KR20210057111A - 플렉시블 디바이스용 기판 - Google Patents

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KR20210057111A
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고우지 난부
도시히코 미야자키
히로히사 마스다
히로시 시모무라
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도요세이칸 그룹 홀딩스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 산화물막과, 상기 산화물막의 표면에 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 층상으로 형성된 유리층을 갖는 것을 특징으로 하는 플렉시블 디바이스용 기판에 관한 것이다. 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판은, 내청성, 수분 배리어성, 유리층의 밀착성, 굽힘 내성 및 유리층 표면의 표면 평활성이 우수함과 더불어, 제조나 품질 관리 등도 용이하다.

Description

플렉시블 디바이스용 기판
본 발명은 플렉시블 디바이스용 기판에 관한 것이며, 보다 상세하게는, 내청성, 수분 배리어성, 굽힘 내성 및 절연층의 밀착성이 우수하고, 유기 EL 관련의 용도에 적합하게 사용 가능한 플렉시블 디바이스용 기판에 관한 것이다.
유기 EL 조명이나 유기 EL 디스플레이, 유기 박막 태양 전지, IC 프린트 회로, 전자 페이퍼 등에 이용되는 플렉시블 디바이스용 기판은, 수분 배리어성 및 가스 배리어성 등의 배리어성 외에, 평활성 및 절연성이 요구되고 있고, 곡면에서 사용되는 용도나, 롤투롤에서의 생산을 가능하게 하기 위한 우수한 플렉시블성(굽힘 내성)도 요구되고 있다.
하기 특허문헌 1에는, 플라스틱 필름 기재 상에, 투명 도전층, 유기 발광 매체층, 음극층을 순차적으로 적층하고, 접착층을 개재하여 금속박이 적층된 유기 EL 소자의 구조가 제안되어 있지만, 이러한 플라스틱 필름 기재는 수분 배리어성이나 내열성의 점에서 만족스러운 것이 아니다.
또한 하기 특허문헌 2에는, 스테인리스 기재 상에 폴리이미드 수지로 이루어진 평탄화층을 형성한 플렉시블 디바이스용 기판이 제안되어 있지만, 폴리이미드 수지의 흡수성이 높기 때문에, 마찬가지로 수분 배리어성의 점에서 만족스러운 것이 아니다.
또한 하기 특허문헌 3에는, 스테인리스 기재 상에 실리카계 유리를 제막한 플렉시블 태양 전지 기판이 제안되어 있지만, 실리카계 유리는 일반적으로 스테인리스에 비하여 열팽창계수가 작고, 스테인리스 기재에 대한 밀착성이 부족하며, 실리카계 유리는 굽힘 가공이나 충격에 약하다고 하는 문제를 갖고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 본 발명자 등은, 금속 기재의 표면에 니켈 도금층을 형성하고, 그 니켈 도금층의 표면에, 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리를 적층하여 이루어진 플렉시블 디바이스용 금속 기판을 제안하였다(특허문헌 4).
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2004-171806호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2011-97007호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 제2006-80370호 공보 특허문헌 4: 일본 특허 공개 제2014-107053호 공보
상기 플렉시블 디바이스용 금속 기판은, 수분 배리어성이 우수하고, 금속 기재와의 밀착성이 우수한 비스무트계 유리를 적층하고 있고, 절연성 및 평탄성도 우수하고, 경량이며 플렉시블성을 갖고 있지만, 소성 후의 유리층 표면에 시딩(seeding)이나 시싱(cissing)이 발생하는 경우가 있고, 이러한 미소 결함에 의해 유리층의 평활성이 손상되는 경우가 있었다.
또한 금속 기재로서 발청의 우려가 없는 스테인리스 스틸 기재를 이용한 경우, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 사이에 충분한 밀착성을 얻을 수 없기 때문에, 굽힘 내성이 떨어지고, 유리층이 깨어져 박리되는 등의 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해 본 발명자 등은, 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 니켈 도금층과, 상기 니켈 도금층의 표면에 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 층상으로 형성된 유리층을 갖는 플렉시블 디바이스용 기판을 제안하였다(국제 공개 제2018/235759).
상기 플렉시블 디바이스용 기판은, 스테인리스 스틸 기재를 이용하는 것에 의해 발청의 우려가 유효하게 방지되어 있고, 스테인리스 기재 표면에 니켈 도금층을 형성하는 것에 의해, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성이 현저하게 향상되고, 우수한 굽힘 내성을 갖고 있기 때문에, 플렉시블 디바이스용 기판으로서 이용한 경우에도 유리층의 박리 등이 발생하지 않는, 충분한 플렉시블성을 갖고 있다.
본 발명자 등은, 상기 선원 발명에 관해, 제조 프로세스나 품질 관리를 간편하게 함과 더불어 제조 비용을 삭감하기 위해 더욱 연구한 결과, 니켈 도금층을 형성하지 않더라도, 스테인리스 스틸 기재 표면에 특정한 두께 및 조성을 갖는 산화물막을 형성함으로써, 니켈 도금층을 형성한 경우와 동일한 유리층의 밀착성이 얻어지는 것을 발견하였다.
따라서 본 발명의 목적은, 내청성, 수분 배리어성, 유리층의 밀착성, 굽힘 내성 및 유리층 표면의 표면 평활성이 우수하고, 제조나 품질 관리 등도 용이한 플렉시블 디바이스용 기판을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 산화물막과, 상기 산화물막의 표면에 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 층상으로 형성된 유리층을 갖는 것을 특징으로 하는 플렉시블 디바이스용 기판이 제공된다.
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에서는,
1. 상기 산화물막의 두께가 30 nm 이상인 것,
2. 상기 산화물막의 두께가 80 nm 이상인 것,
3. 상기 산화물막과 상기 유리층의 계면으로부터, 산화물막의 두께 방향으로 20 nm 지점에서의 크롬 농도가 30 원자% 이상인 것,
4. 상기 산화물막과 상기 유리층의 계면으로부터, 산화물막의 두께 방향으로 20 nm 지점에서의 크롬 농도가 50 원자% 이상인 것,
5. 상기 비스무트계 유리가 Bi2O3, ZnO, B2O3를 함유하는 것
이 적합하다.
본 발명에 의하면 또한, 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 산화물막을 포함하고, 상기 산화물막의 두께가 30 nm 이상인 것을 특징으로 하는 플렉시블 디바이스용 기판용 기재가 제공된다.
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판용 기재에서는, 상기 산화물막의 두께가 80 nm 이상인 것이 특히 적합하다.
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에서는, 스테인리스 스틸 기재를 이용하는 것에 의해 발청의 우려가 유효하게 방지되고 있고, 스테인리스 기재 표면에 특정한 산화물막을 형성하는 것에 의해, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성이 현저하게 향상되고, 우수한 굽힘 내성을 갖고 있기 때문에, 플렉시블 디바이스용 기판으로서 이용한 경우에도 박리 등이 발생하지 않는, 충분한 플렉시블성을 갖고 있다.
또한 스테인리스 스틸 기재 표면에 니켈 도금층을 형성할 필요가 없기 때문에, 제조 공정이 적고, 더구나 유리층을 형성하기까지의 품질 관리도 용이해지므로, 생산성이 우수하다.
또한, 치밀한 구조로 수분의 투과를 완전히 막는 것이 가능한 유리층을 갖고 있기 때문에, 수분 배리어성도 우수하고, 유기 EL 관련용의 기판으로서 유효하게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판의 일례의 단면 구조를 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1에 나타내는 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판을 이용한 유기 EL 디바이스용 기판의 단면 구조를 나타내는 도면이다.
(플렉시블 디바이스용 기판)
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에서는, 스테인리스 스틸 기재 표면에 산화물막을 형성하여 이루어진 플렉시블 디바이스용 기판용 기재에, 이 기재의 산화물막 표면에 유리층을 형성하는 것에 의해, 산화물막과 유리가 반응하여 밀착층이 형성되고, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성을 현저하게 향상시키는 것이 가능해진다. 그 결과, 전술한 바와 같이, 굽힘 내성이 향상되고, 유리층의 박리가 생기지 않고, 롤투롤의 공정에도 대응 가능해진다.
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에 있어서, 스테인리스 스틸 기재 상에 형성되는 산화물막은, 산화물막 중에 존재하는 크롬 농도가 높기 때문에, 산화물막과 유리가 반응하여 밀착층이 형성되고, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성이 향상된다고 생각된다.
도 1은 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판의 일례의 단면 구조를 나타내는 도면이며, 전체를 1로 나타내는 플렉시블 디바이스용 기판은, 스테인리스 스틸 기재(10)와 스테인리스 스틸 기재(10)의 표면에 형성된, 산화물막(11)으로 이루어진 플렉시블 디바이스용 기판용 기재(2)의 산화물막(11)의 표면에 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 층상으로 형성된 유리층(12)을 갖고 있다.
[스테인리스 스틸 기재]
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에 이용되는 스테인리스 스틸 기재로는, 종래 공지의 스테인리스 스틸을 전부 사용할 수 있지만, 특히 페라이트계 스테인리스 스틸을 적합하게 사용할 수 있다. 또한 열팽창계수가 9.9×10-6∼21×10-6/℃, 특히 10×10-6∼14×10-6/℃의 범위에 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
스테인리스 스틸 기재의 두께는 10∼200 μm, 특히 25∼100 μm의 범위에 있는 것이 적합하며, 이것에 의해 충분한 플렉시블성을 얻을 수 있다.
[산화물막]
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에 있어서, 스테인리스 스틸 기재 표면에 형성되는 산화물막은, 스테인리스 스틸 기재 표면을 대기중 등의 산소 함유 분위기하에 소성하는 것에 의해 형성되며, 스테인리스 스틸 기재로부터 확산한 철, 크롬 및 그 밖의 첨가 원소의 산화물로 이루어져 있다.
즉, 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에서는, 스테인리스 스틸 기재 표면에 산화물막이 형성되어 있는 것에 의해, 유리층과 스테인리스 스틸 기재 표면을 밀착(상호 확산)시키는 과정에서 유리층 중에 존재하는 산소를 빼앗기지 않고, 또한 빼앗겼다 하더라도 그 정도가 작기 때문에, 유리층 중의 산소가 결손되는 일이 없다. 그 때문에, 유리층과 스테인리스 스틸 기재의 계면에서 조성의 차이가 생기는 정도가, 산화물막이 형성되지 않은 경우(즉, 스테인리스 스틸 기재 표면을 산소 함유 분위기하에 소성하지 않은 경우)에 비하여 작고, 밀착성이 저하되는 것이 유효하게 억제되어 있다.
또한, 이 산화물막은, 전술한 바와 같이, 산화물막과 유리층의 계면으로부터 산화물막의 두께 방향으로 20 nm의 지점에서의 크롬 농도(Cr 및 Fe의 합계량을 100으로 했을 때의 Cr량)가, 30 원자% 이상, 바람직하게는 50 원자% 이상, 보다 바람직하게는 70 원자% 이상, 더욱 바람직하게는 80 원자% 이상의 양이며, 크롬이 풍부한 산화물막으로서 형성되어 있다.
이와 같이, 크롬이 풍부한 산화물막이 형성되어 있는 것에 의해, 유리층과 스테인리스 스틸 기재의 밀착성이 현저하게 향상된다. 즉, 크롬 산화물은 매우 치밀한 데 비해, 철 산화물은 크롬 산화물에 비하여 취약하다. 이 때문에, 스테인리스 스틸 기재 표면(산화물막을 포함)의 크롬 농도가 높아지는 것에 의해, 취약한 철 산화물이 형성될 확률이 낮아지고, 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성이 향상된다.
본 발명에서는, 산화물막의 두께가 30 nm 이상, 바람직하게는 80 nm 이상, 보다 바람직하게는 90 nm 이상, 더욱 바람직하게는 100 nm 이상의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상기 범위보다 산화물막의 두께가 얇은 경우에는, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 유리층의 충분한 밀착성이 얻어지지 않고, 후술하는 실시예의 결과로부터 분명한 바와 같이, 유리층을 외측으로 하여 구부렸을 때에 충분한 굽힘 내성을 얻을 수 없을 우려가 있다.
또한, 산화물막의 두께가 두꺼울수록, 산화물막 중에 함유되는 크롬량도 많아지기 때문에 스테인리스 스틸 기재와 유리층의 밀착성이 향상되고, 굽힘 내성도 향상되지만, 산화물막의 두께가 2000 nm를 넘으면, 산화물막이 취화하여 굽힘 내성이 저하되기 때문에, 산화물막의 두께는 2000 nm 이하, 특히 1500 nm 이하인 것이 바람직하다.
[유리층]
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판은, 전술한 산화물막 상에, 절연층으로서, 우수한 수분 배리어성 및 스테인리스 스틸 기재와의 우수한 밀착성을 갖는 비스무트계 유리로 이루어진 유리층이 형성되어 있다.
본 발명에서는, 비스무트계 유리로서, Bi2O3, ZnO, B2O3를 함유하는 비스무트계 유리를 적합하게 사용할 수 있다. 즉, 주성분인 Bi2O3와 함께, ZnO 및 B2O3를 필수 성분으로서 함유하고, 이들 성분이 공정점 근방의 조성 범위에 있는 것에 의해, 결정화하기 어려운 유리 네트워크 구조를 형성할 수 있고, 전술한 산화물막과의 조합과 맞물려, 유리 표면에 시싱의 발생이 유효하게 억제된 플렉시블 디바이스용 기판을 제공할 수 있게 된다.
상기 비스무트계 유리로는, 연화점 온도가 300∼500℃인, 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 적합하며, 유리 조성으로서 Bi2O3를 주성분(특히 70 중량% 이상) 함유하는 것이 바람직하고, 이것에 한정되지 않지만, Bi2O3가 70∼84 중량%, ZnO가 10∼12 중량%, B2O3가 6∼12 중량%의 양으로 함유되어 있는 비스무트계 무연 유리인 것이 특히 적합하다. 이들 성분이 상기 범위에 있는 것에 의해, 유리층의 결정화가 억제되고, 시싱의 발생이 유효하게 억제된다.
비스무트계 유리는, 상기 필수 성분에 더하여, SiO2 및/또는 Al2O3가, SiO2가 0∼2 중량%, Al2O3가 0∼1 중량%의 양으로 더 함유되어 있는 것이 적합하다. 이들의 적어도 한쪽의 성분이 배합되는 것에 의해, 수분 배리어성 등이 향상되고, 유리층을 안정화할 수 있게 된다.
또한 비스무트계 유리는, 상기 필수 성분에 더하여, CuO 및/또는 NiO를 더 함유하는 것이 적합하며, CuO를 2 중량% 이하, NiO를 2 중량% 이하의 양으로 배합하는 것에 의해, 유리의 용융성이 향상된다.
비스무트계 유리는, 상기 필수 성분에 더하여, Y2O3, ZrO2, La2O3, CeO2, TiO2, CoO, Fe2O3 중 어느 것을 1.5 중량% 이하의 양으로 더 함유해도 좋고, 이것에 의해, 유리의 내구성을 향상시킬 수 있지만, 이들 성분의 배합량이 많아지면 오히려 유리의 내구성을 저하시킬 우려가 있다. 또한, 이들 성분은, 복수종을 조합하여 사용하는 것도 가능하지만, 그 경우에는, 합계량이 1.5 중량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 유리층의 두께는 2∼45 μm, 바람직하게는 5∼20 μm, 보다 바람직하게는 5∼16 μm의 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 범위보다 유리층의 두께가 얇은 경우에는, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 충분한 절연성을 확보할 수 없을 우려가 있고, 스테인리스 스틸 기재의 요철을 충분히 평활화할 수 없을 우려가 있다. 한편 상기 범위보다 두꺼우면, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 플렉시블성이 떨어질 우려가 있다.
(플렉시블 디바이스용 기판의 제조 방법)
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판은, 플렉시블 디바이스용 기판용 기재의 제조 공정인 스테인리스 스틸 기재의 적어도 한쪽 표면에 산화물막을 형성하는 산화물막 형성 공정, 및 상기 산화물막 상에 비스무트계 유리층을 형성하는 유리층 형성 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다.
[산화물막 형성 공정]
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판 및 상기 기판의 제조에 이용되는 플렉시블 디바이스용 기판용 기재의 제조 방법에서는, 스테인리스 스틸 기재를 산소 함유 분위기 중에서 소성하는 것에 의해, 스테인리스 스틸 기재 표면에 산화물막을 형성할 수 있다.
소성 조건은, 전술한 산화물막이 형성되는 한 특별히 한정되지 않지만, 소성 온도가 200∼1300℃, 바람직하게는 1000∼1250℃, 보다 바람직하게는 1000∼1100℃의 온도인 것이 바람직하다. 상기 범위보다 소성 온도가 낮은 경우에는, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 산화물막을 효율적으로 형성할 수 없고, 한편 상기 범위보다 소성 온도가 높은 경우에는, 스테인리스 스틸 기재의 두께에 따라서도 달라지지만, 스테인리스 스틸 기재가 왜곡될 우려가 있다.
소성 시간은, 산소 함유 분위기의 산소 농도, 소성 온도에 따라 적절하게 변경할 수 있지만, 대기 중에서 상기 온도 범위에서 소성하는 경우에는, 10∼500초간 소성하는 것이 적합하다.
산화물막은, 전술한 바와 같이, 30 nm 이상, 바람직하게는 80 nm 이상이며, 2000 nm 이하, 바람직하게는 1500 nm 이하의 범위가 되도록 형성되는 것이 바람직하다.
[유리층 형성 공정]
이어서, 산화물막 상에 비스무트계 유리층을 형성한다.
유리층의 형성 공정은, 이 순서에 한정되지 않지만, 대략적으로 말하면, 유리 분체와 비히클을 혼합·분산하여 유리 페이스트를 조제하고, 이 유리 페이스트를 산화물막 상에 도공·건조시킨 후, 소성하는 것에 의해 형성할 수 있다.
<유리 페이스트의 조제>
유리 페이스트는, 전술한 비스무트계 유리로 이루어진 유리 프릿을 분쇄하여 얻어지는 유리 분체와 비히클을 혼합·분산하는 것에 의해 얻어진다.
유리 분체는, 전술한 유리 원료를 혼합하고, 800∼1200℃의 온도에서 가열하여 용융, 급랭하여 유리 프릿을 얻은 후, 이것을 분쇄하는 것에 의해 얻어진다. 분쇄 방법으로는, JET 분쇄, 래피드밀 분쇄, 볼밀 분쇄 등 종래 공지의 방법을 들 수 있다.
유리 분체는 평균 입경이 20 μm 이하, 바람직하게는 1∼10 μm, 보다 바람직하게는 1∼5 μm의 범위에 있는 것이, 평활한 유리 표면을 얻는 데에 있어서 바람직하고, 이러한 미세한 분체를 얻기 위해서는, 상기 분쇄 방법 중에서도 JET 분쇄에 의한 것이 적합하다.
이어서, 얻어진 유리 분체와 비히클을 혼합·분산한다.
혼합·분산의 방법은, 교반 날개를 구비한 회전식의 혼합기나 비드밀, 페인트 셰이커, 롤밀, 마노 유발, 초음파 등에 의한 분산 방법을 예시할 수 있지만, 적합하게는, 비드밀, 페인트 셰이커, 롤밀에 의해 혼합·분산하는 것이 바람직하다.
또한, 유리 페이스트에는, 필요에 따라서, 공지의 증점제, 분산제 등을 공지의 처방에 따라서 첨가할 수도 있다.
유리 분체와 함께 페이스트를 구성하는 비히클은, 페이스트의 점성을 조정하기 위해 이용되며, 바인더를 용제에 용해하여 조제된다.
유리 페이스트는, 전술한 유리 분체를 30∼80 중량%, 바인더를 0∼10 중량%(제로를 포함하지 않는다), 용매를 10∼70 중량%의 양으로 함유하는 것이 적합하다. 상기 범위보다 유리 분체의 양이 적은 경우에는, 페이스트 점도가 낮아져, 원하는 두께의 유리층의 형성이 어려워지는 한편, 상기 범위보다 유리 분체의 양이 많은 경우에는, 페이스트 점도가 지나치게 높아져 도공성이 떨어지게 된다. 또한 상기 범위보다 바인더의 양이 적은 경우에는, 도공성이 떨어지게 되는 한편, 상기 범위보다 바인더의 양이 많으면, 소성 후에 미분해물이 잔류할 우려가 있다. 또한 상기 범위보다 용매의 양이 적은 경우에는, 페이스트 점도가 지나치게 높아져 도공성이 떨어지게 되는 한편, 상기 범위보다 용매의 양이 많으면, 페이스트 점도가 지나치게 낮아져, 원하는 두께의 유리층의 형성이 어려워진다.
비히클로는, 종래 공지의 용제계 또는 수계의 비히클을 이용할 수 있고, 이것에 한정되지 않지만, 이하의 바인더 및 용제를 예시할 수 있다.
바인더로는, 이것에 한정되지 않지만, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 옥시에틸셀룰로오스, 벤질셀룰로오스, 프로필셀룰로오스, 니트로셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트 등의 아크릴계 모노머 1종 이상을 중합하여 얻어지는 아크릴계 수지 등의 유기 수지; 폴리프로필렌카보네이트 등의 지방족 폴리올레핀계 카보네이트 수지를 예시할 수 있다.
또한 용제는 이용하는 바인더에 따라 적절하게 선택되며, 이것에 한정되지 않지만, 셀룰로오스계 수지의 경우는, 물, 터피네올, 부틸카르비톨아세테이트, 에틸카르비톨아세테이트 등; 아크릴계 수지의 경우는, 메틸에틸케톤, 터피네올, 부틸카르비톨아세테이트, 에틸카르비톨아세테이트 등; 지방족 폴리올레핀계 카보네이트의 경우는, 탄산프로필렌, 트리아세틴 등의 용매를 이용할 수 있다.
<유리 페이스트의 도공·건조·소성>
조제된 유리 페이스트를, 유리 페이스트의 점도에 대응한 도공 방법으로 산화물막 상에 도공한다. 도공 방법으로는, 이것에 한정되지 않지만, 예컨대 바코터, 다이코터, 롤코터, 그라비아코터, 스크린 인쇄, 옵셋 인쇄, 어플리케이터 등에 의해 도공할 수 있다.
도공된 유리 페이스트는 80∼180℃의 온도로 건조시킨다. 건조 후, 필요에 따라, 탈바인더 처리를 행한다. 탈바인더 처리는, 180∼450℃의 온도에서 10분 이상 가열하는 것이 바람직하다.
건조 후, 필요에 따라 탈바인더 처리된 도공면을, 550∼900℃, 적합하게는 650∼900℃의 온도에서 10∼300초간 소성하는 것에 의해 유리층이 형성된다. 상기 범위보다 소성 온도가 낮은 경우에는, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 용융이 불충분해질 우려가 있는 한편, 상기 범위보다 소성 온도가 높은 경우에는, 상기 범위에 있는 경우에 비하여 유리 표면에 영향을 미칠 우려가 있다.
(유기 EL 디바이스용 기판)
도 2는, 도 1에 나타낸 본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판을 이용한, 유기 EL 디바이스용 기판의 일례의 단면 구조를 나타내는 도면이다.
전체를 1로 나타내는 플렉시블 디바이스용 기판은, 양면에 산화물막(11a, 11b)이 형성된 스테인리스 스틸 기재(10)의 한쪽의 산화물막(11a)의 표면에 유리층(12)이 형성되어 있다.
전체를 3으로 나타내는 유기 EL 디바이스용 기판은, 상기 플렉시블 디바이스용 기판(1)의 유리층(12) 상에 형성된 전극층(Ag, Al)(20), 전극층(20) 위에 형성된 유기 박막 발광층(21), 유기 박막 발광층(21) 위에 형성된 투명 전극층(22)을 적어도 갖고 있다. 도 2에 나타내는 구체예에서는, 투명 전극층(22) 위에 투명 밀봉층(23), 투명 밀봉재(24)가 더 적층되어 있고, 산화물막(11b) 위에 내식성 층(25)이 적층되어 있다.
또한 도시하지 않지만, 도 2에 나타낸 유리층(12) 위에, 전극층에 대하여 우수한 밀착성을 갖는 하지층을 형성할 수도 있다.
이러한 하지층으로는, 니켈(Ni), 산화인듐주석(ITO), 은(Ag), 금(Au), 동(Cu), 마그네슘-은(MgAg), 금-동(AuCu), 은-동(AgCu), 산화아연(ZnO), 코발트(Co), 팔라듐(Pd) 등의 금속 또는 금속산화물 등을 스퍼터링법, 증착법, CVD법 등 종래 공지의 방법에 의해 형성할 수 있지만, 특히 스퍼터로 성막하는 것이 적합하다.
이 하지층은, 유기 EL 기판에 사용되는 알루미늄(Al), 은(Ag), 금(Au)이나 이들의 합금 등으로 이루어진 모든 전극층에 대하여 우수한 밀착성을 발현할 수 있지만, 특히 알루미늄(Al), 은(Ag)으로 이루어진 전극층을 형성하는 경우에는, 하지층은 상기 금속 또는 산화금속 등 중에서도 니켈, 산화인듐주석으로 이루어진 것이 적합하다.
하지층의 두께는, 5∼100 nm의 범위에 있는 것이 바람직하다.
실시예
1. 스테인리스 스틸 기재
스테인리스 스틸 기재로서, 두께 0.05 mm의 이하의 4종을 사용하였다.
SUS430MA: 페라이트계 스테인리스박(일본 금속 주식회사 제조)
JFE443CT: 페라이트계 스테인리스박(JFE 스틸 주식회사 제조)
NCA-1: 페라이트계 스테인리스박(닛신 제강 주식회사 제조)
SUS430: 페라이트계 스테인리스박(닛신 제강 주식회사 제조)
2. 소성 처리(산화물막의 형성)
표 2에 나타내는 조건으로, 스테인리스 스틸 기재의 표면을 20초간 열처리하였다.
3. 유리층의 형성
탈지 공정: 각 시료의 표면을 알코올에 침지한 거즈로 닦아내어 탈지하였다.
도막 형성 공정: 유기 용제와 바인더를 혼합한 비히클을 준비하고, 비히클과, 표 1에 기재된 조성의 비스무트계 유리 분체를 중량비가 25:75가 되도록 유발로 혼합하고, 세라믹제 롤밀로 분산 처리를 행하여, 도막 형성용 유리 페이스트를 제작하였다. 바코터로 소성 후의 막 두께가 10 μm가 되도록 유리 페이스트를 도포하였다. 그 후, 전기로를 이용하여, 건조(온도: 150℃, 시간: 3분), 탈바인더(온도: 330℃, 시간: 20분), 소성(온도: 850℃, 시간: 30초)을 행하여, 유리층을 형성하였다.
Figure pct00001
4. 평가
(1) 산화물막의 두께
실시예 및 비교예에 의해 얻어진 플렉시블 디바이스용 기판용 기재의 산화물막의 두께를 필드 에미션 오제 마이크로프로브(AES: 니혼덴시사 제조, 품번; JAMP-9500F)를 이용하여 측정하였다.
(2) 굽힘 내성
직경(φ)이 30 mm, 20 mm, 10 mm인 스테인리스제의 둥근 막대에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 플렉시블 디바이스용 기판을, 유리층이 외측, 혹은 유리층이 내측이 되도록 각각 권취하여, 박리, 크랙 발생의 유무를 육안으로 관찰하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
또한, 평가 기준은 이하와 같다.
권취 시험에 의한 박리, 크랙 발생의 유무(육안 관찰)
◎: 유리/기재 계면으로부터의 박리 없음, 크랙 없음
○: 유리/기재 계면으로부터의 박리 없음, 크랙 있음(정도 매우 작음)
△: 유리/기재 계면으로부터의 박리 없음, 크랙 있음(정도 작음)
×: 유리/기재 계면으로부터의 박리 있음, 크랙 있음
또한, 종합 평가는 이하와 같다.
◎: 유리층 외측 권취의 φ20의 평가가 ◎이고, 유리층 내측 권취의 모든 평가가 ◎인 것
○: 유리층 외측 권취의 φ30의 평가가 ◎이고 φ20의 평가가 ○이고, 유리층 내측 권취의 모든 평가가 ◎인 것
△: 유리층 외측 권취의 φ30의 평가가 ◎이고 φ20의 평가가 △이고, 유리층 내측 권취의 모든 평가가 ◎인 것
△△: 유리층 외측 권취의 φ30의 평가가 ○ 혹은 △이고, 유리층 내측 권취 전부가 ◎인 것
△△△: 유리층 외측 권취의 모든 평가가 ×이고, 유리층 내측 권취의 φ30 및 φ20이 ◎ 또는 모든 평가가 ◎인 것
×: 유리층 외측 권취의 모든 평가가 ×이고, 유리층 내측 권취의 φ30의 평가만이 ◎인 것
(3) 크롬 농도(깊이 프로파일)
실시예 2, 4, 9∼14, 21, 24, 25, 27과 비교예1∼4에 의해 얻어진 플렉시블 디바이스용 기판용 기재에 관해, 유리층과 산화물막의 계면으로부터 산화물막의 두께 방향으로 20 nm 지점의 크롬(Cr)량, 철(Fe)량을 X선 광전자 분광(XPS) 분석에 의해 측정하고, 하기의 식으로부터 크롬 농도를 산출하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Cr 농도(원자%) = Cr/(Cr+ Fe)×100
Figure pct00002
본 발명의 플렉시블 디바이스용 기판에서는, 우수한 내청성, 수분 배리어성, 절연성, 굽힘 내성, 유리층의 표면 평활성 및 밀착성을 갖고 있고, 유기 EL 조명, 유기 EL 디스플레이, 유기 박막 태양 전지, IC 프린트 회로, 전자 페이퍼 등의 기판으로서 적합하게 사용할 수 있다.
1: 플렉시블 디바이스용 기판, 10: 스테인리스 스틸 기재, 11: 산화물막, 12: 유리층, 20: 전극층(Ag, Al), 21: 유기 박막 발광층, 22: 투명 전극층, 23: 투명 밀봉층, 24: 투명 밀봉재, 25: 내식성 층.

Claims (8)

  1. 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 산화물막과, 상기 산화물막의 표면에 전기 절연성을 갖는 비스무트계 유리가 층상으로 형성된 유리층을 갖는 것을 특징으로 하는 플렉시블 디바이스용 기판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화물막의 두께가 30 nm 이상인 플렉시블 디바이스용 기판.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화물막의 두께가 80 nm 이상인 플렉시블 디바이스용 기판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물막과 상기 유리층의 계면으로부터, 산화물막의 두께 방향으로 20 nm 지점에서의 크롬 농도가 30 원자% 이상인 플렉시블 디바이스용 기판.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물막과 상기 유리층의 계면으로부터, 산화물막의 두께 방향으로 20 nm 지점에서의 크롬 농도가 50 원자% 이상인 플렉시블 디바이스용 기판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비스무트계 유리가 Bi2O3, ZnO, B2O3를 함유하는 플렉시블 디바이스용 기판.
  7. 스테인리스 스틸 기재와, 상기 스테인리스 스틸 기재의 표면에 형성된 산화물막을 포함하고, 상기 산화물막의 두께가 30 nm 이상인 것을 특징으로 하는 플렉시블 디바이스용 기판용 기재.
  8. 제7항에 있어서, 상기 산화물막의 두께가 80 nm 이상인 플렉시블 디바이스용 기판용 기재.
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