KR20210051085A - 식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성 방법 - Google Patents

식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과요오드산 유도체, 불소화합물, 프로파일 개선제 및 물을 포함하는 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성 방법에 관한 것이다.

Description

식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성 방법 {AN ETCHANT COMPOSITION AND A PATTERN FORMATION METHOD USING THE SAME}
본 발명은 식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성 방법에 관한 것이다.
티탄계 금속인 질화티타늄(TiN)은 반도체 디바이스, 액정 디스플레이, 미세전자제어기술(Micro Electro Mechanical Systems, MEMS) 디바이스, 프린트 배선기판 등에 귀금속이나 알루미늄(Al), 구리(Cu) 배선의 하지층 또는 캡층으로서 이용된다. 또한, 반도체 디바이스에서는 배리어 메탈, 게이트 메탈로서 사용되는 경우도 있다.
현재까지는 상기 질화티타늄과 함께 텅스텐 또는 텅스텐계 금속이 액정 디스플레이와 반도체 디바이스에 구비된 박막 트랜지스터의 게이트 전극, 배선, 배리어층이나 콘택트홀, 비어홀의 매립 등에 주로 사용되고 있다.
예를 들면, 반도체 장치, 액정 디스플레이 등의 제조에 있어서, 기판 상에 질화티타늄막 및 텅스텐막이 적층될 수 있다. 이러한 반도체 장치, 액정 디스플레이 등에 포함되는 다양한 패턴 형성의 필요에 따라 질화티타늄 및 텅스텐막에 대한 식각 공정이 수행 될 수 있다. 이러한 다층막의 식각 공정에서, 각 식각 공정에서 요구되는 특정의 식각 비율에 맞게 각각의 막이 식각되는 것이 중요하다. 반도체 장치, 액정 디스플레이 등의 제조 공정은 초미세/초정밀 공정으로, 해당 공정에 적합한 각 막질에 대한 식각 비율이 충족되지 않는 경우, 패턴 붕괴로 인한 회로 성능이 저하되는 문제를 초래한다.
한편, 기존에 질화티타늄과 함께 사용되던 텅스텐계 막에 대해 저항 문제 등이 제기되어 최근에는, 텅스텐계 막이 몰리브덴계나 루테늄계막으로 대체되고 있는 추세이나, 종래 식각액 조성물을 사용하는 경우 유효한 식각 효과를 달성할 수 없다. 특히, 종래에는 질화티타늄막을 제거하기 위한 조성물이 과산화수소를 일 성분으로 포함하고 있으나, 이러한 조성물은 몰리브데늄의 식각량을 조절하기 어렵고, 소량만을 사용하여 질화티타늄막의 식각 속도를 높이기 어려운 문제가 있었다.
관련하여, 대한민국 공개특허공보 제10-2014-7021045호는 티타늄 나이트라이드를 선택적으로 에칭하기 위한 조성물로서, 과산화수소를 사용하지 않고도 텅스텐막에 대하여 높은 선택도를 갖는 티타늄 나이트라이드의 식각액 조성물에 관한 기술을 개시하고 있다.
그러나, 상기 선행 특허문헌에서 개시하는 식각액 조성물은 이종 접합 금속 간의 갈바닉 부식 및 패턴의 붕괴가 일어나는 문제를 발생시킬 수 있다.
이에 따라, 질화금속막 및 금속막 식각액 조성물로서, 몰리브덴막과 같은 금속막 및 질화티타늄막과 같은 질화금속막의 고식각성능을 확보할 수 있고, 이종 금속간의 부식전위차를 줄여 패턴에서 갈바닉 부식을 방지 등을 할 수 있으며, 특정의 식각 선택비를 충족시키는 식각액 조성물에 대한 개발이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2014-7021045호
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 식각시 고식각성능을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 갈바닉 부식을 방지할 수 있는 식각액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 과요오드산 유도체, 불소화합물, 프로파일 개선제 및 물을 포함하며, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하기 위한 것인, 식각액 조성물을 제공한다.
또한, 기판 상에 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 형성하는 단계; 및 상술한 식각액 조성물을 사용하여 상기 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하는 단계를 포함하는 패턴 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 식각액 조성물은 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 식각시 고식각성능을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 이종 금속 간의 부식전위 차를 줄여, 패턴 붕괴로 인한 회로 성능 저하를 방지하는 효과를 제공한다.
또한, 보호막질인 실리콘 산화물 및 실리콘 질화물 보호하면서 경시 안정성의 효과를 제공할 수 있다.
도 1은 몰리브데늄의 pH-eV를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 조성물에 포함될 수 있는 산화제 후보물질의 산화환원전위(Oxidation Reduction Potential)를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 조성물(실시예 23)에 대한 전류 대 전위의 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 비교예 조성물(비교예 1)에 대한 전류 대 전위의 그래프이다.
본 발명은 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하는 주 산화제로서 과요오드산 유도체의 성능을 실험적으로 확인하여 완성하였다.
도 1은 몰리브데늄의 pH-eV를 나타내는 그래프이고, 도 2는 본 발명의 조성물에 포함될 수 있는 산화제 후보물질의 산화환원전위(Oxidation Reduction Potential)를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
구체적으로, 몰리브데늄의 pH-eV를 나타내는 도 1을 참조하면, 산성영역에서 몰리브데늄의 해리를 막고 부동태 영역(MoO3)을 형성하기 위해서는 0.4이상의 높은 산화전위(eV)값을 가져야 하는 것을 알 수 있다.
도 2를 참조하면, 산화제별 산화환원전위(Oxidation Reduction Potential)을 측정한 결과, 주산화제로서 질산(HNO3), 암모늄아이오데이트(NH4IO3), 암모늄퍼설페이트(NH4S2O8), 과요오드산(H5IO6)이 산화전위가 0.4 이상으로 MoO3 부동태 막을 형성할 수 있도록 높게 측정되었다.
하지만, 질산 및/또는 황산을 포함하는 경우 후속공정인 이소프로필알코올 린스공정에서 발열 및 폭발의 위험성이 있고, 암모늄 아이오데이트 및 암모튬 퍼설페이트의 경우 보관경시 문제가 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명은 퍼요오드산의 경우 ppm 단위의 소량으로도 높은 산화전위를 보이고 질화금속막에 대한 높은 식각성능을 보이는 과요오드산 유도체를 주산화제로 포함하고, 이와 함께 불소화합물, 프로파일 개선제 및 물을 포함하며, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하기 위한 식각액 조성물 및 이를 이용한 패턴 형성방법을 제공한다.
한편, 본 발명의 식각액 조성물의 경우, pH>4의 영역에서는 산화제의 산화전위 감소로 인한 질화금속막의 산화력이 낮아져 식각성능 저하되는 반면, pH<4 범위에서는 산화제의 산화력 증가로 인해 질화금속막의 식각성능 증가한다. 반면, 몰리브덴과 같은 금속막 식각량은 산화제의 함량에만 의존하기 때문에, pH에 따라 식각량의 변화가 없어 높은 선택비를 구현할 수 있다. 하지만 보호막질인 SiOx 및 SiNx의 식각량도 증가하는 문제점이 있다. 실리콘 산화물의 주요 식각종은 HF2 -로서 산성영역에서 pH 2이하에서 존재비율이 급격하게 줄어든다.
따라서, 본 발명에 따른 식각액 조성물은 전체 조성물에 대한 pH 범위가 4 이하인 것이 바람직하며, 2 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 식각액 조성물은 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하기 위한 식각액 조성물로서, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 식각시 고식각성능을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 이종 금속 간의 부식전위 차를 줄여, 패턴 붕괴로 인한 회로 성능 저하를 방지하는 효과를 제공한다.
상기 질화금속막이란 예를 들면, 반도체 소자, MEMS, 디스플레이 장치의 회로 배선 등의 반도체 소자 제조 시 에 배리어층으로 사용될 수 있는 질화 금속막으로서, 예를 들면 티타늄 질화물, 탄탈륨 질화물, 티타늄-탄탈륨 질화물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 바람직하게는 티타늄 질화물을 포함할 수 있다.
상기 몰리브데늄계 금속막은 액정 디스플레이, 반도체 디바이스의 박막 트랜지스터의 게이트 전극, 배선, 배리어층이나 콘택트홀, 비어홀의 매립 등에 사용될 수 있고, 바람직하게는 게이트 전극에 사용될 수 있으며, 예를 들면 몰리브데늄 또는 몰리브데늄계 합금을 포함할 수 있다.
예컨데, 본 발명의 식각액 조성물은 질화티타늄막 및 몰리브덴막의 식각에 바람직하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 식각액 조성물은 식각대상막 식각시 보호막질인 실리콘 산화물 및 실리콘 질화물에 불필요한 식각이 발생되지 않도록 보호할 수 있다. 이에 더하여, 6개월의 기간동안, 바람직하게는 3개월의 기간동안 식각성능 및 성분변화 차이가 적어 우수한 경시 안정성의 효과를 제공할 수 있다.
< 식각액 조성물 >
본 발명의 식각액 조성물은, 과요오드산 유도체, 불소화합물 및 프로파일개선제를 포함하며, 용제로써 물을 포함할 수 있다. 필요에 따라, pH조절제 및 첨가제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
과요오드산 유도체
본 발명의 식각액 조성물에 포함되는 과요오드산 유도체는 주산화제로서, 질화티타늄(TiN)막과 같은 질화금속막과 몰리브덴(Mo)계 금속막을 산화하여 식각하는 역할을 수행한다.
본 발명에서 과요오드산 유도체는 과요오드산과, 상기 과요오드산에 특정 작용기의 도입, 산화, 환원, 원자의 치환 등을 통해 상기 과요오드산으로부터 생성될 수 있는 화합물을 포괄하는 것일 수 있다.
예를 들면, 상기 과요오드산 유도체로는 과요오드산, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨, 과요오드산나트륨 등을 들 수 있다. 본 발명의 식각액 조성물은 상기 예시한 과요오드산 유도체 화합물을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 포함할 수 있다.
상기 과요오드산 유도체는 상용되는 순도 99% 제품을 기준으로 조성물 총 중량에 대하여 0.001내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
상기 과요오드산 유도체가 상기 함량범위 미만으로 포함되는 경우, 산화 및 식각속도가 느려지는 문제가 발생될 수 있고, 상기 함량범위를 초과하는 경우에는 몰리브덴막과 같은 금속막이 과도하게 식각될 우려가 있어 식각선택비 조절에 어려움이 있을 수 있다.
바람직하게는, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막의 식각률 및 식각속도 고려하여, 과요오드산 유도체의 함량은 0.005 내지 0.01 중량%로 조절될 수 있다.
불소화합물
본 발명의 식각액 조성물은 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 식각시 과요오드산 유도체에 의해 산화된 TiOX의 형태를 TiF3 형태로 식각하기 위한 성분으로 불소화합물을 포함한다.
상기 불소화합물은 산의 환경에서 HF를 낼 수 있는 것이라면 그 범위가 제한되지 않으나, 예를 들면, 예를 들면, 지르코불화수소산(H2ZrF6), 불화티탄산(H2TiF6), 헥사플루오로인산(HPF6), 플루오린화수소(HF), 암모늄 플루오라이드, 테트라플루오로붕산, 테트라플루오로보레이트(TBA-BF4), 테트라알킬암모늄 플루오라이드(NR1R2R3R4F) 등을 들 수 있다. 상기 NR1R2R3R4F에서, R1 내지 R4는 각각 독립적으로, 직쇄 또는 분지쇄인 탄소수 1 내지 6의 알킬기일 수 있다. 상기 예시한 불소화합물은 단독 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다.
바람직하게는, 보호대상막질인 실리콘 산화물(SiOx) 실리콘 질화물(SiNx)에 대한 식각 성능을 2Å/min 미만으로 조절하기 위한 측면에서, 보레이트계 불소화합물을 선택하여 사용할 수 있다. 예컨데, 상기 보레이트계 불소화합물로는 테트라플오르붕산, 테트로플루오로보레이트(TBA-BF4) 등을 들 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 본 발명의 식각액 조성물에 pH가 4를 초과하는 불소화합물이 포함되는 경우 조성물의 pH가 4를 초과할 수 있으며, 이 경우 티타늄질화막에 대한 식각성능이 저하될 수 있다. 이에, pH가 4를 초과하는 불소화합물을 사용하는 경우에는, 필요에 따라 후술할 pH 조절제를 통해 식각액 조성물의 pH를 4이하로 낮추어 티타늄질화막의 식각성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 식각액 조성물에 포함되는 불소화합물은 상용되는 50% 제품을 기준으로 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 10 중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
상기 불소화합물이 상기 함량범위 내로 포함되는 경우 티타늄나이트라이드의 식각성능을 증가시켜 높은 선택비를 얻을 수 있고, 상기 함량범위를 초과하는 경우에는 실리콘 옥사이드 및 실리콘 나이트라이드와 같은 보호막질에 손상을일으키는 문제점이 발생할 수 있다.
프로파일 개선제
본 발명의 식각액 조성물에 포함되는 프로파일 개선제는 이종 금속 간의 부식전위 차를 줄여, 패턴 붕괴로 인한 회로 성능 저하를 막는 역할을 수행한다.
예를 들면, 상기 퍼요오드산 유도체와 같은 강산화제를 함유하거나, pH가 낮은 경우 산화제의 산화력이 높아 질화금속막과 몰리브데늄계 금속막 간의 부식전위의 차가 상승하게 된다. 이로 인해, 질화금속막의 갈바닉 공격(galvanic attack)에 의해 몰리브데늄계 금속막에 대한 식각 및 회로 성능의 저하를 초래하여 패턴의 붕괴가 일어난다. 이에 따라, 본 발명의 식각액 조성물에서 프로파일 개선제는 이종 금속 간 부식전위차를 줄여 패턴의 프로파일을 개선하기 위한 성분으로 적용될 수 있다.
상기 프로파일 개선제는 하기 화학식 1-1 내지 화학식 1-8로 표시되는 화합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 1-1]
Figure pat00001
[화학식 1-2]
Figure pat00002
[화학식 1-3]
Figure pat00003
[화학식 1-4]
Figure pat00004
[화학식 1-5]
Figure pat00005
[화학식 1-6]
Figure pat00006
[화학식 1-7]
Figure pat00007
[화학식 1-8]
Figure pat00008
상기 화학식 1-1 내지 화학식 1-8에 있어서, R5 내지 R32은 각각 독립적으로 수소, 할로겐, 히드록시기, 케톤기, 아민기, 카르복실기, 싸이올기, 히드록시기로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄인 알킬기, 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬아민기이며,
R33은 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 하이드록시기이며,
X는O, N, S 등의 헤테로원자 일 수 있다.
상기 화학식 1-1 내지 화학식 1-8로 표시되는 프로파일 개선제는 벤젠링의 오르쏘-(Orth-) 구조에 히드록시기(-OH), 케톤기(-C=O) 및/또는 카르복실기(-COOH)를 포함함으로써, 산화된 메탈 표면과 수소결합을 통해 몰리브덴 방식제 역할을 할 수 있다. 또한, 상기 벤젠링의 오르쏘구조의 히드록시기, 케톤기, 카르복실기 등은 라디칼을 비편재화시켜 안정화시킴으로 인해 라디칼 스캐빈저(Radical scavenger) 혹은 산화방지제(antioxidant)의 역할을 하여 개선된 경시 안정성의 효과를 제공할 수 있다.
상기 프로파일 개선제의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.001 내지 10중량% 로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.005 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 식각액 조성물에 프로파일 개선제가 상기 함량범위 미만으로 포함되는 경우 프로파일 개선 효과가 저하되는 문제가 발생될 수 있고, 상기 함량범위를 초과하여 포함되는 경우에는 질화금속막의 식각을 방해하여 충분한 식각량을 확보하는데 어려움이 있을 수 있다.
pH 조절제
본 발명의 식각액 조성물은 필요에 따라 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.
산성용액의 pH 조절제는 산화력을 높여 질화금속막의 식각력을 증가시키고, 몰리브데늄의 부동태막을 형성하여 질화금속막에 대한 선택비를 높이는 역할을 할 수 있다. 또한, 보호막질인 실리콘 옥사이드의 주요 식각종의 비율을 낮춰 보호막질을 방식하는 역할을 수행한다.
상기 pH 조절제는 소량으로도 pH를 효과적으로 낮출 수 있는 pKa 2 이하의 강산이라면 유기산 및 무기산을 모두 제한없이 사용할 수 있다.
예를 들면, 상기 유기산 및 무기산으로는 메탄설폰산, 황산, 질산, 아세트산, 인산 등을 들 수 있다.
본 발명의 식각액 조성물에 포함되는 pH 조절제의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 30 중량%로 포함될 수 있고, 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
pH 조절제가 상기 함량범위 내로 포함되는 경우, 식각액 조성물의 pH를 용이하게 조절할 수 있고, 식각 공정 이후 수행되는 이소프로필알코올 린스 공정에서 발열이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
물
본 발명의 식각액 조성물에 포함되는 물은 반도체 공정용 탈이온수일 수 있으며, 바람직하게는 18㏁/㎝ 이상의 상기 탈이온수를 사용할 수 있다.
본 발명에서 물은 잔량으로 포함될 수 있으며, 상기 잔량은, 본 발명의 필수 성분 및 그 외 다른 성분들을 더 포함한 총 조성물의 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량을 의미한다.
예를 들면, 본 발명의 식각액 조성물은 상기 과요오드산 유도체, 불소화합물, 프로파일 개선제를 포함하는 경우에, 조성물의 총 중량 대비 79 내지 99.9중량%의 함량으로 물을 포함할 수 있고, pH 조절제를 더 포함하는 경우에는 조성물의 총 중량 대비 50 내지 99.9 중량%의 함량으로 물을 포함할 수 있다.
< 패턴 형성 방법 >
본 발명은 상술한 식각액 조성물을 이용한 패턴 형성 방법을 제공한다. 본 발명의 패턴 형성 방법은, 본 발명에 따른 식각액 조성물을 사용하는 점을 제외하고는, 공지의 패턴 형성 방법에 따라 패턴을 형성 할 수 있다.
일 예로, 상기 패턴 형성 방법은, 기판 상에 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하여 패턴을 형성할 수 있다. 이 때 상기 식각 공정은 상술한 식각액 조성물을 사용하여 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 기판 상에 질화 금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 순차적으로 형성할 수 있다.
기판은 예를 들면, 실리콘 기판, 게르마늄 기판 또는 실리콘-게르마늄 기판과 같은 반도체 기판을 포함할 수 있다. 실리콘-온-인슐레이터(Silicon-On-Insulator: SOI) 기판 또는 게르마늄-온-인슐레이터(Germanium-On-Insulator: GOI) 기판이 기판으로 사용될 수도 있다. 기판은 InP, GaP, GaAs, GaSb 등과 같은 III-V족 화합물을 포함할 수도 있다.
예를 들면, 질화금속막은 반도체 소자 제조 시 소정 패턴으로 식각되어 배리어층이 될 수 있고, 몰리브데늄계 금속막은 소정 패턴으로 식각되어 게이트 전극이 될 수 있다. 질화 금속막 및 몰리브데늄계 금속막은 전체적으로 식각 대상막일 수 있거나, 부분적으로 식각되는 막일 수 있다.
질화 금속막은 티타늄 질화물(TiN)을 포함할 수 있고, 금속막은 몰리브덴(Mo)을 포함할 수 있다.
상기 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막의 형성 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition: CVD) 공정, 플라즈마 강화 화학 기상 증착(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: PECVD) 공정, 스퍼터링(sputtering) 공정, 물리 기상 증착(PVD) 공정, 원자층 증착(Atomic Layer Deposition: ALD) 공정 등을 통해 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 패턴 형성 방법은 기판과, 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막 사이에 산화막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산화막은 보호 대상막으로, 실리콘산화막(SiOx) 및 알루미늄산화막(AlOx)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 상술한 식각액 조성물을 통해 상기 실리콘산화막 및 알루미늄산화막은 실질적으로 식각 또는 손상되지 않게 하고, 질화 금속막 및 금속막에 대해서만 우수한 식각 특성을 확보할 수 있다.
본 발명의 패턴 형성 방법은 전술한 식각액 조성물을 사용하여 정밀하게반도체 가공된 반도체 소자의 제조에 이용될 수 있으며, 예컨데, 반도체 장치, 액정 디스플레이, MEMS 장치, 프린트 배선 기판 등에 매우 유용하게 적용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다. 또한, 이하에서 함유량을 나타내는 "%" 및 "부"는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 및 비교예: 식각액 조성물의 제조
하기 표 1 및 2에 기재된 조성 및 함량(중량%)으로 실시예 1 내지 32 및 비교예 1 내지 11의 식각액 조성물을 제조하였다.
구분 과요오드산 유도체 불소화합물 프로파일 개선제 물 pH조절제 pH
실시예1 0.0005 0.5 0.05 99.4495 0.1
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예2 0.001 0.7 0.1 99.199 0.1
(A-1) (B-2) (C-2)
실시예3 0.005 0.7 1 98.295 0.1
(A-1) (B-2) (C-3)
실시예4 0.5 1 3 95.5 0.1
(A-1) (B-4) (C-4)
실시예5 1 3 5 91 0.0
(A-1) (B-1) (C-5)
실시예6 1.5 5 10 83.5 -1.0
(A-1) (B-4) (C-6)
실시예7 0.005 0.005 0.1 99.89 0.2
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예8 0.005 0.01 0.3 99.685 0.2
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예9 0.007 1 0.5 98.493 0.1
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예10 0.007 5 0.7 94.293 -1.0
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예11 0.009 10 1 88.991 -1.3
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예12 0.009 15 5 79.991 -1.5
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예13 0.01 1 7 91.99 -1.0
(A-1) (B-2) (C-1)
실시예14 0.01 3 10 85.99 1 0.1
(A-1) (B-3) (C-1) (D-1)
실시예15 0.1 5 5 89.9 0.1
(A-1) (B-4) (C-1)
실시예16 0.005 0.1 0.0005 99.8945 0.2
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예17 0.005 0.3 0.001 99.694 0.2
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예19 0.007 0.3 1 98.693 0.2
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예20 0.007 0.5 5 64.493 0.1
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예21 0.01 0.5 10 89.49 0.1
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예22 0.01 0.7 12.5 86.79 0.1
(A-1) (B-1) (C-1)
실시예23 0.1 0.7 0.5 98.7 0.1
(A-1) (B-1) (C-2)
실시예24 0.1 1 0.5 98.4 0.1
(A-1) (B-1) (C-3)
실시예25 0.3 1 1 97.7 0.1
(A-1) (B-1) (C-4)
실시예26 0.3 3 1 95.7 0.0
(A-1) (B-1) (C-5)
실시예27 0.5 3 3 93.5 0.0
(A-1) (B-1) (C-6)
실시예28 0.005 0.1 0.05+0.05 99.84 0.1
(A-1) (B-1) (C-1) +(C-2)
실시예29 0.005 0.1 1 98.89 0.005 -0.5
(A-1) (B-1) (C-1) (D-1)
실시예30 0.01 0.3 1 98.68 0.01 -0.8
(A-1) (B-1) (C-1) (D-1)
실시예31 0.1 0.3 3 95.6 1 -1.0
(A-1) (B-1) (C-1) (D-1)
실시예32 0.1 0.5 3 66.4 30 <-2.0
(A-1) (B-1) (C-1) (D-1)
구분 과요오드산 유도체 불소화합물 프로파일 개선제 물 pH조절제 pH
비교예1 0.1
(A-1)		 0.7
(B-1)		 99.2 0.1
비교예2 0.1
(A-1)		 1
(C-1)		 98.9 5.0
비교예3 0.7
(B-1)		 1
(C-1)		 98.3 0.1
비교예4 0.3(A-2) 1
(B-1)		 3
(C-1)		 95.7 0.0
비교예5 0.3(A-3) 1
(B-1)		 3
(C-1)		 95.7 0.0
비교예6 0.5(A-4) 3
(B-1)		 3
(C-1)		 93.5 0.0
비교예7 0.5(A-5) 3
(B-1)		 5
(C-1)		 91.5 0.0
비교예8 0.7(A-6) 3
(B-1)		 10
(C-1)		 86.3 0.0
비교예9 0.7(A-7) 5
(B-1)		 15
(C-1)		 79.3 -1.0
비교예10 0.7(A-1) 5
(B-5)		 10
(C-1)		 84.3 7.5
비교예11 0.5(A-1) 7
(B-6)		 10
(C-1)		 82.5 5.4
상기 표 1 및 2에서 사용된 각 성분의 종류는 아래와 같다.
<과요오드산 유도체>
A-1: 과요오드산(Periodic acid)
A-2: 암모늄 퍼설페이트(Ammonium Persulfate)
A-3: 암모늄 아이오데이트(Ammonium Iodate)
A-4: 과산화수소수(Hydrogen Peroxide)
A-5: 질산(HNO3)
A-6: 황산(H2SO4)
A-7: N-MethylMorpholine N-Oxide(NMMO)
<불소화합물>
B-1: 플루오린화수소(HF, Hydrofluoric acid)
B-2: 테트라플루오로붕산(FBA, Fluoroboric acid)
B-3: 암모늄플루오라이드(AF, Ammonium Fluoride)
B-4: 헥사프루오로규산(H2SiF6, Hexafluorosilicic acid)
B-5: 트리에탄올아민(TEA, Triethanolamine)
B-6: 시트르산(Citric acid)
<프로파일개선제>
C-1: Gallic acid
C-2: maltol
C-3: 2,3-Dihydroxybezoic acid
C-4: Salicylic acid
C-5: Dehydroacetic acid
C-6: Kojic acid
<pH 조절제>
D-1: 메탄설폰산(MSA, Methanesulfonic acid)
실험예: 티타늄질화막 및 몰리브데늄막에 대한 식각 특성 평가
(1) 식각속도 평가
질화금속막(TiN) 및 몰리브데늄막(Mo)이 각각 증착된 실리콘 웨이퍼를 2 X 2 cm2 크기로 절단하여 시편을 준비하였다. 상기 시편을 상기 실시예 및 비교예의 식각액 조성물에 50℃ 항온조에서 1분간 침지시켰다. 이어서, 시편을 꺼내 물 및 IPA(Isopropyl Alcohol)로 세정한 후 N2 가스를 이용하여 건조시켰다. 엘립소미터(Ellipsometer)를 사용하여 식각 후 막의 두께를 측정한 뒤 최초 막 두께 대비 변화값으로 식각 속도를 계산하였다. 평가 기준은 아래와 같다. 평가결과는 하기의 표 3 에 나타내었다.
<평가 기준>
티타늄질화막(TiN)
◎: 식각 속도 40 Å/min 이상
○: 식각 속도 20 내지 40 Å/min 미만
△: 식각 속도 20 Å/min 미만
×: 식각 안됨
몰리브데늄(Mo)막
◎: 식각 속도 15 Å/min 이하
○: 식각 속도 15 초과 내지 40 Å/min 미만
△: 식각 속도 40 Å/min 이상
×: 100 Å/min 이상 과식각
선택비(Selectivity)
TiN/Mo = TiN E/R(Å/min) ÷ Mo E/R(Å/min)
(2) SiOx, SiNx 식각 평가
실리콘옥사이드(SiOx) 및 실리콘질화막(SiNx)이 각각 증착된 실리콘 웨이퍼를 2 X 2 cm2 크기로 절단하여 시편을 준비하였다. 상기 시편을 실시예 및 비교예의 식각액 조성물에 50℃ 항온조에서 1분간 침지시켰다. 이어서, 시편을 꺼내 물 및 IPA(Isopropyl Alcohol)로 세정한 후 N2 가스를 이용하여 건조시켰다. 엘립소미터(Ellipsometer)를 사용하여 식각 후 막의 두께를 측정한 뒤 최초 막 두께 대비 변화값으로 식각 속도를 계산하였다. 실리콘옥사이드(SiOx) 및 실리콘질화막(SiNx) 은 모두 보호되어야 할 막질로서 <2Å/min의 성능을 확보하는 것이 가장 바람직하다. 평가 기준은 아래와 같고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
<평가 기준>
실리콘옥사이드막(SiOx)
○: 식각 속도 2Å/min 미만
△: 2 내지 6 Å/min 미만
×: 6Å/min 이상 과식각
실리콘질화막(SiNx)
○: 식각 속도 2Å/min 미만
△: 2 내지 4Å/min 미만
×: 4Å/min 이상 과식각
(3) 경시 안정성 평가
조성의 제품화를 위해서는 최소 3달 이상 식각성능 및 성분변화가 없어야 한다. 경시 평가는 제조 직후 및 12주차에 티타늄질화막(TiN) 및 몰리브데늄(Mo)의 식각성능을 평가한다. 보관온도는 23℃ 이며, 평가 기준은 제조직후 대비 식각량 감소 비율로 판단한다 티타늄질화막(TiN) 및 몰리브데늄(Mo)의 2종의 막질 중 하나 이상, 12주 후 평가 시 제조 직후 대비 식각성능의 차이가 생기면 경시 변화가 있는 것으로 판단한다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
○: 식각 성능 차이 10% 미만
Δ: 식각 성능 차이 10% 이상, 50%미만
×: 식각 성능 차이 50% 이상
(4) 이소프로필알코올(IPA) 혼입 안정성 평가
조성물에 강산을 사용하는 경우, 후속 공정으로서 워터마크와 텅스텐 잔여물을 제거하기 위한 이소프로필알코올(IPA) 린스공정에서 발열 및 폭발의 위험성이 있을 수 있다. 조성물 각 100중량% 당 IPA 20중량%을 혼입하였을 때, 발열온도를 측정하여 안정성 평가를 진행하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
○: 발열온도 20℃ 미만
×: 발열온도 20℃ 이상
(5) TiN/Mo 패턴 갈바닉 부식 여부 평가
실시예 17, 실시예 23 내지 26 및 비교예 1의 식각액 조성물을 이용하여 티타늄질화막, 몰리브데늄 작업전극 및 Ag/AgCl 기준전극, 백금 상대전극을 포함하는 3-전극 셀 어셈블리를 사용하여 부식전위(즉, 개방-회로 전위(mV)) 값을 측정하였다.
산성 pH, 즉 pH=2.0 에서 실시예 17, 실시예 23 내지 26 및 비교예 1의 식각액 조성물에 대한 전류(A/cm2 또는 “i”) 대 전위(V)의 그래프를 플롯하였다.
일 예로서, 비교예 1의 식각액 조성물과 실시예 23의 식각액 조성물에 대한 i-v 곡선을 도 3 내지 4에 각각 나타내었다. 이 때 전위는 표준수소전극(SHE) 스케일에 대한 부식전위 값을 나타낸다.
프로파일 개선의 기준은 이종 금속 간 부식전위 차가 0.1mV 미만일 때, 갈바닉 부식의 영향이 미미한 것으로 정하며, 구체적인 기준은 다음과 같고, 그 결과를 표 4에 나타내었다.
<갈바닐 부식 여부 평가 기준>
○: 이종 금속 간 부식전위 차이(mV) 0.1 미만
×: 이종 금속 간 부식전위 차이(mV) 0.1 이상
구분 식각속도(Å/min) TiN/Mo 선택비 보호막질 식각속도 (Å/min) 이소프로필알코올 발열온도 (℃) 경시 안정성 ㈜
TIN Mo SiOx SiNx
실시예1 ◎ ○ 4.3 △ △ ○ ○
실시예2 ◎ ○ 5.3 ○ ○ ○ ○
실시예3 ◎ ◎ 5.6 ○ ○ ○ ○
실시예4 ◎ ○ 5.9 ○ ○ ○ ○
실시예5 ◎ ○ 6.3 △ △ ○ ○
실시예6 ◎ △ 7.5 ○ ○ ○ ○
실시예7 △ ○ 3.5 ○ ○ ○ ○
실시예8 ○ ○ 4.2 △ △ ○ ○
실시예9 ◎ ◎ 5.9 △ △ ○ ○
실시예10 ◎ ○ 7.9 △ △ ○ ○
실시예11 ◎ ◎ 9.5 △ △ ○ ○
실시예12 ◎ ○ 14.8 △ △ ○ ○
실시예13 ◎ ○ 6.5 ○ ○ ○ ○
실시예14 ◎ ○ 7.2 △ △ ○ ○
실시예15 ◎ ○ 8.7 ○ ○ ○ ○
실시예16 ○ △ 5.2 △ △ ○ ○
실시예17 ○ ○ 5.8 △ △ ○ ○
실시예19 ○ ○ 5.7 △ △ ○ ○
실시예20 ○ ○ 5.3 △ △ ○ ○
실시예21 ○ ○ 5.7 △ △ ○ ○
실시예22 △ ○ 5.9 △ △ ○ ○
실시예23 ◎ ○ 6 △ △ ○ ○
실시예24 ◎ ○ 6.2 △ △ ○ ○
실시예25 ◎ ○ 6.3 △ △ ○ ○
실시예26 ◎ ○ 7.2 △ △ ○ ○
실시예27 ◎ ○ 7.3 △ △ ○ ○
실시예28 ○ ○ 4.9 △ △ ○ ○
실시예29 ○ ○ 6.2 △ △ ○ ○
실시예30 ○ ○ 5.8 △ △ ○ ○
실시예31 ○ ○ 5.4 △ △ ○ ○
실시예32 ◎ ○ 6.8 △ △ ○ ○
비교예1 ◎ ○ 5.2 △ △ ○ ○
비교예2 × △ 0 ○ ○ ○ ○
비교예3 × △ 0 △ △ ○ ○
비교예4 ◎ ○ 5.7 △ △ ○ ×
비교예5 ◎ ○ 6 △ △ ○ ×
비교예6 ◎ ○ 0.1 △ △ ○ ×
비교예7 △ ○ 0 △ △ ○ ×
비교예8 △ ○ 0 △ △ ○ ×
비교예9 × × 0.1 △ △ ○ ×
비교예10 × × 0 △ △ ○ ○
비교예11 × × 0 △ △ ○ ○
식각액 조성물 프로파일 개선제의 양(중량%) 개방-회로 전위(mV) 이종 금속 간
부식전위 차이(mV)		 TiN/Mo 패턴
갈바닉 부식 여부
TiN Mo TiN-Mo
실시예17 0.001 -0.32 -0.36 0.04 ○
실시예23 0.5 -0.34 -0.32 0.02 ○
실시예24 0.5 -0.25 -0.21 0.04 ○
실시예25 1 -0.38 -0.29 0.09 ○
실시예26 1 -0.35 -0.28 0.07 ○
비교예1 없음 0.22 0.11 0.11 ×
표 3을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 32의 식각액 조성물을 사용하는 경우, 질화금속막과 몰리브데늄막의 식각선택비를 효과적으로 조절할 수 있으며, 실리콘옥사이드(SiOx) 및 실리콘질화막(SiNx)에 대한 식각속도가 상대적으로 낮게 나타나 실리콘 산화막 및 실리콘질화막에 대한 손상을 방지할 수 있음을 알 수 있었다.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 식각액 조성물을 사용하는 경우, 경시안정성 면에서도 우수한 결과를 나타내었고, 이소프로필알코올을 사용하는 후속공정에서도 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
반면, 비교예에 따른 식각액 조성물을 사용하는 경우에는, 질화금속막 및/또는 몰리브데늄막에 대한 식가 속도가 떨어지거나 식각할 수 없었다. 또한, 실리콘옥사이드(SiOx) 및 실리콘질화막(SiNx)에 대한 식각속도가 높아 보호막질에 대한 대한 손상을 일으킬 수 있고, 경시안정성 또는 이소프로필알코올 린스공정에서도 안정성도 저하될 수 있음을 확인하였다.
표 4를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 17, 23 내지 26으로부터 프로파일 개선제를 사용할 경우, 티타늄질화막-몰리브데늄 간의 부식전위차를 감소시켜 갈바닉 비호환성이 감소한 것을 확인할 수 있었다. 특히, 프로파일개선제를 첨가하지 않은 비교예 1 대비 이종 금속간 갈바닉 부식이 개선되었으며, 패턴상에서도 배리어메탈인 티타늄나이트라이드의 손상없이 개선된 프로파일을 나타낸 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라 , 본 발명의 식각액 조성물은 질화금속막 및 금속막 식각시 고식각성능을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 이종 금속 간의 부식전위 차를 줄여, 패턴 붕괴로 인한 회로 성능 저하를 방지하는 효과를 제공하고, 보호막질인 실리콘 산화물 및 실리콘 질화물 보호하면서 경시 안정성의 효과를 제공할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 과요오드산 유도체;
    불소화합물;
    프로파일 개선제; 및
    물을 포함하며,
    질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하기 위한 것인, 식각액 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 과요오드산 유도체는 과요오드산, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨에서 선택되는 1종 이상인 것인, 식각액 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 불소화합물은 지르코불화수소산(H2ZrF6), 불화티탄산(H2TiF6), 헥사플루오로인산(HPF6), 플루오린화수소(HF), 암모늄 플루오라이드, 테트라플루오로붕산, 테트라플루오로보레이트(TBA-BF4), 및 테트라알킬암모늄 플루오라이드로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인, 식각액 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 프로파일 개선제는 하기 화학식 1-1 내지 화학식 1-8로 표시되는 화합물 중 적어도 하나를 포함하는, 식각액 조성물:
    [화학식 1-1]
    Figure pat00009

    [화학식 1-2]
    Figure pat00010

    [화학식 1-3]
    Figure pat00011

    [화학식 1-4]
    Figure pat00012

    [화학식 1-5]
    Figure pat00013

    [화학식 1-6]
    Figure pat00014

    [화학식 1-7]
    Figure pat00015

    [화학식 1-8]
    Figure pat00016

    상기 화학식 1-1 내지 화학식 1-8에 있어서, R5 내지 R32은 각각 독립적으로 수소, 할로겐, 히드록시기, 케톤기, 아민기, 카르복실기, 싸이올기, 히드록시기로 치환되거나 비치환된 탄소수 1 내지 6의 직쇄 또는 분지쇄인 알킬기, 탄소수 6 내지 10의 아릴기, 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬아민기이며,
    R33은 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 하이드록시기이며,
    X는 O, N 또는 S에서 선택된 헤테로 원자이다.
  5. 청구항 1에 있어서, pH 조절제 및 첨가제 중 하나 이상을 더 포함하는, 식각액 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 pH 조절제는 메탄설폰산, 황산, 질산, 아세트산 및 인산로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 식각액 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 조성의 pH가 4 이하인, 식각액 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서, 실리콘 산화물(SiOx) 및 실리콘 질화물(SiNx)를 보호하기 위한 것인, 식각액 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서,
    조성물 총 중량에 대하여,
    과요오드산 유도체 0.001 내지 1 중량%;
    불소화합물 0.01 내지 10 중량%;
    프로파일 개선제 0.001 내지 10 중량%; 및
    잔량의 물을 포함하는, 식각액 조성물.
  10. 기판 상에 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 형성하는 단계; 및
    청구항 1 내지 9 중 어느 한 항의 식각액 조성물을 사용하여 상기 질화금속막 및 몰리브데늄계 금속막을 식각하는 단계;를 포함하는 패턴 형성 방법.
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