KR20210033239A - 탄소나노튜브 펠렛 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 특정 조건을 만족하는 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛을 제공하며, 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 전기적 특성 및 외관 특성이 양호하면서도, 성형성이 우수하여 고분자 복합재 등의 형태로 사용되기에 특히 적합하다.
Description
본 발명은 성형성이 우수한 탄소나노튜브 펠렛 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노소재는 소재의 모양에 따라 퓰러렌(Fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube; CNT), 그래핀(Graphene), 흑연 나노 플레이트(Graphite Nano Plate) 등이 있으며, 이 중 탄소나노튜브는 1개의 탄소 원자가 3개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연 면이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 거대 분자이다.
탄소나노튜브는 속이 비어 있어 가볍고 전기 전도도는 구리만큼 좋으며, 열전도도는 다이아몬드만큼 우수하고 인장력은 철강에 못지 않다. 말려진 형태에 따라서 단층벽 탄소나노튜브(Single-Walled Carbon Nanotube; SWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Walled Carbon Nanotube; MWCNT), 다발형 탄소나노튜브(Rope Carbon Nanotube)로 구분되기도 한다.
이러한 탄소나노튜브는 우수한 물리적 특성으로 인해 대전 방지용 고분자 복합소재, 전자파 차폐용 고분자 복합소재, 방열 고분자 복합소재 및 고강도 고분자 복합소재 등 여러 가지 고분자 복합소재의 필러로서 각광받고 있으며, 탄소나노튜브를 이용한 고분자 복합소재의 상용화를 위한 많은 연구와 개발이 진행되고 있다.
한편, 탄소나노튜브 자체의 경우, 밀도가 낮고, 분말 형태에 의한 처리 과정에서의 비산 등으로 인해 인체에 대한 유해성 및 전기 제품의 오작동의 원인이 될 수 있기 때문에 이를 펠렛화하여 사용하는 것이 일반적이다. 특히, 펠렛화된 탄소나노튜브는 밀도가 증가되어 수송이 용이하고, 다양한 처리 장치에서도 사용하기 편리하다는 장점이 있다. 따라서, 펠렛화 상태에서 우수한 물성을 나타낼 수 있는 탄소나노튜브 펠렛 개발에 대한 필요성이 있다.
본 발명의 목적은 펠렛 형태에서 성형성이 우수한 탄소나노튜브 펠렛 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 펠렛 형태에서 성형성이 우수한 탄소나노튜브 펠렛 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛을 제공한다.
또한, 본 발명은 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 용매와 혼합하여 반죽하는 단계(S1) 및 상기 탄소나노튜브 반죽을 건조하는 단계(S2-1), 또는 탄소나노튜브 반죽을 압출기로 압출하는 단계(S2-2)를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 제공하는 탄소나노튜브 펠렛은 펠렛 형태에서도 전기적 특성이 양호하고, 성형성이 우수하여, 다른 고분자들과 혼합되어 복합재로 특히 사용되기에 적합하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
탄소나노튜브 펠렛
본 발명은 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛을 제공한다.
본 발명의 발명자는 특정한 조건을 만족하는 탄소나노튜브를 펠렛으로 제조할 경우, 제조된 탄소나노튜브 펠렛의 성형성이 우수해진다는 점을 발견하였으며, 이에 본 발명을 완성하였다. 구체적으로, 본 발명이 제공하는 탄소나노튜브 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 평균 직경 및 평균 입도(d50)가 특정 조건을 만족하여야 한다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 5 내지 20㎚의 평균 직경을 가질 수 있으며, 바람직하게는 8 내지 15㎚의 평균 직경을 가질 수 있다. 탄소나노튜브의 평균 직경이 이보다 큰 경우에는 제조되는 탄소나노튜브 펠렛의 밀도가 떨어질 수 있고, 평균 직경이 이보다 작은 경우에는 펠렛화가 잘 수행되지 않을 수 있다.
또한, 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 400 내지 700㎛의 평균 입도(d50)를 가질 수 있으며, 바람직하게는 400 내지 600㎛의 평균 입도(d50)를 가질 수 있다. 탄소나노튜브의 평균 입도가 이보다 크거나, 작은 경우에는 제조되는 탄소나노튜브 펠렛의 성형성이 떨어질 수 있다. 한편, 상기 평균 입도(d50)은 입도 분포의 50% 기준에서의 입도로 정의되며, 레이저 회절법(laser diffraction method)을 이용하여 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 탄소 나노튜브를 시판되는 레이저 회절 입도 측정 장치(예를 들어 Microtrac bluewave S3500)에 도입하여 측정 장치에 있어서의 입도 분포의 50% 기준에서의 평균 입도(d50)을 산출할 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브의 평균 길이는 5 내지 50㎛, 바람직하게는 10 내지 30㎛일 수 있다. 탄소나노튜브의 평균 길이가 이보다 길 경우, 펠렛화가 원활하지 않으며, 이보다 짧은 경우에는 펠렛의 성형성이 떨어질 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브의 비표면적은 150 내지 300m2/g, 바람직하게는 180 내지 270 m2/g 일 수 있다. 탄소나노튜브의 비표면적이 이보다 작은 경우에는 전기적 특성이 열위하고, 이보다 큰 경우에는 탄소나노튜브의 구조적 안정성이 떨어질 수 있다. 상기 탄소나노튜브의 비표면적은 BET 법에 의해 측정한 것으로서, 구체적으로는 BEL Japan 사 BELSORP-mini II를 이용하여 액체 질소 온도 하(77K)에서의 질소가스 흡착량으로부터 산출할 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 인탱글형 또는 번들형일 수 있다. 상기 인탱글형(entangled type)은 복수개의 탄소 나노튜브가 방향성 없이 얽힌 구 또는 포테이토 형태의 2차 형상을 지칭하며, 상기 번들형은 복수개의 탄소 나노튜브가 일정한 방향으로 나란하게 배열 또는 정렬된 다발(bundle) 혹은 로프(rope) 형태의 2차 형상을 지칭한다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛에 있어서, 탄소나노튜브 펠렛의 벌크 밀도는 40 내지 200kg/m3, 바람직하게는 70 내지 150 kg/m3일 수 있다. 탄소나노튜브 펠렛의 벌크 밀도가 이보다 작은 경우에는 단위 부피 당 포함되는 탄소나노튜브의 양이 적어 펠렛의 이송 및 활용이 비경제적일 수 있고, 이보다 큰 경우에는 펠렛 자체의 안정성이 떨어질 수 있다.
본 발명이 제공하는 탄소나노튜브 펠렛의 직경은 1mm 이상, 바람직하게는 2mm 이상일 수 있으며, 최대 20mm 이하, 바람직하게는 15mm 이하, 보다 바람직하게는 10mm 이하, 특히 바람직하게는 7mm 이하의 범위의 직경일 수 있다. 또한 상기 탄소나노튜브 펠렛의 길이는 2mm 이상, 바람직하게는 3mm 이상, 보다 바람직하게는 5mm 이상 일 수 있다. 또한, 20mm 이하, 바람직하게는 18mm 이하, 보다 바람직하게는 15mm이하일 수 있다. 상기 탄소나노튜브 펠렛의 형태는 칩, 펠렛, 알, 환약형태, 염주, 목걸이 형태 등 매우 다양할 수 있으며, 상술한 형태 이외에도 다양한 형태로 제조될 수 있고, 상기 탄소나노튜브 펠렛의 형태는 상술한 형태로 제한되지 않는다.
본 발명의 펠렛에 포함되는 탄소나노튜브는 제조해서 사용할 수 있고, 시판 중인 제품을 구매하여 사용할 수도 있다. 상기 탄소나노튜브를 제조하여 사용할 경우, 유동층 반응기를 통한 화학적 기상 합성법(CVD)으로 탄소나노튜브를 제조할 수 있으며, 구체적으로는 유동층 반응기 내에 탄소원 가스 및 촉매를 투입하고 반응시켜 제조할 수 있다.
상기 탄소원 가스는 고온 상태에서 분해되어 탄소나노튜브를 형성할 수 있는 탄소 함유 가스이고, 구체적인 예로 지방족 알칸, 지방족 알켄, 지방족 알킨, 방향족 화합물 등 다양한 탄소 함유 화합물이 사용 가능하며, 보다 구체적으로는 메탄, 에탄, 에틸렌, 아세틸렌, 에탄올, 메탄올, 아세톤, 일산화탄소, 프로판, 부탄, 벤젠, 시클로헥산, 프로필렌, 부텐, 이소부텐, 톨루엔, 자일렌, 큐멘, 에틸벤젠, 나프탈렌, 페난트렌, 안트라센, 아세틸렌, 포름알데히드, 아세트알데히드 등의 화합물을 사용할 수 있다.
특히, 상기 탄소원 가스로 메탄, 에탄, 일산화탄소, 아세틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 프로판, 부탄 및 혼합물인 액화석유가스(LPG)를 사용하는 경우, 반응기 내로의 투입이 용이하고, 공정 경제성 측면에서도 우수하다는 장점이 있다.
상기 촉매는 본 기술 분야에서 탄소나노튜브 제조에 사용되는 것으로 알려진 것이라면, 특별한 제한 없이 사용 가능하며, 통상적으로 사용될 수 있는 활성금속과 담지체의 복합구조로 이루어진 불균일계 촉매일 수 있고, 보다 구체적으로는 담지촉매 또는 공침촉매 형태의 촉매를 사용할 수 있다.
상기 촉매로 담지촉매를 사용되는 경우 벌크밀도가 공침촉매보다 높고, 공침촉매와 달리 10 미크론(micron) 이하의 미분이 적어 미세 입자의 뭉침 현상 발생을 억제 할 수 있으며, 유동화 과정에서 발생할 수 있는 마모에 의한 미분 발생 가능성을 줄일 수 있고, 촉매 자체의 기계적 강도도 우수하여 반응기 운전을 안정하게 할 수 있다는 점에서 장점이 있다.
한편, 상기 촉매로 공침촉매를 사용하는 경우, 촉매의 제조 방법이 간단하고, 촉매 원료로 바람직한 금속염들의 가격이 낮아 제조원가상 유리한 측면이 있으며, 비표면적이 넓어 촉매활성이 높은 장점이 있다.
상기 유동층 반응기는 탄소나노튜브 제조에 사용될 수 있는 것으로 알려진 것이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
탄소나노튜브 펠렛의 제조방법
본 발명은 앞서 설명한 탄소나노튜브 펠렛을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 용매와 혼합하여 반죽하는 단계(S1), 및 상기 탄소나노튜브 반죽을 건조하는 단계(S2-1) 또는 상기 탄소나노튜브 반죽을 압출기로 압출하는 단계(S2-2)를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 탄소나노튜브 제조방법에서 사용되는 탄소나노튜브는 앞서 탄소나노튜브 펠렛 부분에서 설명한 것과 동일하다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조방법은 탄소나노튜브를 용매와 혼합하여 반죽하는 단계(S1)를 포함한다. 상기 용매는 물, 알콜계, 셀루솔브계, 케톤계, 아미드계, 에스테르계, 에테르계, 벤젠이나 톨루엔 같은 방향족 탄화수소계, 헥산이나 헵탄과 같은 지방족 탄화수소계 용매로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 바람직하게는 물, 알코올계 및 아미드계, 에스테르계, 케톤계에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 예를 들어 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세톤, 디메틸 포름아미드(DMF), 디메틸 아세트아미드, 디메틸셀폭사이드(dimethyl sulfoxide, DMSO) 및 N-메틸피롤리돈(NMP)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합용매를 사용할 수 있다. 물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 단계에서 탄소나노튜브와 용매는 1:30 내지 1:0.1의 중량비, 바람직하게는 1:10 내지 1:0.5의 중량비로 혼합될 수 있다. 탄소나노튜브와 용매를 이와 같은 범위로 혼합하여 탄소나노튜브 펠렛을 제조할 경우, 최종적으로 제조되는 탄소나노튜브 펠렛의 기계적 물성 및 성형성이 우수할 수 있다.
본 단계에서의 “혼합”은 탄소나노튜브 펠렛 제조에 사용되는 통상적인 방법을 통해 수행될 수 있으며, 예컨대 스크류 믹서 등을 통한 혼합일 수 있다.
본 단계에서의 “반죽”은 탄소나노튜브와 용매를 혼합한 후, 혼합액을 교반하여 수행될 수 있다. 상기 교반의 속도 및 시간은 용매의 종류나, 탄소나노튜브와 용매 사이의 중량비 등에 따라 상이할 수 있으며, 통상의 기술자는 이와 같은 요인들을 적절하게 고려하여 교반의 속도 및 시간을 적절하게 조절할 수 있다. 예컨대, 상기 교반 시간은 30분 내지 300분일 수 있고, 교반 속도는 200 내지 1000 rpm일 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브 펠렛 제조방법은 상기 탄소나노튜브 반죽을 건조하는 단계(S2-1) 또는 상기 탄소나노튜브 반죽을 압출기로 압출하는 단계(S2-2)를 포함한다. 본 단계에서 상기 반죽 내의 용매 일부가 제거되면서, 펠렛 형태로의 성형이 수행된다.
상기 S2-1에서의 건조는 일반적으로 알려진 방법을 통해 수행될 수 있으며, 예컨대 오븐에서의 건조 등을 통해 수행될 수 있다. 상기 건조의 조건이나 구체적 방법은 반죽에서의 용매 함량 등에 따라 통상의 기술자가 적절하게 선택할 수 있다.
상기 S2-2에서의 압출은 일반적으로 알려진 압출기를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 압출의 조건이나 구체적 방법은 반죽에서의 용매 함량 등에 따라 통상의 기술자가 적절하게 선택할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 더욱 상세하게 설명하나, 본 발명이 이들 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 따른 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
재료
평균 직경 9㎚, 평균 길이 18.7㎛ 및 평균 입도(d50) 578㎛, 비표면적 250m2/g인 탄소나노튜브 A와 평균 직경 13.1㎚, 평균 길이 11.9㎛ 및 평균 입도(d50) 501㎛, 비표면적 186m2/g인 탄소나노튜브 B 및 평균 직경 25㎚, 평균 길이 7㎛ 및 평균 입도(d50) 600㎛, 비표면적 150m2/g인 탄소나노튜브 C를 탄소나노튜브 펠렛의 제조로 하였다.
실시예 및 비교예
상기 재료의 탄소나노튜브 A 내지 C를 물과 1:10의 중량비로 혼합하여 반죽하였고, 상기 반죽을 슬러리 상태로 건조 또는 압출기로 압출하여 탄소나노튜브 펠렛을 제조하였다. 각 실시예 및 비교예에서 사용된 탄소나노튜브 및 펠렛화 방법을 정리하여 하기 표 1로 나타내었다.
| 실시예 1a |
실시예 1b |
실시예 2a |
실시예 2b |
비교예 3a |
비교예 3b |
비교예 1 |
비교예 2 |
|
| 탄소나노튜브 | A | A | B | B | C | C | A | B |
| 펠렛화 방법 | 슬러리건조 | 압출 | 슬러리 건조 |
압출 | 슬러리 건조 |
압출 | 펠렛화 X (파우더) |
펠렛화 X (파우더) |
실험예 - 제조된 펠렛의 물성 확인
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 탄소나노튜브 펠렛 및 탄소나노튜브 파우더의 물성을 확인하였으며, 각 물성의 구체적 측정 방법은 아래와 같다.
1) 표면 저항: 폴리카보네이트 수지에 탄소나노튜브 펠렛 또는 파우더의 중량%가 1.5중량%가 되도록 혼합한 후, 290℃의 온도 및 30mm/s의 속도에서 압사출한 시편의 표면 저항을 표면 저항 측정기 SRM110을 이용하여 측정하였다.
2) 유동지수(g/10min): 폴리카보네이트 수지에 탄소나노튜브 펠렛 또는 파우더의 중량%가 1.5중량%가 되도록 혼합한 후, 290℃의 온도에서 압출한 펠렛에 대해 ASTM D1238 기준 중 추의 무게를 기존 1.2kg에서 2.16kg으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 기준에 의거하여 측정하였다.
3) 외관: 폴리카보네이트 수지에 탄소나노튜브 펠렛 또는 파우더의 중량%가 1.5중량%가 되도록 혼합한 후, 290℃의 온도 및 30mm/s의 속도에서 압사출한 시편의 외관 특성을 육안으로 확인하였다. 탄소나노튜브 파우더를 사용한 비교예 1 및 2를 기준으로 하여, 비교예 대비 외관을 평가하였다.
4) 벌크 밀도(kg/m3): 탄소나노튜브 펠렛 또는 파우더의 부피 대비 무게를 계산하였다.
상기 측정 방법으로 측정한 물성 값을 하기 표 2로 정리하여 나타내었다.
| 실시예 1a |
실시예 1b |
실시예 2a |
실시예 2b |
비교예 3a |
비교예 3b |
비교예 1 |
비교예 2 |
|
| 표면저항(10^) | 9-10 | 9 | >12 | >12 | >12 | >12 | 10-11 | >12 |
| MI | 26 | 34 | 50 | 53 | 70 | 80 | 18 | 46 |
| 외관 | 유사 | 유사 | 유사 | 유사 | 유사 | 유사 | 기준 | 기준 |
| 벌크 밀도 | 46 | 110 | 60 | 120 | 80 | 150 | 22 | 40 |
상기 결과로부터 본 발명의 탄소나노튜브 펠렛은 성형성이 우수하면서도, 기존 파우더 대비 유사한 외관 특성 및 표면 저항을 나타내어 고분자 복합재 등의 형태로 사용되기에 적합하다는 점을 확인하였다.
Claims (9)
- 평균 직경이 5 내지 20㎚이고,
평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 평균 길이는 5 내지 30㎛인 탄소나노튜브 펠렛.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 평균 직경은 8 내지 15㎚인 탄소나노튜브 펠렛.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 평균 입도(d50)는 500 내지 600㎛인 탄소나노튜브 펠렛.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브의 비표면적은 150 내지 300cm2/g인 탄소나노튜브 펠렛.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 펠렛의 벌크 밀도는 40 내지 150kg/m3인 탄소나노튜브 펠렛.
- 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 용매와 혼합하여 반죽하는 단계(S1); 및
상기 탄소나노튜브 반죽을 건조하는 단계(S2-1);를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
- 평균 직경이 5 내지 20㎚이고, 평균 입도(d50)가 400 내지 700㎛인 탄소나노튜브를 용매와 혼합하여 반죽하는 단계(S1); 및
상기 탄소나노튜브 반죽을 압출기로 압출하는 단계(S2-2);를 포함하는 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 용매는 물인 탄소나노튜브 펠렛의 제조방법.
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| WO2023136631A1 (ko) * | 2022-01-13 | 2023-07-20 | 주식회사 엘지화학 | 번들형 탄소나노튜브 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101508101B1 (ko) | 2013-09-30 | 2015-04-07 | 주식회사 엘지화학 | 높은 비표면적을 갖는 탄소나노튜브 및 그 제조 방법 |
-
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|---|---|---|---|---|
| KR101508101B1 (ko) | 2013-09-30 | 2015-04-07 | 주식회사 엘지화학 | 높은 비표면적을 갖는 탄소나노튜브 및 그 제조 방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 본 발명의 목적은 펠렛 형태에서 성형성이 우수한 탄소나노튜브 펠렛 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023136631A1 (ko) * | 2022-01-13 | 2023-07-20 | 주식회사 엘지화학 | 번들형 탄소나노튜브 |
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