CN104552571B - 一种多孔蜂窝状生物陶瓷及专用模具和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔蜂窝状生物陶瓷及专用模具和制备方法，包括模套、模芯、出泥筒、压板四部分；模套的下端固定有压板，在模套与压板之间形成一卡槽，模芯和出泥筒嵌于该卡槽内；模芯分为上下两层，上层是导泥孔层，该层均匀分布导泥孔，下层是出料槽层，出料槽层为均匀分布的凸柱，相邻凸柱之间形成出料槽，出料槽与导泥孔连通；出泥筒的上部设有凹槽，模芯的出料槽层嵌于该凹槽内，出料槽层的周边与凹槽侧壁之间留有间隙，该间隙与导泥孔连通，模芯的导泥孔层与出泥筒的上部压合固定；出泥筒的下部嵌入压板的凹槽内，出泥筒与压板的中心形成出泥通道。本发明制备工艺简单，设备简易，原料价廉易得，成型工艺简单，成本低，有利于大规模生产。

Description

一种多孔蜂窝状生物陶瓷及专用模具和制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物陶瓷类组织工程材料的制备方法，具体涉及一种多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法。
背景技术
骨组织工程支架材料作为骨组织修复重建的组织工程载体，在骨修复中起到了框架作用，即为细胞吸附、增殖和分化提供初始的形成位点，以及为新组织提供支撑，具体要求具有良好的生物相容性，可控的生物降解性；具有适当的三维联通气孔立体结构；可塑性和机械强度；良好的材料表面。对于无机类硬组织修复材料而言，其主要限制在于制备支架的脆性、高孔径率的可控支架结构较难控制。如何解决这些问题，成为生物陶瓷类组织工程支架制备过程中的瓶颈所在。
β-TCP作为生物材料的研究始于七十年代，当时是将其制成多孔体，对动物骨骼进行置换，实验结果非常成功。二十多年来，随着研究的深入，各种形式的β-TCP已在临床医学中展现了其优良的生物相容性以及生物降解性能，并得到广泛应用，如用作骨移植和骨填充材料的，但β-TCP陶瓷作为组织工程支架材料还有许多不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种多孔蜂窝状生物陶瓷，弥补现有技术和材料的不足。
本发明的另一目的在于提供上述多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种多孔蜂窝状生物陶瓷的专用模具，包括模套、模芯、出泥筒、压板四部分；模套的下端固定有压板，在模套与压板之间形成一卡槽，模芯和出泥筒嵌于该卡槽内；所述模芯分为上下两层，上层是导泥孔层，该层均匀分布导泥孔，下层是出料槽层，出料槽层为均匀分布并固定在导泥孔层下方的凸柱，相邻凸柱之间形成相贯通的出料槽(呈井字形)，所述出料槽与导泥孔连通；所述出泥筒的上部设有凹槽，模芯的出料槽层嵌于该凹槽内，出料槽层的周边与凹槽侧壁之间留有间隙，该间隙与导泥孔连通，模芯的导泥孔层与出泥筒的上部压合固定；出泥筒的下部嵌入压板的凹槽内，出泥筒与压板的中心形成出泥通道。
所述模具使用SKD11材料，模芯的导泥孔为圆形孔，圆形孔可以保证模具各部位进料的均匀和平衡，又要使泥料进入出料通道后扩散稳定和顺利粘连。
所述模芯的导泥孔的中心线与出料槽的中心线重合。
一种多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将β-磷酸三钙(β-TCP)研磨至无肉眼可见的团聚物；
(2)以水为溶剂，甘油作为保湿剂和润滑剂，羟丙甲基纤维素作为胶黏剂，并辅以润滑剂凡士林，将上述四种试剂混合，得到粘稠状液体；
(3)将步骤(2)的液体与步骤(1)研磨后的粉体混合炼泥30～90分钟，得到具有可塑性的料球泥团；
(4)使用上述专用模具对步骤(3)合成的料球泥团进行挤出成型，具体是将料球置于模具中，使用油压千斤顶在一定压力下挤出，得到相应白色蜂窝状柱体，并干燥；
(5)对步骤(4)中得到的干燥坯体进行热处理，冷却后即得到多孔蜂窝状生物陶瓷。
步骤(3)所述料球泥团的配比为：
所述羟丙甲基纤维素加入质量为β-磷酸三钙粉料的质量的1～5％；
所述凡士林与β-磷酸三钙粉料质量比为0.1～0.2；
所述水的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.1～0.6ml/g；
所述甘油的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.1～0.4ml/g。
步骤(3)所述料球泥团的配比为：
所述羟丙甲基纤维素加入质量为β-磷酸三钙粉料的质量的2.5％；
所述凡士林与β-磷酸三钙粉料质量比为0.143；
所述水的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.3ml/g；
所述甘油的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.2ml/g。
步骤(5)所述的热处理为：在180℃及500℃下分别保温两小时，最后1100℃保温三小时。
所述热处理中的升温速率控制在5℃/min以下。
步骤(4)所述的干燥为37℃下干燥12h。
步骤(2)中使用β-磷酸三钙中位径约为1.835μm。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明制备的多孔蜂窝状生物陶瓷是通过特定模具采用挤出成型方法制备，具有定向孔径结构。
(2)本发明制备的多孔蜂窝状生物陶瓷孔径率为70％，泥料压缩60％平均所需应力为5.43N。该蜂窝状生物陶瓷具有比表面积大，孔结构充足，比刚度高等特点，正好符合作为组织工程支架材料所需的条件。将β-TCP陶瓷制成蜂窝状结构会有很好的效果。
(3)本发明制备的生物陶瓷具备一定的强度，以及较好的细胞相容性和生物相容性，可用于医疗领域中作为骨损伤的修复，其制备工艺简单，设备简易，原料价廉易得，成型工艺简单，成本低，有利于大规模生产。
附图说明
图1为本发明模具的结构示意图；
图2为本发明模具的装配示意图；
图3为本发明模具的模芯结构图；
图4为图3的A-A剖视图；
图5是实施例1中制备多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的XRD谱图；
图6是实施例1中制备多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的颗粒粒径分布图；
图7是实施例1中制备多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的红外光谱图；
图8为实施例1挤出成型后得到的多孔蜂窝状坯体实物图；
图9为实施例1中热处理曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
多孔蜂窝状生物陶瓷的专用模具，如图1所示，包括模套1、模芯2、出泥筒3、压板4四部分；模套1的下端固定有压板4，在模套1与压板4之间形成一卡槽，模芯2和出泥筒3嵌于该卡槽内；如图3、4所示，所述模芯2分为上下两层，上层是导泥孔层，该层均匀分布导泥孔21，导泥孔21为圆形孔，下层是出料槽层，出料槽层为均匀分布并固定在导泥孔层下方的凸柱22，相邻凸柱22之间形成相贯通的出料槽23，所述出料槽23与导泥孔21连通，导泥孔21的中心线与出料槽23的中心线重合；如图2所示，所述出泥筒3的上部设有凹槽，模芯2的出料槽层嵌于该凹槽内，出料槽层的周边与凹槽侧壁之间留有间隙5，该间隙5与导泥孔连通，模芯2的导泥孔层与出泥筒3的上部压合固定；出泥筒3的下部嵌入压板4的凹槽内，出泥筒3与压板4的中心形成出泥通道6。
多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)在10ml去离子水中加入7ml甘油，0.85g羧丙甲基纤维素，5g凡士林，搅拌使之形成半透明粘稠状液体；
(2)取中位径约为1.835μm，高纯的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体35g，玛瑙研钵研磨；
(3)将步骤(1)得到的半透明粘稠状液体与步骤(2)得到的β-TCP粉体混合，并在研钵中炼泥60分钟，得到具有一定可塑性的料球泥团。
(4)将步骤(3)得到的料球泥团使用专利涉及模具进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体。
(6)将步骤(4)中得到的多孔蜂窝状坯体在37℃下干燥12h。
(7)对步骤(5)中得到的干燥坯体进行热处理。在180℃及500℃下分别保温两小时，使甘油及凡士林蒸发，最后1100℃保温三小时得到成品。升温速率控制在5℃/min以下。随炉冷却，得到多孔蜂窝状生物陶瓷。
图5是本实施例制备的多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的XRD谱图；图6是多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的颗粒粒径分布图；图7是多孔蜂窝状生物陶瓷使用的β-TCP的红外光谱图；图8为挤出成型后得到的多孔蜂窝状坯体实物图。图9为实施例中热处理曲线图。
采用MASTERSIZER 2000激光粒度仪测试实施例中使用的β-TCP的颗粒粒径分布。
采用X射线衍射仪(X’Pert Pro，Panlytical，The Netherlands)测试实施例中使用的β-TCP物相组成，X射线衍射仪采用Cu靶，管压为40kV，扫描角度为10°到80°。
采用傅立叶变换红外光谱仪(Avatar 360，Nicolet，U.S.A)辅助分析实施例中使用的β-TCP物相组成，粉料以KBr压片形式进行分析，扫描范围为4000-400cm-1。
采用万能力学材料测试机(INSTRON 5967Instron,High Wycombe)测试制备样品在压缩60％时的平均所需应力，测得应力为5.43N。
采用压汞仪(AutoporeⅢ-9420)测试制备样品的孔径率，测试孔径率为72％。
实施例2
多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)在20ml去离子水中加入14ml甘油，1.7g羧丙甲基纤维素，8g凡士林，搅拌使之形成半透明粘稠状液体；
(2)取中位径约为1.835μm，高纯的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体35g，玛瑙研钵研磨；
(3)将步骤(1)得到的半透明粘稠状液体与步骤(2)得到的β-TCP粉体混合，并在研钵中炼泥60分钟，得到具有一定可塑性的料球泥团。
(4)将步骤(3)得到的料球泥团使用专利涉及模具进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体。
(6)将步骤(4)中得到的多孔蜂窝状坯体在37℃下干燥12h。
(7)对步骤(5)中得到的干燥坯体进行热处理。在180℃及500℃下分别保温两小时，使甘油及凡士林蒸发，最后1100℃保温三小时得到成品。升温速率控制在5℃/min以下。随炉冷却，得到多孔蜂窝状生物陶瓷。其中陶瓷孔径率为68％，泥料压缩60％平均所需应力为5.23N。
实施例3
多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)在10ml去离子水中加入7ml甘油，0.85g羧丙甲基纤维素，5g凡士林，搅拌使之形成半透明粘稠状液体；
(2)取中位径约为1.835μm，高纯的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体35g，玛瑙研钵研磨；
(3)将步骤(1)得到的半透明粘稠状液体与步骤(2)得到的β-TCP粉体混合，并在研钵中炼泥60分钟，得到具有一定可塑性的料球泥团。
(4)将步骤(3)得到的料球泥团使用专利涉及模具进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体。
(6)将步骤(4)中得到的多孔蜂窝状坯体在60℃下干燥12h。
(7)对步骤(5)中得到的干燥坯体进行热处理。在180℃及500℃下分别保温两小时，使甘油及凡士林蒸发，最后1100℃保温三小时得到成品。升温速率控制在5℃/min以下。随炉冷却，得到多孔蜂窝状生物陶瓷。孔径率为71％，泥料压缩60％平均所需应力为5.56N。
实施例4
多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)在12ml去离子水中加入5ml甘油，0.75g羧丙甲基纤维素，搅拌使之形成半透明粘稠状液体；
(2)取中位径约为1.835μm，高纯的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体30g，玛瑙研钵研磨；
(3)将步骤(1)得到的半透明粘稠状液体与步骤(2)得到的β-TCP粉体混合，并在研钵中炼泥60分钟，得到具有一定可塑性的料球泥团。
(4)将步骤(3)得到的料球泥团使用专利涉及模具进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体。
(6)将步骤(4)中得到的多孔蜂窝状坯体在37℃下干燥12h。
(7)对步骤(5)中得到的干燥坯体进行热处理。在180℃及500℃下分别保温两小时，使甘油及凡士林蒸发，最后1100℃保温三小时得到成品。升温速率控制在5℃/min以下。随炉冷却，得到多孔蜂窝状生物陶瓷。孔径率为69％，泥料压缩60％平均所需应力为4.95N。
实施例5
多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)在10ml去离子水中加入10ml甘油，1.00g羧丙甲基纤维素，5g凡士林，搅拌使之形成半透明粘稠状液体；
(2)取中位径约为1.835μm，高纯的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体40g，玛瑙研钵研磨；
(3)将步骤(1)得到的半透明粘稠状液体与步骤(2)得到的β-TCP粉体混合，并在研钵中炼泥60分钟，得到具有一定可塑性的料球泥团。
(4)将步骤(3)得到的料球泥团使用专利涉及模具进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体。
(6)将步骤(4)中得到的多孔蜂窝状坯体在37℃下干燥12h。
(7)对步骤(5)中得到的干燥坯体进行热处理。在180℃及500℃下分别保温两小时，使甘油及凡士林蒸发，最后1100℃保温三小时得到成品。升温速率控制在5℃/min以下。随炉冷却，得到多孔蜂窝状生物陶瓷。孔径率为65％，泥料压缩60％平均所需应力为4.88N。

Claims (9)

1.一种多孔蜂窝状生物陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将β-磷酸三钙研磨至无肉眼可见的团聚物；
(2)以水为溶剂，甘油作为保湿剂和润滑剂，羟丙甲基纤维素作为胶黏剂，并辅以润滑剂凡士林，将上述四种试剂混合，得到粘稠状液体；
(3)将步骤(2)的液体与步骤(1)研磨后的粉体混合炼泥30～90分钟，得到具有可塑性的料球泥团；
(4)使用专用模具对步骤(3)合成的料球泥团进行挤出成型，得到多孔蜂窝状坯体，并干燥；
(5)对步骤(4)中得到的干燥坯体进行热处理，冷却后即得到多孔蜂窝状生物陶瓷；
步骤(4)所述专用模具，包括模套、模芯、出泥筒、压板四部分；模套的下端固定有压板，在模套与压板之间形成一卡槽，模芯和出泥筒嵌于该卡槽内；所述模芯分为上下两层，上层是导泥孔层，该层均匀分布导泥孔，下层是出料槽层，出料槽层为均匀分布并固定在导泥孔层下方的凸柱，相邻凸柱之间形成相贯通的出料槽，所述出料槽与导泥孔连通；所述出泥筒的上部设有凹槽，模芯的出料槽层嵌于该凹槽内，出料槽层的周边与凹槽侧壁之间留有间隙，该间隙与导泥孔连通，模芯的导泥孔层与出泥筒的上部压合固定；出泥筒的下部嵌入压板的凹槽内，出泥筒与压板的中心形成出泥通道。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模芯的导泥孔为圆形孔。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模芯的导泥孔的中心线与出料槽的中心线重合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述料球泥团的配比为：
所述羟丙甲基纤维素加入质量为β-磷酸三钙粉料的质量的1～5％；
所述凡士林与β-磷酸三钙粉料质量比为0.1～0.2；
所述水的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.1～0.6ml/g；
所述甘油的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.1～0.4ml/g。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述料球泥团的配比为：
所述羟丙甲基纤维素加入质量为β-磷酸三钙粉料的质量的2.5％；
所述凡士林与β-磷酸三钙粉料质量比为0.143；
所述水的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.3ml/g；
所述甘油的体积为β-磷酸三钙粉料质量的0.2ml/g。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的热处理为：在180℃及500℃下分别保温两小时，最后1100℃保温三小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理中的升温速率控制在5℃/min以下。
8.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的干燥为37℃下干燥12h。
9.根据权利要求1～8任意一项方法制备的多孔蜂窝状生物陶瓷。
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