KR20210087974A - 다결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

다결정 실리콘의 제조 방법 Download PDF

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KR20210087974A
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Abstract

본 발명은, 화학 증착 반응기에서 다결정 실리콘을 제조하는 방법으로서, 반응기 외부에는 적어도 하나의 반응기 부품의 적어도 하나의 위치에서 반응기의 진동이 측정 장치를 사용하여 측정되고 임의로 기록되는 것인 제조 방법을 제공한다. 추가로, 본 발명은 그 방법을 수행하기 위한 반응기를 제공한다.

Description

다결정 실리콘의 제조 방법
본 발명은, 화학 증착 반응기에서 다결정 실리콘을 제조하는 방법으로서, 반응기 외부에는 하나 이상의 반응기 부품에서의 하나 이상의 위치에서 반응기의 진동이 측정 장치를 사용하여 측정되고, 임의로 기록되는 것인 방법에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 반응기, 특히 그 방법을 수행하기 위한 반응기에 관한 것이다.
다결정 실리콘(폴리실리콘)은, 예를 들어 도가니 풀링(초크랄스키 공정)에 의하거나 또는 존 용융(플로트 존 공정)에 의한, 단결정 실리콘의 제조에서 출발 물질로서 작용을 한다. 그 단결정 실리콘은 슬라이스(웨이퍼)로 절단될 수 있으며, 복수의 추가 처리 단계 후 전자 부품(칩)의 제조를 위한 반도체 산업에서 사용될 수 있다. 또한, 폴리실리콘은, 예를 들어 블록 주조 공정에 의한, 다결정 실리콘의 제조에서 출발 물질이기도 하다. 그 다결정 실리콘은 블록의 형태로 얻어지며, 태양 전지의 제조에 사용될 수 있다.
폴리실리콘은 지멘스 공정 - 화학 증착 공정에 의해 얻어질 수 있다. 이 공정은 (보통 폴리실리콘으로 구성된) 지지체를 벨 형상 반응기(지멘스 반응기)에서 전류의 직접적인 통과에 의해 가열하는 것 및 실리콘 함유 성분 및 수소를 함유하는 반응 가스를 도입하는 것을 포함한다. 그 실리콘 함유 성분은 일반적으로 모노실란(SiH4)이거나 또는 일반 조성 SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I)의 할로실란이다. 그것은 전형적으로 클로로실란 또는 클로로실란 혼합물, 보통 트리클로로실란(SiHCl3, TCS)이다. 주로, SiH4 또는 SiHCl3이 수소와의 혼합물로 사용된다. 전형적인 지멘스 반응기의 구조는, 예를 들면 EP　2　077　252　A2 또는 EP　2　444　373　A1에 기술되어 있다. 반응기의 바텀(바텀 플레이트)에는 일반적으로 지지체를 수용하는 전극이 제공되어 있다. 그 지지체는 통상적으로 실리콘으로 제조된 얇은 필라멘트 로드(얇은 로드)이다. 전형적으로, 2개의 필라멘트 로드가 (실리콘으로 제조된) 브릿지를 통해 연결되어 전극을 통한 회로를 형성하는 쌍을 형성하게 된다. 필라멘트 로드의 표면 온도는 전형적으로 1000℃보다 더 높다. 이러한 온도에서, 반응 가스의 실리콘 함유 성분이 분해되고, 원소 실리콘이 폴리실리콘으로서 증기 상으로부터 침착된다. 필라멘트 로드의 직경 및 브릿지의 직경이 결과로서 증가한다. 로드의 선결정된 직경에 도달한 후, 침착은 일반적으로 중단되고, 얻어지는 폴리실리콘 로드가 회수된다. 브릿지의 제거 후, 대략적인 원통형 실리콘 로드가 얻어지게 된다.
상기 방법의 과정 동안 점진적으로 무거워지는, 성장하고 있는 폴리실리콘 로드는, 단지 전극에 의해서만(보통 전극 홀더와의 조합으로) 고정되어 있다. 필라멘트 로드의 표적 직경(보통 90 내지 190 mm) 및 길이(일반적으로 1.5 내지 3.5 m)에 따라 좌우되긴 하지만, (브릿지 없이 로드당) 50 내지 400 kg의 로드 중량이 달성될 수 있다. 그러므로, 2개의 로드와 브릿지로 이루어진 지지체는 최신 반응기에서 거의 1톤의 무게가 나간다. 원칙적으로, 보다 큰 표적 직경과의 조합으로 보다 긴 필리멘트 로드는 뱃치당 수율을 증가시키고 이로써 일반적으로 또한 침착 공정의 경제적 실행가능성도 증가시킨다. 그러나, 지지체가 무너질 위험이 또한 증가한다.
예를 들어, 24개 지지체(48개 로드)가 요즘 침착 반응기에서 정렬될 수 있기 때문에, 무너지는 지지체가 단지 하나일지라도 연쇄 효과를 촉발할 수 있다. 이는, 특히 반응기 벽이 손상된다면, 상당한 경제적 손실을 야기할 수 있다. 무너진 실리콘 로드가 또한 일반적으로 오염되고, 제거후 뱃치는 추가 세정 단계를 실시해야 하고/하거나, 보다 낮은 품질 등급으로 배정되어야 한다.
추가적인 문제점은 무너진 지지체를 함유하는 뱃치의 제거가 시간 소모적이고 위험하다는 점이다. 첫째, 무너진 임의의 지지체가 존재하는지의 여부가 그 제거 전에 항상 확인될 수 없는데, 이는 반응기 벨 자(bell jar)(반응기 쉘)을 들어 올릴 때 상당한 위험을 부여한다. 둘째, 무너지고 아마도 파괴된 실리콘 로드의 회수는 추가적인 오염을 방지해야 하기 때문에 상당한 장치 및 시간 수요와 연관되어 있다. 반응기의 세정, 특히 실리콘 파편의 제거는 추가적인 노동 시간을 필요로 한다. 따라서, 전반적으로 침착 반응기의 정지 시간은 지지체가 무너진다면 증가하게 된다.
이들 문제는 본 발명의 목적, 구체적으로 첫째로 무너진 뱃치를 갖는 침착 반응기의 정지 시간이 단축될 수 있고, 둘째로 제거 동안 위험이 감소될 수 있는 방법을 제공하는 목적을 제기하였다.
이러한 목적은, 폴리실리콘의 제조 방법으로서, 수소 및 실란 및/또는 할로실란을 함유하는 반응 가스를 화학 증착 반응기의 반응 공간으로 도입하는 단계를 포함하고, 여기서 반응 공간은 원소 실리콘이 화학 증착에 의해 침착되어 폴리실리콘을 형성하게 되는 적어도 하나의 가열된 지지체를 포함하는 것인 제조 방법에 의해 달성된다. 동시에, 반응기 공간 외부에는 적어도 하나의 반응기 부품의 적어도 하나의 위치에서 반응기의 진동이 측장 장치를 사용하여 측정되고, 임의로 기록된다.
화학 증착 반응기는 특히 상기 기술되어 있는 바와 같은 지멘스 반응기이다. 따라서, 지지체는 실리콘으로 제조되어 있고, 실리콘으로 제조된 브릿지를 통해 연결되어 로드 쌍을 형성하며, 그리고 뒤집힌 "U"의 형태를 대략적으로 갖는 2개의 필라멘트 로드를 포함하는 것이 바람직하다. 필라멘트 로드의 자유 단부는 반응기의 바텀 플레이트의 전극에 연결된다. 반응기에서 정렬된 실리콘 로드/실리콘 로드 쌍의 수는 일반적으로 본 발명에 따른 방법을 수행하는 데 중요하지 않는다. 반응기에서 실리콘 로드의 수의 전형적인 예로는 24개 (12개 로드 쌍), 36개 (18개 로드 쌍), 48개 (24개 로드 쌍), 54개 (27개 로드 쌍), 72개 (36개 로드 쌍) 또는 96개 (48개 로드 쌍)가 있다. 실리콘 로드는 우수한 근사치로 원통형인 것으로 간주될 수 있다. 이러한 근사치는, 최신 지멘스 반응기가 원칙적으로 침착의 최대 균일성을 보장하기 위해, 즉 동일한 품질 및 형태의 실리콘 로드를 생성하기 위해 설계되었기 때문에, 정당화된다. 이는 특히 반응기 내에서 균일한 가스 흐름에 의해 그리고 로드의 기본적인 대칭성 배열에 의해 달성된다. 필라멘트 로드는 마찬가지로 원통형으로 구성될 수 있지만, 다른 기하구조가 또한 가능하다.
침착 공정의 과정에서 불규칙성은 음파/진동 측정에 의해 반응기의 외부에서 검출될 수 있는 것으로 밝혀 졌다. 그러한 불규칙성은 특히 지지체가 무너지는 사건일 수 있다. 무너지는 사건은 지지체가 반응기 바텀 위로 완전 무너지는 경우 또는 하나의 지지체가 또다른 지지체에 또는 내부 반응기 벽에 기대어 있는 그외 경우일 수 있다. 하나의 지지체가 또다른 지지체에 기대되어 있는 경우는 종종 전체적인 다단계의 추가 무너지는 사건(연쇄 효과)을 촉발할 수 있다. 게다가, 불규칙성은 또한 실리콘 피스의 얇은 조각으로 되는 것 또는 브릿지가 파괴되는 것일 수도 있다. 원칙적으로 기계적 진동을 촉발하는 모든 사건이 고려된다.
진동 측정은 그러한 불규칙성이 야기된 직후에 그 불규칙성을 검출하는 것을 가능하게 한다. 특히, 측정된 신호의 강도 및 지속시간을 이용하면, 불규칙성의 성질이 확인될 수 있다. 예를 들면, 무너진 지지체와 기대어 있는 지지체 사이에는 뚜렷한 구별이 일어날 수 있다. 이러한 초기 검출의 결과로서, 즉시 수단이 취해지거나 도입될 수 있다. 예를 들면, 가스 속도가 새로운 상황에 따라 조정될 수 있다. 침착 공정은 또한 정지될 수 있고, 무너진 지지체를 제거할 준비를 하면서 즉시 개시하는 것을 가능하게 하는데, 이는 반응기의 정지 시간을 단축할 뿐만 아니라 반응기 벨 자를 들어 올릴 때 사람에 대한 위험을 최소로 감소시킨다.
측정하고자 하는 진동은 반응기 부품의 구조적 전달된 음파(structure-borne sound)일 수 있다. 구조적 전달된 음파는 반응기 부품(고체)에서 전파되고 부품의 표면의 가속을 유도하는 기계적 진동이다. 그러므로, 측정은 부품의 표면과 접촉하여 기본적으로 수행된다. "가속 센서"라는 일반적인 용어 하에 조합될 수 있는, 접촉 마이크로폰, 구조적 전달된 음파를 위한 마이크로폰 및/또는 구조적 전달된 음파를 위한 픽업(사운드 픽업)이 그러한 측정에 유용하다. 가속 센서는 일반적으로 가속을 전기 신호로 변환시키기 위해서 압전 효과를 이용한다.
측정하고자 하는 진동은 또한 진동하는 반응기 부품에 의해 방출되는 공기 전달된 음파(airborne sound)일 수도 있다. 따라서, 그 측정은 공기 전달된 음파를 전기 신호로 변환시키는 마이크로폰을 사용하여 수행할 수 있다. 일반적으로, 측정은 반응기 홀에서 원칙적으로 피할 수 없는 배경 잡음을 보다 잘 배제(또는 여과)할 수 있도록 하기 위해서 반응기 부품의 바로 부근에서(그 앞쪽에 0.5 내지 10 cm에서) 수행된다.
따라서, 측정 장치는 적어도 하나의 가속 센서 및/또는 적어도 하나의 마이크로폰을 포함하는 것이 바람직하다. 구조적 전달된 음파 측정 및 공기 전달된 음파 측정은 조합되는 것이 특히 바람직하다. 이로써, 공기 전달된 음파 및 구조적 전달된 음파는 반응기 부품에서의 하나 이상의 위치에서 측정되는 것이 바람직하다. 복수의 반응기 부품에는 또한 측정 장치가 구비될 수도 있다.
진동이 측정되는 반응기 부품은 반응기 쉘, 바텀 플레이트, 가스 공급을 위한 도관, 가스 제거를 위한 도관 및 전극 홀더를 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 이는 일반적으로 측정 장치가 외부로부터 설치 가능한 임의의 반응기 부품일 수 있다. 본 발명에 따른 침착 반응기는 도 1에 예시되어 있고, 하기 기술되어 있다.
측정 장치는 또한 기록 시스템을 포함할 수 있다. 특히, 이는 전기 신호로 변환된 음파를 그래프적으로 묘사하고 임의로 음파를 일정 시간에 걸쳐 기록하는 소프트웨어 부분이다.
측정 장치는 공정 제어 스테이션에 커플링되는 것이 바람직하다. 그 커플링은 특히 기록 시스템을 통해 수행된다. 기록 시스템은 임의로 공정 제어 스테이션 내에 이미 통합되어 있을 수 있다. 그러한 커플링에 의해, 측정 신호의 발생 즉시 행동을 취할 수 있다. 예를 들어, 초기에는 무너지는 사건이 발생되는지 여부를 반응기 쉘에서 보기 창을 통해 체크할 수 있다.
진동은 침착의 완료까지, 특히 반응기의 개방(일반적으로 반응기 쉘을 들어 올리는 것에 의함)까지 측정되어 기록되는 것이 바람직하다. 기록의 개시는 반응기가 지지체의 설치후 닫힐 때, 즉 반응기 쉘이 반응기의 바텀 플레이트로 낮아질 때 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 방식으로, 불규칙성은 침착 조작 동안 내내 검출될 수 있고 임의로 즉시 행동을 취할 수 있다.
전체적인 공정 지속시간에 걸쳐 음파를 기록하는 결과는 침착 공정 또는 반응기의 음파 또는 주파수 스펙트럼이다. 이러한 유형의 음파 스펙트럼은, 예를 들어 심지어 무너지는 사건이 실제로 일어나기 전에도 그 무너지는 사건을 지시하는 반복되는 패턴을 확인하기 위해서, 상이한 침착 공정을 비교하는 가능성을 열어 준다. 이러한 방식으로, 무너지는 지지체의 경우가 잠재적으로 훨씬 더 회피될 수 있다.
측정된 진동의 한계치가 초과되는 경우, 침착은 중단되거나 종료될 수 있다. 그러한 값이 초과될 때, 경고 신호가 또한 초기에 촉발될 수도 있다. 예를 들어, 극도로 무너지는 사건(예를 들면, 복수의 지지체가 무너지는 경우)을 지시하는 한계치가 정의될 수 있다. 그러한 경우에서 침착을 연속적으로 하는 것은, 특히 무너짐에 의해 야기된 폴리실리콘의 오염 때문에, 일반적으로 비경제적이다.
특히, 측정된 진동의 지속시간 및 강도에 의해 무너지는 하나 이상의 지지체 사이를 구별하는 것이 가능하다. 이는, 예를 들면 기준 측정과 비교함으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 추가 양태는, 폴리실리콘을 침착하기 위한 화학 증착 반응기, 특히 지멘스 반응기에 관한 것이며, 그 반응기는 베이스 플레이트, 베이스 플레이트에 정렬된 반응기 쉘, 기체 공급을 위한 적어도 하나의 도관, 가스 제거를 위한 적어도 하나의 도관, 및 폴리실리콘이 침착되는 적어도 하나의 가열 가능한 지지체를 위한 전극 홀더를 반응기 부품으로서 포함한다. 그 반응기는 진동을 측정하기 위한 적어도 하나의 측정 장치를 추가로 포함하고, 그 측정 장치는 반응기 부품의 하나 이상에 설치된다.
그 반응기는 본 발명에 따른 방법을 수행하기에 특히 적합하다.
측정 장치의 구성에 관해서는 상기 언급된 진술을 참조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 반응기를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2는 침착 동안 기록된 주파수 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 1은 금속 바텀 플레이트(3)에 정렬된 반응기 쉘(2)을 포함하는 화학 증착 반응기(1)를 도시한 것이다. 반응기 쉘(2)은 보통 마찬가지로 금속으로 제조되고 수 냉각된다. 바텀 플레이트(3)는 또한 냉각될 수 있다. 보기 창(6)은 상단 및 측부에서 반응기 쉘(2)에 통합되어, 반응 공간 및 그 내에 정렬된 지지체의 보기를 가능하게 한다. 가스 공급을 위한 도관(4) 및 가스 제거를 위한 도관(5)이 바텀 플레이트(3) 아래에 도시되어 있다. 도관(4)은 보통 반응기의 내부에서 복수의 가스 유입 노즐에 연결된 가스 분배기의 구성 부분이다. 전력 공급원(9)에 연결되어 있는 전극 홀더(8)가 또한 도시되어 있다. 전극 홀더(8)는 바텀 플레이트(3)을 통해 가이드되어 지지체의 필라멘트 로드에 연결된다. 명료성의 이유로, 전극 홀을 추가 예시하는 것은 생략한다. 가속 센서(7)는 반응기 쉘(2), 바텀 플레이트(3) 및 도관(5)에 설치되고 그의 데이타를 기록 시스템에 전달한다.
실시예
도 2는 폴리실리콘의 제조를 위한 침착 공정 동안 가속 센서(PCB 제품, 3축 가속계, 100　mV/g, ICP®(IEPE), 2　Hz-5　kHz)를 사용하여 측정한 주파수 스펙트럼으로부터 발췌한 부분을 도시한 것이다. 이 경우에서 진동 강도(intens.)는 침착 지속시간(t)에 대하여 플롯팅된다. 진동의 강도는 보통 가속 센서에서 [m/s] 및/또는 [m/s2]로 주어진다. 그러나, 본 발명의 경우, 그 값은 강도에 대한 무차원의 측정값을 얻기 위해서 정규화된다. 그 센서는 바텀 플레이트 상에 설치된다.
스펙트럼의 발췌 부분은 침착 개시한지 대략 1 시간 후에 개시하고, 우측 단부에서 2개의 피크를 검출하기 전에 대략 20분에서 처음으로 나타난다. 제1 피크는 다음 피크보다 다소 더 넓고 더 센 것으로, 무너짐으로 직접 이어지는 기대어 있는 사건에 해당한다. 이는 시각적 검사에 의해 확인될 수 있다. 이후 단지 몇분이 지나서, 하나의 지지체가 또다른 지지체에 대하여 기대어 있는 경우가 발생하는데, 이것도 역시 마찬가지로 시각적 검사에 의해 확인된다.
실시예는 무너지는 사건이 특히 주파수 스펙트럼에 의해 침착 반응기 내에서 규별될 수 있다는 것을 확인시켜 보여준다. 또한 상이한 사건들을 구별하는 것도 가능하다.

Claims (14)

  1. 다결정 실리콘의 제조 방법으로서, 수소 및 실란 및/또는 할로실란을 함유하는 반응 가스를 화학 증착 반응기의 반응 공간 내로 도입하는 단계를 포함하고, 여기서 반응 공간은 원소 실리콘이 화학 증착에 의해 침착되어 다결정 실리콘을 형성하는 적어도 하나의 가열된 지지체를 포함하며, 반응 공간 외부에는 적어도 하나의 반응기 부품의 적어도 하나의 위치에서 반응기의 진동이 측정 장치를 사용하여 측정되고, 임의로 기록되는 것인 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 진동이 반응기 부품의 구조적 전달된 음파(structure-borne sound)인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 진동이 공기 전달된 음파(airborne sound)인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 적어도 하나의 가속 센서 및/또는 적어도 하나의 마이크로폰을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 내제 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 반응기 부품이 반응기 쉘, 바텀 플레이트, 가스 공급 또는 가스 제거를 위한 도관, 및 전극 홀더를 포함하는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 기록 시스템을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 공정 제어 스테이션에 커플링되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 진동이 침착의 종료까지, 바람직하게는 반응기의 개방까지 측정되어 기록되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 측정된 진동의 한계치가 초과되는 경우, 침착이 중단 또는 종료되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 지지체가 무너지는 경우가, 측정된 진동의 지속시간 및 강도에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 다결정 실리콘을 침착하기 위한 반응기로서, 베이스 플레이트, 베이스 플레이트에 정렬된 반응기 쉘, 가스 공급을 위한 적어도 하나의 도관, 가스 제거를 위한 적어도 하나의 도관, 및 적어도 하나의 가열 가능한 지지체를 위한 전극 홀더를 반응기 부품으로서 포함하고, 여기서 반응기의 진동을 측정하기 위한 적어도 하나의 측정 장치가 반응기 부품 중 하나 이상에 설치되는 것인 반응기.
  12. 제11항에 있어서, 측정 장치가 가속 센서 및/또는 마이크로폰을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 측정 장치가 기록 시스템을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 측정 장치가 반응기를 제어하기 위한 공정 제어 스테이션에 커플링되는 것을 특징으로 하는 반응기.






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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015048295A (ja) * 2013-09-04 2015-03-16 Jnc株式会社 多結晶シリコンの掻き取り装置および掻き取り方法
KR20150093209A (ko) * 2013-01-17 2015-08-17 와커 헤미 아게 다결정 실리콘의 증착 방법

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL117770A0 (en) 1996-04-02 1996-08-04 Levtec Ltd Method and apparatus for growing of extended crystals
TW558789B (en) * 2002-05-02 2003-10-21 Hitachi High Tech Corp Semiconductor processing device and diagnostic method of semiconductor processing device
JP4545497B2 (ja) * 2004-06-22 2010-09-15 株式会社トクヤマ シリコンの製造方法およびシリコン製造装置
US7922814B2 (en) * 2005-11-29 2011-04-12 Chisso Corporation Production process for high purity polycrystal silicon and production apparatus for the same
JP5509578B2 (ja) 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
JP5375312B2 (ja) * 2009-04-28 2013-12-25 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置
US8507051B2 (en) * 2009-07-15 2013-08-13 Mitsubishi Materials Corporation Polycrystalline silicon producing method
JP5238762B2 (ja) 2010-07-06 2013-07-17 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒および多結晶シリコン棒の製造方法
DE102010040093A1 (de) * 2010-09-01 2012-03-01 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
DE102010042869A1 (de) 2010-10-25 2012-04-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben
US20130129570A1 (en) 2011-04-20 2013-05-23 Siliconvalue Llc. Polycrystal silicon manufacturing apparatus
KR101329032B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치 및 이를 이용한 다결정 실리콘의 제조방법
DE102011078727A1 (de) * 2011-07-06 2013-01-10 Wacker Chemie Ag Schutzvorrichtung für Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
US10105669B2 (en) 2012-08-29 2018-10-23 Hemlock Semiconductor Operations Llc Tapered fluidized bed reactor and process for its use
DE102013215093A1 (de) 2013-08-01 2015-02-05 Wacker Chemie Ag Trägerkörper für die Abscheidung von polykristallinem Silicium
DE102013219070A1 (de) * 2013-09-23 2015-03-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150093209A (ko) * 2013-01-17 2015-08-17 와커 헤미 아게 다결정 실리콘의 증착 방법
JP2015048295A (ja) * 2013-09-04 2015-03-16 Jnc株式会社 多結晶シリコンの掻き取り装置および掻き取り方法

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