KR20210052228A - 연성 금속 적층체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1금속층; 액정 폴리머(Liquid crystal polymer, LCP) 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물의 경화물을 포함하는 액정 폴리머층; 및 제2금속층을 포함함으로써, 유전율 또는 유전손실계수를 낮춰 빠른 전송속도에서도 신호의 전송 손실이 최소화되는 이점이 있는 연성 금속 적층체에 관한 것이다.
Description
본 발명은 연성 금속 적층체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
연성 금속 적층체는 주로 연성 인쇄회로 기판의 기재로 사용되고, 그 외에 면 발열체 전자파 실드 재료, 플랫 케이블, 포장 재료 등에 사용되고 있다. 이러한 연성 금속 적층체 중에서도 연성 동박 적층체는 주로 폴리이미드층과 동박층으로 구성되는데, 폴리이미드층과 동박층 사이에 에폭시 접착제층이 존재하는가에 따라 접착형과 비접착형으로 나뉘기도 한다. 상기 비접착형 연성 동박 적층체는 동박 표면에 폴리이미드를 직접 접착시킨 것이다. 최근 전자제품이 소형화, 박형화되고, 우수한 이온 마이그레이션 특성을 요구하는 추세에 따라 비접착형 연성 동박 적층체가 주로 사용되고 있다.
최근 전자기기의 소형화, 고속화 및 다양한 기능들이 결합하는 추세에 맞춰 전자기기 내부 또는 외부와의 신호 전달 속도 향상의 필요성이 제기되고 있어, 이에 따라 기존에 사용되던 폴리이미드의 유전율을 낮추려는 연구가 진행되고 있다.
이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제10-2013-0027442호에는 제1금속층; 제1폴리이미드층; 상기 제1폴리이미드층 상에 형성된 불소수지가 분산된 폴리이미드층; 및 상기 불소수지가 분산된 풀리이미드층 상에 형성된 제2폴리이미드층;을 포함하고, 상기 불소수지가 분산된 폴리이미드층에서, 상기 불소수지의 단위 부피당 함량은 상기 폴리이미드층의 표면으로부터 전체 두께의 5 내지 10%의 깊이에서보다, 40 내지 60%의 깊이에서 더 크게 됨으로써, 금속층과의 접착력 및 유전특성이 향상된 연성 금속 적층판에 대하여 기재되어 있으나, 폴리이미드는 그 자체의 유전율이 높아 최근 요구되는 고속화 수준을 만족시키기 어려운 문제가 있다.
따라서, 기존에 사용되던 폴리이미드 절연체보다 유전율과 유전손실계수가 더 낮은 절연체를 이용한 인쇄회로 기판의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 저 유전상수 및 저유전손실 계수를 보임으로써 이에 따라 신호 손실률을 감소시킬 수 있는 연성 금속 적층체에 관한 것이다.
한편으로, 본 발명은 제1금속층;
액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물의 경화물을 포함하는 액정 폴리머층; 및
제2금속층;을 포함하는 연성 금속 적층체를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 액정 폴리머 조성물은 무기 충전제 또는 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 액정 폴리머의 함량은 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여 5 내지 50중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 액정 폴리머와 불소계 수지의 중량비는 1:0.1 내지 1:19일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 무기 충전제의 함량은 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여 20 내지 40중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 액정 폴리머층의 두께는 5 내지 100㎛일 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은
제1금속층의 적어도 일 면 상에 액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물을 도포하고, 80 내지 120℃의 조건에서 5 내지 30분 동안 건조시키는 제1공정;
상기 1차 건조된 금속층 및 액정 폴리머 조성물의 적층체를 250 내지 450℃에서 60 내지 600분 동안 건조시키는 제2공정; 및
상기 2차 건조된 적층체에서 액정 폴리머 조성물층 상에 200 내지 400℃의 온도 조건 하에서, 4 내지 15MPa의 압력을 가하여 제2금속층을 접합시키는 제3공정;을 포함하는 연성 금속 적층체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 연성 금속 적층체는 유전율 또는 유전손실 계수가 낮아 빠른 전송속도에도 그 신호 손실률을 감소시킬 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 연성 금속 적층체의 제조방법은 전술한 연성 금속 적층체의 제조가 가능한 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 연성 금속 적층체를 도시화한 것이다.
본 발명에서 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 직접 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 개재되어 있는 경우도 포함한다.
본 발명에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 한 양태에 따른 연성 금속 적층체는 제1금속층; 액정 폴리머(Liquid crystal polymer, LCP) 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물의 경화물을 포함하는 액정 폴리머층; 및 제2금속층을 포함함으로써, 유전율 또는 유전손실계수가 낮은 이점이 있으며, 이로 인해 빠른 전송속도에서도 신호의 전송 손실이 최소화될 수 있는 이점이 있다.
상기 연성 금속 적층체는 도 1을 참고하면, 구체적으로 상기 제1금속층(11), 상기 액정 폴리머층(20), 상기 제2금속층(12)을 순차적으로 적층하여 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1금속층 및 제2금속층은 각각 독립적으로 구리, 철, 니켈, 티타늄, 알루미늄, 은 및 금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 또는 합금의 박막일 수 있으며, 바람직하게는 전기전도도가 우수하고, 가격이 저렴한 구리 박막, 즉 동박층일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제1금속층 및 제2금속층의 두께는 본 발명에서 특별히 한정하는 것은 아니나, 바람직하게는 각각 독립적으로 5 내지 20㎛의 두께일 수 있다. 상기 금속층들의 두께가 전술한 범위 미만인 경우 이를 포함하는 연성 금속 적층체에 발열 문제가 발생할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 이를 포함하는 연성 금속 적층체의 굴곡성이 다소 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 액정 폴리머는 용융 시에 네마틱 결정성을 보이는 열가소성 플라스틱을 의미한다.
상기 액정 폴리머는 저유전율 및 저 유전손실계수(dielectric loss tangent)를 갖는 것을 특징으로 함으로써, 프린트 배선판에 적용하는 경우 빠른 전송속도에서도 신호의 전송 손실이 최소화될 수 있는 이점이 있다. 또한, 상기 액정 폴리머는 저흡수성 및 저흡습율을 가짐으로써, 전기 특성의 변화가 적은 이점이 있다.
상기 액정 폴리머는 당해 기술분야에서 사용되는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 액정성 폴리에스테르일 수 있다.
상기 액정성 폴리에스테르는 액정성 폴리에스테르아미드, 액정성 폴리에스테르에테르, 액정성 폴리에스테르카보네이트, 액정성 폴리에스테르이미드 등일 수 있다. 상기 액정성 폴리에스테르는 원료 단량체로서 방향족 화합물만을 사용하여 이루어진 전체 방향족 액정성 폴리에스테르인 것이 바람직하다.
바람직하기로, 상기 액정성 폴리에스테르는 예를 들어, 방향족 디아민에서 유래하는 반복 단위, 히드록실기를 갖는 방향족 아민에서 유래하는 반복 단위 또는 방향족 아미노산에서 유래하는 반복 단위를 적어도 1종 이상 포함하는 것일 수 있다.
상기 액정성 폴리에스테르가 상기 반복단위들을 포함하는 경우, 상기 액정성 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복단위 전체 100 몰%에 대하여, 10 내지 35 몰%로 포함될 수 있다. 이는 상기 액정성 폴리에스테르가 상기 반복단위들을 2종 이상 포함하는 경우, 상기 2종 이상의 반복단위들 전체의 몰%가 10 내지 35 몰%라는 것을 의미할 수 있다.
더욱 바람직하게는, 상기 액정성 폴리에스테르는 방향족 히드록시카르복실산에서 유래한 반복단위; 방향족 디카르복실산에서 유래한 반복단위; 및 방향족 디아민, 히드록실기를 갖는 방향족 아민 또는 방향족 아미노산에서 유래하는 반복단위를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 액정성 폴리에스테르는 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 반복단위를 포함하는 것일 수 있으며, 이들의 함량은 액정성 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복단위 전체 100 몰%에 대하여, 각각 30 내지 80 몰%, 10 내지 35 몰% 및 10 내지 35 몰%일 수 있다.
[화학식 1]
-O-Ar1-CO-
(상기 화학식 1에서,
Ar1은 1,4-페닐렌, 2,6-나프탈렌 또는 4,4'-비페닐렌이다.)
[화학식 2]
-CO-Ar2-CO-
(상기 화학식 2에서,
Ar2는 1,4-페닐렌, 1,3-페닐렌 또는 2,6-나프탈렌이다.)
[화학식 3]
-X-Ar3-Y-
(상기 화학식 3에서,
X는 NH이고,
Y는 O, NH 또는 C=O이며,
Ar3는 1,4-페닐렌 또는 1,3-페닐렌이다.)
상기 반복단위를 포함하는 액정성 폴리에스테르는 상기 방향족 히드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디아민, 히드록실기를 갖는 방향족 아민 또는 방향족 아미노산 대신, 에스테르 형성 성질을 갖는 유도체와 같은 이들의 에스테르 형성성 유도체를 사용하여 제조할 수도 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
카르복실산기를 갖는 화합물의 에스테르 형성성 유도체로는 예를 들면, 당해 카르복실기가 폴리에스테르를 생성하는 반응을 촉진하도록, 산 염화물, 산 무수물 등의 반응 활성이 높은 기로 되어 있는 것이나, 당해 카르복실기가 에스테르 교환 반응에 의해 폴리에스테르를 생성하도록, 알코올류나 에틸렌글리콜 등과 에스테르를 형성하고 있는 것 등을 들 수 있다.
방향족 히드록실기를 갖는 화합물의 에스테르 형성성 유도체는 예를 들면, 당해 방향족 히드록실기가 에스테르 교환 반응에 의해 폴리에스테르를 생성하도록 카르복실산류와 에스테르를 형성하고 있는 것 등을 포함할 수 있다.
아미노기를 갖는 화합물의 에스테르 형성성 유도체는 예를 들면, 당해 아미노기가 에스테르 교환 반응에 의해 폴리에스테르를 생성하도록 카르복실산류와 에스테르를 형성하고 있는 것 등을 포함할 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 반복단위는 구체적으로, p-히드록시벤조산, 2-히드록시-6-나프토산, 4-히드록시-4'-비페닐카르복실산 및 6-히드록시-2-나프탈렌카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상으로부터 유래하는 반복단위 등을 들 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 반복단위의 함량은 이에 한정되는 것은 아니나, 이를 포함하는 액정성 폴리에스테르를 구성하는 반복단위 전체 100 몰%에 대하여, 30 내지 80 몰%, 바람직하게는 40 내지 70 몰%, 보다 바람직하게는 45 내지 65 몰%로 포함될 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우 용매에 대한 용해성이 저하될 수 있으며, 상기 범위 미만으로 포함되는 경우 액정성을 나타내기 다소 어려울 수 있다.
상기 화학식 2로 표시되는 반복단위는 구체적으로, 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산 및 1,3-벤젠디카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상으로부터 유래하는 반복단위 등을 들 수 있다.
상기 화학식 2로 표시되는 반복단위의 함량은 이에 한정되는 것은 아니나, 이를 포함하는 액정성 폴리에스테르를 구성하는 반복단위 전체 100 몰%에 대하여, 10 내지 35 몰%, 바람직하게는 15 내지 30 몰%, 보다 바람직하게는 17.5 내지 27.5 몰%로 포함될 수 있다. 상기 함량을 만족하는 경우 용매에 대한 용해성이 보다 향상될 수 있다.
상기 화학식 3으로 표시되는 반복단위는 구체적으로, 3-아미노페놀, 4-아미노페놀, 1,4-페닐렌디아민 및 1.3-페닐렌디아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상으로부터 유래된 반복단위 등을 들 수 있다.
상기 화학식 3으로 표시되는 반복단위의 함량은 이에 한정되는 것은 아니나, 이를 포함하는 액정성 폴리에스테르를 구성하는 반복단위 전체 100 몰%에 대하여, 10 내지 35 몰%, 바람직하게는 15 내지 30 몰%, 보다 바람직하게는 17.5 내지 27.5 몰%일 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우 액정성이 저하될 수 있으며, 상기 범위 미만으로 포함되는 경우 용매에 대한 용해성이 다소 저하될 수 있다.
상기 폴리에스테르는 당 업계에서 통상적으로 사용하는 충전제, 첨가제 또는 1종 이상의 열가소성 수지를 더 포함할 수도 있다.
상기 충전제는 예를 들면, 에폭시 수지 분말, 멜라민 수지 분말, 요소 수지 분말, 벤조구아나민 수지 분말 및 스티렌 수지와 같은 유기 충전제; 또는 실리카, 알루미나, 산화티탄, 지르코니아, 카올린, 탄산칼슘 및 인산칼슘과 같은 무기 충전제; 등을 들 수 있고, 상기 첨가제는 커플링제, 침강 방지제, UV 흡수제, 열 안정화제 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 열가소성 수지는 예를 들면, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리페닐렌 술피드, 폴리에테르 케톤, 폴리카보네이트, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 에테르 및 이의 변성 중합체, 및 폴리에테르 이미드, 글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌의 공중합체와 같은 엘라스토머 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전술한 액정 폴리머는 용매에 분산된 형태로 사용될 수 있으며, 이 때 사용되는 용매는 예를 들어, 비양성자성 용매일 수 있는데, 구체적으로 1-클로로부탄, 클로로벤젠, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 클로로포름 및 1,1,2,2-테트라클로로에탄과 같은 할로겐 용매; 디에틸 에테르, 테트라하이드로푸란 및 1,4-디옥산과 같은 에테르 용매; 아세톤 및 시클로헥사논과 같은 케톤 용매; 에틸 아세테이트와 같은 에스테르 용매; γ-부티로락톤과 같은 락톤 용매; 에틸렌 카보네이트 및 프로필렌 카보네이트와 같은 카보네이트 용매; 트리에틸아민 및 피리딘과 같은 아민 용매; 아세토니트릴 및 숙시노니트릴과 같은 니트릴 용매; N,N'-디메틸 포름아미드, N,N'-디메틸 아세토아미드, 테트라메틸우레아 및 N-메틸피롤리돈과 같은 아미드 용매; 니트로메탄 및 니트로벤젠과 같은 니트로 용매; 디메틸술폭시드 및 술폴란과 같은 술피드 용매; 및 헥사메틸포스포르아미드 및 트리-n-부틸포스페이트와 같은 포스페이트 용매 등을 들 수 있고, 바람직하게는 환경에 대한 영향을 고려하여 할로겐 원자를 포함하지 않는 용매를 사용할 수 있으며, 용해성의 관점에서는 쌍극자 모멘트가 3 내지 5인 용매를 사용할 수 있다. 상기 쌍극자 모멘트가 3 내지 5인 용매로는 예를 들어, N,N'-디메틸 포름아미드, N,N'-디메틸 아세토아미드, 테트라메틸우레아 및 N-메틸피롤리돈과 같은 아미드 용매, 및 γ-부티로락톤과 같은 락톤 용매 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 N,N'-디메틸 포름아미드, N,N'-디메틸 아세토아미드 및 N-메틸피롤리돈 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 액정 폴리머의 함량은 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여, 5 내지 50중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 40중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 40중량%로 포함될 수 있다.
상기 액정 폴리머의 함량이 전술한 범위 미만일 경우 이를 포함하는 조성물의 도공 시 조성물이 흘러내리는 등 가공성에 문제가 발생할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 점도의 향상으로 인해 도공 시 두께 조절이 다소 어려운 문제가 발생할 수 있다.
상기 불소계 수지는 당 업계에서 사용되는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으나, 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시알칸(PFA), 플루오리네이티드 에틸렌 프로필렌(FEP), 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 테트라플루오로에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌(TFE/CTFE), 에틸렌 클로로트리플루오로에틸렌(ECTFE), 및 폴리플루오린화비닐리덴(PVDF)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 불소계 수지의 평균 입경은 본 발명에서 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면 0.05 내지 20㎛, 바람직하게는 0.1 내지 10㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5㎛일 수 있다. 상기 불소계 수지의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우 불소계 수지의 표면적이 증가하여 이를 포함하는 액정 폴리머층의 물성이 저하되거나 분산제 등의 첨가제의 첨가량이 증가되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 액정 폴리머층의 표면 특성이 저하되거나 상기 폴리머층을 형성하기 위한 조성물의 분산성이 다소 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 액정 폴리머와 상기 불소계 수지의 중량비는 1:0.1 내지 1:19일 수 있고, 바람직하게는 1:1 내지 1:10일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1:1 내지 1:1.5일 수 있다.
상기 액정 폴리머와 불소계 수지의 중량비가 상기 범위를 만족하는 경우 연성 금속 적층체의 유전율을 보다 낮출 수 있으며, 수분 흡수율을 조절하기 보다 용이한 이점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 액정 폴리머 조성물은 전술한 성분들 이외에 무기 충전제 또는 계면 활성제를 더 포함할 수 있다.
상기 무기 충전제의 종류는 당 업계에서 사용되는 것을 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들면, 실리카, 실리카 나이트라이드, 알루미나, 알루미늄 나이트라이드, 보론 나이트라이드 등을 들 수 있고, 바람직하게는 실리카 충진제, 예컨대 천연 실리카, 합성 실리카, 용융 실리카 등을 사용할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이와 같이 본 발명의 액정 폴리머 조성물이 무기 충전제를 더 포함하는 경우, 불소계 수지로 인해 증가하는 열팽창계수를 현저하게 감소시킬 수 있어 내구성이 향상될 수 있는 이점이 있다.
상기 무기 충전제의 평균 입경은 본 발명에서 특별히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면 0.05 내지 20㎛, 바람직하게는 0.1 내지 10㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5㎛일 수 있다. 상기 무기 충전제의 평균 입경이 상기 범위 미만인 경우 무기 충천제의 표면적이 증가하여 이로부터 제조되는 액정 폴리머층의 물성이 다소 저하되거나 분산제 등의 첨가제의 첨가량이 다소 증가되는 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 액정 폴리머층의 표면 특성이 저하되거나 상기 폴리머층을 형성하기 위한 조성물의 분산성이 다소 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 무기 충전제는 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여 20 내지 40중량%로 포함될 수 있다. 상기 무기 충전제의 함량이 20 중량% 미만이면 열팽창계수가 상승할 수 있고, 무기 충전제 함량이 40 중량% 초과이면 유전특성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 액정 폴리머 조성물은 계면활성제를 더 포함할 수도 있다.
상기 계면활성제의 종류는 본 발명에서 특별히 한정하지는 않고, 당 업계에서 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 액정 폴리머 조성물이 계면활성제를 포함하는 경우 조성물 내 각 구성 성분들의 분산성을 보다 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
상기 계면활성제는 예를 들면, 불소계 계면활성제 또는 실리콘계 계면활성제 등을 들 수 있으며, 상기 불소계 계면활성제는 바람직하게는 비이온성 유기 계면활성제일 수 있다. 상기 불소계 계면활성제는 예를 들면, 시판품으로서 AGC 사의 AGC-71L, S-381, S-383, S-393, SC-101, Sc-105, KH-40, SA-100, S-611, S-386, S-221, S-231, S-243, S-420, S-651, 다이닛본 잉크 가가꾸 고교사의 메가피스 F-470, F-471, F-475, F-482 및/또는 F-489 등을 들 수 있고, 상기 실리콘계 계면활성제는 예를 들면, 시판품으로서 다우코닝 도레이 실리콘사의 DC3PA, DC7PA, SH11PA, SH21PA 및/또는 SH8400 등이 있다. 그리고 GE 도시바 실리콘사의 TSF-4440, TSF-4300, TSF-4445, TSF-4446, TSF-4460 및/또는 TSF-4452 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 액정 폴리머층의 두께는 5 내지 100㎛일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 75㎛, 보다 바람직하게는 8 내지 50㎛일 수 있다. 상기 액정 폴리머층의 두께가 상기 범위 미만일 경우 고주파 영역에서 전송 손실률이 다소 증가되는 문제가 발생할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 제품의 박막화가 다소 어려운 문제가 발생할 수 있다.
전술한 연성 금속 적층체의 각 구성층은 열롤 압착 방식에 의해 접합될 수 있으나, 필요에 따라 각 층의 접합을 위해 점착제 또는 접착제층을 더 포함할 수 도 있다.
본 발명의 다른 양태에 따른 연성 금속 적층체의 제조방법은 제1금속층의 적어도 일 면 상에 액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물을 도포하고, 80 내지 120℃의 조건에서 5 내지 30분 동안 건조시키는 제1공정; 상기 1차 건조된 금속층 및 액정 폴리머 조성물의 적층체를 250 내지 450℃에서 60 내지 600분 동안 건조시키는 제2공정; 및 상기 2차 건조된 적층체에서 액정 폴리머 조성물층 상에 200 내지 400℃의 온도 조건 하에서, 4 내지 15MPa의 압력을 가하여 제2금속층을 접합시키는 제3공정;을 포함함으로써, 저 유전율 및/또는 저 유전손실계수를 나타냄으로써 빠른 전송속도에서도 신호의 전송 손실이 최소화된 연성 금속 적층체의 제조가 가능한 이점이 있다.
상기 제1공정은 제1금속층의 적어도 일 면 상에 액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물을 도포하고, 80 내지 120℃의 조건에서 5 내지 30분 동안 건조 시키는 공정으로, 상기 건조 공정은 단일 건조로에서 진행되는 것일 수도 있고, 복수개의 건조로를 통해 상기 온도 및 시간 조건 범위 내에서 단계적으로 진행될 수도 있다. 이 때 상기 조성물 내에 포함되는 용매의 잔존량이 건조 전 용매의 양을 100중량부라고 가정할 때, 5 내지 20중량부가 되도록 건조됨으로써 액상의 조성물이 도포된 적층체가 다음 공정을 위해 이동할 때 흘러내리거나 흐트러지는 것을 방지한다. 이 때, 상기 액정 폴리머 조성물은 5 내지 100㎛의 두께로 도포될 수 있다.
이 때, 상기 제1금속층 또는 액정 폴리머 조성물의 구체적인 내용은 전술한 내용이 동일하게 적용될 수 있다.
상기 제1공정에서 1차 건조된 적층체의 2차 건조를 위해, 상기 적층체를 250 내지 450℃에서 60 내지 600분 동안 건조시키는 제2공정을 거침으로써 1차 건조 후 남아있던 잔존 용매가 남지 않도록 완전히 건조시킨다.
보다 구체적으로 설명하자면, 1차 건조가 완료된 적층체를 2차 건조로로 이동시킨 후, 120분 내지 240분 동안 2차 건조로의 온도를 약 250 내지 450℃로 승온시키고, 승온된 온도 조건을 60 내지 180분 동안 유지시키며 적층체를 건조시킨 후, 다음 공정으로의 이동을 위해 상기 승온된 온도를 60 내지 180분 동안 서서히 상온(20±5℃)으로 하온 시키는 단계를 거쳐 2차 건조가 진행될 수 있으며, 상기 2차 건조는 단일 건조로에서 진행되는 것일 수도 있고, 복수개의 건조로를 이용해 진행되는 것일 수도 있다. 이 때, 상기 2차 건조로 내부의 산소 농도는 500ppm 이하로 조절되는 것이 바람직할 수 있는데, 상기 산소 농도를 초과하는 경우 금속층이 산화되어 이를 포함하는 연성 금속 적층체의 기계적 물성이 다소 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제2공정에서 2차 건조된 적층체의 액정 폴리머 조성물층 상에 200 내지 400℃의 온도 조건 하에서, 4 내지 15MPa의 압력으로 제2금속층을 접합시키는 제3공정을 거침으로써 본 발명의 연성 금속 적층체를 제조한다.
보다 구체적으로 설명하면, 상기 2차 건조된 적층체의 액정 폴리머 조성물층과 제2금속층의 접합은 열 접합으로 이루어질 수 있는데, 이 때 상기 접합을 위해 30 내지 120분 동안 200 내지 400℃의 조건으로 제3공정이 이루어지는 공간의 온도를 승온 시킨 후, 30 내지 120분 동안 상기 승온된 온도 조건을 유지시키면서 4 내지 15MPa의 압력으로 제2금속층을 프레스 방식으로 접합시킨 후, 30 내지 120분 동안 상기 승온된 온도를 상온(20±5℃)으로 하온시킴으로써 연성 금속 적층체를 제조한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당 업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다. 이하의 실시예 및 비교예에서 함량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
제조예: 액정 폴리머 조성물의 제조
제조예 1
300ml 용기에 평균입경이 2 내지 3㎛(D50 기준)인 불소계 수지 분말(Tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, AGC사 제) 10g, 불소계 비이온성 계면활성제(제품명: AGC-71L, AGC사 제) 1g, 평균 입경이 0.6 내지 0.8㎛인 실리카 분말 (DENKA사 제) 6g 및 액정 폴리머(1,3-벤젠디카르복실산, 4-아미노페놀 및 6-히드록시-2-나프탈렌카르복실산의 공중합체, 고형분 함량 8%(10g), NMP 용매 92%, SCC사 제) 125g을 투입한 후, 이들의 혼합을 위해 지름이 5mm인 세라믹 볼을 함께 넣은 후, 믹서(ARV-310, NISSEI(JAPAN)사 제)를 이용하여 상온에서 교반하여 점도가 600cps 수준이 되면 세라믹 볼을 제거하여 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 2
상기 제조예 1의 구성에 평균 입경이 0.6 내지 0.8㎛인 실리카 분말(DENKA사 제) 10g을 투입하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 3
상기 제조예 1의 구성에 평균 입경이 0.6 내지 0.8㎛인 실리카 분말(DENKA사 제) 13g을 투입하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 4
상기 제조예 1의 구성에서 불소계 수지 분말과 실리카 분말을 투입하지 않는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 5
상기 제조예 1의 구성에서 실리카 분말을 투입하지 않는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 6
상기 제조예 1의 구성에 평균 입경이 0.6 내지 0.8㎛인 실리카 분말(DENKA사 제) 3g을 투입하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
제조예 7
상기 제조예 1의 구성에 평균 입경이 0.6 내지 0.8㎛인 실리카 분말(DENKA사 제) 20g을 투입하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일한 구성 및 방법으로 액정 폴리머 조성물을 제조하였다.
상기 제조예 1 내지 7에서 제조된 액정 폴리머 조성물 내 고형분을 구성하는 각 성분을 정리하면 하기 표 1과 같다.
| LCP(g) | 불소(g) | 실리카(g) | 계면활성제(g) | 실리카 분말 함량 (고형분 기준, 중량%) |
|
| 제조예 1 | 10 | 10 | 6 | 1 | 22 |
| 제조예 2 | 10 | 10 | 10 | 1 | 32 |
| 제조예 3 | 10 | 10 | 13 | 1 | 38 |
| 제조예 4 | 10 | - | - | 1 | 0 |
| 제조예 5 | 10 | 10 | - | 1 | 0 |
| 제조예 6 | 10 | 10 | 3 | 1 | 13 |
| 제조예 7 | 10 | 10 | 20 | 1 | 49 |
실시예 및 비교예: 연성 금속 적층체의 제조
실시예 1
12㎛ 두께의 동박(sp2, 미쓰이금속사 제)의 일 면 상에 상기 제조예 1에서 제조된 액정 폴리머 조성물을 콤마코터를 이용하여 도포한 후, 총 6개의 건조로 중 1 내지 3 건조로(80 내지 90℃)에서 각각 5분, 4 내지 6 건조로(110 내지 120℃)에서 각각 5분 동안 건조(1차 건조)하여 잔존 용매의 양이 건조 전 용매의 양 100중량부를 기준으로 10중량부 정도가 되도록 조절하였고, 건조 후 두께가 50㎛가 되도록 콤마코터의 갭 두께를 조절하여 도포양을 조절하였다.
이와 같이 1차 건조가 완료된 적층체를 3시간에 걸쳐 290℃까지 승온한 뒤, 1시간 30분 동안 290℃의 온도 조건을 유지한 후, 1시간 20분에 걸쳐 상온(20±5℃)으로 하온 시키는 단계를 진행함으로써, 잔존 용매가 남아있지 않도록 건조시켰다.
상기 2차 건조가 완료된 적층체 중 액정 폴리머 조성물층과 12㎛ 두께의 동박을 접합하기 위하여 310℃의 온도 조건하에서 5분 동안 9MPa의 압력 하에서 프레스를 진행하여 최종적으로 동박, 액정 폴리머층, 동박으로 구성된 연성 금속 적층체를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 2의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 3의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 4의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 5의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 6의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1에서 제조예 1의 조성물 대신 제조예 7의 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 구성 및 방법으로 연성 금속 적층체를 제조하였다.
실험예 1: 유전 특성(유전율 및 유전손실계수) 측정
상기 실시예 및 비교예의 적층체를 20 × 20mm의 크기로 잘라 샘플을 준비하고, 상기 샘플에 대하여 Probe 기기(모델명: SPDR, 제조사: QWED)를 이용하여 1GHz의 조건으로 유전 특성을 측정하였다. 각 샘플 당 3회씩 측정하여 계산한 평균 수치를 결과로 하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예 2: 열팽창계수(CTE) 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 적층체를 TMA(Thermo Mechanical Analysis) 방법을 이용하여 100 내지 200℃ 온도 구간에서 치수 변화를 측정하였으며, 구체적인 실험 조건은 하기와 같으며, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
<실험 조건>
① 30℃에서 250℃로 승온(5℃/min) 및 1분 동안 유지
② 250℃에서 5℃로 하온(30℃/min) 및 60분 동안 유지
③ 5℃에서 260℃로 승온(5℃/min)
| 열팽창계수(ppm/℃) | 유전율(Dk) | 유전손실계수(Df) | |
| 실시예 1 | 46 | 2.9 | 0.0028 |
| 실시예 2 | 30 | 3.1 | 0.0029 |
| 실시예 3 | 29 | 3.2 | 0.0029 |
| 비교예 1 | 33 | 3.3 | 0.0040 |
| 비교예 2 | 70 | 2.7 | 0.0023 |
| 비교예 3 | 65 | 2.8 | 0.0023 |
| 비교예 4 | 26 | 3.5 | 0.0042 |
상기 표 2를 통해, 본 발명에서 제시하는 구성을 모두 만족하는 실시예 1 내지 3의 경우 본 발명에서 제시하는 구성을 만족하지 못하는 비교예 1 보다 유전율 및 유전손실계수가 낮은 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 실시예 1 내지 3의 경우 유전특성이 비교예 1보다 우수한 것을 확인하였다.
특히, 실리카 분말 함량이 20 중량% 미만인 비교예 3의 경우 열팽창계수가 상승하고, 실리카 분말 함량이 40 중량% 초과인 비교예 4의 경우 유전특성이 저하되는 것을 알 수 있었다. 아울러, 불소계 수지를 함유하나 실리카 분말을 함유하지 않은 비교예 2의 경우 유전특성은 우수하나 불소계 수지로 인해 열팽창계수가 상승하는 것으로 나타났다.
11: 제1금속층
12: 제2금속층
20: 액정 폴리머층
12: 제2금속층
20: 액정 폴리머층
Claims (7)
- 제1금속층;
액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물의 경화물을 포함하는 액정 폴리머층; 및
제2금속층;을 포함하는 연성 금속 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 액정 폴리머 조성물은 무기 충전제 또는 계면 활성제를 더 포함하는 연성 금속 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 액정 폴리머의 함량은 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여 5 내지 50중량%인 연성 금속 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 액정 폴리머와 불소계 수지의 중량비는 1:0.1 내지 1:19인 연성 금속 적층체. - 제2항에 있어서,
상기 무기 충전제의 함량은 조성물 중 고형분 전체 100중량%에 대하여 20 내지 40중량%인 연성 금속 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 액정 폴리머층의 두께는 5 내지 100㎛인 연성 금속 적층체. - 제1금속층의 적어도 일 면 상에 액정 폴리머 및 불소계 수지를 함유하는 액정 폴리머 조성물을 도포하고, 80 내지 120℃의 조건에서 5 내지 30분 동안 건조시키는 제1공정;
상기 1차 건조된 금속층 및 액정 폴리머 조성물의 적층체를 250 내지 450℃에서 60 내지 600분 동안 건조시키는 제2공정; 및
상기 2차 건조된 적층체에서 액정 폴리머 조성물층 상에 200 내지 400℃의 온도 조건 하에서, 4 내지 15MPa의 압력을 가하여 제2금속층을 접합시키는 제3공정;을 포함하는 연성 금속 적층체의 제조방법.
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020200126735A KR20210052228A (ko) | 2019-10-31 | 2020-09-29 | 연성 금속 적층체 및 이의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20210052228A (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130027442A (ko) | 2011-09-07 | 2013-03-15 | 주식회사 엘지화학 | 불소수지 함유 연성 금속 적층판 |
-
2020
- 2020-09-29 KR KR1020200126735A patent/KR20210052228A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130027442A (ko) | 2011-09-07 | 2013-03-15 | 주식회사 엘지화학 | 불소수지 함유 연성 금속 적층판 |
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