KR20210030922A - 틱소트로픽 조성물 - Google Patents

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바이오 게이트 아게
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Abstract

본 발명은 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 팽윤제 또는 물 결합제, 전분 글리콜레이트, 용매, 및 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염을 포함하는 틱소트로픽 조성물에 관한 것으로, 상기 팽윤제 또는 물 결합제는 필로실리케이트이고, 상기 용매는 물을 포함한다.

Description

틱소트로픽 조성물
본 발명은 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 용매, 및 카르복시메틸 셀룰로스를 포함하는 틱소트로픽 조성물에 관련된 것이다. 마이크로크리스탈린 셀룰로스는 일반적으로 목재 펄프에서 추출한 부분적으로 해중합된 셀룰로스이다. 카르복시메틸 셀룰로스는 셀룰로스 검(gum)으로도 표기된다.
WO 2013/052114 A1으로부터 마이크로크리스탈린 셀룰로스 및 카르복시메틸 셀룰로스의 안정제 조성물이 공지되어 있다. 상기 조성물은 식용 식품의 안정제로 유용하다. 상기 조성물은 물 및 개질된 전분을 포함할 수 있다. 콜로이달(colloidal) 마이크로크리스탈린 셀룰로스가 물에 분산되어 틱소트로픽 겔을 형성하는 것이 개시되어있다.
US 2011/0143009 A1은 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 셀룰로스 에테르, 및 염을 포함하는 조성물을 개시한다. 상기 조성물은, 다양한 산업 및 소비자 용도, 예를 들어, 식품 및 음료 산업에서 또는 산업 적용을 위한 현탁액에서, 안정제로서 작용할 수 있다.
US 2014/0302125 A1은 심혈관 질환의 치료를 위한, 하루에 한 번 치료상 시너지 효과가 있는 약제학적 투여 형에 관한 것이다. 실시 예 1에 따르면, 마이크로크리스탈린 셀룰로스 구체에 에틸 셀룰로스의 밀봉 코팅 I이 제공되었다. 이러한 밀봉 코팅된 펠렛은 수성 용매 시스템에서 결합제를 사용하여 메토프롤올(metoprolol) 숙시네이트(succinate) 층을 이룬다. 약물 층상 펠렛은 에틸 셀룰로스 및 opadry®를 사용하여 연장 방출 코팅-I과 함께 제공되었다. 가소제, 트리에틸 시트레이트 및 탈크(talc)를 사용하여 eudragit®의 연장 방출 코팅-II를 제공했다. 밀봉 코팅-II를 연장 방출 코팅된 펠렛에 제공한 다음 적합한 용매 시스템에서 PEG 코팅을 하였다. 이러한 PEG 코팅된 펠렛을 Prosolv®, 암로디핀 베실레이트(amlodipine besylate), 크로스카르멜로스(croscarmellose) 나트륨, PEG 및 나트륨 스테아릴 푸마르산염(sodium stearyl fumarate)와 혼합되고, 테블릿에서 압축되었다. opadry® 코팅이 코어 테블릿에 제공되었다.
KR 100 786 492 B1은 마이크로크리스탈린 셀룰로스와 셀룰로스 검(gum)으로 구성된 셀룰로스 혼합물을 포함하는 틱소트로픽 겔 타입 화장품 조성물에 관한 것으로서, 화장품 조성물의 총 중량에 대한 상기 셀루로스 혼합물의 함량은 0.05 내지 10 wt%이고 나머지는 정제수로 구성된다.
WO 2004/026263 A2는 분무 가능한 화장품 조성물을 개시한다. 일 측면에서, 상기 조성물은 자외선 차단 제품 또는 자외선 차단 제품의 혼합물, 유화제 또는 유화제의 혼합물, 선택적 완화제 또는 완화제의 혼합물, 유변 조절제 및 물을 포함한다. 레올로지(rheology) 조절제는 평균 입자 크리가 50 마이크론 이하인 마이크로크리스탈린 셀룰로스이다. 상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스는 마이크로크리스탈린 셀룰로스 및 나트륨 카르복시메틸 셀루로스를 포함하는 공동 처리된 마이크로크리스탈린 셀룰로스 일 수 있다. 상기 공동 처리된 마이크로크리스탈린 셀룰로스는 중량 기준으로 약 85/15의 비율로 마이크로크리스탈린 셀룰로스 및 나트륨 카르복시메틸 셀룰로스를 포함할 수 있다.
US 2008/226717 A1은 약제학적 활성 물질이 없고 하나 이상의 희석제를 포함하는 압축 코어 및 활성 물질을 포함하는 코팅으로 이루어진 설하(sublingual) 코팅된 테블릿에 관한 것이다. 상기 희석제는, 특히, 셀룰로스 유도체, 바람직하게는 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 폴리올, 전분 단독, 및 당 유도체를 포함하는 군으로부터 선택된다. 상기 희석제는 수크로스(sucrose), 락토스(lactose), 프럭토스(fructose), 덱스트로스(dextrose), 만니톨(mannitol), 소르비톨(sorbitol), 락티톨(lactitol), 에리트리톨(erythritol), 자일리톨(xylitol), 인산 이칼슘(dicalcium phosphate), 인산 삼칼슘(tricalcium phosphate), 또는 마이크로크리스탈린 셀룰로스로부터 단독으로 또는 혼합물로서 선택될 수 있다. 일 실시 예에서, 압축된 코어는 만니톨(mannitol) 및 마이크로크리스탈린 셀룰로스로부터 형성된 희석제의 혼합물을 포함한다. 팽윤제는 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 전분, 개질된 전분, 예를 들어 카르복시메틸 전분 또는 나트륨 전분 글리콜레이트(glycolate), 알긴산(alginic acid), 또는 나트륨 알기네이트(dodium alginate), 및 이들의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택될 수 있다.
US 7,232,481 B1은 팽윤 방지 운모를 생산하는 방법에 관한 것이다. US 7,232,481 B1에 따르면, 점토 광물(몬모릴로나이트) 및 운모와 같은 알루미노 실리케이트(3Al2O3.3SiO2)에서 생성된 나노 복합체가 일반적인 기술이다. 일반적으로, 운모는 팽창하지만 팽창 운모는 실용적이지 않다. 팽창 운모는 반도체 산업에서 포장 재료로만 사용된다.
WO 2004/048267 A1은 Na-4-운모를 팽창시키기 위한 합성 방법을 개시한다. 특히, WO 2004/048267 A1은 고 하전된(highly charged) 나트륨 플루오로플로고파이트(fluorophlogopite, Na-4-운모) 순수 생성물의 합성 방법에 관한 것이며, 특히 순수-상 Na-4-운모의 합성 방법에 관한 것으로, 이는 유해한 방사성 및 중금속 양이온에 대한 매우 높은 흡수력과 선택성 및 높은 안정성을 보여준다.
WO 2013/052114 A1 US 2011/0143009 A1 US 2014/0302125 A1 KR 100 786 492 B1 WO 2004/026263 A2 US 2008/226717 A1 US 7,232,481 B1 WO 2004/048267 A1
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 안정성의 손실없이 넓은 범위에 걸쳐 희석될 수 있고, 상대적으로 장기간에 걸쳐 상대적으로 안정하고 적어도 희석되어 분무할 수 있는 틱소트로픽 조성물을 제공하는 것이다. 게다가, 상기 틱소트로픽 조성물은 고밀도 입자를 현탁시키고, 이들 입자를 현탁 상태로 유지하며, 상대적으로 장기간에 걸쳐 이 현탁액을 안정하게 유지할 수 있어야 한다. "안정적"이란, 2일, 2개월, 6개월, 1년, 2년, 3년 또는 5년과 같이 상대적으로 오랜 기간 동안 물의 분리가 전혀 또는 거의 발생하지 않고, 고밀도 입자의 침전이 발생하지 않거나 거의 발생하지 않음을 의미한다. 또한, 상기 틱소트로픽 조성물 및 틱소트로픽 조성물의 용도를 포함하는 장치가 제공되어야 한다.
상술된 문제는, 청구항 1항, 17항, 및 18항의 특징에 의해 해결된다. 실시 예는 청구항 2항 내지 청구항 16항의 주제이다.
본 발명에 따르면, 틱소트로픽 조성물이 제공되며, 상기 틱소트로픽 조성물은 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 팽윤제 또는 물 결합제, 전분 글리콜레이트(glycolate), 용매, 및 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염을 포함하고, 상기 팽윤제 또는 물 결합제는 필로실리케이트(phyllosilicate)이고, 상기 용매는 물을 포함하거나 물로 구성된다. 상기 조성물 내의 수분 함량은 70% w/w 이상, 특히 75% w/w 이상, 특히 80% w/w이상일 수 있다. 추가적인 실시 예에서 조성물의 수분 함량은 85% w/w이상이다. 상기 팽윤제 또는 물 겹합제는 전체 틱소트로픽 조성물의 0.1% w/w 내지 5% w/w의 농도로 존재할 수 있다. 상기 전분 글리콜레이트는 전체 틱소트로픽 조성물의 0.01% w/w 내지 4% w/w의 농도로 존재할 수 있다. 나머지 백분율은 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염과 함께, 선택적인 추가 성분, 특히 아래에 언급되는 추가 성분, 특히 아래에 언급된 농도의 추가 성분과 함께 마이크로크리스탈린 셀룰로스에 의해 제공될 수 있다. 특히, 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염과 함께 마이크로크리스탈린 셀룰로스는 적어도 0.2% w/w, 특히 0.3% w/w 내지 31% w/w의 총 농도, 특히, 전체 틱소트로픽 조성물의 0.4% w/w 내지 20% w/w, 특히 0.5% w/w 내지 15% w/w의 총 농도로 존재한다.
필로실리케이트는 Si-O 결합을 통해 시트가 연결되지 않은 평행한 실리케이트 사면체 시트로 형성된 실리케이트이다. H2O 분자와 큰 양이온은 시트 사이에 포함될 수 있다. 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물에서 필로실리케이트는 겔 형성 물질일 수 있다. 이는 운모, 특히 백운모와 같은 2면체 운모, 또는 흑운모, 레피도라이트(lepidolite) 또는 플로고파이트(phlogopite)와 같은 3면체 운모일 수 있다. 상기 운모는 천연 또는 합성 운모, 특히 자연과 동일한 합성 운모일 수 있다. 상기 운모는 분말 형태, 예를 들어, 천연 또는 합성 운모를 분쇄하여 얻은 분말일 수 있다. 분말의 입자는 단섬유 형태일 수 있다. 분말 형태의 운모는 상기 틱소트로픽 조성물의 유변학적 거동에 유리한 영향을 미친다. 상기 운모는 CAS 등록 번호 12001-26-2를 갖는 운모일 수 있다. 일 실시 예에서, 상기 운모는 알루미늄 플루오로 마그네슘 나트륨 실리케이트, 특히 CAS 등록 번호 12001-26-2를 갖는 알루미늄 플루오로 마그네슘 나트륨 실리케이트이다. 일 실시 예에서, 상기 운모는 777 East Wisconsin Avenue, Milwaukee, WI 53202-5304 USA에 있는 Sensient Technologies Corporation의 Submica® E이다.
본 발명의 실시 예에 따른 틱소트로픽 조성물은 특정 팽윤제 또는 물 결합제, 전분 글리콜레이트, 및 마이크로크리스탈린 셀룰로스의 조합으로 인해 매우 유리한 특징을 갖는다. 상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스와 용매로 형성된 공지된 겔을 이동시키면, 예를 들어, 저어 주면서, 상기 용매는 겔에서 압착된다. 움직임을 멈춘 후 상기 용매는 일정 시간이 지난 후에만 겔에 흡수된다. 이는, 상술된 겔의 낮은 안정성을 초래하고, 상기 용매로부터 압착되는 동안 상술된 겔에 현탁된 고밀도 입자의 침전을 초래한다. 이와 대조적으로, 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물은 이동될 때 자유 용매가 존재하지 않는다. 마이크로크리스탈린 셀룰로스에 의해 형성된 겔에서 짜낸 용매는 팽윤제 또는 물 결합제에 의해 흡수되고, 전분 글리콜레이트는 빠르게 시간이 지남에 따라 팽윤제 또는 물 결합제 및 전분 글리콜레이트에서 겔로 되돌아가는 것으로 가정한다. 필로실리케이트는 물을 매우 빠르게 결합하고 방출할 수 있다. 게다가, 본 발명에 따른 조성물이 상대적으로 장기간 보관되더라도 용매의 분리가 거의 없다. 따라서, 성분 분리 없이 또는 거의 없이 비교적 오랫동안 보관할 수 있는 화장품 또는 의료용 크림을 준비하는데 이상적인 기반이 된다. 전분 글리콜레이트는 알칼리 전분 글리콜레이트, 특히 나트륨 전분 글리콜레이트일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 추가 특징은 고농축 형태, 예를 들어, 낮은 함량의 용매를 갖는 형태로 제조될 수 있고, 고농축 형태는 조성물의 상 분리 또는 그 안에 현탁된 입자의 침전 없이 고도로 희석될 수 있다. 입자가 금속 입자, 특히 중금속 입자와 같이 밀도가 높은 입자 일지라도, 본 발명에 따른 고농축 조성물은 이들 입자의 침전 없이 고도로 희석될 수 있다. 이는, 입자가 거친 표면을 갖는 다공성 금속 입자와 같이 응집되고 침전되는 경향이 있는 경우에도 마찬가지이다. 이는, 화장품 또는 의료용 크림의 제조를 위한 기초로서 본 발명에 따른 고농축 조성물의 판매 및 유통을 가능하게 한다. 이러한 농축된 조성물은 밀도가 높은 입자의 안정된 현탁액을 제조하는 문제가 생략되어, 화장품이나 의료용 크림의 제조가 훨씬 용이하게 한다.
본 발명에 따른 조성물은 4.5 내지 9.5 이상의 pH 범위에서 안정하다. 이는 화장품 및 의료용 크림의 일반적인 pH 범위가 이 범위 내에 있기 때문에, 화장품 및 의료용 크림의 제조에 유리하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 적어도 85% w/w의 물, 특히 적어도 90% w/w의 물을 함유하는 경우 잘 분무될 수 있다. 그 이유는, 상대적으로 낮은 에너지 입력이 조성물의 상대적으로 높은 정리를 초래하고, 높은 정리는 분무 또는 분무 중에 상대적으로 작은 액적을 생성하며, 균일한 분무 패턴으로 인해 상기 조성물이 분무되는 표면의 상대적으로 넓은 면적을 균일하게 덮기 때문이다. 표면에 분무된 직후 상기 조성물은 끈적거리게 된다. 그 결과, 표면에 분무된 상기 조성물은 표면이 수직으로 배향되고, 표면에 더 많은 양이 분무되더라도 표면으로부터 흘러나오지 않는 경향이 있다. 본 발명에 따른 조성물로 우수한 분무 결과를 얻을 수 있다. 이는, 본 발명에 따른 조성물을 페인트 또는 래커의 제조를 위한 이상적인 베이스 또는 분무에 의해 직물을 함침시키기 위한 함침제로 만든다. 직물은 직포 또는 부직포일 수 있다. 상기 조성물이 그 안에 현탁된 입자를 포함하는 경우, 조성물을 표면에 분무하면 입자가 표면에 균일하게 분포된다.
조성물의 정리에 필요한 에너지의 낮은 입력으로 인해, 조성물 분무 장치는 펌프 분무로 설계될 수 있다. 에너지는, 예를 들어, 펌프 스프레이의 액추에이터로 흔들거나 흡입하여 제공될 수 있다. 펌프 스프레이 장치의 장점 중 일부는 생산 비용이 저렴하고 운송시 특별한 안전 예방 조치가 필요하지 않으며 항공기 기내에서 허용된다는 점이다. 조성물의 점도가 낮은 경우 부탄과 같은 액화 가스를 추진제로 사용할 수 있다. 이 경우, 가스는 조성물과 직접 접촉하거나 밸브 시스템의 백을 사용하여 조성물을 분무할 수 있다. 펌프 스프레이를 사용하거나, 압력 가스 구동 스프레이 프로세스를 사용하거나, 의료용 분무 장치에서 분무하여 얻을 수 있는 일반적인 액적 크기는 1 μm 내지 140 μm, 특히, 2 μm 내지 130 μm이다. 분무 또는 분무에 의해 얻을 수 있는 액적 크기는 흡입에 의한 조성물의 의학적 적용을 허용한다. 이러한 목적을 위해 조성물은 예를 들어, 폐 질환 또는 폐 질환의 치료에 사용되는 약제로 제형화 될 수 있다.
본 발명에 따른 분무성 조성물은, 예를 들어, 피부에 분사할 바디 케어 제품 또는 자외선 차단제, 피부에 분사하거나 분무 및 흡입할 약제, 상처에 분사할 상처 치료 제품, 또는 페인트, 래커, 함침제, 또는 표면을 코팅하기 위해 표면에 분사되는 기타 코팅일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 조성물의 안정성은 이를 풀라드(foulard) 공정에서와 같이 조성물을 통해 끌어당김으로써 직물에 대한 적용을 매우 적합하게 만든다. 직물에 대한 적용은 금속성 입자를 포함하는 본 발명에 따른 조성물의 적용에 의한 항균성과 같은 특정 특성을 직물에 제공하기 위한 적용일 수 있다. 직물은 직포 또는 부직포일 수 있다.
본 발명에 따른 틱토트로픽 조성물에서 마이크로크리스탈린 셀룰로스 대비 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염의 중량비는 3:1 내지 11:1, 특히 4:1 내지 9:1 범위일 수 있다. 마이크로크리스탈린 셀룰로스와 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염 대비 상기 팽윤제 또는 물 결합제의 중량비는 3:1 내지 4:1 범위, 특히 3.3:1 내지 3.5:1 범위일 수 있다. 이러한 비율은 본 발명에 따른 조성물을 특히 안정적으로 생성하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물은, 셀룰로스 또는 알킬 셀룰로스, 특히 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 또는 에틸 메틸 셀룰로스를 더 포함할 수 있다. 이들 화합물은 물과 더 결합하여, 틱소트로픽 조성물을 더욱 안정화시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에서 염료 및/또는 화학물질은 상기 틱소트로픽 조성물에 용해된다. 상기 화학물질은 살충제, 약물 또는 방충제일 수 있다. 또한, 다른 실시 예에서 안료, 1 내지 100 μm 범위의 직경을 갖는 임의의 입자, 금속 입자, 나노 캡슐 및/또는 마이크로 캡슐이 상기 틱소트로픽 조성물에 현탁 될 수 있다. 상기 나노 캡슐은 직경이 1 nm 이상 1 μm미만인 캡슐이다. 상기 마이크로 캡슐은 직경이 1 μm이상 1 mm 미만인 캡슐이다. 염료, 화학물질, 안료, 1 내지 100 μm 범위의 직경을 갖는 입자, 금속 입자, 나노 캡슐 및 마이크로 캡슐의 경우 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물과 조합하여 달성되는 이점은, 상기 틱소트로픽 조성물은 스프레이에 의해 표면에 상술된 물질을 고르게 분포시킬 수 있다. 염료 또는 안료와 화학물질의 조합은 염료 또는 안료가 틱소트로픽 조성물이 적용된 표면적을 인식할 수 있는 지표로 작용할 수 있기 때문에 유용할 수 있다. 금속 입자는 페인트 또는 래커로 제형화된 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물에서 광학 효과를 갖는 입자일 수 있다. 또한, 염료 및/또는 안료를 포함하는 상기 틱소트로픽 조성물은 페인트 또는 래커로 제형화 될 수 있다.
나노 캡슐 및 마이크로 캡슐에 의해 캡슐화되는 물질은 향균 효과, 예를 들어, 적용 부위에서 박테리아 또는 곰팡이와 같은 미생물 수를 줄이는 효과를 갖는 임의의 유기 또는 무기 물질일 수 있다.
또한, 캡슐화 된 물질은 금속 입자, 특히, 금속 은 입자, 산소 민감성 화합물, 광 감지 화합물, pH 값 표시 화합물, 비타민, 약물, 미용 화합물, 열 변색 지시약, 예를 들어, 직물 또는 향기와 같은 휘발성 화합물을 함침시키기 위한 직물 처처리용 화합물을 포함하거나 구성할 수 있다. 캡슐화 된 물질 주위에 캡슐을 형성하는 물질은, 셸락(shellac), 중합체 또는 중합체의 혼합물, 왁스 또는 왁스의 화합물, 지방 또는 비방의 화합물, 지방산 또는 지방산의 혼합물, 계면 활성제 또는 계면 활성제의 혼합물일 수 있다. 상기 중합체는 식물성, 동물성 또는 박테리아 공급원 또는 합성 중합체와 같은 생물학적 공급원으로부터의 중합체일 수 있다. 상기 생물학적 공급원의 중합체의 예는 알기네이트(alginates), 펙틴(pectins), 키토산(chitosans), 카라기난(carrageenans), 아라빅 검(arabic gum), 셀룰로스 유도체, 전분, 젤라틴, 우유 단백질 및 젤란 검(gellan gum)이다. 상기 합성 중합체의 예는 폴리(비닐 아세테이트), 폴리비닐 알코올, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리카프로락톤, 폴리(락틱-코-글리코산), 이소시아네이트, 폴리아미드, 폴리우레아, 폴리우레탄 및 멜라민 포름 알데히드이다. 왁스, 지방산 및 지방은 식물성 또는 동물성 원료일 수 있다. 왁스의 예는, 칸델릴라(candelilla) 왁스 및 카르나우바(carnauba) 왁스이다. 지방산의 예는 스테아르산(stearic acid) 및 팔미트산(palmitic acid)이다. 지방산의 혼합물은 스테아린(stearin)일 수 있다. 계면 활성제의 예는 레시틴(lecithin), 소르비탄(sorbitan) 및 폴리소르베이트(polysorbate)이다.
일 실시 예에서, 상기 금속 입자는 중금속, 특히 구리, 은 또는 아연의 입자이다. 본 발명에 따르면, 상기 중금속은 밀도가 5 g/cm3 이상, 특히 7 g/cm3 이상인 금속이다. 이러한 입자들은, 향균 금속 이온을 방출하여 향균 효과를 발휘할 수 있다. 상기 금속 입자로부터 방출된 금속 이온, 특히 은 이온의 생물학적, 특히 향균 효과와 관련하여, 본 발명자들은 필로실리케이트, 특히 운모가 틱소트로피에 대해 유리한 효과를 가질 뿐만 아니라 상기 이온에 대한 완충 효과도 있는 것을 알아냈다. 상기 이온은 필로실리케이트, 특히 운모에 의해 결합 및 방출될 수 있다.
상기 금속 입자는 WO 2005/023213에 기재된 것과 같이 직경이 1 내지 100 μm이고 산술 평균 내부 다공성이 65% 이상, 특히 65% 내지 90% 또는 95%인 은 입자일 수 있다. 상기 입자들은 공지된 현탁액에 있을 때 응집되는 경향이 높기 때문에, 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물에 이들 입자를 현탁시킴으로써 상대적으로 장기간 응집을 방지할 수 있는 가능성은, 분무 가능한 금속 입자의 장기간 안정된 현탁액을 제공하는 것과 같은 새로운 응용 분야에 적용될 수 있다. 상기 입자들의 산술 평균 직경은 10 μm 내지 90 μm 범위 일 수 있다.
내부 다공성은 금속으로 채워지지 않은 입자 부피의 백분율을 의미하는 것으로 이해된다. 입자의 평균 내부 다공성은 다음과 같은 방법을 사용하여 결정할 수 있다.
1. 플라스틱에 상기 입자들을 삽입,
2. 삽입된 입자들의 초박형 섹션 준비,
3. 입자 섹션의 투과 전자 현미경(TEM) 사진 촬영,
4. 다수의 TEM 사진에서 상기 입자의 전체 면적과 관련하여 금속으로 채워지지 않은 각 입자 내 면적의 백분율을 결정하고,
5. 이러한 방식으로 결정된 다수의 백분율의 평균을 계산한다.
이와 관련하여, 4단계는 TEM 사진의 컴퓨터 지원 이미지 분석을 통해 수행할 수 있다.
상기 금속 입자는 0.005% w/w 내지 0.5% w/w의 농도 범위, 특히 0.05% w/w 내지 0.2% w/w, 특히 0.1% w/w 내지 0.2% w/w의 농도 범위로 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물에 존재할 수 있다.
상기 금속 입자는 적어도 5, 특히 적어도 10, 특히 적어도 15, 특히 적어도 20의 표면적 대비 부피 비를 가짐으로써 광학 효과를 갖는 금속 입자 또는 캡슐화된 금속 입자일 수 있다.
일 실시 예에서, 상기 용매는 물 및 디올, 특히 부탄디올 또는 프로판디올, 특히 프로판-1,2-디올, 트리올, 특히 글리세롤 또는 폴리올을 포함하거나 이로 구성된다. 중금속 입자 및 특히 다공성 중금속 입자가 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물에 현탁되어야 하는 경우, 상기 틱소트로픽 조성물의 입자를 현탁시키기 쉬운 방법은, 디올, 트리올 또는 폴리올에 현탁시킨 다음 생성된 현탁액을 상기 틱소트로픽 조성물의 다른 성분과 함께 혼합하는 것이다. 디올은 전체 틱소트로픽 조성물의 0.1% w/w 내지 5% w/w의 농도로 존재할 수 있다.
상기 틱소트로픽 조성물은 적어도 85% w/w의 수분 함량을 가질 수 있다. 상기 틱소트로픽 조성물이 농출물로 제조되어야 하는 경우, 상기 조성물 내에 80% w/w 내지 90% w/w 범위의 수분 함량이 적절하다. 최종 농도의 조성으로 제조된 희석된 농축물 또는 상기 틱소트로픽 조성물은 적어도 95% w/w, 특히 95% w/w 내지 98% w/w의 수분 함량을 가질 수 있다. 적절한 수분 함량을 선택함으로써 틱소트로픽 조성물의 점도는 원하는 분무 장치와 같이 원하는 용도에 맞게 조정할 수 있다. 이 경우, 수분 함량은 틱소트로픽 조성물이 상기 장치로부터 잘 분무될 수 있도록 선택된다.
크리스탈린 셀룰로스는 CAS 등록 번호 9004-34-6을 갖고, 부분적으로 해중합된 마이크로크리스탈린 셀룰로스 일 수 있다.
본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물의 일 실시 예에서, 카르복시메틸 셀룰로스의 알칼리 염은 나트륨 카르복시메틸 셀루로스, 특히 CAS 등록 번호 9004-32-4를 갖는 나트륨 카르복시메틸 셀룰로스 일 수 있다. 카르복시메틸 셀룰로스의 알칼리 토금속 염은 칼슘 카르복시메틸 셀루로스 또는 마그네슘 카르복시메틸 셀룰로스 일 수 있다.
본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물은 바디 케어 제품, 자외선 차단제, 약제, 식물용 스프레이, 페인트, 래커(lacquer), 함침제 또는 그 표면을 코팅하기 위해 표면에 적용될 다른 코팅으로 제형화 될 수 있다. 상기 바디 케어 제품은 스킨 케어 제품일 수 있다. 상기 약제는, 상처의 치유를 개선하거나 달성하기 위한 약제, 또는 피부 질환 또는 질병의 치료를 위한 약제일 수 있다. 상술된 모든 바디 케어 제품 및 약제는 인간 또는 동물에 사용될 수 있다.
페인트, 래커 또는 함침제로 표면을 코팅할 때 표면이 수평이 아닌 경우, 일반적인 문제는 눈물의 형성이다. 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물이 수평으로 배향되지 않은 표면에 적용될 때, 눈물을 형성하는 경향은 매우 낮다. 따라서, 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물은 페인트, 래커, 함침제 또는 그 표면을 코팅하기 위해 표면에 적용될 다른 코팅, 특히, 페인트, 래터, 함침제 또는 분사에 의해 적용되는 다른 코팅으로 사용되거나 제형화 되기에 매우 적합하다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물을 함유하는 분무 장치에 관한 것이다. 상기 분무 장치에서, 상기 틱소트로픽 조성물의 수분 함량은 85% 이상이다. 특히 적어도 90% 이상, 특히 적어도 95% 이상일 수 있다.
본 발명은 또한, 의료용 크림, 상처 치료 제품, 바디 케어 제품, 자외선 차단제 또는 화장품의 제조를 위한 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물의 용도에 관한 것으로서, 특히, 의료용 크림, 상처 치료 제품, 바디 케어 제품, 자외선 차단제 또는 화장품의 제조를 위한 기초로서 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물의 용도에 관한 것이다. 상술된 용도 중 의료, 상처 치료, 신체 관리, 자외선 차단 또는 미용 효과를 제공하기 위한 추가 성분은 일반적으로 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물과 혼합된다.
하기에서 본 발명은, 틱소트로픽 조성물이 은의 다공성 입자를 안정적으로 현탁하고, 적절한 은 농도로 물에 희석되며, 제어된 조건 하에서 허용 가능한 분무 패턴을 생성하는 실시 예에 의하여 설명된다.
본 발명의 실시 예에 따른 틱소트로픽 조성물은, 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 팽윤제 또는 물 결합제, 전분 글리콜레이트(glycolate), 용매, 및 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염을 포함하되, 상기 팽윤제 또는 물 결합제는 운모이고, 상기 용매는 물을 포함하거나 물로 구성되며, 상기 조성물의 수분 함량은 적어도 70% w/w이고, 상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스 대비 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염의 중량비는 3:1 내지 11:1 범위 및/또는, 상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스와 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염 대비 상기 팽윤제 또는 물 결합제의 중량비는 3:1 내지 4:1 범위인 것을 포함할 수 있다. 이에 따라, 장기간 보관에도 안정적으로 분무될 수 있는 틱소트로픽 조성물이 제공될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물 216-1D의 분사 패턴을 보여준다.
도 2는 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 216-2D의 분사 패턴을 보여준다.
도 3은 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 216-3D의 분사 패턴을 보여준다.
도 4는 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 216-4D의 분사 패턴을 보여준다.
도 5는 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 248-2D의 분사 패턴을 보여준다.
도 6은 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 248-3D의 분사 패턴을 보여준다.
도 7은 본 발명에 포함되지 않은 틱소트로픽 조성물 248-4D의 분사 패턴을 보여준다.
도 8은 본 발명에 따른 틱소트로픽 조성물 248-5D의 분사 패턴을 보여준다.
도 9는 대조군으로서 물의 분사 패턴을 보여준다.
농축된 틱소트로픽 조성물은, 직경이 1 내지 100 μm이고 산술 평균 내부 다공성이 적어도 65%이상인 다공성 은 입자(MicroSilver BG, Bio-Gate AG, Neumeyerstraße 28-34, 90411 Nuremberg, Germany)를 기본 제형으로 준비한 후, 물로 희석하여 각 경우에 0.1% w/w의 은 농도를 갖는 것을 포함한다.
안정성을 결정하기 위해 생성된 현탁액을 48시간 동안 방치하고 눈에 보이는 침전 정도를 결정하고 측정했다.
분사 패턴을 결정하기 위해 딥 튜브(dip tube)와 분사 액추에이터가 있는 병에 각 경우의 희석된 현탁액 중 하나를 채우거나 대조군으로 물을 채웠다.
각각의 경우에서 상술된 병은, 160 mm의 거리에서만 액추에이터의 한 펌프의 분사 패턴을 나타내도록 준비된 수직 패널 앞에 배치되었다. 패널의 무반사 흑색 표면은 금속 직선 엣지를 가진 흡습성 백색 분말로 균일하게 코팅되었다. 생성된 분사 액적을 2분 동안 방치한 다음 헐거운 흡습성 분말을 조심스럽게 털어내어 응고된 액적 패턴을 드러내고, 290 mm의 거리에서 측정하고 사진을 찍었다.
다음의 틱소트로픽 조성물이 제조되었다:
농축된 조성물:
216-1C
Ingredients:
Figure pct00001
희석된 조성물:
216-1D
Figure pct00002
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 측정되지 않음
제품 농도: 균일
분사 패턴(mm):
- 폭: 150 mm
- 높이: 140　mm
조성물 216-1D로부터 얻은 분사 패턴은 도 1에 도시되어 있다. 이 도면과 다른 모든 도면에서, 분사 패턴 아래에서 볼 수 있는 브러시는 길이가 170 mm를 갖는 것을 기준으로 사용된다.
농축된 조성물:
216-2C
Figure pct00003
희석된 조성물:
216-2D
Figure pct00004
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 8 mm / 55 mm
제품 농도: 묽음
분사 패턴(mm):
- 폭: 60 mm
- 높이: 50　mm
조성물 216-2D로부터 얻은 분사 패턴은 도 2에 도시되어 있다.
농축된 조성물:
216-3C
Figure pct00005
희석된 조성물:
216-3D
Ingredients:
Figure pct00006
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 10 mm / 55 mm
제품 농도: 묽음
분사 패턴(mm):
- 폭: 140 mm
- 높이: 190　mm
조성물 216-3D로부터 얻은 분사 패턴은 도 3에 도시되어 있다.
농축된 조성물:
216-4C
Figure pct00007
희석된 조성물:
216-4D
Figure pct00008
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 10 mm / 55 mm
제품 농도: 묽음
분사 패턴(mm):
- 폭: 130 mm
- 높이: 150　mm
조성물 216-4D로부터 얻은 분사 패턴은 도 4에 도시되어 있다.
추가로 희석된 조성물:
248-2D
Figure pct00009
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 측정되지 않음
제품 농도: 점성
분사 패턴(mm):
- 폭: 85 mm
- 높이: 80　mm
조성물 248-2D로부터 얻은 분사 패턴은 도 5에 도시되어 있다.
248-3D
Figure pct00010
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 60 mm / 70 mm
제품 농도: 묽음
분사 패턴(mm):
- 폭: 235 mm
- 높이: 190　mm
조성물 248-3D로부터 얻은 분사 패턴은 도 6에 도시되어 있다.
248-4D
Figure pct00011
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 측정되지 않음
제품 농도: 점성 겔
분사 패턴(mm):
- 폭: 12 mm
- 높이: 30　mm
조성물 248-4D로부터 얻은 분사 패턴은 도 7에 도시되어 있다.
248-5D
Figure pct00012
수분 분리 레벨(mm): 상단으로부터 / 전체 높이: 측정되지 않음
제품 농도: 점성 겔
분사 패턴(mm):
- 폭: 180 mm
- 높이: 160　mm
조성물 248-5D로부터 얻은 분사 패턴은 도 8에 도시되어 있다.
물 대조군
분사 패턴(mm):
- 폭: 200 mm
- 높이: 145　mm
물 대조군으로부터 얻은 분사 패턴은 도 9에 도시되어 있다.
물 대조군, 및 샘플 261-1D, 및 샘플 248-5D의 분사 패턴은 스프레이 펌프의 한 번의 작동에서 원하는 액적 분포를 생성했다. 가시적인 물의 분리가 없는 것으로 표시되는 안정성은, 샘플 261-1D 및 248-5D에서와 같이, 분사 패턴 액적의 상대적으로 넓고 상대적으로 균일한 분포와 함께 진행된다는 결론을 내릴 수 있다. 샘플 216-2D는 나트륨 전분 글리콜레이트의 부재로 인해 샘플 216-1D와 차이가 있지만, 약간 더 많은 양의 수분으로 인해 보상된다. 수분 분리와 좁은 분사 패턴을 보여주어 전분 글리콜레이트의 중요성을 보여준다. 또한, 결과는 본 발명에 따른 농축 틱소트로픽 조성물이, 은 입자가 표면에 일관되게 분포되도록 넓고 균일한 패턴으로 효과적으로 분사될 수 있는 저점도의 조성물에 저농도로 존재하는 은 입자가 균일하게 현탁 되도록 중금속 입자가 희석된 것을 포함하는 것을 보여준다. 결과는, 전분 글리콜레이트, 카르복시메틸 셀룰로스 및 필로실리케이트 성분 중 하나를 생략하면 원치 않은 분사 패턴 및/또는 물 분리가 발생함을 추가로 보여준다.

Claims (18)

  1. 마이크로크리스탈린 셀룰로스, 팽윤제 또는 물 결합제, 전분 글리콜레이트(glycolate), 용매, 및 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염을 포함하고, 상기 상기 팽윤제 또는 물 결합제는 필로실리케이트(phyllosilicate)이고, 상기 용매는 물을 포함하거나 물로 구성되는 틱소트로픽(Thixotropic) 조성물.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 조성물의 수분 함량은 적어도 70% w/w, 특히 적어도 80% w/w인 틱소트로픽 조성물.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 필로실리케이트는 운모이고, 특히 CAS 등록 번호 12001-26-2를 갖는 운모인 틱소트로픽 조성물.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 운모는, 알루미늄 플루오로 마그네슘 나트륨 실리케이트, 특히 CAS 등록 번호 12001-26-2를 갖는 알루미늄 플루오로 마그네슘 나트륨 실리케이트인 틱소트로픽 조성물.
  5. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스 대비 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염의 중량비는 3:1 내지 11:1 범위, 특히 4:1 내지 9:1 범위 및/또는,
    상기 마이크로크리스탈린 셀룰로스와 카르복시메틸 셀룰로스 또는 이의 알칼리 염 또는 이의 알칼리 토금속 염 대비 상기 팽윤제 또는 물 결합제의 중량비는 3:1 내지 4:1, 특히 3.3:1 내지 3.5:1 범위인 것을 포함하는 틱소트로픽 조성물.
  6. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    셀룰로스 또는 알킬 셀룰로스, 특히 메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 또는 에틸 메틸 셀룰로스를 더 포함하는 틱소트로픽 조성물.
  7. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    염료 및/또는 화학 물질, 특히 살충제, 약물 또는 방충제가 상기 틱소트로픽 조성물 및/또는 안료에 용해되고,
    1 내지 100 μm 범위의 직경을 갖는 임의의 입자, 금속 입자, 나노 캡슐 및/또는 마이크로 캡슐이 상기 틱소트로픽 조성물에 현탁된 틱소트로픽 조성물.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 금속 입자는, 중금속, 특히 구리, 은 또는 아연의 입자인 틱소트로픽 조성물.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 금속 입자는, 1 내지 100 μm 범위의 직경을 갖고, 65% 이상, 특히 65% 내지 90% 또는 95%의 산술 평균 내부 다공성을 갖는 은 입자인 틱소트로픽 조성물.
  10. 제7항, 제8항, 또는 제9 항에 있어서,
    상기 금속 입자는 0.005% w/w 내지 0.5% w/w의 농도 범위, 특히 0.05% w/w 내지 0.2% w/w의 농도 범위로 상기 틱소트로픽 조성물 내에 존재하는 틱소트로픽 조성물.
  11. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 금속 입자는, 적어도 5의 부피에 대한 표면적 비를 가짐으로써 광학 효과를 갖는 캡슐화 된 금속 입자 또는 금속 입자인 틱소트로픽 조성물.
  12. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 용매는, 물 및 디올(diol), 특히, 부탄디올 또는 프로판디올, 트리올(triol), 특히, 글리세롤 또는 폴리올(polyol)을 포함하거나 이로 구성되는 틱소트로픽 조성물.
  13. 제12 항에 있어서,
    상기 조성물 내의 수분 함량은 80% w/w 내지 90% w/w 또는 적어도 85% w/w의 범위이고, 특히 적어도 95% w/w, 특히 95% w/w 내지 98% w/w인 틱소트로픽 조성물.
  14. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 크리스탈린 셀룰로스는, CAS 등록 번호 9004-34-6을 갖고, 부분적으로 해중합된(depolymerized) 마이크로크리스탈린 셀룰로스이고/이거나,
    상기 전분 글리콜레이트는 알칼리성 전분 글리콜레이트, 특히 나트륨 전분 글리콜레이트인 틱소트로픽 조성물.
  15. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 카르복시메틸 셀룰로스의 알칼리 염은, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로스, 특히, CAS 등록 번호 9004-32-4를 갖는 나트륨 카르복시메틸 셀룰로스이고,
    상기 카르복시메틸 셀룰로스의 알칼리 토금속 염은, 칼슘 카르복시메틸 셀룰로스 또는 마그네슘 카르복시메틸 셀룰로스인 틱소트로픽 조성물.
  16. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 틱소트로픽 조성물은, 바디 케어 제품, 자외선 차단제, 약제, 식물용 스프레이, 페인트, 래커(lacquer), 함침제 또는 그 표면을 코팅하기 위해 표면에 적용될 다른 코팅으로 제형화 된 틱소트로픽 조성물.
  17. 이전의 청구항 중 어느 하나의 항에 따른 틱소트로픽 조성물을 포함하되,
    상기 틱소트로픽 조성물의 수분 함량이 적어도 85% w/w이상인 분무 장치.
  18. 의료용 크림, 상처 치료 제품, 바디 케어 제품, 자외선 차단제 또는 화장품의 제조를 위한, 제1 항 내지 제16 항 중 어느 하나의 항에 따른 틱소트로픽 조성물의 용도.
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