CN109929126A - 一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，属于纳米纤维素制备技术领域。本发明采用阴离子型高分子电解质羧甲基纤维素纳物理改性纳米纤化纤维素，得到的纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液经实验型流化床造粒机和冷冻干燥机干燥处理，制备粉末状或微粒状纳米纤化纤维素固体。该纳米纤化纤维素固体因减弱了氢键作用而发生的团聚问题，可均匀地再分散在水性介质中。可再分散型纳米纤化纤维素的制备为储存、运输与后续应用提供便利。
Description
技术领域
本发明涉及一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法。
背景技术
纳米纤维素(Nanocellulose或Nano-sized cellulose，NC)，是指通过机械、化学或其它方法使纤维素的任一维尺寸减小到100nm以内(通常是直径小于100nm)的生物质基纳米材料。它具有许多优良的性能，如可降解、生物相容、高强度、高结晶度、高杨氏模量、高亲水性和极大的比表面积等，在增强复合材料、可弯曲显示器、太阳能电池、药物载体、汽车内饰件、过滤材料、吸附材料、生物医药材料等领域有着极大的潜在应用前景。
过往的研究发现，对所有纳米纤维素的干燥问题都是由于纳米纤维素容易在干燥失水过程中形成不可逆的硬团聚，使干燥后再分散的纳米纤维素丧失许多重要的理化特性。因此，目前绝大多数纳米纤维素成品是以浓度较低的水凝胶存在的(通常浓度不高于5％)，这不仅大大增加了储存体积、运输成本，而且易被细菌分解，成为纳米纤维素商业化应用的重要瓶颈之一。
研究能够有效保持纳米纤维素理化特性的干燥方法，得到性能稳定、便于储运的纳米纤维素成品，可行的方法之一就是对其表面进行修饰。
美国专利US3539365《Dispersing and stabilizing agent comprisingβ-1，4glucan and CMC and method for its preparation》披露了在微纤化纤维素中加入羧甲基纤维素钠，以克服在干燥过程中微纤化纤维素因表面氢键作用而发生的团聚。其不足之处在于由于微纤化纤维素和羧甲基纤维素钠共混不均匀，导致微纤化纤维素表面不能完全被羧甲基纤维素钠所吸附包围，从而不可避免地在一些微纤化纤维素中形成不可逆的硬团聚。
中国专利CN1386763A《一种表面改性的纳米纤维素晶体及其制法》披露了纳米纤维素晶体外层经羧甲基化改性，然后进行干燥处理，得到能均匀分散在水中的粉状纳米纤维素晶体。其不足之处在于没有描述用哪一种干燥方式干燥处理羧甲基化改性的纳米纤维素晶体。
中国专利CN103275336A《一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法》披露了采用喷雾干燥机或流化床干燥机对含非离子表面活性剂的纤维素晶体物料进行干燥处理，干燥后得到的纤维素晶体固体能快速分散于水相体系中，再分散后能获得与原纤维素晶体料液相似的粒径分布，并能保持纤维素晶体原有的性质。由于纳米纤维素晶体在干燥过程中纳米颗粒的硬团聚尤为严重，该专利中披露的非离子表面活性剂与纤维素晶体料液只是通过搅拌混合，非离子表面活性剂与纤维素晶体混合料液的不均匀混合在干燥后仍然会引起硬团聚的产生。
为解决纳米纤化纤维素的水再分散性，亟待研究开发一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素产品，其制备方法是高分子和制浆造纸工程技术人员研究开发的课题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种经表面物理改性的纳米纤化纤维素，它能有效地解决在干燥过程中纳米纤化纤维素之间因氢键作用而发生的硬团聚的问题，使其能均匀地再分散在水性介质中。该方法采用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机对羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液进行干燥处理。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素，它的平均粒径小于300nm，其特征在于：所述的制备方法包括(一)选用的纳米纤化纤维素和阴离子型高分子电解质；(二)纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液的制备；(三)干燥处理方法，制备方法步骤如下：
(一)选用的纳米纤化纤维素和阴离子型高分子电解质
选用的纳米纤化纤维素为TEMPO催化氧化预处理结合高压均质制备的纳米纤化纤维素；选用的阴离子型高分子电解质为羧甲基纤维素钠；
(二)纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液的制备
用去离子水或蒸馏水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，其中羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，混合时间为0.5h～5h，待用；
(三)干燥处理方法
采用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机干燥处理纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液。实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，风机频率30Hz～40Hz，雾化压力0.1MPa～0.3MPa，进料温度80℃～130℃，进料浓度在0.1wt％～2.0wt％(以纳米纤化纤维素的质量浓度计，下同)；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
经干燥处理后，制得可水再分散型纳米纤化纤维素。
本发明所述制得的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素，其固体形态为粉末状或微粒状；
本发明所述选用的纳米纤化纤维素的平均粒径小于100nm；
本发明所述的物理改性采用高速搅拌和超声振荡的方法，处理的时间不同，羧甲基纤维素钠对纳米纤化纤维素的吸附程度不同，时间延长一般不会有不良影响。
本发明提供的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法可在纳米纤化纤维素制备过程的后期，在纳米纤化纤维素干燥之前进行。
本发明提供的纳米纤化纤维素的表面被羧甲基纤维素钠吸附覆盖，形成具有一定厚度的高分子保护膜，产生空间位阻作用，减弱了纤维素氢键间的相互作用，使纳米纤维素颗粒得以稳定的分散。纳米纤化纤维素本身的化学结构未发生变化。
优点和有益效果
优点：
1.制备方法简单易行，纳米纤化纤维素与阴离子型高分子电解质反应周期短，可控性强；制备过程对环境无污染，特别是流化床造粒机的制备方法可扩大到工业化规模生产；
2.阴离子型高分子电解质(羧甲基纤维素钠)毒性小、安全，已被广泛应用于生物医药等行业；本发明得到的可再分散型纳米纤化纤维素能扩展其应用前景；
有益效果：
1.阴离子型高分子电解质的包裹和隔离作用可有效抑制纳米纤化纤维素颗粒团聚；
2.经干燥后制得的纳米纤化纤维素平均粒径小于300nm，可均匀地再分散在水性介质中；
3.水再分散型纳米纤化纤维素为其储存、运输与后续应用提供了便利。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明详细的说明。
实施例1
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其操作如下：
选用TEMPO催化氧化预处理结合高压均质针叶木浆制取的平均粒径小于100nm的纳米纤化纤维素；
选用羧甲基纤维素钠；
用去离子水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，本实施例选取浓度为1.0wt％；羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，本实施例选取添加量为50mg/g纳米纤化纤维素；在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，共混时间为0.5h～5h，本实施例选取温度为30℃的条件下先进行高速搅拌2h，再进行超声振荡1h，制得羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液，待用。
将上述制得的羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机进行干燥处理，实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，本实施例设计为蠕动泵进料速度35rpm；风机频率30Hz～40Hz，本实施例设计为风机频率40Hz；雾化压力0.1MPa～0.3MPa，本实施例设计为雾化压力0.2MPa；进料温度80℃～130℃，本实施例设计为进料温度130℃；进料浓度在0.1wt％～2.0wt％，本实施例设计为进料浓度1.0wt％；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
纳米纤化纤维素经两种不同的干燥方式处理后制得粉末状或微粒状固体。
为证实本实施例制得的为一种水再分散型纳米纤化纤维素，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得固体的粒径分布和不溶物进行测定，测定仪器和测定方法如下：
仪器
超声细胞破碎仪型号：JY99-11DN，生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；
纳米粒度及Zeta电位分析仪型号：W3044，生产厂家：美国麦奇克有限公司；
纸浆保水值测定仪型号：3-16P，生产厂家：德国SIGMA公司
测定方法
采用上述有关测定仪对上述干燥后制得的固体的粒径分布和不溶物进行测定：
将上述粉末状或微粒状固体加水，配制成1.0wt％的浓度，超声处理5min，得到淡蓝色均匀分散的水凝胶。采用离心分离方式测定出其不溶物含量均小于1.0％；采用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布，实验型流化床造粒机产物的粒径分布在100nm～300nm，冷冻干燥机产物的粒径分布在90nm～150nm，原纳米纤化纤维素粒径分布在50～100nm。测定数据表明该方法制得的水再分散型纳米纤化纤维素具有与原纳米纤化纤维素相似的粒径分布。
实施例2
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：
用去离子水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，本实施例选取浓度为2.0wt％；羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，本实施例选取添加量为100mg/g纳米纤化纤维素；在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，共混时间为0.5h～5h，本实施例选取温度为40℃的条件下先进行高速搅拌2.5h，再进行超声振荡2.5h，制得羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液，待用。
将上述制得的羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机进行干燥处理，实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，本实施例设计为蠕动泵进料速度50rpm；风机频率30Hz～40Hz，本实施例设计为风机频率40Hz；雾化压力0.1MPa～0.3MPa，本实施例设计为雾化压力0.3MPa；进料温度80℃～130℃，本实施例设计为进料温度130℃；进料浓度在0.1wt％～2.0wt％，本实施例设计为进料浓度0.5wt％；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
纳米纤化纤维素经两种不同的干燥方式处理后制得粉末状或微粒状固体。
为证实本实施例制得的为一种水再分散型纳米纤化纤维素，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得固体的粒径分布和不溶物进行测定，测定仪器和测定方法如下：
仪器
超声细胞破碎仪型号：JY99-11DN，生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；
纳米粒度及Zeta电位分析仪型号：W3044，生产厂家：美国麦奇克有限公司；
纸浆保水值测定仪型号：3-16P，生产厂家：德国SIGMA公司。
测定方法
采用上述有关测定仪对上述干燥后制得的固体的粒径分布和不溶物进行测定：
将上述粉末状或微粒状的固体加水，配制成1.0wt％的浓度，超声处理10min，得到淡蓝色均匀分散的水凝胶。采用离心分离方式测定出其不溶物含量为小于1.0％；采用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布，实验型流化床造粒机产物的粒径分布在150nm～280nm，冷冻干燥机产物的粒径分布在80nm～160nm，原纳米纤化纤维素粒径分布在50～100nm。测定数据表明该方法制得的水再分散型纳米纤化纤维素具有与原纳米纤化纤维素相似的粒径分布。
实施例3
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：
用去离子水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，本实施例选取浓度为0.1wt％；羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，本实施例选取添加量为150mg/g纳米纤化纤维素；在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，共混时间为0.5h～5h，本实施例选取温度为25℃的条件下先进行高速搅拌3h，再进行超声振荡0.5h，制得羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液，待用。
将上述制得的羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机进行干燥处理，实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，本实施例设计为蠕动泵进料速度25rpm；风机频率30Hz～40Hz，本实施例设计为风机频率35Hz；雾化压力0.1MPa～0.3MPa，本实施例设计为雾化压力0.1MPa；进料温度80℃～130℃，本实施例设计为进料温度120℃；进料浓度在0.1wt％～2.0wt％，本实施例设计为进料浓度0.1wt％；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
纳米纤化纤维素经两种不同的干燥方式处理后制得粉末状或微粒状固体。
为证实本实施例制得的为一种水再分散型的纳米纤化纤维素，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得固体的粒径分布和不溶物进行测定，测定仪器和测定方法如下：
仪器
超声细胞破碎仪型号：JY99-11DN，生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；
纳米粒度及Zeta电位分析仪型号：W3044，生产厂家：美国麦奇克有限公司；
纸浆保水值测定仪型号：3-16P，生产厂家；德国SIGMA公司。
测定方法
采用上述有关测定仪对上述干燥后制得的固体的粒径分布和不溶物进行测定：
将上述粉末状或微粒状的固体加水，配制成2.0wt％的浓度，超声处理15min，得到淡蓝色均匀分散的水凝胶。采用离心分离方式测定出其不溶物含量为小于0.5％；采用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布，实验型流化床造粒机产物的粒径分布在90nm～250nm，冷冻干燥机产物的粒径分布在70nm～150nm，原纳米纤化纤维素粒径分布在50～100nm。测定数据表明该方法制得的水再分散型纳米纤化纤维素具有与原纳米纤化纤维素相似的粒径分布。
实施例4
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：
用去离子水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，本实施例选取浓度为0.5wt％；羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，本实施例选取添加量为200mg/g纳米纤化纤维素；在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，共混时间为0.5h～5h，本实施例选取温度为35℃的条件下先进行高速搅拌3h，再进行超声振荡1.5h，制得羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液，待用。
将上述制得的羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机进行干燥处理，实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，本实施例设计为蠕动泵进料速度30rpm；风机频率30Hz～40Hz，本实施例设计为风机频率35Hz；雾化压力0.1MPa～0.3MPa，本实施例设计为雾化压力0.1MPa；进料温度80℃～130℃，本实施例设计为进料温度120℃；进料浓度在0.1wt％～2.0wt％，本实施例设计为进料浓度0.5wt％；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
纳米纤化纤维素经两种不同的干燥方式处理后制得粉末状或微粒状固体。
为证实本实施例制得的为一种水再分散型纳米纤化纤维素，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得固体的粒径分布和不溶物进行测定，测定仪器和测定方法如下：
仪器
超声细胞破碎仪型号：JY99-11DN，生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；
纳米粒度及Zeta电位分析仪型号：W3044，生产厂家：美国麦奇克有限公司；
纸浆保水值测定仪型号：3-16P，生产厂家：德国SIGMA公司。
测定方法
采用上述有关测定仪对上述干燥后制得的固体的粒径分布和不溶物进行测定：
将上述粉末状或微粒状的固体加水，配制成2.0wt％的浓度，超声处理15min，得到淡蓝色均匀分散的水凝胶。采用离心分离方式测定出其不溶物含量为小于0.5％；采用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布，实验型流化床造粒机产物的粒径分布在130nm～270nm，冷冻干燥机产物的粒径分布在80nm～140nm，原纳米纤化纤维素粒径分布在50～100nm。测定数据表明该方法制得的水再分散型纳米纤化纤维素具有与原纳米纤化纤维素相似的粒径分布。
实施例5
一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：
用去离子水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，纳米纤化纤维素的体系浓度在0.1wt％～2.0wt％之间，本实施例选取浓度为2.0wt％；羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，本实施例选取添加量为250mg/g纳米纤化纤维素；在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，共混时间为0.5h～5h，本实施例选取温度为20℃的条件下先进行高速搅拌1h，再进行超声振荡4h，制得羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液，待用。
将上述制得的羧甲基纤维素钠和纳米纤化纤维素混合液用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机进行干燥处理，实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，本实施例设计为蠕动泵进料速度40rpm；风机频率30Hz～40Hz，本实施例设计为风机频率30Hz；雾化压力0.1MPa～0.3MPa，本实施例设计为雾化压力0.3MPa；进料温度80℃～130℃，本实施例设计为进料温度110℃；进料浓度在0.1wt％～2.0wt％，本实施例设计为进料浓度2.0wt％；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa；
纳米纤化纤维素经两种不同的干燥方式处理后制得粉末状或微粒状固体。
为证实本实施例制得的为一种水再分散型纳米纤化纤维素，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得固体的粒径分布和不溶物进行测定，测定仪器和测定方法如下：
仪器
超声细胞破碎仪型号：JY99-11DN，生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；
纳米粒度及Zeta电位分析仪型号：W3044，生产厂家：美国麦奇克有限公司；
纸浆保水值测定仪型号：3-16P，生产厂家：德国SIGMA公司。
测定方法
采用上述有关测定仪对上述干燥后制得的固体的粒径分布和不溶物进行测定：
将上述粉末状或微粒状的固体加水，配制成1.5wt％的浓度，超声处理25min，得到淡蓝色均匀分散的水凝胶。采用离心分离方式测定出其不溶物含量为小于1.5％；采用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定其粒径分布，实验型流化床造粒机产物的粒径分布在160nm～300nm，冷冻干燥机产物的粒径分布在100nm～170nm，原纳米纤化纤维素粒径分布在50～100nm。测定数据表明该方法制得的水再分散型纳米纤化纤维素具有与原纳米纤化纤维素相似的粒径分布。
Claims (4)
1.一种经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素，它的平均粒径小于300nm，其特征在于：所述的制备方法包括(一)选用的纳米纤化纤维素和阴离子型高分子电解质；(二)纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液的制备；(三)干燥处理方法，制备方法步骤如下：
(一)选用的纳米纤化纤维素和阴离子型高分子电解质
选用的纳米纤化纤维素为TEMPO催化氧化预处理结合高压均质制备的纳米纤化纤维素；选用的阴离子型高分子电解质为羧甲基纤维素钠；
(二)纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液的制备
用去离子水或蒸馏水配置5L纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠混合液，其中羧甲基纤维素钠的添加量为0～300mg/g纳米纤化纤维素，在温度为20℃～40℃的条件下进行高速搅拌、超声振荡或静置，混合时间为0.5h～5h，待用；
(三)干燥处理方法
采用实验型流化床造粒机和冷冻干燥机干燥处理纳米纤化纤维素和羧甲基纤维素钠的混合液。实验型流化床造粒机和冷冻干燥机的干燥参数分别为：
实验型流化床造粒机的干燥参数为：蠕动泵进料速度为20rpm～50rpm，风机频率30Hz～40Hz，雾化压力0.1MPa～0.3MPa，进料温度80℃～130℃，进料浓度在0.1wt％～2.0wt％(以纳米纤化纤维素的质量浓度计，下同)；
优选的冷冻干燥机的干燥参数为：冷阱盘管温度-50℃以下，极限真空度20Pa。
2.根据权利要求1所述的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于：所述制得的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素，其固体形态为粉末状或微粒状。
3.根据权利要求1所述的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于：所述选用的纳米纤化纤维素的平均粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述的经干燥后水再分散型纳米纤化纤维素的制备方法，其特征在于：所述的物理改性采用高速搅拌和超声振荡的方法。
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