KR102187829B1 - 활물질을 담지한 에어로겔, 이와 하이드로겔의 복합체 - Google Patents

활물질을 담지한 에어로겔, 이와 하이드로겔의 복합체 Download PDF

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Abstract

활물질을 담지한 에어로겔, 이와 하이드로겔의 복합체를 제공한다. 본 발명의 복합체 제조방법은, 기공 내에 활물질을 구비하는 복수개의 에어로겔 입자를 제조하는 단계, 중합체를 수용성 용매에 용해시킨 중합체 용액을 제조하는 단계, 복수개의 에어로겔 입자를 중합체 용액에 혼합한 후, 균질화하여 에어로겔/중합체 분산액을 제조하는 단계 및 분산액을 가교제 용액과 혼합하여 에어로겔/하이드로겔 복합 담체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 복수개의 에어로겔 입자가 하이드로겔 내에 분포된 하이드로겔 복합체를 제조함으로써, 계면활성제 없이도 유분과 수분을 동시에 보관할 수 있는 복합 담체를 제공할 수 있다. 나아가, 낮은 밀도, 높은 강도, 높은 성분 함유량 및 안정적인 탈착 등의 특성이 향상된 복합 담체를 제조할 수 있다.

Description

활물질을 담지한 에어로겔, 이와 하이드로겔의 복합체{Composite of aerogels and hydrogels carrying active material}
본 발명은 에어로겔에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 활물질을 담지한 에어로겔, 이와 하이드로겔의 복합체에 관한 것이다.
1931년 최초로 개발된 에어로겔(aerogel)은 겔의 액체 부분을 가스로 치환한 것으로, 다공성 초경량 소재로서 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 철 산화물 등의 금속 산화물, 카본, 또는 한천으로 만들어질 수 있다고 알려져 있다. 이러한, 에어로겔은 건축, 산업, 화장품, 생화학 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.
이러한, 에어로겔은 높은 미세 기공률을 가짐에 따라 열차폐, 차음, 전자파 차폐 특성 등을 지님에 따라, 건설, 건축용 단열재를 비롯하여 음파 지연재와 같이 다양한 산업분야에 사용되고 있다(US 6,136,216와 US 2010/0275617).
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 계면활성제 없이도 유분과 수분을 동시에 보관할 수 있는 복합 담체 및 이의 제조방법을 제공함에 있다. 또한, 낮은 밀도, 높은 강도, 높은 성분 함유량 및 안정적인 탈착 등의 특성이 향상된 복합 담체를 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 발향 특성 등의 기능성을 갖는 활물질의 성능을 보다 향상시킬 수 있는 에어로겔 복합체를 제공함에 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은, 에어로겔 복합체 제조방법을 제공한다. 본 발명의 에어로겔 복합체 제조방법은, 입자 클러스터들과, 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하는 에어로겔 입자 및 상기 기공에 담지된 활물질을 구비하는 복수개의 에어로겔 입자를 제조하는 단계, 중합체를 수용성 용매에 용해시킨 중합체 용액을 제조하는 단계, 상기 복수개의 에어로겔 입자를 상기 중합체 용액에 혼합한 후, 균질화하여 에어로겔/중합체 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 분산액을 가교제 용액과 혼합하여 에어로겔/하이드로겔 복합 담체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 입자를 제조하는 단계는, 상기 활물질을 상기 에어로겔 입자 1 중량 대비 1 내지 10 중량으로 혼합하는 것일 수 있다. 상기 활물질은 천연 추출물, 천연 추출 오일, 탄소수 C1 내지 C40의 알코올, 탄소수 C4 내지 C40의 알칸 또는 에스터 작용기를 갖는 유기 화합물인 것일 수 있다.
상기 중합체는 수용성 용매에 용해되면서도 상기 가교제 용액의 가교제에 의하여 가교를 형성할 수 있다. 상기 에어로겔 입자는 상기 중합체 용액 10 중량 대비 0.1 내지 10 중량으로 혼합되는 것일 수 있다. 상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체를 제조하는 단계는, 상기 에어로겔/중합체 분산액을 상기 가교제 용액에 드리핑하여 구형의 담체를 형성하는 것일 수 있다. 상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체는, 상기 중합체가 가교되어 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔을 형성하고, 상기 네트워크 구조 내에 상기 복수개의 에어로겔 입자들이 분산된 것일 수 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 측면은, 에어로겔 복합체를 제공한다. 본 발명의 에어로겔 복합체는, 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔 및 상기 네트워크 내에 분산되고, 입자 클러스터들과, 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하는 에어로겔 입자 및 상기 기공에 담지된 활물질을 구비하는 복수개의 에어로겔 입자를 포함할 수 있다.
상기 활물질은 천연 추출물, 천연 추출 오일, 탄소수 C1 내지 C40의 알코올, 탄소수 C4 내지 C40의 알칸 또는 에스터 작용기를 갖는 유기 화합물인 것일 수 있다. 상기 복합체는 구형의 담체일 수 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 또 다른 측면은, 에어로겔을 제공한다. 본 발명의 에어로겔은, 입자 클러스터들과, 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하는 에어로겔 입자 및 상기 에어로겔 입자 내의 기공에 담지된 활물질을 구비할 수 있다. 상기 에어로겔 입자는 하이브리드 에어로겔 입자일 수 있다. 상기 하이브리드 에어로겔 입자는. FT-IR(fourier transfor infrared infrared) 분광 그래프에서 Si-O-Si기, Si-CH3기 및 OH기를 모두 나타내는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 복수개의 에어로겔 입자가 하이드로겔 내에 분포된 하이드로겔 복합체를 제조함으로써, 계면활성제 없이도 유분과 수분을 동시에 보관할 수 있는 복합 담체를 제공할 수 있다. 나아가, 낮은 밀도, 높은 강도, 높은 성분 함유량 및 안정적인 탈착 등의 특성이 향상된 복합 담체를 제조할 수 있다.
본 발명에 따르면, 소수성 및 친수성을 동시에 갖는 에어로겔과 그 내부에 담지된 활물질을 구비하는 에어로겔 복합체를 제공함으로써, 상기 활물질의 기능성, 구체적으로, 발향 특성을 보다 향상시킬 수 있다.
본 발명의 기술적 효과들은 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 에어로겔을 대략적으로 나타낸 모식도(a)와, (a)를 보다 확대하여 나타낸 모식도(b)이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법을 순서대로 나타낸 순서도이다.
도 3은 도 2의 제조방법 중 S30단계를 설명하기 위한 모식도이다.
도 4(a)는 본 발명의 제1 실시예에 따른 에어로겔/하이드로겔 복합체의 단면을 나타낸 단면도이고, 도 4(b)는 도 4(a)의 일부를 확대한 것이다.
도 5a 내지 도 5c는 각각 에어로겔 표면 개질예들을 푸리에변환 적외선 분광광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR spectroscopy)를 사용하여 측정한 결과를 나타내는 그래프들이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예의 에어로겔/하이드로겔 복합 담체 사진이다.
도 7은 본 발명의 실험예 1의 결과 중, 1일 당 증발량(g)을 나타낸 그래프이다.
도 8는 본 발명의 실험예 1의 결과 중, 누적 증발량(g)을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실험예 1의 결과 중, 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실험예 2의 결과 중, 1일 당 증발량(g)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실험예 2의 결과 중, 누적 증발량(g)을 나타낸 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실험예 2의 결과 중, 증발율(%)을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
활물질을 담지한 에어로겔 제조
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 에어로겔을 대략적으로 나타낸 모식도(a)와, (a)를 보다 확대하여 나타낸 모식도(b)이다.
도 1(a)를 참조하면, 본 발명의 에어로겔은 다수의 에어로겔 입자(10)들을 구비하되, 상기 에어로겔 입자(10)는 나노미터 사이즈의 다수의 기공들을 구비하는 구조체로서, 상기 기공 내에 활물질(13)이 담지된 것일 수 있다.
도 1(b)를 참조하면, 구체적으로, 상기 에어로겔 입자(10)는 입자 클러스터(11)들의 다공성 네트워크와 이 네트워크 내의 기공(12)을 구비할 수 있다. 상기 에어로겔 입자(10)는 상기 입자 클러스터(11)들이 모여 형성된 것으로, 전체적인 형태는 불규칙한 형상을 가질 수 있다. 이때, 상기 에어로겔 입자(10)의 직경은 외접하는 구의 직경일 수 있고, 이 직경은 마이크로 미터 크기일 수 있다. 예를 들어, 상기 에어로겔 입자(10)들은 0.1 내지 1000㎛, 구체적으로 수 내지 수십 ㎛, 일 예로서, 1 내지 40㎛ 사이의 직경을 가질 수 있다.
상기 에어로겔 입자(10)의 BET 법에 의한 표면적은 300 내지 2000 m2/g, 구체적으로 500 내지 1000 m2/g일 수 있고, 밀도는 0.03 내지 0.5 g/cc일 수 있고, 기공률은 70 내지 99%일 수 있고, 기공 크기는 5 내지 50 nm일 수 있다. 일 예로서, 상기 에어로겔 입자(10)는 실리카 에어로겔 입자일 수 있다.
상기 에어로겔 입자(10)는 소수성 표면을 구비하는 소수성 에어로겔 입자, 친수성 표면을 구비하는 친수성 에어로겔 입자, 또는 소수성 표면과 친수성 표면을 동시에 구비하는 하이브리드 에어로겔 입자일 수 있다. 상기 소수성 에어로겔 입자는 입자의 표면에 더하여 입자 내부 기공의 표면 또한 소수성 표면을 가질 수 있고, 상기 친수성 에어로겔 입자 또한 입자의 표면에 더하여 입자 내부 기공의 표면 또한 친수성 표면을 가질 수 있다. 이에 더하여, 상기 하이브리드 에어로겔 입자는 표면뿐 아니라 입자 내부의 기공의 표면 또한 소수성 표면과 친수성 표면을 동시에 구비할 수 있다.
일 예에서, 상기 에어로겔 입자(10)는 친수성 에어로겔 입자, 소수성 에어로겔 입자, 및 하이브리드 에어로겔 입자를 모두 포함하는 혼합물일 수 있다. 이 혼합물에서, 상기 하이브리드 에어로겔 입자는 약 25 내지 40wt%, 상기 친수성 에어로겔 입자는 약 25 내지 40wt%, 그리고 상기 소수성 에어로겔 입자는 약 25 내지 40wt%로 함유될 수 있다. 일 구체예에서, 상기 하이브리드 에어로겔 입자, 상기 친수성 에어로겔 입자, 그리고 상기 소수성 에어로겔 입자는 1:1:1의 중량비로 함유될 수 있다.
상기 소수성 에어로겔 입자는 그의 표면에 소수성 작용기, 예를 들어, 수소, C1-C18의 선형 또는 가지형 알킬기, 실릴옥시기 또는 이들의 조합을 주로 구비할 수 있다. 상기 친수성 에어로겔 입자는 그의 표면에 친수성 작용기, 예를 들어, 하이드록시기(-OH)를 주로 구비할 수 있다. 상기 하이브리드 에어로겔 입자는 그의 표면에 상기 소수성 작용기와 상기 친수성 작용기를 동시에 구비할 수 있다.
구체적으로, 상기 하이브리드 에어로겔 입자는, 에어로겔 입자의 구성성분인 Si 원자에 상기 친수성 작용기 및 소수성 작용기(R)가 결합된 것일 수 있다. 상기 친수성 작용기는 하이드록시기(-OH)일 수 있다. 상기 소수성 작용기(R)는 수소, C1-C18의 선형 또는 가지형 알킬기, 하기 화학식 1로 표시되는 실릴옥시기, 또는 이들의 조합일 수 있다.
[화학식 1]
*-OSiH(3-n)R1 n
상기 화학식 1에서,
R1은 C1-C18의 선형 또는 가지형 알킬기이고,
n은 0 내지 3의 정수이고,
*는 에어로겔 입자 내의 Si에 연결된 결합을 나타낼 수 있다.
상기 n이 1 내지 3의 정수인 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 작용기는 알킬실릴옥시기로 명명할 수 있다. 상기 C1-C18의 선형 또는 가지형 알킬기는 C1-C6의 선형 알킬기일 수 있고, C1-C6의 선형 알킬기 포화된 선형 알킬기일 수 있고, 일 예로서, 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, 또는 n-헥실일 수 있다. 일 구체예에서, C1-C6의 선형 알킬기는 메틸기 또는 에틸기일 수 있다. 예를 들어, 상기 하이브리드 에어로겔 입자는 그의 표면 상에 소수성 작용기(R)와 친수성 작용기(OH)를 7:3 내지 3:7의 몰비로 구비할 수 있다.
상기 활물질(13)은 상기 에어로겔 입자(10) 내에 흡수되고, 구체적으로, 상기 에어로겔 입자(10)의 기공(12) 내에 담지되어 기능성을 발휘하는 것으로, 상온에서 액상인 물질일 수 있다. 이때, 상기 활물질(13)의 기능성이란 예컨대, 향기 공급, 영양 공급, 피부 보호, 치료, 약품 등을 의미할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 활물질(13)은 소수성 활물질 또는 친수성 활물질일 수 있으며, 상기 기능성을 발휘하는 것이라면 크게 제한되지는 않는다.
상기 활물질은 천연 추출물 또는 천연 추출 오일인 예를 들어, 자주개자리 추출물(Alfalfa Extract), 조류 추출물(Algae Extract), 아몬드유(Almond Oil), 행인유(Apricot Kernel Oil), 아르니카유(Arnica Oil), 보라지유(Borage Oil) 또는 미네랄유(Mineral Oil) 일 수 있다.
상기 활물질은 탄소수가 1 내지 40인 알코올, 예를 들어, 메탄올(Methanol), 에탄올(ethanol), 프로필 알코올(Propyl alcohol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 글리콜(Glycol), 부틸렌 글라이콜, 글리세린이거나, 탄소수가 4 내지 40인 알칸, 예를 들어, 이소데칸(Isodecane), 이소헥사데칸(Isohexadecane), 액체 파라핀, 수소화 폴리이소부텐(Hydrogenated Polyisobutene), 폴리알킬렌 옥사이드, 구체적으로, 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene glycol) 또는 에스터 작용기를 갖는 유기 화합물, 이소프로필 미리스테이트(Isopropyl myristat), 알킬 벤조에이트(Alkyl benzoate), 카프릭 트리글리세라이드(Capric Triglyceride), 이소프로필 팔미테이트(Isopropyl Palmitate) 폴리메타크릴산 메틸(Polymethyl Methacrylate)일 수 있다.
상기 활물질은 프래그런스 오일(fragrance oil), 예를 들어, 면실유(Cottonseed oil), 라벤더 정유(Lavender essential oil), 바닐라유(Vanilla oil, Cinnamon oil), 시트로넬라유(Citronella oil), 고지베리 유(Goji berry fragrance oil), 오렌지유(Orange oil), 밀감유(Mandarin orange oil), 애플씨드오일(Apple seed oil), 카르브해 티크나무 기름(Caribbean Teakwood oil), 시더유(Cedar oil), 백단유(Sandalwood oil), 노간주나무 기름(Juniper oil), 육두구 기름(Nutmeg oil), 대회향유(Star Anise oil), 파튜리유(Patchouli oil), 장미유(Rose oil), 정향유(Clove oil), 샤프란유(Saffron oil), 라벤더 유(Lavender oil), 로즈마리유(Rosemary oil), 클라리 세이지 오일(Clary sage oil), 레몬 오일(Lemon oil), 페퍼민트 오일(Peppermint oil), 스위트 바질 오일(Sweet Basil oil), 버가못 오일(Bergamot oil), 동백 기름(또는 차유)(Camellia oil (or Tea seed oil)), 블루 케모마일 오일(Blue Chamomile oil), 개박하유(Catnip oil), 월계수잎 오일(Bay leaf oil), 클레멘타인 오일(Clementine oil), 커피정유(Coffee essential oil), 야자유(Coconut oil), 오레가노 오일(Oregano oil), 일랑일랑유(Ylang-Ylang oil), 네롤리 정유(Neroli essential oil), 버가못 정유(Bergamot essential oil), 장미꽃잎유(Rose petal oil), 자스민 정유(Jasmine essential oil), 베티버 정유(Vetiver essential oil), 시트러스 정유(Citrus essential oil), 유향 정유(Olibanum essential oil), 페티그레인 유(Petitgrain oil), 스위트 오렌지 오일(Sweet orange oil), 몰약유(Myrrh essential oil), 코리앤더 씨 오일(Coriander seed oil) 또는 유향 오일(Frankincese oil)일 수 있다.
일 예로, 상기 활물질(13)은 소수성 활물질, 구체적으로, 오일(oil)류, 보다 구체적으로는, 향기 성분을 증발시킬 수 있는, 즉, 발향이 가능한 오일(oil)류일 수 있다.
일 예로서, 본 발명의 에어로겔은 자체로 발향 제품으로 사용될 수 있다. 이러한 상기 에어로겔은 기존에 사용되는 발향 오일(oil)에 비하여 발향 성능, 발향 지속성 등의 발향특성을 더욱 향상시킬 수 있다.
일 예로서, 본 발명의 에어로겔은 소수성 및 친수성을 동시에 갖는 하이브리드 에어로겔 입자(10) 내에 활물질(13), 구체적으로, 소수성 활물질, 더 구체적으로, 오일(oil)류, 보다 구체적으로는, 향기 성분을 증발시킬 수 있는 즉, 발향이 가능한 오일(oil)류가 담지된 하이브리드 에어로겔일 수 있다. 상기 하이브리드 에어로겔은 그 자체가 소수성과 친수성의 특성을 동시에 가짐으로써, 증발율을 보다 향상시킬 수 있고, 발향 오일만을 사용함에 따라 발향 지속성이 떨어지는 문제점이 나타나지 않을 수 있다. 또한, 소수성 에어로겔을 사용하는 경우에 비하여 발향성능 및 발향 지속성을 더욱 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 하이브리드 에어로겔은 하이브리드 에어로겔 입자 및 발향오일의 양과 분율을 조절함으로써, 발향 성능과 발향 지속성을 동시에 향상시킬 수 있는 효과를 발휘할 수 있다.
본 발명의 활물질을 담지한 에어로겔의 제조방법으로는, 에어로겔 입자를 준비하는 단계 및 상기 에어로겔 입자 및 활물질을 혼합시키는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 하이브리드 에어로겔 입자의 제조방법은 다음과 같을 수 있다. 그러나, 이에 한정되지는 않는다. 먼저, 소수성 에어로겔 입자들을 구비하는 소수성 에어로겔 파우더를 준비할 수 있다. 소수성 에어로겔 파우더는 하이드로겔의 표면을 소수성으로 개질한 후, 건조 및 분쇄하여 제조할 수 있다.
이 소수성 에어로겔 파우더를 열처리하여 이에 구비된 입자들의 외부 표면 나아가 내부 기공 상의 표면을 일부 개질할 수 있다. 구체적으로, 소수성 에어로겔 파우더 내에 구비된 입자들 중 적어도 일부 입자들의 소수성 표면 작용기들을 친수성 표면 작용기들로 변화시킬 수 있다. 부연하면, 소수성 표면 작용기인 수소, 알킬기 또는 실릴옥시기, 구체적으로는 알킬실릴옥시기는 열처리에 의해 하이드록시기로 변환될 수 있다. 이와 동시에, 에어로겔 파우더 내의 잔여 수분을 적어도 부분적으로 또는 완전히 제거할 수 있다.
상기 소수성 에어로겔 파우더를 열처리하는 것은 소수성 에어로겔 파우더를 승온 상태에서 있도록 하는 승온 단계와, 소수성 에어로겔 파우더를 승온된 상태에서 소정 시간 방치하여 소결시키는 소결 단계를 포함할 수 있다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 상기 에어로겔 파우더의 적어도 일부 입자는 소수성 표면과 친수성 표면을 모두 구비하는 하이브리드 에어로겔 입자로 변환될 수 있고, 다른 일부 입자는 친수성 표면을 구비하는 친수성 에어로겔 입자로 변환될 수 있고, 또 다른 일부 입자는 소수성 표면을 유지하는 소수성 에어로겔 입자로 잔존할 수 있다. 그 결과, 친수성 에어로겔 입자, 소수성 에어로겔 입자, 및 하이브리드 에어로겔 입자를 모두 포함하는 혼합물인 에어로겔 파우더를 얻을 수 있다.
상기 소수성 에어로겔이 알킬기(CH3)를 포함하는 경우, 소수성 에어로겔은 친수성 에어로겔에 비해 입자 크기가 크고 기공 부피는 작으며 기공 표면적 역시 작을 수 있다. 부연하면, 알킬기가 산화되면서 수산화기가 생기고 반응기의 크기가 작아지면서 에어로겔 입자의 크기가 작아지고 기공 부피 및 기공의 표면적인 넓어질 수 있다. 따라서 수분을 흡수할 수 있는 공간이 증가하여 친수성이 증가될 수 있다.
상기 열처리는 전기로를 이용하여 수행할 수 있고, 300 내지 500℃의 온도로 승온한 상태에서 0.5시간 내지 24시간 동안 수행할 수 있다. 또한, 상기 열처리는 산화 분위기 구체적으로, 공기 분위기에서 수행할 수 있다. 일 예로서, 상기 소수성 에어로겔의 일부 소수성 표면 작용기들만 친수성 표면 작용기들로 변화시키기 위하여, 약 345℃ 내지 355℃, 구체적으로 347℃ 내지 353℃의 열처리를 통해 수행할 수 있다. 상기 소수성 에어로겔의 소수성 표면 작용기들을 전부 친수성 표면 작용기들로 변화시킨 친수성 에어로겔을 형성하는 것은 약 356 내지 365도, 구체적으로 357 내지 363도의 열처리를 통해 수행할 수 있다.
상기 에어로겔 입자(10) 및 상기 활물질(13)을 물리적 혼합, 일 예로, 사발 등에서 혼합시켜, 상기 에어로겔을 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 활물질(13)은 상기 에어로겔 1 중량 대비 1 내지 10중량, 구체적으로, 2 내지 9중량, 더 구체적으로, 3 내지 8중량, 보다 구체적으로, 4 내지 7중량으로 혼합될 수 있다. 상기 에어로겔 입자(10)는 친수성 및 소수성을 동시에 가짐으로써, 소수성 활물질 또는 친수성 활물질 모두와 용이하게 혼합될 수 있다. 일 예로서, 상기 에어로겔 입자(10)의 기공(12) 내에 예를 들어, 소수성 활물질, 구체적으로, 오일(oil류), 더 구체적으로, 발향 오일인 활물질(13)을 담지할 수 있다.
에어로겔/하이드로겔 복합체 제조
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법을 순서대로 나타낸 순서도이고, 도 3은 도 2의 제조방법 중 S30단계를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2 내지 도 3을 참조하면, 전술된 도 1에서 설명된 활물질을 담지한 에어로겔 입자가 준비될 수 있다(S10). 중합체를 제공할 수 있다(S11). 상기 중합체는 친수성 고분자일 수 있으며, 구체적으로, 상기 중합체를 수용성 용매, 일 예로, 물에 용해시킨 중합체 용액으로 준비될 수 있다.
상기 중합체는 상기 수용성 용매에 용해될 수 있으면서, 추후, 가교제에 의하여 중합체들 사이에 가교를 형성할 수 있는 것이라면 어느 것이든 가능하다. 예를 들어, 상기 중합체는 천연 친수성 고분자인, 예를 들어, 펙틴, 젤라틴, 셀룰로오스 구체적으로, 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC), 콜라겐, 덱스트란, 엘라스틴, 키틴, 키토산, 알긴산 나트륨(Sodium Alginate); 또는 합성 친수성 고분자인 폴리아크릴산 (PAA), 폴리비닐 알코올(Polyvinyl Alcohol), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol), 폴리비닐 피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone), 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리히드록시에틸 메타크릴레이트 (Polyhydroxyethyl methacrylate), 실리콘(Silicone); 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 예로, 상기 중합체는 알긴산 나트륨일 수 있다.
상기 에어로겔 입자, 구체적으로, 복수개의 에어로겔 입자들을 상기 중합체 용액에 혼합한 에어로겔/중합체 분산액(21)을 제조할 수 있다(S20). 상기 혼합은 예를 들어, 고속 믹서 또는 볼밀 분쇄기 등을 사용하여 교반하는 것이되, 구체적으로, 상기 에어로겔 입자를 상기 중합체 용액 내에 균질 분산시키는 것일 수 있다. 이에, 상기 친수성의 중합체 용액 내에 복수개의 에어로겔 입자들이 서로 응집되지 않고 고루 섞일 수 있다.
예를 들어, 상기 에어로겔 입자는 상기 중합체 수용액 10 중량 대비 0.1 내지 10 중량, 구체적으로, 0.1 내지 5 중량, 더 구체적으로, 0.1 내지 1 중량으로 혼합될 수 있다. 상기 교반 속도는 10rpm 내지 200rpm, 구체적으로, 50rpm 내지 150rpm, 더 구체적으로, 80rpm 내지 100rpm 일 수 있다.
상기 에어로겔/중합체 분산액(21)을 가교제 용액(22)과 혼합하여 에어로겔 /하이드로겔 복합체(100)를 형성할 수 있다(S30). 상기 가교제 용액(22)은 용매, 구체적으로, 수용성 용매, 일 예로, 물에 가교제를 용해시킨 것일 수 있다.
상기 가교제는 상기 중합체의 화학적 결합을 통한 3차원의 가교(도 3의 C로 표시)를 형성할 수 있는 것으로, 예컨대, 상기 가교제는 염화 칼슘(Calcium Chloride), 황산 칼슘(Calcium Sulfate), 질산 칼슘(Calcium Nitrate), 질산 아연(Zinc Nitrate), 염화 아연(Zinc Chloride), 황산 아연(Zinc Sulfate), 과황산 암모늄(Ammonium Persulfate) 또는 글루타르알데히드(Glutaraldehyde)일 수 있다. 이러한 가교제는 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 중합체의 종류에 따라 달라질 수 있다. 상기 중합체는 이러한 가교제에 의해 하이드로겔로 변화될 수 있다.
예를 들어, 상기 중합체의 가교는 가교제 내 칼슘 이온에 의한 이온 결합으로 형성될 수 있다. 일 예로, 상기 가교제 용액(22)은 염화 칼슘 수용액일 수 있다. 예를 들어, 상기 가교제 용액(22)은 상기 가교제가 상기 용매 10 중량 대비 0.01 내지 0.1의 중량으로 혼합될 수 있다.
상기 혼합은 상기 가교제 용액(22)에 상기 에어로겔/중합체 분산액(21)을 드리핑(dripping)하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 분산액(21)은 저장 장치(40), 일 예로 피펫 내에 구비되고, 노즐(41)을 통하여 상기 가교제 용액(22) 내에 일정 크기 및 일정 속도로 적어도 한 방울씩 드리핑(dripping)하는 것일 수 있다. 이에 따라, 상기 에어로겔/중합체 분산액(21)이 상기 가교제 용액(22)과 반응하여 고체화되어 구형의 형상을 갖는 담체, 즉, 에어로겔/하이드로겔 복합 담체(100)를 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체(100)의 평균 직경은 100㎛ 내지 10mm 일 수 있다.
도 4(a)는 본 발명의 제1 실시예에 따른 에어로겔/하이드로겔 복합체의 단면을 나타낸 단면도이고, 도 4(b)는 도 4(a)의 일부를 확대한 것이다.
도 4(a) 및 도 4(b)를 참조하면, 본 발명의 에어로겔/하이드로겔 복합체(100)는 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔(20) 및 상기 네트워크 내에 분산된 복수개의 에어로겔 입자(10)를 구비하되, 상기 에어로겔 입자(10)는 기공(12) 내에 활물질(13)을 함유할 수 있다.
보다 구체적으로, 전술된 도 3의 설명과 같이, 상기 에어로겔/중합체 분산액(도 3의 21)을 상기 가교제 용액(도 3의 22) 내로 한 방울씩 드리핑하게 되면, 상기 에어로겔/중합체 분산액(도 3의 21) 내의 중합체, 일 예로, 알긴산 나트륨의 카르복실기가 상기 가교제, 일 예로, 염화칼슘의 칼슘 이온과 이온결합을 형성하게 된다. 이에, 상기 분산액(21) 방울의 표면에서부터 내부 방향으로 점점 중합체가 겔화되어 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔(20)을 형성하여 전체적으로 구형의 형상을 갖는 담체를 형성할 수 있다. 이때, 상기 분산액(21) 내에 고루 분산되어 있던 복수개의 에어로겔 입자(10)들이 상기 하이드로겔(20) 네트워크 구조 내에 고루 분포되어 배치될 수 있다.
다시 말해서, 본 발명의 에어로겔/하이드로겔 복합체(100), 즉, 에어로겔/하이드로겔 복합담체(100)는 친수성의 하이드로겔(20)의 네트워크 구조 내에 복수개의 에어로겔 입자(10)들이 배치되되, 상기 에어로겔 입자(10)들은 서로 응집되지 않고, 상기 하이드로겔(20) 상에 고루 분산되어 있을 수 있다. 구체적으로, 전술된 고속 교반을 통하여 상기 중합체 용액 내에 상기 복수개의 에어로겔 입자를 균질 분산시키고, 상기 가교제, 구체적으로, 가교제 내 칼슘 이온에 의한 가교(C)를 통하여, 상기 복수개의 에어로겔 입자가 상기 네트워크 구조 내에서 서로 응집되지 않고 균질 분산된 상태가 유지되도록 할 수 있다.
따라서, 상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체(100)는 상기 하이드로겔(20)에 의하여 많은 양의 수분을 흡수 또는 함유할 수 있고, 에어로겔 입자(10)에 의하여 기능성을 발휘하는 활물질(13), 구체적으로, 기능성을 발휘하는 소수성 활물질이 흡수되어 상기 에어로겔 입자(10) 내 기공(12)에 함유될 수 있다. 이에 따라, 상기 활물질(13)이 상기 하이드로겔(20)의 네트워크 구조 내에 균질 확산될 수 있다.
또한, 상기 복합 담체(100) 내 상기 하이드로겔(20)의 네트워크 구조의 안정성은 상기 에어로겔 입자(10)의 낮은 기계적 특성을 보완함으로써, 수분과 유분을 동시에 안정적으로 보관할 수 있으면서도 낮은 밀도, 높은 강도, 높은 성분 함유량 및 안정적인 탈착 등의 특성이 향상된 복합 담체(100)를 제공할 수 있다.
이러한, 상기 복합 담체(100)는 식품, 화장품, 생화학, 제약 등 다양한 분야에 적용될 수 있고, 일 예로, 디퓨저, 향료, 향수, 화장품, 영양 공급제 등에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실험예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
활물질을 담지한 에어로겔 제조예
제조예 1: 활물질을 담지한 에어로겔(하이브리드 에어로겔 입자) 제조
트라이메틸실릴옥시기(-OSi(CH3)3)를 표면 상에 구비하는 소수성 에어로겔을 산화 분위기의 전기로 내에 넣고 345℃로 승온시킨 후, 이 온도를 유지하면서 1시간 동안 소결하여, 하이브리드 에어로겔을 제조하였다. 제조된 하이브리드 에어로겔 0.5g과 에센셜 오일(복숭아향 오일)4.375g을 사발에 넣고 혼합하여 제조하였다.
제조예 2: 활물질을 담지한 에어로겔(소수성 에어로겔 입자) 제조
하이브리드 에어로겔이 아닌, 소수성 에어로겔을 사용하였고, 소수성 에어로겔 1.0g 및 에센셜 오일 3.5g을 혼합한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
에어로겔/하이드로겔 복합체 제조예
5g의 알긴산 나트륨과 95g의 물을 전자 교반기를 활용하여 80℃에서 3시간 동안 혼합하여 투명한 알긴산 나트륨 수용액을 제조한다. 사발에서 1g의 파쇄된 실리카 에어로겔 분말을 3g의 라벤더유를 혼합하여 에어로겔 입자들을 제조한다. 상기 알긴산 나트륨 수용액과 상기 에어로겔 입자를 3시간 동안 볼 밀 분쇄기를 통하여 혼합하여 에어로겔/알긴산 나트륨 분산액을 제조한다. 한편, 5g의 염화칼슘과 200g의 물을 전자 교반기를 통하여 혼합하여 투명한 염화칼슘 수용액을 제조한다. 이후, 상기 에어로겔/알긴산 나트륨 분산액을 상기 염화칼슘 수용액에 피펫을 통하여 떨어뜨린다. 상기 에어로겔/알긴산 나트륨 분산액이 상기 염화칼슘 용액에 떨어지게 되면, 고체화되어 향수 기능을 갖는 에어로겔/하이드로겔 복합 담체가 제조된다.
<에어로겔 표면 개질예 1>
트라이메틸실릴옥시기(-OSi(CH3)3)를 표면 상에 구비하는 소수성 에어로겔 파우더를 산화 분위기의 전기로 내에 넣고 340℃로 승온시킨 후, 이 온도를 유지하면서 1 시간 동안 소결하였다.
<에어로겔 표면 개질예 2>
소수성 에어로겔 파우더를 350℃에서 소결한 것을 제외하고는 에어로겔 표면 개질예 1과 동일한 방법으로 소결하였다.
<에어로겔 표면 개질예 3>
소수성 에어로겔 파우더를 360℃에서 소결한 것을 제외하고는 에어로겔 표면 개질예 1과 동일한 방법으로 소결하였다.
도 5a 내지 도 5c는 각각 에어로겔 표면 개질예들 1 내지 3에서 얻어진 파우더를 푸리에변환 적외선 분광광도계(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR spectroscopy)를 사용하여 측정한 결과를 나타내는 그래프들이다.
도 5a를 참조하면, 에어로겔 표면 개질예 1에 따른 에어로겔은 실리카 고유의 Si-O-Si기 외에도 Si-CH3기를 나타냄에 따라, 열처리에도 불구하고 소수성 표면을 갖는 소수성 에어로겔로 유지됨을 알 수 있다.
도 5b를 참조하면, 에어로겔 표면 개질예 2에 따른 에어로겔은 실리카 고유의 Si-O-Si기 외에도 Si-CH3기와 OH기를 동시에 나타냄에 따라, 열처리에 의해 일부 소수성 표면이 친수성 표면으로 개질된 하이브리드 에어로겔을 구비함을 알 수 있다.
도 5c를 참조하면, 에어로겔 표면 개질예 3에 따른 에어로겔은 실리카 고유의 Si-O-Si기 외에도 OH기를 동시에 나타내고, 표면 개질 전 구비하였던 Si-CH3기에 해당하는 피크가 완전히 사라짐에 따라, 열처리에 의해 소수성 표면이 친수성 표면으로 완전히 개질된 친수성 에어로겔로 변환됨을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조예에 따라 제조된 에어로겔/하이드로겔 복합 담체 사진이다. 도 6을 참조하면, 구형의 형상을 갖는 에어로겔/하이드로겔 복합 담체가 제조되었음을 확인하였다.
실험예: 발향 특성 분석
실험예 1: 발향 특성 분석(1)-제조예 1 및 비교예
제조예 1의 에어로겔을 상온(25℃)에 두고 발향시키면서 경과시간(21일)에 따라 발향(증발) 특성, 구체적으로, 1일 당 증발량(g), 누적 증발량(g) 및 증발율(%)을 측정하였다. 정확한 비교를 위하여 에어로겔 복합체를 사용하지 않는 순수 에센셜 오일(4.375g)(비교예)만의 발향 특성을 함께 비교하였다. 또한, 오차를 줄이기 위하여 제조예 1은 시료 1 및 시료 2를 제조한 다음, 이들의 평균값을 계산하여 비교하였다. 시료 1 및 2는 전술된 바와 같이, 하이브리드 에어로겔 (Oil containing Hybrid A/G) 0.5g와 에센셜 오일(oil)4.375g을 혼합하여 동일한 방법으로 2회 제조한 것이다.
표 1 내지 표 3은 각각 실험예 1의 결과인, 1일당 증발량(g), 누적 증발량(g) 및 증발율(%)을 차례로 나타낸 것이고, 도 7 내지 도 9는 이들을 각각 그래프로 나타낸 것이다. (1일 당 증발량(g)(도 7), 누적 증발량(g)(도 8), 증발율(%)(도 9))
표 1 : 1일당 증발량(g)-제조예 1 및 비교예
경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 시료1 및 시료2
평균		 제조예 1
(Oil containing Hybrid A/G)
시료 1 시료 2
0 0.0000g 0.0000g 0.0000g 0.0000g
1 0.1500g 0.1200g 0.1300g 0.1100g
2 0.0700g 0.0650g 0.0700g 0.0600g
3 0.0400g 0.0350g 0.0300g 0.0400g
4 0.0300g 0.0250g 0.0300g 0.0200g
5 0.0200g 0.0300g 0.0200g 0.0400g
6 0.0220g 0.0245g 0.0230g 0.0260g
7 0.0190g 0.0150g 0.0150g 0.0150g
8 0.0150g 0.0150g 0.0150g 0.0150g
9 0.0160g 0.0155g 0.0150g 0.0160g
10 0.0110g 0.0155g 0.0150g 0.0160g
11 0.0100g 0.0155g 0.0150g 0.0160g
12 0.0070g 0.0135g 0.0140g 0.0130g
13 0.0060g 0.0125g 0.0130g 0.0120g
14 0.0050g 0.0115g 0.0120g 0.0110g
15 0.0050g 0.0110g 0.0110g 0.0110g
16 0.0050g 0.0110g 0.0110g 0.0110g
17 0.0040g 0.0105g 0.0110g 0.0100g
18 0.0030g 0.0095g 0.0100g 0.0090g
19 0.0030g 0.0090g 0.0090g 0.0090g
20 0.0020g 0.0090g 0.0090g 0.0090g
21 0.0010g 0.0065g 0.0070g 0.0060g
표 1 및 도 7을 함께 참조하면, 비교예인 순수한 오일의 경우 초기 증발량(1일 내지 4일차)은 제조예 1보다 많으나, 10일 이후부터는 1일당 증발량이 현저히 감소하여 21일 경과 후에는 발향(증발)이 거의 없음을 확인할 수 있다. 반면, 제조예 1인 하이브리드 에어로겔의 경우, 20일이 경과하여도 1일당 증발량은 거의 감소하지 않고 유지되는 것으로 보아 21일 경과 후에도 계속해서 발향될 수 있음을 확인할 수 있다.
표 2 : 누적 증발량(g)-제조예 1 및 비교
경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 시료1 및 시료2
평균		 제조예 1
(Oil containing Hybrid A/G)
시료 1 시료 2
0 0.0000g 0.0000g 0.0000g 0.0000g
1 0.1500g 0.1200g 0.1300g 0.1100g
2 0.2200g 0.1850g 0.2000g 0.1700g
3 0.2600g 0.2200g 0.2300g 0.2100g
4 0.2900g 0.2450g 0.2600g 0.2300g
5 0.3100g 0.2750g 0.2800g 0.2700g
6 0.3320g 0.2995g 0.3030g 0.2960g
7 0.3510g 0.3145g 0.3180g 0.3110g
8 0.3660g 0.3295g 0.3330g 0.3260g
9 0.3820g 0.3450g 0.3480g 0.3420g
10 0.3930g 0.3605g 0.3630g 0.3580g
11 0.4030g 0.3760g 0.3780g 0.3740g
12 0.4100g 0.3895g 0.3920g 0.3870g
13 0.4160g 0.4020g 0.4050g 0.3990g
14 0.4210g 0.4135g 0.4170g 0.4100g
15 0.4260g 0.4245g 0.4280g 0.4210g
16 0.4310g 0.4355g 0.4390g 0.4320g
17 0.4350g 0.4460g 0.4500g 0.4420g
18 0.4380g 0.4555g 0.4600g 0.4510g
19 0.4410g 0.4645g 0.4690g 0.4600g
20 0.4430g 0.4735g 0.4780g 0.4690g
21 0.4435g 0.4800g 0.4850g 0.4750g
표 2 및 도 8을 함께 참조하면, 도 7에서 확인한 바와 같이 비교예인 순수한 오일의 경우 1일 증발량이 10일 이후부터는 현저히 감소함에 따라, 17일 경과 이후에는 누적 증발량이 수렴하는 반면, 제조예 1인 하이브리드 에어로겔의 경우, 21일이 경과하여도 누적 증발량이 꾸준히 증가하고 있음을 확인할 수 있다. 이로써, 본 발명의 하이브리드 에어로겔은 기존 에센셜 오일에 비하여 발향의 지속 효과가 우수한 것을 확인할 수 있다.
표 3 : 증발율(%)- 제조예 1 및 비교예
　경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 시료1 및 시료2
평균		 제조예 1
(Oil containing Hybrid A/G)
시료 1 시료 2
0 0.0000% 0.0000% 0.0000% 0.0000%
1 3.4286% 2.7429% 2.9714% 2.5143%
2 5.0286% 4.2286% 4.5714% 3.8857%
3 5.9429% 5.0286% 5.2571% 4.8000%
4 6.6286% 5.6000% 5.9429% 5.2571%
5 7.0857% 6.2857% 6.4000% 6.1714%
6 7.5886% 6.8457% 6.9257% 6.7657%
7 8.0229% 7.1886% 7.2686% 7.1086%
8 8.3657% 7.5314% 7.6114% 7.4514%
9 8.7314% 7.8857% 7.9543% 7.8171%
10 8.9829% 8.2400% 8.2971% 8.1829%
11 9.2114% 8.5943% 8.6400% 8.5486%
12 9.3714% 8.9029% 8.9600% 8.8457%
13 9.5086% 9.1886% 9.2571% 9.1200%
14 9.6229% 9.4514% 9.5314% 9.3714%
15 9.7371% 9.7029% 9.7829% 9.6229%
16 9.8514% 9.9543% 10.0343% 9.8743%
17 9.9429% 10.1943% 10.2857% 10.1029%
18 10.0114% 10.4114% 10.5143% 10.3086%
19 10.0800% 10.6171% 10.7200% 10.5143%
20 10.1257% 10.8229% 10.9257% 10.7200%
21 10.1371% 10.9714% 11.0857% 10.8571%
표 3 및 도 9를 함께 참조하면, 비교예인 순수한 오일의 경우 증발율이 17일 이후부터는 더 이상 증가하지 않은 반면, 제조예 1인 하이브리드 에어로겔의 경우, 21일이 경과하여도 증발율(%)이 꾸준히 증가함을 확인할 수 있다. 이로써, 본 발명의 하이브리드 에어로겔은 기존 에센셜 오일에 비하여 발향의 지속력이 우수할 뿐만 아니라 발향 성능 또한 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
실험예 2: 발향 특성 분석(2)-제조예 1 및 제조예 2
후술하는 내용을 제외하고는, 실험예 1과 동일한 방법으로, 제조예 1 및 제조예 2 에어로겔 복합체의 발향 특성을 분석하였다.
실험군으로는 제조예 1을 따르되, 하이브리드 에어로겔 (Oil containing Hybrid A/G) 1.0g과 에센셜 오일(oil)3.5g으로 함량을 달리한 제조예 1과, 전술된 제조예 2 및 순수 에센셜 오일 3.5g인 비교예를 사용하였다. 발향의 경과시간은 7일간 수행되었다.
표 4 내지 표 6은 각각 실험예 2의 결과인, 1일 당 증발량(g), 누적 증발량(g) 및 증발율(%)을 차례로 나타낸 것이고, 도 10 내지 도 12는 이들을 각각 그래프로 나타낸 것이다. (1일 당 증발량(g)(도 10), 누적 증발량(g)(도 11), 증발율(%)(도 12))
표 4 : 1일당 증발량(g)-제조예 1, 제조예 2 및 비교예
경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 제조예 1
(Oil containing
Hybrid A/G)		 제조예 2
(Oil containing Hydrophobic A/G)
0 0.0000g 0.0000g 0.0000g
1 0.1971g 0.0987g 0.1321g
2 0.0812g 0.0382g 0.0711g
3 0.0178g 0.0302g 0.0406g
4 0.0182g 0.0202g 0.0068g
5 0.0182g 0.0203g 0.0068g
6 0.0179g 0.0203g 0.0068g
표 4 및 도 10을 함께 참조하면, 순수한 오일인 비교예와 소수성 에어로겔인 제조예 2의 경우, 초기 증발량(약 2일 동안)이 하이브리드 에어로겔인 제조예 1보다 많은 것을 확인할 수 있다. 특히, 비교예의 경우, 초기 증발량이 가장 높은 것은 에어로겔 입자의 방해없이 순수한 오일만의 증발이 가능하기 때문인 것으로 해석된다.
그러나, 3일 및 4일차부터 비교예와 제조예 2의 증발량은 제조예 1과 비교하여 매우 큰 변화폭으로 감소하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 제조예 2, 즉, 소수성 에어로겔의 경우 4일차 이후에는 1일당 증발량이 가장 적은 것으로 보아, 소수성 에어로겔의 발향의 지속력이 가장 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
반면, 제조예 1인 하이브리드 에어로겔의 경우, 초기 증발량은 비교예 및 제조예 2에 비하여 적으나, 발향 시간이 지속되어도 증발량이 크게 감소되지 않고 유지되어 4일차 이후부터는 가장 높은 증발량으로 유지되는 것을 알 수 있다.
표 5 : 누적 증발량(g)-제조예 1, 제조예 2 및 비교예
경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 제조예 1
(Oil containing
Hybrid A/G)		 제조예 2
(Oil containing Hydrophobic A/G)
0 0.0000g 0.0000g 0.0000g
1 0.1971g 0.0987g 0.1321g
2 0.2783g 0.1369g 0.2032g
3 0.2961g 0.1670g 0.2438g
4 0.3143g 0.1873g 0.2506g
5 0.3325g 0.2076g 0.2574g
6 0.3504g 0.2279g 0.2641g
표 5 및 도 11을 함께 참조하면, 제조예 2인 소수성 에어로겔의 경우, 전술된 도 10에서와 같이, 1일당 증발량이 4일차 이후에 현저히 감소함에 따라 누적증발량이 4일차 이후에는 거의 증가하지 않은 것을 알 수 있다. 비교예인 순수한 오일 및 제조예 1인 하이브리드 에어로겔을 비교하면, 경과시간이 지속됨에 따라, 제조예 1의 경우 누적증발량의 증가율이 더 큰 것을 확인할 수 있다. 즉, 제조예 1은 비교예에 비하여 1일당 증발량을 보다 일정하게 유지하고 있음을 보여준다. 이로써, 본 발명에 따른 하이브리드 에어로겔은 오일과 에어로겔 파우더의 양(amount)과 분율(fraction)의 조절을 통하여 증발량을 제어 또는 조절할 수 있음을 보여준다.
표 6 : 증발율(%)- 제조예 1, 제조예 2 및 비교예
경과시간
(day)		 비교예
(oil)		 제조예 1
(Oil containing
Hybrid A/G)		 제조예 2
(Oil containing Hydrophobic A/G)
0 0.0000% 0.0000% 0.0000%
1 5.6300% 2.8200% 3.7734%
2 7.9500% 3.9100% 5.8052%
3 8.4600% 4.7723% 6.9662%
4 8.9800% 5.3507% 7.1597%
5 9.5000% 5.9300% 7.3532%
6 10.0100% 6.5100% 7.5467%
표 6 및 도 12를 참조하면, 제조예 2, 즉, 소수성 에어로겔의 경우, 1일당 증발량의 빠른 감소에 따라 증발율이 더 이상 증가하지 않는 것으로 보아 발향 성능 또한 좋지 못한 것을 확인할 수 있다.
한편, 비교예의 경우, 6일이 경과하는 동안에는 증발율의 변화폭은 일정하지만 제조예 1보다 높은 증발률에 기인하여 담지된 오일이 빨리 소모되는 것으로 해석된다.
반면, 제조예 1의 경우, 6일의 경과시간 동안 증발율의 변화율이 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있으며 이에 따라 증발량과 증발율이 꾸준히 상승하고 있는 것을 확인할 수 있다. 즉, 비교예에 비해 본 발명의 제조예 1은 장시간 동안 발향을 지속할 수 있음과 동시에 장시간 동안에도 꾸준히 우수한 발향 성능을 발휘할 수 있음을 보여준다.
이로써, 제조예 1의 경우, 하이브리드 에어로겔 및 오일의 각각의 양과 분율에 따라 증발량과 증발율을 제어할 수 있어, 발향성능과 발향 지속 시간을 최적화할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
100: 에어로겔/하이드로겔 복합체
10: 에어로겔 입자
11: 입자 클러스터들 12: 기공
13: 활물질 20: 하이드로겔

Claims (13)

  1. 입자 클러스터들과 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하되 FT-IR(fourier transfor infrared infrared) 분광 그래프에서 Si-O-Si기, Si-CH3기 및 OH기를 모두 나타내는 하이브리드 에어로겔 입자를 제조하는 단계;
    상기 하이브리드 에어로겔 입자와 향기를 발산하는 소수성 활물질을 혼합하여 상기 하이브리드 에어로겔 입자의 기공에 상기 소수성 활물질이 담지된 복수개의 에어로겔 입자를 제조하는 단계;
    중합체를 수용성 용매에 용해시킨 중합체 용액을 제조하는 단계;
    상기 복수개의 에어로겔 입자를 상기 중합체 용액에 혼합한 후, 균질화하여 에어로겔/중합체 분산액을 제조하는 단계; 및
    상기 에어로겔/중합체 분산액을 가교제 용액과 혼합하여 에어로겔/하이드로겔 복합 담체를 제조하는 단계를 포함하는 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔 입자를 제조하는 단계는, 상기 활물질을 상기 에어로겔 입자 1 중량 대비 1 내지 10 중량으로 혼합하는 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 활물질은 발향 오일인 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 중합체는 알긴산 나트륨이고,
    상기 가교제 용액은 염화 칼슘 수용액인 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔 입자는 상기 중합체 용액 10 중량 대비 0.1 내지 10 중량으로 혼합되는 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체를 제조하는 단계는, 상기 에어로겔/중합체 분산액을 상기 가교제 용액에 드리핑하여 구형의 담체를 형성하는 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 에어로겔/하이드로겔 복합 담체는, 상기 중합체가 가교되어 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔을 형성하고, 상기 네트워크 구조 내에 상기 복수개의 에어로겔 입자들이 분산된 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체 제조방법.
  8. 3차원 네트워크 구조를 갖는 하이드로겔;
    상기 네트워크 내에 분산되고, 입자 클러스터들과 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하고 FT-IR(fourier transfor infrared infrared) 분광 그래프에서 Si-O-Si기, Si-CH3기 및 OH기를 모두 나타내는 복수 개의 하이브리드 에어로겔 입자; 및
    상기 하이브리드 에어로겔 입자의 기공에 담지된 향기를 발산하는 소수성 활물질을 포함하는 에어로겔/하이드로겔 복합체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 활물질은 발향 오일인 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 복합체는 구형의 담체인 것인, 에어로겔/하이드로겔 복합체.
  11. 입자 클러스터들과 상기 입자 클러스터들의 다공성 네트워크에 의한 기공을 구비하고, FT-IR(fourier transfor infrared infrared) 분광 그래프에서 Si-O-Si기, Si-CH3기 및 OH기를 모두 나타내는 하이브리드 에어로겔 입자; 및
    상기 하이브리드 에어로겔 입자 내의 기공에 담지된 향기를 발산하는 소수성 활물질을 구비하는, 에어로겔.
  12. 삭제
  13. 삭제
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