KR20200136405A - 해충 기피제 조성물 - Google Patents
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Abstract
안정적인 기피 효과를 장시간 지속 가능한 해충 기피 조성물을 제공한다. 해충 기피 조성물은 해충 기피 성분, 용매, 및 다공질 입자를 포함하고 있다. 다공질 입자는 성분에 실리카를 함유하는 1차 입자가 세공을 형성하여 응집한 입자이다. 다공질 입자의 적외선 흡수 스펙트럼에 있어서, 3730∼3750㎝-1의 범위에 있어서의 최대 흡광도(I1)와 1160∼1260㎝-1의 범위에 있어서의 최대 흡광도(I2)의 비(I1/I2)가 0.005 이하이다. 또한, 다공질 입자는 세공 용적(PV)이 1.0 초과∼5.0mL/g, 평균 세공 직경(PD)이 0.005∼0.5㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다.
Description
본 발명은 해충 기피 성분과, 용매와, 다공질 입자를 포함하는 해충 기피 조성물에 관한 것이다. 특히, 해충 기피 성분의 경피 흡수의 억제와, 휘발의 안정화를 양립한 해충 기피 조성물에 관한 것이다.
모기, 파리매, 등에, 벼룩, 집진드기, 쇠파리, 빈대, 진드기 등의 해충으로부터 인체를 지키기 위해, 해충 기피 성분을 배합한 제충 제제가 사용되고 있다. 피부에 대한 도포가 인정되고 있는 해충 기피 성분(디트, 피카리진 등)이라도 피부에 가해지는 자극을 저감할 필요가 있다. 예를 들면, 디트를 피부에 도포하면, 그 약 50％가 6시간 이내에 경피 흡수된다고 보고되어 있다. 즉, 경피 흡수를 억제함으로써, 해충 기피 효과의 지속성을 높임과 함께, 피부에 가해지는 자극을 저감할 수 있다.
이에, 해충 기피 성분, 무수규산, 분사제, 용매를 포함하는 해충 기피 조성물이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1을 참조). 이 조성물에 의하면, 해충 기피 성분이 무수규산의 세공에 취입되기 때문에, 해충 기피 성분의 휘발을 방지할 수 있다. 또한, 해충 기피 성분이 피부에 직접 접하는 면적이 작아지기 때문에, 피부에 가해지는 자극을 저감할 수 있음과 함께, 끈적임을 줄일 수 있다.
또한, 다공질 유기 분말의 세공 혹은 공극 내에 해충 기피 성분이 함침된 해충 기피 조성물이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 2를 참조).
특허문헌 1에서는, 해충 기피 성분이 무수규산의 세공에 취입된다고 되어 있다. 그러나, 세공 용적이 1mL/g 이하인 무수규산으로는, 해충 기피 성분을 취입하는 양이 적기 때문에, 해충 기피 성분의 휘발 및 해충 기피 조성물의 끈적임을 충분히 방지할 수 없었다.
또한, 특허문헌 2의 에어졸제에는 해충 기피 성분을 공극 내에 함침한 다공질 유기 분말이 포함되어 있다. 그러나, 에어졸제에는 해충 기피 성분을 용해하는 에탄올 등의 용매가 희석제로서 사용되는 경우가 많다. 이 경우, 해충 기피 성분과 용매의 혼합 용액이 다공질 유기 분말 내에 포함된다. 세공 내에 들어가지 못한 잉여의 해충 기피 성분은 액상으로서 피부에 도포된다. 이 때문에, 끈적임의 경감, 해충 기피 성분의 증발을 저감시키는 효과가 충분히 얻어지지 않았다. 또한, 디트 등의 일부 해충 기피 성분은 플라스틱 제품을 용해하는 작용이 강하다. 이 때문에, 피부에 액상으로서 존재하고 있는 상태에서 플라스틱 제품에 닿으면, 플라스틱 제품의 열화나 외관상의 문제를 일으키는 경우가 있었다.
이에, 본 발명의 해충 기피 조성물은, 실리카를 함유하는 1차 입자가 세공을 형성하여 응집한 다공질 입자와, 해충 기피 성분과, 용매를 포함하고 있다. 그리고, 다공질 입자의 적외선 흡수 스펙트럼에 있어서의 3730∼3750㎝-1의 최대 흡광도(I1)와 1160∼1260㎝-1의 최대 흡광도(I2)의 비(I1/I2)가 0.005 이하이다.
이러한 해충 기피 조성물에 의하면, 피부에 도포된 해충 기피 성분이 효율적으로 다공질 입자의 세공에 흡수되어, 피부에 접하는 해충 기피 성분을 줄일 수 있다. 이에 의해, 경피 흡수가 억제된다.
또한, 해충 기피 성분을 흡수한 다공질 입자로부터 해충 기피 성분이 증기압 상당으로 휘발하기 때문에, 해충 기피 효과가 계속적으로 발현된다. 단, 입자가 흡습하면(입자의 표면에 수분이 부착하면), 해충 기피 성분의 휘발이 저해된다. 따라서, 안정적인 휘발을 장시간 계속시키기 위해서는, 입자 표면에 수분이 부착하는 것을 방지할 필요가 있다. 다공질 입자의 흡광도 비(I1/I2)는 0.005 이하이므로, 입자 표면의 친수성이 낮아, 수분의 흡착을 방지할 수 있다.
또한, 다공질 입자의 세공 용적(PV)을 1.0 초과∼5.0mL/g의 범위로, 평균 세공 직경(PD)을 0.005∼0.5㎛의 범위로 했다.
또한, 해충 기피 성분의 휘발 속도를 일정화하기 위해, 다공질 입자의 흡습률을 10％ 이하로 했다. 또한, 세공의 개구율을 20∼75％로 했다. 또한, 다공질 입자의 평균 세공 직경 PD[㎛]와 해충 기피 성분의 20℃에 있어서의 증기압 VP[Pa]의 비(PD/VP)가 500 이하가 되도록 했다.
본 발명의 해충 기피 조성물에 의하면, 피부에 도포된 해충 기피 성분이 다공질 입자의 세공에 효율적으로 흡수되어, 피부에 접하는 해충 기피 성분이 저감된다. 이에 의해, 경피 흡수가 억제된다. 또한, 다공질 입자의 표면의 친수성이 작기 때문에, 흡습에 의해 해충 기피 성분의 휘발이 저해되는 경우가 없다. 이 때문에, 안정적인 기피 효과가 장시간 지속될 수 있다.
본 발명의 해충 기피 조성물은 다공질 입자와, 해충 기피 성분과, 용매를 포함하고 있다. 다공질 입자는 성분에 실리카를 함유하는 1차 입자가 응집하여 구성된 입자이며, 1차 입자 사이의 공극에 의해 형성된 세공을 갖고 있다. 이 다공질 입자의 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하여, 3730∼3750㎝-1에 있어서의 최대 흡광도(I1)와 1160∼1260㎝-1에 있어서의 최대 흡광도(I2)를 구한다. 이때, 흡광도의 비(I1/I2)는 0.005 이하이다. 이러한 해충 기피 조성물을 피부에 도포하면, 피부 상에서 해충 기피 성분이 다공질 입자의 세공에 효율적으로 흡수되어, 피부에 접하는 해충 기피 성분이 감소한다. 이 때문에 경피 흡수가 억제되고, 또한, 플라스틱 제품에 대한 악영향도 억제할 수 있다. 또한, 다공질 입자의 흡광도 비(I1/I2)가 0.005 이하이므로, 입자 표면의 친수성이 낮다. 따라서, 입자에 수분이 흡착하기 어렵고, 해충 기피 성분의 증발이 저해되는 경우가 없다. 이와 같이, 해충 기피 성분의 경피 흡수의 억제와, 휘발의 안정화를 양립할 수 있다. 이에 의해, 기피 효과가 안정적으로, 또한 장시간 계속하여 발현된다.
여기서, 흡광도 비(I1/I2)는 입자 표면의 실라놀기의 양에 의존한다. 입자 표면의 실라놀기(Si-OH)가 감소하면, 3730∼3750㎝-1에 있어서의 적외선 흡광도는 작아지고, 한편, 실록산 결합(Si-O-Si)에 귀속하는 1160∼1260㎝-1에 있어서의 적외선 흡광도는 커진다. 실라놀기는 물과 결합하기 때문에, 실라놀기가 적을수록 친수성이 낮다. 즉, 흡광도 비(I1/I2)가 작을수록 입자의 표면은 친수성이 낮다고 말할 수 있다. 흡광도 비를 작게 하기 위해서는, 실란 화합물 등에 의한 표면 처리나 고온 소성 등을 행하여, 실라놀기를 감소시켜 표면을 소수화하면 된다.
이 표면 처리에는 분자량 500 이하의 저분자 실란 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 고분자 실란 화합물도 실라놀기에 결합하면 소수성이 얻어지지만, 고분자 실란 화합물은 분자가 크기 때문에, 다른 실란 화합물 분자가 근방의 실라놀기에 결합하는 것을 방해하여, 미결합의 실라놀기가 많이 남을 우려가 있다(입체 장해). 실라놀기가 남으면, 여기에 극소적인 친수상이 형성될 우려가 있다. 이 때문에, 저분자 실란 화합물을 사용하여, 미결합의 실라놀기를 줄이는 것이 바람직하다. 또한, 작은 사이즈의 저분자 화합물은 세공 내의 실라놀기에도 결합하기 쉽고, 세공 내의 표면에도 소수성을 부여할 수 있다.
이러한 다공질 입자의 세공 용적은 1.0보다 크고, 5.0mL/g 이하인 것이 바람직하다. 세공 용적이 크면 많은 해충 기피 성분을 포함할 수 있으므로, 기피 효과가 지속된다. 또한, 다공질 입자 내의 공극(세공)에 해충 기피 성분이 유지되는 점에서, 기피 성분이 피부에 직접 접하는 경우가 없고, 경피 흡수가 억제된다. 이 때문에, 기피 효과를 장시간 발휘할 수 있다.
또한, 다공질 입자의 평균 세공 직경(PD)은 0.005∼0.5㎛의 범위가 바람직하다. 세공 직경이 작으면 해충 기피 성분의 휘발이 억제되어, 기피 효과 자체가 저하되는 경우가 있다. 또한, 세공 직경이 너무 크면 해충 기피 성분의 휘발이 촉진되어, 기피 효과의 지속성이 저하되는 경우가 있다. 0.010 초과∼0.4㎛의 범위가 특히 바람직하다.
또한, 다공질 입자를 온도 80℃, 상대 습도 80％의 조건하에서 24시간 정치했을 때의 다공질 입자의 흡습률은 10％ 이하가 바람직하다. 이러한 흡습률이 낮은 다공질 입자는 상술한 바와 같이, 해충 기피 성분의 휘발이 저해되지 않고, 안정적으로 기피 효과가 얻어진다. 보다 바람직하게는 5％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 1％ 이하이다.
이러한 다공질 입자는 물에 대한 접촉각이 90°를 초과하는 소수성이지만, 기피 성분에 대해서는 접촉각이 1°∼90°의 범위에 있다. 이 때문에, 다공질 입자가 흡습하는 경우가 없고, 기피 성분의 휘발이 저해되지 않으며, 안정적인 기피 효과를 나타내게 된다.
또한, 해충 기피 성분의 증기압에 따라, 다공질 입자에 있어서의 세공의 개구율이나 평균 세공 직경의 사이즈를 조정함으로써, 해충 기피 성분의 휘발 속도를 제어할 수 있다. 20℃에 있어서의 해충 기피 성분의 증기압을 VP[Pa]로 하면, 다공질 입자의 평균 세공 직경 PD(㎛)와 증기압 VP[Pa]의 비(PD/VP)가 500 이하인 것이 바람직하다. 이 범위이면, 급격한 휘발을 방지할 수 있고, 지속적인 기피 효과가 얻어진다. 또한, 해충 기피 성분의 휘발이 저해되는 경우도 없다. 또한, 입자 표면에 있어서의 세공의 개구율은 20∼75％가 바람직하다. 개구율이 20％ 미만이면, 해충 기피 성분의 증발이 저해되어, 안정적인 기피 효과를 나타낼 수 없다. 개구율이 75％를 초과하면, 다공질 입자의 강도가 약해져, 제제의 배합 공정 중에 입자가 붕괴할 우려가 있다.
한편, 해충 기피 조성물에 포함되는 주성분인 용매의 20℃에 있어서의 증기압 VPS[Pa]와 해충 기피 성분의 20℃에 있어서의 증기압 VP[Pa]의 비(VPS/VP)는 1000 이상이 적합하다. 이 범위에 있으면, 조성물이 피부에 도포되어, 용매, 해충 기피 성분, 다공질 입자의 혼합물의 피막이 형성된 후, 용매가 바로 휘발하여, 해충 기피 성분과 다공질 입자의 피막이 된다. 다공질 입자의 내부에 흡수되어 있던 용매도 휘발하는 점에서, 빈 세공이 생기고, 여기에 기피 성분이 흡수된다. 기피 성분의 경피 흡수를 억제하기 위해서는, 상기 증기압 비가 높아지도록 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 이 증기압 비는 2000 이상이 바람직하고, 3000 이상이 더욱 바람직하다.
용매에는 해충 기피 성분을 용해할 수 있는 것, 할 수 없는 것 모두 사용할 수 있지만, 에탄올, 변성 에탄올 등의 저급 알코올류가 사용되는 경우가 많다.
또한, 다공질 입자의 평균 입자 직경은 0.5∼20㎛가 적합하다. 이 범위에 있으면, 도포시에 매끈감을 얻을 수 있다. 또한, 다공질 입자의 압축 강도는 0.1∼100KPa가 바람직하다. 다공질 입자를 포함하는 기피 조성물을 피부에 손으로 펴바를 때, 다공질 입자가 1차 입자로 붕괴하여 피부에 부착하게 된다. 이 때문에, 땀이나 비 등의 수분이 있어도 피부로부터 탈락하기 어려워진다. 따라서, 기피 효과가 지속될 수 있다. 1차 입자의 평균 입자 직경은 0.005∼1.0㎛가 바람직하다.
또한, 해충 기피 조성물 중에는 다공질 입자가 1∼30중량％ 포함되는 것이 바람직하다.
여기서, 다공질 입자를 구성하는 1차 입자는 주성분인 실리카 외에, 알루미나, 지르코니아, 티타니아 등을 10∼50질량％ 포함하고 있어도 된다. 다공질 입자가 의약품이나 의약부외품에 배합되는 것을 고려하면, 비정질 실리카 입자가 1차 입자로서 바람직하다.
한편, 해충 기피 성분에는, 인체에 대해 안전성이 확인되어 있는 디트(N,N-디에틸-m-톨루아미드) 외에, 이카리딘, IR3535(세틸(부틸)아미노프로파노에이트) 등을 예시할 수 있다. 또한, 천연 유래 식물 등으로부터 추출한 해충 기피제로서, 레몬 유칼리의 정유 및 그 활성 화합물 PMD(p-멘탄-3,8-디올) 외에, 장뇌, 피마자유, 아킬레아유, 오레가노유, 캣닢유, 시트로넬라유, 시나몬 피유, 시나몬 리프유, 세다유, 제라늄유, 샐러리 추출물, 티트리유, 정향유, 님유, 마늘유, 헤이즐넛유, 바질유, 페넬유, 박하유, 페퍼민트유, 메리골드유, 라벤더유, 레몬 글라스유, 로즈마리유, 타임유, 유칼리유 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명의 해충 기피 조성물은 에어졸제제, 로션제, 크림제 등, 어느 제형에도 적용할 수 있다. 에어졸제제에 적용하는 경우, 분사제로서 LPG 등의 액화 석유 가스가 필요에 따라, 보습제, 분산제, 향료, 색소, 청량제, 살균제, 자외선 흡수제, 자외선 산란제, 윤활제 등이 첨가된다.
이하에, 해충 기피 성분에 디트를 사용한 실시예를 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
우선, 원료 입자로서 닛키 쇼쿠바이카세이사 제조의 SMB LB-1500(평균 입자 직경 15㎛, 세공 용적 1.3mL/g, 세공 직경 12㎚, 흡유량 230mL/g)을 사용했다. 이 원료 입자 1.0㎏에 헥사메틸디실라잔(신에츠 화학공업사 제조：SZ-31, 분자량：161.4) 0.1㎏과, 메탄올(특급 시약) 2.3㎏을 첨가했다. 이 혼합액을 로터리 에바포레이터를 이용하여 실온에서 5시간 혼합한 후, 120℃에서 16시간 가열했다. 이에 의해, 실란 화합물에 의해 표면 처리된 다공질 입자가 얻어졌다. 얻어진 다공질 입자는 표면의 실라놀기가 적고, 소수화되어 있다. 이어서, 이 다공질 입자 1.0㎏에 에탄올 8.5㎏, 디트(도쿄 화성공업사 제조) 1.3리터를 첨가하여, 밀폐 용기에서 30분간 교반했다. 이와 같이 하여, 다공질 입자, 해충 기피 성분, 용매를 포함하는 해충 기피 조성물이 얻어진다. 이 해충 기피 조성물은 디트를 12중량％, 에탄올을 79중량％, 다공질 입자를 9중량％ 포함하고 있다. 이 다공질 입자 및 해충 기피 조성물을 시료로서, 이하의 물성을 측정했다. 그 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
(1) 흡광도 비
다공질 입자의 적외선 흡수 스펙트럼을 FT-IR6300(일본 분광사 제조)을 이용하여 측정하고, 파수(㎝-1)와 쿠벨카 뭉크식으로 계산한 흡광도의 관계를 나타내는 그래프를 작성했다. 얻어진 그래프로부터, 3730∼3750㎝-1에 있어서의 최대 흡광도(I1)와 1160∼1260㎝-1에 있어서의 최대 흡광도(I2)를 판독하여 흡광도 비(I1/I2)를 산출했다.
(2) 접촉각
다공질 입자 1g을 200℃에서 건조시킨 후, 직경 1㎝, 높이 5㎝의 셀에 넣고, 50kgf의 하중으로 프레스하여 성형물을 제작한다. 이 성형물의 표면에 물을 한 방울 떨어뜨려, 물에 대한 접촉각을 측정했다. 마찬가지로, 성형물의 표면에 디트를 한 방울 떨어뜨려, 해충 기피 성분에 대한 접촉각을 측정했다.
(3) 세공 용적(PV), 평균 세공 직경(PD)
다공질 입자의 분체 10g을 도가니에 취하여 300℃에서 1시간 건조 후, 데시케이터 중에서 실온까지 냉각하고, 자동 포로시미터(카운터크롬 인스트루먼트사 제조 PoreMaster PM33GT)를 사용하여 수은 압입법에 의해 세공 직경 분포를 측정했다. 상세하게는, 수은을 1.5MPa∼231MPa로 압입하여 압력과 세공 직경의 관계로부터 세공 직경 분포가 구해진다. 이 방법에 의하면, 약 7㎚부터 약 1000㎛까지의 세공에 수은이 압입되기 때문에, 다공질 입자의 내부에 존재하는 소경의 세공과, 다공질 입자의 입자 사이의 간극의 양쪽이 세공 직경 분포에 나타난다. 입자 사이의 간극은 대체로 다공질 입자의 평균 입자 직경에 대해 1/5∼1/2의 크기가 된다. 다공질 입자의 간극에 의존하는 부분을 제외하고, 세공에 의존하는 세공 직경 분포에 기초하여, 세공 용적, 평균 세공 직경을 산출했다.
(4) 세공의 개구율
세공의 개구율은 (세공 면적/해석 영역 면적)으로 정의된다. 다공질 입자군의 SEM(주사형 전자 현미경) 사진(배율：30000배)을 촬영하고, SEM용 화상 해석 소프트웨어(올림푸스사 제조 Scandium)를 사용하여, 무작위로 선택한 입자 100∼200개의 화상을 해석한다. 이 때, 촬영상 전체에 입자 표면을 촬영할 수 있도록, 입자 직경에 따라 촬영 배율을 변경해도 된다.
구체적으로는, 주사형 전자 현미경(니혼덴시사 제조 JSM-6010LA)을 사용하여 2차 전자상(SEM 사진)을 취득한다. 이 SEM 사진 중에서 무작위로 100∼200개의 입자를 선택한다. SEM 사진의 화상 데이터(2차 전자상, jpg 화상)를 화상 해석 소프트웨어 「Scandium」으로 판독한다. 화상 상에서 특정의 영역을 해석 영역(프레임)으로서 선택한다. 이 해석 영역(프레임)을 2값화 처리한다. 상세하게는, RGB값의 각각의 하한값으로서 153해조, 상한값으로서 255해조를 선택하고, 이들 2개의 역치에 의한 2값화를 실행한다. 2값화를 실행한 해석 영역 내의 세공을 검출한다. 검출한 세공에 대해서, 해석 영역 면적, 세공 면적을 구한다. 이 순서를 100∼200개의 다공질 입자를 해석할 때까지 반복한다.
(5) 평균 입자 직경
레이저 회절법을 이용하여 다공질 입자의 입도 분포를 측정했다. 이 입도 분포에 있어서의 중간값을 평균 입자 직경으로 했다. 레이저 회절법에 따른 입도 분포의 측정은, 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치 LA-950v2(건식 유닛 부속, 주식회사 호리바 제작소 제조)를 이용했다.
(6) 흡습률
다공질 입자의 분체 5g을 도가니에 취해(「분체 중량」 및 「도가니 중량」을 소수점 이하 네자리수까지 칭량), 온도 80℃, 상대 습도 80％로 설정한 항온 항습조(야마토 과학사 제조 IG420) 내에 24시간 정치했다. 정치 후의 「도가니와 분체의 총 중량」을 소수점 이하 네자리수까지 칭량하고, 그 총 중량으로부터 「흡습 후의 분체 중량」을 산출했다. 그 결과로부터 「흡습률(％)」＝(「흡습 후의 분체 중량」÷「분체 중량」)×100―100으로 하여 「흡습률(％)」을 산출했다.
(7) 해충 기피 성분의 내포율
실시예에서 사용한 원료 입자의 분체 중량(g)에 대해, 첨가된 해충 기피 성분의 양(mL)의 비율을 해충 기피 성분의 내포율(mL/g)로 한다.
(8) 해충 기피 성분의 감소 비율
해충 기피 성분과 다공질 입자의 합계가 1.0g(V1)이 되도록, 해충 기피 조성물을 유리 샬레(146φ×28)에 칭량하고, 분체와 유리 샬레의 총 중량(V2)을 기록했다. 이를 온도 37℃, 상대 습도 50％로 설정한 항온 항습조(야마토 과학사 제조 IG420)에 정치했다. 5시간마다 총 중량(V3)을 측정하여, 하기 식으로 해충 기피 성분의 감소 비율(5시간 후)을 산출했다. 마찬가지로, 정치 시간 10시간 후에 총 중량을 측정하여, 해충 기피 성분의 감소 비율(10시간 후)을 산출했다. 해충 기피 성분의 내포율을 P1(mL/g), 내포된 해충 기피 성분의 비중을 D1(g/mL)로 하면, 감소 비율(％)은 이하의 식으로 나타낸다.
감소 비율(％)＝(V2-V3)/(V1×(P1/(1＋P1)×D1)×100
(9) 해충 기피 조성물의 끈적임
해충 기피 조성물에 대해, 20명의 전문 패널리스트에 의한 관능 테스트를 행하여, 피부에 대한 도포 중의 끈적임에 관해 청취 조사를 행했다. 그 결과를 이하의 평가점 기준에 기초하여 평가했다. 여기에서는, 끈적임을 느끼지 않을수록 우수하다고 평가했다.
평가점 기준
◎：매우 우수함
○：우수함
△：보통
▲：열악함
×：매우 열악함
[실시예 2]
원료 입자로 SMB SP-1(닛키 쇼쿠바이카세이사 제조：평균 입자 직경 12㎛, 세공 용적 2.9mL/g, 세공 직경 100㎚, 흡유량 370mL/g)을 사용하여, 실시예 1과 동일하게 소수화 처리를 행하여 다공질 입자를 조제했다. 이 다공질 입자 0.5㎏에 에탄올 10.2㎏, 디트(도쿄 화성공업사 제조) 1.5리터를 첨가하고, 밀폐 용기에서 30분간 교반하여, 해충 기피 조성물을 얻었다. 이 해충 기피 조성물은 디트를 12중량％, 에탄올을 84중량％, 다공질 입자를 4중량％ 포함하고 있다. 실시예 1과 동일하게, 이들 시료의 물성을 측정했다.
[실시예 3]
원료 입자로서 평균 입자 직경 10㎛, 세공 용적 1.3mL/g, 세공 직경 5㎚의 입자를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 소수화 처리를 행하여 다공질 입자를 조제하고, 해충 기피 조성물을 얻었다. 실시예 1과 동일하게, 물성을 측정했다. 본 실시예의 해충 기피 조성물은 디트를 12중량％, 에탄올을 79중량％, 다공질 입자를 9중량％ 포함하고 있다.
[실시예 4]
실시예 2와 동일하게 소수화 처리를 행하여 다공질 입자를 조제했다. 이 다공질 입자 1.0㎏에 에탄올 6.0㎏, 디트(도쿄 화성공업사 제조) 3.0리터를 첨가하고, 밀폐 용기에서 30분간 교반하여, 해충 기피 조성물을 얻었다. 이 해충 기피 조성물은 디트를 30중량％, 에탄올을 60중량％, 다공질 입자를 10중량％ 포함하고 있다. 실시예 1과 동일하게, 이들 시료의 물성을 측정했다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 원료 입자(닛키 쇼쿠바이카세이사 제조：SMB LB-1500) 1.0㎏에 에탄올 8.5㎏, 디트(도쿄 화성공업사 제조) 1.3리터를 첨가하고, 밀폐 용기에서 30분간 교반했다. 즉, 원료 입자에 소수화 처리를 실시하지 않은 채, 해충 기피 조성물을 조제했다. 실시예 1과 동일하게, 이들 시료의 물성을 측정했다.
[비교예 2]
실시예 2와 동일한 원료 입자(닛키 쇼쿠바이카세이사 제조：SMB SP-1) 0.5㎏에 에탄올 10.2㎏, 디트(도쿄 화성공업사 제조) 1.5리터를 첨가하고, 밀폐 용기에서 30분간 교반했다. 즉, 원료 입자에 소수화 처리를 실시하지 않은 채, 해충 기피 조성물을 조제했다. 실시예 1과 동일하게, 이들 시료의 물성을 측정했다.
Claims (7)
- 해충 기피 성분과, 성분에 실리카를 함유하는 1차 입자가 세공을 형성하여 응집한 다공질 입자와, 용매를 포함하는 해충 기피 조성물로서,
상기 다공질 입자의 적외선 흡수 스펙트럼에 있어서, 3730∼3750㎝-1에 있어서의 최대 흡광도(I1)와, 1160∼1260㎝-1의 최대 흡광도(I2)의 비(I1/I2)가 0.005 이하인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 다공질 입자는 세공 용적(PV)이 1.0 초과∼5.0mL/g, 평균 세공 직경(PD)이 0.005∼0.5㎛인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 다공질 입자는 온도 80℃, 상대 습도 80％의 조건하에서 24시간 정치했을 때의 흡습률이 10％ 이하인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공질 입자의 표면에 있어서의 상기 세공의 개구율이 20∼75％인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
평균 세공 직경 PD[㎛]와 상기 해충 기피 성분의 20℃에 있어서의 증기압 VP[Pa]의 비(PD/VP)가 500 이하인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 다공질 입자는 물에 대한 접촉각이 90°보다 크고, 상기 해충 기피 성분에 대한 접촉각이 1°∼90°인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 용매의 주성분의 20℃에 있어서의 증기압 VPS[Pa]와 상기 해충 기피 성분의 20℃에 있어서의 증기압 VP[Pa]의 비(VPS/VP)가 1000 이상인 것을 특징으로 하는 해충 기피 조성물.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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