KR20210093280A - 수지 조성물, 광 파이버 및 광 파이버의 제조 방법 - Google Patents

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가쓰시 하마쿠보
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스미토모 덴키 고교 가부시키가이샤
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Abstract

수지 조성물은, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유하는 베이스 수지와, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함하고, 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며, 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량이, 0.15mg/m2 이상이다.

Description

수지 조성물, 광 파이버 및 광 파이버의 제조 방법
본 개시는, 수지 조성물, 광 파이버 및 광 파이버의 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 2018년 11월 16일 출원된 일본 출원 제2018-215714호에 기초하는 우선권을 주장하고, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.
일반적으로, 광 파이버는, 광 전송체인 유리 파이버를 보호하기 위한 피복 수지층을 갖고 있다. 광 파이버는, 광 파이버에 측압이 부여되었을 때에 발생하는 미소한 굽힘에 의해 야기되는 전송 손실의 증가를 작게 하기 위해서, 측압 특성이 우수할 것이 요구되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는, 합성 석영을 원료로 하는 필러를 함유하는 자외선 경화형 수지 조성물을 이용하여 수지층을 형성함으로써, 광 파이버의 측압 특성을 개선하는 것이 검토되어 있다.
일본 특허공개 2014-219550호 공보
본 개시의 일 태양에 따른 수지 조성물은, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유하는 베이스 수지와, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함하고, 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며, 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량이, 0.15mg/m2 이상이다.
도 1은 본 실시형태에 따른 광 파이버의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
[본 개시가 해결하려고 하는 과제]
피복 수지층은, 일반적으로, 프라이머리 수지층 및 세컨더리 수지층을 구비하고 있다. 세컨더리 수지층을 형성하는 수지 조성물에는, 영률을 높임으로써 광 파이버의 측압 특성을 향상시킬 것이 요구된다. 그러나, 필러의 함유량을 늘리면, 수지 조성물로 형성되는 수지층의 영률을 높게 할 수 있지만, 도포성이 부족해져, 수지층이 취성이 되는 경향이 있다.
본 개시는, 세컨더리 수지층에 요구되는 높은 영률을 가짐과 함께, 도포성이 우수하여, 강인한 수지층을 형성할 수 있는 수지 조성물, 및 당해 수지 조성물로 형성되는 세컨더리 수지층을 구비하는 광 파이버를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
본 개시에 의하면, 세컨더리 수지층에 요구되는 높은 영률을 가짐과 함께, 도포성이 우수하여, 강인한 수지층을 형성할 수 있는 광 파이버 피복용의 수지 조성물, 및 당해 수지 조성물로 형성되는 세컨더리 수지층을 구비하는 광 파이버를 제공할 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 설명]
처음으로, 본 개시의 실시형태의 내용을 열기하여 설명한다. 본 개시의 일 태양에 따른 수지 조성물은, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유하는 베이스 수지와, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함하고, 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이, 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며, 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량이, 0.15mg/m2 이상이다.
상기 표면 수식 무기 산화물 입자를 특정 범위에서 이용함으로써, 높은 영률을 가짐과 함께, 도포성이 우수하여, 강인한 수지층을 형성할 수 있다.
수지 조성물 중에서의 분산성이 우수하고, 도포성을 향상시키기 쉬운 점에서, 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량은, 0.15mg/m2 이상 2.5mg/m2 이하여도 된다.
탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 및 옥틸기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기여도 된다. 이에 의해, 영률이 높은 수지층을 형성하기 쉬워진다.
영률이 높은 수지층을 형성하는 관점에서, 표면 수식 무기 산화물 입자의 평균 일차 입경은, 800nm 이하여도 된다.
본 개시의 일 태양에 따른 광 파이버의 세컨더리 피복 재료는, 상기 수지 조성물을 포함한다. 본 실시형태에 따른 수지 조성물을 세컨더리 수지층에 이용함으로써, 측압 특성이 우수한 광 파이버를 제작할 수 있다.
본 개시의 일 태양에 따른 광 파이버는, 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와, 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과, 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고, 세컨더리 수지층이 상기 수지 조성물의 경화물로 이루어진다. 본 실시형태에 따른 수지 조성물을 세컨더리 수지층에 적용함으로써, 광 파이버의 측압 특성을 향상시킬 수 있다.
본 개시의 일 태양에 따른 광 파이버의 제조 방법은, 코어 및 클래드로 구성되는 유리 파이버의 외주에, 상기 수지 조성물을 도포하는 도포 공정과, 도포 공정 후에 자외선을 조사하는 것에 의해 수지 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함한다. 이에 의해, 측압 특성이 우수한 광 파이버를 제작할 수 있다.
[본 개시의 실시형태의 상세]
본 개시의 실시형태에 따른 수지 조성물 및 광 파이버의 구체예를, 필요에 따라 도면을 참조하면서 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 예시로 한정되지 않고, 청구범위에 의해 나타나며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다. 이하의 설명에서는, 도면의 설명에 있어서 동일한 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
<수지 조성물>
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유하는 베이스 수지와, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함한다.
여기에서, (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트 또는 그에 대응하는 메타크릴레이트를 의미한다. (메트)아크릴산에 대해서도 마찬가지이다.
(표면 수식 무기 산화물 입자)
본 실시형태에 따른 표면 수식 무기 산화물 입자는, 무기 산화물 입자의 표면이 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 실레인 화합물에 의해 처리되어, 무기 산화물 입자의 표면에 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기가 도입되어 있다. 즉, 표면 수식 무기 산화물 입자는, 무기 성분과 유기 성분으로 구성되어 있다.
탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자는, 베이스 수지와의 상용성을 높일 수 있어, 영률이 높은 수지층을 형성하기 쉬워진다. 한편, 탄소수가 9 이상인 알킬기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자는, 친유성이 크기 때문에, 수지 조성물 중에 분산되기 어려워진다. 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 및 옥틸기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기여도 된다.
탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기를 갖는 실레인 화합물로서는, 예를 들면, 메틸트라이메톡시실레인, 다이메틸다이메톡시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 프로필트라이메톡시실레인, 뷰틸트라이메톡시실레인, 펜틸트라이메톡시실레인, 헥실트라이메톡시실레인, 옥틸트라이메톡시실레인, 메틸트라이에톡시실레인, 다이메틸다이에톡시실레인, 에틸트라이에톡시실레인, 프로필트라이에톡시실레인, 뷰틸트라이에톡시실레인, 펜틸트라이에톡시실레인, 헥실트라이에톡시실레인 및 옥틸트라이에톡시실레인을 들 수 있다.
페닐기를 갖는 실레인 화합물로서는, 예를 들면, 페닐트라이메톡시실레인 및 페닐트라이에톡시실레인을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 표면 수식 무기 산화물 입자는, 분산매에 분산되어 있다. 분산매에 분산된 표면 수식 무기 산화물을 이용함으로써, 수지 조성물 중에 표면 수식 무기 산화물 입자를 균일하게 분산시킬 수 있어, 수지 조성물의 보존 안정성을 향상시킬 수 있다. 분산매로서는, 수지 조성물의 경화를 저해하지 않으면, 특별히 한정되지 않는다. 분산매는, 반응성이어도, 비반응성이어도 된다. 표면 수식 무기 산화물 입자가 포함되는 분산매를 X선 소각(小角) 산란법으로 측정하여, 응집한 입자가 측정되지 않는 경우에, 표면 수식 무기 산화물 입자가 일차 입자로 분산되어 있다고 말할 수 있다.
반응성의 분산매로서, (메트)아크릴로일 화합물, 에폭시 화합물 등의 모노머를 이용해도 된다. (메트)아크릴로일 화합물로서는, 예를 들면, 1,6-헥세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 A 다이(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, PO 변성 비스페놀 A 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시프로필 아크릴레이트, 프로필렌 글라이콜 다이글라이시딜 에터의 (메트)아크릴산 부가물, 트라이프로필렌 글라이콜 다이글라이시딜 에터의 (메트)아크릴산 부가물, 및 글리세린 다이글라이시딜 에터의 (메트)아크릴산 부가물을 들 수 있다. 분산매로서, 후술하는 모노머에서 예시하는 (메트)아크릴로일 화합물을 이용해도 된다.
비반응성의 분산매로서, 메틸 에틸 케톤(MEK) 등의 케톤계 용매, 메탄올(MeOH), 프로필렌 글라이콜 모노메틸 에터(PGME) 등의 알코올계 용매, 또는 프로필렌 글라이콜 모노메틸 에터 아세테이트(PGMEA) 등의 에스터계 용매를 이용해도 된다. 비반응성의 분산매의 경우, 베이스 수지와 분산매에 분산된 표면 수식 무기 산화물 입자를 혼합한 후, 분산매의 일부를 제거하여 수지 조성물을 조제해도 된다.
수지 조성물 중에서의 분산성이 우수하고, 평활한 수지층을 형성하기 쉬운 점에서, 상기 표면 수식 무기 산화물 입자는, 이산화 규소(실리카), 이산화 지르코늄(지르코니아), 산화 알루미늄(알루미나), 산화 마그네슘(마그네시아), 산화 타이타늄(타이타니아), 산화 주석 및 산화 아연으로 이루어지는 군으로부터 적어도 1종을 표면 처리한 입자인 것이 바람직하다. 염가성이 우수하고, 표면 처리가 용이하고, 자외선 투과성을 갖고, 수지층에 적당한 경도를 부여하기 쉬운 등의 관점에서, 본 실시형태에 따른 표면 수식 무기 산화물 입자로서, 표면 수식 실리카 입자를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
수지층의 영률을 높게 하는 관점에서, 표면 수식 무기 산화물 입자의 평균 일차 입경은, 800nm 이하여도 되고, 1nm 이상 650nm 이하가 바람직하고, 5nm 이상 500nm 이하가 보다 바람직하고, 10nm 이상 200nm 이하가 더 바람직하며, 10nm 이상 100nm 이하가 특히 바람직하다. 평균 일차 입경은, 예를 들면, 전자 현미경 사진의 화상 해석, 광산란법, BET법 등에 의해 측정할 수 있다. 표면 수식 무기 산화물 입자의 일차 입자가 분산된 분산매는, 일차 입자의 입경이 작은 경우는 육안으로 투명하게 보인다. 일차 입자의 입경이 비교적 큰(40nm 이상) 경우는, 일차 입자가 분산된 분산매는 백탁되어 보이지만 침강물은 관찰되지 않는다.
표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량은, 수지 조성물의 총량(베이스 수지 및 표면 수식 무기 산화물 입자의 총량)을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며, 3질량% 이상 55질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이상 50질량% 이하가 보다 바람직하고, 10질량% 이상 40질량% 이하가 더 바람직하다. 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이 1질량% 이상이면, 측압 특성이 우수한 수지층을 형성하기 쉬워진다. 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이 60질량% 이하이면, 수지 조성물의 도포성을 향상시키기 쉬워져, 강인한 수지층을 형성할 수 있다. 한편, 수지 조성물의 총량과 수지 조성물의 경화물의 총량은 동일하다고 생각해도 된다. 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량은, 세컨더리 수지층의 총량(세컨더리 수지층을 구성하는 수지 조성물의 경화물의 총량)을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며, 3질량% 이상 55질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이상 50질량% 이하가 보다 바람직하고, 10질량% 이상 40질량% 이하가 더 바람직하다.
표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량은, 0.15mg/m2 이상이며, 0.15mg/m2 이상 2.5mg/m2 이하인 것이 바람직하고, 0.20mg/m2 이상 2.0mg/m2 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.25mg/m2 이상 1.8mg/m2 이하인 것이 더 바람직하고, 0.30mg/m2 이상 1.5mg/m2 이하인 것이 특히 바람직하다. 표면 수식량이 상기 범위에 있음으로써, 수지 조성물의 점도를 조정하기 쉬워진다.
본 명세서에 있어서의 「표면 수식량」은, 표면 수식 무기 산화물 입자의 비표면적과, 유기 성분의 비율로부터 산출할 수 있다. 상기 유기 성분은, 표면 수식 전의 무기 산화물 입자에 도입된 자외선 경화성의 작용기에서 유래하는 성분이다. 예를 들면, 표면 수식 무기 산화물 입자가 실리카 입자로 구성되는 경우, SiO2 이외의 성분이 유기 성분이 된다. 비표면적은, 질소 흡착 BET법에 의해 측정할 수 있고, 유기 성분의 비율은, 시차 열·열중량 분석(TG/DTA)에 의해 측정할 수 있다. 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량은, 수지 조성물을 조제하기 전에, 분산매로부터 입자를 단리해서 측정해도 되고, 수지 조성물을 조제한 후에, 수지 조성물로부터 입자를 단리해서 측정해도 된다.
(베이스 수지)
본 실시형태에 따른 베이스 수지는, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유한다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머로서는, 폴리올 화합물, 폴리아이소사이아네이트 화합물 및 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 화합물을 반응시켜 얻어지는 올리고머를 이용할 수 있다.
폴리올 화합물로서는, 예를 들면, 폴리테트라메틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜 및 비스페놀 A·에틸렌 옥사이드 부가 다이올을 들 수 있다. 폴리아이소사이아네이트 화합물로서는, 예를 들면, 2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 2,6-톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트 및 다이사이클로헥실메테인 4,4'-다이아이소사이아네이트를 들 수 있다. 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 화합물로서는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시뷰틸 (메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올 모노(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트 및 트라이프로필렌 글라이콜 모노(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
수지층의 영률을 조정하는 관점에서, 폴리올 화합물의 수 평균 분자량은, 300 이상 3000 이하여도 된다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머를 합성할 때의 촉매로서, 일반적으로 유기 주석 화합물이 사용된다. 유기 주석 화합물로서는, 예를 들면, 다이뷰틸주석 다이라우레이트, 다이뷰틸주석 다이아세테이트, 다이뷰틸주석 말레에이트, 다이뷰틸주석 비스(머캅토아세트산 2-에틸헥실), 다이뷰틸주석 비스(머캅토아세트산 아이소옥틸) 및 다이뷰틸주석 옥사이드를 들 수 있다. 용이입수성 또는 촉매 성능의 점에서, 촉매로서 다이뷰틸주석 다이라우레이트 또는 다이뷰틸주석 다이아세테이트를 사용하는 것이 바람직하다.
유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머 합성 시에 탄소수 5 이하의 저급 알코올을 사용해도 된다. 저급 알코올로서는, 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올, 2-메틸-2-프로판올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 2-메틸-1-뷰탄올, 3-메틸-1-뷰탄올, 2-메틸-2-뷰탄올, 3-메틸-2-뷰탄올 및 2,2-다이메틸-1-프로판올을 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 에폭시 (메트)아크릴레이트 올리고머를 추가로 함유해도 된다. 에폭시 (메트)아크릴레이트 올리고머로서는, 글라이시딜기를 2 이상 갖는 에폭시 수지에 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 올리고머를 이용할 수 있다.
모노머로서는, 중합성기를 1개 갖는 단작용 모노머, 중합성기를 2개 이상 갖는 다작용 모노머를 이용할 수 있다. 모노머는, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
단작용 모노머로서는, 예를 들면, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, n-뷰틸 (메트)아크릴레이트, s-뷰틸 (메트)아크릴레이트, tert-뷰틸 (메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸 (메트)아크릴레이트, n-펜틸 (메트)아크릴레이트, 아이소펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 아이소아밀 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 아이소데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 2-페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-페녹시벤질 아크릴레이트, 페녹시 다이에틸렌 글라이콜 아크릴레이트, 페녹시 폴리에틸렌 글라이콜 아크릴레이트, 4-tert-뷰틸사이클로헥산올 아크릴레이트, 테트라하이드로퍼퓨릴 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일옥시에틸 (메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜탄일 (메트)아크릴레이트, 노닐페놀 폴리에틸렌 글라이콜 (메트)아크릴레이트, 노닐페녹시 폴리에틸렌 글라이콜 (메트)아크릴레이트, 아이소보닐 (메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴레이트계 모노머; (메트)아크릴산, (메트)아크릴산 다이머, 카복시에틸 (메트)아크릴레이트, 카복시펜틸 (메트)아크릴레이트, ω-카복시-폴리카프로락톤 (메트)아크릴레이트 등의 카복실기 함유 모노머; N-아크릴로일모폴린, N-바이닐피롤리돈, N-바이닐카프로락탐, N-아크릴로일피페리딘, N-메타크릴로일피페리딘, N-아크릴로일피롤리딘, 3-(3-피리딘)프로필 (메트)아크릴레이트, 환상 트라이메틸올프로페인 폼알 아크릴레이트 등의 헤테로환 함유 (메트)아크릴레이트; 말레이미드, N-사이클로헥실 말레이미드, N-페닐 말레이미드 등의 말레이미드계 모노머; (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸 (메트)아크릴아마이드, N,N-다이에틸 (메트)아크릴아마이드, N-헥실 (메트)아크릴아마이드, N-메틸 (메트)아크릴아마이드, N-뷰틸 (메트)아크릴아마이드, N-뷰틸 (메트)아크릴아마이드, N-메틸올 (메트)아크릴아마이드, N-메틸올프로페인 (메트)아크릴아마이드 등의 N-치환 아마이드계 모노머; (메트)아크릴산 아미노에틸, (메트)아크릴산 아미노프로필, (메트)아크릴산 N,N-다이메틸아미노에틸, (메트)아크릴산 tert-뷰틸아미노에틸 등의 (메트)아크릴산 아미노알킬계 모노머; N-(메트)아크릴로일옥시메틸렌 석신이미드, N-(메트)아크릴로일-6-옥시헥사메틸렌 석신이미드, N-(메트)아크릴로일-8-옥시옥타메틸렌 석신이미드 등의 석신이미드계 모노머를 들 수 있다.
다작용 모노머로서는, 예를 들면, 에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 트라이프로필렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 알킬렌 옥사이드 부가물의 다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 하이드록시피발산 네오펜틸 글라이콜 다이(메트)아크릴레이트, 1,4-뷰테인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,9-노네인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,12-도데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,14-테트라데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,16-헥사데케인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,20-에이코세인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 아이소펜틸다이올 다이(메트)아크릴레이트, 3-에틸-1,8-옥테인다이올 다이(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 EO 부가물 다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올옥테인 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 폴리에톡시 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 폴리프로폭시 트라이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인 폴리에톡시 폴리프로폭시 트라이(메트)아크릴레이트, 트리스[(메트)아크릴로일옥시에틸]아이소사이아누레이트, 펜타에리트리톨 트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 폴리에톡시 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 폴리프로폭시 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인 테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트 및 카프로락톤 변성 트리스[(메트)아크릴로일옥시에틸]아이소사이아누레이트를 들 수 있다.
광중합 개시제로서는, 공지된 라디칼 광중합 개시제 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 광중합 개시제로서, 예를 들면, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤(Omnirad 184, IGM Resins사제), 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논, 1-(4-아이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 비스(2,6-다이메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸펜틸포스핀 옥사이드, 2-메틸-1-[4-(메틸싸이오)페닐]-2-모폴리노-프로판-1-온(Omnirad 907, IGM Resins사제), 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드(Omnirad TPO, IGM Resins사제) 및 비스(2,4,6-트라이메틸벤조일)페닐포스핀 옥사이드(Omnirad 819, IGM Resins사제)를 들 수 있다.
수지 조성물은, 실레인 커플링제, 레벨링제, 소포제, 산화 방지제 등을 추가로 함유해도 된다.
실레인 커플링제로서는, 수지 조성물의 경화의 방해가 되지 않으면, 특별히 한정되지 않는다. 실레인 커플링제로서, 예를 들면, 테트라메틸 실리케이트, 테트라에틸 실리케이트, 머캅토프로필트라이메톡시실레인, 바이닐트라이클로로실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트리스(β-메톡시-에톡시)실레인, β-(3,4-에폭시사이클로헥실)-에틸트라이메톡시실레인, 다이메톡시다이메틸실레인, 다이에톡시다이메틸실레인, 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, γ-글라이시독시프로필트라이메톡시실레인, γ-글라이시독시프로필메틸다이에톡시실레인, γ-메타크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-(β-아미노에틸)-γ-아미노프로필트라이메틸다이메톡시실레인, N-페닐-γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, γ-클로로프로필트라이메톡시실레인, γ-머캅토프로필트라이메톡시실레인, γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, 비스-[3-(트라이에톡시실릴)프로필]테트라설파이드, 비스-[3-(트라이에톡시실릴)프로필]다이설파이드, γ-트라이메톡시실릴프로필다이메틸싸이오카밤일 테트라설파이드 및 γ-트라이메톡시실릴프로필 벤조싸이아질 테트라설파이드를 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 수지 조성물의 점도는, 45℃에서 300mPa·s 이상 5000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 400mPa·s 이상 4500mPa·s 이하인 것이 보다 바람직하고, 500mPa·s 이상 3500mPa·s 이하인 것이 더 바람직하며, 700mPa·s 이상 3000mPa·s 이하인 것이 특히 바람직하다. 수지 조성물의 점도가 상기 범위에 있음으로써, 수지 조성물의 도포성을 향상시킬 수 있다.
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 광 파이버의 세컨더리 피복 재료로서 적합하게 이용할 수 있다. 본 실시형태에 따른 수지 조성물을 세컨더리 수지층에 이용함으로써, 높은 영률을 가져, 측압 특성이 우수한 광 파이버를 제작할 수 있다.
<광 파이버>
도 1은, 본 실시형태에 따른 광 파이버의 일례를 나타내는 개략 단면도이다. 광 파이버(10)는, 코어(11) 및 클래드(12)를 포함하는 유리 파이버(13)와, 유리 파이버(13)의 외주에 마련된 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)을 포함하는 피복 수지층(16)을 구비하고 있다.
클래드(12)는 코어(11)를 둘러싸고 있다. 코어(11) 및 클래드(12)는 석영 유리 등의 유리를 주로 포함하고, 예를 들면, 코어(11)에는 저마늄을 첨가한 석영 유리를 이용할 수 있고, 클래드(12)에는 순석영 유리, 또는 불소가 첨가된 석영 유리를 이용할 수 있다.
도 1에 있어서, 예를 들면, 유리 파이버(13)의 외경(D2)은 125μm 정도이며, 유리 파이버(13)를 구성하는 코어(11)의 직경(D1)은 7∼15μm 정도이다.
피복 수지층(16)의 두께는 통상 60∼70μm 정도이다. 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)의 각 층의 두께는 10∼50μm 정도여도 되고, 예를 들면, 프라이머리 수지층(14)의 두께가 35μm이고, 세컨더리 수지층(15)의 두께가 25μm여도 된다. 광 파이버(10)의 외경은 245∼265μm 정도여도 된다.
또한, 피복 수지층(16)의 두께는 27∼48μm 정도여도 된다. 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)의 각 층의 두께는 10∼38μm 정도여도 되고, 예를 들면, 프라이머리 수지층(14)의 두께가 25μm이고, 세컨더리 수지층(15)의 두께가 10μm여도 된다. 광 파이버(10)의 외경은 179∼221μm 정도여도 된다.
또, 유리 파이버(13)의 외경(D2)이 100μm 정도이고, 피복 수지층(16)의 두께가 22∼37μm 정도여도 된다. 프라이머리 수지층(14) 및 세컨더리 수지층(15)의 각 층의 두께는 5∼32μm 정도여도 되고, 예를 들면, 프라이머리 수지층(14)의 두께가 25μm이고, 세컨더리 수지층(15)의 두께가 10μm여도 된다. 광 파이버(10)의 외경은 144∼174μm 정도여도 된다.
본 실시형태에 따른 수지 조성물은, 세컨더리 수지층에 적용할 수 있다. 세컨더리 수지층은, 상기 베이스 수지와 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함하는 수지 조성물을 경화시켜 형성할 수 있다. 이에 의해, 광 파이버의 측압 특성을 향상시킬 수 있다.
본 실시형태에 따른 광 파이버의 제조 방법은, 코어 및 클래드로 구성되는 유리 파이버의 외주에, 상기 수지 조성물을 도포하는 도포 공정과, 도포 공정 후에 자외선을 조사하는 것에 의해 수지 조성물을 경화시키는 경화 공정을 포함한다.
세컨더리 수지층의 영률은, 23℃에서 1300MPa 이상이 바람직하고, 1300MPa 이상 2600MPa 이하가 보다 바람직하며, 1500MPa 이상 2500MPa 이하가 더 바람직하다. 세컨더리 수지층의 영률이 1300MPa 이상이면, 측압 특성을 향상시키기 쉽고, 2600MPa 이하이면, 세컨더리 수지층에 적당한 인성을 부여할 수 있기 때문에, 세컨더리 수지층에 균열 등이 발생하기 어려워진다.
분산매에 분산된 표면 수식 무기 산화물 입자는, 수지층의 경화 후도 수지층 중에 분산된 상태로 존재한다. 반응성의 분산매를 사용한 경우, 표면 수식 무기 산화물 입자는 수지 조성물에 분산매째 혼합되고, 분산 상태가 유지된 그대로 수지층 중에 혼입된다. 비반응성의 분산매를 사용한 경우, 분산매는 적어도 그 일부가 수지 조성물로부터 휘발되어 없어지지만, 표면 수식 무기 산화물 입자는 분산 상태인 그대로 수지 조성물 중에 남고, 경화 후의 수지층에도 분산된 상태로 존재한다. 수지층 중에 존재하는 표면 수식 무기 산화물 입자는, 전자 현미경으로 관찰한 경우에, 일차 입자가 분산된 상태로 관찰된다.
프라이머리 수지층(14)은, 예를 들면, 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 실레인 커플링제를 포함하는 수지 조성물을 경화시켜 형성할 수 있다. 프라이머리 수지층용의 수지 조성물은, 종래 공지된 기술을 이용할 수 있다. 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머, 광중합 개시제 및 실레인 커플링제로서는, 상기 수지에서 예시한 화합물로부터 적절히 선택 해도 된다. 단, 프라이머리 수지층을 형성하는 수지 조성물은, 세컨더리 수지층을 형성하는 베이스 수지와는 상이한 조성을 갖고 있다.
한편, 광 파이버를 복수본 병렬하고, 리본용 수지로 일체화하여 광 파이버 리본으로 하는 경우가 있지만, 본 개시의 수지 조성물은 리본용 수지로서 사용할 수도 있다. 이에 의해, 광 파이버와 마찬가지로 광 파이버 리본의 측압 특성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 개시에 따른 실시예 및 비교예를 이용한 평가 시험의 결과를 나타내어, 본 개시를 더 상세하게 설명한다. 한편, 본 발명은 이들 실시예로 한정되지 않는다.
[수지 조성물의 제작]
(올리고머)
올리고머로서, 분자량 600의 폴리프로필렌 글라이콜, 2,4-톨릴렌 다이아이소사이아네이트 및 하이드록시에틸 아크릴레이트를 반응시키는 것에 의해 얻어진 유레테인 아크릴레이트 올리고머와, 에폭시 아크릴레이트 올리고머를 준비했다.
(모노머)
모노머로서, 아이소보닐 아크릴레이트(오사카 유기화학공업 주식회사의 상품명 「IBXA」), 트라이프로필렌 글라이콜 다이아크릴레이트(다이셀 올넥스 주식회사의 상품명 「TPGDA」) 및 2-페녹시에틸 아크릴레이트(교에이 화학 주식회사의 상품명 「라이트 아크릴레이트 PO-A」)를 준비했다.
(광중합 개시제)
광중합 개시제로서, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤 및 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드를 준비했다.
(베이스 수지)
유레테인 아크릴레이트 올리고머를 45질량부, 에폭시 아크릴레이트를 13.4질량부, 아크릴산 아이소보닐을 9질량부, 트라이프로필렌 글라이콜 다이아크릴레이트를 22.5질량부, 2-페녹시에틸 아크릴레이트를 10질량부, 1-하이드록시사이클로헥실 페닐 케톤을 0.05질량부, 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드를 0.05질량부 혼합하여, 베이스 수지를 조제했다.
(표면 수식 무기 산화물 입자)
표면 수식 무기 산화물 입자로서, 표 1에 나타내는 화합물로 표면 처리되어 있는 실리카 입자(이하, 간단히 「실리카 입자」라고 한다.)를 포함하는 실리카 졸(MEK 분산액)을 준비했다.
(실시예 1∼3, 비교예 1)
베이스 수지와 실리카 졸을 혼합한 후, MEK의 대부분을 제거하여, 수지 조성물 중의 실리카 입자의 함유량이 표 1에 나타내는 값이 되는 수지 조성물을 조제했다.
(표면 수식량의 측정)
수지 조성물에 클로로폼을 가하여 원심 분리를 행하고, 침전물을 회수했다. 침전물에 아세톤을 가하여 원심 분리를 행하고, 상청을 제거한 후, 침전물에 재차 아세톤을 가하여 원심 분리, 상청 제거를 행하는 조작을 4회 행하여, 실리카 입자를 취출했다. 유발로 갈아 으깬 실리카 입자를 실온에서 12시간 감압 건조하여 휘발분을 제거했다. 원심 분리는 30000rpm으로 120분간의 조건에서 행했다. 건조 후의 실리카 입자를 80℃에서 12시간 감압 처리하고, 세공 분포 측정 장치(마이크로머리틱스제의 「ASAP-2020」)를 이용하여, 질소 흡착 BET법에 의해 실리카 입자의 비표면적(m2/g)을 측정했다.
실리카 입자에 포함되는 유기 성분의 비율(질량%)을, 시차 열 열중량 동시 분석 장치(히타치 하이테크 사이언스사제의 「TG/DTA6300」)를 이용하여 측정했다. 측정은, 중량을 측정한 실리카 입자를, 질소하(300mL/분)에서 실온부터 850℃까지 가열한 후, 850℃부터 200℃까지 냉각하고, 공기하(100mL/분)에서 200℃부터 1000℃까지 가열하여 중량 변화를 측정했다. 유기 성분의 비율은, 실리카 입자의 중량 변화로부터 산출했다.
실리카 입자의 비표면적 및 유기 성분의 비율로부터 하기 식에 의해, 실리카 입자의 표면 수식량을 산출했다.
표면 수식량(mg/m2)=유기 성분의 비율/비표면적
(비교예 2)
베이스 수지를 수지 조성물로서 이용했다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 조성물을 이용하여, 이하의 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다. 비교예 1의 수지 조성물은, 실리카 입자의 분산성이 나쁘기 때문에 평가할 수 없었다.
(점도)
수지 조성물의 45℃에서의 점도를, B형 점도계(브룩필드사제의 「디지털 점도계 DV-II」, 사용 스핀들：No. 18, 회전수：10rpm)를 이용하여 측정했다.
(영률)
스핀 코터를 이용하여, 실시예 또는 비교예에서 얻어진 수지 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름 상에 도포한 후, 무전극 UV 램프 시스템(헤레우스제의 「VPS600(D 벌브)」)을 이용하여, 1000±100mJ/cm2의 조건에서 경화시켜, PET 필름 상에 두께 200±20μm의 수지층을 형성했다. 수지층을 PET 필름으로부터 벗겨, 수지 필름을 얻었다.
수지 필름을 JIS K 7127 타입 5의 덤벨 형상으로 타발하고, 23±2℃, 50±10%RH의 조건하에서, 인장 시험기를 이용하여 1mm/분의 인장 속도, 표선간 25mm의 조건에서 인장하여, 응력-변형 곡선을 얻었다. 2.5% 할선에 의해 영률을 구했다.
[광 파이버의 제작]
분자량 4000의 폴리프로필렌 글라이콜, 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트 및 메탄올을 반응시키는 것에 의해 얻어지는 유레테인 아크릴레이트 올리고머를 준비했다. 유레테인 아크릴레이트 올리고머 75질량부, 노닐페놀 EO 변성 아크릴레이트 12질량부, N-바이닐카프로락탐 6질량부, 1,6-헥세인다이올 다이아크릴레이트 2질량부, 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스핀 옥사이드 1질량부, 및 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인 1질량부를 혼합하여, 프라이머리 수지층용의 수지 조성물 A1을 얻었다.
코어 및 클래드로 구성되는 직경 125μm의 유리 파이버의 외주에, 수지 조성물 A1을 프라이머리 수지층용으로서, 실시예 또는 비교예의 수지 조성물을 세컨더리 수지층용으로서 도포하고, 그 후 자외선을 조사시킴으로써 수지 조성물을 경화시켜, 두께 35μm의 프라이머리 수지층과 그의 외주에 세컨더리 수지층을 형성하여, 광 파이버를 제작했다. 선속은 1500m/분으로 했다.
(도포성)
제작된 광 파이버에 대하여, 단선의 유무 및 수지층의 균열의 유무를 확인함으로써, 수지 조성물의 도포성을 평가했다. 단선 및 수지층의 균열이 없는 경우를 「A」로 하고, 단선이 있고, 수지층에 균열이 없는 경우를 「B」로 하고, 단선이 있고, 수지층에 균열이 생긴 경우를 「C」로 했다. 수지 조성물의 점도가 지나치게 높으면, 세컨더리 수지층을 형성할 때의 피복 직경이 안정되지 않고서 단선되기 쉬워진다. 한편, 수지 조성물의 점도가 지나치게 낮으면, 자기조심력(自己調芯力)이 작용하기 어려워, 편육(偏肉)이 발생하기 쉬워진다.
Figure pct00001
실시예의 수지 조성물은, 세컨더리 수지층에 요구되는 높은 영률을 가짐과 함께, 도포성이 우수하여, 강인한 수지층을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
10…광 파이버, 11…코어, 12…클래드, 13…유리 파이버, 14…프라이머리 수지층, 15…세컨더리 수지층, 16…피복 수지층.

Claims (8)

  1. 유레테인 (메트)아크릴레이트 올리고머, 모노머 및 광중합 개시제를 함유하는 베이스 수지와, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기 또는 페닐기를 갖는 표면 수식 무기 산화물 입자를 포함하는 수지 조성물이고,
    상기 표면 수식 무기 산화물 입자의 함유량이, 상기 수지 조성물의 총량을 기준으로 해서 1질량% 이상 60질량% 이하이며,
    상기 표면 수식 무기 산화물 입자에 있어서의 표면 수식량이, 0.15mg/m2 이상인, 광 파이버 피복용의 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 수식량이 0.15mg/m2 이상 2.5mg/m2 이하인, 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 알킬기가, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기 및 옥틸기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 기인, 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표면 수식 무기 산화물 입자의 평균 일차 입경이, 800nm 이하인, 수지 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    점도가, 45℃에서 300mPa·s 이상 5000mPa·s 이하인, 수지 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 포함하는, 광 파이버의 세컨더리 피복 재료.
  7. 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버와,
    상기 유리 파이버에 접해서 해당 유리 파이버를 피복하는 프라이머리 수지층과,
    상기 프라이머리 수지층을 피복하는 세컨더리 수지층을 구비하고,
    상기 세컨더리 수지층이, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물로 이루어지는, 광 파이버.
  8. 코어 및 클래드를 포함하는 유리 파이버의 외주에, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 도포하는 도포 공정과,
    상기 도포 공정 후에 자외선을 조사하는 것에 의해 상기 수지 조성물을 경화시키는 경화 공정
    을 포함하는, 광 파이버의 제조 방법.
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