KR20210087971A - 복합재 성형 머신 및 세라믹-계 복합재 제조 방법 - Google Patents

복합재 성형 머신 및 세라믹-계 복합재 제조 방법 Download PDF

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카밀 아나시에비츠
마체이 울로다르칙
토마슈 와르다
애나 벨카즈
그라즈나 기날스카
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Abstract

본 발명은 균일하게 구조화된 성형 복합제 부품을 생산하는 머신를 설계하는 문제와 임플란트용 복합재를 생산하는 방법을 찾는 문제를 해결한다. 머신의 설계의 본질은 분할 어셈블리를 구비하는 점이고, 몰드 성형 유닛(14) 위에서 도징 유닛(6) 반대편에 가이딩 유닛(11)이 위치되고, 가이딩 유닛(11) 위에 수직 프레임(19_ 상에 슬라이딩되게 장착되고 그 끝단에서 래머(27)를 가진 적어도 하나의 피스톤 로드(25)가 장착된 프레싱 어셈블리(20)가 위치되고, 피스톤 로드(25)는 공압 파이프(23)가 연결된 케이싱(24) 내에 배치된다. 본 방법의 핵심은 프리폼 트로프를 완전히 채움으로써 예비 성형을 수행한 후 물질이 프리폼 트로프로부터 부분적으로 밀려진 후 15% 미만의 공기를 포함하는 농도가 될 때까지 각 부분을 개별적으로 래밍된는 것이다.

Description

복합재 성형 머신 및 세라믹-계 복합재 제조 방법
본 발명은 복합재 블록들을 성형하기 위한 머신 및 임플란트용 세라믹, 특히 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite: HAp)에 기반한 복합재의 제조 방법에 관한 것이다.
하이드록시아파타이트 또는 트리칼슘 포스페이트(tricalcium phosphate: TCP) 세라믹 그래뉼(granule)은 임플란트 재료로 사용되지만 취약성과 가소성 때문에 수술, 특히 구강 및 안면 수술의 적용이 제한된다.
특허 문헌 DE2238265에 따르면, 분말 재료로부터 다층 적층(multi-layered laminated) 제품을 제조하기 위한 독립적으로 조정가능한 스테이지들을 가진 프레스가 알려져 있다. 이러한 스테이지들의 갯수는 사용되는 분말 재료들의 갯수에 따라 다르다. 각각의 스테이지는 제1 피스톤과 제2 피스톤을 포함하고, 제1 피스톤의 스트로크(stroke)는 그 아래에 위치된 인접한 제2 피스톤의 실린더부에 의해 안내되고 제한된다. 펀치(punch)는 유압식으로 구동되어 그 위치가 조정될 수 있다. 프레스에는 피더(feeder)가 장착되어 있다.
전술한 세라믹 재료를 보다 가단성(malleable) 있게 제조하는 공지된 방법은 40℃로 가열된 커들란(curdlan)의 물 현탁액을 사용한다.
폴란드 특허 PL 212866에 따르면, 그래뉼 형태의 인산 칼슘 바이오-세라믹을 기반으로 하고 특정 포뮬라에 따른 비율로 커들란과 혼합된 후 80-100℃의 온도에서 가열되는 생체-활성(bio-active) 복합재의 제조 방법이 알려져 있다.
본 발명은 가단성 물질의 성형 및 래밍(ramming) 머신 및 기계적 내구성이 높은 세라믹-계 복합재의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, 성형(forming) 머신은, 적어도 하나의 선형으로 구동되는 푸시 로드(rod)가 장착된 도징(dosing) 유닛, 및 적어도 하나의 트로프(trough)가 장착된 예비(preliminary) 성형(moulding) 유닛을 포함하는 분할(portioning) 어셈블리를 구비하는 것을 특징으로 하고, 도징 유닛과 예비 성형 유닛은 리니어 드라이브에 연결된 캐리지(carriage)의 플레이트 상에 슬라이딩되게 장착된다. 도징 유닛의 반대편에 배치된 가이딩(guiding) 유닛은 몰드 성형 유닛 위에 위치된다. 프레싱 어셈블리는 가이딩 유닛 위에서 수직 프레임 상에 슬라이딩되게 장착된다. 프레싱 어셈블리는 그 끝단에 래머(rammer)를 가진 적어도 하나의 피스톤 로드를 구비한다. 피스톤 로드는 공압 파이프들이 연결된 케이싱 내부에 배치된다. 분할 어셈블리는 가이딩 유닛에 대해 평행하게 슬라이딩되게 장착된다. 모든 작동 어셈블리들의 드라이브들은 제어 유닛에 연결된다. 피스톤 로드들 및 트로프들의 갯수는 래머들과 몰드들의 갯수와 관련이 있다.
바람직하게, 래머는 원통형이고, 중간 부분이 좁아지고, 측면 링들에는 래머 축을 따라 위치된 얕은 고랑(furrow)들이 형성된다.
바람직하게, 몰드 성형 유닛은 클램(clam)들에 의해 장착되어 쉽게 분해될 수 있다.
머신은 복합재의 물질이 적절하게 압축(compact)되는 것을 보장한다. 물질로부터 공기의 효율적인 제거는, 래머와 몰드 사이에서 기포가 이동되게 하는 래머의 적절한 설계에 의해 가능하다. 다수의 프레싱 디바이스들과 다수의 몰드 형태들은 반제품의 제조 공정을 가속화시킨다. 자동화된 제어는 재현가능한 제조를 보장한다.
본 발명에 따르면, 복합재 구조 내부의 공기의 존재를 최소화함으로써 그 내구성이 크게 향상되는 효과를 가진다.
도 1은 캐리지 측면에서 바라 본 성형 머신의 사시도이다.
도 2는 도징 유닛과 함께 캐리지의 플레이트의 측면도이다.
도 3은 피스톤 로드의 축을 따른 종단면도이다.
도 4는 프레싱 어셈블리 측면에서 바라 본 머신의 사시도이다.
도 5는 도 6의 A를 따른 래머의 단면도이다.
도 6은 래머의 정면도이다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 성형 머신은 가이드(4) 상에 리니어 드라이브(3)를 이용하여 캐리지(2)가 슬라이딩되게 장착되는 베드(bed)(1)를 구비한다. 8개의 푸시 로드들(7)을 가진 도징 유닛(6), 및 푸시 로드들(7)의 축을 따라 뻗어 있는 8개의 트로프들(9)을 가진 예비 성형 유닛(8)은, 모두 캐리지(2)의 플레이트(5)에 나사 결합된다. 예비 성형 유닛(8)은 교환가능하고 센터링 핀들을 사용하여 캐리지(2)의 플레이트(5)에 장착된다. 캐리지(2)는 일차(primary) 리니어 드라이브(10)에 연결된다.
도 3을 참조하면, 수직으로 배치된 8개의 관통 구멍들(12), 및 예비 성형 유닛의 측면에 위치된 정면 벽으로부터 시작하여 관통 구멍들(12)까지 가이딩 유닛(11)을 따라 배치된 8개의 원통형 수평 구멍들(13)을 가진 가이딩 유닛(11)이 베드(1) 상에 설치된다. 수평 구멍들(13)의 축은 푸시 로드(7)의 축과 동일한 높이에 있다. 쉽게 분해할 수 있는 클램프들을 이용하여 프레임(19)에 슬라이딩되게 장착 및 부착되는 몰드 성형 유닛(14)은 가이딩 유닛(11)의 하부에 설치된다. 몰드 성형 유닛(14)은 그 축이 관통 구멍들(12)의 축과 동일한 높이를 가진 8개의 원통형 몰드 형태들(15)을 가진다. 8개의 플러그들(17)을 구비하고 공압 액추에이터(18)에 의해 지지되는 슬랫(slat)(16)은 몰드 성형 유닛(14)의 하부에 위치된다.
베드(1) 상에는 프레임(19)이 장착되고, 이차 리니어 드라이브(21)에 결합된 프레싱 유닛(20)은 프레임(19)에 장착된다. 프레싱 유닛(20)은 8개의 가압 메커니즘(22)을 구비한다. 가압 메커니즘(22)은 2개의 공압 파이프들(23)이 연결되는 케이싱(24)으로 구성된다. 케이싱(24) 내부에는 조인트(26)와 스크류 조인트를 통해 래머(27)에 연결되는 피스톤 로드(25)가 있다. 래머(27)는 측면 상에 2개의 링(ring)들(29)을 생성하는 협소부(28)가 형성된 원통을 구비한다. 래머(27)의 링들(29)의 원통형 표면 상에는 몰드의 직경에 대해 최소 간극을 갖고 래머(27)의 축을 따라 위치되는 얕은 퍼로우들(30)이 형성된다. 작동 어셈블리들의 모든 드라이브들은 제어 유닛(31)에 연결된다.
어셈블리들의 모든 요소들은 오염될 수도 있고, 특히 예비 성형 유닛(8), 푸시 로드들(7), 몰드 성형 유닛(14), 및 가이딩 유닛(11)은 세척을 위해 쉽게 분해될 수 있다. 몰드 성형 유닛(14)은 내화학성 재료로 제조된다.
머신의 작동을 설명하면 다음과 같다.
트로프(9)가 완전히 채워진 예비 성형 유닛(8)은 캐리지(2)의 플레이트(5) 상에 배치되어 정밀하게 위치된다. 프레싱 유닛(20)을 상승시킨 후, 몰드 성형 유닛(14)이 전면에 배치된다. 공압 액추에이터(18)는 개별 성형 챔버(15)를 밀봉하는 플러그(17)를 이용하여 슬랫(16)을 지지한다. 프레싱 유닛(20)이 하강된 후, 미리-프로그램된 래밍 공정은, 푸시 로드들(7)의 공급 이동으로 구성된 사이클을 실행하기 시작하고, 가이딩 유닛(7)의 관통 구멍들(12)로 복합재의 일부를 공급하고, 래머들(27)의 이동과 그것을 동기화시킨다. 래머들(27)과 푸시 로드들(7)은 가이딩 유닛(11) 내부에서 서로에 대해 교호적으로 그리고 직교되게 이동한다. 복합재의 일부분이 관통 구멍들(12) 내에 배치될 때, 래머(27)를 3회 이동시키면서 래밍을 수행한다. 복합재의 각각의 개별 부분의 래밍 사이클은 10-13회 반복된다. 복합재가 래밍된 후, 프레싱 유닛(20)은 후방으로 이동되고 몰드 성형 유닛(14)이 해체되고 몰드 형태들(15)의 입구들이 플러그되고 열처리를 위해 이동된다.
또한, 본 발명은 세라믹-계 인산 칼슘 복합재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 세라믹-계 인산 칼슘 복합재의 제조 방법은, 물 1리터 당 76-175g의 β-1.3-글루칸(이하, 커들란이라고 함)을 함유하는 물 현탁액에, 총중량이 300-800g 바람직하게, 415-800g인 다공성 그래뉼 형태의 인산 칼슘 세라믹이 첨가되고, 최적의 균질성이 달성될 때까지 혼합된 후 예비 성형이 이루어짐으로써 트로프가 물질들로 완전히 채워진 후, 15% 미만의 공기를 포함하는 농도가 얻어질 때까지 각 부분이 개별적으로 래밍되는 금형에 물질을 밀어 넣고, 정확한 래밍 후 80-100℃의 온도에서 5~120분의 열처리를 거친 후 완성된 제품이 금형으로부터 제거된다.
바람직하게, 그래뉼의 사이즈는 0.1 내지 0.9mm이고, 개방 다공성은 50% 내지 70%이다. 가장 유리한 다공성은 60 내지 70%이다.
바람직하게, 열처리 전에, 래밍된 물질을 포함하는 몰드는 플러그로 밀봉되거나, 그렇지 않으면 다른 수단을 사용하여 래밍된 물질의 공기 노출이 제한된다.
Example
Example 1
170g의 β-1.3-글루칸이 1.000ml의 물과 혼합된 후, 0,3-0,4mm의 직경을 가진 350g의 인산 칼슘(HAp) 세라믹이 첨가되어 균일한 농도가 될 때까지 성분들이 혼합되었다. 결과물로부터 약 6.5cm3 부피의 샘플이 채취되어 5,550mm3 용량의 프리폼 트로프가 완전히 채웠졌다. 남은 과량의 물질은 제거되었다. 다음 단계에서, 약 0.4cm3의 부피를 가진 물질의 부분은 트로프로부터 직경 13mm의 몰드 속으로 연속적으로 공급되어 각 부분은 15N의 힘으로 3회 래밍되었다. 4cm3의 부피를 가진 반제품은 98℃에서 25분 동안 열처리된 후 실온에서 냉각된 후 몰드로부터 제거되었다. 이렇게 수득된 균질 복합재는 가소성이 낮고 압축 시험 동안 샘플이 파괴되기 전에 18%의 변형을 유지한다는 결론을 내렸다.
복합재는 40℃에서 12시간 동안 건조되었다. 컴퓨터 마이크로 단층 촬영법(15㎛의 기공 검을 위한 임계값)으로 측정된 복합재의 건조된 샘플 내의 기공의 총부피(공기 함량)는 6.74% ± 1.15%에 달했다. 샘플 내의 모든 기공들의 90% 이상은 폐쇄 형(closed type)이었다.
Example II
시험 목적으로 500ml의 물과 혼합된 40g의 β-1.3-글루칸이 사용되었다. 직경이 0.4 내지 0.6mm인 225g의 인산 칼슘(TCP) 세라믹 그래뉼이 물 현탁액에 첨가된 후 균질한 물질이 얻어질 때까지 성분들이 혼합되었다.
얻어진 물질로부터 약 10cm3 부피의 샘플이 채취되어 8.350mm3 용량의 프리폼 트로프에 완전히 채워 넣었고 남은 과량의 물질이 제거되었다. 다음 단계에서, 약 750mm3의 부피를 가진 물질의 부분은 트로프로부터 15mm 직경의 몰드에 부어져서 각각의 부분은 20N의 힘으로 3회 래밍되었다. 7cm3의 부피를 가진 수득된 제품은 93℃에서 20분 동안 열처리되었다. 냉각된 후 몰드로부터 꺼내진 완성품을 현미경으로 관찰한 결과, 성형 과정을 거친 반제품 내에 남아 있는 공기로 인한 빈 공간이 발견되지 않았다.
컴퓨터 마이크로 단층 촬영법(15㎛의 기공 검출을 위한 임계값)으로 측정된 바와 같이, 복합재의 건조된 샘플 내의 전체 기공 부피(공기 함량)는 7.24% ± 1.11%이었다. 이러한 기공의 약 30%는 45 내지 75㎛의 직경을 가진다. 0.3mm 이상의 직경을 가진 기공은 검출되지 않았으며, 이것은 제품의 구조가 매우 균일하고 본 명세서에서 설명된 머신에 의해 수행되는 성형 공정의 높은 효율성을 나타낸다.
1...베드
2...캐리지
3...리니어 드라이브
4. 가이드
5...플레이트
6...도징 유닛
7...푸시 로드
8...예비 성형 유닛
9...트로프
10...일차 리니어 드라이브
11...가이딩 유닛
12...관통 구멍
13...수평 구멍
14...몰드 성형 유닛
15...몰드 형태
16...슬랫
17...플러그
18...공압 액추에이터
19...프레임
20...프레싱 유닛
21...이차 리니어 드라이브
22...가압 메커니즘
23...공압 파이프
24...케이싱
25...피스톤 로드
26...조인트
27...래머
28...협소부
29...링
30...퍼로우
31...제어 유닛

Claims (11)

  1. 프레싱 유닛 및 몰드 성형 유닛을 구비하는 임플란트용 복합재를 생성하기 위한 성형 반제품을 제조하기 위한 성형 머신으로서,
    도징 유닛(6) 및 예비 성형 유닛(8)을 포함하는 분할(portioning) 어셈블리를 구비하고,
    상기 도징(dosing) 유닛(6)의 반대편에서 몰드 성형 유닛(14) 위에 위치된 가이딩 유닛(11); 및
    상기 가이딩 유닛(11) 위에서 수직 프레임(19) 상에 슬라이딩되게 장착되고 그 끝단에서 래머(rammer)(27)를 가진 적어도 하나의 피스톤 로드(25)가 장착된 프레싱 어셈블리(20)를 구비하고,
    상기 피스톤 로드(25)는 공압 파이프들(23)이 연결되는 케이싱(24) 내에 배치되고,
    상기 분할 어셈블리는 상기 가이딩 유닛(11)에 대해 평행한 평면에 슬라이딩되게 장착되고,
    작동 유닛들의 모든 드라이브들이 제어 유닛(31)에 연결된, 성형 머신.
  2. 청구항 1에서,
    상기 래머(27)는 협소부(28)를 가진 원통이고, 그 측면 링들(29) 상에는 래머(27)의 축을 따라 뻗어있는 얕은 퍼로우(furrow)들(30)이 형성된, 성형 머신.
  3. 청구항 1에서,
    상기 분할 어셈블리는 리니어 드라이브(3)가 장착된 캐리지(2)의 플레이트 상에 장착되는, 성형 머신.
  4. 청구항 1에서,
    상기 예비 성형 유닛(8)은 적어도 하나의 트로프(trough)(9)를 구비하는, 성형 머신.
  5. 청구항 1에서,
    상기 몰드 성형 유닛(14)은 탈착가능하도록 클램(clam)을 이용하여 고정되는, 성형 머신.
  6. 청구항 1에서,
    상기 도징 유닛(6)은 리니어 드라이브(3)에 의해 이동되도록 장착된 적어도 하나의 푸시 로드(7)를 구비하는, 성형 머신.
  7. 청구항 1에서,
    푸시 로드(7)와 트로프(8)의 갯수는 피스톤 로드(25)와 몰드 형태(15)의 갯수와 관련되는, 성형 머신.
  8. 커들란(curdlan)(β-1,3-글루칸)과 혼합되는 칼슘 포스페이트 세라믹-계 복합재의 제조 방법으로서,
    물 1리터당 76-175g의 커들란을 함유하는 물 현탁액에 총중량 300-800g, 바람직하게 415-800gdml 다공성 그래뉼 형태의 칼슘 포스페이트 세라믹이 첨가되어 최적의 균질도가 달성될 때까지 혼합시킨 후 예비 성형하고;
    프리폼(preform) 트로프를 물질로 완전히 채운후 물질을 몰드 속으로 밀어넣고, 몰드 내의 물질이 15% 미만의 공기를 포함하는 농도가 얻어질 때까지 물질의 각 부분이 개별적으로 래밍(ramming)되고;
    정확한 래밍 후, 몰드와 함께 물질이 80-100℃의 온도에서 5-120분 동안 유지된 후;
    몰드로부터 완제품이 제거되는, 복합재 제조 방법.
  9. 청구항 8에서,
    상기 그래뉼은 0.1 내지 0.9mm의 직경을 가지고, 50% 내지 70%의 개방 공극률을 가진, 복합재 제조 방법.
  10. 청구항 8에서,
    상기 그래뉼의 공글률은 60% 내지 70%인, 복합재 제조 방법.
  11. 청구항 8에서,
    열처리 이전에 래밍된 물질을 모함하는 폴드는 플러깅되거나, 다른 수단을 사용하여 래밍되는 물질의 공기 노출이 제한되는, 복합재 제조 방법.
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