하게는 탄소수 1개∼20개의 알킬기이며, 더 바람직하게는 탄소수 4개∼18개의 알킬기이다. 알킬기로서는, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, n-뷰틸기, t-뷰틸기, 아이소뷰틸기, 아밀기, 아이소아밀기, 헥실기, 헵틸기, 사이클로헥실기, 2-에틸헥실기, 옥틸기, 아이소옥틸기, 노닐기, 아이소노닐기, 데실기, 아이소데실기, 운데실기, 라우릴기, 트라이데실기, 테트라데실기, 스테아릴기, 옥타데실기, 도데실기 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 수지를 형성하는 모노머 조성물은, 임의의 적절한 다른 모노머를 포함하고 있어도 된다. 다른 모노머로서는, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 카복시에틸 아크릴레이트, 카복시펜틸 아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등의 카복실기 함유 모노머; 무수 말레산, 무수 이타콘산 등의 산 무수물 모노머; (메트)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메트)아크릴산 2-하이드록시프로필, (메트)아크릴산 4-하이드록시뷰틸, (메트)아크릴산 6-하이드록시헥실, (메트)아크릴산 8-하이드록시옥틸, (메트)아크릴산 10-하이드록시데실, (메트)아크릴산 12-하이드록시라우릴, (4-하이드록시메틸사이클로헥실)-메틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 바이닐 에터, 4-하이드록시뷰틸 바이닐 에터, 다이에틸렌 글라이콜 모노바이닐 에터 등의 하이드록실기 함유 모노머; 스타이렌설폰산, 알릴설폰산, 2-(메트)아크릴아마이드-2-메틸프로페인설폰산, (메트)아크릴아마이드 프로페인설폰산, 설포프로필 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일옥시나프탈렌설폰산 등의 설폰산기 함유 모노머; 2-하이드록시에틸 아크릴로일 포스페이트 등의 인산기 함유 모노머 등의 작용기 함유 모노머를 들 수 있다. 작용기 함유 모노머를 포함하는 것에 의해, 중합성 탄소-탄소 이중 결합이 도입되기 쉬운 (메트)아크릴계 수지를 얻을 수 있다. 작용기 함유 모노머의 함유 비율은, 모노머 조성물의 전체 모노머 100중량부에 대해서, 바람직하게는 4중량부∼30중량부이고, 보다 바람직하게는 6중량부∼20중량부이다.
다른 모노머로서, 다작용 모노머를 이용해도 된다. 다작용 모노머를 이용하는 것에 의해, 점착제의 응집력, 내열성, 접착성 등을 높일 수 있다. 또한, 점착제층 중의 저분자량 성분이 적어지기 때문에, 피착체를 오염시키기 어려운 점착 시트를 얻을 수 있다. 다작용성 모노머로서는, 예를 들면, 헥세인다이올 (메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트, 폴리에스터 (메트)아크릴레이트, 유레테인 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 다작용 모노머의 함유 비율은, 상기 모노머 조성물의 전체 모노머 100중량부에 대해서, 바람직하게는 1중량부∼100중량부이고, 보다 바람직하게는 5중량부∼50중량부이다.
(메트)아크릴계 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 30만 이상이고, 보다 바람직하게는 50만 이상이며, 더 바람직하게는 80만∼300만이다. 이와 같은 범위이면, 저분자량 성분의 블리드를 방지하여, 저오염성의 점착 시트를 얻을 수 있다. (메트)아크릴계 수지의 분자량 분포(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)는, 바람직하게는 1∼20이고, 보다 바람직하게는 3∼10이다. 분자량 분포가 좁은 (메트)아크릴계 수지를 이용하는 것에 의해, 저분자량 성분의 블리드를 방지하여, 저오염성의 점착 시트를 얻을 수 있다. 한편, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 측정(용매: 테트라하이드로퓨란, 폴리스타이렌 환산)에 의해 구할 수 있다.
측쇄 또는 말단에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 폴리머는, 임의의 적절한 방법에 의해 얻을 수 있다. 예를 들면, 임의의 적절한 중합 방법에 의해 얻어진 수지와, 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 반응(예를 들면, 축합 반응, 부가 반응)시키는 것에 의해 얻어질 수 있다. 구체적으로는, (메트)아크릴계 수지를 이용하는 경우, 임의의 적절한 작용기를 갖는 모노머 유래의 구성 단위를 갖는 (메트)아크릴계 수지(공중합체)를 임의의 적절한 용매 중에서 중합하고, 그 후, 해당 아크릴계 수지의 작용기와, 해당 작용기와 반응할 수 있는 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시키는 것에 의해, 상기 폴리머를 얻을 수 있다. 반응시키는 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물의 양은, 상기 수지 100중량부에 대해서, 바람직하게는 4중량부∼30중량부이고, 보다 바람직하게는 4중량부∼20중량부이다. 용매로서는 임의의 적절한 용매를 이용할 수 있고, 예를 들면, 아세트산 에틸, 메틸 에틸 케톤, 톨루엔 등의 각종 유기 용제를 들 수 있다.
상기와 같이 해서 수지와 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시키는 경우, 수지 및 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물은 각각, 서로 반응 가능한 작용기를 갖는 것이 바람직하다. 작용기의 조합으로서는, 예를 들면, 카복실기/에폭시기, 카복실기/아지리딘기, 하이드록실기/아이소사이아네이트기 등을 들 수 있다. 이들 작용기의 조합 중에서도, 반응 추적의 용이성으로부터, 하이드록실기와 아이소사이아네이트기의 조합이 바람직하다.
상기 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물로서는, 예를 들면, 2-아이소사이아네이토에틸 메타크릴레이트, 메타크릴로아이소사이아네이트, 2-메타크릴로일옥시에틸 아이소사이아네이트(2-아이소사이아네이토에틸 메타크릴레이트), m-아이소프로펜일-α,α-다이메틸벤질 아이소사이아네이트 등을 들 수 있다.
A-3-1-2. 광중합 개시제
광중합 개시제로서는 임의의 적절한 광중합 개시제를 이용할 수 있다. 예를 들면, 2-하이드록시-1-{4-[4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피온일)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온이 바람직하게 이용된다. 이들 광중합 개시제를 이용하는 것에 의해, 보다 저오염성의 자외선 경화형 점착 시트가 얻어질 수 있다. 광중합 개시제는 1종만을 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
광중합 개시제는 임의의 적절한 양으로 이용될 수 있다. 광중합 개시제의 함유량은, 상기 자외선 경화형 점착제 100중량부에 대해서, 바람직하게는 0.1중량부∼10중량부이고, 보다 바람직하게는 0.5중량부∼7중량부이다.
A-3-1-3. 가교제
점착제층 형성 조성물은, 바람직하게는 가교제를 추가로 포함한다. 가교제로서는, 예를 들면, 아이소사이아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민계 가교제, 과산화물계 가교제, 요소계 가교제, 금속 알콕사이드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제, 금속염계 가교제, 카보다이이미드계 가교제, 아민계 가교제 등을 들 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 아이소사이아네이트계 가교제가 바람직하게 이용된다. 아이소사이아네이트계 가교제는, 다종의 작용기와 반응할 수 있는 점에서 바람직하다. 상기 아이소사이아네이트계 가교제의 구체예로서는, 뷰틸렌 다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 등의 저급 지방족 폴리아이소사이아네이트류; 사이클로펜틸렌 다이아이소사이아네이트, 사이클로헥실렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 등의 지환족 아이소사이아네이트류; 2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 4,4'-다이페닐메테인 다이아이소사이아네이트, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트 등의 방향족 아이소사이아네이트류; 트라이메틸올프로페인/톨릴렌 다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(구체적으로는, 도소사제, 상품명 「코로네이트 L」), 트라이메틸올프로페인/헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 3량체 부가물(구체적으로는, 닛폰 폴리우레탄 공업사제, 상품명 「코로네이트 HL」), 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트의 아이소사이아누레이트체(구체적으로는, 닛폰 폴리우레탄 공업사제, 상품명 「코로네이트 HX」) 등의 아이소사이아네이트 부가물; 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 아이소사이아네이트기를 3개 이상 갖는 가교제가 이용된다.
가교제의 함유량은, 임의의 적절한 양으로 조정할 수 있다. 예를 들면, 자외선 경화형 점착제 100중량부에 대해서 바람직하게는 0.005중량부∼20중량부이고, 보다 바람직하게는 0.02중량부∼10중량부이다.
A-3-1-4. 다른 성분
자외선 경화형 점착제 조성물은, 임의의 적절한 첨가제를 추가로 포함하고 있어도 된다. 첨가제로서는, 예를 들면, 활성 에너지선 중합 촉진제, 라디칼 포착제, 점착 부여제, 가소제(예를 들면, 트라이멜리트산 에스터계 가소제, 피로멜리트산 에스터계 가소제), 안료, 염료, 충전제, 노화 방지제, 도전재, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 박리 조정제, 연화제, 계면활성제, 난연제, 산화 방지제 등을 들 수 있다. 다른 첨가제는 임의의 적절한 양으로 이용할 수 있다.
점착제층의 두께는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 점착제층의 두께는, 바람직하게는 1μm∼50μm이고, 보다 바람직하게는 2μm∼20μm이며, 더 바람직하게는 3μm∼10μm이다.
점착제층의 자외선 조사 후의 폴리이미드 점착력과 실리콘 점착력의 비(폴리이미드 점착력/실리콘 점착력)가 바람직하게는 2 이하이고, 더 바람직하게는 1.9 이하이며, 더 바람직하게는 1.8 이하이다. 폴리이미드 점착력과 실리콘 점착력의 비가 상기 범위인 것에 의해, 점착 시트 박리 시의 피착체에 대한 풀 잔류를 방지할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 자외선 조사 후의 폴리이미드 점착력, 및 실리콘 점착력은 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정한 점착력을 말한다.
점착제층의 자외선 조사 전의 탄성률은, 바람직하게는 0.05MPa∼2.0MPa이고, 보다 바람직하게는 0.075MPa∼1.0MPa이고, 더 바람직하게는 0.08MPa∼0.80MPa이며, 특히 바람직하게는 0.1MPa 이상 0.7MPa 미만이다. 이와 같은 범위이면, 피착체를 유지하기 위해서 충분한 점착력을 갖는 점착 시트를 얻을 수 있다. 본 명세서에 있어서, 점착제층의 탄성률은 이하의 방법에 의해 측정된 탄성률(영률)을 말한다.
점착제층 형성 조성물을 도포 두께가 5μm가 되도록 세퍼레이터에 도포하고, 130℃에서 2분간 건조했다. 이어서, 도포 건조 후의 점착제층만을 끝부터 둥글려 봉상의 시료를 제작하고, 두께(단면적)를 계측했다. 얻어진 시료를, 척간 거리 10mm, 인장 속도 50mm/분, 실온의 조건에서, 인장 시험기(SHIMADZU사제, 상품명 「AG-IS」)로 인장했을 때의 최초기의 기울기(영률)를 탄성률로 했다.
점착제층의 자외선 조사 후의 탄성률은, 바람직하게는 1MPa 이상이고, 보다 바람직하게는 5MPa 이상이며, 더 바람직하게는 10MPa 이상이다. 이와 같은 범위이면, 소정의 공정(예를 들면, 백 그라인드 공정) 후의 박리성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다. 점착제층의 자외선 조사 후의 탄성률은, 예를 들면, 1000MPa 이하이고, 바람직하게는 500MPa 이하이며, 보다 바람직하게는 400MPa 이하이다.
점착제층은 1층이어도 되고, 2층 이상이어도 된다. 점착제층이 2층 이상인 경우, 상기 광중합 개시제를 포함하는 점착제층 형성 조성물을 이용하여 형성되는 점착제층이 적어도 1층 포함되어 있으면 된다. 점착제층이 2층 이상인 경우, 점착 시트의 피착체와 접촉하는 면에 광중합 개시제를 포함하는 점착제 조성물을 이용하여 형성된 점착제층이 형성되는 것이 바람직하다. 상기 점착제층 형성 조성물에 의해 형성되지 않는 점착제층은 임의의 적절한 점착제 조성물로 형성될 수 있다. 이 점착제 조성물은 자외선 경화형 점착제여도 되고, 감압성 점착제여도 된다.
A-4. 중간층
하나의 실시형태에 있어서는, 자외선 경화형 점착 시트는 기재와 점착제층 사이에 중간층을 갖는다. 중간층은 임의의 적절한 재료로 형성될 수 있다. 중간층은, 예를 들면, 아크릴계 수지, 폴리에틸렌계 수지, 에틸렌-바이닐 알코올 공중합체, 에틸렌 아세트산 바이닐계 수지, 및 에틸렌 메틸 메타크릴레이트 수지 등의 수지, 또는, 점착제로 형성될 수 있다. 중간층이 점착제로 형성되는 경우, 점착제는 자외선 경화형 점착제여도 되고, 감압성 점착제여도 된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 중간층은 (메트)아크릴계 폴리머를 포함하는 중간층 형성 조성물로 형성된다. 바람직하게는, (메트)아크릴계 폴리머는, 알킬 (메트)아크릴레이트 유래의 구성 성분을 포함한다. 알킬 (메트)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 아이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸 (메트)아크릴레이트, s-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 아이소펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 아이소노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트, 아이소데실 (메트)아크릴레이트, 운데실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트, 트라이데실 (메트)아크릴레이트, 테트라데실 (메트)아크릴레이트, 펜타데실 (메트)아크릴레이트, 헥사데실 (메트)아크릴레이트, 헵타데실 (메트)아크릴레이트, 옥타데실 (메트)아크릴레이트, 노나데실 (메트)아크릴레이트, 에이코실 (메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산 C1-C20 알킬 에스터를 들 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머는, 응집력, 내열성, 가교성 등의 개질을 목적으로 해서, 필요에 따라서, 상기 알킬 (메트)아크릴레이트와 공중합 가능한 다른 모노머에 대응하는 구성 단위를 포함하고 있어도 된다. 이와 같은 모노머로서, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산 등의 카복실기 함유 모노머; 무수 말레산, 무수 이코탄산 등의 산 무수물 모노머; (메트)아크릴산 하이드록시에틸, (메트)아크릴산 하이드록시프로필 등의 하이드록실기 함유 모노머; 스타이렌설폰산, 알릴설폰산 등의 설폰산기 함유 모노머; (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸 (메트)아크릴아마이드, 아크릴로일모폴린 등의 질소 함유 모노머; (메트)아크릴산 아미노에틸 등의 (메트)아크릴산 아미노알킬계 모노머; (메트)아크릴산 메톡시에틸 등의 (메트)아크릴산 알콕시알킬계 모노머; N-사이클로헥실말레이미드, N-아이소프로필말레이미드 등의 말레이미드계 모노머; N-메틸 이타콘이미드, N-에틸 이타콘이미드 등의 이타콘이미드계 모노머; 석신이미드계 모노머; 아세트산 바이닐, 프로피온산 바이닐, N-바이닐피롤리돈, 메틸 바이닐피롤리돈 등의 바이닐계 모노머; 아크릴로나이트릴, 메타크릴로나이트릴 등의 사이아노아크릴레이트 모노머; (메트)아크릴산 글라이시딜 등의 에폭시기 함유 아크릴계 모노머; (메트)아크릴산 폴리에틸렌 글라이콜, (메트)아크릴산 폴리프로필렌 글라이콜 등의 글라이콜계 아크릴 에스터 모노머; (메트)아크릴산 테트라하이드로퍼퓨릴, 불소 (메트)아크릴레이트, 실리콘 (메트)아크릴레이트 등의 헤테로환, 할로젠 원자, 규소 원자 등을 갖는 아크릴산 에스터계 모노머; 아이소프렌, 뷰타다이엔, 아이소뷰틸렌 등의 올레핀계 모노머; 바이닐 에터 등의 바이닐 에터계 모노머 등을 들 수 있다. 이들 단량체 성분은, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 상기 다른 모노머 유래의 구성 단위의 함유 비율은, 아크릴계 폴리머 100중량부 중, 바람직하게는 1중량부∼30중량부이고, 보다 바람직하게는 3중량부∼25중량부이다.
중간층 형성 조성물은, 활성 에너지선 반응성 화합물(모노머 또는 올리고머)을 추가로 포함하고 있어도 된다. 활성 에너지선 반응성 화합물로서는, 예를 들면, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 바이닐기, 알릴기, 아세틸렌기 등의 중합성 탄소-탄소 다중 결합을 갖는 작용기를 갖는 광반응성의 모노머 또는 올리고머를 들 수 있다. 작용기를 2 이상 갖는 다작용 아크릴레이트와 같은 다작용 모노머를 이용하면, 상기 알킬 (메트)아크릴레이트와의 결합에 의해, 고분자량의 UV 중합 (메트)아크릴계 폴리머를 얻을 수 있다. 해당 광반응성의 모노머의 구체예로서는, 트라이메틸올프로페인 트라이(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메테인 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 모노하이드록시 펜타(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 1,4-뷰테인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산과 다가 알코올의 에스터화물; 다작용 유레테인 (메트)아크릴레이트; 에폭시 (메트)아크릴레이트; 올리고에스터 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 메타크릴로아이소사이아네이트, 2-메타크릴로일옥시에틸 아이소사이아네이트(2-아이소사이아네이토에틸 메타크릴레이트), m-아이소프로펜일-α,α-다이메틸벤질 아이소사이아네이트 등의 모노머를 이용해도 된다. 광반응성의 올리고머의 구체예로서는, 상기 모노머의 2∼5량체 등을 들 수 있다.
상기 활성 에너지선 반응성 화합물로서, 에폭시화 뷰타다이엔, 글라이시딜 메타크릴레이트, 아크릴아마이드, 바이닐 실록세인 등의 모노머; 또는 해당 모노머로 구성되는 올리고머를 이용해도 된다.
활성 에너지선 반응성 화합물로서, 오늄염 등의 유기 염류와, 분자 내에 복수의 헤테로환을 갖는 화합물의 혼합물을 이용해도 된다. 해당 혼합물은, 활성 에너지선(예를 들면, 자외선, 전자선)의 조사에 의해 유기 염이 개렬하여 이온을 생성하고, 이것이 개시종(種)이 되어 헤테로환의 개환 반응을 야기하여 3차원 망목 구조를 형성할 수 있다. 상기 유기 염류로서는, 예를 들면, 아이오도늄염, 포스포늄염, 안티모늄염, 설포늄염, 보레이트염 등을 들 수 있다. 상기 분자 내에 복수의 헤테로환을 갖는 화합물에 있어서의 헤테로환으로서는, 옥시레인, 옥세테인, 옥소레인, 싸이이레인, 아지리딘 등을 들 수 있다.
중간층 형성용 조성물이 활성 에너지선 반응성 화합물을 포함하는 경우, 활성 에너지선 반응성 화합물의 함유 비율은, 베이스 폴리머 100중량부에 대해서, 바람직하게는 0.1중량부∼100중량부이고, 보다 바람직하게는 0.1중량부∼50중량부이며, 더 바람직하게는 0.1중량부∼10중량부이다.
중간층 형성용 조성물은, 광중합 개시제를 포함하고 있어도 된다. 바람직하게는, 중간층은 상기 점착제층과 동일한 광중합 개시제를 포함한다. 중간층과 점착제층이 동일한 광중합 개시제를 포함하는 것에 의해, 보다 저오염성의 자외선 경화형 점착 시트가 얻어질 수 있다.
점착제층 형성 조성물에 이용된 광중합 개시제 이외의 광중합 개시제를 이용하는 경우, 광중합 개시제로서는, 임의의 적절한 광중합 개시제가 이용될 수 있다. 예를 들면, BASF사제의 상품명 「이르가큐어 184」, 「이르가큐어 651」, 「이르가큐어 369」, 「이르가큐어 379ex」, 「이르가큐어 819」, 「이르가큐어 OXE2」, 「이르가큐어 127」; Lamberti사제의 상품명 「에사큐어 one」, 「에사큐어 1001m」; 아사히 덴카 공업사제의 상품명 「아데카 옵토머 N-1414」, 「아데카 옵토머 N-1606」, 「아데카 옵토머 N-1717」 등을 들 수 있다. 광중합 개시제의 함유 비율은, 중간층 형성용 조성물 중의 폴리머 구성 성분 100중량부에 대해서, 바람직하게는 0.1중량부∼20중량부이고, 보다 바람직하게는 2중량부∼10중량부이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 중간층 형성용 조성물은, 가교제를 추가로 포함한다. 가교제로서는, 예를 들면, 아이소사이아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 멜라민계 가교제, 과산화물계 가교제, 요소계 가교제, 금속 알콕사이드계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제, 금속염계 가교제, 카보다이이미드계 가교제, 아민계 가교제 등을 들 수 있다.
중간층 형성용 조성물이 가교제를 포함하는 경우, 가교제의 함유 비율은, 중간층 형성용 조성물 중의 폴리머 구성 성분 100중량부에 대해서, 바람직하게는 0.5중량부∼10중량부이고, 보다 바람직하게는 1중량부∼8중량부이다.
중간층 형성용 조성물은, 필요에 따라서, 임의의 적절한 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 첨가제로서는, 예를 들면, 활성 에너지선 중합 촉진제, 라디칼 포착제, 점착 부여제, 가소제(예를 들면, 트라이멜리트산 에스터계 가소제, 피로멜리트산 에스터계 가소제 등), 안료, 염료, 충전제, 노화 방지제, 도전재, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 광 안정제, 박리 조정제, 연화제, 계면활성제, 난연제, 산화 방지제 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 30만∼1500만이고, 보다 바람직하게는 50만∼150만이다. 중량 평균 분자량은, GPC(용매: THF)에 의해 측정될 수 있다.
상기 (메트)아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 -50℃∼30℃이고, 보다 바람직하게는 -40℃∼20℃이다. 이와 같은 범위이면, 내열성이 우수하여, 가열 공정에서 적합하게 사용될 수 있는 점착 시트를 얻을 수 있다.
중간층의 두께는, 10μm∼1000μm이다. 이와 같은 두께를 갖는 중간층을 형성하는 것에 의해, 요철면을 양호하게 매립할 수 있는 점착 시트를 얻을 수 있다. 중간층의 두께는, 바람직하게는 20μm∼300μm이고, 보다 바람직하게는 20μm∼200μm이고, 더 바람직하게는 20μm∼150μm이며, 특히 바람직하게는 20μm∼100μm이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 중간층은 상기 A-2-1-1항에서 예시한 자외선 경화형 점착제를 이용해도 된다. 중간층이 자외선 경화형 점착제로 형성되는 경우, 이용되는 자외선 경화형 점착제는 점착제층과 동일해도 되고, 상이해도 된다.
중간층의 탄성률은, 바람직하게는 0.05MPa∼10MPa이고, 보다 바람직하게는 0.075MPa∼5MPa이며, 더 바람직하게는 0.10MPa∼0.50MPa이다. 이와 같은 범위이면, 피착체 표면의 요철을 양호하게 매립할 수 있는 점착 시트가 얻어질 수 있다. 또한, 점착 시트의 피착체 유지력이 향상될 수 있다.
C. 자외선 경화형 점착 시트의 제조 방법
자외선 경화형 점착 시트는, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 자외선 경화형 점착 시트는, 예를 들면, 기재 상에, 상기 자외선 경화형 점착제 조성물을 도공하여 얻어질 수 있다. 도공 방법으로서는, 바 코터 도공, 에어 나이프 도공, 그라비어 도공, 그라비어 리버스 도공, 리버스 롤 도공, 립 도공, 다이 도공, 딥 도공, 오프셋 인쇄, 플렉소 인쇄, 스크린 인쇄 등 여러 가지의 방법을 채용할 수 있다. 또한, 별도로 세퍼레이터에 점착제층을 형성한 후, 그것을 기재에 첩합하는 방법 등을 채용해도 된다.
자외선 경화형 점착 시트가 중간층을 포함하는 경우, 점착 시트는, 예를 들면, 기재 상에, 중간층을 형성한 후, 점착제층을 형성하는 것에 의해 제작될 수 있다. 중간층은 임의의 적절한 방법에 의해 형성될 수 있다. 구체적으로는, 상기 점착제층과 마찬가지의 방법에 의해 형성할 수 있다.
D. 자외선 경화형 점착 시트의 용도
본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 피착체 표면에 대해 저오염성의 자외선 경화형 점착 시트이다. 따라서, 피착체에 대한 오염, 특히 미세한 파티클에 의한 피착체 표면에 대한 오염이 과제가 될 수 있는 용도에 적합하게 이용할 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 본 발명의 자외선 경화형 점착 시트는, 반도체 웨이퍼의 가공 공정에 적합하게 이용할 수 있다. 상기 자외선 경화형 점착 시트는, 피착체 표면에 대해 저오염성이다. 따라서, 후의 공정에 있어서 피착체 표면의 오염이 방지되어 있을 것이 요구되는 공정, 예를 들면, 와이어 본딩 공정을 포함하는, 반도체 웨이퍼의 가공 공정에 적합하게 이용할 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 자외선 경화형 점착 시트는, 백 그라인드 테이프로서 적합하게 이용할 수 있다. 상기 자외선 경화형 점착 시트는 자외선 조사 후에는 우수한 경박리성을 발휘할 수 있다. 또한 자외선 조사 후에 있어서는, 피착체 표면의 조성(예를 들면, 금속 등의 무기물, 또는 수지 등의 유기물)에 관계없이, 우수한 경박리를 발휘할 수 있다. 따라서, 피착체 표면의 조성이 복잡한 경우여도 피착체 표면에 대한 풀 잔류를 방지할 수 있다. 그 때문에, 백 그라인드 공정 후에는 용이하게 피착체로부터 박리할 수 있어, 피착체에 대한 풀 잔류도 방지될 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 시험 및 평가 방법은 이하대로이다. 또한, 특별히 명기하지 않는 한, 「부」 및 「%」는 중량 기준이다.
<제조예 1> 점착제 베이스 폴리머 용액의 조제
아크릴산-2-에틸헥실 100중량부와, 아크릴로일모폴린산 25.5중량부와, 아크릴산-2-하이드록실에틸 18.5중량부와, 중합 개시제(과산화 벤조일(BPO)) 0.2중량부와, 용매(톨루엔)를 혼합하여 모노머 조성물을 조제했다. 해당 모노머 조성물을, 1L 환저 세퍼러블 플라스크에, 세퍼러블 커버, 분액 깔때기, 온도계, 질소 도입관, 리비히 냉각기, 진공 실(seal), 교반봉, 교반 날개가 장비된 중합용 실험 장치에 투입하고, 교반하면서, 상온에서 6시간, 질소 치환했다. 그 후, 질소를 유입하, 교반하면서, 60℃하에서 8시간 유지해서 중합하여, 수지 용액을 얻었다.
얻어진 수지 용액을 실온까지 냉각하고, 그 후, 해당 수지 용액에, 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 화합물로서, 2-아이소사이아네이토에틸 메타크릴레이트(쇼와 덴코사제, 상품명 「카렌즈 MOI」) 22.4중량부를 가했다. 추가로, 다이라우르산 다이뷰틸주석 IV(와코 순약 공업사제) 0.11중량부를 첨가하고, 공기 분위기하, 50℃에서 24시간 교반하여, 폴리머 용액을 얻었다.
<제조예 2> 중간층 베이스 폴리머의 조제
뷰틸 아크릴레이트 50중량부와, 에틸 아크릴레이트 50중량부와, 아크릴산 5중량부와, 아조비스아이소뷰티로나이트릴 0.1중량부를, 톨루엔 중, 질소 분위기하, 60℃에서 6시간 중합하여, 중량 평균 분자량 65만의 아크릴계 수지를 얻었다.
[실시예 1]
(점착제층 형성 조성물의 조제)
제조예 1에서 얻어진 폴리머 용액 100중량부에, 가교제(도소사제, 상품명: 코로네이트 L) 2중량부, 및 광중합 개시제 1(IGM Resins사제, 상품명: Omnirad 127, 2-하이드록시-1-{4-[4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피온일)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온) 3중량부를 배합·교반하여, 자외선 경화형 점착제 조성물을 얻었다.
(중간층 형성 조성물의 조제)
제조예 2에서 얻어진 아크릴계 수지 100중량부에, 가교제(도소사제, 상품명: 코로네이트 L) 1중량부, 광중합 개시제 1(IGM Resins사제, 상품명: Omnirad 127, 2-하이드록시-1-{4-[4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피온일)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온) 3중량부를 배합·교반하여, 중간층 형성 조성물을 얻었다.
(점착 시트의 제작)
기재로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(도레이사제, 제품명: 루미러 S10 #100, 두께: 100μm)의 한쪽 면에 코로나 처리를 실시한 것을 이용했다. 기재의 코로나 처리면에, 중간층 형성 조성물을 도포, 건조하여, 두께 95μm의 중간층을 형성했다. 이어서, 형성된 중간층에 점착제층 형성 조성물을 건조 후의 두께가 5μm가 되도록 도포, 건조하여, 점착 시트 1을 얻었다.
(비교예 1)
점착제층 형성 조성물 및 중간층 형성 조성물에 있어서, 광중합 개시제 1 대신에 광중합 개시제 2(IGM Resins사제, 상품명: Omnirad 369, 2-벤질-2-다이메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-뷰탄온-1) 1중량부를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 점착 시트 C1을 얻었다.
(비교예 2)
점착제층 형성 조성물 및 중간층 형성 조성물에 있어서, 광중합 개시제 1 대신에 광중합 개시제 3(IGM Resins사제, 상품명: Omnirad TPO, 2,4,6-트라이메틸벤조일-다이페닐 포스핀 옥사이드) 3중량부를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서, 점착 시트 C2를 얻었다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트를 이용하여 이하의 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(1) 점착력
피착체로서 Si 미러 웨이퍼(신에쓰 화학제), 비감광성 폴리이미드가 코팅된 웨이퍼(KST 월드제), 구리판(고베 세이코사제, 상품명: KLH-194-H)을 이용하여, 실리콘 점착력(Si 점착력), 폴리이미드 점착력(PI 점착력), 구리 점착력(Cu 점착력)을 각각 측정했다. 피착체는 톨루엔, 메탄올, 톨루엔의 순서로 세정·건조하여 전처리하고, 이어서 각 실시예 또는 비교예의 점착 시트를 첩부하고, 상온에서 30분간 보관했다. 그 후, UV 조사(1000mJ/cm2)를 고압 수은등(70mW/cm2, 닛토 세이키사제, 제품명: UM-810)으로 약 12초간 조사한 후(UV 조사 후)의 것에 대하여, 각각 이하의 조건에서 점착력을 측정했다. 또한, 점착제층의 황변의 유무를 육안으로 확인했다.
<점착력 측정 조건>
인장 속도: 300mm/분
박리 각도: 180°
온도: 23℃
습도: 50%RH
테이프 폭: 20mm
(2) 파티클수 측정
클린 벤치 내에서 미사용 실리콘 미러 웨이퍼(8인치)에 실시예 또는 비교예에서 얻어진 점착 시트를 첩부했다. 그 후, 30분간 보관하고, 고압 수은등(70mW/cm2, 닛토 세이키사제, 제품명: UM-810)으로 약 12초간 UV 조사(1000mJ/cm2)했다. 이어서, 점착 시트를 실리콘 미러 웨이퍼로부터 박리하고, 이하의 조건에서 실리콘 웨이퍼 표면의 파티클수를 측정했다.
<측정 조건>
측정 장치: 웨이퍼 검사 장치 Surfscan SP1(KLA-Tencor사제)
광원: 아르곤 이온 레이저(파장: 488nm)
레이저 조사 각도: Normal(레이저 수직 조사)
스루풋: Low
에지 컷: 55mm
측정 입형(粒形) 구획: 0.28μm 이상∼0.39μm 미만, 0.39μm 이상∼1.5μm 미만, 1.5μm 이상∼2.5μm 미만, 2.5μm 이상∼10μm 미만
0.28μm 이상∼0.39μm 미만 및 0.39μm 이상∼1.5μm 미만의 구획에서 측정된 입자의 합계를 파티클 개수로 했다.
Figure pat00001
표 1로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1의 점착 시트는, 입경 1.5μm 미만의 파티클의 개수가 100개 미만으로, 웨이퍼 표면의 점착제 조성물 유래의 오염이 방지된 것이었다. 또한, 자외선 조사 후에는 실리콘, 폴리이미드, 및 구리에 대해 마찬가지의 경박리성을 나타내, 피착체에 대한 풀 잔류가 방지되어 있었다. 한편, 비교예 1 및 비교예 2의 점착 시트를 이용한 경우에는, 박리 후의 웨이퍼 표면에 다수의 입자가 잔존해 있었다. 그 중에서도, 비교예 2의 점착 시트를 박리한 웨이퍼 표면에서는 파티클의 수가 매우 많아, 개수의 측정이 곤란(오버플로)했다.
10 기재
20 점착제층
30 중간층
100 점착 시트

Claims (8)

  1. 기재와 점착제층을 갖는, 자외선 경화형 점착 시트로서,
    자외선 조사 시험 후, 해당 자외선 경화형 점착 시트를 박리한 후의 실리콘 웨이퍼의 점착제층이 첩합(貼合)된 면의 입자경 1.5μm 미만의 파티클수가 100개 미만인, 자외선 경화형 점착 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층이 광중합 개시제를 포함하는, 자외선 경화형 점착 시트.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 광중합 개시제가 2-하이드록시-1-{4-[4-(2-하이드록시-2-메틸-프로피온일)-벤질]-페닐}-2-메틸-프로판-1-온인, 자외선 경화형 점착 시트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재와 상기 점착제층 사이에 중간층을 포함하는, 자외선 경화형 점착 시트.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 중간층과 상기 점착제층이 동일한 광중합 개시제를 포함하는, 자외선 경화형 점착 시트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층이, (메트)아크릴계 수지에 중합성 탄소-탄소 이중 결합이 도입된 (메트)아크릴계 폴리머를 포함하는, 자외선 경화형 점착 시트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    반도체 웨이퍼 가공 공정에 이용되는, 점착 시트.
  8. 제 7 항에 있어서,
    백 그라인드 시트로서 이용되는, 점착 시트.
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