KR20210021447A - 무기 산화물 미립자 분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 무기 산화물 미립자를 간편하게 분산시킬 수 있으며, 또한, 분산제의 사용량을 저감시킬 수 있는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자,
(B) 분산제,
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 혼합하는 공정, 및
그 혼합물을 습식 분쇄하는 공정
을 포함하는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법이다.
본 발명은, 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자,
(B) 분산제,
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 혼합하는 공정, 및
그 혼합물을 습식 분쇄하는 공정
을 포함하는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법이다.
Description
본 발명은, 무기 산화물 미립자 분산액에 관한 것이다.
최근, 디스플레이의 반사 방지나 광학 렌즈의 집광 효율 향상을 위해, 산화티탄, 산화지르코늄 등의 고굴절률을 나타내는 무기 산화물 미립자를 배합한 광학 코팅 조성물이 검토되고 있고, 실용화되어 있다.
이와 같은 광학 코팅 조성물은, 무기 산화물 미립자의 분산액을, 분산 상태를 유지하면서 경화성 수지에 혼합하여 얻을 수 있다. 무기 산화물 미립자는 표면에 하이드록시기를 가지고 있어, 친수성을 나타내기 때문에, 비수용성의 경화성 수지에 혼합하고자 한 경우에, 응집을 일으켜 백탁되거나, 때로는 증점 (增粘) 되어 유동성을 잃거나 하는 경우도 있다. 그래서, 무기 산화물 미립자의 분산 상태를 안정화시키는 기술로서, 분산제의 첨가나 실란 커플링제에 의한 표면 처리를 사용한 무기 미립자 분산액의 제법이 다양하게 제안되어 있다. 그런데, 미립자를 분산 안정화시켜 응집을 방지하는 분산제는, 다량으로 배합하면, 얻어지는 박막이나 성형체의 내광성이나 내열성을 저하시켜 버리는 경우가 있다. 따라서, 분산제의 사용량을 저감시키면서 무기 산화물 미립자를 분산시키는 것이 요구되고 있어, 실란 커플링제에 의한 표면 처리와의 병용이나 복잡한 프로세스로의 분산액 조제가 검토되고 있다.
특허문헌 1 은 산화지르코늄 나노 입자를 분산제, 분산매, 실란 커플링제를 사용하여 분산시키고 있다. 무기 산화물 미립자에 분산제를 첨가하는 공정 후에, 알콕시실란을 분할 첨가하는 것이 필요하다.
특허문헌 2 는 무기 산화물 미립자를 메탄올에 분산시킨 후에, 비알코올 친유성 유기 용매로 용매 치환하고 있다. 무기 산화물 미립자의 분산은 가능하지만, 용매 치환 공정이 필요하다.
무기 산화물 미립자를 간편하게 분산시킬 수 있으며, 또한, 분산제의 사용량을 저감시킬 수 있는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 특정한 용매를 사용하면 무기 산화물 미립자를 간편하게 분산시킬 수 있으며, 또한, 분산제의 사용량을 저감시킬 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자
(B) 분산제
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 혼합하는 공정, 및,
그 혼합물을 습식 분쇄하는 공정
을 포함하는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
(B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비가 20 : 80 ∼ 5 : 95 인 것이 바람직하다.
(A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해, (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량이 5 ∼ 40 중량부인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자,
(B) 분산제,
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 함유하고,
(B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비가 20 : 80 ∼ 5 : 95 인 무기 산화물 미립자 분산액에 관한 것이다.
(A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해, (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량이 5 ∼ 40 중량부인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 상기 무기 산화물 미립자 분산액, 및 바인더 수지를 함유하는 수지 조성물에 관한 것이다.
고형분 중의 무기 산화물 미립자의 함유량이 30 중량％ 이상인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 상기 수지 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물에 관한 것이다.
본 발명의 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법은, 무기 산화물 미립자를 간편하게 분산시킬 수 있으며, 또한, 분산제의 사용량을 저감시킬 수 있다. 또, 본 발명의 수지 조성물을 경화하여 이루어지는 도막은, 양호한 광학 특성과 높은 신뢰성을 갖는다.
＜＜무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법＞＞
본 발명은, 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자
(B) 분산제
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 혼합하는 공정, 및,
그 혼합물을 습식 분쇄하는 공정
을 포함하는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
＜(A) 무기 산화물 미립자＞
본 발명에서는 (A) 무기 산화물 미립자로서, 입수의 용이함, 굴절률 등의 광학 특성의 조정이 용이한 점에서, 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 사용한다. 이것들 중에서도 산화지르코늄이 바람직하다. 이들 무기 산화물 미립자는, 이종 (異種) 의 원소가 도프된 화합물이어도 된다. 무기 산화물 미립자에 이종의 원소가 도프된 화합물로는, 예를 들어, 탄탈 도프 산화티탄이나, 니오브 도프 산화티탄 등을 들 수 있다. 이들 무기 산화물 미립자는, 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 무기 산화물 미립자의 제법도 특별히 한정되지 않는다.
무기 산화물 미립자의 1 차 입자경은 특별히 한정되지 않지만, 1 ∼ 50 nm 가 바람직하고, 5 ∼ 30 nm 가 보다 바람직하다. 1 nm 미만이면, 무기 산화물 미립자의 비표면적이 크고, 응집 에너지가 높기 때문에, 분산 안정성을 유지하는 것이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 50 nm 를 초과하면, 박막이나 성형체 중의 무기 산화물 미립자에 의한 광의 산란이 격렬해져, 투명성을 높게 유지할 수 없는 경우가 있다. 또한, 1 차 입자경은, SEM, TEM 등의 전자 현미경이나, 비표면적으로부터의 환산으로 측정할 수 있다.
본 발명의 분산액 중의 무기 산화물 미립자의 평균 입자경은 10 ∼ 70 nm 가 바람직하고, 10 ∼ 50 nm 가 보다 바람직하다. 10 nm 미만으로 하려면, 1 차 입자경이 작은 입자를 사용할 필요가 있기 때문에, 분산이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 70 nm 를 초과하면, 박막, 성형체 등의 경화물로 하였을 때에, 백탁되는 경우가 있다. 2 차 입자경은 동적 광 산란법, 레이저 회절법 등의 장치로 측정할 수 있다.
무기 산화물 미립자의 배합량은, 분산액 중, 5 ∼ 80 중량％ 가 바람직하고, 10 ∼ 70 중량％ 가 보다 바람직하며, 20 ∼ 65 중량％ 가 더욱 바람직하고, 30 ∼ 65 중량％ 가 가장 바람직하다. 상기 범위 내이면, 광학 특성이 충분히 발휘되고, 제막성도 유지할 수 있다.
＜(B) 분산제＞
분산제는, 무기 산화물 미립자를 후술하는 용매 중에서 분산시킬 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리아크릴산계 분산제, 폴리카르복실산계 분산제, 인산계 분산제, 실리콘계 분산제를 들 수 있다.
폴리아크릴산계 분산제로는, 예를 들어 폴리아크릴산나트륨을 들 수 있고, 시판품으로서 아론 시리즈 (토아 합성 주식회사 제조), 샬롤 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조) 를 들 수 있다.
폴리카르복실산계 분산제로는, 예를 들어 카티온으로 중화되어 있지 않은 산성 타입의 것이나 폴리카르복실산암모늄염을 들 수 있고, 시판품으로서 AH-103P (다이이치 공업 제약 주식회사 제조), SN 디스퍼선트 5020, SN 디스퍼선트 5468 (산노프코 주식회사 제조), 포이즈 532A, 포이즈 2100 (카오 주식회사 제조), 말리알림 AKM-0531, 말리알림 AKM-1511-60, 말리알림 HKM-50A, 말리알림 HKM-150A (니치유 주식회사 제조) 를 들 수 있다.
인산계 분산제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌알킬에테르인산에스테르를 들 수 있다. 시판품으로서 포스파놀 RA-600, ML-220 (토호 화학 공업 주식회사 제조), 디스파론 PW-36 (쿠스모토 화성 주식회사 제조) 을 들 수 있다.
실리콘계 분산제로는, 예를 들어, 변성 실리콘 오일 등을 들 수 있다. 시판품으로서, ES-5612 (도레이·다우코닝사 제조) 를 들 수 있다.
분산제의 배합량은, 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해 0.25 ∼ 8 중량부가 바람직하고, 0.5 ∼ 7 중량부가 보다 바람직하며, 1 ∼ 5 중량부가 더욱 바람직하다. 배합량이 0.25 중량부 미만에서는, 무기 산화물 미립자가 충분히 분산되지 않는 경우가 있고, 8 중량부를 초과하면, 박막, 성형체 등으로 가공하였을 때에 내광성이나 내열성을 저하시켜 버리는 경우나 무기 산화물 미립자의 특성이 충분히 얻어지지 않는 경우가 있다.
＜(C) 알콕시실란 화합물＞
알콕시실란 화합물은, 분산액을 바인더 수지와 혼합하였을 때에 무기 산화물 미립자와 바인더의 친화성을 높일 목적에서 첨가한다. 본 발명의 분산액을 산성 조건 또는 알칼리성 조건으로 하면, 무기 산화물 미립자의 표면에 존재하는 수산기와 알콕시실란 화합물이 반응하여, 무기 산화물 미립자의 표면 처리를 실시할 수 있다.
알콕시실란 화합물로는,
하기 식 (I)
SiR4 (I)
(식 중, R 은, 수소, 수산기, 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕시기, 치환기를 가져도 되는 알킬기, 치환기를 가져도 되는 페닐기이다. 단, 4 개의 R 중 적어도 1 개는 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕시기 또는 수산기이다.)
로 나타내는 화합물이 바람직하다.
알콕시실란 화합물의 구체예로는, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술파이드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 트리알콕시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란 등의 디알콕시실란을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 이것들 중에서도, 트리알콕시실란이 바람직하고, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란이 보다 바람직하다.
알콕시실란 화합물의 배합량은, 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해 4 ∼ 50 중량부가 바람직하고, 6 ∼ 38 중량부가 보다 바람직하며, 8 ∼ 20 중량부가 더욱 바람직하다. 배합량이 4 중량부 미만에서는, 무기 산화물 미립자를 균일하게 분산시키는 것이 어려운 경우가 있고, 50 중량부를 초과하면, 무기 산화물을 고충전할 수 없어 목적으로 하는 특성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
또, 분산액 중의 (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비는, 20 : 80 ∼ 5 : 95 가 바람직하고, 18 : 82 ∼ 7 : 93 이 보다 바람직하며, 18 : 82 ∼ 9 : 91 이 더욱 바람직하다. 분산제 20 에 대해 알콕시실란 화합물의 중량비가 80 을 하회하면, 분산제가 과잉이 되어, 박막, 성형체 등으로 가공하였을 때에 특성 저하의 원인이 되는 경우가 있고, 분산제 5 에 대해 알콕시실란 화합물의 중량비가 95 를 초과하면, 균일한 분산액을 제작하는 것이 어려운 경우가 있다.
본 발명에서는 소정의 용매를 사용함으로써, 분산제를 저감시키면서 무기 산화물 미립자를 간편하게 분산시킬 수 있다. (A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해, (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량은 5 ∼ 40 중량부인 것이 바람직하고, 7 ∼ 35 중량부인 것이 보다 바람직하며, 10 ∼ 30 중량부인 것이 더욱 바람직하다. (A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해 (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량이 5 중량부를 하회하면, 무기 산화물 미립자가 충분히 분산되지 않는 경우가 있고, 40 중량부를 초과하면, 분산체를 이용하여 얻어지는 광학 코팅 도막, 광학 부재, 성형체 등에 있어서 굴절률, 내광성, 내열성을 저하시켜 버리는 경우가 있다.
＜(D) 용매＞
본 발명에서는, 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매를 사용한다. 이로써, 분산제의 사용량을 저감시키면서 안정적인 무기 산화물 미립자의 분산액을 얻을 수 있다. 또한, 무기 산화물 미립자를, 상기 요건을 만족하지 않는 용매에 분산시키는 경우, 먼저 무기 산화물 미립자에 분산제를 첨가하고, 그 후, 알콕시실란을 분할 첨가하는 것이나, 알코올 성 용매에 분산시킨 후에 비알코올성 친유성 유기 용매로의 용매 치환이 필요해진다. 그러나, 본 발명에 있어서의 용매 중에서는, 무기 산화물 미립자, 분산제, 알콕시실란 화합물을 일괄 첨가해도 미세 분산시킬 수 있고, 분산 후의 용매 치환도 필수가 아니고, 분산 공정을 간략화 가능하다.
한센 용해도 파라미터는, 힐데브란트 (Hildebrand) 에 의한 용해도를, 분산항 (dD), 극성항 (dP), 수소 결합항 (dH) 의 3 개의 파라미터로 표현하는 것이다. 분산항 (dD), 극성항 (dP), 수소 결합항 (dH) 은 물질 고유의 물성값으로, 예를 들어, 「Hansen Solubility Parameters : A User's Handbook, HSPiP 3rd Edition ver.3.0.20」에 나타나 있다.
본 발명에 있어서 용매의 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 은 11 이하이다. 11 을 초과하면 양호한 분산 상태의 분산액을 얻는 것이 어려워지는 경우가 있다. 또, 수소 결합항 (dH) 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 통상 3 이상이다.
용매의 한센 용해도 파라미터의 극성항 (dP) 은 4 이상이지만, 5 이상이 보다 바람직하다. 4 를 하회하면 양호한 분산 상태의 분산액을 얻는 것이 어려워지는 경우가 있다. 또, 극성항 (dP) 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 통상 13 이하이다.
용매의 한센 용해도 파라미터의 분산항 (dD) 은 특별히 한정되지 않지만, 14 ∼ 20 이 바람직하다.
한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매로는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 메틸이소부틸케톤, 시클로펜타논, 메틸에틸케톤, 테트라하이드로푸란 등을 들 수 있다. 이들 용매는, 단독으로 사용해도 되지만, 혼합 후에 상기 한센 용해도 파라미터를 만족하는 한 2 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 혼합 용매로 하는 경우, 그 성분으로서 단독으로는 상기 한센 용해도 파라미터를 만족하지 않는 용매를 사용해도 되고, 배합비를 조정함으로써 혼합 용매의 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 을 11 이하, 극성항 (dP) 을 4 이상으로 하면 된다. 단독으로는 상기 한센 용해도 파라미터를 만족하지 않지만 혼합 용매의 성분으로서 사용할 수 있는 용매로는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 이소프로판올, 톨루엔, 메탄올, 물 등을 들 수 있다.
전술한 용매 중에서도, 단독 용매로는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 메틸이소부틸케톤, 시클로펜타논이 바람직하다. 또, 혼합 용매로는, 시클로펜타논과 프로필렌글리콜모노메틸에테르를 50 : 50 (중량 기준) 의 비로 혼합한 용매가 바람직하다.
용매의 배합량은, 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해 30 ∼ 900 중량부가 바람직하고, 50 ∼ 400 중량부가 보다 바람직하며, 60 ∼ 400 중량부가 더욱 바람직하다. 배합량이 30 중량부 미만에서는, 점도가 높아져 분산이 어려운 경우가 있고, 900 중량부를 초과하면, 고형분 농도가 낮아져 무기 산화물 미립자를 고충전할 수 없어, 목적으로 하는 특성이 얻어지지 않는 경우가 있다.
＜임의 성분＞
무기 산화물 미립자 분산액에는, 전술한 성분에 더하여, 임의로 다른 성분을 함유하고 있어도 된다. 다른 성분으로는, 예를 들어, (A) 무기 산화물 미립자 이외의 무기 미립자, 아크릴산에스테르 모노머, 에폭시 수지 등을 들 수 있다.
(A) 무기 산화물 미립자 이외의 무기 미립자로는, 예를 들어, 산화규소 (SiO2), 산화알루미늄 (Al2O3), 산화철 (Fe2O3, FeO, Fe3O4), 산화구리 (CuO, Cu2O), 산화아연 (ZnO), 산화이트륨 (Y2O3), 산화니오브 (Nb2O5), 산화몰리브덴 (MoO3), 산화인듐 (In2O3, In2O), 산화주석 (SnO2), 산화탄탈 (Ta2O5), 산화텅스텐 (WO3, W2O5), 산화납 (PbO, PbO2), 산화비스무트 (Bi2O3), 산화세륨 (CeO2, Ce2O3), 산화안티몬 (Sb2O5, Sb2O5), 산화게르마늄 (GeO2, GeO) 등의 금속 산화물 미립자, 티탄/규소 복합 산화물, 이트륨 안정화 지르코니아 등의 2 종 이상의 금속 원소으로 구성되는 복합 산화물, 및 금, 은, 구리, 반도체 등의 비산화물 무기 미립자를 들 수 있다. 복합 산화물은, 다성분의 원소로 이루어지는 화합물이나 고용체뿐만 아니라, 핵이 되는 금속 산화물 미립자의 주위를 다른 금속 원소로 구성되는 금속 산화물로 피복한 코어 쉘 구조를 갖는 것, 1 개의 금속 산화물 미립자 중에 다른 복수의 금속 산화물 미립자가 분산되어 있는 것과 같은 다성분 분산형의 구조를 갖는 것을 포함한다. (A) 무기 산화물 미립자 이외의 무기 미립자를 함유하는 경우, 그 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 적절히 (A) 무기 산화물 미립자의 배합량을 바탕으로 조정하면 된다.
＜혼합 공정＞
(A) 무기 산화물 미립자, (B) 분산제, (C) 알콕시실란 화합물, 및 (D) 용매의 혼합 순서는 특별히 한정되지 않고, 용매에 대해 무기 산화물 미립자, 분산제, 알콕시실란 화합물을 임의의 순번으로 첨가해도 된다. 본 발명에 있어서의 용매는 무기 산화물 미립자를 분산시키기 쉽기 때문에, 모든 성분을 일괄로 첨가할 수도 있다.
＜습식 분쇄 공정＞
습식 분쇄 공정에서는, 혼합 공정에서 얻어진 혼합물을 습식 분쇄에 의해 분쇄한다. 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매 중에서 습식 분쇄함으로써, 무기 산화물 미립자의 분쇄와 그 분쇄물의 분산을 동시에 실시한다. 습식 분쇄 공정에서 사용하는 습식 분쇄기로는, 볼 밀, 비드 밀을 들 수 있지만, 이들 밀과는 상이한 기구를 갖는 장치를 사용해도 된다. 습식 분쇄기로서 비드 밀을 사용하는 경우, 비드 직경은 30 ∼ 100 ㎛ 가 바람직하고, 회전 속도는 6 ∼ 12 m/초가 바람직하다.
＜＜무기 산화물 미립자 분산액＞＞
본 발명의 무기 산화물 미립자 분산액은,
하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 무기 산화물 미립자,
(B) 분산제,
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 함유하고,
(B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비가 20 : 80 ∼ 5 : 95 인 것을 특징으로 한다. 무기 산화물 미립자 분산액에 함유되는 성분, 함유량, 제조 방법은, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법에 대해 전술한 바와 같다.
＜＜수지 조성물＞＞
본 발명의 수지 조성물은, 상기 무기 산화물 미립자 분산액, 및 바인더 수지를 함유한다. 이 수지 조성물의 고형분 중, 무기 산화물 미립자의 함유량은 30 중량％ 이상이 바람직하고, 50 중량％ 이상이 보다 바람직하며, 70 중량％ 이상이 더욱 바람직하다. 상기 범위 내이면, 이 수지 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물에 있어서, 필요한 굴절률을 얻을 수 있다.
바인더 수지로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 에폭시 수지, 폴리실록산 수지, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 폴리올레핀 수지, 멜라민 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
에폭시 수지로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 비스페놀 A 형, 비스페놀 F 형, 페놀노볼락형, 벤젠 고리를 다수 가진 다관능형인 테트라키스(하이드록시페닐)에탄형 또는 트리스(하이드록시페닐)메탄형, 비페닐형, 트리페놀메탄형, 나프탈렌형, 오르토노볼락형, 디시클로펜타디엔형, 아미노페놀형, 지환식 등의 에폭시 수지, 실리콘 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
폴리실록산 수지로는, 예를 들어, 하기 식 (I) 에 의해 나타내는 알콕시실란의 모노머끼리가 축합한 알콕시실란으로서, 실록산 결합 (Si-O-Si) 을 1 분자 내에 1 개 이상 갖는 올리고머 등을 들 수 있다.
SiR1 4 (I)
(식 중, R1 은, 수소, 수산기, 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕시기, 치환기를 가져도 되는 알킬기, 치환기를 가져도 되는 페닐기이다. 단, 4 개의 R1 중 적어도 1 개는 탄소수 1 ∼ 4 의 알콕시기 또는 수산기이다.)
폴리실록산 수지는, 식 (I) 에 의해 나타내는 알콕시실란이 2 분자 이상 축합한 것인 것이 바람직하다.
폴리실록산 수지의 구조는 특별히 한정되지 않고, 직사슬형이어도 되고, 분기상이어도 된다. 또, 폴리실록산 수지는, 식 (I) 에 의해 나타내는 화합물을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상 병용해도 된다.
상기 폴리실록산 수지로서, 실리콘알콕시드아크릴계 수지, 실리콘알콕시드에폭시계 수지, 실리콘알콕시드비닐계 수지, 실리콘알콕시드메타크릴계 수지, 실리콘알콕시드티올계 수지, 실리콘알콕시드아미노계 수지, 실리콘알콕시드이소시아네이트계 수지, 실리콘알콕시드알킬계 수지, 및 실리콘알콕시드기 이외의 관능기를 가지지 않는 실리콘알콕시드계 수지 등의 실리콘알콕시드계 수지를 들 수 있다.
상기 폴리실록산 수지의 구체적인 구성 성분으로는, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸페녹시실란, n-프로필트리메톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 디이소부틸디메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헥실트리에톡시실란, 시클로헥실메틸디메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-데실트리메톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 등의 테트라알콕시실란 또는 테트라페녹시실란, 메틸실리케이트 올리고머, 에틸실리케이트 올리고머 등의 알콕시실리케이트 올리고머 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도 테트라알콕시실란, 테트라페녹시실란, 알콕시실리케이트 올리고머가 바람직하다.
폴리실록산 수지의 중량 평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 1000 보다 크고 5000 이하인 것이 바람직하고, 1300 보다 크고 3700 이하인 것이 보다 바람직하며, 1500 ∼ 3500 인 것이 더욱 바람직하다.
폴리에스테르 수지로는, 2 개 이상의 카르복실기를 분자 내에 갖는 화합물과 2 개 이상의 하이드록실기를 갖는 화합물을 중축합하여 얻어진 고분자 화합물이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
아크릴 수지로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, (메트)아크릴계 수지, 비닐에스테르계 수지 등을 들 수 있다. 이들 아크릴 수지로는, 예를 들어, 카르복실기, 산 무수물기, 술폰산기, 인산기 등의 산기를 갖는 중합성 단량체를 구성 모노머로서 함유하는 중합체이면 되고, 예를 들어, 산기를 갖는 중합성 단량체의 단독 또는 공중합체, 산기를 갖는 중합성 단량체와 공중합성 단량체의 공중합체 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
(메트)아크릴계 수지는, (메트)아크릴계 단량체를 주된 구성 모노머 (예를 들어, 50 몰％ 이상) 로서 함유하고 있으면 공중합성 단량체와 중합되어 있어도 되고, 이 경우, (메트)아크릴계 단량체 및 공중합성 단량체 중, 적어도 일방이 산기를 가지고 있으면 된다.
(메트)아크릴계 수지로는, 예를 들어, 산기를 갖는 (메트)아크릴계 단량체 [(메트)아크릴산, 술포알킬(메트)아크릴레이트, 술폰산기 함유 (메트)아크릴아미드 등] 또는 그 공중합체, 산기를 가지고 있어도 되는 (메트)아크릴계 단량체와, 산기를 갖는 다른 중합성 단량체 [다른 중합성 카르복실산, 중합성 다가 카르복실산 또는 무수물, 비닐 방향족 술폰산 등] 및/또는 공중합성 단량체 [예를 들어, (메트)아크릴산알킬에스테르, 글리시딜(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로니트릴, 방향족 비닐 단량체 등] 의 공중합체, 산기를 갖는 다른 중합체 단량체와 (메트)아크릴계 공중합성 단량체 [예를 들어, (메트)아크릴산알킬에스테르, 하이드록시알킬(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로니트릴 등] 의 공중합체, 산기를 가지고 있지 않은 (메트)아크릴계 단량체 [알킬(메트)아크릴레이트, 아릴(메트)아크릴레이트(플루오렌계(메트)아크릴레이트 등] 또는 그 공중합체, 로진 변성 우레탄아크릴레이트, 특수 변성 아크릴 수지, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트 에멀션 등을 들 수 있다.
이들 (메트)아크릴계 수지 중에서는, (메트)아크릴산-(메트)아크릴산에스테르 중합체 (아크릴산-메타크릴산메틸 공중합체 등), (메트)아크릴산-(메트)아크릴산에스테르-스티렌 공중합체 (아크릴산-메타크릴산메틸-스티렌 공중합체 등) 등이바람직하다.
폴리우레탄으로는, 이소시아네이트기를 갖는 화합물과 하이드록실기를 갖는 화합물을 공중합시켜 얻어진 고분자 화합물이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 에스테르·에테르계 폴리우레탄, 에테르계 폴리우레탄, 폴리에스테르계 폴리우레탄, 카보네이트계 폴리우레탄, 아크릴계 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
폴리올레핀 수지로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 염소화 폴리프로필렌, 무수 말레산 변성 폴리프로필렌, 무수 말레산 변성 염소화 폴리프로필렌 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
이상에서 예시한 바인더 수지 중에서도, 광학 용도의 경화물을 얻을 목적에서는, 광학 특성을 조정하기 쉽기 때문에 열 경화성의 바인더 수지가 바람직하고, 열 경화성의 에폭시 수지, 폴리실록산 수지가 보다 바람직하다. 바인더 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
바인더 수지의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해 5 ∼ 100 중량부인 것이 바람직하고, 10 ∼ 80 중량부인 것이 보다 바람직하며, 10 ∼ 50 중량부가 더욱 바람직하다. 상기 범위 내이면, 제막시에 크랙이 발생하지 않아, 균일한 막을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 광학 특성이 우수하다.
＜임의 성분＞
수지 조성물에는, 전술한 성분에 더하여, 임의로 다른 성분을 함유하고 있어도 된다. 다른 성분으로는, 예를 들어, 중합 개시제, 광 증감제, 용매, 레벨링제, 계면 활성제, 소포제, 중화제, 산화 방지제, 이형제, 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.
중합 개시제로는, 광 중합 개시제, 라디칼 개시제를 들 수 있다.
광 중합 개시제로는, 예를 들어 아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, p-디메틸아세토페논, p-디메틸아미노프로피오페논, 디클로로아세토페논, 트리클로로아세토페논, p-tert-부틸아세토페논 등의 아세토페논류 ; 벤조페논, 2-클로로벤조페논, p,p'-비스디메틸아미노벤조페논 등의 벤조페논류 ; 벤질, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등의 벤조인에테르류 ; 벤질디메틸케탈, 티오크산텐, 2-클로로티오크산텐, 2,4-디에틸티오크산텐, 2-메틸티오크산텐, 2-이소프로필티오크산텐 등의 황 화합물 ; 2-에틸안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,2-벤즈안트라퀴논, 2,3-디페닐안트라퀴논 등의 안트라퀴논류 ; 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥사이드, 쿠멘퍼옥사이드 등의 유기 과산화물 ; 및 2-메르캅토벤조이미다졸, 2-메르캅토벤조옥사졸, 2-메르캅토벤조티아졸 등의 티올 화합물을 들 수 있다. 이들 화합물은, 그 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 또, 2 종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다. 광 중합 개시제의 배합량은, 바인더 수지 100 중량부에 대해, 0.05 ∼ 5.0 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 3.0 중량부이다.
라디칼 개시제로는, 예를 들어 케톤퍼옥사이드계 화합물, 디아실퍼옥사이드계 화합물, 하이드로퍼옥사이드계 화합물, 디알킬퍼옥사이드계 화합물, 퍼옥시케탈계 화합물, 알킬퍼에스테르계 화합물, 퍼카보네이트계 화합물, 아조비스계 화합물 등으로 이루어지는 라디칼 개시제를 들 수 있다. 이들 화합물은, 그 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 또, 2 종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다. 라디칼 개시제의 배합량은, 바인더 수지 100 중량부에 대해, 0.05 ∼ 10.0 중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 5.0 중량부이다.
용매는, 수계 또는 유기 용제계의 어느 것도 바람직하게 사용할 수 있지만, 예를 들어, 톨루엔, 에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용제, 펜탄, 헥산, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용제, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용제, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알코올계 용제, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 메틸디글리콜, 에틸디글리콜, 부틸디글리콜, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르계 용제, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르계 용제, 물 등을 들 수 있다. 또, 방향족 탄화수소계 용제로서 사용할 수 있는 시판품으로는, 솔벳소 100, 솔벳소 150, 솔벳소 200 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
용매의 함유량은, 도포 방법, 원하는 도막의 막 두께에 따라 선택하면 되고, 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물의 고형분 100 중량부에 대해 10 ∼ 5000 중량부인 것이 바람직하고, 20 ∼ 2000 중량부인 것이 보다 바람직하다. 10 중량부 미만이면, 점도가 높아져, 균일하게 도공할 수 없는 경우가 있고, 5000 중량부를 초과하면, 충분한 막 두께의 도막이 얻어지지 않는 경우가 있는 것 외에, 경제성이나 휘발성 유기 화합물의 과잉 사용의 관점에서 바람직하지 않다.
＜＜경화물＞＞
본 발명의 경화물은, 상기 수지 조성물을 경화하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 경화물의 예로는, 상기 수지 조성물을 기재 표면에 도포하고, 경화하여 얻어진 도막을 들 수 있다. 본 발명의 수지 조성물은, 그곳에 함유되는 무기 산화물 미립자 분산액에 있어서 분산제의 함유량을 저감시키면서 무기 산화물 미립자를 충분히 분산시킬 수 있다. 따라서, 이 수지 조성물을 경화하여 얻어지는 도막은, 양호한 광학 특성과 높은 신뢰성을 갖는다.
도막의 형성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물을 기재의 적어도 하나의 표면에 도포한 후, 가열하여 경화시키는 방법 등을 들 수 있다. 수지 조성물의 기재 표면에 대한 도포 방법으로는, 예를 들어, 바 코트법, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 딥 코트법, 노즐 코트법, 그라비아 코트법, 리버스 롤 코트법, 다이 코트법, 에어 닥터 코트법, 블레이드 코트법, 로드 코트법, 커튼 코트법, 나이프 코트법, 트랜스퍼 롤 코트법, 스퀴즈 코트법, 함침 코트법, 키스 코트법, 캘린더 코트법, 압출 코트법 등을 들 수 있다.
도포한 수지 조성물의 경화 조건은 특별히 한정되지 않지만, 가열 온도는 80 ∼ 300 ℃ 인 것이 바람직하고, 90 ∼ 120 ℃ 인 것이 보다 바람직하다. 또, 가열 시간은, 5 ∼ 300 초간인 것이 바람직하고, 20 ∼ 120 초간인 것이 보다 바람직하다. 가열 시간이 5 초간 미만에서는 경화 불량이 되는 경우가 있고, 300 초간을 초과하면 기재의 재질에 따라서는 기재의 형상이 손상되는 경우가 있고, 또, 공정에 필요로 하는 시간이 길어지기 때문에 생산성의 관점에서도 바람직하지 않다.
경화 후의 도막의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 0.1 ∼ 30 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.3 ∼ 20 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 두께가 0.1 ㎛ 미만이면, 도막의 평활성이 불충분해지는 경우가 있고, 30 ㎛ 를 초과하면, 내부 응력의 증가로 인해 기재에 대한 밀착성이 불충분해지는 경우가 있다.
＜기재＞
기재의 재질은, 특별히 한정되지 않지만, 수지, 무기 재료, 종이, 실리콘 등의 반도체 제작 기판을 들 수 있다.
수지로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀, 시클로올레핀, 폴리스티렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, PMMA, 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리아세트산비닐, 폴리이미드, ABS 수지 등을 들 수 있다. 이것들 중에서는, 경제성, 가공 용이성의 관점에서 폴리에스테르가 바람직하다. 무기 재료로는, 유리, 석영, 세라믹, Ni, Cu, Cr, Fe 등의 금속 기판, ITO 등의 도전 기재 등을 들 수 있다.
상기 경화물은, 광학 코팅 도막, 광학 부재나 성형체의 형태로, 광학 디바이스에 바람직하게 사용할 수 있다. 광학 디바이스의 구체예로는, 예를 들어, 유기 EL 조명, 유기 EL 디스플레이, 터치 패널, 액정 디스플레이, CMOS 이미지 센서 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되지 않는다. 이하, 「부」 또는 「％」는 특별히 기재하지 않는 한, 각각 「중량부」 또는 「중량％」를 의미한다.
(1) 사용 재료
(1-1) 무기 산화물 미립자
산화지르코늄 (다이이치 키겐소 화학 공업 주식회사 제조, UEP-50, 평균 1 차 입자경 20 nm)
산화지르코늄 (다이이치 키겐소 화학 공업 주식회사 제조, UEP-100, 평균 1 차 입자경 10 nm)
산화티탄 (니혼 아에로질사 제조, P90, 평균 1 차 입자경 13 nm)
(1-2) 분산제
폴리에테르인산에스테르계 분산제 (쿠스모토 화성 주식회사 제조, 디스파론 PW-36, 유효 성분 50 ％)
(1-3) 알콕시실란 화합물
3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, KBM-503)
3-글리시독시프로필트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, KBM-403)
페닐트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조 : KBM-103)
(1-4) 용매
프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (주식회사 다이셀사 제조, PGMEA)
메틸이소부틸케톤 (쇼와 화학사 제조, MIBK)
시클로펜타논 (닛폰 제온사 제조, CPN)
프로필렌글리콜모노메틸에테르 (닛폰 뉴카자이 주식회사 제조, PGME)
(1-5) 바인더 수지
플루오렌계 아크릴레이트 (오사카 가스 케미컬사 제조, OGSOL EA-0250P)
폴리실록산 1 (합성예 1 에서 제조)
(1-6) 중합 개시제
Omnirad127 (IGM Resins B.V. 사 제조)
(1-7) 레벨링제
BYK-301 (BYK Chemie 사 제조)
각 용매의 한센 용해도 파라미터를 표 1 에 나타낸다.
또한, CPN/PGME 는, 시클로펜타논과 프로필렌글리콜모노메틸에테르를 50 : 50 (중량 기준) 의 비로 혼합한 용매를 나타낸다.
(2) 실시예 1 ∼ 11, 비교예 1 ∼ 3
표 2 에 나타내는 배합량으로 무기 산화물 미립자, 분산제, 알콕시실란 화합물, 및 용매를 혼합하였다. 이어서, 그 혼합물을, 미디어형 분산기 (비드 밀) 를 사용하여 분산시켜, 무기 산화물 미립자 분산액을 얻었다. 비드 밀의 처리 조건은, 혼합물의 주입 총 중량 350 g, 비드 직경 50 ㎛, 회전 속도 10 m/초, 분산 시간 180 분으로 하였다.
얻어진 분산액 중의, 무기 산화물 미립자의 평균 입자경 및 보존 안정성을, 후술하는 방법으로 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 에 있어서, 분산제, 알콕시실란 화합물, 및 용매의 배합량은, 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대한 중량부를 나타낸다.
(3) 미립자 분산액의 평가 방법
(3-1) 평균 입자경
실시예 및 비교예의 분산액에 대해, Malvern 사 제조 제타사이저 나노 ZS 를 사용하여, 동적 광 산란법으로 측정한 산란 강도 분포에 기초하여 Z- 평균 입자경을 산출하였다.
(3-2) 보존 안정성
실시예 및 비교예의 분산액에 대해, 제조 후 1 일간 정치 (靜置) 한 후의 유동성을 육안으로 확인하고, 제조 직후와 동일한 유동성을 가지고 있는 것을 「○」로 평가하였다. 또한, 비교예 1 ∼ 3 에서는 침전이 생겼기 때문에 보존 안정성을 평가할 수 없었다.
표 2 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 11 의 분산액에서는, 무기 산화물 미립자의 평균 입자경은 40 nm 이하이고, 충분한 분산성이 얻어지고 있고, 보존 안정성도 양호하였다. 분산제를 함유하지 않는 비교예 1, 알콕시실란 화합물을 함유하지 않는 비교예 2, 용매의 요건을 만족하지 않는 비교예 3 에서는, 무기 산화물 미립자를 충분히 분산시킬 수 없고, 평균 입자경이 컸다. 비교예 1 ∼ 3 에서는 침전이 생겼다.
(4) 합성예 1 (바인더 수지의 합성)
3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, KBM-503) 과 페닐트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, KBM-103) 을 몰비 90 : 10 이 되도록 혼합하고, MIBK 로 50 중량％ 로 희석, 물을 알콕시실란 합계량의 3 당량 첨가하였다. 20 중량％ 의 수산화나트륨 수용액을 알콕시실란 합계량의 0.05 당량 적하하고, 60 ℃ 에서 3 시간 가열하였다. 반응 후의 용액에 물을 첨가하여 제거하는 분액 공정을 3 번 실시하고, 황산나트륨을 첨가하여 탈수시켰다. 그 후 이베퍼레이바로 농축시켜, 폴리실록산 1 을 얻었다. 얻어진 폴리실록산 1 의 분자량을 GPC 로 측정한 결과, 중량 평균 분자량은 3300 이었다.
(5) 제조예 1 (무기 산화물 미립자 분산액의 제조)
무기 산화물 미립자로서 UEP50 을 100 중량부, 분산제로서 PW-36 을 10 중량부, 알콕시실란 화합물로서 KBM-503 을 10 중량부, 용매로서 PGME 를 120 중량부를 혼합하였다. 이어서, 그 혼합물을, 미디어형 분산기 (비드 밀) 를 사용하여 분산시켜, 무기 산화물 미립자 분산액을 얻었다. 비드 밀의 처리 조건은, 혼합물의 주입 총 중량 350 g, 비드 직경 50 ㎛, 회전 속도 10 m/초, 분산 시간 180 분으로 하였다. 얻어진 무기 산화물 미립자 분산액의 평균 입자경은 40 nm 이고, 제조 후 1 일간 정치한 후에도 제조 직후와 동일한 유동성을 가지고 있었다.
(6) 실시예 12 ∼ 18, 비교예 4 ∼ 5
하기 표 3 에 나타내는 각 성분을 혼합하여, 코팅용 수지 조성물을 얻었다. 표 3 의 배합량은 중량비를 나타내고, 용제 이외는 고형분의 수치이다. 얻어진 코팅용 수지 조성물을, 바 코터 (No.8) 를 사용하여 유리 기재 상에 도포하고, 110 ℃ 에서 40 초간, 열풍 건조기 내에서 가열하여 경화시켜 막 두께 8 ㎛ 의 도막을 형성하여, 부재를 얻었다. 부재를 실온까지 냉각시킨 것을 시험편으로서 사용하고, 후술하는 방법에 의해 도막 외관, 굴절률, 전광선 투과율, 헤이즈값, 및, 신뢰성 시험 후의 도막 외관의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 표 3 에 나타낸다.
(7) 도막의 평가 방법
(7-1) 도막 외관
상기에서 제작한 시험편의 도막의 상태에 대해 육안 관찰을 실시하고, 이하의 기준에 기초하여 평가하였다.
양호 : 응집물이나 불균일이 없고, 균일한 도막이다
백화 : 국소적으로 미립자가 응집되고, 백화가 발생하였다.
(7-2) 굴절률
상기에서 제작한 시험편의 굴절률을, 분광 엘립소미터 (J·A·월람·재팬 주식회사 제조, M-2000C) 를 사용하여, 550 nm 에 있어서의 굴절률을 측정하였다.
(7-3) 전광선 투과율, 헤이즈값
상기에서 제작한 시험편의 전광선 투과율, 헤이즈값에 대해, JIS K7150 에 따라, 헤이즈 컴퓨터 (스가 시험기사 제조, HGM-2B) 를 사용하여 측정하였다.
(7-4) 신뢰성 시험 후의 도막 외관의 평가
온도 85 ℃, 상대 습도 85 ％ 의 습열 오븐 중에, 상기에서 제작한 시험편을 노출시키고, 500 시간 후의 도막 외관을 관찰하여, 크랙의 유무를 확인하였다.
표 3 에 나타내는 바와 같이, 실시예 12 ∼ 18 에서는 기재 상에 양호한 도막을 형성할 수 있고, 도막의 내구성은 높고, 굴절률, 전광선 투과율, 헤이즈값도 양호하였다. 비교예 4 에서는 사용한 미립자 분산액에 알콕시실란 화합물이 함유되어 있지 않아, 무기 산화물 미립자를 충분히 분산시킬 수 없었기 때문에, 도막이 백화되고, 광학 특성도 열등하였다. 비교예 5 에서는 도막은 형성할 수 있었지만, 사용한 제조예 1 의 미립자 분산액에 분산제가 많이 함유되어 있기 때문에 도막의 신뢰성이 낮았다.
Claims (8)
- 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자
(B) 분산제
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 혼합하는 공정, 및,
그 혼합물을 습식 분쇄하는 공정
을 포함하는, 무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
(B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비가 20 : 80 ∼ 5 : 95 인,
무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
(A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해, (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량이 5 ∼ 40 중량부인,
무기 산화물 미립자 분산액의 제조 방법. - 하기 (A) ∼ (D) 성분 :
(A) 산화지르코늄 (ZrO2), 산화티탄 (TiO2), 및 티탄산바륨 (BaTiO3) 으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 무기 산화물 미립자,
(B) 분산제,
(C) 알콕시실란 화합물, 및
(D) 한센 용해도 파라미터의 수소 결합항 (dH) 이 11 이하, 극성항 (dP) 이 4 이상인 용매
를 함유하고,
(B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 중량비가 20 : 80 ∼ 5 : 95 인,
무기 산화물 미립자 분산액. - 제 4 항에 있어서,
(A) 무기 산화물 미립자 100 중량부에 대해, (B) 분산제와 (C) 알콕시실란 화합물의 총량이 5 ∼ 40 중량부인,
무기 산화물 미립자 분산액. - 제 4 항 또는 제 5 항에 기재된 무기 산화물 미립자 분산액, 및 바인더 수지를 함유하는 수지 조성물.
- 제 6 항에 있어서,
고형분 중의 무기 산화물 미립자의 함유량이 30 중량％ 이상인, 수지 조성물. - 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 수지 조성물을 경화하여 이루어지는 경화물.
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