CN111630085A - 载有活性材料的气凝胶及水凝胶和气凝胶的复合物 - Google Patents
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Abstract
提供一种载有活性材料的气凝胶，以及水凝胶和气凝胶的复合物。根据本发明的复合物的制备方法包括以下步骤：制备在孔中具有活性材料的多个气凝胶颗粒；制备将聚合物溶解在水溶性溶剂中的聚合物溶液；在将气凝胶颗粒混合到所述聚合物溶液中之后，通过均质化来制备气凝胶/聚合物分散体，并通过将所述分散体与交联剂溶液混合来制备气凝胶/水凝胶复合载体。根据本发明，通过制备其中分散有多个气凝胶颗粒的水凝胶复合物，可以提供其中可以同时载有油和水分而没有任何表面活性剂的复合载体。此外，可以制备具有改善的性质，例如低密度、高强度、高组分含量和稳定解吸的复合载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶，更具体地，涉及一种载有活性材料的气凝胶以及水凝胶和气凝胶的复合物。
背景技术
气凝胶最早于1931年开发，是通过用气体代替凝胶的液体部分而形成的。它是一种超轻质多孔材料，已知由金属氧化物制成，例如氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化铁；碳；或琼脂。气凝胶可应用于各种领域，例如建筑、工业、化妆品和生物化学。
这些气凝胶由于其高的微孔率而具有隔热、隔音和电磁波屏蔽的特性，因此可用于各种工业领域，例如建筑、建筑保温材料和隔音材料(US6,136,216和US2010/0275617)。
发明内容
技术问题
本发明要解决的问题是提供一种能够在不使用表面活性剂的情况下支撑油和水分的复合载体及其制造方法。此外，本发明提供一种复合载体，其具有改善的性能，例如低密度、高强度、高组分含量和稳定的解吸。
本发明要解决的另一个问题是提供一种气凝胶复合物，其能够进一步改善具有诸如香味扩散等功能的活性材料的性能。
技术方案
本发明的一个方面提供了一种制备气凝胶复合物的方法。所述制备气凝胶复合物的方法包括：制备多个气凝胶颗粒，所述多个气凝胶颗粒具有包括颗粒簇和由所述颗粒簇的多孔网络形成的孔的气凝胶颗粒，以及支撑在所述孔中的活性材料；制备聚合物溶液，其中将聚合物溶解在水溶性溶剂中；将所述多个气凝胶颗粒混合到所述聚合物溶液中，然后均质化混合物以制备气凝胶/聚合物分散体；将所述分散体与交联剂溶液混合以制备气凝胶/水凝胶复合载体。
在所述制备所述多个气凝胶颗粒的步骤中，可以将1至10重量份的所述活性材料与1重量份的所述气凝胶颗粒混合。所述活性材料可以是天然提取物、天然提取物油、具有1至40个碳原子的醇、烷烃或具有酯官能团的有机化合物，所述酯官能团具有4至40个碳原子。
可以将所述聚合物溶解在所述水溶性溶剂中，并通过所述交联剂溶液中的所述交联剂形成交联。可以将0.1至10重量份的所述气凝胶颗粒与10重量份的所述聚合物溶液混合。当制备所述气凝胶/水凝胶复合载体时，可以将所述气凝胶/聚合物分散体滴入所述交联剂溶液中以形成球形的所述载体。所述气凝胶/水凝胶复合载体包括具有三维网络结构的水凝胶，所述三维网络结构是通过使分散在所述网络结构中的所述聚合物和多个气凝胶颗粒交联而形成的。
本发明的另一方面提供了一种气凝胶复合物。所述气凝胶复合物包括具有三维网络结构的水凝胶，以及多个气凝胶颗粒，所述多个气凝胶颗粒具有包括颗粒簇和形成在所述颗粒簇的多孔网络中的孔的气凝胶颗粒，以及支撑在所述孔中的活性材料。
所述活性材料可以是天然提取物、天然提取物油、具有1至40个碳原子的醇、烷烃或具有酯官能团的有机化合物，所述酯官能团具有4至40个碳原子。所述复合物可以是球形的载体。
本发明的另一方面提供了一种气凝胶。所述气凝胶包括：气凝胶颗粒，其具有颗粒簇和形成在所述颗粒簇的多孔网络中的孔；以及支撑在所述孔上的活性材料。所述气凝胶颗粒可以是混合气凝胶颗粒。所述混合气凝胶颗粒在傅立叶变换红外光谱上显示出Si-O-Si基团、Si-CH3基团和OH基团。
有益效果
如上所述，根据本发明，通过制造在水凝胶中分散有多个气凝胶颗粒的水凝胶复合体，可以提供无需表面活性剂即可支撑油和水分的复合载体。另外，可以提供具有改善的性质例如低密度、高强度、高组分含量和稳定解吸的复合载体。
根据本发明，提供一种气凝胶复合物，其包括兼具疏水性和亲水性的气凝胶和支撑在其中的活性材料，以改善活性材料的功能性，特别是香味扩散特性。
本发明的实施方式的有益效果不限于上述有益效果，并且根据以下描述可以清楚地理解本发明的其他有益效果。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的第一实施方式的气凝胶的示意图(a)，以及放大示出(a)的示意图(b)。
图2是顺序示出根据本发明第二实施方式的制造气凝胶/水凝胶复合物的方法的流程图。
图3是图2的方法的步骤S30的示意图。
图4(a)是示出根据本发明的第一实施方式的气凝胶/水凝胶复合颗粒的截面的截面图，图4(b)是图4(a)的放大图。
图5a至图5c是分别示出在气凝胶表面改性实施例1至3中获得的粉末通过傅立叶变换红外光谱法(Fourier-transform infrared spectroscopy,FT-IR光谱法)测量结果的图。
图6是根据制备例2的气凝胶/水凝胶复合载体的照片。
图7是示出实验例1的结果中的日蒸发量(g)的图。
图8是示出实验例1的结果中的累积蒸发量(g)的图。
图9是示出实验例1的结果中的蒸发率(％)的图。
图10是示出实验例2的结果中的日蒸发量(g)的图。
图11是示出实验例2的结果中的累积蒸发量(g)的图。
图12是示出实验例2的结果中的蒸发率(％)的图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图详细描述本发明的实施方式。
尽管本发明允许各种修改和变型，但是其具体实施方式通过附图示出，并将在下文详细描述。然而，无意将本发明限制为所公开的特定形式，而是本发明包括与权利要求书所限定的本发明的精神相一致的所有修改、等同和替代。
载有活性材料的气凝胶的制备
图1是示意性地示出本发明的第一实施方式的气凝胶的示意图(a)，以及放大示出(a)的示意图(b)。
参照图1(a)，本发明的气凝胶具有多个气凝胶颗粒(10)，该气凝胶颗粒(10)可以具有其中分散有多个纳米尺寸的孔并且在该孔中支撑活性材料(13)的结构。
具体地，参考图1(b)，气凝胶颗粒(10)可包括颗粒簇(11)的多孔网络和该网络中的孔(12)。气凝胶颗粒(10)可以通过颗粒簇(11)的聚集而形成，并且其整体形状可以是不规则形状。此处，气凝胶颗粒(10)的直径可以是外接球(circumscribed sphere)的直径，并且该直径可以是微米尺寸的。例如，气凝胶颗粒(10)的直径可以为0.1至1000μm，具体地为几μm至几十μm，例如1至40μm。
气凝胶颗粒(10)的通过BET法的表面积可以为300至2000m2/g，具体地为500至1000m2/g，其密度可以为0.03至0.5g/cc，其孔隙率可以为70至99％，其孔径可以为5至50nm。例如，气凝胶颗粒(10)可以是二氧化硅气凝胶颗粒。
气凝胶颗粒(10)可以是具有疏水表面的疏水气凝胶颗粒、具有亲水表面的亲水气凝胶颗粒或同时具有疏水表面和亲水表面的混合气凝胶颗粒。疏水气凝胶颗粒除了在颗粒的外表面之外还可以在颗粒内的孔中具有疏水表面，并且亲水气凝胶颗粒除了在颗粒的外表面之外还可以在颗粒内的孔中具有亲水表面。除此之外，混合气凝胶颗粒可以在颗粒内部的孔以及颗粒的外表面中具有疏水表面和亲水表面。
在一个实施例中，气凝胶颗粒(10)可以是包含亲水气凝胶颗粒、疏水气凝胶颗粒和混合气凝胶颗粒的混合物。在该混合物中，可以包含约25至40wt％的混合气凝胶颗粒，可以包含约25至40wt％的亲水气凝胶颗粒，并且可以包含约25至40wt％的疏水气凝胶颗粒。在一种实施方式中，可以以1：1：1的重量比包含混合气凝胶颗粒、亲水气凝胶颗粒和疏水气凝胶颗粒。
疏水气凝胶颗粒可主要具有疏水官能团，例如氢、C1-C18直链或支链烷基、甲硅烷基氧基或其组合。亲水气凝胶颗粒可以在其表面上主要具有亲水官能团，例如羟基(-OH)。混合气凝胶颗粒可以在其表面上具有疏水官能团和亲水官能团。
具体地，混合气凝胶颗粒可以是其中亲水官能团和疏水官能团(R)结合到作为气凝胶颗粒的组分的Si原子上的那些混合气凝胶颗粒。亲水官能团可以是羟基(-OH)。疏水官能团(R)可以是氢、C1-C18直链或支链烷基，由以下化学式1表示的硅氧基或其组合。
[化学式1]
*-OSiH(3-n)R1 n
在化学式1中
R1是C1-C18直链或支链的烷基，
n是0到3之间的整数，
*表示与气凝胶颗粒中的Si连接的键。
当n为1-3的整数时，由化学式1表示的官能团可以被称为烷基硅氧基。C1-C18直链或支链的烷基可以是C1-C6直链的烷基，或C1-C6直链的烷基可以是饱和的直链烷基，例如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基或正己基。例如，C1-C6直链烷基可以是甲基或乙基。在一种实施方式中，混合气凝胶颗粒可在其表面上以7：3至3：7的摩尔比具有疏水官能团(R)和亲水官能团(OH)。
活性材料(13)可以被吸收在气凝胶颗粒(10)中，并且具体地，可以被支撑在气凝胶颗粒(10)的孔(12)中以表现出功能性，并且可以在室温下为液体材料。在此，活性材料(13)的功能性可以指例如芳香供给、营养供给、皮肤保护、治疗、药物等，但不限于此，活性材料(13)可以是疏水活性材料或亲水活性材料，但如果具有上述功能，则不限于此。
活性材料可以是天然提取物或天然提取物油，例如苜蓿提取物、藻类提取物、扁桃仁油、杏仁油、山金车油、琉璃苣油或矿物油。
活性材料可以是具有1至40个碳原子的醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丁二醇、甘油；具有4至40个碳原子的烷烃，例如异癸烷、异十六烷、液体石蜡、氢化聚异丁烯、聚氧化烯，特别是聚乙二醇；或具有酯官能团的有机化合物，例如肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酸烷基酯、癸酸甘油三酯、棕榈酸异丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯。
活性材料可以是芳香油，例如棉籽油、薰衣草精油、香草油、肉桂油、香茅油、枸杞芳香油、橙油、橘子油、苹果籽油、加勒比柚木油、雪松油、檀香油、杜松油、肉豆蔻油、八角茴香油、广藿香油、玫瑰油、丁香油、藏红花油、薰衣草油、迷迭香油、鼠尾草精油、柠檬油、薄荷油、甜罗勒油、佛手柑油、山茶花油(或茶籽油)、蓝甘菊油、猫薄荷油、月桂叶油、柑桔油、咖啡香精油、椰子油、牛至油、依兰油、橙花精油、佛手柑精油、玫瑰花瓣油、茉莉花精油、香根草精油、柑橘精油、橄榄精油、橙叶油、甜橙油、没药精油、香菜籽油或乳香油。
例如，活性材料(13)可以是疏水活性材料，具体地，是油，更具体地，是能够蒸发芳香成分的油，即，芳香油。
例如，本发明的气凝胶本身可以用作芳香产品。与先前使用的芳香油相比，气凝胶可以进一步改善香味特性，例如香味性能和香味持久性。
例如，本发明的气凝胶是包括同时具有疏水性和亲水性的混合气凝胶颗粒(10)和由该混合气凝胶颗粒(10)承载或支撑的活性材料(13)的混合气凝胶。活性材料(13)可以是疏水活性材料，具体地，是油，更具体地，是能够蒸发(evaporate)芳香成分的油，即可闻到香味的油。混合气凝胶同时具有疏水性和亲水性的特性，因此与单独使用芳香油的情况相比，可以调节蒸发率(evaporation rate)，并且可以改善香味持久性。另外，与使用疏水气凝胶的情况相比，可以进一步改善香味性能和香味持久性。另外，通过控制混合气凝胶复合物中的混合气凝胶颗粒和芳香油的量和分数(fraction)，可以进一步改善香味性能和香味持久性。
可以通过制备气凝胶颗粒并将气凝胶颗粒与活性材料混合来制造本发明的载有活性材料的气凝胶复合物。
制造混合气凝胶颗粒的方法可以如下。然而，不限于此。首先，可以制备具有疏水气凝胶颗粒的疏水气凝胶粉末。疏水气凝胶粉末可以通过将水凝胶的表面改性为疏水的，然后干燥和研磨来制备。
可以对疏水气凝胶粉末进行热处理，以部分地改性粉末中颗粒的外表面以及颗粒的内孔的表面。具体地，可以将疏水气凝胶粉末中提供的至少一些颗粒的疏水表面官能团改变为亲水表面官能团。具体地，可以通过热处理将疏水表面官能团例如氢、烷基或硅氧基(silyloxy group)，特别是烷基硅氧基转化为羟基。同时，气凝胶粉末中的残留水分可以至少部分或完全除去。
疏水气凝胶粉末的热处理可包括逐渐升高疏水气凝胶粉末的温度的升温步骤，以及使疏水气凝胶粉末在加热状态下保持预定时间以烧结疏水气凝胶粉末的烧结步骤。
因此，如上所述，疏水气凝胶粉末的至少一些颗粒可以被转化成具有疏水表面和亲水表面的混合气凝胶颗粒，并且一些其他颗粒可以被转化成具有亲水表面的亲水气凝胶颗粒，而其他一些颗粒可以保留为保持疏水表面的疏水气凝胶颗粒。结果，可以获得包含全部亲水气凝胶颗粒、疏水气凝胶颗粒和混合气凝胶颗粒的混合物的气凝胶粉末。
当疏水气凝胶包括烷基(CH3)时，疏水气凝胶与亲水气凝胶相比具有更大的粒径、更小的孔体积和更小的孔表面积。随着烷基被氧化生成羟基，随着官能团的尺寸减小，气凝胶颗粒的尺寸减小，并且孔体积和孔的表面积增大。因此，可以通过增加能够吸收水分的空间来增加亲水性。
可以使用电炉进行热处理，并且可以在温度升高到300至500℃的状态下进行0.5至24小时。另外，热处理可以在氧化气氛，特别是空气气氛中进行。例如，可以通过约345至355℃，特别是347至353℃的热处理，将疏水气凝胶的仅一些疏水表面官能团改变为亲水表面官能团。可以通过约356至365℃，特别是357至363℃的热处理来形成其中已将疏水气凝胶的所有疏水表面官能团改变为亲水表面官能团的亲水气凝胶。
可以通过物理混合，例如在碗等中混合气凝胶颗粒(10)和活性材料(13)来制备气凝胶复合物。例如，可以将1至10重量份，具体地2至9重量份，更具体地3至8重量份，更具体地4至7重量份的活性材料(13)重量份的活性材料(13)与1重量份的气凝胶混合。当气凝胶颗粒(10)同时具有亲水性和疏水性时，气凝胶颗粒(10)可以容易地与疏水活性材料或亲水活性材料中的每一种混合。活性材料(13)，例如疏水活性材料，具体地，油，更具体地，芳香油可以支撑在气凝胶颗粒(10)的孔(12)中。
气凝胶/水凝胶复合物的制备
图2是顺序示出根据本发明第二实施方式的制造气凝胶/水凝胶复合物的方法的流程图，并且图3是图2的方法的步骤S30的示意图。
参照图2和图3，可以根据参考图1描述的上述实施方式制备载有活性材料的气凝胶颗粒(S10)。可以提供一种聚合物(S11)。该聚合物可以是亲水聚合物，并且具体地，该聚合物可以被制备成聚合物溶液，其中该聚合物溶解在水溶性溶剂例如水中。
可以使用聚合物，只要它可以溶解在水溶性溶剂中，并且可以通过交联剂在聚合物的链之间形成交联。例如，聚合物可以是天然的亲水性聚合物，例如果胶、明胶、纤维素(特别是羧甲基纤维素(carboxymethylcellulose,CMC))、胶原蛋白、葡聚糖、弹性蛋白、几丁质、壳聚糖、海藻酸钠；或合成的亲水聚合物，例如聚丙烯酸(polyacrylic acid,PAA)、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚羟乙基甲基丙烯酸酯、有机硅；或其任何组合。例如，聚合物可以是海藻酸钠。
可以制备气凝胶/聚合物分散体(21)，其中气凝胶颗粒混和在聚合物溶液中，具体地，多个气凝胶颗粒载有活性材料(S20)。混合可以是例如使用高速混合器或球磨机的搅拌，以将气凝胶颗粒均匀地分散在聚合物溶液中。因此，多个气凝胶颗粒可以均匀地混合而不在亲水性聚合物溶液中凝聚。
例如，基于10重量的聚合物水溶液，可以以0.1至10重量，具体地0.1至5重量，并且更具体地0.1至1重量的量混合所述气凝胶颗粒。搅拌速度可以是10rpm至200rpm，具体地，50rpm至150rpm，更具体地，80rpm至100rpm。
气凝胶/聚合物分散体(21)可以与交联剂溶液(22)混合以形成气凝胶/水凝胶复合载体(100)(S30)。交联剂溶液(22)可以是其中将交联剂溶解在溶剂，特别是水溶性溶剂例如水中的溶液。
交联剂可以通过与聚合物化学键合形成三维交联(图3中的C表示)。交联剂可以是例如氯化钙、硫酸钙、硝酸钙、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、过硫酸铵或戊二醛。交联剂不限于此，并且可以根据聚合物的类型而变化。可以通过这种交联剂将聚合物转化为水凝胶。
例如，聚合物的交联可以通过交联剂中的钙离子离子键合形成。例如，交联剂溶液(22)可以是氯化钙水溶液。例如，在交联剂溶液(22)中，基于10重量的溶剂，可以以0.01至0.1的重量混合交联剂。
可以通过将气凝胶/聚合物分散体(21)滴到交联剂溶液(22)中来进行混合。具体地，可以将分散液(21)设置在例如移液管的存储装置(40)中，并且可以以恒定的尺寸滴加，并以恒定的速度通过喷嘴(41)逐滴滴加到交联剂溶液(22)中。因此，气凝胶/聚合物分散体(21)可通过与交联剂溶液(22)反应形成球形的载体，即气凝胶/水凝胶复合物载体100而固化。例如，气凝胶/水凝胶复合载体100的平均直径可以为100μm至10mm。
图4(a)是示出根据本发明实施方式的气凝胶/水凝胶复合颗粒的截面的截面图。图4(b)是图4(a)的放大图。
参照4(a)和图4(b)，本发明的气凝胶/水凝胶复合物(100)包括具有三维网络结构和分散在网络(10)中的多个气凝胶颗粒的水凝胶(20)。气凝胶颗粒(10)可以在其孔(12)中包含活性材料(13)。
具体地，如以上参考图3所述，当将气凝胶/聚合物分散体(图3中的21)逐滴滴入交联剂溶液(图3中的22)中时，气凝胶/聚合物分散体(图3中的21)中的聚合物可以通过交联剂交联。例如，作为聚合物实例的海藻酸钠中包含的羧基可以与交联剂例如氯化钙的钙离子形成离子键。因此，从分散体液滴的表面到内部方向，聚合物可以逐渐交联，即，凝胶化以形成具有三维网络结构的水凝胶，从而形成具有近似球形的载体。此时，均匀分散在分散体(21)中的多个气凝胶颗粒(10)可以均匀地分布在水凝胶(20)的网络结构中。
换句话说，本发明的气凝胶/水凝胶复合物(100)，即，气凝胶/水凝胶复合物载体100可以具有位于亲水水凝胶(20)的网络结构内的多个气凝胶颗粒(10)，气凝胶颗粒(10)不能彼此聚集，并且可以均匀地分散在水凝胶(20)中。具体地，可以通过上述高速搅拌将该多个气凝胶颗粒均匀地分散在聚合物溶液中，并且可以使多个气凝胶颗粒在通过交联剂进行交联(特别是在交联剂中通过钙离子进行的交联(crosslinking,C))而形成的水凝胶(20)的网络结构中保持均匀分散状态，彼此之间不会发生凝聚。
因此，气凝胶/水凝胶复合载体(100)可以通过水凝胶(20)吸收或包含大量的水分，并且可以包括活性材料(13)，特别是表现出功能性的疏水活性材料，被吸收并包含在气凝胶(10)的孔(12)中。因此，活性材料(13)可以均匀地分散在水凝胶(20)的网络结构中。
另外，在复合载体(100)中水凝胶(20)的网络结构的稳定性可以补偿气凝胶颗粒(10)的低机械性能，并且可以在气凝胶/水凝胶复合载体中同时稳定地包含水和油。因此，可以提供一种复合载体(100)，其具有改善的特性，例如低密度、高强度、高成分含量和稳定的解吸。
复合载体(100)可以应用于各种领域，例如食品、化妆品、生物化学和药物，并且可以用作例如扩散器(diffuse)、香料、香水、化妆品和营养补品。
在下文中，提供优选的实施例以帮助理解本发明。然而，以下实验例仅用于帮助理解本发明，并且本发明不受以下实验例的限制。
<载有活性材料的气凝胶的制备例>
制备例1：制备载有活性材料的气凝胶(混合气凝胶颗粒)
将表面具有三甲基硅氧基(-OSi(CH3)3)的疏水气凝胶置于氧化气氛中的电炉中，加热至345℃，然后在保持该温度的状态下烧结1小时，从而制得混合气凝胶。将0.5g制备的混合气凝胶和4.375g香精油(桃子香精油)在一个碗中混合。
制备例2：制备载有活性材料的气凝胶(疏水气凝胶颗粒)
除了将1.0g的疏水气凝胶代替混合气凝胶和3.5g的香精油混合之外，以与制备例1中相同的方式制备载有活性材料的气凝胶。
<气凝胶/水凝胶复合体制备例>
通过使用电子搅拌器在80℃下将5g海藻酸钠和95g水混合3小时来制备透明海藻酸钠水溶液。通过将1g压碎的氧化硅气凝胶粉末在碗中与3g薰衣草油混合制备气凝胶颗粒。使用球磨机将海藻酸钠水溶液和气凝胶颗粒混合3小时以制备气凝胶/海藻酸钠分散体。同时，通过使用电子搅拌器将5g氯化钙和200g水混合来制备透明的氯化钙水溶液。之后，将气凝胶/藻酸钠分散液通过移液管滴入氯化钙水溶液中。当将气凝胶/海藻酸钠分散体滴入氯化钙溶液中时，其固化以产生具有香料功能的气凝胶/水凝胶复合载体。
<气凝胶表面改性例1>
将表面具有三甲基硅氧基(-OSi(CH3)3)的疏水气凝胶粉末置于氧化气氛中的电炉中，加热至340℃，在保持该温度的同时烧结1小时。
<气凝胶表面改性例2>
以与气凝胶表面改性例1中相同的方式烧结疏水气凝胶粉末，不同之处在于其在350℃下烧结。
<气凝胶表面改性例3>
以与气凝胶表面改性例1中相同的方式烧结疏水气凝胶粉末，不同之处在于其在360℃下烧结。
图5a至5C是分别示出在气凝胶表面改性例1至3中获得的粉末的傅立叶变换红外光谱法(FT-IR光谱法)测量结果的图。
参考图5a，可以看出，根据气凝胶表面改性例1的气凝胶除了氧化硅(silica)固有的Si-O-Si基团之外还显示了Si-CH3基团，这表明该气凝胶即使经热处理也保持为具有疏水表面的疏水气凝胶。
参考图5b，可以看出，根据气凝胶表面改性例2的气凝胶除了显示出氧化硅固有的Si-O-Si基团之外，还显示了Si-CH3基团和OH基团，表明该气凝胶是通过热处理将疏水表面部分改性为亲水表面形成的混合气凝胶。
参考图5c，可以看出，根据气凝胶表面改性例3的气凝胶除了氧化硅固有的Si-O-Si基团之外还显示OH基团，并且在表面改性之前观察到的对应于Si-CH3基团的峰完全消失，表明气凝胶已转化亲水气凝胶，该亲水气凝胶通过热处理将疏水表面完全改性为亲水表面而形成。
图6是根据本发明的气凝胶/水凝胶复合体制备例制备的气凝胶/水凝胶复合载体的照片。
参照图6，可以确认制备了具有球形的气凝胶/水凝胶复合载体。
实验例：香味特性分析
实验例1：香味特性分析(1)-制备例1和比较例
将制备例1的气凝胶置于室温(25℃)，在此过程测量相对于经过的时间(21天)香味(蒸发)性能，具体地，日蒸发量(g)、累积蒸发量(g)和蒸发率(％)。为了进行准确的比较，比较了没有气凝胶复合体的纯精油(4.375克)(比较例)的香味特性。另外，为了减少误差，根据制备例1制备样品1和样品2，然后计算它们的平均值。如上所述，通过将0.5g混合气凝胶和4.375g精油混合来制备样品1和2(含混合A/G的油)。
表1-3分别表示实验例1的日蒸发量(g)、累积蒸发量(g)和蒸发率(％)的结果。图7至图9是分别示出日蒸发量(g)、累积蒸发量(g)和蒸发率(％)的图。(日蒸发量(g)(图7)，累积蒸发量(g)(图8)，蒸发率(％)(图9))
[表1]
表1：日蒸发量(g)–制备例1和比较例
参照表1和7，在作为比较例的纯油的情况下，可以确认每天的初始蒸发量(第1天至第4天)大于制备例1，但是10天后日蒸发量显著减少，经过21天后几乎没有蒸发。另一方面，在制备例1的混合气凝胶的情况下，可以确认即使在20天后，日蒸发量也几乎保持不变，并且甚至可以在21天后继续散发香味。
[表2]
表2：累积蒸发量(g)–制备例1和比较例
参照表2和图8，在作为比较例的纯油的情况下，由于日蒸发量在10天后显著减少，因此，在17天后累积蒸发量变得饱和，而在制备例1的混合气凝胶的情况下，可以确认，即使经过21天后，累积蒸发量仍在稳定增加。结果，可以看出，与精油本身相比，本发明的混合气凝胶具有优异的维持芳香的效果。
[表3]
表3：蒸发率(％)–制备例1和比较例
参照表3和图9，在比较例的纯油的情况下，蒸发率在17天后不再增加，而在制备例1的混合气凝胶的情况下，即使在21天之后，蒸发率也稳定地增加。结果，可以看出，与现有的精油相比，本发明的混合气凝胶具有优异的香味性能以及优异的恒定香味。
实验例2：香味特性分析(2)-制备例1和制备例2
除了以下所述以外，以与实验例1相同的方式分析根据制备例1和制备例2的气凝胶复合物的香味特性。
使用1.0g的混合气凝胶和3.5g的精油来制备制备例1的混合气凝胶复合物，所述混合气凝胶和精油的含量与上述制备例1不同。作为比较例，使用3.5g纯的精油。香料的经过的时间为7天。
表4-表6分别示出了实验例2的结果，分别为日蒸发量(g)、累积蒸发量(g)和蒸发率(％)。图10至图12是分别示出日蒸发量(g)、累积蒸发量(g)和蒸发率(％)的图。(日蒸发量(g)(图10)，累积蒸发量(g)(图11)，蒸发率(％)(图12))
[表4]
表4：日蒸发量(g)–制备例1、制备例2和比较例
参照表4和图10，在比较例的纯油和制备例2的疏水气凝胶复合物的情况下，可以确认初始蒸发量(约2天)高于制备例1的混合气凝胶复合物。特别地，比较例显示出最高的初始蒸发量，可以认为纯油蒸发的发生不受气凝胶颗粒的干扰。
但是，可以看出，从第3天到第4天，与制备例1相比，比较例和制备例2的蒸发量减少非常多。特别地，在制备例2的疏水气凝胶的情况下，日蒸发量在第四天之后是最低的，因此，证实了疏水气凝胶的芳香持久性较差。
另一方面，在制备例1的混合气凝胶复合物的情况下，初始蒸发量小于比较例和制备例2的初始蒸发量，但是发现即使经过一段时间蒸发量没有显著降低并且第4天后也保持在最高蒸发量。
[表5]
表5：累积蒸发量(g)–制备例1、制备例2和比较例
参照表5和图11，对于制备例2的疏水气凝胶，如图10所示，由于在第4天后日蒸发量明显减少，所以在第4天后累积蒸发量几乎没有增加。当比较比较例的纯油和制备例1的混合气凝胶时，随着时间的流逝，可以确定制备例1的累积蒸发量的增加率更大。即，制备例1显示日蒸发量保持得比比较例更恒定。因此，根据本发明的混合气凝胶显示出可以通过调节油和气凝胶粉末的含量和分数来控制蒸发量。
[表6]
表6：蒸发率(％)–制备例1、制备例2和比较例
参照表6和图12，在使用疏水气凝胶的制备例2的情况下，由于日蒸发量的迅速减少，蒸发率不再增加，因此香味性能不佳。
在比较例的情况下，尽管蒸发率的变化在6天的过程中几乎是恒定的，但可以理解，由于蒸发率高于制备例1中的蒸发率，因此支撑的油被快速消耗。
另一方面，在制备例1的情况下，可以确认蒸发率的变化在经过6天的时间内保持恒定，因此，可以确认累积蒸发量和蒸发率稳步上升。即，与比较例相比，本发明的制备例1表明可以长时间保持香味并且可以长时间始终表现出优异的香味性能。
因此，在制备例1的情况下，可以看出，可以根据混合气凝胶和油的各自的量和分数来控制蒸发量和蒸发率，因此可以优化香味性能和香味持续时间。
以上，已经参考优选实施例详细描述了本发明，但是本发明不限于以上实施例，并且本领域技术人员可以在本发明的精神和范围内进行各种修改和改变。
Claims (13)
1.一种制备气凝胶/水凝胶复合物的方法，包括：
制备多个气凝胶颗粒，所述多个气凝胶颗粒包括具有颗粒簇和在所述颗粒簇的多孔网络中形成的孔的气凝胶颗粒，以及支撑在所述孔中的活性材料；
制备聚合物溶液，其中将聚合物溶解在水溶性溶剂中；
将所述多个气凝胶颗粒混合到所述聚合物溶液中，然后将所述混合物均质化以制备气凝胶/聚合物分散体；和
将所述分散体与交联剂溶液混合以制备气凝胶/水凝胶复合载体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述制备所述多个气凝胶颗粒的步骤中，将1至10重量份的所述活性材料与1重量份的所述气凝胶颗粒混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性材料是天然提取物、天然提取物油、具有1至40个碳原子的醇、烷烃或具有酯官能团的有机化合物，所述酯官能团具有4至40个碳原子。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述聚合物溶解在水溶性溶剂中，并通过所述交联剂溶液中的所述交联剂形成交联。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，将0.1至10重量份的所述凝胶颗粒与10重量份的所述聚合物溶液混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，当制备所述气凝胶/水凝胶复合载体时，将所述气凝胶/聚合物分散体滴入所述交联剂溶液中以形成具有球形的所述载体。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述气凝胶/水凝胶复合载体包括具有三维网络结构的水凝胶，所述三维网络结构是通过使分散在所述网络结构中的所述聚合物和多个气凝胶颗粒交联而形成的。
8.一种气凝胶/水凝胶复合物，包括：
具有三维网络结构的水凝胶；和
多个气凝胶颗粒，所述多个气凝胶颗粒具有包括颗粒簇和形成在所述颗粒簇的多孔网络中的孔的气凝胶颗粒，以及支撑在所述孔中的活性材料。
9.根据权利要求8所述的气凝胶/水凝胶复合物，其中，所述活性材料为天然提取物、天然提取物油、具有1至40个碳原子的醇、烷烃或具有酯官能团的有机化合物，所述酯官能团具有4至40个碳原子。
10.根据权利要求9所述的气凝胶/水凝胶复合物，其中，所述复合物是球形的载体。
11.一种气凝胶包括：
气凝胶颗粒，其具有颗粒簇和形成在所述颗粒簇的多孔网络中的孔；以及
支撑在所述孔中的活性材料。
12.根据权利要求11所述的气凝胶，其中，所述气凝胶颗粒是混合气凝胶颗粒。
13.根据权利要求12所述的气凝胶，其中，所述混合气凝胶颗粒在傅立叶变换的红外光谱上，除了Si-O-Si基以外，还具有Si-CH3基和OH基。
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