CN105579395B - 用于生产多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产多晶硅的方法，包括将包括含硅组分和氢气的反应气体引入包括底板、固定至底板的上反应器部和至少一个通过直接通电加热的支撑体的反应器，多晶硅在所述支撑体上沉积，从而获得至少一个多晶硅棒，其中，在沉积结束之后，在至少一个多晶硅棒的卸除过程中，将防护罩或防护壁侧向置于反应器周围。
Description
技术领域
本发明涉及用于生产多晶硅的方法。
背景技术
高纯多晶硅(多晶硅)作为原材料用于通过直拉(切克劳斯基，Czochralski)(CZ)或区域熔融(FZ)方法生产半导体用的单晶硅，以及用于通过各种拉伸和铸造方法生产单或多晶硅，用于生产光伏用的太阳能电池。
通常借助西门子法(Siemens process)来生产多晶硅。这涉及将包含一种或多种含硅组分的反应气体和可选的氢气引入包括通过直接通电加热的支撑体(支持体，supportbody)的反应器中，硅以固体形式沉积在支撑体上。使用的含硅组分优选地是硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或提及的物质的混合物。
西门子法通常在沉积反应器(也称为“西门子反应器”)中进行。在最常使用的实施方式中，反应器包括金属底板(基板，base plate)和置于底板上的可冷却的钟罩(belljar)，从而在钟罩内形成反应空间。底板设置有一个或多个进气孔和用于分离反应气体的一个或多个废气孔，以及帮助在反应空间内固定支撑体并且向它们供应电流的固定器。通常每个支撑体由两个细垂直丝棒和通常在它们的自由端连接相邻棒的水平桥组成。丝棒通过垂直插入存在于反应器底座上的电极连接到电源。
通过打开用于反应气体(氢气和前述含硅组分之一的混合物)流入反应器的截止阀和用于废气流出反应器的截止阀完成多晶硅的沉积。反应气体通过底板中的进料孔流入密闭的沉积反应器中。硅在其中沉积在通过直接通电加热的细棒上。反应器中形成的热废气通过底板中的孔离开反应器，且然后可以经受处理操作，例如冷凝，或送至洗涤器。
高纯多晶硅沉积在加热的丝棒和水平桥上，结果其直径随时间增加。一旦已达到期望的直径，停止该过程。然后通常将形成的多晶硅棒对冷却至室温。
获得U形的多晶硅棒，其可以是几米高并且可以是几千千克重。
冷却至室温后，可以将硅棒从反应器中移出。由于西门子法是分批进行的，为此目的关闭反应器，即中断沉积时间。此时，关闭反应气体的截止阀并切断电源。可以将沉积的多晶硅从打开的反应器中移出。为打开反应器，通常将上反应器部(上部反应器部件，上部反应器区域，upper reactor section)向上抬起来移除。
从经济角度看，使得拆卸和安装时间尽可能短，以保持随后的沉积批次之前的时间尽可能短是有利的。
必须以整体(两根棒和一个桥)从反应器卸除多晶棒对。可以将所有的棒对同时移出的整体收获机(full harvester)也是已知的，如将在下文中说明的。
在不精确的移出的情况下，一个或多个棒或棒对可以在该过程中，或在，例如与车间、与反应器的底板、或与其他棒或棒对接触时倾倒并破碎。如果反应器中存在若干棒，存在该批次中的所有棒将破裂，并由于破裂和可能的污染而不可用于进一步加工的很高的风险。
在棒卸除之后，通常清洁反应器的钟罩和底板并且向反应器提供新的电极和细棒，用于下一沉积批次。已经关闭钟罩之后，如上文描述的再次进行用于沉积下一批次多晶硅的方法。
应以避免棒的表面污染和最小化棒的破损这样的方式实现反应器的打开和棒的卸除。
JP7029045B描述了接近反应器侧部并将棒对抬出的拆卸摇杆。除了底板之外，该方法需要将反应器完全拆卸。这里的风险是通过叉头(prong)仅在电极处移出棒对。在此过程中，无法排除使棒对在错误的方向上倾斜。不受控下落的棒对可以意味着不仅是碎片对员工的可观的危害，而且如果该棒对将在反应器中仍然保持直立的棒对也带倒，则损失整个批次。
US 20120237678 A1公开了用于卸除多晶硅棒的装置，包括具有外壁的主体，并且具有使得外壁围绕棒的尺寸，每个外壁包括允许接近至少一根棒的门。在优选的实施方式中，内壁衬有聚合物，以防止多晶硅棒的污染。
US 20100043972 A1公开了用于卸除多晶硅棒的另一种装置，包括壁，所述壁包括内壁、外壁和多个连接所述内壁与所述外壁的壁连接器，形成在所述内壁和所述外壁之间的腔体，形成在所述外壁中的进入窗(access window)，底板，和置于所述底板上的多个触点，其中所述内壁和所述外壁是圆柱形并且同心的，所述腔体适合于接收置于所述触点上的多个硅棒，并且所述进入窗适合于提供接近硅棒。可以通过进入窗将棒移出。
然而，问题是这种装置在棒对之间具有较高的空间要求。然而，较高的空间要求对于达到高经济可行性(实现较高的最终直径)是不利的。
上述装置另外的缺点是，在棒竖立歪斜的情况下或在批次部分倒塌的情况下(其并非是罕见的事件)，是不可能使用它们的。
这还适用于DE 10 2009 027 830 B3要求保护的，用于从反应器中移出多晶硅棒的方法，其包括用基于校准点的计算机辅助的确认法，在打开的反应器上运行刚性且自动化的引导件，并且借助机械或气动夹持装置抓住棒对，并且然后将它们在传输装置中放倒。
JP 63296840 A公开了用于从沉积反应器中卸除硅棒的装置，其中将单个棒对借助夹具固定并抬出反应器侧部。JP 2002210355 A同样公开了用于卸除硅棒的装置，包括在三维中可活动的臂，并且在其端部具有安装的夹具装置，其可用于将硅棒抬出反应器。
这两种装置的缺点是，仅可以由外向内将棒从完全打开的反应器中移出的事实。有时期望的，例如从棒圈内部，选择卸除特定硅棒用描述的装置是不可能的。
另一缺点是，该系统必须手动运作，而该多轴系统的手动调配是非常困难的。结果，没有相对常规的移出装置实现时间优势。另一缺点是，当棒被抬出时，作用于该构造上较强的弯曲力。在卸除过程中，必须施加特定的拉力，其在棒脱离时引起臂弯曲。该臂在卸除时的弯曲可以导致相邻的棒对被碰触并被卸除工具撞倒。然而，此系统的主要缺点是，为了卸除，所有的棒必须至少部分处于空旷空间中以被夹臂抓住。如果一个或多个棒倾倒，这将不可避免地导致硅的污染并且甚至可能造成员工的严重受伤。
US 20120175613 A1公开了用于生产多晶硅片的方法，由通过在一端附接至第一电极且另一端附接至第二电极的丝线上沉积硅，用于生产多晶硅棒的CVD过程，和用于将多晶硅棒从反应器中移出的过程，以及用于将硅棒粉碎为硅片的过程组成，其包括在粉碎过程之前从多晶硅棒的电极端去除至少70mm(底部缩短过程)。在优选的实施方式中，在移出反应器之前，用袋状的聚乙烯组件覆盖多晶硅棒的表面。移除本身可以借助吊车(起重机，crane)等实现。
在现有技术中公开的流程和使用的装置具有的缺点在于，在卸除过程中必须始终抬起反应器部分，使得棒对至少暂时暴露地竖立在底板上，没有东西防止它们倾倒。这构成了相当大的安全风险，因为棒或部分棒倾倒可以对在沉积车间中或旁边工作的员工造成相当大的伤害。卸除应当通过反应器中另外的上凸缘(法兰，flange)进行，存在相应沉积车间的钟罩在棒的卸除完成之前无法清洁的缺点。在此流程中，批次转换(沉积-空闲时间)所需的时间比如果可以同时清洁钟罩，并且如果不需在卸除之后等待清洁完成要高得多。
发明内容
本发明的目的是提供用于在单个车间中，包括在综合车间系统中，用最小的批次转换时间分批生产高纯度多晶硅的方法，其避免或克服现有技术的缺点。
该目的是由用于生产多晶硅的方法实现的，所述方法包括将包含含硅组分和氢气的反应气体引入包括至少一个由直接通电加热的支撑体的反应器中，在其上沉积多晶硅，从而获得至少一个多晶硅棒，其中，在沉积结束之后，在卸除至少一个多晶硅棒的过程中在反应器周围放置防护罩或防护壁(防护墙，protective wall)。
在沉积过程中，通常将反应器气密地密封。
支撑体通常是包括两根硅棒和水平桥的U形支撑体。在沉积过程中，支撑体的直径增长。因此在多晶硅的沉积过程中，硅棒对形成在支撑体上。
反应气体，也就是含硅组分(其是，例如氯硅烷如三氯硅烷)和氢气，通过进料管线引入反应器。
沉积产生包含尤其是四氯化硅的废气，通过移除管线将其移出反应器。
一旦已经获得期望的硅棒对的最终直径，通常终止沉积，也就是通过中断电力供应并停止反应气体的供应。为了该目的，在用于反应气体的进料管线中通常存在截止阀。
在棒的卸除开始之前，首先优选地将来自上反应器部的连接移出反应器。
在本方法的第一优选实施方式中，在移除来自上反应器部的连接之后，在沉积反应器周围放置防护罩。随后，具体地通过将上反应器部抬离，移除上反应器部。
在第二优选实施方式中，设想将防护元件放置在上反应器部上。当上反应器部在其已从基础结构脱离之后被抬离时，也将这些防护元件向上拉。配置防护元件使它们在上反应器部已经抬离至一定程度后完全围绕多晶硅棒对。一旦达到这种情况，将防护元件连接至基础结构，也就是反应器的底板，并从上反应器部脱离。在本发明的方法中设想使防护元件形成防护壁。
在另一优选的实施方式中，设想可移动且可折叠的防护罩或防护壁，其可以移动至反应器的侧部上，并含有折叠门(folding door)。
本方法及其优选实施方式具有在沉积车间中在任何时候棒不会不受环境保护地暴露的优势。
优选地，在沉积结束之后，在从上反应器部移除连接之前或同时，将反应器打开特定的时段。该通风时段优选地开始于沉积多晶硅批次之后首次打开反应器，并包括沉积结束之后直至移除钟罩或其部件(目的是从反应器卸除多晶硅棒)的时间段。即使在卸除棒的过程本身中也打开反应器，并且在此时段中用吹扫气体吹扫或通风。
通风可以通过升高底板上方的反应器钟罩来实现。
同样可以打开观察镜(sightglass)。
打开凸缘以及输入和输出气体管线也用于使反应器通风。
在打开反应器的过程中，可以将介质通过孔进料至反应器，并且然后再次通过同一或另一孔移除。
提供的介质可以是空气或其单独组分、氮气、湿气、氩气、氦气、各自单独地或组合地。
在已经达到期望的支撑体的棒直径且沉积结束之后，这用于在沉积反应器完全打开之前，用存在的气体、液体、和/或固体组分以及存在于其中的钟罩沉积物适当地将反应器内部调节为限定的状态，为了棒的卸除目的。
优选地，将棒对在它们卸除之前且在它们可接近时提供覆盖物。其可以是围绕棒对的塑料袋。优选地是由高纯度PE制成的袋状组件。
优选地用具有使其可以完全围绕U形棒对的尺寸的装置卸除棒对，并且是该装置连同其围绕的U形棒对与吊车、绞线车(缆线绞车，cable winch)或抓斗(抓具，grab)相互作用，从而使该装置连同U形棒对可以移出反应器。
该装置可以制造自低污染硬质合金(烧结碳化物，cemented carbide)或塑料。其可以优选地由钢，更优选地由如V2A＝1.4301、1.4541和1.4307的不锈钢，或这些材料的组合组成，并且内壁可以涂覆或内衬有低污染材料，例如塑料或硬质合金。可以施加一层或多层金或银至该装置的内表面。可以化学地或机械地实现该施加(例如作为复合材料或电镀(带有硬质合金晶粒或片晶的球墨铸铁))。
在已经卸除棒之后，优选地将它们传输走用于进一步加工。
将支撑体通过直接通电加热至使多晶硅沉积在其上的温度。棒的温度优选地是1150K至1600K。为了该目的，通常将支撑体连接至由高纯度人工石墨制成的电极，通过其提供电力。因此，在棒对已经卸除之后，优选地将石墨电极从棒的底部移除。
随后，例如借助颚式粉碎机(jaw crusher)或辊式粉碎机(roll crusher)优选地将棒对粉碎至不同尺寸等级的块。
粉碎之后可选地将块湿法化学清洁。
最后，优选地将块包装在塑料袋中并运输至客户。
在下文中描述本发明的优选实施方式。
如已经提及的，在现有技术中，移除上反应器部，先前移除所有连接至上反应器部的组件。通常通过将其抬离来移除上反应器部。在已经移除上反应器部之后，可卸除暴露的棒对。然而，存在棒对可能倾倒的风险。此外，棒对暴露于环境并且因此可能暴露于污染的影响。
本发明描述了通过其可以明显减少CVD反应器的安装时间而没有安全方面相关的损失的方法。
在下文中还通过图1-3说明本发明。
附图说明
图1示出了带有防护罩的反应器。
图2示出了带有防护元件的反应器。
图3示出了反应器和可移动防护壁。
使用的参考标号列表：
1 上反应器部(钟罩)
2 防护罩
3 介质入口/出口
4 介质入口/出口
5 多晶硅棒
6 基础结构/底板
7 防护元件
8 可移动防护壁
具体实施方式
图1示出了本方法的第一实施方式。
其示出了反应器，所述反应器具有上反应器部1、用于介质(反应气体、废气)的入口和出口3和4、基础结构6(具体地带有电极的底板)和U形多晶硅棒对5。反应器由防护罩2围绕。
为了卸除多晶硅棒对5，首先移除所有连接至上反应器部1的组件。这些具体地是用于介质的入口和出口3和4的连接。随后，将防护罩2置于整个反应器顶部之上，即上反应器部1和基础结构6之上。然后将上反应器部1从基础结构6脱离，抬离并运走至清洁。
防护罩2确保员工保护不受任何倾倒的多晶硅棒对5。此外，尽管不存在上反应器部1，可以安全地将多晶硅棒对5卸除。多晶硅棒对5的卸除本身可以借助现有技术中描述的抓斗、吊车或拆卸笼(deinstallation cage)实现。
作为生产过程的需要，在反应器再进料之前应当清洁所有的反应器表面。然而至今，在多晶硅棒对5已经移出反应器之前，反应器内壁的清洁是不可能的。
然而，通过本发明，可以紧接着从基础结构6脱离之后在上反应器部1中开始清洁。
图2示出了根据本发明的方法的另一实施方式。
该实施方式有效地提供了增强的卸除保护。提供安装在上反应器部上的防护元件7，而非如在图1中描述的置于整个反应器之上的防护罩。当上反应器部在其已从基础结构脱离之后被抬离时，也将这些防护元件向上拉。配置防护元件7，使得它们在上反应器部已经抬离至一定程度之后完全围绕多晶硅棒对5。一旦达到这种情况，将防护元件7连接至基础结构，并从上反应器部脱离。在此实施方式中，也可以立即开始上反应器部的清洁。
优选地，首先抬起上反应器部并安装防护元件7。随后，将防护元件7连接至基础结构，并且松开防护元件7和上反应器部的连接。最后，将上反应器部运走以清洁。
图3示出了根据本发明的方法的另一实施方式。
其包括一种可移动和可折叠的防护罩或防护壁8。其是可移动的，因为其可以移动至反应器的侧部上。其是可折叠的，因为其包括折叠门。
防护壁8从侧部移动至反应器上。借助折叠门围绕反应器，并且，例如借助螺栓固定，封闭折叠门。
Claims (7)
1.一种用于生产多晶硅的方法，包括将包括含硅组分和氢气的反应气体引入反应器中，所述反应器包括底板、固定至所述底板的上反应器部和通过直接通电加热的至少一个支撑体，多晶硅在所述支撑体上沉积，从而获得至少一个多晶硅棒，其中，在所述沉积结束之后，在所述至少一个多晶硅棒的卸除过程中，将防护罩侧向置于所述反应器周围，其中，在所述沉积结束之后，移除所述上反应器部上的连接，将所述防护罩侧向置于所述反应器周围并且然后移除所述上反应器部，以最终卸除所述至少一个多晶硅棒，其中，在所述沉积结束之后，在从所述上反应器部移除连接之前或同时，并且在将所述防护罩置于之上之前，将所述反应器打开特定的时段，并且其中所述防护罩是可移动且可折叠的防护罩。
2.一种用于生产多晶硅的方法，包括将包括含硅组分和氢气的反应气体引入反应器中，所述反应器包括底板、固定至所述底板的上反应器部和通过直接通电加热的至少一个支撑体，多晶硅在所述支撑体上沉积，从而获得至少一个多晶硅棒，其中，在所述沉积结束之后，在所述至少一个多晶硅棒的卸除过程中，将防护壁侧向置于所述反应器周围，其中，在所述沉积结束之后，移除所述上反应器部上的连接并且将防护元件侧向置于所述上反应器部上，这些形成所述防护壁，然后将所述上反应器部连同所述防护元件垂直向上移动，直至所述防护元件完全围绕所述至少一个多晶硅棒，然后将所述防护元件连接至所述底板，并且松开所述防护元件至所述上反应器部的固定，最终卸除所述至少一个多晶硅棒，其中，在所述沉积结束之后，在从所述上反应器部移除连接之前或同时，并且在将所述防护壁置于之上之前，将所述反应器打开特定的时段，并且其中所述防护壁是可移动且可折叠的防护壁。
3.一种用于生产多晶硅的方法，包括将包括含硅组分和氢气的反应气体引入反应器中，所述反应器包括底板、固定至所述底板的上反应器部和通过直接通电加热的至少一个支撑体，多晶硅在所述支撑体上沉积，从而获得至少一个多晶硅棒，其中，在所述沉积结束之后，在所述至少一个多晶硅棒的卸除过程中，将防护壁侧向置于所述反应器周围，其中，在所述沉积结束之后，移除所述上反应器部上的连接，并且将含有折叠门的所述防护壁移动至所述反应器的侧部上，在移除所述上反应器部之前，所述反应器由所述防护壁完全围绕并且关闭所述折叠门，并且开始所述至少一个多晶硅棒的卸除，其中，在所述沉积结束之后，在从所述上反应器部移除连接之前或同时，并且在将所述防护壁移动至所述反应器上之前，将所述反应器打开特定的时段，并且其中所述防护壁是可移动且可折叠的防护壁。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在卸除所述至少一个多晶硅棒之前，将所述至少一个多晶硅棒用袋状塑料组件覆盖。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述至少一个支撑体包括通过水平桥彼此连接的两根硅棒，从而沉积至少一个多晶硅棒对。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，使用具有使其完全围绕所述多晶硅棒对的尺寸的装置来完成所述至少一个多晶硅棒对的卸除，并且所述装置连同其围绕的所述多晶硅棒对与吊车、绞线车或抓斗相互作用，从而将所述装置连同所述多晶硅棒对从所述反应器移除。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，将所述至少一个多晶硅棒卸除并且机械加工以获得多晶硅块。
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