KR20210002357A

KR20210002357A - 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법

Info

Publication number: KR20210002357A
Application number: KR1020207029778A
Authority: KR
Inventors: 귀화 양; 광뤼 마; 밍 허; 지아추안 천; 싱샹 지; 웨이동 리
Original assignee: 치루 유니버시티 오브 테크놀로지
Priority date: 2019-06-27
Filing date: 2020-01-03
Publication date: 2021-01-07
Also published as: CN110272503B; KR102509908B1; CN110272503A; WO2020258827A1

Abstract

본 출원은 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조방법에 관한 것이다. 우선, 식물 섬유 원료를 고해 처리한 후, 나노균질 처리하여 CNF현탁액을 얻고, 제조된 CNF현탁액의 pH를 조정한 후, 일정량의 염화칼륨을 첨가하고, 건조시킨다. 본 출원의 방법에서는 CNF를 제조하기 위해 기계적 방법이 채택되며, 수율이 비교적 높다. 본 출원의 방법에서, pH를 조정하고, 염첨가 처리 후의 CNF현탁액은 진공 건조된 후 수용액에 재 분산되기 쉽고, 재 분산 후의 안정성 등 특성이 양호하며, 이 방법은 셀룰로오스나노피브릴의 저장 및 수송 비용을 감소시킬 수 있고, 작업이 간단하여 대규모 생산에 적합하다. 이는 셀룰로오스의 고 가치 활용을 위한 새로운 아이디어와 새로운 방법을 제공하였고, 수용액 재 분산성 CNF의 제조를 위한 새로운 방법을 제공하였다.

Description

수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법

본 출원은 2019 년 6 월 27 일에 중국 특허청에 출원되고, 출원 번호가201910567064.2이고, 발명의 명칭이 "수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법"인 중국 특허 출원의 우선권을 주장하며, 그 전체 내용은 인용을 통하여 본 출원에 결합된다.

본 출원은 셀룰로오스 분야에 속하는 것으로, 구체적으로는 나노 셀룰로오스의 제조, 건조 및 수용액 재 분산 방법에 관한 것이다.

셀룰로오스는 풍부하고 재생 가능하며 생분해 가능한 천연 폴리머로서, 가정 생활용 화학품의 생산 및 제지, 식품, 인쇄, 화장품, 유정 드릴링, 제약 등 산업에서 막대한 응용 전망을 가진다. 동시에, 셀룰로오스나노피브릴(CNF)은 나노 스케일, 고비표면적, 고종횡비, 저밀도, 재생가능성 및 분해성 등의 우수한 특성으로 인해 매우 넓은 응용 전망을 가지고 있다. 그러나, CNF의 고비표면적 및 표면에 다량의 수산기가 함유되어 있어 건조 공정에서 불가역적 재결합 및 컴파운딩 중 비극성 매트릭스에서 CNF (필름 또는 파우더)의 재결합을 유발하게 되며; 건조 공정에서 CNF의 무정형 부분 사이에 추가적인 수소 결합의 형성되어 불가역적인 중합 형성을 초래하고, 동시에 건조 공정에서 형성된 이러한 수소 결합은 재 분산 후에 "파단"되지 않는다.

CNF가 건조 과정에서 불가역적 집단이나 막 구조물을 형성하지 않도록 하기 위하여, 물에 떠 있어야 한다. 이러한 문제로 인해 운송, 저장 및 복합재료 방면에서 CNF의 공업 규모화 생산 및 대규모 상업화 활용이 제한된다.

변성의 방식으로 나노 셀룰로오스의 재 분산성을 높이는 기사가 있었고, 그 처리 과정에서는 이소프로필 알코올, 수산화나트륨, 초산 등의 화학 시약을 많이 사용했다. 이러한 시약은 CNF　자체의 성질에 일정한 변화와 영향을 줄 뿐만아니라, 원래의 성능을 효과적으로 유지하지 못하며, 환경을 오염시킨다.

상기 문제를 극복하기 위하여, 본 발명은 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법을 제공하였다. 이 방법은 진공건조와 pH, 온도가 CNF의 탈양성자화에 대한 영향을 결합하여, 염류를 가입한 후 건조시켜 수용액에 재 분산 용이한 CNF를 제조하는 CNF수용액 재 분산성을 현저하게 개선하는 제조 방법으로서, 동시에 비 화학적으로 변성된 셀룰로오스나노피브릴가 수용액 재 분산된 후의 상이한 고형분의 적용요건을 달성하였으며, CNF의 수용액 재 분산후의 활용을 더욱 간편하게 한다.

상기 기술적 목적을 달성하기 위하여, 본 출원에 사용된 기술적 해결수단은 다음과 같다:

수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법에 있어서,

펄프를 고해하고 나노균질시켜 CNF현탁액을 형성하고;

CNF현탁액의 pH값을 3~4로 조정한 후, CNF현탁액의 pH값을 7~8로 조정한다;

pH값이 7~8인 CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 균일하게 혼합하고, 진공건조하여 건조한 CNF를 형성하고;

건조된 CNF를 다시 수용액에 분산시켜 수득하는 단계를 포함한다.

본 출원 연구 결과: CNF현탁액의 pH값의 산염기 조정은 셀룰로오스의 탈양성자화에 유리하고, ^-CNF를 형성한다. 염화칼륨을 가입하면 K ^+_-CNF가 형성되기 쉽고, 건조 공정에서 이러한 구조는 수소 결합의 형성을 제한하며, CNF의 각질화 정도를 낮추어, 건조 후 재 분산이 용이하도록 한다.

본 출원 연구 결과: CNF의 제조 방법에 있어, 건조 온도, 압력 등은 수용액 재 분산 후의 CNF현탁액의 성능에 큰 영향을 미치기 때문에, 일부 실시예에서, 상기 고해는 400~800 rpm의 회전 속도를 갖는 섬유 분리기를 사용한다.

일부 실시예에서, 상기 고해후의 고해도　CSF는 50~100mL이다.

고압 마이크로 젯 나노균질화은 매질의 입자를 극도로 미세하게 할 수 있고, 균질 후의 제품은 무침전, 고교질, 고안정성 등의 장점을 가지므로, 일부 실시예에서 상기 나노균질화의 조건은 200~400bar에서, 200μm챔버를 10~15회 통과시키고, 1000~1500bar에서, 순차로 200μm및 87μm의 챔버를 10~30회 통과하여 제조된 CNF현탁액은 우수한 분산성을 갖는다.

본 출원 연구 결과: 진공 건조 공정에서 수소 결합 차단제로 1가 칼륨 염을 사용하면 CSF의 수용성을 효과적으로 향상시킬 수 있으므로, 일부 실시예에서는 염화칼륨의 첨가량을 5~15mM의 이온 강도로 제어하여, CSF의 수용성 및 재 분산성을 효과적으로 개선하였다.

본 출원 연구 결과: 현재 셀룰로오스나노피브릴의 건조 방법으로는, 건조 방식이 다르면 처리 온도도 달라져 염화칼륨의 작용효과에 큰 영향을 미치므로, 일부 실시예에서, 상기 진공 건조의 압력은 -15~-10bar이고, 온도는 40~60℃이며, 건조 시간은 2~3일이다. 진공 건조의 상대적으로 온화한 건조 온도와 압력조건은 건조 후 CNF의 수용액 재 분산에 유리할 뿐만 아니라, CNF가 수용액에 재 분산 후의 안정성을 향상시키는 등 특성이 있다. 일부 실시예에서, 상기 재 분산의 회전속도는 10000~20000rpm이고, 시간은 15~90s이다.

본 출원은 또한 임의의 상기 방법에 의해 제조된 수용액 재 분산성 나노 셀룰로오스나노피브릴을 제공하였다. 상기 방법은 CNF를 변성 처리하지 않고도 보다 우수한 수용액 재 분산성을 가지게 할 수 있으며, 동시에 녹색 무공해, 저비용 및 조작이 간단한 장점이 있다.

본 출원은 또한 입경이 500~2500nm이고, 바람직하게 610~2300nm, 보다 바람직하게 610~1990nm, 더욱 바람직하게 610~1480nm, 가장 바람직하게 610~1100nm인 상기 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴을 제공하였고, 본 발명의 실시예에서, 구체적으로 바람직하게 1100 ~2300nm, 1100~1900nm, 710~1480nm 및 610~1100nm였고; 수용액에 재 분산된 후 TSI는 0.0~ 0.25였다.

본 출원은 또한 상기 수용액에 재 분산 가능한 나노 셀룰로오스나노피브릴의 화학 물질, 제지, 식품, 인쇄, 화장품, 유정 드릴링 또는 제약 분야에서의 응용을 제공한다.

본 출원의 유리한 효과는 다음과 같다:

(1) CNF는 기계적 방법으로 제조되어, 얻은 CNF는 높은 수율을 갖는다.

(2) 진공 건조를 사용하여, 건조 온도는 K ⁺ ~ ^-CNF의 진일보 형성에 유리하고, 건조 후의 재 분산에 더욱 유리하다.

(3) 건조 공정에서 수소 결합 차단제로서 1가 칼륨염을 사용하여 원가가 낮고 작용효과가 좋다.

(4) CNF의 운송, 저장 문제 해결을 위하여 방안을 제공하였다.

(5)본 출원의 조작 방법은 간단하고 원가가 낮으며 보편성을 가지고 있어 규모화 생산이 쉽다.

본 출원의 일부를 형성하는 명세서의 도면은 본 출원에 대한 진일보의 이해를 위하여 사용되며, 본 출원의 예시적 실시예 및 그 설명은 본 출원을 설명하는데 사용되며, 본 출원의 부적절한 제한을 구성하지 않는다.
도 1은 본 출원의 실시예 1의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 출원의 실시예 1, 2, 3, 4에서 얻은 수용액 재 분산 후 CNF의 입경 분포도이며, 여기서 1 %, 0.5 %, 0.25 %, 0.125 %는 차례로 실시예 1~4의 수용액 재분산시 CNF의 질량분율에 대응된다.
도 3은 본 출원의 실시예 1, 2, 3, 4에서 염을 첨가하여 건조시킨 후 상이한 질량분율의 CNF 수용액에서의 재 분산의 안정성 지수 (TSI)의 그래프이다. 여기서, 1 %, 0.5 %, 0.25 %, 0.125 %은 순차로 실시예 1~4에서 수용액 재 분산시 CNF의 질량분율에 대응된다.
도 4는 본 출원의 실시예 1에서 염을 첨가하여 건조시킨 후의 CNF 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 출원의 실시예 1에서 염을 첨가하고 건조시킨 후 수용액에 재분산된 CNF 주사 전자 현미경 사진이다.

여기서 밝혀야 할 것은 다음의 상세한 설명은 모두 예시적인 것이고, 본 출원에 대해 진일보를 설명하기 위한 것이다. 달리 명시되지 않는 한, 본 출원에 사용된 모든 기술 및 과학용어는 본 출원이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 동일한 의미를 가진다.

주의해야 할 점은, 여기서 사용되는 용어는 단지 구체적인 실시방식을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명에 따른 예시적인 실시방식을 제한하려는 것이 아니다. 예를 들면, 여기에 사용된 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현도 포함하고, 또한, 본 명세서에서 "포함하는" 및/또는 "포괄하는"이라는 용어가 사용되는 경우, 특징, 단계, 동작, 장치, 구성요소 및/또는 이들의 조합의 존재를 나타낸다는 것을 이해하여야 한다.

배경이 되는 기술에 기술된 바와 같이, 종래의 수용액 재 분산성 셀룰로오스나노피브릴을 제조하는 기술은 셀룰로오스나노피브릴이 다양한 정도로 변성되어 원래의 성능을 유지하기 어렵다는 문제점이 존재한다. 따라서 본 발명은 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴(CNF)을 제조하는 방법을 제안한다. 다음과 같은 단계를 수행한다:

(1) 고해 처리: 섬유 분리기에 의해 분해된 펄프는 고해기를 통하여 고해된다.

(2) 나노균질화: 고해기로 처리된 펄프는 실온 하에서, 먼저 200μm 챔버에 의하여 처리된 후, 순차적으로 200μm 및87μm 챔버를 통과하여 균질 처리된다.

(3) pH 조정: 염산 용액으로 CNF현탁액의 pH를 산성으로 조정한 후, 수산화 나트륨 용액으로 알칼리성으로 조정한다.

(4) 염화칼륨 첨가: 일정량의 염화칼륨을 pH 조정된 CNF현탁액에 첨가한다.

(5) 건조 처리: 염화칼륨을 첨가한 CNF현탁액을 진공 건조 오븐에 넣어 건조시킨다.

(6) 기계적 재 분산: 건조된 CNF를 믹서를 통해 물에 재 분산하고, 다중 광 산란기에 의해 안정성을 측정하였다.

바람직하게, 단계(1)에서, 섬유 분리기의 회전 속도는 400~800rpm이고, 고해 후의 고해도는 50~200mL이다.

바람직하게, 단계(2)에서 고해를 거친 펄프는 200~400bar에서 200μm챔버를 10~15회 통과한 다음, 1000~1500bar에서 순차적으로 200μm및 87μm 챔버를 15~30번 통과한다.

바람직하게, 단계(3)에서, 0.05~0.2M의 염산 용액으로 제조된 CNF현탁액의 pH를 3~4로 조정한 다음, 0.05~0.2M의 수산화칼륨 용액으로 pH를 7~8로 조정한다.

바람직하게, 단계(4)에서 CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 이온 강도를 5~15mM로 제어한다.

바람직하게, 단계(5)에서의 진공 건조 압력은 -15~-10bar이고, 온도는 40~60℃이고, 건조 시간은 2~3일이다.

바람직하게, 단계(6)에서, 기계적 재 분산시 10000~20000rpm의 회전 속도로,15~90초 절단시킨다.

본 발명의 일 측면은 또한 pH를 조정함으로써, 염을 첨가한 후 온도 조정하여 건조하여 수용액 재 분산가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조방법을 제공하며, 다음과 같은 단계를 포함한다:

(1) 고해 장치를 이용하여 펄프를 일정한 고해도로 고해한다.

(2) 단계(1)에서 제조된 펄프를 고압 마이크로 제트 나노균질기로 CNF현탁액을 제조한다.

(3) 단계(2)에서 얻은 CNF현탁액의 pH값을 조정한다.

(4) 일정량의 염화칼륨을 단계(3)의 CNF현탁액에 첨가한다.

(5) 단계(4)에서의 CNF현탁액을 진공 건조하여 건조된 CNF를 얻는다.

(6) 단계(5)에서 얻은 CNF를 상이한 질량분율에 따라 믹서로 분산시킨다.

바람직하게, 단계(1)에서의 고해 처리는, 표백된 활엽 펄프를 100~150mL의 CSF(캐나다 표준 고해도)로 고해시킨다.

바람직하게, 단계(2)에서, 균질 압력은 200~400bar이고, 200μm챔버를 10~15회 통과시키고, 1000~1500bar에서, 순차적으로 200μm 및 87μm 챔버를 10~30회 통과시킨다.

바람직하게, 단계(3)에서, CNF현탁액의 pH를 3~4로 조정한 다음, pH를 7~8로 조정한다.

바람직하게, 단계(4)에서 염화칼륨의 첨가량은, 이온 강도를 5~15 mM로 유지한다.

바람직하게, 단계(5)에서의 진공 건조 조건은, 진공 압력이 -15~-10bar이고, 온도가 40~60 ℃이고, 시간은 2~3일이다.

바람직하게는, 단계(6)에서, 믹서로 재 분산 시, 회전 속도는 10000~20000 rpm이고, 15~90초 전단한다.

원리 설명: CNF현탁액의 pH를 조정하면 셀룰로오스의 탈양성자화에 유리하여, ^-CNF를 형성한다. 염화 칼륨을 첨가한 후 K⁺- ^-CNF 형성이 용이하며, 이러한 구조는 건조 공정에서 수소 결합의 형성을 제한하고, CNF 각질화 정도를 감소시키며, 건조 후 재 분산되기 쉽도록 한다.

다음은 구체적인 실시예를 통하여 본 출원의 기술방안을 설명한다.

실시예1

1. 고해처리, 섬유 분리기에 의해 분해된 펄프를 10%의 펄프 농도로 Valli 고해기에 넣어 CSF가 100mL이 될 때까지 고해시킨다.

2. 나노균질 처리, 고압 마이크로 젯 나노균질기를 사용한다. 처리 조건은: 200bar에서 200μm 챔버를 10회 통과시킨 후, 1200bar에서 순차로 200μm 및 87μm 챔버를 15회 통과시켰다.

3. pH조정, 먼저 염산으로 CNF현탁액의 pH를 3으로 조정한 후, 수산화 나트륨을 적가하여 pH를 8로 조정하였다.

4. CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 이온 강도를 10mM로 유지하였다.

5. 건조 처리, 진공 건조 오븐을 사용하였다. 처리 조건: -15bar, 60℃에서 2일동안 건조 (주사 전자 현미경 사진은 도 4 참조).

6. 재 분산, 분산 조건은: CNF가 1%, 15초 동안 10000rpm에서 전단. (주사 전자 현미경 사진은 도 5 참조).

본 실시예에서 제조된 재 분산된 입자의 입경은 1100~2300nm이고(도 2 참조), 수용액 재 분산 후의 TSI는 0.0~0.05이다(도 3 참조).

실시예2

1.고해처리, 섬유 분리기에 의해 분해된 펄프를 20 %의 펄프 농도로 Valli 고해기에 넣어 CSF가 50mL이 될 때까지 고해시킨다.

2.나노균질 처리, 고압 마이크로 젯 나노균질기를 사용한다. 처리 조건은: 300bar에서 200μm 챔버를 15회 통과시킨 후, 1000bar에서 순차로 200μm 및 87μm 챔버를 25회 통과시켰다.

3.pH 조정, 먼저 염산으로 CNF현탁액의 pH를 4로 조정한 후, 수산화 나트륨을 적가하여 pH를 8로 조정하였다.

4.CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 이온 강도를 15mM로 유지하였다.

5.건조 처리, 진공 건조 오븐으로 건조. 처리 조건: -10bar, 55 ℃에 3일 동안 건조.

6.재 분산, 분산 조건은: CNF가 0.5 %, 30 초 동안 11000rpm에서 전단.

본 실시예에서 제조된 재 분산된 입자의 입경은 1100~1990nm이고(도 2 참조), 수용액 재 분산 후의 TSI는 0.0~0.05이다(도 3 참조).

실시예3

1.고해처리, 섬유 분리기에 의해 분해된 펄프를 15%의 펄프 농도로 Valli 고해기에 넣어 CSF가 80mL이 될 때까지 고해시킨다.

2.나노균질 처리, 고압 마이크로 젯 나노균질기를 사용한다. 처리 조건은: 400bar에서 200μm 챔버를 10회 통과시킨 후, 1500bar에서 순차로 200μm 및 87μm 챔버를 30회 통과시켰다.

3.pH조정, 먼저 염산으로 CNF현탁액의 pH를 3.5로 조정한 후, 수산화 나트륨을 적가하여 pH를 7.5로 조정하였다.

4.건조 처리, 진공 건조 오븐으로 건조. 처리 조건: -13 bar, 50℃ 에서 3일 동안 건조.

5. CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 이온 강도를 8mM로 유지하였다.

6.재 분산, 분산 조건은: CNF가 0.25 %, 60 초 동안 12000rpm에서 전단.

본 실시예에서 제조된 재 분산된 입자의 입경은 710~1480nm이고(도 2 참조), 수용액 재 분산 후의 TSI는 0.0~0.05이다(도 3 참조).

실시예4

1.고해처리, 섬유 분리기에 의해 분해된 펄프를 10%의 펄프 농도로 Valli 고해기에 넣어 CSF가 150mL이 될 때까지 고해시킨다.

2.나노균질 처리, 고압 마이크로 젯 나노균질기를 사용한다. 처리 조건은: 250bar에서 200μm 챔버를 13 회 통과시킨 후, 1000bar에서 순차로 200μm 및 87μm 챔버를 20회 통과시켰다.

3.pH조정, 먼저 염산으로 CNF현탁액의 pH를 4로 조정한 후, 수산화 나트륨을 적가하여 pH를 8로 조정하였다.

4. CNF현탁액에 염화칼륨을 첨가하여, 이온 강도를 15mM로 유지하였다.

5.건조 처리, 진공 건조 오븐으로 건조. 처리 조건: -15 bar, 50℃에서 2일 동안 건조 .

6. 재 분산, 분산 조건은: CNF가 0.125 %, 40초 동안 15000rpm에서 전단.

본 실시예에서 제조된 재 분산된 입자의 입경은 610~1100nm이고(도 2 참조), 수용액 재 분산 후의 TSI는 0.0~0.25이다(도 3 참조).

결과: 상기 실시 예에서 제조된 CNF의 입경은 500~ 2500nm 사이이고, 염화칼륨의 존재는 재 분산된 CNF현탁액의 안정성을 유지하는데 좋은 효과를 갖는다. CNF현탁액을 진공 건조한 후 0.25 ~ 1 %의 임의 질량 분율로 재 분산되며 안정성 등 특성이 모두 양호하다. 이는 비 변성 처리된 셀룰로오스나노피브릴 수용액의 재 분산 후 다양한 고형분 함량의 적용 요건을 혁신하였고 (도 3 참조), 또한 수용액 재 분산가능한 CNF의 생산에 대한 건조 방법의 큰 영향을 보여주었다.

마지막으로 설명해야 할 것은, 상기 설명은 단지 본 발명의 바람직한 실시예일뿐, 본 발명을 제한하는 것이 아니며, 본 발명은 전술한 실시예를 참조하여 상세하게 설명되었지만, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 여전히 상기 실시예에 기재된 기술방안에 대해 수정 또는 그중 일부를 동등하게 대체할 수 있다. 본 발명의 사상 및 원리 내에서 이루어진 임의의 변형, 등가의 교체, 개선 등은 모두 본 출원의 보호 범위에 포함되어야 한다. 이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명하였지만, 본 발명의 보호 범위를 한정하는 것은 아니며, 당업자라면, 본 발명의 기술방안에 기초하여, 창조적인 작업 없이 당업자에 의해 이루어질 수 있는 다양한 수정 또는 변형도 여전히 본 발명의 보호 범위 내에 있다는 것을 이해하여야 한다.

Claims

펄프를 고해하고 나노균질시켜 CNF현탁액을 형성하고;
CNF현탁액의 pH값을 3~4로 조정한 후, CNF현탁액의 pH값을 7~8로 조정하고;
염화칼륨을 pH값이 7~8인 CNF현탁액에 첨가하여 균일하게 혼합시키고, 진공 건조하여 건조한 CNF를 형성하고;
건조된 CNF를 다시 수용액에 분산시켜 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 고해는 섬유 분리기를 사용하고, 회전 속도가 400~800rpm인 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 고해 후의 고해도　CSF가 50~100mL인 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 나노균질화의 조건은, 200~400bar에서, 200μm챔버를 10~15회 통과하고, 1000~1500bar에서, 순차로 200μm와 87μm의 챔버를 10~30회 통과하는 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 염화칼륨의 첨가량은 5~15mM의 이온 강도로 제어하는 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 진공 건조의 압력이 -15~-10bar이고, 온도가 40~60℃이며, 건조 시간이 2~3일 인 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 재 분산의 회전속도가 10000~20000rpm이고, 시간이 15~90s인 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 제조 방법.
제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴.
제8항에 있어서,
상기 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴의 입경이 500~2500nm이고, 수용액에 재 분산된 후 TSI가 0.0~ 0.25인 것을 특징으로 하는 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴.
제8항 또는 제9항에 기재된 수용액에 재 분산 가능한 셀룰로오스나노피브릴이 화학 물질, 제지, 식품, 인쇄, 화장품, 유정 드릴링 또는 제약 분야에서의 활용.