KR20200136379A - 접합용 적층체, 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 접합 구조체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 특정한 분자 접착제 (M) 을 포함하는 분자 접착제층, 특정한 열 가소성 수지를 포함하는 제 1 열 가소성 수지층, 및 제 2 열 가소성 수지층을 이 순서로 갖고, 상기 분자 접착제층과 제 2 열 가소성 수지층이, 각각 사용시에 있어서의 최외층을 구성하는 접합용 적층체로서, 상기 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th1, 상기 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th2 일 때에, Th1 ＞ Th2 인 접합용 적층체, 이 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 접합 구조체의 제조 방법이다. 본 발명의 접합용 적층체를 사용함으로써, 분자 접착제층에 악영향을 주지 않고, 열 용착 공정을 실시할 수 있다.
Description
본 발명은, 분자 접착제층 (분자 접착제를 사용하여 형성된 층을 말한다. 이하 동일) 을 갖는 접합용 적층체, 이 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 접합 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
2 종 이상의 반응성기를 갖는 화합물은, 각각의 반응성기의 특성을 이용하여 화학 결합을 형성할 수 있는 것으로부터, 분자 접착제로서 유용하다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 기체 A 와 기체 B 를 접합하는 방법으로서, 기체 A 의 표면에, 특정한 분자 접착제를 사용하여 분자 접착제층을 형성하는 공정과, 이 기체 A 표면의 분자 접착제에 대향하여 기체 B 를 배치하는 공정과, 기체 A 및 기체 B 에 힘을 가하여, 기체 A 와 기체 B 를 접합하는 공정을 갖는 접합 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1 에는, 기체의 표면에 분자 접착제층을 형성하는 방법으로서, 분자 접착제가 용해 또는 분산된 분자 접착제액을 조제하고, 기체를 이 분자 접착제액에 침지시킨 후, 여기에 자외선을 조사함으로써, 분자 접착제와 기체의 표면 사이에서 화학 결합을 형성시켜, 분자 접착제층을 형성하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1 에 기재되는 바와 같이, 기체를 분자 접착제액에 침지시킴으로써, 기체의 양면에 분자 접착제층을 갖는 양면 접착 시트를 효율적으로 얻을 수 있다. 이와 같은 양면 접착 시트는, 2 개의 피착체를, 용이하게, 또한, 강고하게 고정시킬 때의 접합재로서 유용하다.
그러나, 그러한 양면 접착 시트를 양산하기 위해서 롤 to 롤 방식을 채용하는 경우, 침지법에 의해, 기체의 양면에 분자 접착제층을 안정적으로 형성하는 것은 곤란하였다.
따라서, 롤 to 롤 방식을 채용하여 얻어진, 분자 접착제층을 갖는 접착 시트를 사용하여, 2 개의 피착체를 강고하게 접합할 수 있는 방법이 요망되고 있었다.
본 발명자들은, 일방의 표면에만 분자 접착제층을 갖는 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법에 대하여 검토하였다. 그 결과, 열 가소성 수지층 상에 분자 접착제층을 갖는 접합용 적층체를 2 개 준비하고, 각각의 분자 접착제층을 각각의 피착체와 접착하고, 또한, 2 개의 열 가소성 수지층을 열 용착함으로써, 2 개의 피착체를 강고하게 접합할 수 있는 것을 알아냈다.
그러나, 이 접합 방법에 있어서는, 2 개의 열 가소성 수지층을 열 용착할 때의 조건에 따라서는 열 가소성 수지층이 크게 변형되는 경우가 있고, 그 결과, 분자 접착제층이 변형되거나, 분자 접착제층의 접착력이 저하할 우려가 있었다.
본 발명은, 이 문제를 해결하는 것을 목적으로 이루어진 것으로, 분자 접착제층과 열 가소성 수지층을 갖는 접합용 적층체로서, 분자 접착제층에 악영향을 주지 않고, 열 용착 공정을 실시할 수 있는 접합용 적층체, 이 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 접합 구조체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여, 분자 접착제층과 열 가소성 수지층을 갖는 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법에 대하여 예의 검토하였다.
그 결과, 이하의 요건 (a) ∼ (c) 를 만족하는 접합용 적층체를 사용함으로써, 분자 접착제층에 악영향을 주지 않고, 열 용착 공정을 실시할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
요건 (a) : 열 가소성 수지층이, 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층으로 구성되어 있다.
요건 (b) : 분자 접착제층이, 제 1 열 가소성 수지층 상에 형성되어 있다.
요건 (c) : 제 2 열 가소성 수지층이, 제 1 열 가소성 수지층보다, 보다 낮은 온도에서 열 용착 가능한 층이다.
이렇게 하여 본 발명에 의하면, 하기 (1) ∼ (6) 의 접합용 적층체, (7) ∼ (9) 의 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및 (10) ∼ (11) 의 접합 구조체의 제조 방법이 제공된다.
(1) 분자 접착제 (M) 을 포함하는 분자 접착제층, 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층, 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층을 이 순서로 갖고, 상기 분자 접착제층과 제 2 열 가소성 수지층이, 각각 사용시에 있어서의 최외층을 구성하는 접합용 적층체로서, 상기 분자 접착제 (M) 이, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zα) 와, 실란올기, 및 가수 분해 반응에 의해 실란올기를 생성시키는 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zβ) 를 갖는 화합물이고, 상기 제 1 열 가소성 수지층은, 적어도, 분자 접착제층과 접하는 측의 표면에, 상기 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지 (P1) 을 포함하는 것이고, 상기 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th1, 상기 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th2 일 때에, Th1 ＞ Th2 인 접합용 적층체.
(2) 상기 분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아미노기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이고, 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 및 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이거나, 또는, 상기 분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아지드기이고, 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 및 탄소-수소 단결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인, (1) 에 기재된 접합용 적층체.
(3) 상기 분자 접착제 (M) 이, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물인, (1) 또는 (2) 에 기재된 접합용 적층체.
[화학식 1]
(R1 은, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성기 (Zα), 또는, 이들 반응성기를 1 이상 갖는 1 가의 기 (단, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기를 제외한다) 를 나타내고, G 는 2 가의 유기기를 나타내고, X 는, 하이드록시기, 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기 또는 할로겐 원자를 나타내고, Y 는, 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기를 나타낸다. a 는, 1 ∼ 3 의 정수를 나타낸다.)
(4) 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와, 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 가 화학 결합을 형성하고 있는, (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 접합용 적층체.
(5) 상기 열 가소성 수지 (P1) 이, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인, (1) ∼ (4) 중 어느 하나에 기재된 접합용 적층체.
(6) 상기 제 2 열 가소성 수지층은, 적어도 분자 접착제층과는 반대측의 표면에, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것인, (1) ∼ (5) 중 어느 하나에 기재된 접합용 적층체.
(7) 2 개의 접합용 적층체를 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서, 상기 2 개의 접합용 적층체가, 각각 독립적으로, (1) ∼ (6) 중 어느 하나에 기재된 접합용 적층체이고, 제 1 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MA) 를 포함하는 분자 접착제층 (A-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (A-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (A) 로 나타내고, 제 2 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MB) 를 포함하는 분자 접착제층 (B-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (B-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (B) 로 나타냈을 때에, 이하의 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군에서 선택되는 어느 공정군을 실시하는 것을 특징으로 하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
공정 (L1) : 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (L2) : 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (L3) : 공정 (L1) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 공정 (L2) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M2) : 공정 (M1) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (M3) : 공정 (M2) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (N1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 대향하는 배치로, 피착체 (I), 접합용 적층체 (A), 접합용 적층체 (B), 피착체 (II) 를, 이 순서로 겹치는 공정
공정 (N2) : 공정 (N1) 에서 얻어진 것을 가열하여, 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 의 접착과, 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 의 접착과, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 열 용착을 동시에 실시하는 공정
(8) 상기 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군을 실시하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서,
공정 (L1) 에 있어서, 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착할 때의 온도가 TL1, 공정 (L2) 에 있어서, 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착할 때의 온도가 TL2, 공정 (L3) 에 있어서, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착할 때의 온도가 TL3, 접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고, 접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 일 때에, 하기 식 (E-1) 과 식 (E-2) 모두 만족하고, 또한, 하기 식 (E-3) 과 식 (E-4) 의 적어도 일방을 만족하는, (7) 에 기재된, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
(9) 상기 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 실시하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서, 접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고, 접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 이고, 공정 (N2) 에 있어서, 열 용착할 때의 온도가 TN2 일 때에, 하기 식 (E-5) 와 식 (E-6) 의 적어도 일방을 만족하는, (7) 에 기재된, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
(10) 피착체 (I)/접합용 적층체 (A) 와 접합용 적층체 (B) 유래의 층/피착체 (II), 의 층 구조를 갖는 접합 구조체의 제조 방법으로서, (7) ∼ (9) 중 어느 하나에 기재된 방법을 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 것을 특징으로 하는, 접합 구조체의 제조 방법.
(11) 피착체 (I) 과 피착체 (II) 가, 각각 독립적으로, 금속, 무기물, 및 열 경화성 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을, 적어도 피접착면에 포함하는 것인, (10) 에 기재된 접합 구조체의 제조 방법.
본 발명에 있어서, 분자 접착제란, 2 종 이상의 반응성기를 갖는 화합물을 말한다.
「분자 접착제를 포함하는 분자 접착제층」 의 「분자 접착제를 포함한다」 란, 「분자 접착제 및/또는 분자 접착제 유래의 화합물 (예를 들어, 반응을 거쳐, 반응성기의 구조가 변화한 화합물) 을 포함한다」 를 의미하는 것이다.
「제 1 열 가소성 수지층이, 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지를 포함한다」 란, 「반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지 및/또는 이 열 가소성 수지 유래의 수지 (예를 들어, 반응을 거쳐, 반응성 부분 구조 (Zγ) 의 구조가 변화한 것) 를 포함한다」 를 의미하는 것이다.
「분자 접착제층과 제 2 열 가소성 수지층이, 각각 사용시에 있어서의 최외층을 구성한다」 란, 분자 접착제층을 피착체와 접착하거나, 제 2 열 가소성 수지층끼리를 열 용착할 때에, 각각의 층이 최외층인 것을 말한다. 따라서, 접합용 적층체의 제조 후부터 사용할 때까지의 동안에는, 접합용 적층체는 보호 시트 등을 최외층으로서 가지고 있어도 된다.
열 가소성 수지층의 「히트 시일 가능 온도」 란, 충분한 히트 시일 강도를 달성하기 위해서, 열 용착시에 필요한 온도로서, 구체적으로는, 실시예에 기재된 방법에 따라, 히트 시일 가능 온도를 구할 수 있다.
「분자 접착제층과 피착체를 접착할 때의 온도」 나, 「열 가소성 수지층과 열 가소성 수지층을 열 용착할 때의 온도」 란, 가열 프레스기 등을 사용하는 경우에는, 그 장치의 압착 부재의 표면 온도를 말한다.
또한, 본 명세서에 있어서 온도의 단위는 「℃」 이다.
본 발명에 의하면, 분자 접착제층과 열 가소성 수지층을 갖는 접합용 적층체로서, 분자 접착제층에 악영향을 주지 않고, 열 용착 공정을 실시할 수 있는 접합용 적층체, 이 접합용 적층체를 사용하여 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 접합 구조체의 제조 방법이 제공된다.
도 1 은, 본 발명의 접합용 적층체의 제조 공정의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
도 3 은, 공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
도 4 는, 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
도 3 은, 공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
도 4 는, 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명을, 1) 접합용 적층체, 2) 2 개의 피착체를 접합하는 방법, 및, 3) 접합 구조체의 제조 방법, 으로 항목 분류하여 상세하게 설명한다.
1) 접합용 적층체
본 발명의 접합용 적층체는, 분자 접착제 (M) 을 포함하는 분자 접착제층, 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층, 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층을 이 순서로 갖고, 상기 분자 접착제층과 제 2 열 가소성 수지층이, 각각 사용시에 있어서의 최외층을 구성하는 접합용 적층체로서, 상기 분자 접착제 (M) 이, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zα) 와, 실란올기, 및 가수 분해 반응에 의해 실란올기를 생성시키는 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zβ) 를 갖는 화합물이고, 상기 제 1 열 가소성 수지층은, 적어도, 분자 접착제층과 접하는 측의 표면에, 상기 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지 (P1) 을 포함하는 것이고, 상기 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th1, 상기 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th2 일 때에, Th1 ＞ Th2 인 접합용 적층체이다.
〔분자 접착제층〕
분자 접착제층은, 제 1 열 가소성 수지층 상에 직접 인접하는 층이다.
분자 접착제층은, 접합용 적층체의 사용시에 있어서, 최외층의 일방을 구성하는 층이다.
분자 접착제층은, 피착체와의 접착에 사용된다.
분자 접착제층은, 분자 접착제 (M) 을 사용하여 형성된 층으로서, 분자 접착제 (M) 을 포함하는 것이다. 즉, 접합용 적층체 중의 분자 접착제층은, 분자 접착제 (M) (반응성기가 잔존하고 있는 것) 과 분자 접착제 (M) 의 반응 생성물 (반응성기의 구조가 변화한 것) 의 적어도 일방을 포함하는 것이다.
분자 접착제 (M) 은, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zα) 와, 실란올기, 및 가수 분해 반응에 의해 실란올기를 생성시키는 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zβ) 를 갖는 화합물이다. 또한, 반응성기 (Zα) 의 「아미노기」 에는, 무치환 아미노기, 모노 치환 아미노기, 디치환 아미노기, 1 급 암모늄기, 2 급 암모늄기, 3 급 암모늄기, 4 급 암모늄기가 포함되는 것으로 한다.
분자 접착제 (M) 중의 반응성기 (Zα) 는, 제 1 열 가소성 수지층 중의 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 것이다.
접합용 적층체에 있어서는, 이 화학 결합에 의해, 분자 접착제 (M) 은 제 1 열 가소성 수지층의 표면에 화학적으로 고정되는 것으로 생각된다. 이 때의 화학 결합으로는, 공유 결합, 수소 결합, 이온 결합, 분자간력 등을 들 수 있지만, 공유 결합이 바람직하다.
분자 접착제 (M) 중의 반응성기 (Zβ) 는, 접합용 적층체를 피착체와 접착할 때에, 주로, 피착체와의 사이에서 화학 결합을 형성할 때에 이용된다. 따라서, 접합용 적층체는, 이들 기와의 반응성이 높은 기를 표면에 갖는 피착체에 대하여 바람직하게 사용된다.
가수 분해 반응에 의해 실란올기를 생성시키는 기로는, Si- X1 로 나타내는 부분 구조를 갖는 기를 들 수 있다. X1 로는, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기 등의 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기 ; 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자 ; 등의 가수 분해성기를 들 수 있다.
분자 접착제 (M) 으로는, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 2]
(R1 은, 반응성기 (Zα), 또는, 반응성기 (Zα) 를 1 이상 갖는 1 가의 기 (단, 반응성기 (Zα) 그 자체를 제외한다) 를 나타내고, G 는 2 가의 유기기를 나타내고, X 는, 하이드록시기, 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기 또는 할로겐 원자를 나타내고, Y 는, 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기를 나타낸다. a 는, 1 ∼ 3 의 정수를 나타낸다.)
R1 의 반응성기 (Zα) 를 1 이상 갖는 1 가의 기로는, 예를 들어, 하기 식 (2) ∼ (4) 로 나타내는 기를 들 수 있다.
[화학식 3]
식 (2) ∼ (4) 중, * 는, G 와의 결합손을 나타낸다.
R2 는, 탄소수 1 ∼ 10 의 2 가의 탄화수소기, 바람직하게는 탄소수 2 ∼ 6 의 2 가의 탄화수소기를 나타낸다. R2 의 2 가의 탄화수소기로는, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 프로필렌기 등의 알킬렌기 ; o-페닐렌기, m-페닐렌기, p-페닐렌기 등의 아릴렌기 ; 를 들 수 있다.
R3, R4 는, 각각 독립적으로, 수소 원자, 또는 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기를 나타내고, 수소 원자, 또는 탄소수 1 ∼ 10 의 탄화수소기가 바람직하다.
R3, R4 의 탄화수소기로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, 이소부틸기, t-부틸기, n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기 등의 알킬기 ; 비닐기, 1-프로페닐기, 2-프로페닐기, 이소프로페닐기, 3-부테닐기, 4-펜테닐기, 5-헥세닐기 등의 알케닐기 ; 에티닐기, 프로파르길기, 부티닐기 등의 알키닐기 ; 페닐기, 1-나프틸기, 2-나프틸기 등의 아릴기 ; 등을 들 수 있다.
Z 는, 단결합, 또는, -N(R7)-, 로 나타내는 2 가의 기를 나타낸다. R7 은, 수소 원자, 또는 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기를 나타낸다. R7 의 탄화수소기로는, R3, R4 의 탄화수소기로서 나타낸 것과 동일한 것을 들 수 있다.
R5, R6 은, 각각 독립적으로, 반응성기 (Zα) 또는 상기 식 (2) 로 나타내는 기 (이 경우, 식 (2) 중, * 는, 방향 고리를 구성하는 탄소 원자와의 결합손을 나타낸다) 를 나타낸다.
G 의 2 가의 유기기로는, 치환기를 갖거나, 또는 무치환의 탄소수 1 ∼ 20 의 알킬렌기, 치환기를 갖거나, 또는 무치환의 탄소수 2 ∼ 20 의 알케닐렌기, 치환기를 갖거나, 또는 무치환의 탄소수 2 ∼ 20 의 알키닐렌기, 치환기를 갖거나, 또는 무치환의 탄소수 6 ∼ 20 의 아릴렌기 ; 등을 들 수 있다.
G 의 탄소수 1 ∼ 20 의 알킬렌기로는, 메틸렌기, 에틸렌기, 프로필렌기, 트리메틸렌기, 테트라메틸렌기, 펜타메틸렌기, 헥사메틸렌기 등을 들 수 있다.
G 의 탄소수 2 ∼ 20 의 알케닐렌기로는, 비닐렌기, 프로페닐렌기, 부테닐렌기, 펜테닐렌기 등을 들 수 있다.
G 의 탄소수 2 ∼ 20 의 알키닐렌기로는, 에티닐렌기, 프로피닐렌기 등을 들 수 있다.
G 의 탄소수 6 ∼ 20 의 아릴렌기로는, o-페닐렌기, m-페닐렌기, p-페닐렌기, 2,6-나프틸렌기, 1,5-나프틸렌기 등을 들 수 있다.
상기 알킬렌기, 알케닐렌기, 및 알키닐렌기의 치환기로는, 불소 원자, 염소 원자 등의 할로겐 원자 ; 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기 ; 메틸티오기, 에틸티오기 등의 알킬티오기 ; 메톡시카르보닐기, 에톡시카르보닐기 등의 알콕시카르보닐기 ; 등을 들 수 있다.
상기 아릴렌기의 치환기로는, 시아노기 ; 니트로기 ; 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자 ; 메틸기, 에틸기 등의 알킬기 ; 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기 ; 메틸티오기, 에틸티오기 등의 알킬티오기 ; 등을 들 수 있다.
이들 치환기는, 알킬렌기, 알케닐렌기, 알키닐렌기 및 아릴렌기 등의 기에 있어서 임의의 위치에 결합하고 있어도 된다. 또한, 동일 혹은 상이하게 복수개의 치환기가 알킬렌기 등의 기에 결합하고 있어도 된다.
X 의 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기로는, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기 등을 들 수 있다.
X 의 할로겐 원자로는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등을 들 수 있다.
Y 의 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기로는, R3, R4 의 탄화수소기로서 나타낸 것과 동일한 것을 들 수 있다.
분자 접착제 (M) 의 구체예로는, 다음의 것을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시메틸실란, 3-아미노프로필디에톡시메틸실란, [3-(N,N-디메틸아미노)프로필]트리메톡시실란, [3-(페닐아미노)프로필]트리메톡시실란, 트리메틸[3-(트리에톡시실릴)프로필]암모늄클로라이드, 트리메틸[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄클로라이드 등의 R1 이 아미노기인 분자 접착제 ;
(11-아지도운데실)트리메톡시실란, (11-아지도운데실)트리에톡시실란 등의 R1 이 아지드기인 분자 접착제 ;
3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필디메톡시메틸실란 등의 R1 이 메르캅토기인 분자 접착제 ;
3-(트리메톡시실릴)프로필이소시아네이트, 3-(트리에톡시실릴)프로필이소시아네이트 등의 R1 이 이소시아네이트기인 분자 접착제 ;
3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 R1 이 우레이도기인 분자 접착제 ;
3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란 등의 R1 이 에폭시기인 분자 접착제 ;
3-(2-아미노에틸아미노)프로필트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필트리에톡시실란, 3-(2-아미노에틸아미노)프로필디메톡시메틸실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 하기 식 (5) ∼ (13) 으로 나타내는 화합물 등의 R1 이 반응성기 (Zα) 를 1 이상 갖는 1 가의 기인 분자 접착제
[화학식 4]
분자 접착제 (M) 은, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 화합물 중에서, 식 (1) 로 나타내는 화합물로는, R1 이 식 (4) 로 나타내는 기인 화합물이 바람직하고, 식 (5) ∼ (13) 으로 나타내는 화합물이 보다 바람직하고, 식 (5) ∼ (10) 으로 나타내는 화합물이 더욱 바람직하다.
이들 화합물은, R1 에 트리아진 고리를 갖는다. 트리아진 고리를 갖는 분자 접착제 (M) 은, 제 1 열 가소성 수지층 상에 보다 효율적으로 고정되는 경향이 있다.
분자 접착제 (M) 으로는, 실란 커플링제로서 공지된 화합물을 사용할 수 있다. 또한, R1 이 식 (4) 로 나타내는 기인 화합물은, WO2012/046651호, WO2012/043631호, WO2013/186941호 등에 기재된 방법에 따라 합성할 수 있다.
분자 접착제층은, 분자 접착제 (M) 이외의 성분을 함유하는 것이어도 된다. 분자 접착제 (M) 이외의 성분으로는, 촉매 등을 들 수 있다.
촉매는, 반응성기 (Zα) 의 종류에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
분자 접착제층 중의 분자 접착제 (M) 의 함유량은, 접착에 관여하지 않는 성분이 포함되면, 분자 접착제층의 접착력이 저하하는 것으로부터, 분자 접착제층 전체를 기준으로 하여, 50 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 70 질량％ 이상 100 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 90 질량％ 이상 100 질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 100 질량％ 가 특히 바람직하다.
분자 접착제층의 두께는, 200 ㎚ 이하가 바람직하고, 150 ㎚ 이하가 보다 바람직하고, 100 ㎚ 이하가 더욱 바람직하고, 50 ㎚ 이하가 특히 바람직하다. 또한 분자 접착제층의 두께는, 0.5 ㎚ 이상이 바람직하고, 1 ㎚ 이상이 보다 바람직하다.
〔제 1 열 가소성 수지층〕
제 1 열 가소성 수지층은, 분자 접착제층에 인접하는 층으로서, 분자 접착제 (M) 을 고정시키는 역할을 담당하는 층이다.
제 1 열 가소성 수지층은, 단층 구조를 갖는다.
제 1 열 가소성 수지층은, 조성이 균일해도 되고, 조성이 균일하지 않아도 된다. 예를 들어, 제 1 열 가소성 수지층은, 층의 표면 부근에 특정한 성분을 많이 함유하고, 층의 표면 부근의 조성과 층의 내부의 조성이 상이해도 된다.
제 1 열 가소성 수지층은, 적어도, 분자 접착제층과 접하는 측의 표면에, 상기 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지 (P1) 을 포함하는 것이다. 즉, 접합용 적층체 중의 제 1 열 가소성 수지층은, 열 가소성 수지 (P1) (반응성 부분 구조 (Zγ) 가 잔존하고 있는 것) 과 열 가소성 수지 (P1) 의 반응 생성물 (반응성 부분 구조 (Zγ) 가 변화한 것) 의 적어도 일방을 포함하는 것이다.
또한, 「분자 접착제층과 접하는 측의 표면에 열 가소성 수지 (P1) 을 포함한다」 란, 분자 접착제층을 형성하기 전의 단계에 있어서, 제 1 열 가소성 수지층의 표면에 열 가소성 수지 (P1) 이 노출되어 있는 상태를 나타내는 것이다.
분자 접착제층을 형성하기 전의 단계에 있어서, 제 1 열 가소성 수지층의 표면에 열 가소성 수지 (P1) 이 노출되어 있음으로써, 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 는, 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 효율적으로 반응할 수 있다.
열 가소성 수지 (P1) 로는, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.
올레핀계 수지로는, 저밀도 폴리에틸렌, 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리프로필렌, 프로필렌-α-올레핀 공중합체, 폴리(4-메틸-1-펜텐) 등을 들 수 있다.
시클로올레핀계 수지로는, 시클로올레핀의 부가 중합체, 시클로올레핀과 α-올레핀의 공중합체, 노르보르넨계 단량체의 개환 중합체 등을 들 수 있다.
시클로올레핀으로는, 시클로펜텐, 시클로옥텐, 노르보르넨계 단량체 등을 들 수 있다.
α-올레핀으로는, 에틸렌, 프로필렌 등을 들 수 있다.
아크릴계 수지로는, (메트)아크릴계 단량체의 단독 중합체, (메트)아크릴계 단량체의 공중합체, (메트)아크릴계 단량체와, 이것과 공중합 가능한 단량체의 공중합체를 들 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴산에스테르 ; (메트)아크릴산 ; 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴계 단량체와 공중합 가능한 단량체로는, 에틸렌 ; 스티렌, α-메틸스티렌, 클로로스티렌 등의 방향족 비닐 단량체 ; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 에틸렌성 불포화 단량체 ; (메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드 등의 (메트)아크릴아미드계 단량체 ; 등을 들 수 있다.
본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴산」 은, 「아크릴산 또는 메타크릴산」 을 의미한다. 또한 「(메트)아크릴산에스테르」, 「(메트)아크릴」, 「(메트)아크릴레이트」 등의 동일한 기재에 대해서도 동일하다.
올레핀-아세트산비닐계 수지로는, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다.
올레핀계 아이오노머 수지로는, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위와 카르복시기 함유 단량체 유래의 반복 단위를 갖는 공중합체와, 이 공중합체 사슬 사이를 연결하는 이온 가교를 갖는 수지를 들 수 있다.
올레핀계 단량체로는, 에틸렌, 프로필렌 등을 들 수 있다.
카르복시기 함유 단량체로는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산, 말레산모노메틸에스테르, 말레산모노에틸에스테르 등을 들 수 있다.
올레핀계 아이오노머 수지의 이온 가교는, 카르복시기 함유 단량체의 카르복시기가 탈프로톤화하여 생성된 카르복실레이트 이온과, 금속 이온으로 구성된다.
금속 이온으로는, 나트륨 (I) 이온, 칼륨 (I) 이온, 리튬 (I) 이온, 칼슘 (II) 이온, 마그네슘 (II) 이온, 아연 (II) 이온, 구리 (I) 이온, 구리 (II) 이온, 코발트 (II) 이온, 코발트 (III) 이온, 니켈 (II) 이온, 망간 (II) 이온, 알루미늄 (III) 이온 등을 들 수 있다.
폴리에스테르 수지로는, 다가 카르복실산과 다가 알코올의 중축합 반응에 의해 얻어지는 것을 들 수 있다.
다가 카르복실산으로는, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 숙신산, 아디프산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 데칸산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 1,8-나프탈렌디카르복실산, 트리멜리트산 등을 들 수 있다.
다가 알코올로는, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 1,9-노난디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 디에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 트리메틸올프로판, 글리세린 등을 들 수 있다.
폴리에스테르 수지 중에서는, 비정성 폴리에스테르 수지가 보다 바람직하다. 비정성 폴리에스테르 수지란, DSC (시차 주사 열량 측정) 에 의해, 명확한, 결정화 또는 결정 융해 피크를 나타내지 않는 폴리에스테르 수지를 말한다.
비정성 폴리에스테르 수지로는, 글리콜 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PETG), 글리콜 변성 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트) (PCTG), 산 변성 폴리(1,4-시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트) (PCTA) 등을 들 수 있다.
열 가소성 수지 (P1) 은, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
열 가소성 수지 (P1) 은, 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 것이다.
열 가소성 수지 (P1) 이 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 가짐으로써, 분자 접착제 (M) 을 효율적으로 고정시킬 수 있다.
열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 로는, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 아미노기, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 탄소-수소 단결합 등을 들 수 있다. 후술하는 바와 같이, 이들은, 분자 접착제 (M) 중의 반응성기 (Zα) 에 맞추어 적절히 선택할 수 있다.
열 가소성 수지 (P1) 이, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 아미노기 등의 관능기를 반응성 부분 구조 (Zγ) 로서 갖는 열 가소성 수지 (P1') 인 경우, 열 가소성 수지 (P1') 중의 이들 반응성 부분 구조 (Zγ') 는, 공지된 방법에 의해 형성할 수 있다.
예를 들어, 중합 반응을 실시할 때에, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 아미노기 등의 관능기를 갖는 단량체를 사용함으로써, 반응성 부분 구조 (Zγ') 를 갖는 열 가소성 수지 (P1') 를 제조할 수 있다. 또한, 이들 단량체를 사용하지 않고 중합 반응을 실시하여 얻어진 중합체에, 무수 말레산 변성 등의 변성 처리를 실시하는 것에 의해, 반응성 부분 구조 (Zγ') 를 갖는 열 가소성 수지 (P1') 를 제조할 수 있다.
이들 방법에 의해 얻어진 열 가소성 수지 (P1') 를 성형 재료로서 사용함으로써, 제 1 열 가소성 수지층을 효율적으로 형성할 수 있다.
또한, 열 가소성 수지 (P1') 를 포함하지 않는 열 가소성 수지층을 형성한 후, 그 열 가소성 수지층에 대하여 표면 처리를 실시함으로써, 그 층의 표면에 하이드록시기나 카르복시기를 발생시켜도 된다. 즉, 이 표면 처리를 실시함으로써, 이 열 가소성 수지층은, 제 1 열 가소성 수지층에 필요한 요건을 충족하게 된다.
표면 처리로는, 하이드록시기나 카르복시기를 발생시키는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 표면 처리로는, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 전자선 조사 처리, 오존 처리, 엑시머 자외선 처리, 산 처리, 및 염기 처리 등을 들 수 있다.
이들 표면 처리는, 공지된 방법에 따라 실시할 수 있다.
제 1 열 가소성 수지층은, 분자 접착제층과의 밀착성을 저해하지 않는 한, 열 가소성 수지 (P1) 이외의 성분을 함유하고 있어도 된다.
열 가소성 수지 (P1) 이외의 성분으로는, 자외선 흡수제, 광 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 슬립제, 안티 블로킹제, 착색제 등을 들 수 있다.
이들의 함유량은 목적에 맞추어 적절히 결정할 수 있다.
제 1 열 가소성 수지층 중의 열 가소성 수지 (P1) 의 함유량은, 통상적으로 50 ∼ 100 질량％, 바람직하게는 80 ∼ 100 질량％ 이다.
제 1 열 가소성 수지층의 두께는, 통상적으로 5 ∼ 150 ㎛ 이고, 10 ∼ 120 ㎛ 가 바람직하고, 15 ∼ 80 ㎛ 가 보다 바람직하다.
제 1 열 가소성 수지층의 두께가 5 ㎛ 이상임으로써, 열 용착 공정에 있어서의 가열에 의해 분자 접착제층의 성능이 저하하는 것을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 제 1 열 가소성 수지층의 두께가 80 ㎛ 이하임으로써, 접합부 (피착체끼리의 사이) 를 얇게 할 수 있다.
제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는, 통상적으로 100 ∼ 200 ℃, 바람직하게는 120 ∼ 180 ℃ 이다.
제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 100 ℃ 이상임으로써, 열 용착할 때에, 제 1 열 가소성 수지층의 형상이 변화하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 200 ℃ 이하임으로써, 열 용착시에 분자 접착제층에 주는 영향을 억제할 수 있다.
제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는, 열 가소성 수지의 종류, 열 가소성 수지의 분자량, 열 가소성 수지의 함유량, 첨가제의 종류, 첨가제의 함유량, 제 1 열 가소성 수지층의 결정화도, 제 1 열 가소성 수지층의 밀도 등의 영향을 받는 특성이다.
따라서, 예를 들어, 사용하는 열 가소성 수지를 결정한 후, 첨가제의 종류나 양을 조정함으로써, 목적으로 하는 히트 시일 가능 온도를 갖는 제 1 열 가소성 수지층을 형성할 수 있다.
〔제 2 열 가소성 수지층〕
제 2 열 가소성 수지층은, 제 1 열 가소성 수지층에 인접하는 층으로서, 접합용 적층체의 사용시에 있어서, 최외층의 일방을 구성하는 층이다. 또한, 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층 사이에는, 접착제층이 존재하고 있어도 된다.
후술하는 바와 같이, 제 2 열 가소성 수지층은, 다른 접합용 적층체의 제 2 열 가소성 수지층과의 열 용착에 사용된다.
제 2 열 가소성 수지층은, 단층 구조를 가지고 있어도 되고, 다층 구조를 가지고 있어도 된다. 제 2 열 가소성 수지층이 단층 구조를 갖는 경우의 제 2 열 가소성 수지층이나, 제 2 열 가소성 수지층이 다층 구조를 갖는 경우의 각각의 층은, 조성이 균일해도 되고, 조성이 균일하지 않아도 된다. 예를 들어, 이들 층은, 층의 표면 부근에 특정한 성분을 많이 함유하고, 층의 표면 부근의 조성과 층의 중심부의 조성이 상이해도 된다.
제 2 열 가소성 수지층은, 적어도 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에, 비교적 저온에서 용융하고, 또한, 단시간에 고화할 수 있는 열 가소성 수지 (이하, 「열 가소성 수지 (P2)」 라고 하는 경우가 있다) 를 포함하는 것이 바람직하다.
제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) 를 포함함으로써, 다른 접합용 적층체의 열 가소성 수지층과 열 용착할 때에, 그 공정을 효율적으로 실시할 수 있다.
「제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) 를 포함한다」 란, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) 가 노출되어 있는 것을 말한다.
열 가소성 수지 (P2) 로는, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다.
이들 열 가소성 수지의 구체예로는, 열 가소성 수지 (P1) 로서 나타낸 것과 동일한 것을 들 수 있다.
열 가소성 수지 (P2) 는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
제 2 열 가소성 수지층은, 열 용착성을 저해하지 않는 한, 열 가소성 수지 (P2) 이외의 성분을 함유하고 있어도 된다.
열 가소성 수지 (P2) 이외의 성분으로는, 자외선 흡수제, 광 안정제, 산화 방지제, 대전 방지제, 슬립제, 안티 블로킹제, 착색제 등을 들 수 있다.
이들의 함유량은 목적에 맞추어 적절히 결정할 수 있다.
제 2 열 가소성 수지층이 단층 구조를 갖는 것일 때, 제 2 열 가소성 수지층으로는, 열 가소성 수지 (P2) 를 함유하는 균일한 층이나, 적어도, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) 를 포함하는 불균일한 층을 들 수 있다.
단층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 중의 열 가소성 수지 (P2) 의 함유량은, 통상적으로 50 ∼ 100 질량％, 바람직하게는 80 ∼ 100 질량％ 이다.
단층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층의 두께는, 통상적으로 5 ∼ 150 ㎛ 이고, 10 ∼ 120 ㎛ 가 바람직하고, 15 ∼ 80 ㎛ 가 보다 바람직하다.
단층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층의 두께가 5 ㎛ 이상임으로써, 열 용착을 충분히 실시할 수 있다. 또한, 이 제 2 열 가소성 수지층의 두께가 150 ㎛ 이하임으로써, 접합부 (피착체끼리의 사이) 를 얇게 할 수 있다.
제 2 열 가소성 수지층이 다층 구조를 갖는 것일 때, 제 2 열 가소성 수지층으로는, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 최외층 (다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층의 2 개의 최외층 중, 제 1 열 가소성 수지층과 접하고 있지 않은 쪽의 최외층) 이, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) 를 포함하는, 다층 구조의 층을 들 수 있다.
다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층에 있어서는, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 최외층에 포함되는 열 가소성 수지 (P2) 의 함유량은, 그 최외층 전체를 기준으로 하여, 통상적으로 50 ∼ 100 질량％, 바람직하게는 80 ∼ 100 질량％ 이다.
다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 전체의 두께는, 통상적으로 3 ∼ 150 ㎛ 이고, 10 ∼ 120 ㎛ 가 바람직하고, 15 ∼ 80 ㎛ 가 보다 바람직하다.
다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 전체의 두께가 3 ㎛ 이상임으로써, 열 용착을 충분히 실시할 수 있다. 또한, 이 제 2 열 가소성 수지층의 두께가 150 ㎛ 이하임으로써, 접합부 (피착체끼리의 사이) 를 얇게 할 수 있다.
다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층에 있어서, 그 층 수는 특별히 한정되지 않는다. 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층의 층 수는, 통상적으로 2 ∼ 10 이고, 2 ∼ 5 가 바람직하다.
제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는, 통상적으로 50 ∼ 180 ℃, 바람직하게는 70 ∼ 150 ℃ 이다.
제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 50 ℃ 이상임으로써, 상온에서의 취급성이 양호해진다. 또한, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 180 ℃ 이하임으로써, 본 발명의 접합용 적층체를 사용할 때, 제 2 열 가소성 수지층끼리의 층 사이를 강고하게 접착할 수 있고, 2 개의 피착체를 보다 강고하게 접합할 수 있다.
제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도의 조정 방법과 동일한 방법에 의해, 조정할 수 있다.
또한, 제 2 열 가소성 수지층이 다층 구조를 갖는 것일 때, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도란, 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 최외층의 히트 시일 가능 온도를 말한다.
〔접합용 적층체〕
접합용 적층체는, 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층으로 구성된 적층체 (이하에 있어서, 「적층체 (η)」 라고 나타내는 경우가 있다) 의 제 1 열 가소성 수지층 상에, 직접, 분자 접착제층을 형성함으로써 제조할 수 있다.
예를 들어, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 제 1 열 가소성 수지층 (1) 및 제 2 열 가소성 수지층 (2) 으로 구성된 적층체 (3) 의 제 1 열 가소성 수지층 (1) 상에, 직접, 분자 접착제층 (4) 을 형성함으로써, 접합용 적층체 (5) 가 얻어진다.
상기와 같이, 적층체 (3) 에 있어서는, 제 1 열 가소성 수지층 (1) 은, 분자 접착제층 (4) 과 접하는 측의 표면 (6) 에 열 가소성 수지 (P1) 을 포함한다. 또한, 적층체 (3) 의 제 2 열 가소성 수지층 (2) 은, 제 1 열 가소성 수지층 (1) 과는 반대측의 표면 (7) 에 열 가소성 수지 (P2) 를 포함하는 것이 바람직하다.
적층체 (η) 의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어, 열 가소성 수지 (P1) 을 함유하는 펠릿과, 열 가소성 수지 (P2) 를 함유하는 펠릿을 각각 용융시키고, 이들을 다층 다이로부터 동시에 압출하여 얻어진 공압출 다층 필름을, 적층체 (η) 로서 사용할 수 있다.
또한, 열 가소성 수지 (P1) 을 함유하는 수지 필름과, 열 가소성 수지 (P2) 를 함유하는 수지 필름을 첩합하여 얻어진 다층 필름을, 적층체 (η) 로서 사용할 수 있다.
또한, 열 가소성 수지 (P1) 을 함유하는 제 1 열 가소성 수지층 (수지 필름) 상에, 열 가소성 수지 (P2) 를 함유하는 도포액을 도포하고, 얻어진 도막을 건조시켜 제 2 열 가소성 수지층을 형성하거나, 열 가소성 수지 (P2) 를 함유하는 제 2 열 가소성 수지층 (수지 필름) 상에, 열 가소성 수지 (P1) 을 함유하는 도포액을 도포하고, 얻어진 도막을 건조시켜 제 1 열 가소성 수지층을 형성함으로써 얻어진 다층 필름을, 적층체 (η) 로서 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층 사이의 층간 박리가 잘 발생하지 않는 것으로부터, 공압출 다층 필름을 적층체 (η) 로서 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서는, 아직 다른 층이 형성되어 있지 않은 상태의 수지 필름에 대해서도, 「제 1 열 가소성 수지층」 이나 「제 2 열 가소성 수지층」 이라고 표현하는 경우가 있다.
적층체 (η) 를 제조할 때에는, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도보다 높아지도록, 각각의 층의 성분을 결정한다.
즉, 본 발명의 접합용 적층체는, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th1, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th2 일 때에, Th1 ＞ Th2 이다.
후술하는 바와 같이, 2 개의 피착체를 본 발명의 접합용 적층체를 사용하여 접합하는 경우, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도를 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도보다 높게 함으로써, 분자 접착제층에 악영향을 주지 않고, 열 용착 공정을 실시할 수 있다.
분자 접착제층을 형성할 때에 사용하는 분자 접착제 (M) 은, 그 반응성기 (Zα) 와, 제 1 열 가소성 수지층 중의 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 의 조합을 고려하여, 적절히 선택할 수 있다.
그 중에서도, 반응성기 (Zα) 와 반응성 부분 구조 (Zγ) 는, 하기의 요건 (Q1) 을 만족하는 것이 바람직하다.
요건 (Q1) :
분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아미노기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이고, 상기 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 및 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이거나, 또는 ,
분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아지드기이고, 상기 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 및 탄소-수소 단결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이다.
본 발명의 접합용 적층체에 있어서는, 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와, 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 가 화학 결합을 형성함으로써, 분자 접착제 (M) 은, 제 1 열 가소성 수지층에 고정되어 있는 것으로 생각된다.
상기의 요건 (Q1) 을 만족함으로써, 이 화학 결합을 효율적으로 형성할 수 있는 것으로 생각된다.
반응성기 (Zα) 가, 아미노기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 경우, 반응성기 (Zα) 와 반응성 부분 구조 (Zγ) 의 바람직한 조합〔반응성기 (Zα)/반응성 부분 구조 (Zγ)〕으로는, (아미노기/하이드록시기), (아미노기/카르복시기), (이소시아네이트기/하이드록시기), (이소시아네이트기/카르복시기), (하이드록시기/카르복시기) 등을 들 수 있다.
또한, 반응성기 (Zα) 가, 아지드기인 경우, 후술하는 바와 같이 광이 조사됨으로써 아지드기가 활성화된다. 이 경우, 반응 중간체인 나이트렌은, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 탄소-수소 단결합과 반응할 수 있기 때문에, 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 로는, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 및 탄소-수소 단결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이 바람직하게 사용된다.
열 가소성 수지이면, 통상적으로, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 탄소-수소 단결합의 적어도 어느 것을 함유한다. 따라서, 아지드기를 갖는 분자 접착제 (M) 을 사용하는 경우, 열 가소성 수지 (P1) 의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
분자 접착제층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 분자 접착제 (M) 을 함유하는 분자 접착제 용액을 조제하고, 이 용액을 제 1 열 가소성 수지층 상에 도포하고, 이어서, 얻어진 도막의 건조 처리나, 분자 접착제 (M) 을 제 1 열 가소성 수지층에 고정시키는 처리를 실시함으로써, 분자 접착제층을 형성할 수 있다.
분자 접착제 용액을 조제할 때에 사용하는 용매는 특별히 한정되지 않는다. 용매로는, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 등의 알코올계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 염화메틸렌 등의 함할로겐 화합물계 용매 ; 부탄, 헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 테트라하이드로푸란, 부틸에테르 등의 에테르계 용매 ; 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 화합물계 용매 ; N,N-디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드계 용매 ; 물 ; 등을 들 수 있다.
이들은 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
분자 접착제 용액 중의 분자 접착제 (M) 의 농도는 특별히 한정되지 않는다. 그 농도는, 바람직하게는 0.005 ∼ 1.000 ㏖/ℓ, 보다 바람직하게는 0.050 ∼ 0.500 ㏖/ℓ 이다. 분자 접착제 (M) 의 농도를 0.005 ㏖/ℓ 이상으로 함으로써, 분자 접착제층을 제 1 열 가소성 수지층 상에 효율적으로 형성할 수 있다. 또한 1.000 ㏖/ℓ 이하로 함으로써 분자 접착제 용액의 의도하지 않은 반응을 억제할 수 있어, 용액의 안정성이 우수하다.
분자 접착제 용액의 도포 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 공지된 도포 방법을 사용할 수 있다. 도포 방법으로는, 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 딥 코트법, 커튼 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 들 수 있지만, 바 코트법, 그라비아 코트법이 바람직하다.
분자 접착제 용액을 도포한 후에는, 통상적으로, 얻어진 도막을 건조시키기 위해서, 자연 건조나 건조 기구에의 투입에 의한 건조 처리가 필요하게 된다. 이들 중에서도, 건조 기구에의 투입에 의한 건조 처리를 실시하는 것이 생산성의 향상의 관점에서 바람직하다. 당해 건조 기구로는, 예를 들어, 에어 오븐과 같은 배치식의 건조 기구, 그리고 히트 롤, 핫 에어 스루 기구 (개방식의 건조로 내를 피건조체가 이동, 통과하면서, 송풍을 받으면서 가열·건조되는 설비 등) 와 같은 연속식의 건조 기구 등을 들 수 있다. 또한, 이들 건조 기구의 일부로서도 사용할 수 있는 장치, 예를 들어, 고주파 가열, 오일 히터 등의 열매 순환식 히터, 및 원적외선식 히터 등의 히터 자체도 건조 기구로서 사용할 수 있다. 이들 중에서도 생산성의 향상의 관점에서 핫 에어 스루 기구가 바람직하다.
당해 건조 기구로 조정되는 건조 온도는, 통상적으로 20 ∼ 250 ℃, 바람직하게는 25 ∼ 200 ℃, 보다 바람직하게는 30 ∼ 150 ℃, 특히 바람직하게는 35 ∼ 120 ℃ 이다. 건조 시간은, 통상적으로 1 초 내지 120 분, 바람직하게는 10 초 내지 10 분, 보다 바람직하게는 20 초 내지 5 분, 특히 바람직하게는 30 초 내지 3 분이다.
분자 접착제층을 형성할 때에는, 통상적으로, 분자 접착제 (M) 을 제 1 열 가소성 수지층에 고정시키는 처리 (이하, 고정 처리라고 하는 경우가 있다) 가 실시된다. 고정 처리는, 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 의 특성에 따라 적절히 선택할 수 있다. 통상적으로는, 분자 접착제 (M) 을 제 1 열 가소성 수지층 상에 도포함으로써 화학 결합이 생성되고, 가열함으로써 화학 결합의 생성이 촉진되기 때문에, 가열 처리를 실시하는 것이 생산성의 향상의 관점에서 바람직하다. 가열 온도는, 통상적으로 40 ∼ 250 ℃, 바람직하게는 60 ∼ 200 ℃, 보다 바람직하게는 80 ∼ 120 ℃ 이다. 가열 시간은, 통상적으로 1 초 내지 120 분, 바람직하게는 1 ∼ 60 분, 보다 바람직하게는 1 ∼ 30 분이다.
가열 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 상기 서술한 건조 기구와 동일한 기구 및 장치를 사용할 수 있다.
아지드기와 같이, 반응성기 (Zα) 가 광 반응성을 갖는 경우, 고정 처리로는 광 조사 처리가 실시된다. 조사하는 광으로는, 통상적으로, 자외선이 사용된다. 이 경우에는, 건조 처리 후에 고정 처리를 실시하는 것이, 반응성기 (Zα) 와 반응성기 (Zγ) 의 반응성을 향상시키는 관점에서 바람직하다.
자외선의 조사는, 수은 램프, 메탈 할라이드 램프, 자외선 LED, 무전극 램프 등의 광원을 사용한 자외선 조사 장치를 사용하여 실시할 수 있다.
광 조사 처리의 처리 조건은, 목적으로 하는 광 반응을 실시할 수 한, 특별히 한정되지 않는다.
분자 접착제층을 형성할 때에는, 분자 접착제 용액의 도포와 건조 처리와 고정 처리를 복수 회 반복하여 실시해도 된다.
2) 2 개의 피착체를 접합하는 방법
본 발명의 2 개의 피착체를 접합하는 방법은, 2 개의 접합용 적층체를 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서, 상기 2 개의 접합용 적층체가, 각각 독립적으로, 본 발명의 접합용 적층체이고, 제 1 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MA) 를 포함하는 분자 접착제층 (A-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (A-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (A) 로 나타내고, 제 2 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MB) 를 포함하는 분자 접착제층 (B-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (B-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (B) 로 나타냈을 때에,
이하의 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군에서 선택되는 어느 공정군을 실시하는 것을 특징으로 하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법이다.
공정 (L1) : 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (L2) : 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (L3) : 공정 (L1) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 공정 (L2) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M2) : 공정 (M1) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (M3) : 공정 (M2) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (N1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 대향하는 배치로, 피착체 (I), 접합용 적층체 (A), 접합용 적층체 (B), 피착체 (II) 를, 이 순서로 겹치는 공정
공정 (N2) : 공정 (N1) 에서 얻어진 것을 가열하여, 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 의 접착과, 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 의 접착과, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 열 용착을 동시에 실시하는 공정
접합용 적층체 (A) 는, 분자 접착제 (MA) 를 포함하는 분자 접착제층 (A-M), 제 1 열 가소성 수지층 (A-1), 및 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체이다.
본 발명의 접합 방법에 있어서, 접합용 적층체 (A) 는, 피착체 (I) 과의 접착에 이용된다.
접합용 적층체 (B) 는, 분자 접착제 (MB) 를 포함하는 분자 접착제층 (B-M), 제 1 열 가소성 수지층 (B-1), 및 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (B) 이다.
본 발명의 접합 방법에 있어서, 접합용 적층체 (B) 는, 피착체 (II) 와의 접착에 이용된다.
접합용 적층체 (A) 와 접합용 적층체 (B) 는 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 된다.
접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 가, 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) (이하에 있어서, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 에 포함되는 열 가소성 수지 (P2) 를, 「열 가소성 수지 (P2A)」 라고 나타내는 경우가 있다) 를 포함하는 것이고, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가, 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 과는 반대측의 표면에 열 가소성 수지 (P2) (이하에 있어서, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 에 포함되는 열 가소성 수지 (P2) 를, 「열 가소성 수지 (P2B)」 라고 나타내는 경우가 있다) 를 포함하는 것인 경우, 열 가소성 수지 (P2A) (제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2A) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 와 열 가소성 수지 (P2B) (제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2B) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 는 동일한 것이 바람직하다. 열 가소성 수지 (P2A) 와 열 가소성 수지 (P2B) 가 동일한 것임으로써, 2 개의 피착체를 보다 강고하게 접합할 수 있다.
열 가소성 수지 (P2A) (제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2A) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 와 열 가소성 수지 (P2B) (제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2B) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 가 상이한 경우, 이들 열 가소성 수지가 결정성 수지일 때에는, 이들의 융점의 차가 작은 것이 바람직하다. 융점이 가까운 열 가소성 수지 (P2A) 와 열 가소성 수지 (P2B) 를 조합하여 사용함으로써, 열 용착을 보다 효율적으로 실시할 수 있다.
열 가소성 수지 (P2A) 의 융점과 열 가소성 수지 (P2B) 의 융점의 차는, 바람직하게는 40 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 20 ℃ 이하이고, 특히 바람직하게는 0 ℃ 이다.
열 가소성 수지 (P2A) (제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2A) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 와 열 가소성 수지 (P2B) (제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 2 종 이상의 열 가소성 수지 (P2B) 를 포함할 때에는 함유량이 가장 많은 것) 가 상이한 경우, 이들의 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra 가 작은 것이 바람직하다. 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra 가 가까운 열 가소성 수지 (P2A) 와 열 가소성 수지 (P2B) 를 조합하여 사용함으로써, 열 용착을 보다 효율적으로 실시할 수 있다.
열 가소성 수지 (P2A) 와 열 가소성 수지 (P2B) 의 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra 는, 바람직하게는 10 이하, 보다 바람직하게는 4.5 이하이다.
본 발명에 있어서 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra 는 이하의 식으로부터 도출되는 것이다.
상기 식 중, δDA 는, 열 가소성 수지 (P2A) 의 한센 용해도 파라미터의 분산 성분, δDB 는, 열 가소성 수지 (P2B) 의 한센 용해도 파라미터의 분산 성분, δPA 는, 열 가소성 수지 (P2A) 의 한센 용해도 파라미터의 극성 성분, δPB 는, 열 가소성 수지 (P2B) 의 한센 용해도 파라미터의 극성 성분, δHA 는, 열 가소성 수지 (P2A) 의 한센 용해도 파라미터의 수소 결합 성분, δHB 는, 열 가소성 수지 (P2B) 의 한센 용해도 파라미터의 수소 결합 성분을 나타낸다.
본 발명의 접합 방법에 있어서는, 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 은, 피착체 (I) 과의 접착에 이용되고, 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 은, 피착체 (II) 와의 접착에 이용된다.
분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 사이의 접착이나, 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 사이의 접착은, 통상적으로, 분자 접착제 (MA) 또는 (MB) 중의 반응성기 (Zβ) 가, 피착체 (I) 또는 피착체 (II) 를 구성하는 화합물 중의 관능기와 반응하여, 화학 결합이 형성됨으로써 실시된다.
따라서, 통상적으로, 피착체 (I) 또는 피착체 (II) 로는, 반응성기 (Zβ) 와의 반응성을 갖는 기를 그 표면에 갖는 것이 사용된다.
그러한 피착체로는, 표면에 금속을 포함하는 부재, 표면에 무기물을 포함하는 부재, 표면에 실리콘 수지를 포함하는 부재 등을 들 수 있다.
금속으로는, 알루미늄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 은, 금 등을 들 수 있다.
무기물로는, 유리, 무기 산화물 (유리를 제외한다) 등을 들 수 있다.
이들 부재에 대해서는 표면 처리를 실시해도 된다. 표면 처리에 의해, 하이드록시기나 카르복시기 등이 발생한 부재는, 피착체로서 보다 바람직하게 사용된다.
또한, 표면 처리 기술을 이용함으로, 표면에 열 가소성 수지나 열 경화성 수지를 포함하는 부재도 피착체로서 이용할 수 있다.
표면 처리로는, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 전자선 조사 처리, 오존 처리, 엑시머 자외선 처리, 산 처리, 및 염기 처리 등을 들 수 있다. 이들 표면 처리는, 공지된 방법에 따라 실시할 수 있다.
또한 피착체의 표면에, 필요에 따라 프라이머층을 형성해도 된다.
〔공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군〕
공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군의 각 공정을 도 2 에 나타낸다.
공정 (L1) 에 있어서는, 분자 접착제층 (A-M) (8), 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) (9), 및 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (10) 를 갖는 접합용 적층체 (A) (11) 의 분자 접착제층 (A-M) (8) 과, 피착체 (I) (12) 을 접착하여, 적층체 (13) 를 얻는다 〔도 2(a)〕.
공정 (L1) 은, 예를 들어, 가열 프레스기, 오토 클레이브 장치, 진공 첩합기, 삼차원 진공 가열 성형기 (TOM 성형기), 가열 라미네이트 장치 등을 사용하여 실시할 수 있다.
공정 (L1) 에 있어서 선압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.1 ∼ 5 N/㎜, 바람직하게는 0.2 ∼ 3 N/㎜, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 1 N/㎜ 이다.
공정 (L1) 에 있어서 면압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.1 ∼ 10 ㎫, 바람직하게는 0.2 ∼ 5 ㎫, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 3 ㎫, 더욱 바람직하게는 0.4 ∼ 1 ㎫ 이다.
공정 (L1) 에 있어서의 접착 온도는, 통상적으로 40 ∼ 200 ℃, 바람직하게는 50 ∼ 170 ℃, 보다 바람직하게는 60 ∼ 140 ℃ 이다.
공정 (L1) 의 처리 시간은, 통상적으로 1 초 내지 1 시간, 바람직하게는 5 초 내지 30 분, 보다 바람직하게는 10 초 내지 10 분이다.
공정 (L2) 에 있어서는, 분자 접착제층 (B-M) (14), 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) (15), 및 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (16) 를 갖는 접합용 적층체 (B) (17) 의 분자 접착제층 (B-M) (14) 과, 피착체 (II) (18) 를 접착하여, 적층체 (19) 를 얻는다 〔도 2(b)〕.
공정 (L2) 는, 공정 (L1) 과 동일한 방법, 동일한 조건에 의해 실시할 수 있다.
공정 (L3) 에 있어서는, 공정 (L1) 에서 얻어진 적층체 (13) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (10) 와, 공정 (L2) 에서 얻어진 적층체 (19) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (16) 를 열 용착하여, 접합 구조체 (20) 를 얻는다 〔도 2(c)〕.
공정 (L3) 은, 예를 들어, 가열 프레스기, 오토 클레이브 장치, 진공 첩합기, 삼차원 진공 가열 성형기 (TOM 성형기), 가열 라미네이트 장치 등을 사용하여 실시할 수 있다.
공정 (L3) 에 있어서 선압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.1 ∼ 5 N/㎜, 바람직하게는 0.2 ∼ 3 N/㎜, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 1 N/㎜ 이다.
공정 (L3) 에 있어서 면압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.05 ∼ 10 ㎫, 바람직하게는 0.1 ∼ 5 ㎫, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 3 ㎫ 이다.
공정 (L3) 에 있어서의 열 용착 온도는, 통상적으로 50 ∼ 230 ℃, 바람직하게는 60 ∼ 200 ℃, 보다 바람직하게는 80 ∼ 170 ℃ 이다.
공정 (L3) 의 처리 시간은, 통상적으로 1 초 내지 1 분, 바람직하게는 3 ∼ 30 초이다.
공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군을 실시하는 경우, 공정 (L1) 에 있어서, 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착할 때의 온도가 TL1, 공정 (L2) 에 있어서, 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착할 때의 온도가 TL2, 공정 (L3) 에 있어서, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착할 때의 온도가 TL3 이고, 접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고, 접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 일 때에, 하기 식 (E-1) 과 식 (E-2) 모두 만족하고, 또한, 하기 식 (E-3) 과 식 (E-4) 의 적어도 일방을 만족하는 것이 바람직하다.
식 (E-1) 을 만족함으로써, 공정 (L1) 에 있어서의, 접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 변형이 억제된다.
식 (E-2) 를 만족함으로써, 공정 (L2) 에 있어서의, 접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 변형이 억제된다.
식 (E-3) 과 식 (E-4) 의 적어도 일방을 만족함으로써, 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 효율적으로 열 용착할 수 있다.
접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 보다 효율적으로 열 용착할 수 있는 것으로부터, 식 (E-3) 과 식 (E-4) 모두 만족하는 것이 보다 바람직하다.
〔공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군〕
공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군의 각 공정을 도 3 에 나타낸다.
공정 (M1) 에 있어서는, 분자 접착제층 (A-M) (21), 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) (22), 및 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (23) 를 갖는 접합용 적층체 (A) (24) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (23) 와, 분자 접착제층 (B-M) (25), 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) (26), 및 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (27) 를 갖는 접합용 적층체 (B) (28) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (27) 를 열 용착하여, 적층체 (29) 를 얻는다 〔도 3(a)〕.
공정 (M1) 은, 공정 (L3) 과 동일한 방법, 동일한 조건에 의해 실시할 수 있다.
공정 (M2) 에 있어서는, 공정 (M1) 에서 얻어진 적층체 (29) 의 분자 접착제층 (A-M) (21) 과 피착체 (I) (30) 을 접착하여, 적층체 (31) 를 얻는다 〔도 3(b)〕.
공정 (M3) 에 있어서는, 공정 (M2) 에서 얻어진 적층체 (31) 의 분자 접착제층 (B-M) (25) 과 피착체 (II) (32) 를 접착하여, 접합 구조체 (33) 를 얻는다 〔도 3(c)〕.
공정 (M2), 공정 (M3) 은, 각각, 공정 (L1) 과 동일한 방법, 동일한 조건에 의해 실시할 수 있다.
또한, 공정 (M2) 와 공정 (M3) 은 동시에 실시해도 된다. 예를 들어, 피착체 (I) 과 공정 (M1) 에서 얻어진 적층체와 피착체 (II) 를 이 순서로 겹치고, 이것에 대하여 압착 처리를 실시함으로써, 공정 (M2) 와 공정 (M3) 을 동시에 실시할 수 있다.
〔공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군〕
공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군의 각 공정을 도 4 에 나타낸다.
공정 (N1) 에 있어서는, 분자 접착제층 (A-M) (34), 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) (35), 및 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (36) 를 갖는 접합용 적층체 (A) (37) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) (36) 와, 분자 접착제층 (B-M) (38), 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) (39), 및 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (40) 를 갖는 접합용 적층체 (B) (41) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) (40) 가 대향하는 배치로, 피착체 (I) (42), 접합용 적층체 (A) (35), 접합용 적층체 (B) (41), 피착체 (II) (43) 를, 이 순서로 겹친다 〔도 4(a)〕.
공정 (N2) 에 있어서는, 공정 (N1) 에서 얻어진 것 (44) 을 가열하여, 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 의 접착과, 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 의 접착과, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 열 용착을 동시에 실시하여, 접합 구조체 (45) 를 얻는다 〔도 4(b)〕.
공정 (N2) 는, 예를 들어, 가열 프레스기, 오토 클레이브 장치, 진공 첩합기, 삼차원 진공 가열 성형기 (TOM 성형기), 가열 라미네이트 장치 등을 사용하여 실시할 수 있다.
공정 (N2) 에 있어서 선압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.1 ∼ 5 N/㎜, 바람직하게는 0.2 ∼ 3 N/㎜, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 1 N/㎜ 이다.
공정 (N2) 에 있어서 면압을 가하는 경우, 그 압력은, 통상적으로 0.1 ∼ 10 ㎫, 바람직하게는 0.2 ∼ 5 ㎫, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 3 ㎫, 더욱 바람직하게는 0.4 ∼ 1 ㎫ 이다.
공정 (N2) 에 있어서의 열 용착 온도는, 통상적으로 50 ∼ 230 ℃, 바람직하게는 60 ∼ 200 ℃, 보다 바람직하게는 80 ∼ 170 ℃ 이다.
공정 (N2) 의 처리 시간은, 통상적으로 1 초 내지 1 시간, 바람직하게는 5 초 내지 30 분, 보다 바람직하게는 10 초 내지 10 분이다.
공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 실시하는 경우, 접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고, 접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 이고, 공정 (N2) 에 있어서, 열 용착할 때의 온도가 TN2 일 때에, 하기 식 (E-5) 와 식 (E-6) 의 적어도 일방을 만족하는 것이 바람직하다.
식 (E-5) 와 식 (E-6) 의 적어도 일방을 만족함으로써, 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 효율적으로 열 용착할 수 있다.
접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 보다 효율적으로 열 용착할 수 있는 것으로부터, 식 (E-5) 와 식 (E-6) 모두 만족하는 것이 보다 바람직하다.
피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합할 때에는, 상기 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군, 또는, 상기 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 실시하는 것이 바람직하다.
상기 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군에 있어서는, 열 용착 처리를 실시하기 전에, 분자 접착제층과 피착체의 접착 처리가 실시된다. 따라서, 분자 접착제층과 피착체의 접착 처리를, 열 용착 처리에 수반하는 열 가소성 수지층의 열 변형이 발생하고 있지 않은 상태에서 실시할 수 있기 때문에, 분자 접착제층과 피착체를 보다 강고하게 접착할 수 있다.
상기 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군에 있어서는, 분자 접착제층과 피착체의 접착 처리와 열 가소성 수지층끼리의 열 용착 처리가 동시에 실시된다. 따라서, 2 개의 피착체를 보다 효율적으로 접합할 수 있다.
3) 접합 구조체의 제조 방법
본 발명의 접합 구조체의 제조 방법은, 피착체 (I)/접합용 적층체 (A) 와 접합용 적층체 (B) 유래의 층/피착체 (II), 의 층 구조를 갖는 접합 구조체의 제조 방법으로서, 본 발명의 접합 방법을 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 가, 접합용 적층체를 개재하여 강고하게 접합되어 이루어지는 접합 구조체가 얻어진다.
피착체 (I) 과 피착체 (II) 로는, 2 개의 피착체를 접합하는 방법의 발명 중에서 나타낸 것을 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 피착체 (I) 및 피착체 (II) 로는, 각각 독립적으로, 금속, 무기물, 및 열 경화성 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을, 적어도 피접착면에 포함하는 것이 바람직하다.
피착체가 열 가소성 수지로 형성된 피접착면을 갖는 것인 경우, 본 발명의 접합용 적층체를 사용하지 않아도, 피착체끼리를 직접 열 용착하여 접합할 수 있는 경우가 있다.
한편, 피착체의 피접착면에, 금속, 무기물, 또는 열 경화성 수지가 존재하는 경우, 이 방법에 의해 이들 피착체를 강고하게 접합하는 것은 곤란하다.
본 발명의 접합 구조체의 제조 방법은, 본 발명의 접합용 적층체를 사용하는 것이다. 따라서, 본 발명의 접합 구조체의 제조 방법에 의하면, 피착체의 피접착면에, 금속, 무기물, 또는 열 경화성 수지가 존재하는 경우에도, 이들 피착체가 강고하게 접합되어 이루어지는 접합 구조체를 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
각 예 중의 부 및 ％ 는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
〔다층 필름의 각 층의 히트 시일 가능 온도의 측정〕
다층 필름 (1) ∼ (5) 의 각 층의 히트 시일 가능 온도는, 이하의 방법에 의해 구하였다.
다층 필름 (25 ㎜ × 150 ㎜) 을 2 장 준비하고, 동일한 성분의 층이 대향하도록 이들을 겹쳐, 0.2 ㎫ 로 1 초의 조건으로 이들을 열 용착하여 시험편을 얻었다. 이 때, 열 용착 온도를 5 ℃ 간격 (예를 들어, 140 ℃, 145 ℃, 150 ℃) 으로 바꾸어, 복수의 시험편을 얻었다.
얻어진 시험편의 각각에 대하여 23 ℃, 습도 50 ％ (상대 습도) 의 환경하에서, 인장 시험기 (주식회사 에이·앤드·디 제조, 제품명 「텐실론 만능 재료 시험기」) 를 사용하여 300 ㎜/분의 조건으로 T 형 박리 시험을 실시하여, 각각의 접착 강도를 측정하였다.
접착 강도가 5 N/25 ㎜ 이상인 시험편 중에서, 열 용착 온도가 가장 낮은 시험편의 열 용착 온도를 「히트 시일 가능 온도」 라고 하였다.
〔제조예 1〕
2 종류의 폴리프로필렌을 성형 재료로서 사용하여, 공압출법에 의해, 「제 1 열 가소성 수지층〔폴리프로필렌 (PP) 두께 60 ㎛〕/제 2 열 가소성 수지층〔폴리프로필렌 (PP) 두께 50 ㎛〕」 의 층 구조의 다층 필름 (1) 을 얻었다. 얻어진 다층 필름 (1) 에 대하여, 각각의 층의 히트 시일 가능 온도를 측정한 결과, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는 170 ℃, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는 145 ℃ 였다.
〔제조예 2, 5〕
제 1 표에 기재된 성형 재료를 사용한 것 이외에는, 제조예 1 과 동일하게 하여 다층 필름 (2), (5) 를 얻었다.
〔제조예 3〕
2 종류의 폴리에틸렌과, 나일론을 성형 재료로서 사용하여, 공압출법에 의해, 「제 1 열 가소성 수지층〔폴리에틸렌 (PE) 두께 25 ㎛〕/제 2 열 가소성 수지층〔나일론 (Ny) 두께 30 ㎛/폴리에틸렌 (PE) 두께 25 ㎛〕」 의 층 구조의 다층 필름 (3) 을 얻었다. 얻어진 다층 필름 (3) 에 대하여, 각각의 층의 히트 시일 가능 온도를 측정한 결과, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는 140 ℃, 제 2 열 가소성 수지층 (폴리에틸렌층) 의 히트 시일 가능 온도는 100 ℃ 였다.
〔제조예 4〕
폴리에스테르계 접착제를 사용하여, 폴리에틸렌 필름과 에틸렌·아세트산비닐 공중합 수지 필름을 드라이 라미네이트하여, 「제 1 열 가소성 수지층〔폴리에틸렌 (PE) 두께 100 ㎛〕/제 2 열 가소성 수지층〔에틸렌·아세트산비닐 공중합 수지 (EVA) 두께 50 ㎛〕」 의 층 구조의 다층 필름 (4) 를 얻었다. 얻어진 다층 필름 (4) 에 대하여, 각각의 층의 히트 시일 가능 온도를 측정한 결과, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는 140 ℃, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도는 110 ℃ 였다.
다층 필름 (1) ∼ (5) 의 상세를 제 1 표에 나타낸다.
또한, 제 1 표 중, 수지 성분명은 이하와 같이 약기하였다.
폴리프로필렌 : PP
폴리에틸렌 : PE
나일론 : Ny
에틸렌-아세트산비닐 공중합 수지 : EVA
〔제조예 6〕
WO2012/046651호에 기재된 방법에 따라, 6-(3-트리에톡시실릴프로필)아미노-1,3,5-트리아진-2,4-디아지드 (상기 식 (10) 으로 나타내는 화합물, 제 2 표 중, 「PTES」 라고 기재한다) 를 함유하는 분자 접착제 용액 (용매 : 에탄올, 농도 0.1 g/ℓ) 을 얻었다.
〔제조 실시예 1〕
이하의 방법에 의해, 다층 필름 (1) 을 사용하여 접합용 적층체 (1) 을 제조하였다.
다층 필름 (1) 의 제 1 열 가소성 수지층에 대하여, 코로나 처리기 (신코 전기 계측 주식회사 제조, 제품명 「코로나·스캐너 ASA-4」, 출력 전압 ; 9 ㎸ (표면 전압), 발진 주파수 : 20 ㎑) 로 코로나 조사를 실시하였다. 이어서, 코로나 조사를 실시한 면에, 제조예 6 에서 얻어진 분자 접착제 용액을 마이어 바 (12 번) 로 도포하고, 얻어진 도막을 80 ℃ 에서 60 초 건조시켰다.
이어서, 자외선 조사 장치 (헤레우스 주식회사 제조, 제품명 「라이트 해머 10 MARK II」, 광원 : 수은 램프) 를 사용하여, 이 도막에 자외선을 조사함으로써 고정 처리를 실시하여, 분자 접착제층과, 제 1 열 가소성 수지층 및 제 2 열 가소성 수지층 (다층 필름 (1)) 으로 이루어지는 접합용 적층체 (1) 을 얻었다.
또한, 자외선 조사 조건은, 조도 84 ㎽/㎠, 광량 29 mJ/㎠ 로 하고, 당해 조도 및 광량은 조도·광량계 (EIT 사 제조, 제품명 「UV Power Puck II」) 를 사용하여 UVC 의 영역의 조도 및 광량을 측정하였다.
〔제조 실시예 2 ∼ 4, 제조 비교예 1〕
제조 실시예 1 에 있어서, 다층 필름 (1) 대신에, 각각, 제 2 표에 기재된 다층 필름 (2) ∼ (5) 를 사용한 것 이외에는, 제조 실시예 1 과 동일하게 하여, 접합용 적층체 (2) ∼ (5) 를 얻었다.
제조 실시예 1 ∼ 4, 제조 비교예 1 에서 얻은 접합용 적층체 (1) ∼ (5) 의 상세를 제 2 표에 나타낸다.
〔실시예 1〕
제조 실시예 1 에서 얻은 접합용 적층체 (1) (10 ㎜ × 10 ㎜) 2 장과, 피착체〔플라즈마 처리한 유리판 (30 ㎜ × 70 ㎜ × 2 ㎜)〕2 장을 준비하였다.
접합용 적층체 (1) 의 분자 접착제층이 유리판의 플라즈마 처리면에 대향하도록, 접합용 적층체 (1) 과 피착체 (유리판) 를 겹치고, 이것을 100 ℃, 0.5 ㎫ (면압) 의 조건으로 5 분간 열 압착하여, 피착체/분자 접착제층/제 1 열 가소성 수지층/제 2 열 가소성 수지층으로 이루어지는 적층체를 얻었다.
이 조작과는 별도로, 나머지의 접합용 적층체 (1) 과 피착체를 사용하여 동일한 조작을 실시하여, 다른 1 개의 적층체를 얻었다.
이어서, 얻어진 2 개의 적층체의 제 2 열 가소성 수지층끼리를, 145 ℃, 0.5 ㎫ (면압) 의 조건으로 10 초간 열 압착하여, 접합 구조체를 얻었다.
〔실시예 2〕
제조 실시예 2 에서 얻은 접합용 적층체 (2) (10 ㎜ × 10 ㎜) 2 장과, 피착체〔플라즈마 처리한 유리판 (30 ㎜ × 70 ㎜ × 2 ㎜)〕2 장을 준비하였다.
2 개의 접합용 적층체 (2) 의 각 분자 접착제층이 유리판의 플라즈마 처리면에 대향하도록, 또한, 2 개의 접합용 적층체 (2) 의 제 2 열 가소성 수지층이 서로 대향하도록, 피착체, 접합용 적층체 (2), 접합용 적층체 (2), 피착체를 이 순서로 겹치고, 이것을 145 ℃, 0.5 ㎫ (면압) 의 조건으로 5 분간 열 압착하여, 접합 구조체를 얻었다.
〔실시예 3, 4, 비교예 1〕
제 3 표에 기재된 접합용 적층체, 및 제조 조건을 사용한 것을 제외하고, 실시예 2 와 동일하게 하여 접합 구조체를 얻었다.
〔비교예 2〕
제조예 1 에서 얻은 다층 필름 (1) (10 ㎜ × 10 ㎜) 2 장과, 피착체〔플라즈마 처리한 유리판 (30 ㎜ × 70 ㎜ × 2 ㎜)〕2 장을 준비하였다.
2 개의 다층 필름 (1) 의 히트 시일 가능 온도가 170 ℃ 인 층이, 각각, 유리판의 플라즈마 처리면에 대향하도록, 또한, 2 개의 다층 필름 (1) 의 히트 시일 가능 온도가 145 ℃ 인 층이 서로 대향하도록, 피착체, 다층 필름 (1), 다층 필름 (1), 피착체를 이 순서로 겹치고, 이것을 145 ℃, 0.5 ㎫ (면압) 의 조건으로 5 분간 열 압착하여, 접합 구조체를 얻었다.
〔접착 강도의 측정〕
실시예 1 ∼ 4, 비교예 1, 2 에서 얻은 접합 구조체를 시험편으로서 사용하여, 만능 인장 시험기 (인스트론사 제조, 인스트론 5581) 로, 인장 속도 50 ㎜/분의 조건으로 접착 강도를 측정하였다. 또한, 시험 종료 후에 시험편의 상태를 관찰하였다. 결과를 제 3 표에 나타낸다.
또한, 비교예 2 에 있어서는, 피착체와 다층 필름이 충분히 접착되어 있지 않아, 접착 강도를 측정할 수 없었다.
〔형상 변화 평가〕
실시예 1 ∼ 4, 비교예 1, 2 에서 얻은 접합 구조체를 시험편으로서 사용하여, 열 압착한 후의 접합용 적층체의 침출을 육안으로 확인하고, 이하의 기준으로 평가하였다.
A : 접합용 적층체의 변형에 의한 단부의 침출을 육안으로 확인할 수 없었다.
F : 접합용 적층체의 변형에 의한 단부의 침출을 육안으로 확인할 수 있었다.
제 3 표로부터, 이하를 알 수 있다.
실시예 1 ∼ 4 에 있어서는, 접착 강도의 측정 후의 시험편에는, 접합용 적층체 유래의 층 내에서의 파괴나, 접합용 적층체 유래의 층과 피착체의 계면에서의 파괴는 발생하지 않았다. 따라서, 실시예 1 ∼ 4 에 있어서는, 2 개의 피착체가 강고하게 접합되어 있는 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 1 에 있어서 사용한 접합용 적층체는, 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도와, 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 동일하다. 이 때문에, 열 압착시에 변형이 발생하였다.
또한, 비교예 2 에 있어서는, 피착체와 다층 필름이 충분히 접착되어 있지 않다. 따라서, 이 방법으로는 유리판을 접합하는 것은 곤란하다.
1 : 제 1 열 가소성 수지층
2 : 제 2 열 가소성 수지층
3 : 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층으로 구성된 적층체
4 : 분자 접착제층
5 : 접합용 적층체
6 : 분자 접착제층과 접하는 측의 표면
7 : 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면
8. 21. 34 : 분자 접착제층 (A-M)
9. 22. 35 : 제 1 열 가소성 수지층 (A-1)
10. 23. 36 : 제 2 열 가소성 수지층 (A-2)
11. 24. 37 : 접합용 적층체 (A)
12. 30. 42 : 피착체 (I)
13 : 공정 (L1) 의 결과물인 적층체
14. 25. 38 : 분자 접착제층 (B-M)
15. 26. 39 : 제 1 열 가소성 수지층 (B-1)
16. 27. 40 : 제 2 열 가소성 수지층 (B-2)
17. 28. 41 : 접합용 적층체 (B)
18. 32. 43 : 피착체 (II)
19 : 공정 (L2) 의 결과물인 적층체
20. 33. 45 : 접합 구조체
29 : 공정 (M1) 의 결과물인 적층체
31 : 공정 (M2) 의 결과물인 적층체
44 : 공정 (N1) 에서 얻어진 것
2 : 제 2 열 가소성 수지층
3 : 제 1 열 가소성 수지층과 제 2 열 가소성 수지층으로 구성된 적층체
4 : 분자 접착제층
5 : 접합용 적층체
6 : 분자 접착제층과 접하는 측의 표면
7 : 제 1 열 가소성 수지층과는 반대측의 표면
8. 21. 34 : 분자 접착제층 (A-M)
9. 22. 35 : 제 1 열 가소성 수지층 (A-1)
10. 23. 36 : 제 2 열 가소성 수지층 (A-2)
11. 24. 37 : 접합용 적층체 (A)
12. 30. 42 : 피착체 (I)
13 : 공정 (L1) 의 결과물인 적층체
14. 25. 38 : 분자 접착제층 (B-M)
15. 26. 39 : 제 1 열 가소성 수지층 (B-1)
16. 27. 40 : 제 2 열 가소성 수지층 (B-2)
17. 28. 41 : 접합용 적층체 (B)
18. 32. 43 : 피착체 (II)
19 : 공정 (L2) 의 결과물인 적층체
20. 33. 45 : 접합 구조체
29 : 공정 (M1) 의 결과물인 적층체
31 : 공정 (M2) 의 결과물인 적층체
44 : 공정 (N1) 에서 얻어진 것
Claims (11)
- 분자 접착제 (M) 을 포함하는 분자 접착제층, 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층, 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층을 이 순서로 갖고, 상기 분자 접착제층과 제 2 열 가소성 수지층이, 각각 사용시에 있어서의 최외층을 구성하는 접합용 적층체로서,
상기 분자 접착제 (M) 이, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zα) 와, 실란올기, 및 가수 분해 반응에 의해 실란올기를 생성시키는 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 반응성기 (Zβ) 를 갖는 화합물이고,
상기 제 1 열 가소성 수지층은, 적어도, 분자 접착제층과 접하는 측의 표면에, 상기 분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와 화학 결합을 형성할 수 있는 반응성 부분 구조 (Zγ) 를 갖는 열 가소성 수지 (P1) 을 포함하는 것이고,
상기 제 1 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th1, 상기 제 2 열 가소성 수지층의 히트 시일 가능 온도가 Th2 일 때에, Th1 ＞ Th2 인 접합용 적층체. - 제 1 항에 있어서,
상기 분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아미노기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이고, 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 하이드록시기, 카르복시기, 알데히드기, 및 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종이거나, 또는 ,
상기 분자 접착제 (M) 이 갖는 반응성기 (Zα) 가, 아지드기이고, 열 가소성 수지 (P1) 이 갖는 반응성 부분 구조 (Zγ) 가, 탄소-탄소 단결합, 탄소-탄소 이중 결합, 및 탄소-수소 단결합으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인, 접합용 적층체. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분자 접착제 (M) 이, 하기 식 (1) 로 나타내는 화합물인, 접합용 적층체.
(R1 은, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기로 이루어지는 군에서 선택되는 반응성기 (Zα), 또는, 이들 반응성기를 1 이상 갖는 1 가의 기 (단, 아미노기, 아지드기, 메르캅토기, 이소시아네이트기, 우레이도기 및 에폭시기를 제외한다) 를 나타내고, G 는 2 가의 유기기를 나타내고, X 는, 하이드록시기, 탄소수 1 ∼ 10 의 알콕시기 또는 할로겐 원자를 나타내고, Y 는, 탄소수 1 ∼ 20 의 탄화수소기를 나타낸다. a 는, 1 ∼ 3 의 정수를 나타낸다.) - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
분자 접착제 (M) 의 반응성기 (Zα) 와, 열 가소성 수지 (P1) 의 반응성 부분 구조 (Zγ) 가 화학 결합을 형성하고 있는, 접합용 적층체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열 가소성 수지 (P1) 이, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인, 접합용 적층체. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 열 가소성 수지층은, 적어도 분자 접착제층과는 반대측의 표면에, 올레핀계 수지, 시클로올레핀계 수지, 아크릴계 수지, 올레핀-아세트산비닐계 수지, 올레핀계 아이오노머 수지, 및 폴리에스테르 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것인, 접합용 적층체. - 2 개의 접합용 적층체를 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서,
상기 2 개의 접합용 적층체가, 각각 독립적으로, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 접합용 적층체이고,
제 1 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MA) 를 포함하는 분자 접착제층 (A-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (A-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (A) 로 나타내고, 제 2 접합용 적층체를, 분자 접착제 (MB) 를 포함하는 분자 접착제층 (B-M), 단층 구조를 갖는 제 1 열 가소성 수지층 (B-1), 및 단층 구조 또는 다층 구조를 갖는 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 이 순서로 갖는 접합용 적층체 (B) 로 나타냈을 때에,
이하의 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (M1) ∼ (M3) 을 포함하는 공정군과, 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군, 에서 선택되는 어느 공정군을 실시하는 것을 특징으로 하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
공정 (L1) : 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (L2) : 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (L3) : 공정 (L1) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 공정 (L2) 에서 얻어진 적층체의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착하는 공정
공정 (M2) : 공정 (M1) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착하는 공정
공정 (M3) : 공정 (M2) 에서 얻어진 적층체의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착하는 공정
공정 (N1) : 접합용 적층체 (A) 의 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와, 접합용 적층체 (B) 의 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 가 대향하는 배치로, 피착체 (I), 접합용 적층체 (A), 접합용 적층체 (B), 피착체 (II) 를, 이 순서로 겹치는 공정
공정 (N2) : 공정 (N1) 에서 얻어진 것을 가열하여, 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 의 접착과, 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 의 접착과, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 열 용착을 동시에 실시하는 공정 - 제 7 항에 있어서,
상기 공정 (L1) ∼ (L3) 을 포함하는 공정군을 실시하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서,
공정 (L1) 에 있어서, 접합용 적층체 (A) 의 분자 접착제층 (A-M) 과 피착체 (I) 을 접착할 때의 온도가 TL1,
공정 (L2) 에 있어서, 접합용 적층체 (B) 의 분자 접착제층 (B-M) 과 피착체 (II) 를 접착할 때의 온도가 TL2,
공정 (L3) 에 있어서, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 와 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 를 열 용착할 때의 온도가 TL3,
접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고,
접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 일 때에,
하기 식 (E-1) 과 식 (E-2) 모두 만족하고, 또한, 하기 식 (E-3) 과 식 (E-4) 의 적어도 일방을 만족하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 공정 (N1), (N2) 를 포함하는 공정군을 실시하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법으로서,
접합용 적층체 (A) 의 제 1 열 가소성 수지층 (A-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1A, 제 2 열 가소성 수지층 (A-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2A 이고,
접합용 적층체 (B) 의 제 1 열 가소성 수지층 (B-1) 의 히트 시일 가능 온도가 Th1B, 제 2 열 가소성 수지층 (B-2) 의 히트 시일 가능 온도가 Th2B 이고,
공정 (N2) 에 있어서, 열 용착할 때의 온도가 TN2 일 때에,
하기 식 (E-5) 와 식 (E-6) 의 적어도 일방을 만족하는, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 방법.
- 피착체 (I)/접합용 적층체 (A) 와 접합용 적층체 (B) 유래의 층/피착체 (II), 의 층 구조를 갖는 접합 구조체의 제조 방법으로서, 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 방법을 사용하여, 피착체 (I) 과 피착체 (II) 를 접합하는 것을 특징으로 하는, 접합 구조체의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
피착체 (I) 과 피착체 (II) 가, 각각 독립적으로, 금속, 무기물, 및 열 경화성 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을, 적어도 피접착면에 포함하는 것인, 접합 구조체의 제조 방법.
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